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硅化钴

仪器信息网硅化钴专题为您提供2024年最新硅化钴价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括硅化钴参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的硅化钴您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合硅化钴相关的耗材配件、试剂标物，还有硅化钴相关的最新资讯、资料，以及硅化钴相关的解决方案。

硅化钴相关的论坛

  • 含硅催化剂溶解

    我想测一催化剂中硅，铝，钴的含量，催化剂载体为氧化铝和氧化硅复合物，浸渍负载钴，请问大家怎么溶解样品效果好？

  • 酒鬼酒塑化剂超标260%，该事件引爆4股 天瑞仪器涨停

    酒鬼酒塑化剂超标260%，该事件引爆4股 天瑞仪器涨停

    近日有新闻爆料称酒鬼酒塑化剂超标260%，这个数据可谓是惊天地泣鬼神，当然大多数人也不为其感到惊愕，因为丑事见多了也就不觉得难看了。对于如此新闻大家都会持怀疑态度，可以从大量新闻中看出，此次事件并非乌龙，该企业已经提交到相关检测部门进行检测，但是为什么会爆出这么一出？对白酒的监管检测里面不包含塑化剂检测这一样，是企业的疏忽还是走监管政策的空子？监管制度需要每个人去积极主动完善还是等到出事了才修改和完善？在我们这个大环境里面值得思考。同时据了解塑化剂超标在白酒行业里不只是该知名酒企一家，其他品牌的白酒，也存在塑化剂超标的情况。食品安全检测概念股午后狂飙，天瑞仪器涨停，华测检测涨近6%，大恒科技涨逾2%，达安基因涨近1%。白酒塑化剂是否有现有的检测方法？白酒塑化剂检测有没有相关检测标准？欢迎大家分享相关的检测资料及数据，对白酒中塑化剂的检测进行深入探讨……===================================================白酒塑化剂事件引爆4股 天瑞仪器涨停http://www.woyaoce.cn/news/newsdetails.aspx?id=85559编辑视点：塑化剂魅影，酒鬼变“鬼酒”http://www.woyaoce.cn/news/newsdetails.aspx?id=85550

  • 【原创大赛】固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分（新拓固相微萃取头）

    固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分摘 要：利用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）吸附新疆和田玫瑰花中的挥发性成分，色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析鉴定其化学成分，建立玫瑰花挥发性成分的分析方法。并用峰面积进行归一化定量。试验从玫瑰花中共分离出18个峰，鉴定出其中的16种化学成分，占总峰面积的95.88%。本次试验得出的主要挥发性成分为等。该方法分离度好，准确、可靠，为新疆和田玫瑰花挥发性成分的研究提供了分析方法。总结：采用上海新拓分析仪器科技有限公司自主研发材质的固相微萃取头可很好的萃取吸附植物中有机挥发性成分。

  • 求大神分享GC面积归一化法测对二甲苯纯度及杂质含量的不确定度评估，跪谢

    近期领导下任务独立完成GC面积归一化法测对二甲苯纯度及杂质含量的不确定度评估，因为接触的少，根本没有思路下笔，各位大神没有做过类似的评估或者能够分享一下相关资料或文章可以借鉴一下对二甲苯：PX主要杂质有：非芳烃，苯，甲苯，乙苯，间二甲苯、正丙苯、邻二甲苯、异丙苯、C9、C10、PDEB望各位大神能帮小弟一把

