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萘二酚

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萘二酚相关的论坛

  • 【求购】 标样 二甲酚 三甲酚 乙基酚 萘

    我公司现急需以下标样,有知道联系厂家的联系方式的请帮帮忙,谢谢!!2,6-二甲酚:纯度大于99.0%3,4-二甲酚:纯度大于99.0%3,5-二甲酚:纯度大于99.0%2,3,5-三甲酚:纯度大于99.0%2,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%2,4,6-三甲酚:纯度大于99.0%3,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%邻-乙基酚:纯度大于99.0%间-乙基酚:纯度大于99.0%对-乙基酚:纯度大于99.0%萘:纯度大于99.0%联系方式:0531-88032362/88034128联系人:项亮华

  • 【分享】际奶价涨二成,洋奶粉进口量暴涨八成

    中国买什么国际市场就涨什么,这句论断在乳业又应验了:资金本月对牛奶发动了一轮"猛攻"。记者发现今年几乎所有婴儿奶粉都在吆喝"洋奶源",包括了圣元、娃哈哈等国产商。  在经历"激素奶粉"和"三聚氰胺奶粉"回炉的消息打击国产奶粉的消费信心后,洋奶粉仿佛也获得了支撑点,在日前结束的拍卖中,国际奶价累计上涨近两成。  风向:奶粉进口量暴涨八成  近日,在环球乳制品"Global Dairy Trade"系统看到,9月15日晚最新的全脂奶粉平均离岸均价拍出了每吨3602美元,而在8月价格才仅为每吨2974美元,涨幅达21%。   国际脱脂奶粉拍卖价也创下季度新高,达到每吨3229美元。虽然9月累计拍卖的5.88万吨奶制品从数量上和往月相仿,可参加竞标者却达到278人,超过7、8月份的总和,资金"抢奶"的热度创下今年之最。  不少拍下的奶粉源源不断运到中国。据本报从黄埔海关独家获得的一份数据统计显示,今年前8个月,黄埔关区进口奶粉2.57万吨,比去年同期增长了83%,进口均价达到每吨3237美元,或增长34%。  调查:洋奶粉借升级配方涨价  近日,记者在广州各大超市看到奶粉提价并未停歇,手法则从"裸涨"转为变相,如某洋奶粉从200元涨到220元,理由就是升级配方,这样消费者更容易接受。  "大家的心态就是宁愿多花几十元,都要买进口。"新西兰进口奶粉商新怡的一位联系人告诉本报记者。在一年前售价仅为每罐180元~190元的惠氏、雅培、美赞臣等洋奶粉已涨至每罐230元。商场另一边,几款国产奶粉打出了"买3送1"的促销口号,但卖得并不热闹。    分析:奶粉安全事件打击消费信心  黄埔海关人士在给本报的一份报告中说,奶粉进口量价之所以大增,是国内奶粉安全事件层出不穷打击了消费者对国产奶粉的信心。海关报告分析,国内外奶粉价格倒挂让洋奶粉长驱直入挤压国内奶企生存空间。数据显示,7月第2周的每吨国产奶粉原料奶成本达到23000元,比进口奶粉价格还高1000元。  "国际排名前20位的乳企已全部进入中国。"报告说,当洋奶粉在坐稳奶粉一线市场老大位置后,就纷纷向二、三线城市进军。

  • 二异丙基萘(7种同分异构体)标线问题

    内标法检测二异丙基萘(7种同分异构体),按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘(7种同分异构体)配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难,只知道二异丙基萘(7种同分异构体)的质量,不知道各同分异构体的质量,这标线怎么做?工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗?能的话操作步骤是?请各位牛人赐教!谢谢!

  • 【讨论】配制盐酸萘乙二胺配制

    按照国标的盐酸萘乙二胺方法测定亚硝酸盐的含量,配制盐酸萘乙二胺的时候发觉很难溶解,溶剂上会出现一些类似于沉淀的物质,放置几天后,发现瓶子底部有一层白色的类似于粉末的物质,摇匀后,溶剂呈现出浑浊的状态,这是什么原因呢?

