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壬二腈

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  • 【原创大赛】化妆品中壬二酸的检测方法优化

    【原创大赛】化妆品中壬二酸的检测方法优化

    [align=center]化妆品中壬二酸的检测方法优化[/align]壬二酸是非常有特点的原料,能同时用于祛斑和祛痘,用于重度的色素沉淀,如雀斑,黄褐斑,黑皮病等有非常明显的效果。检测壬二酸的方法包括:(1)三氟化硼-乙醚衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测(2)容量分析法(3)硫酸甲醇衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析(4)将壬二酸衍生为对溴苯乙酮二酯,采用高效液相色谱法检测。考虑到壬二酸熔点为98~103℃,沸点为286℃(100mmHg),不易气化;容量分析法测定时的干扰比较大,不能精确测定化妆品中的壬二酸含量,采用衍生的方法,将壬二酸转化给酯类,通过色谱柱进行分离,火焰离子化检测器检测,灵敏度高,分离度好。故本研究拟建立通用性及操作性强、快速简便的前处理方法,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法准确测定化妆品中的壬二酸。壬二酸别名杜鹃花酸,是从从卵圆形糠秕孢子菌培养液中分离出的含有9个碳原子的天然饱和直链二元酸,化学结构式为HOOC-(CH2)7-COOH,分子量188.22仪器方法的建立1. 色谱条件的优化(1)色谱柱的选择壬二酸衍生物经质谱确认为壬二酸二乙酯,根据壬二酸二乙酯的性质,选择了HP-5(30m×0.25mm×0.25μm),DB-1(60m×0.53mm×1.0μm),DB-624(60m×320μm×1.8μm),CP-WAX(50m×0.25mm×0.2μm)四种色谱柱作为目标物的预选分离柱,进行了实验,实验结果见下图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448039513_5582_2166779_3.png[/img][align=center]图1 HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448041838_9438_2166779_3.png[/img]图2 DB-1(60m×0.53mm×1.0μm)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448044474_570_2166779_3.png[/img]图3 DB-624(60m×320μm×1.8μm)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448045509_7672_2166779_3.png[/img]图4 CP-WAX(50m×0.25mm×0.2μm)壬二酸衍生物在四种色谱柱上的峰宽及对称因子见下表:表1色谱峰峰宽和对称因子[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448046544_4774_2166779_3.png[/img]结合壬二酸衍生物在不同色谱柱上的色谱峰峰形、峰宽及对称因子,选择HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)用来分离,峰展宽小,对称性好。通过实验,最终确定色谱条件如下:a)色谱柱:HP-5(30m×0.25mm×0.25μm),或性能相当色谱柱;b)升温程序:80℃(保留2min),20℃/min升温至250℃,保持6min;c)进样口温度260℃;d)分流比5:1;e)检测器温度280℃,氢气流量30mL/min,空气300mL/min。(2)阳性样品质谱确认:将壬二酸衍生产物和壬二酸二乙酯标准物质进行质谱分析,分别得到壬二酸衍生物质和壬二酸二乙酯总离子流图和质谱碎片图,通过总离子流图的目标峰保留时间与质谱碎片图进行比较,确认壬二酸衍生后物质为壬二酸二乙酯。壬二酸二乙酯标准物质经质谱确认后总离子流图与质谱图如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448047717_2823_2166779_3.png[/img]图5 壬二酸二乙酯标准物质总离子流图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448048898_2666_2166779_3.png[/img]图6 壬二酸二乙酯标准物质碎片图衍生物经质谱确认后总离子流图如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448049923_7525_2166779_3.png[/img]图7 壬二酸衍生物总离子流图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448050919_8350_2166779_3.png[/img]图8 壬二酸衍生物碎片图通过对比目标峰的保留时间和质谱碎片图,确认壬二酸衍生物为壬二酸二乙酯。必要条件下,对于阳性样品可以进行质谱确认,推荐条件如下:f)色谱柱:HP-5ms(30m×0.25mm×0.25μm),或性能相当色谱柱;g)升温程序:80℃(保留2min),20℃/min升温至250℃,保持6min;h)进样口温度260℃;i)分流比50:1;j)电离方式:EIk)MS检测器温度230℃;l)传输线温度280℃;m)扫描离子范围50-550amu;n)载气:氦气,1.0mL/min前处理方法的研究试样衍生条件的选择与确定(1)壬二酸衍生试剂选择壬二酸熔点为98~103℃,沸点为286℃(100mmHg),考虑直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,将壬二酸标样用乙醇溶解,配制成200mg/L,400mg/L,600mg/L,800mg/L,1000mg/L五个点,直接上机分析,得到壬二酸标准曲线,线性如下图所示。由图可见,所得标准曲线的X轴截距非常大,造成这个结果的原因可能是由于壬二酸在色谱柱升温过程中发生了分子间聚合反应,导致低浓度点的壬二酸无法检出,所以,壬二酸不能直接上机分析,需进行柱前衍生。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448051867_942_2166779_3.png[/img]图9 非衍生条件下标准曲线图考虑到壬二酸有两个羧基,采用衍生成酯类物质的方法,衍生物更稳定,更容易检测。因此,考虑用酯化试剂或酰化试剂将羧基转为酯类。因为化妆品中普遍有水相存在,三氟化硼乙醚络合物不适于做为酰化试剂,而考虑硫酸甲醇、硫酸乙醇、氢氧化钾甲醇、氢氧化钾乙醇作为酯化衍生试剂。取空白样品,加入200mg/L的壬二酸标样在同样条件下,进行衍生反应试验,得到的衍生物谱图如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448052873_6541_2166779_3.png[/img]图10 不同衍生试剂的衍生物色谱图上图中,红色为硫酸甲醇作为衍生试剂得到的衍生产物,经质谱确认衍生物为壬二酸二甲酯;绿色为硫酸乙醇衍生物,经质谱确认衍生物为壬二酸二乙酯;氢氧化钾甲醇和氢氧化钾乙醇衍生后,均无衍生物产生。