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腈化钛

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腈化钛相关的论坛

  • 静态顶空的汽化温度选择

    静态顶空进样时，汽化温度是怎么确定的？比如己醛的沸点是120多℃，为什么汽化温度只要80℃就可以了，不是应该超过他的沸点才会汽化，才会挥发么？ 我现在做2-庚酮和2-戊酮，温度加到了95℃，加热一小时，还是做不出来啊，有没有大侠做过的，可以给个经验值？

  • 【分享】纳米二氧化钛的光催化特性

    一、 研究意义和目的 人类正面临着环境污染的巨大压力。污水中成分复杂，浓度亦不相同，利用光催化技术可将多种有机污染物完全矿化为二氧化碳、水及其他无机小分子或离子；将高毒性的CN-氧化为CNO-，CrO42-还原为Cr3+，来降低它们的毒性；还能将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]体系中的氮氧化物分解并将有机污染物氧化。如何提高光催化反应的光量子产率，是光催化大规模应用面临的主要难题之一。晶粒尺寸减小到一定程度后，光能隙蓝移，对应于更高的氧化-还原电位，因而有更强的氧化-还原能力；另外晶粒尺寸减小后光生载流子迁移到晶粒表面的时间大大缩短，有效地减少了光生电子和光生空穴的体相复合。因此，制备高比表面积的超细二氧化钛纳米颗粒有望能显著地提高其光催化活性。 我们课题组的研究目标是利用价廉的含钛无机物为主要原料，制备锐钛矿相、金红石相、两相的混晶等多种结构的二氧化钛纳米晶、高比表面积的无定形二氧化钛和由介孔与二氧化钛纳米晶构筑的团聚体。利用苯酚的光催化氧化反应和铬酸根的光催化还原反应为模型，来考察不同结构的纳米二氧化钛的光催化活性。这些研究成果对光催化的基础研究、金红石相二氧化钛纳米晶的应用和高性能的光催化制备有重要的指导意义和借鉴作用。 1．不同结构纳米二氧化钛的制备与性能 以钛醇盐为前驱体，用沉淀法或溶胶-凝胶法都能制备出无定形或结晶度较差的锐钛矿相(anatase)二氧化钛。要获得金红石相(rutile)需经高温煅烧，大约在500t开始锐钛矿相?金红石相转变(具体温度与制备条件有关)，要获得纯金红石相需在8000C左右煅烧2h。实际上，金红石相是常温下的稳定相，但在通常条件下难以合成。国内生产的钛醇盐主要是钛酸丁酯，含钛量不高且价格贵，文献中的数据表明，用钛醇盐为原料难以获得高比表面积(大于200m2／g)和超细尺寸的二氧化钛纳米晶(小于10nm)。而且，这种方法得到的粉体往往含有较多的有机物，这些有机物会降低二氧化钛的催化活性。因此，用醇盐得到的二氧化钛需用煅烧的方法来改善结晶度和除掉有机物。我们课题组找到了用廉价原料制备不同晶相的高性能二氧化钛纳米粉体的方法。高温条件下金红石相二氧化钛纳米晶的生长速度快，高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]反应(如氯化法)也难以获得金红石相二氧化钛纳米晶。二氧化钛纳米晶在液相介质中，很难分离和回收。文献曾报道用模板剂来合成介孔二氧化钛，但墙体二氧化钛是无定形的，且3500C煅烧介孔开始坍塌，尚不能完全烧掉模板剂。因此，这种介孔并不适合作光催化剂。 我们用四氯化钛为主要原料，通过控制水解条件可以得到锐钛矿相、金红石相以及混晶等多种结构的二氧化钛纳米晶、高比表面积的无定形二氧化钛和三维无序结构的介孔二氧化钛。图1和图2分别为它们的x射线衍射图(XRD)和透射电镜照片(TEM)。 纳米粉体有着更高的光催化活性，但在应用中面临的主要问题是它们难以分离和回收。为了解决这一难题，可将二氧化钛负载在分子筛或介孔材料上，Ying曾制备了二氧化钛介孔材料，但350℃煅烧后孔开始坍塌。这样低的煅烧温度尚不能烧掉孔内的模板剂剂，作为墙体的二氧化钛是非晶的，并不适合于用作光催化剂。我们通过溶胶-凝胶法制备了含少量二氧化硅的钛硅复合氧化物，利用二氧化硅网络阻止煅烧过程中二氧化钛的传质过程从而抑制品粒长大和相变。钛硅复合粉体中二氧化钛晶化后，用化学法洗去二氧化硅，可以得到高比表面积的介孔二氧化钛。与现有文献相比，这种介孔材料的突出特点是：①墙体为锐钛矿相，适合作光催化剂；留颗粒尺寸为10mm级，是一次粒径为1nm的锐钛矿相和介孔构筑的团聚体，既保留了纳米晶高比表面积的特点又可用过滤的方法来分离和回收；③可用光还原的方法在孔壁沉积出贵金属岛，来实现电子和空穴的分离和氧化过程和还原过程的分隔。我们知道铂的密度是锐钛矿相二氧化钛的5．6倍，使用过程中铂原子簇会从颗粒表面脱落。沉积在孔壁上的铂位于孔构筑的笼中，能延长负载珀的光催化剂的使用寿命。 2.发现了不同结构纳米二氧化钛的光催化活性中的一些新现象 苯酚是常见的有机污染物，汽提法不过是将有机污染物由一种介质转移到另一种介质，没有真正降解；利用光催化技术可将苯酚等污染物降解(为二氧化碳和水，实现完全矿化。铬(VI)有致癌作用，并且不易被吸附剂吸附，因而难以固定。利用光催化技术，可以把铬(VI) 还原为毒性较低的铬(Ⅲ)，在中性或弱碱性介质中，铬(Ⅲ)可以转化为Cr(OH)3沉淀，能够从溶液中分离出来。选择这两种最常见的污染物来考察二氧化钛纳米晶的光催化活性，发现了一些新现象并得到了有重要意义的结果。 我们首次在国际上报道了超细锐钛矿相二氧化钛纳米晶在苯酚的光催化降解反应中对其深度矿化有更高的选择性。不往反应体系中通人氧气，利用搅拌时空气中的溶解氧来促进苯酚的光催化氧化，发现粒径为3．8nm的锐钛矿相二氧化钛对苯酚的深度矿化的选择性最高，而混晶和金红石相的超细纳米晶的选择性较低。这一发现表明用超细锐钛矿相二氧化钛纳米晶作为光催化剂时，生成的有机中间产物少，不会造成降解产物对水体的二次污染。图3为不通氧条件下，主要的几种二氧化钛纳米晶使苯酚深度矿化的选择性差异3．8nm(A) 6．8nm(A) 14．1nm(A) mixed-1 rdxexl-2 7．2nm(R)Photo0Zcatalysts不同晶相的纳米二氧化钛对苯酚深度矿化的选择性mixed-l=混晶,4．4nm(R)+5．9nm(A)；mixed-2=混晶，14．2nm(R)+10．7mm(A)．不论是否往反应体系中通人氧气，合成的混晶均表现出最高的催化活性。总有机碳(TOC)含量的结果表明，不通人氧气，用合成的混晶、6．8nm的锐钛矿和7．2nm的金红石相二氧化钛纳米晶作为光催化剂，反应4h后反应体系中TOC分别下降61．2％、50．5％和47．1％。通入氧气后，反应速率迅速提高，反应1．5h后，使用这三种催化剂后，反应体系中的TOC分别下降97．6％、84．5％、91．5％；作为对比，我们选择商品二氧化钛(锐钛矿相，比表面积等于9m2／g)进行光催化实验，同样条件下其TOC含量仅下降21．2％。由此可见纳米晶的高催化活性。紫外-可见光谱表明混晶的漫反射吸收谱不同于两相的机械混合物：它们在可见光区有一较弱的吸收带，高分辨电镜照片表明混晶中不同形貌的纳米颗粒在晶面尺度上形成毗连结构，这种晶面毗连形成了过渡能态，有利于提高其光催化活性。优化混晶中两相的比例、并设计和制备出更多不同相的毗连晶面的高活性光催化剂的工作正在进行之中。 铬酸根的降解反应中，锐钛矿相超细纳米品表现出很高的光催化活性，催化活性随着粒径的减小而大幅度提高。在酸性条件下，纳米晶显示更高的光催化活性，半小时铬酸根的除去率超过90％。从不同晶粒尺寸的锐钛矿相二氧化钛的UV-vis吸收谱来看，其尺寸效应不如金红石相二氧化钛明显。也就是说，锐钛矿相晶粒细化后，光能隙的蔬移并不明显。二氧化钛纳米晶中光生电子由晶粒内部迁移到晶粒表面所需的时间(t)可由下列公式来估算：t=r2/p2D (1)r为二氧化钛纳米晶的半径，D为载流子的扩散系数。电子的扩散系数(De)为2×10-2cm2／s，由此算得粒径为6．8nm、lOnm和lOOnm的二氧化钛中电子由晶粒内部迁移到晶粒表面所需的时间约为0．58ps(皮秒)、1.25ps和125ps。可见粒径细化后，光生电子迁移到晶粒表面所需的时间大大减少。这样可有效地减少了光生电子和光生空穴在体相内的复合，有更多的光生电子参加氧化-还原反应，因而有更高的光催化活性。因此，在铬酸根的光催化还原反应中，晶粒细化后，光生电子迁移到纳米晶表面的时间大大缩短，减少了光生载流子的体相复合是其光催化活性有显著尺寸效应的主要原因。 需要强调指出的是无论在苯酚的光氧化反应还是铬酸根的光还原反应中，介孔二氧化钛的光催化活性大大高于钛硅复合粉体，负载0．22 wt％的Pt后，光催化活性大幅度提高。

