硫氯酚

五氯酚（PCP）通常以其钠盐（NaPCP）的形式存在，即五氯酚钠，可用作落叶树休眠期喷射剂，以防治褐腐病，也用作除草或杀虫剂、触杀型灭生性除草剂。其进入人体的方式主要通过长期、低剂量的饮食接触，可能会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。2019年12月27日，五氯酚钠被列入食品中禁止使用的药物及其他化合物清单，标准要求不得检出，所以，对于食品中五氯酚钠的监测是必要的。五氯酚钠常用的检测标准为GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。本文参考上述标准，样品中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取，使用MAX固相萃取柱经睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪一键进行净化和浓缩，复溶后用液相色谱-串联质谱仪检测。在1.0 ug/kg的加标水平下，回收率在81.6%-84.3%之间，RSD值小于5%。本方案回收率高，精密度好，能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。仪器和耗材1.仪器睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪SPEVA全自动样品净化浓缩仪2.耗材MAX强阴离子交换固相萃取柱（60mg/3mL）3.试剂甲醇（色谱纯）甲酸（色谱纯）乙腈（色谱纯）浓氨水（分析纯）乙腈-水溶液（7+3）：准确量取70mL乙腈和 30mL水，混合摇匀。5％氨水-乙腈-水溶液：准确量取 5 mL 浓氨水，转移入100mL容量瓶，用乙腈-水溶液（7+3）定容至刻度，混合均匀。5％氨水甲醇溶液：量取5mL浓氨水，转移入 100 mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。8％甲酸甲醇溶液：量取8mL甲酸，转移入100mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。2％甲酸甲醇水溶液：取25mL 8％甲酸甲醇溶液，转移入100mL容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。样品制备称取牛奶试样2g（精确到0.01 g），置于50 mL离心管中，加入10mL 5%氨水-乙腈-水溶液，旋涡混合1 min，超声提取5min，于4℃、10000 r/min条件下离心5min，收集上清液于上样管中，待净化。1.净化依次用7mL甲醇和7mL水活化固相萃取柱，将提取溶液转入经过预处理的MAX柱中，以1.0 ml/min的流速使样品溶液全部通过固相萃取柱，弃去流出液。依次用4mL 5%氨化甲醇、4mL甲醇、2mL 2％甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子，弃去流出液。淋洗液完全通过小柱后，用氮气吹干固相萃取柱5min。用9 mL 8％甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液用试管收集，于40℃水浴条件下氮吹浓缩至1mL，用水定容至2mL，混匀。溶液以0.22µ m有机滤膜过滤，供测定。固相萃取和浓缩方法如下所示。2.固相萃取净化条件液质检测条件1.液相条件2.液相梯度洗脱条件3.质谱仪器参数4.MRM参数结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验取2g牛奶样品，加入五氯酚标准品进行加标回收验证(n=6)，添加水平为1ug/kg。同时制备5份经提取、净化和浓缩的空白试样，加入适量标准品，配制成浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的基质校正曲线进行定量。实验数据如表-2所示。加标回收率在81.6%-84.3%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方案能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。表-2.样品加标回收率及RSD值（n=6）总结本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》的质控要求。睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。

近期，北京市市场监督管理局网站发布的关于2021年食品安全监督抽检信息的公告（2021年第2期）显示，该局组织抽检了12类食品1449批次样品，其中不合格样品15批次中含有2批猪肉、牛肉中五氯酚酸钠不符合国家相关规定。维德维康市场部对2020年国家及部分省级市场监督管理局（北京、山东、四川、河南省等等市场监督管理局）网站通告的动物性食品中兽药残留不合格项目统计发现，五氯酚酸钠在猪肉、猪肝、禽肉、牛羊肉、水产品等多种样本中都有检出。【五氯酚酸钠】五氯酚酸钠，又名五氯酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。养殖户曾把它作为杀螺剂，用于鱼塘虾塘的消毒，消杀福寿螺、钉螺。五氯酚酸钠对蚂蟥、蟛蜞、果树害虫，真菌、细菌等也有杀灭功能，还可作为木材防腐和农业除草剂，用途广泛。五氯酚酸钠具有较高的水溶性，容易以水为载体广泛地扩散，对水源和土壤中造成污染，经环境积累进入饲料用植物中，通过食物链蓄积在动物体内，残留在动物性食品中。五氯酚钠通过食物链进入人畜体内分解为五氯酚，五氯酚具有有机氯和酚的毒性，能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，长期摄入这类物质，会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》（农业农村部公告 第250号）中规定，食品动物中禁止使用五氯酚酸钠（动物性食品中不得检出）。【动物性食品中五氯酚钠残留量的测定标准】GB 29708-2013《食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 气相色谱-质谱法》（本标准适用于猪的肌肉、肝脏和肾脏及鸡的肌肉和肝脏组织中五氯酚钠残留量的检测，检测限为0.25 μg/kg，定量限：肌肉组织中为0.5 μg/kg，肝脏和肾脏组织中为1 μg/kg） GB 23200.92-2016 《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》（本标准适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物源性食品中五氯酚残留的测定，定量限为1 μg/kg）【五氯酚酸钠快速检测方案】五氯酚酸钠酶联免疫试剂盒检测样本：猪肉、鸡肉、鸭肉、牛肉、羊肉、鸡胗、猪肝、饲料原料检测限：1 μg/kg（ppb）五氯酚酸钠快速检测卡检测样本：猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉检测限：5 μg/kg（ppb）

引言近年来, 石墨烯等二维材料与器件领域的研究和开发取得了日新月异的进展。随着二维材料与器件研究和开发的深入, 研究人员越发清楚地认识到, 二维材料中载流子的传输能力是影响其器件性能的一个至关重要的因素。衡量二维材料载流子传输能力的主要参数是载流子迁移率μ, 它直接反映了载流子在电场作用下的运动能力, 因此载流子迁移率的测量一直是石墨烯等二维材料与器件研究中的重要课题。二维材料载流子迁移率的测量方法迄今为止已有许多实验技术来测量二维材料的载流子迁移率，主要分为四大类, 一是稳态电流方法（ 如稳态直流J-V 法和场效应晶体管方法），该方法是简单的一种测量载流子迁移率的方法，可直接得到电流电压特性和器件的厚度等参数。二是瞬态电流方法，如瞬态电致发光、暗注入空间电荷限制电流和飞行时间( TOF) 方法等；三是微波传导技术, 如闪光光解时间分辨微波传导技术和电压调制毫米波谱；四种是导纳( 阻抗) 法。但上述实验方法仍存在一些普遍性问题：1）样品制备要求较高，需要繁杂的电制备；2）只能给出平均值，无法直观的得到整个二维材料面内的载流子迁移率的分布情况，无法对其均匀性进行直观表征；3）测量效率较低，无法满足未来大面积样品及工业化生产的需求。因此，我们亟需进一步优化和开发新的实验技术来便捷快速的获得载流子迁移率。颠覆性的二维材料载流子迁移率测量方法西班牙Das Nano公司采用先进的脉冲太赫兹时域光谱技术创新性的研发出了一款针对大面积（8英寸wafer）石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料100%全区域的太赫兹无损快速测量设备-ONYX[2,3]，可在1 min之内完成厘米样品的载流子浓度测量。基于反射式太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）弥补了传统接测量方法之间的不足和空白。实现了从科研到工业的大面积石墨烯及其他二维材料的无损和高分辨，快速的载流子迁移率测量，为石墨烯和二维材料科研和产业化研究提供了强大的支持。近日，北京大学刘忠范院士团队通过自主设计研发的电磁感应加热石墨烯甚高温生长设备，在 c 面蓝宝石上在 30 分钟内就可以直接生长出了由取向高度一致、大晶畴拼接而成的晶圆高质量单层石墨烯。获得的准单晶石墨烯薄膜在晶圆尺寸范围内具有非常均匀的面电阻，而且数值较低，仅为~600 Ω/□，通过Das Nano公司的ONYX的载流子迁移率测量功能显示当分辨率为250 μm时迁移率依旧高于6,000 cm2 V–1 s–1，且具有很好的均匀性。这是迄今为止，常规缘衬底上直接生长石墨烯的好水平。文章以题为“Direct growth of wafer-scale highly-oriented graphene on sapphire”[4]发表在Science Advances上。图二、电阻及载流子迁移率测量结果 【参考文献】[1] Bardeen J, Shockley W. Deformation Potentials and Mobilities in Non-Polar Crystals[J]. Physical Review, 2008, 801:72-80[2] Cultrera, A., Serazio, D., Zurutuza, A. et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Sci Rep 9, 10655 (2019).[3] Melios, C., Huang, N., Callegaro, L. et al. Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-, micro- and nano-scale. Sci Rep 10, 3223 (2020).[4]Chen, Z., Xie, C., Wang, W. et al. Direct growth of wafer-scale highly-oriented graphene on sapphire. Sci. Adv. (2021).

我国已于2015年起在全国范围内实施对汽车尾气排放的国四标准，而国内主要大城市已实施了国五标准。汽车尾气排放的国四和国五标准要求燃油中硫含量分别为50mg/kg和10mg/kg，对生产和汽车安全的要求同时控制和检测燃油中的低含量的氯和硅。 PANalytical（帕纳科）X射线荧光光谱所具有的样品制备简单，高的测量准确度、精度很好的检测下限使之成为了分析石油产品和机动车燃油中低含量硫、氯和硅三种元素的首选。可实现在一台仪器上同时检测低含量的上述三种元素并得到满足标准及生产和安全要求的结果。 帕纳科公司在台式能量色散X射线荧光光谱仪上采用了先进光学系统和新型探测器并对无标定量软件进行了不断改进使之具有了过去只有波长色散XRF才具有的强度，精度和对未知样品的分析能力。 帕纳科各公司为石油产品和机动车燃油中低含量硫、氯和硅分析提供多种X射线荧光光谱仪解决方案。可根据您的分析要求和预算情况选择以下两种仪器中的任意一种及其配套解决方案：Epsilon 3x台式能量色散型X射线荧光光谱仪：具有10位自动进样器并可在氦气和空气两种介质下进行分析。 Epsilon 1小型一键式操作台式XRF能谱一体机，直接在空气介质下完成低浓度硫、氯和硅分析。操作者无需学习X荧光知识，只须按下“测量”键便可轻松得到分析结果。E1具有体积小、方法简单和成本低等优点。 为方便您在两种仪器中进行比较，请参加下表中的数据。 大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加，市场不断扩大。大昌华嘉公司在中国设有多个销售，服务网点，旨在为客户提供全方位的产品和服务。 大昌华嘉商业（中国）有限公司联系方式：400 821 0778邮箱地址：ins.cn@dksh.com公司网址：www.dksh-instrument.cn 了解更多产品及解决方案，请点击！

5月13日，欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前，西班牙作为评估成员国接受一份申请，建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况，放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。

