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硫氯酚

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硫氯酚相关的论坛

  • 【转帖】化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性（薄层色谱法）

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 【资料】反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39898]反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐[/url]电子图书馆的东东，载下来与大家分享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39899]反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐[/url]

  • 【求助】求助，有关氯前列烯醇和巴氯芬药物残留。

    诚求：1、氯前列烯醇和巴氯芬的残留检测限； 2、第一个问题的查询网站（查询方法）； 3、求几篇以上两个的方法的英文资料。 已经憋在学习室几天了，也没有什么进展，老板要求交付的期限就快到了（本月15号）。 谢谢各位了。

  • 迪马产品有奖问答12.15（已完结）———动物源食品中五氯酚残留量的测定

    迪马产品有奖问答12.15（已完结）———动物源食品中五氯酚残留量的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）sixingxing（注册ID：v2889187）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）馨语（注册ID：huangdm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612151507_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612151507_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物源食品中五氯酚残留量的测定方法：SPE/HPLC基质：动物源性食品应用编号：101822化合物：五氯酚固定相：ProElut PXA色谱柱/前处理小柱：ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1 样品准备 1.1肉制品 (1) 将1 g样品与10 mL提取液 *加入塑料离心管； (2) 均质提取2 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液； (3) 残留物用10 mL提取液重复提取一次，合并两次提取液，作为上样液，待净化。 1.2 牛奶 (1) 将1 g样品与10 mL提取液 *加入塑料离心管； (2) 涡旋2 min，超声5 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液，待净化。 *提取液：5%三乙胺的乙腈水溶液（乙腈：水=7:3） 2 SPE柱净化——ProElut PXA 150 mg/6 mL（Cat.#68304） (1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液弃去； (2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋 洗：依次加入5 mL 5%氨水、5 mL 甲醇，流出液弃去； (4)洗 脱：10 mL 4%甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； (5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下氮气准确吹至1 mL，用水定容至2 mL，上机分析。色谱条件：色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5μm（Cat.# 99503） 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 215 nm 柱 温：30℃ 进样量：20 μL 流动相： A：甲醇，B：1%乙酸水溶液，A：B=9:1文章出处：天津迪马实验室关键字：五氯酚，动物源食品，Platisil ODS，99503，ProElut PXA，68304摘要：适用于动物源食品中五氯酚残留量的测定。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/wulvfen1(2).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/wulvfen2(2).PNG图例：五氯酚

