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氧杂蒽

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  • Environ. Sci. Technol新成果!mIRage助力复杂道路灰尘内微塑料检测
    微塑料在我们的空气、水和土壤中无处不在,存在于生态系统的各个层面。其主要来源于城市灰尘、船舶涂料、个人护理产品、塑料产品、道路标志、合成纺织品和轮胎等,并以不同的形态如:纤维、微粒、颗粒和碎片存在。 近年来,已有研究表明微塑料对人类、动物、植物和环境的健康影响取决于塑料颗粒的大小、浓度、化学性质和相互作用的方式。但由于微塑料尺寸过小和其混合存在的复杂性,传统方法针对这些颗粒的检测往往勉为其难。尤其是降解后的次级微塑料,其尺寸往往小于5μm,传统分子仪器分析方法如傅里叶红外光谱难以有效的对其化学成分进行表征。 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage的出现有效解决了上述受限问题。设备基于光学光热诱导共振(O-PTIR)技术,突破了传统红外光谱衍射极限,空间分辨率可达500 nm,有效解决了基本全尺寸微米和纳米塑料(MNPs)样品的化学成分信息、大小和形态表征问题。 图1 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage原理图 近期,来自美国圣母大学的Kyle Doudrick等人[1]使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage对我们日常生活中时时接触的道路粉尘中的微塑料进行了表征。 道路灰尘含有由轮胎退化产生的微纳米塑料(MNPs),它们由天然橡胶、合成橡胶和尼龙组成合成橡胶用于增强轮胎缓冲和弹性,而尼龙用于轮胎内层。道路灰尘还含有来自燃料添加剂的含氮硝基化合物。作者首先通过传统FTIR光谱来表征大块道路粉尘(图2a黑色谱线),在1100 cm&minus 1和1750cm&minus 1之间存在广泛的未解跃迁,表明粉尘中存在复杂的混合物质。而粉尘内混杂的微塑料颗粒却因为尺寸问题无法分析。 随后,作者使用采用基于OPTIR技术的mIRage系统,对粒径仅1μm的两个颗粒——颗粒1和颗粒2(图2d和图2e)进行成像分析,可以看到密集的道路尘埃聚集体和单个颗粒,并在1450cm-1和1650cm-1波数处出现强红外光谱吸收峰(图2f)。 图2表明,颗粒1主要由合成橡胶组成,在1451±4 cm&minus 1和1493±4 cm&minus 1处具有主要特征峰,并存在特征吸收在1500 cm&minus 1和1550 cm&minus 1之间的硝基化合物。颗粒2具有尼龙中常见的酰胺I和酰胺II过渡指示峰。同时具有与含硝基化合物如硝基甲烷(1383 m&minus 1和1573cm&minus 1)一致的振动(图2a)。 图2 粉尘内混杂的微塑料颗粒红外成像表征图 最后,作者对图2a中突出显示的单个颗粒1和2进行了分析。图2d、e分别为1450 cm&minus 1和1650cm&minus 1光谱特征的5×5 μm2 OPTIR显微图像。在1450 cm&minus 1和在1650 cm&minus 1处,颗粒1的化学性质与颗粒2不同。综上所示,作者推断出粒子1和粒子2可能分别由橡胶和尼龙组成,体现了OPTIR量化MNPs的能力,有效监测降解过程中发生的化学变化,并表征复杂样品(即道路粉尘)中单个和聚集MNPs的化学特性。这款创新设备有效克服了目前许多产品对MNP表征的限制,即同时量化颗粒丰度和形态的能力,致使mIRage系统成为分析复杂环境中MNPs的有效工具。