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溴雄酮

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  • 【原创】同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮

    [size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中，类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素，如攀酮。由于在检测方法上有一定难度，一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前，兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同，其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值，同位素比用δ（‰）值表示。根据仪器的分析流程和组成部分，本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短，文献方法较为繁琐，本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂：β-葡萄糖醛酸酶，Sigma；其余均为国产分析纯试剂。对照品：睾酮（缩写T）、雄酮（缩写An）、本胆烷醇酮（缩写Etio）、5α-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5α-diol）、5β-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5β-diol）、孕二醇（缩写PD）购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者，一名男性40岁，尿样为sample 1；一名女性38岁，尿样为sample 2，均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪（HP6890/DELTA PLUS，Finnigan）；高效液相色谱仪（Waters2796，检测器：Waters2996 PAD，自动收集器：Waters Fraction Collector Ⅲ）；Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱：HP5毛细管色谱柱，25m×0.2mm i.d.×0.3μm；柱流速：1mL/min（室温）；升温程序：60 ℃（2min）一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃（6.5min）；进样口温度：260℃；燃烧炉温度:960℃；质谱离子源：EI；参考气：CO2，1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：ZQRBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-乙睛，梯度洗脱（0-18min：乙睛从30%→100%）；流速1mL/min；柱温：室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱：HP-1毛细管色谱柱，25 m×0.2mm i.d.×0.11μm；柱流速：1 mL/min （室温）；升温程序：150 ℃（1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃（10min）。4.4 样品预处理取尿样2mL，加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶（5000 IU）混匀，在55℃恒温水浴中培养3h，取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚，振荡萃取，离心后，取出上层有机溶液，在加热的情况下，用氮气吹干，加人50μL甲醇溶解残渣，备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上，依前述色谱条件分离，分段收集流出液，确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干，加人50μL环己烷，备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α，17β-二醇、5β-雄烷-3α，17β-二醇，孕二醇的甲醇溶液，浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件，取样品溶液及对照品溶液进行全扫描，扫描范围m/z 20~450，选择待测物的特征离子，获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析，及与标准品质谱图的对比，确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件，对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析，测得内源性类固醇激素的δ值。

  • 【转帖】云南镇雄7岁童中毒身亡 当地警方介入调查

    [b] 镇雄一7岁童蹊跷中毒身亡 当地警方介入调查工商封存可疑食品[/b] 　　一个娃娃离奇中毒身亡，引起了多个部门的深入调查。10日下午，昭通市镇雄县场坝镇摩多村的7岁男童邓龙在，放学回家后不久就两眼圆睁、双脚抽搐，次日凌晨经抢救无效不幸身亡，而他5岁的小表妹也是全身发痒、腹痛呕吐、遍地打滚。事发3天后仍未脱离生命危险。　　经过调查发现，悲剧可能跟一袋小食品有关，跟他[color=#205064]一起[/color]分享小食品的一名同学和小表妹均不同程度地出现上述症状。目前，镇雄相关部门在展开调查的同时，已将涉嫌肇事的食品封存。　[b]　7岁山村娃莫名中毒身亡[/b]　　事发后第三天的13日，在镇雄县人民医院急诊科，年仅5岁的女孩张时丛还捂着肚子喊疼，父母在旁潸然落泪。据张时丛的妈妈周自仙说，3月10日，张时丛和表哥邓龙在在一起玩，但当大人发现两个孩子时，邓龙在躺睡在地上，全身起水疱，牙关紧闭，张时丛也拼命抓挠头部喊“痒”，一会儿又捂着肚子叫疼，在地上不停翻滚。见此，他们赶紧把两个孩子送到了镇卫生院和镇雄县医院，但邓龙在于次日凌晨6时死亡，而张时丛还没有脱离危险。　　据医生介绍，经初检发现，两个孩子都有明显的中毒症状。

