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钙羧酸

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钙羧酸相关的资讯

  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1267-2022水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定
    苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂,具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而,它们的使用会导致水质污染,残留于土壤中,并通过雨水和地下水流入河流和湖泊,对水质造成影响。随着环保要求的提高,水质监测变得越来越重要,对环境保护至关重要。因此,对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性,标准还提到:“必要时,可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选,满足标准要求。如需进一步了解,您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 生态环境部关于公开征求《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》等四项国家生态环境标准意见
    各有关单位:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司 曹 宇电话:(010)65646228传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006附件:1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)3.《生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日(此件社会公开)附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院
  • 许国旺研究员课题组建立一种高覆盖的代谢组和脂质组的定量分析方法
    近日,许国旺研究员课题组在代谢组学定量分析方面取得新进展,建立了适用于代谢组和脂质组交替定量分析的双反相液相色谱-质谱新方法(RPLC/RPLC-MRM-MS),可定量分析超过1,000个代谢物和脂质。代谢组学在精准医疗中发挥着越来越重要的作用。然而,代谢组学在精准医疗研究的应用需要大规模定量数据的支持。目前,仍然缺乏高覆盖度的代谢组靶向定量分析方法。针对上述问题,研究团队首先开发了包含397个代谢物MRM离子对和1,080个脂质MRM离子对的双液相色谱-质谱(RPLC/RPLC-MRM-MS)交替分析方法。然后利用221个标准品定量分析了超过1,000个代谢物和脂质,包括胺、氨基酸、苯衍生物、肽、核酸碱基及其相关物质、胆汁酸、羧酸、脂肪酸、激素、吲哚等代谢物的绝对定量,以及肉碱、溶血磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰乙醇胺、自由脂肪酸、鞘磷脂、磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺和甘油三酯等的半定量。与Biocrates MxP Quant 500试剂盒相比,建立的交替RPLC/RPLC-MRM-MS方法可定量的代谢物数量提高了约1倍。该交替RPLC/RPLC-MRM-MS定量方法为大规模临床样本高覆盖定量数据的获取提供了可靠的分析平台,并将在健康人群代谢物的基准浓度测定中发挥积极的作用。相关研究成果以“Comprehensive Metabolite Quantitative Assay Based on Alternate Metabolomics and Lipidomics Analyses”为题,于近日发表在《分析化学学报》(ANALYTICA CHIMICA ACTA)上。该工作的第一作者是许国旺研究员课题组博士研究生吕王洁,通讯作者为赵欣捷副研究员和许国旺研究员。以上工作得到了国家自然科学基金、大连市重点基金、大连化物所创新基金等项目的资助。(文/图吕王洁)文章链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0003267022005505
  • 两项水质检测国家生态环境标准征求意见 均为首次发布
    近日,生态环境部发布了《水质浮游植物的测定显微镜计数法》和《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》2项国家生态环境标准的征求意见稿,两项标准均为首次发布。 《水质浮游植物的测定显微镜计数法》这项标准中提到的浮游植物一般指浮游藻类,是悬浮于水中生活的微小藻类植物。它作为水体中的初级生产者,分布广泛,适应性强,在水生生态系统食物链中占据着十分重要的地位。随着富营养化问题的日益严重,作为富营养化的生态系统响应之一的浮游藻类异常增殖,即形成藻类水华。水华发生后,水体表面被大量蓝藻覆盖而呈蓝绿色,一方面影响水体景观,另一方面产生有异味的有机物质,第三方面有些藻类还会分泌毒素。总之,浮游藻类的异常增殖严重破坏了水体功能和周围环境。 《水质浮游植物的测定显微镜计数法》规定了测定水中浮游植物的显微镜计数法,适用于地表水中浮游植物的测定。该标准方法涉及的仪器设备包括藻类计数框、计数器、浮游生物网、采样瓶、显微镜、浓缩装置、样品瓶、超声波发生装置、微量移液器、盖玻片、显微镜物镜测微尺、显微镜目镜测微尺以及一般实验室常用仪器和设备等。 而另一项标准《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》中提到的苯氧羧酸类除草剂是投入商业生产的第一类选择性除草剂。苯氧羧酸类除草剂在环境中具有迁移性、难降解性和生物毒性。 目前水中苯氧羧酸类除草剂的分析方法包括气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC/MS)、液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(HPLC/MS)。气相色谱法是最早用来检测苯氧羧酸类除草剂的方法,它具有分离能力强、高选择性、高灵敏度、速度快和应用范围广等特点。气相色谱法作为测定苯氧羧酸类除草剂的方法已经得到广泛应用,但缺点是样品需要衍生后进行测定,分析时间较长。与GC法相比,GC-MS法具有高效分离能力和准确的定性能力,且其灵敏度更高,数据更可靠。GC/MS法相对GC法具有更低的检出限,但仍需要较复杂的前处理过程,分析时间较长。HPLC是一种高效、高速、高自动化和高灵敏度的分离分析技术。与气相色谱法相比,HPLC法的前处理较为简单,分析时间更短,虽然检出限相对较高,但能够满足水质相关标准。 《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱法。该标准方法涉及的仪器设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、浓缩装置、自动固相萃取仪或固相萃取装置、样品瓶以及一般实验室常用仪器和设备等。  附件:1.水质 浮游植物的测定 显微镜计数法(征求意见稿)  2.《水质 浮游植物的测定 显微镜计数法(征求意见稿)》编制说明  3.水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)  4.《水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明
  • 食品包装中的防油剂可致血液污染
    美欧各国加强监测多氟烷基磷酸酯   加拿大多伦多大学科学家发现,垃圾食品包装材料及微波爆米花袋上的化学物质会转移到食物中去,并被人体吸收,导致血液化学污染。该研究成果发表在近日出版的《环境与健康展望》杂志上。   全氟羧酸(PFCAs)是一种可分解的化学物质,主要用于制造不粘锅及食品包装材料的防水剂、防污剂。而全氟辛酸(PFOA)目前已在全世界各地的人体内发现。   由多伦多大学化学系的杰西卡和斯科特马伯里领导的研究小组推测,人体内全氟羧酸的来源可能与多氟烷基磷酸酯(PAPS)有关。PAPS在快餐食品包装材料或微波爆米花袋中作为防油剂使用。   研究人员让大鼠口服或注射PAPS三个星期,并监测其血液中多氟烷基磷酸酯和全氟羧酸的代谢物及全氟辛酸的浓度。虽然研究人员尚不能证明多氟烷基磷酸酯是人体内发现的全氟辛酸和全氟羧酸的唯一来源,但此项研究发现,多氟烷基磷酸酯代谢物是全氟辛酸和全氟羧酸的主要来源,因此人体内发现的全氟辛酸很可能与人们平时接触多氟烷基磷酸酯有关。   目前世界各国政府对于监测多氟烷基磷酸酯的兴趣不断增长。加拿大、美国及欧洲各国政府已经表示要长期监测这些化学物质。新研究为监管机构制定相关政策提供了有价值的信息。
  • Nano-Micro Letters陈棋&陈煜改进空穴传输层的胶凝性能提高鈣鈦礦太阳能电池的性能
    顶尖团队的选择在2023年7月10日出版的《纳米-微米快报》期刊上,北京理工大学材料科学与工程学院的研究人员在陈棋教授和陈煜教授的带领下,发表了一项有关提高钙钛矿太阳能电池稳定性的研究。该研究集中于通过改进空穴传输层的胶凝性能来提高太阳能电池的性能和寿命。这项研究提出了一种新的方法,通过使用对苯二甲酸(TA)修饰spiro-OMeTAD空穴传输层(HTL),形成凝胶状结构,从而提高钙钛矿太阳能电池(PSCs)的性能和稳定性。将TA添加到spiro-OMeTAD中会形成一种黄色透明的凝胶状聚合物网络,称为poly(TA)。HTL的凝胶化有效地提高了所得HTL的紧密性,并防止水分和氧气的渗透。此外,TA能够使钙钛矿缺陷被钝化,并促进从钙钛矿层到HTL的电荷传输。研究团队制备的基于凝胶化HTL的优化PSCs表现出PCE (22.52%)的高的转换效率和良好的器件稳定性。凝胶化的HTL还可以防止LiTFSI盐的聚集,并在潮湿条件下保持高导电性。研究团队开发的凝胶化HTL的PSCs,在25°C下连续照射1000小时后仍保持其初始PCE的85%,在25°C环境空气中连续照射2500小时后保持其初始PCE的92%。凝胶化HTL策略也应用于PTAA,并观察到类似的湿度稳定性改进。这些研究团队获得的发现为改进基于spiro-OMeTAD的HTL以实现高效稳定的PSCs提供了简单且有前景的策略。空穴传输层(HTL)。HTL是一种薄膜,有助于从钙钛矿层中提取正电荷(空穴)到电极。常用的HTL材料是spiro-OMeTAD,它具有良好的空穴迁移率和与钙钛矿材料的兼容性。然而,spiro-OMeTAD也存在一些缺点,如其原始状态下的导电性差和对湿度的敏感性。为了克服这些问题,通常会在spiro-OMeTAD中掺杂锂盐,例如LiTFSI,以提高其导电性并降低其能级。然而,掺杂锂盐也会引入新的问题,如由于LiTFSI的吸湿性导致HTL和钙钛矿层的降解,以及由于Li+离子的迁移导致J-V滞后现象的形成。因此,研究团队一直在探索各种改善HTL性能和稳定性的策略,例如开发新的HTL材料,使用替代掺杂剂,以及优化掺杂方法。在本文中,研究团队将回顾该领域最近的一些进展,并讨论其优点和局限性。材料:本文中的实验采用商业获得并按原样使用的材料,例如碘化铯(CsI,99.9%,Sigma-Aldrich)、碘化铅(PbI2,Xi’an Polymer Light Technology)、氯化甲基铵(MACl,Xi’an Polymer Light Technology)以及用于电荷传输层的材料(SnO2(15 wt%胶体分散液,Alfa)、2,2′,7,7′-四[N,N-二-4-甲氧基苯基]胺基]-9,9′-二苯并螺[5,5′-二(苯并)二噁咯](spiro-OMeTAD,Xi’an Polymer Light Technology)、三氟甲磺酰亚胺锂盐(LiTFSI,99.95%,Sigma-Aldrich)、硫辛酸(TA,99%,Sigma-Aldrich))。使用的溶剂包括氯苯(CB,Sigma-Aldrich,99.9%)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF,99.99%,Sigma-Aldrich)、二甲基亚砜(DMSO,99.5%,Sigma-Aldrich)、异丙醇(99.99%,Sigma-Aldrich)、乙腈(ACN,99.95%,Sigma-Aldrich)和tBP(99.9%,Sigma-Aldrich)。此外,氟甲酸铵(FAI,Dyesol)在购买后进行了进一步纯化。器件制备:研究团队将ITO基底用超纯水、丙酮和乙醇在超声系统中清洗30分钟。然后,用N2气干燥并经过UV-O3处理30分钟,以提高其润湿性。在基底上以4000 rpm的速度旋涂一层致密的SnO2层,并在150°C下热处理30分钟。在沉积钙钛矿薄膜之前,基底暴露于紫外光10分钟。对于PbI2前体,研究团队将PbI2和CsI溶解在DMF:DMSO的混合溶剂中,并在70°C下搅拌5小时。有机阳离子前体通过将FAI和MACl溶解在异丙醇中制备。两个溶液均经过0.22 μm的PTFE过滤器过滤。采用两步法制备钙钛矿薄膜:首先旋涂PbI2前体,然后是有机阳离子前体。在150°C下热处理10分钟后,旋涂空穴传输层(HTL)在钙钛矿薄膜上。使用了两种类型的HTL前体。对于参考HTL,使用了CB中的spiro-OMeTAD、TBP和LiTFSI的溶液。对于目标HTL,将TA加入到参考HTL溶液中。经过过夜氧化后,沉积了100 nm厚的Au膜作为背接触。使用金属阴影掩模定义了器件面积为0.0805 cm2。表征:研究团队使用Anton Paar仪器(Physica MCR 301,德国)进行了poly(TA)的流变学测量,采用平行板几何形状。应变扫描测量在25°C下进行,角应变范围为0.1至2500%,频率为0.5 Hz。温度扫描测量在25至100°C之间进行,应变为1%,频率为0.5 Hz。傅里叶变换红外光谱(FTIR)采用Magna-IR 750(Nicolet,美国)进行。采用Bruker AVANCE III 300 MHz NMR Spectrometer获得1H NMR光谱。使用Al Kα辐射采集了XPS数据的Axis Ultra XPS光谱仪(Kratos,英国)。使用Hitachi Regulus 8230进行了SEM成像。使用带有PRUM-TNIR-D-10探头的Bruker Dimension Icon IR进行了纳米FTIR实验。ToF–SIMS测量采用PHI NanoTOF II仪器(ULVAC-PHI,Inc.)与30 keV Bi+脉冲主离子束。使用UV–vis漫反射光谱仪(UV–vis DRS,日本Hitachi UH4150)获取了UV–vis吸收光谱。使用具有470 nm脉冲激光和基于galvo的扫描仪的激光扫描共焦显微镜(Enlitech,SPCM-1000)用于2D PL映射。使用带有Cu Kα辐射的Bruker D8 Advanced获得XRD数据。使用FLS1000(Edinburgh Instruments Ltd)和450 W的Xe灯进行了稳态PL和TRPL测量。使用源表(Keithley 2400)和AM1.5G光照从1000 W m-2太阳模拟器(SS-F5-3A,Enlitech)评估了PSC的光伏性能。