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溶剂蓝

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溶剂蓝相关的论坛

  • 气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留

    [size=18px][/size][align=center]摘要[/align][font=&][/font][align=center] 卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。[/align][font=&] 将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90 ℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。[/font][font=&] 结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。[/font][font=&]试样处理[/font][font=&]称取2.00 g(精确至0.01 g)混匀后的橄榄油试样,置于20 mL顶空进样瓶中,立即封盖,待分析。[/font][font=&]顶空仪器参数[/font][font=&]进样时间:3 s 加压-置换时间:120 s 放空时间:20 s 炉温:90 ℃ 恒温时间:30 min 针温:150 ℃ 传输线温度:150 ℃ 载气压力:70 kPa。[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数[/font][font=&]色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm) 检测器:电子捕获检测器 检测器温度:350 ℃ 进样口温度:250 ℃ 载气流量:0.6 mL/min 程序升温:初始温度40 ℃,保持1.0 min,以10 ℃/min升温至80 ℃,保持3 min 分流比:5∶1。[/font][font=&]实际样品分析[/font][font=&]随机选购13个橄榄油样品,对方法的普适性进行验证。测试的13个橄榄油样品中有8个特级初榨橄榄油、5个精炼和特级初榨混合橄榄油,测试样品均未检出6种卤化溶剂。虽然测试橄榄油样品未检测到卤化溶剂,但有限的样品数量不能代表全部橄榄油,为了食用安全,对橄榄油中卤化溶剂残留的监测仍十分必要。[/font][align=center]结论[/align][font=&] 本文建立了顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的方法,考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量的影响,并对优化方法进行了方法学验证。建立的方法与现行有效的国际标准相比,具有一定的优越性和可替代性,其操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,为橄榄油安全风险评估和风险监测提供有力的技术支撑。[/font]

  • 【我们不一YOUNG】气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留

    [size=18px][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留[/font][font=&]摘要[/font][font=&]卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。[/font][font=&]将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90 ℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。[/font][font=&]结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。[/font][font=&]试样处理[/font][font=&]称取2.00 g(精确至0.01 g)混匀后的橄榄油试样,置于20 mL顶空进样瓶中,立即封盖,待分析。[/font][font=&]顶空仪器参数[/font][font=&]进样时间:3 s 加压-置换时间:120 s 放空时间:20 s 炉温:90 ℃ 恒温时间:30 min 针温:150 ℃ 传输线温度:150 ℃ 载气压力:70 kPa。[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数[/font][font=&]色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm) 检测器:电子捕获检测器 检测器温度:350 ℃ 进样口温度:250 ℃ 载气流量:0.6 mL/min 程序升温:初始温度40 ℃,保持1.0 min,以10 ℃/min升温至80 ℃,保持3 min 分流比:5∶1。[/font][font=&]实际样品分析[/font][font=&]随机选购13个橄榄油样品,对方法的普适性进行验证。测试的13个橄榄油样品中有8个特级初榨橄榄油、5个精炼和特级初榨混合橄榄油,测试样品均未检出6种卤化溶剂。虽然测试橄榄油样品未检测到卤化溶剂,但有限的样品数量不能代表全部橄榄油,为了食用安全,对橄榄油中卤化溶剂残留的监测仍十分必要。[/font][font=&]结论[/font][font=&]本文建立了顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的方法,考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量的影响,并对优化方法进行了方法学验证。建立的方法与现行有效的国际标准相比,具有一定的优越性和可替代性,其操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,为橄榄油安全风险评估和风险监测提供有力的技术支撑。[/font][/size]

  • 溶剂峰

    中药提取的时候出现这样的现象，黑色的是溶剂，蓝色的是样品，是不是说明没提取出来东西[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711092055_01_3318616_3.jpeg[/img]

  • 【原创】关于分光试验中的溶剂选择

    [size=4]紫外-可见溶剂的选取一般原则：1.所选择的溶剂不能与测定组分发生反应，而且在溶解组分的过程中溶解度要大；2.选取的测定波长（一般为最大吸收波长）波长应在溶剂的最低波长极限以上，以保证溶剂本身无吸收；一般查一下相关的书籍上面都有关于溶剂的吸收说明，若找不到，可以自己亲自拿溶剂来做一个全波长扫描，这样就可亲身感受一下溶剂的吸收情况3.挥发性小，毒性小的优先选择。4.还在一个帖子里面看到，在保证前面几条的基础上尽量选取极性小的溶剂，不知道为什么，大家一起讨论下。本版专家tutm补充：选择极性小的溶剂可能主要是考虑对溶质分子吸收光谱影响小些，极性大的溶剂分子对有机发色共轭体系的供吸电子效应会有较大影响，引起蓝移或红移。不过选定溶剂后，只要明确溶剂类型，应该都可以用；特别是与水能互溶的溶剂应该作为首选。 [/size]

