硅化锆

GB/T2590.3-1981 氧化锆、氧化铪中硅量的测定，有这份标准的朋友请帮帮忙！

二氧化锆测硅测钠，我用了二十倍重量比的过氧化钠和碳酸钠，过氧化钠和碳酸钠二比一；今天又试了四十倍，酸提转移比昨天容易了，加了10ml王水，还黑乎乎一片，二十倍的定容明显一片白色沉淀，因为还要测钠，偏硼酸锂，和四硼酸锂二十倍质量都试了，不融，求大神指教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111242136371648_6830_2841886_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111242136371746_8807_2841886_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111242136371222_1299_2841886_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111242136372306_4389_2841886_3.png[/img]

新标准HJ 1226-2021水质硫化物的检测中要求使用采样瓶为200ml棕色玻璃具塞磨口，材质上没有说，我看市面上有普通玻璃材质，有的是高硼硅材质的，有必要购买高硼硅材质的吗？

ICP测定氧化锆(锆粉)中的二氧化硅,我用的是硫酸加硫酸铵溶解.现在测定出来的结果和X荧光射线测的结果相差很多呀?不知道是什么原因,各位可以帮我分析一下吗?谢谢了ICP 射线0.246 0.090.165 0.770.199 0.40 数字看着很乱呀,高的高低的低..

各位老师好我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定化工产品主含量（面积归一化法）测定出来的含量比其他单位的偏高，相同的色谱柱型号。这是为什么？主要与仪器还是色谱柱有关？

最近我在做中低合金钢时发现了一个奇怪的现象，同一台仪器有的样品激发正常，凝聚放电，激发点有金属光泽，周围黑圈正常；而有的样品激发很不正常，扩散放电，表面无侵蚀，明显的白点，重新磨样，激发很多次，还是如此，现象比较奇怪。首先怀疑的是氩气质量，但同一台仪器对于不同的样品激发点相差这么明显，还是有点搞不明白比对样品成分时发现，激发点为白点的样品有一个相同的特性：硅含量较大（Si为1.5%~1.9%）又选了几块硅含量比较高的样品进行分析，依旧是白点，而选择硅含量低于0.5%的样品，激发点均正常原因似乎找到了，高硅的样品不易激发，对氩气的要求更高，重新换了一瓶液氩，冲洗过后，所有样品激发均正常，OK查找资料发现“样品中如含有易氧化的元素如硅，铝，碳， 铬等含量高时生成稳定化合物，往往导致扩散放电”高硅的样品为什么不易激发呢？难道是熔点较高的物质，当其含量也高时就不易激发了？除了硅钢、铸铁等硅、碳元素含量高外，还有哪些元素比较难测量，欢迎各位大侠讨论分享一个常见材料的熔点(℃)（网上搜索拼凑的，不一定准确） 金刚石3550 钨3410钼2622铌2468 钒1919铬1855铂1772 钛1668 纯铁1535 钴1495镍 1452硅1410 钡1285锰1245铜1083金1064 银:962钙839铝660 镁649 锑630 锌419.5 铅327铋271锡:232各种钢:1300~1400 各种铸铁:1200左右铸钢 1425 低碳钢 1400-1500 灰铸铁1200 黄铜 950 青铜 995

鄙人近日对氧化锆粉体做了表里改性，但是去找不到标准谱图进行对比，因此希望得到给位“大虾”的帮助！氧化锆基本信息如下：二氧化锆：Zirconium dioxide 或 Zirconia立方相：cubic；四方相：tetragonal；单斜相：monoclinic不胜感激！急用！！

对一个样品用峰面积归一化法测定主成分和杂质含量，那对主峰的峰高（峰面积）有啥要求？要做线性和准确度的方法学考察吗？为使杂质全部测出，是否要求浓度很大.....[em09505]

请，本版的高手能够指点一下．我们用ＩＣＰ测定高含量的硅铝磷复合氧化物．其中硅１０％，铝４０％，磷５０％；我测定后将各结果相加只有９０％左右请问，怎样设计实验．本人将拿出200分奖励!谢谢!希望大家踊跃参与[em09507]

[size=5]GB 6780-86 食品添加剂 桂花浸膏[/size]

一种浸出液中的硅，打算用ICP-AES测量，要做标准曲线，用哪个标准呢，我查到的GBW(E)080577(单元素硅溶液成分分析标准物质)和GBW(E)(水中二氧化硅成分分析标准物质)，这两个有什么不一样，我要用哪个？另外，锆，钛和铈的测量，用AES测会不会测不到？

我们公司是生产淀粉糖的，通常我们做的检测比如：果葡糖浆、葡萄糖粉等产品 都是用的归一化法，原因是简单，能够适应大生产的需要， 最近我们搞实验室认可了 ，，要求用外标法进行检测，这就出问题了，，我们外标法做的数值总比归一化法高2-3％ 请问这是方法的问题 还是 仪器 的问题，还是检测人员的问题？？？ 我们公司用的岛津的液相色谱。

