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萘甲酯

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  • 水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

    水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

    [align=center][font='times new roman'][size=13px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]阿特拉津又名莠去津，是一种除草广谱、[color=#000000]持效期长[/color]的除草剂，[color=#000000]对一般常见[/color]杂草都有一定的防除作用。甲萘威又名西维因，是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种，是一种杀虫广谱、[color=#000000]高效低毒[/color]的杀虫剂。溴氰菊酯[color=#000000]是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种，其[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]触杀作用迅速，击倒力强[/back][/color][/font][color=#000000]，[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]被广泛用于各类害虫的防治。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草，但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染，所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][/font]本文使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集，用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验， Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的[color=#000000]回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD均[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]。试验得到较好的回收率和良好的重现性，说明全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。关键词：阿特拉津，溴氰菊酯，甲萘威，[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统；LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；[color=#000000]阿特拉津标液（3μg/mL，甲醇）；甲萘威标液（100μg/mL，甲醇）；溴氰菊酯标液（100μg/mL，甲醇）；[/color]甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；自来[color=#000000]水；[/color][color=#000000]超纯水；[/color]C18固相萃取膜。[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]取1L自来水样品，加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液，使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L，将样品混匀待处理。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行氮吹浓缩[color=#000000]并置换溶剂为甲醇，用流动相（[/color][color=#000000]甲醇：水= 3：2）[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL，待检测。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101020135278_870_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/size][/font]色谱柱：Promosil C18，5μm，[color=#000000]4.6mm*1[/color]50mm；[color=#ff0000] [/color]波长：225nm（阿特拉津、甲萘威），230nm（溴氰菊酯）；流[color=#000000]速：1.0mL[/color]/min；进样量：20μL；流动相：甲醇：水= 3：2（阿特拉津、甲萘威），乙腈：水= 9：1（溴氰菊酯）；[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图[/size][/font]图2、图3为取50μL的混合标准工作液[color=#000000]用流动相（[/color][color=#000000]甲醇：水= 3：2）[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL检测，阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/color]标品出峰色谱图，图2依次为[color=#000000]甲萘威、阿特拉津[/color]标品出峰色谱图，出峰时间分别为5.5min、7.8min，图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图2 甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图3 溴氰菊酯标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图[/size][/font]图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图，出峰时间依次为5.5min、7.8min，图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图4 [/size]甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图5 [/size]溴氰菊酯加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率[/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表，[/color][color=#000000]萃取富集[/color][color=#000000]后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]阿特拉津[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.08[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.33[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]甲萘威[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.19[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溴氰菊酯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]3结论与讨论[/size][/font]使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率，得回收率均在[size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]，回收率[color=#000000]高[/color]、重现性良好[color=#000000]，说明[/color][color=#000000]此方法适用于[/color]大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测。

  • 【讨论】计量核查中采用八氟萘 六氯苯 硬脂酸甲酯的原因。。。。。

    在GCMS仪器检定、期间核查的时候，经常采用八氟萘验证信噪比；采用六氯苯测量重复性情况；而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问：为啥偏爱此三种物质？---------------------------------个人感觉：1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构，比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外，在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子，且比例也相当。个人猜测推断，不知是否正确？欢迎大家指点一二，相互探讨下。。。

  • 八氟萘， 六氯苯，硬脂酸甲酯不出峰

    如题，gcms要做校准，今天按照检定规程来设置参数，3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的，各提取特征离子，均没找到，柱子是强极性的，极限温度是280，30m长。接着降低进样口温度为200，传输线250，降低柱箱初温，出来的谱图都是几个 ’几‘字型，各提取特征离子，八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰，六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰，但最高丰度的特征离子碎片是88，不是284.无论我如何设置升温程序，任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88，当然溶剂峰除外。是不是我的柱子有问题？