  • 桂花的功效与作用

    桂花的功效与作用

    [align=center][img=,482,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802010905583500_2148_676_3.png!w482x295.jpg[/img][/align][align=left]一、驱寒止痛的功效[/align][align=left]桂花具有散寒止痛的作用。桂花味辛能散，性温能驱寒止痛，可用于治疗患阴冷寒气、脘腹冷痛、寒疝腹痛、经闭痛经、风湿筋骨疼痛、腰痛、肾虚牙痛等，具有很好的疗效。[/align][align=left]二、除口腔异味[/align][align=left]桂花可以用于去除口腔异味。桂花芳香宜人，用其泡水饮用可以使人口齿留余香，清新口气，除口腔异味。[/align][align=center][img=,492,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802010905210122_4620_676_3.png!w492x287.jpg[/img][/align][align=left]三、清热利湿的功效桂花具有清热利湿，健脾除痹的功效，适用于湿热所致的水肿、小便短少或者静脉痹阻疼痛的人群服食。四、止咳化痰的作用桂花具有止咳化痰的功能。桂花性辛温，主入肺经，可温肺除湿而化痰，适用于治疗气管炎咳嗽、气喘等痰饮咳嗽之症。五、美容养颜作用桂花具有一定的美容功效，对护肤有明显的帮助。经常饮用桂花茶可起到养颜美容，改善皮肤的作用。以上是关于桂花的功效与作用，桂花的作用和功效很多，入药可治疗人体的一些疾病，食用可以起到很好的养生保健作用。我们平时在家中可以用桂花来泡茶喝，或做成桂花糕、桂花黄林酥、 糯米桂花藕、枸杞桂花茶、桂花紫薯糯米饭等，不但是非常每味的食品且具有不同的功效与作用。[/align][align=center][img=,605,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802010907004563_5528_676_3.png!w605x405.jpg[/img][/align][align=left][b]温馨提示：[/b]桂花对人体的好处很多，不过由于桂花香味强烈，忌过量使用。另外桂花辛温，对于体质偏热，火热内盛者需慎食桂花。[/align]

  • 【求助】脱硅富铝化指标

    大家好： 小弟有事想请教各位，最近我要测定土壤的脱硅富铝化程度，请问一下需要测定那些脱硅富铝化指标，怎样测？以及所用到的仪器？现在很着急！[em63] [em63] 谢谢！

  • 原子吸收要改成用一氧化矿二氮-乙炔的，

    现在厂里又要新开展硬质合金的分析，分析其中钼，铁，钴，镍，钛，钒等，我看了下资料，是用一氧化二氮～乙炔的，请问大家原来原子吸收配的是空气～乙炔燃烧器的，好换一氧化二氮～乙炔燃烧器吗？气路结构有没有限制？再问问群里有经常使用一氧化二氮～乙炔分析的，说说使用一氧化二氮～乙炔火焰分析的注意事情？有搞过硬质合金分析的高手，也请指点指点！

  • 【求助】（已应助）求助论文《双重固化技术在UV固化胶粘剂中的应用研究》

    1.双重固化技术在UV固化胶粘剂中的应用研究【作者】 王涛 【导师】 江棂 马家举 【学位授予单位】 安徽理工大学 【学科专业名称】 应用化学 【学位年度】 2007 【论文级别】 硕士 【网络出版投稿人】 安徽理工大学 2耐候型UV涂料的研制 【作者】 王坚 【导师】 杨绪杰 钱伯容 【学位授予单位】 南京理工大学 【学科专业名称】 应用化学 【学位年度】 2006 【论文级别】 硕士 【网络出版投稿人】 南京理工大学 3UV固化胶粘剂的研制 【作者】 吕希光 【导师】 江棂 【学位授予单位】 安徽理工大学 【学科专业名称】 应用化学 【学位年度】 2005 【论文级别】 硕士 【网络出版投稿人】 安徽理工大学 4紫外光—热双重固化材料的制备过程及性能研究 【作者】 李武成 【导师】 王德海 【学位授予单位】 浙江工业大学 【学科专业名称】 材料学 【学位年度】 2007 【论文级别】 硕士 【网络出版投稿人】 浙江工业大学 5超支化聚硅氧基硅烷的合成及其紫外光固化动力学研究 【作者】 王欣 【导师】 范晓东 【学位授予单位】 西北工业大学 【学科专业名称】 材料学 【学位年度】 2007 【论文级别】 硕士 【网络出版投稿人】 西北工业大学

  • 【讨论】关于氧化锌中硅的测试

    请教高手：　　测试氧化锌中的硅，选251.6分析线，硅含量高达270ppm,而指标要求是不大于20ppm,测三个样都是这个结果，请问有谁做过吗？谢谢！

  • 【分享】歐盟化學品法規對亞洲之影响!

