癸醯胺

广州市质量监督检测研究院在三聚氰胺检测技术作出突出贡献,受质检总局领导表扬。记者昨日从该院获悉,整个三聚氰胺检测过程顺利的话只需一个小时。据了解,该院还在全国首次将产业技术路线图运用于食品安全,有助于减少类似三聚氰胺奶粉事件的发生。 　　检测最快1小时出结果 　　鸡蛋、奶粉中是否含有三聚氰胺,其检测报告如何出炉?昨日上午,记者实地探访市质检院发现,原来检验流程十分复杂,并没有人们想象的“摇试管就能出结果”那么简单。 　　昨日上午11时,记者在该院的检测室看到,冰柜里摆满了炼奶、牛肉丸、鸡肉、鱼肉等送检的产品。自从“问题奶粉事件”爆发,这里几乎成了风暴的中心,厂家拿着样品踏破门槛,技术人员加班连轴转。27名工作人员正在紧张进行样品检测前处理、分样、归类编号、称样等。技术人员介绍说,送检第一关就是要分离出含有添加物的待试液。 　　随后,工作人员把牛奶、鸡蛋等样品的待试液送到仪器分析室,放进液相色谱质谱联用仪等分析仪器,一系列检测数据就在电脑上显示出来。检验人员对着谱图进行分析,得出检验报告。 　　市质检院副院长党华说,单个样品的整个检测过程顺利的话只需要一个小时,但是很多时候数据需要反复对照,检测时间可能要10个小时甚至更长,而且由于样品量剧增,往往是一大批样品排队等着检测,大大延长了检测时间。 　　600元检验费遭质疑 　　鸡蛋检出三聚氰胺后,一些批发商主动把鸡蛋送到质检部门检测,而每一批次的鸡蛋样品送检要收费600元,让不少人大呼吃不消。人们感到疑惑:就是检测三聚氰胺,为何要收这么多钱? 　　对此,党华表示,如此收费有其原因:“检验精度要求高、对设备和专门人员要求高。”她透露,为了检测出三聚氰胺,市质检院投入了3台价值400多万元和10台价值逾50万元的检测仪器,24小时运转,“现在检测1万多份报告的收费还不够买仪器”,再加上昂贵试剂的损耗,大量的人力成本,一份样品检测600元的收费并不算贵,仍然属于公益性收费。 　　检验报告数量全省居首 　　党华介绍说,9月10日问题奶粉事件一发生,该院马上召集各部门的技术骨干制定应急预案,研究出乳制品中三聚氰胺的检测方法,参与制订“原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法”国家标准,并开展了湖南、广东、广西和海南四个地区的“奶粉及婴儿配方乳粉”抽检。同时,24小时随到随检,既优先政府监督检验,又及时完成企业或个人委托检验。 　　据悉,截至目前,该院完成了包括奶粉、鸡蛋、肉类品等在内的1万多份检验报告,位居全省质监技术机构首位。这些检测报告中,七成是由企业自己送检的。

苯胺具有较强的生物毒性，大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题，对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年，生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》，将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法，液相色谱-三重四级杆质谱法（LC-MS/MS）具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备，建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖，轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，突出的可扩展性和更佳的性价比，广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域，同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点，提高实验室人员效率，减少氮气损耗节约实验室成本，而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量化样品的处理。实验部分仪器：ULC 510超高效液相色谱仪（具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器（含冷却功能）、柱温箱）、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件：样品前处理：参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下：标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下：以标准曲线最低点（其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml，其余目标物浓度为0.5 ng/ml），计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求。小结

苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。环境标准《HJ 1048-2019 水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，建立应对环境样品中苯胺类的分析方案。本方法中，苯胺类、联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆液质联用仪欲了解更详细的实验方法，欢迎扫码下载完整的应用报告。扫描上方二维码即可下载资料

国家质检总局网站近日全文公布了《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》(征求意见稿)，并向社会各界征求意见。细则规定，采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉及其加工制品批批进行三聚氰胺检验。 　　根据细则规定，乳制品包括液体乳（巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳）；乳粉（全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉、牛初乳粉）；其他乳制品（炼乳、奶油、干酪等）。 　　细则不仅规定采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉及其加工制品批批进行三聚氰胺检验，还要求将三聚氰胺作为出厂自行检验项目，企业必须具备三聚氰胺检验项目相关的检验设备及能力，不得进行委托检验。 　　此外，企业采购制度应保证原料、辅料符合相应的食品安全国家标准、地方标准和企业标准的规定。杜绝企业使用乳或乳制品以外的动物性蛋白质（允许使用的食品添加剂除外）或其他非食用原料制成的产品作为生产原料。 　　国家质检总局消息称，社会各界可将书面修改意见于2010年10月25日12时前通过网站提交质检总局食品司。 　　相关新闻 　　■ 婴儿奶粉 企业自检成焦点 　　据新华社电 质检总局20日召开听证会，就2010版《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则》征求意见。听证会上，来自乳品生产企业、行业协会、基层质监部门、检验机构、院校、政府部门和消费者代表20多人，就新版细则的适用范围、生产许可条件审查、生产许可检验和其他要求等方面提出了意见和建议，其中对企业自检方面的内容关注度较高。 　　听证会上，既有代表认为自检项目过多，也有代表认为，自检项目还不够，如抗生素等其他一些物质也应纳入检测范围。 　　还有代表强调，企业自检有可能增加企业成本，成为婴幼儿配方乳粉生产企业涨价的理由，并将增加的成本转嫁给消费者，同时也会削弱国产婴幼儿配方乳粉的市场竞争力。 　　质检总局食品生产监管司有关负责人表示，质检总局将在广泛听取意见的基础上，结合实际情况，反复论证各项条款，于近期发布实施。（《新京报》） 　　■ “再怎么重视都不过分” 　　——《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则》听证会侧记 　　没有寒暄、没有客套，连掌声都几乎绝迹，在10月20日下午两点的国家质检总局多功能厅里，气氛可以用“严肃”二字来形容。用一位参会人员的话来说就是：“对于婴幼儿配方奶粉，再怎么重视都不过分，再怎么严肃也不过分。” 　　在专家组成员介绍完《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则（2010版）》的特点之后，通过网上报名参与听证会的徐先生第一个举起了手。他说自己很高兴看到审查细则中多处提到三聚氰胺，但他的疑虑也同样来自于此：“万一今后又出现了‘四聚氰胺’、‘五聚氰胺’怎么办？”为此，他建议将生产企业申报材料的部分内容向社会公开，让消费者配合质监部门一起来把关。 　　另一位消费者代表王先生是一个半岁孩子的父亲，他坦言自己为了安全，一直给孩子喝进口奶粉，但是高昂的价格让他感到有些吃力。他希望审查细则实施之后，能有效地提升国产奶粉的质量安全水平。他还希望这种审查不是一次性的，而应该是定期的、常态化的，“只有这样，消费者的信心才能慢慢恢复”。 　　与消费者代表的频频举手发言不同，几大奶粉厂商的代表都显得较为谨慎。他们所关心的问题更加细化和具体，比如说60余项企业自检项目能否按照安全等级分类，部分自检，部分委托检验？再比如说快速检验设备的资质认定等等。 　　来自完达山乳业的代表认为，检验并不是目的，而是手段，“如果能把好原材料关和生产工艺关，产品不合格的几率就很小了”。他建议，质监部门应该在原材料的控制和安全分析上加大监管力度。 　　来自美赞臣乳业的代表则认为，对于婴幼儿配方奶粉而言，安全无疑是第一位的，但是营养也同样重要。如何保证配方的科学合理性？如何保证企业具备一定的科研能力？这些问题也应纳入审查细则中。 　　在听证会即将结束的时候，一位来自妇联儿童工作部的代表的发言让大家频频点头：“婴幼儿配方奶粉，是婴幼儿不可缺少、不能替代的粮食。在美国，总共只有3家企业可以生产。一旦质量出问题，那就是刑事犯罪。要想让三聚氰胺事件不再重演，这种法制环境和准入环境比任何设备都来得保险。” 　　短短两个小时，19位代表进行了发言，本次听证会的效率可见一斑。这种高效来自于质检部门的民主、科学行政的新作风，更来自于社会各界对于婴幼儿配方奶粉的高度关注和期待。

