硅钼酸

铅是一种有毒有害的微量元素，它被人体吸收后很难排出体外，积累到一定量会造成铅中毒，出现神经衰弱和中毒性多发神经炎等症状，给身体健康带来严重危害。钼酸铵作为一种重要的化工原料，其产品标准对不同牌号产品的铅含量做了具体要求。因此为了减少铅对人体健康的危害，获得合格产品，必须控制好产品中的铅含量，准确测定铅含量就尤为重要。国标规定采用石墨炉原子吸收光谱法测定钼酸铵中的铅，此方法的分析范围较窄、测定速度慢、仪器价格昂贵，不适合日常生产任务批量检测。目前，新方法、新仪器、新技术不断出现，原子荧光光谱法作为一种较新的理化检测方法日益受到重视，其具有线性范围宽、基体干扰小、检出限低、仪器价格便宜、耗时短等特点，更适合公司生产样品的检测，因此本文主要探究了采用原子荧光测定钼酸铵中痕量铅的方法。

GB 11893-89 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法总磷：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸一高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化位正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

C=O）的糖，能将其它物质还原而其本身被氧化。（1） 还原糖在碱性条件及有酒石酸钾钠存在下加热，可以定量地还原二价铜离子为一价铜离子，产生砖红色的氧化亚铜沉淀，其本身被氧化。具体反应如下：（2）氧化亚铜在酸性条件下，可将钼酸铵还原，还原型的钼酸铵再与砷酸氢二钠起作用，生成一种蓝色复合砷钼蓝，其颜色深浅在一定范围内与还原糖的含量（即被还原的Cu2O 量）成正比，用标准葡萄糖与砷钼酸作用，比色后做标准，就可测得样品还原糖含量。

在（27+5） ℃下，硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄（硅钼杂多酚） 。硅钼黄被 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，用分光光度计法测定。

在酸性介质中,硅酸根与钼酸铵生成硅钼黄,用抗坏血酸将其还原成硅钼蓝络合物,此蓝色的深浅与硅酸根含量成正比。通过光度法测定其吸光度，计算出硅酸根含量。测定时,试样经过滤器过滤后，由试样泵吸人仪器流路,当测定开始后,光度检测器测定试样吸光度值作为基线值,试剂泵启动注人一定量的钼酸铵和硫酸,硅酸根在M1中生成硅钼杂多酸,流人M2与柠檬酸混合酸混合，再与抗坏血酸混合,进入M3反应管中生成硅钼蓝。有色物流经流通池,测定吸光度峰值。它与基线值的差,与试样中硅酸根浓度呈线性关系。有色物流经流通池后，用试样清洗管路,完成测定。

试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。在约0.2 mol/L盐酸介质中,单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,加入乙二酸-硫酸混合酸,消除磷、砷的干扰,然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝,于美析V-1300分光光度计波长810 nm或处,测其吸光度。

在一定酸度条件下,水样中的活性硅与钼酸铵显色剂生成黄色硅钼杂多酸(硅钼黄),用硫酸亚铁铵溶液作还原剂,将黄色硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,此蓝色色度与水样中活性硅有关,磷酸盐的干扰加入草酸溶液作掩蔽剂加以消除,使用美析V-1100可见分光光度计在波长815nm处，5cm比色皿,比色测定其吸光度,借此测定二氧化硅的含量。

BTB-1040硅酸根分析仪(结构如图1),它主要是采用硅钼蓝光度法的原理",在国内外一些标准的硅的分析方面,均采用该种分析方法[2-4]。具体来讲就是在酸性介质中,在一定的温度条件下,使样品中的硅与钼酸盐试剂反应生成黄色的硅钼杂多酸化合物,为提高灵敏度,用还原剂把形成的化合物还原成为蓝色的硅钼蓝杂多酸化合物,这种蓝色的化合物对特征光的吸收与原始水样中的硅酸根离子的浓度成比例。BTB-1040硅酸根分析仪就是根据这个原理开发出来的专门测量硅酸根离子含量的专用仪器。

生活污水中磷的来源，主要是人体排泄物、食品残渣和含磷的洗涤剂。 磷对水体富营养化的影响远大于氮的影响。水体中磷的浓度会引起水体富营养化。检测总磷是检测水体富氧化的重要指标。用美析可见分光光度V-1500PC来检测磷，做到方法简便，准确度高，稳定性好，检出限是0.01mg/L 。