J-V扫描以50 mV s-1的扫描速度在正向和反向方向进行。使用Enli Technology(中国台湾)EQE测量系统记录EQE曲线。校准的硅二极管用作EQE测量的参考。结果和讨论空穴传输层(HTL)的凝胶化TA是一种天然存在的小分子,具有疏水的1,2-二硫代璘和烷基链基团,以及亲水的羧酸基团。TA的结构包括动态共价二硫化键和非共价氢键,使其成为形成稳健连续网络的潜在交联剂。当TA溶解在氯苯中,并加入LiTFSI,它会发生凝胶化,形成一种黄色透明的凝胶状聚合物网络,称为poly(TA)。研究团队进行了流变学测量,研究了凝胶化行为。应变扫描测试显示,在约340%的振荡应变幅值处,凝胶向溶胶转变。在这个临界应变以下,凝胶网络保持稳定,但在存储模量(G’)和损耗模量(G")交叉点附近的340%处发生失效。通过流变分析观察到,凝胶在50°C以上发生可逆的固态到液态转变。这种超分子聚合物在温度升高或被水稀释时会转变为黏稠的聚合物溶液。通过增加单体溶液的浓度或加入Fe3+,Pb2+,Zn2+和Ca2+等金属离子,可以提高凝胶的转变温度。FTIR分析证实了TA与LiTFSI之间的强相互作用,导致交联结构的形成。TA的添加促进了空穴传输层(HTL)前体溶液中凝胶的形成。如甲酸或乙醇等溶剂可以溶解凝胶,使研究团队能够在钙钛矿上制备HTL薄膜。与参考HTL相比,带有TA的凝胶HTL表现出了改善的薄膜形貌。SEM和AFM分析显示凝胶HTL薄膜具有均匀且致密的表面,表明TA在提高薄膜质量方面起到了作用。AFM-IR确认了凝胶HTL薄膜中TA的空间分布。a TA 交联聚合的示意图。 b TA聚合的图片。 c 应变扫描时聚 (TA) 凝胶的储能模量 (G’) 和损耗模量 (G")。 d TA(红色)、LiTFSI 和 TA 混合物(蓝色)、LiTFSI(黄色)的 FTIR 光谱。 e spiro-OMeTAD 和掺杂 TA 薄膜的 spiro-OMeTAD 的扫描电子显微镜 (SEM) 图像。 f 目标薄膜的 AFM 图像和 g 相应的纳米 FTIR 图像。红外频率为 1693 cm–1 的纳米 FTIR(与 TA 的 C&thinsp =&thinsp O 伸缩吸收共振)提高湿度稳定性研究团队使用ToF-SIMS映射评估了凝胶HTL薄膜中添加TA的成分分布。观察到在高湿度条件下,参考薄膜表面明显出现LiTFSI的聚集,而带有凝胶HTL的目标薄膜显示出减轻的LiTFSI聚集。这表明在高湿度条件下,凝胶HTL更加坚固。发现TA与LiTFSI之间的相互作用能够延缓Li的聚集。AFM-IR和深度剖面ToF-SIMS测量进一步证实了凝胶化在防止LiTFSI聚集和迁移方面的有效性。还研究了凝胶HTL策略对钙钛矿薄膜湿度稳定性的影响。将覆有HTL的钙钛矿薄膜在湿润空气中老化,并监测UV-vis吸收光谱。参考薄膜在暴露于湿润空气后显示出吸光度的急剧下降,而目标薄膜显示出微不足道的变化。XRD测量证实参考薄膜分解为PbI2和光不活性的δ相,而目标薄膜显示出延缓的α向δ相转变。经过老化的薄膜的PL映射显示,与参考薄膜相比,目标薄膜具有更窄的波长范围,表明其稳定性更好。凝胶HTL策略也适用于PTAA,观察到了类似的湿度稳定性改进。接触角测量表明,与参考薄膜相比,凝胶HTL薄膜的吸湿性降低。这些发现表明,使用凝胶HTL覆盖的钙钛矿薄膜的湿度稳定性得到了显著改善。a 参考膜和 b 目标膜在 25°C、85-90% 的高相对湿度下老化 200 小时之前和之后的 Li+ 的 2D ToF-SIMS 元素图。 c 参考钙钛矿薄膜和目标钙钛矿薄膜在 700–850 nm 处随时间变化的紫外可见吸收光谱。 d 参考膜和目标膜在 750 nm 处的归一化吸收。参考文献的 e PL 峰位置图和统计图。 f 目标薄膜在 25°C、85–90% 的高相对湿度下老化 500 小时之前和之后设备性能和稳定性的提高:研究团队研究了凝胶空穴传输层(HTL)对器件的光电性能和稳定性的影响。使用ITO/SnO2/钙钛矿/ spiro-OMeTAD(TA)/Au的n-i-p型平面太阳能电池结构来评估光伏性能。使用研究团队开发的凝胶HTL的目标器件显示出较高的平均光电转换效率(PCE),为20.22%,而参考器件为18.11%。它们还显示出改善的重复性和HTL薄膜的致密性。最佳目标器件的PCE达到22.52%,其VOC、JSC和FF的值较参考器件更高。研究团队开发的目标器件的稳定性显著提高,在暴露于环境大气条件(RH约30-60%)下2500小时后,保留了92%的初始PCE。相比之下,参考器件在1000小时后只保留了60%。未封装的目标器件在高湿度(85-90%)下也显示出良好的稳定性,在1000小时后保留了85%,而参考器件在530小时后只保留了75%。此外,目标器件在持续LED照明1000小时后保持了超过85%的初始PCE,而参考器件仅保持约40%。这些结果证实了凝胶HTL策略显著改善了太阳能电池的长期稳定性。a PSC 的结构以及钙钛矿和凝胶 HTL 之间的界面。 b 参考设备和目标设备的 PCE 统计分布。孔径面积为 0.0805&thinsp cm2 的最佳性能目标器件的 c J-V 曲线。 d 参考器件和目标器件的 EQE 曲线及其综合 JSC 曲线。 e 最大功率点附近偏置电压 (1.00 V) 对应的稳定功率输出数据。在 MPP 条件下 f ≈30–50% RH、g 85–90% RH 和 h 连续照明下参考器件和目标器件的归一化 PCE 演变提高光伏性能:为了理解凝胶空穴传输层(HTL)器件中增强的效率和稳定性的原因,研究团队研究了spiro-OMeTAD和凝胶HTL薄膜的电导率。与纯净的spiro-OMeTAD相比,凝胶HTL中TA的存在显著提高了电导率。这种增强归因于TA中S原子的强电负性,促进了spiro-OMeTAD的氧化。稳态光致发光(PL)和时间分辨光致发光(TRPL)光谱表明,凝胶HTL促进了光生空穴在钙钛矿/spiro-OMeTAD界面的传输和提取。光电压与光伏性能改善的关系与PL和TRPL测量结果一致。综上所述,研究团队通过改进空穴传输层(HTL)的胶凝性能,提高了钙钛矿太阳能电池(PSCs)的性能和稳定性。他们使用对苯二甲酸(TA)修饰的spiro-OMeTAD HTL形成了凝胶状结构,防止了水分和氧气的渗透,并促进了电荷传输。研究团队开发的凝胶HTL策略显著提高了钙钛矿太阳能电池的转换效率和稳定性,为实现高效稳定的太阳能电池提供了有前景的策略。a ITO/spiro-OMeTAD/Au 和掺杂 TA/Au 电阻器件的 ITO/spiro-OMeTAD 的 I-V 曲线。 b 使用 HTL 的参考钙钛矿薄膜和目标钙钛矿薄膜的 PL 曲线。 c 使用 HTL 的参考钙钛矿薄膜和目标钙钛矿薄膜的 TRPL 衰减曲线。请注意,具有 HTL 的样品的 TRPL 和 PL 是在短路时测量的。钙钛矿和钙钛矿/TA 薄膜的 Pb 4f 的 d XPS 谱。 TA 和含 PbI2 粉末的 TA 的 e FTIR 光谱。 f 使用 HTL 的参考钙钛矿薄膜和目标钙钛矿薄膜的 TRPL 衰减曲线。请注意,具有 HTL 的样品的 TRPL 是在开路条件下测量的
  • 替代血氨检测,呼吸检测早期肝肾疾病获进展
    近年来,氨气被证实是肾脏、肝脏疾病的重要生物标志物,在临床中常被用来判断疾病的发病过程及药物的使用疗效。在国家大健康和精准医疗的政策指引下,实现呼出气中痕量氨气的快速精准检测,将有望替代传统滞后的血氨检测,成为肝肾疾病早期呼吸诊断、实时生理检测的新途径。  在以前的研究中,大多数氨气检测依赖于器件复杂的电化学传感设备,存在成本高、易受干扰等问题。近年来,金属有机骨架材料在氨气显色传感领域的应用,受到研究者们的高度关注。然而,由于水分子、氨分子在极性和配位能力方面的相似性,要实现高湿度下金属有机骨架材料对极低浓度氨气含量的显色传感,仍然十分困难。  近日,太原理工大学李立博联合山西白求恩医院姚佳,构筑了甲基功能化三羧酸的铜基金属有机骨架材料,实现了对肝肾病人呼出气中的氨气含量高灵敏检测。该成果以《甲基官能化的铜基金属有机骨架材料实现高湿度下氨气显色传感》为题,发表于《中国化学快报》英文版期刊。该研究得到了国家自然科学基金、山西省136振兴医疗工程(普外科)、山西省科技指导性专项项目、山西省基础研究项目的支持。  实时监测呼出气中氨气含量的主要挑战是如何在高湿度条件下找到氨气传感金属有机骨架材料的选择性和灵敏度之间的平衡。通过调控金属有机骨架材料中铜离子的特殊配位环境,利用其与氨气分子形成的分子识别相互作用,导致明显的颜色变化,从而为低浓度氨气传感提供了可行的途径。铜基金属有机骨架材料实现肝肾病人呼出气中氨气检测。研究团队供图  该工作在铜基金属有机骨架材料中精准引入疏水的甲基,构建了甲基功能化三羧酸的铜基金属有机骨架材料,通过甲基的引入有效改变了拓扑结构和电子云密度,使其能够在高湿度条件下表现出更强的氨气检测能力,对5ppm氨气具有优异的响应,从而表现出明显的颜色变化。通过密度泛函理论模拟,确定了氨气分子与甲基功能化三羧酸铜基金属有机骨架材料的相互作用强于水分子,为实验结果提供了理论依据。
  • 让补铁更安全,更放心!
    导语世界卫生组织曾作出估算,全球约有40至50亿人铁元素缺乏,占75%~84%。缺铁是全球最常见的营养不良之一。根据年龄、健康状况和体重不同,人体大约含有2至4克铁。人体的大部分铁与血红蛋白结合,形成一种能够与红细胞中的氧气相结合的蛋白质复合物。铁还能与其他蛋白质如含铁血黄素、肌红蛋白、转铁蛋白和铁蛋白结合,将铁储存并在需要时释放到特定机体位置。造成缺铁的原因有以下:由饮食不均衡、营养不良或肠道吸收不良而导致的缺铁因怀孕、哺乳或儿童和青少年的成长需要造成的缺铁急性或慢性失血引起的缺铁补铁的常见形式:改变饮食口服补铁静脉补铁由于铁不能直接注射到血液中,所以静脉注射的铁制剂含有铁碳水复合物。这些复合物在血液中释放铁,被细胞吸收传递给铁蛋白和转铁蛋白,在体内使用。由于高分子量的铁静脉注射常常引起并发症,因此低分子量的铁制剂如蔗糖铁、羧麦芽糖铁或葡萄糖酸铁钠现已成为静脉注射的首选。这些制剂是胶体分散体,颗粒在较低的纳米范围内,颗粒由稳定的碳水化合物外壳和铁核组成。为了满足制药产品的严格要求,在进入市场之前,必须对铁质输液制剂进行全面、系统的表征。利用DLS和ELS(动态和电泳光散射)和SAXS(小角度x射线散射)这三种技术,通过尺寸、形状和zeta电位表征了两种不同的铁纳米颗粒,再次突出三种表征技术的互补性。01 实验铁制剂:羧酸铁麦芽糖是一种三价氢氧化铁复合物,其外面包裹着一层糖类蔗糖铁是最常用的铁配方之一。该复合物由氢氧化铁内核和碳水化合物外壳组成。粒径和Zeta电位测量、SAXS测量使用Litesizer 500测量两种铁制剂的粒度和zeta电位。将未经处理的样品原样加入到SAXSpoint 5.0的tubecell中,并在整个实验过程中保持真空。样品可以放置在任意样品-检测器(SDD)位置来优化实验。Litesizer 500SAXSpoint 5.0每个样品用经过滤的超纯水稀释至最终浓度为0.4 mg Fe/mL。粒度测量的输入参数如表1所示ELS测量中参数输入如表2所示SAXS测量的实验设置如表3所示02 实验分析粒径测量粒度测量结果证实,两种铁制剂的粒度分布均较窄,如图1和图2所示,结果见表4。SAXS测量图3显示了两种含铁的纳米颗粒样品的2D q-maps,背景测量采用MilliQ纯水。2D图像中的白色条是抹除的光束阻挡器。右侧为1D曲线的360°积分。所有曲线均进行归一化拟合。图4为三羧酸铁麦芽糖的结果,从图4a可以看出,所拟合的曲线与实验曲线吻合较好。这也反映在p(r)-函数(即PDDF对距离分布函数)的叠加图上(图4b),图上只有细微的差异。数据显示,三羧酸麦芽糖为球形,dmax为14 - 15nm(图4b和c), dmax为此样品的粒径。通过查阅文献,得到的三羧酸铁麦芽糖的三维结构模型(6),与测量结果吻合较好。图5为蔗糖铁的测量结果,测试使用的数据分析软件包与三羧酸麦芽糖样品相同。测试的近似曲线与实验数据非常吻合(图5a)。图5b和c显示蔗糖铁为棒状颗粒,长度约为14 nm,宽度约为3 nm。以蔗糖铁样品为例,dmax为细长颗粒的长度,而p(r)-函数最大值后的拐点为宽度。图5d显示了非均一圆柱(实线)和均一圆柱(虚线)的p(r)函数。通过对比图5b和d可以看出,测量的波动由圆柱轴的不均匀性造成。pH值和Zeta电位结果显示,麦芽糖铁的pH值为5.2,测得的zeta电位为6.8 mV(表5为连续三次测量的平均值)。图6为羧酸铁麦芽糖的zeta势分布。蔗糖铁的zeta电位(29.5 mV)很高,表明该制剂具有良好的胶体稳定性。相比之下,铁羧麦芽糖的zeta电位(6.8 mV)较低,表明该制剂更容易沉积或聚集,因此其货架期比较短。03 结论DLS和SAXS的测量结果相辅相成。DLS测得的样品粒径包括水合层尺寸,而SAXS可以测得颗粒的真实粒径(Rg),以及颗粒的形状。这使得用户能够区分颗粒的真实尺寸与水合层尺寸。此外,ELS还提供了有关纳米氧化铁制剂胶体稳定性的信息。实验数据突出了Litesizer 500和SAXSpoint 5.0的互补性,Litesizer 500可以对液体悬浮液进行DLS和ELS测试,而SAXSpoint 5.0可以进一步对颗粒形貌进行分析。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 中科院生态中心在稳定连接共价有机框架纳滤膜研究中取得进展
    中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室蔡亚岐研究组通过Doebner反应构建了4-羧酸喹啉连接的共价有机框架QL-COFs,与环境水质学国家重点实验室王军研究组合作,利用QL-COFs对商品化纳滤陶瓷膜管进行修饰,制备得到QL-COF纳滤膜,并将其应用于有机分子及盐的纳滤筛分。近日,相关研究成果发表在《自然-通讯》(Nature Communications,DOI:10.1038/s41467-022-30319-2)上。 共价有机框架(Covalent Organic Frameworks,COFs)是新型的晶态多孔有机聚合物,近年来受到关注。可逆反应通常被认为是合成结晶COFs的必要条件。然而,可逆反应生成的可逆共价连接化学键稳定性较差,使COFs难以在实际应用环境中长时间保持晶态的多孔框架结构。因此,开发新型有机缩合反应合成具有稳定共价连接的COFs,对于拓展COFs结构和功能的多样性及其应用颇为重要。 利用亚胺的化学活性,蔡亚岐研究组巧妙地通过多组分Doebner反应构建了亚胺衍生4-羧酸喹啉连接的QL-COFs。Doebner反应具有可逆-不可逆顺序的反应历程,通过芳醛、芳胺和丙酮酸的三组分一锅反应和亚胺COFs的合成后修饰均可构建高结晶度、高孔隙度的QL-COFs。此方法不需要特殊的有机单体设计,理论上能够推广到大部分已报道的亚胺COFs中。材料表征发现,4-羧酸喹啉连接的QL-COFs具有良好的稳定性,能够耐受强酸强碱等。此外,相比于对应的亚胺连接COFs,QL-COFs的孔径发生收缩,高密度羧基的分布显著提升了QL-COFs的亲水性。基于上述特点,蔡亚岐研究组与王军研究组合作,运用QL-COFs对商品化刚玉陶瓷纳滤膜管进行修饰,制备了QL-COF膜材料。纳滤实验发现,QL-COF膜对分子尺寸大于其孔径1.4 nm的有机分子均可实现99%以上的截留率,尺寸排阻效应是其主要的分离机理。同时,QL-COFs良好的亲水性使纳滤膜表现出高达850 L m-2 h-1 MPa-1的水通量,QL-COF纳滤膜性能稳定且能够耐酸耐碱。电驱动的阳离子纳滤筛分实验表明,QL-COF膜对大尺寸阳离子Oct4N+、Dodec4N+同样能够实现高效纳滤截留。 (a)Doebner反应合成4-羧酸喹啉结构的反应机理;(b)通过Doebner反应分别以一锅法和合成后修饰法构建4-羧酸喹啉连接的QL-COF-1/2。该研究为新型稳定连接COFs的设计合成提供了新思路,并为开拓COFs的应用提供了新参考。研究工作得到国家自然科学基金和国家重点研发计划的支持。