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

Overview在样品储存和样品制备过程中，化合物会从日常的实验室设备中浸出。这些化合物会在HPLC、GC 和MS 的图谱中引入不需要的鬼峰，并在包括分析质量控制在内的一系列活动中干扰样品分析。使用HPLC、GC-MS 和LC-MS，对赛多利斯Optifit 和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头在移取易溶出样品时的浸出物情况进行了测试。这些移液器吸头被证明实际上不含浸出化合物，因此适用于高度敏感的分析方法。引言塑料器具被广泛用于实验室环境，但低品质的产品可能会对高精度的分析产生影响。污染源可能是样品管、微孔板、移液器吸头和塑料注射器，它们可以浸出着色剂和增塑剂，如邻苯二甲酸盐或DiHEMDA( 二(2-羟乙基) 甲基十二烷基铵)，导致鬼峰并干扰分析结果。为避免出现鬼峰，许多实验室已将常用的一次性塑料器具更换为需要清洁和预润洗的玻璃器皿。在本研究中，使用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)法，然后在乙醇和DMSO中萃取，从而对赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头的化学浸出物进行分析。这些溶剂的选择是基于它们的广泛使用以及与较温和的溶剂(如水)相比的腐蚀性，后者可能不会产生相同水平的潜在污染物。方法实验室设备相关的浸出物测试使用100μl的1)乙醇或2)DMSO冲洗各种移液器吸头（200μl Optifit 吸头(产品编号790200)、Safetyspace® 滤芯吸头(产品编号790201F)和低吸附吸头( 产品编号LH-L790200和LH-LF790201))，将溶剂吸入移液器吸头，保持5秒钟并直接分液到样品试管中。使用多个相同类型的移液器吸头(5个移液器吸头，共500μL，混合样品) 产生足够的测试体积，通过HPLC-UV/VIS、GC-MS或LC-HRMS 进行实验室设备相关的浸出物分析。HPLC-UV/VIS将乙醇提取物进样至配备Nucleosil C18(5μm × 250mm × 4.6mm) 色谱柱和紫外/可见光(UV/VIS) 检测器的Agilent 1200 infinity(Agilent TechnologiesInc.，California，USA)HPLC系统。流速：1ml/min；波长：220nm；进样体积：20μl；温度：40°C；流动相：A) 乙腈 | B) 水GC-MS通过液- 液萃取制备乙醇和水提取物，并进样至Clarus 600GC-Clarus 600TMS Turbo(PerkinElmer Inc.，Massachusetts，USA) 和C18 Elite-5MS(60m×0.25mm×0.25μm) 色谱柱。通过使用内标2-氟联苯(10μg/ml) 进行液体注射，使用甲苯-d8(0.1μg/ml) 进行顶空注射，进行半定量。LC-MS将乙醇和DMSO提取物直接进样至配备BEH C18(1.7μm，2.1×100mm) 色谱柱的Waters ACQUITY UPLC I-Class-Waters Xevo G2-XS QTof(Waters Corp，Massachusetts，USA)LC-MS 系统中( 流速：0.5ml/min；进样体积：1μl；温度：40°C；流动相：A) 乙腈 | B) 含有10mmolNH4CH3COO 的水，梯度：0–0.5 分钟 5% A，0.5-9分钟 5% A，9-39.5 分钟 99% A，39.5-40分钟 5%A)。通过分别对空白样品与样品的碱基峰离子(BPI) 色谱图，以及空白样品与样品的UV/VIS 色谱图进行目视对比，来进行筛选。结果对赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头进行了GC-MS和LC-MS分析。通过GC-MS对油酰胺进行定量，最大浓度为0.11ppm( 定量限，LOQ，0.01ppm；图1)；使用LC-MS对芥酸酰胺( 图2-3) 和bDtBPP( 双(2,4-二叔丁基苯基)- 磷酸酯；图4) 进行定量，最大浓度为0.14ppm(LOQ 0.001ppm) 和.026ppm(LOQ，0.001ppm)。此外，在GC-MS中，对Optifit低吸附吸头中的十六烷酸乙酯进行定量，最大浓度为0.25ppm，检测到一种保留时间为8.32分钟的未知化合物，最大浓度为0.13ppm，但其结构信息不足，因此无法对其进行表征。在HPLC-UV/VIS 中，在Optifit低吸附吸头中仅发现了少量普遍存在的抗氧化剂Irgafos 168(CAS 95906-11-9)。未检测到超出其定量限的其他化合物(表1)。图1. 使用GC-MS对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：油酰胺，19.28分钟；芥酸酰胺，22.66分钟( 结果低于检测限)；未知化合物，8.32分钟；十六烷酸乙酯，25.20 分钟；内标Irganox 1035，12.35分钟。图2. 使用LC-HRMS(ESI+)对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：芥酸酰胺，9.84分钟；内标Irganox 1035，9.27分钟。图3. 使用LC-HRMS(ESI-)对赛多利斯移液器吸头DMSO提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：芥酸酰胺，9.84分钟；内标Irganox 1035，9.24分钟。图4. 使用LC-MS(ESI+)对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：bDtBPP,6.97分钟；内标Irganox 1035，9.26分钟。图5. 使用HPLC-UV/VIS对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：Irgafos 168，40.17分钟；内标Irganox 1035( 硫代二亚乙基双[3-(3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯基) 丙酸酯]，CAS 41484-35-9)，30.00分钟。结论从赛多利斯移液器吸头中定量的浸出物水平低于文献中报告的每种化合物所报告的相关浓度(表1)。观察到的具有抗炎作用生物学相关浓度：油酰胺，100ppm(Yang 2016)；芥酸酰胺，0.338ppm(Watson 2009)；bDtBPP 对CHO 细胞生长有抑制作用，浓度为0.035-0.1ppm(Kelly 2016)；DiHEMDA，0.03ppm(McDonald 2008)。因此，在细胞培养实验室操作或生物分析样品的制备中使用赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头，预计不会对敏感的生物或生化分析产生干扰。表1. 赛多利斯移液器吸头化学浸出物* 低于定量限(LOQ)† 低于检测限(LOD)‡ 没有样品的DiHEMDA 呈阳性，因此未确定LOQOptifit 吸头和 Safetyspace滤芯吸头Download《使用赛多利斯的无浸出物移液器吸头避免 HPLC、GC 和 MS 色谱图中的鬼峰》点击链接 获取全文https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100266/down_1019705.htm

自奶粉污染事件发生以来，奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果，科学家们相信除了三聚氰胺，其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查，需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺，同时对所有类似物进行同时分析。实验证明，在某些乳酸类样品中，没有检出三聚氰胺，但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪，可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化，该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂，还包括标准的实验操作步骤，数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据，以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息，请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine

导 语 氯胺酮（俗称“K粉”）属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物，属于分离性麻醉剂，吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部，心脏和大脑的永久损害，甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮，大部分由肾脏排出，尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本，如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作，然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管（或样品杯）和预处理小瓶，之后只需发出分析请求，系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面，该系统能够提供可靠、便捷的操作方式，并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤，时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时，自动前处理程序也在同时进行，并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品，即对样品的处理进行到振摇这一步骤时，系统会自动开始序列中下一个样品的处理，如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内，加标曲线线性相关系数均不低于0.9995，不同浓度加标样品重复进样6次，保留时间RSD均小于0.1%，峰面积RSD均小于4.5%，质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明：该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮（左）和脱氢去甲氯胺酮（右）色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，对尿样进行自动前处理，并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析，大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好，适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测，大大提高实验室运行效率。

