硫比利

[align=center][img=饱和蒸汽温度精密控制,690,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160915568591_8820_3221506_3.jpg!w690x315.jpg[/img][/align][size=14px][color=#000099]摘要：在目前的饱和蒸汽轮胎硫化工艺中，普遍还在采用电动定位器和电动执行器形式的减压阀进行温度控制。这种控温方式存在响应时间长、控温波动大和磨损引起寿命短等问题。本文介绍了采用电气比例阀和气动减压阀组合的替代方案，其中还采用了超高精度的串级PID控制器，此串级控制法替代方案可大幅提高蒸汽温度的控制精度和速度，并延长阀门的使用寿命和可在线维护。作为一种新技术，此解决方案还可推广应用到其它蒸汽加热领域。[/color][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][size=18px][color=#000099]一、问题的提出[/color][/size][/b][size=14px][/size][size=14px] 硫化是目前轮胎生产过程中的最后一道工序，一般通过热硫化将成型的胎胚变成了轮胎成品。目前的硫化方式基本都是根据硫化内温的介质不同来区分，而外温实现方式（或称热板温度、模温）一般都是注入一定压力的蒸汽进行温度控制。[/size][size=14px][/size][size=14px] 本文将主要讨论轮胎硫化过程中的外温变温控制技术，有关内温调控技术则将在后续报告中再进行详细阐述。[/size][size=14px][/size][size=14px] 外温和外压是轮胎硫化的主要工艺参数，其控制的好坏直接影响硫化轮胎的质量。外温的实现通常使用蒸汽作为加热介质，而蒸汽一般都是饱和蒸汽。饱和蒸汽的一个重要特性是其温度与压力之间一一对应，即饱和蒸汽的温度始终由其压力决定，而轮胎硫化外温蒸汽加热工艺就是利用此特征来调整蒸汽压力以实现对蒸汽温度的精密控制。[/size][size=14px][/size][size=14px] 在目前的大多数蒸汽温度控制过程中，如图1所示，基本都采用的是典型的单闭环PID控制方法，使用了复杂笨重的电动减压阀来控制饱和蒸汽温度，即采用一个温度传感器将信号发送给PID控制器，控制器向电动阀门定位器发送命令信号，阀门定位器控制阀门所需开度以使得温度接近设定温度。这种控制的结果是阀门必须一直工作以保持温度，循环打开和关闭等同于磨损阀门部件，最大的问题是这种带有阀门定位器形式的电动减压阀的运行速度很慢，对PID控制器的控制信号有很大的响应滞后，如果观察热电偶的信号输出，则会在目标温度周围出现正弦波形，而不会出现平滑、平坦的温度信号，因此这种控制方式往往呈现出蒸汽温度波动较大的现场。[/size][size=14px][/size][align=center][size=14px][color=#000099][img=传统单回路蒸汽温度控制结构示意图,690,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160917432405_1591_3221506_3.jpg!w690x170.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#000099]图1 采用阀门定位器形式的电动减压阀蒸汽温度控制结构及其温度波动[/color][/align][size=14px][/size][size=14px] 针对上述目前电动定位器和电动执行器结构形式的减压阀在轮胎硫化蒸汽温度控制中存在响应时间长、控温波动大和磨损引起寿命短等问题，本文将介绍采用电气比例阀和气动减压阀组合的替代方案，通过超高精度的串级控制PID控制器，此替代方案可大幅度提高蒸汽温度的控制速度和精度，并延长减压阀的使用寿命。此解决方案还可以推广应用到其它蒸汽加热设备。[/size][size=14px][/size][b][size=18px][color=#000099]二、解决方案[/color][/size][/b][size=14px][/size][size=14px] 在上述传统的饱和蒸汽温度控制过程中，采用的是一个典型的闭环控制回路，即作为执行机构的带阀门定位器的电动减压阀与PID控制器和温度传感器构成一个闭环控制。[/size][size=14px][/size][size=14px] 新的解决方案则是采用了双闭环PID控制回路组成的串级控制法，其结构如图2所示。[/size][size=14px][/size][align=center][size=14px][color=#000099][img=新型双回路串行控制法蒸汽温度控制结构示意图,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160918269307_9385_3221506_3.jpg!w690x223.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#000099]图2 采用超高精度PID控制器、电气比例阀和气动减压阀的串行控制结构及其温度波动[/color][/align][size=14px][/size][size=14px] 在图2所示解决方案中，采用了经典的串级控制结构，即温度传感器、气动减压阀、电气比例阀和串级PID调节器组成一个双回路闭环控制系统。其中自带压力传感器和PID控制板的电气比例阀与气动减压阀构成次回路，用于调节气动减压阀的开度；温度传感器、串级PID控制器和次级回路再构成主回路，主回路采集硫化箱温度，经PID计算后输出控制信号给次回路中的电气比例阀，这里的次回路此时相当于主回路的执行器。[/size][size=14px][/size][size=14px] 与传统单回路控制相比，这种结合了电气比例阀和高精度PID调节器，并采用了串级控制法的蒸汽温度控制系统，充分发挥了串级控制的特点，有以下几方面的优势：[/size][size=14px][/size][size=14px] （1）可明显改善蒸汽温度控制精度和速度，控制温度的变化曲线平摊且与设定曲线非常接近，蒸汽温度达到稳定可节省几十分钟。[/size][size=14px][/size][size=14px] （2）对于高压饱和蒸汽的压力扰动具有较迅速和较强的克服能力。[/size][size=14px][/size][size=14px] （3）可消除次回路（气动减压阀和电气比例阀）的非线性特性的影响。[/size][size=14px][/size][size=14px] （4）气动减压阀可采用不同规格的气动圆顶加载压力调节器，可与各种精度和流量的电气比例阀组合实现不同规格轮胎硫化中任意设定温度的自动控制。[/size][size=14px][/size][size=14px] （5）先进的电气比例阀替代了传统的电气转换器（I/P和E/P），不再需要定期重新校准的繁复操作，不再需要仪表空气而只需加装气体过滤器即可，也不会不断排放空气减少压缩控制的浪费，重要的是控制精度可以达到任何设定点的±0.1%。[/size][size=14px][/size][size=14px] 总之，上述解决方案是目前大多数蒸汽温度控制技术的升级换代，可大幅提高轮胎硫化过程中蒸汽温度的控制精度和速度，此解决方案完全可以推广应用到其它蒸汽加热领域。[/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=14px][/size]