  • 专家点评Nature子刊|刘兴国组揭示线粒体TCA酶入核调控多能性的全新模式
    点评专家|高绍荣、乐融融(同济大学,干细胞专家),李伟、王思骐(中科院动物所,干细胞专家),吕志民(浙江大学,代谢专家),高平(广东医学科学院,代谢专家)哺乳动物细胞内,存在两个具有遗传物质的细胞器:细胞核与线粒体。这两者自从大约二十亿年前的相遇,开始了相恋相依的进化历程。多能干细胞独特的自我更新能力及分化为多种细胞类型的能力,使其在再生医学和发育生物学研究中受到了极大的关注。胚胎干细胞(embryonic stem cell, ESCs)及诱导多能干细胞(induced pluripotent stem cells, iPSCs)是两种常见的多能干细胞。多能干细胞具有特殊的表观遗传修饰状态,而许多线粒体代谢产物如:乙酰辅酶A、α-酮戊二酸、NAD+等作为组蛋白修饰酶的辅基直接发挥重要作用。刘兴国团队在国际上独辟蹊径,以多能干细胞模型系统的阐明了线粒体氧离子调控组蛋白甲基化与DNA甲基化1,2,线粒体代谢产物调控组蛋白乳酸化、乙酰化3,线粒体磷脂调控组蛋白乙酰化及基因表达4-6等一系列通过反向信号模式调控细胞核的全新模式。三羧酸循环(tricarboxylic acid cycle, TCA cycle)作为需氧生物体内最普遍存在的代谢途径,是物质代谢与能量代谢的重要枢纽。线粒体TCA循环酶正常行驶功能是TCA循环维持的关键。TCA循环酶在一些恶性肿瘤细胞中能从线粒体转运到细胞核内发挥DNA修复和表观遗传调控的作用7。然而,TCA循环酶在多能性获得与转变中时空调控的规律和作用还完全不清楚。2022年 12月2日,Nature子刊 Nature Communications 在线发表了中科院广州生物医药与健康研究院刘兴国课题组持续性工作的最新研究成果“Nuclear Localization of Mitochondrial TCA Cycle Enzymes Modulates Pluripotency via Histone Acetylation”(线粒体TCA循环酶入核通过组蛋白乙酰化调控多能性)8。该研究发现,多种线粒体TCA循环酶在多能干细胞获得、状态转变以及转变为全能干细胞等过程中均存在从线粒体转运到细胞核的现象,并且核定位TCA循环酶调控上述过程。核定位丙酮酸脱氢酶 (Pdha1) 能促进细胞核内乙酰CoA从而促进组蛋白乙酰化修饰,并进一步打开多能性相关基因,促进多能性获得。该研究揭示了线粒体TCA循环酶入核通过表观遗传调控多能性的重要作用,拓展了线粒体反向信号调控干细胞多能性的新模式。刘兴国团队聚焦多能性的各个过程,包括:多能干细胞获得(iPSCs重编程)、始发态-原始态转变(Primed-Naïve转变)、转变为全能干细胞(ESCs-类二细胞期细胞(2CLCs)转变)。在以上过程,均发现线粒体内TCA循环酶类包括Pdha1、Pcb、Aco2、Cs、Idh3a、Ogdh、Sdha、Mdh2等存在从线粒体向细胞核转运的现象。其中,过表达核定位TCA循环酶Pdha1、Pcb、Aco2、Cs及Idh3a能促进干细胞多能性的获得及Primed-Naïve转变。另外核定位的Pdha1还能促进ESCs向2CLCs的转变。Pdha1对多能干细胞命运的作用依赖于其丙酮酸脱氢酶活性。体细胞重编程早期TCA循环酶入核刘兴国团队发现,在多能性获得过程中,核定位TCA循环酶Pdha1不改变细胞的有氧呼吸及糖酵解动态平衡。核定位Pdha1通过促进细胞核内乙酰辅酶A的合成为组蛋白乙酰化提供反应底物,促进组蛋白H3乙酰化, 尤其是H3K9及H3K27两个位点的乙酰化修饰水平。进一步研究发现,核定位Pdha1能促进多能性相关基因的转录起始位点及增强子区域的H3K9ac及H3K27ac水平。核定位Pdha1能促进P300及重编程因子Sox2/Klf4/Oct4对他们下游靶标(多能性基因)的结合,并促进多能性相关基因染色质的重塑,进而促进多能性的获得。这一工作也为目前新的组蛋白修饰如:组蛋白棕榈酰化、巴豆酰化、丁酰化修饰等的研究提供了新的研究思路,这些修饰也依赖于线粒体产生的代谢物。本研究描述了多个 TCA 循环酶的转运入核。除了Pdha1 外,其他TCA 循环酶也可能在调节细胞核中的表观遗传学中发挥类似作用,提示细胞核中可能存在类似于线粒体中的复杂代谢循环,并调控多种表观遗传途径。本研究阐明的Pdha1转运入核为组蛋白乙酰化提供局部乙酰辅酶 A,是一种全新的通过活跃的组蛋白乙酰化维持染色质开放状态的新途径。这一途径对于多能性至关重要,表明在早期发育中重要的生理意义。另一方面,肿瘤干细胞同样表现出开放的染色质结构、过度活跃的组蛋白乙酰化和从氧化磷酸化到无氧糖酵解的代谢转换,这一新途径也可能为肿瘤干细胞的病理研究提供信息。细胞核与线粒体在二十亿年相恋相依中,进化很多的交流方式,其中线粒体代谢物入核作为表观遗传酶的辅基是重要的一种。这就像线粒体与细胞核隔着细胞质的海洋,“一种思念上兰舟,二处闲愁寄红豆”,代谢物就是那舟上相思的“红豆”。而线粒体TCA循环酶则另辟蹊径,作为线粒体的“信物”,到达细胞核,更加精准的对应需求,在细胞核里局部生根发芽,就地利用养料(丙酮酸)结出新鲜茂密的“红豆”,并使局部的核小体松散。正是:“三羧酸酶知我意,四双化作核体柔”。TCA循环酶入核调控多能性获得、多能性转变及全能性获得模式图本研究与香港中文大学合作完成。专家点评高绍荣、乐融融(同济大学,干细胞专家)多能干细胞具有自我更新和多向分化潜能,在发育生物学及再生医学领域有重要的研究价值及广阔的临床应用前景。诱导多能干细胞(iPSCs)技术规避了胚胎干细胞(ESCs)的免疫排斥及伦理问题,极大地推动了多能干细胞在临床治疗中的应用。线粒体对多能干细胞的命运调控有重要作用。除了经典的能量代谢调控功能,近年来的研究也揭示了线粒体对表观修饰重塑具有重要的影响,然而具体的作用机制还知之甚少。2022年 12月,Nature Communications杂志在线报道了中科院广州生物医药与健康研究院刘兴国课题组的题为Nuclear Localization of Mitochondrial TCA Cycle Enzymes Modulates Pluripotency via Histone Acetylation的工作,该研究系统地揭示了多能性转变的多条路径中均存在三羧酸循环(tricarboxylic acid cycle, TCA cycle)酶由线粒体向细胞核转运的现象。研究者进一步探索了核定位的三羧酸循环酶的功能,发现TCA循环酶Pdha1、Pcb、Aco2、Cs及Idh3a的核定位能促进干细胞多能性的获得及Primed to Naïve多能性状态转变。此外核定位的Pdha1还能促进ESCs向类二细胞胚胎细胞(2CLCs)的转变。接下来,研究者解析了Phda1在多能性获得中的作用机制,发现Phda1的入核能促进乙酰辅酶A在细胞核内的直接合成,为组蛋白乙酰化修饰提供反应底物,促进了组蛋白H3的乙酰化。进一步的研究发现,核定位的Pdha1通过提高多能性相关基因转录起始位点和增强子区域的H3K9ac和H3K27ac修饰水平,促进P300及多能性核心调控因子Sox2/ Klf4/Oct4在这些区域的结合,进而促进多能性基因网络的建立。该研究阐明了线粒体调控细胞命运转变的表观调控的新机制,揭示了TCA循环酶可在细胞核内直接合成表观修饰酶辅助因子来调控染色质修饰的重塑,拓展了对细胞核与细胞质协同调控细胞命运转变模式的理解。同时,相关的研究问题也值得进一步探索,除了组蛋白乙酰化,其它的线粒体TCA循环酶及其它表观修饰之间是否存在类似的反向信号模式的调控机制?这些TCA循环酶入核的转运机制是如何发生的?多能干细胞线粒体呼吸能力低下,缺乏成熟的结构,并在细胞核周围富集,这些有别于终末分化细胞的特征是否与TCA循环酶的转运相关。具有相似线粒体特性的其它细胞,如类全能干细胞、成体干细胞或者早期胚胎发育中是否有相似的机制。此外,干细胞的快速自我更新过程中核膜结构的重塑是否与TCA循环酶的入核相关?解答这些有趣的问题无疑将帮助我们进一步揭开核质协同互作调控细胞命运转变的奥秘。专家点评李伟、王思骐(中科院动物所,干细胞专家)多能干细胞具有无限增殖的能力,同时又保留多向分化潜能,在发育生物学和再生医学中拥有广阔的应用前景。多能干细胞的多能性受到基因调控网络的精密调控,其中在细胞核内发生的DNA甲基化、组蛋白修饰、染色体重构等表观遗传调控发挥了关键作用。线粒体作为细胞能量代谢的中心,不仅通过三羧酸循环(TCA)产生细胞所必需的能量ATP,同时产生的中间代谢产物还可以作为表观修饰的底物,通过反向转运进入细胞核中,参与多种蛋白翻译后修饰。这些发现提示线粒体代谢与细胞核内发生的表观遗传调控有着紧密联系,而这些调控是否参与干细胞多能性重编程这一重要表观重编程事件,目前仍然未知。中国科学院广州生物医药与健康研究院刘兴国课题组在Nature Communications上发表的题为Nuclear Localization of Mitochondrial TCA Cycle Enzymes Modulates Pluripotency via Histone Acetylation的研究论文,发现线粒体TCA循环酶-丙酮氨酸脱氢酶Pdha1可从线粒体转运进入细胞核,通过影响组蛋白乙酰化修饰调控细胞多能性,在iPSC重编程、Primed向Naïve多能性转变、以及类二细胞期细胞转变过程中均发挥重要作用。Pdha1是线粒体中催化丙酮酸脱羟产生乙酰辅酶A(Acetyl-CoA)的CTA循环酶,产生的乙酰辅酶A是乙酰化修饰的反应底物。研究发现核定位Pdha1显著增加了细胞核内Acetyl-CoA水平,并上调了多能性相关基因启动子区域的H3K9ac和H3K27ac水平。同时,核定位Pdha1促进P300和重编程因子在多能性相关靶基因启动子区域的结合,进而调控多能性的获取。这一研究非常有意思的发现在于,在体细胞诱导重编程这一剧烈的表观重编程事件中,线粒体TCA循环酶能够直接进入细胞核对参与表观修饰的CoA进行调控,从而拓展了线粒体调控细胞多能性的新模式。考虑到肿瘤发生和诱导重编程都是非自然发生的生物学事件,这一模式在其他重要的发育事件中是否发挥调控功能,值得未来继续探索。专家点评吕志民(浙江大学,代谢专家)新陈代谢是生命的基本特征。作为生命代谢过程的主要参与者,代谢酶除了发挥其经典功能为细胞提供物质与能量外,还能通过一些非经典/非代谢功能调控多种复杂的细胞活动及疾病的发生发展。代谢酶的非经典/非代谢功能在基因表达、DNA损伤、细胞周期与凋亡、细胞增殖、存活以及肿瘤微环境调控中均发挥了重要作用。比如,肿瘤发生过程中,FBP1可以作为蛋白磷酸酶发挥功能,α-KGDH关联KAT2A调控组蛋白H3的琥珀酰化修饰,这为代谢酶作为新的疾病治疗靶点提供了可能性。然而在多能性的获得、转变及全能性获得过程中,代谢酶是否也能通过非经典功能调控细胞的多能性或全能性功能仍不得而知。刘兴国团队研究发现在多能性获得、转变及全能性获得等多个过程中,TCA循环酶能从线粒体转运到细胞核内,并且能调控多能性获得、转变及全能性获得过程。丙酮酸脱氢酶Pdha1能特异性调控细胞核内非经典TCA循环。其中,细胞核内Acetyl-CoA的生成,为组蛋白乙酰化提供了代谢底物,从而调控组蛋白乙酰化。核Pdha1还能通过P300及经典Yamanaka因子(Sox2, Klf4, Oct4)的选择性而特异性结合多能性基因,进一步打开染色质, 并促进多能性相关基因染色质的重塑。该研究结果表明,TCA循环酶通过线粒体-细胞核反向信号调控细胞多能性的机制在细胞多能性获得,以及对表观遗传的调控中起着重要作用。该研究结果丰富了业界对TCA循环酶非经典功能的认知范围,对干细胞干性的调控,以及多能性的获取研究领域具有理论借鉴和指导意义。专家点评高平(广东医学科学院,代谢专家)细胞核和线粒体是细胞内的两类细胞器,长期以来,它们各司其职,结构鲜明。细胞核是真核细胞最大的细胞器,是储存遗传物质并传递遗传信息的主要场所,对细胞的生命活动有着极其重要的作用。线粒体是细胞的能量工厂,是细胞内三大营养物质彻底氧化和能量转化的主要场所,它通过三羧酸循环的系列氧化和磷酸化反应,将储存于有机物中的化学能转化为ATP,为细胞生命活动提供能量。两个细胞器的功能虽然彼此独立,但长期以来,它们之间也互有往来。一方面,线粒体中的许多酶其实是核编码的,在核糖体翻译成熟以后,再转输到线粒体发挥作用。而早至上世纪60年代,人们就发现在线粒体中也存在DNA,后来又发现RNA、DNA聚合酶、RNA聚合酶等进行DNA复制、转录和蛋白质翻译的全套设备,说明线粒体有相对独立的遗传体系,具有自主性的一面。另一方面,从线粒体产生的ATP被运输到细胞核内,为生命的遗传活动提供能量。同时,来自线粒体的多种三羧酸循环的中间代谢产物(乙酰CoA,α-KG,NAD+,琥珀酰CoA等)被运输到细胞核,为染色质的表观遗传学修饰提供底物。尽管礼尚往来,两类细胞器依然各司其职,互不越界,维持着一种默契。但随着研究进展,人们越来越认识到,这种默契在特定情况下是经常被打破的。近来的一些研究表明,来自线粒体三羧酸循环的一些酶进入到细胞核内,直接干预核内的事件。UCLA 的Utpal Banerjee课题组早年的研究发现,在胚胎发育过程中,来自线粒体的一些酶进入核内,通过影响组蛋白的功能及表观修饰,调控细胞命运(Nagaraj R, et al. Cell 168, 210–223) 。在肿瘤细胞中,吕志民团队发现,α-KG脱氢酶复合体 (α-KGDH complex)进入核内,在局部催化产生琥珀酰CoA,后者被乙酰转移酶KAT2A作为底物利用,导致组蛋白H3的琥珀酰化修饰并调控相关基因的表达,影响肿瘤进程 (Wang et al. Nature. 2017 552: 273-277)。有趣的是,刘兴国团队的最新结果表明,在多能性获得、细胞状态转变以及全能干细胞形成等过程中,存在多种三羧酸循环酶从线粒体转运到细胞核的现象,其中定位于细胞核的代谢酶PDHA1 能在核内催化乙酰CoA的产生,并通过调控组蛋白乙酰化修饰,促进基因表达和多能性的获得(Li, W. et al. Nature Communications. 2022)。刘兴国课题组的这一发现,描述了多能性获得过程中,三羧酸循环酶向核内“集体搬家”的现象,拓宽了目前有关线粒体调控细胞核功能的认知。刘兴国团队发现的代谢酶“集体搬家”的现象非常有趣。这唤醒我今年年初的一些回忆。受北京冬奥会的影响,南方的许多地方年初也兴起滑雪和滑冰了。这雪当然不是从南方暖洋洋的天空降下来的,也并非源于美丽的北国雪乡。真实的情况是,如果需要,温暖的南方也是可以造雪的!这或许只是一个costly decision, 正如卡塔尔人可以选择将他们宽敞的露天足球场通过空调维持在摄氏20度。的确,一些看上去并不合理的事情,在特殊情况下为了特定的目的,是可以发生的。同样的,在生命活动与疾病发生过程中,面临着许多命运决定 (Fate decision)的重要时刻,而细胞的每一次 “决定” 几乎都是精致的利己主义行为,一定有其合理性的一面。我们有理由相信,在诸如多能性获得、胚胎发育以及肿瘤发生等重要的关口,细胞 “决定” 将能量工厂的全套设备“集体搬家”,一定有其深刻的内涵,值得深入研究。有一些非常有趣的问题值得进一步探讨:1)还有谁在搬家,为什么搬家,又是如何搬家的?2)他们搬过来就不走了吗?相对于线粒体内稳定舒适的家,核内的新家又在哪里?3)他们会不会从老家(核糖体)出发直奔新家(细胞核),而无需经由工厂(线粒体)转车?
