硅化铬

我用的是安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在化学工作站中有个计算有关热值的程序，通过检测的面积直接得出热值等相关数据，现在有个小问题，在报告页面中如果不选择出热值数据，则所有物质归一化后为100％，若选择出热值数据，则所有物质归一化后为99.99％，这让我很是疑惑，有哪位大侠帮我分析下原因，谢谢！！！[em09512][em09512][em09512][em09512][em09512][em09512]

在本壇中找到文章談及柱子的保養.硅膠柱和化學鍵合硅膠柱的保養好像有蠻大的分別的小弟用的數根都是alltima c18的柱子. 是屬於那種柱啊?我做的都是中成藥的化驗.做完後都會用水沖洗柱子1小時左右再走乙腈存儲存效下降時會用水 / 2-丙醇 分開清洗預柱和柱子.最後再用水過渡後用乙腈保存這做法可以嗎?另外, 在跟同事談一個問題桂皮醛(大概0.02mg/ml)溶在70% 甲醇跟 溶在 100%甲醇中出來的時間會有大變化嗎? 行的是36:64 乙腈跟水 的系統太多問題了, 先謝謝各位耐心的看

请教高手：　　测试氧化锌中的硅，选251.6分析线，硅含量高达270ppm,而指标要求是不大于20ppm,测三个样都是这个结果，请问有谁做过吗？谢谢！

大家好： 小弟有事想请教各位，最近我要测定土壤的脱硅富铝化程度，请问一下需要测定那些脱硅富铝化指标，怎样测？以及所用到的仪器？现在很着急！[em63] [em63] 谢谢！

常 用 化 学 试 剂 规 格 和 标 准 (Standards And Grades Of Purity) ----------------------------------------------------- 中 文 简 称 英 文 ----------------------------------------------------- 优级纯试剂 GR Guaranteed reagent 分析纯试剂 AR Analytical reagent 化学纯试剂 CP Chemical pure 实验试剂 LR Laboratory reagent 超纯试剂 UP Ultra pure 生化试剂 BC Biochemical 光 谱 纯 SP Spectrum pure [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Gas chromatography 指 示 剂 Ind Indicator 层 析 用 FCP For chromatograph purpose 工 业 用 Tech Technical grade 除常用规格外还有一些特殊用途试剂 特 纯 EP 分 析 用 PA 合 成 FS 基 准 PT 生物试剂 BR 分 光 纯 UV 红外吸收 IR 液相色谱 LC 核磁共振 NMR

六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷作为硅甲基化试剂与醇的反应机理！ 另外，六甲基二硅胺烷可以与醇反应，为什么还要加入三甲基氯硅烷？三甲基氯硅烷不是也可以与醇反应吗？请指教！

[align=center][font=DengXian]什么是归一化法？什么情况下使用归一化法？有什么注意事项？什么是校正归一化法？[/font][/align][font=DengXian]归一化法是把所以出峰的组分含量之和按[/font]100%[font=DengXian]，计算各个组分的相对百分含量的定量方法。计算公式为：[/font]Ci%=Aifi/(A1f1+A2f2+A3f3+…Anfn)*100%=Aifi/ΣAifi*100%[font=DengXian]式中[/font]Ci[font=DengXian]为[/font]i[font=DengXian]组分的百分含量，[/font]Ai[font=DengXian]为组分[/font]i[font=DengXian]的峰面积，[/font]fi[font=DengXian]为组分[/font]i[font=DengXian]质量校正因子。[/font][font=DengXian]也称为校正归一化法，即每个组分使用校正因子来校正计算。[/font][font=DengXian]若样品中各组分的校正因子相近，可将校正因子消去，直接用峰面积归一化进行计算。[/font]Ci%=Ai/(A1+A2+A3+[font=DengXian]…[/font]An)*100%=Ai/[font=DengXian]Σ[/font]Ai*100%[font=DengXian]实际中化合物的校正因子不易测定或无法得到，[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]用峰面积归一化进行计算得到近似结果。　[/font][font=DengXian]　　归一化法的优点是：简便、快速、准确、定量结果与进样量重复性无关[/font]([font=DengXian]色谱峰在线性范围内，不超载的范围[/font])[font=DengXian]、操作条件略有变化时对结果影响较小。[/font][font=DengXian]缺点是：必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱，而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定。[/font][font=DengXian]一般在测定样品纯度，在不要求高的情况下测定多个组分含量，例如香精香料样品，石油化学样品等应用。[/font]