  • 【资料】熊猫分享－净化台使用说明书

    【资料】熊猫分享－净化台使用说明书

    一、用途 净化工作台（以下简称工作台）是一种提供局部无尘无菌工作环境的空气净化设备。对改善工艺条件和保证产品的高精度、高纯度和高可靠性具有良好的效果。因此，广泛应用在医疗卫生、制药、生物、电子、国防、精密仪器仪表、化学实验等行业。二、主要技术参数[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810042025_110976_1604460_3.jpg[/img]三、工作原理工作台工作区域内的气流形成为垂直层流型和水平层流型两种。区内空气经初效过滤器过滤后，由风机压入静压箱，再经高效空气过滤器过滤，由此送出的洁净气流，以一定的均匀断面风速通过操作区，将尘埃颗粒带走，从而形成高洁净的工作环境。四、结构特点工作台整体钣金结构，箱体由钢板压制，拼装焊接而成。其中垂直工作台上部为静压箱，一侧为送风箱。水平工作台前上部为静压箱，后侧为送风箱，工作台采用不锈钢台面，前部装有电气控制面板，便于操作。在操作区的侧上角装有日光灯和紫外线杀菌灯。为方便操作者工作和观察，工作台采用了透明式结构，即移动式无色透明玻璃挡板的无色透明玻璃，工作台底部装有活动脚轮，移动方便。工作台采用的紫外线杀菌灯，能辐射出强烈的波长为253.7A紫外线，它不仅能杀灭微生物之活性细胞，而且对于抗热性很大的芽孢（如枯草杆芽孢）极其它细菌芽孢，霉菌孢子等均能起杀灭作用。此外，噬菌体与病毒在紫外线作用下也能迅速破坏。该控制面板采用新型智能微机技术控制。用户可以根据需要通过键盘对输出电压进行设定。以便控制风机的强弱，同时仪表附加灭菌照明控制功能。控制器面板上的发光指示灯为八档显示。指示对应的风机工作电压。控制器面板有三个指示灯，其中ON/OFF为开关键指示灯，另外UV为紫外键指示灯，LINGH为照明键指示灯，工作时指示灯显示的颜色对应着当前工作状态。面板上按键，功能分别如下：1） 开关键。接上电源，即进入上电状态，上电状态ON/OFF指示灯显示绿色，16个单色指示灯不显示。此时用户按一下该键，则进入运行状态，运行状态ON/OFF指示灯显示黄色，控制器16个单色指示灯显示红色，指示当前风机负载电压。再按一下该键，则回到运行状态。在运行状态下，才能对仪表设置。2） 紫外键。在运行状态下，按一下该键，仪表进入紫外线灭菌状态，同时UV指示灯显示红色，再按一下该键，仪表关断紫外线灭菌，同时UV指示灯熄灭。3） 照明键。在运行状态下，按一下该键，仪表进入照明状态，同时LINGH指示灯显示红色，再按一下该键，仪表关断照明，同时LINGH指示灯熄灭。4） Λ该键为加数键。在运行状态下。若按该键，则电压一档一档往上加，直加到220V为止，此时为风机的工作电压。5） V该键为减数键。在运行状态下。若按该键，则电压一档一档往下减，此时为风机的工作电压。

  • 钙钛矿氧化物催化剂

    LaNiO3催化剂用Mn代替Ni LaNi1－xMn x O3 （x＝0－1）可以制成完整钙钛矿晶型吗？Mn离子与Ni离子半径相差大吗？

  • 氧化钛拉曼光谱

    氧化钛拉曼光谱

    [color=#444444]我制得的锐钛矿氧化钛粒径只有5-8纳米，但是测出的氧化钛拉曼光谱的基线是倾斜的？这是什么意思？[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081411533155_9780_1843534_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]

  • 【求助】用Raman光谱可以分析非晶态氧化物吗？

    我用阳极氧化方法做了一种Zr合金的氧化膜，阳极氧化的溶液含有磷酸盐，硅酸盐等成分。用XRD测表面膜的成分时发现膜中只有溶液金属阳离子的硅酸盐有衍射峰(而这个成分预计只占表面膜物质的很小的一部分)，而占表面膜物质绝大部分的ZrO2可能是非晶态物质(XRD显示有很明显的非晶包)。请问用Raman光谱可以确定表面氧化膜中是否含有ZrO2及其他一些硅酸盐、磷酸盐成分呢？往大侠帮忙，先谢谢了。

