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氯酸锌

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  • 【原创】土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法(氢氟酸-高氯酸-硝酸法)

    土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的,定容,然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.

  • 求助:如何使用高氯酸消化有机物?

    准备用湿法灰化来测有机物中的铅,不过看了一下相关的资料,说高氯酸高温下用起来容易爆炸.但国标中就说直接用硝酸和高氯酸混合消化,最后升高温度煮至近干.有点担心,怕出意外,希望哪位有经验的人来指导一下,使用高氯酸消化有机物应该怎么操作才不会出意外?

  • 【求助】关于高氯酸通风柜的问题,那位高手帮个忙

    大家做原子吸收前处理的时候,有米有用高氯酸消解的呀?我们实验室想买个高氯酸专用的那种高氯酸通风柜,但是在网上查来查去都只有一家,请问大家用的是什么样的通风柜?北京有米有高氯酸通风柜的厂家?谢谢各位的耐心喽~~~

  • 【求助】高氯酸滴定中的问题

    在高氯酸滴定中,有些需要加入适量的乙酸汞溶液以除去氯离子的影响,我在实验过程中由于换了新配置的乙酸汞后出现了加完试剂和结晶紫指示剂后,溶液颜色迅速变为蓝色而非稳定的紫色,故而无法滴定,换做空白也是这样,不知大家遇到过没有,想请教是什么原因呢,怎么解决?谢谢!

  • 【求助】高氯酸的沸点

    70%高氯酸的沸点是200度, 纯高氯酸的沸点是130度,对吗?硝酸+高氯酸(4+1)消解样品时,是在130-200度的范围内,高氯酸都可能冒白烟吗?

  • 次氯酸钠溶液在纺织品定量化学分析中的应用

    =1.5 mol/L)时能很好地溶解纤维素纤维,剩余某些合纤。本文依据这个特性探讨次氯酸钠溶液定量分析的新应用。2 氨纶与纤维素纤维织物的定量分析d在纺织品定量分析中,氨纶织物的定量分析稍显复杂。首先,氨纶可与多种纤维混纺形成织物,在检测中,最为棘手的是氨纶与棉、麻等纤维素纤维的混纺织物,一般推荐采用的是拆纱法,即手工分解法。但是当需要大批量检测时,拆纱法显得耗费人力。化学溶解方法中,这类织物一般用的是毒性比较大的有机溶剂二甲基甲酰胺或者二甲基乙酰胺,但弱点是溶掉的氨纶比例较小,剩余纤维素纤维比例较大。一般在试验中,而最佳的试验方案是剩余比例较小的成分,因此浓度大于等于1.5 mol/L的次氯酸钠溶液就是选择之一。2.1氨纶d值测试试验范围:氨纶与纤维素纤维(棉、麻、莫代尔纤维、莱赛尔纤维等)试剂:1.5 mol/L的次氯酸钠溶液;温度:沸水浴(99.9°C);时间:30 min。试验步骤根据GB/T2910.1-2009进行,得到表1的相关数据。根据表1可以知道,氨纶在煮沸的1.5 mol/L次氯酸钠溶液中的d值为1.00。表1 氨纶d值测试表2.2准确度一般,拆纱法得到氨纶的含量的数值比较准确,将拆纱的数值与次氯酸钠法进行比较,得到表2的数据。由表2可知,次氯酸钠法与手工分解法绝对误差远小于±1%。 表2 次氯酸钠法与手工分解法氨纶结果比较3精密度 表3 氨纶与纤维素纤维混纺产品精密度试验表由表3可知,对于同一混纺产品,经过10次溶解试验,在置信度为95%时,求得氨纶与棉/麻,粘纤,棉/莫代尔的置信界限分别为:±0.95%,±0.83%,±0.72%,符合GB/T2910.1-2009的要求。3 棉与腈纶织物的定量分析;棉与腈纶的混纺织物一般选用的GB/T2910.12-2009的方案,选用二甲基甲酰胺溶解腈纶,剩余棉。本文用次氯酸钠溶液溶掉棉剩余腈纶进行试验,结果也符合要求,且更为环保。# ^# y8 x3 3.1腈纶的d值测试试验范围:棉与腈纶纤维;试剂:1.5mol/L的次氯酸钠溶液;温度:99.9°C;时间:30min;5试验步骤根据GB/T2910.1-2009进行,由表4可知,腈纶的d值等于1.02。表4腈纶的d值测试表3.2准确度测试:对比二甲基甲酰胺法与次氯酸钠法,得到表5。由表5可知,次氯酸钠法与二甲基甲酰胺法绝对误差远小于±1%。表5 次氯酸钠法与二甲基甲酰胺法结果比较3.3精密度测试由表6 可知,对于同一混纺产品,经过10次溶解试验,在置信度为95%时,得到腈纶的置信界限为±0.51%,小于GB/T2910.1-2009所要求的±1%。表6 棉与腈纶混纺产品精密度试验表 4 该方法的优点与局限性该方法的准确度、精密度均较好,且相对有机溶剂,显得格外绿色、环保。但问题是试验范围过于狭隘,只适用于纤维素纤维与氨纶或者腈纶混纺的织物,对于由于尼龙与聚酯纤维在煮沸的次氯酸钠溶液中损伤严重,因此不适用于含有尼龙或者聚酯纤维的织物。5 结论:化学定量分析旨在寻找一种最佳的溶剂能分离混合物,方便、快速、有效且绿色环保,在纺织品检测中还需要对剩余纤维的损伤最小甚至没有。本文所提供的方案虽然在多组分的织物检测时不太适用,但对于单纯的二组分织物,实用性和实用性良好,其准确度与精密度均较高。