导读 据中新网报道，近日，香港消委会在5款饼干中检出致癌物丙烯酰胺，其中就包括大家耳熟能详的大品牌“奥**原味迷你饼干”，这5款饼干均为马来西亚生产，香港消委会称长期摄入饼干中的丙烯酰胺会导致人的生殖出现问题，而马来西亚卫生部则回应，这些饼干含有的致癌物丙烯酰胺含量没有超过欧盟标准，他们检测出这5款饼干中丙烯酰胺含量为每公斤246微克，而欧盟标准为每公斤350微克，对人的健康威胁不大。关于食品中含有可能致癌物丙烯酰胺的报道层出不穷。那么，食品中丙烯酰胺的成因是什么？它的致癌性究竟如何？我们又该怎样快速准确测定食品中丙烯酰胺的含量呢？下面我们将——梳理。 美拉德反应与丙烯酰胺 在烹饪界，美拉德反应一直普遍存在。每次你做烤面包、烤牛排、烘焙咖啡豆… … 的时候，当温度达到140-160°C，它都可能快速发生。美拉德反应的真正魅力，并不仅仅在于颜色的变化，而是风味和香气，所以，它也被称为“风味反应”。 在高温下，氨基酸（来自蛋白质）和还原糖（葡萄糖、果糖、乳糖等），激烈地碰撞和重组，产生数百种化合物，从而使这些食物散发出了诱人的香味。美拉德反应原理 然而，美拉德反应中也会生成醛、杂环胺等有害副产物，其中最让人心有余悸的就是丙烯酰胺。 由于谷物类和马铃薯含有较高浓度的天冬酰胺和还原糖，以它们为原料的饼干、薯片等食品在加工过程中往往会有丙烯酰胺生成，是人体摄入丙烯酰胺的主要来源。 管控要求 2017年欧盟发布法规（EU）2017/2158，制定减少食品中丙烯酰胺含量的缓解措施和基准水平，并于附件IV中规定了各类食品的丙烯酰胺基准值，如下表所示。国内目前没有食品中丙烯酰胺相关限量标准。 检测标准 现有的丙烯酰胺检测标准如下表所示。岛津对应方案 利用硅烷化衍生法处理样品，建立了GCMS和GC-MS/MS两种快速测试方法，并对数据进行了比较分析。【方案一 GCMS检测方案】样品中加乙腈后超声提取，离心后取上清液加入丙烯酰胺-13C3内标和MSTFA+1%TMCS衍生试剂，然后在烘箱中衍生，冷却至室温后用GCMS分析。内标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。某面包样品未检出丙烯酰胺 面包样品色谱图 【方案二 GC-MS/MS检测方案】样品中加乙腈后超声提取，离心后取上清液加入MSTFA+1%TMCS衍生试剂于烘箱中衍生，冷却至室温后用GC-MS/MS分析。外标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。 对某品牌饼干样品进行处理并检测，样品中检出极微量的丙烯酰胺，浓度为3.98μg/kg，远低于欧盟设定的饼干中350μg/kg基准水平值。 饼干样品色谱图 【两种测试方案对比】GCMS方法的加标量为25 μg/kg，GC-MS/MS的加标量为5 μg/kg，都低于欧盟（EU）2017/2158法规的最小基准值40 μg/kg（婴幼儿食品），两种测试方案的回收率和重复性结果良好，如下表所示。 GCMS和GC-MS/MS方法结果对比结束语 本着“为了人类和地球的健康”的愿景，岛津公司向您推荐食品中丙烯酰胺的两种测试方法-GCMS和GC-MS/MS法，以便帮助企业快速准确测定食品中丙烯酰胺含量，为食品安全和消费者健康保驾护航。

胺类化合物 众所周知，胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难，并夹杂着如拖尾，吸附，响应低等一系列问题。为此，安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案，能有效解决或改善以上问题，从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您，选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试，4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围，满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品，我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发，您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同，可提供不同的分离选择性，且都具有低流失和稳定耐用的特点，是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测，除气相色谱柱需要惰性处理外，如果整个流路不具备适当的惰性，使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时，重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性，以确保峰形尖锐、对称，并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车，以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物，盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源：安捷伦视界

生物胺（biogenic amine，BA）是一类具有生物活性、含氨基的脂肪族或杂环类低分子化合物，对动植物和微生物活性细胞有重要的生理作用。适量的生物胺有助于人体正常的生理功能，但是过量的生物胺会使人体中毒，其潜在毒性而引发的食品安全问题引起越来越广泛的重视，食品中生物胺的检测也成为评价食品品质的一个重要指标。日立超高速全自动氨基酸分析仪LA8080，采用日立独家的双柱技术使氨基酸的分析进入一个超高速全自动分析的时代。同时，LA8080也可用于生物胺的全自动分析，LA8080自动进行衍生，无需复杂的手动衍生，提供标准分析和快速分析两种分析方法。 PH色谱柱标准分析PH 60mm色谱柱是LA8080的标配色谱柱，可以在30min内分离26种氨基酸，且分离度大于1.2，如果LA8080用户同时有生物胺测定的需求，可以不用增加或者更换任何硬件配置，即可实现生物胺分析。七种生物胺分离度良好PH色谱柱快速分析如果需要更快的分析速度，提高分析速率，也可选择快速分析法，仅需35min即可实现7种生物胺的分离。35min内就可实现七种生物胺的分离分析，并且分离度良好。 日立超高速全自动氨基酸分析仪LA8080，不仅可以实现氨基酸的超高速全自动分析，同时也可以用于生物胺的全自动分析，为用户带来更多的便利和解决方案。

联合国机构牛奶三聚氰胺含量新标引热议 　　卫生部：三聚氰胺国标宽松系误读 　　根据世界卫生组织4日提供的消息，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。有评论指出我国的三聚氰胺标准比联合国标准松，引发社会热议。卫生部有关方面负责人表示，标准"宽松"系媒体误读。 　　■争议 　　国标被指"宽松"引争论 　　根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准，今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说，新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。 　　国际食品法典委员会曾在两年前规定，每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。 　　国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。 　　而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定，婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。 　　一边是国标"2.5mg"、"1mg",另一边是联合国机构的"0.15mg",差距引发了热议。有评论称，这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异，实际差距不容想象。 　　也有人将近年来洋奶粉肆无忌惮地涨价、国产奶粉风光不再与标准相联系，称标准的漏洞是消费者心中的痛。食品安全事件因为检测标准上的漏洞，而让消费者吃哑巴亏，并呼吁有关部门能真正重视国内的乳品市场，不要让三聚氰胺的悲剧再次重演，也不要让洋奶粉牵着鼻子走。 　　■官方回应 　　两个标准折算后一致 　　对于媒体"国标比国际标准宽松"的说法，乳业专家王丁棉指出，食品比较必须注意单位，而且同物质才能比较。因为我国的规定"婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg".这里面数值指向的是"食品".而本次国际食品法典委员会的新标准"每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克"数值指向的是"液态牛奶".因此不能从字面数字进行简单的计算，得出所谓"宽松倍数". 　　对此，记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人，他明确指出：我国此前的规定中，"食品"专门指"粉状",即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态，一个是液态，之间的转换有一个1:8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克，浓缩之后，乘以8等于1.2毫克，国际上一般标准数值的确定四舍五入，因此是1毫克。"我们现在的标准：婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定，折算以后是一样的。"这位负责人表示，标准高低系媒体误读。同时他介绍，国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的，不具强制性