  • CNS_08.011_二氧化钛

    CNS_08.011_二氧化钛

    食品添加剂—二氧化钛庄怡食品添加剂—二氧化钛摘要：高纯度的二氧化钛又称为白色素，作为食品添加剂广泛应用于糖果包衣，凉果，果冻等需要增白的食品中。其制备方法主要有氯化法和硫酸法。2017年颁布的GB2760-2014对二氧化钛作为食品添加剂在食品中的含量作出了规定。常用的检测方法有电感耦合等离子-原子发射光谱法、二安替比林甲烷比色法和X射线荧光光谱法。关键词：二氧化钛、钛白粉、制备方法、检测方法、用量要求一、引言二氧化钛广泛应用于食品、化妆品、油漆、橡胶、涂料、塑料、纸张、墨水和纤维等领域。高纯度的食用二氧化钛又称为白色素，它是较高分性非包膜处理的锐钛型二氧化钛，作为食品添加剂主要起到着色剂和增白剂的作用，用于提高食物的光泽度和白度。它还可以与其他素色配合使用可产生柔和的颜色[1]。其广泛应用于糖果包衣，凉果，果冻，口香糖，无甜味剂型固体饮料和浓缩型固体饮料中以及蜜饯，果酱，沙拉酱，蛋黄酱等需要增白的食品中[2]。此外，有些商家还利用二氧化钛来增白火锅汤底，达到段时间熬出白色高汤的效果[3]。2021年5月6日，欧洲食品安全局宣布：尽管二氧化钛的毒性作用尚无定论，但不能排除二氧化钛的遗传毒性[4]，因此其需要控制在一定的适当的剂量下才能保证其安全性。二、理化性质二氧化钛又名钛白，是固体或粉末状的无机物，无毒无味，在室温下呈白色，加热时呈浅黄色。其化学式为TiO2，分子量为79.9，熔点为1840 ℃，沸点为2900 ℃，密度为4.26 g/cm3。在自然界中有三种晶型，金红石型、锐钛矿型和板钛矿型。二氧化钛不溶于水或者稀酸，微溶于碱，属于两性氧化物。在强碱和强酸溶液中均可缓慢溶解。其与碱反应生成偏钛酸盐，与热、浓的硫酸和盐酸反应分别生成TiOSO4和TiOCl2和H2O。其还具有耐久性、着色力强、无毒等优点，同时还具有耐化学腐蚀性、热稳定性、抗紫外线分化及折射率高的良好性能。三、制备方法在工业上，二氧化钛的制备方法主要有氯化法和硫酸法[5]。1、氯化法氯化法的工艺流程主要分为氯化、氧化、后处理三个部分。金红石或富钛原料经粉碎干燥后与石油焦混合，在沸腾炉中与氯气在925～1010 ℃的高温条件下发生化学反应，经分离、冷凝、过滤得到纯度较高的四氯化钛。然后与相关制剂一并加入到氧化反应器中进行反应，生成带有二氧化钛颗粒的气体，经氯气冷却后再用分离器和收集器对二氧化钛进行脱氯处理。最后，经过复杂的后处理流程包括打浆和研磨、表面处理与过滤洗涤、喷雾干燥、微粉碎等操作得到高质量的钛白粉[6]。其基本反应为TiO2 + C + 2Cl2 → TiCl4 + CO2TiO2 + 2C + 2Cl2 → TiCl4+ 2COTiCl4 + O2 → TiO2 + Cl2氯化法以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]反应为主，具有能耗低、氯气可循环使用和自动化程度高的优点。2、硫酸法该法是利用硫酸将钛铁矿分解为多孔固相产物，产物经酸性水浸取后，再经沉降除杂分离、水洗煅烧等一系列工序后得到成品二氧化钛。其流程主要分为四个阶段：酸解阶段、浸取阶段、水解阶段和煅烧阶段[7]。各阶段主要的化学反应式如下所示：酸解阶段：FeTiO3 + H2SO4 → Ti(SO4)2 + FeSO4 + H2OFeTiO3 + H2SO4 → TiOSO4 + FeSO4 + H2O浸取阶段：Ti(SO4)2 + H2O → TiOSO4 + H2SO4水解阶段：TiOSO4 + H2O → H2TiO3↓ + H2SO4煅烧阶段：H2TiO3 → TiO2 + H2O硫酸法制备钛白粉历史悠久，技术成熟，其主要问题为污染物的处理。四、用量要求根据GB2760-2014[8]规定，二氧化钛作为食品添加剂的使用范围及添加量如下表所示：[table][tr][td]食品名称[/td][td]最大使用量/（g/kg）[/td][td]备注[/td][/tr][tr][td]果酱[/td][td]5.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]凉果类[/td][td]10.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]话化类[/td][td]10.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]干制蔬菜（仅限脱水马铃薯）[/td][td]0.5[/td][td] [/td][/tr][tr][td]熟制坚果与籽类（仅限油炸坚果与籽类）[/td][td]10.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]可可制品、巧克力和巧克力制品，包括代可可脂巧克力及制品[/td][td]2.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]胶基糖果[/td][td]5.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]除胶基糖果以外的其他糖果[/td][td]10.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]糖果和巧克力制品包衣[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td] [/td][/tr][tr][td]装饰糖果（如工艺造型，或用于蛋糕装饰）、顶饰（非水果材料）和甜汁[/td][td]5.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]调味糖浆[/td][td]5.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]蛋黄酱、沙拉酱[/td][td]0.5[/td][td] [/td][/tr][tr][td]固体饮料[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td] [/td][/tr][tr][td]果冻[/td][td]10.0[/td][td]如用于果冻粉，按冲调倍数增加使用量[/td][/tr][tr][td]膨化食品[/td][td]10.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]其他（仅限饮料浑浊剂）[/td][td]10.0 g/L[/td][td] [/td][/tr][tr][td]其他（仅限魔芋凝胶制品）[/td][td]2.5[/td][td] [/td][/tr][/table]五、检测方法及原理1、电感耦合等离子-原子发射光谱法（1）检测原理电感耦合等离子-原子发射光谱法（ICP-AES）是利用元素的原子在能量的作用下发射出特征谱线而进行元素的定性和定量分析的一种方法。气态原子或离子的核外层电子当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到各种激发态，处于各种激发态不稳定的电子(寿命10-8 s)迅速回到低能态时，若以光辐射的形式释放能量，既得到原子发射光谱。每种元素都有其特征的原子结构，其核外电子在不同能级间跃迁的能量是一定的，因此可以发射出具有特征波长的谱线。通过检测特征光谱线存在否，确证某元素可否存在。一般利用2～3根原子线、离子线的第一共振线、最灵敏线、最后线、分析线进行定性分析。在测量条件相同、自吸现象较弱的情况下，谱线的强度与待测元素的浓度呈正比，这是其定量依据。电感耦合等离子体（ICP）激发光源具有温度高、检出能力强、稳定性好、基体效应小和定量分析线性范围宽等特点，多用于液体试样的光谱分析。当高频发生器接通电源后，高频电流通过感应线圈产生交变磁场。在高压电火花触发下，Ar气发生电离，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动、碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流，产生的高温又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。（2）检测步骤在GB 5009.246-2016[9]中规定，试样的分析步骤可分为试样的前处理、空白试验、标准曲线的绘制、测定和分析结果的表述这5个过程。在试样的前处理中，对于固体样品，应当取代表性的可食用部分，捣碎成匀浆。通过普通湿法消解或者微波湿法消解处理至澄清溶液。普通湿法消解是将约5 g（精确到0.001 g）的试样与数粒玻璃珠、15～20 mL的混合酸[高氯酸+硝酸（1+9）]混合与锥形瓶中，在电炉上缓慢消解至澄清，在盖上表面皿的情况下小心滴加硝酸以消除碳化产生的黑色。继续加热至溶液剩余2～3 mL，冷却后加入1 g硫酸铵和5 mL硫酸，煮沸至澄清，继续煮至高氯酸白烟被赶尽，冷却后转移至100 mL容量瓶，稀释定容。微波消解法是将0.2～0.5 g（精确到0.0001 g）试样与2.5 mL硝酸和2.5 mL硫酸加入到微波消解罐中进行消解。结束后冷却至室温，转移到50 mL容量瓶稀释定容混匀。若存在无法消解的沉淀，应采用普通湿法消解进行处理。在标准曲线的绘制和测定中，可采用的Ti的分析线波长为336.122 nm、334.941 nm、337.280 nm。将ICP-AES光谱仪调至最佳条件，测定系列标准溶液的发射光谱强度，以钛的浓度为横坐标，发射光的强度为纵坐标绘制标准工作曲线。在相同的测定条件下，测定试样溶液和空白溶液的发射光强度，由标准工作曲线求的待测试液中钛的浓度。分析结果的表述如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107162138138812_3380_1608728_3.png[/img]X —试样中二氧化钛的含量（mg/kg） c1 —由标准曲线得到的试样溶液中钛的浓度（μg/mL）c0 —由标准曲线得到的空白溶液中钛的浓度（μg/mL）V —试样溶液的定容体积（mL）f —试样溶液的稀释倍数m —试样质量（g）1.6681 —1 g的钛相当于1.6681 g二氧化钛（3）发展郝大情[10]等在对消解体系的选择上做出了改进。