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage优势: ☛ 可达500 nm左右的空间分辨率 ☛ 基本无需样品前处理,样品即放即测 ☛ 光源“探针”对样品无损伤 ☛ 同时、同位置进行红外和拉曼光谱测试,提供相互佐证的分析结果 ☛ 同时获得样品成分、形貌、大小等信息 样机体验: 为满足国内日益增长的新型红外表征需求,更好的为国内科研工作者提供专业技术支持和服务,Quantum Design中国北京样机实验室引进了非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统——mIRage,为您提供样品测试、样机体验等机会,欢迎各位老师垂询!参考文献: [1]. Kirill Kniazev, Ilia M. Pavlovetc, Shuang Zhang, Junyeol Kim, Robert L. Stevenson, Kyle Doudrick,and Masaru Kuno.Using Infrared Photothermal Heterodyne Imaging to Characterize Micro- and Nanoplastics in Complex Environmental Matrices: Environ. Sci. Technol. 2021, 55, 15891&minus 15899
  • 9月20日 Science杂志精选
    封面故事:阿片类物质依赖性在慢性疼痛中起着作用   Constitutive &mu -Opioid Receptor Activity Leads to Long-Term Endogenous Analgesia and Dependence   据一项新的研究报道,身体在损伤后对自然的、阻断痛觉的阿片类物质的依赖可能促成了慢性疼痛的出现。阻断机体对阿片类的过度使用可能会阻止急性疼痛向慢性疼痛的转变。在损伤时,机体通过释放阿片物质来阻断痛觉,没有这一过程,在手术或其它创伤性损伤之后所经历的急性疼痛将会更为严重。没有人知道慢性疼痛到底是如何产生的,且没有可供阻止慢性的治疗存在。为了探索阿片类物质在慢性疼痛中的作用,Gregory Corder及其同事在小鼠的爪子中制造了炎症,让疼痛样行为在数天至数周中(在小鼠的天然阿片类物质的帮助下)自然消退,并接着给予小鼠阿片类受体阻滞剂。这些阿片类阻滞药物复现了与疼痛相关的行为以及在这些小鼠脊髓中的疼痛神经元的激活,即使注射是在受伤之后长达6个月时。进一步放大时,研究人员发现了一种叫做&mu -阿片样受体(MOR)的可介导长时间疼痛抑制的特别的阿片样受体。在患有慢性疼痛的小鼠中,MOR似乎被卡在一个持续&ldquo 打开&rdquo 的状态。令人惊讶的是,当给予一种阿片类阻滞剂时,这些小鼠表现出了如发抖和震颤等阿片类戒断的经典体征(类似于当停服阿片类药物时在成瘾者中所见的情形)。没有接受阿片类阻滞剂以破坏自然镇痛的小鼠不会表现出这一行为。研究人员发现,阻断MOR不但快速启动了疼痛及疼痛的传输,而且还产生了一种在脊髓中发现的已知会促成成瘾及慢性疼痛的关键性的蛋白质&mdash &mdash I型腺苷酸环化酶。总之,这些结果提示,尽管MOR可以在受伤后让急性疼痛得到控制,但它也能造成机体对其自身的阿片类物质变得依赖,而这会促成慢性疼痛的形成。(DOI: 10.1126/science.1239403)   涉及另外一个阿尔茨海默氏症受体的研究   Human LilrB2 Is a &beta -Amyloid Receptor and Its Murine Homolog PirB Regulates Synaptic Plasticity in an Alzheimer&rsquo s Model   研究人员发现了一种在小鼠脑中的叫做PirB的受体,它能与&beta -淀粉样肽(它与阿尔茨海默氏症有关)结合并引起神经元缺陷。鉴于他们的发现,他们提出,其在人类中的对等物&mdash &mdash 一种叫做LilrB2的受体&mdash &mdash 可能是一个良好的治疗目标。