同样条件下,硫酸乙醇衍生物峰面积大,响应值高,而且乙醇毒性小,因此,选择硫酸乙醇作为壬二酸衍生试剂。(2)衍生试剂用量选择取1g试样,加入同样体积的壬二酸标准溶液,加入2mL乙醇,分别加入浓硫酸50μL、100μL、200μL、400μL、600μL、800μL、1000μL、1200μL、1400μL、1600μL、1800μL、2000μL进行衍生,衍生物含量见下表。[align=center]表2 衍生试剂浓硫酸用量对衍生结果的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448053927_2904_2166779_3.png[/img]可以得出,随着浓硫酸加入量的增加,衍生物含量逐渐加大,在硫酸加入量为800-1200μL时,衍生物浓度最大;随着硫酸加入量再进一步加大,衍生物的浓度逐渐下降,因此,选择硫酸加入量为800μL比较适宜。(3)衍生温度的选择取1g试样,加入同样体积的壬二酸标准溶液,加入2mL乙醇,加入浓硫酸800μL,分别在室温、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃下进行衍生实验,考察温度对衍生过程的影响,结果见下表。表3 衍生温度的选择[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448054846_3992_2166779_3.png[/img]在室温到40℃范围内,衍生物的含量变化不大,随着衍生温度的逐渐升高,衍生物浓度逐渐下降,在反应温度为70-80℃左右时,衍生物含量变化不明显。因为浓硫酸加入时,会产生大量热量,在室温下就可使实现衍生反应,因此,衍生反应温度为室温。(4)衍生时间的选择取1g样品,加入同样含量的壬二酸标准溶液,加入2mL乙醇,800μL浓硫酸,考察衍生时间为0min、10min、20min、30min、40min、50min、60min时,衍生物浓度的变化,结果见下表。表4 衍生时间对衍生反应的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448055578_8145_2166779_3.png[/img]可以看出,在0~30min范围内,衍生物浓度基本不变;从30min~60min范围内,衍生物含量略微有些下降。说明反应时间对衍生反应的影响不大,因此,选择衍生时间为10min,衍生反应基本已完成。(5)提取溶剂的选择根据衍生物的性质,不溶于水,故在样品提取过程中首先选用实验室常用的正己烷、乙酸乙酯、甲苯和乙腈作为提取溶剂。取1.0试样,加入相同体积的壬二酸标准溶液,加入2mL乙醇,800μL浓硫酸,涡旋混匀,衍生10min,加入相同体积的正己烷、乙酸乙酯、甲苯和乙腈提取衍生物。实验中发现乙腈与衍生溶液完全互溶,因此,剔除乙腈。考察正己烷、乙酸乙酯、甲苯作为提取溶剂的提取效率,实验结果见下表。表5 提取溶剂对结果的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448056516_8495_2166779_3.png[/img]下图为正己烷(蓝色线)、乙酸乙酯(红色线)、甲苯(绿色线)分别作提取溶剂时的叠加色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448057326_140_2166779_3.png[/img][align=center]图15 不同提取溶剂的色谱图[/align]结合数据表和图,可以看出,正己烷作为提取溶剂提取效果最好,提取液衍生物浓度最大,提取效率最高;实验中发现乙酸乙酯作为提取剂时,提取液不易分层;同时,乙酸乙酯和甲苯作为提取溶剂时,在样品基质中提取液色谱图干扰物质比较多,而正己烷作为提取溶剂时,提取液色谱图干扰小,提取效果好,因此,选择正己烷作为衍生后的提取溶剂。(6)提取次数的选择取1g试样,加入2mL乙醇,800μL浓硫酸,涡旋混匀,衍生10min,衍生反应完成后,用正己烷提取衍生物,分别提取1次、提取2次,提取3次,考虑提取次数对衍生结果的影响。实验结果见下表。表6 提取次数对结果的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448058527_4468_2166779_3.png[/img]随着提取次数的增加,衍生液中衍生物的浓度逐渐下降,提取3次和第四次时,衍生液中衍生物的浓度基本不变,因此,提取次数确认为3次。(3)净化条件选择用正己烷提取后,因衍生试剂为浓硫酸,正己烷提取液中残留少量的硫酸,有必要对提取液进行净化,以去除残留的硫酸。考虑衍生物和硫酸的性质,考察去离子水、饱和碳酸氢钠水溶液及20g/L的氢氧化钠溶液作为净化溶液,净化结果见下表 表7净化条件对结果的影响[table][tr][td]净化溶液选择[/td][td]去离子水1[/td][td]饱饱择洞和碳酸氢钠2[/td][td]20g/L氢氧化钠3[/td][/tr][tr][td=1,3]衍生物含量mg/L[/td][td]93.6[/td][td]102.1[/td][td]105.0[/td][/tr][tr][td]93.7[/td][td]102.4[/td][td]102.9[/td][/tr][tr][td]93.7[/td][td]103.1[/td][td]94.1[/td][/tr][tr][td]衍生物含量mg/L[/td][td]93.7[/td][td]102.5[/td][td]100.7[/td][/tr][tr][td]标准偏差S[/td][td]0.09[/td][td]0.54[/td][td]5.80[/td][/tr][/table]不同净化试剂净化后色谱图叠加图,如下。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448060080_5202_2166779_3.png[/img][align=center]图18 不同净化试剂净化后色谱图[/align]结合表和图可以看出,不同净化试剂净化后,谱图上的差距不大,只有衍生物的含量有些差距,因此,选择饱和碳酸氢钠作为净化试剂。通过上述实验,化妆品中壬二酸检测方法总结如下,称取1g(精确至小数点后四位)试样,加入2mL乙醇,加入800μL浓硫酸,涡旋混匀,室温下衍生10min,衍生液加入5mL正己烷,涡旋1min,离心(≥5000r/min)5min,重复提取2次,合并3次提取液,用15mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤一次,离心(≥5000r/min)5min,取正己烷层,氮吹,约余4.5mL,用正己烷定容至5mL。涡旋混匀,加入少量无水硫酸钠干燥,此为试样液。方法的性能参数(1)标准曲线及线性范围对壬二酸标准溶液进行衍生,得到标准工作溶液的浓度为10~1000mg/L进行测定,以壬二酸衍生物的浓度为横坐标,壬二酸衍生物的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,标准曲线如下图:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448060792_4870_2166779_3.png[/img][align=center]图19 壬二酸衍生物标准曲线[/align]从图中可知,壬二酸衍生物壬二酸二乙酯在10mg/L~1000mg/L浓度范围内线性关系良好,R2>0.999。在实际样品测定中,如果样品含量超过线性范围,应当用正己烷将试样液适当稀释后进样,重新测定。