高效液相色谱法-不同比例溶剂萃取钠钾钙镁注射液里硫、抗氧剂及降解产物回收率变化 张永梅 （重庆市计量质量研究院）前言：现在我们实验室在做硫及抗氧剂的时候主要涉及到的前处理方法乙腈盐析、乙醇稀释，盐析的比例为1:1、乙醇稀释的比例为1:5，有的药液基质需要达到的检测限会比较小，为了找到能够达到要求合适的检测限，涉及不同梯度的比例，看其对回收率的影响。1. 实验材料1.1 标准样品：TNPP、抗氧剂1310、对特辛基酚、抗氧剂BHT、硫、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、等9种组分。1.2 试剂：乙腈（默克股份两合公司）、乙醇（Fisher Chemical）、甲醇（KnowlES）、磷酸和氯化钠（重庆川东化工有限公司）1.3 药液：钠钾钙镁注射液1.4 仪器：LC-20AD 高效液相色谱仪( 日本岛津公司)、SPD-M20A 检测器1.5 色谱柱：C18柱子2．实验方法2.1 色谱条件：0.10 泵 B.Conc 7010.00 泵 B.Conc 3025.00 泵 B.Conc 526.00 泵 B.Conc 038.00 泵 B.Conc 040.00 泵 B.Conc 7044.00 泵 B.Conc 7045.00 控制器 Stop 流动相A：甲醇 流动相B：0.1%磷酸 流速：0.4ml/min 进样体积：6ul2.2 前处理方法2.2.1 乙腈盐析：准确加入2ml、3ml、4ml、5ml、6ml药液，加入相同体积的标准溶液，加入2ml乙腈，加入一定体积的氯化钠，旋涡震荡使其盐析分层，过0.45um滤膜后上机测试。2.2.2 乙醇稀释：准确加入1ml药液，加入一定体积的标准溶液（使其每个样品加标浓度相等），加入1ml、2ml、3ml、4ml乙腈，旋涡震荡使其混匀，过0.45um滤膜后上机测试。3. 实验结果及分析3.1 不同比例乙腈盐析回收率结果：[img=,658,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006181654319989_2326_3399404_3.png!w658x421.jpg[/img]随着药液体积的增加（水相的体积增加），加入一定量的氯化钠，乙腈在水相的比例增加，导致待测物质回收率偏大。乙腈盐析在该基质为了提高方法的检测限，药液与乙腈的最适比例（1.5:1）。3.2 不同比例乙醇稀释回收率结果：[img=,658,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006181655181146_4256_3399404_3.png!w658x421.jpg[/img]随着乙醇体积的增加（有机相的体积增加），有机相比例低的时候，回收率不能达到要求，但随着有机相的比例增加，方法检测限增大，达不到要求，该基质为了降低方法的检测限，药液与乙醇的最适比例（1:3）。