  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂,它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物,即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多(肼多司)、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明,喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤,破坏细胞抗氧化作用系统,可以引起细胞自由基的产生,导致细胞DNA发生氧化性损伤,还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧,由于其对人体危害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是,这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用,其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后,能够在短时间内代谢成十多种产物,研究表明,3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物,喹噁啉-2-羧酸(QCA)是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物,且该产物在动物体内滞留时间较长,因其含量与总残留关系稳定,所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物,将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20746-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)应用范围:牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理:卡巴氧:用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1 %)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液质测定,内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA:用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液质测定,内标法定量。 前处理仪器:固相萃取装置;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10 μL~100 μL和100 μL~1000 μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(测量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4 ℃);玻璃离心管(15 mL)。检测仪器:HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎,均质,分出0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 g中性氧化铝,加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充分混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一干净的50 mL离心管,加入10 mL正己烷到管中,振荡2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中,加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中振摇1 h;先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中酶解16 h~18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10 ℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液全部流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液分别淋洗,真空抽干15 min,然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去全部淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4)同位素内标进行回收率的校正,也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。
  • 美国发明航天器细菌快速检测新技术
    美国航天局科研人员最近开发出一种能快速检测航天器细菌的新技术。这项技术也能同时运用于军事、医疗、制药等领域,如检测可引发炭疽病的炭疽杆菌。   美航天局下属喷气推进实验室的科研人员在10月刊的《应用与环境微生物学》(Applied and Environmental Microbiology)杂志上报告说,这项新技术能找到构成细菌芽孢的主要物质吡啶二羧酸,从而发现细菌芽孢的位置。而芽孢是细菌生长到一定阶段在细菌体内形成的一种微生物体,其数量及其生长状况等是鉴定细菌的依据之一。   该项技术的工作原理是,先在被检测物表面约一角钱硬币大小的地方涂上铽 ,然后将其置于紫外线灯下照射,几分钟内,人们通过显微镜和特殊相机便能看到是否有细菌芽孢,因为铽能把细菌芽孢的主要物质吡啶二羧酸变成明亮的绿色。铽是一种化学金属元素,它的化学符号是TB,被用于生成电视机屏幕上的绿色。   参与开发这一新技术的艾德里安庞塞说,细菌芽孢可以在极其恶劣的环境下生存,可抵御高温、低温、强辐射和化学物质,并最多可以在太空存活6年之久。庞塞说,发现了细菌芽孢,就可以发现细菌本身。   目前这项被称为“航天器洁净方法”的技术已引起了美国国土安全部的兴趣。美国国土安全部化学生物研究项目负责人詹姆士安东尼认为,该技术将有助于加快生物污染事件发生后的现场检测工作,并节省时间和成本。
  • 揭开历史名画保存之谜丨从纳米尺度揭示19世纪绘画(Corot)中锌金属皂的形成机制
    背景简介 油画中的油漆颜料虽可以保存几个世纪,但其不是化学惰性的。在长期的保存过程中,油漆成分会和周围的环境发生缓慢的化学反应,从而导致其劣化并产生有害影响。目前,研究人员已经发现了一些存在在油画中的有害化学反应,例如金属皂的形成。金属皂通常是由油画艺术品中的高活性颜料铅白(水白蜡)和锌白(氧化锌)形成的。除此之外,Al、K、Ca、Cu、Cd 和 Mn等元素也会发生类似的反应。周围环境中的众多因素(例如,水、挥发性酸、温度、颜料溶解等)也会引发并促进颜料中金属皂的形成。并且在随后复杂的反应过程中,会产生能够破坏油画画质的金属皂聚集体。为了减轻这种影响,并了解哪些因素促进了金属皂的形成和聚集,有必要在多个尺度上研究油画颜料中化学物质的分布。但分析油画中的详细组分是非常有难度的,这是因为各种颜料通常会在微米和纳米的尺度上缓慢相互混合,使得识别这些成分变得复杂和具有挑战性。图1 (a) Jean-Baptiste-Camille Corot, Gypsy Woman with Mandolin, c. 1870(由华盛顿特区美术馆提供) (b) 使用暗场反射可见光照明获得的横截面(样品1)的光学显微镜图像;(c) 图(b)中白色矩形区域内的背散射电子(BSE)图像。 光学光热红外O-PTIR技术支持 对油画中的详细组分的分析,通常需要使用傅里叶变换红外(µFTIR)显微光谱技术,以区分原始颜料组分和有害产物,并确定反应区域和扩散区域。但µFTIR通常受到空间分辨率的限制(约3-15 μm,且依赖于入射红外波长),不足以在微米及纳米尺度上检测和分析低平均浓度的物质,从而阻碍了了解金属皂形成的根本原因。然而,新型的光学光热红外(O-PTIR)光谱技术克服了传统µFTIR光谱分辨率决定于红外光衍射限的限制,其空间分辨率可达到 ~ 500 nm。O-PTIR是近发展起来的一项基于热膨胀的红外技术,其使用红外激光照射样品引发热膨胀,然后用可见探针激光进行红外测量。因此,其空间分辨率由可见激光的光斑大小决定,使其不依赖红外光波长。另外,O-PTIR测量不需要与样品直接接触,避免了表面脱落粒子的干扰或对待分析绘画品片段的可能损害,是一种非常有前途的历史绘画品的分析方法,并有可能拓展到其他具有多彩表面的文化遗产样品。图2 (a) 样品1(约6 µm厚)的横截面标记位置处的µFTIR光谱;对应的µFTIR强度分布图:(b) 1530和1558 cm-1和 (c) 1580和1630 cm-1。 研究概述 近期,美国标准与技术研究院的Andrea Centrone团队通过O-PTIR光谱技术研究了19世纪法国油画(Gypsy Woman with Mandolin by Jean-Baptiste-Camille Corot)层薄片中化学组分分布(图1)。结果显示,油漆样品是由颜料(钴绿、铅白)、固化油和大量相互混合的小的锌皂域(通常小于 0.1 μm3)组成。同时,该课题组也鉴定出锌皂域中含有硬脂酸锌和油酸锌结晶皂(具有窄的 IR 特征峰 (≈1530–1558 cm–1 )),以及非均质、无序、可透水的四面体锌皂(具有中心在 ≈1596 cm–1处的特征宽峰)。和传统的µFTIR结果相比较,O-PTIR技术提供的高信噪比和高空间分辨率的谱图结果,非常适合识别油画中具有低平均浓度的相分离(或局部浓缩)组分物质。O-PTIR技术对纳米成分信息的分析,有利于我们对油画保存过程中发生的化学反应的了解,以及提高艺术绘画品的保护。相关研究成果已成功发表在国际知名期刊Analytical Chemistry 2022, 94, 7, 3103–3110上。 具体结果展示 图2a展示了油画样品横截面(含有钴绿颗粒)上不同标记位置的µFTIR光谱图。这些谱图几乎一样。并且结晶羧酸锌相(1530-1558 cm-1,图2b)和 dt-Zn-soap相(1580-1630 cm-1,图2c)的吸收强度图也具有相似的分布。这是因为µFTIR的空间分辨率不够高,钴绿颗粒(~ 2到 ~5 µm)小于样品厚度(~6 µm)和µFTIR分辨率(~ 6 µm)。因此,分析这些样品中金属皂的分布需要更高的IR空间分辨率。与µFTIR(图2)相比,O-PTIR光谱(图3)在 ~500 nm尺度上能够清晰地显示出不同化学成分的分布。对于此处研究的薄片样品,O-PTIR探测的是整个样品厚度的组成。因此,观察到的异质性并不局限于界面边界或表面。由于O-PTIR探测的样品体积(~0.5 x 0.5 x 0.4 µm3)比µFTIR探测的体积(~6 x 6 x 6 µm3)小约2000倍,因此O-PTIR光谱能够揭示更详细丰富的成分信息。这对于鉴定识别在微米及纳米尺度进行相分离的金属皂特别有用。这些金属皂通常具有不同但接近的IR吸收频率,使用µFTIR光谱无法区分。在0.1 µm3探测体积内,O-PTIR光谱显示了结晶羧酸锌相(1530-1558 cm-1,峰)和无序的Zn-soap相(1550-1660 cm-1,宽峰)共存。同时还观察到硬脂酸锌(1539 cm-1, ZnSt2)、油酸锌(1550, 1527 cm-1, ZnOl2)和可能的壬二酸锌(1550, 1532 cm-1, ZnAz2)的特征峰。ZnSt2在1539 cm-1处的特征峰通常是结晶羧酸盐相中主要特征峰。硬脂酸镁(≈ 1572 cm-1, MgSt2)的特征峰不存在。以 1590 cm-1为中心的宽峰,通常与Zn羧酸盐或离聚物相相关,并会在中心频率、形状和半峰全宽上显示出巨大变化,表明它与化学异质性相关。图3a中的光谱显示了在该范围内是一个宽峰,并在 1654、1623、1587和1554 cm-1处有可轻微分辨出来的峰。归因于四面体Zn皂相,峰形的光谱偏移和差异可能是由于局部配位环境和/或水含量的变化引起的。重要的是,结晶羧酸锌相(基于1530和1558 cm-1之间的峰)和无序的四面体锌皂相(在1550和 1660 cm-1之间具有宽峰)的分类与CH2拉伸频率密切相关(图3b)。众所周知,脂肪链的CH2对称和反对称拉伸的频率很大程度上取决于链的分子内构象。当结晶Zn皂的特征峰在光谱中突出时,νas(CH2)的频率低(~2918 cm-1);但当在光谱中仅观察到无序Zn皂的峰时,νas(CH2)的频率显著增加(高达~2932 cm-1)。当有序和无序金属皂相的特征峰在光谱中共存时,低频和高频νas(CH2)的特征峰都可以观察到。在1741 cm-1和1541 cm-1(Zn(St)2)处测量吸收强度图,并进行比率测量(图3d)。考虑到100 nm步长、~500 nm横向分辨率和 ~0.1 µm3探测体积,样品中金属皂物质的IR相对强度突然变化,表明样品中的相分离发生在小于500 nm的尺度上。图3 (a, b) 图c中的数字编码位置获得的O-PTIR光谱;(c) 光学显微镜图像;(d) 通过将1741 cm-1(油)处的强度除以1541 cm-1(Zn(St)2)处的强度得到的O-PTIR强度比图。结论 在这项工作中,高空间分辨率的O-PTIR光谱技术用于研究19世纪法国绘画油漆层中化学物质和金属皂的分布。O-PTIR的探测体积比传统µFTIR探测的体积小~2000 倍,从而可以获得纳米尺度上的成分信息,以提高我们对油漆颜料中发生的化学过程的了解。O-PTIR光谱技术能够快速识别样品中微米和纳米尺度上的不均匀性,并在空间分辨率、扫描速度和信息内容之间取得出色的平衡。这项工作将促进在纳米尺度分析油画颜料的成分并促进艺术保存技术的发展。 研究利器 上述研究中的新型光学光热红外(O-PTIR)光谱技术是由美国PSC(Photothermal Spectroscopy Corp)公司研发的一款应用广泛的非接触式红外拉曼同步测量系统mlRage。基于的光热诱导共振技术,mlRage产品突破了传统红外的光学衍射限,其空间分辨率高达500 nm,可以帮助科研人员更全面地了解亚微米尺度下样品表面微小区域的化学信息。 光学光热红外(O-PTIR)光谱技术可实现:☛ 亚微米(〜500nm)红外空间分辨率☛ 无需样品制备或对样品制备要求低,厚度从100 nm到 10 mm,对粗糙/光滑表面均友好☛ 无荧光干扰,与激光波长或样品无关☛ 约1秒内出色的光谱灵敏度☛ 无光毒性(激光功率100 mW具有良好的信噪比)☛ 能够同时进行亚微米红外+拉曼显微镜(同位点+同时间+相同分辨率)☛ 水中的活细胞成像☛ 便于操作且适用性广的反射测量模式(非接触式),谱图质量媲美透射FTIR数据
  • 岛津'PFAS二高一自'方案:高效分析新污染物
    全氟或多氟烷基化合物(Per- and Polyfluoroalkyl Substances,PFAS),是近年来备受关注的一类新污染物。研究表明,经由饮用水和其他环境介质的PFAS暴露给公众健康带来一定风险,目前全氟辛基磺酸(PFOS)、全氟己基磺酸(PFHxS)、全氟辛酸(PFOA)三类PFAS已列入POPs公约及我国《重点管控新污染物清单》。国内外相继发布了水质PFAS分析相关法规(HJ 1333-2023、GB 5750.8-2023、EPA 537.1等),现有方案一般采用离线SPE进行浓缩富集,样品用量大,操作繁琐耗时,容易引入误差或干扰。此外,不同法规的分析目标物数量存在差异,给法规依从分析带来挑战。岛津特别推出 “PFAS二高一自”应用方案:高灵敏-直接进样方案、高通量-平行液相方案、自动化-On-line SPE分析方案,水样直接上机,至多覆盖46种分析目标物,让PFAS分析更有信心。“PFAS二高一自”应用方案PFAS广泛用于铬雾抑制剂、灭火剂、不粘涂层等领域,在水体中呈现种类多、含量低的特点。为了同时兼顾法规和科研需求,覆盖更多的分析目标物,提升灵敏度和分析效率,岛津隆重推出“PFAS二高一自”特色应用方案,在法规基础上进行升级,满足您的个性化需求。三种方案均采用LCMS-8060NX三重四极杆串联质谱仪,灵敏度极高,水样无需离线SPE浓缩,直接上机,PFOA和PFOS轻松达到ppt级别灵敏度,满足大部分法规的要求,来看看“PFAS二高一自”的亮点吧!高灵敏-直接进样方案Nexera LC+LCMS-8060NX● 优异的灵敏度,PFOA和PFOS-0.5 ng/L;● 40种目标物+9种内标同时分析高通量-平行液相方案Nexera MX+LCMS-8060NX● 单次分析时间仅5.5 min,两条流路交替分析,通量高;● 41种目标物+9种内标同时分析自动化-On-line SPE分析方案On-line SPE+LCMS-8060NX● 1mL样品直接上机,PFOA、PFOS线性低点0.2ng/L;● 15 min分析46种目标物+9种内标“PFAS二高一自”特色应用方案推荐搭配以下全氟分析专用的配件和方法包●洁净样品瓶1.5 mL,Shimadzu LabTotal Vial for LC/LCMS(P/N 227-34001-01);●延迟柱和无氟化管路包(P/N:S225-46100-41),有效避免系统本底的干扰;●PFASs MRM数据库,包含93种PFAS的MRM参数,68个目标+25个内标(P/N:M232-07175-41);●LC/MS/MS 饮用水中PFAS分析方法包(P/N:S225-45420-91),覆盖EPA 533和537.1法规要求;↓高灵敏-直接进样方案赏析↓高灵敏-直接进样方案,非常考验仪器的极致灵敏度及稳定性,LCMS-8060NX标配Ion Fucus离子源,进一步提升了离子导入效率,从而提升了灵敏度及抗污染性能。40种目标物仅需50 μL上样量,线性范围0.5-100 ng/L,以PFOA和PFOS为例,定量限可达0.5 ng/L,灵敏度优于美国EPA的MCLs(最大污染水平)4 ng/L。● 线性在1-100 ng/L范围内,PFOA和PFOS,线性回归系数r20.99;↓高灵敏-平行液相方案赏析↓在传统的LCMS分析过程中,梯度洗脱的冲洗再平衡阶段质谱不再采集“有用”数据,属于质谱空闲时间,单次分析的质谱空闲时间一般在30-50%,岛津Nexera MX平行液相系统,采用独特的MX-DST技术,实现了流路1在分析的同时,流路2在冲洗和平衡,在液相梯度完成并且目标峰出峰结束后,便可交替流路开始下一针的分析(即重叠进样功能),将质谱空闲时间有效利用起来。同时,Nexera MX搭配LabSolutions Connect软件和MX Solution软件,实现参数优化和数据采集的智能化处理。使用高通量-平行液相系统,41种PFAS目标物、9种内标单次分析仅5.5 min,大大提升了质谱的利用率,实现了降本增效。兼顾效率的同时,灵敏度也能达到PPT级别。● 仪器配置及条件● 色谱图41种PFAS目标物、9种内标色谱分离良好,2 ng/L PFOA 和PFOS色谱图如下。41种PFAS目标物、9种内标TIC图(62 ng/L)↓自动化-On-line SPE分析方案赏析↓自动化-On-line SPE分析方案,配备了捕集上样模块,实现在线富集,超大体积进样(2000 μL定量环),实现一机多用,节省样品分析时间等,轻松实现自动化分析,告别繁复的手动前处理。46种PFAS目标物、9种内标在10 min内实现了良好的分离,色谱峰形良好。46种分析目标物以全氟/多氟烷基酸类,全氟烷基酸前体类为主,包括了羧酸类、磺酸类、饱和/不饱和调聚羧酸类、调聚磺酸、磺酸醚、羧酸醚、磺酰胺等共10类。● 系统配置系统控制器:SCL-40输液泵:LC-40D X3×2,LC-40B X3自动进样器:SIL-40C X3(2000 μL定量环)柱温箱:CTO-40C(FCV-36AH)质谱仪:LCMS-8060NX混合器:20μL×2● 分析目标物分类自动化-On-line SPE分析目标物分类● 自动化-On-line SPE分析条件● 灵敏度自动化-On-line SPE分析方案标准曲线图(PFOA和PFOS)●线性结果46种PFAS线性相关系数R0.995,具体如下表所示;结语“PFAS二高一自”特色应用方案,简化了前处理了,实现了更多目标物的分析,更适合法规依从和风险筛查。以上案例中的LCMS-8060NX,可以升级为新款LCMS-8060RX三重四极杆液质联用仪,LCMS-8060RX采用全新开发的IonFocus离子源,配备新开发的CoreSpray技术,提高ESI 喷雾针同轴度,进一步提升了分析数据的稳定性。