  • 氯酸盐和亚氯酸盐的影响因素

    最近开始做氯酸盐和亚氯酸盐的考核,有几个问题想问问大家1、因为考核样有可能会跟挥发酚的考核样混在一起,水样可能会呈碱性,那pH值对这两个指标有影响吗?2、平常做的都是混标,所以用的定量环、流速等条件,跟单做氯酸盐和亚氯酸盐就有所不一样,那应该采用什么条件呢?谢谢!

  • 次氯酸钠溶液在纺织品定量化学分析中的应用

    =1.5 mol/L)时能很好地溶解纤维素纤维,剩余某些合纤。本文依据这个特性探讨次氯酸钠溶液定量分析的新应用。  2 氨纶与纤维素纤维织物的定量分析  d在纺织品定量分析中,氨纶织物的定量分析稍显复杂。首先,氨纶可与多种纤维混纺形成织物,在检测中,最为棘手的是氨纶与棉、麻等纤维素纤维的混纺织物,一般推荐采用的是拆纱法,即手工分解法。但是当需要大批量检测时,拆纱法显得耗费人力。化学溶解方法中,这类织物一般用的是毒性比较大的有机溶剂二甲基甲酰胺或者二甲基乙酰胺,但弱点是溶掉的氨纶比例较小,剩余纤维素纤维比例较大。一般在试验中,而最佳的试验方案是剩余比例较小的成分,因此浓度大于等于1.5 mol/L的次氯酸钠溶液就是选择之一。  2.1氨纶d值测试  试验范围:氨纶与纤维素纤维(棉、麻、莫代尔纤维、莱赛尔纤维等)  试剂:1.5 mol/L的次氯酸钠溶液;  温度:沸水浴(99.9°C);  时间:30 min。  试验步骤根据GB/T2910.1-2009进行,得到表1的相关数据。根据表1可以知道,氨纶在煮沸的1.5 mol/L次氯酸钠溶液中的d值为1.00。表1 氨纶d值测试表  2.2准确度一般,拆纱法得到氨纶的含量的数值比较准确,将拆纱的数值与次氯酸钠法进行比较,得到表2的数据。由表2可知,次氯酸钠法与手工分解法绝对误差远小于±1%。  表2 次氯酸钠法与手工分解法氨纶结果比较  3精密度 表3 氨纶与纤维素纤维混纺产品精密度试验表  由表3可知,对于同一混纺产品,经过10次溶解试验,在置信度为95%时,求得氨纶与棉/麻,粘纤,棉/莫代尔的置信界限分别为:±0.95%,±0.83%,±0.72%,符合GB/T2910.1-2009的要求。  3 棉与腈纶织物的定量分析;棉与腈纶的混纺织物一般选用的GB/T2910.12-2009的方案,选用二甲基甲酰胺溶解腈纶,剩余棉。本文用次氯酸钠溶液溶掉棉剩余腈纶进行试验,结果也符合要求,且更为环保。# ^# y8 x3  3.1腈纶的d值测试试验范围:棉与腈纶纤维;试剂:1.5mol/L的次氯酸钠溶液;温度:99.9°C;时间:30min;  5试验步骤根据GB/T2910.1-2009进行,由表4可知,腈纶的d值等于1.02。表4腈纶的d值测试表  3.2准确度测试:对比二甲基甲酰胺法与次氯酸钠法,得到表5。由表5可知,次氯酸钠法与二甲基甲酰胺法绝对误差远小于±1%。表5 次氯酸钠法与二甲基甲酰胺法结果比较  3.3精密度测试  由表6 可知,对于同一混纺产品,经过10次溶解试验,在置信度为95%时,得到腈纶的置信界限为±0.51%,小于GB/T2910.1-2009所要求的±1%。表6 棉与腈纶混纺产品精密度试验表  4 该方法的优点与局限性  该方法的准确度、精密度均较好,且相对有机溶剂,显得格外绿色、环保。但问题是试验范围过于狭隘,只适用于纤维素纤维与氨纶或者腈纶混纺的织物,对于由于尼龙与聚酯纤维在煮沸的次氯酸钠溶液中损伤严重,因此不适用于含有尼龙或者聚酯纤维的织物。  5 结论:化学定量分析旨在寻找一种最佳的溶剂能分离混合物,方便、快速、有效且绿色环保,在纺织品检测中还需要对剩余纤维的损伤最小甚至没有。本文所提供的方案虽然在多组分的织物检测时不太适用,但对于单纯的二组分织物,实用性和实用性良好,其准确度与精密度均较高。