  • 【转帖】气相色谱法测定化妆品中六氯酚、二氯酚、三溴水杨酰替苯胺的含量

    1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚、二氯酚、三溴水杨酰替苯胺的定量。2 原理样品经预处理后以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定性定量。3 试剂3.1卤代酚类防腐剂标准溶液：同（一）的3.6～3.9（1）。3.2内标溶液：称取2，4，5，4′-四氯二苯矶10.0mg，用丙酮溶解稀释至10.0m1（2）。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：具氢火焰离子化检测器或Ni63电子捕获检测器。5 分析步骤5.1样品预处理同薄层色谱法，取处理后的样品溶液1.0ml,在水浴上蒸干,用FID检测器测定时,加内标溶液0.5ml(3.2)作待测溶液.用ECD检测器时,加入经2500倍稀释的内标溶液0.5ml(2)作为待测溶液。5.2 色谱条件5.2.1 色谱柱:内径4mm、长1m的玻璃柱，内填充涂有1.5%SE30(3)的60～80目的酸洗硅烷化的红色硅藻土。柱温：250℃。检测器温度：250℃。进样品温度：260℃。载气流速：N2，40ml/min。5.3 定性取标准溶液1～2.5μl,分别加等体积的内标溶液混合,取2～5μl注入GC-FID或GC-ECD,测定各种卤代酚的相对保留时间.取待测样品溶液1～5μl注入GC-FID或GC-ECD,求出相对保留时间,与标准保留时间比较进行定性(4)。5.4定量5.4.1 标准曲线FID检测器:移取0.5ml内标溶液(3.2),加不同浓度的卤代酚标准溶液0.5ml，配制1ml相当于0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mg(5)的标准系列。取5μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定标准系列的峰高，求出与内标溶液的比值。以横坐标为浓度，纵坐标为峰高比值，制作标准曲线。ECD检测器：移取0.5ml每毫升含0.4μg的内标溶液(2),加入不同浓度的卤化酚标准溶液0.5ml,配制成1ml相当于0.0、0.10、2.0、3.0、4.0、5.0μg的标准系列(5),分别取5μl注入色谱仪,以下步骤同FID。5.4.2 测定取样品溶液1～5μl注入色谱议,记录峰高.计算出和内标之间的比值,从标准曲线上查出样品液中卤代酚的浓度A(μg/ml)。6 计算c=A×V/m×1/1000式中：c――各卤代酚的含量，%。A――样品液中各卤代酚的浓度，μg/ml；V――样品溶液总体积，ml；M――样品质量，g；注解：（1）用电子捕获检测器（ECD）时，各卤代酚的响应高，标准溶液需再稀释500倍，配成2μg/ml的溶液。（2）用电子捕获检测器（ECD）时，内标溶液应稀释2500倍，配成0.4μg/ml的溶液。（3）固定液用General Electrie公司产的SE30时，拖尾大、寿命短。（4）六氯酚及其它防腐剂与内标溶液的分离情况见图2-3-20、图2-3-21。保留时间见表2-3-19。表2-3-19 各卤代酚的内标物质的保留时间及相对保留时间物质名称FIDECD 保留时间相对保留时间保留时间相对保留时间（min）（min） G4 3.6 0.72 3.4 0.81 BIT 6.2 1.24 4.3 1.10 BCP 7.5 1.50 5.4 1.38 DBS 8.1 1.62 6.0 1.54 G-11 11.8 2.36 9.4 2.41 TBS 19.5 3.90 15.2 3.90 内标物 5.0 1.00 3.9 1.00 * 物质名称见图2-3-20。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法没有测出BA、SA、TBOC、Zn—PS。这是由于柱温相当高，注入后立即出峰和溶剂峰重叠无法分离所致。本方法灵敏度：氢火焰离子化检测器是0.1mg／m1。电子捕获检测器是0.1μg/m1。（5）六氯酚的线性范围；氢焰离子检测器是0.25～3mg／m1，电子捕获检测器为l～5μg／ml。各种化妆品的回收率是95～100%，变异系数：0.7～1.7%。

  • 固相萃取/高效液相色谱法检测动物源食品中五氯酚残留量

    五氯酚是一种杀螺剂，用于消灭血吸虫病。在撒布过五氯酚的地区，陆续出现塘鱼死亡、人畜中毒现象。从该地区生产的肉、蛋、奶、蔬菜、水果中均检测出五氯酚残留。五氯酚通过食物链进入动植物体内，残留于食品中，进而对人畜造成毒害。 对于五氯酚的检测目前有行标《SN/T2445-2010 进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法》，迪马科技在参考行标的基础上，对前处理固相萃取方法进行了优化，开发使用固相萃取小柱ProElut PXA净化 ，去除干扰物，保留目标物五氯酚。具有优于行标的净化效果，且回收率在85%以上。 以下为迪马科技动物源食品中五氯酚残留测定的解决方案，供您参考！动物源食品中五氯酚残留量的测定1 适用范围 适用于动物源食品中五氯酚残留量的测定。2 样品准备2.1 肉制品 (1) 将1 g样品与10 mL提取液 *加入塑料离心管；(2) 均质提取2 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液；(3) 残留物用10 mL提取液重复提取一次，合并两次提取液，作为上样液，待净化。2.2 牛奶 (1) 将1 g样品与10 mL提取液 *加入塑料离心管；(2) 涡旋2 min，超声5 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液，待净化。*提取液：5%三乙胺的乙腈水溶液（乙腈：水=7:3）3 SPE柱净化—— ProElut PXA 150 mg/6 mL （ Cat.#68304 ） (1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗：依次加入5 mL 5%氨水、5 mL 甲醇，流出液弃去；(4)洗 脱：10 mL 4%甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下氮气准确吹至1 mL，用水定容至2 mL，上机分析。4 分析条件 色谱柱：Platisil ODS ， 250 x 4.6 mm ， 5 μm （ Cat.# 99503 ） 流 速：1.0 mL/min检测器：*UV 215 nm柱 温：30℃进样量：20 μL流动相：A：甲醇，B：1%乙酸水溶液，A：B=9:1