  • 【应用数据库有奖问答12.07(已完结)】萘哌地尔片中萘哌地尔的检测,应用编号是?

    【应用数据库有奖问答12.07(已完结)】萘哌地尔片中萘哌地尔的检测,应用编号是?

    [b]Q:萘哌地尔片中萘哌地尔的检测,应用编号是?A:103547===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)yifan1117(注册ID:yifan1117)dadgoh(注册ID:dadgoh)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)吕梁山(注册ID:shih20j07)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812071502208617_4651_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812071502230627_2868_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103547色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-227.html]Diamonsil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:含量测定1.对照品溶液:取萘哌地尔对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。2. 供试品溶液:取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于萘哌地尔25mg),置50ml量瓶中,加流动相40ml,超声20分钟使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀, 有关物质 取含量测定项下细粉适量(约相当于萘哌地尔25mg),精密称定, 置50ml量瓶中,加流动相40ml,超声20分钟使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液,作为对照溶液;另取α-萘酚对照品,精密称定,用流动相溶解并定量稀释制成每lml中含0.3μg的溶液,作为对照品溶液。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 150*4.6 mm,5 μm(Cat#:99901)流动相: 0.02mol/L磷酸氢二铵缓冲液(用冰醋酸调节pH值至6.0)-甲醇-乙腈=35:40:25流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 283 nm进样量: 20 μL文章出处:天津应用实验室关键字:萘哌地尔片、萘哌地尔、2015药典、Diamonsil C18、HPLC摘要:Diamonsil C18检测萘哌地尔片中萘哌地尔。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746763588674.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746767107329.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746770623616.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746772423863.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746776732917.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746779531786.png[/img]

  • 【资料】奶粉与鲜奶的不同

    [size=4][font=黑体]奶粉与鲜奶的不同    奶粉是鲜奶经过浓缩、喷雾干燥后制成的,其蛋白质、无机盐、脂肪等主要营养成分损失不大。所不同的是,鲜奶加工成奶粉后,氨基酸的利用率有不同程度的降低,维生素B、维生素C和尼克酸遭到破坏,尤其是维生素C破坏严重。例如100克鲜奶通常含维生素C1毫克,而奶粉中的含量极少。此外,鲜奶中原来微小的脂肪颗粒,在加工后变大或与蛋白质的消化率降低,故易致消化不良、腹泻等。  从营养成分和人体吸收二个方面比较,鲜奶比普通奶粉好,特别适宜婴幼儿和肠胃功能不好的人食用。只是在食用鲜奶时要清单高温消毒,不能过久贮存。  奶粉也有许多优点,主要表现在便于贮藏运输和食用方便,种类也较多,有全脂的、甜脂的、脱脂的、全脂速溶的等等。随着食品工业技术的飞跃发展,奶粉可在加工过程中进行强化调制,使奶中乳蛋白适度变性,从而易于人体消化吸收,并能补充一定种类和数量的微量元素和其他营养素,使其营养成分比鲜奶更全面、更合理、适应不同人群的需要。  全脂奶有益健康  营养学家进行的一项新研究发现,牛奶中的乳脂含有多种抗癌化合物,喝全脂牛奶会更有益健康,如果为了保护心脏,为了保持理想的体重,选择食用无脂的牛奶制品,那么,就有可能放弃了乳脂中的抗癌物质。  试验证明,乳脂中含有能阻止各种肿瘤生长的结合亚油酸。这是一种人体所必需的脂肪酸,只能在食物中摄取补充,人体不能合成。结合亚油酸能抑制人的恶性黑色素瘤,直肠和结肠癌、肺癌、乳腺癌等癌细胞株的生长。而乳脂,是含结合亚油酸最为丰富的天然食品。  乳脂中除了存在这种抗癌物质外,奶牛还能从饲料中提取B-胡萝卜素、B-紫香酮、棉子酚等其它具有潜在抗癌作用的物质,并将它们转移到乳中。所以,经常喝全脂牛奶 ,可以预防多种癌症的发生。[/font][/size]

