硫糖铝

本人最近拿到了一些硫糖铝原料药的样品，发现该样品不可以直接做质谱（MS）与核磁（NMR），通过文献查阅，也没有发现一个有效途径，希望有经验的前辈能给予指导与帮助，谢谢！

本人做多糖的硫酸酯化实验，需要用到氯磺酸。听说是剧毒试剂。那位高手作过这类实验请指点下吧

[size=5][b]简介[/b][/size]　　苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]原理[/b][/size]　　多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]试剂[/b][/size]　　1． 浓硫酸：分析纯，95.5%　　2． 80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。　　3． 6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（[b]每次测定均需现配[/b]）　　4． 标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。　　5． 15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。　　6． 5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。　　7． 6mol/L 氢氧化钠：120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。　　8． 6mol/L 盐酸[size=5][b]操作[/b][/size]　　1．制作标准曲线：准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。　　2．样品含量测定：　　①取样品1克（湿样）加1ml 15%TCA溶液研磨，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液于10毫升离心管中，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液，重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。[b]注意：总的溶液不要超出10毫升。[/b]（既不要超出离心管的容量）。　　②离心，转速3000转/分钟，共三次。第一次15分钟，取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。（[b]测肝胰腺样品时，每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。[/b]）　　③水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。　　④定容取样。水浴后，用流水冷却后加入2毫升6mol/L氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2ml的样品液，以蒸馏补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。[size=5][b]注意[/b][/size][b][b]（1）此法简单、快速、灵敏、重复性好，对每种糖仅制作一条标准曲线，颜色持久。　　（2）制作标准线宜用相应的标准多糖，如用葡萄糖，应以校正系数0.9校正μg数。　　（3）对杂多糖，分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。　（4）测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如：小于0.1之下可以考虑取样品时取2克，仍取0.2ml样品液，如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。[/b]　　[/b]

请问各位老师，如何区分碳法白糖与硫法白糖？找区分二者的理化检测方法。

黑芝麻粒（非农产品）和芝麻酥糖中是不是不能检出铝？芝麻酥糖的标准和审查细则都没有要求检测铝，但现在我们检出酥糖中的含量是13.3mg/kg，按GB2760是不是判定不合格?（国产芝麻是不是都含有铝）求各位大神多多指教，谢谢！

国家质量监督检验检疫总局组织对春节糖果产品进行了专项国家监督抽查。在被抽查的北京、河北、辽宁、上海、江苏、浙江、安徽、福建、山东、广东、四川等１１个省、直辖市５３家企业生产的７４种产品中，检验合格的６３种，产品抽样合格率为８５．１％。 据介绍，本次抽查中重点检验了产品中的标签、还原糖、脂肪、蛋白质等质量指标；铅、总砷、铜、二氧化硫残留量等卫生指标和菌落总数、大肠菌群、致病菌等微生物指标。 抽查结果表明，大中型企业产品质量有一定保障，特别是获得国家免检和中国名牌称号的产品。本次抽查了３２家大中型企业的５３种产品，经检验合格５１种，抽查合格率９６．２％；其中共有６种国家免检和中国名牌产品，其合格率为１００％。而抽查的２１家小型企业２１种产品中合格的仅１２种，合格率为５７．１％。 抽查发现，本次从正规商场超市抽取的５２种产品，合格率为９６．２％，从农贸、批发市场上抽取了２２种产品，合格率为５９．１％。 抽查中发现的主要质量问题是漂白剂二氧化硫和还原糖超标。食品添加剂使用卫生标准中规定了二氧化硫在糖果中的残留量上限为０．１ｇ／公斤，而有１种产品经检验二氧化硫残留量为０．５１　ｇ／公斤。检查中发现有１０个产品还原糖含量超出标准规定。还原糖含量偏高会导致糖果变质，不耐贮存，影响糖果的质量。