Taecho Kim及其同事知道,受损的眼优势可塑性或ODP是在小鼠的阿尔茨海默氏病模型中最早出现的不足之一。他们也知道,PirB&mdash &mdash 它在传统上以其在免疫系统中的功能而出名&mdash &mdash 还在ODP的维持中扮演着一个核心的作用。(ODP指的是脑中致力于视觉的资源因应改变的视觉输入而进行的重新分配。)因此,研究人员用&beta -淀粉样蛋白的一个片段来研究该受体并发现,缺乏PirB的小鼠不会经历记忆缺陷及退化的ODP--而后者折磨着其它的该疾病模型小鼠。他们的观察提示,&beta -淀粉样蛋白与PirB的结合导致了一种叫做丝切蛋白的蛋白质&mdash &mdash 丝切蛋白控制着肌动蛋白的装配&mdash &mdash 表达的增加,而这一过度表达最终导致了神经元内削弱的细胞骨架以及其树突棘的丧失。这些发现意味着LilrB2受体促成了人类中的阿尔茨海默氏症,而阻断其功能可能会揭示新的治疗方法。由Iryna Benilova 和 Bart De Strooper撰写的一则《观点栏目》文章更为详细地解释了这一研究。(DOI: 10.1126/science.1242077)   是什么使得最深源的地震如此之深   Energy Release of the 2013 Mw 8.3 Sea of Okhotsk Earthquake and Deep Slab Stress Heterogeneity   为了帮助地震学界更好地理解究竟是什么引起了难以捉摸的深源地震,科学家们研究了迄今为止所记录的最大的深源地震所释放的能力。该事件是一个去年在鄂霍次克海下方发生的矩震级为8.3的地震,鄂霍次克海是位于西太平洋区域的一个水体。与大多数的地震&mdash &mdash 它们发生的深度不超过地壳下几十公里&mdash &mdash 不同,这一地震是在下方约609公里处爆裂的。为了更好地理解其形成,Lingling Ye及其同事利用了现代仪器在102个不同的记录站记录了从鄂霍次克海地震及其余震的能量释放的数据。他们接着应用这一信息来确定应力降或跨越该事件发生的地球深部板块断层的应力变化。Ye及其同事在这个板块中发现了应力水平显著的异质性 例如,在主要事件与最大的余震之间存在的应力水平的重大变动。这一异质性可能是由地幔中存在着中间散布着较硬、较强土壤的脆性片块造成的。文章的作者说,由于该地震造成了沿着一个长逾180公里的断层撕裂,它沿途遭遇了这一结构上的异质性--脆性及坚强的区域,而这导致了应力的大规模释放。他们提示,在该板块中的强与弱区域的分布与控制鄂霍次克海地震事件的引人注目的深度有关。他们的研究帮助解答了有关深源地震动力学的长期存在的问题。(DOI: 10.1126/science.1242032)   好奇号探测器报告:没有甲烷   Low Upper Limit to Methane Abundance on Mars   来自好奇号探测器的新数据表明,在火星上仅存在着痕量的甲烷 好奇号探测器自它在2012年8月登上该红色行星之后一直在对火星的表面及大气进行着研究。在过去的十年中,研究人员报告了火星大气中有气&ldquo 团&rdquo -- 但是,由于那些是从地球或轨道卫星(且由于甲烷可以是生物活性的一个标志)上所做的报告,因此这些断言仍然是有争议的。然而现在,Christopher Webster及其同事分析了由好奇号探测器上的可调谐激光光谱仪所做出的检测 他们说,在火星大气中目前可以存在的大多数的甲烷在体积上只占了10亿分之1.3。这一测量比先前的估计低了约6倍,且它大大降低了火星微生物(由表面之下的细菌)性甲烷产生的几率。据研究人员披露,它也限制了火星上因地质原因产生的甲烷量或从另外的天体所引进的甲烷量。(DOI: 10.1126/science.1242902)
  • 高效构建hiPSC系的全自动化神器,单细胞可视化分选培养系统,让单细胞培养不再复杂!
