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硅钨酸

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硅钨酸相关的论坛

  • 硅钨酸重量法的原理

    如题,硅钨酸重量法测定维生素B1的含量,请问各位老师,其中的原理。整个过程哪些因素影响结果?维生素B1在酸性溶液中,与硅钨酸作用生成沉淀……维生素B1与硅钨酸摩尔比是多少?反应方程式是怎样的?酸性溶液中,那么酸性溶液如何控制?pH在什么范围最利于反应进行?反应时间是否需要控制?多长时间?

  • 酸溶硅和全硅

    各位老师 钢铁及合金钢中硅的状态还分为“酸溶硅”和“全硅”啊二者含量差的多么 咱么做试验所带的标样中硅的含量一般指的是酸溶硅还是全硅?全硅是酸溶硅和酸不溶硅的合么?紧急啊....

  • 59.5 高效液相色谱法测定五苓片中肉桂酸含量

    59.5 高效液相色谱法测定五苓片中肉桂酸含量

    【作者】 袁祥慧; 杨惠莲(重庆市药品检验所)【摘要】 目的建立测定五苓片中肉桂酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长285 nm。结果肉桂酸进样量在0.009 608~0.288 24μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=6);平均回收率为96.39%,RSD为0.44%(n=6)。结论高效液相色谱法专属性强、操作简便、结果准确、重现性好,可用于测定五苓片中肉桂酸的含量。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211746_385115_1609970_3.jpg

  • 【讨论】测聚合物中的硅

    请问,用酸消解聚合物测里面的硅(含量不是很高,不是聚合物骨架上的),可以吗?如果可以,酸性条件下消解,硅会以什么形式存在啊?不打算用碱熔融,因为带入盐度太高了,而且本身硅含量不高。谢谢!

  • 测定柠檬酸溶液中的硅

    在分析测定柠檬酸溶液中的硅时,采用了常用的硅钼蓝分光光度法。但是其中的柠檬酸会将显色剂硅钼酸分解,使得随着柠檬酸含量增多,吸光度下降。请问大家怎样能排除柠檬酸的干扰呢

  • 【求助】硅与氢氟酸反应不?

    氢氟酸可腐蚀二氧化硅,一直没查到与硅是否反应,搜索引擎搜得的答案也不尽相同,欢迎大家对这个问题发表自己的看法。

  • 钛硅分子筛样品处理需要用HF酸吗?急问

    我的样品是纳米金负载在钛硅分子筛上,需要检测钛和金的含量,看文献里面处理的话要用到HF酸,但是我问了好几个地方的仪器都是说不能有氢氟酸,不知道有没有更好的处理方法可以将钛硅分子筛溶解,或者可以彻底出去氢氟酸?

  • 33.7 HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量

    33.7 HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量

    【作者】 王连芝; 蒋维谦;【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院;【摘要】 目的:建立HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(38:62)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为276nm和289nm双波长扫描。结果:样品中桂皮醛的平均回收率为99.48%,RSD为1.21%;肉桂酸的平均回收率为98.76%,RSD为1.29%;桂皮醛在0.01~0.03之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998);肉桂酸在0.002~0.01μg之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9997)。结论:该实验方法简便,重现性好,回收率高,可作为同时测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量的方法。 更多还原【关键词】 桂皮醛; 肉桂酸; 高效液相色谱法; 桂枝; 【基金】 黑龙江中医药大学科研基金项目(200745)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071034_382135_2352694_3.jpg

  • 玫瑰醇、香茅醇、乙酸玫瑰酯、乙酸香茅酯有捋不清楚!

    我不知道我这样理解对不对,请前辈们帮我捋一捋。一般原料叫香茅醇的是不是都是右旋的?玫瑰醇照理说应该是左旋香茅醇,但是市面上卖的玫瑰醇是不是精制过的香叶油?乙酸玫瑰酯是不是乙酸左旋香茅酯?乙酸香茅酯是不是就是乙酸右旋香茅酯?