作者：赵波时间：2021.7.6三氯蔗糖的性质、合成检测方法及其潜在生物毒性[size=16px]摘要[/size][size=16px]：三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂，由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用，在人体内几乎不被吸收，热量值为零，使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品，目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。虽然国内外相关学者对其体内代谢与毒性方面进行了大量的研究。[/size][size=16px]关键词：甜味剂 代糖 毒性 [/size][font='宋体'][size=21px]1.性质简介[/size][/font]三氯蔗糖又叫蔗糖素，化学名为 4，1'，6 ' － 三氯 － 4，1'，6 ' － 三脱氧半乳型蔗糖( C12H19Cl3O8) ，相对分子质量 397. 63，纯品呈白色或近白色结晶性粉末状，极易溶于水( 溶解度 28. 2 g，20 ℃ ) 、乙醇和甲醇。甜度是蔗糖的 600 倍，甜味特性与蔗糖十分类似，没有任何苦后味它是以蔗糖为骨架，用三个氯原子替换羟基得到的，它的味道和蔗糖非常接近，但甜度是蔗糖的600倍。蔗糖分子在体内可以水解成果糖和葡萄糖，但人体代谢系统无法识别改装后的三氯蔗糖，不仅如此，连肠道菌群也不认识它。大约85%的三氯蔗糖原封不动地从粪便排出，剩下的在小肠吸收并通过尿液排出，不会在体内蓄积。也是迄今为止唯一一个可以被用于烘烤的甜品添加剂。自1976年被发明后，在长达十多年的时间里，通过生理生化、药理、毒理学研究证实其安全性，目前至少110多项研究结果支撑其安全性评价结论。虽有研究表明其分解出的6-氯果糖有毒性，但分解条件是在68度的稀盐酸里泡三天，这就有点扯了。1990年世界卫生组织的食品添加剂联合专家委员会批准其用于食品，至今有20多年的应 用历史。我国于1997年批准其用于食品，次年美国才批准，这可是不多见的。目前批准使用的国家和地区有：美国、欧盟、加拿大、中国、日本、韩国、澳大利亚、新西兰、中国台湾等。三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂，由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用，在人体内几乎不被吸收，热量值为零，使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品，目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。三氯蔗糖难以降解，被视为新型有机污染物。除此之外，三氯蔗糖得生物安全性问题一直备受争议。三 氯蔗糖性质稳定，其结晶产品在 20 ℃的干燥条件下储藏 4 年也很稳定。但是，随着温度和 pH 的增加，三氯蔗糖的稳定性逐渐降低。三氯蔗糖在 250 ℃的热分解，并给出其分解途径以及主要分解产物为5 － 羟甲基糠醛和左旋葡萄糖酮。除此之外，三氯蔗糖在分解过程中释放的氯化氢( HCl) 能够参与甘油的氯化，产生毒性物质氯丙醇。国内研究也发现三氯蔗糖在同牛肉、植物油一起加热的过程中能够促使一些高毒性的氯代芳烃类有害物，如二恶英类、多氯联苯和多氯萘的产生，从而增加了日常生活中人体对二恶英类有害物的暴露风险。因此建议三氯蔗糖不在高温条件下使用。2. [font='宋体'][size=21px]合成方法[/size][/font][font='宋体'][size=21px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 目前三氯蔗糖的合成工艺大概有三种[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.1化学合成[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]这是Tate&Tyle公司与1976年研究成功的方法，以蔗糖为原料，首先在蔗糖的6,1’和6’三个伯碳上的羟基三笨甲基化后乙酰化，使蔗糖分子的8个羟基全部反应，然后脱去三苯甲基形成五乙酰基蔗糖，再进行氯化，最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.2化学-酶合成[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 采用6位上的基团保护法，以葡萄糖和蔗糖为原料，首先葡萄糖发酵成葡萄糖-6-乙酸，然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖-6-乙酸，再经氯化得到三氯蔗糖-6-乙酸，最后脱去乙酰基得三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.3单酯法[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 使蔗糖6位上的羟基生成单酯，即蔗糖-6-酯，再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖-6-酯，最后脱去酯基，提纯得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国三氯蔗糖主流合成工艺是：三氯蔗糖在对甲苯磺酸催化下和原乙酸三甲酯反应生产环酯，水解成蔗糖-4-酯和蔗糖-6-酯的混合物，丁胺转位重排成蔗糖-6-酯，然后用氯化亚砜氯代，最后 脱去 6 位的保护基成三氯蔗糖。研究表明，蔗糖和原乙酸三甲酯成环酯法反应速度决定于蔗糖的溶解速 度。基于超声波、溶解、粉碎三种方法进行研究，发现超声波溶解具有速度快、副反应少、设备简单等特点，运用于生产，可产生相当大的经济效益。在三氯蔗糖合成过程中，利用超声粉碎助溶 的特性，可以使蔗糖和原乙酸三甲酯在 DMF 中 的酯化速度提高至少五倍，而且，可以有效降低 高温反应带来的副反应，收率提高 10%左右，具有非常大的经济意义和实用价值。[/size][/font]3. [font='宋体'][size=21px]国标检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目前食品中三氯蔗糖的国家检测标准为GB 22255-2014。在该标准中，试样中的三氯蔗糖用甲醇水溶液提取，经固相萃取柱净化，富集后用高效液相色谱仪、反向C18色谱柱分离用乙腈水溶液做流动相，蒸发光散射检测器或视差检测器检测，根据保留时间定性，以峰面积定量。[/size][/font]4. [font='宋体'][size=21px]毒性研究[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4.1对机体的毒性[/size][/font]科学家等对大鼠饲喂远高于人体最高摄入量( 0. 