  • 内蒙古检查为婴幼儿配方乳粉企业提供奶源的牧场

    内蒙古自治区农牧业部门3月27日消息称,自治区要求各盟市、旗县区农牧业主管部门5月1日前,对照国家奶牛标准化示范创建验收标准,对涉及婴幼儿配方乳粉企业提供奶源的养殖场进行检查,保证为婴幼儿配方乳粉企业提供优质原料奶。据悉,自治区要求各地在5月1日前,完成辖区内婴幼儿配方乳粉企业奶源的生鲜乳收购站、生鲜乳运输车资质条件重新审核,建档立案,重点监管。推进生鲜乳收购站、运输车信息化联网监控系统建设,逐步使生鲜乳收购、运输环节实现可控可视。加强对生鲜乳收购站和运输车的日常监督检查,对不符合条件的停产整顿,经整顿仍不合格的,要坚决予以取缔。

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法   1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

  • 【求助】-有关盐酸萘乙二胺法

    我用盐酸萘乙二胺法做亚硝酸盐检测时,发现当我加入盐酸萘乙二胺后,出现红色显色反应,但是过30s左右,颜色随即消失,这好象不符和一般的显色时间的原理,请问这可能是什么原因,谢谢!

  • 【讨论】喝奶粉或者纯奶会上火吗?

    我老婆怀孕6个月了,在喝孕妇奶粉后早上就嗓子痛,中间一段时间没有喝就不痛了;最近我试着买蒙牛的纯奶给她喝,喝了之后第二天嗓子又痛,疑似上火,所以想问一下,喝奶粉或者罐装纯奶会上火吗?像这种情况还能喝吗?谢谢。

  • 【资料】洋品牌奶粉=进口奶源???

    [color=#d40a00][size=4] 很多初为人父母的消费者,对自己的小宝宝是爱护有加。从孕期的各种保健到宝宝出生后的奶粉选择,都不想让自家宝宝输在起跑线上。于是纷纷选择了各种洋品牌的产品,尤其是婴幼儿奶粉,更是对洋品牌趋之若鹜。认为洋品牌奶粉来自国外进口的奶源。质量一定有保证。 然而事实上,很多洋奶粉奶源同样来自国内,洋品牌与进口奶源并不能划等号。业内人士提醒消费者,购买奶粉不要迷信国外品牌,在决定购买哪种品牌奶粉前,应多种渠道获取其各种信息以及用户口碑。奶源地是判断奶粉品质的一个标准,但不是唯一标准。[/size][/color]

  • 如何计算二异丙基萘异构体的具体含量?

    最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!

  • 请问液相色谱能把1,5-二羟基萘和5-羟基-1,4-萘醌分开吗?

    请问有做1,5-二羟基萘氧化为5-羟基-1,4-萘醌(胡桃醌)的吗?怎么计算反应的转换率啊?用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]更好一些呢,我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没测出来,柱温为280度。谁有经验哪?麻烦指导一下。拜托了

  • 霍尔流量计在冲奶机的应用

    霍尔流量计在冲奶机的应用

    [size=18px]现如今,市面上有各种各种的家用电器,使用[url=http://www.eptsz.com][color=#000000]霍尔流量计[/color][/url],今天主要介绍的是霍尔流量计在冲奶机的应用。[/size][align=center][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107291641148918_7151_4008598_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/align] 冲奶机改变了人们长期以来调配奶粉的模糊观念,量化了水量等等。 如果量化水量适配奶粉呢,就需要安装流量计,设定几勺奶粉,加多少水量。而出水量的控制,就需要流量计来把控。 霍尔流量计FM-HL3012是脉冲计数,是以脉冲数算流量的,叶轮转一圈的话霍尔IC输出一个脉冲。是利用脉冲来实现流量控制的。 霍尔小型流量计的优点:体积小,易于安装,流量精度高??,精度可以达到3%。[align=right][size=18px]——深圳市能点科技有限公司[/size][/align]

