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碱性棕

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碱性棕相关的论坛

  • 碱性条件下如何测总酯?

    按白酒的国标,酸性条件下加过量碱皂化,通过反滴定测总酯。那么碱性条件下呢?现在拿到的样品是碱性(不是白酒),如何测总酯就茫然了,求帮助~~

  • 新颁总氮测定-碱性过硫酸钾法标准讨论

    今日环保部发布水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (HJ 636—2012)新标准,并规定标准自2012年6月1日起实施,实施之日起原GB 11894—89作废。本次为GB11894—89的第一次修订,主要修订内容如下: ——扩大了标准的适用范围; ——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法; ——增加了质量保证和质量控制条款; ——增加了注意事项条款。 请各位检测总氮的版友多多发表高见。

  • 【讨论】碱性过硫酸钾测定地表水中总氮的问题

    碱性过硫酸钾测定地表水中的总氮,这以前做得很好,这几天却不对头:220nm的吸光度很大,空白水样接近0.2.反复几次都这样.过硫酸钾都是以前提纯好了的,用起来一直正常.做法和以前都一样.急,找不到原因.大家帮分析一下,谢谢了.

  • 【金秋计划】+水质总氮的测定碱性过硫酸钾法中的空白总是很高怎么办?

    [b]问题描述:[/b] a、是环保的化验员,总氮做了一年多,很遗憾,1 年来空白居高不下,我也找了不少方法,但是原因就是找不到,我前段时间我对总氮的空白做了一次光谱分析,扫描的时候发现光谱图有一个巨大的峰,空白是什么都没有啊,,怎么会有这么大的峰呢?因此,我又一次做了总氮得空白发现还是如此,7 个平行样都是如此,而且峰高均相等,我想问问各位大哥,哪位能帮忙解释解释,我的比色管洗的很干净,我的比色皿也是很干净,我的过硫酸钾存储没有任何问题,而且是阴凉地方,避光,消解得很好,移液管都是用超声波清洗过的。但是问题就出来了,曾经做过一次是 0.0593 的,那个时候是用新的比色皿做的,这个时候不知道是怎么了? b、我们自己的高纯水做空白值有 0.461,太高了,用买的怡宝纯净水做空白值有 0.226,也高了。过硫酸钾是从市环保局拿到的国药的,自己回来配制。在环保局做过,空白值有 0.083。我想问问能用怡宝纯净水代替高纯水吗?我总怀疑我们的高纯水不行,想问问有简单的方法检测高纯水合不合格吗? [b]解答:[/b] 总氮空白高可能就出在碱性过硫酸钾的问题上了,可以看看试剂纯度或者配置有没有问题。《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012 中明确规定过硫酸酸钾和氢氧化钠中氮含量应小于 0.0005%,空白试验的校正吸光度 Ab 应小于 0.030。 超过该值时应检查实验用水、试剂(主要是氢氧化钠和过硫酸钾)纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。

  • 碱性过硫酸钾消解紫外分光法HJ636-2012测水中总氮

    用碱性过硫酸钾消解紫外分光法HJ636-2012测水中总氮时,在波长220处吸光度不稳定,跳动幅度较大,而且吸光度明显偏大,纯水吸光度会达到3点多。我们也更换过灯,也试过加长消解时间的方法,但是标样还是做不进去,请问大家这是哪里的问题?

  • 【“仪”起享奥运】水质总氮的测定碱性过硫酸钾法中的空白总是很高怎么办?