近日，"咖啡致癌"事件霸屏，因为含有丙烯酰胺…… 那么丙烯酰胺究竟是什么呢?别慌，先喝口咖啡也无妨。 丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质，在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。　　其实，咖啡豆本身并不含丙烯酰胺，是在烘培过程中自然出现的；这种物质其实很常见，不止咖啡里有，包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物，可能对人身体会有致癌作用。 迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案，大家可以边喝咖啡边看。 食品中丙烯酰胺的检测 1. 适用范围 本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。 2. 样品准备/提取(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中，加入10 mL乙腈；涡旋混合2 min；4000 rpm离心1 min；(2)将上清液转移至50 mL离心管中，残渣按照步骤(1)重复提取一次；(3)合并两次提取液，再向提取液中加入20 mL正己烷，剧烈振荡5 min；(4)除去上层正己烷，将下层清液按照步骤(3)重复操作一次；(5)将下层清液转移至烧瓶中，加入4 mL水，混匀；(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL，待净化。 3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#：68004)(1)活 化：依次6 mL 甲醇、6 mL水，流出液弃去；(2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液；(3)洗 脱：加入2 mL水淋洗小柱，收集流出液；(4)重新溶解：合并步骤(2)、(3)收集液，并用水定容至5 mL，过微孔滤膜供HPLC分析。 4. 分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm(Cat.#：99603) 流 速：0.5 mL/min 检测器：UV 210 nm柱 温：35 ℃进样量：20 μL 流动相：甲醇:水=20:80 5. 添加回收结果及谱图5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05% 5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18% 6. 相关产品信息 货号名称规格样品前处理68004亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm ID, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱套装10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套标准品46639丙烯酰胺[79-06-1]100 μg/mL溶于甲醇, 1 mLHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1035、#1036火热促销中

&ldquo 三聚氰胺&rdquo 尚未淡出人们的记忆，另y起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前g家标准规定的蛋白质含量测定方法&mdash 凯氏定氮法，食品中如残留此类物质，均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视，会危及相关行业的发展，并成为危害人体健康的隐患。 百灵威集成全球资源，提供全套分析检测方案，特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。 分析方法 1、样品前处理 称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中，加入3.0 mL温水c声，再加入7.0 mL乙腈涡旋，以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min，吸取清液5.0 mL，氮气吹干，用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶，过0.45 &mu m有机相滤膜。 2、色谱分析条件 色谱柱：C18液相柱（250 mm × 4.6 mm, 5 &mu m） 进样量：10 &mu L 流速：1.0 mL/min 检测波长：203 nm 流动相：A为0.2 mmol/L乙酸铵（pH 4.0）；B为乙腈 梯度洗脱程序： 时间 A组分含量 B组分含量 0-3.5 min 70% 30% 3.5-4.0 min 70%-10% 30%-90% 4.0-8.0 min 10% 90%8.0-10 min 10%-0% 90%-100% 3、 质谱条件 电喷雾电离ESI正离子模式，电喷雾电压：4000 V，鞘气压力：30 psi，辅助气压力：5 psi，扫描模式MRM 分析对照品 产品编号 中文名称 CAS 包装 452731 尿素 57-13-6 100 g 571211 缩二脲 108-19-0 5 g 129306 双氰胺 461-58-55 g 耗材与试剂 产品编号 产品名称 包装 531036 乙酸, 99.8% 1 L 944664 乙酸铵, 98% 100 g 932537 乙腈 [LC-MS] 4 L 965057 水 [LC-MS] 4 L S02302 C18液相柱（250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m） 2013年5月1日前购买可参与买y送y活动 1 支ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机） 100 片/包 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m（水相） 100 片/包 901275 瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 958945 单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 928429 磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个

近日，根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查，他们通过线上和线下途径，对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测（包括线下30款和线上29款）。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源：福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是，在这次检测的59款样品中，未发现反式脂肪酸（低于0.0013g/100g的检测限），然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“，是一种有机化合物，损害人体神经系统，为白色结晶性粉末，溶于水、乙醇、乙醚、丙酮，不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物，属于2A类致癌物，即：虽然在动物试验中具有明确致癌作用，在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中，除了咖啡外，油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种：1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术，通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术，通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考： 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准，对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品：三重四极杆液质联用仪QSight 400（珀金埃尔默）GERSTEL自动进样器 MPS robotic （GERSTEL（ 哲斯泰） ）月旭固相萃取装置 （月旭科技 ） 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了，目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时，也提醒广大消费者，现制现售咖啡口感醇香浓郁，但不宜多喝，应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点： 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识，比如常见咖啡分类及区别（如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等）、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时，要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示，并根据个人口味喜好及身体状况，选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡，按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg，一般每天1至2杯，比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质，过量饮用会影响钙质的吸收，增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑，严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好，最好不要超过65度，否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜，甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间，尽量选择在用餐后，避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡，人在饮酒后会进入精神亢奋状态，如再喝咖啡的话，只会加重人体的兴奋状态，对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时，要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示，以供消费者选择参考。行业应用栏目简介：(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。

一、背景介绍聚丙烯酰胺（PAM）是一种线型高分子聚合物，在常温下为坚硬的玻璃态固体，产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性，易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物，在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用，有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理，国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用，可以大大降低絮凝剂的使用量，但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差，水解度过大又会增加制作成本，故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。 二、方法介绍● 依据标准：GB/T 17514-2008《水处理剂 聚丙烯酰胺》● 测试方法：取样约0.03g置于100mL水中溶解，用盐酸标准溶液滴定至pH为4.1时，即为终点。 三、聚丙烯酰胺水解度的测定（1）仪器及试剂● ZDJ-5B型自动滴定仪● JB-21上搅拌器（选配）● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● pH标准缓冲溶液、盐酸标准滴定溶液、基准无水碳酸钠试剂、样品 （2）测试步骤● 对pH电极进行标定，● 将100mL水倒入滴定杯中置于搅拌器上，开启搅拌器。称取约0.03g粉状试样，精确至0.2mg。加入到滴定杯中，使其完全溶解。采用预设终点模式，设置好参数后用盐酸标准溶液滴定溶液滴定至终点。 （3）测试结果图1 水解度滴定曲线 （4）注意事项由于聚丙烯酰胺水解后，随时间的延长而粘度越大，下搅拌难以维持转速，所以本次实验推荐用上搅拌进行测试，需要额外配置上搅拌装置。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果；● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