3% ，1. 0% ，3. 0% 饮食含量) 的三氯蔗糖 78 周和104 周( 期间包含孕期) ，结果发现大鼠均未出现中毒迹象以及肿瘤的发生，因此在孕期甚至整个生命过程中使用三氯蔗糖都是安全的，同时也证明了三氯蔗糖不具有致癌性。同时还有研究发现人体每天摄入三氯蔗糖 125 mg，持续 3 周后，再每天摄入三氯蔗糖 250 mg 持续 4 周，最后每天摄入三氯蔗糖 500mg，持续 5 周，未发现对血液、尿液化学成分以及心电图产生不良影响。科学家以 1. 0% ，2. 5% ，5. 0% 饮食含量的三氯蔗糖饲喂小鼠 4 或 8 周，均没有发现显著毒性和致癌性，但 5. 0% 三氯蔗糖处理能显著降低小鼠的采食量和平均体重，并促使脾脏和胸腺组织发生病理变化。发现三氯蔗糖 2000 mg/kg饲喂大鼠，能对大鼠胃和肺的脱氧核糖核酸( DNA) 产生损伤。另外，发现用含有三氯蔗糖的商品 Splenda 喂食雄性大鼠 12 周后，大鼠体内有益肠道的菌落减少 排泄物的 pH 升高 P 糖蛋白 和细胞色素 P － 450酶( CYP3A4 和 CYP2D1) 表达加强，会影响口服药物的生物利用。近期有科学家在队列研究中证实了甜味剂的摄入会引起体重和腰围的增加以及提高肥胖、高血压、代谢综合征、2 型糖尿病和心血管疾病的发病率，同时三氯蔗糖能够影响肠道微生物群的平衡，促使炎症基因的富集。因此低剂量的三氯蔗糖长期暴露也需进一步观察研究。三氯蔗糖会导致小鼠肠道菌群结构改变，多样性降低，肠稳态失衡，从而使机体局部免疫反应和全身免疫应答均降低，引发各种疾病的风险升高。综上所述，三氯蔗糖的大量摄入会存在一定的危害，改变肠道环境和肠道菌群的丰度和结构，使肠道内有害菌和有益菌的比例失衡，同时证明三氯蔗糖大量干预将会引发肠道组织发生病变、免疫屏障受损、炎症水平升高，也可能引发机体血糖控制异常。一项研究发现，饮用含有低热量甜味剂三氯蔗糖的饮料的人确实会出现代谢问题和神经反应问题，但只有当饮料同时含有三氯蔗糖和无味糖(麦芽糊精)时才会出现。耶鲁大学的研究人员在他们的研究中写道:“食用三氯蔗糖结合碳水化合物会损害胰岛素敏感性。"这种代谢损伤与对糖的神经反应降低有关."此外，研究结果显示，那些只喝低热量甜味剂饮料的受试者和那些只喝蔗糖饮料的受试者并没有损害新陈代谢。“受试者在两周内喝了七杯低热量饮料，每杯相当于两包Splenda，当饮料仅与低热量甜味剂一起食用时，没有观察到变化；然而，当等量的低热量甜味剂与添加到饮料中的碳水化合物一起食用时，糖代谢和大脑对糖的反应会受到损害通过以上研究结果，可知三氯蔗糖虽然没有致癌性，但是会导致大鼠与小鼠脏器的病变及生理指标，然而每天给予小鼠三氯蔗糖 270 mgkg － 1水解产物，能对母体产生一定的毒性，并影响后代的发育。由此可知，三氯蔗糖水解产物可能具有一定的毒性。三氯蔗糖水解包括 1，6 － 双氯 － 1，6 双脱氧果糖与 4 － 氯 － 4 脱氧果糖。科学家发现用20mmoL － 1的 1，6 － 双氯 － 1，6 双脱氧果糖能够降低小鼠与人类的精子活力。由此可以看出，三氯蔗糖及其水解产物对小鼠与人类的生殖发育具有一定的毒性。[font='宋体'][size=18px]4.2对环境的危害[/size][/font]由于三氯蔗糖在环境中非常稳定，在水环境中的半衰期可高达数年，已作为一种新型的持久性污染物而引起关注。在饮用水中也检测到了三氯蔗糖( 47 ～ 2900 ngL － 1 ) ，并发现饮用水处理厂的处理措施起不到去除三氯蔗糖的作用。虽然三氯蔗糖的生物毒性并不显著，研 究了三氯蔗糖对大型蚤行为及生理的影响，结果表明三氯蔗糖的存在会增加大型蚤的游泳距离和游泳速度。由此作者推测三氯蔗糖的存在可能使生物的行为出现异常，可能导致比较严重的生态后果。由此可知，三氯蔗糖对生态环境有潜在威胁。5. [size=21px]未来展望[/size][font='宋体'][size=16px]中国蔗糖供大于求，价格呈下降趋势。从蔗糖生产高科技含量、高附加值的三氯蔗糖产品，以满足人民群众的生活和健康需要，具有重要的社会意义和经济价值。三氯蔗糖价廉物美，售价只相当于等甜度下蔗糖的1/3—1/2左右，并且通过适当的复配，还能增加甜度，从而进一步为用户节省使用费用。因此，三氯蔗糖具有较强的市场竞争力。但是三氯蔗糖由于其优秀品质，尽管生产技术难度较大，发展前景十分广阔。2009年6月，“零度可乐”所含的甜味素阿斯巴甜可能致癌的报道引起社会广泛关注，委内瑞拉已经全面停售零度可乐，原因是这种可乐含有对人体有害的成分。越来越多的迹象表明，可口可乐可能会弃用阿斯巴甜。这种曾经的甜味剂之王可能会从可乐及全球其它数千种食品及饮料的配料表上消失，取而代之的是一种 “近乎完美”的甜味剂：三氯蔗糖。所有这些因素将带来一个不可限量的巨大未来市场。[/size][/font]6. [font='宋体'][size=21px]参考文献[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［1］ LANGE F，SCHEUＲEＲ M，BＲAUCH H J. Artificial sweeteners—a recently recognized class of emerging environmental contaminants:A review［J］. Anal Bioanal Chem，2012，403( 9) : 2503 － 2518.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［2］ TOLLEFSEN K E，NIZZETTO L，HUGGETT D B. Presence，fate and effects of the intense sweetener sucralose in the aquatic environ_x0002_ment［J］. Sci Total Environ，2012，438( 3) : 510 － 516.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［3］ JOHN B A，WOOD S G，Hawkins D Ｒ. The pharmacokinetics andmetabolism of sucralose in the rabbit［J］. Food Chem Toxicol，2000，38( 2) : 111 － 113.