在对面粉、膨化食品、油炸食品以及口香糖进行消解时，即使补加数倍混合酸仍然无停止地出现碳化现象难以达到消解的终点。作者采用硝酸：高氯酸为4:1的混合酸进行消解，在最佳光谱条件下，用电感耦合等离子体—原子发射光谱仪进行食品中二氧化钛的测定，显示出快速、准确、灵敏度高、良好的重现性及稳定性的优点，对食品中不同浓度二氧化钛含量的测定均适用。纳米二氧化钛相对于常规尺度二氧化钛使用可显著改善食品品质和口感，在替代二氧化钛应用于食品方面优势显著。在国标中仅对二氧化钛在食品中的最大使用量作出了规定而未对限定其颗粒粒径的大小，近来有研究表明食品级二氧化钛纳米颗粒能够显著改变小鼠的肠道菌群，诱导引起结肠炎症并影响肝脏蛋白质的表达[11]。王丹红[12]等采用20%强碱四甲基氢氧化铵处理样品的方法和单颗粒-电感耦合等离子质谱法（SP-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）来测定食品中纳米二氧化钛粒度分布、数量浓度和溶解钛离子的含量，为有效规范、检测食品级二氧化钛颗粒粒径的大小提供了一种有效的手段。2、二安替比林甲烷比色法（1）检测原理分子中的电子，总是处于某种运动状态，具有 一定的能量，属于一定的能级。当具有一定能量的 光子作用于物质的分子时，处于基态的电子吸收了光子的能量，从低能态跃迁至高能态。紫外-可见吸收光谱是由分子的价电子跃迁所致。物质对光的吸收，在一定的实验条件下遵循朗伯-比尔定律，在测量条件相同的情况下，物质的吸光度值与待测物的浓度呈正比。紫外可见分光光度法具有灵敏度高、准确度高、方法简便和仪器设备简单的优点。试样经酸消解后，在强酸介质中钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物，于紫外分光光度计425 nm处测量其吸光度，采用标准工作曲线法来对未知试样的钛含量进行定量分析。同时，加入抗坏血酸以消除三价铁的干扰。（2）检测步骤在GB 5009.246-2016中规定，该法可分为试样的处理、空白试验、显色、标准工作曲线的绘制及测定这五个步骤。在试样的处理中，其消解方法同普通湿法消解。消解后，移取适量定容后的溶液于 50 mL容量瓶中，加入5 mL抗坏血酸溶液，再依次加入 14 mL盐酸溶液（1+1），6 mL二安替比林甲烷溶液，稀释定容，摇匀后静止。采用基准试剂或光谱纯的二氧化钛配置标准系列溶液，以显色后的标准空白溶液为参比，用1 cm的比色皿，在425 nm波长处用紫外分光光度计测定显色后的标准系列工作液的吸光度值，以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。在相同的测定条件下，测定显色后的试样溶液和空白溶液的吸光度，由标准工作曲线得到待测试样中钛的浓度。分析结果的表述如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107162138140209_9130_1608728_3.png[/img]X —试样中二氧化钛的含量（mg/kg） c —由标准曲线得到的显色后试样溶液中钛的浓度（μg/mL）c0 —由标准曲线得到的显色后空白溶液中钛的浓度（μg/mL）V1—试样消解后初次定容的体积（mL）50 —显色后试样溶液的定容体积（mL）m —试样质量（g）V2—显色时移取试样溶液的体积（mL）1.6681 —1 g的钛相当于1.6681 g二氧化钛（3）发展相比于电感耦合等离子-原子发射光谱法，该法具有成本低，方法简便的特点，然而在前处理的过程中往往出现白色沉淀，影响实验的准确度。陆文婵[13]等分别从不同比例的混合酸浓度、不同的消解时间、 加入不同显色剂的量、添加不同硫酸铵与硫酸的量与改变消解温度等方面对测定食品中二氧化钛时产生白色沉淀的原因进行了探究与验证，确定了白色沉淀的成分主要为硫酸盐，原因为消解时的温度过低导致的消解不完全。3、X射线荧光光谱法当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，内层电子在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚，成为自由电子，而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量以辐射形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差[14]。不同元素的荧光X射线具有其特定的波长，这是其定性基础。其进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度与试样中该元素的含量成正比。周陶鸿[15]等建立了X射线荧光光谱法测定面粉、糖果、果冻、鱼丸等食品中二氧化钛的含量。在样品的处理中，针对固体试样，采用直接干燥后粉碎或加入分散剂粉碎；针对果冻等胶状试样，采用直接均质或加分散剂均质。同时，应用内标元素Nd校正基体和水分散失带来的影响。采用标准曲线法，以净峰面积和浓度值进行曲线拟合。本方法操作简单, 分析速度快, 适合批量食品中二氧化钛的快速检测。六、结语根据我国食品卫生法(1995年)的规定，食品添加剂是为改善食品[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%89%B2/16176%22 \t %22_blank]色[/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A6%99/2028784%22 \t %22_blank]香[/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%91%B3/6430850%22 \t %22_blank]味[/url]等品质，以及为[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%98%B2%E8%85%90/1271300%22 \t %22_blank]防腐[/url]和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质[16]。其作用有：保持、提高食品的营养价值；便于食品的加工运输；提高加工食品的质量特性；为特殊群体消费者提供需求[17]。钛白粉的加入可以增加食物的光泽和白度，提高人们的食欲。但纯度不足的钛白粉中往往存在一些重金属杂质（例如砷），滥用钛白粉增加了这些杂质危害人身体健康的风险。尽管国家已出台相关标准对绝大多数食品添加剂用量范围作出规定，但是一些商家为了谋取利益过量或超范围地使用食品添加剂的时间屡屡发生。对于食品添加剂的监管不仅需要标准、法律的约束，也需要食品生产者加强对自身的约束。参考文献[1]李英杰,白明.二氧化钛的特性及在食品中的应用[J].食品安全导刊,2010(08):58-59.[2]符靓,唐有根.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法测定食品添加剂中的微量元素[J].食品工业科技,2012,33(09):362-365.[3]刘超,刘春平.二安替比林甲烷法测定火锅底汤(料)中的二氧化钛[J].轻工科技,2018,34(05):29-31.[4] https://www.sohu.com/a/468481376_120574164，2021.07.05[5]刘锦新,朱亚先,高飞.无机元素化学，科学出版社，2005年[6]马艳萍,刘红星,和奔流,赵波.氯化法钛白粉的生产工艺探究[J].云南化工,2019,46(06):94-95+98.[7]廖鑫,杨绍利,马兰,李宏,黄栋.钛白粉制备技术的研究及发展[J].粉末冶金技术,2019,37(02):147-152.[8] GB 2760–2014 食品安全国家标准食品添加剂使用标准.[9] GB 5009. 246–2016 食品安全国家标准食品中二氧化钛的测定.[10]郝大情,杨瑞春,卢素格,银恭举.ICP-AES测定食品中二氧化钛的方法研究[J].中国卫生检验杂志,2013,23(08):1849-1851.[11] Cao, X., Han, Y., Gu, M., Du, H., Song, M., Zhu, X., Ma, G., Pan, C., Wang, W., Zhao, E., Goulette, T., Yuan, B., Zhang, G., Xiao, H., Foodborne Titanium Dioxide Nanoparticles Induce Stronger Adverse Effects in Obese Mice than Non-Obese Mice: Gut Microbiota Dysbiosis, Colonic Inflammation, and Proteome Alterations. Small 2020,16,2001858.[12]王丹红,唐庆强,陈祥明,唐环宇,叶家星,吴文晞.食品中纳米二氧化钛的单颗粒-电感耦合等离子质谱法表征及其测定[J].福建分析测试,2018,27(05):1-5.[13]陆文婵,梁景文,陈紫云,郭雷.测定食品中二氧化钛时产生白色沉淀的原因分析[J].现代农业科技,2019(18):188-189.[14]https://baike.baidu.com/item/X射线荧光光谱法/3521133?fr=aladdin,2021.07.05[15]周陶鸿,宋政,胡家勇,姚晓帆,黄徽.X射线荧光光谱法快速检测食品中的二氧化钛[J].食品安全质量检测学报,2021,12(01):50-55.[16] https://baike.baidu.com/item/食品添加剂/1680288，2021.07.05[17]刘佳妮.食品添加剂与食品安全[J].现代食品,2020(05):152-154.