旧皮鞋提炼蛋白粉掺入牛奶 检测难于三聚氰胺 　　两年前的三聚氰胺事件让家长们仍心有余悸，近日"皮革奶"的消息又让人谈奶色变。2月12日中国政府网挂出农业部近日下发的《2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划》，其中除了要求检测奶粉当中的三聚氰胺之外，还要检测皮革水解蛋白。 　　皮革水解蛋白就是利用已经废弃的动物皮革制品甚至动物毛发水解之后制成粉状，再混入到牛奶中，以提高其蛋白质含量。长期食用"皮革奶"可能会致癌。 　　昨日广州市质监局表示，广州市多年来还未接到相关投诉，也未查处过相关案件。不过目前国内质监部门对"皮革水解蛋白粉"的检测并无相关国家标准。专家认为，不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格的水解蛋白，但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。 　　2009年浙江曾查处"皮革奶" 　　"继三聚氰胺奶粉被取缔后，有不法商人用新有毒物质'皮革水解蛋白粉'加入奶粉中，提高蛋白成分。"近日这样一则耸人听闻的消息在网络中迅速传播，引发众多网友关注，所有人的目光再次聚焦到奶制品安全问题上来。 　　南都记者查阅了网上多则类似消息，发现相关事件的描述都来自国内一家媒体2009年的报道。2009年4月1日至25日，都市快报追踪报道了浙江金华市晨园乳业公司多个批次牛奶中被检出"皮革水解蛋白粉"。该企业法人代表毛建华等3人被刑拘。 　　2月12日，中国政府网刊出农业部今年1月5日下发的《农业部关于开展2011年生鲜乳质量安全监测的通知》，其中"2011年全国生鲜乳质量安全监测计划"中提出，此次安全监测计划检测项目包括三聚氰胺、皮革水解蛋白和碱类物质。其中所有抽检样品都必须检测三聚氰胺，30%的样品检测皮革水解蛋白和碱类物质。 　　此次网上突然出现大量关于"皮革奶"的消息，正是综合了以上两则消息后引发。 　　但据卫生部网站报道，2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会议上，农业部奶业管理办公室主任王俊勋说，2010年农业部组织抽检生鲜乳样品7406批次，未检出皮革水解蛋白和碱类物质等违禁添加物，全国生鲜乳质量安全状况总体良好。 　　"皮革奶粉"检测难于三聚氰胺 　　皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大，因为它本来就是一种蛋白质。目前农业部规定的检测方法，主要是检查牛奶中是滞含有皮革水解蛋白，这是动物胶原蛋白中的特有成分，在乳酷蛋白中则没有，所以一旦验出，则可认为含有皮革水解蛋白。 　　针对网上相关情况，记者昨日联系到广州市质监局。相关工作人员表示，广州市这么多年以来还未接到过相关投诉，也未查处过相关案件。但目前实际情况是，国家相关质监部门对于"皮革水解蛋白粉"的检测暂时没有相关的国家标准。同时，这位工作人员也告诉记者，在实际操作中，因为皮革中含有金属"铬"的成分，因此一旦在检测中发现其含量较高的话，一般都会引起重视。 　　2009年浙江金华市晨园乳业有限公司被查出的含有"皮革水解蛋白粉"问题奶制品，涉事乳制品主要为标称"浙江金华市晨园乳业有限公司"生产的"晨园"牌甜牛奶乳饮料、A D钙奶乳饮料、乳味饮料 "阳光田园"牌乳酸饮料、高钙乳酸菌饮料、甜牛奶乳饮料，生产批号大都为2009年2至3月间生产的。昨日南都走访广州市内部分大型超市，并无发现同类商标品牌的产品。 　　卫生部曾明令禁止以水解蛋白加工乳制品 　　据网上相关报道，早在2004年，国家卫生部门在食品卫生监督检查中发现，一些企业以皮革废料等为原料，使用石灰、盐酸、双氧水等工业原料生产食用明胶、水解蛋白(用做奶粉原料)。利用非食品原料制备的明胶和水解蛋白含有多种有害残留物，食用后将会对人体健康造成危害。 　　为加强食品卫生监管，2004年5月27日，卫生部发布卫生部公告2004年第10号，明令禁止使用皮革废料、毛发等非食品原料生产食用明胶和水解蛋白 禁止以非食品原料生产的明胶、水解蛋白为原料生产加工乳制品、儿童食品和其他食品。 　　2009年3月6日，国家食品药品监督管理局印发了《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号)的通知。其中，打击添加皮革水解物是乳及乳制品生产领域的重中之重。 　　皮革水解蛋白粉 　　旧皮鞋旧沙发提炼 含二噁英等有毒物质　　旧皮衣、皮鞋、手袋、沙发等废旧皮革制品或是皮具厂的边角碎料，经过清洗、浸软，加入石灰和盐酸，再经过高温长时间熬煮，皮革中的胶质就会溶入水中，再加入双氧水漂白，然后将溶液冷却，提炼出来的就是"皮革水解蛋白"，但重金属等其他有害物质也会混入其中。卫生部曾明令禁止水解蛋白为原料生产加工乳制品。 　　江南大学食品学院乐国伟教授说，所谓皮革水解蛋白粉，是指利用皮革生产过程中部分不能使用的皮革、毛发、毛囊等物质，甚至是动物屠宰场所收集的毛发类物质，通过化学方法加工，使之水解成为蛋白质。尽管这种方法水解出来的蛋白质，与在家里熬制猪皮汤、猪蹄汤得到的"肉冻"成分相差不多，但是由于加工过程中带入了重金属铬，原材料本身带来的诸如二噁英、多氯联苯等毒害物质，使其不可能作为食品或者药品级的添加剂。而生产加工这类产品的多为地下小作坊，很难对产品进行纯化使之达到国家标准，这也正是皮革水解蛋白成为"有毒"添加剂的原因。 　　专家说法 　　皮革水解蛋白粉，又一个三聚氰胺? 　　皮革水解蛋白粉会不会是又一个三聚氰胺?广东省奶业协会副会长王丁棉表示，不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格水解蛋白，但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。 　　在三聚氰胺事件发生之前，水解蛋白已经作为乳品添加剂使用。早在2005年，山东等地就曝出"正规生产的乳制品很难进入市场，而水解蛋白制作的牛奶反而卖得很好"的事件，当时山东省工商部门至少查获2.8万多件使用水解蛋白的乳制品，有200多家小厂从事这类生产。但2005年后情况相对好很多。 　　相比乳品中违规使用，饲料行业的违规使用情况更早更复杂，比如在进口鱼粉中添加皮革水解蛋白粉，一度几乎是饲料行业公开的秘密。 　　违规使用水解蛋白类添加剂在广东省也曾发现过。王丁棉说，2006年全国曾查出38家企业违规添加糠氨酸，广东至少有3家。 　　"三聚氰胺事件后，不排除有部分企业再次将水解蛋白作为替代添加剂。"王丁棉说，比如2009年浙江金华发现的违规添加事件，这也正是本次港媒报道的主要消息来源，"但大规模使用的可能性不大"，因为2009年金华奶粉事件发生后，水解蛋白已成为乳品中明确禁止添加的物质，也是必检项目。之所以禁止添加水解蛋白，原因在于现有的检测方法，只能检测出乳制品中是否添加水解蛋白，但没法检测出水解蛋白中是否有媒体称的"含致癌物质"，只能通过单独的重金属检测确定是否添加不合格水解蛋白。 　　"但确实不能完全排除仍有乳制品企业违规使用水解蛋白"，王丁棉说，比如饲料行业中使用，或者部分不法企业为保证蛋白质含量达标违规使用。 　　王丁棉也认为，在蛋白质含量达标的情况下，添加水解蛋白实际上没有必要，增加成本不说，还会改变产品的品质。

珀金埃尔默三聚氰胺分析仪筛查奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸 　　奶粉中检测出三聚氰胺事件引起人们普遍关注后，三聚氰胺这一名字很快被大众熟知。根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果，科学家们相信除了三聚氰胺，其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查，需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不至分析三聚氰胺，同时对所有类似物进行同时分析。 　　珀金埃尔默三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的分析仪，可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。该分析仪包括带有程序升温功能的分流不分流进样口和液体自动进样器的气质联用仪，分析所用的消耗品、色谱柱、仪器方法和目标化合物衍生后的质谱库、标准的实验操作步骤，以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据，该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 有关详细信息，请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine

丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心（IARC）列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法，采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱，洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩，再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间，RSD值小于5%，表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点，适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪：岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪：Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪：Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱：活性炭固相萃取柱（2g/6mL）2.试剂甲醇 (HPLC)，超纯水：电阻率大于18.2MΩ标准物质：丙烯酰胺，纯度不低于99%内标溶液：13C3-丙烯酰胺溶液，母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化：分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱；吸附：取100mL水样，加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液，混匀，内标物在水中的浓度为0.05μg/L，以5mL/min的速度通过固相萃取柱；干燥：调节气压为25psi，用氮气吹干固相萃取小柱10min；洗脱：用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示：图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干，加入1.0 mL水涡旋混匀，转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱：极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速：0.3 mL/min柱温：35°C洗脱梯度：A相：0.1%甲酸水溶液；B相：乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min）A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式：ESI+干燥气温度：550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气：35毛细管电压：5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注：*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率，本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品（10uL，100 ug/L）进行加标回收验证（n=3），内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的平均回收率为89.43%，相对标准偏差小于5.0%（n=3），满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加（10ug/L）回收率及RSD值（n=3）结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL，氮吹时间设为10min；而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL，氮吹时间为2min，因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长，太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果，主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积，通过正压上样，活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控；多个通道同步进行萃取，处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行，大幅提高了工作效率。