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［4］ BAIＲD I M，SHEPHAＲD N W，MEＲＲITT Ｒ J，et al. Ｒepeated dose study of sucralose tolerance in human subjects［J］. Food ChemToxicol，2000，38( 2) : 123 － 129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［5 ］ MANN W，YUSCHAK M M，AMYES S J G，et al. A combined[/size][/font][font='宋体'][size=16px]chronic toxicity /carcinogenicity study of sucralose in sprague －[/size][/font][font='宋体'][size=16px]dawley rats［J］. Food Chem Toxicol，2000，38( 2) : 71 － 89.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［6］ BAIＲD I M，SHEPHAＲD N W，MEＲＲITT Ｒ J，et al. Ｒepeated dose[/size][/font][font='宋体'][size=16px]study of sucralose tolerance in human subjects［J］. Food Chem[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Toxicol，2000，38( 2) : 123 － S129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［7］ GOLDSMITH L A. Acute and subchronic toxicity of sucralose［J］.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Food Chem Toxicol，2000，38( 2) : 53 － 69.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［8］ SASAKI Y F，KAWAGUCHI S，KAMAYA A，et al. The comet assay[/size][/font][font='宋体'][size=16px]with 8 mouse organs: Ｒesults with 39 currently used food additives[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［J］. Mutation Ｒesearch，2002，519( 1 － 2) : 103 － 119.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［9］ ABOU DONIA M B，EI MASＲY E M，ABDEL ＲAHMAN A A，et[/size][/font][font='宋体'][size=16px]al. Splenda alters gut microflora and increases intestinal P －[/size][/font][font='宋体'][size=16px]glycoprotein and cytochrome P － 450 in male rats［J］. J Toxicol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Health A，2008，71( 21) : 1415 － 1429.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［10］ KILLE J W，FOＲD W C L，MCANULTY P，et al. Sucralose: Lack[/size][/font][font='宋体'][size=16px]of effects on sperm glycolysis and reproduction in the rat［J］. Food[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Chem Toxicol，2000，38( 2) : 19 － 29.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［11］ KILLE J W，TESH J M，MCANULTY P A，et al. Sucralose: Assessment of teratogenic potential in the rat and the rabbit［J］. Food[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Chem Toxicol，2000，38( 2) : S43 － S52.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［12］ GＲICE H C，GOLDSMITH L A. Sucralose － an overview of the[/size][/font][font='宋体'][size=16px]toxicity data［J］. Food Chem Toxicol，2000，38( 2) : 1 － 6.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［13］ BONE W，JONES A Ｒ，MOＲIN C，et al. Susceptibility of glycolytic[/size][/font][font='宋体'][size=16px]enzyme activity and motility of spermatozoa from rat，mouse，and[/size][/font][font='宋体'][size=16px]human to inhibition by proven and putative chlorinated antifertility[/size][/font][font='宋体'][size=16px]compounds in vitro［J］. J Androl，2001，22( 3) : 464 － 470.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［14］ MAWHINNEY D B，YOUNG Ｒ B，VANDEＲFOＲD B J，et al.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Artificial sweetener sucralose in U. S. drinking water systems［J］.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Sci Technol，2011，45( 20) : 8716 － 8722.[/size][/font]