  • 上海牛奶集团或单独上市 已与雀巢达成婴幼儿奶粉数十亿牧场合作协议

    上海牛奶集团或单独上市 已与雀巢达成婴幼儿奶粉数十亿牧场合作协议核心提示:上海牛奶(集团)有限公司将计划单独上市,而不会采取与光明乳业合并。上海牛奶集团已经与雀巢达成协议,计划在黑龙江建立面向婴幼儿奶粉的中国优质奶源基地,建成后将为雀巢旗下婴幼儿奶粉品牌提供奶源,目前项目已经启动。 昨天下午,上海牛奶(集团)有限公司董事长兼总裁沈伟平向《第一财经日报》记者独家透露,上海牛奶(集团)有限公司将计划单独上市,而不会采取与光明乳业合并。另外,沈伟平还透露,上海牛奶集团已经与雀巢达成协议,计划在黑龙江建立面向婴幼儿奶粉的中国优质奶源基地,建成后将为雀巢旗下婴幼儿奶粉品牌提供奶源,目前项目已经启动。 随着上海国资改革的推进,光明食品集团作为进入上海国资改革意见中重点培育的5~8家全球布局、跨国经营,具有国际竞争力和品牌影响力的跨国集团之一,国资改革也进一步加速。4月12日,海博股份的一份重大资产重组公告,光明食品(集团)有限公司(以下简称光明食品集团)等拟以其所持有的农工商房地产(集团)股份有限公司股权等与海博股份进行发行股份购买资产类重大资产重组事项。该公告也透露出上海农工商地产将借壳海博股份上市,并预计一个月后公布重组方案。 此次借壳上市作为光明食品集团国资改革的一部分,随后引发了市场认为光明乳业将于大股东上海牛奶集团合并的猜测。沈伟平向记者否认了牛奶集团要与光明乳业合并之事。对于具体的改革方案,沈伟平表示将按照“上海国资国企改革20条”方向改革。沈伟平向记者透露,上海牛奶集团计划独立上市,不久后将计划引入战略投资者。光明食品集团发言人潘建军向《第一财经日报》记者表示,光明食品集团证券化改革也在推进,但光明食品集团核心资产整体上市很难,国际上旗下子公司维多麦上市进程在稳步推进,国内资产也会根据相关资产能否符合证券化的要求来评估,并确定是否适合上市,最终才启动上市。 目前上海牛奶集团截止2013年底,存栏奶牛4.5万头,奶牛场24个,奶牛单产达9.4吨,分布于上海、江苏、山东、安徽等地。沈伟平表示:“上海牛奶集团奶牛单产量以及质量在国内是最高水平,未来还将继续扩大养殖规模。我们重点在黑龙江、安徽、山东、湖北、重庆投建牧场。已经开始投资建设了,到明年也就是2015年存栏奶牛将翻番,达到10万头。”沈伟平还透露,目前已经跟雀巢达成合作协议,计划在黑龙江建设优质婴幼儿奶粉奶源基地,投资额达数十亿,奶源将提供给雀巢等公司生产婴幼儿奶粉。元芳你怎么看?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif欢迎大家讨论http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

  • 二异丙基萘的测定-气质联用

    [color=#444444]用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]7890A5977B测纸张中的二异丙基萘,根据标准建立了方法之后,运行时仪器状态显示错误,研究了好久没找出相关原因,请教大家一下,有没有懂这个的,希望能指点迷津,感激不尽![/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0809/bw133h3202411_1502285021_281.jpg[/img][/color]