  • 溶剂峰 杂质峰区分

    蓝色空白 红色对照 黑色供试请问是溶剂逢 还是杂质峰 ？萌新请教如何区分杂质峰还是 溶剂逢 ？空白对比供试重合的扣除，不重合的不扣除？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812022332084446_4291_3509950_3.png[/img]

  • 溶剂背景扣除与否的对比

    溶剂背景扣除与否的对比

    在使用紫外可见分光光度计中，许多人认为，在可见区溶剂的影响不大，溶剂的影响仅是在紫外区比较明显。于是，偷懒的基线校正做法是：首先参比和样品两个池架内任何东西均不放置，仅用空气做基线校正；随后，仅在样品池架内放置待测溶液进行测量。但是正确的基线校正方法应该是：先将两只盛满溶剂的比色池分别放入样品盒参比池架中，然后做基线校正；最后参比池不动，仅将样品池中注入含有溶质的混合液进行测试。那么，这两种测量方法真的没有什么差别吗？请看我昨天做的实验：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304161805_435630_1602290_3.jpg图中蓝色的峰形是未扣除溶剂背景的样品光谱；绿色的峰形是扣除了溶剂背景的样品光谱；而黄色圆圈里的两个峰形是待测峰，从图中不难看出，两者明显不同。前者称为“表征光谱”；后者称为“真实光谱”。孰正孰错，我想通过以上实验，初学者应该会做出正确的判断了吧？

  • 软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15580]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url] 本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题。二、溶剂残留异味的成因及对策。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。

  • 北京兰德梅克公司推出专门针对溶剂残留的2061C气相色谱仪

    复合膜在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品和化妆品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。个别毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害较大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而胶黏剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)胶黏剂向醇溶性胶黏剂、水溶性胶黏剂和无溶剂胶黏剂等过度。对于在生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国对溶剂总量一般要求小于10mg/m2。对于毒性较大的苯类溶剂，一般要求小于3mg/m2。发达国家对卫生性能要求较高，一般要求溶剂总量小于2mg/m2。溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、所使用的基材性质、油墨和涂料的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等有关。检测溶剂残留要用专门的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。北京兰德梅克公司与北京分析仪器总厂强强联合，精心推出的2061[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，属于专门针对当前塑料软包装溶剂残留而开发的仪器，该产品外形小巧、准确、操作简便。采用氢氧焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。试验时采用氮气做载气，温度可精确控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。其特点在于：性能价格比最高的新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配备氢火焰离子化检测器，可满足填充柱、大小口径的弹性石英毛细管柱分析。有多种附件可供选配。并可根据分析要求实现有阀或无阀多维色谱分析。最适合配备为主用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做常规分析 仪器在设定时主要考虑实现填充柱恒温分析和弹性石英毛细管的恒温或程序升温分析，所以栽气的控制和调节采用了稳压阀加气组的方式，它主要特点是气体压力和流量调节方便，稳定，嘱咐且结构简单可靠，特别适合做专用仪器使用。按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注胶塞密封好后和进样器一起送入（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，电脑会以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。因此TP-2061F型可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境监控等多个领域。该产品一经推出，因性价比高，迅速受到广大客户欢迎，首批12台产品销售一空，目前，该公司正在加紧生产，以满足软包装企业需求。

  • 【讨论】溶剂为什么会变色呢？

    各位大侠，最近我发现了一个现象。实验室里分析纯的丙酮和环己酮都是用蓝色旋口的100ml玻璃瓶装着，新试剂来的时候都是清澈透明的，可是储存了一段时间之后为什么这些试剂都变成了淡黄色的呢？会是因为氧化的原因吗，还是其他什么情况呢？ 大家有没有发现自己经常使用的溶剂时间长了就会发生的细微变化呢，欢迎大家讨论一下。