  • 【原创大赛】多功能净化平台在脱氢乙酸检测前处理中的应用

    [align=center][b]多功能净化平台在脱氢乙酸检测前处理中的应用[/b][/align][align=center]武向勇，张佳佳，赵昀，封同月[/align][align=center]（山西省食品质量安全监督检验研究院，山西太原 030012）[/align][b]摘要：[/b]建立了一种脱氢乙酸样品前处理的自动化净化方法，优化了自动化净化条件。制备后的样品液相色谱检测结果：脱氢乙酸的回收率为75% ~115%，精密度相对偏差小于6.0%。分析检测结果表明与国家标准方法比较，该前处理方法安全、环保、高效、可靠，提高了脱氢乙酸前处理的效率；分析检测结果的稳定性、准确度、精密度均有一定程度的提高。[b]关键词：[/b]多功能净化平台；脱氢乙酸；液相色谱 我国食品中脱氢乙酸的液相色谱检验方法是依据国家标准GB5009.121-2016第二法[sup][/sup]进行检测。样品前处理过程中，对C18固相萃取柱的净化方法为人工手动完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱等步骤。人工方法处理过程费时费力，稳定性欠缺，净化效果往往不是很好也不稳定，所用的有机溶剂易挥发，污染环境[sup][/sup]，对操作人员的身体健康造成伤害。但目前自动化和高通量的样品前处理方法鲜见报道，笔者研究了多功能平台在脱氢乙酸的前处理中的净化条件，并与国家标准方法进行了比较，以期运用于自动化批量检测提供参考依据。[b]1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器设备[/b] 多功能进化平台：Freedom EVO 100-8 SPE型； 高效液相色谱仪：Agilent1260型； 数控超声波清洗器：KQ5200DE型； 高速离心机；TDL-5-A型； pH计：PHS-3C型； C18固相萃取柱：500mg，6mL。[b]1.1.2 试剂[/b] 脱氢乙酸标准品，纯度≥99.5%； 甲醇（色谱纯） 乙酸铵（分析纯） 氢氧化钠（分析纯） 甲酸（分析纯） 硫酸锌（分析纯） 脱氢乙酸标准储备液（1.0mg/mL）。[b]1.1 方法1.2.1 多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法[/b] 准确称取2 g-5 g试样，置于50 mL容量瓶中，加入约10 mL水，用20g/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5，加水稀释至刻度，摇匀，置于离心管中，4000 r/min离心10 min。取20 mL上清液用10 %甲酸溶液调pH值至5，定容到25 mL。分2次移取5mL待净化液，以17 μL/s的流速过已活化的固相萃取柱后，用2000 μL空气吹扫；分2次移取5 mL水，以17 μL/s的淋洗速度淋洗固相萃取柱后，用2000 μL空气吹扫；用2 mL 70 %甲醇溶液洗脱，以17 μL/s的洗脱速度进行洗脱后，用1000μL空气排干小柱，收集洗脱液2 mL，涡旋混合，过0.45μm有机滤膜，供高效液相色谱测定。[b]1.2.2 液相色谱测定[/b] 色谱柱：C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；柱温：30 ℃；流动相：甲醇+乙酸铵溶液（体积比：10+90）；流速: 1.0 mL/ min；波长：293 nm；进样量：10 μL。 根据保留时间定性，外标峰面积法定量。[b]1.2.3 试验设计[/b] 多功能净化平台可精确控制加液流速和空气吹扫体积，可以减少手动加液和吹扫带来的溶液交叉污染、净化淋洗洗脱不完全和时间的浪费，可以让净化、淋洗和洗脱三个步骤效率 达到最佳。由于多功能净化平台实际流速范围位4.17 μL/s ~ 4167 μL/s，选取8、17、35 μL/s三个加液流速进行选择。经过试验，选取1000μL、2000μL、3300μL三个空气吹扫体积进行选择。 本研究进行单因素试验，确定多功能净化平台的最佳净化条件。同时，进行此方法稳定性、精密度试验和与GB 5009.121-2016（第一法）前处理方法进行对比。[b]2 多功能净化平台条件的优化选择2.1 多功能净化平台加液流速的选择[/b] 称取四种类型试样各7份，每份5.0 g。每种试样中一份为本底样，三份为一组加入一种含量的脱氢乙酸标准溶液。每组试样在净化过程中只改变净化、淋洗、洗脱三步骤中的一个加液速度，其余过程按照多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法处理。采用高效液相色谱仪测得脱氢乙酸含量并计算回收率。结果见表1。表1 不同加液流速下的脱氢乙酸回收率[table][tr][td=1,3][align=center]食品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,3][align=center]加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td=3,1][align=center]待净化样液流速[/align][align=center]（μL/s）[/align][/td][td=3,1][align=center]淋洗液流速[/align][align=center]（μL/s）[/align][/td][td=3,1][align=center]洗脱液流速[/align][align=center]（μL/s）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]橙汁[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]75.2[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]74.8[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]85.2[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]78.1[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]83.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]79.2[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]桃罐头[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]73.8[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]75.4[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]80.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]70.6[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]酱腌菜[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]75.9[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]77.1[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]91.7[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]76.8[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][td][align=center]72.6[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]84.5[/align][/td][/tr][/table] 由表1对比可得，加液流速太小，净化时间过长；加液流速太大，导致脱氢乙酸难以完全吸附在固相萃取柱上也不能完全洗脱下来。从实际检测和数据准确性考虑选择多功能净化平台加液流速控制均为17μL/s（相当于1mL/min）。[b]2.2 多功能净化平台吹扫空气体积的选择[/b] 称取四种类型试样各7份，每份5.0 g。每种试样中一份为本底样，三份为一组加入一种含量的脱氢乙酸标准溶液。每组试样在净化过程中只改变上样、淋洗、洗脱三步骤中的一个空气吹扫体积，其余过程按照多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法处理。采用高效液相色谱仪测得脱氢乙酸含量并计算回收率。结果见表2。表2 不同空气吹扫体积下脱氢乙酸回收率[table][tr][td=1,4][align=center]食品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,4][align=center] [/align][align=center]脱氢乙酸[/align][align=center]加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td=9,1][align=center]空气吹扫体积（μL）[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]上样后[/align][/td][td=3,1][align=center]淋洗后[/align][/td][td=3,1][align=center]洗脱后[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][/tr][tr][td=9,1][align=center]回收率 (%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]橙汁[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]75.4[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][td][align=center]86.3[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]70.6[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]89.4[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]97.8[/align][/td][td][align=center]81.5[/align][/td][td][align=center]98.8[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]69.4[/align][/td][td][align=center]82.4[/align][/td][td][align=center]81.0[/align][/td][td][align=center]82.4[/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]79.6[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]66.8[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]82.0[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]82.3[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]桃罐头[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]70.1[/align][/td][td][align=center]85.1[/align][/td][td][align=center]86.1[/align][/td][td][align=center]85.1[/align][/td][td][align=center]96.1[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]94.