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表奎宁

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表奎宁相关的资讯

  • 日立实验|荧光分析法测定硫酸奎宁含量
    ▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光,根据荧光的光谱和荧光强度,对物质进行定性或定量的方法,称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点,它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级,在生化分析中的应用较广泛;既可依据发射光谱特征,又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药,其分子具有喹啉环结构,可产生较强的荧光,可直接用荧光法测定其荧光强度,由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据:在低浓度时,溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法:标准曲线法:配制一系列标准浓度试样测定荧光强度,绘制标准曲线,再在相同条件下测量未知试样的荧光强度,在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品,测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明,日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好,同时对未知浓度样品进行测试,结果准确,测试结果不受其它干扰物质影响,说明日立荧光分光光度计灵敏度高,满足用户需求。END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • QIAcuity数字PCR系统助力 “细菌耐药性研究及新药开发”
    背景近年来,多重耐药性 (multi-drug resistance, MDR) 的出现已成为多国关注的公共卫生问题,作为细菌变异及过度使用抗菌药物的结果,它的主要机制是外排膜泵基因突变,其次是外膜渗透性的改变和产生超广谱酶。最常见的耐药菌为革兰阳性菌MDR-TB和MDR-MRSA,以及在ICU中常出现的鲍曼不动杆菌和铜绿假单胞菌。统计数据显示,血液感染细菌铜绿假单胞菌与30%至50%的高死亡率有关。正因为如此,迫切需要开发新的抗菌药来对抗感染。数字PCR 技术作为一项高灵敏性、高精确性、绝对定量技术,可有效助力病原微生物耐药性分析及新药研发等应用。QIAGEN的QIAcuity数字PCR系统基于纳米微孔板技术,采用集成式一体化设计理念,支持多通道检测,可实现高通量、高灵敏性检测。接下来小编带您一起解读QIAcuity数字PCR系统在该研究领域的实际应用案例。本案例中,来自英国朴茨茅斯大学、泰国纳瑞宣大学和披博宋甘皇家大学的研究人员基于QIAGEN QIAcuity dPCR平台,建立了多重反转录数字PCR (mRT-dPCR),深入研究了氢奎宁(抗疟疾药物)的天然化合物对临床常见微生物的抗感染机制。方法与结果研究者首先在前期细菌实验中发现氢奎宁可以抑制和杀死几种临床重要细菌,即金黄色葡萄球菌、阴沟肠杆菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯菌以及常见的多重耐药病原体铜绿假单胞菌。通过进一步研究,作者发现氢奎宁对铜绿假单胞菌的杀菌浓度是其他菌株的2-4倍,且在4-8h内对铜绿假单胞菌不仅有抑菌杀菌作用,还存在呈剂量依赖性。为了进一步验证氢奎宁对多重耐药病原体铜绿假单胞菌的抗菌和耐药机理,即氢奎宁是否能够在铜绿假单胞菌中诱导其主要的外排泵类型,即耐药节结化细胞分化家族 (RND) 相关基因的异常表达。作者利用QIAcuity dPCR系统,建立了多重数字PCR (mdPCR) 和多重反转录数字PCR (mRT-dPCR) 两套研究路线,成功用于快速检测多种临床相关细菌中是否存在mexB、mexD和mexY这三种关键基因,并对其表达量的变化也进行了进一步的分析。结果表明,在0.5X MIC氢奎宁作用1h后,mexD和mexY的表达量分别提高了20.8±4.31和11.8±5.01倍,而相比之下mexB的表达水平则相对稳定(1.6±0.15倍)。这些数据表明,在P. aeruginosa ATCC27853菌株中,虽然氢奎宁诱导了MexCD-OprJ和MexXY外排膜泵的上调,但MexAB-OprM外排膜泵则并没有上调,意味着铜绿假单胞菌是通过上调MexCD-OprJ和MexXY外排膜泵的水平而诱导了一种保护机制来避免氢奎宁引起的细胞应激,进而产生一定程度的耐药性。结论研究者基于QIAcuity dPCR系统建立的多重反转录数字PCR (mRT-dPCR) 技术路线,阐明了低剂量的氢奎宁可诱导铜绿假单胞菌特异性RND型外排膜泵基因表达水平变化,进而引起了一定程度的耐药性。研究者也表示将进一步研究氢奎宁的抗菌活性和副作用,揭示氢奎宁的分子靶标,从而对氢奎宁在临床中的使用提供更多指导。 参考文献:Hydroquinine Possesses Antibacterial Activity, and at Half the MIC, Induces the Overexpression of RND-Type Efflux Pumps Using Multiplex Digital PCR in Pseudomonas aeruginosa. Nontaporn Rattanachak, Sattaporn Weawsiangsang, Touchkanin Jongjitvimol, Robert A Baldock and Jirapas Jongjitwimol 1,4,5,END
  • 来欣赏一朵美丽的花——金银花
    小科普金银花,为忍冬的干燥花蕾或带初开的花,具有清热解毒之功效。此次使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱,参照2020药典对金银花的含量和特征图谱进行测定。实验分析01实验仪器及耗材液相色谱仪:日立Primaide 色谱柱:InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N: 5020-88027)GL Filter针式过滤器(GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon)GL Vial样品瓶(GLS0008 2mL透明瓶带刻度+ GLS0143红膜白胶垫片)02溶液配制对照品溶液的制备:取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品和 4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加 75%甲醇制成每 1mL 含 0.28mg、0.15mg、44μg 的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 75%甲醇 50 mL,称定重量,超声处理(功率 500W,频率 40kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用 75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2μL,注入液相色谱仪,测定,即得。【系统适用性要求】理论板数按绿原酸峰计算应不低于 10000。03色谱条件色谱柱:InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N: 5020-88027)流动相A:乙腈流动相B:0.1 %磷酸溶液梯度洗脱:※完全按照药典方法进行分析流速:0.7mL/min柱温:25℃检测波长:UV 327nm 进样量:2μL实验结果与讨论对照品图谱供试品图谱重现性以绿原酸计 以3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计 以4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计说明:本实验按照药典方法进行检测,无改动。 特征图谱色谱条件色谱条件与系统适用性试验除检测波长为240nm外,其他同【含量测定】酚酸类。 溶液配制参照物溶液的制备:取绿原酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.40 mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:同【含量测定】酚酸类。 供试品特征图谱中应呈现7个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,应在规定值的±10%之内,保留时间规定值为:0.91(峰1)、1.00[峰2(S)]、1.17(峰3)、1.38(峰4)、2.43(峰5)、 2.81(峰6)、2.93(峰7)。 分析结果特征图谱:7 个特征峰 峰2(S):绿原酸;峰3:当药苷;峰4:断氧化马钱子苷;峰5:(Z)-二聚断马钱苷烯醛;峰6:3,5-双咖啡酰奎宁酸;峰7:4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸说明:本实验完全按照药典标准规定进行,无改动。结论按照2020版中国药典要求,对金银花进行含量测定,各峰分离度良好,以绿原酸计,其理论塔板数超过 29000,且5次实验重复性良好。特征图谱测定结果显示,各物质的相对保留时间满足药典要求。实验表明,使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱,参照2020药典对金银花进行含量和特征图谱测定,结果优异,完全满足药典要求。END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 青蒿素挽救数百万生命 屠呦呦领“准诺奖”拉斯克奖
    中广网北京2011年9月25日消息,据中国之声《全球华语广播网》报道,中国中医科学院终身研究员屠呦呦9月23日在美国纽约举行的拉斯克奖颁奖仪式上领奖。当日,有诺贝尔奖“风向标”之称的国际医学大奖――美国拉斯克奖将其2011年临床研究奖授予81岁的屠呦呦,以表彰她“发现了青蒿素――一种治疗疟疾的药物,在全球挽救了数百万人的生命”。这是中国科学家首次获得拉斯克奖,也是迄今为止中国生物医学界获得的世界级最高大奖。     当地时间23日,中国中医科学院终身研究员屠呦呦(中)在美国纽约举行的拉斯克奖颁奖仪式上领奖。   北京时间24日凌晨,纽约,81岁的中国中医科学院研究员屠呦呦因发现青蒿素而登上了拉斯克奖的领奖台。这是拉斯克奖设立65年来首次颁予中国科学家,这一奖项不但是美国最具影响力的医学大奖,更堪称诺贝尔奖的“风向标”。屠呦呦在发表获奖感言时表示,青蒿素的发现是中国传统医学给人类的一份礼物。据了解,拉斯克奖的每个奖项设25万美元奖金。   挽救数百万生命   “在人类的药物史上,我们如此庆祝一项能缓解数亿人疼痛和压力、并挽救上百个国家数百万人生命的发现的机会并不常有。”斯坦福大学教授、拉斯克奖评审委员会成员露西・ 夏皮罗在讲述青蒿素发现的意义时说。夏皮罗表示,青蒿素这一高效抗疟药的发现很大程度上归因于屠呦呦及其团队的“洞察力、视野和顽强信念”,屠教授的工作为世界提供了过去半个世纪里最重要的药物干预方案。   世界数亿人受益   拉斯克基金会网站详细介绍了屠呦呦发现青蒿素及其应用于疟疾治疗的工作。文章指出,几千年来,疟疾肆虐人类、蹂躏文明,2000多年前中国医书《五十二病方》首次记载了青蒿的药物功能,公元340年间葛洪《肘后备急方》记载了青蒿用于抗疟治疗。在中国政府于1967年5月23日启动的“523项目”中,屠呦呦先锋性地发现了青蒿素,开创了疟疾治疗新方法,世界数亿人因此受益,未来还会有更多的人们将受益。“屠呦呦领导的团队将一种古老的中医治疗方法转化为今天最强有力的抗疟疾药。”“通过将现代技术和严密性应用于5000多年前中国传统中医师们留下的遗产,她将这座宝库带入21世纪。”   激动心情难表述   在发表获奖感言时,屠呦呦衷心感谢为青蒿素的发现和应用作出重要贡献的同事。她表示,青蒿素的发现是中国传统医学给人类的一份礼物,传统中医药多年来一直服务中国和亚洲人民,开发传统医药,必将给世界带来更多的治疗药物。她呼吁开展全球性合作,使中医药和其他传统医药更好地造福人类健康。   屠呦呦还在接受美国《临床研究期刊》专访时表示,在经过了那么多次的失败之后,当时自己都怀疑路子是不是走对了,当发现青蒿素正是疟疾克星的时候,那种激动的心情也是难以表述的。自己对获得2011年拉斯克奖深感荣幸,自己只是一个普通的植物化学研究人员,但作为一个在中国医药学宝库中有所发现、并为国际科学界所认可的中国科学家,她为此感到自豪。   揭秘   古代中医药方化出神奇青蒿素   金鸡纳树短暂辉煌   人类对付疟疾的药物,最初并非来自青蒿,而是源于另一种植物――金鸡纳树。   19世纪,法国化学家从金鸡纳树皮中分离出抗疟成分奎宁。随后,科学家人工合成了奎宁,又找到了奎宁替代物――氯喹。氯喹药物一度是抗击疟疾的特效药。   但在第二次世界大战结束后,引发疟疾的疟原虫产生了抗药性。20世纪60年代初,疟疾再次肆疟东南亚,疫情难以控制。科学家们开始寻找对付这种疾病的新药。   美国投巨资打水漂   1967年5月23日,一个集中全国科技力量联合研发抗疟新药的大项目――“523项目”正式启动。漫长的探索中,60多个单位的500名科研人员组成了研发大军,屠呦呦是其中一员。   那是在1969年1月,时年39岁的屠呦呦以中医研究院科研组长的身份加入“523项目”。此前,美国投入巨额资金,筛选出20多万种化合物,但没有找到理想的药物 国内多个省份的科研人员已经筛选了4万多种抗疟疾的化合物和中草药,没有令人满意的结果。屠呦呦首先面临的问题仍是怎么找药。   搜集600多种草药方   从系统整理历代医籍入手,她查阅经典医书、地方药志,四处走访老中医,做了2000多张资料卡片,最后整理了一个600多种包括青蒿在内的草药《抗疟单验方集》,供研究者进一步发掘。   1971年,经过反复筛选、试验,屠呦呦领导的研究小组将目光锁定青蒿。   青蒿是一种菊科草本植物,植株有香气,一岁一枯荣。公元340年,东晋的葛洪在其撰写的中医方剂《肘后备急方》一书中,描述了青蒿的退热功能 李时珍的《本草纲目》则说它能“治疟疾寒热”。   在众多中草药中,研究小组发现青蒿对疟疾的抑制率相对较高,能达到68%。然而,之后的重复试验中,青蒿的抑制率反而降低了。   190多次失败终成功   “我们祖先早有用青蒿治疗疟疾的经验。我们为什么就做不出来呢?”屠呦呦再次翻阅古代文献寻找答案。《肘后备急方》中的几句话引起了她的注意:“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之。”   绞汁使用的办法,和中药常用的煎熬法不同。这是不是为了避免青蒿的有效成分在高温下被破坏?屠呦呦受到启发,想到用沸点较低的乙醚制取青蒿提取物。   经过190多次失败后,终于,用乙醚制取的191号样品,对鼠疟猴疟的抑制率达到了100%。   1972年3月,屠呦呦在南京召开的“523项目”工作会议上报告了实验结果 1973年初,北京中药研究所拿到青蒿素的结晶。随后,青蒿结晶的抗疟功效在其他地区得到证实。“523项目”办公室将青蒿结晶物命名为青蒿素,作为新药进行研发。   几年后,有机化学家完成了结构测定 1984年,科学家们终于实现了青蒿素的人工合成。
  • 环境水的三维荧光检测“三部曲”
    引言不同种类,不同浓度物质的三维荧光信息不同,三维荧光光谱同时表征了发射波长、激发波长、荧光强度三者的关系,信息含量丰富。天然湖泊、河水、生活用水等中含有多种可溶性有机物,在紫外区具有较强的荧光,因此使用三维荧光可以表征这些可溶性有机物的变化。 本文全面介绍了环境水的三维荧光分析步骤,包括三维荧光的采集、光谱校正、平行因子分析。1. 三维荧光采集收集自来水厂各净水工序中的水样品,用0.45μm的滤膜过滤以去除不可溶有机物,使用日立荧光分光光度计F-7100采集三维荧光光谱。图1自来水厂各净水工序在获得的各净水工序中的三维荧光光谱中,用红点标注出所有特征峰,从而直观判断激发/发射峰的变化。图2 各工序的三维荧光光谱2. 三维荧光校正三维荧光信息含量丰富,能够全面描述样品信息,但水样中的胶体等物质在激发光照射时容易产生散射光,因此需要进行三维荧光校正。日立荧光操作软件配备光谱校正功能,能够满足环境水的检测需求。荧光强度标准化样品的荧光强度会受光源亮度变化、室温变化等的影响,使用日立荧光软件FL Solutions中的“荧光强度标准化功能”可以快速进行荧光强度标准化。通过测定标准品的荧光强度,将样品的荧光强度换算为与标准品相对的荧光强度,从而校正荧光强度的时间变化和日间差变化。测定水中的腐殖质时,以硫酸奎宁为基准。本实例中选用1μg/L的硫酸奎宁作为标准品,对自来水厂各净水工序的三维荧光光谱进行荧光强度标准化。有关拉曼散射校正、内滤效应校正的详细信息请点击:https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s929202.htm 瑞利散射的去除日立多变量分析软件3D SpectAlyze具有光谱预处理功能,可以直接在光谱中去除不需要的瑞利散射。 图3 瑞利散射的去除3. 三维荧光的多变量解析各个净水处理工序中样品的三维荧光光谱经过校正后,可以通过日立多变量分析软件 3D SpectAlyze实现谱图分离、主成分分析等。使用多变量分析软件中的平行因子分析(PARAFAC)功能,谱图分离为3种成分,通过查阅相关文献,确定了三种成分是富啡酸、腐殖酸和蛋白质。图4 原水的平行因子分析对自来水厂其他净水工序的三维荧光光谱进行平行因子分析,得到每种成分在不同工序中的得分值,通过得分值计算出各成分在不同工序中的残存率。图5 不同净水工序中成分的残存率结果表明,从沉淀过滤到活性炭处理工序,富啡酸和腐殖酸残存率开始减少。从活性炭处理到净水池,蛋白质残存率开始大幅减少。 总结三维荧光技术由于灵敏度高、操作简单,在环境水检测方面得到广泛应用。日立为环境水监测用户可提供硬件和软件的系统性方案,包括三维荧光采集、校正、解析,可以大大提高用户的科研效率。拨打400-630-5821获取更多信息!