    问题描述: a、是环保的化验员,总氮做了一年多,很遗憾,1 年来空白居高不下,我也找了不少方法,但是原因就是找不到,我前段时间我对总氮的空白做了一次光谱分析,扫描的时候发现光谱图有一个巨大的峰,空白是什么都没有啊,,怎么会有这么大的峰呢?因此,我又一次做了总氮得空白发现还是如此,7 个平行样都是如此,而且峰高均相等,我想问问各位大哥,哪位能帮忙解释解释,我的比色管洗的很干净,我的比色皿也是很干净,我的过硫酸钾存储没有任何问题,而且是阴凉地方,避光,消解得很好,移液管都是用超声波清洗过的。但是问题就出来了,曾经做过一次是 0.0593 的,那个时候是用新的比色皿做的,这个时候不知道是怎么了? b、我们自己的高纯水做空白值有 0.461,太高了,用买的怡宝纯净水做空白值有 0.226,也高了。过硫酸钾是从市环保局拿到的国药的,自己回来配制。在环保局做过,空白值有 0.083。我想问问能用怡宝纯净水代替高纯水吗?我总怀疑我们的高纯水不行,想问问有简单的方法检测高纯水合不合格吗? 解答: 总氮空白高可能就出在碱性过硫酸钾的问题上了,可以看看试剂纯度或者配置有没有问题。《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012 中明确规定过硫酸酸钾和氢氧化钠中氮含量应小于 0.0005%,空白试验的校正吸光度 Ab 应小于 0.030。 超过该值时应检查实验用水、试剂(主要是氢氧化钠和过硫酸钾)纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。 根据经验,目前出现空白较高的原因多是过硫酸钾不符合要求,需要提纯或者直接购买符合要求的试剂。目前笔者实验室使用的过硫酸钾为 sigma 品牌,其货号为 60489,效果还不错,连续使用一个月都没有问题。

  • 关于水质总氮(碱性过硫酸钾法)所用过硫酸钾含氮量测定

    近期,我站在资质复审中,被评审组指出在做水质总氮(碱性过硫酸钾紫外分光光度法)时,未对所使用的过硫酸钾关键试剂进行验收,要求整改。验收实验我们会做,可是怎么表述我们做了验收实验出了问题。我们的质量管理体系里面没有这个验收程序,也没有相关实验的原始记录表,一时间我们就感觉迷茫了。因为整改时间紧迫。有没有大神能分享一下这个验收程序该如何做、如何记录才符合规范呢?感激不尽

  • 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮之思考

    碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮之思考

    水质 总氮的测定是日常水质监测的常规必测项目,笔者针对现在国家地表水环境质量监测网作业指导书所涉及到水质 总氮的测定(HJ636-2012)方法作一探讨。 [img=,613,562]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161040157962_2765_2328678_3.png!w613x562.jpg[/img] 本方法基本原理就是在120-124℃下,碱性条件下过硫酸钾溶液把水样中的含氮化合物转化为硝酸盐,采用紫外分光光度在波长220与275nm测定吸光度,根据公式进行计算。 但是针对标准中碱性过硫酸钾溶液的配置过程以及样品含量超70ug进行稀释如何解读,有些疑问,下面提出一些看法,进行探讨: [img=,614,106]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161043368403_6660_2328678_3.png!w614x106.jpg[/img][img=,652,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161044276003_8453_2328678_3.png!w652x84.jpg[/img] 笔者认为:根据反应公式以及过硫酸钾的量可以计算出分离出来的原子态氧的量,而后可以计算出转化成硝酸盐的量;[img=,690,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161121202756_5303_2328678_3.png!w690x411.jpg[/img]经过计算过硫酸钾的摩尔浓度,然后推算出硝酸盐的量,因此70ug就是一个限值。如果想测试含氮量更高的样品,而不做稀释的话,是否可以在配置过硫酸钾溶液的时候做写文章呢?

  • 紧急求助 总氮中碱性过硫酸钾的问题

    过硫酸钾消解-紫外分光光度法中所用碱性过硫酸钾溶液,标准方法中规定存放不超过1周,实际实验结果也显示时间长了吸光度明显变大.可是为什么呢?时间长过硫酸钾的氧化效率可能会降低,但和吸光度有关系吗?谢谢啊!论文急需对这个问题的解释