聚丙烯酰胺（PAM）是指由丙烯酰胺单体均聚或与其他单体共聚而成的一类聚合物，通常是由丙烯酰胺单体头尾键接而成，工业也把聚丙烯酰胺分子链中丙烯酰胺单体的含量高于50%的聚合物统称为聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺在常温下为坚硬的玻璃态固体，由于制法不同，产品有白色粉末、半透明珠粒和片状等，具有良好热稳定性。由于聚丙烯酰胺分子侧链存在有酰胺基团，它能以任意比例溶于水，且有很高的反应活性。可以对其进行交联、接枝、改性等，使得聚丙烯酰胺成为水溶性高分子中应用最广泛的聚合物之一，目前广泛应用于石油开采、污水处理、食品加工、农业等领域，被誉为“百业助剂”。石油开采和污水处理是聚丙烯酰胺应用的主要领域：聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂，在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中都有广泛应用，同时聚丙烯酰胺在水处理中也常用于生活污水处理，化工废水，有机化学污水的解决。国标GB/T 17514-2017和GB/T 31246-2014中规定了水处理剂领域中聚丙烯酰胺的质量标准，使用乌氏粘度法测量聚丙烯酰胺的特性黏度及黏均分子量是其中的关键检测内容。这一点在石油的行业标准中也有体现。乌氏粘度法由于它独有的优势被应用于聚丙烯酰胺等材料的质量控制中，但传统的手动黏度测定方法仍存在诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法：⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度：IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”，让实验得出的数据更精准，数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式：采用不锈钢铠装光纤，可满足测试不同颜色的样品，耐腐蚀，且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化：IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程，在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗/干燥等功能，在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。

在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候，当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外，政府对于国家食品安全质量的高度重视，进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。 检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显：检测极限低，测量结果准确。但缺点也相当突出：样品的前处理十分复杂，尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理，使之变成沸点相对较低的物质，更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径，各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道，南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术，可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测，灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤)，小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比，这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤，因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比，中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发，利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性，用该荧光物质作为探针，对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节，但是其中一位成员告诉本刊记者：“这种方法简单直接，既能定性又能定量，因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍，这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中，第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分，排除蛋白质等干扰，然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性，不受溶液中其他组分干扰，检测结果直接：如果清液变浊则含有三聚氰胺，反之则无。 据刘伟生介绍，这种方法的检测限可以达到2ppm，符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右，有较大的推广价值。 除此以外，根据三聚氰胺化合物的特征光谱，科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化，也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多，究竟哪种能够适应需求，还需要时间来决定。 三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料，更可怕的是，人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺，因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的，而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的，应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒，那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质，不应该成为盲点。此外，不仅仅是对问题食品的“头痛医头”，那些最初混进食物链的三聚氰胺，那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到，中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态，或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺，引起科学界对食品安全技术的全面重新考量，或许这也是不幸中的万幸。

“三聚氰胺”让“祖国的花朵”结石，却一再被掺入奶粉中。而孩子们喜爱的密胺餐具，本应含有“三聚氰胺”，却难在其中觅到它的踪影。这是偶然巧合还是中国消费者无奈的“命运” 　　进入3月，有关消费的话题又不绝于耳。有关专家近日呼吁：警惕打着“置物盘”旗号，卖“伪密胺餐具”。 　　笔者不是第一次听到这样的提醒，并知悉其背后是近年暴露出但并未很好解决的劣质密胺餐具问题。密胺制品本该全部使用三聚氰胺—甲醛树脂制成(三聚氰胺和甲醛聚合而成)，却只有少数企业生产的产品使用了这种物质，其余产品均为添加其他违禁物质或全部使用违禁物质--尿素甲醛树脂生产，其中不乏出自获证(QS)企业的产品，他们这么做的目的只为降低成本。 　　密胺餐具行业内，熟知A1、A3和A5料的区别。一家正规企业负责人曾向笔者揭底，“用A1、A3料是‘行业潜规则’，这样的餐具盛热菜3个月就裂。但它比用A5料一吨要便宜一万元。” 　　密胺餐具近年已被学校、快餐厅、幼儿园等广泛使用，并深受儿童和家长的喜爱。国家质检总局将其生产列入市场准入范围。在该局的相关制品生产许可教程中指出：“由于密胺粉的价格较高，故有些制造商为追求利润，直接以脲醛类的模塑粉代替密胺类原料来生产餐具；有的则用脲醛类模塑粉作为原料制造餐具后，再在餐具的外表面涂上一层密胺粉。用脲醛树脂制造的餐具，其化学成分溶解到食物中对人体是有害的，需要予以制止。” 　　追求利润、降低成本、明知对人有害故意添加，多么熟悉的字眼!多么常见的“理由”!在三聚氰胺奶粉事件中，不也同样出现过 　　2010年2月25日，上海熊猫乳品案在上海市奉贤区人民法院一审开庭。公诉人指控上海熊猫公司三名主要负责人明知部分乳品含三聚氰胺，仍将其回炉加工并予以销售，其行为已构成生产、销售有毒、有害食品罪。 　　此前，当2009年最后一天，上海熊猫公司因涉嫌生产、销售三聚氰胺超标乳制品被监管部门依法查处的消息曝出时，媒体评论多称“‘三聚氰胺’的字眼再次拨动了公众的神经”。 　　事实上，这根神经并非此时才“再次被拨动”。2009年12月初，陕西金桥乳业有限公司“东窗事发”，总经理被逮捕。原因是该公司将“三聚氰胺”事件之前生产的问题奶粉重新包装，将5吨含三聚氰胺的奶粉卖到广西。 　　福建、宁夏……虽然“上海熊猫”和“陕西金桥”案件性质已明确，属个别企业实施的刑事犯罪行为。但仍然引发了各地政府对2008年问题奶粉及乳制品的全力围剿。 　　虽然“伪密胺餐具”被曝光后，国家及一些省市的相关部门曾先后发文对密胺餐具的生产、销售进行过清查，但相比之下，问题密胺餐具不大容易“享受”到被“全力围剿”的“待遇”。有专家称，这也能理解，就像人们面对“急性中毒”和“慢性中毒”时的选择一样。 　　“三聚氰胺”奶粉再现，被形容为“阴魂不散”。媒体爆料时，总是想产生雷人效果，再不济，也要有人喊出“狼又来了”才好。但事实上，有一大批人根本就不相信“三聚氰胺”类的东西会在所有的奶制品中绝迹。在他们看来，从近期看，即使某天没了“三胺”，也可能有“四胺”、“五胺”等。因而他们不为所动。 　　这里先不必再说什么有法不依、道德沦丧等言辞，或许也不用看奶粉、密胺餐具等本身，只需抬头放眼全社会，当看到这里的医生像医生、教师像教师、官员像官员、专家像专家，修车的像修车的，种地的像种地的时候，奶粉等食品就会是清洁、安全而富有营养的。即使偶然出现偏差，也会被及时纠正。 　　“三聚氰胺”不该有时有，该有时却没有。“有”与“无”，看似两种症状，却是一个病根，仅就生产者而言，即是利益驱动，灵魂典当给了魔鬼！