  • 迪马科技发布化妆品禁用和限用物质相关检测方法
    迪马科技为了配合国家食品药品监管局对规范化妆品中禁用物质和限用物质的检测要求,保证进出口化妆品的安全卫生质量,保护消费者身体健康,推出化妆品中丙烯酰胺、甲醛、挥发性有机溶剂、邻苯二甲酸酯类物质、三氯卡班、苯氧异丙醇、奎宁、6-甲基香豆素、苯甲醇、苯甲酸等禁用或限用物质的相关检测产品及其方法。 产品及相关应用图谱如下: 【1】 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 丙烯酰胺单体(CAS:79-06-1) 氘代丙烯酰胺标准品 Diamonsil C18(2) 色谱柱 (100× 2.1mmI.D.,3&mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/319 【2】 化妆品中甲醛的方法 甲醛(CAS :50-00-0) 2,4-二硝基苯肼,纯度 &ge 99.0%。 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱(250 × 4.6 mmI.D.,5 &mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/450 【3】 测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法 15种挥发性有机溶剂标准品:二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯(均为色谱纯)。 色谱柱:DM-1毛细柱 (30m× 0.32mm I.D.,0.25 &mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/7 【4】 测定化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱法。 标准品:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯(纯度97.5%)。 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱 (250× 4.6mmI.D.,5&mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/455 【5】 化妆品中三氯卡班的检测方法 标准品:三氯卡班,纯度>99.0% 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱 (250mm× 4.6mmI.D.,5&mu m) 【6】 化妆品中苯氧异丙醇的检测方法。 标准品:苯氧异丙醇(CAS:770-35-4) 色谱柱:Diamonsil C18(2) 色谱柱 (250 × 4.6mm I.D.,5&mu m ) 【7】 化妆品中奎宁的检测方法 标准品:奎宁(CAS:130-95-0)纯度&ge 98% 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱 柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 相关产品应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/90 【8】化妆品中6-甲基香豆素的检测方法 标准品:6-甲基香豆素,纯度&ge 99.0% 色谱柱:Diamonsil C18(2) 色谱柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 【9】 化妆品中防腐剂苯甲醇的检测方法 标准品:苯甲醇,(CAS:100-51-6)纯度&ge 99.5% 色谱柱:DM-FFAP石英毛细管色谱柱(30m× 0.25mmI.D.,0.25&mu m,硝基对苯二酸改性的聚乙二醇) 【10】 化妆品中防腐剂苯甲酸的检测方法 标准品:苯甲酸,(CAS:65-85-0)纯度&ge 99.5% 色谱柱:Spursil C18色谱柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 相关产品应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/466 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 福立液相新品LC5190重点行业应用来袭
    福立LC5190低压超高效液相色谱仪采用了全新的系统设计,结合创新的核壳色谱分离填料,实现了低压超高效液相色谱理念,在常规高效液相色谱压力下,就能达到高分离、高灵敏度、高通量分析。 LC5190低压超高效液相色谱仪 LC5190重点行业应用 环境行业:水质 磺酰脲类农药的测定磺酰脲类农药是一类广泛用于农业生产中的除草剂,具有高水溶性和稳定性,能够引起急性中毒、生殖毒性、过敏反应等,长期接触可增加患癌风险。福立LC5190依据国家环境保护标准:《HJ 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相 色谱法》对环境水中10种磺酰脲类农药进行检测分析。常规色谱柱核壳色谱柱 优 势 LC5190可以适用市场上最常见的各种粒径(5,3.5,2.7,甚至1.8μm)色谱柱,能够与已有成熟分析方法无缝衔接。LC5190搭配核壳色谱柱【Chromcore AQ 3μm,150mm×4.6mm】对10种磺酰脲类农药进行分析,分析时间可缩短至24分钟,分析效率提升50%,可有效提高实验室通量。食品行业:水产品中的激素残留水产品养殖滥用、乱用激素类药物的现象已普遍存在。长期食用含有激素残留的水产品,激素类药物会在体内不断地累积,当浓度达到一定量时,就会引发一系列健康问题。1.雌三醇 2.波尼松 3.泼尼松 4.地塞米松. 5.勃地酮 6.醋酸氢氟可的松 7.美雄酮 8.雌二醇 9.睾酮 10. 甲睾酮 11.雌酮 12.己烯雌酚 13.己烷雌酚 优 势 采用LC5190低压超高效液相色谱仪测定虾中13种激素, 目标物线性范围良好,灵敏度较高,重现性良好,能够对虾中13种激素进行准确定性定量分析。制药行业:中药配方颗粒的质量分析市场需求规模的增长和临床需求用量的增大对中药配方颗粒的质量控制也提出了越来越严格的要求,相关部门出台了一系列政策与行业标准,福立仪器依据中药配方颗粒国家药品标准,采用LC5190低压超高效液相色谱仪对金银花配方颗粒进行高效分析。特征谱图1.绿原酸,2.芦丁,3.木犀草苷酚酸类溶液谱图 1.绿原酸,2.3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸,3.4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸木犀草苷溶液谱图1.木犀草苷 优 势 在配方颗粒标准方法中,某些 HPLC 方法运行时间过长。因此,在灵敏度、相对保留时间 (RRT)、含量测定等方面符合要求的前提下,从 HPLC 转换到 UHPLC 可大大节省时间和溶剂消耗,提高分析通量和效率。化妆品行业:化妆品中水杨酸的测定水杨酸广泛应用于化妆品中,是化妆品中的常见成分,它能有效去除老化角质,促进肌肤新陈代谢,然而,水杨酸若未按标准含量添加将难以发挥对皮肤的改善效果,但长期使用高浓度水杨酸产品,又可能导致皮肤敏感及脆弱,损害和破坏皮肤的自然屏障,因此水杨酸在不同化妆品的使用含量都有明确的标准要求。常规色谱柱核壳色谱柱 优 势 使用福立Nuovasil C18-AQ色谱柱(4.60 mm ×250 mm,粒径为5.0 µ m)在LC5190上对水杨酸检测分析,其保留时间平均值为13.539min;当使用福立SunShell C18色谱柱(3.0mm×100mm,粒径为2.6 µ m),其保留时间缩短至为4.183min,分析效率提升超225%,提升了实验通量。 小结 福立LC5190是一款具有广泛应用优势的低压超高效液相色谱仪,其设计和技术特点使其在多种应用场景中表现出色。多功能兼容性三种运行模式:LC5190兼容常规、快速和低压超高效液相系统三种模式,满足不同应用场景需求。扩展应用:系统兼容氨基酸色谱、二维色谱、凝胶渗透色谱(GPC)等多种拓展应用,增强了其在不同领域的应用能力。高精度控制精准压力控制:全流量范围内压力控制精度在0.1Mpa以内,确保在复杂应用中的出色表现。智能溶剂管理:智能GLP溶剂管理功能,便捷掌控溶剂的使用,提高实验效率和准确性。稳定耐用严格耐受测试:LC5190通过了严格的耐受测验,保证了设备经久耐用的品质。系统稳定性:多种应用场景测评,保障系统稳定可靠,减少了设备故障的可能性。
  • 核磁之旅、伴您前行:90MHz无液氦核磁共振波谱仪在山西医科大学交付使用
    2019年5月,Quantum Design中国在山西医科大学顺利安装调试了EFT-90无液氦核磁共振波谱仪,并对仪器用户进行了详细的仪器介绍和操作培训。 核磁共振技术在药物表征方面有着越来越重要的作用,其可通过对化合物谱图分析,鉴定合成结果。传统的超导核磁价格昂贵,需要高额的后期维护成本,严苛的实验室条件,专业的人员操作等等,难以实现实验室内快速使用。Quantum Design中国将为您提供高性能、易操作、易维护且低成本的台式EFT-60 (60MHz)、EFT-90 (90MHz) 科研用核磁共振波谱仪(NMR)。 EFT系列无液氦核磁共振波谱仪:1. 采用AlNiCo的永磁体,帮助用户摆脱液氮、液氦的使用需求,后期维护成本低;2. 可以实现快速测试:H谱单次测量仅需10s;3. 为满足不同用户的需求,EFT系列无液氦核磁共振波谱仪提供宽频调谐技术,可以测1H,13C,19F, 31P等不同核子以及一维和二维谱图,如H谱、C谱、H-H COSY谱和HETCOR等。4. 基于EFT系列无液氦核磁共振波谱仪测量得到的数据已多次发表在国际的化学类期刊和杂志上,如J Am Chem Soc;J Med Chem;Chem Mater;Org Lett;Organometallics等。 测试案例: PMP样品(1-苯基-3-基-5-吡唑酮),H谱采集16次,耗时约3min PMP样品,碳谱采集100次,耗时约10min QN样品(奎宁),氢谱采集16次,耗时约3min QN样品,碳谱采集500次,耗时约40min 目前,已经有超过700套EFT-60/90运行在全球各大高校、研究所、高科技企业里,并时刻助推着行业的技术及研究工作不断向前进步,相信全球700多个用户的共同选择,也同样可以给您的研究工作带来帮助。
  • 食品药监局就化妆品中10种禁用物质或限用物质检测方法征求意见
    关于征求化妆品中丙烯酰胺等10种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函   食药监许函[2010]489号   2010年12月09日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:   为进一步加强化妆品安全监管工作,规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法,我司组织起草了化妆品中丙烯酰胺等10种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现公开征求意见,请将修改意见于2010年12月26日前反馈我司。   联 系 人:林庆斌,曹蕊   联系电话:010-88330433   传  真:010-88373268   电子邮件:linqb@sfda.gov.cn  附件:1、《化妆品中丙烯酰胺检测方法》(征求意见稿)     2、《化妆品中甲醛检测方法》(征求意见稿)     3、《化妆品中双羟甲基咪唑烷基脲检测方法》(征求意见稿)     4、《化妆品中咪唑烷基脲检测方法》(征求意见稿)     5、《化妆品中三氯卡班检测方法》(征求意见稿)     6、《化妆品中苯氧异丙醇检测方法》(征求意见稿)     7、《化妆品中奎宁检测方法》(征求意见稿)     8、《化妆品中6-甲基香豆素检测方法》(征求意见稿)     9、《化妆品中防腐剂苯甲酸及其盐检测方法》(征求意见稿)     10、《化妆品中防腐剂苯甲醇检测方法》(征求意见稿)     11、反馈意见表   国家食品药品监督管理局食品许可司   二〇一〇年十二月九日
  • 张新星团队JACS新成果:微液滴电场“催化”的化学反应
    电场,一种非实物的物理场,已被证明能对化学反应产生重大影响。使用电场作为化学反应的催化剂是当今最前沿的化学研究领域之一。早在2016年,在Nature 杂志上就有论文指出,109 V/m数量级的电场可以作为一种“非实物”的新型催化剂。当电场方向与反应中电子的重新分布或偶极矩的变化方向一致时,反应势垒将会降低,化学反应速率将会被显著提高。虽然将电场作为催化剂有很多优势,但如何在实验中产生高达109 V/m数量级的电场一直是一个棘手的问题,阻碍了该领域的进一步发展。  目前产生如此之高的电场的实验手段并不多,现存的研究包括扫描隧道显微镜,其针尖和基底之间产生的电场只能作用于有限数量的分子,导致它在反应放大和实用性方面有很多局限性 又如利用带电官能团和金属离子的净电荷可以创造分子尺度的短程电场,目前已经在光催化、酶催化等领域得到了新的认识和应用。微液滴化学是近几年来引发众多学者争相研究的新兴领域,许多实验与理论工作已经表明微液滴表面能够自发产生高达109 V/m的电场,这为研究者们提供了一个崭新且便利的创造外部电场的思路。  对于大多化学反应体系来说,宏观的水是一种非常稳定的介质。然而近几年来,众多科学家们研究发现,当把宏观的水分散成微米尺寸的微液滴后,将会出现很多与体相水截然不同的奇特性质,其中最引人注目的性质之一就是其表面能够自发形成超高电场,其产生或由于其表面水分子偶极结构的统一自发取向,或由于其内部的阴阳离子形成了双电层结构,强度可高达109 V/m(相比之下,在空气中生成闪电的击穿电压仅有106 V/m数量级),此电场是如此之高,以致于可以撕裂水中的氢氧根,进一步生成羟基自由基(•OH)和自由电子。自由电子具有极高的还原性,而•OH具有极高的氧化性,这看似完全矛盾的两种性质竟然可以同时存在,使得微液滴成为了“神奇的矛盾统一体(unity of opposites)”。在微液滴表面的两个•OH还可以重新组合进一步自发生成双氧水H2O2。然而“将纯水喷雾就可以自发产生H2O2”的说法似乎会令人感觉“天马行空”,但近几年来的多篇论文均证实了这项研究成果。  图1  近日,为了拓展微液滴表面电场的适用范围从而解决真空中电场技术的放大问题,南开大学张新星研究员通过利用微液滴表面极高的电场,实现了定向加速亲核试剂(Nu:)进攻卤素(X2)并打破卤素键(X-X)。在非极性或极性溶剂中,Nu:(吡啶或奎宁环)会与卤素(Br2或I2)迅速结合,生成卤键复合物(Nu…X-X)。在极性溶剂中,该复合物会缓慢解离为 (NuX)+和X-,前者可以再结合一个Nu:分子生成(Nu2X)+(图1)。然而,在体相溶液中,该解离过程因具有较高的能垒而进行得十分缓慢,以至于需要数天甚至数周。在该工作中,作者使用十分简便的氮气喷雾和质谱检测的方法,将Nu:与Br2或I2的混合溶液喷洒为微液滴,无需底物和水之外的任何物质的加入,随后即可在质谱中观测到 [Nu1,2(Br/I)]+的质谱峰,证明在微液滴中该反应只需微秒级的时间就可自发发生,将反应速率提高了数个数量级。当作者改变反应距离由10 mm增加至30 mm时,可以发现反应产物 (Py1,2Br)+ 的产率显著提高,进一步验证了反应是在微液滴中发生的(图2c)。由图1中的反应步骤(4)可以推断,反应的发生将会促进Br3-阴离子的生成,作者在相同条件下,持续向质谱仪中分别喷雾同一浓度的纯Br2溶液和Py+Br2混合溶液2 min,通过对比Br3-阴离子的相对强度,可以发现在Py+Br2混合溶液中Br3-阴离子的强度约为纯Br2溶液的6倍,进一步验证了该反应的机理(图2d)。为了进一步阐释气-液界面在反应中确实扮演重要角色,作者通过改变鞘气压力由60 Psi至100 Psi,由计算发现反应产物(Py1,2Br)+会随着鞘气压力的增加而显著提高,这是由于增大鞘气压力会减小微液滴的尺寸,进而能增大微液滴的比表面积,进一步说明了气-液界面在化学反应中的重要性(图2e)。  图2  在理论计算方面,作者利用密度泛函理论,分别对PyBr2、PyI2、(QNL)Br2和(QNL)I2 (将奎宁环简写为QNL) 四个不同体系进行了理论预测。当电场达到~109 V/m,且与NuX-X键断裂的方向一致时,(NuX)+上的正电荷以及X-上的负电荷能够得以稳定,从而降低甚至消除了卤素键异裂的能垒。如果将电场的方向倒置,X-X键将被重新稳定,从而会增大反应能垒(图3)。因此,这些理论结果解释了实验中的超高反应速率,证明了微液滴自发产生的超高电场可以显著降低卤键断裂的能垒,从而使反应速率明显加快。值得注意的是,在水中电场降低能垒的效应要比在气相中更明显,这可能是由于被水分子包围的NuX-X键更容易被极化导致。  图3  综上所述,通过结合实验与理论计算,作者证明了在水微液滴的气液界面处自发的高电场可以显著促进亲核试剂与卤素之间的反应。本研究不仅拓宽了微液滴电场可催化反应的适用范围,还为微液滴合成方法学的进展提供了最新的范例。  该研究成果发表在Journal of the American Chemical Society 上。值得一提的是,这已是该课题组在2023年度发表的第四篇JACS。南开大学硕士研究生朱乘慧为本论文的第一作者,澳大利亚弗林德斯大学博士后Le Nhan Pham为第二作者,南开大学硕士研究生苑旭为本文第三作者,南开大学本科生欧阳浩然为第四作者。南开大学张新星研究员和弗林德斯大学Michelle L. Coote教授为本文通讯作者。其中张新星研究员入选了本年度的国家杰出青年基金。仪器信息网在近期也专访了张新星研究员,详情点击了解(气液界面+质谱,点燃新引擎)  原文:  High Electric Fields on Water Microdroplets Catalyze Spontaneous and Fast Reactions in Halogen-Bond ComplexesChenghui Zhu, Le Nhan Pham, Xu Yuan, Haoran Ouyang, Michelle L. Coote*, and Xinxing Zhang*J. Am. Chem. Soc., 2023, DOI: 10.1021/jacs.3c08818  张新星课题组官网:http://www.zxx-lab.com/
  • 《木质活性炭试验方法 表观密度的测定》等2214项国家标准复审结论进行公示
    各有关单位:按照《国家标准化管理委员会关于开展推荐性国家标准复审工作的通知》(国标委发【2022】10号)要求,标准委已完成相关国家标准复审工作。现将《木质活性炭试验方法 表观密度的测定》等2214项复审结论为修订或整合修订的项目进行公示。如对复审结论有不同意见,请于2023年4月9日前,登录征求意见公示网页 https://std.samr.gov.cn/gb/search/withdrawnReviewDetail?id=6233CB31322EB499374C40DE7FE1C039,通过意见反馈功能,将意见反馈至标准委。国家标准化管理委员会2023年3月10日 相关标准如下:序号标准号标准名称归口单位复审结论备注1GB/T 12496.1-1999木质活性炭试验方法 表观密度的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-20172GB/T 12496.10-1999木质活性炭试验方法 亚甲基蓝吸附值的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-20173GB/T 12496.11-1999木质活性炭试验方法 硫酸奎宁吸附值的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-20174GB/T 12496.12-1999木质活性炭试验方法 苯酚吸附值的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-20175GB/T 12496.13-1999木质活性炭试验方法 未炭化物的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-20176GB/T 12496.14-1999木质活性炭试验方法 氰化物的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-20177GB/T 12496.15-1999木质活性炭试验方法 硫化物的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-20178GB/T 12496.16-1999木质活性炭试验方法 氯化物的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-20179GB/T 12496.17-1999木质活性炭试验方法 硫酸盐的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201710GB/T 12496.18-1999木质活性炭试验方法 酸溶物的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201711GB/T 12496.19-2015木质活性炭试验方法 铁含量的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201712GB/T 12496.2-1999木质活性炭试验方法 粒度的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201713GB/T 12496.20-1999木质活性炭试验方法 锌含量的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201714GB/T 12496.21-1999木质活性炭试验方法 钙镁含量的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201715GB/T 12496.22-1999木质活性炭试验方法 重金属的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201716GB/T 12496.3-1999木质活性炭试验方法 灰分含量的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201717GB/T 12496.4-1999木质活性炭试验方法 水分含量的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201718GB/T 12496.5-1999木质活性炭试验方法 四氯化碳吸附率(活性)的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201719GB/T 12496.6-1999木质活性炭试验方法 强度的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201720GB/T 12496.7-1999木质活性炭试验方法 pH值的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201721GB/T 12496.8-2015木质活性炭试验方法 碘吸附值的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201722GB/T 12496.9-2015木质活性炭试验方法 焦糖脱色率的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201723GB/T 12901-2006脂松节油国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12901-2006,GB/T 31756-201524GB/T 12902-2006松节油分析方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12902-2006,GB/T 33029-201625GB/T 13803.1-1999木质味精精制用颗粒活性炭国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 13803.1-1999,GB/T 13803.3-199926GB/T 13803.2-1999木质净水用活性炭国家林业和草原局修订27GB/T 13803.3-1999糖液脱色用活性炭国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 13803.1-1999,GB/T 13803.3-199928GB/T 13803.4-1999针剂用活性炭国家林业和草原局修订29GB/T 13803.5-1999乙酸乙烯合成触媒载体活性炭国家林业和草原局修订30GB/T 14020-2006氢化松香国家林业和草原局修订31GB/T 14021-2009马来松香国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 14021-2009,GB/T 14020-200632GB/T 14022.1-2009工业糠醇国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 14022.1-2009,GB/T 14022.2-200933GB/T 14022.2-2009工业糠醇试验方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 14022.1-2009,GB/T 14022.2-200934GB/T 17664-1999木炭和木炭试验方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:20220535-T-43235GB/T 17666-1999黑荆树栲胶单宁快速测定方法国家林业和草原局修订36GB/T 18247.1-2000主要花卉产品等级 第1部分:鲜切花国家林业和草原局修订37GB/T 18247.2-2000主要花卉产品等级 第2部分:盆花国家林业和草原局修订38GB/T 18247.3-2000主要花卉产品等级 第3部分:盆栽观叶植物国家林业和草原局修订39GB/T 18247.4-2000主要花卉产品等级 第4部分:花卉种子国家林业和草原局修订40GB/T 18247.5-2000主要花卉产品等级 第5部分:花卉种苗国家林业和草原局修订41GB/T 18247.6-2000主要花卉产品等级 第6部分:花卉种球国家林业和草原局修订42GB/T 1926.1-2009工业糠醛国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 1926.1-2009,GB/T 1926.2-198843GB/T 1926.2-1988工业糠醛试验方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 1926.1-2009,GB/T 1926.2-198844GB/T 20399-2006自然保护区总体规划技术规程国家林业和草原局修订45GB/T 20416-2006自然保护区生态旅游规划技术规程国家林业和草原局修订46GB/T 20449-2006活性炭丁烷工作容量测试方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201747GB/T 20450-2006活性炭着火点测试方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201748GB/T 20451-2006活性炭球盘法强度测试方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12496.1~22,GB/T 20449-2006,GB/T 20450-2006,GB/T 20451-2006,GB/T 35815-2018,GB/T 35565-201749GB/T 22347-20084号系列紫胶片国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 22347-2008,GB/T 22348-2008,GB/T 8137-2009,GB/T 8138-2009,GB/T 8139-2009,GB/T 8140-2009,GB/T 8141-2009,GB/T 8143-2008,GB/T 35805-201850GB/T 22348-20084号紫胶虫种胶国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 22347-2008,GB/T 22348-2008,GB/T 8137-2009,GB/T 8138-2009,GB/T 8139-2009,GB/T 8140-2009,GB/T 8141-2009,GB/T 8143-2008,GB/T 35805-201851GB/T 26424-2010森林资源规划设计调查技术规程国家林业和草原局修订52GB/T 31756-2015重松节油国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12901-2006,GB/T 31756-201553GB/T 33024-2016柳编制品国家林业和草原局修订54GB/T 33029-2016松节油及相关萜烯产品组成 毛细管气相色谱分析方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 12902-2006,GB/T 33029-201655GB/T 8137-2009颗粒紫胶国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 22347-2008,GB/T 22348-2008,GB/T 8137-2009,GB/T 8138-2009,GB/T 8139-2009,GB/T 8140-2009,GB/T 8141-2009,GB/T 8143-2008,GB/T 35805-201856GB/T 8138-2009紫胶片国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 22347-2008,GB/T 22348-2008,GB/T 8137-2009,GB/T 8138-2009,GB/T 8139-2009,GB/T 8140-2009,GB/T 8141-2009,GB/T 8143-2008,GB/T 35805-201857GB/T 8139-2009脱蜡紫胶片、脱色紫胶片和脱色脱蜡紫胶片国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 22347-2008,GB/T 22348-2008,GB/T 8137-2009,GB/T 8138-2009,GB/T 8139-2009,GB/T 8140-2009,GB/T 8141-2009,GB/T 8143-2008,GB/T 35805-201858GB/T 8140-2009漂白紫胶国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 22347-2008,GB/T 22348-2008,GB/T 8137-2009,GB/T 8138-2009,GB/T 8139-2009,GB/T 8140-2009,GB/T 8141-2009,GB/T 8143-2008,GB/T 35805-201859GB/T 8141-2009军用紫胶片国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 22347-2008,GB/T 22348-2008,GB/T 8137-2009,GB/T 8138-2009,GB/T 8139-2009,GB/T 8140-2009,GB/T 