  • 火焰法测定熊猫毛中的铁、铜、锰、锌

    各位老师大家好：本人最近接到一批样品，为大熊猫的毛，要求测定铁、铜、锰、锌。请问前处理怎么做？由于样品很珍贵，只有在100%确定方案之后才能做，要是搞砸了样品就没了请大家提点建议，谢谢

  • 求3溴丙酮酸的液相条件

    最近在做3溴丙酮酸的分析，怎么也查不到相关资料，想问问各位大神有没有做过的？能否给点指导性意见和方法。

  • 【求助】看了高压兄的维修,准备自己动动能谱,2010的兄弟们进来帮帮忙

    [em09504]高压兄的维修让我意识到自己动动也是可行滴...我那个破机器论坛里发过好多帖子了,现在经过自己动手若干维修优化,已经顺利使用几个月了,可惜没有拍照片,不然也来交流一下.JEM-2010这个电镜我们已经买了快20年了,曾经有过能谱,目前坏了...当然了,CCD也没有,现在还是胶片模式..系统软件一玩变态我就崩溃,有时候底片号都出不来...扯远了,现在说说能谱,这个能谱啊我觉得很难坏掉,我们这个不知道怎么坏的,我来的时候就在地上躺着了,哈哈听领导说,能谱没有坏,只是微机中支持能谱的系统坏点了,鉴于本人计算机软件水平极低,所以没想过修..现在看了高压兄的文章,我觉得有必要自己弄一弄了.说正题,那位是2010的电镜,老系统的能谱,能否把软件贡献出来共享一下..问日本电子,软件太老,现在的工程师都不知道,也没培训过,所以无法维修,只能买新的,可是100多万还是米有银子的..要是能谱没事,自己把系统弄弄不知道可行不?

  • 求助-《电力避雷器的原理试验与维修》-熊泰昌

    求助一本有年头的小众专业书籍，名称：《电力避雷器的原理试验与维修》；作者：熊泰昌；之前只在超星数字图书馆上找到了这本书，但是无法下载，文献求助了两次，找到了90多页，但后面不让求助了，账号也过期了。书读了半截戛然而止，实在遗憾。网上苦苦搜寻无果，只能到这里碰碰运气了。特此求助哪位好心的大佬，在方便的时候，能否帮忙代为下载下来，感激不尽！书籍仅供本人学习研究之用。超星图书馆链接如下：（需要账号才能登陆）http://hn.sslibrary.com/showbook.do?dxNumber=10971237&d=9186147A7BFDC8D2EC2D67B9BF36A10A&fFenleiID=0T0M80

  • 【求助】急求：有关于4，5-二溴苯基荧光酮的相关信息

    大家好，我这边急求有关于4，5-二溴苯基荧光酮的信息，MSDS，CAS等等，这种试剂要在哪里可以买到，这个物质在很所文献资料中都有用到，但是在网站上并不能查到它的供货信息或者是MSDS之类的信息，还请大家帮忙出出主意！本人积分不多，还请各位帮忙，十分感谢

  • 【分享】关于熊胆类药物--------无比残忍的黑熊活体抽胆汁

    “这种原始残忍的取胆方法在中国居然是合法的，在东北\四川\广西等地的熊厂还是大量采用。“抽胆时有一种剧痛，痛，痛，痛，痛，痛，痛，痛，痛，痛，痛，痛，痛，痛，痛，痛，痛，痛，痛，痛，惨叫的熊实在是不能忍受的。”亲眼见到取胆汁的《新民周刊》记者胡展奋说起这个场面，气得全身发抖，桌子上的玻璃杯震得发响。” ----------前言