(2)检出限和定量限色谱分析的定性检出限定义为响应值为三倍基线噪音时所需的样品量;色谱分析的定量检出限定义为响应值为十倍基线噪音时所需的样品量。壬二酸的加标量均为50mg/kg,在相同条件下测定十次,分别测得十次进样的信噪比,按定性和定量检出限定义,在此分析条件下的检出限数据见下表[table][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]浓度[/size][size=9px]mg/L[/size][/td][td][size=9px]10.3[/size][size=9px]08[/size][/td][td][size=9px]10.326[/size][/td][td][size=9px]10.158[/size][/td][td][size=9px]10.230[/size][/td][td][size=9px]10.3[/size][size=9px]00[/size][/td][td][size=9px]10.[/size][size=9px]135[/size][/td][td][size=9px]10.218[/size][/td][td][size=9px]10.198[/size][/td][td][size=9px]10.233[/size][/td][td][size=9px]10.265[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]取[/size][size=9px]样量[/size][size=9px]g[/size][/td][td][size=9px]1.0219[/size][/td][td][size=9px]1.0735[/size][/td][td][size=9px]0.9714[/size][/td][td][size=9px]1.0241[/size][/td][td][size=9px]1.0341[/size][/td][td][size=9px]1.0064[/size][/td][td][size=9px]1.0126[/size][/td][td][size=9px]1.1014[/size][/td][td][size=9px]0.9987[/size][/td][td][size=9px]0.9567[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]定[/size][size=9px]容体积[/size][size=9px]mL[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]信[/size][size=9px]噪比[/size][/td][td][size=9px]9.8[/size][/td][td][size=9px]10.1[/size][/td][td][size=9px]10.6[/size][/td][td][size=9px]10.2[/size][/td][td][size=9px]9.8[/size][/td][td][size=9px]9.5[/size][/td][td][size=9px]10.4[/size][/td][td][size=9px]9[/size][/td][td][size=9px]9.9[/size][/td][td][size=9px]9.2[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]3[/size][size=9px]倍[/size][size=9px]噪[/size][size=9px]比对应浓度[/size][/td][td][size=9px]3.156[/size][/td][td][size=9px]3.067[/size][/td][td][size=9px]2.875[/size][/td][td][size=9px]3.009[/size][/td][td][size=9px]3.153[/size][/td][td][size=9px]3.201[/size][/td][td][size=9px]2.948[/size][/td][td][size=9px]3.399[/size][/td][td][size=9px]3.266[/size][/td][td][size=9px]3.142[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]10[/size][size=9px]倍噪[/size][size=9px]比对应浓度[/size][/td][td][size=9px]10.519[/size][/td][td][size=9px]10.224[/size][/td][td][size=9px]9.584[/size][/td][td][size=9px]10.030[/size][/td][td][size=9px]10.511[/size][/td][td][size=9px]10.669[/size][/td][td][size=9px]9.825[/size][/td][td][size=9px]11.331[/size][/td][td][size=9px]10.886[/size][/td][td][size=9px]10.474[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]检[/size][size=9px]出限[/size][size=9px]mg/[/size][size=9px]kg[/size][/td][td][size=9px]15.440[/size][/td][td][size=9px]14.286[/size][/td][td][size=9px]14.799[/size][/td][td][size=9px]14.691[/size][/td][td][size=9px]15.207[/size][/td][td][size=9px]14.453[/size][/td][td][size=9px]14.672[/size][/td][td][size=9px]15.153[/size][/td][td][size=9px]14.443[/size][/td][td][size=9px]16.708[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]定[/size][size=9px]量限[/size][size=9px]mg/[/size][size=9px]kg[/size][/td][td][size=9px]51.468[/size][/td][td][size=9px]47.619[/size][/td][td][size=9px]49.329[/size][/td][td][size=9px]48.969[/size][/td][td][size=9px]50.690[/size][/td][td][size=9px]48.176[/size][/td][td][size=9px]48.906[/size][/td][td][size=9px]50.509[/size][/td][td][size=9px]48.144[/size][/td][td][size=9px]55.693[/size][/td][/tr][/table]方法检出限为15mg/kg,定量限为50mg/kg[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448061671_6988_2166779_3.png[/img]实际样品的检测: 市面上有一些化妆品会被检出。