8141-2009,GB/T 8143-2008,GB/T 35805-201860GB/T 8142-2008紫胶产品取样方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 22347-2008,GB/T 22348-2008,GB/T 8137-2009,GB/T 8138-2009,GB/T 8139-2009,GB/T 8140-2009,GB/T 8141-2009,GB/T 8143-2008,GB/T 35805-201861GB/T 8143-2008紫胶产品检验方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号:GB/T 22347-2008,GB/T 22348-2008,GB/T 8137-2009,GB/T 8138-2009,GB/T 8139-2009,GB/T 8140-2009,GB/T 8141-2009,GB/T 8143-2008,GB/T 35805-201862GB/T 15691-2008香辛料调味品通用技术条件中华全国供销合作总社修订63GB/T 18525.6-2001桂园干辐照杀虫防霉工艺中华全国供销合作总社整合修订整合修订标准号:GB/18525.3-2001,GB/18525.4-2001,GB/18525.5-2001,GB/18525.6-200164GB/T 20573-2006密蜂产品术语中华全国供销合作总社修订65GB/T 21488-2008脐橙中华全国供销合作总社修订66GB/T 21528-2008蜜蜂产品生产管理规范中华全国供销合作总社修订67GB/T 21532-2008蜂王浆冻干粉中华全国供销合作总社修订68GB/T 22299-2008辣椒粉 天然着色物质总含量的测定中华全国供销合作总社修订69GB/T 22300-2008丁香中华全国供销合作总社修订70GB/T 22303-2008芹菜籽中华全国供销合作总社修订71GB/T 22306-2008胡荽中华全国供销合作总社修订72GB/T 17924-2008地理标志产品标准通用要求全国知识管理标准化技术委员会修订73GB/T 20402-2006超市鲜、冻畜禽产品准入技术要求中国商业联合会修订74GB/T 8935-2006工业用猪油中国商业联合会修订75GB/T 12309-1990工业玉米淀粉中国轻工业联合会修订76GB/T 4548-1995玻璃容器内表面耐水侵蚀性能测试方法及分级中国轻工业联合会修订77GB/T 11186.1-1989涂膜颜色的测量方法 第一部分:原理全国涂料和颜料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号:GB/T 11186.1-1989,GB/T 11186.2-1989,GB/T 11186.3-198978GB/T 11186.2-1989涂膜颜色的测量方法 第二部分:颜色测量全国涂料和颜料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号:GB/T 11186.1-1989,GB/T 11186.2-1989,GB/T 11186.3-198979GB/T 11186.3-1989涂膜颜色的测量方法 第三部分:色差计算全国涂料和颜料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号:GB/T 11186.1-1989,GB/T 11186.2-1989,GB/T 11186.3-198980GB/T 13491-1992涂料产品包装通则全国涂料和颜料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号:GB/T 9750-1998,GB/T 13491-199281GB/T 13492-1992各色汽车用面漆全国涂料和颜料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号:GB/T 13492-1992,GB/T 13493-199282GB/T 13493-1992汽车用底漆全国涂料和颜料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号:GB/T 13492-1992,GB/T 13493-199283GB/T 1710-2008同类着色颜料耐光性比较全国涂料和颜料标准化技术委员会修订84GB/T 1749-1979厚漆、腻子稠度测定法全国涂料和颜料标准化技术委员会修订85GB/T 20623-2006建筑涂料用乳液全国涂料和颜料标准化技术委员会修订86GB/T 21866-2008抗菌涂料(漆膜)抗菌性测定法和抗菌效果全国涂料和颜料标准化技术委员会修订87GB/T 5208-2008闪点的测定 快速平衡闭杯法全国涂料和颜料标准化技术委员会修订88GB/T 6753.4-1998色漆和清漆 用流出杯测定流出时间全国涂料和颜料标准化技术委员会修订89GB/T 9750-1998涂料产品包装标志全国涂料和颜料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号:GB/T 9750-1998,GB/T 13491-199290GB/T 9754-2007色漆和清漆 不含金属颜料的色漆漆膜的20°、60°和85°镜面光泽的测定全国涂料和颜料标准化技术委员会修订91GB/T 19629-2005医用电气设备 X射线诊断影像中使用的电离室和(或)半导体探测器剂量计全国医用电器标准化技术委员会修订92GB/T 20013.1-2005核医学仪器 例行试验 第1部分:辐射计数系统全国医用电器标准化技术委员会修订93GB/T 20013.2-2005核医学仪器 例行试验 第2部分:闪烁照相机和单光子发射计算机断层成像装置全国医用电器标准化技术委员会修订94GB/T 20013.3-2015核医学仪器 例行试验 第3部分:正电子发射断层成像装置全国医用电器标准化技术委员会修订95GB/T 19042.2-2005医用成像部门的评价及例行试验 第3-2部分:乳腺摄影X射线设备成像性能验收试验全国医用电器标准化技术委员会修订96GB/T 16867-1997聚苯乙烯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体的测定 气相色谱法全国塑料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号:GB/T 16867-1997,GB/T 38271-201997GB/T 30924.1-2016850GB/T 16860-1997感官分析方法 质地剖面检验全国感官分析标准化技术委员会修订851GB/T 20861-2007废弃产品回收利用术语中国标准化研究院修订852GB/T 8223-1987价值工程 基本术语和一般工作程序中国标准化研究院修订
  • 药学专家解读屠呦呦获得诺贝尔奖引发的争议
    p   近日,屠呦呦获得诺贝尔奖的消息再次引发关于中药与西药的口水战: /p p   有人认为此奖意味着中药终于得到了国际社会认可,扬眉吐气,不再因药理机制不明确、作用成分不明等原因受人诟病 也有人指出,青蒿素的发现是借助了严格的现代化制药手段,现代医学才是最大功臣,中药的“不科学性”依旧存在。 /p p   当然也有人指出中西医结合才是从诺奖中应得的启发& amp #823& amp #823 /p p   10月7日,中国药科大学副校长、教育部长江学者特聘教授孔令义在接受科技日报记者采访时认为,很多人习惯把化学药物与中药对立起来,实际上两者有很大的联系,化学药物来源于中药和天然药物,两者治病时起作用的物质基础都是化学成分。 /p p    strong 青蒿素到底是中药还是西药 /strong /p p   1971年10月4日,受东晋葛洪《肘后备急方· 治寒热诸疟方》中“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之”的启发,屠呦呦用沸点较低的乙醚提取青蒿素,并成功得到了青蒿中性提取物“191号样品”。该样品对鼠疟、猴疟疟原虫的抑制率达100%。 /p p   那么,屠呦呦提取出来的青蒿素究竟算是中药还是西药? /p p   “现在临床上用的青蒿素大多是它的衍生物,如双氢青蒿素、蒿甲醚、青蒿琥珀单酸酯等等。这些都是化学药物,不算是中药。”孔令义解释说,“但是青蒿素本身是从青蒿中提取出来的纯化合物,按照现在执行的中国西药审评办法,从中药中提取得到的天然化合物可以算是中药的一类新药,也可以算做化学药物的一类新药,两条路都能走得通。” /p p   1973年,屠呦呦课题组研发出了青蒿素的衍生物——双氢青蒿素,将抗疟的疗效提高了10倍。目前临床使用的都是青蒿素的衍生物,很少直接使用青蒿素,因为纯化合物不溶于水,而合成的青蒿素衍生物,经过了筛选和毒性试验,具有抗疟疗效好、水中溶解度大的特点。 /p p   由此可见,青蒿素作为纯化合物既可以算作中药,也可以视为西药。但是,青蒿素的衍生物或者说它的结构修饰物通过了化学反应,不再是纯化合物,而是属于化学药物的范畴,应算西药。 /p p    strong 青蒿疗效好为何被“埋没” /strong /p p   虽然,早在1700年前,中医典籍就记载了青蒿治“疟疾寒热”的疗效。并且在中国古代也有直接应用青蒿治疗疟疾的实践。 /p p   但是,一个奇特现象是:在中国历史上,青蒿确实并未成为广泛使用并被证明有效的抗疟药物。 /p p   即便在《本草纲目》出现以后,中国的疟疾肆虐情况依然严重,史书中多有记载,甚至就连清康熙帝1693年患疟疾所有宫廷御医和民间中医都束手无策,后吃法国传教士提供的金鸡纳树皮粉末(抗疟药奎宁的原料)而康复。直到新中国成立前夕,中国有疟疾病人三千万,当时每年病死有数十万,疟疾位于五大传染病之列。 /p p   那么,人们不禁会问:青蒿为何会被“埋没”? /p p   有专家解释,中国历史上多个药典记载了青蒿主治“疟疾寒热”,但都有一个同样问题:没有给出科学的服用方法。 /p p   孔令义认为,青蒿成为真正有用的药物,是经历了严格的现代制药流程之后。 /p p   当屠呦呦确认青蒿的粗提取物对鼠疟、猴疟原虫抑制率达100%后,一套现代制药流程便启动了。这种“提纯—再试验—测定化学结构—分析毒性药效—动物试验—临床试验—提取工艺的优化—生产工艺”的模式,是所有现代正规药物出厂上架前必经的流程。 /p p   经过这个流程后所得的青蒿素,无论是治疗效果还是毒副作用都非常明确。而这个过程,与传统的五行相生等中医理论和君臣相佐等中药理论,已经是完全没有任何关系。 /p p   专家认为,青蒿素作为世界上新兴的抗疟疾类药物,其发明过程与1820年诞生的老牌抗疟疾药物奎宁,以及阿司匹林、吗啡等药物其实非常相似。其实质都是古人通过经验发现了某些植物具有特定治疗,但只有经过现代方法提取某些有效成分,如同柳树皮中提取阿司匹林、金鸡纳树中提取奎林、罂粟树中提取吗啡一样,当青蒿素从青蒿这种植物中剥离开来,成为疗效和不良反应都十分明确的真正药物时,才能真正意义上造福人类。这也是所有现代药物的研发路径。在这方面,青蒿素可谓给中国的传统药物做出了榜样。 /p p   (原标题:别吵了,青蒿素既是中药也是西药) /p
  • 化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法发布
    关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知   国食药监许[2011]96号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品卫生质量安全,化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。   附件:1.化妆品中丙烯酰胺的检测方法     2.化妆品中甲醛的检测方法     3.化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法     4.化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法     5.化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的检测方法     6.化妆品中三氯卡班的检测方法     7.化妆品中苯氧异丙醇的检测方法     8.化妆品中奎宁的检测方法     9.化妆品中6-甲基香豆素的检测方法     10.化妆品中苯甲醇的检测方法     11.化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法   国家食品药品监督管理局   二○一一年二月二十一日
  • 岛津推出基于LC/MS/MS的杜仲茶分析方案
    以杜仲(Eucommia ulmoides)叶制作的杜仲茶为人们所熟知。杜仲茶中富含环烯醚萜类的京尼平苷酸、绿原酸(3-咖啡酰奎宁酸),特别是京尼平苷酸具有降血压的作用。近年来,这些植物萃取液中的多酚类的分析常使用LC/MS。岛津公司最近推出了使用三重四极杆型质谱仪LCMS-8030分析杜仲茶中京尼平苷酸、绿原酸的分析方案,希望对您的工作有所帮助。 岛津LCMS-8030超快速串联四极杆液质联用仪。其具有以下特点: 1. 15ms的正负极性切换时间,保证了超快速液相同时分析复杂组分的定量准确性。 2. 其独有的UfsweeperTM碰撞池技术,能高效去除子离子,减少交叉污染; 3. 能实现高达500通道/sec的超高速MRM测定; 4. 15,000u/sec的高扫描速度,能提供前所未有的丰富信息; 5. 高速下的灵敏度和重现性均能保持,并具有良好的长期稳定性; 6. 操作维护安心轻松,无需放真空即可清洗更换相应离子源组件。 欲知详情请您点击基于岛津三重四极杆型LC/MS/MS的杜仲茶分析(1)。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 禾工又一科技创新—国内首发CT-1plus“自动颜色判别”电位滴定仪
    电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中,滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极,随着滴定剂的加入,待测离子浓度发生改变,指示电极的电位也发生变化,在化学计量点附近可以观察到电位的突变(电位突变),因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达,这就是电位滴定法的原理。 目前市面上国内外的自动电位滴定仪有很多款,但是除了进行常规的电位滴定外没有一款水分仪可以达到自动颜色判断滴定。可是药典中很多是没有用电位滴定进行含量检测的,如乙胺嘧啶,二氟尼柳,二盐酸奎宁,十一烯酸锌、山梨醇等等都还是用指示剂显示滴定终点的。 传统上大部分滴定操作是指示剂变色判断终点,最终是靠人眼判断终点变色,人手控制旋塞。而这种操作需要训练有素的分析人员,且易疲劳,准确度难以控制。 为了让电位滴定仪的应用更加普及,能够为大众服务,为了满足市场需求上海禾工自主研发生产出CT-1plus全自动电位滴定仪,CT-1plus电位滴定仪除了进行常规的电位滴定如酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,还可以进行自动颜色判断滴定,全方位覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。这也是禾工电位滴定仪的特殊之处。 CT-1plus自动电位滴定仪的优点 1.自动颜色判定,机器人视觉原理精确颜色判断,大大提高滴定准确度,大大降低了操作人员的误差。2.自主知识产权的计量管活塞,使得滴定控制更精确3.测试报告符合GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告4.测试方法和测试记录条数无限制可以应用在石油化工,化妆品,药品,食品,高校,科研等各种不同的行业和领域。
  • 屠呦呦:科学研究不是为了争名争利
    1月9日,2016年度国家科学技术奖励大会在北京人民大会堂隆重举行。屠呦呦,实至名归荣膺国家最高科技奖。这是她继2011年荣获拉斯克奖临床医学奖,2015年荣获诺贝尔生理或医学奖之后,获得的又一项“重量级”大奖。各种荣誉接踵而来,屠呦呦并没有被荣誉冲昏头脑,依然是低调做人做事,只有谈起青蒿素她才会有说不完的话。  “科学研究不是为了争名争利,青蒿素是传统中医药送给世界人民的礼物,对防治疟疾等传染性疾病、维护世界人民健康具有重要意义。青蒿素的发现是集体发掘中药的成功范例,由此获奖是中国科学事业、中医中药走向世界的一个荣誉。”一向低调的中国中医科学院终身研究员,中国中医科学院青蒿素研究中心主任屠呦呦,在获得诺贝尔奖后将成就的获得归功于集体的力量。  2015年10月5日,瑞典卡罗林斯卡学院宣布将2015年诺贝尔生理学或医学奖授予中国药学家屠呦呦以及爱尔兰科学家廉姆坎贝尔和日本科学家大村智,表彰他们在寄生虫疾病研究方面取得的成就。屠呦呦也成为诺贝尔医学奖历史上第12位女性得主。  这不仅是个人的荣誉,更是国际社会对中国科学工作者的认可。正是这种淡泊名利的境界和追求真理的勇气组成了科学大家屠呦呦的“品格配方”:我喜欢宁静。蒿叶一样的宁静。我追求淡泊。蒿花一样的淡泊。我向往正直,蒿茎一样的正直 科研的成功不会很轻易,要做艰苦的努力,要坚持不懈、反复实践,关键是要有信心、有决心来把这个任务完成。科学研究不是为了争名争利,科技工作者要去掉浮躁,脚踏实地!  屠呦呦将相当于三百万人民币的诺贝尔奖金分为三部分:一百万捐给了他的母校北京大学,设立了创新基金 一百万捐给了中国中医科学院,奖励积极创新的年轻人,让更多的年轻人投入到中医药的科研事业 剩下的作为团队日常开销的支出。  “蒿草青青,报之春晖”,屠呦呦从出生就注定与青蒿素结下了不解之缘。其名“呦呦”以及其研究的“青蒿素”,都包含在了《诗经》“呦呦鹿鸣,食野之蒿”一句当中。  上世纪60年代,由于虐原虫对奎宁类药物产生抗性,使得全世界100多个国家、2亿多疟疾患者面临无药可治的局面,死亡率急剧增高。当时,中美两国都开展了抗疟研究。美国筛选了近30万个化合物而没有结果 中国在1967年组织了全国7省市开展了包括中草药在内的抗疟疾药研究,先后筛选化合物及中草药达4万多种,也没有取得阳性结果。  1969年,屠呦呦所在的中医研究院接到“523项目”任务。时年39岁的屠呦呦临危受命,任科技组组长,开始征服疟疾的艰难历程。她从系统收集历代医籍、本草、地方药志和名老中医经验入手,汇集了2000多种方药,从中筛选出200多种供筛选,最后找出了青蒿素。  任何科学创新看似机遇,其实来自非凡的洞察力、宽广的视野和顽强的信念:为了保证病人用药安全,屠呦呦带头试服 为取得第一手临床资料,她在海南疟疾区奔走,高温酷暑下,喂患者服药 当时的科研条件简陋环境差,盛放乙醚浸泡青蒿的大缸,时时发出刺鼻的气味,后来屠呦呦得了中毒性肝炎对于屠呦呦而言,这是她已深入骨髓的医者大爱与仁心,更是其“久久寻蒿”的力量源泉。  “成百上千次反复的尝试,枯燥、寂寞,没有非凡的毅力、崇高的理想就不可能战胜失败的迷茫,就不可能找到突破口,也就不可能获得非凡的成就。”  1971年10月4日,屠呦呦第一次成功地用沸点较低的乙醚制取青蒿提取物,并在实验室中观察到这种提取物对疟原虫的抑制率达到了100%。这个解决问题的转折点,是在屠呦呦经历了第190次失败之后才出现的。  屠呦呦以成就铸就了传奇,也以坚守而成为榜样。 “大奖彰百年,神州难酬。茵茵蒿草,呦呦首鸣!”中国工程院院士、中国中医科学院院长张伯礼在屠呦呦获得诺贝尔奖后作诗礼记。
  • 3种色谱仪器新版计量检定规程解读
    质检总局近日发布公告,新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施,实施后将分别替代原有的3个旧规程。   全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍,色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠,仪器本身首先要测量准确,这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年 离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今,已经20年没有修订。随着科学的发展,仪器科学不断进步,运用最新检测原理的检测器不断被开发应用,色谱仪的检测范围不断扩大,检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定,确保其本身的量值准确,已经成为一项迫在眉睫的任务。   据介绍,本次修订,对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如,在液相色谱仪中,蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后,蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时,还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中,而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容 在《离子色谱仪》检定规程的修订中,特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展,离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子,到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。   旧版规程实施已近20年,很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标,成为本次规程修订的重要内容。例如,随着科技的发展,凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升,原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订,使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。   检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质,不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性,本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中,荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因,检定中经常出现信号不理想等情况,导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液,避免了上述问题的出现,同时还提高了检定效率 在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中,对标准物质只是规定&ldquo 窄分布聚苯乙烯标准物质&rdquo ,但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充,增加了葡聚糖标准物质,使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。
  • ZOLIX发布三维荧光光谱仪SmartFluo-Pro新品
    三维荧光光谱仪可快速检测液体中的有机化合物(DOM),每个样品仅需数十秒或者几分钟,即可及时识别液体中的有机物成分。具体应用如下:提供水中有机污染物的检测;自来水中微生物污染的检测;评价净水工艺及再生水对环境的危害;食品中各组成成分定量分析及农药残留检测; 应用实例:水中微生物检测研究水环境中的荧光物质和微生物的活动可为水体污染提供预警、水质污染溯源、水质净化等提供强有力的技术支持。测试过程中,瑞利散射和拉曼散射会对荧光信号进行干扰,结合相关算法进行瑞利校正和拉曼校正之后,可以得到更加准确的三维荧光光谱,使得分析更准确、高效。图:原始图谱,标注位置为瑞利和拉曼干扰区图:去除瑞利散射和拉曼散射的光谱 食品安全检测可检测食品中的成分以及各组分的含量(包括农药残留等),为食品定级以及判定是否合格提供有力证据。 标准库中菜籽油光谱疑似菜籽油成分,可信度85% 某品牌芝麻油 白酒检测根据三维荧光光谱可进行不同白酒品牌和同一品牌不同系列白酒的鉴定,结合标准数据库和客户自建数据库,可进行真假白酒的鉴定和白酒品质的定级。 品牌一46度 品牌一56度 品牌二46度 品牌二56度三维荧光系统产品优势:1、简单易操作的软件可进行荧光光谱测量、激发光谱测量、同步荧光光谱测量、三维荧光光谱测量、三维同步荧光光谱测量。三维数据可进行大小、俯仰和旋转调节。 2、激发/发射较正功能激发校正前 激发校正后 3、三维数据提取功能可根据三维荧光光谱数据得到测试区域内的荧光光谱、激发光谱、同步荧光光谱和等高线视图。 仪器性能参数参数规范参数规范光源150W连续氙灯光源波长准确度±1nm激发单谱仪200mm焦距,CT结构,低杂散光波长重复性±0.5nm光栅1800g/mm@400nm积分时间100μs~24s激发范围200~800nm检测限5nm样品架标准石英比色皿发射范围200~800nm仪器体积620×415×300mm(L*H*W)发射带宽5nm仪器重量25Kg* 硫酸奎宁溶于0.1mol/L硫酸溶液中 创新点:"1. 检测限达到0.1μ g/L 2. 全新的样品室光路设计,使得相较于普通光路信号强度提高了3倍以上 3. 优化的氙灯光源室设计,更换氙灯灯泡无需专业技能,且更换后无需调节既能达到/接近最佳效果。 4. 整体化的结构设计,使得仪器整体重量降到了25Kg,不仅可应用于实验室,也试用于工业应用。" 三维荧光光谱仪SmartFluo-Pro
  • 军工的传承 国家的栋梁——第三届“阿达玛斯”学术论文奖优秀课题组专题报道
    引言:阿达玛斯学术论文奖——中国科学精英励志计划,从第一届到第三届,越来越多的科研精英们加入到这个计划中来,鼓励创新,给科研精英科研团队更多的展示机会,促进跨学科交流互助,这是我们坚持活动的初衷。 第三届“阿达玛斯学术论文奖”落下帷幕,优秀课题组专题报道正式开篇。今天我们要介绍的是本届论文奖新设奖项“人气团队奖”得主——中国科学技术大学化学系傅尧教授课题组。在正式介绍之前,我们先来回顾下,在网络评选时,网友是怎么发声的: ......看来已经是一方名人,并且群众感情基础着实深厚呢!团队介绍 生物质洁净能源重点实验室依托中国科学技术大学。中国科技大学自九十年代开始进行生物质能源研究,2001年在校内跨学科成立了生物质洁净能源实验室,由朱清时院士任实验室主任。 安徽省生物质洁净能源重点实验室自成立以来,本着围绕国家和地方“加强生物质能源开发”的战略目标、瞄准生物质能源的科学前沿的建所宗旨,以中国科技大学为依托,整合了校内化学、化工、生物、能源和材料等相关学科的科研力量,联合了省内外其它高校、科研院所和相关企业的研发资源,形成了以生物能源基础理论与应用技术研究为主的完整的科研体系,开展了一系列关于生物质的结构、生物质的热化学气化、生物质的微生物转化、生物质的产品化、生物质催化转化为甲醇等液体燃料、和生物质固态燃料电池等的基础理论与应用技术研究。研究成果 傅尧教授及其团队在生物质基平台分子例如烯烃的转化方面开展了较为系统和深入的研究工作。 烯烃是有机合成化学中极为重要的一类合成分子,也是重要的生物质基平台分子。烯烃的来源非常广泛,价格低廉,容易获得,并且品类丰富。简单烯烃既是石油化工行业的原料也是产品。例如,最为简单的却也最为大宗的乙烯气体,来源于蒸汽裂解。乙烯气体在石化行业,转化成为更高级的烯烃、聚乙烯材料以及多种多样的化学品。从另一个角度考量,烯基官能团也广泛存在于天然产物中,往往这些天然产物也富含大量的其他官能团以及复杂的结构。烯烃能够吸引有机化学家的,不光是他丰富广泛的来源。烯烃的化学性质也着实让有机化学工作者着迷,烯烃有着大量的合成转化途径或方式。一些特殊的过渡金属催化剂或催化体系可以活化烯烃的双键,从而发展了诸多优秀且实用的反应。著名的例子包括wacker氧化反应,烯烃复分解反应,烯烃的氢甲酰化反应,以及heck反应等,这些反应为实验室或工业中合成复杂的有机分子提供了有效的手段和途径。一. 镍催化烯烃与烷基或芳基亲电试剂的还原偶联反应 傅尧教授及其团队实现了镍催化烯烃与烷基或芳基碳亲电试剂的还原偶联反应。该工作展示了烯烃氢碳化反应及其在复杂分子修饰方面的应用,所提出的“以烯烃替代传统有机金属试剂”的概念为金属催化交叉偶联反应开拓了新的思路,为烯烃的直接利用提供了新的途径。在硅烷的参与下,烯烃扮演了烷基金属试剂等价物的角色,参与碳碳键成键反应。以廉价、易得、相对稳定的烯烃,替代传统有机金属试剂,不仅是新颖的概念,更是实用的方法:克服了金属试剂来源、储存以及操作方面的困难。同时,该反应具有出色的官能团兼容性,能够用于复杂天然产物的修饰:诸如,维生素d2的高化学选择性修饰和奎宁的果糖侧链修饰等。这一研究成果发表在《nature communications》上。 原文链接:http://www.nature.com/ncomms/2016/160401/ncomms11129/full/ncomms11129.html二. 配体调控的铜催化区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 傅尧教授及其团队发展了一例铜催化配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应,研究成果发表在德国应用化学杂志(angew .chem. int. ed., 2015, doi: 10.1002/anie.201506713),并在同行评审中被评为vip(very important paper)论文。 从简单易得的原料出发快速高效地构建复杂分子和对多组分反应体系中复杂的选择性进行有效调控一直以来都是有机合成化学中的重要挑战。该方法在铜催化的条件下,实现了从商业可得的烯烃、频哪醇联硼酯和烷基卤素出发一步合成具有复杂结构的烷基硼酯的反应(图1)。在该反应中,通过对配体结构的微调,可以实现对反应区域选择性的高度控制(两种选择性可分别高达23:1和1:13)。此外,该工作还通过设计利用烯烃分子的螯合作用促进烯烃硼化加成的策略,有效地解决了三组分反应中复杂的化学选择性问题。 图1 配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 碳碳键作为生物界最基本的结构单元,其构建方法始终是有机化学家的重要研究方向。该工作提出的通过烯烃的加成-偶联反应构建c(sp3)-c(sp3)键的策略相对于传统的交叉偶联反应(如kumada反应),既避免了大量敏感的烷基金属试剂的使用,又在构建碳碳键的同时引入烷基硼。而烷基硼作为有机合成中重要的合成中间体,可以高效地转化为醇、胺、氟、芳杂环等重要官能团。由此可见,该工作为构建c(sp3)-c(sp3)键提供了一种新的绿色高效的方法。此外,作者证明了其使用的区域选择性可控的“配体对”(xantphos & cy-xantphos)对烯烃的硼氘化反应和硼胺化反应同样适用,这为区域选择性可控的烯烃硼化双官能化反应提供了一对通用的配体。 该论文的共同第一作者为中国科学技术大学化学与材料科学学院博士生苏伟和博士后龚天军。这项研究得到国家973计划(2012cb215306)和国家自然科学基金 (21325208, 21172209, 21361140372)等项目资助。原文链接:http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201506713/abstract团队/实验室风采团队黄山行 中试生产线双相固体酸连续催化脱水装置制备5-羟甲基糠醛空气氧化装置制备呋喃二甲酸酯化装置制备呋喃二甲酸二甲酯二酯精华装置制备高纯制备呋喃二甲酸二甲酯期望合作领域生物质平台分子转化利用:1)羧酸脱羧及相应偶联反应研究2)烯烃的转化利用3)多元醇的转化利用如有深度交流或合作意向,敬请联系我们:marketing@titansci.com不忘初心,只因感动!
  • 大昌华嘉:厚积薄发 四大应用创新支持2020药典!