  • 软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测

    本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题　 　去年，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（载：国家质量技术监督局GB/T200中明文规定：包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² ）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁！　 　所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下将作详细说明：二、溶剂残留异味的成因及对策　 　对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制 等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。　　特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异 味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初，将已产成 的有严重异味的口罩制袋，拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m² ！严重超标造成异味！给该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意，加强重要过程的品质控制，是可以避免这种经济损失的。 　　综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置专业的检测设备，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测，重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用：2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号，以电压的形式被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。　　2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 　　1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯），而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 　　2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。　 　通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为软包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂，为防止溶剂残留超标提供准确方向，例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制 提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。　　所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是：取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18862]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url]

  • 样品溶剂如何选择？

    样品溶剂如何选择？

    样品溶剂的选择是实验中不可忽视且很重要的部分，一方面靠经验，一方面还要考虑到所产生的溶剂效应。溶剂效应是什么？举个最简单的例子，很多时候，此效应可以导致峰形变差。而样品溶液的组成与进样体积都对会导致溶剂效应。如何避免产生的样品溶剂效应？在HPLC分析中样品溶剂的选择和流动相是怎样的联系？GCMS、紫外检测都分别有哪些溶剂选择经验？本文告诉你!样品溶剂的选择要求，先粗略的概括一下：1、能够溶解待测物质；2、不影响待测物质检测；3、能够在一定时间范围内保持待测物质稳定。什么是溶剂效应?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101654_577279_1610895_3.jpg上图中，色谱图上较早洗脱的峰扭曲变形或者开叉，与此同时较晚洗脱的峰则较为尖锐与对称，这些现象显示一个比较特殊的起因――样品溶液的溶剂很可能强于流动相。此种强溶剂效应的例子在左图中可见。此处的样品溶液的溶剂是100％乙腈（100％的强溶剂），而流动相的组成则较弱，18％的乙腈与72％的水。第一个峰是开叉的，并且与第二个峰相比，明显地变宽了。当样品溶液的溶剂变成流动相时，所有的峰形都改善了，且变得尖锐。见右图。为什么呢？这是因为当样品进样时,有可能出现峰展宽,最佳的样品溶液组成和体积将会保持在10%甚至更低,在这个例子里,当样品溶剂与流动相溶剂强度不同时,换句话来说,也就是样品未用流动相溶解,因此,有些样品分子溶解在强溶剂中,并随强溶剂流过柱子,而有些则溶解在流动相中,从而导致峰分叉.当样品与流动相强度相差较小,进样影响也会小,第一个峰可能会宽于第二个峰,而当这种展宽导致必要的分离度降低时,这样情况应引起注意,在左图中,使用一根短柱,和5μL进样,这与最佳进样体积4μL相近,用了极性更强的溶剂导致分离度明显的降低,从2.1降到1.5(如右图,分离度为2或更大是评估一个完善方法的一个必要参数,也是每天方法的验证参数,1.5只是一个基本的分离度,任何一个方法或一根柱子都必需满足这个条件,当进样为一倍时,也就是10μL时,分离度更一步降低,此方法就不行了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101656_577281_1610895_3.jpgHPLC溶剂的要求http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101657_577282_1610895_3.jpg溶剂的极性要与待测样品相匹配，如果溶解度欠佳，样品会在柱头沉淀，不但影响纯化分离，且会使柱子恶化。HPLC溶剂关键性能http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101657_577283_1610895_3.jpg反相液相色谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101658_577284_1610895_3.jpgHPLC里面的溶剂效应是如何产生的，该如何避免？如何判断分叉的峰是否由溶剂效应造成，第一就是通过HPLC仪器比对一下两个劈叉峰的紫外吸收波谱，看看他们是否能完全一样的μV特征吸收，第二将进样体积调节到0.1μl看看，峰是否好转，如果满足上面两个条件几乎就可以肯定是100%的溶剂效应。产生原因:1，样品溶液的溶剂很可能强于流动相。例如样品溶液的溶剂是100％乙腈（100％的强溶剂），而流动相的组成则较弱，18％的乙腈与72％的水产生原因2，就是进样量比较大，产生原因3，样品的pH值与HPLC流动相pH悬殊，比如酸性流动相体系，样品pH偏碱性（pH=10）,这种情况下也很有可能发生 其实上面三个原因归结起来就是一个原因，那就是样品的溶剂与流动相存在一些不一样，当样品进入流动相的时候，由于这种巨大的差异，一部分样品溶解进入了流动相，一部分还留在进样的溶剂里面，所以在HPLC上出现了保留的差异，所以要解决这个问题的最佳方案就是，使用流动相的起始梯度溶解样品，如果由于溶解度的问题，不得不改用其余的溶剂，那就只能降低进样体积来解决，比如 5μl，1μL。GC-MS 测定PAHs，HP-5MS (Agilent) 柱，固相萃取后使用甲醇洗脱。用甲醇做溶剂，是否会影响柱效和柱寿命。是否是最佳选择？甲醇的沸点比较高，极性比较大，如果换成正己烷类的弱极性，低沸点，配合一定的色谱条件可以实现溶剂聚焦作用，显著提高保留时间较短的化合物的灵敏度和检出线。甲醇相对于正己烷等极性小的溶剂，造成的柱流失大，国外用乙腈做GC-MS溶剂的文献很多，很多用来减少前面溶剂转换步骤，结合大体积进样等，溶剂先挥发分流走掉，从而进入柱子乙腈溶剂的较少，可认为对柱子影响不大，同时甲醇乙腈对比，乙腈的柱流失要少。我手头有个样品，其结构中只有孤立的C=O。由于样品溶于乙醇，所以第一次做紫外扫描时就以乙醇作为溶剂。结果在202nm处测得了最大吸收。检测该化合物的HPLC条件是以乙腈－水作为流动相的。我用流动相作为溶剂再对该化合物进行紫外扫描。结果在197nm处测得了最大吸收。而在200～400nm范围内仅在285nm处测得一很小的吸收峰。在做紫外扫描时，样品溶剂不同，测得的样品的最大吸收波长也会不同。如果用HPLC-UV检测该化合物，波长选为202nm（以乙醇作为溶剂测得的），是否合适呢？在做HPLC检测时，样品的溶剂如果不是流动相之一，会不会影响检测结果呢？C=O在270～300nm有较弱的紫外吸收（ε=10～100），285nm的峰应为C=O的吸收。乙腈-水的极性强于乙醇，由于N-π跃迁的存在，将发生蓝移（最大吸收202变为197），在紫外区的边缘测定有关物质则干扰甚大，不合适；测定含量勉强可以，如果仅测定含量可以根据吸收情况适当增加到210nm左右。如果溶剂跟流动相一样，那紫外吸收也应该一致，否则样品就非完全同一物质。紫外测定选择最大吸收波长进行含量测定，可以提高检测灵敏度，减少其他干扰，但这是相对的。本文转自实验与分析