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  • 【求助】二氯甲烷、异丙醇、乙腈的分离问题

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    小津安二郎的这部电影有点和围棋与茶道相同:清,寂。没看过他的其他作品,想来也是类似的境界。东京物语讲的人没有明显的好和坏,都因为现实的变化,人在不断的适应而改变自己。无论是那四个子女和儿媳,还是这老两口,无论是这一家,还是服部或者其他家庭,无论是东京还是尾道,无论是日本还是其他国家,我们每一个人应该都能找到自己的影子,有着善良的一面,也有着自私的底子,有为了家庭不计辛苦的经营,也有对父母亲情的冷淡,即便知道自己也会终老。上篇讲到镜头很简洁,很多都是固定机位,前后呼应,有尾道路边的佛龛,有从居室中间向外的眺望,哪怕门口摆放的盆景,都严格按照同一角度拍摄,人物一向处于镜头中间,风景一向天高地阔,人物小小的处于中间。是的,就像画或者一幅照片的构图,这种感觉就像在看一幅幅的画,温婉绵延,像是喝醇的清酒,在不经意间渐入佳境。记忆里印象深刻的几点是:鞠躬:倒不是日常的家里如何客套,而是京子去学校上班,路边玩耍的两个学生马上站起来毕恭毕敬的行礼。扇子:无论是天热老两口一起摇扇,还是去世前子女在床前侍奉的打扇,无论是说话时的点缀,还是无语时的随摆,都给人一种时光悠悠的感觉。盆景:开始玄关旁边放的是一盆吊兰吧,后来老两口回来多了一颗小花,富去世之后,变成了鸡冠花,十几日里变化这么多,却想不出什么意味,或许只是一种调节吧。天地:富和小孙子勇在草地上,天高地阔,一老一少,像是丰子恺的画邻居:去东京前路过,说起二老的子女,富回来去世之后,又路过,周吉说,老伴是一个倔强的女人,早知道这样,生前就会对她好一点。她说,是啊,一个人是很寂寞的啊。相伴:二老在热海大堤上蹒跚而行,蓝天大海,虽然是黑白片。谶语:对小孙子勇,对儿媳纪子,对送站的子女,富的话早早预告了自己的离世,人到老而知天命,不由想起自己的姥姥。安详:静对世态炎凉,都是不变的笑容,禅境。得到的启发是:能不能不要给自己的过失找理由?错了就是错了,需要的就是承认和改正。