  • 榕奶粉、液态奶扎堆降价促销

    近日在恒天然全球乳制品拍卖平台上,乳制品拍卖价格再次剧降。与去年10月份的最高价格5208美元(32175元人民币)/吨相比,降幅达到38.6%。国际乳制品价格大幅下降,也波及福州市场。目前福州市场不少奶粉以及液态奶扎堆促销,幅度达10%~20%。各品牌降幅 在10%~20%惠氏金装幼儿乐900克装,原价178元,现价138元;美赞臣满额立减……记者在福州多家超市看到,各个品牌的奶粉(除一阶段)都在纷纷降价促销,促销幅度在10%~20%。此外,记者在淘宝等看到,原来动辄200~300元/罐的奶粉也悄悄出现价格松动。如贝因美在官网首页就打出“年中大促五折起,满399元减20元”的字样;圣元的国产和进口优博、优博爱婴幼儿奶粉都在做第二件半价的促销活动;飞鹤的超级飞帆3段幼儿配方奶粉900克罐装,原价283元,促销价226.4元,相当于降价20%;伊利金领冠2段婴儿配方奶粉2罐装也降价12%。除了奶粉,记者注意到福州不少超市的液态奶也在打价格战,伊利24盒装的纯牛奶每箱售价为65元左右,最高时卖到72元,该品牌其他系列的牛奶如金典、舒化奶等促销降价幅度也在10%左右;蒙牛、澳牛、长富等品牌的牛奶也在进行类似的促销,降价幅度普遍在10%左右。

