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氯酞酸

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氯酞酸相关的论坛

  • 【原创】邀请参加“酱油中三氯丙醇、总酸和氨基酸态氮的检测能力验证计划”能力验证

    各有关单位： 为了加强实验室基础能力水平建设，国家认监委决定2011年在社会重点关注的检验检测领域组织开展实验室能力验证工作。受国家认监委委托，我中心承担其中B类项目“酱油中三氯丙醇、总酸和氨基酸态氮的检测能力验证计划”（CNCA-11-B12）能力验证计划的实施和协调工作。根据国家认监委 (国认实函30号)要求，现将本计划的有关事项通知如下：一、开展本次实验室检测能力验证活动的目的是为了解国内该检测领域的整体水平，为实验室提升检测水平提供技术支持。二、国家认监委将公布参加2011年认监委能力验证活动结果满意的实验室名单，并向取得满意结果的实验室颁发能力验证满意结果证书。取得满意结果（含补测）的实验室，对于首次申请实验室资质认定和实验室认可的，计入其参加能力验证记录。相关部门在相关检测领域布置任务时，将优先选择这些满意结果的实验室。三、欢迎社会各界实验室参加本次“酱油中三氯丙醇、总酸和氨基酸态氮的检测能力验证计划”计划。报名截止日期：2011年6月30日；报名方式：将加盖贵实验室公章的“能力验证计划报名表”传真至我中心。四、本次能力验证计划推荐采用总酸和氨基酸态氮检测方法：GB/T5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法；三氯丙醇检测方法：GB/T5009.191-2006食品中氯丙醇含量的测定等，各实验室也可根据实际情况选择日常使用的其他方法。五、参加实验室应向项目承担单位交纳能力验证成本费用玖佰陆十元（960元）。检测结果离群或可疑的实验室可有一次补测机会。六、请参加本次能力验证计划的实验室提前做好人员、设备、标准样品等的准备工作。各单位在参加能力验证过程中如遇到问题，请及时与我中心联系。联系方式：山西出入境检验检疫局技术中心地 址：山西太原漪汾街8号 邮 编：030024电 话：0351-6160663 传真：0351-6160663联系人：杜利君（13994222364），宋洁。 E-mail：wuji_du@163.com附件：《国家认监委(CNCA)2011年能力验证计划报名表》下载地址：http：//www.sxciqtc.com 下载中心下载山西出入境检验检疫局技术中心二O一一年五月二十三日

  • 【分享】用滤纸浆过滤氯金酸，结果给表皿镀上了金

    上次在做试样时，溶液倒在台面上，我就用滤纸搽，然后把滤纸丢在溶液中，今天回收金，发现一煮就变成滤纸浆，结果很影响加热排酸。所以一合计干脆先把滤纸浆过滤除去（耗了我很久时间）。 由于滤纸浆中有氯金酸，所以我直接把过滤物放在一个玻璃表面皿上加热，结果出现了一个搞笑的，居然给表面皿镀上了金。非常好看。 意外的收获哟。

  • 酞酸酯类

    有用液相做过酞酸酯类的吗，用c18柱不出峰

  • 【转帖】化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性（薄层色谱法）

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 【分享】酸溶铝和酸不溶铝

    酸溶铝即溶解在酸中的，主要存在形式AlN，在材料中如钢，是正常存在的；而酸不溶铝即不溶解在酸中的，主要存在形式Al2O3，在材料中如钢，是以夹杂物形式存在的。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif

  • 钛白副产绿矾制备饲料级硫酸亚铁的工艺与生产等

    【序号】：6【作者】：田伟军 【题名】：钛白副产绿矾制备饲料级硫酸亚铁的工艺与生产【年、卷、期、起止页码】：《饲料与畜牧》 2009年11期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-SNCM200911014.htm【序号】：7【作者】：龚竹青 李景升 杨喜云 【题名】：硫酸铜脱除砷、铁的工艺研究【年、卷、期、起止页码】：《中南工业大学学报(自然科学版)》 2000年03期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZNGD200003009.htm【序号】：8【作者】：杨久义 刘昆鹏 王赫 李桃玲 刘建涛【题名】：饲料级硫酸铜生产新工艺的研究【年、卷、期、起止页码】：《河北工业科技》 2002年06期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HBGY200206009.htm【序号】：9【作者】：刘本发 向兴凯 【题名】：冶炼硫酸铜由工业级提纯为饲料级的工艺研究【年、卷、期、起止页码】：《湖南冶金》 1997年04期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HNYI199704007.htm

  • 【讨论】我国有那些产品规定了酞酸脂的限制标准或法规？

    酞酸酯（phthalate esters） 通常为邻苯二甲酸酯及酐与醇类酯化反应生成的化合物的总称，包括邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二乙基己酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二丁基苄基酯等，通常简称为PAEs。广泛用于塑料作增塑剂， 过去认为酞酸酯类化合物毒性低且有良好的理化特性，而无限制的生产和使用。近年来发现PAEs对环境、生物与食品能造成污染。商品化使用的酞酸酯类化合物约有14种，其中6种被美国EPA列为优污染物，3种被我国列为优先监测污染物。目前已有越来越多的国家对酞酸脂都做了限制规定。 我国有相关产品对酞酸脂类污染物的限制标准或法规吗？

  • 4氯丁酸不出峰

    4氯丁酸用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做不出峰，换成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，4氯丁酸变成了1，4丁内酯，关键我需要将两者都分开测，有做过4氯丁酸的吗？

  • 【原创大赛】（官人按）低合金钢 酸溶铝和酸溶钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法的验证