“三鹿问题奶粉事件”发生至今已近两年，三聚氰胺的阴影依旧不散。7月9日下午，甘肃省政府新闻办召开新闻发布会，通告了一起问题奶粉事件。 　　被查出的问题奶粉来自青海省民和县东垣乳品厂，近日被甘肃省质监局检出三聚氰胺含量超标最高达500多倍。青海警方查出，该厂的原料来自河北等省，奶粉则已销往江浙一带。 　　这已不是问题奶粉第一次“复出”。2009年底至2010年初，就曾有多家企业被曝出产品三聚氰胺含量超标，且都是使用2008年未被销毁的问题奶粉作为原料。专家分析，此次青海问题奶粉事件，很可能仍是如此。 　　三聚氰胺奶粉昔日祸害无穷，政府屡屡查禁，为何禁而不绝? 　　甘肃现“毒踪” 　　6月25日，青海省民和县东垣乳制品厂业务员刘西平带着三份奶粉样品，来到甘肃省质监局下属的产品质量监督检验中心，要求检测这三份奶粉样品的三聚氰胺指标。 　　甘肃质检部门检验发现，三份样品三聚氰胺含量分别为215毫克/公斤、1397毫克/公斤、323毫克/公斤。 　　2008年10月8日，卫生部曾公布三聚氰胺在乳与乳制品中的临时管理限量值：婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1毫克/公斤 液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉、含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5毫克/公斤。高于限量值的产品一律不得销售。2010年7月6日，国际食品法典委员会亦设立了食品中三聚氰胺的允许含量的新标准，其限量值与上述卫生部的规定相同。 　　据此测算，刘西平提供的上述样品三聚氰胺含量，分别超出限量值标准86倍、559倍和130倍。 　　三份包装异常、三聚氰胺严重超标的奶粉样品引起了甘肃省质监局的怀疑，该局随即牵头成立工作组，对送检奶粉来源进行调查。 　　据刘西平本人陈述，他是青海民和回族土族自治县东垣乳制品厂业务员，该厂主要生产25公斤袋装“东垣”牌奶粉。被检测出含有三聚氰胺的奶粉，存放地在该厂旁村子里的农户院内。刘西平还交代出原料供货商周忠林，陕西经阳县人，男，50岁左右。 　　7月1日晚11时，甘肃省质监局向甘肃省政府和国家质检总局专题上报情况，请求公安部门协助调查，并向陕西、青海等省质监局发出了协查通知。 　　7月2日下午，国家质检总局发来《重要案件督办通知》。7月3日晚19时，兰州市公安局经侦支队五大队将刘西平以及调查笔录、质检报告原件，移交青海省民和县公安局。 　　问题出青海 　　7月3日，青海省海东地区公安机关对民和县东垣乳品厂问题奶粉进行了查封。警方初查证实，该厂于近期分别从河北等地购进奶粉原材料58吨，其中从河北购进原材料38吨，从中检测出三聚氰胺超标500余倍。 　　经核实，现已查封东垣乳品厂奶粉原料64吨、成品12吨，经青海省质监部门对上述原料四批次样本检验，均检出三聚氰胺含量超标。 　　资料显示，东垣乳制品厂位于青海省海东地区民和县川口镇东垣中路3号。据新华社报道，该厂厂长、法定代表人刘战峰以及该厂副厂长刘西平、车间主任王海峰等犯罪嫌疑人已被当地公安机关刑事拘留，提供问题乳粉原料的犯罪嫌疑人周忠林也被抓获。 　　据本刊记者了解，民和县委县政府2001年提出了“畜牧立县”的发展战略，将奶牛业列入优先发展的产业。截至2009年底，全县共存栏奶牛超过1万头，年产鲜奶约12000吨。不过，东垣乳制品厂等三家民和县的乳品企业，一直未能摆脱生产工艺较落后、规模较小、产品结构单一、品牌知名度较弱的窘境。每当奶制品需求旺盛时，这几家企业之间也会竞争奶源。 　　2004年阜阳“大头娃娃”奶粉事件发生后，国家质检总局紧急部署了严厉打击制售假冒伪劣奶粉违法行为的专项行动。包括东垣乳制品厂在内的青海四家奶粉企业，因“产品基本局限在省内销售”，没有被列入国家抽查序列。当年4月底，青海省质量技术监督局对省内四家企业进行了抽检，东垣乳制品厂的“东垣”牌奶粉卫生指标被检查出不合格，但未见查处下文。 　　三聚氰胺奶粉事件后，2008年9月30日，生产“东垣”牌全脂淡奶粉的民和县东垣乳制品厂，和其他三家青海乳制品企业一道，被国家工商总局列为134家“未检出三聚氰胺的企业”。 　　新华社此前引述专业人士的分析认为，东垣乳制品厂的问题奶粉，很可能是对尚未完全销毁的“三鹿问题奶粉”进行加工、销售的结果。而送到邻省甘肃检验，目的可能是想根据检测出的三聚氰胺含量进行调兑。 　　而业内人士分析说，该厂主产的25公斤袋装奶粉，一般是用于继续加工的原料，生产蛋糕、冰淇淋等，三聚氰胺含量经调兑后达到一定水平，不容易被发现，这使得不法分子存有侥幸之心。 　　青海省海东地区民和县公安局工作人员向本刊记者证实，由于该案“影响的地方很多”，牵涉到的奶粉销售往多个省份，除了目前已知的江苏、浙江等地，还可能包括云南昆明市。由于涉及面很广，暂时还未有调查结论。 　　7月7日，青海省人大常委会副主任、海东地委书记王小青提出要求，认真开展“问题奶粉”清查工作。民和县的三家乳品厂都被要求暂停生产、销售，全面整改。 　　新华社7月9日报道称，目前东垣乳品厂库存涉案乳粉已被全部封存，已发现该厂销往外地的乳粉产品被及时追缴查扣，尚未发现流入消费市场。 　　禁而不绝 　　据刘西平供述，东垣乳制品厂所生产的“东垣”牌奶粉，主要销往江浙一带，少量在青海本地销售。 　　浙江省质监局食品处和江苏省质监局食品处的工作人员7月9日向本刊记者证实了此说。但他们也表示，在接到青海省发函后，已经处理此事，也上报给国家质检总局。昆明市质监局工作人员则向本刊记者表示，是否有问题奶粉流入昆明，“要问省质检局”。 　　这已是问题奶粉的第二次“复出”。据卫生部公布的信息，2009年以来，一些地方查处了上海熊猫炼乳、陕西金桥乳粉、山东“绿赛尔”纯牛奶、辽宁“五洲大冰棍”雪糕、河北“香蕉果园棒冰”等多起乳品三聚氰胺超标案件。这些案件都是使用2008年未被销毁的问题奶粉作为原料生产乳制品。 　　今年2月1日，广东媒体报道，卫生部通报有三种三聚氰胺超标的乳制品流入广州市场，分别是：渭南市乐康乳业有限公司生产的三影牌全脂奶粉(25千克/袋，生产日期2009年9月22日、2009年10月22日)，宁夏吴忠市天天乳业有限公司生产的天天塞上全脂乳粉(25千克/袋，生产日期2009年11月4日)。 　　据新华社此前报道，就在此次甘肃和青海发现问题奶粉前几天，6月22日，吉林省吉林市工商局丰满分局在检查中，检测到辖区内一家市场零售点销售的黑龙江省大庆市一家乳品有限公司生产的一袋奶粉三聚氰胺含量严重超标。目前，已查证嫌假冒生产许可证的乳粉900余公斤，其中的几袋产品三聚氰胺含量有所超标，案件已移交当地公安机关立案侦查。 　　此前有媒体援引广州市乳业管理办公室副主任王丁棉的说法，称当年未被销毁的2008年问题奶粉可能高达10万吨之巨。这一系列事件引起了社会的关注。国务院要求对使用和销售问题奶粉的违法犯罪案件彻底追查，将问题奶粉全部销毁，对不法分子予以严惩。 　　对于此次问题奶粉再现，中国奶业协会常务理事南庆贤分析认为，“新添加三聚氰胺的可能性很小”，2008年的问题奶粉还是没有被彻底销毁。他分析，一方面，销毁问题奶粉需要不小的成本 另一方面，可能由于有关部门监管不到位，执行销毁还有漏洞，不排除少数人手里还有问题奶粉。 　　东垣乳制品厂原料的采购地河北省质监局食品处的工作人员7月9日向本刊记者表示，他们“正在调查”此事，目前还未有结论。而河北省卫生厅新闻办的工作人员则表示，“还没听说”。

全国第三次土壤普查正在进行中，贵州绿环科技检测有限公司作为一家第三方检测公司将参与此次项目的实验室检测部分。通过多方考察，贵州绿环科技选择赛恩思高频红外碳硫仪SES-802作为土壤中全硫检测设备。赛恩思仪器作为行业领先品牌，其中高频红外碳硫仪应用燃烧红外光谱法检测土壤中的全硫含量，在此次三普检测项目中获得多家单位的认可和青睐。赛恩思高频红外碳硫仪优势1. 高精度测量赛恩思高频红外碳硫仪SES-802采用先进的检测技术，具备高精度的测量能力。在全国土壤三普中，全硫检测的准确性对于环境监测至关重要，而SES-802的高精度能够确保测试结果的可靠性，为科研和监测提供有力支持。2. 快速响应赛恩思高频红外碳硫仪SES-802具有快速响应的特点，能够在短时间内完成全硫检测，提高了检测效率，为科研人员和环保从业者节省了宝贵的时间。3. 先进技术支持赛恩思作为仪器行业的领军企业，不仅在产品性能上有所突破，还提供了全面的技术支持。贵州绿环科技检测有限公司选择赛恩思高频红外碳硫仪SES-802，不仅仅是为了获得一台先进的仪器，更是为了得到一个强大的技术后盾。第三次全国土壤普查的开展对中国的可持续发展具有重要的战略意义。四川赛恩思仪器有限公司作为分析仪器制造商很荣幸能参与此次全国的土壤普查项目，为我国环保事业的发展贡献一份力量。

RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用解决方案众所周知，工业生产中会涉及到众多的反渗透（RO）系统，这些系统如果不采用一些氧化剂或者生物杀菌剂，就会极易受到生物污染，从而会导致该系统功能退化和膜的寿命显著下降，所以在这个过程中，一般都会加入氯（Cl2）来消灭大多数的致病微生物。然而，在反渗透（RO）系统中，膜极易受到进水中氯的破坏，这会导致较低的盐排斥率和较差的渗透。用户不得不频繁的更好价格昂贵的RO反渗透膜，以及面对频繁的设备停机。为了保护反渗透（RO）系统，氯的残留必须要维持到一个非常低得浓度，用户在除氯的过程中，一般采用颗粒活性炭(GAC)来消除水中的氯，那么实时监测GAC系统的健康状况，就变得尤为重要，这就需要一个非常灵敏、准确且易于使用的仪器来完成这项任务，但是传统的DPD法或者安培滴定法都存在一定的局限性。 另外，亚硫酸氢钠经常被用于降低进入反渗透系统（RO）中的氯，在这个过程中，亚硫酸氢钠的用量至关重要，因为亚硫酸氢盐会与溶解物发生反应，让水中的氧气导致厌氧生物生长加速，从而迅速污染反渗透（RO）系统。 但是由于氯或次氯酸盐的浓度会随着其年龄的变化而变化，因此获取氯或次氯酸盐的难度很大，这也意味着监测亚硫酸氢盐是困难的。传统的亚硫酸盐分析方法存在着一定的局限性，比如量程，准确性，精确度和易用性。即使不存在氯，过量的亚硫酸氢盐会降低pH值，也会导致ORP读数增加，这样会导致控制系统提示需要加入更多的亚硫酸氢盐，最终产生生物淤积，降低了膜的使用寿命。由此可知，一个灵敏、精确和易用的氯监测和亚硫酸盐检测仪器，对解决用户上述的痛点至关重要，传统的DPD法或者安培滴定法存在量程、精确性和易用性等方面的局限性，因而市场上缺乏可以真正解决用户这些痛点的在线或实验室，亦或者两者相结合的整体解决方案。哈希公司一直致力于对氯参数的分析和研究，在该领域拥有超过60年的技术研究历史，深厚的技术积淀为用户找到了一套切实可行的在线和实验室超低量程氯和亚硫酸盐监测方案提供了可能性。ULR CL17 sc总氯分析仪DR 1300 FL荧光比色计ULR CL17 sc是哈希最新推出的一款超低量程的总氯分析仪，它的量程范围可达0 – 5 PPM，并且检出限可以做到8ppb, 是一款非常灵敏型和准确性的过程仪表，它既可以单独用于过程中超低浓度总氯的检测与控制，也可以配套最新上市的DR 1300 FL荧光比色计，这是一款实验室用途的分析仪，是采用荧光原理来监测RO反渗透系统进水中的超低浓度的总氯、余氯和亚硫酸盐等参数，ULR CL17sc和DR 1300 FL一起组成了哈希在RO反渗透系统中对超低浓度的氯和亚硫酸盐等参数的检测，为保护用户重要的设备和资产，以及过程工艺中精确控氯和加亚硫酸盐提供了科学的决策依据，帮助您降低生产成本，提高运营效率，创造更大价值。END

