甲酸钡

怎样用百分之98质量分数的甲酸制备百分之100纯甲酸？

用高效液相色谱柱制备出的样品寡糖，流动相中含有甲酸铵，接出的样品，冷冻干燥其中有白色的絮状物质猜测是甲酸铵，样品放了两天还包了封口膜，白色物质不见了？是挥发了么？这是无意中发生的，我想去除甲酸铵，试了试加热反到不能挥发了？都说甲酸铵是挥发性盐怎么促进挥发？使之去除？前面发了一次标题不清楚重发了一次。

用5009.271做的邻苯二甲酸酯。样品取0.5g。最后复容2ml。所以最后上机结果??4。空白的话最后上机的出来的浓度需要??4吗？ 是先减去空白再乘稀释倍数还是先乘以稀释倍数再减空白？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207161706000589_4347_5703428_3.png[/img]

ST2002中关于邻苯二甲酸酯样品制备过程，有这样的描述：样品放入密封的瓶子，在37度静置一个晚上，偶尔振动。其中一个晚上具体是多长时间，有做这个标准的老师指教。

我就是按照国标方法一样做的，希望有接触过这个山梨酸和苯甲酸的高手，请告知液态奶和奶粉的稀释倍数各是多少？急急急~又出现问题了。就是waters仪器中数据填写时质量和稀释倍数是填写多少？我都填写1的情况，回收率是正常的，质量写3g，稀释倍数写1时，回收率就小了三倍。请问是为什么？

有前辈用DMP-D4作为内标测邻苯二甲酸酯的么，DMP-D4的定性定量离子是什么呀

领苯二甲酸酯（PAEs），是环境激素类的一种，作为聚氯乙烯、纤维素树脂、天然橡胶和合成橡胶的增塑剂广泛应用于塑料工业中，具有致畸、致突变、致癌以及生殖毒性。领苯二甲酸酯与塑料分子之间并不是以化学键结合，而是由氢键或范德华力连接，彼此保持各自独立的化学性质，因此它极易从塑料中释放，从而转入空气、水体、底质和生物等环境载体中，通过食物链危害着人体健康。领苯二甲酸酯类对水体的污染在国内已有许多报道，其主要来源于生产和使用邻苯二甲酸类的工厂所排放的工业污水。贝类属于滤食性生物，移动性相对较差，生活低于极为固定，所处环境受污染后，难免在滤食饵料时从水中吸入各种有害化学物质，PAEs等有机物具有较强的亲脂性，使其能在贝内中进行生物累积，并最终经食物链传递危害人类健康。因此建立一种高效、简便、准确的方法来检测贝类肉中领苯二甲酸酯类，对于开展贝类生物体中PAEs安全评估具有重要的指导意义。目前，国内外PAEs的分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法及色谱-质谱联用法，分析的样品以环境、食品、塑料样品为主，尚未见对淡水贝类的研究报道。本文选取液相色谱法测定淡水贝类中8种领苯二甲酸酯的方法，该方法简便、快速，重现性好，准确度高，为淡水贝类中领苯二甲酸酯类物质准确的分析提供了理论参考。实验方法：1.样品的处理将购置好的新鲜贝类置于烧杯中，70度水浴加热30min,将贝类除壳以外所有贝肉全部取出，加入适量的生理盐水后，使用高速组织捣碎机，以10000r/min处理5min，然后移入50ml的离心管中，于4°C，15000r/min条件下离心15min，弃去上清液，将下层固体小烧杯中待用。称取贝肉5g,置于50ml离心管中，加入25ml1:1的正己烷和二氯甲烷混合液中，500W，53HZ超声提取30min后，在4°C下以15000r/min转速离心10min，移取上清液至旋转蒸发仪上浓缩，浓缩液移入2ml试管中，用甲醇定容到2ml，保存备用。测定时，提取液需经聚苯乙烯柱净化和0.45ul有机滤膜过滤后供HPLC测定，每个样品平行测定三次。2.标准溶液配制以甲醇为溶剂，配制浓度分别为0.1、0.5、1.5、10、25、50ul/ml的PAEs混合标准工作液。绘制标准曲线，用外标法计算样品中PAEs的含量。3.色谱条件色谱柱：AgelavenusilXBP-C18（250*4.6*5);流动相为甲醇-水梯度洗脱，检测器为紫外检测器，检测波长230nm，流速1.0ml/min，柱温25°C,进样体机1ul。结论本文以正己烷和二氯甲烷为提取剂，液液萃取贝类中的8种PAEs，以甲醇-水为流动相采用高效液相色谱仪建立了淡水贝类中领苯二甲酸酯类化合物的检测方法。方法操作简便，回收率高，重现性好。在实际样品分析中，；螺蛳，黄蚬和田螺中8种PAEs均有检出。