    人类诱导多能干细胞 (hiPSC) 是一类通过基因编辑技术(如 CRISPR-Cas9)对已经高度分化的人体细胞重新逆分化得到的多能性干细胞。hiPSC的出现为科学家构建复杂的疾病模型和推进药物发现提供了有利的工具。 然而,传统的hiPSC细胞系的构建与培养过程往往操作复杂且耗时耗力。特别是从异质编辑细胞池中构建的克隆hiPSC系的培养受到了传统细胞培养方法的桎梏,很难构建一个高效的hiPSC构建与培养工作流程。此外,现有的单细胞分离和培养方法通常对细胞的处理条件苛刻,操作步骤繁琐,不能充分保证单克隆性。 为应对hiPSC细胞系构建与培养过程中的诸多挑战,IotaSicences公司采用了以GRID技术为核心的高度自动化的单细胞可视化分选培养系统isoCell来构建 hiPSC系的分选与培养平台,并在不同培养基条件下对hiPSC进行了单细胞分选与培养研究。图1 单细胞可视化分选培养系统isoCell实物图 以isoCell为核心的hiPSC细胞分选与培养平台 isoCell是一款基于GRID技术的高度自动化细胞分选与培养平台。GRID是指在细胞培养基上采用FC40液体分隔出的网格小室,体积小,光学透明度高,可以容纳细胞在内生长,且各个小室之间物质不流通。isoCell系统配备了荧光和成像系统,用于在整个克隆工作流程中记录 GRID 小室的图像(见下图)。isoCell 可自动执行所有液体处理步骤,包括构建 GRID、将单细胞注射到GRID小室中以及交换培养基和收获单克隆集落。并且,isoCell可在整个工作流程中自动检测每一个 GRID 小室,并确保每一个单克隆hiPSC细胞系来源于单个细胞。 图2 GRID实物图 材料与方法 在分别铺了Laminin-521、Vitronectin-N和iMatrix 细胞培养基质的60毫米培养皿上制备的GRID网格以待使用。制备hiPSC的单细胞悬浮液,并使用 isoCell全自动地将细胞铺在GRID上(种植)。 使用isoCell自带的显微镜鉴定每个GRID室并标记每个包含单个细胞(第 0 天)的室,将该培养皿放入培养箱培养。在第3天,将标记的含有单个细胞的GRID小室加满600 nl培养基。从第5天开始,每天观察标记单细胞的GRID小室,并对选中的GRID小室补充培养基。最后,使用isoCell观察并标记构成了hiPSC单细胞群落的GRID小室,使用isoCell全自动收获标记的GRID小室中的hiPSC细胞(通常在 6-8 天之间)。 图3 以isoCell为核心的hiPSC细胞分选与培养平台工作流程图 高效的hiPSCS细胞分选与培养平台 按照上述的工作流程,利用三种不同的培养基质(包括 VTN-N、LMN-521 和 iMatrix)构建并培养了两个独立的hiPSC细胞系,并评估所得细胞的克隆效率。如图4所示,两个不同的hiPSC测试系在不同培养基质条件下,均在GRID室中显示出非常高的克隆效率,这表明采用GRID小室低容量培养方法和细胞的自动化温和处理可产生非常适合单细胞高效生长的培养环境。 图4 GRID中的单细胞 hiPSC 克隆效率(克隆效率表示培养第5天时单细胞长成细胞群落数占第0天单细胞数的百分比) 结论 以isoCell构建的hiPSC细胞分选与培养平台可以对hiPSC细胞进行全自动化且温和地单细胞分选与培养。通过isoCell特有的GRID小室网格技术与可视化分选相结合,可以确保每一个单克隆hiPSC细胞系均来自单个细胞,且isoCell的分选与培养条件温和,hiPSC单克隆细胞系成活率高。 单细胞可视化分选系统isoCell的优势:- 全自动化流程- 操作条件温和,对单细胞无损伤- 全培养、分析流程可追踪- 单细胞分离效率高达100%- 单克隆细胞系构建成活率高- 直接转移到PCR管或96孔板- 结构紧凑,体积小 单细胞可视化分选培养系统-isoCell已在Cell、Advanced Science、Small Methods、Nature Communications等知名期刊发表多篇文章,如下摘引了近年五篇具有代表性的文献和大家分享。 