  • 饲料中硒的测定方法 2,3-二氨基萘荧光法

    1 主题内容与适用范围   本标准规定了用 2,3-二氨基萘(DAN)荧光法测定饲料中硒的方法。   本标准适用于配合饲料、预混合料、浓缩饲料和单一饲料中硒的测定。在萃取液中检测范围为 0.001~0.1 μ g/ mL (以Se计)。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 6682 实验室用水规格 3 方法原理   先将试样中有机物破坏,使硒游离出来,在微酸性溶液中硒( IV)和2.3-二氨基萘(DAN)生成4.5-苯基苯并硒二唑,用环己烷直接在生成络合物的同一酸度溶液中萃取,用荧光光度计测定其荧光强度。 4 试剂   实验室用水应符合 GB 6682中二级用水的规格,使用试剂除特殊规定外,应为分析纯。 4.1 高氯酸 优级纯( ρ 1.67g/ mL )。 4.2 硝酸 优级纯( ρ 1.42g/ mL )。 4.3 环己烷 ρ 0.778~0.80g/ mL 。 4.4 盐酸 优级纯(1+3)。 4.5 盐酸 C ( HCl ) =0.1mol/L。 4.6 氨水 ρ 0.90g/ mL 。 4.7 盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液   称取 10gEDTA溶于500mL水中,加入25g盐酸羟胺使其溶解,用水稀至1000mL。 4.8 2,3-二氨基萘(DAN)溶液   称取 DAN0.1g于150mL烧杯中,加入100mL0.1mol/L盐酸使其溶解,转移到250mL分液漏斗,加入20mL环己烷(4.3)振荡1min,待分层后弃去环己烷,水相重复用环己烷处理2~3次。水相放入棕色瓶中上面加盖3mm厚的环己烷,于暗处保存,此液可使用数周。 4.9 硒标准贮备溶液   称取硒粉(纯度 99%以上)25mg(精确至0.01mg),入100mL烧杯中,加入10mL硝酸加热溶解,冷至室温,用水转移至1000mL容量瓶中并稀至刻度,摇匀,此液 1mL含25.00 μ g的硒。 4.10 硒标准工作溶液   吸取( 4.9)溶液1.00mL、入50mL高型烧杯中按分析步骤消化至高氯酸冒烟 5min,取下稍冷,加1mL水和1mL盐酸(4.4)摇匀,放置10min用盐酸(4.5)转移至250mL容量瓶中并稀至刻度摇匀,此液1.00mL含硒0.1μg。 4.11 甲酚红 0.4g/L水溶液,称取0.1g甲酚红入400mL烧杯中,加少许水加氨水(4.6)使其溶解用水稀至250mL,摇匀。 5 仪器、设备 5.1 荧光光度计  激发波长 365~385nm,荧光发射波长520~525nm,1cm石英比色杯。 5.2 实验室用样品粉碎机  标准分析筛孔径( 0.42、0.25mm)。 5.3 分析天平分度值0.0001g。 5.4 可调温电炉(600W)或电热板(3000W)。 5.5 高型烧杯50mL和相应大小的表面皿。 5.6 具塞比色管50mL。 5.7 刻度吸量管2mL、10mL。 6 试样的制备   取已粉碎至 0.42mm的试样40~50g入250mL烧杯中加水至能搅动的糊状,在搅拌器上搅10~15min,倒在小搪瓷盘中铺平,放入烘箱70℃烘干,粉碎机上磨至0.25mm,混匀装入密封容器中备用,防止试样成分变化。 7 分析步骤 7.1 试样测定(配合饲料、浓缩料、单一饲料)   称取已制备好的试样约 1g,精确至0.0001g(≤0.4 μ gSe),放入50mL高型烧杯中,用少量水润湿试样加硝酸(4.2)10mL,轻摇烧杯使试样散开,加盖表面皿放到电热板(5.4)上低温加热见反应开始(泡沫开始上冒),切断电源或取下待剧烈反应缓解(气泡不上涌)后再放到电热板上煮沸至硝酸体积减少到5mL左右,取下稍冷加入5mL高氯酸(4.1)继续加热至剧烈小气泡冒完,高氯酸冒烟;取下稍冷,用水吹洗表面皿和杯壁,去掉表面皿,将烧杯置电热板上先低温蒸发水分,再升温至高氯酸冒烟并保持5~10min,取下稍冷,加入1mL水和1mL盐酸(4.4),摇匀,放置10min,水稀至30mL左右,加二滴甲酚红(4.11),用氨水(4.6)中和至黄色,再用盐酸(4.4)中和至橙色(pH1.5~2),加入3mL盐酸羟胺溶液(4.7)摇匀,用盐酸(4.5)转移到50mL比色管中(5.6),加2mLDAN 溶液(4.8),盖好塞子,摇匀,松动塞子,置于100℃水中保持5min。取出放入冷水中迅 速冷却至室温,用盐酸(4.5)稀至50mL,加5mL环己烷(4.3)振荡1min,静置分层后,用吸管小心吸取上部环已烷入1cm石英杯中,置入荧光光度计内于激发波长375~380nm,发射波长520~525nm测其荧光强度,在标准曲线上查得试料中硒的含量。   同时做空白试验(消化时应戴防护眼镜)。 7.2 高含量硒样品(预混合料)的测定   对于每千克含硒在 1mg以上含有机物的样品,按(7.1)进行至加入1mL水和1mL盐酸(4.4)摇匀,放置10min后将消化液稀释至足够体积,然后取部分溶液(Se≤0 .4 μ g)进行测定。对于以石粉为载体的预混料,称取1~5g样品(精确到0.0001g),于 250mL烧杯中,加入20mL水和25mL硝酸(4.2)(逐滴加入硝酸至气泡不发生后再全部加入),盖表面皿,置电热板上煮沸,低温沸腾30min,取下冷却,用水转移到100~500mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀,取部分澄清液(Se≤0.4 μ g)入50mL高型烧杯中,加入5mL高氯酸(4.1),以下按7.1 加高氯 酸后程序进行。 7.3 工作曲线的绘制   取 0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00mL硒标准溶液(4.10),分别入50mL具塞比色管中,加入3mL盐酸羟胺溶液(4.7)、2滴甲酚红指示剂(4.11),以下按7.1用氨水中和起操作进行,以下按7.1用氨水中和起操作进行,以硒量为横坐标,荧光强度为纵从标,绘制工作曲线。 8 分析结果计算和表述   硒的含量( mg/kg)按下式计算: Se ( mg/kg)= m 1 V 0 /( m 0 V 1 ) 式中: m 1 ── 自工作曲线上查得的硒量,μ g; V 0 ── 试液的总体积, mL ; V 1 ── 分取试液的体积, mL ; m 0 ── 试料的质量, g。 所得结果应表示至三位小数: 0.001mg/kg。 9 允许差   室内每个试样应称两份试料进行测定,以其算术平均值为分析结果,其间分析结果的相对偏差应不大于下表所列允许差。 硒含量,mg/kg 允许偏差,% ≤0.100 40 >0.100~0.200 30 >0.200~0.400 20 >0.400 15