做鱼塘水中的甲氰菊脂，五氯酸，4氯酸，氯硝柳胺。现在的办法是取500毫升水用液液萃取的方法，能够做的出来，但是耗时耗力，想该用小柱，听说有一个小设备，带了一个泵，能够在瓶子里面直接吸液体到柱子上去，请问这东西叫什么名字。同时求教鱼塘水中的甲氰菊脂，五氯酸，4氯酸，氯硝柳胺检测方法，请各位大侠不吝赐教，小弟这厢有礼了。二问：实验室剁肉，一般在一两斤，又没有什么匀浆的机器能够一次性将这多肉打成小块的？然后我可以去这小快的肉用其他仪器匀浆了。

求uplc测三氯蔗糖的条件

最近有参加cnas白糖中二氧化硫检测的吗，结果怎样？

各位大侠,谁有褐藻多糖硫酸酯的红外图谱,请共享一个啊.谢谢啦.

有谁知道赤砂糖二氧化硫的检测方法？

[color=#333333]该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 [/color]

用苯酚－硫酸法测多糖，在文献里发现不同的苯酚溶液配置方法，有的直接配制，有的要添加Al片、NaHCO3或氢氧化钠后蒸馏。请问苯酚溶液配法不同，对测定有影响么？

白沙糖中亚硫酸值约为1－20ppm，能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定。亚硫酸估计为结合型的，如何使其游离出来？白糖是否有干扰？

三氯蔗糖（TGS），由英国泰莱公司（Tate&Lyie）与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点。是目前最优秀的功能性甜味剂之一。甜度：600-650倍 CAS号: 56038-13-2　　分子式：C12H19Cl3O8　　分子量：397.64　　化学名:4，1'，6'，-三氯-4，1'，6'，-三脱氧半乳型蔗糖。　　20年来，三氯蔗糖经受了严格而又广泛的安全性评估。100多份科学研究报告得出的安全数据表明，食用蔗糖素甜味剂是安全可靠的。环境学研究报告进一步证实了蔗糖素甜味剂对鱼类和水生生物均无害处，并可生物降解。　　　近年来有医学研究将其用作测定结肠通透性的示踪分子，采用方法多为气象色谱分析。其敏感性和特异性尚有待于进一步研究。