  • 微库仑测硫氯

    微库仑测硫氯

    江分仪器微库仑 测硫氯 出现这种情况 标样平顶[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903030941357105_5580_3330404_3.jpg[/img]

  • 【每日一贴】联硝氯酚

    【每日一贴】联硝氯酚

    【中文名称】联硝氯酚；双硝氯酚；2，2′-二羟基-3，3′-二硝基-5，5′-二氯联苯【英文名称】niclofolan【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203042010_352352_1855403_3.jpg【熔点（℃）】176～181【性状】 橙黄色结晶粉末。无臭。【溶解情况】 易溶于丙酮，微溶于水、醇，极溶于氢氧化钠溶社，在冰醋酸中略溶。【用途】 国内驱除牛羊肝片吸虫药，是防治牛羊肝片吸虫病较理想的药物，现已代替四氯化碳、六氯乙烷等传统治疗药物，广泛用于临床。但由于本品在禽畜品中有微量残留影响人类健康，美国规定供人食的牛奶，允许残留量为0.01E-6，故应在上市亲有停药期。【制备或来源】 氧芴经开环、酸析、氯化、硝化反应制得。【生产单位】略

  • 我用GC-MS分析五氯酚（PCP）脱氯中间产物碰到难题。

    GC-MS分析五氯酚（PCP）脱氯中间产物1、样品预处理取100ml反应器出水，经滤纸过滤，加入浓硫酸2ml至上清液，振荡1min，加入30ml二氯甲烷在分液漏斗中强烈振荡1min，静置1h后取有机相，将经过500℃烘干的无水硫酸钠6g加入二氯甲烷萃取液中，脱去少量的水，过滤，取滤液在40℃水浴中蒸发二氯甲烷至2ml，最后经0.22µ m的微孔滤膜过滤进行GC-MS分析。2、色谱条件GC-MS分析条件:GC条件为:OV1701毛细管色谱柱，30m×0.25 mm。升温从80℃～240℃，升温速度15℃/min，在240℃保持15min，以氦气为载气。MS条件：I/F接口温度，250℃；离子源温度，200℃；灯丝发射电流，150µ A；电子能量，70eV；检测器温度，350℃。可能产物：五氯酚＼四氯酚＼三氯酚＼二氯酚＼一氯酚\苯酚测试结果:1、萃取过程出现乳化现象；　　　　 ２、测试产物只出现五氯酚、一氯酚且回收率很低。问题：１、如何解决乳化现象和回收率问题；　　　２、如预处理改用固相萃取，应如何选用、操作（本人于这方面是新 手，请详细告知，万分感谢）３、如有高手作过这方面的工作，欢迎交流。