p 　 strong 　仪器信息网讯 /strong 2015年11月2日，由新加坡仪方亚洲有限公司、北京仪方飞希尔科技有限公司组织举办的“2015TSHR硫氮氯元素分析仪用户培训会暨新产品发布会”在金茂北京威斯汀大饭店举行。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/cda968fe-29e1-4f54-a79a-9d53a716375c.jpg" title=" IMG_4285.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 新品发布会现场 /strong /p p 　　TSHR(Technical Support Heijstraten Roest)硫氮氯元素分析仪的历史可以追溯到1990年EUROGLAS推出的第一代元素分析产品，现今TSHR的两位合伙人Frans Heijstraten和Peter van der Roest都曾在EUROGLAS工作。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/148c5e09-0d30-4168-ad75-0fc80a6b1002.jpg" title=" 变革历史.jpg" / /p p 　　2000年，EUROGLAS被Thermo收购，称作Thermo EUROGLAS。在2000年至2004年，Thermo将EUROGLAS原来在荷兰的工厂搬到了英国剑桥。2005年后，赛默飞整合品牌，Thermo EUROGLAS从此更名为Thermo Scientific。2014年，赛默飞出售硫氮氯分析仪业务，TSHR公司是当时赛默飞该部分业务在全球的零配件、服务和应用支持合作伙伴，它收购了赛默飞的硫氮氯整条产品线，并将工厂重新搬回了荷兰。2015年，TSHR通过了ISO 9001认证，并以生产商的身份成为ASTM协会的正式会员。 /p p style=" text-align: center " 　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/b06191fc-abc2-40ee-9f7e-689831927a18.jpg" title=" IMG_4331.jpg" / 　 /p p style=" text-align: center " strong 目前，Frans Heijstraten(右)为TSHR公司的总经理，主管销售业务 /strong /p p style=" text-align: center " strong Peter van der Roest(左)为常务董事，负责技术支持。 /strong /p p 　　同样，新加坡仪方亚洲有限公司(以下简称“仪方亚洲”)作为目前TSHR在亚太区的硫氮氯元素分析仪的独家代理商，其合作历史也可以追溯到上个世纪90年代，二十多年来，TSHR的两位合伙人一直与仪方亚洲公司保持联系和合作。目前，在亚太区TSHR硫氮氯元素分析仪的装机总量已经超过了600台。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/5df61910-b106-4d30-8009-862319f46388.jpg" title=" IMG_4312.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong TSHR合伙人与仪方亚洲高层 /strong /p p 　　从左至右依次为：仪方亚洲总经理朱翠萍、销售总监Marhaini Maarof、总裁张德明、TSHR Peter van der Roest、TSHR Frans Heijstraten、仪方亚洲技术总监梁琮胜、仪方飞希尔首席代表虞依、销售部经理石庆学 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 发布6000系列和7000系列硫氮氯元素分析仪 满足不同用户的需求 /strong /span /p p 　　过去一年中，TSHR的研发团队在应用方法开发方面做了很多的工作。同时根据用户对于以往3000系列硫氮氯元素分析产品的反馈，推出了6000系列和7000系列的新产品将替代原有的3000系列的产品，同时继续为3000系列的用户提供服务和技术支持。 /p p 　　因此本次的TSHR硫氮氯元素分析仪培训会暨新产品发布会，TSHR对以往3000系列硫氮氯元素分析产品在使用中应该注意的问题进行了总结。并隆重推出了最新发布的6000系列和7000系列新产品。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/852d83f0-afe3-435a-8421-d4e0a6a780e8.jpg" title=" IMG_4294.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 新产品揭幕 /strong /p p 　　7000和6000两个系列的产品均采用特殊设计的进样系统和燃烧系统保证结果的准确度。其中6000系列的总氮、总硫、总氯分析仪更适合于样品比较复杂的用户分析需求，它可以用于检测各种液态、固态和气态样品中的微量硫、氮和氯元素含量。7000系列的总氮、总硫、总氯分析仪，配置全自动进样器，仪器可以连续运行，维护时间短，更适用于高通量分析需求的用户。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/6d62bc1d-224a-4288-85dc-5b98322486e2.jpg" title=" IMG_4298.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 仪方亚洲区域服务专家江森强 /strong /p p 　　在新品发布会上，Peter van der Roest和仪方亚洲区域服务专家江森强介绍了新产品的设计原理、结构、主要性能参数及应用。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/9bc3edcc-54ca-4c7d-bd61-4e09f70cf050.jpg" title=" IMG_4338.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong TSHR TX 6000微库仑法硫氯分析仪 /strong /p p 　　据介绍TX 6000/7000微库仑法硫氯分析仪符合ASTM D3120、D3246、D4929、D5194、D5808标准方法。硫的检测范围为100ppb-5000ppm 氯的检测范围均为100ppb-5000ppm。其中，TX 6000可用于检测液态、固态和气态样品中的硫或氯 TX 7000则用于检测液态和气态样品中的硫和氯。 /p p 　　TS 6000/7000紫外荧光法硫分析仪均符合ASTM D5453、D7183和D6667标准方法。适用于检测液态和气态样品中的硫，并采取特殊设计的检测系统，保证基线稳定。其中，TS 6000可以增加Cl检测模块，硫的检测范围为30ppb-10000ppm，氯的检测范围为100ppb-5000ppm。TS 7000可以增加N检测模块，硫的检测范围为30ppb-10000ppm，氮的检测范围为30ppb-5000ppm。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/bbc3b0ee-aeb3-4f52-800d-2810a50aefa0.jpg" title=" IMG_4337.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong TSHR TS TN 7000硫氮分析仪 /strong /p p 　　TN 6000/7000均采用特殊设计的检测系统保证检测系统的稳定。TN 6000可以增加Cl和S检测模块，可以用于检测各种样品中的硫和氯，氮的检测范围为30ppb-5000ppm 硫的检测范围为30ppb-10000ppm 氯的检测范围为100ppb-5000ppm。TN 7000可以增加硫检测模块，氮的检测范围为30ppb-5000ppm 硫的检测范围为30ppb-10000ppm。 /p p 　　Peter van der Roest介绍说：“TSHR的硫氮氯分析仪适用于固体、液体、气体等各种样品类型的样品分析，并且一直具有非常高的可靠性，比如我们产品中的燃烧炉，用户1998年采购的仪器到现在燃烧炉还一直正常工作，没有遇到过故障。另外，TSHR的产品在在痕量元素分析方面也有着非常好的表现，从30ppb到几百个ppm都可以有很好的分析结果。” /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/5552b29c-3338-4bfd-b713-312ea3df40d1.jpg" title=" IMG_4334.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 仪方飞希尔服务部经理张然庆 /strong /p p 　　此外，在新品发布会上，仪方飞希尔的服务部经理张然庆还为用户介绍了仪器软件系统在使用当中应该注意的问题，以及解决的方法。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/2a4ad840-9b80-46f7-a3b9-e1271c990ed1.jpg" title=" IMG_4296.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 仪方飞希尔销售部经理石庆学主持新品发布会 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 聚焦硫氮氯元素分析仪的研发生产 为用户提供更优质的产品和服务 /strong /span /p p 　　在谈到TSHR未来的发展时，Peter van der Roest介绍说TSHR会聚焦于总氮、总硫、总氯分析仪在石化和环保领域的应用，会进一步细分用户，根据用户需求提供有针对性的产品，同时配合技术的发展，我们会不断改进产品，提高产品性能，争取为我们的用户提供最好的解决方案。 /p p 　　据介绍，目前TSHR已经开始着手研发新型气体进样器。由于过去的气体进样器上面有许多开关，需要实验人员来直接控制，因而操作不是很方便，现在TSHR希望能够通过研发简化操作，直接由软件来实现自动化的控制。 /p p 　　另外，目前的总氮总硫分析存在的一个问题是，高含量的元素会干扰低含量元素的测定结果，尤其是目前硫、氮的含量越来越低，因而这种干扰所产生的影响就会更大，这也是令许多厂商头疼的地方，TSHR已经在研发如何去除干扰，提升检测的准确性。 /p p 　　最后，Peter van der Roest指出售后和技术支持是TSHR的工作重点，我们要有更好的发展，则制造和服务支持都得跟的上，而不是盲目扩充产品线和应用领域，却忽视技术支持。未来，我们会进一步提升服务的专业性和及时性，确保用户有更好的使用体验。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/1d755ab2-0fa3-4ca7-940a-ca500db6f5ca.jpg" title=" Kantoor_TSHR-International.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong TSHR在荷兰的工厂 /strong /p p style=" text-align: right " 编辑：秦丽娟 strong br/ /strong /p

广东省分析测试协会发布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准，标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法，为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。 氯酚类化合物危害氯酚类化合物(CPs)是一类广泛存在于水环境中的有机污染物。这类物质曾长期在世界范围内被作为杀虫剂、除草剂、防腐剂、消毒剂广泛使用，性质比较稳定，能够在环境中相对持久地存在，会对人类和野生动物的健康造成不利影响，包括慢性毒性、致癌性、致突变性等。美国国家环保局(U.S. EPA) 和中国国家环保部均已将多种氯酚类化合物列入优先控制的毒性污染物名单。 目前，研究中普遍关注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。新标准来袭，岛津助您从容应对与现有标准的气相色谱法相比，液相色谱质谱法灵敏度更好，且无需衍生化等复杂的前处理步骤，可直接用于水样的分析，操作简便快捷。 1 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱-质谱联用仪MRM参数*定量离子对 2分析结果MRM色谱图3种目标物可得到良好的色谱峰形和质谱响应。标准溶液的MRM色谱图见图1。图1. 标准溶液MRM色谱图 方法检出限与测定下限按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则》（HJ168-2010）中空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法。以高纯水为空白基质，配制低浓度（2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L，五氯酚0.25 μg/L）加标样品，进行7次重复检测，计算其实测浓度的标准偏差（SD）,其方法检出限（MDL）=3.143*SD，测定下限为4倍的MDL。 表1. 方法检出限、测定下限计算结果（μg/L） 标准曲线根据测定下限以及实际测定需要，配制三种化合物的混标，标准浓度如表2所示。标准曲线分别如图2所示。 表2. 氯酚标准曲线浓度 (μg/L)图2. 三种氯酚的标准曲线 方法精密度分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7为低、中、高浓度进行加标，重复6次测定，计算相对标准偏差（RSD）。结果显示，三种化合物、三个浓度水平RSD均小于11%。 表3. 不同浓度空白加标精密度结果（n=6） 方法准确度选取生活饮用水、地表水、地下水样品，0.22 μm滤膜过滤后上机分析，三种氯酚浓度均低于方法检出限。分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7浓度为低、中、高浓度进行加标，平行配制6份分别进行测定，分别计算加标回收率，如表4所示。 表4. 不同水体加标回收结果（μg/L）结语使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统可轻松测定水体样品中3种氯酚类化合物，轻松应对《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（T/GAIA 005—2020）新标准的要求。环境水体安全监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。