    【原创大赛】（官人按）低合金钢 酸溶铝和酸溶钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法的验证

    [align=center]低合金钢酸溶铝和酸溶钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法的验证[/align][align=center]王文焱[/align][align=center]（河北钢铁股份有限公司唐山分公司）[/align][b]摘要[/b] ：在一些品种钢的冶炼中，多使用铝质脱氧剂，此外铝、钛还作为合金元素添加到钢中，改善钢的组织性能，因此快速准确测定品种钢中酸溶铝和酸溶钛的含量很重要，然而GB/T20125-2006国家标准方法中缺失了酸溶铝质量分数在0.01%~0.02%和酸溶钛0.02%~0.025%含量范围的测定，造成方法中酸溶铝质量分数在0.004%~0.10%和酸溶钛0.001%~0.025%含量范围出现了断续。本方法通过建立新校准曲线将酸溶铝0.01%~0.02%和酸溶钛0.02%~0.025含量范围涵盖，弥补上述方法的缺陷，并对此范围的标准样品进行测定，从而验证了方法的准确度，精密度；通过方法的检出限，样品的基体等特性对检测方法进行验证，并满足了实验室认可准则的要求。 关键词酸溶铝酸溶钛认可准则方法验证1 前言为了提高管理水平和技术能力，各类实验室多参加实验室资质认定和实验室认可，以便更好地开展检测服务工作。国家权威机构对实验室认可的要求不断提高，对检测实验室的技术要求也不断变化，即使取得CNAS认可资质的实验室，也要持续改进，充分满足实验室认可准则的要求。因此，本实验室作为通过CNAS认可的实验室，为了企业品种钢的研发，生产检测的需求，采用GB/T20125-2006国家标准方法测定低合金钢中酸溶铝和酸溶钛含量时，为符合CNAS-CL10《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》规范中5.4条款的要求，并对新建立曲线的低合金钢酸溶铝和酸溶钛含量的测定－电感耦合等离子体原子发射光谱法进行以下方面的方法验证。2 方法原理试样用盐酸和硝酸的混合酸溶解，并稀释到规定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定元素分析线发射光强度，根据标准溶液制作的校准曲线计算出元素最终含量。3 方法测定范围方法规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢中酸溶铝、酸溶钛含量。方法适用于铁质量分数大于92%的碳钢、低合金钢中酸溶铝、酸溶钛含量的测定，适用范围：酸溶铝的质量分数0.004%～0.03%，酸溶钛的质量分数0.002%～0.03%。钢中碳、硫质量分数大于1.0%，钨、铌质量分数大于0.10%，本方法不适用。4 实验部分4.1 试剂4.1.1 盐酸，[i]ρ[/i]约1.19 g/mL。（优级纯）4.1.2 硝酸，[i]ρ[/i]约1.42 g/mL。（优级纯）4.1.3 高氯酸，[i]ρ[/i]约1.67 g/mL。（优级纯）4.2标准储备溶液4.2.1 铝标准溶液，1000 μg/mL。（市售）4.2.2 铝标准溶液，100 μg/mL。（由4.2.1配制）4.2.3 铝标准溶液，10μg/mL。（由4.2.2配制）4.2.4 钛标准溶液，1000 μg/mL。（市售）4.2.5 钛标准溶液，100 μg/mL。（由4.2.4配制）4.2.6 钛标准溶液，10 μg/mL。（由4.2.5配制）4.3 高纯铁，质量分数大于99.98%，且待测元素含量已知。4.4 仪器Optima 4300DV全谱直读双向观测等离子体发射光谱仪。5检测方法的验证5.1 分析线本方法试验选择的分析线见表1。5.2 光谱仪的分辨率的确认测定峰高一半处的峰宽，计算出分辨率。仪器的分辨率必须小于0.030nm。测定数据见表1，满足分析要求。5.3 短期稳定性的确认测定十次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度，计算其标准偏差，测定数据见表1，由表看到相对标准偏差均小于0.9%。，满足分析要求。5.4 长期稳定性的确认测定三次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度的平均值，计算七个平均值的标准偏差，测定数据见表1，由表看到绝对强度法相对标准偏差均小于1.8%，满足分析要求。[align=center][b]表1 [/b]短期稳定性、长期稳定性、分辨率的测定值[/align] [table=522][tr][td=1,2] [align=center]分析元素[/align] [/td][td=1,2] [align=center]分析线/nm[/align] [/td][td=1,2] [align=center]短期稳定性/%[/align] [/td][td=1,2] [align=center]长期稳定性/%[/align] [/td][td=1,2] [align=center]分辨率/nm[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Si[/align] [/td][td] [align=center]251.611[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=center]0.57[/align] [/td][td] [align=center]0.014[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]288.158[/align] [/td][td] [align=center]0.74[/align] [/td][td] [align=center]0.57[/align] [/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Mn[/align] [/td][td] [align=center]257.610[/align] [/td][td] [align=center]0.57[/align] [/td][td] [align=center]0.37[/align] [/td][td] [align=center]0.010[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]260.568[/align] [/td][td] [align=center]0.62[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][td] [align=center]0.012[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]231.604[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][td] [align=center]0.23[/align] [/td][td] [align=center]0.014[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]267.716[/align] [/td][td] [align=center]0.63[/align] [/td][td] [align=center]0.56[/align] [/td][td] [align=center]0.017[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mo[/align] [/td][td] [align=center]202.031[/align] [/td][td] [align=center]0.38[/align] [/td][td] [align=center]0.65[/align] [/td][td] [align=center]0.009[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]327.393[/align] [/td][td] [align=center]0.85[/align] [/td][td] [align=center]0.86[/align] [/td][td] [align=center]0.017[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]V[/align] [/td][td] [align=center]311.071[/align] [/td][td] [align=center]0.32[/align] [/td][td] [align=center]0.74[/align] [/td][td] [align=center]0.020[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]309.310[/align] [/td][td] [align=center]0.33[/align] [/td][td] [align=center]0.70[/align] [/td][td] [align=center]0.019[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Co[/align] [/td][td] [align=center]228.616[/align] [/td][td] [align=center]0.54[