    歐盟新化學品法規REACH生效對亞洲市場是否會如歐盟RoHS指令一般造成影響？這個答案是肯定的。　中國、日本和韓國都將針對其國內法規與REACH法規的差距進行修法動作。　已有十分建全的化學品管理制度 － 化審法（Law on the Control of Examination and Manufacture of Chemical Substances）的日本為更有效管理現有化學品，自2005年起與47家廠商和2家協會開始進行名為Japan Challenge Program的計畫，針對高產量(high production volume HPV)化學品進行風險評估。韓國則是立即將類似REACH法規規定併入至依據2008年2月26日執行條例(Enforcement Ordinance)制定的毒性化學物質管理法(Toxic Chemicals Control Act)，韓國環境部也要求於2008年年底前新化學物質廠商需繳交9項毒性報告，2011年前完成13項毒性報告。　某些既有化學物質(如產量超過100噸／年)則需要繳交資料以供審視。而中國的部份，自從2003年9月12日頒布新化學物質環境管理辦法(Measures on the Environmental Management of New Chemical Substances)後，中國便致力於制定相關的實施細則，例如2005年7月11日頒布的Technical Rules on Toxicity Testing of Chemicals、2004年6月1日頒布的化學品測試合格實驗室導則(Guideline on Good Laboratory Practices for Chemical Testing)和化學品測試導則 — 化學品測試方法(Guideline for Chemical Testing；HJ/T153-2004) 。　雖然如此，中國的化學品制度仍是在基礎建制階段。有意閱讀歐盟、中國、日本及韓國等國現有化學品制度者，可連結至http://ssrn.com/abstract=1121404網站下載完整報告閱讀。

  • 帕纳科波长色散XRF数据归一化和不归一化区别

    帕纳科波长色散XRF数据处理的时候，可以选择归一化和不归一化，不归一化的百分比总和往往低于100,%，假设不归一化的比例为80%，那么剩下的20%是什么？是不是就是不能测出来的C、H、He、Li等元素，如果是这样的话那是不是说用XRF能直接准确定量！

  • 【我们不一YOUNG】什么是归一化法？什么情况下使用归一化法？有什么注意事项？什么是校正归一化法？

    [align=center][font=DengXian]什么是归一化法？什么情况下使用归一化法？有什么注意事项？什么是校正归一化法？[/font][/align][font=DengXian]归一化法是把所以出峰的组分含量之和按[/font]100%[font=DengXian]，计算各个组分的相对百分含量的定量方法。计算公式为：[/font]Ci%=Aifi/(A1f1+A2f2+A3f3+…Anfn)*100%=Aifi/ΣAifi*100%[font=DengXian]式中[/font]Ci[font=DengXian]为[/font]i[font=DengXian]组分的百分含量，[/font]Ai[font=DengXian]为组分[/font]i[font=DengXian]的峰面积，[/font]fi[font=DengXian]为组分[/font]i[font=DengXian]质量校正因子。[/font][font=DengXian]也称为校正归一化法，即每个组分使用校正因子来校正计算。[/font][font=DengXian]若样品中各组分的校正因子相近，可将校正因子消去，直接用峰面积归一化进行计算。[/font]Ci%=Ai/(A1+A2+A3+[font=DengXian]…[/font]An)*100%=Ai/[font=DengXian]Σ[/font]Ai*100%[font=DengXian]实际中化合物的校正因子不易测定或无法得到，[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]用峰面积归一化进行计算得到近似结果。　[/font][font=DengXian]　　归一化法的优点是：简便、快速、准确、定量结果与进样量重复性无关[/font]([font=DengXian]色谱峰在线性范围内，不超载的范围[/font])[font=DengXian]、操作条件略有变化时对结果影响较小。[/font][font=DengXian]缺点是：必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱，而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定。[/font][font=DengXian]一般在测定样品纯度，在不要求高的情况下测定多个组分含量，例如香精香料样品，石油化学样品等应用。[/font]

  • 【求助】YS/T710《氧化钴化学分析方法》共分为6个部分:

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif急求谁有YS/T710《氧化钴化学分析方法》---第1部分:钴量的测定 电位滴定法; ---第2部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ---第3部分:硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ---第4部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ---第5部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; ---第6部分:钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。

  • 大家做有机氯农残都用什么固相来纯化样品

    在样品纯化处理时，各位老师都用什么固相来纯化样品，国标中用聚苯乙烯凝胶和弗罗里硅土，但是这些成本好高，买了一瓶100g的聚苯乙烯凝胶，要三千多大洋，而且貌似是不能重复用的，有没有其他固相既可以达到相同的分离效果又可以代替这两个的？