  • 岛津应用:矿泉水中氰化物和氯化氰的检测
    2014年12月22日,日本颁布了牛奶和奶制品成分标准的相关指令,以及食品、添加物等规格基准的部分修订指令(日本厚生劳动省令第141号、厚生劳动省告示第482号;同日实施),还规定了有关试验方法(食安发1222第4号)。指令中规定,矿泉水中的氰标准值为0.01 mg/L(氰化物离子和氯化氰的总值),试验方法为离子色谱柱后衍生化法。 本文向您介绍按照修订后的清凉饮料水试验方法(以下称为“指令”),使用岛津氰化物分析系统对矿泉水中的氰化物离子和氯化氰进行分析的示例。 按照指令规定,使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离,然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化,在波长638nm处进行检测。柱后衍生化反应分两步进行,第一步利用氯胺T 溶液进行氯化,第二步利用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮/4-吡啶羧酸溶液进行显色。 按照指令规定的岛津氰化物系统流路图 了解详情,敬请点击《使用离子色谱柱后衍生化法分析矿泉水中的氰化物和氯化氰》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 修饰新法问世 让MOFs拥有更大孔径
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " MOFs是一种将桥接的有机配体和无机金属中心连接成网状结构的混合多孔材料,在催化和化学传感领域应用广泛,而且可以作为药物传递的载体。MOFs的孔径大小与其应用息息相关,如果化学家有方法能使其孔径变大,MOFs在上述领域就会发挥更大的作用。而一项最新研究表明,可以通过选择性地去除MOFs中的有机配体,来将其微孔转化为更大尺寸的介孔。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/785da53f-dfbf-413a-ac38-19b059f57a40.jpg" title=" ss.jpg" alt=" ss.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当孔径为大于2nm的介孔时,MOFs不仅可以容纳更大的药物分子,还能够防止催化应用中的气体扩散。现有增加MOFs孔径尺寸的方法主要有三种,一种是依赖于复杂的、定制的配体,这种方法成本高昂。另一种是通过简单地增加配体长度来调整孔径,这种方法虽然已有多种应用,但是使用这种方法,想在创造MOFs特定孔径尺寸的同时控制好某些反应附带衍生的缺陷,却是十分困难的。此外,还有一些使用化学或热处理手段增加MOFs孔径的方法,但这些方法往往又需要苛刻的条件。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了解决这些问题,加泰罗尼亚纳米科学与技术研究所的博士后研究员Vincent Guillerm提供了一种新方法,选择那些可通过与臭氧反应被选择性剪切掉的配体合成MOFs,通过这种方法来将MOFs的微孔变成孔径较大的介孔。他和他的同事用锆团簇和两种配体(偶氮苯-4,4-二羧酸和4,4& #39 -二苯乙烯二羧酸)构建了MOFs,这两种配体的长度都在1.33nm左右。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 然后他们将臭氧引入系统,与4,4& #39 -二苯乙烯二羧酸发生反应,让这部分配体转化为对苯二甲酸和苯甲酸,有效地切断了它们与金属中心的连接。而偶氮苯-4,4-二羧酸配体由于没有碳碳双键,不易与臭氧反应,因此不受影响。这种方法还需要一个额外的清洗步骤,来消除臭氧反应中产生的副产品。因此研究人员又还利用4,4’-联苯二甲酸和1,4-苯二丙烯酸为配体构建了另一个介孔尺寸的MOF。在这个MOF中,臭氧反应裂解的配体产物能够从材料中直接升华,无需再清洗。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据参与该项研究的另一位负责人Daniel Maspoch介绍,在切割配体之前,本实验所用的MOFs孔径尺寸都在1.5nm左右。经过臭氧切割,这些MOFs的孔径覆盖了2到5nm的直径范围。而不同的孔径尺寸,是由于两种配体在整个材料中的随机分布引起的。因为随机分布会造成不同区域的配体浓度差,进而影响孔径变化范围。因此,研究组希望能更好地控制这种分布,以帮助他们缩小孔径增大的范围。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了扩大孔径尺寸外,这项研究成果还会带来另一个潜在的好处:配体在被剪切的过程中,可能会释放出一些可与其他化学物质发生反应的结合位点。“这很可能对MOFs以外的工程材料来带益处。”Maspoch说,“如果你能够有选择性地打破物体内部的一些化学键,你就能让这一物体生发出一些新的功能。” /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加州大学伯克利分校的Omar M.Yaghi是MOFs的专家。他高度肯定了这项研究成果,表示它为改善MOFs性能增添了新的创造性。“这项研究优雅、聪睿、精确,而且证明了在原子、分子层面,网状化学控制物质的应用已经越来越广泛。”Yaghi说。 /p
  • 乔杰院士团队发表人体外成熟卵母细胞单细胞测序最新成果
    p   卵母细胞体外成熟是辅助生殖领域已开展近30年的一项重要技术,在预防卵巢过度刺激综合征,保存女性生育力,拓展辅助生殖技术应用领域等展现出巨大的应用价值。 /p p /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/200e2031-e412-4cd0-a657-9cb63171a9a6.jpg" title=" NewsDataAction.png" / /p p   在啮齿类及家畜等动物中,卵母细胞经过体外成熟后,依然可以保持较高的发育潜能,但是人类辅助生殖临床中发现,体外成熟卵母细胞发育潜能较差,形成胚胎的流产率相对较高,且尚无公认的有效改善措施。此前有多项研究揭示小鼠卵母细胞成熟过程中的关键分子,然而对人类卵母细胞成熟过程中的分子表达特征尚不明确。 /p p   2月27日,北京大学第三医院乔杰院士团队的李蓉教授、于洋副研究员与广州医科大学附属第三医院范勇教授,昆明理工大学谭韬副教授团队合作,在Antioxidants & amp Redox Signaling杂志在线发表题为“Single-cell transcriptomics of human oocytes: environment-driven metabolic competition and compensatory mechanisms during oocyte maturation”的研究成果,揭示了体外培养影响人卵母细胞成熟及发育潜能的关键分子及其作用机制。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/2df4c471-0a8d-4c97-a46b-adbe430a85dd.jpg" title=" NewsDataAction-2.png" / /p p /p p   在该研究中,研究者在伦理委员会指导下,通过来自于3名女性捐赠的6枚卵母细胞(每名女性捐赠1枚成熟与1枚不成熟卵母细胞),利用单细胞转录组测序技术,从整体水平上,对体外成熟卵母细胞中的RNA表达特征进行了阐述,并利用小鼠模型、干细胞模型、人类样本等,从基因、亚细胞结构、细胞发育等不同层面,系统揭示了代谢通路关键分子ACAT/HADHA-DPYD在维持卵母细胞发育潜能方面扮演重要的角色。 /p p   首先,研究者利用高通量测序与生物信息学分析手段,明确代谢通路的改变是体外成熟卵母细胞与体内成熟卵母细胞的最典型差异。进而,通过多种筛选手段,包括与不同质量的体内成熟卵母细胞比较、物种间比较等,明确三种与辅酶A相关的酶编码基因(ACAT1、HADHA、DPYD)是潜在影响体外成熟卵母细胞发育潜能的靶标分子(下图)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/4ca2142c-ebee-4bd7-a0cd-9cd6e94c59c1.jpg" title=" NewsDataAction-3.png" / /p p /p p style=" text-align: center " 筛选与人体外成熟卵母细胞发育潜能相关的靶标分子 /p p   其中,ACAT1和HADHA协同调控三羧酸循环的底物乙酰辅酶A与琥珀酸的生成,间接影响三羧酸循环的效率,导致线粒体功能不足。同时发现,三羧酸循环酶类的激活剂钙离子在体外成熟卵母细胞中浓度降低,再次提供证据表明体外成熟卵母细胞线粒体功能及能量代谢异常。 /p p   然而,为维持发育的进行,卵母细胞在钙离子摄入障碍的情况下,内源钙离子释放,实现钙离子浓度代偿。同时,烟酰胺腺嘌呤二核苷酸转氢酶(NNT)编码基因上千倍上调表达,促进体内NADH与NADP+的生成。一方面NADH可以提供额外的能量供卵母细胞成熟发育,缓解线粒体功能失调导致的NADH生成减弱,维持其细胞质的生物学功能;另外一方面,NADP+的生成上调DPYD表达,对体外成熟卵母细胞中出现的异常DNA双链断裂进行修复,维持其细胞核的生物学功能。 /p p   综上所述,研究者首次利用严格的对照,排除不同人群遗传的潜在影响,从组学筛选到靶标分子的生物学功能鉴定的系列实验中,明确人体外成熟卵母细胞从受损到功能代偿的分子机制。研究在提示辅助生殖技术每一步操作都潜在对生殖细胞产生影响的同时,也为辅助生殖技术的持续优化提供了理论基础。 /p p   据悉,北京大学第三医院2011级博士生赵红翠为本文的第一作者,2017级博士生李天杰,赵越副研究员,昆明理工大学谭韬副教授为本文共同第一作者,北京大学第三医院李蓉教授为该论文的通讯作者,于洋副研究员,广州医科大学附属第三医院的范勇教授为共同通讯作者。 /p
  • 2008 美国《AATCC技术手册》中文版全新面市
    对中国出口到美洲地区的纺织服装品而言,美国标准是对出口产品质量检测影响较大的标准。目前,国内现有美国标准《美国AATCC手册》仅限英文版本,这在一定程度上制约了我国纺织品质检人员对标准的准确理解和掌握。 2007年8月,美国纺织化学家及染色家学会(简称AATCC)正式授权中国纺织信息中心为翻译出版《美国AATCC手册》中文版本的唯一机构,旨在帮助相关人对AATCC标准方法的理解和提高检测技术水平。2008年初,中文版《AATCC技术手册》与英文版全球同期面市。 2008版《AATCC技术手册》,包括116个现行有效的测试方法,10个评价程序及手册附录,内容涉及纺织品的生物功能、色牢度、染色牢度、评估程序、鉴别分析及物理性能的测试方法。与2007版相比,更新了32个标准;与2006版相比,更新了42个标准;与2005版相比,则更新了68个标准。该手册是一本专业、完整的AATCC标准汇编。 现美国AATCC唯一授权单位中国纺织信息中心(CTIC)与锡莱亚太拉斯合作发售。欲了解或购买该手册,请致电锡莱亚太拉斯公司 北京:010-65815766 上海:021-61213788 深圳:0755-26711168 附:2008《AATCC技术手册》更新的部分标准 序号 标准代号 标准名称 1 AATCC 62007 耐酸碱色牢度 2 AATCC 82007 耐摩擦色牢度:AATCC摩擦仪法 3 AATCC 152007 耐汗渍色牢度 4 AATCC 202007 纤维定性分析 5 AATCC 20A2007 纤维定量分析 6 AATCC 352006 防水性:淋雨试验 7 AATCC 422007 防水性:冲击渗透试验 8 AATCC 612007 耐家庭和商业洗涤色牢度:快速法 9 AATCC 792007 漂白纺织品吸收性 10 AATCC 812006 湿处理纺织品水萃取液的pH值 11 AATCC 822007 漂白棉布中纤维素分散液的粘度 12 AATCC 88B2006 重复家庭洗涤后的织物接缝外观 13 AATCC 88C2006 重复家庭洗涤后的织物折痕保持性 14 AATCC 942007 纺织品中整理剂:鉴别方法 15 AATCC 982007 含有过氧化氢的漂白浴中的碱 16 AATCC 1022007 高锰酸钾滴定法测定过氧化氢 17 AATCC 1062007 耐水色牢度:海水 18 AATCC 1072007 耐水色牢度 19 AATCC 1182007 防油性:耐碳氢化合物试验 20 AATCC 1242006 重复家庭洗涤后织物的外观平整性 21 AATCC 1342006 地毯的静电倾向 22 AATCC 1372007 小地毯背面对乙烯地板的玷污 23 AATCC 1402006 分散染料和偶氮染料泳移性的评定方法 24 AATCC 1432006 服装及其他纺织制品经重复家庭洗涤后的外观平整性 25 AATCC 1442007 湿加工纺织品中的总碱量 26 AATCC 1462006 分散染料的分散能力:过滤法 27 AATCC 1492007 络合剂:氨基多元羧酸及其盐类的络合值:草酸钙法 28 AATCC 1542006 分散染料的热固性 29 AATCC 1592006 尼龙中的酸性和金属络合酸性染料的转移 30 AATCC 1612007 络合剂:由金属引起的分散染料色变的控制 31 AATCC 1632007 色牢度:储存中织物之间的染料转移 32 AATCC 1642006 耐高湿大气中氮氧化物色牢度 33 AATCC 1682007 络合剂:聚氨基多元羧酸及其盐类活性成分含量分析:潘酚铜法 34 AATCC 1702006 粉沫染料粉尘化倾向的评定 35 AATCC 1722007 耐家庭洗涤非氯漂白色牢度 36 AATCC 1742007 地毯抗微生物活性的评定 37 AATCC 1762006 染料分散剂色斑的评定 38 AATCC 1852006 过氧化氢漂白浴中络合剂的百分含量:潘酚PAN铜指示剂法 39 AATCC 1862006 耐气候:暴露于紫外光和潮湿气候 40 AATCC 1892007 地毯纤维中荧光物含量 41 AATCC 1932007 对水性溶液的抵抗性:抗水/乙醇溶液测试 42 AATCC 1942007 评估纺织品的防尘和螨虫性能
  • 什么可能改变cryo-EM本身?——冷冻电子显微镜学新技术、新方法专题报告会召开