三氯蔗糖近年来抄的火热，市场情况怎样？哪位大侠肯相助？？？

[align=center][font=DengXian]果糖的测定[/font]--[font=DengXian]酚—硫酸法[/font][/align][font=DengXian]半胱氨酸—咔唑法：[/font][font=DengXian]果葡糖浆行业标准[/font][font=DengXian]在一定条件下[/font],[font=DengXian]果糖与半胱氨酸盐酸盐——咔唑反应生成紫色物质[/font],[font=DengXian]而在此条件下[/font], [font=DengXian]葡萄糖呈浅蓝色。用比色法测定[/font],[font=DengXian]选择合理的比色波长（波长[/font]560nm [font=DengXian]）[/font],[font=DengXian]可以减少其它糖的干扰。[/font][font=DengXian]果糖标准溶液：取一定量的[/font]D[font=DengXian]－果糖[/font](C6H12O6)[font=DengXian]放入真空干燥箱内[/font],[font=DengXian]在[/font]55[font=DengXian]℃下真空干燥至恒重。迅速称取果糖[/font]300mg,[font=DengXian]用水定容至[/font]100mL,[font=DengXian]贮于冰箱内。使用时用水稀释[/font]100[font=DengXian]倍[/font],[font=DengXian]即含果糖[/font] 30[font=DengXian]μ[/font]g[font=DengXian]／[/font]mL[font=DengXian]。[/font]

在测可溶性糖及可滴定酸时都有过滤这一步，一般用滤纸和漏斗，但是真的非常耗时，想问一下大家能不能用溶剂过滤器（把微孔滤膜换成滤纸）？不知道会不会糖分子透不过去留在了膜上？

各位同仁，在检测白砂糖中的二氧化硫残留量时，蒸馏系统都是用的原始的玻璃仪器吗？能不能像做蛋白质一样，在机器上蒸馏呢？

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403120928082798_4722_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　随着食品安全问题的日益凸显，硫酸铝钾检测仪在食品行业的应用越来越广泛。作为一种高效、准确的检测工具，它能够快速检测食品中硫酸铝钾的含量，为保障食品质量和安全提供了有力支持。　　在食品生产中，硫酸铝钾常被用作膨松剂、稳定剂和凝固剂等，能够提高食品的口感和外观。然而，如果硫酸铝钾的含量过高，会对人体健康造成危害，如损害神经系统、引起消化道疾病等。因此，对食品中硫酸铝钾的含量进行严格控制具有重要意义。　　硫酸铝钾检测仪的应用，使得食品生产企业能够及时、准确地了解食品中硫酸铝钾的含量，从而采取相应的措施进行调整和控制。同时，这种仪器还能够为企业提供数据支持，帮助企业优化生产工艺，提高产品质量和安全水平。　　除了在生产环节中的应用，硫酸铝钾检测仪还能够在食品监管和检测领域发挥重要作用。监管部门可以利用这种仪器对市场上的食品进行快速、准确的检测，及时发现不合格产品，保障消费者的权益和健康。　　总之，硫酸铝钾检测仪在食品行业的应用，不仅提高了食品生产和监管的效率和准确性，也为保障食品质量和安全提供了有力保障。随着科技的不断进步和创新，相信这种仪器将会在食品行业中发挥更加重要的作用。

糖水冒充蜂蜜最严重 业内披露蜂蜜造假五大招数来源: 中国新闻网(北京)　　一瓶500克装的假蜂蜜批发才两元，而真蜂蜜的成本至少得10元，这份“甜蜜”利润让不少人眼红。在上周六下午召开的首届中国蜂产品质量安全论坛上，中国蜂产品协会会长高茂林透露说，《蜂蜜》国家强制性标准实施一年多来，“糖水”冒充“蜂蜜”依然是最大的问题。　　市食品办蜂蜜下架最多　　今年以来，北京市食品办共下架了26个批次的蜂蜜产品，全都是因碳-4植物糖不合格。蜂蜜目前已成为下架最多的食品种类。北京东方颐圆公司相关负责人告诉记者，据不完全统计，北京市场的蜂蜜企业有数百家，但大型、正规企业只占到3成，其他则为小企业甚至小作坊。　　神农卉康遭炮轰　　论坛上，“神农卉康假蜂蜜”案被多次提及，遭到众多企业的围攻，中国蜂产品协会会长高茂林说，去年10月协会在对业内180种蜂蜜抽检时发现，神农卉康的两个被检产品(枣花蜜和黄连蜜)均不合格，原因都是碳-4植物糖含量超过了7%的国家标准。目前正在对“神农卉康”进行复检，结果将在月底公布。国家质检总局食品监管司综合业务处高胜普主任也表示，行业内主要问题有蜂花粉水分含量不符合标准、原料胶药物残留和重金属超标、蜂产品食品添加剂和营养强化剂超标超范围使用、微生物指标不合格、假冒伪劣严重等。对此，国家质检总局将进行专项监督抽查。　　业内披露蜂蜜造假有5招　　“低价白糖加水冒充高价蜂蜜是最常见的掺假方法”，据北京蜂产品协会会长杨寒冰介绍，还有其他几种制作假蜂蜜的方法，对人体健康的危害更大。包括[color=#00008B]:[U]用硫酸将白糖裂解为单糖，冒充蜂蜜销售[/U]；[U]用批发价一两千元/吨的廉价果葡糖浆，冒充1万元/吨的优质产品[/U]；[U]用饴糖，就是“糖稀”冒充蜂蜜[/U]；还有的[U]用甜蜜素、色素加上香精勾兑，多放点儿色素就是颜色重的枣花蜜，不加色素就是清亮些的槐花蜜[/U]。[/color]　　专家说，正常的蜂蜜价格应为白糖的4到5倍，也就是说，一瓶500克装的蜂蜜价格应在15到20元左右比较合理，那种“10元两瓶”的蜂蜜肯定有猫儿腻。　　名词解释碳-4植物糖含量　　蜂蜜主要含果糖和葡萄糖，而碳-4植物糖绝非蜂蜜成分，考虑到冬季蜂农给蜜蜂喂食白糖及蜂蜜生产等实际情况，国家标准规定其在蜂蜜中的含量不得大于7%，否则即是假蜂蜜。(记者：杨滨于海波）　　（来源：北京晚报）