2019年，国家粮食和物资储备局办公室在第330号通知[1]中公开了国家标准《小麦粉》征求意见稿，其中小麦粉的定义为：小麦粉wheat flour是指由普通小麦（六倍体小麦，Triticum aestivum L.）经过碾磨制粉，去除部分麸皮和胚并达到一定加工精度要求的、未添加任何物质的、能够满足制作面制食品要求的产品。与《关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告》（2017 年第132号）[2]中关于小麦粉（通用）中添加物的要求，即“取得‘小麦粉（通用）’生产许可的企业，不得在小麦粉中添加任何食品辅料”，保持一致。 早前被允许添加之后又被禁止的过氧化苯甲酰（Dibenzoyl peroxide, BPO），在近几年的食品安全抽检中时有被检出，其非法添加的目的主要是给新生产的小麦粉脱色[3]。然而在小麦粉的加工和储藏过程中，经常会出现颜色加深的现象，即褐变。发生褐变的主要原因是，小麦籽粒中的多酚氧化酶（Polyphenol oxidase, PPO）催化酚类物质氧化生成褐色或黑色的醌类物质[4]，从而影响了小麦粉的色泽，降低了小麦粉的品质。 根据GB 2760-2014 附录B[5]中，对食品漂白剂的定义：能够破坏、抑制食品的发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的物质。针对小麦粉的酶促褐变，一些不法的的商贩会通过添加具有还原性的硫脲（Thiourea）进行漂白，硫脲能够抑制多酚氧化酶的活性，阻止褐变的发生，在一定程度上将醌类还原成酚类，掩盖不好的品质，达到提亮增白的效果。而硫脲的非法添加会刺激呼吸道和肠道，抑制甲状腺和造血器官的机能，引起咳嗽、胸闷、头痛、嗜睡、无力、面色苍白、面部虚肿、基础代谢降低、血压下降、脉搏变慢、白细胞减少等症状[6]。早在2001年，世界卫生组织国际癌症研究机构就将硫脲列在了3类致癌物清单中。 原食品药品监督管理总局于2016年发布第196号公告[7]，公布了食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS 201602》，填补了国内硫脲检测标准的空白。为了进一步规范企业的生产行为，加强小麦粉质量安全监管，总局于2017年发布第132号公告[2]，其中明确规定“严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料”。 在此背景下，赛默飞实验室对高效液相色谱法测定小麦粉中硫脲的实验条件，开展了相关研究工作。 01样品前处理准确称取均质小麦粉1.0 g（精确至0.01 g）于15 mL旋盖螺口圆底离心管中，加入10.00 mL 80:20乙腈水，旋紧盖子，涡旋分散30 s，水浴超声提取20 min（由于超声时间较长，水浴温度会升高，建议加入冰袋控温），10000 rpm 4℃ 冷冻离心10 min，取上清液过0.2 μm亲水PTFE微孔滤膜，滤液上机测试。02色谱条件● 液相色谱仪：UltiMate™ 3000 HPLC 液相色谱系统● 色谱柱：Syncronis™ HILIC, 250×4.6 mm, 5μm (P/N: 97505-254630)● 柱温：20 ℃● 进样量：5 µL● 流动相：A为乙腈，B为水● 洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱● 流速：1 mL/min● 检测波长：246 nm● 采样频率：5 Hz● 采集时间：12 min03实验结果与讨论3.1色谱条件优化 3.1.1 色谱柱选择硫脲标准品溶液在Syncronis HILIC色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 硫脲标准品溶液色谱图（1.00 μg/mL） （点击查看大图） 3.1.2 样品溶剂的选择在HILIC模式下，采用80:20乙腈水作为标准品稀释液时，10.0 μg/mL硫脲标准品得到了尖锐且对称的峰型。图2. 硫脲标准品溶液色谱图（10.0 μg/mL）（A：稀释溶剂为纯水，B：稀释溶剂为80:20乙腈水）3.1.3 柱温的选择当色谱柱柱温选择20 ℃ 时，硫脲峰与杂质峰可达到基线分离。同时，采集时间由10 min延长至12 min，可避免11 min左右的杂质峰延迟至下一针进样时出峰。图3. 30℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）图4. 20℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）3.2样品前处理优化本次试验中前处理流程为：称取1.00 g小麦粉，加入10.00 mL 80:20乙腈水（提取溶剂与标准品稀释溶剂保持一致），涡旋混匀，高速冷冻离心，取上清液过膜，上机测试。处理一批次8个样品，耗时约1小时。而标准推荐的前处理流程，在提取、过滤（离心）后，加入了旋蒸浓缩10 mL 80:20乙醇水提取液的操作，耗时较长，且样品通量小。因此优化后的前处理流程，提高了样品通量，减少了溶剂用量，效率得到提升。 3.3线性范围、方法检出限及方法定量限在优化的色谱条件下，硫脲标准工作液线性范围为0.20-5.00 μg/mL，线性方程y=0.9109x-0.0300，线性相关系数r2=0.99992，线性关系良好。硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图。在优化前处理条件下，硫脲方法检出限为2.0 mg/kg，定量限为5.0 mg/kg。 图5. 硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（点击查看大图）3.4回收率和精密度小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围在 91.2%～95.0% 之间，相对标准偏差在 0.57%～2.36% 之间（n=6）表1 小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图6小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图7小麦粉基质中硫脲方法检出限 MDL 浓度 (2.0 mg/kg) 加标 （点击查看大图）图8小麦粉基质中硫脲方法定量限 LOQ 浓度 (5.0 mg/kg)加标（点击查看大图）图9小麦粉基质中硫脲10倍方法检出限浓度 (20.0 mg/kg)加标（点击查看大图）04结论本方法针对食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS201602》进行了优化，简化了前处理流程，优化了色谱条件，线性范围、方法检出限及定量限、加标回收率及精密度均能满足方法确认的要求。该方法简单、便捷，适用于小麦粉中非法添加物硫脲的快速测定。 参考文献：[1] 国家粮食和物资储备局办公室. 关于《小麦》《小麦粉》国家标准公开征求意见的通知 国粮办发[2019]330号[EB/OL]. http://www.lswz.gov.cn/html/zmhd/yjzj/2019-11/11/content_247627.shtml[2] 总局关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告(2017年第132号)[J]. 现代面粉工业,2017,31(06):28.[3] 于鸿飞. 国内外小麦粉标准的差异及我国现行小麦粉标准的修订研究[D]. 西北农林科技大学,2011.[4] 黄海霞,张真,吴金芝. 小麦多酚氧化酶特性及褐变控制研究[J]. 安徽农业科学,2008,36(31):13574-13575,13638.[5] GB 2760-2014. 食品安全国家标准　食品添加剂使用标准[S]. 2014[6] 焦安浩. 硫脲的危险性及安全管理措施研究[J]. 化工管理,2021(07):95-96[7] 总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告[J]. 中国食品卫生杂志,2017,29(01):25.[8] Thermo Fisher Scientific Technical Guide 21003:HILIC Separations Technical Guide-A Practical Guide to HILIC Mechanisms, Method Development and Troubleshooting[A/OL]. https://assets.thermofisher.cn/TFS-Assets/CMD/brochures/TG-21003-HILIC-Separations-TG21003-EN.pdf . 2014

关于举办“油品中硫、氮、氯等元素分析检测技术及标准解读”线上技术讲座的通知各有关单位： 油品质量从原油检测到成品油及副产物的合规分析将是绿色生产、节能降碳、减排的前提，为积极推动石油产品检测技术的快速发展，响应科技部、中国科协等各部委“科技服务团”的各项工作安排，进一步提高石化行业广大技术人员的分析检测技术水平,及时掌握前沿行业信息、深入了解最新技术发展趋势，精准解析石化行业相关标准，“石化测控技术服务平台”拟定于2022年4月15日推出线上技术讲座“油品中硫氮氯的检测技术及标准解读”，旨在搭建业内专家、科学技术人员、仪器仪表供应商共同参与的学习空间和交流的空中云课堂平台。诚邀业内相关技术人员积极踊跃报名参加，扫码登记注册即可，有任何问题请及时联系我们。相关事宜通知如下：主办单位：石化测控技术服务平台承办单位：北京中仪普众技术咨询有限公司协办单位：大昌华嘉支持媒体：石化测控之家 分析测试百科网拟定时间：2022年4月15日14:00–16:00拟定内容： 1、油品中硫、氮、氯元素分析检测技术及标准解读——中国石油天然气集团有限公司北京石油产品质量监督检验中心检验室 何沛 主任摘要：油品中硫、氮、氯元素分析检测技术及相关标准解读。 2、石油和石油产品中的碳、氢、硫、氮、氧、氯等元素含量分析——大昌华嘉 魏巍 产品经理 摘要：1）石油和石油产品中的硫、氮、卤素含量分析：在原油、成品油及石油产品中，氮，硫，氯含量都会对其产品质量，管道设备有着很大的影响，为能准确快速的测定这些元素含量提供符合标准要求的紫外荧光/化学发光/微库仑法的检测技术。2）石油产品及润滑油中C、H、N、O元素含量分析：结合国内/国际标准如NB/SH/T 0656， ASTM D5622，ASTM D5291等测定方法对于这些元素含量的分析提供仪器的应用解决方案。3、XRF在石油石化行业中的应用——大昌华嘉 蒋琦 产品经理； 摘要：从原油进厂，到中间过程控制，到成品油检测，再到石油销售公司全流程中，XRF可在不同的工作点位满足不同的用途和检测需求。布鲁克可提供从能量色散到波长色散，从直接激发到偏振激发等多种型号XRF设备和石化及相关产品分析方法，可为保安全、增效益提供快速检测。满足国VI汽柴油, ASTM D4294, ASTM D7220， ASTM D6481,ASTM D7751, GB/T 11140, GB/T 17040等诸多标准要求。4、粒度粒形、Zeta电位在石油石化行业中的应用——大昌华嘉 侯志云 应用经理摘要：1）粒度粒形在石油石化行业中的应用：根据碎屑岩标准解析粒度分析和粒级分类模板的应用。2）Zeta电位在石油石化行业中的应用：解析流动法zeta电位测量针对该行业中高浓高粘等特殊类型样品的应用优势。授课老师：1、何沛 工程师，中国石油天然气集团有限公司北京石油产品质量监督检验中心检验室负责人。20年来一直从事石油化工领域分析方法的研发与标准化的工作，工作期间发表文章11篇，制修订国家标准、行业标准和企业标准共计19项，专利3项。工作以来一直配合炼化工艺的技术推广服务，多次参与重大项目的开工，装置标定工作，建立工艺与分析的桥梁，同时还多次参与编写各类工艺分析手册、分析工艺包。工作期间还多次受邀下厂服务，帮助炼厂建立分析方法、解决分析问题；同时受邀到炼厂培训、推广新方法。 2、魏巍 大昌华嘉产品经理。2000年毕业于西南大学，自2007年加入大昌华嘉公司，具有15年的丰富行业及应用经验。 3、蒋琦 大昌华嘉产品经理；2013年加入大昌华嘉公司，负责布鲁克X射线产品应用及产品管理工作。 4、侯志云 大昌华嘉应用经理，1999年毕业于华南理工大学，曾工作于全球知名颗粒表征仪器公司，长期从事于材料物性表征，专注于各种材料的测试方法开发和应用，有着丰富的颗粒表征行业经验。

在追求可持续发展的今天，电池回收已成为环保领域的重要议题。随着电动汽车、智能手机等电子产品的普及，废旧电池的数量急剧增加，如何高效、环保地处理这些废旧电池，已成为摆在我们面前的一大挑战。幸运的是，高频红外碳硫分析仪的出现，为电池回收行业带来了创新的变化。精准检测，高效回收高频红外碳硫分析仪以其独特的红外光谱分析技术，能够精准测定电池材料中的碳、硫含量。在电池回收过程中，这些元素的含量是评估电池材料再利用价值的重要指标。通过高频红外碳硫分析仪的检测，我们可以快速了解电池材料的成分，为后续的回收处理提供科学依据。环保先行，绿色制造电池回收不仅关乎资源的再利用，更与环境保护息息相关。废旧电池中含有的重金属等有害物质如果处理不当，将严重污染环境。高频红外碳硫分析仪的应用，使得我们能够更加精准地控制回收过程中的杂质含量，减少环境污染的风险。同时，通过对回收材料的再利用，我们可以降低新电池的生产成本，实现绿色制造，为环保事业贡献力量。技术领先，创新驱动高频红外碳硫分析仪凭借其先进的技术和卓越的性能，在电池回收领域赢得了广泛的认可。它不仅能够快速、准确地检测电池材料中的碳、硫含量，还具备高度的自动化和智能化水平，提高了回收处理的效率和准确性。同时，随着技术的不断创新和升级，高频红外碳硫分析仪的性能将得到进一步提升，为电池回收行业带来更多的可能性。共创绿色未来高频红外碳硫分析仪的应用，让我们看到了电池回收行业的巨大潜力和广阔前景。它将继续引领电池回收行业的发展方向，推动环保事业的进步。让我们携手共进，共同创造一个绿色、美好的未来！在这个充满挑战和机遇的时代，高频红外碳硫分析仪以其卓越的性能和广泛的应用前景，成为了电池回收行业的得力助手。让我们共同期待它在未来发挥更大的作用，为环保事业贡献更多的力量！高频红外碳硫分析仪锐意5s高精度、宽量程、高可靠性及优异的长期稳定性多气室联合检测模块，保证全量程含量的精准检测:全新固态光源，长期稳定性更优异全新数字压力控制技术，提升了气路流量的稳定性全新数字功率控制技术，精准控制样品加热温度:具有自动气密性检测功能可选紫外波段检测SO2，屏蔽水汽干扰可选远程诊断功能。工作原理：经过净化后的纯净氧气进入燃烧室，通过高频炉感应加热，使得样品中的碳(C)、硫(S)在富氧条件下转化成CO2和SO2、所生成的CO2和SO2通过除尘除水净化装置后进入到相应的光学检测单元进行检测，检测信号通过数据处理后即可得到碳、硫元素的百分含量，含有CO2、SO2和O2的残余气体经过吸收装置后由专用管路排出。