  • 【原创】碱性过硫酸钾消解法测总氮经验总结

    记得去年为测总氮疯狂来坛子求助 呵呵 很多大人提供了宝贵经验 感谢 [em0808] 这半年测总氮感觉挺有收获 基本把问题弄清楚了 所以也来分享一下1、过硫酸钾提纯 我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮 去年我测试的时候,吸光度甚至达到了4 -_-|| 现在想想真是太恐怖了 听说国外的过硫酸钾没问题 但是实在太贵,另外我也不是完全确定肯定是过硫酸钾的问题,所以我选择重结晶提纯过硫酸钾(英明阿~~呵呵 自美下) 提纯过程:在1升广口瓶加入约800mL水,50摄氏度水浴锅加热,然后逐渐加入过硫酸钾,直至不能溶解为止,这个过程挺漫长-_-|| 然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却(选用广口瓶有盖,重结晶过程避免引入其他污染),再放进四度冰箱重结晶,建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水,重结晶一夜后,倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍,我觉得这样效果更好(重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,但其实结构很松散,用钢勺什么的弄两下就离散开了,然后再清洗)。我一般都重结晶两次。 洗净后倒掉上清液,然后放入50摄氏度烘箱烘干即可(用广口瓶烘干比较慢,可以转移到烧杯)。 上次结晶了约170克回收了约60克,还比较满意,比买国外的便宜多了!2、其他药品 去年有大人说氢氧化钠以及盐酸都有影响,但是我都是用的一般分析纯药品,没有造成特别大的影响,应该没问题。3、消解过程 我选择消解温度为124摄氏度左右,有大人说要避免跟生物实验室公用灭菌锅,会混入污染,不过遗憾的是我们实验室就是生物实验室-_-|| 但是我这半年做的基本没啥问题,消解的时候比色管盖严,用布和绳子把盖子扎严实,基本问题不大。4、测试 测试的时候要加入1ml 1:9盐酸,我觉得盐酸跟过硫酸钾的反应可能需要一段时间,所以我都是加入盐酸后过几个小时再测试,结果很稳定。5、结果 现在测试的空白220与275相减后基本都在0.01-0.02(220在0.04 275在0.01左右),对于我的实验精度已经足够了,标准曲线r=0.9997,不算特别好,但是跟去年空白吸光度4相比,我已经非常非常满足了呵呵6、其他 实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处,另外消解前混匀样品千万不要倒转比色管,否则消解后会导致比色管打不开,惨痛教训!建议使用50ml比色管,容易混匀! 另外,测试过程中发现比色管的质量影响实验结果!我在三年前买的比色管非常好用,但是不够,所以又买了一些新的,就发现新的测试数据偏大,而且没用几次,新比色管的盖子就出现了裂纹,有些在开盖子的时候直接就裂掉了,郁闷!唉,产品质量下降太多了!都是一个牌子的-_-|| 所以,也顺便求助一下北京哪里的50ml比色管可用来总氮消解 呵呵 好了,就这些,废话了半天 希望能有些有用的东西~~~ 鞠躬 闪人 [em0811]

  • 碱性过硫酸钾配置

    总氮测定中碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响水样的消解效果。具体过程是:称取40g过硫酸钾(K2S2O8  A.R),15g氢氧化钠(NaOH  A.R)溶于纯水中并稀释至1000ml,摇匀后贮存于聚乙烯瓶中。操作中常常遇到的问题是过硫酸钾的溶解速度非常慢,如果想加快反应过程,最好采用水浴加热法,且温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效,配制好的溶液可以加入到水样中用于[url=http://www.hach.com.cn/product/npw160][color=#000000]总氮测定仪[/color][/url]上总氮的测量。

  • 碱性过硫酸钾法消解沉积物-紫外分光光度法测试总氮结果特别高

    大家好,我最近用碱性过硫酸钾法(40g过硫酸钾+15g氢氧化钠)消解沉积物(过200目)测试总氮沉积物分别取5mg、4mg、3mg、2mg和1mg,旋塞比色管中定容至10ml后加入过硫酸钾消解溶液5ml,121℃下保持压力1.4kg,1h消解。冷却后加入1ml(1+9)盐酸和2ml(5%)盐酸羟胺,定容至25ml用紫外分光光度计A220-2A275进行测试,标曲用硝酸钾溶液配置,R2为0.996最终结果显示1-5mg的沉积物平行样品中,A220和A275均分别为4.025和-0.018,这个结果在校正的标曲上计算后平均值约为6.5mg/L,乘以定容体积25ml后除以沉积物质量0.001g(按1mg算),得到含量约为16万mg/kg(ppm),也就是0.16kg/kg,我查了下相关文献,湖泊沉积物中总氮最多为1万mg/kg。现在不知道什么原因导致测试浓度这么高,有可能是5ml的消解液不能够完全转化1mg沉积物的氮吗(也就是说这个沉积物样品总氮含量超过了16万ppm)?

