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二硼酸

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  • 【求助】有做水中硼酸的吗?

    有做水中硼酸的吗?现在买不到试剂(甲亚胺-H、甲基二戊醇等),有没有山东附近的试剂公司的联系方式。给一个,谢谢![em24] [em25] [em26]

  • 离子色谱法测定硼酸中的常见阴离子

    陈永欣(浙江大学西溪校区化学系, 杭州310028)摘 要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法成功地测定了硼酸中的常见阴离子。用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液,EGC在线产生高纯度的KOH,控制硼酸离子调节淋洗液离子浓度,方便地实现梯度淋洗,柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,可以实现常见阴离子(F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-)高灵敏度分离和检测。该方法有较好的线性、检测限和重现性。检测限分别为0.001,0.001,0.004,0.004,0.003,0.01,0.04 mg/L;样品测定的回收率分别为98.5,99.4,100.0,99.7,99.7,101.2,100.1%。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],硼酸,阴离子Determination of ordinary anions in boric acidYongxin Chen(Department of Chemistry ,Xixi Campus, Zhejiang University, Hangzhou 310027)Abstrace: In this paper, the ordinary anions were determined by using ion chromatography. By using boric acid and KOH, which was generated from EGC, ionic strength can be controlled easily and gradient elution can also be performed. After suppression very low conductance background can be obtained and sensitivity of anions has been greatly improved. With this method, good linear relationship, sensitivity and reproducibility were obtained. Detection limits of these anions were 0.001,0.001,0.004,0.004,0.003,0.01,0.04mg/L respectively. Rate of recovery were 98.5,99.4,100.0,99.7,99.7,101.2,100.1 % respectively.Keywords: ion chromatography , boric acid, anion1 引 言硼酸中的常规的阴离子的测定比较困难,虽然氢氧化钾作为淋洗液可以很好的使普通样品中的阴离子出峰,但是在背景较大的硼酸溶液中会产生对检测不利的硼酸背景峰,采用柱后抑制可以很好的把硼酸根的峰消除。研究发现用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液可以比仅用氢氧化钾更好地分离常规阴离子,同时柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,使得以前不能很好检测的硼酸中的阴离子成为可能。2 实验部分 2.1 仪器及试剂仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],带EG50淋洗液发生器,Chromeleon色谱工作站,电导检测器,DSZ-IA电化学抑制器。色谱柱:IonPac AS14分离柱,IonPacAG14保护柱,(均为4mm)试剂:硼酸,分析纯;F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-储备液,使用时稀释自所需浓度的标准使用液。溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。2.2 样品处理将硼酸稀释为2200μg/mL和22000μg/mL加标(F-0.01 mg/L,Cl-0.015 mg/L,NO2-、Br-、NO3- 0.025 mg/L,PO43-、SO42- 0.075 mg/L)后直接进样。 2.3 色谱条件淋洗液:采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液;流速:1mL/min;自动再生抑制电流为100mA;进样量300µ L。3 结果与讨论3.1淋洗液条件的优化由于所需要测定的样品中阴离子含量较少,同时又由于样品中基体为高浓度的硼酸,若仅以常规方法分析,硼酸根离子峰会影响到别的离子的分离和分析。所以在淋洗液中加入高浓度的硼酸(100mM),并引入梯度淋洗,柱后添加较大电流进行电化学抑制,这样既增强了淋洗强度,抑制了硼酸根带来的峰,保证样品中常见阴离子得到很好的分离,改善各种离子的峰形和分离度,又使保留时间较长的离子在合适的时间出峰。采用的梯度淋洗条件见表1。表1 梯度淋洗的条件梯度程序时间(min)KOH浓度(×10-3mol/L)012612253025.01123.2重现性对硼酸加标样品进行重复性测定,重复进样11次考察其重现性。在所采用的色谱条件下,阴离子的重现性较好,它们保留时间的变异系数分别是:1.03%,1.09%,1.20%,1.01%,1.45%,1.32%,1.15%;峰面积的变异系数分别是:7.58%,4.05%,5.08%,3.27%,5.77%,3.62%,4.55%;峰高的变异系数分别是:5.75%,3.51%,4.00%,2.77%,4.26%,2.58%,3.32%,重现性较好。3.3线性关系和检测限在所采用的色谱条件下,对以上七种常见阴离子进行线性关系和检测限测定。它们的线性关系回归方程和检测限数据见表2。从线性关系和检测限可以看出,在一定的浓度范围内,四种物质均具有较好的线性关系和较低的检测限。表2. 七种常见阴离子的动作曲线线性、检测限阴离子anions回归方程regression equation相关系数r检测限(mg/L)detection limitF-Y=263.5x-15.450.99930.001Cl-Y=2103.3x+208.70.99990.001NO2–Y=120.8x+26.150.99900.004Br-Y=1419.2x-219.30.99890.004NO3-Y=318.15x-32.410.99970.003PO43-Y=522.89x+70.40.99940.01SO42-Y=1100x-156.450.99990.043.4样品测定和回收率测定  对实际样品用18.3MΩ.cm的二次去离子水稀释到指定浓度,经由0.2μm的过滤膜处理后直接进样,测定其中各阴离子的含量。样品的色谱图见图2.,样品中各阴离子含量及回收率数据见表3.图1. 硼酸2200 mg/L加标色谱图Figure 1. Chromatogram of boric acid(2200 mg/L)色谱图中1—F-(0.0135mg/L)、2—Cl-(0.041mg/L)、3—NO2 –(0.06mg/L)、4—Br-(0.038mg/L)、5—NO3-(0.049mg/L)、6—PO43-(0.118mg/L)、7—SO42-(0.091mg/L)、图2. 硼酸22000 mg/L加标色谱图Figure 2. Chromatogram of boric acid(22000 mg/L)色谱图中1—F-(0.045mg/L)、2—Cl-(0.275mg/L)、3—NO2 –(0.375mg/L)、4—Br-(0.155mg/L)、5—NO3-(0.265mg/L)、6—PO43-(0.450mg/L)、7—SO42-(0.235mg/L)、表3.样品(2200 mg/L)含量测定及回收率数据试样Analyte样品中阴离子含量Content(mg/L)加入标样量Sample added(mg/L)加标后总含量(mg/L)回收率% recoveryF-0.00350.010.013598.5Cl-0.0260.0150.04199.4NO2–0.0350.0250.060100.0Br-0.0130.0250.03899.7NO3-0.0240.0250.04999.7PO43-0.0420.0750.118101.2SO42-0.0160.0750.091100.13.4.机理探讨H3BO3/K+B(OH)4-H3BO3100mMEGC-KOH K抑制发生反应: 淋洗液浓度可以通过在线地添加KOH来调节,柱后电化学抑制,背景电导哪怕在梯度淋洗过程中也能很好地控制在同一水平。同时淋洗液中以100mM硼酸代替去离子水,OH-与硼酸生成硼酸根,大大增加了淋洗强度,有效地克服了基体硼酸浓度高的问题。4 结 论采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,以硼酸-氢氧化钾为淋洗液,柱后电化学抑制,硼酸背景可以在运行中得到很好的控制,也就能减少样品中原有的硼酸根峰。较早出峰的离子(如氟离子)可以容易得到很好定量,用淋洗发生器可以很好地完成梯度淋洗,电化学抑制下的硼酸淋洗可以得到较稳定的背景。可以快速、准确、灵敏地分析基体含高浓度硼酸的常见阴离子。参考文献:1. 朱岩编著.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理及其应用.2002,6.2. 牟世芬,刘开录编.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用.2000,1.