2012年3月15日，欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012，修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求，新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk[Bovine,Ovine]中的临时残留限量要求45μg/kg，该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 　　欧盟兽药残留限量要求可登录下述网址查询： 　　http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/veterinary.aspx

钼是一种相当稀有的金属，主要作为钢中的掺杂材料。然而，对于非常具有极端温度挑战性的应用，相关部件的生产会使用钼及其合金，例如在航空航天工业或冶金行业。此外，钼可在石油工业中用作催化剂，主要负责去除油中的硫。因此，分析钼催化剂中的硫可以快速提供有关油的纯度以及其它信息。对于上述由钼制成的材料，碳和硫含量的测量至关重要，因为这两个元素含量会影响各种应用。这里采用了德国元素elementar的inductar CS cube红外碳硫仪对于钼粉末进行分析。实验部分实验样品：钼粉末实验方案：500毫克纯钼粉或130毫克钼合金与EXACC一起称量到ELCUP CS陶瓷坩埚中，加入WS钨/锡助熔剂（2勺/2克）和EXACC FE铁助熔剂（1勺/0.5克）。使用inductar® CS cube进行碳分析和硫分析。每种材料测定三次。实验结果：inductar CS cube高频红外碳硫分析仪不仅简化了操作流程，还实现了高精度结果，完全满足钼的碳硫检测要求。实验仪器：inductar CS cube 红外碳硫仪应用领域：黑色系金属合金，有色金属，有色金属，碳化物及陶瓷材料，地质矿物，电极材料的碳硫分析。特点：创新性坩埚设计，无需动力气清洁型燃烧（低灰尘和尘屑），无需外接吸尘器加热的除尘过滤器，配备了高效的风冷水冷装置可自由程序变化输出功率的感应炉 可自由程序变化的注氧流速燃烧过程可由光学摄像系统观察专利球夹设计，实现免工具维护 以浓厚兴趣与责任为经，以奉献与专一为纬，120多年坚持做一件事 - 元素分析，德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮，为中国的未来，为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展，贡献自己的力量。

2013年2月21日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)在欧楂果与柿子中的最大残留限量发布了意见。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到先正达公司要求修订氯氟氰菊酯最大残留限量的申请。为协调咯菌腈的最大残留限量(MRL)，西班牙建议修订其最大残留限量。同时比利时也提出修订氯氟氰菊酯残留限量的申请。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，西班牙和比利时起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 商品代码 商品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 0154070 欧楂果 0.02 0.2 0161060 柿子 0.02 0.09

摘要：畜禽产品兽药残留是政府关注、社会关切和消费者关心的食品安全问题。执法实践中，执法人员对畜禽养殖、畜禽收购与屠宰、畜禽产品市场销售等环节如何适用法律存在执法困惑。结合有关法理分析，笔者认为：一是养殖环节销售兽药残留超标的动物或动物产品的，应根据《兽药管理条例》对养殖者进行处罚。二是屠宰环节畜禽产品兽药残留超标的，要以违法行为是否构成为判定要素。对于畜禽产品尚未销售的，相关主体没有法律责任，但应对问题畜禽产品进行无害化处理，防止用于食品消费。对于畜禽产品已销售的，应根据《农产品质量安全法》对相关违法行为人进行处罚。在自营模式和代宰模式中，违法行为人认定和法律责任归属有所不同。三是市场销售环节发现畜禽产品兽药残留超标，应由按照《食品安全法》处罚。近年来，各级农业农村部门持续开展畜禽产品兽药残留监控计划，深入推进《全国兽药（抗菌药）综合治理五年行动方案（2015—2019年）》（以下称《行动方案》），全国畜禽产品兽药残留监测合格率维持在99%以上。同时，食品药品监管部门也不断强化动物源性食品生产经营环节兽药残留监管，2017年初，国家食品药品监督管理总局印发了《关于动物源性食品生产经营环节兽药残留若干管理规定的公告》，要求各地食品药品监管部门加大对动物源性食品非法使用违禁药物或滥用兽药等违法行动的打击力度，及时向农业部门提供非法使用兽药或兽药残留超标线索和监督抽检兽药残留超标信息。上海作为畜禽产品的消费型城市，绝大部分畜禽产品由其他省（区、市）输入，在加强产地畜禽产品监管的同时，也对输入的畜禽产品实施兽药残留的严密监控和严格执法。2017年以来，上海市农业部门接受并处理了食品药品监管部门转来的动物源性食品磺胺类药物超标的有关线索，也曾在屠宰环节检测到供沪生猪磺胺类药物严重超标的个案。一线执法人员在处理畜禽产品兽药残留超标案件时，对于畜禽养殖环节、畜禽收购与屠宰环节以及畜禽产品市场销售环节，如何适用法律存在困惑。据了解，各地操作也不尽相同，因此本文从法理角度对上述问题予以分析。养殖环节违法行为的法律适用《兽药管理条例》第40条规定，“有休药期规定的兽药用于食用动物时，饲养者应当向购买者或者屠宰者提供准确、真实的用药记录；购买者或屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费。”第43条规定，“禁止销售含有违禁药物或者兽药残留量超过标准的食用动物产品。”第63条规定了销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费的，或者销售含有违禁药物和兽药残留超标的动物产品用于食品消费的法律责任。据此，畜禽养殖环节存在销售兽药残留超标的动物或动物产品用于食品消费的，应由农业执法机关根据上述条款进行惩处。侯向进等从养殖者如实记录养殖档案，并提供准确真实的用药记录的法定义务和责任，以及购买者询问并查看用药记录，确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费的法定义务和责任的角度，分析了不同主观状态下的责任界定。笔者认为，《兽药管理条例》第43条设定的行为规范，并没有假定主观故意为构成要件，因此在认定该违法行为时，不应以主观故意为前提，行政相对人只要实施了销售兽药残留超标的动物或动物产品的违法行为，不管是否准确、真实地记载并告知了购买者有关用药、休药记录，也不论购买者或屠宰者是否询问并查实所购畜禽是否在用药期、休药期之内，对于养殖者的违法销售行为均应按照《兽药管理条例》第63条进行处罚；而对于购买者而言，《条例》第40条虽有相关义务性规范，但却无明确的法律责任条款，若其屠宰、销售兽药残留超标的动物或销售此类动物产品的，只能选择其他法律规范。屠宰环节违法行为的法律适用观点争议畜禽屠宰环节发现兽药残留超标时，除追溯养殖环节违法行为外，对屠宰者应该如何处罚或处理，存在2种观点。观点（1），不应对屠宰厂（场）进行处罚。按《食品安全法》《农产品质量安全法》《生猪屠宰管理条例》等法律法规与相关标准，均未明确规定畜禽屠宰厂（场）检测兽药残留的法定义务，也未设定相应法律责任。因此，畜禽屠宰厂（场）在兽药残留超标案件中不承担法律责任。观点（2），畜禽屠宰厂（场）也属于农产品生产企业，应该对其生产的农产品质量安全负有主体责任，只要兽药残留超标理应承担法律责任。但对于如何选择法律规范进行处罚，又存在不同意见：一是按照《兽药管理条例》第63条规定，以销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费进行处罚。原农业部《关于销售含有违禁药物的食用动物产品行为处罚问题的函》（农办政函〔2006〕16号）也明确，在查处“瘦肉精”等违法行为中，屠宰加工、销售环节适用《兽药管理条例》第43条、第63条和第70条规定。二是按照《生猪屠宰管理条例》第26条规定，以生猪定点屠宰厂（场）出厂（场）未经肉品品质检验或者经肉品品质检验不合格的生猪产品定性处罚。因为《农产品质量安全法》第55条规定，生猪屠宰的管理按照国家有关规定执行。三是以该行为违反《农产品质量安全法》第33条第2项规定，按第50条第1款规定的农产品生产企业、农民专业合作经济组织销售农产品含有农药、兽药等化学物质残留不符合农产品质量安全标准为由进行处罚。四是按照《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》（以下称《特别规定》）第3条第2款规定，以不按照法定条件、要求从事生产经营活动或者生产销售不符合法定要求产品进行处罚。因为该《特别规定》也适用于农产品。观点分析屠宰环节发现兽药残留超标的畜禽产品是否应该追究相关主体的法律责任，作者认为，应从法律规范的构成要素（即行为模式和法律后果）入手，分析各主体是否具有法定义务和法律责任。根据畜禽屠宰模式和畜禽产品所有权不同，分2种情况讨论。一是代宰关系。在代宰关系中，代宰户是畜禽的收购者和所有者，按照《兽药管理条例》第40条规定，其负有“购买者或者屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费”的法定义务。在其购买畜禽的行为中，虽然与畜禽养殖者共同完成了销售兽药残留超标的畜禽的违法行为。但《兽药管理条例》第63条规定的“销售”不应理解为包括购买者的购买行为，也就是说《条例》只明确了代宰户收购畜禽时的行为模式，而没有明确其法律后果，其收购尚在用药期、休药期的动物，并委托屠宰的行为不是违法行为，对代宰者不能按照《条例》第63条进行处罚。此时，畜禽屠宰厂（场）也不承担法律责任，这和屠宰染疫和疑似染疫、“注水”动物等的行为根本不同，后者是法律明确禁止的屠宰行为。但假如屠宰者明知畜禽药残超标，仍按照代宰户要求予以屠宰，且畜禽产品已被销售的，则必须追究屠宰者和代宰户的共同违法责任。二是自营模式。在自营模式中，屠宰厂（场）则是畜禽的收购者、屠宰者和所有者以及畜禽产品的销售者。如果其屠宰的畜禽兽药残留超标且尚未销售出去，则该行为法律后果同代宰模式。如果已经销售出去，则其从养殖者购买畜禽的行为，连同畜禽屠宰行为，以及销售兽药残留超标的动物产品行为共同构成了一个完整意义上的“销售兽药残留超标的动物产品”的违法行为，收购和屠宰行为只是销售这一目的行为的手段和过程，应依法追究其销售行为的法律责任。作者认为第2种观点中，之所以出现不同法律规范的选择和适用，或是因为对“销售”一词的理解有误，且对每部法律法规的适用范围理解不够。认为应该根据原农业部复函（农办政函〔2006〕16号）和《兽药管理条例》第63条进行处罚，这显然是忽视了该条例第2条规定的适用范围。认为根据《生猪屠宰管理条例》第26条进行处罚也是忽视了该条例的适用范围，而且对畜禽检验检疫的概念和范围理解有误。笔者认为，根据《农产品质量安全法》，畜禽屠宰行为应属于农业生产活动，屠宰后的畜禽产品属于初级农产品。《农产品质量安全法》第33条第2项规定，农药、兽药等化学物质残留或者含有的重金属等有毒有害物质不符合农产品质量安全标准的不得销售，其第50条规定了法律责任，农业执法机关应依法行政。重庆市第一中级人民法院行政判决书（〔2015〕渝一中法行终字第00430号）即坚持该观点。基于此，适用《特别规定》进行处罚也就没有了法律依据，因为其适用以没有法律法规相关规定为前提。市场环节违法行为的法律适用对于消费者举报或者食品药品监管部门抽检发现畜禽产品兽药残留超标时，除追溯养殖环节、屠宰环节涉嫌违法者的法律责任外，对市场销售者如何适用法律进行处罚，也存在不同观点。观点（1），应按《兽药管理条例》第43条、第63条规定进行处罚。侯向进等等在《一起药残留超标肉品零售引起的执法思考》一文中即坚持该观点。观点（2），根据当前我国食品安全监管工作的职能分工，流通领域监管归市场监督管理部门，市场抽检畜禽产品兽药残留超标时，应由其按照《食品安全法》第34条、第124条进行处罚。笔者赞同第2种观点。判断一部法律法规能否适用于某类违法行为，首先应判断该法律规范性文件的适用范围。《兽药管理条例》第2条规定，“在中华人民共和国境内从事兽药的研制、生产、经营、进出口、使用和监督管理，应当遵守本条例。”据此，《兽药管理条例》显然不适用于畜禽产品市场销售领域。作者认为，《农产品质量安全法》《食品安全法》出台后，尤其是农业部门和食品药品监督管理部门职责分工划分以后，《兽药管理条例》第43条、第63条和农业部复函中的“销售”一词应做狭义理解，仅指养殖环节中的“销售”行为，农业执法机关应防止越权执法。畜禽产品兽药残留监控工作是一项系统工程，监督执法是关键一环。笔者认为：一是深入推进《全国兽药（抗菌药）综合治理实施方案（2015—2019年）》时，严格执行兽用处方药制度，加大畜禽养殖档案管理，对用药记录不全、不如实记录，不严格执行休药期等违法行为，依照《兽药管理条例》查处；二是明确畜禽屠宰企业兽药残留检测的法定义务，对不履行该义务的行为设定罚则，解决代宰者与屠宰企业法律责任不清的问题；三是在抓好养殖环节、屠宰环节兽药残留监控工作的同时，加强部门间、地区间的沟通协调联动，畜禽产品兽药残留监控项目要与市场监督管理部门相互衔接，消费地发现输入的畜禽及其产品兽药残留超标的，要及时反馈生产地有关部门快速查处，以便形成齐抓共管、同频共振的良好局面。来源：中国兽医发布