  • 用于有机溶剂的中等强度的干燥剂

    用于有机溶剂的中等强度的干燥剂干燥剂容量速率注解CaSO41/2H2O极快（1）以商品名Drieritt出售，加或不加颜色指示剂；非常有效，干时，指示剂（CoCL2）呈蓝色，吸水后变成粉红色（容量CoCL2.6H2O）；适用的 温度范围为－50～＋86度。某些有机溶剂能使CoCL2沥出或改变颜色（如丙酮，醇类，吡啶等）。CaCL26H2O极快（2）不是很有效；只用于烃或卤代烃（与含氮和含氮化合物形成溶剂化物，络合物，或发生反应）。MgSO47H2O极快（4）出色的 通用干燥剂；非常惰性单可能呈弱酸性(避免用于对酸极敏感的化合物),可能溶于某些有机溶剂。4A分子筛高块（30）非常有效;建议先用普通干燥剂后用此物(见下述有关分子筛的详情)3A分子筛也是出色的干燥剂。NaSO410H2O慢（290）非常温和,非常有效,便宜,高容量;很适于初步干燥,但不可以使溶剂受热。K2CO32H2O快对于酯腈酮,特别是醇,是良好的干燥剂,不可以用于酸性化合物。NaOH ,KOH极高快高效 但只适用于不会使他们溶解的惰性溶液;特别适用于胺。H2SO4极高极快极为有效,但只限于用来干燥饱和烃或芳香烃或卤代烃(硫酸会与烯或其他碱性化合物作用二使之损失)。氧化铝或硅胶（SiO2）极高极快特别适用于烃,应该研细;用过后加热(SiO2为300度，Al2O3为500度)就可以重新活化。