    导读:这些新开发的针对性解决方案将成为DKSH的新型武器2020版药典的实施对仪器厂商来说是很大的机遇,同样也提出了更高的要求,需要仪器厂商提供更好的产品和相对应的完善的应用解决方案,从去年开始到现在大昌华嘉(DKSH)主要做了以下的针对性的解决方案1.2020版《中国药典》明确规定了药物粉体比表面积的测定方法,其中收载了动态法和容量法。比表面积及孔径分析仪miniX大昌华嘉提供麦奇克拜尔公司的Belsorp-miniX容量法测试,最新设计了快速测试BET模块,四个站同步测试4个样品可以实现20分钟内的测试完成,改进了容量法测试时间(通常1.5-2.5小时)较长的局限,又实现了多点BET测试准确度更高的优点。2.2020版药典0601 相对密度测定法通则中新增了仪器测量方法,U型管振荡法密度计——采用U型管振荡原理去测量相对密度,时间从以小时计到现在几秒钟就可以得到准确的结果,又可以准确控制样品的温度,这个仪器方法相比传统比重瓶方法可以实现快速准确的测量。Rudolph数字式密度计DDM 2911大昌华嘉代理的鲁道夫系列密度计满足2020版药典0601通则要求,并提供完全符合21CFR part11要求的操作控制软件,满足客户对于数据安全性及溯源行的管理要求,针对这个新的仪器方法,大昌华嘉应用团队已经做了大量测试,对于一些相对较难的样品的应用如中高粘度以及具有一定挥发性液体样品的测试、清洗等我们可以提供完善的应用解决方案。3.2020年版《中国药典》继续补充和完善植物类药材的显微鉴别和薄层色谱鉴别,推广以对照提取物为对照的薄层色谱鉴别或特征图谱鉴别。中药饮品需要完善薄层色谱鉴别、特征图谱鉴别等专属性方法。需要着力研究建立特征图谱鉴别方法,通过专属的鉴别方法,遏制假冒伪劣。迪赛克DD70/VD80薄层色谱成像系统对此我们和Biostep厂商合作在今年年初升级了薄层色谱成像系统的相机型号和操作软件系统,使得分辨率和成像效果得到了进一步的提供,提高了软件操作系统的数据库存储及数据安全管理能力,来满足广大客户更多更高的技术要求。4.2020版新药典加强了拉曼光谱的技术细则要求,拉曼光谱是在2010版药典将其作为指导原则收载,2015版药典将其由指导原则改为理化分析通则方法并收载在四部中,2020版药典更全面地介绍了拉曼光谱法技术,并进一步明确拉曼光谱法在药学中的应用范围,评定拉曼光谱的性能其中有一条就是看其数据库中所收录的化合物图谱的多少。手持式拉曼光谱仪Serstech 100 Indicator大昌华嘉的化合物数据库有几千种性状图谱,可以满足绝大部分客户的检测需求,另外如果有一些极为少见的物质,客户可以自己添加,添加过程非常简单,仅需要几分钟就可以将新的物质图谱添加到数据库中。在2018年大昌华嘉还全程参与了中国药典委员会的水活度检查法在非灭菌药品微生物控制中的应用指导原则”, 和药典委员会指定的技术专家们一起进行了大量样品的水活度值测试以及数据分析,这次2020版本药典虽然没有收录水活度的标准,但有望在2020版药典增补中出现。Novasina LabMaster neo 水分活度仪总之,针对新版药典,大昌华嘉能够提供一系列的药品分析检测方案,针对化学原料药、药用辅料、化学药制剂,中药以及中药制剂,大输液,营养药品,生物药的成分鉴别定性以及含量测定等。广泛应用与制药行业的研发部分,质量控制部门以及生产过程工艺等方面。附录 大昌华嘉药典产品列表: 1.鲁道夫的旋光仪/折光仪/密度计等:针对药用辅料和原料药的比旋光度/折光率/相对密度的测试,可被广泛应用于具有立体结构的药物 (如硫酸奎宁,肾上腺素,葡萄糖等);含有共轭系统结构的药物;脂肪族药物;结构中含有手性碳原子的药物;结构中含有氢键的药物等。2.Biostep公司薄层色谱扫描仪:点样仪,薄层色谱成像系统,喷雾系统等薄层色谱系列产品,主要应用于薄层色谱法主要用于药材、饮片、植物油脂及提取物、成方制剂的鉴别,与对照品对照 ;植物药成分的鉴别;化学药品及复方制剂的含量;药品杂质检验,纯度检查;中药指纹图谱分析等。 3.Sherwood公司火焰光度计:被应用于化学原料药,辅料,大输液中钠,钾含量测定。4.Biochrom氨基酸分析仪:用于各种注射液/生物制药/辅料中的氨基酸成分分析仪。 4.Biochrom氨基酸分析仪:用于各种注射液/生物制药/辅料中的氨基酸成分分析仪。5.Serstech便携式拉曼光谱仪:用于药物有效成分或非法添加现场快速鉴别。6.Novasina水分活度仪:用于药物制剂微生物控制。 7.Thermo Fisher元素分析仪:用于化学药物,原辅料等,对客户研发及开发药物提供分子式鉴别及含量测定。 8. Microtrac激光粒度仪:主要用于原料药或药物制剂的粒度分布测定,为药物开发,药物配方选择以及药物产品质量提供保证。 9. MicrotracBEL比表面及孔径分析仪:为原料药,各种助剂,润滑剂,崩解剂等提供了粉体的比表面积测量。 10.Fluid Imaging的流式颗粒成像仪:主要用于测量生物制剂中颗粒的大小及分布,颗粒数量或浓度和颗粒的形态分析,为生物注射制剂中的亚微米级不溶性微粒(尤其蛋白聚体)的测量提供了保证,对药物的稳定、安全、药效都有影响,是需要监控的重要质量属性,已成为药物研发企业和监管机构的关注热点。 11.Biolin表面张力/接触角测量仪:主要用于制药的表面活性剂研究,以及液体和固体之间的浸润性研究。 12.Granutools粉体流动性评价仪:为制药行业的粉体从研发,到生产以及最后的成品都有着重要的作用。
  • 试论分析仪器研发创新的切入点及有关问题
    试论分析仪器研发创新的切入点及有关问题李昌厚(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233) 摘要本文提出应当重视分析仪器研发创新的切入点,以及寻找分析仪器研发的创新点。本文对分析仪器创新的切入点(分析仪器研发中仪器性能技术指标测试方法的创新、如何寻找减少分析测试误差方法研究的创新、重视样品前处理方法的创新和增加分析仪器的最佳使用条件选择功能的创新)和寻找创新点的方法等问题进行了论述。 前言长期以来,分析仪器行业内很多科研工作者及部分企业领导者对分析仪器的创新认识不够全面,他们往往过度要求分析仪器研发者进行原始创新,其实,这是他们没有搞清楚分析仪器“原始创新性”的内涵、不懂得分析仪器原始创新的难度所致。分析仪器一般都是历史悠久的、面广量大的、涉及到光、机、电、算、用各个方面的、涉及多学科的产品,因此,想制造出整机原创性的创新产品,其难度是很大的。大多数创新型的分析仪器,都属于局部创新、二次创新和集成创新,这里的关键问题在于掌握仪器学理论和寻找创新点。作者长期以来非常重视仪器学理论,所以在分析仪器创新上取得了一定成就,曾获得了国家发明奖--紫外分光/荧光光度计[3]、[12],它是一种一体化设计的新型创新仪器,是一种典型的集成创新的器仪,它将液相色谱/紫外光谱/荧光光度计三种仪器巧妙的有机相结合,只需要8µL的样品,就可以得到样品的紫外吸收和荧光发光信息,并区分样品中有紫外吸收、没有紫外吸收、没有紫外吸收而有荧光发射、没有荧光发射而有紫外吸收的各种组分[12]。本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者长期研发及应用各类分析检测仪器的实践经验,对5种分析仪器研发创新的切入点和寻找创新点的方法及有关问题进行了讨论。 1 重视仪器学理论是分析仪器研发创新的基础和切入点分析仪器是一种集光、机、电、算、用的多学科高科技产品,因此,分析仪器的研发创新工作,必须要求研发者具有非常深厚的、相关学科的、综合性的理论基础,这个理论就是仪器学理论。作者认为,只有掌握一些仪器学理论知识,才有可能研发出真正的、高质量的分析仪器,才能保证分析仪器的可靠性。作者在大学里学精密仪器,大学毕业后在中国科学院工作,开始是维修各类仪器和使用各类仪器,后来又研发各类分析仪器。作者的实践表明,仪器学理论基础非常重要,一定要重视仪器学理论。作者的经验教训表明,研发者要做好分析仪器的创新,就必须学习一点仪器学理论,掌握仪器学理论可谓“一通百通”。只有认真学习仪器学理论,才能使你知其然知其所以然,才能从根本上了解各类仪器的原理、结构及其关键所在,才能使你真正掌握如何解决分析仪器的可靠性问题,才能保证分析仪器所检测的数据准确可靠(误差最小),才能使你真正能掌握评价仪器的方法,才能研发成功创新型的分析仪器,才有可能为我国的分析仪器做出更多的贡献。分析仪器是给用户使用的,所以要求“好用”,所谓“好用”,就是仪器“稳定可靠”。要达到“稳定可靠”的关键是要求仪器研发者能从仪器学理论上,理解分析仪器的核心技术指标(基线平直度BF、噪声N、光谱带宽SBW、杂散光SL等)的物理意义及这些技术指标对分析误差的影响等。往往由于研发制造者不懂得仪器学理论,所以他们研发制造出的分析仪器,就不大“好用”,分析测试的数据误差就很大。例如:每个样品,都有自己的最佳测试SBW,只有在最佳SBW下测试,误差才最小[7]、[2],但是,很多分析仪器(特别是光谱仪器)给出固定的SBW,所以使用者买到仪器后,在分析测试工作中,数据的误差就一直很大,虽说分析测试数据勉强符合有关标准要求,基本上合格,但数据肯定不是最佳值,这些都是值得重视的仪器学理论问题;又如:使用者使用UVS时,试样浓度较低或较高时,分析误差很大,但是中等浓度时,分析误差却很正常,很多人不清楚其中原因,这是因为从仪器学理论和分析化学理论来讲,所有分析仪器中,BF、N都是限制被分析测试样品浓度下限的,而杂散光(SL)是限制被分析样品浓度上限的[2]、[3]、[7]。所以你懂了仪器学理论,就能很快解决问题。作者在清华大学、北京大学和国内各种培训班讲课时,经常讲很多仪器学理论问题。每当讲到SBW、BF、N、SL等核心技术指标对分析误差的影响时,清华大学分析中心、北京大学药学院等听课的老教授们听了都很高兴,他们说:“我干了一辈子分析测试工作,并不知道这里有这么深的学问”。 曾经有不少朋友对作者说:“我过去根本不知道这些问题,仪器买来后用了5-6年,SBW从未变过”,所以,大家都异口同声的说:“了解掌握一些仪器学理论知识非常重要”,特别是在分析仪器研发的创新中,掌握仪器学理论是重要的基本功和切入点。 2 对仪器性能指标测试方法的研究是仪器研发创新的切入点之一我们希望分析仪器的灵敏度越高越好,但是影响灵敏度的因素有哪些?或者分析仪器的灵敏度,受哪些性能技术指标的影响和限制?这些都是分析仪器研发创新的切入点。有些分析仪器的研发者和使用者们讲仪器灵敏度的指标时,只是笼统注重讲那些指标的具体数据,不讲数据是怎么测试出来的,例如:只讲基线平直度(BF)、噪声(N)、漂移(SD)、杂散光(SL)等等的数据是多少,不讲这些数据的测试方法。我们说,讲仪器的性能技术指标时不讲指标的测试方法,这是不对的,因为同一台仪器,采用不同的测试方法,对完全相同的样品测试得到的性能指标的数据是不一样的,因此,对灵敏度的影响也不会一样[3]、[7]。我们国家对影响分析仪器灵敏度指标的测试方法标准较多,例如:国家标准(GB)、计量检定规程(JJG)、行业标准和企业标准等,此外,还有使用者习惯性的用具体样品来测试、评价仪器的灵敏度等等。但是,各种不同的测试方法,对完全相同的样品,在同一台仪器上测试出的该仪器的灵敏度指标会有不同的结果,没有可比性,例如:对HPLC仪器的灵敏度测试,有人用萘溶液测试、有人用蒽溶液测试[12],但是这两种测试方法,即使在二者浓度相同的情况下,测出的吸光度值大小是不同的。由于蒽的摩尔吸光系数大,所以测出的吸光度值比萘的吸光度值大,如果只是用同一个浓度下的萘和蒽测出的仪器的吸光度大小,用这个吸光度值来说明仪器的灵敏度高低或评价仪器的优劣是不对的。又如:还有很多荧光分析检测仪器,国际上的科研工作者一般采用一定浓度的、中等荧光强度的硫酸奎宁(一般用10-5~-6 mL/g浓度)做标准物质来检测仪器的灵敏度,这是对的。但是有人使用特别强的荧光物质(例如:荧光素钠)作为标准物质来检测荧光仪器的灵敏度,并且想用这种测试数据来和用硫酸奎宁,在相同浓度下检测的数据相比较,以此说明仪器的灵敏度好坏,这钟做法是不对的。对光谱和色谱仪器来讲,基线平直度和噪声指标非常重要[3]、[4]、[7],而基线平直度和噪声测试的方法,目前在业内五花八门。例如:有人测试基线平直度时,仪器波长两端各缩进几十“nm”,假设仪器波长范围为190 nm-900 nm,基线平直度为±0.001 Abs;但是他们测试基线平直度时,只扫描测试仪器的200 nm-850 nm内的范围的数据作为“基线平直度”,这就违背了基线平直度的定义(即:仪器整个波长范围内各个波长上的噪声中最大值者就是仪器的基线平直度)。所以,仪器波长范围为190 nm-900 nm时,只是测试仪器的200 nm-850 nm内的范围的噪声,以此最大值数据作为“基线平直度”是不对的。这个范围内的扫描数据不能说是仪器的基线平直度,只能说明仪器可以保证200 nm-850 nm内的最大噪声为±0.001 Abs;还有,七十年代我国的紫外可见分光光度计国家标准中,对噪声测试采用测试3分钟时间,本人曾经强烈要求改为测试15分钟-30分钟,目前的国标已经采用测试30分钟,但是国际接轨的方法是测试1小时,由于测试时间不同,结果肯定不会相同;还有测试时仪器所处的条件不同,结果也不同。例如:将纵坐标设置得很大或很小,测试出来的噪声结果,从图谱上看也不会一致。甚至国内外有些紫外光谱仪器、液相色谱仪器,由于其噪声很大,就不给出仪器的噪声指标,而只给出与噪声相矛盾的扫描速度(噪声大,扫描速度就快,反则反之),想以此来说明他们的仪器扫描速度快、仪器性能指标优于我国的同类仪器。目前,较多与国际接轨的对噪声测试方法是:仪器冷态开机,在500 nm下,预热30分钟后,连续测试1小时,在这1小时内任取10分钟里的最大值与最小值之差的最大值,前面加“±”,这就是仪器的噪声。又如光谱带宽(Spectrum Band With-SBW):紫外光谱、原子吸收等光谱仪器的SBW直接影响分析测试结果的误差。这个指标在测试时有多种方法,不同的方法,测试结果会完全不同。例如经常被广泛使用的谱线轮毂法和瑞利准则法,前者是测试出SBW是多少纳米,后者测试出的是一个百分数,以谷值能否达到80%作为判断两条线是否分开的依据(一般称之为瑞利准则)。我国的计量检定规程(JJG)中规定:AAS采用Mn双线(279.5 nm和279.8 nm)的谷值是否可以达到40%来评价分辨率是否合格,并且指明AAS仪器的SBW在0.2 nm SBW时测试。这种方法是不正确的,因为0.2 nm的SBW,不可能对Mn双线(间距0.3 nm)分不开。实际上,谱线轮毂法和瑞利准则法测出的分辨率数据中,前者是有量纲(nm)的,后者是一个百分比,二者没有可比性。还有一些使用者,喜欢用仪器对某些药物的测试结果,根据自己的经验来判断仪器的SBW是否合格,这种做法也同样是不妥的。对于各类分析仪器的各项技术指标,到底用什么测试方法测试更加科学?什么测试方法更加符合指标的定义(物理意义)?在这些方面上,仪器研发者和使用者都可以创新、可以寻找具体的新方法、寻找创新的切入点,并且可以用来比较或评价仪器的优劣,这就是分析仪器研发创新中,寻找分析仪器性能技术指标测试方法创新的切入点之一。 3 样品前处理方法的研究是仪器研发创新切入点之一所有分析检测工作者得到的分析测试数据,肯定会包含误差。科学家们一致公认:一般的分析检测工作中的总误差中,样品前处理占30%,所占分析检测时间60%以上。那么,怎样才能提高分析检测数据的可靠性?怎样保证前处理时产生的误差最小?怎样提高样品前处理的速度?这些都是所有分析仪器研发者必须重视的问题。我们不能在前处理时就把需要的成分处理掉了,这样分析仪器检查结果的数据误差就大了。作者和很多维修仪器的专家的实践表明:原子吸收分光光度计的分析检测误差很大时,就需要维修,而报修的仪器中,75%不是仪器问题,而是使用者的样品前处理、仪器条件选择、分析检测方法等问题所致。紫外可见分光光度计报修的仪器中70%不是仪器问题,原因也是出在与原子吸收一样的问题上。此类问题非常普遍,因为样品前处理所用时间造成的误差很大,因此样品前处理研究的创新也很重要。目前,国内外有很多企业正在研发各类样品前处理仪器或装置,这是一项非常重要的工作,应该引起重视,特别是有些企业在这些方面很注重创新。例如,德国Jena公司推出的AAS固体进样器就是典型之一[2]。固体样品的前处理一般都很难,所花时间一般也很多,而固体进样就是不需要对固体样品进行处理,直接用固体样品来分析检测。所以,这种不需要前处理就直接测试固体样品的方法,是一个革命性的创新工作,值得高度重视;还有流动注射进样、各种自动进样、联用技术等,都是样品前处理创新的潜在技术,它们都可以提高分析检测数据的可靠性。例如:GC-MS、LC-MS就是将色谱-质谱两种仪器联合起来应用,结果能解决两种技术单独不能解决的很多问题;薄层扫描-激光拉曼光谱联用技术,就是将上海交大研发的激光拉曼光谱仪器,和上海科哲公司研发的一种非常优异的薄层扫描色谱仪器,实现一体化联用的创新,它解决了两种仪器单独不能解决的、复杂体系的分析检测问题;上海安杰公司的气相分子吸收光谱仪,就是将样品前处理装置与紫外可见分光光度计联用的创新仪器,具有分析速度快、灵敏度高等特点。因此,作者认为分析仪器的研发者,应该大胆在样品前处理上创新,并且样品前处理是分析仪器研发创新的切入点之一。4 减少分析检测误差的方法研究是分析仪器研发创新的切入点之一分析仪器的分析检测数据的误差来自哪些方面?怎样寻找减少分析检测误差的方法?作者认为:这些问题非常重要,其关键点是仪器研发者能否找到准确的创新点和创新切入点。一台仪器在分析测试中得到的各类数据,肯定会有误差,其误差来源,国际上的科学家早有共识。大家公认,分析检测的总误差主要是来自五个方面:①样品前处理(约占30%);②仪器的主要性能指标(约占30%);③使用者的操作水平、仪器条件的选择(约占30%);④分析方法的理论误差(约占2%),如光吸收仪器都是根据比耳定律设计的,而比耳定律理论上只适用于平行光,但是99%的仪器其入射到样品上的光不是平行光,所以产生了理论误差;⑤环境干扰(约占3%)等。如果仪器的研发者能找到影响误差的关键问题,或找到影响误差的关键部件,并予以解决,这就是创新。例如:质谱(MS)仪器的离子源怎么影响分析检测的结果?四极杆在质谱中对分析数据的误差有哪些影响?如果这些问题找准了,并且研发者、制造商都能够解决好这些问题,就能提高MS仪器分析检测数据的可靠性。所以寻找影响分析仪器误差的关键点和关键部件,既是分析仪器研发者的创新点,又是应用研究创新的创新点。又如:紫外可见光谱仪器的关键部件光源(指整个光源系统,包括灯泡和电源)非常重要,为什么光源部件是关键部件?因为它直接影响整个光谱仪器的稳定性,Wensted[5]指出,光谱仪器的不稳定,90%是电源引起的。如果紫外光谱仪器的氘灯电源[3](恒流源,一般为300mA)波动1%,则光源发出的光就波动6.7% ,如果仪器的钨灯电源[3](恒压源,一般为12V)波动1%,则光源发出的光就波动3.7% 。这时,因为氘灯、钨灯电源的不稳定的影响,整个紫外可见分光光度计仪器就根本不可能稳定,使用者使用时就不可能得到准确可靠的数据。所以,光源(光电系统)是关键部件之一。又如:单色器是紫外分光光度计的核心关键部件,如果单色器不好,仪器就会出现得不到优质单色光(SBW变坏)、杂散光就增大、单色器输出的光就减弱等问题。紫外可见分光光度计的SBW、SL都是分析误差的来源之一,电色器输出的信号弱也使仪器的信噪比变小,灵敏度降低,结果仪器的分析测试结果的数据误差就会增大。因此,研发者应该尽量多去寻找、研究仪器产生误差的关键部件和关键点,这些都是分析仪器研发创新的切入点之一。 5 最佳仪器条件选择功能的研究是仪器研发创新的重要切入点之一仪器最佳条件的选择可以保证仪器工作在最佳状态,可以保证分析测试数据的可靠性。浙江大学的一位研究GC-MS的教授,在一次学术会上说:他本人用30米长的色谱柱子,在GC-MS上做烟草组分检测,起初出峰很少,后来经过认真选择仪器的最佳工作条件,一次可得到400个峰(组分),他认为非常好了,感到非常高兴!后来他们在中国科学院的大化所看到:大化所用GC-MS做同样的工作,由于仪器条件选择到了最佳水平,同样做烟草组分检测(与浙大检测的样品、目标一致)一次可以得到6000个峰(组分)。虽然仪器有所不同,但是,仍能说明仪器的最佳条件选择非常重要。所谓分析仪器 “好用”,学问是很深的。“好用”就是要求稳定可靠,所谓稳定可靠就是分析仪器的分析检测的数据准确、故障率低、稳定性好(漂移小、重复性好)、售后服务好。作者认为:售后服务应该是广大使用者最关心的问题之一。但是,有人认为售后服务不是可靠性内容,甚至说售后服务好的企业,其仪器肯定不好,理由是因为仪器经常出故障,所以售后服务才好。这种理解售后服务的观点是不对的,是不懂仪器学理论[7]、对售后服务的内涵没有搞清楚的表现。作者认为:所谓售后服务好,主要包括五个方面:①安装调试时真正教会使用者,一定要做到使用者会用被调试的仪器做实际样品分析检测工作;②响应快,制造商接到用户报修后很快到场,很快为用户解决问题;③收费合理;④软件升级免费;⑤随时保持与用户的联系、了解使用情况和安装调试中的问题、了解使用者对售后服务工作的需求。所以,绝对不是售后服务好就是因为仪器的质量不好。因此,对仪器“好用”的研究、对售后服务中有关问题的研究,应该都是属于仪器研发创新研究的内容,也是仪器维修者创新的内容,这些都是分析仪器研发创新的创新点或创新切入点。 仪器研发者在仪器研发创新过程中,应该对各类仪器的哪些条件必须严格保证、哪些条件可以不必苛刻、哪些条件是保证分析检测数据准确可靠的关键等问题真正知其然知其所以然。例如:在考虑光谱仪器的噪声和扫描速度时,就应该懂得噪声是影响分析检测数据准确可靠的最关键的指标,仪器有多大的噪声,就有多大的分析误差,而扫描速度,往往没有噪声重要。此外,一般的应用过程中,仪器使用者不会大范围内扫描,有时只需要小范围内扫描就够了,有时是定点测量。因为噪声和扫描速度是一对矛盾!所以在研发、挑选仪器时,是研发选择扫描速度快、噪声大的仪器还是反之,化学工业出版社,2005。[5]Wensted,lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry
  • 微型光谱仪之荧光检测
    p strong   1、技术简介 /strong /p p   当常温物质经入射光照射,吸收光能后进入激发态,并且立即激发并发出出射光,那么这种出射光就被称之为荧光。荧光测量是利用灵敏的探测器和高效率的滤光片,将检测样本发出的微弱信号光和高强度的激发光区分出来,并通过探测器对区分出来样本的微弱信号进行检测。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/11b65588-0ce5-42b6-987e-0bce221488ca.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图1 激发荧光原理图 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/41d8cfdc-78b6-4d8e-a895-6de1a119f3da.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图2 发射荧光能级图 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/d4ff43db-3d01-4622-a467-ebd934c94704.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图3 激发波长和发射波长重叠现象 /strong /p p strong   2、应用说明 /strong /p p   荧光激发光谱可以通过有效的荧光激发波长来进行表现,并能够得到荧光转化效率。利用稳定可靠的激发源和发光二极管作为激发光,虽然大多数情况下,激发波长和物质的发射波长会发生重叠,但当一个短波长的激发光在一点激发物质,我们就能在物质发散的其他位置观察到比激发光更长波长的光,以此区分出长波为荧光发射波长,短波段为激发波。 /p p   荧光光谱学分析对于调查性研究和分析性科学的应用是一个主要的工具。 /p p strong span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #548dd4"   自然环境:宝石鉴定分析,矿石分析,叶绿素分析,原油残留等 /span /strong /p p strong span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #548dd4"   法医鉴定:指纹和血液检测,分析纤维组织和其他物质 /span /strong /p p strong span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #548dd4"   荧光体温度测量; /span /strong /p p strong span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #548dd4"   基础研究:激光诱导荧光研究分子的电子结构和相互作用,燃烧,等离子,以及流体的浓度 /span /strong /p p strong span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #548dd4"   生物:分子检测,细胞进程,细胞分类 /span /strong /p p strong span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #548dd4"   医学诊断:分析癌症细胞,葡萄糖测定,DNA测序,细胞计数,凝胶电泳。 /span /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/6371a89f-fb2d-40f3-8969-4d1a2eee695b.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图4 深海水母的荧光 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center"    img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/74d71648-cbe9-45f0-8129-28ee48afe4ef.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图5 荧光色素标记的癌变细胞 /strong /p p strong   3、典型产品和配置 /strong /p p   荧光检测配置: /p p   3.1 光谱仪:鉴于荧光较为微弱的特性,通常需要高灵敏度光谱仪进行检测,这类光谱往往采用背照减薄型CCD,部分还带有CCD制冷,以保证信噪比。 /p p   3.2 反射镜: 将更多发散的荧光耦合到光纤内。 /p p   3.3 聚光透镜:光纤出射的发散光,通过聚光透镜可以形成平行光,使得入射光效率提高。 /p p   3.4激发光源:激发光源的选择具有多样性,比如LED光源、激光等等。