方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量摘要：建立了一种同时测定铬铁中主量、次量元素的方法。样品经溶解后，用电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁中的硅、磷含量，用自动电位滴定法测定铬铁中的铬含量。该方法用于两种标准物质GBW01425a和GSB03-1058-1999的实际分析，Cr、Si、P的测定值与标准值吻合，RSD（n=11）为0.09%～3.92%;Cr、Si、P 的回收率为100.45%～105.88%。与现行国标方法相比，分析周期短，适用于大宗铬铁进出口检验的要求。关键词：铬铁 铬 硅 磷 电感耦合等离子体发射光谱法 自动电位滴定法铬铁是铬和铁组成的铁合金，由于它具有质硬、耐磨、耐高温、抗腐蚀等特性，在冶金产业、耐火材料和化学产业中得到了广泛的应用。在冶金产业中，铬铁矿主要用来生产铬铁合金和金属铬。铬铁合金作为钢的添加料生产多种高强度、抗腐蚀、耐磨、耐高温、耐氧化的特种钢，如不锈钢、耐酸钢、耐热钢、滚珠轴承钢、弹簧钢、工具钢等。在耐火材料中，铬铁矿用来制造铬砖、铬镁砖和其他特殊耐火材料。铬铁矿在化学产业主要用来生产重铬酸钠，进而制取其他铬化合物，用于颜料、纺织、电镀、制革等产业，还可制作催化剂和触媒剂等。随着中国经济的发展，汽车、道路、建筑、房地产等市场的持续发展，对钢铁的需求量将继续增大，因而对铬铁的需求也会持续增大。铬、硅和磷的含量是评价铬铁质量的重要指标。现有的对铬铁中铬、硅、磷含量的检测方法，多采用对不同元素逐一样品前处理，再测定，而且测定方法较为复杂，不利于口岸的快速通关。例如现行国标方法GB/T 4699.2-2008采用滴定法测定铬含量，方法1过硫酸铵氧化滴定法使用试剂较多，操作步骤繁琐，方法2电位滴定法前处理步骤复杂，且使用的电位滴定仪自动化程度较差；GB/T 5687.2-2007测定硅含量的高氯酸氧化法及GB/T4699.3-2007测定磷含量的两种方法的操作步骤都较繁琐，不易掌握；由于铬铁是一种重要的战略物资，在当前的贸易形势下，建立对铬铁合金的铬、硅、磷含量的快速检测方法有利于维护我国的贸易利益。 电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高，干扰少、线性范围宽并能连续测定多种元素等优点，自动电位滴定仪以不需要指示剂，自动判断滴定终点等当点，人为误差因素小等优点在食品、化工、矿产、环保及其它领域得到了广泛的应用。笔者也曾用电位滴定法测定了铬铁里的铬含量。本方法旨在采用样品一次前处理，引入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)，对硅、磷含量进行测定，用自动电位滴定仪法通过对铬含量进行测定，实现快速测定铬铁的铬、硅、磷含量，精密度和准确度均满足国标要求，方法快速，准确，容易操作，尤其适合口岸大批检验的要求。1 实验部分1.1 仪器及工作条件美国热电ICAP6300 型光谱仪，光室通氩气12h以上，发生器功率1150w;辅助器流量1.0L/min；雾化器流量0.5L/min；分析泵速100r/m;观测高度17mm；短波积分时间15s，长波积分时间10s；进样清洗时间45，波长范围及背景扣除见表1。瑞士梅特勒公司DL55自动电位滴定仪，搅拌速度50%，搅拌时间20s，电极DM140,滴定剂添加模式：动态添加，终点识别模式：等当点控制，阈值：3000，等当点个数：1个，dE(set):2.0mV, dV(min):0.01mL, dV(max): 0.2mL。

我想测一催化剂中硅，铝，钴的含量，催化剂载体为氧化铝和氧化硅复合物，浸渍负载钴，请问大家怎么溶解样品效果好？

今天做新方法的时候发现岛津软件的组分表向导中有一个校正面积归一化法，这个有哪位版友用过吗？和面积归一化法的区别在哪？使用的是什么校正呢？

今天测试突然发现定性里面TIC积分得到的面积百分含量和定量里面面积归一化积分后得到的面积百分含量两者数据有很大的不同，我用TIC面积归一化得到的数据分别是：0.22%、4.39%、66.3%、1.96%、1.38%、25.76%，定量里面面积归一化之后得到的数据分别为：0.38%、5.25%、71.29%、1.63%、1.08%、20.37。工程师说一个是TIC积分，一个是MZ积分，请问关于这两种积分之后的面积归一化值，哪个会相对准确点?