近日，来自加州大学洛杉矶分校的研究人员魏芳及其合作者开发出了一种迅速、经济、简单的方法，用以检测乳制品或食品中是否含有三聚氰胺，完成该项检测只需短短的15分钟。这项成果被发布在了国际权威期刊《应用物理快报》上。 　　《北京科技报》：通常运用哪些方法来检测三聚氰胺? 　　魏芳：三聚氰胺是一种用于塑料和肥料的工业物质，如果混杂在食品里，将危害人体的健康，因此，快速地将其从食品中检验出来就显得尤为重要了。目前，最常用的方法是色谱法。由于食品分子中的化学性质和物理结构各不相同，所以它们在检测介质上的流动速度也会不同。依据这个原理，我们可以把三聚氰胺和其他物质分离，随后将测得的三聚氰胺值与质谱标准值进行比对，以确定其含量是否超标。这个方法的精准度非常高，远远超过国家要求的最低百万分之二的误差限。但由于检测需要昂贵复杂的仪器，同时检测时间也很长，通常只在一些质量检测中心使用。 　　还有一种比较常用的方法是酶联免疫吸附测定法，其原理是用酶与三聚氰胺反应，对检测过程中产生的有色物质进行定量、定性分析。但由于酶活性很强，如果在保存和运输过程中一旦出现纰漏，将会影响到检测结果，因此对于非专业人员在操作上难度很大。 　　《北京科技报》：新创的15分钟的检测法是怎样的? 　　魏芳：我们的实验以牛奶为样本。过程分为三步，主要包括5到12分钟的分离过程和小于1分钟的变色沉淀反应。首先，将可能干扰三聚氰胺检测结果的杂质从牛奶中分离。然后，向溶液中加入金纳米颗粒。金纳米颗粒可以细微到几纳米，确保了牛奶中的三聚氰胺分子不“漏网”，当它与三聚氰胺相互作用时，会导致溶液的颜色发生显著的变化。最后，再加入三聚氰酸，将变色的纳米颗粒沉淀析出。 　　《北京科技报》：新方法节省时间，但准确率能否保证? 　　魏芳：灵敏度是检测实验准确率的衡量标准之一，它与误差值紧密相连。灵敏度越高，误差值越小。新方法使用便捷，灵敏度略低于传统方法，但仍超过国家最低误差限额百万分之二。我认为此方法的意义不在于代替传统方法，而是提供一种方便快捷的初筛方式。比如，市场或超市的管理人员可以通过这种便捷、小巧的手执式装置，迅速对食品中是否含有三聚氰胺进行测定。 　　《北京科技报》：新方法能否在市民家中应用? 　　魏芳：这种新的测试方法最大的优势在于不需要专业仪器，免除了实验室繁冗的检测流程，同时，检测结果在15分钟内就可读取，肉眼即可确定检测结果。我们希望这次的研究可以迅速在家庭检测中普及，并扩展到检验任何食品。目前，乳制品、鸡蛋、大米浓缩蛋白等食品中都曾被查出含有三聚氰胺，安全现状不容乐观。希望在不久的将来，新妈妈就能在家中使用金纳米颗粒检测方法，对宝宝食用的乳制品以及其他婴儿食品进行检测，确保其中不含三聚氰胺。

最近，依托中科院兰州化物所成立的甘肃省天然药物重点实验室，在氧化锆中空纤维萃取棒联用GC-MS（气相色谱-质谱联用）法快速测定乳制品中三聚氰胺含量方面取得新进展。研究员师彦平所率的课题组以聚丙烯中空纤维为模板，通过溶胶凝胶与浸渍法将氧化物纳米微粒沉积在聚丙烯中空纤维载体上，煅烧后得到氧化物中空纤维萃取棒（如氧化锆、氧化钛和氧化硅等）。该方法能够满足复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求，制备工艺简单安全，成本低，可工业化生产，因此在食品、药物、环境、检验检疫等领域具有广阔的应用前景。 近来的“三聚氰胺事件”引起了人们对食品安全问题的高度关注。课题组采用三维多孔结构的氧化锆（ZrO2）中空纤维，建立了乳制品中三聚氰胺的富集与萃取，联合GC-MS快速测定乳制品中三聚氰胺新方法，最低检出限达到1ppb。结果表明，该方法灵敏度高，避免了繁琐的前处理步骤和有机溶剂的消耗，可作为常见样品中三聚氰胺含量测定的确证方法。 该研究成果发表在近期出版的《色谱A》上，并得到了审稿人的高度评价。他们认为，该项研究为乳制品中三聚氰胺的分析测定提供了快速、精确、定量的简便方法，避免了以往样品制备技术中的蛋白质沉淀和样品净化。将二氧化锆中空纤维棒置入乳制样品提取三聚氰胺，使用三氟乙酰胺通过GC-MS一步完成了样品的纤维解析、衍生与分析，及时地为食物残留物的分析提供了新方法，具有重要的现实意义。 该项目还得到了国家科技支撑计划项目和国家自然科学基金的资助。除在《色谱A》和 《分析化学学报》等国际著名期刊发表论文外，该项目还申请专利1项。

近日，欧盟委员会公布了精密检测食品中丙烯酰胺含量的建议。丙烯酰胺是一种致癌和有遗传性的毒性物质，由糖和一种叫做天冬酰胺酸(asparagine)的氨基酸在高温烹煮后产生，作为美拉德反应(Maillard reaction,)而闻名，常见于棕色的油炸和烘烤食品中。 　　自从2002年发现油炸和烘焙食品中丙烯酰胺含量严重超标后，CIAA(欧盟食品及饮料工业联合会)已设立了toolbox的手段以减少食品中丙烯酰胺的含量。 　　欧盟委员会意识到了对会员国进行检测的重要性，并要求会员国及时向欧洲食品安全局(EFSA)提供风险信息，时间为每年的6月1日，从2011年6月1日开始。 　　上个月公布的数据显示，某些类别中丙烯酰胺含量有所下降，如薯片、速溶咖啡、咖啡及替代产品等，大麦和菊苣中的含量则偏高。 　　新的欧盟委员会建议中表示，应该采用2007年公布的丙烯酰胺条例333/2007，并设定了样品中的最低值。会员国应该对一下10个类别的产品进行检测： 　　l 即食薯条 　　l 薯条 　　l 家常菜种预熟的薯条和土豆产品 　　l l 早餐谷类食品 　　l 饼干、薄脆饼干、脆皮面包 　　l 咖啡和咖啡替代品 　　l 婴儿食品(非谷物加工类) 　　l 婴幼儿谷类加工食品 　　l 其他产品

随着工业文明和城市发展，工业在为人类创造巨大财富的同时，也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中，人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重，尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说：“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里，那就将在几分钟内全部死亡。因此，大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时，就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害，例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后，可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡；极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡，或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死，眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺，盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪，使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测，能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物，表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析，可同时分析 6 种常见阳离子：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+，在特定条件下，可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪，目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域，并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境，促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨，集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗，期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山，让环境更美好！

由于近段时间咨询三聚氰胺检测配置方面的顾客越来越多，科晓特将三聚氰胺检测设备的详细配置清单罗列出来，供广大检测部门，厂家与各实验学校参考。并且以更优惠的价格回馈消费者。 牛奶三聚氰胺检测经济型配置 1台 高压恒流泵 LC-100P 1台 紫外分析器 LC-UV100 1套 色谱工作站 WS100 内置带反控 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul （国产） 1台 柱温箱AT330 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 配置点评：经济型检测首选，采用优秀的伍丰仪器设备，实惠迅捷。 牛奶检测三聚氰胺实用型配置 1台 高压恒流泵 EX1600HP双柱头并联泵 1台 紫外分析器D2 EX1600UV 氘灯 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul （国产） 1台 柱温箱AT330 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 配置点评：采用由伍丰生产的EX1600保证检测的准确定位。 牛奶检测三聚氰胺豪华型配置 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 配置点评：采用安捷伦1120系列仪器设备，稳定性与专业性检测的完美结合 备注： 以上3种配置均 附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份 经济和实用型另购 庚烷磺酸钠 瓶 1 高纯甲醇 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 三氯乙酸 瓶 1 乙酸铅 瓶 1 豪华版另购 甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 科晓将一直为顾客提供最完善的服务和最新的科技产品 详细配置报价信息请看公司网站www.kexiao.com促销产品栏 如有疑问请拨打公司热线0571-56803999 我们将竭诚为您服务