  • 【原创】广州市雄发仪器有限公司

    广州市雄发仪器有限公司是广东省一家极具实力，专业经营玻璃、仪器、试剂的商贸企业。本公司总部设在广州市区，业务领域覆盖全国。 　　本公司拥有良好的经营环境，灵活多样的进货渠道，代理多家国内外著名的仪器生产厂家产品，包括德国赛多利斯天平、美国奥立龙酸度计、意大利哈纳酸度计、上海精密仪器厂等。　　在当前市场，谁拥有完善的服务，谁就拥有客户。奉行“为顾客提供满意的服务”的经营宗旨，是我们对客户的承诺。我们本着以人为本的管理理念，努力提高各级员工的专业文化素质，培养出一支充满活力、专业水平高的优秀销售队伍。　　广州市雄发仪器有限公司以雄厚的资金实力，规范的企业管理，优质高效的服务，在社会树立起良好的企业形象，受到了社会各界与广大客户的普遍信赖与赞扬。[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color]

  • 做食品中雄/雌激素检测的进来看一下啊~

    各位有用液相做食品中雄/雌激素检测的么？前处理是用什么方法的啊？ 我公司有英国朗道的群勃隆/诺隆、雌酚、右环十四酮酚的免疫亲和柱，不知道在液相前处理方面有没有用啊？高手们给指点一下啦

  • 2012中国科学仪器发展年会日程之——纺织品服装检测发言人吴雄英

    2012中国科学仪器发展年会日程之——纺织品服装检测发言人吴雄英

    在2012年中国科学仪器发展年会的第二天(3月23日)科学仪器热点需求讨论中，上海出入境检验检疫局的吴雄英研究员将针对纺织品服装检测技术和仪器的最新发展两个方面与我们进行分享，下面与我们一同了解下吴雄英研究员吧！同样做纺织品服装检测的你，对于2011年度纺织品行业检测技术的发展是不是有话要说呢？对于仪器又有什么需求变化呢？快快回帖发表你的见解吧！或者您有什么问题希望与吴雄英研究院进行交流嘛？？回帖提出您的观点，就有可能在年会现场得到专家们的解答和讨论哦！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202131448_349078_2961690_3.jpg吴雄英，男，上海出入境检验检疫局，研究员，博士，1964年5月生，东华大学博导（兼），是《纺织导报》、《中国纤检》和《印染》等专家委员会委员，担任《东华大学学报》、《纺织学报》、《北京服装学院学报》、《Textile of Research Journal》等外聘评审专家，国家WTO/TBT国外通报评议（纺织服装组）专家、质检总局参加世贸组织“纺织品标签”谈判技术专家，是纺织服装检测领域的专家和系统内学科带头人。吴雄英博士长期从事纺织服装的检测技术的研究与管理工作，并带领他的团队在国外纺织品服装技术性贸易措施及应对策略研究；入境纺织原料、纺织消费品安全评价体系、指标和关键检测技术与标准的研究；新型纺织材料的鉴别技术及功能性纺织品的检测技术和标准的研究；纺织品标签及碳足迹、水足迹评价技术研究等领域进行了开创性的研究工作。特别是在应对国外纺织服装的技术法规、标准等方面做出了贡献，代表国家参与了与欧盟、美国等政府机构的谈判。作为东华大学的兼职博士和硕士生导师，目前已经指导毕业硕士研究生13名，共同指导毕业博士生1名。2005年以来，发表论文87多篇，其中：国外学术刊物5篇；国内学术刊物70篇；SCI收录4篇；EI收录6篇；ISTP收录8篇。发明专利5项。参与编写专业著作2部。主持、参与完成科技部、教育部、中国博士后基金、国家质检总局、上海市科委、上海市技术性贸易措施应对专项和上海检验检疫局等30多项重大技术专项科研，完成并发布的标准有美国染色家与化学家协会（AATCC）标准1个、国标（GB）3个、出入境检验检疫标准（SN）6个。科研项目先后获得国家质检总局“科技兴检”二等奖（5项），三等奖（4项），上海市科技进步三等奖（1项）；中国纺织工业协会科学技术奖三等奖（2项），教育部科技进步二等奖（1项），香港桑麻纺织科技二等奖（1项）等。荣获科技部世博科技先进个人（2010）；人事部和国家质检总局“全国质量监督检验检疫系统先进工作者”（2005）；荣获国家质检总局首届“优秀中青年专家”（2004）；首届中国分析测试协会(CAIA)“优秀青年”（2004）；获国务院学位委员会和教育部授予的“全国百篇优秀博士论文”称号，实现了纺织学科“零”的突破（2003）；上海出入境检验检疫局中青年专家（2005--）等称号。