  • 碱性食物的好处:多吃碱性食品可少生病

    科学观察表明,凡是易生病的人,90%以上体液呈酸性。造成酸性体液的原因,主要是膳食不当或人体过劳。当膳食中钾、钠、钙、镁等矿物质缺乏时,体液往往呈酸性。 有学者指出,吃酸性食物过量,是百病之源。癌症患者,其体液大都呈酸性,也称酸性体质。酸性体质是人体大量摄入高脂肪、高蛋白、高热量食物的结果。当酸性物质积累的量超过了人体自身的调节能力,或人体酸碱平衡的调节功能受到影响时,人体内环境的平衡被破坏,就形成了酸性体质。 食物按其元素成分,分为碱性食品、中性食品和酸性食品3大类。含磷、氯、硫等元素的食品一般为酸性食品,如面粉、肉类、谷物、酒类、油脂、白糖等。含钾、钠、钙、镁等元素多的食品一般为碱性食品,如水果、蔬菜、豆制品、马铃薯、红薯、乳制品、海带(海带为碱性食物之王,其碱性最强)、碱性饮料等。需要指出的是,具有酸味的食品,不一定是酸性食品,以橘子为例,它含有较为丰富的钾,不是酸性食品,而是碱性食品。陈醋的味道是酸的,但它也是碱性食品。酸性体质的人常有一种特殊的疲倦感,开始时有慢性症状;手脚发凉,容易感冒,皮肤脆弱,伤口不易愈合。酸性体质较严重时,会直接影响大脑和神经功能,使机体免疫力下降,从而引起记忆力减退,思维能力下降,还可造成神经衰弱、高血压、动脉硬化、脑溢血、甲状腺结节、胃溃疡、癌症等。 为了避免体质呈酸性,在衣食住行当中我们要重视饮食的酸碱平衡,多吃蔬菜、水果、豆类、牛奶等碱性食物,达到酸碱中和。这样既保持了正常的碱性体质,使血液和体液pH值在7.3~7.5之间,又能增加多种维生素,更有益于保持大脑的清醒灵活。 科学研究证实,人体的酸碱值不仅直接影响机体抵抗力,还影响人的智商。酸性偏高时,智商低;碱性偏高时,智商高。科学家以42位年龄为6~13岁的男孩为测试对象,发现大脑皮层中体液pH值大于7.0者比小于7.0者的智商高了一倍。 因此,专家建议人们多吃蔬菜、水果,并食用天然碱性食品如茶、豆类、奶类等,这样不仅能减少得甲亢的几率,而且人体细胞免疫机制中,专门分解异物或微生物的酶会因酸性体液而导致其分解作用降低,细胞功能减退,新陈代谢紊乱,抵抗力下降。所以,酸性体质是百病之源。与此相反,多吃碱性食品,不但可以改善体质,更可以使人体抵抗力增强。 为了增强抵抗力,为了改善记忆力,为了提高智商,为了健康长寿,请人们尽可能多吃碱性食物。 大部分蔬菜、水果、豆类、奶制品都属于碱性食物。常见的碱性食品以其碱性强弱排列为:海带、菠菜、红薯、西瓜、萝卜、香蕉、梨、苹果、胡萝卜、草莓、莴苣、柿子、南瓜、马铃薯、黄瓜、藕、洋葱、大豆、牛奶、茶叶。大部分的肉、鱼、蛋等动物性食品和米、面均属于酸性食品。常见的酸性食品以其酸性强弱排列为:鱿鱼(干)、鸡蛋黄、大米、牡蛎、鸡肉、鳗鱼、面粉、牛肉、啤酒、花生、大麦、虾、面包。

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