  • 五氯酚酸钠是啥？为何在多批次样品中检出！

    五氯酚酸钠是啥？为何在多批次样品中检出！

    [b]五氯酚酸钠是啥？为何在多批次样品中检出！[/b]本次共抽检餐饮环节食品3931批次，不合格样品36批次。其中8批次样品中检出违禁药物五氯酚酸钠。[img=,724,616]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201950246518_8943_2166779_3.jpg!w724x616.jpg[/img]五氯酚酸钠是什么，它为何会出现在动物性食品中？[b][color=#333333]五氯酚酸钠，又名五氯酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。五氯酚酸钠属于有机氯农药， 常被用作除草剂或者杀菌剂。养殖户还曾经把它当做杀螺剂，将五氯酚钠固体加入水中，用于消灭池塘、稻田内寄生血吸虫的宿主钉螺等。[/color][color=#333333][color=#333333]由于五氯酚酸钠易溶于水，使它极易扩散，容易造成水、土壤污染，再通过食物链作用，进入动植物体内，残留于食品中，进而对人畜造成毒害。[/color][/color][/b][color=#333333][color=#333333][b][color=#0080ff]五氯酚酸钠对人体有什么危害？有何相关规定？[/color][/b][/color][/color][color=#333333][b][color=#0080ff][color=#333333]五氯酚钠通过食物链进入人畜体内分解为五氯酚，五氯酚具有有机氯和酚的毒性，能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，可对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害[/color][color=#333333][sup][/sup][/color][color=#333333]。[/color][/color][/b][/color][color=#0080ff][color=#333333][color=#333333]美国环境保护署（EPA）已将五氯酚酸钠列为可疑致癌物质，并限制其使用。我国农业部2002年发布的235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》中，将五氯酚酸钠列为违禁药物，不得在动物性食品中检出。[/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][b][color=#0080ff]动物性食品中五氯酚酸钠残留量的测定方法有哪些？[/color][/b][/color][/color][color=#333333][b][color=#0080ff][color=#333333]目前，针对动物性食品中五氯酚酸钠残留量的标准方法有GB 29708-2013《食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》和GB 23200.92-2016 《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。这两个标准方法灵敏、准确，适用于动物性食品中五氯酚钠残留量的准确测定。[/color][/color][/b][/color][color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff]如何降低此类食品安全风险？[/color][/b][/color][/color][color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color]1、监管部门应继续加强农兽药物相关法律法规的宣传，加强此类药物的监督抽查力度。一旦发现问题，应立即从源头查处，加强水源监测和问题水源周边饲养的牲畜及水产品的监督抽查[sup][/sup]。[color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color]2、养殖户应了解相关法律法规对该类违禁药物的使用说明和要求，并遵守法律法规，不在养殖过程中违法使用该药物。另外，尽可能寻找其他安全的药物替代此药物的使用。[color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color]3、建议消费者通过正规途径购买相关食品，若不慎食用含有此药物的食品造成不良反应，则应立即就医，在医生的专业指导下进行治疗。[color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color][color=#ffffff]参考：[/color]胡滨,陈一资,胡惠民.动物性食品中五氯酚钠残留及对人畜毒害的研究.肉品卫生,2005(02):27-29.刘少伟,阮赞林.警惕食物中五氯酚酸钠超标.质量与标准化,2018(06):41.

  • 含氯苯酚前处理时加入稀硫酸的作用

    一直有点不明白，做皮革中含氯苯酚含氯测定（ISO 17070-2006）的前处理水蒸气蒸馏时，样品中加入20mL（1mol/L）稀硫酸是什么原理，大家一起讨论一下，知道的大侠麻烦指点一下。