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]67.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]酱腌菜[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]68.9[/align][/td][td][align=center]80.1[/align][/td][td][align=center]84.1[/align][/td][td][align=center]80.1[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]75.6[/align][/td][td][align=center]99.1[/align][/td][td][align=center]92.3[/align][/td][td][align=center]89.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]72.3[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]79.4[/align][/td][td][align=center]96.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]94.8[/align][/td][/tr][/table] 由表2对比可得，上样和淋洗后空气吹扫体积太小和太大都导致脱氢乙酸不能完全吸附在固相萃取柱上或者净化不完全；洗脱后空气吹扫体积太大对脱氢乙酸的回收率没有太大影响。综合考虑，确定上样和淋洗后空气吹扫体积均为2000μL，淋洗后空气吹扫体积为1000μL。[b]2.3 方法与国标的符合性[/b] 多功能净化平台的最佳净化条件：加液速度为17μL/s，上样和淋洗后空气吹扫体积均为2000μL，淋洗后空气吹扫体积为1000μL。在此条件下，脱氢乙酸回收率在91%~99%之间，符合GB/T 27404-2008[sup][/sup]的要求。[b]3 多功能净化平台稳定性、精密度试验及与国家标准方法的比较试验3.1 多功能净化平台稳定性试验[/b] 多功能净化平台设备具有8个独立移液通道，所以选取4种不同基质的空白样品，向样品中加入相同含量脱氢乙酸标准溶液，提取后采用多功能净化平台进行前处理，测定脱氢乙酸含量并计算回收率，进行稳定性试验。结果见表3。表 3 同一时刻同一加标量的不同基质空白样品中脱氢乙酸回收率稳定性实验（n=6）[table][tr][td][align=center]脱氢乙酸加标量[/align][align=center]40mg/kg[/align][/td][td=2,1][align=center]苹果汁[/align][/td][td=2,1][align=center]橙汁[/align][/td][td=2,1][align=center]糕点[/align][/td][td=2,1][align=center]葡萄汁[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]回收率（%）[/align][/td][td]38.2[/td][td][align=center]37.6[/align][/td][td]38.7[/td][td][align=center]38.1[/align][/td][td]36.1[/td][td]35.8[/td][td]36.9[/td][td]35.2[/td][/tr][tr][td]95.5[/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td]96.8[/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td]92.6[/td][td]89.5[/td][td]92.2[/td][td]88.0[/td][/tr][/table] 由表3可得，不同基质空白样品加标溶液中脱氢乙酸回收率均在80%以上，变化幅度很小，稳定性良好。[b]3.2 多功能净化平台准确度试验[/b] 选取不同类型的样品，加入不同含量的脱氢乙酸标准溶液，提取后采用多功能净化平台进行前处理，测定脱氢乙酸含量并计算回收率，进行准确度试验。结果见表4。表4 不同加标量的不同样品中脱氢乙酸回收率准确度实验（n=6）[table][tr][td][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸含量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标后测得脱氢乙酸含量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]橙汁[/align][/td][td=1,3][align=center]0[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]18.2[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]37.5[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]糕点[/align][/td][td=1,3][align=center]0[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]36.9[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]198[/align][/td][td][align=center]99.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]402[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][/tr][/table] 由表4可以看出，不同加标量的不同样品中脱氢乙酸回收率在89.9~100.5%之间，符合GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》在添加浓度2 mg/kg~10 mg/kg浓度范围内，回收率在80 %~110 %之间的要求。[b]3.3 与国家标准方法的精密度比较试验[/b] 为验证本方法的可行性、可靠性和准确性，选取了具有代表性的空白样品分别采用多功能净化平台的方法和国家标准方法进行了脱氢乙酸回收率与精密度比较试验，结果见表5。表5 采用多功能净化平台方法和国家标准方法的脱氢乙酸回收率及精密度比较实验（n=6）[table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,2][align=center]加标量[/align][align=center](g/kg)[/align][/td][td=4,1][align=center]手动方法[/align][/td][td=4,1][align=center]多功能净化平台方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]结果（n=6）[/align][/td][td][align=center]平均[/align][align=center]结果[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][td][align=center]结果（n=6）[/align][/td][td][align=center]平均[/align][align=center]结果[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][align=center]（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center]（%）[/align][/td][/tr][tr][td=1,12]面包[/td][td=1,6][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][td=1,6][align=center]0.24[/align][/td][td=1,6][align=center]80.0[/align][/td][td=1,6][align=center]8.5[/align][/td][td][align=center]0.26[/align][/td][td=1,6][align=center]0.27[/align][/td][td=1,6][align=center]90.0[/align][/td][td=1,6][align=center]5.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.24[/align][/td][td][align=center]0.29[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]0.28[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.26[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.24[/align][/td][td][align=center]0.26[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.46[/align][/td][td=1,6][align=center]0.45[/align][/td][td=1,6][align=center]90.0[/align][/td][td=1,6][align=center]5.62[/align][/td][td][align=center]0.46[/align][/td][td=1,6][align=center]0.48[/align][/td][td=1,6][align=center]96.0[/align][/td][td=1,6][align=center]2.82[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.48[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.43[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.46[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.46[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][/tr][/table] 表5可以说明：两种方法均符合国家标准要求，但采用多功能进化平台的前处理方法得到的脱氢乙酸回收率均高于手动固相萃取净化方法，相对标准偏差均低于手动固相萃取净化方法。可见，本方法具有较高的精密度和可靠性，减少了偶然误差。[b]4 结论[/b] 多功能净化平台的最佳净化条件为：加液速度为17μL/s，上样和淋洗后空气吹扫体积为2000μL，洗脱后空气吹扫体积为1000μL。此条件下，样品中脱氢乙酸含量回收率为75%~115%，RSD小于6.0％。 与国家标准方法相比，采用多功能净化平台进行脱氢乙酸前处理，在符合国家标准GB 5009.121-2016（第一法）和GB/T 27404-2008要求的前提下，减少了试剂的交叉污染和净化洗脱效率的不完全不稳定，确保了脱氢乙酸含量回收率的稳定性、提高检测结果的准确度和精密度，缩短了约1/2的净化时间，提高了检验人员的工作效率并保障了检验人员的人身安全。[b]参考文献[/b]（略）