帕纳科波长色散XRF数据处理的时候，可以选择归一化和不归一化，不归一化的百分比总和往往低于100,%，假设不归一化的比例为80%，那么剩下的20%是什么？是不是就是不能测出来的C、H、He、Li等元素，如果是这样的话那是不是说用XRF能直接准确定量！

今天看了一篇文献，文献中1.4条款最后说采用“内标校正归一化法”计算各物质的含量，请问“内标校正归一化法”是什么意思呢？望高手详细解读一下，谢谢了。详见附件文献中。

我在使用浙大N2000气相色谱软件处理数据时，发现同样实验操作做的样品，有的归一化的结果和使用内标法定量的结果相差不足1%，但是有的就能相差23%；比如第一个样品归一化是96.8%，其定量结果是96.1%；第二个样品归一化是93.5%，但是定量可能只有70%左右，这可差距大离谱了，大家有没有碰到这样的问题，欢迎指教。 我测试的样品是乙草胺（自己合成）。 我使用的测试方法进行分流，校正因子又是怎么测试的，究竟怎么样才可以得到准确的乙草胺的纯度数据呢？

最近工作中遇到个情况，标样硅（Si 0.60）含量突然下降了0.20，整个硅元素都下降的厉害，连换了2瓶高纯氩气，还一样，做标准化的时候，硅原值是4.03的样子，上次做完标准化的数值好像是3.97，两者差不多，这次只能做到2.41好像，下降的很厉害，做完后，激发标样硅恢复为0.60左右，然后这种情况保持了2天，第二天上午，该标样硅激发变为0.68左右，又做了标准化这次标准化中硅为2.70左右，做完后恢复为0.60左右，到下午2点的时候，激发时候发现硅又上升为0.70以上，没办法，马上做到了标准化，而这次标准化中硅为3.86 重新回到第一次标准化之前的数值， 做完标准化之后硅变为0.60[font=宋体][size=3]±2，恢复正常，经过几天的仔细观察，没有出现很大的波动，基本都在0.58~0.63之间，请大家说说这种情况是上面原因造成的？出现波动是都在生产中，所以当时很急是不是氩气不纯造成的，（写的很繁琐，见谅）[/size][/font]

谁能教教我？！色谱条件已经确定，但是领导认为直接面积归一化误差比较大，想让我做面积校正归一化。怎么做呢？一直没明白面积校正归一化和内标法的区别。

就是现在有个起始物料，前期开发了方法分的都还可以，但是没有任何已知杂质，只有主峰对照品，那么现在有关物质是采用面积归一化法吗？面积归一化法验证又咋做呢？

GB/T2590.3-1981 氧化锆、氧化铪中硅量的测定，有这份标准的朋友请帮帮忙！

“归一化的单位”用英语怎么说呢？？？[em38]

现在有一个起始物料方法弄好了，分的也比较快，但是没有已知杂质，只有主峰的对照品，那么我现在这个物料有关物质可以按照面积归一化法来确定吗？那没有杂质对照品验证又怎么做呢？

请问各位大虾，关于“烯烃催化剂中硅元素含量的测定”有什么好的方法，本人万分感激！！

很多文献都提到要对测得的衍射峰强度I(s)做归一化校正. 即I(s)=I'(s)N,其中I'(s)是平均每个原子的散射强度，N是一个常数，叫做归一化因子。请教大家：1. 这样做的意义是什么？2. 应该如何进行校正？

歐盟新化學品法規REACH生效對亞洲市場是否會如歐盟RoHS指令一般造成影響？這個答案是肯定的。　中國、日本和韓國都將針對其國內法規與REACH法規的差距進行修法動作。　已有十分建全的化學品管理制度 － 化審法（Law on the Control of Examination and Manufacture of Chemical Substances）的日本為更有效管理現有化學品，自2005年起與47家廠商和2家協會開始進行名為Japan Challenge Program的計畫，針對高產量(high production volume HPV)化學品進行風險評估。韓國則是立即將類似REACH法規規定併入至依據2008年2月26日執行條例(Enforcement Ordinance)制定的毒性化學物質管理法(Toxic Chemicals Control Act)，韓國環境部也要求於2008年年底前新化學物質廠商需繳交9項毒性報告，2011年前完成13項毒性報告。　某些既有化學物質(如產量超過100噸／年)則需要繳交資料以供審視。而中國的部份，自從2003年9月12日頒布新化學物質環境管理辦法(Measures on the Environmental Management of New Chemical Substances)後，中國便致力於制定相關的實施細則，例如2005年7月11日頒布的Technical Rules on Toxicity Testing of Chemicals、2004年6月1日頒布的化學品測試合格實驗室導則(Guideline on Good Laboratory Practices for Chemical Testing)和化學品測試導則 — 化學品測試方法(Guideline for Chemical Testing；HJ/T153-2004) 。　雖然如此，中國的化學品制度仍是在基礎建制階段。有意閱讀歐盟、中國、日本及韓國等國現有化學品制度者，可連結至http://ssrn.com/abstract=1121404網站下載完整報告閱讀。

二氧化锆测硅测钠，我用了二十倍重量比的过氧化钠和碳酸钠，过氧化钠和碳酸钠二比一；今天又试了四十倍，酸提转移比昨天容易了，加了10ml王水，还黑乎乎一片，二十倍的定容明显一片白色沉淀，因为还要测钠，偏硼酸锂，和四硼酸锂二十倍质量都试了，不融，求大神指教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111242136371648_6830_2841886_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111242136371746_8807_2841886_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111242136371222_1299_2841886_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111242136372306_4389_2841886_3.png[/img]