  • 解读检测结果之五氯酚酸钠

    [b][size=18px] 在各种食品质量公告或者食品质量新闻中，你可能会看到类似“动物性食品中检出违禁药物五氯酚酸钠”的消息，那么笔者尝试给大家解读下这类消息的内涵。[/size][size=18px] 动物性食品是动物来源的食物，包括畜禽肉、蛋类、水产品、奶及其制品等。五氯酚酸钠可用作落叶树休眠期喷射剂，以防治褐腐病，也用作除草或杀虫剂，可消灭钉螺、蚂蟥等有害生物。在原农业部公告第235号 《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定“所有食品动物中禁止使用该药物”。[/size][size=18px] 也就是说在鸡肉、猪肉、猪肝等动物性食品中检出了五氯酚酸钠，这是不允许的，该样品为不合格样品。[/size] [size=18px] 细心的读者会问了，五氯酚酸钠不是属于有机氯农药吗？怎么出现在《动物性兽药最高残留限量》公告里了呢？它到底归属农药还是兽药？[/size][size=18px] 因为五氯酚酸钠的水溶性，使它极易扩散，造成水或土壤污染。然后通过食物链作用，进入其他牲畜的体内，该物质易蓄积在动物体内，从而造成其含量超标。[/size][size=18px] 五氯酚酸钠能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，长期摄入这类物质，会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。轻者出现乏力、头昏、恶心，重者高烧、昏迷甚至死亡。[/size][size=18px] 所以，保护生态环境、合法规范使用农药、加强食品安全监控很重要，不然，吃进这些有毒有害物质的就不仅是鸡鸭猪、而是我们人类了。[/size][size=18px] 而且五氯酚酸钠用途挺广，据说木材上涂布还可以防止木材霉变腐败。所以有这个项目的样品，检测时要注意避免接触木制物品哦。 坊间传闻，有检测机构检测某肉发现五氯酚酸钠超标，一通排查后发现是木质砧板惹的祸，木材中的五氯酚酸钠污染了样品。如果传闻是真，那对于砧板的检测（比如五氯酚酸钠的迁移）还真是要提上日程了。不然吃东西没吃到超量的有害物质，切东西反而切出来了。[/size][/b]

  • 粪大肠菌群，次氯酸钠，硫代硫酸钠

    我这里是污水处理厂，以前出水的粪大肠菌群都是合格的，但最近两周一直超，想找一下是什么原因造成的！1.试想是硫代硫酸钠的问题：测同时间同漂水投加量同出水流量，测了三组数据，一组空白，一组采样品无硫代硫酸钠，一组采样瓶有硫代硫酸钠，添加量按标准，测出来的结果第一组未有阳性份数，小于20。第二组未有阳性份数，小于20。第三组结果为2800。2.猜想是次氯酸钠投加量不足造成的：同样次氯酸钠开最大，取3个水样，分别是出水流量8000.7000.6000，实验中其他因素一致，变量为出水流量，但检测出的结果分别为210，1100，310，三个水样中的余氯值分别为0.1，0.1，0.5。粪大肠菌群的结果没有呈现出规律性，水样中加了硫代硫酸钠仍检测出余氯，表示漂水投加量足够，样品中的余氯量超过了添加的硫代硫酸钠能抑制的量。3.猜想是水样检测时间的问题：同样猜想2中的3瓶水样，在冷藏保存16个小时后检测，检测结果未出，可预见的粪大肠菌群结果值比猜想2的更大。4.猜想是采样点位太近，漂水与出水未充分反应：这个猜想未做实验，同样的操作以前的水样都是小于20，但是最近的三次结果就高达9200

  • 【求助】哪儿有硫氯测定？

    公司里的化工原料（有机物）中需要检测其中的硫含量和氯含量，均为PPM级，上次送到一个关系单位，用石英管燃烧，微库仑滴定，检测结果还行。又送到一个检测机构，用ICP和IC做，只能报告50ppm。请教各位大侠，知不知道有什么地方可以对外检测硫氯含量，最好是微库仑滴定或其他能检测到PPM级的？买一台仪器太贵，一年也就几个样而已；又不能老是送到关系单位，请各位帮帮忙，若是知道请告诉我，谢谢！谢谢！

  • 食品添加剂硫酸铝钾(钾明矾)