使用LED的中心波长最好接近激发光源波长 所选择激光的强度要能被光谱仪检测到,才能保证发射荧光被检测到。如果使用带宽光源(即连续光谱光源),需要添加单色滤光片滤出单色光。 /p p   3.5 滤光片:带通滤光片是窄化激发光源的最简单选择,该滤光片由长通和短通两块滤光片组成,通过调节短通滤光片的位置,可以实现单色激发光。如果荧光物质的激发波长未知,客户可使用可调线性滤光片,可以设置带宽20nm到100nm不等的单色波作为激发波长,还可以单独使用长通和短通滤光片,设置起始波长和截止波长。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 6.1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/d11c1f9d-f05d-422d-8a02-f104790cc3a1.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 6.2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/6b09a049-a558-4d4e-9b9b-42402ab2e91e.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图6 带通滤光片光谱图 /strong /p p   3.6 采样附件(光纤、荧光反射探头、比色皿卡槽等):模块化的荧光测量系统的优点在于使用单个激发光源和检测器的情况下,获得数据具有建议性、高效性、即时性。通过改变光纤的连接位置,可以实现0° , 90° 和180° 的不同收光角度进行不同形式的光学测量。使用荧光反射探头,可以直接接触样品表面测量高浓度的液体样品、固体或者粉末,获取样品的荧光散射光。 /p p   比色皿卡槽,更换其中的透镜可以提高样品荧光的聚集。使用比色皿,可以简便高效率地实现nmol浓度物质的荧光测量。使用配有4通道的比色皿卡槽,由于使用空间耦合的方式,具有高耦合效率。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/588ade66-fe63-4529-bf99-a30bb84073ca.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图7 比色皿卡槽 /strong /p p   3.7光谱仪控制软件:专用软件可以让使用者更好地使用光谱仪进行各种应用。当使用光谱仪控制软件进行荧光测量时,经常使用到两种测量模式:QuickView mode(快速扫描)和Relative Irradiance mode(相对辐射)。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/d29ee139-461e-46ea-8b7f-9683b1c0c73b.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图8 荧光检测典型配置图 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 典型产品:高性能微型光谱,激发光源,样品支架 /p p strong   4、应用文章 /strong /p p   4.1 纳米晶体的多个发射峰,成像和定量分析 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 9.1.jpg" style=" HEIGHT: 237px WIDTH: 450px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/a99e78dc-f64e-4c77-87f2-4ebcd29e2761.jpg" width=" 450" height=" 237" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 9.2.jpg" style=" HEIGHT: 208px WIDTH: 450px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/9d9d1668-15cd-48d8-b8a5-ee6835e5042b.jpg" width=" 450" height=" 208" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图9 上转换材料荧光光谱 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 10.jpg" style=" HEIGHT: 226px WIDTH: 450px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/44789453-8aff-44da-ad90-72ce287c3713.jpg" width=" 450" height=" 226" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图10 不同的光源测量核壳量子点发射光谱 /strong /p p   4.2 不同受力情况下压电陶瓷光谱检测 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 11.jpg" style=" HEIGHT: 333px WIDTH: 450px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/c2e7a5d3-7f7f-4ef1-a613-892c6da48d9d.jpg" width=" 450" height=" 333" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图11 不同受力情况下压电陶瓷光谱 /strong /p p   4.3 测量内嵌蛋白荧光的标准光谱工具 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 12.jpg" style=" HEIGHT: 326px WIDTH: 450px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/a858bf4f-40aa-48f8-af89-bd46a3704407.jpg" width=" 450" height=" 326" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 12 牛血清白蛋白荧光光谱(0.1 mg/mL) /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 13.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/e2ad070d-3baf-4e2c-9062-5480abbc5bb5.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图13 溶解酶吸光度光谱(0.1 mg/mL) /strong /p p strong   /strong  4.4 硫酸奎宁的荧光检测 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 14.1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/7abd0f2f-b5c5-4ec6-bea4-da1a380c3e99.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 14.2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/6117e637-b2a4-40ec-ac92-2b80ba87a745.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 图14 硫酸奎宁荧光光谱 /p p strong   /strong  4.5 切削油的荧光检测 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 15.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/7c89b306-207d-46b4-973d-3779feb2c989.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图15 不同样品切削油荧光光谱 /strong /p p   4.6 使用色氨酸荧光进行溶菌酶的构象分析 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 16.jpg" style=" HEIGHT: 256px WIDTH: 450px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/568ad720-d392-4b53-be35-33970c1f5cce.jpg" width=" 450" height=" 256" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图16 磷酸盐缓冲剂天然和变性溶菌酶荧光光谱 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: right" & nbsp (内容来源:海洋光学) /p
  • 关亚风团队研制深海原位气相色谱仪、荧光传感器海试成功
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 近日,中科院大连化学物理研究所微型分析仪器研究组(105组)关亚风研究员、耿旭辉研究员团队与中国科学院深海科学与工程研究所共同研制的4500米级深海原位气相色谱仪、深海原位有色溶解有机物(CDOM)荧光传感器和深海原位叶绿素荧光传感器于8月14日至9月7日搭载深海勇士号/探索二号在某海域科考航次中海试成功,均获得了有效数据。深海原位气相色谱仪进行了两次海底试验,最大潜深1637米 深海原位CDOM荧光传感器和深海原位叶绿素荧光传感器进行了八次海底试验,最大潜深3961.9米。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/ac0cd68f-5f82-48f1-bedc-8ab77b37a2b3.jpg" title=" W020201123364060937305.jpg" alt=" W020201123364060937305.jpg" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/9dfb6c93-35ab-4857-9a7a-39034961aa87.jpg" title=" W020201123364061206150.jpg" alt=" W020201123364061206150.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   深海原位气相色谱仪可原位定量测量深海中单体挥发性有机组分和各类气体成分。本次海试成功的深海原位气相色谱仪验证了其工作原理及工程应用的可行性,获得了不同沸点组分含量的半定量数据,为后续深海地球化学和生物等科学研究,以及能源勘探等工程技术奠定了原位探测技术基础。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   有色溶解有机物(chromophoric dissolved organic matter,CDOM)是存在于各类水体中的含有腐殖酸、富里酸、氨基酸和芳烃聚合物等物质的溶解性有机物。开展CDOM分布研究能够更好地确定其来源及组成,对揭示海洋碳循环变化规律和海洋生态系统特征有重要意义。在本航次海试中,深海原位CDOM荧光传感器以及新型超高灵敏度深海原位叶绿素a荧光传感器分别测量到了某海域从海平面到海底整个剖面的CDOM和叶绿素a的浓度,为海洋生物、物理海洋等学科研究提供了重要数据。两类荧光传感器均采用行业认可的标定方法,经比对,测量结果与文献报道的船载光谱仪对该海域的测量数据相吻合,包括剖面浓度变化趋势、拐点深度和绝对浓度,证明了两类荧光传感器的测量及标定准确性。经权威部门第三方测试,CDOM传感器检测下限为8.5ng/L硫酸奎宁,叶绿素传感器检测下限为0.42ng/L叶绿素a,检测灵敏度均比可查询的美国、德国等进口同类产品高数倍。两类深海原位荧光传感器已作为中科院A类先导专项“深海/深渊智能技术及海底原位科学实验站”的首批成果,搭载到深海原位实验站上。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/5bbed161-aaa0-416a-b540-8d74e9ac1bdc.jpg" title=" W020201123467651928485.jpg" alt=" W020201123467651928485.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在今年年初,团队研发的三种深海原位荧光传感器工程样机,包 /span span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 括深海原位叶绿素荧光传感器、深海原位微生物荧光传感器和深海原位多环芳烃荧光传感器已经 /span span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在深海勇士号/探索一号TS16南海科考航次中,搭载“深海勇士号”载人潜水器先后11次进行水下试验,最大潜深达3497.6米。分别测量了南海海水中从海平面到海底整个剖面的叶绿素a、微生物和多环芳烃的浓度。原位探测深海中叶绿素a的浓度,反映了深海中浮游植物生物量或现存量,是计算初级生产力的基础。原位探测深海中微生物的浓度,具有很高的科学研究价值和衍生的经济价值。原位探测深海中多环芳烃的浓度,有助于勘探海底原油溢油,具有重要的能源勘探价值。此次勘探所得数据为海洋生物、物理海洋等多学科研究提供了重要的原始数据。该系列仪器均属我国首套该类型的深海原位荧光传感器。其中,深海原位微生物荧光传感器也是国际首套该类型仪器。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/215f7a10-5d96-406b-b6db-ed8a4bb1f93a.jpg" title=" 7F8DFBF6865801A3EFA9B3FCEA2_3B5971E0_46F7B (1).jpg" alt=" 7F8DFBF6865801A3EFA9B3FCEA2_3B5971E0_46F7B (1).jpg" / /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp 关亚风团队自21世纪初开展高灵敏荧光检测器及应用研究,该系列仪器的研发成功是该团队在深海极端条件应用的原位荧光探测技术研究方面的重要进展。该项目是中科院战略性A类先导专项“深海/深渊智能技术及海底原位科学实验站”的子课题,关亚风团队负责深海原位有机组分气相色谱—质谱联用仪与荧光传感器的研发,深海负责耐压水密封外壳的研发和海试。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该工作得到中科院A类先导专项“深海/深渊智能技术及海底原位科学实验站”和中科院大连化物所创新研究基金等项目的资助。 /p
  • 分析仪器应用中常见的12个有关技术问题的探讨
    李昌厚 教授 博士生导师(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233) 摘要:本文通过具体例子,讨论了科技工作者们在日常分析检测、招标、投标、撰写科技论文、撰写有关的科技文档等工作中经常碰到的12个有关的技术问题,并且对这些问题提出了正确的描述和表示方法。0、前言最近,作者参加了一些有关仪器招标、仪器评审、仪器论文审稿等工作,感到我国很多从事分析仪器及开发其应用的科技工作者,对仪器学中的很多问题一知半解,没有真正搞清楚这些有关问题的物理意义、表述方法,并且随意生造一些有关的名词、随意使用早已过期或淘汰的物理学(仪器学)名词,人为的造成混乱、不与国际接轨等等。本文对这些问题进行了讨论,对广大有关科技工作者有重要的参考价值。1、 “招标书”、“规格书”和“分析仪器的技术指标”概念表述模糊有些科技工作者将“招标书”和“分析仪器的技术指标”混为一谈,并且把“招标书”说成“规格书”。“招标书”是招标的依据,指的是招标的内容、要求、程序等;而所谓的“规格书”实际上是指产品的“技术指标”。“招标书”不是“规格书”,二者不能混为一谈。我们招标,写标书时不应该把“招标书”写成“规格书”。对“技术指标”也不应该写成“规格书”,而应该写“仪器的技术指标”。这些糊涂概念不但在我国存在,在国外也同样存在,必须予以更正。2、“招标书”中对“仪器总性能要求”的表述模糊不清有些仪器招标书中对仪器的总要求写了七、八条,与仪器的技术指标根本无关,例如: 要求仪器具有“先进性”、“前瞻性”、“功能性”、“自动化”等等;这些名词或表述都是泛指的、没有针对性的,是到处都可以使用的语言,而“可靠性”是分析仪器最关键的内容,但是,所谓的“规格书”中只是写了几行字。其实“可靠性”的内涵非常丰富,它包括仪器分析检测数据的准确性、仪器的故障率、仪器的稳定性和售后服务等,应该是招标书的重点描述内容。但是,经常被有关的科技工作者忽视。作者认为:任何使用者对仪器总的要求,一般都应该围绕“六性”来描述;即:1)实用性、2)可靠性、3)智能性、4)经济性、5)工艺性、6)美学性。,因为内容过多此不赘述,请读者参阅:李昌厚著,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,2008,P121。这个“六性”实实在在的包含了所谓“招标书”中所讲的七、八个方面,但是它在国际接轨、规范性、科学性等方面都比较切合实际,建议有关的科技工作者认真参考。3、关于“仪器技术指标”的描述招标书和投标书中的仪器技术指标是最关键的问题,是用户评价、挑选分析仪器的最主要依据,它决定仪器分析检测数据的准确性、可靠性。可以说,仪器技术指标是分析检测工作中得到的可靠数据的关键,是科研和生产工作质量产生风险的最主要原因之一!所以应该特别重视对仪器关键技术指标的描述和选择,例如:讲仪器技术指标中的“量程”,应该是指一个范围,但是有些标书(招标书和投标书)和技术文件中讲:“量程:1000g”、“量程:200g”、“量程:120g”,到底量程是从多少范围?这个“程”字怎么体现?这种模糊其词的提法,很不规范!我们应该明确给出量程的范围。类似的问题很多,此不赘述。特别是对准确度、精密度和精度三者的关系和区别,目前国内外很多科技工作者都是眉毛胡子一把抓。其实,准确度是指测量值与真值之差;精密度是指测量值的重复性;精度包括准确度和重复性两个方面。但是国内外很多科技工作者随意乱用,产生这些问题的主要原因是没有搞清楚这些名词的物理概念,所以有关的科技工作者应该,也必须重视这些问题。4、关于杂散光和噪声有些标书或技术文件中,比如在“微量紫外分光光度计”中,对杂散光的要求写成“SL 0.01%T”。作者认为没有必要这么小,因为作者研究的结果显示:0.05%T的杂散光就可以满足全世界所有的常规分析检测工作的要求(请读者参阅:《李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008,P21-24》和《李昌厚,紫外可见分光光度计,北京:化学工业出版社, 2005,P72-82》)。5、关于“变异系数”“变异系数”应该改为精密度;“CV”应该改为“RSD”;“精密度CV”应该改为“RSD”。因为“变异系数”、“CV”等的定义早在1982年就被国际物理学年会废除了,国际上早就改用“精密度”、“RSD”了。6、关于“工艺要求”与“技术指标”的描述很多技术文件和标书中多处出现“工艺要求”,实际上这里说的是“技术指标”,应该将“工艺要求”改为“技术指标”。因为“技术指标”是国际接轨的、规范的、正确的说法。技术指标不是“工艺”问题,二者不是一个概念,不能混为一谈。7、关于u和µ的问题作者发现,技术文件中很多地方经常出现ul、ug、umol等等,这些都是错误的表述。这个错误有的是误笔或偷懒,没有认真查阅有关资料,力求正确表述;有些是概念不清,不知道μ和u有什么区别。这里应该写成μL、μg、μmol等等。因为μ是指10-6,是指百万分之一,而u不是这个概念,u不能说明什么问题。8、关于分析仪器的稳定性问题有些技术文件对ICP-MS的描述中,将一般的稳定性(RSD)写成“长期稳定性(RSD):3%(2 hrs)”。2hrs不能说是长期稳定性,应该改成“2hrs稳定性”。并且有些科技工作者说“漂移小就是稳定性好”,这也是不对的,漂移很小,不一定仪器的稳定性就好。因为稳定性包括漂移和重复性两个方面,一台仪器的漂移非常小,但是这台仪器,对于不同的人、不同的时间、不同的地方使用,对同一样品检测数据的结果都不一样,这台仪器好吗?肯定不好,因为重复性差。所以,一台仪器的漂移小,并不等于这台仪器的重复性也好。这个问题,目前国内外的科技工作者都没有引起足够的重视。9、关于LC-MS中的LC、选择性、非选择性和准确度的“±”符号问题有些技术文件中讲LC-MS联用仪“使用超高效液相…” ,一般LC-MS不是采用超高效液相,而是采用高效液相色谱;有些技术文件中讲:LC-MS为了“实现更高的选择性,它比过去的紫外和荧光检测来说,具有适应性广、选择性好的特点”。这些说法都是不对的!因为传统的HPLC紫外检测器、荧光检测器都是选择性的检测器,而MS是质量型检测器、是非选择性的检测器!非选择性是MS作为HPLC的检测器最主要优点之一!还有“质量准确度:全质量轴范围(5-3000Da)内≤0.1 amu”,这里的表述“≤0.1 amu”不准确。既然讲准确度,就应该有“+”、有“-”,所以应该写为“±≤0.1 amu”等等。总之,建议对技术指标中的一些不妥当的、不与国际接轨的、不与标准接轨的、不规范的提法,一定要注意改正过来。10、关于对荧光分光光度计技术指标的描述问题“灵敏度大于 1000RMS,大于 15000RMS(BG)”,这种表述荧光分光光度计灵敏度的方法很不专业,应该改用S/N或能检测的硫酸奎宁的最小量表述灵敏度,才是与国际接轨的、科学的、专业的表述方法。11、关于狭缝宽度和光谱带宽问题有些仪器和使用者写:“分辨率 1.0nm;狭缝1-20nm”,也很不专业。因为一般分光光度计的分辨率都是用光谱带宽表示,光谱带宽可调时,最小光谱带宽就是分辨率;狭缝宽度是指光谱仪器狭缝的几何宽度,用mm计;而光谱带宽是指出射狭缝谱面上,单位长度上的光谱数,用nm表示。国内外很多科技工作者(特别是我国的很多使用进口仪器的科技工作者中),经常把光谱带宽说成狭缝宽度。实际上狭缝宽度和光谱带宽相差一百万倍,所以这些将光谱带宽说成狭缝宽度的表述是不对的,应该用 “光谱带宽(nm)0.1、0.2、0.4、0,8、1.0、2.0、…分档可调,或光谱带宽(nm)0.1-2.0连续可调”。12、吸光度和光密度问题目前还有很多分析仪器使用者,经常把吸光度(Absorbance-Abs)说成光密度“Optical Densit-OD”。实际上吸光度Abs的物理概念,是指物质对光的吸收,而光密度OD不能说明这个概念,所以1982年国际物理学年会一致通过废除光密度这个名词。但是很多分析仪器使用者(也有少数仪器研发、制造者)还在很多文件或文章中经常使用“OD”这个废除了40多年的旧名词,这是不对的,建议一定要改正之。主要参考文献[1]李昌厚著,《紫外可见分光光度计及其应用》,北京:化学工业出版 社,2010。[2]李昌厚著,《紫外可见分光光度计》,北京:化学工业出版 社,2005。[3] Wensted,lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry KimptonPublishersLondon,1971.[4]李昌厚著,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,2008 [5]李昌厚,用好AAS的一些关键问题,仪器信息网,2020/8/17[6] A. J .Owen. 1988. The Diode-Array Advantage in UV/Visible Spectroscopy. Printed in theFederal Republic of Germany 03/88. (Hewlett-Packard Publication No. 12-2954-8912)[7] Tony Owen,Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy,1996,Germany Hewkett-Packard publication number 12-5965-123-E 作者简介 李昌厚,男,中国科学院上海营养与健康研究所(原中国科学院上海生物工程研究中心)研究员、教授、博士生导师;国务院政府津贴终身享受者;原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任;先后任天津大学、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国物理光学仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、国家认证认可《实验室资质认定评审员》(原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员);《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部 “十五”、“十一五”、“十二五”、“十三五”多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要研究方向:主要从事光谱仪器及其应用研究、色谱仪器及其应用研究;在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成了15项科研成果,其中5项获得省部级以上科技奖励(含国家发明奖1项);以第一作者身份,发表论文280篇(退休前发表183篇、退休后发表97篇);以个人身份出版了:仪器学理论与实践、光谱仪器及其应用、色谱仪器及其应用等的专著5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家顾问组组长、《仪器信息网》等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员。先后在全国各省市、自治区、大专院校、科研院所作学术报告、讲课、技术培训等600次上。为中国的民族分析仪器及其应用做出了应有的贡献!