  • 硅钼杂多酸的α和β形态简要介绍

    硅钼杂多酸有α和β两种形态。α型在较低酸度下(pH2.3~3.7)的热溶液中生成,很稳定,其最大吸收波长为314nm,ε=17000;还原后为蓝绿色,最大吸收波长为635和750nm,ε=18500。β型在较高酸度(pH1~2)的溶液中生成,最大吸收波长为312nm,ε=21000;还原后为蓝色,最大吸收波长为810nm,ε=20000。β型不稳定,容易转变成α型,转变速度随温度升高、酸度降低及溶液中离子强度增大而加快。由于硅钼杂多酸还原产物ε值不同,吸光度随分析条件而异。当用硅钼黄光度法时适宜采用α型,为此在pH3.0~3.7酸度条件下,而且沸水浴5~10min,以保证β型转变成α型。硅钼黄光度法实际使用范例为铝合金中硅的测定。当用硅钼蓝光度法时适宜采用β型,因为它在较高酸度下生成,铁不会形成沉淀,而且它比α型容易还原。为了避免β型转变成α型,必须控制β型的络合时间及温度,在pH1.5时,沸水浴30s即可,如果时间太长,将由于转变成α型而使吸光度降低。硅钼蓝光度法实际使用范例很多,如钢铁中硅的测定。

  • 跪求:醋酸、水、醋酸酯气相色谱分析

    现在有一个体系,里面有醋酸、水、醋酸乙酯;用FFAP柱子测试,水含量50%~90%,水峰型不好,顶部分叉;醋酸峰型不好,拖尾;用面积归一法定含量,配置样品中醋酸含量50%,测试结果只有34%;求教:这种情况下,是否可以用内标法,用一种内标物同时标定水、醋酸和醋酸乙酯;哪位大神有更好的测试方法?请赐教。

  • 跪求:异戊醛,丙二酸二乙酯,正己烷,二丙胺的气相检验方法,其中一个也可以

    [em07] 本人新手,因为需要帮助贸然进入此地,希望有经验的前辈人士能帮帮忙。本人需要天然异戊醛,丙二酸二乙酯,正己烷,二丙胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检验方法,其中一个也可以。有知道能能够不吝赐教。如果言语上有违反斑竹规定的,请斑斑高抬贵手,原谅偶是新人了。下面是化学式异戊醛 | 分子式: (CH3)2CHCH2CHO丙二酸二乙酯 分子式:CH2(OOCCH2CH3)2二丙胺 | 分子式: (CH3CH2CH2)2NH 跪求回帖了。请喜好灌水的大人也高高……高抬贵手了。

  • 【转帖】薄层扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量

    摘要:建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定,香草酸回收率为103.86%,RSD=1.33%,桂皮酸回收率为103.16%,RSD=1.28%。结论该方法稳定,可行。具有实用性。 关键词:胡黄连 薄层扫描法 香草酸 桂皮酸 胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法,以达到控制胡黄连的质量,从而为临床疗效提供保证。 1 仪器与试剂 药材:胡黄连,太原市药材公司;仪器:日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪;手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂);对照品:香草酸对照品(中国药品生物制品检定所);桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg/50ml);硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。 2 实验条件 2.l 薄层层析条件:分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10:4.4:10.1);正己烷-乙醚-冰醋酸(5:5:0.1);正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.1)以及氯仿:甲醇(2:1)展开,多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.4)分离效果好。 2.2 测定波长及主要扫描参数,分别对香草酸,桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描,在290nm处有最大吸收,350nm处无吸收,固定350nm为参比波长,290nm为测定波长。

  • 【求助】HPLC测定山梨酸诡异事件薄

    事件背景:1、仪器为安捷伦1100,C18柱;2、流动相为乙酸铵0.02M:甲醇95:5,DAD检测器3、测定样品为高泡葡萄酒,标准均为购买。事件起因:HPLC测定山梨酸苯甲酸是实验室的常规项目,经常做,一直觉得不是很复杂。直到有一天.......那天鬼使神差,我拿了半年前的山苯混标(已过期未处理),结果出了一系列诡异事件。。。。。。诡异事件1:苯甲酸以前总是在山梨酸之前出峰,可是在条件不变的情况下,山梨酸位居前列;2、标准0.025mg/L与0.05的山梨酸峰面积相同,均是0.1的一半,但苯甲酸一系列的标准曲线线性很好3、跑序列,混标之后的样品里出现了一个与0.1标准品山梨酸一样大的峰,保留时间和吸收峰都显示是山梨酸。但第二个平行样中就没有。解决方案:及时换了新的单标,线性很好,样品中无山梨酸;疑惑:1、只听说过糖精钠容易提前,为何山梨酸也提前了呢2、关于山梨酸的标准,山梨酸如果分解,是否有可能分解成另外一种物质在柱子上洗脱不下,流动相是偏酸性的,但样品是调节到了中性,是否有这样的可能性:样品进样时改变了柱子里的PH环境,导致这种物质以山梨酸的形式洗脱,导致第一遍跑样品时有山梨酸。这点纯属猜测3、若是山梨酸分解,为何在混标梯度中不成线性呢注:以上出现的问题不是偶然的,只要用混标做了三次均有上述问题写的很乱,不知道能看懂吗,希望各位师傅解惑啊