请教高手，我用苯酚硫酸法测多糖为什么出现紫色，使用分子筛纯化后的。谢谢！

β-Glucuronidase/aryl sulfatase β-葡萄糖醛酸酶\芳香基硫酸酯酶( 葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶 ) 标准品MERCK 1041140002

想用苯酚硫酸法测多糖，最近看了下但是还有些疑问，求大神指点。1如果苯酚没有变色是不是不用重蒸了，直接配成百分之5的苯酚溶液即可？2苯酚常温下不是固体麽，配制的时候直接称5克溶解定容100ml就可以了不？3一般说来百分之5是现配现用，但也有人说配制好放冰箱保存也可。我想问问，一般配制好的可以存放多久啊？4 加入苯酚后加入硫酸后，摇匀，在90℃的水浴中反应20分钟再在冰水中冷却5分钟。这里硫酸本身就会放热再放到沸水中。。。会不会爆沸啊

喜欢甜味又不想吃糖的人，肯定吃过三氯蔗糖。跟其他的甜味剂一样，它的发现是研究人员犯错的结果——科学研究中犯错可能产生致命的后果，也可能导致伟大的发现。三氯蔗糖的发现，就是源于一个很别致的错误。1970年代，泰莱公司和英国伊丽莎白王后学院的一位学者合作，研究蔗糖经过分子修饰之后作为杀虫剂的使用。有一个实验品是用三个氯原子取代了蔗糖的三个氢氧基团。这位学者叫他的学生去测试一下这个样品。英文里的“测试”是test，其发音跟“品尝”（taste）差不多。他的那位印度学生听到导师的要求估计有点诧异，但也没有多问，就用自己的舌头去“taste”样品了。结果发现，这东西甜得一塌糊涂。这个东西就是三氯蔗糖，也有人叫它“蔗糖素”，其甜度是蔗糖的600倍左右。只要一丁点，就甜的不行。跟此前流行的甜味剂糖精和阿斯巴甜相比，它不仅甜度更高，甜味也更加接近蔗糖。如果能够通过安全审核作为甜味剂的话，就会比糖精和阿斯巴甜更有吸引力。泰莱公司申请了专利，开始了为它申请甜味剂资格的漫漫征程。任何食品添加剂要获得批准，最核心的自然是安全性。它在人胃肠内的吸收率很低，只有大约11-27%会被吸收，其他的直接排出体外。吸收的部分中又有70-80%经过肾脏从尿液中排出，只有少部分被代谢。有许多研究机构进行过它的毒理学试验，国际食品添加剂联合专家委员会（JECFA）审核了各项研究，在1990年发布结论，确定每日允许摄入量为每天每千克体重15毫克。第二年，加拿大做了第一个吃三氯蔗糖的国家。接着，澳大利亚和新西兰也批准了它的使用。对食品添加剂比较欢迎的美国，制定的安全限量比JECFA的要低，是每天每公斤体重5毫克。对于一个60公斤的成年人，一天的限量就是0.3克。考虑到三句蔗糖的甜度是蔗糖的600倍，这相当于180克蔗糖产生的甜度——大概没有人会吃到“超标”，也就意味着它的安全性很好。不过美国也直到1998年才批准，比一贯保守的中国还晚了一年。而更保守的欧盟，2000年发布了审查结果，赞同JECFA的结论，到2004年也批准了它。到2008年，世界上已经有大约80个国家和地区批准了它的使用。三氯蔗糖修成了正果，最大的赢家自然是泰莱。他们的产品叫作splenda，中文里翻译成“善品糖”。跟其他甜味剂一样，三氯蔗糖没有热量，不引发龋齿，也不导致血糖波动，也就成为了“无糖食品”的宠儿。比糖精和阿斯巴甜优越的是，它的甜味更“纯正”，还能耐高温因而可以用于烘培食品中。于是乎，它一经上市就席卷甜味剂市场，打得糖精和阿斯巴甜节节败退。