  • 聚丙烯腈纤维中加入第二、第三单体的作用

    聚丙烯腈纤维中加入第二、第三单体的作用答:丙烯腈为第一单体,它是聚丙烯腈纤维的主体,对纤维的许多化学、物理及力学性能起着主要的作用。第二单体为结构单体,加入量为5%~10%,通常选用含酯基的乙烯基单体,这些单体的取代基极性较氰基弱,基团体积又不大,可以减弱聚丙烯腈大分子间的作用力,从而改善纤维的手感和弹性,克服纤维的脆性,也有利于染料分子进人纤维内部。第三单体又称染色单体,是使纤维引入具有染色性能的基团,改善纤维的染色性能,一般选用可离子化乙烯基单体,加入量为0.5%~3%。

  • 【活动颁奖】第二期"赏金猎人"活动获得勋章的用户名单

    恭喜以下用户获得第二期"赏金猎人"活动勋章,敬请期待第三期"赏金猎人"的开展~[color=red]zhzp-zzu,sgwu,wangboxzzjs,wawawawa,wbp,realtiger,aghu,speleers,may0105,zhyan,jzsy,tanghuizhi01,geniusiam,happyjyl,gwx_00016,hotdoglet,zhangliying2006[/color]活动连接地址:[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080415/1223655/]论坛赏金猎人第二期——【活动专用帖】[/URL]

  • 北京赛尔泰科学仪器有限公司刚刚发布了寻仪器销售合伙人职位,坐标北京,敢不敢来试试?

    [b]职位名称:[/b]寻仪器销售合伙人[b]职位描述/要求:[/b]1、能自带实验室设备类产品(如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],前处理等)或有区域销售权,与检测单位(环保、药检、公安、质检、出入境等)、食品企业、大专院校及研究所研究机构的客户熟悉业务流程。 2、负责项目的洽谈及后续的业务; 3、有销售工作经验,或资深维护政府关系背景工作经验优先; 4、需要适应出差。 5、需要较强的工作自主性,制定自己的销售计划,搜集与寻找客户资料。[b]公司介绍:[/b] 北京赛尔泰科学仪器有限公司是一家高科技企业,集贸易、科研开发、销售、售后服务为一体的专业分析仪器公司。经营精密仪器、耗材配件、标准品及高纯试剂等,代理国内外多家著名品牌的分析仪器及消耗品,包括Agilent、Varian、AB、Waters、Shimadzu、Kromasil、Macherey-Nagel、Accustandard、Wellington、Dr.Ehrenstorfer、Honeyw...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/53307]查看全部[/url]

  • 【求助】是否有方法消除PVC粉(聚氯乙烯)+DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)中的空气成份

    各位版区的兄弟们,你们好,我现在遇到一个问题,烦请大家看有没有什么办法解决:PVC粉(聚氯乙烯)+DINP(邻苯二甲酸二异壬酯),每次20公斤,稀释搅拌后,物料的中间有空气存在,我们现在是用真空机抽空的操作方法进行,但非常麻烦,请问是否有其它方法,或者加一些化学物料进去搅拌,从而消除空气成份。有偿回复![em61]

  • 气相色谱仪TCD current over

    上海海欣气相色谱仪GC-950,一通电流就CURRENT OVER, 基线很平, 但不在零点,调粗调按钮和细调按钮都没有作用,而且一按清除键就报警,请问高手,这是哪里出故障了啊?

  • 女子产下“外星人”震惊欧洲

    女子产下“外星人”震惊欧洲http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20110816/9/11398721926902073057.jpghttp://www.people.com.cn/mediafile/pic/20110818/56/7447524670455480408.jpg近日一则关于一名为Gionanna的意大利女性被外星人掠去并产下外星婴儿的消息震惊了整个欧洲。这不是一部科幻片,据称,事件发生时,这名女性才4岁,现在已经41岁。意大利的这个外星婴儿是如何出现的?据她自己称,事发时她看到一个具有金属光泽的飞碟,然后自己毫无意识地走进飞碟,随后出现了4个不明物体,他们说着Gionanna能听懂的话,告诉她不要动,他们将会对她做一些事情。在Gionanna的身上有三个明显的疤痕以及一些磷光,随后在做超声波的时候发现了与婴儿心率极为相似的声波,随后为Gionan流产的时候发现了“混合物种胚胎”,这是否就是真正的外星婴儿?