  • GC2010+ 检测α-666出现比溶剂还大的峰？

    GC2010+ 检测α-666出现比溶剂还大的峰？

    新人练习使用GC2010 plus，升温程序基本参照GB5009.19-2008方法，标准溶液是α-666，正己烷做溶剂。ECD检测器90-170℃（40℃/min），170-230℃（5℃/min，保留5min），230-280℃（40℃/min，保留2min）柱子是弱极性，30*0.32*0.25配置了1000ppb，500ppb的浓度，并用正己烷做了未添加（蓝线）。测得峰，初步判定4左右的为溶剂峰（因高度基本不变，但（1）为什么溶剂峰这么小？）7左右的为α-666的峰，疑惑的是10左右还有个比溶剂高出非常多的峰！且在未添加里并未有，这是问题（2）。昨天按照9695.10-2008出现同样情况，因此不是偶然。新人，求大神解，在线等，谢谢[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161421_01_3336188_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【求助】溶剂A一般装什么溶剂？

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]样品盘中的溶剂A一般装什么溶剂，我都用氯仿来溶解样品，所以溶剂B装的是氯仿，溶剂A 装水可以吗，还是要装无水乙醇来清洗或者别的什么溶剂呢？

  • 残留溶剂测定中，空白溶剂有干扰怎么解决？

    做过几次药品残留溶剂的测定后，发现每次都会遇到空白溶剂干扰的情况，尤其是用DMF和DMSO做溶剂的时候。每次都是很费力的试溶剂，选一个不干扰的。不过好像同一厂家不同批次的溶剂，也不完全一样，所以也不能固定选某个厂家的使用。不知道大家有没有遇到过这个问题，都怎么解决的？

  • 关于溶剂效应中强溶剂的解释

    样品溶液的溶剂强度强于流动相溶剂强度时可能会造成的峰展宽、峰分叉现象。现象色谱图上较早洗脱的峰扭曲变形或者开叉，与此同时较晚洗脱的峰则较为尖锐与对称，这些现象显示一个比较特殊的起因――样品溶液的溶剂很可能强于 流动相。例如样品溶液的溶剂是100% 乙腈（100%的强溶剂），而 流动相的组成则较弱，18%的乙腈与72%的水。第一个峰是开叉的，并且与第二个峰相比，明显地变宽了。当样品溶液的溶剂变成 流动相时，所有的峰形都改善了，且变得尖锐。有大佬知道，上述把100%乙腈称作强溶剂，这个强是代表什么，不是极性又是什么呢