  • 湖南省酒鬼酒风险监测塑化剂指标未发现超限量值问题

    近年来，湖南省食品安全监管部门一直把白酒塑化剂问题作为食品安全监管工作的重点，通过现场检查、专项整治、抽样检验等手段强化对白酒塑化剂问题的控制，并持续不断地对酒鬼酒股份有限公司等重点企业开展塑化剂风险监测，督促并指导企业进行技术改造，对涉塑设备设施及相关工具进行无塑化更换。2013年和2014年2月的风险监测结果显示，酒鬼酒股份有限公司6批次白酒产品的塑化剂指标均未超过原卫生部临时管理限量值和国家卫生计生委最新制定的风险评估值。

  • 【分享】UV固化的工艺特点

    材料要得到满足实际应用要求的力学、机械、化学及其他性能，大都需有一个成型加工的过程通过固化使液体材料具有一定形状，是最常见的成型方法之一 液态材料固化一般可分为物理方法和化学方法二种物理方法使用加热或溶剂，使材料处于焙融或溶解状态，待成型以后冷却或蒸发溶剂，从而达到维持一定形状的目的；化学方法则是利用化学反应产生的键合力，使分子间不易产生相对运动，实现成型目的通常，物理方法得到的多是热塑性材料，化学方法得到的则多是热固性材料 uV固化属于化学方法，它是uv引发化学反应的结皋与其他固化方法比较，uv固化具有许多独特的优势，主要表现在以下三个方面: (1)速率快 液态的材料最快可在0 05 -0. ls的时间内固化，较之传统的最快也需几秒，常常多达数小时甚至几天才能固化的热固化工艺，无疑大大提高了生产率，节省了半成品堆放的空问，更能满足大规模自动化生产的要求同时，uV固化产品的质景也较易得到保证此外，由于是低温固化，因此uv固化可避免因热固化时的高温对各种热敏感基质（如塑料、纸张或其他电子产品等）可能造成的损伤，辐射固化工艺技术在某些领域已经是满足高水平标准的惟一选择[71由于容易控制，因而降低了废品率，产品性能稳定，而且，uv固化产品的结构也较容易调整 (2)费用低 uV固化仅需要用于激发光引发剂（或光敏剂）的辐射能（如中、高压汞灯的辐射）．不像传统的热固化那样需要加热基质、材料、周围空间以及蒸发除去稀释用的水、有机溶剂的热量，从而可节省大量的能源同时，由于uv固化材料同含量高，使得材料实际消耗量大幅度减少此外uv固化设备投资相对较低，可节省一大笔热固化设备的投资，减少厂房占地 (3)污染少 传统的热固化法需向大气中排放大量稀释用的有机溶剂，以涂料为例，全世界每年消耗涂料2000多万吨，其中有机溶剂约占40%，就是说，每年有大约800多万吨溶剂进入大气进入大气的有机物可以形成比二氧化碳更严重的温室敢应，而且在阳光照射下可形成氧化物和光化学烟雾，从而造成环境污染和对操作工人身体健康的损害uv固化基本不使用有机溶剂，其稀释用的活性单体也参与固化反应，基本上100%固寒量，因此可减少因溶剂挥发所导致的环境污染以及可能产生的火灾或爆炸等事故随着世界各国对生态环境保护的重视，对大气排放物进行了严格的立法限制，uv固化技术的重要性也愈显突出美国、欧洲、日本等均将VOC的减少作为优先采用UV固化技术的重要原因之一在我国，随着经济规模的迅速扩大及对环境保护的日益重视，作为环保型“绿色”工艺的uv固化材料的研究、开发和应用也已日益深入和普及. 当然，任何技术或工艺都不可能是无缺陷的，uv固化也是这样与热固化相比，它仅仅有30余年的研宄、开发历史，由于尚未形成大的产业规模，故成本相对较高此外，有些uv固化材料，特别是其中单体，还存在着气味或毒性问题，有待进一步解决当然，这同时也给uv固化材料的研究与开发提供了广阔的空间.