烃基生物柴油（又称绿色柴油）是由废弃油脂等加氢脱氧而来的烃类物质，是绿色清洁燃料。工业上，实现废弃油脂加氢脱氧的催化剂主要是过渡金属硫化物。然而，硫元素易于流失，需要在催化反应中补充含硫化合物以维持催化剂活性，这导致生产成本增加、设备腐蚀和环境污染等问题。因此，开发高效而稳定的无硫催化剂对绿色柴油的规模化推广具有积极意义。当前，受限于无硫催化剂的长期稳定性差和催化效率低等原因，在工业应用中尚无能够替代金属硫化物的催化剂。近日，中国科学院青岛生物能源与过程研究所多孔催化材料研究组开发出全新的受阻型路易斯酸碱对（FLPs）催化剂。FLPs催化剂在无任何添加剂的条件下可以实现油脂向绿色柴油的高效催化转化，连续运行500 h以上无活性损失。该催化体系可拓展至餐厨废油、大豆油、棕榈油、动物油脂等原料，完全转化为绿色柴油的运行空速为6.0 h-1，高于商业催化体系的0.5~3.0 h-1，展示出优异的催化性能。此外，面向实际工业应用，该研究进行了催化剂的批量制备及成型，并验证了成型催化剂在1000 h连续流反应中仍然具有优异的活性和稳定性。FLPs催化剂在催化活性、稳定性、成本、环保属性等方面具有优势，有望为绿色柴油产业提供更绿色、更高效的工艺方案。FLPs催化剂连续流催化大豆油脱氧制备绿色柴油

一、背景介绍氯是婴幼儿奶粉中重要的矿物质，有维持体液矿物质平衡以及酸碱平衡的作用。氯的缺乏会使食欲受到影响，能量以及蛋白质的利用率下降；氯过高会导致机体细胞缺氧、肿胀，影响婴儿健康生长。婴幼儿奶粉作为婴幼儿摄入氯离子的重要来源，其含量是判别奶粉品质的重要指标。GB 10765-2021《食品安全国家标准 婴儿配方食品》、GB 10766-2021《食品安全国家标准 较大婴儿配方食品》、GB 10767-2021《食品安全国家标准 幼儿配方食品》，均于2021-02-22发布，于2023-02-22实施。 标准每100kJ每100kcal检测方法最小值最|大值最小值最|大值GB10765-202112mg38mg50159mgGB 5009.44GB10766-2021无特别说明52mg无特别说明218mgGB10767-2021无特别说明52mg无特别说明218mg 上述新标准均对氯含量均有限值要求，故我们需要对奶粉中氯含量进行检测。下面我们将具体介绍氯含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、检测标准简介 GB 5009.44-2016《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》于2016-08-31发布，于2017-03-01实施。● 本标准代替GB 5413.24-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》、GB/T 12457-2008《食品中氯化钠的测定》、GB/T 15667-1995《水果、蔬菜及其制品 氯化物含量的测定》、GB/T 9695.8-2008《肉与肉制品 氯化物含量的测定》、GB/T 22427.12-2008《淀粉及其衍生物氯化物测定》，以及GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.2食盐”的测定。● 本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）、银量法（摩尔法或直接滴定法）测定方法。● 本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。● 本标准的佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）和银量法（摩尔法或直接滴定法）不适用于深颜色食品中氯化物的测定。 三、氯含量测定方法（1）试液制备：精确称取称取奶粉50.0211g，用温水溶解，水浴沸腾15分钟。超声20分钟。冷却至室温后，依次加入2mL沉淀剂1和2mL沉淀剂2，每次加后摇匀。用纯水定容1L，摇匀，静置30分钟。用滤纸抽滤，弃去最初滤液。 图1 奶粉中氯化物含量滴定曲线 （2）测定：准确移取10mL滤液放入滴定杯，加入5mL硝酸（1+3）和50mL丙酮，置于电位滴定仪上，用硝酸银滴定剂滴定至终点，同时做空白试验。 三、注意事项1、实验需用丙酮做溶剂，建议使用981121银滴定电极（聚四氟乙烯外壳）。2、电位滴定法适用于各类食品氯化物的测定，不受颜色干扰。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

近日，大连化物所大连光源科学研究室分子光化学动力学研究组(2507组)袁开军研究员团队和英国布里斯托大学Mike Ashfold教授、南京大学胡茜茜教授合作，揭示了星际硫化氢分子高电子激发态光化学动力学，构建硫化氢全波段、全通道解离动力学图像。 　　硫化氢分子是太阳星云中最重要的分子之一，其光化学过程对硫单质、硫氢自由基(SH)和氢气(H2)等星际介质的起源和演化有重要意义。尽管硫化氢分子光解离研究受到越来越多的关注，但是迄今为止国内外尚未构建高分辨的、完整的动力学图像。 　　本工作中，袁开军团队利用大连相干光源结合里德堡氢原子飞行时间谱和时间切片离子成像技术，测量了硫化氢在极紫外波段所有产物通道的光化学。实验结果表明，硫化氢光解离产物的动力学和量子产率具有明显的波长依赖特性。理论计算通过构建高电子激发态势能面，阐明了硫化氢光解过程中复杂的非绝热解离特性。该工作不仅为星际硫化学模型的构建提供了科学依据，同时为量子动力学理论的发展提供了研究范例。 　　袁开军团队近年来依托大连相干光源系统研究了星际硫化氢分子极紫外光化学，测量了硫化氢光化学生成SH自由基的量子产率(Nature Communications，2020)，揭示了硫化氢转动激发依赖的光化学反应机理(Nature Communications，2021)，提出了硫化氢光化学过程是星际空间高振动激发H2的重要来源(The Journal of Physical Chemistry Letters，2022)。 　　相关成果以“The vibronic state dependent predissociation of H2S: determination of all fragmentation processes”为题，发表在《化学科学》(Chemical Science)上，并被选为封面文章。该工作第一作者是我所2507组联合培养博士研究生赵亚锐。该工作得到了国家自然科学基金、中科院关键技术团队、辽宁省兴辽英才计划等项目的资助。

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仪器信息网将于2023年8月22日-24日举办第六届先进体外诊断技术网络会议（iCIVD 2023），会议将在线上进行，免费向听众开放报名，欢迎报名参会！报名链接: https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icivd2023/（点击报名）会议为期3天，聚焦6大主题，特邀近30位报告嘉宾，围绕肿瘤分子诊断、代谢组学、临床质谱、外泌体新型诊断标志物、医学实验室自动化与智能化和IVD原材料开发等细分研究领域的创新和应用场景开发，展开丰富的探讨和交融，内容丰富，汇聚前沿热点。iCIVD2023 交流群（发送备注姓名+单位+职位）8月22日上午，将进行肿瘤分子诊断专场，会议日程如下：会议日程报告时间报告方向专家单位8月22日上午 主旨报告09:00-09:30分析科学与健康科学-个体化健康评价体系康熙雄首都医科大学附属北京天坛医院 主任医师/教授8月22日上午 肿瘤分子诊断技术前沿09:30-10:00基因甲基化在肿瘤早期诊断价值刘向祎首都医科大学附属北京同仁医院 主任技师/教授10:00-10:30分子检测技术助力肿瘤病理诊断赵广泰赛默飞世尔科技（中国）有限公司 基因科学事业部售前技术支持10:30-11:00分子诊断助力肿瘤的早诊筛查郭建巍北京王府中西医结合医院 检验科主任/主任医师11:00-11:30自动化文库构建助力测序技术在肿瘤检测中的应用吕艳艳睿科集团股份有限公司 产品经理11:30-12:00乳腺癌新型无创早诊标志物刘嘉琦中国医科院肿瘤医院 乳腺外科副主任医师精彩报告预览《分析科学与健康科学-个体化健康评价体系》【摘要】 大健康领域在国家层面要求有两个关键要求。一是全民健康，二是生命全程健康。传统健康理念重视疾病诊断标记物。在健康强国的建设中需要建设全生命周期健康评价体系。这种需求要求我们在排泄物、代谢物、分泌物和生长物等低浓度标本中的标记物的检测。这种检测需要更灵敏更精准的检测体系。不断进步的分析仪器平台足部引进到人的立体标本的检测当中逐步满足这一需要。首先基因测序仪和质谱仪为首的组学设备、穿戴采集的移动检测设备等包括了生化生理的各种分析仪器在改造软件和设备流程以及样品前处理的自动化后先后进入诊断疾病和健康评价的领域中来。会议上将交流如上内容意在得到同行的认可和推进相关领域的发展。 报名占位》》《基因甲基化在肿瘤早期诊断价值》【摘要】 待定 报名占位》》《分子检测技术助力肿瘤病理诊断》【摘要】 介绍分子诊断技术在肿瘤病理诊断中的应用，包括定量PCR（qPCR）、数字PCR（dPCR）、基因芯片（MA）、一代测序（CE）、二代测序（NGS）共五大技术平台。 报名占位》》《分子诊断助力肿瘤的早诊筛查》【摘要】 分子诊断在肿瘤的早期诊断、药物筛选、预后及疗效评判中发挥着越来越重要的作用。本次演讲主要从临床实验室角度就肠癌、宫颈癌的早诊筛查和EB病毒感染的实验室检测在肿瘤早诊筛查中的应用情况和存在的问题进行讨论。 报名占位》》《自动化文库构建助力测序技术在肿瘤检测中的应用》【摘要】 测序技术在肿瘤诊治中发挥着越来越重要的作用，而测序前样本的文库构建是一个及其重要的样本前处理环节，存在流程复杂，步骤繁多，耗费时间，手工操作批内、批间差异大，建库效果因人而异的问题，亟待实现自动化流程来保证结果数据的稳定性和可靠性，睿科全自动文库构建系统，助力测序技术在肿瘤检测中的应用。 报名占位》》《乳腺癌新型无创早诊标志物》【摘要】 报告人探索通过血浆游离DNA（cfDNA）和循环肿瘤DNA（ctDNA）甲基化标志物实现乳腺癌的早诊和精准分型，建立了DETEct研究（Deciphering Epigenetic signatures in Tumor and Exploiting ctDNA study）来解析乳腺癌甲基化特征，产生了目前最大数据量和基因组覆盖率的乳腺癌cfDNA甲基化数据。前期对乳腺癌和乳腺良性肿瘤患者的乳腺癌组织和cfDNA进行全基因组甲基化测序，鉴定出稳定的大片段低甲基化特征，开发出基于cfDNA甲基化特征的早诊方法，并将其与传统影像相结合，提出了一种联合、无创、准确的乳腺癌早期诊断方式，以第一作者已发表在Molecular Cancer 杂志，相关成果申报两项国内发明专利。报告人基于单光子飞行时间质谱检测呼出气的可挥发化合物开发“气体活检”新方法，建立了世界上最大多中心呼出气研究队列（5047名适龄女性），证实呼出气的可挥发化合物标志物可以准确识别早期乳腺癌患者，准确性和乳腺钼靶相似，相关成果发表于血液学和肿瘤学杂志（Journal of Hematology & Oncology），并申请发明专利1项。 报名占位》》扫码快速参会温馨提示:1) 报名后，直播前一天助教会统一审核，审核通过后，会发送参会链接给报名手机号。填写不完整或填写内容敷衍将不予审核。2) 通过审核后，会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接，输入报名手机号，即可参会。会议内容及报告赞助:仪器信息网 赵先生：13331136682，zhaoyw@instrument.com.cn