  • 【求助】水中甲萘威、溴氰菊酯、微囊藻毒素的测定

    现在需要开发水中甲萘威、溴氰菊酯、微囊藻毒素的测定这个项目。单个项目做应该没有太大问题，现在主要是想把这三种物质放在一起做。因为《饮用水卫生规范》上对于这三种物质是不同的前处理方法，所以一起分析的话不知道前处理方法怎样，回收率如何。查了些国内外的资料，没有找到相关的文献（EPA中好像也没有，不知道是不是我漏掉了）。各位有做过的给小弟我提点建议吧，谢谢！

  • 【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法 　甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法

    【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法 　甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法

    空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用，生成硝基甲烷，在氢氧化钙存在下，与1，2－萘醌－4－磺酸钠生成紫蓝色化合物，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液：无水乙醇。3.2 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液，100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入10ml吸收液，准确称量，加入3滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量，使用时用吸收液稀释成1ml＝100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制，3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5Lmin的速度，抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液(3.2)，表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀，加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3)，摇匀，在60℃水浴中加热5min，取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4)，振摇1min，静置2min。各加水到10ml，混匀，于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时，其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附，丙酮解吸后，在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离，用紫外检测器检测。以保留时间定性，峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管：在长80mm，内径3.5～4.0mm，外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60～80目层析用硅胶，两端用玻璃棉固定，套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120～130℃活化2h。2.2 采样器，0～1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管，10ml。2.5 分液漏斗，250ml。2.6 微量注射器，10微升。2.7 高效液相色谱仪，紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长25cm，内径4.6mm，不锈钢柱。柱填料：ODSC18(5微米)柱温：55℃流动相：5＋5甲醇流量：1ml/min紫外检测器波长：305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇，重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.3mol/L。3.6 标准溶液：于100ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入10滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时，用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制，4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1)，以0.2～0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验：取2支未采过样的硅胶管(2.1)，按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理：将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中，加2ml丙酮(3.4)，0.4g对硝基苯酚，8ml氢氧化钠溶液(3.5)，以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制：取6支试管(2.4)，按表64配制标准管，充分混匀。在40℃水浴中保温1h，取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min，静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次，取峰面积的平均值，以硫酸二甲酯含量对峰面积作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样，以保留时间定性，峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X＝C*２０００／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25～30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大，将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时，应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]

  • 高奶价制约乳制品消费增长

    中国乳制品工业协会名誉理事长宋昆冈日前在内蒙古呼和浩特市举办的2014乳业发展国际论坛上表示，总体上说，我国生鲜乳收购价已经高出国际奶价的三分之一以上，原辅材料价格高导致生产成本高，进而导致乳制品价格高。高奶价已经成为制约我国乳制品消费增长的关键因素。

  • 农药残留检测----------水中甲萘威的测定

    农药残留检测----------水中甲萘威的测定

    水中甲萘威的测定1 适用范围适用于环境水体中甲萘威的检测。检测限： 1.0 μg/L2 样品准备/提取量取100 mL水，作为上样液待净化。2 SPE柱净化——ProElut PLS 60mg/3 mL（Cat.#68003 ） (1)活 化： 依次加入3 mL甲醇，3 mL水，流出液弃去。 (2)上 样： 将样品溶液加入柱中，流出液弃去。(3)淋 洗： 依次用3 mL水，3 mL5%甲醇水溶液淋洗，流出液弃去。 (4)洗 脱： 用3 mL甲醇溶液洗脱，流出液收集。 (5)重新溶解： 在30℃下用减压蒸馏将收集液蒸至近干，然后用流动相定容至1 mL后，过微孔滤膜供HPLC分析。 4 分析条件色谱柱：Diamonsil C18（2） 150×4.6mm ID，5 μm （Cat.#99601）流动相：甲醇：水=60:40流 速：1.0 mL/min 检测器：UV 280 柱 温：30 ℃进样量：20 μL5 实验结果 化合物 添加水平μg/L 回收率（%） RSD（n=4）% 甲萘威 10 96.5 2.04 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207120952_377169_2370618_3.jpg