  • 教你如何有效去除溶剂杂质！

    教你如何有效去除溶剂杂质！

    一些溶剂因为种种原因总是含有杂质，这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话，可直接使用。可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时，必须将杂质除去。虽然除去全部杂质是有困难的，但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。除去杂质的操作称为溶剂的精制，故溶剂的精制几乎都要进行脱水，其次再除去其他的杂质。1.溶剂的脱水干燥溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造，处理或者由于副反应时作为副产物带入的，其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。水的存在不仅对许多化学反应，就是对重结晶，萃取，洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。因此溶剂的脱水和干燥在化学实验中是很重要的，又是经常进行的操作步骤。尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分，但在最好还是要进行脱水，干燥。精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂，以防止溶剂吸潮。溶剂脱水的方法有下列几种：（1）干燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。干燥剂有固体，液体和气体，分为酸性物质，碱性物质，中性物质以及金属和金属氢化物。干燥剂的性质各有不同，在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质，才能有效达到干燥的目的。在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应；干燥剂兼做催化剂时，应不使溶剂发生分解，聚合，并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。此外，还要考虑倒干燥速度，干燥效果和干燥剂的吸水量。在具体使用时，酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂，碱性物质的干燥用碱性干燥剂，中性物质的干燥用中性干燥剂。溶剂中有大量水存在的，应避免选用与水接触着火（如金属钠等）或者发热猛烈的干燥剂，可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水，使水分减少后再使用金属钠干燥。加入干燥剂后应搅拌，放置一夜。温度可以根据干燥剂的性质，对干燥速度的影响加以考虑。干燥剂的用量应稍有过剩。在水分多的情况下，干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层，此时应进行分离并加入新的干燥剂。溶剂与干燥剂的分离一般采用倾析法，将残留物进行过滤，但过滤时间太长或周围的湿度过大会再次吸湿而使水分混入，因此，有时可采用与大气隔绝的特殊的过滤装置。有的干燥剂操作危险时，可在安全箱内进行。安全箱在置有干燥剂，使箱内充分干燥（我知道是无水五氧化二磷），或吹入干燥空气或氮气。使用分子筛或活性氧化铝等干燥剂时应添在玻璃管内，溶剂自上向下流动进行脱水，不与外界接触效果较好。大多数溶剂都可以用这种脱水方法，而且干燥剂还可以回收使用。常用的干燥剂有：① 金属，金属氢化物Al，Ca，Mg：常用于醇类溶剂的干燥Na，K：适用于烃，醚，环己胺，液氨等溶剂的干燥。注意用于卤代烃时有爆炸危险，绝对不能使用。也不能用于干燥甲醇，酯，酸，酮，醛与某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。CaH：一克氢化钙定量与0.85克水反应，因此比碱金属，五氧化二磷干燥效果好。适用于烃，卤代烃，醇，胺，醚等，特别是四氢呋喃等环醚，二甲亚碸，六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的。LiAlH4：常用醚类等溶剂的干燥。②中性干燥剂CaSO4，NaSO4，MgSO4：适用于烃，卤代烃，醚，酯，硝基甲烷，酰胺，腈等溶剂的干燥。CuSO4：无水硫酸铜为白色，含有5个分子的结晶水时变成蓝色，常用检测溶剂中微量水分。CuSO4适用于醇，醚，酯，低级脂肪酸的脱水，甲醇与CuSO4能形成加成物，故不宜使用。CaC2：适用于醇干燥。注意使用纯度差的碳化钙时，会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体CaCl2： 适用于干燥烃，卤代烃，醚硝基化合物，环己胺，腈，二硫化碳等。CaCl2能于伯醇，甘油，酚，某些类型的胺，酯等形成加成物，故不适用。活性氧化铝：适用于烃，胺，酯，甲酰胺的干燥。分子筛：分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著，于其他干燥剂相比，吸湿能力非常大的。表3－1为各种干燥剂的吸湿能力比较（指常温下经足够量的干燥剂干燥的1升空气中残存水分的毫克数）。分子筛在各种干燥剂中，其吸湿能力仅次于五氧化二磷。由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水，故在实验室和工业上获得广泛的应用。表1各种干燥剂的吸湿能力http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161151_578308_2961690_3.jpg③ 碱性干燥剂KOH，NaOH：适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。酸，酚，醛，酮，醇，酯，酰胺等不适用。K2CO3：适用于碱性物质，卤代烃，醇，酮，酯，腈，溶纤剂等溶剂的干燥。不适用于酸性物质。BaO，CaO：适用于干燥醇，碱性物质，腈，酰胺。不适用于酮，酸性物质和酯类。④酸性干燥剂H2SO4：适用于干燥饱和烃，卤代烃，硝酸，溴等。醇，酚，酮，不饱和烃等不适用。P2O5：适用于烃，卤代烃，酯，乙酸，腈，二硫化碳，液态二氧化硫的干燥。醚，酮，醇，胺等不适用。(2)分馏脱水沸点与水的沸点相差较大的溶剂可以用分馏效率高的蒸馏塔（精馏塔）进行脱水，这是一般常用的脱水方法。（3）共沸蒸馏脱水与水生成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。如果含有极微量水分的溶剂，通过共沸蒸馏，虽然溶剂有少量的损失，但却能脱去大部分水。一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。（4）蒸发，蒸馏干燥进行干燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的，可以通过加热或减压蒸馏使水分优先除去。例如，乙二醇，乙二醇－丁醚，二甘醇－乙醚，聚乙二醇，聚丙二醇，甘油等溶剂都适用。（5）用干燥的气体进行干燥将难挥发的溶剂进行干燥时，一般慢慢回流，一面吹入充分干燥的空气或氮气，气体带走溶剂中的水分，从冷凝器末端的干燥管中放出。此法适用与乙二醇，甘油等溶剂的干燥。（6）其他在特殊情况下，乙酸脱水可采用在乙酸中加入与所含水等摩尔的乙酐，或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融，冷却粉碎后得到的无水硼酸进行脱水干燥。此外还有冷却干燥的方法。如烃类用冷冻剂冷却，其中水分结成冰而达到脱水目的。2.溶剂的精制方法一般通过蒸馏或精馏进行分馏的方法得到几乎接近纯品的溶剂。然而对于一些用精馏塔难以将杂质分离的溶剂，必须将这些杂质预先除去，方法之一是分子筛法。分子筛的种类按照分子筛的有效直径进行分类，例如有效直径为3埃的分子筛称3A分子筛，4埃的称4A分子筛，5埃的称5A分子筛，9埃的称10X分子筛，10埃的称13X分子筛。表3－2为各种分子所选用的分子筛类型。例如用5A分子筛可以从丁醇异构体混合物中吸附分离丁醇，用4A分子筛分离甲胺和二甲胺。适用方法与干燥剂脱水方法相同，用填充层装置较好。溶