最近准备准备买瓶液质用的甲酸，看了代理商给的资料，HPLC级和LCMS级的甲酸价格和规格都相差好大。一瓶50ml LCMS级的甲酸要8-900百。现在用的是一瓶阿拉丁HPLC级的，50ml装的，因为是借别人的来用，听说价格也不便宜。不知道各位有没有分别用过这两种级别的？用起来感觉有什么区别吗？真的有必要买LCMS级的吗？谢谢

请问大家做液质分析时的甲酸是否是色谱级别的，我做质谱全扫的时候发现背景噪音特别大，如果用那个公司的比较好。

据报道，广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员在2006年10月至2007年1月期间从广州市面购买了142份乳制品，进行高效液相色谱分析，其中有109份检出了苯甲酸，其含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%，早有国标《含乳饮料》(GB/T21732-2008）“苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克”，而在2008年以前，苯甲酸在乳制品中的国家标准还是空白，而今科研人员检测出几百倍乃至几千倍含量的苯甲酸，不知道[color=#DC143C]国家食品安全管理对此关注还要缺位多久？[/color]

各位老师，我最近收到两个样品测定甲酸根，乙酸根，已知样品是甲酸盐和乙酸盐，我稀释了500和100倍两个剃度，结果走出来的值差距很大，是否是这种类型的弱酸或弱碱不能稀释上机，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法有没有局限性。已反复确认稀释倍数没错

[table=100%][tr][td]各位电化学前辈，在做实验时需要苯甲酸的氧化还原电位，有知道的吗，最好有文献出处，谢谢前辈们。[/td][/tr][/table]

氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺，也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘：江南大学的酒类酿造专家告诉记者，如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克，有患上癌症的几率。风险评估也显示，如果每天喝一些白酒，患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。　　扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验，白酒储存时间越长，氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少，此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长，氨基甲酸乙酯含量剧增，3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右，9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法？为啥目前国家标准还没有，只有进出口标准呢？

苦瓜胶囊中吡啶甲酸铬的含量测定 吡啶甲酸铬是一种被卫生部允许添加到保健食品中的功效成分之一,具有降糖调脂作用,但加入的量要很好地控制,其中添加过程中的混合均匀度是控制的环节之一,本控制方法采用HPLC法检验其混合混匀度,保证其质量.材料与方法1.仪器Waters 2487检测器-515泵高效液相色谱系统,KWT-100A科伟达超声波发生器, TGL-16G-A离心机, Easypure RF超纯水机.2.试剂磷酸氢二钠(天津大茂化学试剂厂),磷酸二氢钾(天津大茂化学试剂厂),乙腈(MERCK),超纯水3.测试样品苦瓜提取物 : 吡啶甲酸铬(499.9 : 0.1)混合物4.液相色谱条件色谱柱:Agilent Technologies DIKMA ZORBA×SB-Aq 4.6×150mm (LC-002) 柱温:室温 检测波长:254nm 流动相: *0.125mol/L磷酸盐缓冲液:乙腈=9:1 流速:0.5mL/min 进样量:10μL5.吡啶甲酸铬对照品溶液 取吡啶甲酸铬10. 6mg,精密称定,加入甲醇:水(1:1)适量,超声使溶解,并定容至100 mg,作为储备液.6.标准曲线制备 使用以上对照品储备液配制浓度为2.12µ g/ml,5.30 µ g/ml,10.6 µ g/ml,53.0 µ g/ml, 106.0 µ g/ml的系列对照品溶液,在给定的仪器条件下进行色谱分析,以峰面积对浓度作标准曲线. 7.样品的制备: 取苦瓜胶囊粉末1.0g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇:水(1:1)20ml,称定重量,超声提取5min后,冷却至室温,称定重量,补足失去重量,摇匀,转移至合适的离心管中,3000r/min离心3min,倾出上清液,摇匀,以0.45μm滤膜过滤液即得.