沉积在玻璃或碳化硅上的硅广泛用于生产光伏电池，无定形和微晶硅的比例与分布对于电池性能很关键，因此这两种成分的检测非常重要。拉曼光谱是非常适合这种应用的技术，因为这两种形式的硅会产生极易分辨的不同拉曼光谱，并可采用比尔定律方法进行定量分析，同时可里采用拉曼成像技术给出晶体硅与无定形硅空间分布的详细信息。经证实，过高的激发激光功率会将无定形硅转化为晶体硅，因此必须严格限制激光照射到样品功率大小。特别是某个分析方法必须在多个生产工厂内与多个仪器上重复使用时，配备激光功率调节器的Thermo Scientific DXR 显微拉曼光谱仪是此类应用的最佳选择。

硅粉又叫硅灰，是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出来的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。硅粉是一种高效的活性掺合料，能够显著提高混凝土的强度、抗渗性，抗冻性和耐久性。如今硅粉混凝土的特性日渐得到人们的重视，硅粉混凝土被广泛应用到水利水电工程、建筑工程、公路工程和桥梁工程等。通过微波消解方法对硅粉进行前处理，有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

硅铁按照冶炼方式分为高硅硅铁（GG）、普通硅铁（PG）、低铝硅铁（DL）和高纯硅铁（GC）四类。根据国标文件GB/T 2272-2009，硅铁分为21个牌号，其中75#硅是最常用的材料。

硅粉又叫硅灰，是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出来的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。硅粉是一种高效的活性掺合料，能够显著提高混凝土的强度、抗渗性，抗冻性和耐久性。如今硅粉混凝土的特性日渐得到人们的重视，硅粉混凝土被广泛应用到水利水电工程、建筑工程、公路工程和桥梁工程等。通过微波消解方法对硅粉进行前处理，有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

硅粉（Microsilica 或 Silica Fume），也叫微硅粉、硅灰，是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中，SiO2含量约占烟尘总量的90%，颗粒度非常小，平均粒度几乎是纳米级别，故称为硅粉。为了检测硅粉中的重金属含量，可采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于AAS、ICP等对痕量重金属元素的准确快速测定。

硅粉（Microsilica 或 Silica Fume），也叫微硅粉，又叫硅灰，是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中，SiO2含量约占烟尘总量的90%，颗粒度非常小，平均粒度几乎是纳米级别，故称为硅粉。为了检测硅粉中的重金属含量，可采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于AAS、ICP等对痕量重金属元素的准确快速测定。

随着经济的快速发展，汽车、建筑、房地产等市场的持续扩张，对钢铁的需求量也随之不断增大。锰硅合金常用作还原剂生产中低碳锰铁，同时也是炼钢常用的复合脱氧剂，几乎所有的钢种都需要采用锰来脱氧。硅锰合金是由锰、硅、铁及少量碳和其它元素组成的合金，其中锰和硅与氧的亲和力较强，使锰硅合金成为钢铁工业不可缺少的复合脱氧剂和合金加入剂，因此对锰硅合金中元素的分析尤为重要，我们采用微波消解作为前处理的的方法，实现了对锰硅合金的快速消解，有利于对锰硅合金中元素的检测。

随着经济的快速发展，汽车、建筑、房地产等市场的持续扩张，对钢铁的需求量也随之不断增大。锰硅合金常用作还原剂生产中低碳锰铁，同时也是炼钢常用的复合脱氧剂，几乎所有的钢种都需要采用锰来脱氧。硅锰合金是由锰、硅、铁及少量碳和其它元素组成的合金，其中锰和硅与氧的亲和力较强，使锰硅合金成为钢铁工业不可缺少的复合脱氧剂和合金加入剂，因此对锰硅合金中元素的分析尤为重要，我们采用微波消解作为前处理的的方法，实现了对锰硅合金的快速消解，有利于对锰硅合金中元素的检测。

炉前碳硅分析仪快速检测球墨铸铁中碳硅；QL-TS-3型炉前碳硅分析仪与QL-TS-6型智能铁水分析仪都可快速检测球墨铸铁中碳硅；可测灰铁、玛铁、球铁、球墨铸铁、蠕铁原铁水中：碳当量CEL、碳含量C%、硅含量Si%、浇样温度TM、液相线温度TL、固相线温度TS、铁水牌号、抗拉强度等。