  • 【显微镜知名人士】馬爾比基

    馬爾比基 Marcello Malpighi (1628-1694) 這位意大利 解剖學家及醫生,出身在一個農夫家庭。雙親都死於 1648年的一場流行病,這可能是促使馬爾比基學習醫學的一個重要的原因。但是,馬爾比基並非一名單純的醫生,同時還對哲學有著濃厚的興趣。醫學和哲學,一個重視實踐,一個重視思辨,二者的結合,正好體現了17世紀科學家的特色。馬爾比基成年後的大部分生涯是在科學研究中度過的。 馬爾比基就學於波洛亞大學,畢業後留校教授邏輯學,並開業行醫。由於主張利用實驗瞭解人體和動物體的解剖結構,因而觸犯了學校的宗教勢力被迫到比薩大學教書。過了幾年他又回到波洛亞大學,任醫學教授。 大約在 17世紀40年代,馬爾比基開始從事解剖學研究及顯微觀察。他發表研究成果的形式,與當時的做法差別很大。當時盛行發表自成體系、冗長詳細的書籍,而馬爾比基卻採取短小的論文形式。每當有了一些發現,他就寫成不長的論文,寄到倫敦的皇家學會發表。由於馬爾比基的出色成就,他於1668年當選皇家學會會員。 人體血液循環的證實 在 1661年,馬爾比基解開了當時生物學上的一大謎團。當時生物學界對血液在人類身體循環的情況,因威廉‧ 哈威( William Harvey )的《心血運行論 / Exercitatio Anatomica de Motu Cordis et Sanguinis in Animalibus 》 ( An Anatomical Exercise on the Motion of the Heart and Blood in Animals )有了革命性的了解。但他的學說為人們留下了一個沒有解答的謎,那就是血液是怎樣從動脈流回靜脈去的呢?哈威猜想,在動脈和靜脈之間一定有一個肉眼看不見的起連接作用的血管網。由於當時沒有顯微鏡,因此無法證實這一假說。 馬爾比基借助顯微鏡觀察青蛙肺的毛細血管,證實了哈威提出的存在毛細血管的看法。哈威認為連接動脈和靜脈的是毛細血管,可是哈威從未看到過毛細血管。除了看到動脈和靜脈之外,還有無數肉眼看不見的微細血管,正是這些微細血管把動脈和靜脈連接成一個密封管道,使血液在其中周流不息。 為了證實毛細血管的存在,馬爾比基還發明瞭一些具有獨創性的方法。他首先向肺動脈注水,沖淡血管的血液,使連接肺動脈和肺靜脈的肺毛細血管在顯微鏡下顯得更加清晰。同時他還發現,肺中含有氣泡,氣泡和血液之間由隔膜隔開。這為後人理解肺中氣體交換的生理機制創造了一定的條件。對昆蟲及植物結構的觀察 馬爾比基的另一項重要的顯微研究是關於昆蟲結構的。他尤其研究了蠶的結構。馬爾比基利用嫺熟的技術,將蠶進行解剖,然後在顯微鏡下觀察。他發現,蠶雖然沒有肺,但可以利用複雜的遍佈全身的氣管系統進行呼吸。這些氣管排列在蠶身體的兩側,並有一些呼吸孔與外界相通。此外,他還發現了昆蟲的其他一些結構特徵,其中的一些結構至今仍以他的名字命名,如昆蟲的排泄器官 馬氏管( Malpighian tubes )。 -馬爾比基除了利用顯微鏡研究動物外,還研究植物。他提出以呼吸器官的完善程度作為動植物分類的標準。他認為,呼吸氣管的大小與生物的完善程度密切相關,並且成反比。生物越不完善,呼吸器官就越大,如植物體中充滿了絲狀氣管,而生物體越完善,呼吸器官就越小,如人的呼吸器官只是口、鼻、氣管和肺。當然,現在看來,馬爾比基的推論太欠成熟,他錯誤地將動物的呼吸和植物的呼吸進行了類比,其實,二者的生理機制截然不同。 馬爾比基還非常注意利用顯微鏡研究動植物的功能。他利用雞作材料,對雞胚的發育進行了詳盡的觀察。他發現,在雞胚的早期階段,產生出一些管子,其中有些管子發育成動脈。絕大部分管子在胚胎發育中逐漸改變或消失,馬爾比基雖然不能完全明白這些管子的性質,但他的許多詳細觀察和記錄卻對胚胎學的發展有很大的影響。 他發現了草本植物的莖與木本植物的莖之間的區別,以及雙子葉植物的莖和單子葉植物的莖之間區別。馬爾比基也很熟悉細胞壁的結構,可惜英國科學家 羅伯特 虎克 比他略早發現和命名了這一結構, 虎克 稱之為 “細胞”。 馬爾比基所進行的顯微觀察還有:發現人類皮膚的表皮與真皮之間有色素沉積層(現在叫做馬爾比基層),發現了人舌頭上有乳頭,以及發現人腎臟中的腎小管和腎小球等等。 馬爾比基可以算得上是一位顯微觀察及研究的大師。他不僅借助顯微鏡從事了許多顯微觀察,而且對顯微技術的改進也做出了很多貢獻。他最先使用了染色劑染色和蠟劑注射等技術,使被觀察的物體更易分,並且改進了顯微鏡。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=9486]馬爾比基[/url]

