溶剂棕

最近测试工作碰到一个问题，老大们指点一下，测定溶剂汽油、非甲烷总烃、液化石油气。这三个东西都属于总烃类，国标GBZ/T.160.40-2004。热解析法 用三根不同的柱子，但不管用啥柱子都只能出一个峰，这样一来溶剂汽油、非甲烷总烃、液化石油气三个不同的名称结果是一样的，请帮助解释下！！！谢谢非甲烷总烃这一危害因素限值咱国家没有，若能用溶剂汽油、液化石油气的指标代替 就可解决了

本人在做ＰＡＥＳ过程中，做溶剂空白是总有ＤＥＨＰ的峰，位置一样，离子强度不同，换用不同的溶剂空白（甲苯，丙酮，异丙醇，正辛烷）除甲苯为色谱纯个，其余均为分析纯．找不出原因．请高手指教，多谢！

RT：气相色谱法测总石油烃，用二氯甲烷作萃取剂，密度为0.877的矿物油做的标准溶液 ，毛细管柱，进样口与检测器温度为300℃，柱温试过各种，可是就只有一个很大的溶剂峰，后面什么都没有，请问是什么原因，非常感谢！！！

我有一个食品口袋，想测其上面的溶剂总含量，请大家出招。

我做的是在线富集，在样品溶液中添加了有机溶剂，但不是很多，为什么电流总也上不去，特别小，一开始就很小

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]做药动学，用MRM定量，在进溶剂时总离子流色谱图中始终有峰出，进甲醇，乙腈，水时都有，且随着有机相比例增加峰高也会增加，相应几个较大峰的质荷比分别是m/z 246；m/z 274，318；m/z 415,437,453[/color][color=#444444]想请教一下有没有什么办法能确定这些是什么东西？[/color][color=#444444]（目前怀疑是塑化剂，因为用玻璃管和进口离心管时是没有这些峰的）[/color]

一般是将上述总提取物，选用三、四种不同极性的溶剂，由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物，难以均匀分散在低极性溶剂中，故不能提取完全，可拌人适量惰性填充剂，如硅藻土或纤维粉等，然后低温或自然干燥，粉碎后，再以选用溶剂依次提取，使总提取物中各组成成分，依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏，碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱，再以冷苯处理溶出粉防己碱，与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基，不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分，在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化，是最常用的方法。　　广而言之，自中草药提取溶液中加入另一种溶剂，析出其中某种或某些成分，或析出其杂质，也是一种溶剂分离的方法。中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等，可以加入一定量的乙醇，使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出，而达到与其它成分分离的目的。例如自中草药提取液中除去这些杂质，或自白及水提取液中获得白及胶，可采用加乙醇沉淀法；自新鲜括楼根汁中制取天花粉素，可滴人丙酮使分次沉淀析出。目前，提取多糖及多肽类化合物，多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。　　此外，也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解，又在加碱或加酸变更溶液的pH后，成不溶物而析出以达到分离。例如内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生成羧酸盐溶于水，再加酸酸化，又重新形成内酯环从溶液中析出，从而与其它杂质分离；生物碱一般不溶于水，遇酸生成生物碱盐而溶于水，再加碱碱化，又重新生成游离生物碱。这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理，可以分为三部分：溶于酸水的为碱性成分（如生物碱），溶于碱水的为酸性成分（如有机酸），酸、碱均不溶的为中性成分（如甾醇）。还可利用不同酸、碱度进一步分离，如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种，它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠，借此可进行分离。有些总生物碱，如长春花生物碱、石蒜生物碱，可利用不同rH值进行分离。但有些特殊情况，如酚性生物碱紫董定碱（corydine）在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出，蝙蝠葛碱（dauricins）在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出，而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出；有些生物碱的盐类，如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。这些性质均有助于各化合物的分离纯化。

各位老师，我的实验室有一台山东瑞虹的双氢火焰检测器、双六通阀进样器，双柱（玻璃微球柱和TDX-1柱），现需测定空气中的溶剂汽油，小弟刚刚入门，有下列问题需要请教：1.溶剂汽油和非甲烷总烃的概念一样吗？是否测定时是同一个概念？2.溶剂汽油的采样方式是用玻璃注射器采集，或是用活性碳管采集后热解吸进样呢？哪种方法比较常用，两种检测方法的检测限如何？

仪器：GC-1690 载气：氮气（刚瓶装）氢气发生器分析对象：脂肪酸故障：进样后只出溶剂峰，样品峰一个也不出，只是一条平线 同等条件下使用，刚开始一切正常，后来峰越来越小（纵轴电压值越来越低），最后就是只有溶剂峰，不知道是什么原因，求指教，谢谢！

用的是5009.262做六号溶剂，用的标品是粮食中心出的，浓度跟标准一直是10mg/ml，六种出峰也跟标准一致！ 问题来了，六号溶剂实际包括六种混合物，这里的10mg/ml是六种物质分别浓度是10mg/ml还是总的浓度是10mg/ml！？