    p strong 仪器信息网讯 /strong  6月17日,第六届全国冷冻电子显微学与结构生物学专题研讨会隆重召开,研讨会由中国生物物理学会冷冻电子显微学分会(以下简称:中国冷冻电镜分会)主办,北京大学承办,中国电子显微镜学会低温电镜专业委员会协办。下午,冷冻电子显微镜学新技术新方法专题报告会作为大会三大专题之一,在清华大学生命科学学院王宏伟教授和北京大学生命科学学院高宁教授联合主持下,顺利召开。本专题研讨会围绕“冷冻电子显微镜学新技术新方法”共安排了12个专题报告,报告内容涵盖样品制备、电镜技术、数据处理等各个方面,吸引了来自中国大陆、中国香港、美国等地的400多名代表与会。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/64a994d5-bf82-4e2e-aa55-6255b6088056.jpg" title=" 会场.jpg" alt=" 会场.jpg" / /p p style=" text-align: center "   研讨会现场 /p p   作为结构测定技术,X射线晶体学和冷冻电子显微镜(cryo-EM)互为补充,随着晶体学和冷冻电子显微镜分辨率之间的差距不断缩小,大分子复合物的cryo-EM图可以作为解决高分辨率结构晶体衍射相位问题的初始模型。香港大学郝权教授在报告《Using Cryo-EM maps for X-ray structure determination》中介绍了一种将X射线晶体学与低温EM相结合的混合方法,用于确定结构。该方法的工作流程包括三个步骤:(1)Cryo-EM图替换:通常应用FSEARCH找到Cryo-EM图的正确翻译和取向,并生成初始的低分辨率图。(2)相位扩展:使用Phenix.resolve进行NCS平均,将Cryo-EM图计算的相位扩展到高分辨率X射线数据。(3)构建模型: IPCAS通常用相位扩展映射方法生成初始模型,并通过迭代完成模型优化。郝权在报告中展示了一些应用实例。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 283px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/0f4e2e9e-a231-4f9d-a8a8-6303fa2360f1.jpg" title=" 郝权.jpg" alt=" 郝权.jpg" width=" 450" vspace=" 0" height=" 283" border=" 0" / /p p style=" text-align: center "   郝权作《Using Cryo-EM maps for X-ray structure determination》报告, /p p   如何从冷冻电镜图像中准确、自动挑选出数以百万计的生物大分子颗粒图像一直是冷冻电镜领域需要解决的关键问题之一 深度学习技术能够有效提高单颗粒图像挑选的精度,然而由于颗粒图像的高噪声、训练样本不足等问题,基于深度学习的颗粒挑选工具在实际中存在诸多问题。中国科学院计算技术研究所张法副研究员在《基于深度分割网络的冷冻电镜颗粒图像自动挑选方法》报告中首先介绍一种基于深度分割网络的全自动冷冻电镜颗粒图像挑选算法,将图像分割的思想应用到颗粒图像挑选中,并且解决了训练样本不足的问题,实现了颗粒图像的准确、高效、全自动挑选。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 283px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b3fcf5b7-878b-48c9-80b8-60b83645327e.jpg" title=" 张法.jpg" alt=" 张法.jpg" width=" 450" vspace=" 0" height=" 283" border=" 0" / /p p style=" text-align: center "   张法作《基于深度分割网络的冷冻电镜颗粒图像自动挑选方法》报告 /p p   北京大学毛有东研究员在《All roads lead to ROME: from Cryo-EM imaging to complex dynamics》报告中首先提出一个问题: cryo-EM正在改变结构生物学。什么可能改变cryo-EM本身? 毛有东提出,假设cryo-EM单粒子图像的性质与非平衡统计力学开发的理论和方法相适配,非平衡统计力学中的原理和方法可能会进一步发展cryo-EM。报告介绍了他的小组中正在开发的几种方法,这些方法试图应用非平衡统计机理来推动cryo-EM发展,以用于分析原子级别的极端系统。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 283px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b99c2401-732a-41dd-a7bf-518685e43182.jpg" title=" 毛有东-小.jpg" alt=" 毛有东-小.jpg" width=" 450" vspace=" 0" height=" 283" border=" 0" / /p p style=" text-align: center "   毛有东作《All roads lead to ROME: from Cryo-EM imaging to complex dynamics》报告 /p p   质子连接的单羧酸转运蛋白(MCT)催化单羧酸盐(例如丙酮酸盐和乳酸盐)跨质膜的有效转运。该过程对细胞代谢,细胞间代谢传递和细胞内稳态至关重要。教授在《Cooperative transport mechanism of human monocarboxylate transporter 2 elucidated by Cryo-EM structure》报告中,叶升通过分析人单羧酸转运蛋白2(MCT2)的丙酮酸转运过程,显示运输活性对单羧酸盐浓度的陡峭依赖性。MCT2的低温电子显微结构进一步表明,MCT2的浓度敏感性源于其运输过程中的强亚基配合。该结构显示出向内开放的空腔以及质子和单羧酸结合位点。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 283px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/efe833d7-1eaa-45d9-aca5-9bf579d442ad.jpg" title=" 叶升-小.jpg" alt=" 叶升-小.jpg" width=" 450" vspace=" 0" height=" 283" border=" 0" / /p p style=" text-align: center "   叶升作《Cooperative transport mechanism of human monocarboxylate transporter 2 elucidated by Cryo-EM structure》报告 /p p   此外,北京大学彭海琳教授作《Scalable fabrication of high-quality graphene grids for atomic-resolution EM》报告,分享了已经批量化生产的超纯净石墨烯载网及其技术特点 清华大学李雪明研究员作《Make MicroED an efficient tool for ultrahigh-resolution structural determination》报告,分享了利用低端120kV电镜结合CCD相机的廉价方案用于解决有机物的超高分辨率结构分析的思路和方法 湖南师范大学刘红荣教授作《Symmetry-mismatch and local three-dimensional reconstruction of aquareovirus》 中国科学院生物物理研究所孙飞研究员的《Sample preparation techniques for in vitro and in situ Cryo-EM study》(朱平代为演讲) 中国科学院生物物理研究所章新政研究员作《High-quality, high-throughput Cryoelectron microscopy data collection via beam tilt and astigmatism-free beamimage shift》报告 清华大学陈柱成研究员作《Mechanism of ATP-dependent Chromatin Remodeling: 1bp at a time》报告。Thermo Fisher Scientific的Abhay Kotecha和Gatan的潘明分别介绍了各自公司在新技术、新方法方面的最新成果。 /p p br/ /p
  • 警惕!无形杀手PFAS,纳鸥科技率先推出17种全氟化合物检测整体解决方案
    PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质(Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS),也被简称为全氟化合物(PFC),是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质,包括全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)。作为一种新型的持久性污染物,PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来,越来越多的调查研究发现,在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小,男性精子数量下降,PFOA还能导致内分泌功能紊乱,并存在致癌性,同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点:目前,全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难,可采取以下策略提高检测的准确度:采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱;采用高品质LC-MS级高纯溶剂;鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率,并积极倡导绿色化学:(1)呼吁减少塑料污染,降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。(2)呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测,并制定相关标准;为助力PFAS的检测,纳鸥科技积极开展相应的检测方案,采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱(食品中全氟化合物检测专用,AN60F020),方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发,供各位老师参考!食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g(精确至0.001 g)、定容体积为10.0 mL时,猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸(PFBA)和全氟戊烷羧酸(PFPeA)的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg;剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物:全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液:用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液,4℃保存。(17种全氟化合物混合标准品:5000 ng/mL,货号:DRE-Q60009680) 2.2 同位素内标工作液:用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液,4℃保存。(9种全氟化合物同位素混合内标:13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS (2000 ng/mL,货号:MPFAC-MXA) 2.3 混合标准工作溶液:用甲醇-水溶液(40:60)将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液,标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉:取适量有代表性的可食部分试样,切成小块,组织捣碎机捣碎,均分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g(精确至0.001 g)试样置于15 mL具塞离心管中,加入100 μL同位素内标使用液,准确加入2.0 mL超纯水,涡旋震荡3 min,8.0 mL乙腈,超声30min,10000 r/min常温离心10min,取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液,过固相萃取柱Anavo PFC SPE(食品中全氟化合物检测专用,货号:AN60F020),弃去约1 mL流出液,过0.22 µm再生纤维素滤膜(低吸附,货号:AN40A025),供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱:ES Industries色谱柱,Epic C18 100 x 2.1mm,1.8um(货号:522A91-EC18)流动相:A为甲醇,B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速:0.3 mL/min。柱温:35 ℃。进样量:10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源:电喷雾离子源(ESI源);b)检测方式:多反应监测(MRM);c)扫描方式:负离子模式扫描;d)毛细管电压:2000 V;e)脱溶剂气温度:500 ℃;f)脱溶剂流量:1000 L/Hr;g)锥孔反吹气流量:150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图(1ppb)详细解决方案请咨询:400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司(简称:纳鸥科技),致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器,并可提供贴合客户需求的行业解决方案,让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发和引进更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。
  • 应用 | 检测方法对电气绝缘油界面张力的影响
    研究背景变压器油是变压器内部重要的绝缘材料,油品质量直接影响到变压器的电气性能和运行寿命。在运行中,变压器油在电气设备中因受湿度、光线、金属催化、水分及电场等因素的影响,会生成羧酸、醇等亲水极性物质在油-水界面的定向排列会改变界面上分子排列状况,从而降低界面张力。因此,界面张力是变压器油标准中的一项重要指标,能够反映新油在精炼时的纯净程度和在运行中油的氧化程度。实验仪器仪器:本文采用德国KRÜ SS力学法表界面张力仪K11测定界面张力。最新款表界面张力仪型号Tensíío。KRÜ SS 力学法表面张力仪Tensíío方法:不同产品标准所采用的界面张力检测方法不同,具体如表1和2所示。可以看出,各方法的测量原理相同,测定绝缘油的界面张力的方法大都采用的是圆环法,主要区别就是界面形成后即非平衡条件、接近平衡条件及平衡条件下测试的保持时间不同。表1 变压器油界面张力检测方法表2 不同界面张力检测方法试验条件对比结论与讨论由表3和图1可得,界面张力均随界面保持时间延长而降低。其中,新变压器油的酯类油比矿物油的界面张力低很多,这是由于酯类油的分子结构具有亲水性,使其界面张力相应减小。 表3 新油不同试验条件界面张力检测结果对比 图1 新油的界面张力随时间变化曲线表4和图2试验结果表明,老化后的矿物油和酯类油的界面张力也随界面保持时间延长而降低。与新油比,老化后变压器油的界面张力均比新油的界面张力低,尤其是矿物油D油的界面张力从新油46mN/m左右降至16mN/m左右。表3数据显示该样品抗老化、氧化性较差,因此容易生成醛、酮、羧酸等老化产品,而这些老化产物均为极性物质,在油水界面上做定向排列,从而使油品老化后油水间界面张力降低。E和F油为合成酯变压器油,虽然本身界面张力不高,但其氧化稳定性较好,老化前后界面张力变化不明显。表4 老化油不同试验条件界面张力检测结果对比 图2 老化油的界面张力随时间变化曲线对比图3和图4发现,老化油界面张力随着两相界面的保持时间呈较明显下降趋势,说明这一过程在老化变压器油中比在新变压器油中更为明显。图3 新矿油和老化矿油的界面张力随时间的变化曲线 图4 新酯类变压器油和老化酯类变压器油界面张力随时间变化的曲线IEC62961:2018方法介于ASTMD971方法和EN14210方法之间,在界面形成180s时测量界面张力更加符合实际,同时测量时间对测量结果影响较小。从图3和图4也可以看出,老化油的界面张力随时间变化较为明显,主要表现在界面张力曲线从30s到180s的变化斜率较大,而在界面形成的180s时测量界面张力数值与300s的测量数据很接近,可以提供一个较为真实的界面张力值,并且检测时间相对较短。新颁布的变压器油国际标准IEC60296:2020《电工流体电气设备用矿物绝缘油》,其界面张力检测规定采用ASTMD971-2020方法和IEC62961:2018两种方法,为了得到更有效的数据和满足实验室快速高效的日常检测工作,推荐采用IEC62961:2018方法为宜。结论界面张力是反映变压器油精制过程中洁净程度的指标,并与油品的老化程度密切相关。国内外检测变压器油界面张力方法的主要区别在于界面形成后的保持时间不同。实验室通过采用圆环法考察测量时间对界面张力值的影响,结果表明老化油的界面张力受时间影响较为明显,同时也说明变压器油的界面张力与油的劣化程度密切相关。通过考察不同方法测量时间对测量结果的影响,推荐采用IEC62961:2018方法对变压器油进行界面张力的检测,该方法既能减小因测试时间不同而引起的误差,又能快速进行检测。参考文献[1]张绮,张昱,周东等.不同检测方法对电气绝缘油界面张力的影响[J].润滑油,2024,39(01):43-47.DOI:10.19532/j.cnki.cn21-1265/tq.2024.01.009.