  • 国家药监局发布《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》化妆品补充检验方法

    2024年1月8日，根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准发布《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》化妆品补充检验方法。[align=center][img=2.png,600,247]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/e4bb2749-7324-4c9f-873e-29cc7146c224.jpg[/img][/align]非那雄胺为一种4-氮杂甾体化合物，能有效地减少血液和前列腺内的二氢睾丸酮，用于治疗前列腺增生症。但是[b]妇女、儿童和对本品过敏者禁用非那雄胺。[/b]本标准的起草单位为上海市食品药品检验研究院起草，验证单位为山东省食品药品检验研究院、广东省药品检验所和江西省药品检验检测研究院。[b]本标准规定采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱联用仪测定化妆品中羟基氟他胺、非那雄胺、尼鲁米特、比卡鲁胺、氟罗地尔、氟他胺、环丙孕酮、醋酸环丙孕酮、度他雄胺、依立雄胺的含量，适用于膏霜乳类、液体类（水、油）、凝胶类、蜡基类、粉剂类化妆品中非那雄胺等10种组分的定性和定量测定。[/b]详细检测方法详见附件。附件：[img]https://img1.17img.cn/17img/images/202101/pic/3961461f-2698-4217-8a94-55eaaa9d6966.gif[/img][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202401/attachment/55d31a89-80c2-4d2f-bcd4-c385e1eb14c0.doc]《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》[/url][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 【原创】熊猫分享－－熊猫在化学试剂版面所有主题贴（好资料）

    【资料】熊猫整理－－有毒化学品的主要环境参数表http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080922/1497922/【资料】熊猫分享－－ppm、ppb，ppthttp://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080918/1491660/【资料】熊猫分分享－－52种指示液的配制http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080916/1485055/【资料】熊猫整理－－化学试剂毒性手册http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080916/1485042/【资料】熊猫整理－－一些乳化剂的HLB值http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080910/1473610/【资料】熊猫整理－－纯水的应用及分类http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080907/1467544/【资料】熊猫整理－－常用洗液的配制及用途http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080907/1467542/【资料】熊猫收集－－几种常见试纸的制作方法http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080907/1467541/【资料】熊猫转贴－－有机类实验废液的处理方法http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080907/1467539/【资料】熊猫转贴－－检验剩余毒品的销毁方法http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080907/1467538/【资料】熊猫整理－－磷酸缓冲液http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080907/1467534/【资料】熊猫整理－－常用酸碱技术参数http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080907/1467531/【资料】熊猫整理－－常用贮存液的配制http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080906/1467523/【资料】熊猫整理－－溶剂核磁数据http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080825/1444753/【讨论】熊猫询问－－什么化学试剂能去银锈http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080822/1440406/【讨论】熊猫询问－－什么化学试剂能去银锈http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080820/1435384/【资料】熊猫分享－杜伦试剂http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080817/1428925/【资料】熊猫整理－－芦卡试剂 www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080817/1428922/ 【资料】熊猫收集－－格氏试剂 (cbjcn1985)www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080817/1428918/ 【资料】熊猫分享－纳氏试剂 (cbjcn1985)www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080817/1428912/