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.02(已完结)——萘哌地尔

    2015中国药典检测方案有奖问答12.02(已完结)——萘哌地尔

    问题:迪马科技2015药典萘哌地尔检测使用的色谱柱有哪几款?答案:Platisil ODS、Diamonsil C18【活动奖励】幸运奖(2钻石币):莫名其妙(ID:moyueqiu)吕梁山(ID:shih20j07)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021509_576000_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021510_576001_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================萘哌地尔样品制备 制备方法有关物质对照品溶液:取萘哌地尔对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约含0.1 mg的溶液。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相0.02 mol/L磷酸氢二铵缓冲液(用冰醋酸调节pH值至6.0):甲醇:乙腈=35:40:25流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 283 nm 进样量20 μL色谱图含量测定对照品溶液 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021002_575941_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 24.188 2598632 70991 9961.826 0.968 -- *药典要求理论板数按萘哌地尔峰计算不低于3000,萘哌地尔峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。本品种同时使用了DiamonsilC18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。

  • 【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法  甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法

    【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法  甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法

    空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用,生成硝基甲烷,在氢氧化钙存在下,与1,2-萘醌-4-磺酸钠生成紫蓝色化合物,比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液:无水乙醇。3.2 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液,100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入10ml吸收液,准确称量,加入3滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量,使用时用吸收液稀释成1ml=100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制,3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5Lmin的速度,抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样。将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液(3.2),表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀,加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3),摇匀,在60℃水浴中加热5min,取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4),振摇1min,静置2min。各加水到10ml,混匀,于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时,其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附,丙酮解吸后,在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离,用紫外检测器检测。以保留时间定性,峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管:在长80mm,内径3.5~4.0mm,外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60~80目层析用硅胶,两端用玻璃棉固定,套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120~130℃活化2h。2.2 采样器,0~1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管,10ml。2.5 分液漏斗,250ml。2.6 微量注射器,10微升。2.7 高效液相色谱仪,紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长25cm,内径4.6mm,不锈钢柱。柱填料:ODSC18(5微米)柱温:55℃流动相:5+5甲醇流量:1ml/min紫外检测器波长:305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇,重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.3mol/L。3.6 标准溶液:于100ml量瓶中加入10ml丙酮,准确称量,加入10滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时,用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制,4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1),以0.2~0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验:取2支未采过样的硅胶管(2.1),按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理:将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中,加2ml丙酮(3.4),0.4g对硝基苯酚,8ml氢氧化钠溶液(3.5),以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制:取6支试管(2.4),按表64配制标准管,充分混匀。在40℃水浴中保温1h,取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min,静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次,取峰面积的平均值,以硫酸二甲酯含量对峰面积作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样,以保留时间定性,峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X=C*2000/V0式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25~30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大,将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时,应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]

  • 【求助】(已应助)能够耐油、二氧化碳、耐温的密封材料

    我们经常进行二氧化碳流动实验,实验装置里面大量使用密封圈,为了保证耐温,一般密封圈采用氟橡胶材料,使用中发现,这种材料在高压下遇到二氧化碳,容易损坏,有哪位朋友知道什么材料能够耐油、二氧化碳、耐温,哪里可以进行加工,多谢了。北京附近的都可以。

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