溶剂分为慢干型溶剂、中干型溶剂 、快干型溶剂、特慢干型溶剂离型剂分为水性、 油性 请问这是按什么性质进行的分类？他们的区别是什么？

[color=#444444]我的实验室有一台山东鲁南瑞虹的双氢火焰检测器、双六通阀进样器，双柱（玻璃微球柱和TDX-1柱），现需测定空气中的溶剂汽油，有下列问题需要请教：[/color][color=#444444]1.溶剂汽油和非甲烷总烃的概念一样吗？是否测定时是同一个概念？[/color][color=#444444]2.溶剂汽油的采样方式是用玻璃注射器采集，或是用活性碳管采集后热解吸进样呢？哪种方法比较常用，两种检测方法的检测限如何？[/color]

流动相中有3种溶剂，在进行比例优化的时候，该怎么调节比例呢？比如，异丙醇：正己烷：水=70:16:14，假如我要考察水比例的影响，是固定异丙醇：正己烷=70:16不变，再改变水的比例？但是这样的话，三种溶剂总的比例之和就不是100%了，我在工作站上就设置不了这种比例。如果要保持总比例不变的话，改变其中一种溶剂的比例，必然会有其它溶剂比例的变化，那这种比例变化得到的结果我就不能确定是哪种溶剂引起的。有点类似单因素考察的情况。还是说我想多了。。。。。。

最近根据GBZ/T300.62做溶剂汽油，采样用活性炭管，热解吸后，进样1mL，用正己烷做标准曲线(做曲线时直接用空气稀释正己烷)，检测样品时发现总有个出在质控样后。意思就是，质控样出峰时间在1.120左右，样品峰出在1.180左右，怎么判断样品是不是正己烷，要是的话我怎么改进。

各位的液相每天开几个小时，一台液相色谱仪器一年消耗的有机溶剂有多少？一年总的算下来，加上色谱柱，和溶剂，总的费用大概在多少。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70797]化学药物残留溶剂研究的指导原则[/url]化学药物残留溶剂研究的指导原则内容简介:(一)残留溶剂研究的基本原则1、确定残留溶剂的研究对象2、确定残留溶剂时需要考虑的问题3、残留溶剂分类及研究原则(二)研究方法的建立及方法学验证1、研究方法的建立2、方法学验证(三)研究结果的分析及质量标准的制定1、残留溶剂表示方法2、质量标准制定的一般原则及阶段性要求(四)需要关注的几个问题1、附录中无限度规定和未收载的有机溶剂2、未知有机挥发物3、多种有机溶剂综合影响4、中间体的残留溶剂5、制剂工艺对制剂残留溶剂的影响6、辅料残留溶剂的研究及对制剂的影响

溶剂强度k'(容量因子)如何计算????????????????????????????????????????????如何通过谱图数据计算,1．容量因子(K′)　　“分配”平衡时，固定相中溶质量与流动相中溶质量之比，称为容量因子。容量因子是色谱法中非常重要的基本概念之一。容量因子与分配系数的关系为　　　　　K′＝CsVs/CmVm＝KVm/Vs 　K'=Ts/Tm　　　　（5.5）2．色谱过程方程　　　　　t＝t(1＋K′)＝t(1＋KVm/Vs) 　（6.6）上式是色谱法最基本分式之一，说明了保留时间与分配子数和容量因子两个重要参数的关系。　　① 容量因子越大，溶质的保留时间也越长。　　② 对于混合物，分配系数不等是分离的前提。　　③ K与K′容量因子是衡量色谱柱对某组分保留能力总的平衡常数，分配系数是反映组分与固定相，流动之间的热力学平衡常数，其中Vs/Vm称为相比，是固定相体积与流动相体积之比。

溶剂强与弱,是指其极性的强弱,还是综合了其他方面的性质,如黏度,等第.

溶剂残留检测的常见问题及解决方案一、案例背景及具体问题描述　　我国是植物油料生产大国，同时又是消费大国。浸出法制油工艺占整个制油能力的65%以上，对于大宗油料如大豆，几乎所有油脂生产企业都采用浸出法生产。我国的植物油浸出工业中普遍采用六号溶剂为浸出溶剂，六号溶剂是以馏程为62℃～85℃的多种烷烃为主的混合物，成分主要是正己烷，还有甲基环戊烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷。　　目前所用的检测方法是GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》第4.8条，其中规定以六号溶剂油为标准物质配制标准溶液，方法采用顶空进样模式，在密封的容器内，易挥发的六号溶剂分子从液相逸入液面空间的气相中，在一定温度下，残留溶剂气化达到平衡时，六号溶剂在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，取液上气体手动注入气相色谱中测定。该方法操作繁琐，无法批量检测，且实际应用中有诸多不可控因素存在，误差较大。

高效液相色谱仪总有一个杂质峰！以前没有的，突然就有了，现在跑溶剂的时候也有，换了色谱柱还是有。求解答?