2021年7月15日星期四（北京时间：11:00PM），德国莱布尼茨植物遗传与作物研究所(IPK)的Stefan Heckmann教授和Yun-Jae Ahn博士将在线分享：基于naica® 六色微滴芯片数字PCR系统无需全基因组扩增 (WGA)，高通量绝对定量检测大麦单花粉核减数分裂重组率”的研究。本次网络研讨会将讨论关于开发单个花粉核基因分型，实现数字PCR高通量绝对定量检测四个特定染色体间隔内的减数分裂重组率。主题：naica® 六色微滴芯片数字PCR系统高通量绝对定量检测大麦单花粉中核减数分裂重组率日期：2021年7月15日（周四）时间：北京时间11:00PM内容简介：植物育种利用减数分裂重组产生的新等位基因组合。在受精前直接测量配子中的减数分裂重组率，从单个个体中筛选出大量的样本，无需隔离种群分子标记分析，无需费时的细胞学观察的交叉互换（Cross Over）检测。目前由于花粉核DNA含量有限(～5 pg/单倍体细胞核），大麦花粉单核基因分型方案需要先进行全基因组扩增（WGA），再进行PCR分型或单细胞测序，从而限制了分析样本的数量。德国莱布尼茨植物遗传与作物研究所(IPK)科学家，基于Stilla® Technologies 公司的naica® 六色微滴芯片数字PCR系统，开发了一种单花粉核基因分型检测方法，在不进行WGA的情况下，以高通量测定四个特定染色体间隔内（两个着丝粒和两个远端）的减数分裂重组率。通过对花粉核的热稳定性限制性酶消化提高了基因分型检测的效率，完成了42,000多个花粉核进行了基因分型。杂交花粉核中测得的减数分裂重组率与隔离种群测得的重组率一致。基于naica® 六色微滴芯片数字PCR系统，通过多重分析可在两个染色体间隔同时检测，进一步提高了样本通量。该系统同时兼容基于多种不同核大小和DNA数量的农作物细胞核，证明基于naica® 六色微滴芯片数字PCR系统的单核基因分型检测方法具有广泛适用性。该成果“High-throughput measuring of meiotic recombination rates in barley pollen nuclei using Crystal Digital PCR™ ”已发表于The Plant Journal ( IF 6.417 ) PubDate : 2021-05-05 ,DOI: 10.1111/tpj.15305主讲人：Evi Lianidou博士（雅典大学分析化学和临床化学）德国莱布尼茨植物遗传与作物研究所(IPK)，隶属于德国莱布尼茨科学联合会，坐落于德国Gatersleben，研究定位以作物为主要对象，研究野生和栽培植物的遗传多样性，并利用这些材料，开展具有原创性的科学发现和技术创新，并实现农作物的分子改良。经过长达70多年的收集，保存了151,000多份不同作物的种质资源，是欧洲最大的种质资源收集与保藏中心，为IPK和世界相关研究人员研究作物基因和基因组演变、发展和表达规律提供了独一无二的研究材料。注册页面：注册链接：https://u9cm7yjb.pages.infusionsoft.net/

在蔬菜水果种植过程中难免会出现一些病虫害的侵袭，会用到一些农药进行防除，多少会有一些农药残留，那么农药残留有什么规律可循么？1.豆类、绿叶类和茄果类蔬菜的农残检出率较高，瓜类、食用菌类比较让人放心。蔬菜品种不同，合格率也不同。合格率从低到高依次是豆类（豇豆、刀豆）4.韭菜、卷心菜和豇豆属于“农残高危菜”。韭菜是一种四年都登上农残不合格榜单的蔬菜。韭菜合格率低主要与其根部易受韭蛆侵害有关。除韭菜外，卷心菜也是一种“农残高危菜”，其农药残留主要因“灌心”施药所致。豇豆也要利用大量农药防治害虫，且施药期一般距离采摘期较近，这会导致一些已成熟的豇豆还没等到农药自然分解，就被拿到市场上售卖，所以农残也较高。针对上述的农药残留分布和发展规律，大家可以合理的挑选瓜果蔬菜，尽量避免高残留的果蔬。但是相应监管部门也应该加强一些高残留果蔬的农药残留抽检工作，杜绝和筛查农残超标农作物，让大家更放心的食用多种多样的瓜果蔬菜。深圳市芬析仪器制造有限公司农药残留检测仪 是根据农业标准方法（NY/T 448-2001）和国家标准（GB/T5009.199-2003）中的酶抑制率法，严格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。可以很好的辅助应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的检测。

如果你已经看过我上一篇介绍低电流STM成像的短文[i]，那么那些HOPG上钴和镍八乙基卟啉（CoOEP 和NiOEP）自组装二维晶格子的高分辨STM图像一定会令你印象深刻。Roger也是一样，在看到那些图片之后，他向我建议可以尝试使用Cypher AFM的轻敲模式（调幅AC模式）来代替STM观察CoOEP的 晶格，因为我们知道Cypher AFM在空气中的成像质量相当稳定。当我把这个想法告诉Kerry Hipps教授时，他第一反应是“这不可能！”。我接着跟他说： “我非常确定这个是可行的。” 好吧，我承认我的倔强和执着，所以无论如何，我都要尝试一下这个“疯狂”的想法。我选择了一个尖锐，敏捷，硬度中等，悬臂为硅材料的镀金探针（FS-1500AuD探针）。 它的针尖半径为Rtip = 10± 2 nm，空气中的共振频率为fair≈1.5MHz，弹性系数为k≈6N / m。您也可以在我们的探针库找到它.当我将针尖接近样品表面时，样品表面的苯基辛烷薄层会立即吸附在探针悬臂上（见图1）。在这样一种气相-液相混合振荡介质中，针尖的共振频率会立即降到0.66 MHz。这种情况下的溶液需要大约10分钟之后才达到平衡，而在此之后，即使探针在表面移动也不会再次影响到溶液的稳定性。图1. 苯基辛烷/ HOPG界面处干涉条纹的时间序列图像。这些图像是通过Cypher ES顶视光学系统捕获的。当溶液吸附到AFM悬臂上时，苯基辛烷弯月面起到衍射器的作用而产生出干涉条纹。由于BlueDrive出色的光热激发稳定性，在平衡溶液中调谐悬臂后，我能够将自由驱动振幅和设定点分别稳定在~1.44 nm（90 mV）和~0.34 nm（21 mV）[iii] 。瞧瞧图2中的图像，CoOEP晶格渐渐在视野中显现出来，这里观察到的的~1.4 nm的晶格的分子间距和预期的理论值一摸一样！我向 Hipps教授展示了这组图片，他不得不惊叹地说一句 “Wow！”图2. 低振幅轻敲模式下CoOEP的分子晶格分辨率图像。 （A）扫描边长为100 nm。 （B）沿（A）中的白线的截面，从中可以清楚的观察到CoOEP分子有规则间隔。 （C）扫描边长为100nm 的3D图像。将图2继续放大后（见图3），我确信自己可以在一部分相位图中看到卟啉环结构。您可能会注意到的是，相比上一篇短文中的STM图像，这里的测量结果似乎对样品表面的污染更加敏感。我们可以看到样品表面上有一些无定形的团聚物，这些污染物会和扫描过程中的针尖相互作用，使扫描的图像发生了一些变化。这意味着在AFM测量之前，您务必对样品表面，探针和探针支架进行全方位的清洁。图3.在轻敲模式下CoOEP晶格的AFM放大图像。 （A）扫描边长为20纳米的形貌图。 （B）扫描边长为20纳米的相位图。注意卟啉环结构在图像的上部清晰可见。这些数据让我想起了纽卡斯尔大学的Rob Atkin教授，诺丁汉大学的Peter Beton教授和南京大学的王欣然教授曾经发表的一些关于使用Cypher 在大气环境下进行的AFM的研究 [iv-vi]。这里我来具体介绍一下这些研究的成果。第一项研究[iv]阐明了在恒电位控制偏压下石墨（HOPG）表面的离子液体（EMIm + TFSI-）的纳米结构（见图4A）。此外，施加的偏压在开路电位附近有规律地变化，同时分子Stern层作为偏压的函数（以及离子组分的函数，例如Li +和Cl-）进行了重新整合。第二项研究[v]主要集中在观察吸附在六方氮化硼（hBN）和其他样品表面上的5,10,15,20-四（4-羧基苯基）卟啉（TCPP）的超分子结构，及分析该吸附现象对TCPP分子的光电子特性的影响。图4B显示了hBN上TCPP的正方晶格结构。第三项研究[vi]探讨了HOPG和hBN上高流动性的二辛基苯并噻吩并苯并噻吩（C8-BTBT）的少层二维分子晶体的范德瓦尔外延结构，这种材料可用于实现有机场效晶体管。图4C显示了在hBN上生长的C8-BTBT晶格的高分辨率形貌。图4. 2D分子晶格的AFM成像。 （A）吸附在HOPG基片上的纯EMIm + TFSI-Stern层的相位图 扫描边长为30nm，在块体EMIm + TFSI-离子液体中成像（参见参考文献[iv]）。 （B）组装在hBN基片上的TCPP的正方晶格的形貌图像 扫描边长为50nm，在空气中成像（参见参考文献[v]）。 （C）在hBN基片上生长的C8-BTBT晶格的形貌图像 扫描边长为10nm，在空气中成像（参见参考文献[vi]）。References[i] April Current Amplifiers Bring May Ultra-Low-Current STM[ii] Learn more about Cypher here: https://www.oxford-instruments.com/products/atomic-force-microscopy-systems-afm/asylum-research/highresolution-fast-scanning-afm.[iii] (a) Learn more about blueDrive at https://afm.oxinst.com/bluedrive and athttps://pdfs.semanticscholar.org/e807/9171fb282e6340f6813a0f6b8cee8b4bae74.pdf. (b) A. Labuda, K. Kobayashi,Y. Miyahara, and P. Grütter, Retrofitting an atomic force microscope withphotothermal excitation for a clean cantilever response in low Qenvironments, Review of Scientific Instruments, 2012 83, 053703.https://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4712286.[iv] A. Elbourne, S. McDonald, K. Vo?chovsky, F. Endres, G. G. Warr, and R.Atkin, Nanostructure of the Ionic Liquid–Graphite Stern Layer, ACS Nano,2015, 9(7), 7608–7620. https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsnano.5b02921.[v] V. V. Korolkov, S. A. Svatek, A. Summerfield, J. Kerfoot, L. Yang, T. Taniguchi,K. Watanabe, N. R. Champness, N. A. Besley, and P. H. Beton, van der Waals-Induced Chromatic Shifts in Hydrogen-Bonded Two-Dimensional PorphyrinArrays on Boron Nitride, ACS Nano, 2015, 9(10), 10347–10355.https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsnano.5b04443.[vi] D. He, Y. Zhang, Q. Wu, R. Xu, H. Nan, J. Liu, J. Yao, Z. Wang, S. Yuan, Y. Li, Y.Shi, J. Wang, Z. Ni, L. He, F. Miao, F. Song, H. Xu, K. Watanabe, T. Taniguchi, J.-B.Xu & X. Wang, Two-dimensional quasi-freestanding molecular crystals forhigh-performance organic field-effect transistors, Nature Communications,2014, 5:5162, 1–7. https://www.nature.com/articles/ncomms6162.*转载文章前请与牛津仪器联系，未获许可谢绝转载，谢谢。

EZ硫酸盐分析仪在垃圾焚烧厂中的应用哈希公司 Yesterday背景介绍Attero 是荷兰的一家大型生活垃圾焚烧厂，在了解到Hach的EZ1036硫酸盐分析仪后， 他们主动联系了Hach公司了解硫酸盐分析仪的情况。该公司的污水处理厂一直在使用Hach在线和实验室设备。在荷兰南部的Moerdijk，Attero运营着一家具有烟气净化设施的生活垃圾焚化厂，通过石灰洗涤和由此产生的石膏沉积来去除烟气中的硫酸盐。在这一工艺过程的出水中，需要实时监测向地表水排放的硫酸盐。当地环保部门对硫酸盐有严格的监控标准，必须使用在线仪表监测硫酸盐浓度。 EZ1036 硫酸盐分析仪应用情况到目前为止，Attero一直在使用EZ系列的硫酸盐分析仪，但在使用过程中，客户发现由于废水中石膏浓度较高，硫酸盐分析仪在使用过程中管路很容易堵塞。Hach公司根据客户的现场实际情况，提供了新的解决方案，方案由内部稀释的EZ1036硫酸盐分析仪和EZ9250过滤单元组成，能够改进分析仪正常运行时间，减少人工干预。改进后，现场的EZ1036硫酸盐分析仪持续运行了6周不需要任何维护，而在以前，每 2 天就需要维护一次。EZ1036硫酸盐分析仪的标准量程是10-40mg/L, 丰富的内部稀释装置可以帮助客户拓展测量范围，不仅能够测量低浓度硫酸盐，也可以测量高浓度的水样。图1 Attero垃圾焚烧厂总结EZ硫酸盐分析仪的测量量程范围丰富，可以配置内部稀释装置，极大地丰富了硫酸盐可测量的浓度范围。在垃圾焚烧厂硫酸盐监测中，配套EZ9250预处理器，可以稳定的在含有石膏浆液的废水中监测硫酸盐，同时提高仪器的在线时间，减少客户维护量与维护成本。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦！