  • 熊胆有什么药用价值

    黑熊胆汁有什么作用；熊胆有什么功效；黑熊胆汁可以入药吗；熊胆可以用其他中草药代替吗；归真堂演示活取熊胆；活熊取胆熊真的没痛苦吗……熊胆，哺乳纲熊科动物黑熊和棕熊的胆囊。入药史载于《唐本草》的“熊脂”项下。明《本草纲目》亦有详细论述。黑熊又名狗熊，俗名黑瞎子。全身披黑毛，体长1.5-1.7米，胸部有一半月形白纹。有冬眠习性，能直立行直走，多栖息森林中。棕熊又名罴、人熊、马熊。比黑熊体大，背部近于黑棕色，头部、腹部颜色略淡，习性与黑熊相似。吉林省东部长白山区盛产黑熊与棕熊，因此为我国熊胆的主要产区之一。药材行业称吉林熊胆为“东胆”。干燥熊胆呈扁卵形，上部狭细，下部膨大，一般长10-20厘米，直径5-8厘米，色黑或棕绿色，显光泽，囊皮薄，有皱褶，质坚硬，破开后，断面纤维性。囊内藏有干燥的胆汗，呈块状、颗粒状或稠膏状，通常以颜色金黄、明亮、味苦回甜者为佳品。从传统医学的角度来看，熊胆曾经是一种较为罕见的动物性药材。因为“物以稀为贵”，它被一些谋利者强附出许多“神奇”的效果，并声称它的作用是无可取代的。事实上，熊胆只是一味普通的中药。在中国传统医学的实际操作中，它能被许多中草药和合成药物所替代。在中医的《黄帝内经》、《伤寒论》等四大中医经典中，没有一个药方提到了熊胆，这就表明，熊胆可用可不用。熊胆，为熊科动物黑熊或棕熊的胆囊，可做药用。亚洲黑熊因为人们对其胆囊的需求而被捕杀的历史已经有数千年了，人们为了区区3盎司重的熊胆，就到野外捕杀黑熊。直到20年前，亚洲各国（如韩国、中国、越南）才开始寻找其它的方法，结束这种残忍的做法。东方传统医学使用脱氧熊胆酸已有3000年历史，而熊是唯一能大量产生胆酸的哺乳动物。但研究表明，熊胆完全可以用更便宜有效的人工药品和更容易采集的草药来替代。这一点也得到了许多当代中医药师的认同。世界上有八大类熊。除了熊猫，其他种类的熊的数量均由于熊胆交易而大幅减少。亚洲黑熊所受的影响最大。亚洲黑熊又叫月熊，因其胸前长有美丽的新月形金毛而得名。亚洲黑熊已被列入濒危物种国际贸易公约（CITES）附录一，也即被列为最濒危的物种之一。在很多亚洲国家，人们把导管插入黑熊腹内，或实施所谓的先进“无管引流法”。熊被关在窄小的笼内，以便抽取胆汁。植入导管或“无管引流”的外科手术既残酷又不卫生，许多熊因此丧命。而如此得来的熊胆只用来治疗头痛、痔疮等小病小痛。那些侥幸存活的黑熊则被困在狭窄的铁笼里，无法伸展四肢，每天饱受抽取胆汁的痛苦。自1993年起，亚洲动物基金的工作团队就开始为结束养熊业而积极寻找解决方案。基金会将继续与亚洲各国的有关政府部门以及社团组织合作，使身陷囹圄的黑熊脱离苦海。我们将继续通过协商来解救和医治这些被囚禁在养熊场内的黑熊，并且尽力让野外的黑熊能够留在属于他们的地方——大自然。

  • 卡尔费休醛酮试剂品牌，求推荐

    有人经常测醛酮类样品的水分吗？什么试剂比较好，求推荐。用过国药的醛酮试剂，双组份的，平衡很慢，而且滴定周期很长，我用正常卡费休测一个醛类化合物水分才0.03%，去隔壁用醛酮类测，漂移了整整18分钟，测出来水分8%！而且每一次测平衡时间都要10min以上。理论上普通卡费休试剂测醛酮类的话，不是水分不是应该更高么？还有一个疑问，请问单组分醛酮试剂和双组份什么不同？双组份就是两个溶液，一个滴定液一个溶剂，那么单组分呢？