  • 【分享】我国硼酸工业发展的状况!

    高硼硅酸盐玻璃、电子、精细硼化物、含硼新材料等行业对硼酸的需求量几乎占国内需求总量的65%以上。但是,这些行业几乎全部使用俄罗斯、美国、土耳其和智利四国的产品,对国产硼酸则不予采用,以致使我国硼酸市场60%的份额被进口产品所控制。  为什么会出现上述情况呢?究其原因有以下几点:  1、质量与进口产品有明显的差距。  近几年来,我国以硝酸为分解剂、以硼砂为原料的两步法硼酸发展较快,有少数企业的产品质量勉强能够满足上述行业的要求。以硫酸为分解剂、以硼镁矿为原料的一步法硼酸,产品质量差距较大,难以为上述行业所接受。辽—吉地区的生产企业为了提高收率,近年来采用了浮选法工艺,该工艺虽然明显的提高了硼的收率,但却给硼酸的产品品质带来了不利影响,一是产品粒径较小,外观质量较差;二是含铁超标;三是硫酸盐超标,根本就不能在上述领域应用。应该说,和前几年相比,该地区的硼酸生产收率提高了,品质却下降了。  青海地区硼酸生产发展较快,但由于科技基础薄弱,工业基础差,加之科技投入不足,生产企业普遍存在着技术含量低、设备简陋、生产水平不高、产品质量差等问题。所产产品色泽灰暗,水不溶物、铁、硫酸盐含量超标,只能应用于玻球、玻纤、冶金和农业领域。该地区有际华江源公司、辰光公司等企业比较注意科技投入和技术进步,产品质量达到智利同类产品标准。  我国硼酸产品目前执行的是GB538-2006标准,GB538-1990标准早已于2007年2月1日废止。但大部分生产企业仍然按90标准进行生产。从现实情况看,我国硼酸品质和进口产品相比,差距有越来越大的趋势。  2、质量不稳定。  据有关用户介绍,国产两步法硼酸的质量是能够达到或接近进口产品标准的,但问题是产品质量缺乏稳定性。一些企业虽然能够生产出符合高端领域应用的产品,但由于受工艺控制、生产管理等因素的影响,产品质量波动较大,这给用户带来了使用上的困难。因此,用户为了稳定自身的工艺条件、保障自己的产品质量而不愿使用国产产品。