  • 漫谈窄治疗指数药物及其合理使用——山东大学齐鲁医院主任药师郭瑞臣
    窄治疗指数药物及其合理使用作者:郭瑞臣(山东大学齐鲁医院,山东,济南,250012) 摘要 药物效应的产生、强弱与给药剂量和体液浓度有关,较大剂量、较高血液浓度可产生更强药理效应。窄治疗指数药物更易因剂量过低导致无效治疗,剂量过大产生毒性治疗,使治疗失败。加之种族和个体间可能存在的药动力学和药效学差异,临床更须选择正确的给药方案,用药期间监测药物血浓度,密切观察患者血压、血糖等效应指标和提示终止剂量或终止治疗的轻微毒性。本文旨在详细讨论窄治疗窗药物的种类、特点及合理使用,为窄治疗指数药物的临床合理使用提供依据。【关键词】 窄治疗指数;治疗药物监测;药动学;药效学药物效应的产生、强弱与给药剂量有关,与体液浓度有关。较大剂量可产生较高血液浓度,获得更强药理效应。临床实践中,常因剂量过低发生无效治疗,剂量过大产生毒性治疗,导致治疗失败。加之有些药物,无效治疗与毒性治疗的剂量或浓度范围窄,存在种族和个体间的药代动力学和药效动力学的较大差异,更须选择正确的给药方案,即正确的给药间隔、频率、途径,避免无效治疗和毒性治疗。本文将详细讨论窄治疗窗药物的概述、种类、特点及合理使用,最大程度预防或避免无效药物治疗。1. NTI相关术语治疗窗(therapeutic window),为产生期望效应的最小有浓度与产生期望效应的最大有浓度的浓度范围,也可以治疗指数( therapeutic index, TI)表示,药物半数致死量(LD50)与半数有效剂量(ED50)的比值。临床常用药物的TI>1,多在2-6000间。不同国家由于文化背景不同,造成NTI 术语的多样性。美国联邦政府法规(Code of Federal Regulations,CFR)将TI≤2的药物定义为窄治疗指数药物(narrow therapeutic index drugs, NTIDs),即LD50和ED50数值相差小于2倍,或最低中毒血浓度和最低有效血浓度相差小于2倍。日本药品食品安全局(PFSB)也称窄治疗指数(narrow therapeutic index,NTI)为窄治疗范围(narrow therapeutic range);加拿大卫生部(Health Canada,HC)则用临界剂量(critical dose)表示,其他还有窄治疗窗(narrow therapeutic window)、低治疗指数(low therapeutic index)等[1]。尽管不同国家或地区对窄治疗指数药物定义不同,但含义相同,指药物剂量或药物血浓度的较小变化即可引起剂量和血浓度依赖性的严重治疗失败或不良反应,表现为持续、不可逆或危及生命的不良反应,导致住院、致残,甚至死亡。其注册、监管、使用也日益引起药品注册机构和医疗机构医生、药师、护士、患者等相关各方重视。2.窄治疗指数药物(NITDs)目前尚缺乏完整统一的NITDs目录,已有目录也大多基于仿制药注册的“特定药物的生物等效性指导原则”等效区间设置和确定、受试者例数选择、试验方案设计,而非基于指导窄治疗指数药物临床合理使用。加拿大DrugBank 数据库,列出75 个NTIDs,日本列出华法林、苯妥英、地高辛、苯巴比妥、环孢素、茶碱、格列齐特,以及抗肿瘤药等37 个NTIDs。美国列出华法林、他克莫司等,已定期开展NTIDs 的筛选论证。国外一些专业工具书及文献,将胰岛素、咪达唑仑、三唑仑、美托洛尔、普罗帕酮、秋水仙碱、奎宁、西沙比利、硫达利嗪以及抗肿瘤药多西他赛等列为NTIDs。中国尚未发布NTIDs目录,但相关书籍、文献有不同程度的收录,品种大同小异[2]。3.NITDs的特点首先,NITDs极易产生无效治疗或毒性治疗。 NITDs为LD50和ED50差值,或最低中毒血浓度和最低有效血浓度差值小于2倍的药物,有效剂量与毒性剂量(或效应血浓度与毒性浓度)接近,给药剂量或血浓度的微小变化,便极大可能,或极易导致严重治疗失败,即无效治疗或毒性治疗。已知,氨茶碱不良反应发生率和严重性与其血浓度密切相关,血浓度增加,不良反应的发生率严重性增加。血浓度24h内>100μg /mL(急性),或 24h后>30μg / mL(慢性),极可能发生潜在的不可逆脑损伤、致死性心律失常、惊厥性发作和死亡风险[3]。其次,NITDs更易受种族差异或个体差异的影响。已知药物代谢酶、转运体、靶受体基因存在多态性,不同基因型个体存在相关药物机体吸收、分布、代谢、排泄的差异,即药代动力学的差异,或存在药物作用靶点或受体敏感性的差异,即药效动力学的差异。丙戊酸钠、卡马西平、苯巴比妥1098例次的监测结果显示,标准给药剂量、标准给药方案,血浓度达标率(位于治疗窗内)分别为42.6、64.6和37.6[4]。华法林基因相关基因CYP2C9和VKORC1存在明显多态性,CYP2C9*1*1/ VKORC1AA、CYP2C9*1*1/ VKORC1GA、CYP2C9*1*3/ VKORC1AA分别为66.67%、18.75%和 14.58%,而基于基因型检测结果实施的华法林治疗,INR达标率(1.5-2.5)明显高于未进行基因检测患者(p<0.05)[5]。再次,NITDs常规使用应进行密切监测[6]。开展基于药动学(PK)浓度检测、基于代谢酶、转运体的传统和现代的治疗药物监测,如抗排异药、抗癫痫药、抗心律失常药的血浓度检测;或开展影响药物效应靶受体,如华法林敏感基因VKORC1基因,三环类抗抑郁药5-羟色胺转运蛋白基因等,以及显示效应强弱的药效学(PD)指标如监测血降血糖药的血糖、尿糖、血胰岛素、降血压药的血压、凝血和抗凝血药的凝血酶原、国际标准化比值(INR)、降血脂药的血脂等。的治疗药物监测(TDM),或密切观察、关注提示终止治疗或降低剂量的轻微毒性,如抗痛风药的口唇麻木、抗风湿性疾病、风湿热药的水杨酸类的恶心、呕吐、解痉药阿托品的口干等。NITDs应实施基于药动学或药效学监测数据的个体化药物治疗,以降低药物的个体差异,降低变异水平。临床药物选择、给药方案包括给药剂量、频次、间隔调整须十分谨慎。用药期间,医生、护士、药师甚至家属、患者,应予以更密切观察、监护、关注。4. NITDs的合理使用避免无效治疗和毒性治疗。对于癫痫、抑郁症、精神分裂症、免疫抑制、心血管疾病、心力衰竭和心房颤动、哮喘和支气管痉挛、抗凝,如果药物浓度低于最低治疗浓度,则导致难以接受无效治疗。如果药物浓度高于最低毒性浓度,则出现严重毒性。不同国家或地区,通常针对NITDs,以黑框警告,或以醒目黑体字黑框提醒医师和患者药物使用过程中可能会发生严重的或威胁生命的不良反应或其他潜在安全性问题。管控安全风险。一项住院患者NTIDs风险管理的研究显示,总计827例患者、7154次用药,非NTIDs发生药物相关事件(drug related problems)占比18.56%,远低于NTIDs的39.63%,以剂量不适、发生相互作用、需进行治疗药物监测更多见,风险比为0.20和 0.50(p<0.001) [7]。另一项200例患者、1976次用药,非NTIDs发生药物相关事件占比10.5%,远低于NTIDs的16.9%,以剂量不适、发生相互作用、需进行治疗药物监测更多见,风险比为0.08和 0.22(p<0.001)[8]。国内NTIDs的临床使用同样存在不安全、潜在风险,也须严格把控。 避免不同商品名替换。有国家警示,癫痫患者切换不同商品名抗癫痫药(卡马西平、丙戊酸钠等),癫痫复发风险增加30%,医生建议患者保持稳定的厂商产品[9]。6例稳定期肝移植受者,改用其他商品名MMF后,新发胃肠道不良反应,皮疹等不良反应,停用或重新改为原商品名MMF后,不良反应消失[10]。2例肾移植受者,改用其他商品名MMF后,血浓度上升,出现腹泻。2例肾移植受者改用其他商品名MMF后,血清肌酐上升,均出现急性排斥反应[11]。一项对比房颤患者不同商品名华法林切换出血/血栓风险的回顾性研究,总计37,756例,分为原研组(4468,11.8%),仿制药组(20,292, 53.7%)转换组(12,996,34.4%),结果显示,不同商品名华法林间相互切换使用,显著增加出血和血栓风险(P≤0.001)[12]。如表1所示。 表1不同商品名华法林切换出血和血栓风险比较华法林替换方案出血风险比率(N=1614)血栓风险比率(N=1689)风险比95%CIp风险比95%CIp一直用原研11原研 仿制药1.511.17-1.930.0011.811.42-2.31<0.001仿制药 原研1.601.23-2.10.0011.761.35-2.3<0.001仿制药 仿制药1.741.45-2.11<0.0011.891.57-2.29<0.001一直用某仿制药1.040.88-1.220.6491.231.04-1.440.015 开展代谢酶、转运体、受体相关基因检测。FDA新的监测药物基因药物目录的20个NTIDs中,有13个与CYP药物代谢酶有关。华法林靶(受体)基因,VKORC1单倍型可分为A型和非A型,分布存在种族差异,与华法林剂量选择有关,与效应相关[13]。开展药物毒副反应相关基因。卡马西平,HLA-B*1502等位基因携带者(亚洲人群高,菲律宾、泰国达、马来西亚、中国香港15%,中国台湾10%,中国北方4%,而白人、非洲人、美国土著、南美人可忽略不计),极易发生中毒性表皮坏死松解症和重症渗出性多形红斑药疹(史蒂文森-约翰综合征)[14]。避免药物相互作用发生。NTIDs治疗窗窄,更易发生药剂学、药动学、药效学的相互作用。与其他CYP代谢酶诱导/抑制剂联用,可引起药动学相互作用,导致血浓度降低/升高,效应增强或减弱。厄洛替尼与CYP3A4强抑制剂酮康唑联用,厄洛替尼AUC升高86%;与CYP3A4抑制剂环丙沙星联用,厄洛替尼AUC升高39%,Cmax升高17%。厄洛替尼与强效CYP3A4诱导剂利福平联用,可致厄洛替尼AUC降低69%;与其他CYP3A4诱导剂(如苯妥英、卡马西平、巴比妥类和圣约翰草提取物)也可致暴露减少[15]。5.小结NTIDs治疗窗窄,易受药物、食物影响,存在PK、PD个体、种族差异,标准剂量、标准给药方案,极易产生无效治疗和毒性治疗,具有更高药物治疗风险,导致治疗失败。因此,应针对NTIDs开展TDM、相关基因检测,实施个体化治疗;应加强NTIDs风险管控,加强用药期间的密切观察,及时处理可能发生的治疗风险。同时,关注可能发生的药物-药物、食物-药物相互作用,慎重实施不同商品名NTIDs切换、替换。 参考文献1.许文频,李丽,陈立勋,贺锐锐,韩鸿璨,杨进波.FDA/HC/EMA/PMDA/CFDA对口服固体制剂中窄治疗指数药物的仿制药人体生物等效性研究要求[J].中国新药杂志, 2017,26 (24):2913-2917.2.张相林主编,治疗药物监测临床应用手册。人民卫生出版社,20203.马雪皎,刘超,王长之,杨雪. 458例氨茶碱注射液不良反应/事件报告分析[J].中国药业. 2017, 26(18):82-85.4.张伟,于桂兰. 3种抗癫痫药物血药浓度监测1098例次结果的回顾性分析[J].药物流行病学杂志, 2017, 26(05):349-351.5.汪亚南,冯晓俊,张蕾,李艺,李玲利,刘圣。基于CYP2C9和VKORC1基因型检测的华法林个体化用药分析[J].中国临床药学杂志, 2019, 28(04):277-281.6. Mercè Brunet, Teun van Gelder, Anders Åsberg, at al. Therapeutic Drug Monitoring of Tacrolimus -Personalized Therapy: Second Consensus Report[J] . Ther Drug Monit 2019 41( 3): 261-307.7.Blix HS, Viktil KK, Moger TA, Reikvam A. Drugs with narrow therapeutic index as indicators in the risk management of hospitalised patients. Pharmacy Practice (Granada)[J].2010 8(1): 50-558.Kapil Iyer, Neha Dilipkumar, Sharmin Vasaya, Sunita Pawar, Arundhati Diwan. Comparison of Drug Related Problems Associated with Use of Narrow Therapeutic Index Drugs and Other Drugs in Hospitalized Patients [J][J]. ANN NEUROL 2018 84:918–925.11.J.M. Namgoong, Hwang, C.S. Ahn, K.H. Kim, D.B. Moon, T.Y. Ha, G.W.Song, D.H.Jung, G.C.Park, H.W.Park, C.S.Park, S.H.Kang, B.H.Jung, S.G.Lee. Pilot Study Generic Mycophenolate Agent Conversion Maintenance Therapy Stable Liver Transplant Recipients[J] . Transplant P , 2013, 45,3035-3037.作者简介 郭瑞臣 主任药师、教授/山东省生物药业协会会长
  • HORIBA:近10年推出了哪些分子荧光光谱技术?——点亮光谱仪器“高光”时刻系列活动
    2012-2021年,光谱仪器及技术突飞猛进,相关的新产品、新技术层出不穷:拉曼、近红外、激光诱导击穿光谱、太赫兹、高光谱、超快光谱、光谱成像......不仅给科研注入了新的活力,更是给企业带来了客观的经济效益。“光谱十年”之际,仪器信息网特别策划《点亮光谱仪器 “高光”时刻》系列活动,以期盘点光谱仪器及相关技术的突出成果,展现光谱仪器及相关厂商的“高光”时刻。本期,我们特别邀请到了HORIBA 科学仪器事业部荧光产品经理周磊博士讲述HORIBA分子荧光光谱仪的“高光”时刻。仪器信息网:过去十年间,哪些光谱技术的进步让您印象深刻?周磊博士:从1972年推出第一台商业化模块化荧光光谱仪至今,HORIBA Scientific已经拥有50多年设计和生产各类荧光光谱仪的历史。HORIBA从荧光光谱仪这项技术刚开始起步时就一直在推陈出新,每一个新产品都伴随着全新技术的应用,并且一直站在模块化、多寿命技术(相调制、TCSPC、Strobe、MCS、SSTD等)、多功能扩展、多附件耦合的技术前沿,不断创新发展产生了一系列突破性的技术革新,最让人印象深刻的技术包括:表1近10年令人印象深刻的分子荧光技术时间新技术2011• 推出Aqualog光谱仪• 同步吸收-三维荧光技术:消除内滤效应,获得真实指纹图谱2012• 单壁碳纳米管三维荧光分析软件NanoSizer® :管径、手性指数分析• 多波长对动态扫描技术:同时多组激发/发射波长切换,获得多波长下的荧光强度动力学,适合比率荧光研究2013• 新一代近红外检测技术:全新单点液氮制冷型IGA检测器,工作温度-196℃,具有低噪音,高灵敏度,宽波长范围~2200nm可选的特点2014• 推出Delta系列荧光寿命光谱仪• 创新的荧光寿命动力力学技术:1ms获得荧光寿命,连续动态采集寿命变化• 快速荧光寿命检测技术:新一代高频脉冲光源(100MHz)、死时间10ns的计时单元和皮秒寿命检测器• 新一代25ps寿命检测器:一体式设计、信号装置集成化,避免时间展宽• 新一代皮秒高频脉冲激光器:100MHz可调脉冲皮秒寿命光源,即插即用,全软件控制频率匹配寿命测试2015• 近红外阵列检测技术---碳纳米管红外三维荧光分析(~2200nm)2016• 快速显微光谱成像技术:配合CCD检测器,快速高分辨区域成像• 显微寿命技术:提出光纤耦合、自由光路耦合的标准化方案,轻松耦合多种显微镜,实现显微寿命测试2017• 双通道寿命同时采集技术:配合计时单元的短死时间10ns,同时采集双波长下寿命曲线2018• 推出Duetta荧光及吸收光谱仪• A-TEEM吸收-透射三维荧光技术:同时获得吸收光谱和荧光光谱,消除内滤效应,得到准确的峰位和强度,扩展荧光测试浓度范围• 新一代5ps检测器,满足5ps~1s全寿命范围测试2019• 新一代寿命软件Eztime:寿命拟合全自动化、触摸软件设计• 新一代光谱仪技术:集成长焦长350mm、双进口/双出口、非对称光路设计、全谱慧差校正和三光栅塔轮技术2020• 四通道寿命同时采集技术:配合计时单元的死时间2021• 推出新一代模块化荧光光谱仪Fluorolog-QM• 单脉冲实时采集(SSTD)技术:全波长范围185~5500nm寿命采集• 新一代激发光源技术:低功率高收集效率无臭氧氙灯,波长范围扩展至180nm起• 新一代积分球技术:全球认证内衬材料spectraLon® ,99%漫反射、宽波长范围250~2500nm,低抖动;专用装样孔、固液分离式测量,避免球体污染• 新一代高灵敏红外稳瞬态检测器:采用液氮制冷,低噪音高效率、宽波长范围响应(800~5500nm可选)、同时满足稳态和寿命测试仪器信息网:截至目前,贵公司有哪几款光谱仪器曾经获得“科学仪器优秀新品”奖 ?该仪器研发的背后有什么样特别的故事? 周磊博士:HORIBA的分子荧光产品一直在推陈出新。这些产品技术不仅得到了仪器信息网各位专家和用户的好评,也多次获得仪器信息网“优秀新品奖”,为整个分子荧光市场注入了新活力。2011年 Aqualog获得2011科学仪器优秀新产品Aqualog® 凭借其高灵敏度、超快速等国际领先技术, 成为全场唯一获奖的分子荧光光谱仪,也是六年来唯一获得此奖项的分子荧光光谱仪。2014年 DeltaFlex获得2014科学仪器行业优秀新产品 2014年,DeltaFlex凭借全球同类产品中最快的寿命衰减采集时间(低至1ms)和超宽的寿命测试范围(25ps~1s)等性能,成为全场唯一获奖的分子荧光寿命光谱仪,也是九年来唯一获得此奖项的分子荧光寿命光谱仪。2018年 Duetta获得2018科学仪器行业优秀新产品 Duetta凭借全球产品中唯一能够一次采集覆盖宽光谱范围(250~1100nm)和专利A-TEEM技术,成为全场唯一获奖的分子荧光光谱仪。2018年 Duetta同期获得2018Pittcon Today Gold Award仪器信息网:获奖产品的销售情况如何?解决了哪些关键问题?有哪些典型用户或典型的应用案例?行业影响力及用户的反馈情况如何?周磊博士:Aqualog(同步吸收-三维荧光光谱仪)基于A-TEEM专利技术,在荧光内滤效应消除、超快三维荧光采集、复杂样品多组分分析等关键问题上具有全新突破,已在环境有机污染物、食品分析、医药等市场方面有突出的表现。例如,陕西科技大学陈庆彩团队围绕“大气颗粒物中新型健康风险物质的污染特征、来源和形成机制”课题研究方面取得重要进展,并在ES&T、ACP、EI等一系列大气环境领域顶级期刊上发表7篇高水平论文。大气颗粒物中的发色团物质组分复杂,基于HORIBA Aqualog 同步吸收-三维荧光光谱仪,使用A-TEEM方法可以有效鉴定和识别多种简单发色团类型,并能够提供构建化学反应中结构-活性之间的关系,对于揭示具体种类发色团产生光化学反应提供了重要方法途径。Aqualog扫描速度快,比常规扫描速度快百倍;软件可自动溯源硫酸奎宁校正曲线及校正内滤效应影响,以及锐利和拉曼散射线,快速输出至多变量分析(例如PARRAFAC),是实时在线分析大气气溶胶的利器。陕西科技大学陈庆彩教授所用的大气气溶胶在线分析系统照片(图上部设备为Aqualog)荧光寿命光谱仪Delta系列,具有全球同类产品中最快的寿命衰减采集时间(低至1ms)和超宽的寿命测试范围(25ps~1s)等性能。该系统一经推出,就受到了业界高度关注,助力科研人员发表了数篇重量级文章,其中仪器仪表类的国际一流期刊“Measurement science and technology”文章就曾提到:“全球首次将百兆赫兹级半导体激光和超短10ns死时间TCSPC计时单元完美匹配,避免了样品的再激发和信号丢失问题,可快至1ms收集荧光衰减曲线。”刊登在“Spectrochimica acta part A: molecular and biomolecular spectroscopy”的文章显示:“基于最新技术的DeltaFlex系统,在无需更换检测器和电子器件条件下实现了皮秒至秒的宽寿命测试,首次利用内源氨基酸监测了不同温度对蛋白变性转换的动态影响。”北京大学分析测试中心作为国内较早的DeltaFlex寿命光谱仪的用户之一,一直以来服务于科研用户。