  • 4.7 醋柳黄酮中熊果酸的提取分离与含量测定

    【作者中文名】谭承佳; 张艺; 马家骅; 王毓杰;【作者单位】绵阳师范学院; 成都中医药大学药学院;【论文摘要】目的从醋柳黄酮中提取分离熊果酸并建立其含量测定方法。方法采用硅胶柱层析从醋柳黄酮氯仿浸提物中分离得到化合物,经1H-NMR、~(13)C-NMR鉴定为熊果酸;采用Diamonsil~(TM)(钻石)C~(18)(250×4.6mm,5μm),甲醇-8mmol·L~(-1)四丁基溴化铵溶液-三乙胺(90:10:0.2)为流动相,流速1mL·min~(-1),紫外检测波长210nm,柱温40℃。结果熊果酸的标准曲线线性范围为0.59～8.85μg(r=0.9996,n=5);平均加样回收率为97.11%,RSD=1.20%(n=6)。结论该法简便、准确,重复性好,适用于醋柳黄酮中熊果酸的定量分析。

  • 【原创大赛】HPLC测定不同来源山药中腺苷和脱氢表雄酮的含量

    【原创大赛】HPLC测定不同来源山药中腺苷和脱氢表雄酮的含量

    [align=center][b]HPLC测定不同来源山药中腺苷和脱氢表雄酮的含量[/b][/align] 山药(Dioscoreae Rhizoma)是薯蓣科植物薯蓣([i]Dioscorea opposita [/i]Thunb.)的干燥块茎，具有补脾养胃、生津益肺、补肾涩精的功能，是国家卫生部公布的药食两用的中药。然而在2015版《中国药典》一部中只收载了性状、鉴别、检查和浸出物等项目，缺少含量测定项指标，不足以对山药质量进行全面有效的控制。DHEA是人体肾上腺素的一种，国内外研究已经证实，DHEA对预防和治疗心血管疾病、增强免疫力、延缓衰老等均有一定效果，是山药中的重要活性成分之一。另外，腺苷具有舒张血管、降低血压、减慢心律、抑制血小板聚集、松弛血管平滑肌等生理活性。长期以来，由于对山药品种的评价和改良工作进展缓慢，目前仍然存在山药种植品种杂乱，缺乏综合性优良的品种。因此，本研究对包括野生山药在内的不同来源山药中的腺苷、DHEA含量进行测定，旨在为山药质量标准建立提供参考依据，也为山药品种驯化和选育提供一定的研究基础。[b][b]1 仪器和试药[/b][/b]LC-20AD高效液相色谱仪，配备紫外可见检测器(日本，岛津公司)；ME204电子天平(德国Mettler Toledo公司)，KQ-E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。脱氢表雄酮标准品(阿拉丁，批号为H1408213)，腺苷标准品(中国食品药品检定研究院，批号为110879-200202)；甲醇为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其他试剂均为分析纯。山药样品采自河南省温县山药种植基地。[b][b]2 方法与结果2.1标准储备溶液的制备[/b][/b]精密称取腺苷对照品6.61 mg置25 mL容量瓶中，加15 %甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为264.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的腺苷标准品储备溶液。精密称取DHEA对照品7.62 mg置50 mL容量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为152.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的DHEA标准品储备溶液。[b][b]2.2样品的处理[/b][/b]2.2.1 腺苷样品的处理取本品粉末(过3号筛)约1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入15％甲醇l0 mL，密塞，摇匀，称定质量，超声处理30 min，放冷，再称定质量，用15％甲醇补足减失的重量，12000 rmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup]离心15 min，取上清液，0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。2.2.2 DHEA样品的处理取本品粉末(过3号筛)约3.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇l5 mL，密塞，摇匀，称定质量，超声处理1 h，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。[b][b]2.3 色谱条件[/b][/b]2.3.1 腺苷色谱条件：色谱柱：Aglient Extend XDB C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：磷酸盐缓冲液(pH6.5) -甲醇(94:6，[i]v/v[/i])；流速：1 mLmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup]；柱温：30 °C； 检测波长：260 nm；进样量：10 μL。HPLC图见图1。2.3.2 DHEA色谱条件：色谱柱：Welch Ultimate XB-C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水(62:38，[i]v/v[/i])；流速：0.6 mLmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup]；柱温：30 °C； 检测波长：204 nm；进样量：10 μL。HPLC图见图2。[img=,690,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031540228286_5423_3451954_3.jpg!w690x278.jpg[/img][img=,690,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031540280876_3707_3451954_3.jpg!w690x300.jpg[/img][b][b]2.4标准曲线的绘制[/b][/b]精密吸取腺苷标准品储备溶液0.5，1，3，5，8，10 mL分别置于10 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，按上述色谱条件进样，以峰面积值 Y为纵坐标，腺苷浓度X为横坐标绘制标准方程为：[i]Y[/i]=34197.2[i] X[/i]+25515.1，[i]r[/i]=0.9999，表明腺苷在13.22 ~ 264.