  • 硼酸的毒性

    每次进化验室总会被呛的不舒服,于是取2%硼酸溶液涂抹到鼻腔下方,随后20s即感头晕脑胀太阳穴疼,鼻腔有灼热感。证明硼酸溶液确实有挥发性,并且有毒。

  • 关于四氟硼酸的性能及应用方向

    大家了解四氟硼酸这种强酸吗?四氟硼酸有哪些性质?它能彻底取代氢氟酸吗?亦或它在哪些类型样品的消解上优于氢氟酸?用它搭配其他酸消解过的样品可以直接用玻璃容量瓶定容吗?我觉得应该不需要再用硼酸络合了吧。四氟硼酸一般用于消解哪些类型的样品呢?

  • 【求助】氮化硼中硼酸的测定

    请教各位达人: 最近有一批氮化硼粉末,要测其中的硼酸含量。硼酸的含量0.1%.有做过这方面工作的老师给点指点吧,谢谢!

  • 【求助】配制四硼酸钠溶液的问题

    想配四硼酸钠溶液,因为没配过,上网查的结果是硼砂是含10个结晶水的四硼酸钠,正常情况下含若干个结晶水,在350度下烘3-4小时就成了无水四硼酸钠。按常规配制溶液的方法,就应该用无水四硼酸钠配溶液,硼砂经过3-4小时的烘烤成了爆米花一样的,膨胀很多倍。很轻,想问问有配制经验的版友,是不是就用这个爆米花样的无水四硼酸钠配四硼酸钠溶液?

  • XRF所用硼酸和内循环水的要求

    仪器买了半年,使用次数不多,在关机两周重新开机时,报错,滤光片不能定位,电机一直转,水电导率接近2,黄色警告。在工程师远程指导下,没能解决问题。后来工程师到场,拆开仪器内部,惊住啦,见图。经过工程师的一番打扫,更换离子树脂。仪器正常,电导率经过一晚运行也降低到0.2左右。通过这次代价,关于这台仪器深刻体会到两点。1对硼酸挑剔。很明显那些白色的附着物是硼酸挥发的后果,我们之前用的是本地一个品牌科#分析纯和优级纯,显然效果不佳,挥发太明显。多方咨询后,说是有两个品牌的还不错,国药和俄罗斯的一个,分析纯,分析纯,分析纯,工业纯也行!不需要高级货优级纯。2内循环水,一定是蒸馏水,蒸馏水,蒸馏水。我们之前用的实验室高纯水,不到半年时间树脂都变黑了,电导率也很高了。说明一点点的离子都会影响树脂。引以为戒。这次直接买的屈臣氏蒸馏水,换上效果立竿见影。当然也有人反应说屈臣氏蒸馏水效果不好,个人理解是可能和各生产地的水质有关。实在不行就自己制备蒸馏水,最好是二次蒸馏水。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806161347064351_7987_3099457_3.png[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806161348292251_7055_3099457_3.png[/img]

  • 硼酸的测试方法

    前辈们,哪位有硼酸的测试方法,有没有参考标准啊?谢谢啊,不胜感激。

  • 硼酸保质期

    请帮忙:硼酸的保质期是多久 查不到啊 我这里好多09年的 不知道能不能用

  • 【求助】有哪位用气相色谱做过硼酸类的样品?

    有哪位用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做过硼酸类的样品?比如甲基硼酸、乙基硼酸等。效果如何?我们尝试用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作了一下,峰形都不是很好看,是不是这类样品不适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析啊?还有,我查了一下文献,文献中可以用三甲基氯硅烷对羟基化合物进行衍生后进行分析,如果有人做过这样的试验,可否指教一下?另外,国标中硼酸用的是滴定的方法,像甲基硼酸这样的样品是不是也可以这样做?

  • 爽身粉中检测硼酸及硼酸盐——万恶的化妆品卫生规范!