  • 用气相测萘，萘烷，四氢化萘时萘的加标回收率好低，不知道有没有人遇到同样的情况

    我用气相色谱法同时测空气中萘，萘烷，四氢化萘，标曲用的是三种物质的混标走的，加标直接将混标滴加在溶剂解析型的活性炭管中，过夜放置后用CS2进行解析，解析时间30min左右，然后对解析液进行测定，发现萘烷和四氢化萘的加标效果都很好，而萘的加标值超级低，不同浓度点加标几乎都在20-30%之间，随后我改变了吸附和解析时间，发现效果依旧不行，现在不知道是怎么回事，怀疑是活性炭对萘的吸附效果不好，或者是CS2在解析时不完全，不知道有没有前辈做个这个实验，希望给予指导，谢谢！

  • 原料奶的脂蛋比

    今天验收原料奶时，结果数值蛋白3.38 脂肪4.78按脂蛋比计算：4.78/3.38=1.414常理来讲脂蛋比应该为1.1~1.2直接。这样的原料奶是不是异常呢？大家有没有遇到这种情况呢？

  • 咖啡里加牛奶，会导致牛奶变质吗？

    我比较喜欢喝咖啡，更喜欢往咖啡里加点奶，以前主要是加奶精，现在回买点纯牛奶放冰箱里，泡咖啡的时候加点，但是我想牛奶仔咖啡里很多营养成分是不是就被破坏了啊？因为老想着重金属使蛋白质变性这事，呵呵！

  • CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    [font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔（[/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体]）的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种，包括但不限于以下几种：奈比洛尔杂质（[/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔），英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]（非对映体混合物），英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]，英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔，英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 生活饮用水甲萘威

    GB/T5750.9-2006检测甲萘威，标液是保存在丙酮中，是买了进口的标液。曲线是用水定容，出现分层。而且没有线性。这是什么原因？希望得到老师指点！

  • 【求助】关于甲奈威的测定

    甲萘威测定时 标准曲线怎么绘制？ 应该在什么条件下出峰最好？我做的条件是 V水：V甲醇=40:60 ； 流速1.0ml/min ； 进样量10ul ；色谱柱温度25摄氏度 ；紫外检测波长222nm；外标法测定，但是不出峰。 跪求高人指点 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09507.gif

  • 【我们不一YOUNG】全脂奶好还是脱脂奶好

    现代人早已实现喝牛奶自由，但牛奶并不是单一品种，随着食品研究的进步，牛奶被分为脱脂奶和全脂奶区别。这两种奶有什么区别呢？全脂奶和脱脂奶的区别在脂肪含量、口感、营养价值、适用人群等4个方面。[b]1、脂肪含量不同[/b]全脂奶种脂肪含量是3.0%以上，而脱脂奶含有的脂肪量在0.5%以下。天然奶类含有一定量的脂肪，脱脂奶是在奶加工的过程中，去除奶中的全部或一部分脂肪。在奶的来源一致，且容量相同的情况下，脱脂奶的脂肪含量低于全脂奶。[b]2、营养价值不同[/b]全脂奶中含有丰富的营养物质，而脱脂奶在脱脂过程中会损失部分脂溶性[url=https://www.bohe.cn/k/124377.html]维生素[/url]，所以营养价值也会有所下降。[b]3、适宜人群不同[/b]大多数人群均可饮用脱脂奶，尤其适宜肥胖、高血脂症的人群。但是全脂奶不适宜肥胖和高血脂症人群饮用。有三高等疾病的人，存在血脂代谢异常情况的人，建议选择饮用脱脂奶，减少食物中脂肪的量。对于大部分身体健康的人来说，可选择全脂奶。选择哪一类奶制品，可以咨询医生或专业人士。[b]4、口感不同[/b]有些人对于饮食中脂肪含量比较敏感，会觉得全脂奶口感比脱脂奶较好，而有些人在口味感觉上并没有不同。[b]全脂奶好还是脱脂奶好[/b]全脂牛奶是指普通牛奶。里面的脂肪未经加工，属于最原始的牛奶。脱脂牛奶主要是在一定程度上降低脂肪含量后的产品。从营养的角度来看，全脂牛奶绝对比脱脂奶有更高的营养价值，但是对于一些患有过敏性疾病或者想要减肥的人来说，吃脱脂奶相对更好，因为脂肪含量相对较低，可以降低过敏性疾病的几率，防止脂肪堆积。总的来说，全脂奶和脱脂奶好无好坏之分，饮用者要根据自身情况与进行选择。