最近，日本有关部门发现在石灰氮经加水、造粒而制成的产品（石灰氮水和造粒品）中含有较高浓度的三聚氰胺，但目前尚未制定肥料中的三聚氰胺标准值。为此，需要探讨制定肥料中三聚氰胺相关法规的必要性。目前，日本已经开展有关土壤中三聚氰胺动态以及向农作物转移的调查。 日本岛津制作所以日本独立行政法人农林水产消费安全技术中心(FAMIC)监制的肥料等试验法(2012)作为参考，开发出基于HPLC的肥料中三聚氰胺及相关物质的分析方案，供广大用户参考使用。 了解详情，请点击 《肥料中三聚氰胺及相关物质的分析》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

一段时间以来，北京已经连续发生多起服装退市事件，其原因均是在服装监测结果中，发现了禁用的芳香胺偶氮染料。 　　关于“可分解芳香胺”染料，业界人士或许并不陌生，但消费者却不甚清楚。这种可致癌的服装染料，其毒性甚至强过食品染料苏丹红。2005年1月1日，《国家纺织产品基本安全技术规范》明确规定“禁止生产、销售、进口含有可分解芳香胺染料的纺织产品”。 　　事实上，自该规定正式执行以来，各地仍不时查出“问题服装”，甚至呈现愈演愈烈之势。 　　服装业遭遇“致癌门” 　　正是年底服装销售旺季，服装企业的负面新闻却接连不断。北京市工商局日前发布消息称，6款不合格服装被责令退出北京市场。“黑名单”显示：王府井工美大厦销售的标称“滕氏”马甲、北京市百荣世贸商城市场有限责任公司销售的标称VERYMODEL衬衣、中旭三利百货销售的标称“艺方恒利”衬衫、北京国泰平安百货有限公司销售的标称金逸女衬衫等都检测出了禁用的可分解芳香胺。 　　就在该事件曝光不久后，北京市质监局公布的关于三季度对学生校服的质量抽查结果，又让不少家长捏了一把冷汗。据了解，本次共抽查了北京11家校服生产企业的11批次产品，其中，北京奥泷绮制衣有限公司生产的针织学生服因存在可诱发癌症的可分解芳香胺染料为不合格，北京宏园生服装服饰有限责任公司生产的“艾咪”学生装因PH值不合格而名列黑榜。 　　北京宏园生服装服饰有限责任公司工作人员称，公司为“挺多学校”提供校服，主要包括石景山、东城、西城及顺义的学校，目前公司生产的校服中既有运动服又有制服。北京市质监局对外公布称，问题批次产品都是在出厂前就被检测出来的，因此均未流入市场。目前，对两家上黑榜的企业，质监部门已发出限令整改通知，并正在立案查处中。 　　“芳香胺”缘何屡禁不止 　　虽然食品染料“苏丹红”的危害众所周知，但关于芳香胺偶氮染料的致癌性，众多消费者浑然不知。 　　在一些消费者中调查发现，多数人都不了解芳香胺为何物。“买衣服一般会看看颜色、面料、款式，穿起来合身好看就行了，一般没有考虑到是否含有有毒的化学物质。”一位女士说。 　　可分解芳香胺究竟是什么呢? 　　国家纺织品服装产品质量监督检验中心有关人士介绍说，芳香胺制成的22种染料对人体有毒，致癌性比“苏丹红”还要强。科学研究发现，使用芳香胺合成的偶氮染料对人体的健康和安全具有潜在的危险性。如果纺织品使用含致癌芳香胺的偶氮染料，在与人体的长期接触中，染料可能被皮肤吸收，并在人体内扩散。这些染料在人体的正常代谢所发生的生化反应条件下，可能发生还原反应而分解出致癌芳香胺，并经过活化作用改变人体DNA的结构，引起人体病变和诱发癌症。目前，欧盟两项标准共涵盖了24种禁止使用的偶氮染料品种。 　　据业内人士介绍，纺织企业之所以大量使用芳香胺染料，除了价格低廉外，还因为这种染料色种齐全、着色力强、色彩持久、色牢度高。 　　“可分解芳香胺染料不但不溶水，而且从纺织品外观无法分辨，只有通过技术检验才能发现，并且无法消除。”该人士称，从检测结果看，有毒染料中以大红、绛紫色为多，“消费者购买衣服要格外小心，最好向商家索要纺织品检验报告。购买棉麻等天然纤维的服装时，尽量选择颜色接近天然纤维的颜色(如乳白、浅驼色)。” 　　事实上，甲醛含量、PH值超标、色牢度不够，已是服装检测过程中的常见问题。而含有可致癌芳香胺染料的服装违规性质尤为严重。尽管《国家纺织产品基本安全技术规范》已经规定：芳香胺属于禁用物，成衣和布匹一旦被检出含有可分解芳香胺染料，不仅产品将被判为不合格，而且企业还将面临处罚。但这一力度似乎并没有警醒服装企业。 　　业内相关人士分析称，一些知名的大企业目前已经形成主动送检的机制，其本身有较强的质量把关意识。但众多中小服装生产企业根本没将原料送检，“服装检测成本的居高不下”是导致此种危机存在的潜在因素，企业社会责任感的缺失也是一大关键原因。 　　服装PH值和甲醛含量新规将出台 　　10项服装国家标准将于2010年1月1日起正式实施，新标准对服装的PH值和甲醛含量进行具体规定。国标对PH值提出了具体要求，如直接接触皮肤服装的PH值须在4.0-7.5之间，非直接接触皮肤服装的PH值须在4.0-9.0之间。西服、西裤国家标准中则明确提出了甲醛含量要求，每千克不得大于300毫克。 　　质检部门相关专家指出，合格的服装标签应包括商标、号型(规格)、采用原料的成分和含量、洗涤方法、产品标准编号、产品质量等级等内容。按目前的服装标签国家标准，PH值和甲醛含量指标尚未列入其中。 　　化学专家王彬指出，人体皮肤正常PH值应在5.5-7.0之间，略呈酸性，可以保护人体免遭病菌感染。如果服装PH值过高，会刺激皮肤，甚至引发皮肤感染 皮肤若长期接触甲醛，会引发皮炎、皮肤瘙痒等症状。当前市场上的服装标签上都看不到详细的PH值和甲醛含量，消费者想买衣服就只能凭感官和经验来判断这两项指标是否合格。而此次，相关部门对服装标签国家标准进行修订，将PH值和甲醛含量纳入标出指标，可以更好地维护消费者的安全。

日前，由上海市计量院承担的国家质检总局科技项目《化妆品中丙烯酰胺标准物质的研制》顺利通过专家鉴定。 　　本项目主要针对占化妆品总量70-80%的霜膏、水剂类化妆品作为基体、以美国化妆品成分安全委员会(CIR)订定化妆品中可接受的丙烯酰胺残留上限(5µ g/g)作为参考依据，成功研制了特性量值均为5.0μg/g的带基体的化妆品标准物质，其均匀性、稳定性均达到国家级标准物质技术规范的要求。 　　本项目的水剂及膏霜两种基体中丙烯酰胺标准物质的成功研制，将为各检测实验室化妆品中丙烯酰胺检测提供可靠的量值溯源，有效促进我国化妆品行业的检测规范，且能够严格、准确、可靠地监控化妆品中丙烯酰胺含量，为化妆品行业的产品质量把好质量关，从而保障人民生活健康，具有良好的实用价值与广泛应用前景。