  • 高氯酸对取样锥的影响

    在一些食品标准中前处理会用到硝酸与高氯酸的混合酸,但是记得好像是有人说过高氯酸对取样锥有损伤,请问高氯酸对锥到底有什么损伤呢?如果用MS测样的话就不能加高氯酸了?一些难消解的基质(如饲料)应该怎么做呢

  • 高氯酸的标定

    最近在做高氯酸的标定,用无水优级纯冰醋酸配制0.1M高氯酸,标定的时候用的是无水级冰醋酸(含分子筛,水小于等于50ppm,要消耗0.1M高氯酸30多毫升,感觉和理论相悖,换其他优级纯冰醋酸就可以达到要求???这是为什么

  • 硝酸高氯酸消解

    现在要做颜料消解后测P,干燥后是粉末状的,想用土壤的方法试试消解,国标上是加硝酸后再加高氯酸,加热,百度高氯酸130℃就爆炸,又点怕,没用过高氯酸。在线等用过的老师传授经验,高氯酸加热危险吗?好怕爆炸呀[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em49.gif[/img]

  • 请教如何使用高氯酸啊

    如何用这个高氯酸啊,我最近要做有机肥的消解处理,需要用到高氯酸,不知该如何用,看资料上介绍高氯酸使用起来比较危险,谁能介绍一下该如何用呢?

  • 加高氯酸的问题

    请问,在做样品前处理消化的时候,如何判断加高氯酸的最佳时机?如果加入高氯酸太早或太晚对后续的重金属检测有什么影响?还有就是过早加入高氯酸致使样品碳化变黑,对样品的重金属检测有什么影响?

  • 【分享】高氯酸的简介

    高氯酸【英文名称】perchloric acid【相对分子量或原子量】100.47【密度】相对密度1.768(22/4℃)【熔点(℃)】-112【沸点(℃)】130;16(2.4千帕)在用FAAS分析中,如果使用氧化亚氮-乙炔火焰,喷入高氯酸盐可能会引起爆炸,因此,一般使用高氯酸或高氯酸盐。如样品制备确实需要使用,应注意下面几点:1.使用空气-乙炔火焰,尽快完成样品测试;2.把分解样品的高氯酸的浓度降低到最低的水平;3.在喷样品后,尽快喷蒸馏水,尽量减少吸入空气;4.使用高氯酸时所用雾化室、液封盒与使用有机溶剂时的分开,不要混用 5.注意经常进行燃烧头的清洁工作。 6.注意乙炔气中的丙酮溢出

  • 【分享】关于高氯酸

    硫酸、硝酸等已算作强酸,但并不是最强的,最强的是高氯酸。高氯酸是一种透明的液体,把它放在空气中,会强烈发烟,具有极强腐蚀性。它的氧化能力惊人。把纸、木炭等易烯物投入高氯酸,马上会引起烯烧甚至爆炸。高氯酸受热易分解,温度超过90℃,也会发生爆炸。皮肤上若溅起高氯酸,会引起灼伤,故而制取和使用高氯酸要极其小心。高氯酸溶于水后,性质会稳定得多。 (摘自《世界第一博览》)

  • 硝酸与高氯酸的混酸

    需要用到硝酸与高氯酸的混酸去处理样品,文献中特别提到:使硝酸与样品中的有机物质缓慢反应,防止高氯酸直接接触有机物质而发生爆炸。请问,操作的时候就是先把硝酸加入样品,一段时间后再滴加高氯酸么??

  • 【求助】面粉中次氯酸钠检测方法

    中国心面粉中次氯酸钠怎么检测 ?gb 5750.10-2006?小麦粉中溴酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法?

  • 高氯酸消解的问题

    我用硝酸-高氯酸消解样品时,总感觉最后结晶沉淀较多,听说高氯酸钾的溶解度很小,沉淀多为高氯酸盐沉淀,不知对否?

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