    爽身粉中检测硼酸及硼酸盐——万恶的化妆品卫生规范!

    化妆品卫生规范,有哪些同学熟悉么???有没有同学要吐槽的!!!我们一起~这次使用卫生规范里面的分光光度计法检测爽身粉里面的硼酸及硼酸盐,各种吐血。爽身粉用ICP证实硼元素以硼酸计为10ppm左右,但是使用卫生规范的方法死活都要有200ppm左右的响应。当称量样品0.5g、1g、1.5g、2g,都定容到200ml,滤液进行检测时,得到的吸光度在同一水平,完全没有成倍的变化。由此可以证实“200ppm的响应”都是干扰啊!!!该死的方法得到的标曲斜率只有0.00173啊!!!所以A值稍微一点波动都是浓度的巨大变化啊!!!所以我几次做的试验结果有68~200+各种不同数值啊!!!妹!我郁闷了……因为背景干扰,不得已使用标准加入法。上图……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502041047_534158_2754787_3.jpg得到的A与C的方程:A=0.00173*C+0.03157。按照加标法计算浓度的方法,以A=0时,样品C=-0.03157/0.00173=负值。我是不是就可以报告样品中硼酸及硼酸盐未检出了喔???小弟被硼酸折磨死了咩,各位大哥大姐给出个主意看怎么比较好地准确定量——基于化妆品卫生规范的分光光度计法——救命咩

  • 关于GB5009.275测定硼酸

    GB5009.275-2016取代了以前的GB21918-2008,原来21918里面公式可以换算成硼酸和硼砂,现在5009.275只有硼酸,如果测得是硼砂的话怎么换算呢现在?

  • ZDJ-5自动电位滴定仪测定核电中硼酸的含量

    一.实验原理及方法酸碱滴定。硼酸是弱酸,不能直接用碱滴定,加入甘露醇(C6H14O6)后,甘露醇与硼酸生成一种中等强度的酸,这种酸能够电离出氢离子,用氢氧化钠标液滴定。氢氧化钠标液用酸标液标定。取供试品适量,加甘露醇与新沸过的冷水,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于30.92mg的H3BO3,计算,即得。参考《中国药典》2010年版二部第1082页(附录Ⅶ A)电位滴定法。一定物质的量的硼酸,定量转化为络合酸需要足够过量的甘露醇。根据文献,0.5g硼酸转化为络合酸的理论用量为5g甘露醇。二.滴定使用仪器:ZDJ-5自动电位滴定仪电极:E201-C复合电极三.试剂配制(略):四.实验步骤:1)仪器准备,参照ZDJ-5说明书2)参数设置最小滴定体积: 0.02ml,最大滴定体积:0.5ml,预滴定突跃量: 大。 用mV显示。3)经处理硼酸样品放入ZDJ-5滴定仪,用标定的氢氧化钠溶液滴定。标定结果:取10ml 0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠浓度。http://www.lei-ci.com/imageRepository/5f7002fb-a046-4dc7-a52b-67954bef8aa6.png经过3次标定,结果如下表:消耗体积终点电位浓度第一次标定10.116-101.40.0989第二次标定10.108-115.20.0989第三次标定10.128-113.60.0987根据三次标定结果,取平均值,得氢氧化钠浓度为(0.0989+0.0989+0.0987)/3=0.0988mol/LpH标定:在ZDJ-5软件中按“设置”→“标定”,打开pH标定界面,按“标定”按钮,将pH玻璃电极放入pH4.00标准溶液中,待读数稳定后,按下“4.005”按钮完成一点标定。再次按下“标定”按钮,将pH玻璃电极放入pH9.18标准溶液中,待读数稳定都,按下“9.18”按钮完成两点标定。如图,按下“确定”按钮,完成E201-C复合电极标定。http://www.lei-ci.com/imageRepository/1aa210e3-3ba1-4054-bc8e-4117ba960141.png硼酸滴定:取2000mg/L硼酸25ml,加5g甘露醇,再加25ml超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪,用标定过的氢氧化钠溶液滴定。http://www.lei-ci.com/imageRepository/51597c1b-149b-4c69-9efc-78516b420b54.png取2000mg/L硼酸10ml,加5g甘露醇,再加25ml超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪,用标定过的氢氧化钠溶液滴定。[font=黑体, tah

  • 四乙基硼酸钠

    [align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠,英文名为Sodium tetraethylborate,[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa,分子量为150.0452,CAS登记号为15523-24-7,化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途:有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能,被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是,有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前,国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用,从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法:[b][color=#333333]常温密闭避光,通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系

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