  • 【转帖】乳制品市场牛奶变相涨价 消费者无形中多掏腰包

    近日有细心的群众向记者反映，自己喝的某品牌的核桃花生牛奶量变少了。 消费者：以前买这个奶就是一块六毛钱，那天去超市，还是一块六毛钱买的。我平时就爱把牛奶倒到杯子里，以前都是快满满一杯，最近一看牛奶少了许多，最后仔细一看包装，牛奶量变少了。 记者随后走访了几家超市，在乳制品专区，记者询问了销售人员牛奶的价格是否涨价，销售人员说这种牛奶一直都是这个价。 记者拿这种牛奶现在的包装和上个月的包装做了一个对比，在上个月的包装上，超市1.6元的此种产品的牛奶是243毫升，现在虽然牛奶的价钱没有涨，依然是1.6元，但是净含量确少了16毫升。也就是说，牛奶变相涨价了。 在采访中，记者看到不少消费者购买了这种变相涨价的产品，却毫不知情。 消费者白先生：我以前一直在喝这个奶，但是一直没有察觉到他容量减少了，猛地听你这样一说，感觉像一种变相的涨价，我作为一个消费者来说，感觉心里挺不是滋味的。 随后，记者采访了徐小平律师事务所的张律师。 这实际上是一种变相的涨价么，我不认为他侵犯消费者了，因为这个，那你不能不让商家涨价啊，他这完全是一个市场化的东西，你要觉得他推出的这款产品含量少，你可以不买就行了么。如果你要说他侵犯消费者合法权益，那我就觉得不对了。我认为如果他们都是明示的，我就觉得是正常的。 采访中，记者发现这样变相涨价的牛奶厂商不止一家。记者拨通了其中一家牛奶制造厂商的电话，他们对变相涨价做出了这样的解释。 厂商：你买的纸袋的是吧，哦，这个包装是变了，调整包装可能有一个月左右吧，以前250克，现在243克，为啥涨价啊？这个是公司统一调整的，因为第一个牛的饲料不停地涨价，所以原奶涨价，造成牛奶包装调整。 这几年，类似的变相涨价时有发生，如啤酒，方便面，膨化食品等，这里要提醒广大消费者，在购买产品时，一定要看清他们的包装标注的净含量，从而选择性价比最高的产品，避免在不知不觉中多掏了自己的腰包。