平台在购买荧光寿命测试系统的时候,关妍博士比较了多个厂家,最终选择HORIBA 的DeltaFlex也是考虑了多方面的因素,包括仪器操作简单、相应的配置性能好、具有多种扩展性等。关妍博士在接受仪器信息网采访时曾表示:“其中光源、检测器、计时单元是三个关键因素:一套设备覆盖了皮秒到秒的测试范围;配备了紫外可见区和近红外区两个波段的检测器;此外,计时单元的响应速度等也决定了测试的准确性等,测试速率是满足预期的。”(https://www.instrument.com.cn/news/20170614/222022.shtml )。关妍博士最新的两篇文章( “Ultralong Polymeric Room Temperature Phosphorescence Materials Fabricated by Multiple Hydrogen Bondings Resistant to Temperature and Humidity”和“Organic Persistent Luminescent Materials: Ultralong Room-Temperature Phosphorescence and Multicolor-Tunable Afterglow” )基于HORIBA磷光寿命技术和延迟光谱功能对材料的双重(荧光和磷光)发射进行了深入研究,并且在不同的延迟时间获得了从蓝色到黄色到紫红色的多色可调余辉,有望应用于高水平的防伪。HORIBA磷光寿命技术使用无拖尾的SpectraLED光源,真实实现1μs寿命测试,可以消除闪烁氙灯拖尾的影响。延迟光谱功能采用真实门控技术,全波长185~5500nm光谱范围覆盖,避免虚拟(或电子)门控造成的检测器饱和和灵敏度不高的问题。北京大学分析测试中心关妍博士所用的DeltaFlex照片北京大学分析测试中心关妍博士所用的Nanolog和DeltaFlex的照片另外,HORIBA在2018年推出的荧光光谱仪Duetta也收到了良好反馈,解决了市场上小型荧光在近红外一区波长检测的短板,并且吸收和荧光功能二合一,因此在生物、医药等领域广受欢迎。西南大学国家特聘专家郭鸣明教授研究组是Duetta最早的用户之一,课题组自2018年底购置Duetta荧光仪以来,已完成超过千余个测样量,目前是课题组使用最频繁最方便快捷的仪器之一。超快的三维荧光光谱图测试功能为课题组节省了大量的工作时间,荧光紫外吸收同步测试方法更是方便了制样与节约检测时间,动力学跟踪方法已经是科研工作者进行科学研究探索中不可或缺的方法,多种样品支架满足课题组多个方向的人员使用,固体、液体、薄膜均能快捷检测。前段时间郭鸣明教授还利用该仪器成功测出室温磷光光谱。更多研究成果可以参考课题组已经发表的代表作:Influence of carbon nano-dots in water on sonoluminescence. Nanoscale, 2021,13, 14130-14138和 Optically induced insulator-to-semiconductor transition in fluorescent carbon quantum dots measured by terahertz time-domain spectroscopy, Carbon, 2021, 174, 741-749。西南大学国家特聘专家郭鸣明教授研究组所用的Duetta照片仪器信息网:贵公司光谱仪器的生产工艺是如何把控的?在产品的质控及生产车间管理方面有什么独特的地方?周磊博士:HORIBA Scientific拥有200年的光学光谱产品研发、设计、生产经验,公司掌握着两大核心设计能力,即核心部件如光栅、探测器(包含独有的皮秒寿命检测器)、单色仪的研发制造能力和整体光学光谱系统的设计生产能力。从上世纪70年代开始一直专注于TCSPC系统的开发,拥有寿命系统所有核心部件的研发和生产经验,不断在稳瞬态系统上保持高性能以及简单实用的特点。凭借核心部件研发制造能力,HORIBA可以开发出更高性能指标的光学光谱仪器。同时,仪器制造的创新需求又在推动核心部件技术的不断发展。这种独有的核心能力,成就了HORIBA仪器的百年品质。2018年HORIBA美国新工厂揭幕,投资21亿日元,建筑面积12,292m2,专注提升荧光和搭建光谱技术的研发及生产。HORIBA相信,为客户提供的产品质量和服务水平是确保我们超越客户期望和公司持续成功的关键,我们通过 ISO-9001:2015 标准认证的质量管理体系帮助我们实现目标并不断提高效率。HORIBA Instruments Incorporated 新研发及生产工厂HORIBA对待每一个产品都非常用心,所有核心部件出厂之前都要进行长时间大量的内部检测,采用多控制流程,例如文件管理控制,CE、REACH、RoHS法规要求、客户满意度调查系统、设备校准和认证。整机仪器,如荧光光谱仪,不同用户的配置是不一样的,有些甚至是定制的,所以我们所有的设备都是单独逐一测试。我们有一套严格的QC指标,这些QC测试人员与生产仪器者独立分工,做到确认检验和过程中质量问题的预防和控制。荧光光谱仪强调强度校正(激发/发射端、积分球,检测器、光谱仪及偏振等),从而保证宽光谱范围检测准确性。在校正方法和工具开发上,HORIBA一直以来与NIST保持长期标准方法开发合作。HORIBA荧光光谱仪整体系统采用NIST标准校正样品、工具和方法,保证整机性能可溯源。仪器信息网:未来贵公司光谱产品线的发展规划,重点发展哪些类别的光谱产品?周磊博士:HORIBA是唯一研发设计生产全系列科研荧光光谱仪的厂家,型号涵盖了稳瞬态光谱仪,覆盖了紫外-可见、近红外、中红外光谱范围。针对不同应用领域,HORIBA会根据客户的实际应用需求特点,来推荐相应的特色配置,并不会刻意主推某款产品。譬如:Aqualog主要针对于复杂水环境,大气颗粒物中的发光基团等的整体研究,无论是软件功能或者硬件设计,都从环境工作者的角度出发,解决环境科研分析的需求,比如通过专业软件,进行化学计量学分析,判断污染物的组分;Duetta针对于生物荧光探针等具有近红外一区快速检测需求的应用(量子点,有机荧光探针、金纳米团簇等),由于其配备的CCD具有一次性采谱与宽检测范围(250~1100nm)的特点,在连续监测波长范围上十分具有优势,按压式的样品仓方便客户在实验室环境中操作时的便捷性,不开盖加样的设计满足了客户在测试过程中去添加样品,以此来查看两种或多种物质在反应过程中全谱的变化信息;荧光寿命光谱仪具有高能量窄脉宽寿命光源,皮秒稳瞬态检测器及自动拟合寿命软件,在太阳能钙钛矿,光催化研究中得到了广大科研用户的认可;模块化荧光光谱仪产品Fluorolog-QM,通用性强,采用开放式模块化光路设计,根据用户的需求定制系统,并且在近红外光谱和寿命采集上具有其独有优势,可以同时检测近红外光谱与寿命。全新软件可以实现稳瞬态功能同时控制,内含特质化功能,同时包含多种数据处理方式。融合多种寿命测试技术,多元化满足客户寿命测试需求。模块化荧光光谱仪等主要针对于多功能,高灵敏度,定制化的科研领域,在近红外研究领域,如稀土元素掺杂的材料中更有其独有的优势,同一检测器就可实现近红外光谱与寿命的测量,性价比更高;针对纳米材料研究专门开发的Nanolog模块化荧光光谱仪,配合专利技术碳管分析软件,特别适合于碳基半导体研究中的碳管管径、手性指数分析,扩展波长的近红外阵列检测器,轻松实现2100nm范围的三维光谱检测;DeltaFlex和DeltaPro专注于荧光寿命的表征,在表征钙钛矿材料中载流子等方面(分子互作,比率荧光)有着很大的应用优势;视频级的荧光寿命成像技术(FLIMera荧光寿命成像相机)在研究神经传导、分子微环境(如pH值、离子浓度的不同)等领域有着非常广泛的潜在应用。仪器信息网:从行业发展角度来说,您认为目前光谱仪器整体技术水平怎么样?未来最具前景的光谱仪器或者技术是什么?最具前景的应用将体现在哪些方面?周磊博士:HORIBA是以客户的需求为导向,不断开发满足客户不同应用需求的产品,针对热点应用领域,推出专业化解决方案。例如目前非常热门的OLED显示材料、钙钛矿太阳能电池、AIE、碳基半导体等。HORIBA着重于科研应用市场,并且深入工业分析、研发市场。如果说HORIBA以往产品技术更加专注和擅长于高端科学研究领域,将来更多领域的应用都需要更专业的仪器,我们会向专业化方向发展。新品Duetta的更快捷测试技术、更小巧的外观设计以及磷光光谱(延迟光谱)中经典的真实门控技术,太阳能应用的专属寿命系统也使HORIBA荧光从科学研究领域向分析测试、工业应用市场的拓展成为可能,分析测试、工业领域等未来潜力市场也将得到HORIBA的重点关注。
  • 争光!盘点那些屡获国际科技奖项的中国科学家
    p   近年来,随着中国综合国力日益增强,科技发展水平稳步提高,中国科学家屡屡斩获各类国际科技奖项。 /p p   strong  屠呦呦 /strong /p p strong   诺贝尔生理学或医学奖得主 /strong /p p   2015年10月,中国中医科学院药学家屠呦呦获得当年诺贝尔生理学或医学奖。屠呦呦受中医药典籍启发,找到提取青蒿素的方法,为全球抗击疟疾作出巨大贡献。这是中国科学家在中国本土进行的科学研究首次获诺贝尔科学奖,是中国科学界迄今所获最有影响力的世界大奖。 /p p   “作为一名科学工作者获得诺贝尔奖是个很高的荣誉。青蒿素研究获奖是当年研究团队集体攻关的结果,是中国科学家集体的荣誉,也标志中医研究科学得到国际科学界的高度关注和认可,这是中国的骄傲,也是中国科学家的骄傲。”屠呦呦在发表获奖感言时说。 /p p   上世纪60年代,引发疟疾的寄生虫——疟原虫对当时常用的奎宁类药物已经产生了抗药性。1967年5月23日我国启动“523”项目,动员全国60多个单位的500名科研人员,同心协力,寻找新的抗疟疾的药物。时年39岁的屠呦呦,成为课题攻关的组长。 /p p   当时,青蒿素的提取仍是一个世界公认的难题,从蒿族植物的品种选择到提取部位的去留存废,从浸泡液体的尝试筛选到提取方法的反复摸索,屠呦呦和她年轻的同事们熬过了无数个不眠之夜,体会过无数次碰壁挫折。 /p p   “后来,我想到可能是因为在加热的过程中,破坏了青蒿里面的有效成分,于是改为用乙醚提取。那时药厂都停工,只能用土办法,我们把青蒿买来先泡,然后把叶子包起来用乙醚泡,直到第191次实验,我们才真正发现了有效成分,经过实验,用乙醚制取的提取物,对鼠虐猴虐的抑制率达到了100%。为了确保安全,我们试到自己身上,大家都愿意试毒。”屠呦呦说。 /p p   1972年3月,屠呦呦在南京召开的“523”项目工作会议上报告了实验结果 1973年初,北京中药研究所拿到青蒿结晶。随后,青蒿结晶的抗疟功效在其他地区得到证实。“523”项目办公室将青蒿结晶物命名为青蒿素,作为新药进行研发。几年后,有机化学家完成了结构测定 1984年,科学家们终于实现了青蒿素的人工合成。 /p p   “像青蒿素这样的研究成果来之不易,我们还应该继续努力。”屠呦呦说,“因为做了一辈子,希望青蒿素能够物尽其用,也希望有新的激励机制,让中医药产生更多有价值的成果,更好地发挥护佑人类健康的作用。” /p p    strong 陈宇翱 /strong /p p strong   菲涅尔奖得主 /strong /p p   2016年7月,中国科学技术大学陈宇翱教授获国际纯粹与应用物理学会的原子分子光物理委员会青年科学家奖,获奖原因是他在量子信息与量子模拟领域的贡献。此前他因在量子信息研究领域的贡献获欧洲物理学会2013年度菲涅尔奖。菲涅尔奖以19世纪伟大的光学家菲涅尔命名,这是授予量子电子学和量子光学领域青年科学家的最高荣誉,每两年颁发一次。 /p p   陈宇翱是我国近年来涌现出的优秀青年科技人才,他曾于1998年在第29届国际中学生物理奥林匹克竞赛中获得实验第一和总分第一,同年进入中科大深造。在校攻读本科和硕士学位期间,他开始进入量子信息科研领域,并合作搭建了世界上首个五光子纠缠实验平台,奠定了我国在多光子纠缠操纵方面的国际领先地位。 /p p   2008年,陈宇翱获得德国海德堡大学博士学位。2011年底,陈宇翱回国工作,这其中固然有他的恩师、中国量子“领军人”潘建伟的感召,最重要的还是感受到祖国对于青年科技人才的“拳拳之心”。 /p p   此后,陈宇翱主要致力于基于光子和超冷原子操纵的可拓展量子信息处理研究,并在国际上首次成功制备出八光子薛定谔猫态。 /p p   有量子“梦之队”之称的中国量子研究团队,利用世界首颗量子科学实验卫星“墨子号”先后完成了千公里级星地双向量子纠缠分发、从卫星到地面的量子密钥分发和从地面到卫星的量子隐形传态实验。原定两年完成的三大科学目标,不到一年提前完成。这三项量子实验将会是未来全球量子网络的核心组成部分。中国科学院院长白春礼说,这标志着中国量子通信研究“全面领先”。 /p p   在这个量子“梦之队”中,陈宇翱承担重任。他三年前接受采访时坦承,中国在超冷原子的研究上还“比较落后”,“我们还在追赶”。但短短几年间,他们从“跟跑者”变成了“领跑者”。 /p p   9月29日下午,陈宇翱任总工程师的世界首条量子保密通信干线——“京沪干线”正式开通。这条历经42个月建设、全长2000余公里的量子通信骨干网,在北京与“墨子号”量子卫星连接,构建起全球首个天地一体化广域量子通信网雏形。随着“墨子号”量子卫星和“京沪干线”的成功研制,中国已经迈入国际量子科研与应用的最前沿。 /p p    strong 姚檀栋 /strong /p p strong   维加奖得主 /strong /p p   2017年1月,中国科学院院士、青藏高原研究所所长姚檀栋因在青藏高原冰川和环境研究方面做出的贡献获维加奖。姚檀栋是首位获此奖的中国科学家,也是获此荣誉的首位亚洲科学家。 /p p   维加奖由瑞典人类学和地理学会设立,以表彰对全球地理研究做出突出贡献的科学家,每三年评选一次。瑞典人类学和地理学会主席斯滕· 哈格贝里表示,姚檀栋对“第三极”的冰川、季风以及环境的基础性研究对我们了解气候变化至关重要,不仅因为该研究是涉及20多亿人口的全球性课题,更因为该研究使我们“更好地了解气候变化的过程”。“第三极”是科学家对青藏高原相关地区的称呼,因为这里是南极和北极外的世界最高极。 /p p   “环境变化是个长期过程,从自然环境变化到人类活动对环境的影响及其叠加效应是我们研究的对象,”姚檀栋说,希望通过分析气候变化的过程及其复杂性,判断目前所处阶段,掌握气候变化趋势,进而预测环境变化可能对人类产生的影响,避免冰崩等灾害现象危及人们的生产生活。 /p p   他指出,“第三极”地区是环境脆弱地区,在该地区搞建设需要考虑环境的不确定性。对这种不确定性加以研究可以更好地服务“一带一路”以及青藏高原生态文明建设等相关工程。 /p p   从当年做博士生到现在将自己的导师纳入合作团队,过去20年间,姚檀栋与美国、法国、德国、印度、尼泊尔和日本等几十个国家的科学家开展合作,研究青藏高原环境变化及影响。在这个西方发达国家长期研究并领先的科研领域,姚檀栋及其团队的科研得到了国际社会的高度认可。 /p p   “我们将自己以及周边国家的地缘优势与西方科学家的知识和技术结合在一起打造出高水平的合作??从而使研究结果与国际接轨。”姚檀栋说。 /p p   “当然,高水平的科研一定要有经济基础的支撑,需要国家强大的经济实力。作为世界第二大经济体,中国目前对科研事业的投入和对科学的支持为高水平基础研究创造了良好条件,”姚檀栋自豪地说,“从学习、到合作再到主导,我们对科学问题的认识、理解和把握,也到了可以做出一些成绩的时候。” /p p   他指出,经过30多年进取,中国科学家得到了国际社会的认可,也逐渐获得了组织和协调国际大型科研的能力。但他同时提出,中国科学家还可多多学习西方国家自省、自新式的创造性研究。 /p p   姚檀栋说,他的下一个科研目标是研究“泛第三极环境”的气候和环境变化。他希望在更广的范围进行更深入的研究,以更好地掌握气候变化的过程。 /p p    strong 王贻芳 /strong /p p strong   庞蒂科夫奖得主 /strong /p p   2017年2月,中国科学院高能物理研究所所长王贻芳获庞蒂科夫奖。该奖由俄罗斯杜布纳研究所设立,颁发对象是全球中微子实验领域的科学家。 /p p   有“幽灵粒子”之称的中微子,以近似光速悄无声息地穿行于地球,在科学家眼中,中微子的神秘面纱每掀开一层,都能让人们向宇宙终极法则更接近一步。相关研究在最近28年间已4次斩获诺贝尔奖。 /p p   王贻芳领导的大亚湾反应堆中微子实验2012年发现了一种新的中微子振荡模式并精确测量到其振荡概率。这一成果入选《科学》杂志评选的“2012年度十大科学突破”,并被美国同行誉为“中国有史以来最重要的物理学成果”。他先后获得2014年潘诺夫斯基实验粒子物理学奖、2015年日经亚洲奖、2016年基础物理学突破奖等国际奖项。 /p p   1963年出生的王贻芳,1984年毕业于南京大学,同年赴欧洲核子研究中心丁肇中领导的团队深造 1992年获佛罗伦萨大学博士学位,先后在美国麻省理工学院、斯坦福大学工作 2001年底,作为中国科学院“百人计划”入选者回国工作 2004年入列“新世纪百千万人才工程”国家级人选 2013年入选中组部“万人计划”杰出人才。 /p p   如果把大亚湾实验比喻为载人航天,那么接下来应该就是载人登月和深空探索。王贻芳说,大亚湾实验的成功使我国的中微子物理研究向前迈出了一大步,继续探索中微子未解之谜,将是我国相关研究实现跨越式发展和全面领先的机遇。 /p p   比如,反物质去了哪里?科学家在研究宇宙的过程中,始终未能找到答案,有人甚至称其为宇宙最大谜团之一。在目前的科学研究中,中微子最有可能解释反物质消失之谜。 /p p   王贻芳说,中国在中微子领域的研究从无到有走过了十几年。如果说大亚湾实验测到的θ13是起步的话,那么正在建设的江门中微子实验很有希望确定中微子的质量顺序从而实现跨越。未来建造所有高能物理学家的梦想——高能粒子加速器并测量CP破坏,将达到国际领先水平。“一旦走完这条不寻常的路,中国必将在中微子研究领域站在世界的最前沿。” /p p   “今天的科学,将是明天的技术。”王贻芳说,这是一幅漫长的路线图,是对过去成功经验的信心,是对现在新的科学目标的承诺,更是对未来广阔前景的展望。 /p p    strong 郑永春 /strong /p p strong   卡尔· 萨根奖得主 /strong /p p   2016年5月,中国科学院国家天文台的行星科学家郑永春获得美国天文学会行星科学分会颁发的卡尔· 萨根奖,获奖原因是他在行星科学研究和科学传播方面的贡献。 /p p   郑永春主要从事月球及行星地质和环境研究,参与了“嫦娥”探月工程。在科研工作之外,他经常到中国科技馆、北京天文馆和大中小学做科普讲座,还在各类科普杂志和公共媒体上发表了大量科普文章,并出版了科普著作《飞越冥王星》。 /p p   “科普是每一位科研人员的责任和义务,”郑永春说。一方面,科研经费来自国家投入的民众纳税,科学家有义务向公众说明这些经费投入之后有什么样的成果,分享科学探索的乐趣。另一方面,社会各阶层特别是青少年学生对科学传播有巨大的需求,科学家要满足这些需求。科学家对科学的理解相对更深刻,可以向青少年传递勇于探索的科学精神,有利于他们成长。 /p p   “科普不仅仅是传授知识,更重要的是传递科学精神,用科学的方法寻找事实和证据,根据逻辑推理来证明自己的观点。”郑永春说,科学的声音越响亮,“行星大十字灾难预言”“2012世界末日”等伪科学就越没有流传的空间,社会就会变得更加理性、平和。 /p p   “科普肯定会占用原本用于科研的时间。”郑永春说,“相比青少年对科学的渴求,我认为在科普上的付出是值得的,国家投入的科普经费具有非常深远的社会效应,甚至影响国家和民族的未来。” /p p   科学家做科普既需要掌握与公众交流的技巧,也需要足够的勇气。郑永春做出的这个选择,正是卡尔· 萨根本人当年的选择。萨根因为热心科普,在科学传播领域的名气太响亮,被一些天文学界同行嘲笑为“不务正业”。 /p p   “但是科普也有重要意义,”郑永春说,“像前段时间引力波的发现,科幻大片《火星救援》《星际穿越》的科技背景解读,会激发许多人投身科学的热情。” /p p   郑永春还说,不仅仅是孩子需要科普,许多成年人,甚至科学家自身许多时候也需要科普,因为在各学科高度专业化的今天,一名科学家在其研究领域以外的认知跟普通人可能并没有明显差别。 /p p   “在宇宙面前我们都是无知的。科学领域没有权威,只有对错之分。”郑永春说,“科学本身就是在不断进步的,现有的认识以后可能被推翻。中国非常需要科学家主动走向公众,在广阔的社会大舞台上发出科学的声音。” /p
  • 大昌华嘉:厚积薄发 四大应用创新支持2020药典!