前言：Agilent1100比例阀C通道无法关紧，动了红色烤漆禁区，调节了火漆部分内外六角螺丝两个的距离，最终修好了。1. 四元比例阀工作原理四元比例阀从结构上看相当于四个入口主动电磁阀拼合在一起，每个通路上的电磁阀体部分与入口主动电磁阀的阀体完全一样。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011320490639_5559_3433829_3.png[/img]仔细观察每个通道的电磁阀，中间有一个带红色火漆的内六角螺钉，红色火漆是出厂前校正好的，不能动，阀体后边四角有四个内六角的螺钉，拆掉四角的四个螺钉，小心地取下电磁阀体，阀体内是一个较大的空腔，空腔里是弹簧，弹簧上压着圆柱状的磁芯，把这些部分放到一边，主体部分拆开的部位上是一个细小透明的膜片，这个膜片起密封作用，膜片下边是宝石球座，宝石球座有一个凹槽，倒扣在宝石球上，宝石球落在阀座上，阀座中心有略比宝石球直径小的垂直小孔，孔里是一根非常细小的弹簧，宝石球落下去正好堵住阀座，关闭这个通道，但是拆开时宝石球被下边的弹簧顶着，离开阀座。其他的三个通道也一样拆开，剩下一个立方体，仔细观察不难发现，这个立方体实际上相当于一个五通阀，连成一体的四个阀座中间的竖直小孔直通四元比例阀的出口，每个阀座上的竖直小孔上方又有一个水平的直通四个入口的孔。工作时，比例阀四个通道由程序控制依次通电，第一个电磁阀通电时，其余三个电磁阀断电，电磁阀线圈产生磁场，将磁芯吸回阀的空腔，宝石球在小孔中的弹簧的作用下离开阀座，此通道处于打开的状态，此时从真空脱气机过来的流动相进入比例阀的第一个入口，流经阀座上水平的小孔，进入阀座中间竖直的小孔。第二个通道通电时，其余三个通道断电，断电通道的磁芯失去电磁场的磁力吸引，被弹簧压向下边的透明密封膜片，推动宝石球座将宝石球压向阀座，宝石球落到阀上以后，正好将阀座上的小孔堵死，此通道处于关闭的状态。工作时四个电磁阀根据控制程序依次通电，完成一个周期，在一个周期内，四个通道里的单向阀依次被打开，各通道里的流动相在泵的作用下依次通过四元比例阀，分段进入泵前的管路，而四元比例阀通过一个周期内每个电磁阀通电时间的长短来控制每个通道开关时间的长短，进而控制每个通道里液体流量的比例。2.比例阀关不紧问题解决解题思路：影响比例阀关不紧的主要从比例阀内部是否脏了、内部小弹簧是否变形、外弹簧力度是否不够、六角内外螺丝的距离是否合适几个方面去排查①首先拆开比例阀内部，先清洗比例阀，清洗手法见下图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011320495423_8386_3433829_3.png[/img]②用放大镜观察内置小弹簧是否磨损结果：内部小弹簧没有磨损[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011320504966_903_3433829_3.png[/img]③将外置弹簧人为拉长1-2mm，增大比例阀推力结果：拉长后还是漏液[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011320507249_7872_3433829_3.png[/img]④调节比例阀松紧调节方法：仔细观察[font=arial]带红色火漆的内六角螺钉，红色火漆是出厂前校正好的，一般是不能动。这个外部螺丝和内螺丝的距离直接关系到比例阀关闭和松开的程度，内螺丝越往内比例阀将关得越紧。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011320509515_6030_3433829_3.png[/img] 调节的时候可以用两个扳手配合调节，一般往内旋紧半圈即可，太紧就直接关死了液体直接抽不上了。太松就会关不紧。（具体的配合方式可见下图）结果：内螺丝向内相对于之前拧紧了半圈，此阀不漏了，比例阀恢复正常、PS：调节后一定要记得做流速流量测试确保比例阀精度准确。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011320510366_9338_3433829_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011320512191_3600_3433829_3.png[/img]后记：此方法后续和资深工程师沟通过，2019年及其以后的比例阀是不能通过此方法修复的，对于老1100有效。更多精彩内容可关注公众号“研发分析之路”

今天在研读农业部781号公告-5-2006 《动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 高效液相色谱法》，发现里面关于三氟乙酸酐的稀释有问题：1.在4.2试剂和材料中写的稀释比例是1:2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601271633_583704_1627156_3.jpg2.在4.4.3净化和荧光衍生化以及4.4.4标准曲线的测定中写的稀释比例是1:1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601271633_583705_1627156_3.jpg前后两段的描述不一致，究竟稀释比例是1:1还是1:2？3.查阅其它标准，GB29696-2013 《食品安全国家标准 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定 高效液相色谱法》中有如下描述：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601271638_583711_1627156_3.jpg参考GB29696-2013的描述，个人认为三氟乙酸酐稀释比例应该为1:2，农业部781号公告-5-2006的4.4.3和4.4.4的稀释比例1:1应该笔误。诸位大大意下如何，不妨讨论一下

[b][color=#cc0000]一起欣赏比利时布鲁塞尔3[img=,690,668]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211061116034518_438_1841897_3.jpg!w690x668.jpg[/img][/color][/b]

[b][color=#cc0000]一起欣赏比利时布鲁日风景6[/color][color=#cc0000][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112311201194913_4017_1841897_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/color][/b]