  • 【转帖】中国牛奶标准被指全球最差 奶协倡导巴氏鲜奶

    自三聚氰胺事件之后，中国牛奶消费信心至今未愈。日前中国奶协有关人士在福州建议，对巴氏杀菌鲜牛奶（下称“巴氏鲜奶”，相对于超高温灭菌的“常温奶”）生产企业，国家应给予政策及经济扶持，逐渐恢复巴氏鲜奶主导市场的地位。在此次“南方巴氏鲜奶发展论坛”期间，素有中国乳业“大炮”之称的广州市奶业协会理事长王丁棉对《第一财经（微博)日报》表示，中国乳业行业标准被个别大企业绑架，是全球最差标准，政府应倡导巴氏鲜奶。但昨日，内蒙古奶协秘书长那达木德则认为，中国奶业现状取决于国情，同时披露现行标准门槛低系因农业部顾及散户奶农利益。建议选择“巴氏鲜奶”会上，没有任何添加剂的巴氏鲜奶，被中国奶业协会大力提倡。“为什么要提倡巴氏鲜奶？因为它最完美、最丰富。”农业部原副部长、中国奶业协会名誉会长刘成果指出，巴氏鲜奶没有任何添加剂，原汁原味，低温处理保持活性，营养破坏少，利于增强免疫力。“从未来消费趋势看，绝对是巴氏鲜奶，市场会越来越大。”中国奶协乳品工业委员会副主任曾寿瀛指出，我国以往称之为消毒牛奶的巴氏鲜奶，在世界众多国家市场占有率高达约95％，而在我国近六七年，尤其在三聚氰胺事件发生前两年左右，巴氏鲜奶的销售形势却面临挑战。主因有三，即有关大型乳企的强力宣传、大型乳企产品调香、调稠和销售产品方面的恶性竞争。他建议，在当今重拳打击食品掺假和胡乱使用添加剂的同时，国家应对巴氏鲜奶生产企业给予政策及经济扶持，逐渐恢复巴氏鲜奶主导市场的地位。他建议国家有关部委对以下问题采取相关措施，调整及安排解决。一是完善乳品安全监管体制，尽快解决“九龙治水”即“铁路警察各管一段”的状态，原料奶的监管由技监部门统一监管；二是部委应切实执行“60公里范围内不得重复建厂(乳品厂)及没有自办奶牛场提供奶源的不得建厂”的禁令，调查国内两大乳企在江苏境内投资超亿元建立乳品厂的重复设厂之举；三是乳品电视广告应先由国家监管部门如技监部门先审批后播放，尽快结束有钱就能打广告的乱象；四是有限期地取消手工挤奶，引导散养奶牛户走合作社道路；五是建议主管部委树典型并以点带面，推进巴氏鲜奶的普及推广。细菌数允许200万个/毫升全球最差牛奶标准目前执行的中国乳业行业标准，不仅被与会代表批为增大乳品安全风险，甚至被斥为世界奶业之耻。在我国乳业行业标准中，原奶细菌数允许最大值为200万个/毫升。“这是全球最差的牛奶标准，是世界乳业之耻！”王丁棉炮轰该标准，并称它是遭到大企业利益挟持的结果。“标准是行政部门领导说了算，不是专家说了算。”曾4次参与国家乳业标准制订的西部乳业发展协作会执行副会长魏荣禄感慨，专家们通过的标准送审稿，远严于最后颁布实施的标准内容，现行标准中原奶细菌数最大值为200个/毫升，由于存在有害菌，显然不安全。魏荣禄还指出，现行标准只限于产品标准，未来必须制订专业术语标准和生产工艺标准，以杜绝类似“纯牛奶”却含添加剂的怪象。内蒙古奶协：国情决定现状那达木德认为，“奶业发展由消费水平、冷链储存、交通状况等综合情况决定，巴氏鲜奶在中国发展了七八年，仍在30%的占比内徘徊，而常温奶仍占70%，这符合国情。”昨日，那达木德接受本报记者专访时表示。“巴氏鲜奶是一个发展方向，在国际上占比约达80%，但发展中国家则应客观分析。”那达木德认为巴氏鲜奶与常温奶应分占中国市场。他说，巴氏鲜奶保质期一般为7天，而常温奶可长期保持，受消费水平和冷链系统输送半径的限制，一线城市如北京、上海、广州、深圳这些城市适宜发展巴氏鲜奶，而二线城市及广泛的其他区域比较适合继续搞常温奶。至于内蒙古，那达木德说，由于奶企是做全国市场，地域广，搞巴氏鲜奶“不符合国情”。谈及行标菌落数偏高问题，那达木德指出，标准问题很复杂。他说，农业部制定标准时顾及我国超70%奶农都是散户，生产水平很低，如果把标准定高，散户牛奶都不合格；如果倒掉则害苦奶农。蔡永康则指出，突破乳品安全的瓶颈是养殖模式问题，实现集约化、规模化和标准化是中国乳业发展的必由之路，但企业不能盲目崇拜规模，更应遵循行业发展规律，崇尚资源与市场平衡协调发展，真正实现乳品安全和质量保障。（第一财经日报 邵芳卿）