高硅高铝怎么前处理？

二氧化锆中要测钾钠硅钛，二氧化锆国标是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，硫酸和硫酸铵溶解，icp最怕硫酸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]就不怕吗，我们的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]是钢雾化器，关键是试了几次，碱融法四十倍了，不融

欢迎各位前来指导一下:1.样品需要测硅含量,前处理时能不能加氢氟酸 2.高硅样品测其他一些元素,怎么消解,用不用氢氟酸.个人觉得样品需要测硅含量时,尽量不要加氢氟酸.不需测硅的高硅样品可以用氢氟酸消解.不知对否,请各位指导一下哦???[em09511]

最近用可见分光光度计测氧氯化锆中的硅含量，我是用去离子水溶解的，氧氯化锆很好溶解的。然后用钼酸铵与硅反应生成黄色络合物，然后用1，2，4酸还原成兰色的络合物进行比色法测定。但是在实验的过程中兰色络合物的颜色不明显，检测的结果与实际的含量不符。我不清楚是在哪一过程中出现了问题，还请高手指点。还有空白实验怎么做。[url=http://www.zhixian.com.cn/]上海装修公司[/url][url=http://www.zhixian.com.cn/]http://www.zhixian.com.cn/[/url]

我厂 炉体烟道 测量 氧气含量 大多用的是 上海 久归益（国产）的 仪表 也有 几台rosemount 的 。问题是 九归益的 氧化锆量程是 0-20.6%的氧含量 对应的毫伏之 大体为 0%对应 40+MV 20%对应的是 2+mv 但是 我们小甲醇 装置上的仪表 显示的毫伏值一直都是 270mv 超出正常范围好多 不知道 是什么情况 ！ 是周围的静电叠加吗 还是运行环境差导致镐头 损坏呢？

我准备用AA6100的石墨炉来测电镀液的锆(Zr)和硅(Si)，听说这两个元素不好测。有没有哪位大侠测过啊？能提供下测定的条件吗（包括石墨炉的升温程序）以及样品的前处理方法。另外，石墨管要经过特殊处理么？

CE-2C氧化锆氧分析仪：为什么锆管工作温度低于700℃？ 原因 排除方法 保险丝断 更换保险丝 电炉引线断 修复或更换 电炉丝断 电炉电阻在60－80Ω左右为正常，如果炉丝断应返回厂家修复 热电耦故障 正常状况下偶丝阻值不大于5Ω，如有异常返回厂家修复 热电耦丝断 确认热电耦丝已断（非接触故障）。应返回厂家修复 升温过程缓慢，1小时内才达到700℃ 离要求700℃差几十度时，可能是电炉供电功率不够，改变变压器次级抽头位置，适当提高变压器输出电压后即可解决。若离要求700℃差几百度，电炉工作电压是输入电压的一半，则是双向可控硅半波导通，应增加可控硅的触发电流，还不能解决问题，更换可控硅。CE-2C氧化锆氧分析仪：氧含量显示异常有三种情况：1、锆管使用寿命到期，导致氧含量显示缓慢，具体现象为：锆管两侧的阻值达到几K或十几K欧。 2、锆管断裂，导致仪表显示大范围波动，锆管两侧的阻值应为开路。 3、检测器两侧风压差值过大，导致锆管无法正常工作，应在检测器前端加装减压过滤装置。在确保探头控温正常时，测量氧电池两端阻值应小于800Ω，如有异常应更换氧传感器，如阻值正常应按说明书重新标定。

歐盟新化學品法規REACH生效對亞洲市場是否會如歐盟RoHS指令一般造成影響？這個答案是肯定的。　中國、日本和韓國都將針對其國內法規與REACH法規的差距進行修法動作。　已有十分建全的化學品管理制度 － 化審法（Law on the Control of Examination and Manufacture of Chemical Substances）的日本為更有效管理現有化學品，自2005年起與47家廠商和2家協會開始進行名為Japan Challenge Program的計畫，針對高產量(high production volume HPV)化學品進行風險評估。韓國則是立即將類似REACH法規規定併入至依據2008年2月26日執行條例(Enforcement Ordinance)制定的毒性化學物質管理法(Toxic Chemicals Control Act)，韓國環境部也要求於2008年年底前新化學物質廠商需繳交9項毒性報告，2011年前完成13項毒性報告。　某些既有化學物質(如產量超過100噸／年)則需要繳交資料以供審視。而中國的部份，自從2003年9月12日頒布新化學物質環境管理辦法(Measures on the Environmental Management of New Chemical Substances)後，中國便致力於制定相關的實施細則，例如2005年7月11日頒布的Technical Rules on Toxicity Testing of Chemicals、2004年6月1日頒布的化學品測試合格實驗室導則(Guideline on Good Laboratory Practices for Chemical Testing)和化學品測試導則 — 化學品測試方法(Guideline for Chemical Testing；HJ/T153-2004) 。　雖然如此，中國的化學品制度仍是在基礎建制階段。有意閱讀歐盟、中國、日本及韓國等國現有化學品制度者，可連結至http://ssrn.com/abstract=1121404網站下載完整報告閱讀。