Soitu C, Stovall‐Kurtz N, Deroy C, et al. Jet‐Printing Microfluidic Devices on Demand[J]. Advanced Science, 2020, 7(23): 2001854.Gangoso E, Southgate B, Bradley L, et al. Glioblastomas acquire myeloid-affiliated transcriptional programs via epigenetic immunoediting to elicit immune evasion[J]. Cell, 2021, 184(9): 2454-2470. e26.Deroy C, Nebuloni F, Cook P R, et al. Microfluidics on Standard Petri Dishes for Bioscientists[J]. Small Methods, 2021, 5(11): 2100724.Deroy C, Wheeler J H R, Rumianek A N, et al. Reconfigurable microfluidic circuits for isolating and retrieving cells of interest[J]. ACS Applied Materials & Interfaces, 2022, 14(22): 25209-25219.Oliveira N M, Wheeler J H R, Deroy C, et al. Suicidal chemotaxis in bacteria[J]. Nature Communications, 2022, 13(1): 7608. 样机体验 为更好地服务中国科研工作者,Quantum Design 中国也建立了样机演示实验室,将为大家提供为专业的售前、销售、售后技术支持,欢迎各位老师垂询! 用户名单 用户评价 路易莎埃姆斯,研究科学家:The Native Antigen Company(LGC 临床诊断集团旗下公司) “使用 isoCell 进行单细胞克隆工作从一开始就简单可靠,并且已无缝地融入我们的流程中。 该程序对细胞很温和,我们看到非常好的存活率,可以筛选大量克隆。 我们收到的客户服务是优质的。”
  • 特别关注:Science杂志报道西湖大学预期将获正式批准成立
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/noimg/0e4cc12d-984a-4505-8ce5-af1a168bc837.jpg" title=" 001.jpg" / /p p   该文章从施一公教授2008年毅然拒绝HHMI提供的1000万美元资助并放弃普林斯顿大学讲席教授全职回到清华大学讲起。施认为自己将会在快速转型的中国发挥更重要的作用。最近,施的另一个举动是辞去了清华大学副校长职位,将更多的精力投入到西湖大学筹建中。 /p p   施表示:“现在是时候让中国在高等教育领域尝试一些新鲜的、让人激动的事情了”。西湖大学将成为中国第一所私立研究性大学,并将侧重于自然科学、医学和工程研究领域。施还透露,本月底中国教育部正式批准西湖大学的筹建将会是可期的,西湖大学将在下月正式动工建设。(“By the end of the month, formal approval from China& #39 s education ministry is expected, Shi says, and construction will begin in March.”) /p p   一些观察者认为,西湖大学可能成为中国高等教育版图的灯塔,将更灵活的专注于科学研究。来自香港大学的教育学家Gerard Postiglione认为,“西湖大学有一个绝佳的机会,中国需要为私立研究性大学推出一个可行的模式以推动经济结构调整,因为中国目前正希望通过本土创新来缓解当前经济对低端制造业的依赖”。 /p p   文章报道称,1995年中国有1000多所大专院校,学生总人数不到600万,而2016年这一数字已经扩大为近2600所高等教育机构、近3000万学生,而随着升学率的不断提升,上述这一数字预计还将会攀升。Postiglione认为,到目前为止,高招扩增并未稀释中国顶尖大学的实力,并且政府的一些项目将资源集中在顶尖大学,“的确促使这些高校走向了世界一流水平”。 /p p   不过,施一公相信,西湖大学将表明,私立研究性大学也可以成为宝贵的创新来源。中国目前有大约400所私立大学,主要做本科教育,施认为“它们其实可以为社会和科技发展做出更大的贡献”。 /p p   文章透露,2015年3月,施和另外6位倡议人(BioArt注:根据公开资料显示,这六位分别为陈十一、潘建伟、饶毅、钱颖一、张辉、王坚。3月11日,西湖大学七位倡议人正式向国家提交《关于试点创建新型民办研究性的大学的建议》)向国家最高领导人阐述了他们对西湖大学的愿景。在得到最高领导层的支持后,浙江省和杭州市提供了相应的土地和经费用于前五年的校园建设和研究。此外,来自社会渠道的一批慈善家向西湖教育基金会承诺了4亿美元的捐赠数额,用于该大学的运行和开支。 /p p   与公立大学不同,西湖大学将由校董会管理。 Postiglione认为这会让西湖大学在高管挑选、人员配置以及战略制定上拥有更大的灵活性。 /p p   施一公想要建立一所“小而精”的大学。他预计,在接下来的大约十年里,西湖大学将会招收5000名学生(包括研究生),规模和普林斯顿大学相当,而教职工大约300人,和加州理工规模相当。施的目标是“为国家、为人类培养最优秀的下一代人才”( “to educate the next generation of the brightest students to serve the nation and the world.”)。 /p p   施招到的第一位教师是理论物理学家李牮(Li Jian),李牮博士毕业于香港大学,在瑞士和普林斯顿做过博后。李说,他非常认同这个宏伟的目标,加入西湖大学是“一生只有一次”的机会。施表示,西湖大学的招聘是不论国籍的(施一公曾在现任Science杂志主编Jeremy Berg实验室获得博士学位),并且一定会提供匹配的薪水、福利和经费支持。不过,迄今为止招到的30余位教师均为华人。 /p p   西湖大学(筹)面临的一个问题是缺乏非科学类课程。科学和工程教学“可以培养出懂公式的人,但创新只能来自于有人文学科和社会科学背景的研究者。”Postiglione如是说。施一公称,西湖大学未来会增设这些院系,“可能在五到十年之内”。 /p p   文章最后提到,西湖大学(筹)另一个令人担忧的问题是能否保持自治。官方可能坚持要求学校遵循“社会主义办学方向”,并要求设置马列毛邓等课程,这是全中国所有大学的学生都必须上的。施一公称,他已经做好了准备。他说,西湖大学“必须首先遵从中国共产党和中央政府的领导”。有人质疑这将阻碍西湖大学成为世界一流大学,施一公回应说:“我们将会证明,他们错了。” /p
  • Autosorb-iQ用于石墨烯基超级电容器的研究在《科学》(Science)杂志发表
    德克萨斯大学奥斯汀分校机械工程系材料科学与工程教授Rodney S. Ruoff领导的科研团队成功制备出一种由石墨烯衍生出的新型三维多孔碳材料。利用该材料作为电极组装成的超级电容器,其能量密度可达到铅酸电池的水平,同时还保持超级电容器固有的高功率输出和极快的充电速度,有望应用于电动汽车以及解决风能、太阳能等间歇性能源的存储问题。这一发现意义深远:它有望使超级电容器存储的电能大大增加至电池的水平,将成为电化学储能设备和其他许多前所未有的研究领域的一个里程碑。   电化学储能设备中,超级电容器被比喻为“百米运动员”,其能量转移速度和效率都非常高,但是通常储存的电能少 而电池更像是“马拉松运动员”,具有较高的能量存储能力,充放电速度虽然慢但较稳定。“我们合成的新型碳材料像海绵一样具有大量的纳米级微孔,其比表面积达到了3100平方米每克(两克此种材料的表面积就和一个美式橄榄球场的大小相当),它的导电性也比一般材料高得多。   这项工作主要是由该研究小组的博士后研究员朱彦武博士及合作者来完成,于5月12日发表在《科学》(Science)杂志的在线预印版本ScienceXpress上。该小组的另一位博士后蔡伟伟博士也参与了此项研究。德克萨斯大学达拉斯分校的研究人员、布鲁克海文国家实验室的科研工作者以及佛罗里达美国康塔仪器公司的科学家也参与了这项工作。   其中,美国康塔仪器公司的Autosorb-IQ和NOVA被用于对合成的新型碳材料的孔结构、孔容和比表面积进行表征,通过研究N2@77K, Ar@87K及CO2@273K不同吸附质、不同吸附温度的实验等温线,可得到包括孔结构在内的丰富信息,与TEM、XRD等实验结果相互印证,为材料合成、应用提供关键信息。     来源:   www.sciencexpress.org / 12 May 2011 / Page 3 / 10.1126/science.1200770