大家好，想跟各位讨论一下邻苯二甲酸酯的检出限的问题。在做重金属测试时，我们做仪器检出限是进11次空白，然后计算3倍标准偏差，得到仪器检出限，进11次方法空白，然后计算3倍标准偏差，得到方法检出限。不知道做邻苯二甲酸酯是否也可以按照此方法来做仪器检出限和方法检出限。在安捷伦GCMS的培训时，老师有说过，做仪器检出限是3倍信噪比对应的浓度，好像不是很好操作稀释到3倍信噪比对应的浓度。请问大家在邻苯二甲酸酯的仪器检出限和方法检出限时，是怎么样操作的，谢谢大家分享经验。

最近准备做氨基甲酸乙酯，用之前的标准品，用之前的方法做不出峰来，用1ppm的全扫也不出峰之前是同事做的，不知道不出峰会是什么原因？是标准品不稳定分解掉了，还是现在仪器状态不如以前了？有没有做过氨基甲酸乙酯的朋友，请多多指教！谢谢

向各位老师请教：我做食醋中苯甲酸，30g样品加了4000ug，但是回收率只有70%多一点，很着急，请大家指点指点1、我用的是乙酸铵（0.02mol/L）:甲醇=95:5的流动相，配乙酸铵的时候没加冰乙酸，影响大么？2、我将食醋稀释10倍，然后调PH接近中性后除蛋白，离心，过滤，进样。调PH有必要么？调过之后是不是苯甲酸都变成苯甲酸钠了啊？3、标准品是1000ppm的苯甲酸标准溶液用水稀释成的浓度系列，最小5ppm，最大100ppm4、我也用标准加入法计算了，算出的食醋（稀释10倍）本底浓度80多个ppm（调过PH的），没调PH的也做了一次，只有70多个ppm请各位帮我分析一下原因，拜托了！！！！！！！

请问各位前辈氨基甲酸酯类农药用气相色谱检测适合的检验标准有哪些

配制1G/L的邻苯二甲酸酯混标，分别是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯 (DOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP、邻苯二甲酸二甲酯 (DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，都是油状液体，我能否用滴管滴取，烧杯称取质量单标1的质量后，去皮再称第二个的质量，不分别称取行吗？

手里有一根AS15的柱子，4mm的，能基线分离乳酸和乙酸，甲酸么？谢谢哪位前辈指点一下

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做玩具的邻苯，样品主要是塑料，每一个酞酸酯的控制标准是0.1%。哪位前辈能提供邻苯二甲酸酯里面的16P中各种P的定性定量离子供我参考。做分析让我有种被逼疯的感觉，可能是我水平问题吧，领导还说要办国家认可，我现在连定性定量都整不好，我是不是该引咎辞职了…唉，丢人啊…

用innowax的柱子同时做山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸乙酯跟丙酯的标准曲线条件：进样口220，柱温160（15度/分钟）到230度（保持6分钟），检测器250，流速3mL/min，分流比10：1其中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的线性都蛮好的，就是对羟基苯甲酸乙酯和丙酯，感觉当前针都不出峰，拖到下一针才出峰因为我同一浓度同一瓶溶液做两针，比如说100ug/mL2针100ug/mL2针300ug/mL2针其中第一针峰很小很小，第二针正常，200的第一针跟100的第二针一样大，200的第二针差不多是第一针的两倍，然后300的第一针跟200的第二针一样大，第二针又是两倍，而且线性还很好，郁闷~~但是同一针里头的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸有很正常，求高手赐教~~

各位前辈: 最近需要做甲醛水溶液中的甲酸含量测定,甲酸含量在10ppm左右.不知如何下手,也考虑了几种方法,采用硅烷化试剂衍生气相做或将甲酸脂化后气相分析,我能想到的就这两种了,还未进行相关试验,求指教.谢谢.

在用反相C18色谱柱分析对叔丁基苯甲酸时，流动相是甲醇：DMSO:水=20:20:60，出来的峰型很诡异，不知道该咋解决，望前辈给予帮助。谢谢

大家好，大家有没有做过果酱中对羟基苯甲酸酯类的测定。不知什么原因，我们的回收率很低，请各位前辈指点前处理方面需要注意的问题和事项。有什么好的方法分享一下。感激之至

什么是邻苯二甲酸氢钾法标定HCL，还得按GB601制备？

GB/T6432-94标准中4.6 盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB601制备。平常都是用碳酸钠标定盐酸，用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠，这里却.......该如何理解呢？

想用DB-WAX毛细柱做山梨酸、苯甲酸，各位前辈你们的实验条件是什么样的，用什么溶剂定容。