[align=center][font=DengXian]什么是归一化法？什么情况下使用归一化法？有什么注意事项？什么是校正归一化法？[/font][/align][font=DengXian]归一化法是把所以出峰的组分含量之和按[/font]100%[font=DengXian]，计算各个组分的相对百分含量的定量方法。计算公式为：[/font]Ci%=Aifi/(A1f1+A2f2+A3f3+…Anfn)*100%=Aifi/ΣAifi*100%[font=DengXian]式中[/font]Ci[font=DengXian]为[/font]i[font=DengXian]组分的百分含量，[/font]Ai[font=DengXian]为组分[/font]i[font=DengXian]的峰面积，[/font]fi[font=DengXian]为组分[/font]i[font=DengXian]质量校正因子。[/font][font=DengXian]也称为校正归一化法，即每个组分使用校正因子来校正计算。[/font][font=DengXian]若样品中各组分的校正因子相近，可将校正因子消去，直接用峰面积归一化进行计算。[/font]Ci%=Ai/(A1+A2+A3+[font=DengXian]…[/font]An)*100%=Ai/[font=DengXian]Σ[/font]Ai*100%[font=DengXian]实际中化合物的校正因子不易测定或无法得到，[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]用峰面积归一化进行计算得到近似结果。　[/font][font=DengXian]　　归一化法的优点是：简便、快速、准确、定量结果与进样量重复性无关[/font]([font=DengXian]色谱峰在线性范围内，不超载的范围[/font])[font=DengXian]、操作条件略有变化时对结果影响较小。[/font][font=DengXian]缺点是：必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱，而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定。[/font][font=DengXian]一般在测定样品纯度，在不要求高的情况下测定多个组分含量，例如香精香料样品，石油化学样品等应用。[/font]

大家好： 小弟有事想请教各位，最近我要测定土壤的脱硅富铝化程度，请问一下需要测定那些脱硅富铝化指标，怎样测？以及所用到的仪器？现在很着急！[em63] [em63] 谢谢！

我想在ARL3460光谱仪上建立一条高硅、高铜及高镁的工作曲线，不知道买什么标样好？有哪位大哥知道告知一下，非常感谢！

[color=#444444]最近做的不同批次的同一样品，用的是安捷伦1200液相色谱仪，流动相为70%乙腈，波长为215nm。结果如下[/color][color=#444444]1、用面积归一化法计算，纯度为85%，可是用外标法计算含量时，却高达97%（没有乘以总重量，下同）[/color][color=#444444]2、另测一批样品，归一化纯度为86%，外标法计算含量时，却高达100%。[/color][color=#444444]请问这是什么情况？[/color]

各位朋友：请问用ICP测钛白粉中锆、铝、硅，用哪种前处理方法比较好？用氢氟酸消解是否需要用碱中和，再进样？请不吝赐教，谢谢！

求高纯单晶硅，做XRD内标的，最好是粉末，或可以被磨碎的细小颗粒，谢谢

资料：超净高纯试剂是国家科技部重点支持的领域之一，目前国内芯片行业使用的超净高纯试剂全部依赖进口，急需国产化。 采用电解法制备超净高纯试剂：四甲基氢氧化铵，四乙基氢氧化铵，胆碱和苄基三甲基氢氧化铵。这类产品属于有机强碱，腐蚀性极强，。利用电解法使用原料少，不引入其他杂质的特点制备这类产品是方便的，可行的。在电子行业中广泛用作硅晶片蚀刻剂、清洗剂，IC（集成电路）、ULSI（超大规模集成电路）及TFT-LCD（薄膜晶体管液晶显示器件）正胶显影剂。仅四甲基氢氧化铵全球每年用量大约为5万吨。提高超净高纯试剂制备技术，提升我国电子行业的制造水平，加快芯片等电子产品的研发速度，降低电子产品的生产成本，提高国际竞争力。试剂特别是一些高纯、基准、标准试剂，国产的份额很小，大家如何看待这个问题，对高纯试剂如何国产化有何建议。

想请教一下大侠们:蓝晶石这类高铝高硅样品(铝,硅为主量元素,含量分别为百分之几十),采用传统酸溶法可以分解测定钾,钠的含量吗? 用什么酸比较合适?用量如何?期盼回复,多谢指教!

论坛里面有没有使用高硅合金的，如a116铸铝合金标样的，你们使用的16的硅均匀性怎么样，请大家谈谈