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]0.014[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Ti[/align] [/td][td] [align=center]334.940[/align] [/td][td] [align=center]0.34[/align] [/td][td] [align=center]0.72[/align] [/td][td] [align=center]0.017[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]337.279[/align] [/td][td] [align=center]0.38[/align] [/td][td] [align=center]0.75[/align] [/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Al[/align] [/td][td] [align=center]394.401[/align] [/td][td] [align=center]0.62[/align] [/td][td] [align=center]0.47[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]396.153[/align] [/td][td] [align=center]0.79[/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]0.013[/align] [/td][/tr][/table]5.5背景等效浓度和实际检出限的确认。制备3份溶液，含待测元素的浓度分别为：0浓度水平，10倍检出限，1000倍检出限（标准给出值见表2）。这些溶液含有与待测样品相似浓度的酸、溶剂、基体元素。分析1000倍检出限浓度溶液，对仪器分析条件进行优化。[img=,658,589]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051423_01_2984502_3.jpg[/img][align=center]表2 背景等效浓度和检出限[/align] [table=558][tr][td=1,2] [align=center]分析元素[/align] [/td][td=1,2] [align=center]分析线/nm[/align] [/td][td=2,1] [align=center]BEC/(mg/L）[/align] [/td][td=2,1] [align=center]DL/(mg/L）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准规定值[/align] [/td][td] [align=center]测得值[/align] [/td][td] [align=center]标准规定值[/align] [/td][td] [align=center]测得值[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Si[/align] [/td][td] [align=center]251.611[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]0.176 [/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.036 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]288.158[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]0.387 [/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]0.024 [/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Mn[/align] [/td][td] [align=center]257.610[/align] [/td][td] [align=center]0.6[/align] [/td][td] [align=center]0.009 [/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.004 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]260.568[/align] [/td][td] [align=center]1.4[/align] [/td][td] [align=center]0.186 [/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.006 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]231.604[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center]0.163 [/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.029 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]267.716[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][td] [align=center]0.001 [/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.003 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mo[/align] [/td][td] [align=center]202.031[/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][td] [align=center]0.074 [/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.050 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]327.393[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][td] [align=center]0.003 [/align] [/td][td] [align=center]0.09[/align] [/td][td] [align=center]0.006 [/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]V[/align] [/td][td] [align=center]311.071[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]0.030 [/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]0.004 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]309.310[/align] [/td][td] [align=center]0.7[/align] [/td][td] [align=center]-0.207 [/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]-0.004 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Co[/align] [/td][td] [align=center]228.616[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]0.045 [/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.015 [/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Ti[/align] [/td][td] [align=center]334.940[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.007 [/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.001 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]337.279[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.016 [/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.013 [/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Al[/align] [/td][td] [align=center]394.401[/align] [/td][td] [align=center]0.6[/align] [/td][td] [align=center]0.082 [/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.012 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]396.153[/align] [/td][td] [align=center]0.7[/align] [/td][td] [align=center]0.029 [/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.006 [/align] [/td][/tr][/table]6 样品测定6.1 试料量称取0.50g试料，精确至0.1mg。