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    纳米二氧化钛在光催化作用下使细菌分解而达到抗菌效果的。由于纳米二氧化钛的电子结构特点为一个满 TiO2的价带和一个空的导带，在水和空气的体系中，纳米二氧化钛在阳光尤其是在紫外线的照射下，当电子能量达到或超过其带隙能时。电子就可从价带激发到导带，同时在价带产生相应的空穴，即生成电子、空穴对，在电场的作用下，电子与空穴发生分离，迁移到粒子表面的不同位置，发生一系列反应，吸附溶解在 TiO2 表面的氧俘获电子形成O2 ·，生成的超氧化物阴离子自由基与多数有机物反应(氧化) 。同时能与细菌内的有机物反应，生成 CO2和 H2O；而空穴则将吸附在TiO2表面的 OH和H2O氧化成·OH,·OH有很强的氧化能力，攻击有机物的不饱和键或抽取H原子产生新自由基，激发链式反应，最终致使细菌分解。TiO2 的杀菌作用在于它的量子尺寸效应，虽然钛白粉(普通 TiO2)也有光催化作用，也能够产生电子、空穴对，但其到达材料表面的时间在微秒级以上，极易发生复合，很难发挥抗菌效果，而达到纳米级分散程度的TiO2，受光激发的电子、空穴从体内迁移到表面。只需纳秒、皮秒、甚至飞秒的时间，光生电子与空穴的复合则在纳秒量级，能很快迁移到表面，攻击细菌有机体，起到相应的抗菌作用。在紫外线作用下，以0.1mg/cm3浓度的超细TiO2可彻底地杀死恶性海拉细胞，而且随着超氧化物歧化酶（SOD）添加量的增多，TiO2光催化杀死癌细胞的效率也提高；用TiO2光催化氧化深度处理自来水，可大大减少水中的细菌数，饮用后无致突变作用，达到安全饮用水的标准。在涂料中添加纳米二氧化钛可以制造出杀菌、防污、除臭、自洁的抗菌防污涂料，可应用于医院病房、手术室及家庭卫生间等细菌密集、易繁殖的场所，可有效杀死大肠杆菌、黄色葡萄糖菌等有害细菌，防止感染。因此，纳米纳米二氧化钛能净化空气，具有除臭功能。 纳米二氧化钛抗菌特点：对人体安全无毒，对皮肤无刺激性；抗菌能力强，抗菌范围广；无臭味、怪味，气味小；耐水洗，储存期长；热稳定性好，高温下不变色，不分解，不挥发，不变质；即时性好，纳米二氧化钛抗菌剂仅需1h就能发挥效果，而其他银系抗菌剂效果则需约24h；纳米二氧化钛是一种永久性维持抗菌效果的抗菌剂；具有很好的安全性，科用于食品添加剂等，与皮肤接触无不良影响。

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  • 【仪器心得】普锐美泰（PureMate）PM1868S环保型空气净化器使用心得

    [align=center][size=21px]普锐美[/size][size=21px]泰[/size][size=21px]（[/size][size=21px]PureMate[/size][size=21px]）[/size][size=21px]PM1868S环保型[/size][size=21px]空气净化器[/size][size=21px]使用心得[/size][/align][size=16px] [/size][size=18px] PM1868S环保型空气净化器，一看就知道肯定是净化环境空气的仪器，生产厂家写的是东莞普锐美泰环保科技有限公司，正门面板上写的是华南理工大学研制，应该是华南理工大学研制的，和东莞普锐美泰环保科技有限公司合作让他们生产的。其中在“华南理工大学研制”上面还写了“环境与能源”，感觉仪器和环境及能源有关，仪器一下子就上了档次，有了卖点。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310752080394_5617_2369266_3.jpeg[/img][size=16px] 这款仪器有一个比较大的显示屏，可以显示所在环境的温度，湿度，颗粒物浓度等参数。开启净化功能，环境中的空气就会被仪器内部的风机抽入，空气在净化器内部经过一个过滤器然后重新排入环境中，抽入的空气颗粒物浓度偏高，排出的空气经过净化，颗粒物浓度明显降低，净化效果还是挺不错的。[/size][size=16px] 它处理空气量还是挺大的，每小时能处理[/size][size=16px]420[/size][size=16px]立方米，[/size][size=16px]50[/size][size=16px]平米的屋子放一[/size][size=16px]台[/size][size=16px]就可以，屋内的空气会被处理的较洁净[/size][size=16px]，如果屋内环境空气较好（颗粒物浓度[/size][size=16px]较低[/size][size=16px]），一个[/size][size=16px]100[/size][size=16px]平米的屋子放一台也没问题[/size][size=16px]。功率也不高只有[/size][size=16px]37W[/size][size=16px]，较节能省电，又能处理环境空气，又能省电，应该就是前面说的“环境与节能”。工作时噪音也较低，不会影响环境中或仪器周围人员正常工作。[/size][size=16px] 这款仪器用的地方主要有这么几个，一个是可以供家庭使用，[/size][size=16px]家里面环境空气一般都还不错，一户家庭放一个正好。一个是供办公室使用，办公室环境一般也还可以，而且一般的办公室面积也不太大，所以一个办公室放一台也没问题。一个是需要一个环境空气好的可供调试、测试、校准、检定仪器的场所，当前又没有时，可以找一个密封性相对好一点的屋子，屋内放一台或几台这种净化器基本也会搞定。当然其它室内，比如实验室、生产车间等场所放上这种设备环境空气也会不错的。[/size][size=16px] 这款仪器体积不算大，显示屏可显示多种参数，噪音低、省电，空气净化效果较好[/size][size=16px]，而且还挺便宜[/size][size=16px]，[/size][size=16px]适合[/size][size=16px]家庭、办公室、实验室、[/size][size=16px]净化室等场所配置。[/size]

  • 扫描电镜样品台初始化失败

    扫描电镜样品台初始化失败

    仪器开机之后样品台可以正常设置，有移动的声音，但是不移动，尝试进行位置初始化但是不成功，后来显示初始化失败，然后就一直卡在这个界面上了，具体目前的状况如图，要怎么操作才能救回来呢，重启什么的都试过了，重新开机就是这个样子。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006181319449430_1969_4214068_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006181319503136_520_4214068_3.jpg[/img]

  • 飞天茅台送检结果公布：塑化剂超标120%,贵州茅台强力反击!