  • 【求助】面积校正归一化

    谁能教教我？！色谱条件已经确定，但是领导认为直接面积归一化误差比较大，想让我做面积校正归一化。怎么做呢？一直没明白面积校正归一化和内标法的区别。

  • UV固化涂料成分分析

    一、UV固化涂料的低聚物 低聚物又叫寡聚物，也称预聚物，是UV固化涂料的基体树脂，作为骨架在UV固化涂料体系中占有相当大的比例，对体系的基本性能（包括附着力、硬度、柔韧性、耐磨性、耐热性、耐化学药品性、耐久性、光学性能及耐老化性能等）起着决定性作用。UV固化涂料研究和应用较为广泛的低聚物的类型主要有不饱和聚酯，环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯等。1.1 环氧丙烯酸酯 环氧丙烯酸酯（Epoxy acrylate，EA）是由环氧树脂和丙烯酸或甲基丙烯酸在催化剂作用下开环酯化而得，按结构类型可分为双酚A环氧丙烯酸酯、酚醛环氧丙烯酸酯、改性环氧丙烯酸酯和环氧化油丙烯酸酯等。EA光固化反应速率较快，固化膜附着力、硬度、强度、光泽度和耐化学药品性好，且价格较低，是光固化产业内消耗量最大的光固化低聚物。EA粘度高，影响施工和流平，固化膜性脆、柔性差、不耐老化，因此改进环氧丙烯酸酯性能的研究一直在进行，如增加低聚物的相对分子质量来减小固化时的收缩率，引入含硅化合物合成了一种预聚物提高涂膜耐热性能，引入柔性长链来克服环氧树脂的脆性等。1.2 聚氨酯丙烯酸酯（PUA） 聚氨酯丙烯酸酯（Polyurethane acrylate，PUA）是由多异氰酸酯的NCO基团和多元醇的羟基反应，并利用含羟基的丙烯酸酯引入光活性基团而得，随分子质量的增大和分子中含有的光反应性基团的增加固化速度加快，是一类重要的光固化低聚物。使PUA具有三维球状结构的星型超支化聚合物正成为研究的热点，该结构与传统的线性聚合物不同，使聚合物具有高官能度、分子间和分子内不缠结等特点，因此该类聚合物活性高、黏度低、溶解性好、官能团易改性等，可以获得合适的施工性能和优良的涂膜性能。虽然PUA价格相对较高，但是聚氨酯丙烯酸酯固化膜具有优异的柔韧性和耐磨性，良好的耐化学药品性和耐冲击性，较好的附着力等优点，所以PUA是用量上紧次于EA的低聚物。1.3 不饱和聚酯 不饱和聚酯（Unsaturated polyester，UPE）是最早用于UV固化涂料的低聚物，是指分子中含有可反应C=C双键的直链或支链状聚酯大分子。在活性自由基引发下发生活泼的乙烯基等单体与UPE共聚，可交联固化网络结构。然而该聚合反应时间长、温度高，且聚合过程的氧阻聚现象较严重，增加了涂膜的黄变，因此应用受到一定的限制。采用超支化技术制备多官能度的不饱和聚酯是解决问题的一个方向。超支化低聚物有独特的三维分子结构，使其具有相溶性好、黏度低和反应活性高等性能，固化膜的收缩率变小，有良好的基材附着性能，并且还能避免使用挥发性活性稀释剂，所以更环保。二、 UV固化涂料的活性稀释剂、光引发剂和助剂及颜填料2.1 活性稀释剂 活性稀释剂是含有可聚合官能团的有机小分子，能够溶解和稀释低聚物，调节体系的粘度，改善施工性能，并可以参与聚合固化成膜，调节光固化速度和固化膜的各种性能，如耐磨、硬度、柔韧性等。