  • 环境领域多项最新标准发布!涉及色谱、质谱、光谱等多类仪器分析方法
    近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,国家生态环境部连续发布多项环境领域标准,包括环境空气领域:环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022);环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域:水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法(HJ 1267—2022);水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法(HJ 1268—2022)。土壤领域:土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)。仪器信息网摘录部分要点如下:1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法,适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后,用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括:环境空气颗粒物采样器:性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液,需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵;色谱柱:阴离子分析柱和保护柱,能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离;滤膜盒:聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材质;样品管:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材质,容积≥100 ml,具螺旋盖;超声波清洗器:功率 400 W 以上,频率 40 kHz~60 kHz;注射器:1 ml~10 ml;水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径 0.45 μm;以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 (HJ 1270—2022)本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高分辨气相色谱仪,需要配置低流失石英毛细管柱,一根为耐高温柱,柱长 15 m,内径0.25 mm,膜厚0.10μm;另一根柱长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的低流失色谱柱;高分辨质谱仪,要求静态分辨率大于 8000,动态分辨率大于 6000;前处理装置等。3. 水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法 (HJ 1267—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸)、2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、2-甲-4-氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、2,4-滴丙酸(2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸)、2,4,5-涕(2,4,5-三氯苯氧乙酸)、2,4-滴丁酸(4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸)和2,4,5-涕丙酸(2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸)等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高效液相色谱仪,要求耐压≥60 MPa,具紫外检测器或二极管阵列检测;器。色谱柱,要求填料粒径 2.7 µm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱,或其他适用于酸性条件的等效色谱柱;浓缩装置;固相萃取装置;pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法,适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:液相色谱-原子荧光联用仪,由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成;色谱柱,要求填料粒径为 5 μm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱,或其他等效色谱柱;汞空心阴极灯;分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:全自动烷基汞分析仪,要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪;真空冷冻干燥仪,要求空载真空度达13Pa以下;离心机,要求转速可调;恒温振荡器;涡旋振荡器;尼龙筛;离心管;进样瓶等。
  • SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对
    GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日正式实施。针对新版GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》及其配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750,SCIEX采用饮用水直接进样的方式,开发了全覆盖的液质联用分析方法解决方案。依托于超高灵敏、耐基质干扰的SCIEX液相质谱联用仪,完全满足痕量级别的饮用水质量监测需求。该方案高度契合国家标准,拿来即用,帮您轻松应对饮用水检测分析难题,更好更快的完成相应监测任务。SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对GB5749-2022版与2006版相比,有什么样的变化?新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐和乙草胺正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)等。《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿(下称意见稿)于2022年初发布。意见稿提供了相应监测项目的检测方法及指标。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。1. 饮用水中常见有机污染物的检测方法1.1 全氟化合物GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》将全氟辛酸(PFOA)、 全氟辛烷磺酸(PFOS)列入监控项目,并规定了二者的限量分别为0.08 µg/L和0.04 µg/L。全氟化合物是一种人工合成的化学物质,具有很强的化学稳定性。由于难以降解,如果水体中的全氟化合物浓度较高进入人体中,则会对人体带来伤害,所以需要对其浓度进行准确检测和严格监控。基于SCIEX ExionLC™ 系统和SCIEX Triple Quad™系统,建立了饮用水中11种PFASs的LC-MS/MS解决方案。方法采用直接进样的方式对11种PFASs进行分析,具有通量高,灵敏度优异等特点,适于水体中痕量PFASs的分析。1.2 内分泌干扰物(烷基酚)GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》,将双酚A作为饮用水安全的参考指标,限值0.01 mg/L。双酚A(Bisphenol A,简写作BPA),是工业上用来合成聚碳酸酯、环氧树脂、酚醛树脂等高分子材料的重要单体,广泛应用于制造塑料食品容器。研究发现双酚A为代表的双酚类化合物(常见的还有双酚B、双酚F和双酚S等)有类似雌激素的作用,即使很低的剂量也有诱发儿童性早熟、导致内分泌失调等危害。由于双酚A的广泛应用,且不易降解,双酚A造成的水体污染已成为饮用水安全领域的一个重要问题。参照《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750中双酚A残留量测定方法,基于SCIEX液相质谱联用仪,采用在线捕集技术,建立了水中5种双酚A类物质的检测方法。待测物包括双酚A、双酚B、双酚F和另外两种烷基酚类内分泌干扰物4-壬基酚和4-辛基酚,该方法灵敏度可达到飞克级别,且具有靠干扰,稳定性好特点。1.3 微囊藻毒素我们基于新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》,在SCIEX 液相质谱联用系统建立了标准中规定的5种微囊藻毒素检测方案。该方法7分钟内即可完成5种微囊藻毒素的检测,灵敏度完全满足标准要求。微囊藻毒素(Microcystins, MCs)是一类具有生物活性的环状七肽化合物,具有明显的肝细胞毒性,加热煮沸不能将其破坏。为了保障饮用水安全, GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中给出了5种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW、MC-LF的检测方法。1.4 环烷酸《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)中规定环烷酸的标准限值为1.0 mg/L。环烷酸(naphthenic acids,NAs)主要是一类含一个或多个饱和环结构的一元羧酸,经常出现在受油砂开采影响地区的水中,会随着油田采出水处理的排放,蓄积到大自然中造成严重的生态污染。环烷酸污染的水除了毒性大,还有腐蚀性,会损坏管道和炼油设备,进一步增加环境污染的机会。采用SCIEX液相色谱串联质谱法测定水体中环烷酸,样品经酸化后,直接上机检测,简便易操作,灵敏度和稳定性相较其他检测方法得到了极大的提升。1.5 丙烯酰胺《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)规定饮用水中的丙烯酰胺最高限量不得超过0.5 µg/L。我们基于SCIEX Triple Quad™系统,参照GB/T 5750.8开发了快速、有效且高灵敏度的饮用水及其水源样品中丙烯酰胺的分析方案。丙烯酰胺(Acrylamide)是聚丙烯酰胺的单体。聚丙烯酰胺作为絮凝剂,在饮用水的处理中有助于水的澄清。丙烯酰胺相对分子质量为71.08,结构式如图5所示,是一种公认的神经毒素和准致癌物.1.6 药品和个人护理用品PPCPs新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》规定了39种常见PPCPs的检测方法及限值,参考此标准,我们基于SCIEX Triple Quad™系统建立了39种常见的PPCPs污染物的筛查和定量分析方法,灵敏度可达到飞克级别,满足标准的检测需求,可直接用于饮用水中PPCPs的筛查分析。水体中的新型微量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products, PPCPs)已引起公众和学术界的广泛关注,检测分析水中PPCPs的挑战在于存在水体中的PPCPs浓度非常低 (ng/L级别),且污染物种类来源广泛。1.7 戊二醛《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)中规定其标准限值为0.07 mg/L。2022年1月份发布的GB/T 5750.8征求意见稿中,水中戊二醛的检测液相色谱串联质谱法,最低检测质量浓度为1.00 μg/L。戊二醛是带有刺激性气味的无色透明油状液体,是一种优良的杀菌消毒机,被广泛应用于医药、卫生、石油化工和科研领域。戊二醛对人体组织有一定毒性,有报道表示戊二醛具有明显的黏膜毒性和皮肤刺激性。基于SCIEX液相色谱串联质谱系统,采用衍生法,水样中戊二醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成戊二醛-2,4-二硝基苯腙(戊二醛-DNPH),滤膜过滤后进样,直接进行定量分析。2 饮用中常见消毒副产物的检测方法2.1 卤代羧酸及卤代酚类《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022明确规定了常见卤代羧酸及卤代酚类的限量要求,并在GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中提供了相应的检测方法。氯化法消毒因经济实惠、效果好而常被用于饮用水的消毒,但消毒过程中,化学消毒剂会与水体中存在的天然有机物反应生成消毒副产物,如卤代乙酸(haloacetic acids, HAAs)及氯酚类化合物。这两类化合物在环境中难以降解,在生物体内容易蓄积,即使含量极低,也可导致人体内分泌失调,具有致畸、致癌、致基因突变的潜在毒性。基于SCIEX Triple Quad™系统,分别开发了12种卤代羧酸及4种氯酚类化合物的检测方法,方法拿来即用,具有良好的检测灵敏度及稳定性,充分满足日常检测需求。2.2 氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸GB 5749-2022 《生活饮用水标准》规定氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸的限值分别为0.7 mg/L,0.07 mg/L,0.01 mg/L和0.02 mg/L。SCIEX推出了使用高效液相色谱-串联质谱快速测定生活饮用水中氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸等的检测方法。该方法可直接进样用于相关消毒副产物的测定,且灵敏度优于GB 5750标准要求的检出限,完全满足GB 5749-2022 中的限量要求。氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐等为生活饮用水在消毒过程中产生的消毒副产物,对身体健康有一定危害。3饮用水常见农药残留的检测方法《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750第九部分GB/T 5750.9《生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标》明确了饮用水中痕量农残的检测项目及指标,新标准与GB/T 5750.9—2006相比,新增了12个新指标和9个检验方法。新增的方法中,其中有3个分析项目明确使用液质联用的方法进行相关检测,即呋喃丹、草甘膦、灭草松、2,4-滴、莠去津、五氯酚的检测;甲基对硫磷的检测及11种苯基尿素类杀虫剂等的检验方法。针对新的《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750标准,我们在SCIEX液相色谱质谱系统上,采用饮用水直接进样的方式开发了痕量农药的检测方法,相对传统的气相、液相分析方法,一次进样即可完成标准规定的农药残留的分析,快速方便。如果您希望了解更多饮用水质谱应用方案,可以拨打SCIEX全国咨询热线:400 821 3897 (手机拨打)/ 800 820 3488 (座机拨打)。关于SCIEXSCIEX 致力于提供精准检测和化合物定量的解决方案,帮助我们的客户保护和改善人类的健康和安全。我们在质谱技术领域拥有50年的创新经验。从1981年成功推出第一台SCIEX的商业化三重四极杆质谱系统开始,我们一直致力于开发突破性的技术和解决方案,从而影响和推进可以改善人们生活的科学研究和成果。今天,SCIEX作为全球生命科学和技术创新者的丹纳赫集团(NYSE:DHR)一员,我们将继续在质谱和毛细管电泳技术领域开发稳健的解决方案。 我们可以帮助客户监测环境危害因子并做出迅速响应;更好的理解疾病和疾病标志物,改善疾病的临床治疗,助力相关药物研发上市;保证食物更健康和更安全。这就是世界各地的科学家们愿意选择SCIEX产品的原因,我们帮助您获得可靠的结果,以便您做出更好的关键决策,从而改善人们的生活。
  • 最新!Waters发布饲料中喹乙醇及其代谢物测定方案
    参考国标:农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法:Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g(预混合饲料1g)于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL,涡旋1min,40度超声10min,9000rpm离心15min,收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL,然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物,待净化。2、 样品净化 HLB (200mL/6CC)活化、平衡:3mL甲醇、3mL水上样:将上述备用液过柱淋洗:3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱:5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干,用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm,1.7μm) (P/N:186002353)柱温:30℃;进样量:10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1%甲酸溶液(%)乙腈(%)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式,多反应监测(MRM)。毛细管电压为3.4 Kv; 源温度为150℃;脱溶剂气温度为550℃;脱溶剂气流速为800L/hr;锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对(m/z)定量离子对(m/z)锥孔电压(V)碰撞能量(eV)喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)参考国标:农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法:使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中,加入8mL偏磷酸甲醇溶液,涡旋2min,在25度下6000rpm离心15min,取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯,涡旋1min,4000rpm离心10min,取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中,加磷酸盐缓冲液6mL,涡旋1min,放置10min,使下层清晰,收集水相。然后再重复提取后合并,待净化。2、样品净化(MAX 60mg/3CC)活化、平衡:3mL甲醇、3mL水上样:备用液过柱淋洗:3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱:3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干,用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法:流动相:1%甲酸水溶液+甲醇=60:40色谱柱:XBrige C18 250mm×4.6mm,粒径5μm (P/N:186003117)流速:1 mL检测器:2998紫外波长:320nm进样量:20μL柱温:30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱
  • 代谢组学揭示肠癌患者临床诊断依据
    近年来,医学领域的基础研究日趋系统化和多学科交叉,系统生物学的迅猛发展翻开了临床实践、药物研发的新篇章。作为国内较早涉足系统生物学研究的贾伟教授研究团队,近年来应用代谢组学技术对各种临床疾病的早期预测、诊断和预后的生物标志物进行了广泛的研究,现以结直肠癌的系列研究为例介绍我们的研究进展。  研究团队首先采用气相色谱质谱联用、液相色谱质谱联用分析方法,结合单维统计、多维统计的代谢组学研究技术,对I-IV期的64名肠癌患者和65名健康志愿者分别进行了血清和尿液代谢标志物的筛查,并进一步在扩大的研究对象101名肠癌患者和103名健康人中对所发现的潜在代谢标志物进行了验证。  研究结果显示,肠癌患者与健康人的血清代谢物组成具有显著差异。肠癌患者的糖酵解通路中的两个代谢产物丙酮酸和乳酸在血清中呈显著性升高,三羧酸循环中的琥珀酸、异柠檬酸、柠檬酸中间产物呈下降趋势 油胺在肠癌病人血清中的含量也有显著性降低 尿素循环代谢物精氨酸、鸟氨酸和瓜氨酸在病人血清中均显著降低,脯氨酸、羟基脯氨酸和谷氨酸也显著下降 另外,色氨酸及其相关的代谢物5-羟基色氨酸和5-羟基吲哚乙酸在肠癌组和正常组之间有显著性差异,提示与5-羟色胺的代谢相关。研究结果还显示,血清代谢产物不仅可以将肠癌Ⅱ-Ⅳ期的患者与健康人明显区分开,还能将Ⅰ期的早期肠癌患者与健康人也区分开来。我们的相关研究结果从2009年开始陆续发表在专业领域内具有较大影响力的杂志Journal of Proteome Research(2009和2013)上。  尿液代谢组学结果同样显示,结直肠癌患者和正常人的代谢谱亦呈显著差异。结直肠癌患者中的色氨酸代谢上调,组胺和谷氨酸代谢通路、三羧酸循环和肠道菌群代谢紊乱。另外,结直肠癌病人中紊乱的代谢谱,如5-羟色氨酸代谢物、三羧酸循环代谢和肠道菌群代谢物在手术后得到明显改善。研究进而开展了二甲肼(DMH)所致结肠癌早期病变的SD大鼠模型的研究,同样发现这些代谢物的波动和紊乱。研究结果发表在Journal of Proteome Research (2010和2012)上,并得到美国ACS和TIME(时代周刊)为代表的多家权威媒体的重点报道和关注,对该研究结果和前景给予了极高的评价。  在结直肠癌血清和尿液的代谢组学研究基础上,我们对肠癌的组织也进行了深入的研究,对组织的研究可以有效规避血清、尿研究中由于饮食差异等外界因素对体内代谢物的影响带来对研究结果的影响。研究团队首先对来自上海地区的结直肠癌和癌旁组织进行研究,发现了一组在癌和癌旁组织中具有显著性差异的代谢物。进而对来自北京、浙江和美国加州另外3个不同地区的结直肠癌和癌旁组织也进行了研究。结果显示肠癌组织中总的代谢物变化趋势在4个不同地区的样本具有很高的相似性,其中的15个代谢分子呈现出完全一致的变化趋势。进一步研究发现这些差异性代谢物的变化与所在的代谢通路上的基因表达水平的变化呈高度的一致性。这些差异代谢物包括上调的犬尿氨酸、b-丙氨酸、谷氨酸、半胱氨酸、2-氨基丁酸、棕榈油酸、焦谷氨酸、天冬氨酸、次黄嘌呤、乳酸、豆蔻酸、甘油、尿嘧啶、腐胺,以及下调的肌醇。差异表达性的基因包括LDHA、TALDO1、GOT2、MDH2、ME1、GAD1、ABAT、PANK1、DPYD、ACLY、FASN、SCD、IDO1、GPX1、GSTP1、GSR、GSS、GGCT、ANPEP、CAT、ERCC2。结合代谢物和基因表达变化发现的结直肠癌的代谢物模式和基因表达模式特点主要可以从三个方面阐释其生物特性:1)“瓦伯格效应”(Warburg Effect):这是肿瘤细胞能量代谢的典型特征,表现在大量地摄取葡萄糖进行有氧糖酵解,生成大量的乳酸,同时为不断生长的肿瘤细胞提供生物合成原料 2)伴随着糖酵解的上升,用于大分子物质合成的代谢中间体显著上升:肿瘤细胞的代谢会产生大分子中间体来支持细胞生长,导致某些特定的游离脂肪酸(豆蔻酸、棕榈油酸)和核酸(次黄嘌呤)的浓度上升。在肿瘤细胞中,高表达的ACLY、 FASN和SCD同样提示了脂肪酸合成的增强。而b-丙氨酸在肿瘤细胞生长中明显的变化可能与脂肪酸合成中的乙酰辅酶A和丙二酸辅酶A有着密切的联系,提示这种变化可能与肠道菌群代谢有相关性 3)肿瘤细胞内维持较高的氧化应激水平:我们发现肿瘤组织内具有抗氧化活性代谢物的浓度显著上升。由于肿瘤细胞加速合成代谢而产生较高的活性氧,从而使胞内氧化应激水平上升。所发现的这些具有抗氧化活性的代谢产物在肿瘤组织中被大量的合成,提示肿瘤细胞通过改变代谢模式,用还原性的分子来平衡活性氧,从而在较高的氧化应激水平下维系其生理和代谢功能。实验中发现,氧化应激的生物标志物视晶酸、2-氨基丁酸在肿瘤细胞中上升。同时,与谷胱甘肽相关的基因包括GPX1、GSR、GGCT、GSTP1也在肿瘤组织中显著升高。该研究结果发表于国际知名的癌症研究期刊ClinicalCancer Research(2014)。  我们相信对结直肠癌的系统性的代谢研究,对寻找和发现具有临床早期诊断和预后价值的生物标志物研究提供了极大的可能性,为未来的临床转化研究奠定了坚实的基础。     原文出处:  1.Qiu, Y. Cai, G. Su, M. Chen,T. Zheng, X. Xu, Y. Ni, Y. Zhao, A. Xu, L. X. Cai, S. Jia, W., Serummetabolite profiling of human colorectal cancer using GC-TOFMS and UPLC-QTOFMS.Journal of Proteome Research. 2009, 8, 4844–4850.  2.Qiu, Y. Cai, G Su, M. Chen, T. Liu, Y. Xu, Y. Ni, Y. Zhao, A. Cai, S. Xu, L. X. Jia, W.,Urinary Metabonomic Study on Colorectal Cancer. Journal of Proteome Research.2010, 9, 1627–1634.  3.Cheng, Y., Xie, G., Chen, T., Qiu, Y., Zou,X., Zheng, M., Tan, B., Feng, B., Dong, T., He, P., Zhao, L., Zhao, A., Xu,LX., Zhan,g Y., Jia, W. Distinct urinary metabolic profile of human colorectalcancer. Journal of ProteomeResearch. 2012, 11(2):1354-63.  4.Tan, B, Qiu,Y, Zou, X, Chen, T, Xie, G, Cheng, Y, Dong, T, Zhao, L, Feng, B, Hu, X, Xu, L.X, Zhao, A, Zhang, M, Cai, G, Cai, S, Zhou, Z, Zheng, M, Zhang, Y & Jia, W.Metabonomics identifies serum metabolite markers of colorectal cancer. Journalof Proteome Research 2013, 12, 1354?1363.  5.Qiu, Y. Cai,G. Zhou, B. Li, D. Zhao, A. Xie, G. Li, H. Cai, S. Xie, D. Huang,C. Ge, W., Zhou,Z. Xu, L. Jia, Weiping Zheng, S. Yen, Y. Jia, W. Metabonomicsof human colorectal cancer: new approaches for early diagnosis and biomarkerdiscovery. Clinical Cancer Research.2014, 20(8):15.
  • 【安捷伦】水质预警监测刻不容缓 | 水质有机物 LC/MS/MS 全流程解决方案
    最近,生态环境部印发了《应对新型冠状病毒感染肺炎疫情应急监测方案》,明确了疫情防控期间生态环境应急监测工作的重点。其中,方案要求一是做好空气、地表水环境质量监测,二是加强饮用水水源地水质预警监测,三是完善应急监测预案。水中的有机污染物对环境和健康的危害引起了环境监测部门、自来水厂等相关单位的重视。因为方法众多,每个方法的样品前处理方法不一致,且多复杂费时费力,各方法所涉及的分析仪器多样(如 GC、GC/MS、HPLC 和 LC/MS/MS 等),方法的分析参数千差万别,所以很难在短时间内实现危险有机物的风险预警和应急监测。安捷伦推出了《水质有机物的 LC/MS/MS 分析全流程解决方案》,针对水中的 82 种有机污染物,只需一天时间便可得到检测结果,大大提升了水质监测效率。一针进样测定 82 种有机污染物安捷伦水质有机物的 LC/MS/MS 分析全流程解决方案,在 25 种常检水质指标分析方法的基础上,增加了更多适合 LC/MS/MS 检测的有机污染物作为分析对象,共计可分析 82 种有机污染物,包含氨基甲酸酯类、苯氧羧酸类、苯胺类、硝基酚类、农药类、微囊藻毒素和丙烯酰胺等。与常检指标分析方法相同,该方法的样品前处理过程非常简单,过滤后直接进样。一针可同时测定 82 种有机污染物,在一天内可轻松得到过去要用 30 多种分析方法运行两周以上才能得到的 82 种有机污染物(含 25 种有限量要求的有机污染物)的分析结果。与逐一运行标准方法相比,该方法快捷、高效、省成本,极适用于环境中多种有机污染物风险预警、应急监测以及水质的日常检测。82 种水质有机污染物的 50 ppb 加标样品的 MRM 叠加谱图智能、合规的水质 LC/MS/MS 标准分析方法在水质检测标准和标准分析方法中,所用仪器虽以 GC、GC/MS 和 LC 居多,但近年陆续推出了多个水质 LC/MS/MS 标准分析方法,如已经实施的氨基甲酸酯类化合物,苯氧羧酸类化合物,丁基黄原酸,苯胺类,硝基酚类,正在征求意见稿的有机磷类分析方法,以及正在制定的邻苯二甲酸酯类等检测方法。安捷伦可提供经过验证、优化的已实施的 10 个 LC/MS/MS 标准分析方法及其参数,可大大减少您参考标准方法进行仪器参数调整和设定过程中所花费的时间。全天候的全自动多方法解决方案在实施不同标准方法时,环境监测用户往往会面临以下问题: 不同标准不同色谱条件,方法切换需要手动更换色谱柱和流动相; 任务多、项目急时,需要仪器 24 小时运行快速完成检测工作; 夜间和周末时,仪器可能待机,利用率不高。为此,安捷伦开发了全自动多方法解决方案,可以帮助您实现自动选择和切换分析方法,让多个方法自动序列运行,从而实现 365 天 24 小时的全天候监测,仪器利用率可以达到 100%。高性能三重四极杆液质联用系统,完美应对水质分析难题以上所介绍的所有水质有机污染物 LC/MS/MS 分析方法均在 Agilent Ultivo、6470 和 6495 三重四极杆液质联用系统上经过了严格的性能验证,满足方法的各项要求。其中,创新的 Ultivo 三重四极杆液质联用系统的体积比同类仪器小 70%。在仪器占用面积相同的情况下,Ultivo 能协助您将实验室容量提高近三倍,显著降低实验室空间成本。此外,Ultivo 特色创新技术还能帮您更进一步提高效率。Agilent 6470(左) 和 Ultivo(右) 三重四极杆液质联用系统“交钥匙”全流程培训,助您快速建立分析能力安捷伦提供“交钥匙”全流程培训指导,经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务,助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程,快速建立水质有机污染物 LC/MS/MS 解决方案的相关分析能力,并对结果充满信心。推荐阅读:1. 战胜新型冠状病毒可用之利器,从抗病毒药物筛选到疫苗开发(一) https://www.agilent.com/zh-cn/rtca2-shaixuan2. 战胜新型冠状病毒可用之利器,从抗病毒药物筛选到疫苗开发(二) https://www.agilent.com/zh-cn/liushi-yimiao3. 战胜新型冠状病毒可用之利器,从抗病毒药物筛选到疫苗开发(三) https://www.agilent.com/zh-cn/rtca-cn4. 抗击新型冠状病毒,安捷伦核酸/蛋白质质量控制产品从这些方面入手! https://www.agilent.com/zh-cn/hesuan-cn5.快速测定口罩中的环氧乙烷残留,让医务人员和大家更安心! https://www.agilent.com/zh-cn/kouzhao-cn关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日发售
    近日LabSolutions LCMS用岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日本上市。 1.Question 想通过LC/MS分析肠道菌群产生的短链脂肪酸,是否存在一个适用于衍生步骤的合理测定平台?2.Solution 请使用LCMS-8060和短链脂肪酸分析方法包。 本方法包特点 分析对象——短链脂肪酸和有机酸已知肠道细菌生成的短链脂肪酸包括乙酸、丙酸、丁酸等,据报告这些物质与肥胖和糖尿病等生活习惯病有关。通常,短链脂肪酸具有高度挥发性和高亲水性,因此在正常的反相系统中进行LCMS分析比较困难。为此,本方法包将3-硝基苯肼(3-NPH)衍生的短链脂肪酸(C2至C5)作为分析对象,通过设置MRM离子对,可同时分析与中央代谢途径有关的有机酸(22种成分)。 MRM跃迁的设置在设置MRM跃迁时,通过设定3-硝基苯肼衍生物的特征产物离子,可以提高选择性。另外,一部分有机酸含有衍生自酮的羰基,所以将与羧酸与羰基反应的3-硝基苯肼衍生物作为MRM离子对的对象。 包括衍生化在内的预处理方案本方法包的使用说明书涵盖了包括3-硝基苯肼衍生步骤在内的预处理方案,按照该步骤,可在引入后立即开展衍生化~分析和解析工作。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 食品中手性药物残留检测技术取得新进展
    近日,中国热带农业科学院分析测试中心(以下简称中国热科院测试中心)传感与光电检测技术研究团队在食品中手性药物残留高灵敏高选择检测技术研究方面取得新进展。团队引入金属有机框架材料固定手性分子,配合分子印迹膜的协同识别作用,有效解决了手性药物对映体互相干扰的问题,为手性药物的选择性识别和高灵敏检测提供了新的研究思路和方法。该研究成果发表于《食品化学》(Food Chemistry)。随着分子立体异构研究的发展,越来越多只有一个活性对映体的手性药物被商品化,并广泛应用在农畜牧生产中。食品和环境中的手性药物残留对人类和环境的危害风险也随之增大。但是,手性药物中不同对映体间具有微弱差别的镜像对称结构,对其进行分子识别时,相应的对映体往往会产生干扰,从而影响分析的准确度和精度。而目前手性抗生素的分子识别机理研究,主要依赖于单一某种识别技术,无法有效排除非活性对映体的干扰,灵敏度和选择性均无法满足痕量残留分析要求。(A)手性传感器构建过程示意图;(B)手性传感器排除对映体干扰的能力 中国热科院供图针对这一问题,团队以左旋咪唑为研究对象,采用协同增强识别策略构建新型的手性电化学传感器,用于检测食品和环境中痕量左旋咪唑残留,并有效排除右旋咪唑的干扰。首先合成了Cu/Zn-(苯-1,3,5-三羧酸)的有机框架材料(Cu/Zn-BTC)作为分子固定和信号放大单元,然后在Cu/Zn-BTC修饰的玻碳电极上以左旋咪唑为模板制备了MIP(分子识别单元)。采用有机溶剂洗脱左旋咪唑后,传感器上保留有特异性识别左旋咪唑的识别位点,能够高效识别并结合左旋咪唑,从而引起传感器的信号响应。由于该传感器包含了Cu/Zn-BTC和MIP作为双识别元件,对左旋咪唑具有增强的识别能力,有效排除了对映体右旋咪唑等干扰。该手性传感器用于检测鸡肉和其它实际样品中的左旋咪唑检测限达到1.65×10?12 mol/L,优于现有的国标方法。
  • 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案
    2018年6月份,国内首部将气相色谱-三重四极杆联用系统用于多种农药残留检测的国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》发布,并于2018年12月21日正式实施。《GB 23200.113-2018》几乎囊括了所有的植物源性食品,包括蔬菜、水果、食用菌,谷物、豆类、油料作物,茶叶、香辛料,植物油等9大类23种样品基质。目标针对208种农药及其代谢物,包括有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。月旭科技针对GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行了梳理,整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等,旨在为新标准提供整体解决方案。上期回顾《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案。GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案表
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