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]浓度内与峰面积线性关系良好。精密吸取DHEA标准品储备溶液1 mL置于10 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，得15.24 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的DHEA使用溶液。分别精密吸取DHEA使用溶液0.5，1，3，5，8，10 mL置于10 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，按上述色谱条件进样，以峰面积值 Y为纵坐标，DHEA浓度X为横坐标绘制标准方程为：[i]Y[/i]=13042.7 [i]X[/i]-1836.3，[i]r[/i]=0.9999，表明DHEA在0.76 ~ 15.24 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]浓度内与峰面积线性关系良好。[b][b]2.5 重复性试验[/b][/b] 取同一供试品粉末6份，精密称定，按“2.2”项下方法处理，按“2.3”项下色谱条件测定峰面积。结果腺苷和DHEA峰面积的RSD分别为1.87 %和1.91 % (n=6)，表明方法重复性良好。[b][b]2.6 精密度试验[/b][/b]精密吸取同一供试品溶液10 μL，按上述色谱条件连续进样6次，测定腺苷、DHEA峰面积值，其RSD分别为0.92 %和1.03 % (n=6)，表明仪器及进样精密度良好。[b][b]2.7 稳定性试验[/b][/b] 精密吸取同一供试品溶液，室温放置，分别在0，2，4，8，12，24，48 h进样分析。测定腺苷、DHEA峰面积值，其RSD分别为2.07 %和1.65 % (n=6)，表明供试品溶液在48 h内稳定性良好。[b][b]2.8 回收率[/b][/b]分别称取已知含量的样品6份，精密称定，分别加入相当含量的腺苷和DHEA对照品溶液，按“2.2”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，分别进行测定，计算回收率。结果腺苷、DHEA平均加样回收率为98.10 % (RSD=1.40 %)和97.72 % (RSD=1.15 %)，结果见表1、2。[align=center][b]表1 山药样品中腺苷的加样回收率实验结果(n=6)[/b][/align][table][tr][td][align=center]取样量/g[/align][/td][td][align=center]样品中量/mg[/align][/td][td][align=center]添加量/mg[/align][/td][td][align=center]测得量/mg[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]平均回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5014[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3141[/align][/td][td][align=center]96.88 [/align][/td][td=1,6][align=center]98.10[/align][/td][td=1,6][align=center]1.40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5011[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3201[/align][/td][td][align=center]100.72 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.4989[/align][/td][td][align=center]0.1596 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3147[/align][/td][td][align=center]97.76 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.4997[/align][/td][td][align=center]0.1599 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3141[/align][/td][td][align=center]97.22 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5001[/align][/td][td][align=center]0.1600 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3159[/align][/td][td][align=center]98.28 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5012[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3154[/align][/td][td][align=center]97.74 [/align][/td][/tr][/table][align=center][b]表2 山药样品中DHEA的加样回收率实验结果(n=6)[/b][/align][table][tr][td][align=center]取样量/g[/align][/td][td][align=center]样品中量/mg[/align][/td][td][align=center]添加量/mg[/align][/td][td][align=center]测得量/mg[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]平均回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5013[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0589[/align][/td][td][align=center]97.13 [/align][/td][td=1,6][align=center]97.72 [/align][/td][td=1,6][align=center]1.15 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5024[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0591[/align][/td][td][align=center]97.72 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.4997[/align][/td][td][align=center]0.0292 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0597[/align][/td][td][align=center]99.86 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5001[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0589[/align][/td][td][align=center]97.21 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.4987[/align][/td][td][align=center]0.0292 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0587[/align][/td][td][align=center]96.64 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5011[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0591[/align][/td][td][align=center]97.80 [/align][/td][/tr][/table][b][b]2.9 结果分析[/b][/b]精密称取不同来源的山药粉末，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，分别进样，记录峰面积积分值，外标法计算腺苷及DHEA的含量。结果如下表3所示。[align=center][b]表3 不同来源山药药材中腺苷及DHEA的含量([i]n[/i]=3)[/b][/align][table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]样品来源[/align][/td][td][align=center]腺苷含量/%[/align][/td][td][align=center]DHEA含量/mg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]种植铁棍山药[/align][/td][td][align=center]0.032[/align][/td][td][align=center]19.50 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]野生山药1[/align][/td][td][align=center]0.027[/align][/td][td][align=center]5.38 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]野生山药2[/align][/td][td][align=center]0.024[/align][/td][td][align=center]3.29[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]驯化野生山药雌株[/align][/td][td][align=center]0.037[/align][/td][td][align=center]24.05 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]驯化野生山药雄株[/align][/td][td][align=center]0.040[/align][/td][td][align=center]62.25 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]紫山药[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][/tr][/table] 从测定结果看，不同来源山药中腺苷和DHEA含量差别较大，可能由于品种及生长环境的差异造成。研究表明，驯化野生山药雄株中腺苷和DHEA含量最高，显著高于野生山药中的含量，说明驯化过程对野生山药的改良起到了很好的积极作用。另外，驯化野生山药雄株中DHEA含量比公认的营养成分较高的铁棍山药高出3倍左右，进一步说明该山药品质的优异性。 另外，紫山药中并未检测到腺苷和DHEA两种成分的存在，这可能由于紫山药自身品种差异有关。[b][b]3 小结和讨论[/b][/b]3.1 DHEA提取条件优化 在DHEA测定前处理时，本实验曾根据李军等人的优化方法，采用甲醇-丙酮(6:4)超声提取、水浴蒸干、二氯甲烷多次萃取等主要工序对山药中DHEA进行提取，该方法提取效果较好，DHEA可以被较好的富集和检测。但是由于提取过程复杂，实验重复性和加样回收率较难控制。本实验采用甲醇、乙醇、甲醇-丙酮(1:1，[i]v/v[/i])等溶剂对山药样品进行超声1h提取，结果发现，四种溶剂提取效果没有明显差异，因此选用甲醇做为最终提取溶剂。 本实验采用的方法大大简化了山药中DHEA的提取过程，减少了有毒试剂的使用，缩短了提取时间，且提取率与李军的方法相比没有显著的差异。3.2 小结 本研究对山药中腺苷和DHEA成分的提取和测定条件进行优化，为山药质量标准建立和质量评价提供参考依据。另外，研究对包括野生、种植、驯化品种等不同来源山药中腺苷和DHEA指标含量进行测定，为山药品种的选育和驯化提供一定的研究基础。

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