三氯蔗糖横扫甜味剂市场，生产阿斯巴甜的公司难以招架，于是反击。在美国，泰莱公司是与强生公司的子公司麦克尼尔营养品责任公司合作开发三氯蔗糖产品。他们的宣传口号是“由糖所制，所以味道如糖（Made from sugar, so it tastes like sugar）”。2006年，生产阿斯巴甜的Merisant公司在费城起诉生产三氯蔗糖的公司，指控他们的宣传误导消费者。这场谁也输不起的官司最终以庭外和解告终，双方的协议没有公开，只是此后三氯蔗糖的宣传口号改得象条谜语了“起源于糖，尝起来象糖，但不是糖（It starts with sugar. It tastes likesugar. But it's not sugar.）”。不管那种产品，一旦中国厂家进入，基本上就是全球降价。泰莱在阿斯巴甜的进攻中守住了阵地，不过被中国厂家彻底打乱了阵脚。中国厂家不仅在中国销售三氯蔗糖，还以低廉的价格把它卖到了美国，迫使泰莱不得不降价。2007年，泰莱公司向美国国际贸易委员会提交诉状，指控多家中国企业侵犯了泰莱公司的美国专利。这类指控叫作337调查，如果指控成立，美国将会禁止中国厂家的三氯蔗糖进入美国。三氯蔗糖的主要市场是在美国，如果泰莱胜利，那么就是中国这些企业的灭顶之灾。几家中国企业积极应诉，甚至有一家不在指控名单上的企业也参与了应诉。在收集了大量证据并且据理力争之后，这些企业获得了初审胜利。泰莱不服上诉，经过又一轮争斗，2009年4月6日，国际贸易委员会终审裁决，这些应诉的企业没有侵权，其产品可以自由进入美国。而那些没有参加应诉的企业，则被判侵权，失去了出口美国的资格。美国国际贸易委员会虽然是美国机构，在这个裁决中没有偏袒美国企业，从而改变了三氯蔗糖在美国的市场格局，使得美国人民吃上了价格便宜量又足的三氯蔗糖。三氯蔗糖是没有热量的，而善品糖也以“无糖”作为卖点，但这其实颇有点钻法律空子的意味。三氯蔗糖实在是太甜了，用起来很不方便——需要加一勺糖的地方，变成加六百分之一勺三氯蔗糖，完全没有可操作性。所以，善品糖中加入了麦芽糊精或者葡萄糖来增加体积，使得一勺善品糖的甜度跟一勺蔗糖一样，这样用起来就很方便了。但是，麦芽糊精和葡萄糖跟蔗糖具有同样的能量密度，都是每一克含有4千卡热量。好在善品糖经过特殊工艺变得很蓬松，一份善品糖是一克，而一份蔗糖则需要2.8克。因为一份善品糖的热量少于5千卡，按照美国的规范就可以标注为“0热量”。虽然说善品糖可以等体积取代蔗糖获得相同的甜度，也耐高温而可以用于烘培食品中，但是它跟糖还是不一样的。首先不象蔗糖那样具有保水性，所以烤出来的东西就会更干。其次，它不会象糖那样容易发生焦糖化反应，也就难以产生烘烤食品特有的金黄色和烘烤香味。烘烤只是三氯蔗糖应用的一个方面，在烘培中的不尽如人意对于它的整体号召力影响并不大。不过，2014年《自然》杂志上发表的一篇论文则为它的前景蒙上了巨大的阴影。那篇论文发现，食用包括三氯蔗糖在内的甜味剂，会影响肠道菌群，从而增加葡萄糖不耐受的风险。因为《自然》杂志的权威性，这一研究引起了巨大的反响。可以想见，会有进一步的研究来重复、确认。对于三氯蔗糖以及其他甜味剂的安全性，大概也就会重新审查。是推翻，修改，还是维持原判？让我们保持关注。

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