NMR溶剂问题测定NMR图谱要使用氘代溶剂，这些溶剂和其中水峰的化学位移值在常见的教科书中可以方便地查阅。这里要指出的是有些类型的天然化合物需要使用特定的氘代溶剂。例如三萜皂苷和甾体皂苷最好使用氘代吡啶（pyridine-d5）作溶剂，因为文献上几乎都是采用氘代吡啶，溶剂一致不但可以消除由于溶剂效应带来的化学位移差别和峰型的差别，而且便于和文献数据比较，另一个优点是氘代吡啶的1H和13C残余信号都出现在较低场，与上述两类皂苷的绝大部分信号不发生重叠。再如黄酮苷，基本上是采用氘代二甲基亚砜（DMSO-d6），一是溶解性好，二是数据便于与文献比较，三是二甲基亚砜作为氢键溶剂可以和黄酮母核上的酚羟基缔合致使方便地鉴定酚羟基，四是溶剂信号与黄酮苷的NMR信号能很好的分离。多糖类采用重水（D2O）作溶剂测定13CNMR时没有溶剂信号的干扰，但在1HNMR中溶剂信号（4.7-4.8ppm）往往很强，这时无论1D或2D1HNMR图谱,溶剂峰都会使图谱质量变差,要改变图谱质量就需要使用水峰压制技术。当用氘代二甲基亚砜作溶剂时，在1H或13C谱上溶剂信号与多糖的信号几乎不发生重叠，这为多糖NMR图谱的解析带来方便。多糖类化合物常用的NMR溶剂是重水和氘代二甲基亚砜，在进行与文献数据对照分析时应当注意由于溶剂效应带来的化学位移差别。 用氘代二甲基亚砜或氘代吡啶作溶剂测定含醇羟基的化合物时，由于溶剂和羟基质子缔合形成氢键往往会出现以下情况：羟基质子信号分别出现在不同的位置，叔醇羟基质子为单峰，仲醇羟基质子为二重峰，而伯醇羟基质子裂分为三重峰。这种现象对鉴定羟基的类型和羟基连接的位置非常有用，如果1HNMR与HMQC和HMBC一起综合分析，你会得到令人兴奋的结果。应当注意的是样品和样品管应尽可能干燥，防止水分影响氘代溶剂和羟基质子的缔合。

本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题　 　去年，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（载：国家质量技术监督局GB/T200中明文规定：包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² ）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁！　 　所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下将作详细说明：二、溶剂残留异味的成因及对策　 　对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制 等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。　　特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异 味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初，将已产成 的有严重异味的口罩制袋，拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m² ！严重超标造成异味！给该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意，加强重要过程的品质控制，是可以避免这种经济损失的。 　　综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置专业的检测设备，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测，重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用：2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号，以电压的形式被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。　　2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 　　1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯），而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 　　2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。　 　通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为软包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂，为防止溶剂残留超标提供准确方向，例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制 提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。　　所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是：取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18862]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url]

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]样品盘中的溶剂A一般装什么溶剂，我都用氯仿来溶解样品，所以溶剂B装的是氯仿，溶剂A 装水可以吗，还是要装无水乙醇来清洗或者别的什么溶剂呢？

做过几次药品残留溶剂的测定后，发现每次都会遇到空白溶剂干扰的情况，尤其是用DMF和DMSO做溶剂的时候。每次都是很费力的试溶剂，选一个不干扰的。不过好像同一厂家不同批次的溶剂，也不完全一样，所以也不能固定选某个厂家的使用。不知道大家有没有遇到过这个问题，都怎么解决的？

如题： 溶剂延迟时间怎么确定 大家内标法做标准曲线 横纵坐标 分别是怎么设置的！！

样品溶液的溶剂强度强于流动相溶剂强度时可能会造成的峰展宽、峰分叉现象。现象色谱图上较早洗脱的峰扭曲变形或者开叉，与此同时较晚洗脱的峰则较为尖锐与对称，这些现象显示一个比较特殊的起因――样品溶液的溶剂很可能强于 流动相。例如样品溶液的溶剂是100% 乙腈（100%的强溶剂），而 流动相的组成则较弱，18%的乙腈与72%的水。第一个峰是开叉的，并且与第二个峰相比，明显地变宽了。当样品溶液的溶剂变成 流动相时，所有的峰形都改善了，且变得尖锐。有大佬知道，上述把100%乙腈称作强溶剂，这个强是代表什么，不是极性又是什么呢

比如超声波提取邻苯二甲酸酯所用溶剂正己烷与丙酮，那么提取是因为溶剂极性还是相似相溶呢？怎么来理解”提取“这两个字呢？

药品工艺中有时候会用到石油醚，三氟乙酸等四类有机溶剂，还有没有被ICH收录归类的溶剂，ICH只对一二三类溶剂有规定，对于这些溶剂浓度限度的制定，只是大体介绍了下限度制定的公式，但是对于公式里用到的很多数据，很难查到。限度制定，大家有什么好办法吗？

溶剂是咋定义的？有的溶剂本身是由几种试剂配制后加水溶解的，请问溶剂是整个溶液还是指水？

气质采用的溶解样品的溶剂一般都采用什么溶剂？与FID为检测器的普通气相样品的溶剂相同吗？气质采用的溶解的样品溶剂，谁能举出10个以上，我就结帖了。