  • 【转帖】化学专家质疑奶农在原奶中掺入三聚氰胺说法

    大洋网-广州日报 　　本报讯 “肾结石婴儿”事件曝光后，三鹿集团称“不法奶农向鲜牛奶中掺入了三聚氰胺”。9月12日中午，有化学专家和业内人士表示，此说法存在较多疑点。　　业内人士认为，从常理判断，奶粉中出现三聚氰胺，无非存在三种可能性：一是奶牛吃了含三聚氰胺的饲料，传导至鲜牛奶中；二是由原料中加入，即三聚氰胺掺入鲜牛奶或奶粉的其他辅料中；三是在生产环节中加入。　　第一种可能性被受访各方排除，因为奶牛吃了此类饲料，要么不消化而在体内累积，进而伤害其自身；要么消化后排泄，不可能以原封不动的化学形式进入鲜牛奶。　　其次，包括三鹿集团厂方说法的第二可能性也存在不少疑点。　　三聚氰胺是一种“白色单斜晶体”，“无味”，“微溶于水”，即鲜牛奶能溶解的三聚氰胺十分有限。　　业内人士认为，不同于固态饲料，鲜牛奶是奶牛乳汁，其中蛋白质、水、脂肪的比例应当是一定的，一般只会因气候、饲料的变化发生季节性波动。一旦加入三聚氰胺，其蛋白质含量就会大增，进而与水、脂肪的比例就会异常，这很容易发现。　　目前在中国，即使生产饲料，正规厂家一般都会对每批原料进行蛋白质含量、水含量和灰份(烧干后测试残留物)检测，必要时加脂肪检测。以目前技术手段，假如加入三聚氰胺引起鲜奶营养比不正常，并不难检测出来。　　此外，假使该物质确实有办法掺入鲜牛奶，但其营养比显然会发生较大变化，三鹿集团为何未发现？据分析，要想让加入三聚氰胺后的鲜牛奶营养比协调，一般还需再向鲜奶中加水和脂肪。但一般的脂肪产品很难加入，必须加专业匀质脂肪。此类手法非一般奶农所能掌握。　　对于在生产环节加入三聚氰胺的可能性，业内人士认为现在尚没有充分证据。