■您知道吗? 　　同种类型的肿瘤患者，选择相同药物进行化疗，有的人有效无害，有的人无效有害。 　　■您了解吗? 　　每个人的身体都住着一名“医生”，它就是基因。基因是会“说话”的，通过基因检测，它会告诉我们，每名肿瘤患者最佳的化疗药物搭配。 　　为解开肿瘤患者的身体密码，以量身制造肿瘤患者的化疗方案，目前，包括四川大学华西医院、成都市第二人民医院等市内部分医院均与专业机构开展“基因检测”。正是有了这项技术，肿瘤患者的治疗从传统循证医学时代跨入个体化治疗时代。 　　上周五，一份生物标本开始了它的“旅行”，从成都市第二人民医院出发，前往广州接受“基因检测”。成都商报记者全程跟随这份标本，揭秘基因检测的全过程。昨日，这份生物标本已完成使命，基因检测报告已抵达成都市第二人民医院，院方将据此为病人制定出个体化的化疗方案。 　　揭秘 标本制造 　　成都：我是这样“出生”的 　　姓名：乳腺恶性肿瘤石蜡切片 大小：8微米 　　选择肿瘤标本 　　我是一份生物标本，当然这只是我现在的身份。当我还没有看到这个世界时，我只是潜伏在患者身体内的肿瘤组织里。患者曾素英今年46岁，前不久，她摸到乳腺内有包块，经成都市第二人民医院检查，我的踪迹被曝光了。 　　上周的一天，我听到手术器械撞击的声音。突然，一道亮光射进来，我第一次看到外面世界，医生正在“摩拳擦掌”，他们成功切除她的乳腺肿瘤，我也随之被取了出来。 　　这个肿瘤直径有5公分大小，而我就是最严重的一部分，直径1.5厘米，也成为生物标本的“最佳人选”。 　　制造“生物标本” 　　为了让我这个“坏分子”不再活跃，医生将我泡进固定液，其实就是福尔马林，减少我的生物活性，固定性质。 　　接下来，我来到医院的病理科。经过活检，我的性质是恶性。为了让医生更客观地为患者选择化疗方案，我将要前往广州进行“基因检测”。 　　为了符合检验标准，我在病理科进行了一次“变身”。我先被送入了脱水机，让身体变得干爽。检验人员向我滴入了石蜡固化，如此一来，我才能够更好被切割。 　　我的身体实在太热了，只有躺在冷冻台上等待切割，检验人员调好了8微米的厚度，将我整整切成了15片。由于非常薄，我那一张张卷着的身体被放入空漂仪。在纯净水里飘啊飘，我的身体这才舒展开来，被放入特制的玻片中，装入样本运输盒。 　　接下来，我坐上了飞机，目的地：广州。 　　揭秘 检验室 　　广州：我是这样“旅游”的 　　第1站 标本室—生物标本的“档案馆” 　　经过两个多小时的飞行，当我再次看到亮光时，已经到了一千多公里外的广州。在益善医学检验所里，第一站是标本室。工作人员再次核对了我的身份信息，并给我贴上了标签。 　　在这里，我认识了不少朋友。它们，有的和我一样制成石蜡切片或还浸泡在福尔马林中，有的则是放在冰柜中的血液……大家来自全国各地。 　　这间标本室其实就是个特殊的“档案馆”，这里有持续不断的电力供应系统，长年保持适宜的室内温度和湿度。通过档案柜以及-20℃冰箱和超低温-70℃冰箱，保存着三万余份不同类型的检测剩余标本。 　　工作人员称，这些标本有的是石蜡切片，有的是全血，有的是肿瘤组织。它们被永久保存的意义在于，患者如果还想进行更多项的检测，可以继续使用它们 如果以后肿瘤复发，它们将与新肿瘤组织进行对比，找出医学根据。 　　第2站：处理室—生物标本的“更衣室” 　　接下来，我便进入了正式的检测过程。这里的每个检验室都分成内外两间，外面是缓冲间，始终处于正压状态，这就意味着检验室外面的空气无法进入到其中。工作人员在这里更换工作服，每个检验室都有属于自己的工作服，并通过不同的颜色区分。检验室间的服装不能共用，以免造成检验室间的交叉污染。 　　瞧了瞧新鲜后，我被送入了标本处理室，在这里，我将脱掉外衣，将身体中的DNA显露出来。只见工作人员用透明液溶解了我的石蜡外衣，再用仪器将我打碎成匀浆。最后，他们通过“柱膜法”让DNA依附在膜上，被挑选出来，而其他的杂质和细胞成分将被洗脱掉。 　　第3站：扩增室—DNA的“复印室” 　　通过“更衣室”获得的DNA量是有限的，更大量的DNA才能满足检测需求。怎么办呢?办公楼里有复印室，检验室内也有类似的DNA的“复印室”。工作人员便在扩增室内对DNA进行扩增，通过仪器可以将提取的DNA拷贝扩增到10亿倍。 　　同时，工作人员在试剂室内进行试剂的准备。根据检验项目不同，工作人员取不同的试剂进行检验。 　　第4站：分析室—DNA的“演讲台” 　　历经磨难，我马上就要达到此行的最终目的了。在分析室，我的DNA开始“演讲”，它能够显示出我与其他朋友间的不同之处，从而指导医生用药。经过临床诊断的生物芯片平台——液相芯片技术平台，由检验人员同时解读多个靶标的检测结果，向外界宣布我的基因特征。 　　五天后，我的这份检测报告抵达成都市第二人民医院，医生依据检测结果，为患者选择个体化的药物方案。 　　专家解读 　　生物专家：开创“个体化治疗”时代 　　据益善医学检验所的许嘉森博士介绍，传统的肿瘤治疗是按“同病同治”的模式进行。临床治疗效果在不断告诉我们，对某些患者有效的药物方案，用在另一些患者身上却可能无效。由于无法了解患者自身特异性，甄别患者间的差异，经常出现这样的现象：患者在接受某一药物方案一段时间后，没有效果或毒副作用很大，只能更换其他药物方案，再治疗一段时间，如果依旧无效，那只能再次更换方案。 　　大量的临床研究表明，肿瘤靶标是识别患者个体差异的重要依据。通过检测这些靶标，可以识别相同肿瘤发生部位、病理类型及病期的不同患者间存在的差异。 　　个体化治疗根据患者的分子基因特异性选择药物方案，具有明显优势：大幅提高治疗效果，延长患者的生存期 避免因不适用药物带来的毒副作用 避免因反复尝试不同药物带来的时间及金钱浪费。 　　目前，基因检测已运用到制药、治疗和预防易患疾病等领域。然而，由于开展基因检测技术的投入太高，绝大部分医院都没有单独开展基因检测，而是送往专业的基因检测机构来进行。 　　医学专家：基因“说出”患者的差异 　　据成都市第二人民医院乳腺外科主任黄有成介绍，乳腺癌的常用方案有14种，每种就有2-3种药物搭配。如果不开展基因检测，医生将根据经验和患者的经济水平来选择药物，如果这类化疗药物对大多数乳腺癌患者有效，则首要考虑这类药物。化疗疗程为6个周期，每个周期有21天，患者在化疗过程中，医生会根据患者的有效和毒副作用情况，来进行药物更换。 　　昨日，由成都送往广州进行基因检测的报告已抵达成都。在患者曾素英的报告中，检验人员根据医生要求，对其6个点位基因进行检验后发现，她使用蒽环类化疗药物最有效，而氟类化疗药物不仅无效甚至有较强的毒副作用。 　　“然而，每个患者其实是有差异的，这种差异就是需要基因来说话”。黄主任出示另一位患者的基因检测报告，与曾素英报告作对比：两名患者为同样组织类型的乳腺癌，而后者使用蒽环类化疗药物无效且有害。 　　黄主任称，如果这名患者没有进行基因检测，医生会根据临床经验，对其使用蒽环类药物，结果不仅无效，还会造成心脏中毒，导致心肌炎、心肌缺血等心脏功能损害。同时，它与其他化疗药物搭配，与其副作用叠加，会加重肝肾功能损害。 　　“这种对比体现出基因检测的优势。”黄主任称，自从去年市二医院成立乳腺外科后，该科一直在倡导基因检测，90%以上的乳腺癌患者均会选用这种方法，得到个体化优化治疗。 　　名词解释 　　关键词1 基因 　　DNA分子上的一个功能片断，是遗传信息的基本单位，是决定一切生物物种最基本的因子 基因决定人的生老病死，是健康、靓丽、长寿之因，是生命的操纵者和调控者。 　　关键词2 靶标检测 　　靶标是识别患者个体差异的重要依据。通过检测这些靶标，可以识别相同肿瘤发生部位、病理类型及病期的不同患者间存在的差异。靶标检测是个体化治疗的瞄准器，是实施肿瘤个体化治疗的前提和基础。

p 　　2018年4月10日，Illumina和Loxo Oncology宣布，他们将计划为Loxo的两种靶向肿瘤药物开发基于测序的泛癌伴侣诊断试剂。 /p p 　　这些公司将使用Illumina的TruSight 170平台版本，该平台是2017年初推出的混合型捕捉平台，可分析DNA和RNA。测试将在Illumina的NextSeq 550Dx平台上运行。 /p p 　　这两家公司的目的是分别验证NTRK融合蛋白和RET融合/突变组合作为美国食品和药物管理局三级批准的诊断试剂，与Loxo的larotrectinib和LOXO-292联合使用。去年，Loxo提供了larotrectinib的临床数据作为肿瘤患者TRK融合的治疗方案。 Loxo目前正在进行LOXO-292的I期临床试验。 /p p 　　此外，这两家公司计划寻求TST 170平台上其他内容的监管批准，将其作为II类肿瘤分析测试进行销售。Illumina也将为该检测寻求CE标志。 /p p 　　Loxo首席业务官Jacob Van Naarden在一份声明中表示，该公司已经测试了多种不同的NGS检测方法，TST 170“通过对DNA和RNA的评估一直表现出强劲的表现”，并能够识别患有NTRK融合，RET融合，RET突变和其他改变。 /p

病理组织检测是诊断癌症的“金标准”。传统的光学成像技术容易受到样品光学背景强、检测信号稳定性差、定量不准确和不同光学方法不能共用等问题的影响。中国科学技术大学的研究团队开发了微米分辨率的肿瘤组织磁成像技术，相较于传统的光学成像检测方法，该技术具有高稳定性、低背景和肿瘤标志物绝对定量的特点。相关成果在《PNAS》发表，题为：A generalized linear mixed model association tool for biobank-scale data。　　研究团队开发了组织水平的免疫磁标记方法，通过抗原-抗体的特异性识别，将磁颗粒特异标记在肿瘤组织中的靶蛋白分子上，将已完成磁标记的组织样品紧密贴附在磁显微镜的检测器上进行磁场成像，最后通过深度学习模型定量分析检测信号，实现微米分辨率的肿瘤组织磁成像。由于生物样本自身一般都没有磁场背景，而且磁信号的高稳定性便于样品的长期保存和重复检测，所以这项技术在分析含光学背景、光透过差和需要定量分析的生物组织时具备明显优势，是肿瘤组织检测领域的重要突破。　　该研究成果不仅在肿瘤临床诊断方面具有广阔的应用前景，也为肿瘤相关研究提供了新的技术支撑。 　　注：此研究成果摘自《PNAS》，文章内容不代表本网站观点和立场。　　论文链接：https://www.pnas.org/content/119/5/e2118876119

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图