  • 丙二腈

    丙二腈怎么都不出峰,有大神做过吗?求赐教

  • 北京上海该“赶走低端外地人”吗

    昨日,一则“高房价催生’鼠族’,北京28万人住地下室”的新闻引发关注。不少网友慨叹,“为什么要在北京,去别的城市不行吗?”;“哪不能奋斗,为何非要去和别人挤地方?”。但事实就是,不管怎么艰难,向往一线城市、怎么都要留在一线城市的人仍然很多。而且,这些“低端劳动力”真的应该离开吗?…大城市“赶人”措施不断升级,目前的主要方案是“以业控人”“坚决控制人口过快增长”,于是要让一批低端产业“退出”http://p.qpic.cn/ninja/0/ninja1389143278/0北京著名的“动批”,因产业低端可能需要搬迁十八届三中全会形成的“中共中央关于全面深化改革若干重大问题的决定”中指出,要“合理确定大城市落户条件,严格控制特大城市人口规模”。目前,北京、上海等特大城市在制定政策时,已经非常重视人口问题。北京市长王安顺在前不久谈到2014年的重点任务,列在首位的就是:“着力破解人口资源环境矛盾,坚决控制人口过快增长。”北京人口在近年快速增长,这是人所共知的事实。数字上的原因就是,外来人口增长过多:从2000年到2011年的11年间,北京市人口增加637万人,其中有486万人是外来人口,而2000年时的外来人口总共也才256万人。十多年来,北京市人口增量中,户籍人口增加对全市人口增长的贡献率不到四分之一,另外超过四分之三的增长是外来人口造成的。因此,在特大城市的当局看来,要控制人口规模,首要的自然就是控制外地人口的规模。“地铁涨价”、“清理群租房”就是两个很有针对性的措施,迫使一些对成本较为敏感的外来务工者离开。在北京的诸多人口调控方式中,“以业控人”正在成为主要选项。北京市人大常委会在一项关于“合理调控城市人口规模”的专题调研报告中曾建议,政府应出台措施,“减少对低端劳动力的需求”,“对吸附大量流动人口的餐饮、洗浴、美容美发等企业和小百货店、小食品店等各类场所实行强制退出机制”。在北京市人大于2013年12月底召开的一次座谈会上,有代表更是明确表示,北京应提高低端产业的门槛,围绕服务、职能定位制定产业负面清单,严格控制人口。典型的负面产业就是“动批”,既北京动物园服装批发市场。2013年的初的统计数据显示,动批约有服装批发摊位1.3万个,从业人员超过3万人,日均客流量超过10万人,物流企业20余家。如果加上其带动和辐射的相关产业,一个“动批”吸纳的外来人口远超10万人。但由于这是典型的低端产业,有说法称北京市政府正试图将其搬到河北。但只要北京、上海的吸引力在那,行政措施就不容易奏效事实上,从2011年开始,北京就开始对小百货、小食杂店等17类业态提升审批准入,约涉及30万户商业主体、100万名流动人口。实施“以业控人”的第二年,北京个体户骤降了14万户。有说法称,最早实施“以业控人”的北京市顺义区,通过调整产业结构、整顿小食杂、美容美发等“五小门店”和小百货、小建材等各类市场,该区流动人口增速比高峰时期下降40%。这种做法真的这么有效吗?恐怕未必。2012年北京市常住人口仍然增加了50.7万人,其中常住外来人口增加了31.6万人。统计公报中顺义的常住外来人口(统计局口径)和暂住人口(公安局口径)也仍然在增加,增速也未见比别的地区来的慢。有人认为,这种做法或许能消灭一些小市场,但无非是让这些市场转移到别的地方,往往是“把一个流动人口聚集区消灭了,周边好几个聚集区又兴起了”。之所以“以业控人”效果不彰,根本原因还是在于北京、上海等特大城市的吸引力。且不说北京作为政治、经济、文化中心,聚集的教育、医疗、公共服务等各项资源都很多,就纯粹以工资而论,不管是高科技还是低端劳动力,北京的工资都一直保持着10%或以上的高增速,不比其他二三线城市来得低,在起点就不同的情况下,这意味着在北京打工与在小城市打工之间的收入差,实际上在不断增大。就如同前不久被报道的“井底人”,明明在郊区家里有房屋,为什么要在市区的井底生活呢?很简单,因为在这儿能挣到钱,回到村子里就挣不到那么多。相比起“蜗居”、身为“蚁族”、“鼠族”的痛苦,能赚钱是第一位的,这就是为什么“以业控人”这样的行政措施难有成效。何况,“以业控人”本来就缺乏理据谁来确定大城市要什么人才,不要什么人才?http://p.qpic.cn/ninja/0/ninja1389143214/0卖煎饼的,同样是一个大城市所需要的人才在“严格控制特大城市人口规模”的前提下,“以业控人”的目的就是尽量在北京、上海等大城市留下高级人才,而不是“低端劳动力”。留下更多的高级人才,对于政府而言,这个想法自然无可指责。然而,一旦政策落到需要政府通过各种细则来决定“谁是人才”、“谁可以落户”的时候,问题就出现了。学者李华芳指出,政府的标准不可避免会倾向于可以衡量的高标准,而忽视城市作为一个自发秩序的扩展需要各种各样的人。