  • 喝牛奶会致癌？ 解读那些年被我们误解的牛奶

    喝牛奶会致癌？ 解读那些年被我们误解的牛奶随着健康观念的提高，牛奶已成为很多家庭的必需品，然而，有关牛奶的种种传言却在影响着人们的饮食生活。本期，让我们一起来看看事实的真相到底如何。 喝牛奶腹泻是因质量问题？ 生活中，有些人喝牛奶后会出现气胀、腹痛、腹部不适甚至腹泻等症状。其实这并不是牛奶出了问题，而是因为这部分人的体内消化道缺乏乳糖酶，故而无法消化牛奶中的乳糖，乳糖进入结肠后，经结肠中的细菌发酵，产生大量气体和醋酸等物质所致，这种现象被称为"乳糖不耐受".在中国，成年人中最为多见，学龄儿童的发生率也较高。这类人群可以通过以下几个措施来改善这以状况。 1.不喝鲜奶喝酸奶。鲜奶经过乳酸菌发酵变成酸奶后，大部分乳糖被乳酸菌分解了，可以明显减轻乳糖不耐受者的症状。此外，酸奶中含有促进矿物质吸收的乳酸，可以有效提高钙、磷、铁、锌等矿物质的吸收率。 2.不要空腹喝奶。在吃饭时或饭后1小时内喝奶，也可以在喝奶的同时辅以馒头、面包等谷类或肉蛋类食物，这样可以"稀释"乳糖的浓度，减轻不耐受者的症状。 3.少量多次喝奶。可以先从少量（如50毫升）开始喝，让胃肠慢慢习惯，然后再逐渐增加。 4.选择低乳糖牛奶。目前市场上有不少加入乳糖酶的低乳糖牛奶，这种牛奶的乳糖大部分已经被分解，可以减少及避免不耐受问题，而且价格也不是很贵，是乳糖不耐受人群的不错选择。比如市面上常见的蒙牛新养道低乳糖牛奶，它采用EHT酶水解技术，将牛奶中的乳糖分解为更易被吸收的半乳糖和葡萄糖，微化营养易吸收，并含有新型益生元（低聚木糖），调理肠胃，让营养吸收更全面。 喝牛奶会致癌？ 有关于这个致癌的说法有两个原因，有一种来源是说牛奶中的IGF-1（胰岛素样生长因子）导致女性易患乳腺癌，男性易患前列腺癌。但实际上，目前没有任何有足够说服力的证据表明牛奶有增加或者降低癌症风险的效果。IGF-1与癌症的关系只是一种多因素的相关性，迄今为止并没有证据说明IGF-1是致癌的原因。牛奶中IGF-1的含量是很低的，从牛奶中获得的IGF-1的量跟人体内本身含有的量相比都微不足道。另外，经过加热、消化、吸收之后，食物中的IGF-1到达人体内也不再具有生物学活性。 另一个认为牛奶致癌的来源是其中的酪蛋白。酪蛋白致癌的这一点最早怀疑是在一些乳制品使用量特别高的国家和地区，比如说北欧。但在很长一段时间的研究之后，到现在并不认为酪蛋白是致癌的，而且酪蛋白也是存在所有哺乳类动物乳汁中的一种蛋白，比如羊奶，包括人奶中都含有酪蛋白。 因为牛奶还是一种还有饱和脂肪酸的食物，如果说摄入过量，热量摄入过多也是被认为可能会增加癌症风险的，所以对一些乳制品摄入过量的地方来讲，如果牛奶对于他们代表着摄入了很多的饱和脂肪那么有可能会增加癌症的风险。但是大多数中国人的乳制品的摄入量都是严重的低于推荐值的所以我们不用担心这个问题。 总之，只要是在正常规定量的情况下去饮用牛奶，在适宜的情况下去喝牛奶，人们绝不会因为饮用牛奶而增加患癌症的风险。 常温奶不如巴氏奶好？ 根据灭菌方式不同，牛奶分为巴氏消毒奶和常温奶。很多人都认为巴氏奶更好，其实事实并不是如此。 需要在冷柜里面的储存的奶叫做巴氏消毒奶，而常温奶叫做超高温消毒奶。它们的区别在于，超高温消毒奶在加工的过程中经历了更高温度更长时间的加热，可以彻底杀死里面的细菌和有害微生物，这样其保存时间很长，一般为30天以上；而巴氏消毒奶的灭菌温度较低，只达到70℃~80℃，能够部分杀死牛奶当中的有害微生物，让其中的一些微生物的活性也降低，因此导致巴氏奶的保质期较短，一般为2~5天。其实这两者有一些营养差别但不是非常的明显，因为牛奶中毕竟也有一些维生素是对热敏感的。但是大多数人喝牛奶主要是为了获取钙和蛋白质，还有一些矿物质，还有一些维生素D,这些在超高温和巴氏杀菌温度的区别上不会有很大的影响，它都比较热稳定。 所以总体上来讲大家不用担心巴氏奶和常温奶营养差别上的区别，但是巴氏奶和常温奶有不同的使用范围，如果说你住的地方购买牛奶很方便，你可以隔两天就去买，巴氏奶是一个很好的选择，如果你没有精力经常去买的话，因为常温奶的保质期很长，可以让你经常喝到在保质期内的牛奶，这会是一个更好的选择。此外，市面上已经有产品突破常规巴氏奶与常温奶的界限。比如说蒙牛的纯甄酸奶，在前期公益使用巴氏杀菌工艺，在后期储运采用常温包装技术。既保证了营养口味，又可以长期留存。 牛奶脂肪越低越好？ 根据脂肪含量计算，牛奶又分为全脂奶（脂肪含量为3%左右）、低脂奶（脂肪含量为1.0~1.5%）和全脱脂奶（脂肪含量为0.5%）。很多人担心自己发胖，认为牛奶中的脂肪含量越低越好。 其实，每天饮用一袋250克（243毫升）的全脂牛奶，摄入的脂肪为7.5克。对于绝大多数消费者来说，每天从日常饮食中摄入的脂肪达75克以上，牛奶中脂肪在一日当中所占比例仅为10%,并不算高。 并且，牛奶的脂肪部分还有不少好东西。首先，香气成分全部存在于乳脂当中，脱脂奶是没有什么香味的。其次，牛奶中的维生素A、D、E、K都在脂肪部分，它们对健康防病作用很大。还要考虑到，牛奶脂肪中含有多种抗癌物质，特别是共轭亚油酸。 所以，如果完全脱除牛奶的脂肪，会影响其营养价值、口感风味和保健作用。因此，建议有高血脂、肥胖等疾病的人饮用脱脂牛奶，体重正常的健康人群还是首选全脂牛奶。值得推荐的是蒙牛乳业推出的焕轻系列牛奶就考虑到了这一特殊人群，焕轻舒活牛奶特别添加鱼油提取物、磷脂等。众所周知，深海鱼油中的DHA、EPA可降血脂，磷脂可降低胆固醇，这是中国首款可双效促进心血管健康的高端功能乳品。是中老年人群及高血脂、肥胖患者的福音。