  • 样品溶剂如何选择？ 绝招在这！

    样品溶剂如何选择？ 绝招在这！

    样品溶剂的选择是实验中不可忽视且很重要的部分，一方面靠经验，一方面还要考虑到所产生的溶剂效应。溶剂效应是什么？举个最简单的例子，很多时候，此效应可以导致峰形变差。而样品溶液的组成与进样体积都对会导致溶剂效应。如何避免产生的样品溶剂效应？在HPLC分析中样品溶剂的选择和流动相是怎样的联系？GCMS、紫外检测都分别有哪些溶剂选择经验？本文告诉你!样品溶剂的选择要求，先粗略的概括一下：1、能够溶解待测物质；2、不影响待测物质检测；3、能够在一定时间范围内保持待测物质稳定。什么是溶剂效应?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271501_575282_1247167_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271501_575283_1247167_3.jpg上图中，色谱图上较早洗脱的峰扭曲变形或者开叉，与此同时较晚洗脱的峰则较为尖锐与对称，这些现象显示一个比较特殊的起因――样品溶液的溶剂很可能强于流动相。此种强溶剂效应的例子在左图中可见。此处的样品溶液的溶剂是100％乙腈（100％的强溶剂），而流动相的组成则较弱，18％的乙腈与72％的水。第一个峰是开叉的，并且与第二个峰相比，明显地变宽了。当样品溶液的溶剂变成流动相时，所有的峰形都改善了，且变得尖锐。见右图。为什么呢？这是因为当样品进样时,有可能出现峰展宽,最佳的样品溶液组成和体积将会保持在10%甚至更低,在这个例子里,当样品溶剂与流动相溶剂强度不同时,换句话来说,也就是样品未用流动相溶解,因此,有些样品分子溶解在强溶剂中,并随强溶剂流过柱子,而有些则溶解在流动相中,从而导致峰分叉.当样品与流动相强度相差较小,进样影响也会小,第一个峰可能会宽于第二个峰,而当这种展宽导致必要的分离度降低时,这样情况应引起注意,在左图中,使用一根短柱,和5μL进样,这与最佳进样体积4μL相近,用了极性更强的溶剂导致分离度明显的降低,从2.1降到1.5(如右图,分离度为2或更大是评估一个完善方法的一个必要参数,也是每天方法的验证参数,1.5只是一个基本的分离度,任何一个方法或一根柱子都必需满足这个条件,当进样为一倍时,也就是10μL时,分离度更一步降低,此方法就不行了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271502_575284_1247167_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271502_575285_1247167_3.jpg溶剂的极性要与待测样品相匹配，如果溶解度欠佳，样品会在柱头沉淀，不但影响纯化分离，且会使柱子恶化。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271503_575286_1247167_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271503_575287_1247167_3.jpgHPLC里面的溶剂效应是如何产生的，该如何避免？如何判断分叉的峰是否由溶剂效应造成，第一就是通过HPLC仪器比对一下两个劈叉峰的紫外吸收波谱，看看他们是否能完全一样的μV特征吸收，第二将进样体积调节到0.1μl看看，峰是否好转，如果满足上面两个条件几乎就可以肯定是100%的溶剂效应。产生原因:1，样品溶液的溶剂很可能强于流动相。例如样品溶液的溶剂是100％乙腈（100％的强溶剂），而流动相的组成则较弱，18％的乙腈与72％的水产生原因2，就是进样量比较大，产生原因3，样品的pH值与HPLC流动相pH悬殊，比如酸性流动相体系，样品pH偏碱性（pH=10）,这种情况下也很有可能发生 其实上面三个原因归结起来就是一个原因，那就是样品的溶剂与流动相存在一些不一样，当样品进入流动相的时候，由于这种巨大的差异，一部分样品溶解进入了流动相，一部分还留在进样的溶剂里面，所以在HPLC上出现了保留的差异，所以要解决这个问题的最佳方案就是，使用流动相的起始梯度溶解样品，如果由于溶解度的问题，不得不改用其余的溶剂，那就只能降低进样体积来解决，比如 5μl，1μL。GC-MS 测定PAHs，HP-5MS (Agilent) 柱，固相萃取后使用甲醇洗脱。用甲醇做溶剂，是否会影响柱效和柱寿命。是否是最佳选择？甲醇的沸点比较高，极性比较大，如果换成正己烷类的弱极性，低沸点，配合一定的色谱条件可以实现溶剂聚焦作用，显著提高保留时间较短的化合物的灵敏度和检出线。甲醇相对于正己烷等极性小的溶剂，造成的柱流失大，国外用乙腈做GC-MS溶剂的文献很多，很多用来减少前面溶剂转换步骤，结合大体积进样等，溶剂先挥发分流走掉，从而进入柱子乙腈溶剂的较少，可认为对柱子影响不大，同时甲醇乙腈对比，乙腈的柱流失要少。我手头有个样品，其结构中只有孤立的C=O。由于样品溶于乙醇，所以第一次做紫外扫描时就以乙醇作为溶剂。结果在202nm处测得了最大吸收。检测该化合物的HPLC条件是以乙腈－水作为流动相的。我用流动相作为溶剂再对该化合物进行紫外扫描。结果在197nm处测得了最大吸收。而在200～400nm范围内仅在285nm处测得一很小的吸收峰。在做紫外扫描时，样品溶剂不同，测得的样品的最大吸收波长也会不同。如果用HPLC-UV检测该化合物，波长选为202nm（以乙醇作为溶剂测得的），是否合适呢？在做HPLC检测时，样品的溶剂如果不是流动相之一，会不会影响检测结果呢？C=O在270～300nm有较弱的紫外吸收（ε=10～100），285nm的峰应为C=O的吸收。乙腈-水的极性强于乙醇，由于N-π跃迁的存在，将发生蓝移（最大吸收202变为197），在紫外区的边缘测定有关物质则干扰甚大，不合适；测定含量勉强可以，如果仅测定含量可以根据吸收情况适当增加到210nm左右。如果溶剂跟流动相一样，那紫外吸收也应该一致，否则样品就非完全同一物质。紫外测定选择最大吸收波长进行含量测定，可以提高检测灵敏度，减少其他干扰，但这是相对的。