6.2 空白试验（相当于零号）称取0.500g高纯铁（4.3），随同试料作空白试验。6.3 测定6.3.1 试样溶液的制备 将试料（6.1）置于200mL烧杯中，加10mL水，加5mL盐酸（4.1.1），盖上表皿，缓缓加热至停止冒泡。加5mL硝酸（4.1.2），继续加热至完全分解。（如有不溶碳化物，可加5mL高氯酸（4.1.3），加热至冒高氯酸烟（3~5）min，取下，冷却，加10mL水，再加5mL盐酸（4.1.1），加热溶解盐类。冷却至室温，将溶液定量转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2校准曲线溶液的制备及光谱测量 称取0.500g高纯铁（4.3）6份分别于200mL烧杯中，按6.3.1步骤将其溶解，冷却至室温，将溶液转移至100ml容量瓶中，按表3加人被测元素的标准溶液，按GB/T20125-2006方法中标准溶液系列二加入共存元素硅、锰、钼、铜、钒、钴、铬、镍标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。[align=center]表3 制作校准曲线的标准溶液[/align] [table][tr][td] [align=center]元素及波长nm[/align] [/td][td] [align=center]标准溶液浓度μg/mL[/align] [/td][td=6,1] [align=center]加入标准溶液的体积/mL[/align] [/td][td] [align=center]相应试样中元素含量（质量分数）/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钛337.279[/align] [/td][td] [align=center]4.2.6[/align] [/td][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]3.00[/align] [/td][td] [align=center]5.00[/align] [/td][td] [align=center]10.00[/align] [/td][td] [align=center]15.00[/align] [/td][td] [align=center]0.002～0.03[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铝394.401[/align] [/td][td] [align=center]4.2.3[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]3.00[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]5.00[/align] [/td][td] [align=center]10.00[/align] [/td][td] [align=center]15.00[/align] [/td][td] [align=center]0.004～0.03[/align] [/td][/tr][/table] 测得此校准曲线的线性相关系数大于0.999，满足分析要求。共存元素硅、锰、钼、铜、钒、钴、铬、镍对酸溶铝在波长394.401nm和酸溶钛在波长337.279nm的测定没有干扰。6.3.3精密度和准确度的测定[align=center]表4 精密度、准确度[/align] [table=574][tr][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]标样编号[/align] [/td][td] [align=center]元素波长（nm）[/align] [/td][td] [align=center]标准值%[/align] [/td][td] [align=center]10次测定结果%[/align] [/td][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]RSD/%[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]低合金钢[/align] [/td][td=1,2] [align=center]GBW01307[/align] [/td][td] [align=center]Ti（337.279）[/align] [/td][td] [align=center]0.023[/align] [/td][td] [align=center]0.023，0.024，0.023，0.023，0.023，0.023，0.023，0.023，0.023，0.023[/align] [/td][td] [align=center]0.023[/align] [/td][td] [align=center]1.20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Al（394.401）[/align] [/td][td] [align=center]0.029[/align] [/td][td] [align=center]0.028，0.028，0.027，0.027，0.027，0.027，0.027，0.027，0.027，0.027[/align] [/td][td] [align=center]0.027[/align] [/td][td] [align=center]2.05[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]碳素钢[/align] [/td][td=1,2] [align=center]GSB03-2618-2010[/align] [/td][td] [align=center]Ti（337.279）[/align] [/td][td] [align=center]0.023[/align] [/td][td] [align=center]0.022，0.022，0.022，0.02，0.022，0.022，0.022，0.022，0.022，0.022[/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][td] [align=center]1.45[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Al（394.401）[/align] [/td][td] [align=center]0.016[/align] [/td][td] [align=center]0.014，0.015，0.014，0.014，0.015，0.014，0.015，0.013，0.014，0.015[/align] [/td][td] [align=center]0.015[/align] [/td][td] [align=center]2.92[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]12MnMoVTiNiB[/align] [/td][td=1,2] [align=center]6912[/align] [/td][td] [align=center]Ti（337.279）[/align] [/td][td] [align=center]0.013[/align] [/td][td] [align=center]0.011，0.011，0.011，0.011，0.011，0.011，0.011，0.011，0.011，0.010[/align] [/td][td] [align=center]0.011[/align] [/td][td] [align=center]2.61[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Al（394.401）[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table] 由表中数据看到，酸溶铝和酸溶钛的测定值与标准样品的认定值之差及相对标准偏差均在可接受的范围内。[b]结论[/b] 本方法通过对酸溶铝和酸溶钛测定的校准曲线进行了修改扩展，含盖了酸溶铝0.01%~0.02%和酸溶钛0.02%~0.025含量范围，虽然按CNAS-CL10《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》的条款要求偏离了GB/T20125-2006国家标准，但是经过了精密度RSD和准确度的验证；校准曲线的线性相关系数、共存元素硅、锰、钼、铜、钒、钴、铬、镍的光谱测定；背景等效浓度、检出限、分辨率、稳定性等的测定值，验证了方法的可靠性有效性。

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