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020版药典的实施对仪器厂商来说是很大的机遇,同样也提出了更高的要求,需要仪器厂商提供更好的产品和相对应的完善的应用解决方案,从去年开始到现在大昌华嘉(DKSH)主要做了以下的针对性的解决方案 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1.2020版《中国药典》明确规定了药物粉体比表面积的测定方法 /span /strong ,其中收载了动态法和容量法。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/40f4aee8-c4d2-41e2-941b-a9f83355eec6.jpg" title=" 比表面仪miniX.jpg" alt=" 比表面仪miniX.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100150/C311273.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline " span style=" font-size: 12px " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 全自动比表面积及孔径分布测定仪miniX /span /strong strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " /span /strong /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 大昌华嘉提供麦奇克拜尔公司的Belsorp-miniX容量法测试,最新设计了快速测试BET模块,四个站同步测试4个样品可以实现20分钟内的测试完成,改进了容量法测试时间(通常1.5-2.5小时)较长的局限,又实现了多点BET测试准确度更高的优点。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2.2020版药典0601 相对密度测定法通则中新增了仪器测量方法,振荡型密度计法 /strong /span ——采用U型管振荡原理去测量相对密度,时间从以小时计到现在几秒钟就可以得到准确的结果,又可以准确控制样品的温度,这个仪器方法相比传统比重瓶方法可以实现快速准确的测量。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1d4fd496-3eee-4e79-b900-644469ba798c.jpg" title=" 密度计.jpg" alt=" 密度计.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100150/C15870.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(165, 165, 165) font-size: 14px " span style=" color: rgb(165, 165, 165) font-size: 14px " strong Rudolph数字式密度计DDM 2911 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 大昌华嘉代理的鲁道夫系列密度计满足2020版药典0601通则要求,并提供完全符合21CFR part11要求的操作控制软件,满足客户对于数据安全性及溯源行的管理要求,针对这个新的仪器方法,大昌华嘉应用团队已经做了大量测试,对于一些相对较难的样品的应用如中高粘度以及具有一定挥发性液体样品的测试、清洗等我们可以提供完善的应用解决方案。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 3.2020年版《中国药典》继续补充和完善植物类药材的显微鉴别和薄层色谱鉴别 /strong /span ,推广以对照提取物为对照的薄层色谱鉴别或特征图谱鉴别。中药饮品需要完善薄层色谱鉴别、特征图谱鉴别等专属性方法。需要着力研究建立特征图谱鉴别方法,通过专属的鉴别方法,遏制假冒伪劣。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/94644da6-049c-4ed3-81ce-5727e3265a2b.jpg" title=" 薄层色谱.jpg" alt=" 薄层色谱.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100150/C13005.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(165, 165, 165) font-size: 14px " span style=" color: rgb(165, 165, 165) font-size: 14px " strong 迪赛克DD70/VD80薄层色谱成像系统 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对此我们和Biostep厂商合作在今年年初升级了薄层色谱成像系统的相机型号和操作软件系统,使得分辨率和成像效果得到了进一步的提供,提高了软件操作系统的数据库存储及数据安全管理能力,来满足广大客户更多更高的技术要求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 4.2020版新药典加强了拉曼光谱的技术细则要求 /strong /span ,拉曼光谱是在2010版药典将其作为指导原则收载,2015版药典将其由指导原则改为理化分析通则方法并收载在四部中,2020版药典更全面地介绍了拉曼光谱法技术,并进一步明确拉曼光谱法在药学中的应用范围,评定拉曼光谱的性能其中有一条就是看其数据库中所收录的化合物图谱的多少。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ccca8747-84b4-46a1-bb58-c108b7020214.jpg" title=" 手持式拉曼光谱.jpg" alt=" 手持式拉曼光谱.jpg" / /p p style=" font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px text-align: center " microsoft=" " white-space:=" " background-color:=" " text-align:=" " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100150/C315371.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong span style=" font-size: 14px color: rgb(165, 165, 165) " 手持式拉曼光谱仪Serstech 100 Indicator /span /strong strong span style=" font-size: 14px color: rgb(165, 165, 165) " /span /strong /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 大昌华嘉的化合物数据库有几千种性状图谱,可以满足绝大部分客户的检测需求,另外如果有一些极为少见的物质,客户可以自己添加,添加过程非常简单,仅需要几分钟就可以将新的物质图谱添加到数据库中。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在2018年大昌华嘉还 strong 全程参与了中国药典委员会的水活度检查法在非灭菌药品微生物控制中的应用指导原则” /strong , 和药典委员会指定的技术专家们一起进行了大量样品的水活度值测试以及数据分析,这次2020版本药典虽然没有收录水活度的标准,但有望在2020版药典增补中出现。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1e7fe01b-fbdc-4bcc-8e1d-23b44be21eb4.jpg" title=" 水分活度仪.jpg" alt=" 水分活度仪.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C280933.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong span style=" font-size: 14px color: rgb(165, 165, 165) " Novasina LabMaster neo 水分活度仪 /span /strong strong span style=" font-size: 14px color: rgb(165, 165, 165) " /span /strong /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 总之,针对新版药典,大昌华嘉能够提供一系列的药品分析检测方案,针对化学原料药、药用辅料、化学药制剂,中药以及中药制剂,大输液,营养药品,生物药的成分鉴别定性以及含量测定等。广泛应用与制药行业的研发部分,质量控制部门以及生产过程工艺等方面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 附录 大昌华嘉药典产品列表: /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.鲁道夫的旋光仪/折光仪/密度计等: /strong 针对药用辅料和原料药的比旋光度/折光率/相对密度的测试,可被广泛应用于具有立体结构的药物 (如硫酸奎宁,肾上腺素,葡萄糖等);含有共轭系统结构的药物;脂肪族药物;结构中含有手性碳原子的药物;结构中含有氢键的药物等。& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.Biostep公司薄层色谱扫描仪: /strong 点样仪,薄层色谱成像系统,喷雾系统等薄层色谱系列产品,主要应用于薄层色谱法主要用于药材、饮片、植物油脂及提取物、成方制剂的鉴别,与对照品对照 ;植物药成分的鉴别;化学药品及复方制剂的含量;药品杂质检验,纯度检查;中药指纹图谱分析等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3.Sherwood公司火焰光度计: /strong 被应用于化学原料药,辅料,大输液中钠,钾含量测定。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 4.Biochrom氨基酸分析仪: /strong 用于各种注射液/生物制药/辅料中的氨基酸成分分析仪。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 5.Serstech便携式拉曼光谱仪: /strong 用于药物有效成分或非法添加现场快速鉴别。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 6.Novasina水分活度仪: /strong 用于药物制剂微生物控制。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 7.Thermo Fisher元素分析仪: /strong 用于化学药物,原辅料等,对客户研发及开发药物提供分子式鉴别及含量测定。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 8.& nbsp Microtrac激光粒度仪: /strong 主要用于原料药或药物制剂的粒度分布测定,为药物开发,药物配方选择以及药物产品质量提供保证。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 9. MicrotracBEL比表面及孔径分析仪: /strong 为原料药,各种助剂,润滑剂,崩解剂等提供了粉体的比表面积测量。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 10.Fluid Imaging的流式颗粒成像仪: /strong 主要用于测量生物制剂中颗粒的大小及分布,颗粒数量或浓度和颗粒的形态分析,为生物注射制剂中的亚微米级不溶性微粒(尤其蛋白聚体)的测量提供了保证,对药物的稳定、安全、药效都有影响,是需要监控的重要质量属性,已成为药物研发企业和监管机构的关注热点。& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 11.Biolin表面张力/接触角测量仪: /strong 主要用于制药的表面活性剂研究,以及液体和固体之间的浸润性研究。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 12.Granutools粉体流动性评价仪: /strong 为制药行业的粉体从研发,到生产以及最后的成品都有着重要的作用。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong (本文由大昌华嘉团队供稿) /strong /p
  • 功能染料研究:方兴未艾,未来可期——访华东理工大学药学院杨有军教授
    p   strong  【前言】 /strong /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 自古以来,人类对颜色一直保持着痴迷的追求,对颜色的运用伴随着人类的整个发展历程。作为颜色的载体,染料随着人类文明进步不断发展,染料学也成为科研与应用联系紧密的学科。在染料学中,与“传统染料”相对的一个名词是“功能染料”。 “功能染料”是针对染料潜在性能的一些前沿应用,包括荧光灯、荧光成像、胶片增感、光电材料、太阳能电池、医药研究等。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   华东理工大学药学院杨有军教授的主要工作就与“功能染料”有关。杨老师的主要研究方向是面向生物医学领域应用的功能染料开发,他的一些研究工作发表在《Nat. Commun.》,《PNAS》,《JACS》,《Angew》,《Chem. Sci.》,《Org. Lett.》,《Anal. Chem.》,《Chem. Comm.》等本领域较高影响学术期刊上,部分工作还曾被ACS旗下C& amp EN News以及《科学》子刊《Sci. Transl. Med.》等报道。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   近日,仪器信息网有幸走进杨有军教授实验室,请其分享了染料学的五彩发展历史、功能染料研究状况及其在生物医学中的应用,以及结合自己的研究历程细谈该领域的相关技术等。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 326px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/e1044854-036b-48ea-820f-a3e5b827e632.jpg" title=" 微信图片_20191209163411_副本.jpg" alt=" 微信图片_20191209163411_副本.jpg" width=" 450" height=" 326" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-align: center " 华东理工大学药学院杨有军教授 /span /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " strong 染料学科的应用与发展:人类对颜色的痴迷追求 /strong /span /p p   最早的自然染料为无机染料,从新石器时代开始便已得到广泛应用。以中国出土的大量新时期时代陶器为例,这些陶瓷上的红、蓝、黄等色彩,使用的就是无机染料褐铁矿、赤铁矿等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 113px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/e2a884b6-8a2c-468f-b95c-b650bc780181.jpg" title=" 无机染料.png" alt=" 无机染料.png" width=" 600" height=" 113" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 国内部分早期无机颜料应用 /span /p p   商朝甲骨文、秦兵马俑、古人字画、唐三彩、元朝青花瓷等也都使用了朱砂、汉紫、汉蓝、炭黑、钴、铜、铁、钴盐等无机颜料。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 112px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/4437312e-2c31-4578-ab19-710c496f5f5b.jpg" title=" 国外无机染料.png" alt=" 国外无机染料.png" width=" 600" height=" 112" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 国外部分早期无机颜料应用 /span /p p   采访中杨有军老师还分享了一则国外早期无机颜料的故事,颇为有趣。文艺复兴时期,画家常用一种由青金石制作的蓝色颜料。但由于青金石主要产自阿富汗山区,开采不易,且离欧洲路途遥远,因此这种蓝色颜料非常稀缺。米开朗琪罗的知名画作“埋葬”,之所以右下角缺失圣母玛利亚的人物像,就是由于当时他缺少青金石颜料来绘制圣母玛利亚的蓝色外套。为了解决这种稀缺问题,1704年,迪斯巴赫引入铁氰化钾与氯化铁处理成蓝色颜料(普鲁士蓝),虽然色调与青金石相比较暗,但至少为画家们提供了可稳定供应的蓝色颜料,梵高在其画作 “星空”中就大量使用了这种颜料。直到1826年,青金石实现人工合成,这才彻底解决了画家对这种高品质蓝色颜料的需求。 /p p   可惜无机颜料无法给服装着色。在生产实践中人类逐渐学会了从天然植物中提取出有机染料给衣物上色,比如著名的骨螺紫和靛蓝等染料。玛雅人还把靛蓝和当地的一种土混在一起,制作出玛雅蓝。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 212px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/b91acb3e-47e6-4f26-ab11-c8b935463342.jpg" title=" 启示录.jpg" alt=" 启示录.jpg" width=" 600" height=" 212" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2006年,美国电影 《启示录》片段中,玛雅人抓到敌人后会在其身上涂一层玛雅蓝。 /span /p p   1856年的英国,18岁的威廉· 铂金在尝试合成奎宁的实验中偶然合成了一种紫色的染料——苯胺紫,并在很短的时间内将其产业化。这是第一个实现商业化的人工合成染料,标志着人类开始进入合成染料时代。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/40e9c7af-e656-40cc-b9f3-55ec925934a8.jpg" title=" 苯胺紫染料.png" alt=" 苯胺紫染料.png" / /p p style=" text-align: center" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 威廉· 铂金与其发明的苯胺紫染料 /span /p p   但是无论是无机染料、有机染料,亦或是合成染料,人们主要利用其能吸收光并产生颜色这一性质拓展染料应用,我们称为传统染料。随着科技的发展,人们发现染料吸收光后会进入高能态,高能态下染料又可以通过发光或发热的方式释放、传递能量。基于这个性质,染料的功能也得以突破,并进一步产生了很多新技术及应用,比如荧光增白、生物成像、光热治疗、光动力治疗、太阳能电池、有机光催化反应等,这就是我们常说的功能染料了。传统染料和功能染料的区别也在于此。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 316px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/56ce783f-709a-4897-a859-f71fe3eb4c75.jpg" title=" 应用领域.png" alt=" 应用领域.png" width=" 600" height=" 316" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 传统染料及功能染料的应用领域 /span /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px " span style=" font-size: 18px " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 功能染料研究:多学科的交叉合作 /span /strong /span /p p   目前,杨有军课题组主要聚焦高性能功能染料的设计开发,主要研究方向涉及荧光染料的化学合成、光谱测试分析、生物显微成像以及生物医学应用研究。多学科交织的背后,离不开研究过程中的“跨界”合作。 /p p   研究生期间,杨有军合成其第一个长波长的染料,在手提式紫外灯照射下,可以看到红色荧光。但当时所在实验室没有荧光仪,于是,导师Robert M. Strongin教授联系了光谱分析方向的Isiah Warner教授进行合作。后续两年的合作研究,让杨有军对荧光光谱领域有了深入系统的了解。 /p p style=" text-align: left "   博士毕业后,杨有军在德克萨斯大学奥斯汀分校Anslyn教授课题组进行了三年博士后研究。期间,杨有军开发小分子荧光探针,并与同校生物学课题组合作,利用探针检测细胞内的一氧化氮。此外杨有军还和底特律亨利福特医院肾科医生合作开发一台设备,用于监控血液透析过程。当患者在血液透析过程中有凝血或者内出血风险时,机器会发出预警。这两次合作让他有机会跳出化学的思维方式,站在应用的角度去思考问题。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 253px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/cdfa7c97-7f77-41c7-81ac-3735b1e3e1a8.jpg" title=" 写字板.jpg" alt=" 写字板.jpg" width=" 450" height=" 253" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 杨有军办公室的写字板一角,平时有思路了会在上面写写画画 /span /p p   杨有军回顾道,无论是小分子荧光探针还是检测设备,Anslyn教授在完成化学基础研究后,一定会尽力将其推进到下游具体的应用中去,这个过程极大地加强了自己的应用转化意识。同时,来自下游应用领域的反馈意见又有助于进一步发现问题、改进问题,对于自己课题组后来的研究思路的形成有着非常大的帮助。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px " strong style=" font-size: 18px text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 功能染料应用:在药学中既传统又前沿 /span /strong /p p style=" text-align: left "    strong 关于传统:染料与药学的渊源 /strong /p p   关于药学与荧光染料的关系,渊源很深。杨有军介绍道,古埃及时期,人们用黄芩汁液涂在身体上,然后通过晒太阳来治疗一些皮肤病。16世纪,西班牙人到南美印加后,发现当地人用一种紫檀木泡水喝,可以治肾病。再往后,也是西方航海家从南亚爪哇发现当地人用金鸡纳树树皮泡水喝,用来治疟疾。有趣的是,黄芩、紫檀木以及金鸡纳树里的活性化合物都是荧光染料。 /p p   人类首次合成染料后,很多先行者尝试把各种各样的染料用在生物研究和疾病治疗中。比如说,华尔瑟· 弗莱明利用阳离子染料对细胞进行染色,发现了染色质,保罗· 埃尔利希则发现了具有抗梅毒病原体的药物等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 253px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/e3a66409-99c3-4fe2-bb5a-5f251ea63be9.jpg" title=" 寄语.jpg" alt=" 寄语.jpg" width=" 450" height=" 253" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 办公室一角,学生对杨有军老师的温馨祝福 /span /p p   随着研究与应用的不断发展,现在荧光染料在药学中的应用也更加广泛,比如在生物医学基础研究方面,可以帮助生物学家、药理学家更好的观察和研究生命过程 在构建药物筛选模型时,可以辅助活性化合物的发现 在手术切除过程中,荧光染料可以充当导航 在临床上,利用染料的光热或者光敏作用可以对疾病进行治疗等。 /p p    strong 关于前沿:荧光染料领域研究方兴未艾 /strong /p p   “方兴未艾!”杨有军对于我国荧光染料领域研究现状总结道,“目前国内外领域竞争非常激烈。国外起步相对更早,到现在局部领域仍然领先 与此同时国内科研投入也在逐步加大,科研平台和团队建设都非常好。我国在本领域不落下风,在很多细分方向甚至较国外同行更好。” /p p   杨有军所在团队——华东理工大学药学院药物化工研究所钱旭红院士团队,是我国在这方面起步最早的团队之一。该团队在重金属离子、生物氧化还原以及其它很多疾病相关底物的检测方面做出很多优秀的研究成果。近几年,还在红外荧光染料、光激活型荧光染料、以及生物活性荧光染料等多个方面取得突破。除钱旭红院士团队外,国内优秀的研究团队还有很多,包括华东理工大学田禾院士团队、大连理工大学彭孝军院士团队、南京大学郭子健院士团队、理化所汪鹏飞所长团队、山东师范大学唐波教授团队、陕西师范房喻教授团队、化学所张德清所长团队、王树研究院员团队、马会民研究员团队等等。这些年国内还涌现出更多年轻的团队。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px " span style=" font-size: 18px " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 功能染料研究与仪器设备:互为上下游,相辅相成 /span /strong /span /p p    strong 功能染料研究离不开的检测技术 /strong /p p   检测仪器是功能染料的研究关键。杨有军团队的学生在日常的工作中会大量使用紫外可见吸收光谱仪、荧光光谱仪,电子顺磁自旋光谱,对所合成的功能染料进行稳态的光谱性质表征,进一步利用瞬态光谱技术,研究染料的激发态动力学,再结合各类荧光显微成像设备验证这些功能荧光染料在不同生物模型的应用前景。杨有军表示,“其中,荧光显微成像技术与荧光光谱技术一脉相承,都是观察染料从发光激发态到基态的过程,从技术原理讲是一样的。二者区别在于检测的样本和目的不一样。荧光光谱目的是测量一个均匀溶液的荧光发射,更多关注染料在不同波长的荧光发射强度 而荧光显微成像的目的是观测一个生物样本在二维(/三维)空间尺度或者时间尺度上荧光强度的变化,进一步结合染料性质,对染料所处的微环境进行分析。” /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 253px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/2d7bbf24-46ff-47c4-b029-53bd5e791169.jpg" title=" QuantaMaster 8000.jpg" alt=" QuantaMaster 8000.jpg" width=" 450" height=" 253" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " HORIBA模块化荧光光谱仪 QuantaMaster 8000 /span /p p   在杨有军实验室装备了一台模块化荧光光谱仪(QuantaMaster 8000),该仪器检测灵敏度高、可进一步灵活配置各类检测器,还可以通过设置宏来极大地简化重复性试验数据的采集,有效提高研究工作的效率和准确性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 253px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/cf3a4758-1758-483c-9784-99aeeb9cfa70.jpg" title=" 柜子.jpg" alt=" 柜子.jpg" width=" 450" height=" 253" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 杨有军设计制作的柜子,用来存放实验室各类耗材 /span /p p   除了应用商业化的仪器设备,杨有军团队也进行了一些特殊设备的搭建或仪器技术的开发。比如实验室自己搭建了光化学反应器和光谱电化学设备。 /p p   杨有军补充道,团队工作的开展离不开领域学者的大力帮助,譬如,在抗菌筛选方面是与上海交通大学陈代杰教授合作开展的,超快光谱实验则是与华东师范大学陈缙泉教授合作开展的,光激活染料的定位超分辨成像研究与大连理工大学肖义教授和大连化物所徐兆超研究员合作开展的,单分子荧光、双光子成像分别是与清华大学陈春来教授、安徽大学孟祥明教授合作开展的。南京医科大学韩峰教授、东南大学吴富根教授、南京工业大学陈宇辉教授、昆士兰大学梁晓雯教授也都给与了极大的支持。 /p p    strong 荧光染料/药学研究对仪器设备的需求与展望 /strong /p p   设备与科研是相辅相成的,新技术、新仪器的出现对于一个研究领域的推动也是巨大的,而领域的发展又可以进一步促进设备的更新换代。 /p p   杨有军表示,荧光染料在生物医学领域的应用非常广泛,研究前景非常可期。与此相对应,过去只有专业分析实验室才配备的荧光光谱仪,现在已经成为几乎所有仪器平台或者科研团队的标准配置,极大促进了荧光分子探针领域的发展。探针在生物医学领域的广泛应用又大大的推动了成像技术的发展,譬如,十年前的研究以宽场荧光显微镜为主,现在各类共聚焦、超分辨荧光显微镜正逐渐成为主流。相信在将来,荧光以及成像设备还有更广阔的发展空间。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 334px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/d6f338db-bbb4-46d4-85c9-3a00be4399be.jpg" title=" 杨有军课题组.png" alt=" 杨有军课题组.png" width=" 500" height=" 334" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 钱旭红院士、徐玉芳教授和杨有军课题组成员合影 /span /p
  • 应用:通过表面能表征等离子体对聚合物表面的处理效果
    研究背景等离子体处理是聚合物表面改性的一种常用方法,一方面等离子体中的高能态粒子通过轰击作用打断聚合物表面的化学键,等离子体中的自由基则与断开的化学键结合形成极性基团,从而提高了聚合物表面活性;另一方面,高能态粒子的轰击作用也会使聚合物表面微观形貌发生改变 。本文提出通过等离子体处理提高 PP的胶粘接强度。利用KRÜ SS光学接触角测量仪DSA100分析了等离子体处理对于PP表面的接触角、自由能的影响。利用胶粘剂将 PP薄膜与铝箔粘接到一起,采用T剥离强度试验方法对PP的胶粘接强度进行了测试,结果表明等离子体处理可以显著提高 PP的胶粘接强度。DSA100型液滴形状分析仪试验样品制备由于PP薄膜表面可能会有油污、脱模剂等残留物,本文采用超声清洗方法对其表面进行实验前的处理。结果与讨论1.PP表面接触角系统分析了等离子体改性的射频功率和处理时间对于PP表面接触角的影响。首先,将处理时间恒定为 120 s,射频功率分别选取了 80 W、120 W、180 W、240 W 和300 W。如图1(a) 所示,PP表面经等离子体处理后,去离子水和二碘甲烷的接触角均有较明显的下降。当射频功率超过120 W时,接触角下降趋势缓慢,此时去离子水的接触角由99.08°降到了79.25°,二碘甲烷的接触角则由69.31°降到了59.39°。当射频功率达到300 W时,去离子水的接触角为 74.88°,二碘甲烷的接触角为55.88°。去离子水属于极性溶液,它的接触角越小表明PP表面润湿性越好,PP与胶粘剂的粘接强度将越高。 图1.薄膜表面接触角的变化其次,将射频功率恒定为 80 W,处理时间分别为30 s、60 s、120 s、300 s和600 s,PP表面的接触角与处理时间的关系如图1(b)所示。可见,随着处理时间的增长,接触角逐渐减小。当处理时间长于120 s时,接触角变化缓慢,此时去离子水的接触角由 99.08°降到了77.39°,二碘甲烷的接触角由69.31°降到了56.05°。结合上述两个实验结果,本文选择射频功率120 W和处理时间120 s作为后续的PP等离子体改性工艺参数数值。2.PP表面自由能本文采用Owens二液法 ,通过测量去离子水和二碘甲烷在 PP表面的接触角,计算出PP表面的自由能。PP表面自由能与射频功率和处理时间的关系如图2所示。从图中可以看出,PP在等离子体处理后,色散分量和极性分量均有所提升,其中极性分量的提升更显著,PP的表面自由能得到了较大提高。经计算,未经等离子体处理的 PP表面色散分量、极性分量和自由能分别为18.68 mJ/m 2 、12.12 mJ/m 2 、30.8 mJ/m 2 ,经等离子体处理后的PP表面色散分量、极性分量和自由能分别为22.27mJ/m 2 、26.64 mJ/m 2 、48.91 mJ/m 2 。即,经等离子体处理后,PP表面色散分量增加了 19.22%,极性分量增加了119.8%,自由能增加了58.8%。可见,PP表面自由能的提高主要归因于极性分量的增加,而极性分量的增加则是由于等离子体处理使得PP表面形成了极性基团,从而有助于提高PP的胶粘接强度。 图2.PP表面自由能3.PP胶接强度根据T剥离强度试验记录的最大剥离力和最小剥离力计算得到平均剥离力(FT),而剥离强度(σT)为 式中:B为测试样品的宽度 ,本文测试样品的宽度为25 mm。在剥离过程中,可以看到胶粘剂形成的胶膜完全保留在铝箔表面,证明胶粘剂对铝箔的粘附性远高于对PP薄膜的粘附性,即通过该实验测试到的剥离强度为PP与胶粘剂之间的粘接强度。未改性的 PP薄膜和改性后的PP薄膜的剥离力与剥离长度的关系曲线如图3所示,由于夹持位置的差异,PP薄膜与铝箔之间开始出现分离的位置稍有不同。在二者刚出现分离时,剥离力较大,之后剥离力逐渐下降并保持稳定。根据上述公式可以计算出,未改性的PP薄膜最小剥离强度为588 kN/m,最大剥离强度为 661.2 kN/m,平均剥离强度为 624.8 kN/m;与之对应,改性后的PP薄膜最小剥离强度为734 kN/m,最大剥离强度为810.8 kN/m,平均剥离强度为775.2 kN/m。即,PP薄膜经过等离子体改性处理后最小剥离强度提高了24.83%,最大剥离强度提高了22.63%,平均剥离强度提高了24.07%。 图3.剥离长度和剥离力的关系结论本文从接触角、表面自由能等方面揭示了等离子体处理提高PP材料胶粘接强度的机理。实验结果表明,经过等离子体改性处理后,PP表面由疏水性变为亲水性,去离子水的接触角由99°减小到了75°,PP表面自由能由31 mJ/m 2 增大到了49 mJ/m 2 ,同时PP表面整体上变得凸凹不平,且出现了大量纳米级凸起和凹坑。PP表面发生的这些化学和物理变化共同作用,使得PP的胶粘接强度提高了24%。参考文献隋裕,吴梦希,刘军山.等离子体处理对于聚丙烯胶粘接强度的影响[J].机电工程技术,2023,52(01):30-32.
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