  • 求助无萘甲苯级别及厂家

    做多环芳烃萃取，萃取溶剂甲苯二，发现分析纯的甲苯中含有萘。麻烦各位帮忙推荐一下不含萘的甲苯级别或厂家，谢谢！

  • 萘酮与中间体杂质I的分离

    萘酮与中间体杂质I的分离

    [align=center]萘酮与中间体杂质I的分离[/align]根据客户提出的依赖分析需求，实验室对以下结构的萘酮（RSL）及其中间体杂质I（Ser-I）进行分离尝试。[align=center][img=,638,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][img=,690,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210850_01_2222981_3.png[/img][/align]注：在客户给出的数据文件中，RSL命名为萘酮，Ser-I命名为中间体I；在加磷酸体系中，中间体I先出峰，不加磷酸体系中，萘酮先出峰。由于萘酮（RSL）与中间体I（Ser-I）在水相中会发生结构转换现象，因此我们在无水条件下开展实验。使用资生堂疏水性与表面极性得到良好平衡的反相色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析，同时对柱温进行优化，结果如图1所示。[align=center][img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_02_2222981_3.png[/img][/align][img=,581,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_04_2222981_3.png[/img]图2、图3分别为萘酮和杂质I的光谱图。[align=center][img=,690,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_03_2222981_3.png[/img][/align]由图1可知，在萘酮的分析中，柱温越高其保留时间越短。同时发现在萘酮与杂质I之间出现一较明显倒峰。由图2、图3决定检测波长，由于流动相中添加了三乙胺，会对短波长检测产生一定干扰，因此建议在254nm或者288nm进行检测（本实验选择254nm）。我们对图1中倒峰的来源进行了多方排查，最终发现该实验体系中不得引入任何水，建议客户使用的所有实验容器必须烘干，并且需将洗针液更换为纯有机相。排除水干扰后分析对比结果如图4所示。[align=center][img=,638,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_05_2222981_3.png[/img][/align]同时，为进一步延长保留时间，我们也尝试使用了资生堂键合金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析，所得结果如图5所示，相较于MG色谱柱，ADME色谱柱能够得到更强保留。[align=center][img=,616,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_06_2222981_3.png[/img][/align]

  • 【转帖】科学家发现牛奶致癌证据 该不该再喝自作定夺

    科学家已经发现了一些牛奶可能与癌症有关的证据，最近的研究集中在雌性激素、雄性激素和胰岛素样的生长因子——但问题还远没有严重到牛奶不能喝的地步 　　众所周知，给刚断奶的孩子喝牛奶是安全的。所以，一个世纪以来，人们都认为成年人饮用牛奶饮料也不会有害。然而，加拿大蒙特利尔麦吉尔大学的肿瘤学家迈克尔波拉克指出，过去10年在成人身上的研究已经把牛奶与癌症风险联系在一起——牛奶能在很大程度上增加前列腺癌的风险，并在一定程度上增加乳腺癌与卵巢癌的风险。 　　科学家正在寻找解释这种联系的某些嫌疑成分——比如牛奶中的激素、生长因子和其他生物活性化学物质，但一直没有确凿的证据。现在，美国国家癌症研究所一项新研究对此提供了关键证据。

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