1）单官能团活性稀释剂。（甲基）丙烯酸酯等，每个分子仅含有一个可参与固化反应基团，一般具有黏度低、转化率高、固化速率低、体积收缩小、交联密度低等特点。2）双官能团活性稀释剂。含有两个（甲基）丙烯酸酯官能团，对比单官能团活性稀释剂，一般具有良好的稀释性、固化速率加快、交联密度增大等特点。3）多官能团活性稀释剂。含有3个及以上（甲基）丙烯酸酯官能团，一般具有黏度较大、光固化速度快、成膜硬度高等特点。4）阳离子UV固化体系的活性稀释剂。如脂环族环氧树脂、多元醇和乙烯基醚等。在选用活性稀释剂时应考虑如下问题:与低聚物的相容性、稀释能力、固化速度、固化收缩率和对固化涂膜性能的影响等。2.2 光引发剂 光引发剂是光固化体系的关键组分之一，它的性能决定了UV固化涂料的固化速率和固化程度，按反应机理的不同为自由基聚合光引发剂与阳离子聚合光引发剂，自由基光引发剂分为裂解型和夺氢型两种类型。 在UV固化涂料领域使用较多的为小分子自由基光聚合引发剂，其中未反应的光引发剂及光解碎片容易使涂膜老化黄变;还可以使用聚合夺氢型光引发剂，其中光引发剂的不能完全反应也会使涂膜老化黄变。如果将光引发剂大分子化和多官能度（含有2个及以上光化学活性基团），则可以降低光引发剂引起涂膜的黄变。对阳离子光固化体系，适用的低聚物仅有乙烯基醚官能团的树脂、环氧树脂和环氧官能化聚硅氧烷树脂等，使阳离子光固化剂使用受到一定限制。 自由基光引发剂具有低价优势，大多数UV固化涂料采用自由基固化，也有采用阳离子与自由基混合双重UV固化，可以形成互穿网络结构来改善涂膜性能。通过合理利用光引发剂种类和用量以及与光增敏剂配伍技术等，调整固化速率和固化程度，以适应不同的需要。UV固化涂料用于形状复杂的构件时会出现阴影难以固化，用于厚涂层、不透明介质和有色体系的固化也有困难。这些可以用双重固化体系来克服，即通过光固化反应阶段和暗反应（包括热固化、湿气固化、氧化固化或厌氧固化反应等）阶段完成，其中光固化反应使体系快速定型或达到表干，而暗反应使底层部分或阴影部分固化完全。2.3 助剂 在实际UV固化涂料应用中，由于光固化速率较快，除了基本成分外，还要加入各种助剂（包括流平剂、消泡剂、润湿分散剂、偶联剂和消光剂等），以达到使用要求。流平剂的加入可解决UV固化涂料因流平差而产生涂膜表的缺陷等;润湿分散剂和消泡剂的加入可增加产品稳定性和施工性能等;偶联剂的加入可提高施工性能和附着力等。随着UV固化涂料应用领域不断拓展，为满足被涂物件的使用要求，可供选用的助剂还有消光剂、热阻聚剂、增感剂、稳定剂等。2.4 颜填料 为配制UV固化有色涂料，还要加入颜填料。1）颜料。颜料对涂料性能的影响应引起注意，许多颜料（如炭黑、铁黄等）会散射或吸收UV辐射阻碍了UV固化。颜料在涂膜表面与涂膜深处对UV吸也收存在较大差别，可能会导致表面与底部固化不同步引起涂膜收缩起皱，因此要选择与体系配套颜料。2）填料。试验表明滑石粉和碳酸钙等可作UV固化涂料的填料。一些纳米填料的加入，使涂膜耐磨性、抗菌性、抗老化性、柔韧性和光泽度得到显著提高。南京蓝大飞秒检测竭诚为您服务 联系人 :王老师 TEL 18061750890（同微信号） QQ 1683131911