  • 气相色谱测月桂酸,月桂酸单甘脂,三月桂酸甘油酯,三丁酸甘油酯,色谱峰对不上

    最近刚开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],对于很对东西都是边学边做,对衍生化不太熟悉,我用的是BSTFA-TMCS加吡啶70℃下水浴30min,进样1微升,跑了混合的,出了四个峰(不知道17分钟之后那个小的算不算,响应值低于25)我就以为正好,结果单个进样的时候对不上,有没有人做过这个呀,或者有没有大佬说一下可能的原因呢,下面依次是混合,月桂酸,月桂酸单甘脂,三月桂酸甘油酯,三丁酸甘油酯。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206171033356375_1876_5654520_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206171033355547_6193_5654520_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206171033356248_8395_5654520_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206171033355761_4184_5654520_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206171033356826_8013_5654520_3.png[/img]

  • 【原创大赛】气质联用技术分析玫瑰花中脂肪酸组成

    【原创大赛】气质联用技术分析玫瑰花中脂肪酸组成

    摘要对新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。采用索氏提取法对玫瑰花样品中脂肪酸进行提取,应用气相色谱-质谱联用技术结合计算机检索对脂肪酸甲酯化后的化学组成及含量进行了测定分析。分析结果表面玫瑰花中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等19种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过65%。以此为基础为今后玫瑰花的脂肪酸化学成分研究及产品营养功能开发提供理论依据。关键词:玫瑰花,脂肪酸,气质联用,新疆和田玫瑰(Rosa rugosa Thunb) 为蔷薇科蔷薇属植物,新疆和田地区已有较大规模的种植,目前和田玫瑰已成为新疆特色产品之一。玫瑰是集经济价值和观赏价值于一体的植物,可以药用和食用,以花蕾入药,为我国名贵药材之一,具有排毒养颜、行气活血、开窍化瘀、疏肝醒脾、促进胆汁分泌、助消化、调节机体之功效,目前对玫瑰的研究主要集中在玫瑰精油、玫瑰色素和栽培种植方面,已有文][/sup]研究了玫瑰种子和果实的脂肪酸成分,但对玫瑰花脂肪酸成分的研究报道还尚未见报道,本文采用索氏提取法提取新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸,并用气相色谱-质谱仪对其脂肪酸成分进行了分析。有鉴于此研究将为开发利用新疆和田地区玫瑰资源提供基础资料。[/size][size=12pt]1[/size][size=12pt]材料与方法[/size]1.1 材料1.1.1试验对象。玫瑰花,采集于和田地区。1.1.2主要试剂。石油醚,由天津光复精细化工研究所生产,为分析纯;正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3主要仪器。气相色谱—质谱联用仪,配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由Mettle-Toledo公司生产;旋转蒸发仪,由EYELA公司生产。1.2 方法[font='Times New Roman'][size=10.5pt]1.2.1[/size][size=10.5pt]索氏法提取玫瑰花脂肪酸[/size][size=10.5pt] 向滤纸筒中加入经过预处理的酱状玫瑰花[/size][font='Times New Roman'][size=10.5pt]10.0g[/size][size=10.5pt],放入索[/size]式抽提器内,加入有机溶剂石油醚80mL,于70℃水浴上加热回流,提取结束后,减压蒸馏后放入烘箱除去溶剂,得到粗油(待用)。1.2.2脂肪酸甲酯化 用氢氧化钾—甲醇甲酯化法对玫瑰花提取后的油脂进行脂肪酸甲酯化,加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,静置分层后,取上层有机相(正己烷)适当稀释后用针筒式微孔滤膜过滤器过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.3气相色谱-质谱联用仪条件。色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);流速:1.0 ml/min;进样:2.0 μl,分流比1:10;进样口温度:250 ℃;程序升温:初始温度80 ℃,以10 ℃/min升温至280 ℃,保持15 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:3 min;扫描范围:50~450 amu;扫描方式:全离子扫描(SCAN)。1.2.4玫瑰花的

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