    最近看到官人发帖说馒头和油条中铝超标又出现，现在来普及一下食品添加剂硫酸铝钾(钾明矾)。硫酸铝钾，无色结晶或粉末。无气味，微甜而有涩味、有收敛性。在干燥空气中风化失去结晶水，在潮湿空气中溶化淌水。易溶于甘油，能溶于水，水溶液呈酸性反应，水解后有氢氧化铝胶状物沉淀。不溶于醇和丙酮。熔点92.5℃。60～65℃硫酸干燥时失去9分子水，在200℃时十二个结晶水完全失去，更高温度分解出三氧化硫。

  • 液质做五氯酚钠没有回收怎么破？

    各位大神，有谁做过液质检测五氯酚钠的方法，MAX柱净化后没有回收，是什么原因？求助！求助！----您好，已转到 LCMS 版。下次发帖记得到对应的技术版面，新手版面的浏览量小 ，可能耽误您的问题。

  • 微机硫氯分析仪符合SH/T 0253，GB/T 11061，SH/T 0222，SH/T 0254标准

    SH409石油产品硫氯测定仪应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。微机硫氯分析仪符合SH/T 0253，GB/T 11061，SH/T 0222，SH/T 0254标准。 仪器具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。[b]仪器执行标准：[/b]SH/T 0253-92 轻质石油产品中总硫含量测定法（电量法）标准 GB/T 11061-1997 天然气中总硫的测定-氧化微库仑法 标准 SH/T 0222-1992 液化石油气中总硫含量测定法（电量法）标准SH/T 0254、 ASTM D3120、ASTM D3246等[b]技术参数：[/b]1.样品种类：液体、气体和固体2.测量范围：S：0.1 ～10000 ng/μl—百分含量，标称下限：0.1ppm CL：0.1 ～10000 ng/μl—百分含量，标称下限：0.1ppm3、仪器准确度：浓度为0.1 ～1 ng/μl，样品绝对误差：≤0.1浓度为1.0 ～1 0ng/μl，样品相对误差：≤10%浓度为为1 0ng/μl以上的样品，样品相对误差：≤5%4、仪器重复性误差：A、浓度为0.1 ～1 ng/μl，样品绝对误差：≤50%B、浓度为1.0 ～1 0ng/μl，样品相对误差：≤10%C、浓度为为1 0ng/μl以上的样品，样品相对误差：≤5%5.测量精度：