  • 【原创大赛】固定化酶法的比较

    【原创大赛】固定化酶法的比较

    1 引言南瓜食品是世界上公认的特效保健食品。由于原料来源广泛便宜，生产投资少、见效快，市场前景广阔，具有巨大的经济效益。南瓜粉是一种高钙、高锌、高钾、低钠食品, 特别适合于中老年人、糖尿病和高血压患者食用。南瓜粉防治糖尿病已被国内外所公认。研究证实，绝大部分Ⅱ型糖尿病患者服用南瓜粉后，可以使血糖降低，说明南瓜粉具有降血糖和升胰岛素的作用。南瓜防治糖尿病是在环丙基氨酸、果胶及几种微量元素和维生素等成分共同作用下实现的。因为南瓜粉是一种高钾低钠食品，而钾在人体内起着调节渗透与平衡的作用，高钾低钠饮食对预防心血管疾病、治疗浮肿有明显效果，所以南瓜粉适合于高血压和肾病患者食用。采用酶法水解南瓜中的可溶性糖，可使其降解为寡糖。为了进一步增加产率，提高成本，酶固定化技术应用到了南瓜食品加工工业中。酶的固定化可回收及重复利用。因而固定化酶一般可以被认为是不溶性酶。与水溶性酶相比，固定化酶易于将固定化酶与底物、产物分开, 方便后续的分离和纯化；可以在较长时间内连续生产；酶的稳定性和最适温度提高, 最适pH值改变, 对温度和pH值适应范围增大, 对抑制剂和蛋白酶敏感性降低；酶反应条件容易控制；较水溶性酶更适合于多酶反应；可以增加产物的收率, 提高产物质量；酶的使用效率高,使用成本低；适于产业化、连续化、自动化生产。本文采用3种不同的固定化酶法对α-淀粉酶和低聚糖酶进行固定化，选择最佳固定化方法。2 材料与方法2.1 主要材料南瓜，市售日本南瓜；α-淀粉酶3700U/mL，北京奥博星生物技术有限责任公司；低聚糖酶20000CU/g，武汉鑫华远科技有限公司；海藻酸钠，AR，天津市光复精细化工研究所；3- 氨基丙基三乙氧基硅烷，AR，佛山市道宁化工有限公司。2.2酶的固定化方法的选择本试验首先选用3种固定化酶法，即海藻酸钠包埋法、共价交联法和大孔硅球吸附法对α- 淀粉酶进行固定，通过单因素试验得到了3种固定化方法的最佳方案和最大固定化率，之后选用最佳方法对低聚糖酶进行固定，并通过试验得到低聚糖酶的最佳固定条件。2.2.1包埋法固定α- 淀粉酶的单因素试验包埋法包埋固定化法是把酶定位于聚合物材料的格子结构或微胶囊结构中这样可以防止酶蛋白释放, 但是底物仍能渗人格子内与酶相接触。包埋材料主要有琼脂、琼脂糖、卡拉胶、海藻酸钠、聚丙烯酞胺、纤维素等。因为海藻酸钠具有无毒、安全、价格低廉、材料易得的特点,故本试验采用海藻酸钠作为包埋材料。2.2.1.1 海藻酸钠的浓度的选择分别配制浓度为3%、4%、5%、6%、7%的海藻酸钠溶液，使之在沸水浴中搅拌溶解，加入等体积酶含量为0.45 mg/mL的α-淀粉酶液，搅拌均匀。静置1 h后，滴入至2%的CaCl2溶液中，形成直径为5 mm左右的海藻酸钙凝胶珠，在4℃下静置固化1 h[