多晶硅，是单质硅的一种形态，熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。多晶硅是生产单晶硅的直接原料，是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料。为检测多晶硅中的无机元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

食物中的有机物经酸氧化，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物被对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物——钼蓝。用美析UV-1300紫外分光光度计在波长为660nm处测定钼蓝的吸收光值，以定量分析磷含量。

追求并实现了高速度、高分辨率的ICP分析装置。装备两台高性能扫描型分光器，实现高速测定，3分钟72个元素定性分析，并计算出半定量值。金属、稀土元素、土壤分析要求高分辨率，而本装置达到超高分辨率0.0045nm。可进行从ppb到%级尝试样品的同时分析，从主要成分到微量元素都可简单地测定。请看全文中顺序型高分辨高频等离子体发射光谱仪的硅钡合金、硅锶合金的分析。

有机硅，即有机硅化合物，是指含有Si-O键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。其中，以硅氧键（-Si-0-Si-）为骨架组成的聚硅氧烷，是有机硅化合物中为数最多，研究最深、应用最广的一类，约占总用量的90%以上。有机硅是化工新材料产业的重要组成部分，是国务院提出的七大战略性新兴产业发展所需的重要基础材料，具有许多其它化工材料无可替代的作用，是名副其实的“工业维生素”和“科技催化剂”。我们选取一种有机硅样品，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将其完全溶解的方案，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

有机硅，即有机硅化合物，是指含有Si-O键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。其中，以硅氧键（-Si-0-Si-）为骨架组成的聚硅氧烷，是有机硅化合物中为数最多，研究最深、应用最广的一类，约占总用量的90%以上。有机硅是化工新材料产业的重要组成部分，是国务院提出的七大战略性新兴产业发展所需的重要基础材料，具有许多其它化工材料无可替代的作用，是名副其实的“工业维生素”和“科技催化剂”。我们选取一种有机硅样品，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将其完全溶解的方案，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

导热硅脂的在热传导行业的应用非常重要，本文阐述了需要那个设备可以测导热硅脂的导热系数。

介绍了热线法测量导热硅脂的应用，热线法在导热硅脂的应用中具有很多优势，可以对固化前、后的导热膏、导热片直接测量，而且不需要更换探头，操作也方便简单，样品的用量少，能够快速得到测量结果。

有机硅，即有机硅化合物，是指含有Si-C键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。其中，以硅氧键（-Si-O-Si-）为骨架组成的聚硅氧烷，是有机硅化合物中为数最多，研究最深、应用最广的一类，约占总用量的90%以上。本试验采用AKF-CH6一体机测定某种有机硅材料中的水分含量。

有机硅，即有机硅化合物，由于有机硅独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质，并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。随着有机硅数量和品种的持续增长，应用领域不断拓宽，形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系，许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。通过微波消解方法对有机硅进行前处理，有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

有机硅，即有机硅化合物，由于有机硅独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质，并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。随着有机硅数量和品种的持续增长，应用领域不断拓宽，形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系，许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。通过微波消解方法对有机硅进行前处理，有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

本文建立了 肉桂油中 桂皮醛 的 检测 方法。结果表明，采用色谱柱 SH-5 (1.0um*0.53mm*30m)分析肉桂油中的桂皮醛 理论板数按 桂皮醛 峰计算为 133586 满足《中国药典》 要求。此方法可为肉桂油中的桂皮醛测定提供参考。

本文参考《YY/T 1555.2-2018 硅凝胶填充乳房植入物专用要求 硅凝胶填充物性能要求 第2部分：可浸提物质限量要求》，采用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro建立了硅凝胶填充乳房植入物中寡聚硅氧烷类物质测定方法。该方法用丙酮超声提取后过0.45 μm有机滤膜，经气相色谱仪分析。结果显示：在1~50 μg/mL浓度范围内，标准曲线线性相关系数均大于0.999，线性关系良好；浓度为1μg/mL标准溶液连续进样6次，峰面积相对标准偏差（RSD%）均小于2.5%，重复性良好；在5 mg/kg和10mg/kg加标水平下平行处理3次，其平均回收率在95.4%~99.1%之间。本方法可用于硅凝胶填充乳房植入物中寡聚硅氧烷类物质的测定。