  • 药物残留溶剂中 四类溶剂等溶剂的限度 如何制定？

    药品工艺中有时候会用到石油醚，三氟乙酸等四类有机溶剂，还有没有被ICH收录归类的溶剂，ICH只对一二三类溶剂有规定，对于这些溶剂浓度限度的制定，只是大体介绍了下限度制定的公式，但是对于公式里用到的很多数据，很难查到。限度制定，大家有什么好办法吗？

  • 安谱系列产品之九--气相色谱顶空溶剂，专为溶剂残留分析开发的溶剂，气相色谱终极溶剂

    顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

  • 溶剂峰

    请问大家，什么是溶剂峰，为什么会产生溶剂峰？溶剂峰对测量有什么影响？

  • 万能溶剂+GPC常用溶剂

    1、二甲基亚砜（DMSO）除此之外，在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛，利尿，镇静等作用，亦誉为“万灵药”，常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。2、四氢呋喃（THF）四氢呋喃为常用有机溶剂，有“万能溶剂”之称。四氢呋喃已普遍用于表面涂料，保护性涂料，油墨，萃取剂和人造革的表面处理，四氢呋喃是生产聚四亚甲基醚二醇（PTMEG）重要原料，也是制药行业的主要溶剂。编辑本段3、乙酸异丙酯乙酸异丙酯可以与醇、酮、醚等多数溶剂混溶，有“万能溶剂”之称，对多种合成树脂及天然树脂有优良的溶解能力，4、二甲基甲酰胺DMF二甲基甲酰胺(DMF)作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，主要应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业。5、丙二醇丙二醇的粘性和吸湿性好，并且无毒，因而在食品、医药和化妆品工业中广泛用作吸湿剂、抗冻剂、润滑剂和溶剂。6、吡啶（Pyridine)吡啶溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶，同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物，甚至可以溶解某些无机盐类。上面是百度整理而来。个人经验是：THF最常用；THF不好溶的用DMF或DMAc，两者差不多；Toluen或Chloroform或Pyridine做一些特定的高分子；DMSO用作溶解，不常做流动相；Acetone，少许样品的结果比在THF里更好；NMP，HFIP，TCB中高温。其他的就是水相了。欢迎补充。

  • 【资料】有机溶剂溶剂手册

    有机溶剂溶剂手册 32M全啊。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83947]有机溶剂溶剂手册[/url]

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