  • 【原创大赛】归一化法定量的原理和注意事项

    【原创大赛】归一化法定量的原理和注意事项

    [align=center][size=24px]归一化法定量的原理和注意事项[/size][/align][align=center]概述[/align]归一化法是较为常用的色谱定量方法，因其操作方法简便、获得数据报告速度较快的优点，在石油化工、普通化工、医药生产等行业的过程产物监测和产品分析等场合下得到广泛的应用。但是采用归一化法定量（包括面积归一化法和校正面积归一化法）时，需要对谱图的分离情况和相应强度进行整体综合考量，否则不容易获得准确度和精密度良好的分析结果。[align=center]第一节 归一化法定量的基本原理[/align]色谱法定量的基本原理——在一定范围内，待测物质的质量与该物质色谱峰的峰面积（或者峰高）成正比，如式1-1所示（以待测物质质量为例）：[align=center] （1-1）[/align]式中 m —— 样品质量； f —— 校正因子； A —— 峰面积。例如某待测样品中总共含有四种物质（物质a、b、c、d），在某色谱分析条件下获得色谱数据，如图1所示：[align=center] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204194960_9557_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 某样品色谱图[/align]那么某种物质在该样品中的质量百分比含量即为： （1-2）式（1.2）即为校正面积归一化法的定量公式。当采用校正面积归一化法定量时，需要事先获得样品中所有组分的校正因子fi——一般需要通过实验测定或者通过文献检索获得。基于色谱定量的基本原理式（1-1），可以得知校正因子（以质量校正因子为例）为样品质量与峰面积的比值，如式（1-3）。色谱工作者需要使用标准样品进样测定之后，根据标准样品的质量与峰面积的比值计算目标物质的绝对校正因子f。 （1-3）显然在处理复杂样品分析时，实验员的工作量会比较大。另外部分情况下无法获得全部出峰组分的标准样品——某些组分甚至可能是未知物质。某些化学结构类似的物质具有数值接近的校正因子，当色谱工作者采用归一化法进行此类样品定量时，可以假定所有组分的校正因子均相同（例如令所有组分的校正因子fi = 1），那么某组分在样品中的质量分数可以表示为式1-4. （1-4）此即为面积归一化法，是校正归一化法的特例。实际的分析工作中，较难满足所有组分校正因子均相同这一条件。所以面积归一化法的分析准确度不太高，但操作简易、定量结果对进样体积重复性要求较低、对实验室的仪器硬件和操作人员水平要求不高。面积归一化法在化工分析中较为常见，例如石化行业采用fid检测器定量烃类的面积归一计算结果，比较接近质量百分比浓度。[align=center] 第二节 归一化法定量对样品的要求[/align]可以采用归一化法的待测样品中的全部组分应当在检测器上均可出峰，或者除去溶剂或者已知含量的组分之外的物质均可出峰。例如需要测定某固体样品的纯度，需要使用溶剂溶解样品，归一化定量时需要扣除溶剂峰面积。使用FID检测含水有机物时，因为水一般情况下在FID检测器上不能出峰，定量时需要扣除水含量再进行归一化计算。归一化法常用于常量分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的FID和TCD检测器是较为常见，其定量上限可以达到100%。ECD、FTD、FPD等选择性检测器，一般不会使用归一化法定量。[align=center]归一化法定量的准确性和重复性[/align]3-1 线性范围采用归一化法定量时，首先需要考虑的是分析方法的线性范围。归一化法常用于化工产品的纯度分析，要求对于接近100%含量的主成分和百万分之一左右的杂质同样可以准确定量，那么就要求分析方法需要有较大的线性范围。如果样品进样量过低，可能会造成杂质峰强度过低而难以检出，从而造成主峰归一化定量结果偏高，如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204197567_9185_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样量过低[/align]如果样品进样量过大，可能会造成主峰超载——色谱峰往往表现为平顶或者圆顶，或者说色谱峰高超出检测器的线性响应范围，此时归一化定量结果主峰含量会偏低，如图3所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204195319_5064_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 进样量过高[/align]当使用线性范围较窄的模拟信号工作站时，获得平头峰是超载的标志。但是现今实验室常见的色谱仪，较多使用了宽量程检测器和辅助的数学处理技术，不容易观察到平顶峰，即使检测器已经出现过载。这种情况下需要对色谱图中的每个色谱峰进行仔细比对，考察是否存在线性范围问题。下面举例说明：某样品两次进样的面积归一含量差距较大。考察两色谱图时，以某杂质峰的强度为基准，将两次进样的谱图进行缩放比较，考察发现两数据主峰强度不同，虽然主峰并没有出现平顶或者圆顶的现象，怀疑存在主峰超出线性范围问题。降低进样量再次进行实验，结果重复性良好。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204201435_4065_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 两次进样谱图的比较[/align]3-2 积分准确性此外需要注意色谱图的积分问题，采用归一化法定量时，色谱图的总峰面积的积分需要准确。色谱工作者在化工分析中经常会获得较为复杂的色谱图，分析的目的往往是某种或者某几种组分的含量，只要保证目标组分色谱峰积分正确，同时杂质色谱峰总面积和全体色谱峰总面积正确即可。如图5所示，2.5min左右的杂质峰积分只需要总体面积准确即可。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204203310_9539_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 范例色谱图[/align]尽量避免采用峰谷连线方式积分，此方式会导致总峰面积偏低，从而影响归一化结果的准确，如图6所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204200338_3059_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 峰谷联系方式积分[/align]3-3 谱图失真问题[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法使用归一化法，一般用于分流方式下采集数据，如果样品组成复杂，各组分沸点分布范围较宽，那么较为容易产生分流歧视问题，即样品失真。此外由进样方式或者进样技术问题，也会导致样品歧视的问题。3-4 定量结果的精密度与常规的分析方法不同，面积归一的定量结果精密度要求较高。例如常规的外标或者内标定量方法，连续测定中峰面积或者定量结果数值的相对标准偏差在1%附近，一般认为定量精密度尚可。但是面积归一定量结果实际评价的是各个色谱峰之间的总体对应关系，并不关注组分峰面积的重复性，在化工分析的实际工作中，结果精密度的控制往往会远小于1%。尤其是精细化工产品成品的分析，归一化含量99.6%的和含量99.3%的产品售价会相差较大，如果成品的连续两次分析出现上述的结果，此结果是会被认为有问题的。[align=center]小结[/align]归一化法定量原理虽然较为简单，但是色谱工作者在实际操作中，需要给予一定的注意。注： 原文有某些公式存在处理困难问题， 详见附件文件。

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