尽管这些人并不一定符合政府的人才标准,但却是市场不可或缺的部分。通俗一点来说,就是上海陆家嘴既需要懂金融知识的专业人士,也需要卖大饼油条的“人才”,但往往卖大饼油条就达不到政府的人才标准。这种通俗化理解并非夸大其辞,许多地方政府,甚至是在人才引进情况十分不明了的情况下,就拍脑袋上马各种“产业基地”,而这种新建的“产业基地”,要真正能吸引人才前往,往往就最需要所谓的“低端劳动力”,“五小门店”,才能形成聚集效应。把“低端外地人”赶跑了,高端产业也未必建得起来。即便把“低端外地人”赶走了,留下来的人福利也不见得增加让“低端外地人”离开还有一个直接理由,就是认为这些外地移民进来之后,对城市贡献没有多少,但在很大程度上抢了本地人的好处:一方面廉价劳动力的涌入大大影响了本地人的就业情况和工资待遇,另一方面,本地人也认为外来移民影响了城市原住民社会福利的享受。然而,对于本地人而言,外来人的涌入不能全部视为坏处。即便是“低端劳动力”,外来者的涌入也能加剧竞争,从而让本地人享受到更为廉价更好质量的服务,而且,外来移民在整体上也大大增加了当地政府的收入。换言之,福利的蛋糕变大了,而在户籍制度仍然壁垒分明的当下,外来移民在大城市享有的福利显著不如本地人,本地人福利被影响的程度到底如何,恐怕还有很大争议。北京大学助理教授张丹丹在最近的一项研究中考察了外来移民对城市原有居民福利的整体影响。结论是,外来移民的进入并不会对原住民接受教育、医疗等社会福利造成负面的影响,但的确在交通运输上产生负面的作用。此外,移民不会带来城市犯罪率显著的提高。也就是说,如果把“低端外地劳动力”赶走,本地人显著感受到的是交通没那么拥挤,但除此之外的福利,并不会减少,甚至会增加。到底该不该“控人”,该如何“控人”,都还值得深入探讨不应为特大城市妄设“天花板”如果特大城市的人口规模真的到了受不了的程度,那自然应该控制,但一个城市能够容纳的合适人口数量到底是多少,并没有定论。上海交通大学特聘教授陆铭指出:在世界范围内,很多国家的首位城市在该国总人口的占比远远高于其面积占比。以2012年为例,纽约占美国人口2.7%,伦敦占英国人口13.1%,东京都占日本人口10.3%,巴黎占法国人口15.9%。在一些人口不多的国家,首位城市人口占比更高,例如,首尔占韩国人口20.9%,维也纳占奥地利人口20.8%,利马占秘鲁人口25.4%。在伦敦、纽约等国际大都市,虽然人口密度已经非常高,但其人口仍然在继续增长。甚至在日本这样总人口增长率为负的国家,其首位城市东京都的人口也仍然在缓慢增长。http://p.qpic.cn/ninja/0/ninja1389143332/0日本东京圈密密麻麻的轨道交通,让城市容纳能力大大提升之所以会出现这种情况,原因在于,随着现代服务业的发展,大城市更有发展知识和技术密集型产业的相对优势。同时,广受诟病的大城市的拥挤和污染等问题在很大程度上通过技术和管理而得到控制。即便是交通拥堵这种难题也是如此。据2010年的数据,整个日本大东京圈每天有高达3700万人次乘坐轨道交通出行,比大东京圈3500万的人口还要多。而北京2000万人口,直到今年3月,全市地铁路网客运量才首次突破1000万人次大关。参考东京的情形,北京轨道交通运力提升仍然还有空间。配合良好的规划,许多城市当下面临的问题并非全然无解,急于设定人口上限并不可取。用市场化的方式来决定哪些人该留、哪些人该离开,更有效率拿北京“动物园服装批发市场”该不该搬迁的命题来说,主张“动批”该迁走的一方,其实有相当合理的理由,“动批”的生产者和消费者主要不是北京市民,基本上是一个商品集散地了,所

  • 【讨论】有多少人用二维液相?

    我在论坛里找到两篇关于二维液相的资料帖,但发现大家关注的也不多。不知道有多少人用过,了解。怎么判定是否二维? 我打算用预浓缩柱,加了这个预浓缩柱,也可以叫二维了吗?

  • 气相色谱做己二腈的标准曲线

    我是一名研一新手,正要做电解丙烯腈合成己二腈实验,得到的产物中应该含有己二腈,丙烯腈,丙腈和水等这些物质。所以老师叫我先用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做出己二腈的标准曲线,已知己二腈溶于乙醇,甲醇,和氯仿,文献中做标己二腈的标准曲线时用乙醇作溶剂。问题是如果我后面定量时因样品(产物)中有水,要除水的话又不能用乙醇去萃取样品,这样我岂不是用的是不同溶剂,这样的话还能用哪个标准曲线去计算样品中己二腈的质量分数吗?所以我想问下我该选何种溶剂?还有己二腈的极性怎么样,问了几位师姐都不清楚。哪位专业高手可以告诉我这两个问题

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