  • 【原创大赛】红外碳硫仪测定氧化铝的硫

    [align=center]1.概述[/align]电解铝生产工艺中，氧化铝是主要的原料。进入电解工艺的氧化铝，一部分经过净化系统吸收后，形成载氟氧化铝，另一部分结合净化系统出来的载氟氧化铝进入电解槽中用于电解铝生产。用于净化的氧化铝在吸收净化的过程中，除了吸收烟气中的氟外，还吸收硫。准确测定氧化铝中的硫含量，分析净化前后氧化铝硫含量的变化，对指导生产，确保硫排放达到标准，具有重要的意义。由于目前氧化铝的行标、国标没有进行硫测定的方法，为此，针对目前公司的物料特性，结合我部门实验室的相关仪器设备，采用高频红外碳硫仪测定法。[align=center]2.实验部分[/align]2.1仪器与试剂仪器：HCS-500 红外碳硫分析仪；瓷坩埚 预先850-900℃的高温炉中灼烧3-4个小时，并冷却至室温；试剂：复合助熔剂2.2实验方法2.2.1方法提要将试样置入高频燃烧炉中，通入氧气气流，燃烧，试样中的硫被氧化成二氧化硫，由氧气作载气输送到吸收池，最终通过放大器转换测得结果。2.2.2 分析条件分析时间：30s 分析流量：3.5L/min；吹氧流量：2.5L/min预吹氧时间：15s 出口压力：0.5MPa2.2.3.1试样用量分别称取0.1g、0.05g、0.03g、0.02g载氟氧化铝进行分析比较，0.03g样品释放曲线完整，测试结果比较稳定。由于新鲜氧化铝硫含量较低，称取0.5g、0.3g、0.2g、0.1g、0.05g样品进行分析比较，称取0.2g新鲜氧化铝的结果比较稳定。2.3.2标准样品的选择根据碳硫仪的工作原理，为了保证测试结果的准确性，应选取性能和含量相近的物质作为标准样品，但是目前市面上没有这方面的标准样品，根据文献[sup]【[/sup][sup]1[/sup][sup]】[/sup]中提出可以用碳素钢、工业纯铁、低合金钢标准样品作为标样，选取铸铁1（C：3.16，S:0.123），铸铁2（C：2.75，S：0.142）作为校准标样。两个校准标样针对某一载氟氧化铝的测定结果如表1所示[align=center]表1 某一载氟氧化铝含硫量重复5次的测定结果[/align] [table][tr][td] [align=center][b] [/b][/align] [/td][td] [align=center][b]1[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]2[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]3[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]5[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]平均值[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铸铁1[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.173[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.169[/align] [/td][td] [align=center]0.173[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铸铁2[/align] [/td][td] [align=center]0.178[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.178[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][/tr][/table]从测试数据来看，用不同标样校准后同一样品的测量结果稳定，精密度符合生产要求。最终将此载氟氧化铝作为实验标样用于以后测试载氟氧化铝用。按照同样方法，采用高碳钢（C：1.35，S：0.015），作为校准标样。测定新鲜氧化铝的含硫量，重复测定5次结果如表2所示[align=center]表1 某一氧化铝含硫量重复5次的测定结果[/align] [table][tr][td][b]1[/b][/td][td][b]2[/b][/td][td][b]3[/b][/td][td][b]4[/b][/td][td][b]5[/b][/td][td][b]平均值[/b][/td][/tr][tr][td]0.015[/td][td]0.014[/td][td]0.015[/td][td]0.013[/td][td]0.013[/td][td]0.014[/td][/tr][/table]2.3.3助溶剂的加入本实验共选用三种助溶剂：a复合助溶剂；b 0.2g纯锡+样品+0.3g铁粉+1.5g纯钨；c 纯钨。实验发现，a、b两种的测试结果相近，可以使样品中的硫得到较好的释放。c的实验结果稳定性差，不能满足要求。结合工作效率，最终确定选用复合助溶剂。加入方法：称取定量样品,再加入2g左右助溶剂覆盖在样品表面。[align=center]3．测定结果和讨论[/align]3.1从测试结果来看采用碳硫分析仪测试氧化铝中的硫可以得到稳定可靠的结果。与其他方法相比，碳硫分析法快速、准确，对指导生产，提高工作效率具有重要的意义。3.2样品的硫含量较低，且硫的测定受水分影响很大，要求测试前应将测试坩埚在高温炉中灼烧，去除坩埚中的水分，试验样品事先也应烘干，否则会出现严重的拖尾，影响测定结果的准确性。[align=center]参考文献[/align]【1】殷雅丽.红外碳硫仪测定氧化铝粉中的碳硫. [url=http://www.cqvip.com/QK/97820A/200403/][color=#444444]《显示器件技术》[/color][color=#444444].2004[/color][color=#444444]年第[/color][color=#444444]3[/color][color=#444444]期[/color][/url][b][color=#262626]：[/color][color=#262626]32-33[/color][/b]

  • 氨靛酚蓝曲线为什么斜率低啊

    我用靛酚蓝做氨的实验为什么每次都是斜率太低。（斜率要求0.081正负0.003）吸光度 0.013 0.051 0.088 0.227 0.383 0.539 0.751含量0 0.5 1 3 5 7 10斜率是0.0742 相关系数 Ｒ方0.9997用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]做的，吸收液也是蒸馏水，之前用的是硫酸但是做的更差，就换成蒸馏水了.这个空白的吸光度一般在0.013-0.025我用硫酸做的是斜率能达到要求但是相关系数达不到。用普通蒸馏水做斜率达不到，相关系数能做到。这个硫酸空白吸光度在0.005-0.008

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