    博客达人“水晶皇”昨晚（12月9日晚）在其博客上公布了53度飞天茅台香港送检的检测结果。根据水晶皇贴出的检测报告，这瓶200ml被送检的茅台酒检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP，塑化剂的一种)含量为3.3mg/L，这个数据比中国酒业协会此前引用的国家标准高了120%。　　 http://photocdn.sohu.com/20121210/Img359960483.jpg“水晶皇”博客上公布的检验报告截图　　水晶皇博客公布的检测报告显示，香港检测机构根据GB/T21911-2008 的国家标准，对送检的贵州茅台(600519)产品进行了6种塑化剂组分的检测，其中除了DEHP含量为3.3mg/L外，其他组分均未检出。GB/T21911-2008的标准适用于食品中邻苯二甲酸酯类物质(塑化剂)含量的测定，该标准检出限为：含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。　　水晶皇昨晚还在其博客上表示，“正在考虑将结果通知香港的消费者委员会、食物安全中心。”　　中国酒业协会引用的《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》GB9685-2008中，对食品、食品添加剂中的DEHP残留上限为1.5mg/kg。由于1L与1kg在白酒产品中的概念基本一致，因此可以认为“水晶皇”送检的53度飞天茅台DEHP含量超标120%。　　今年11月19日，媒体报道称第三方机构检测发现50度酒鬼酒(000799)中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP，亦为塑化剂的一种)含量大幅超标。随后塑化剂风波冲击更多白酒上市公司，A股市场上的白酒股不同程度出现大幅下跌。　　一位注册名为水晶皇的博主在其博客上发文，于11月29日将一瓶香港购买的53度飞天茅台送检。此后，贵州茅台的二级市场走势一直被担忧的气氛笼罩。　　12月7日，贵州茅台打破了长时间的沉默，公告称“公司长期以来坚持以质求存，视质量为企业的生命，严格按照《中华人民共和国食品安全法》等国家法律、法规进行生产经营活动，生产过程中不添加任何外加物质。公司对原辅料、与酒接触器具、在制品和产品实行全过程监控，建立了完善的食品安全预警、研发和监控体系，公司所有原辅材料、与酒接触器具和产品均符合国家标准”。　　此番香港检测结果出炉让猜测暂时告一段落，但后续事宜发展可能更值得投资者关注。此前，酒鬼酒为解决塑化剂问题，曾对所有包装生产线实施停产整改，此后又出资2亿元安抚经销商。

  • 【求助】二氧化钛的测定

    有资料介绍说，配制钛元素标准溶液，用二氧化钛以焦硫酸钾熔融后，用5%硫酸浸出熔块后，加热溶解，溶液澄清。按照这个步骤操作，溶液浑浊。有没有哪位配制过，请不吝指教。谢谢！

  • 二氧化钛和氧化锆中的RuRh测试问题

    请教版上有经验的牛人们：最近做了几次二氧化钛和氧化锆中Ru Rh Au等贵金属含量，测试结果都偏低，有时能低到理论含量的1/10. 样品溶解HF+HNO3+HCl，仪器是斯派克Blue。做了稀释和加标都看不到有干扰，而且谱线选择也很慎重，选择干净没有干扰的用做计算，就是结果做不准，不知道问题出在哪里。基体匹配没做过，不觉得基体干扰会有这么大。麻烦大家帮我看看可能是什么原因导致的，非常感激！

  • 二氧化钛

    做二氧化钛空白加浓过氧化氢和不加浓过氧化氢对测试结果有影响吗？

  • 如何减少氧化钛中的磷含量？

    [font=&][size=16px][color=#333333]催化用的30nm左右，锐钛纳米二氧化钛除磷[不是污水处理中除磷]，二氧化钛液体里面除磷酸根，二氧化钛有2000ppm磷，把磷含量除到小于100ppm [/color][/size][/font]

  • 【讨论】台湾“塑化剂”事件 汇总贴

    事件的爆发2011年3月，行政院卫生署食品药物管理局一位五十二岁的杨明玉技正，执行行政院“加强取缔伪劣假药专案”时，原本只是为了检验食品是否违法掺杂安非他命或减肥西药成分，将“康富生技中心股份有限公司”生产的“DDS-1 六净元益生菌” 经薄层分析（TLC）仪器，再用气相层析质谱仪检验后，虽然规定检测的项目结果未含西药，却另外看到不正常波峰，意外发现了可疑异常讯号，难能可贵的是，一般检验员会因检测项目结果合格，就到此为止，不再进一步化验。但她即使对于不在检验项目的讯验，仍主动提出检验要求，并运用下班时间不断追查，尽责的比对数据，将其图谱和图库比对，经抽丝剥茧分析30余种原料、包材，赫然发现DEHP，卫生署初步开始重视。 再进行定量分析后，4月7日确认该产品竟含有高达600ppm的塑化剂DEHP，查获起云剂遭污染事件，卫生署行文台中市卫生局裁罚康富生技，但未对消费者公布警讯。 经过进一步分析，卫生署发现该益生菌产品使用的原料-优格粉 含有DEHP，追查优格粉的供应商“加川兴业”后，发现原料来自“金馔生化科技有限公司”，5月16日确认金馔的起云剂购自“昱伸香料有限公司”。 5月19日移送检方调查，接着从昱伸追出更多使用含塑化剂DEHP的起云剂的下游厂商。 影响2011年5月23日下午4时，食品药物管理局召开记者会，说明1994年成立的昱伸香料公司，负责人赖俊杰贩售搀有DEHP的起云剂，危害各级食品。转卖问题起云剂的有协成化工、金馔生技，下游厂商则包括成伟食品（盛香珍）、台湾海洋深层水公司（Taiwan Yes）、台湾比菲多、名牌食品（悦氏）、家乡公司（香吉士）、鲜茶道连锁饮料店、长庚生物科技等，甚至有越南胡志明市豆鲜食品、上海市顺大食品。 2011年5月28日，塑化剂事件扩大，卫生署查获新北市宾汉公司生产掺有塑化剂DINP（邻苯二甲酸二异壬酯）的起云剂。宾汉公司与昱伸香料师出同门，且宾汉为统一公司长期配合厂商，产品主要是流向统一企业、美达食品及泰华油脂三家厂商。可能受污染的产品为统一宝健运动饮料及芦笋汁，华泰油脂可能受污染的产品则是代工生产的7-select低钠运动饮料，可能使用昱伸或宾汉公司生产的有毒起云剂厂商，由119家加为155家，可能受污染产品由371项增加为489项。2011年6月5日，景岳、光惠两家生技公司被验出含塑化剂的产品多达18项，其中，含塑产品还包含知名的“欣乐亦康”。2011年6月7日已确定扩散至外烩、游乐园、饭店等地，也爆出医院用药抗生素安灭菌也含有14~18ppm的DIDP 2011年6月11日，民众自行送验发现统一出品的“LP33”胶囊含有DEHP、DNOP、DINP总共三种塑化剂，与统一公司公告的不含塑化剂不同。而这个胶囊是由景岳生技客制化代工。

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