  • 创新进展|单进军、谢彤团队构建模拟谱库快速表征一类特殊复杂脂质——心磷脂及其氧化产物
    创新进展近日,南京中医药大学单进军、谢彤团队在Analytica Chimica Acta(分析化学一区,IF: 6.558)正式发表了题为In-silico-library-based method enables rapid and comprehensive annotation of cardiolipins and cardiolipin oxidation products using high resolution tandem mass spectrometer的研究性论文。该文章基于Orbitrap高分辨质谱平台,创新性的通过计算机模拟方式,建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。凭借高分辨质谱平台的超高分辨率、亚ppm级质量精度,及Stepped NCE 高能碎裂模式(HCD)获得的丰富二级碎片信息,使得该方法获得模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配一致性高。该创新分析方法的建立,对于解决以心磷脂及其氧化物为代表的、具有结构多样性及低丰度分析挑战的代谢物/脂质,进而研究其在疾病发生发展过程中的生物学效应,都有着广泛而深远的参考与借鉴价值,为探索全新的疾病生物标志物带来可能!(点击查看大图)文章赏析心磷脂(CL)是含有3-4个脂肪酰基侧链的独特磷脂。在真核生物中,它主要分布在线粒体内膜,占线粒体内膜磷脂总量的10-25%。心磷脂独特的锥状结构能稳定线粒体膜结构,参与维持线粒体正常的嵴形态。大量文献报道心磷脂参与细胞色素c、电子呼吸链蛋白的正常功能。异常的心磷脂含量、结构和心磷脂氧化会促使细胞凋亡并触发免疫炎症反应。在非靶向脂质组学研究中,发现并快速注释心磷脂及其氧化产物有助于探索心磷脂代谢在疾病发生发展过程中的生物学效应。然而,由于心磷脂及其氧化物的结构多样性及低丰度特征,给其分析鉴定带来极大的挑战。为了解决这一问题,团队在色谱和质谱条件优化的基础上,基于计算机模拟方法建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。谱库中涵盖了31578个单溶血心磷脂、52160个心磷脂以及42180个氧化型心磷脂的质谱谱图(谱图数据基于Q-Exactive-MS/MS质谱方法裂解模拟)。该模拟谱库具有较好的兼容性,且谱库中的模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配度好,匹配度得分值高,并成功地运用于线粒体非靶向心磷脂表征以及人工氧化心磷脂的研究中。(点击查看大图)该研究列出了样品与模拟谱库的匹配结果,并附上了谱图相似性评分(所有模拟谱库的二级碎片和丰度均来源于标准品模拟)。在优化的色谱条件下,模拟谱库涵盖了三个常规前体离子[M-2H]2-、[M-H]-和[M+NH4]+的二级谱图,扩充了质谱谱库中心磷脂特异性谱图的数量。三种前体离子的模拟谱库谱图相似性评分较高,均表现出较好的匹配度,体现了该方法的优势。(点击查看大图)运用此方法,该研究对心、肝、脾、肺、肾、大脑、小脑、回肠、结肠、十二指肠以及Hep2、A549两种细胞系中的心磷脂进行了定性定量分析。为了评估匹配结果、验证该数据库的可靠性,对不同谱图相似性得分段的谱图数进行统计,结果显示谱图得分值均较高。在10种动物组织线粒体和细胞系样品中,一共鉴定出392种心磷脂。通过新建的计算机模拟心磷脂谱库,能够很好的区分样本中单溶血心磷脂和心磷脂,实现对复杂生物样本中心磷脂的准确测量。(点击查看大图)该研究还建立了心磷脂氧化产物的模拟谱库,并成功对小鼠心脏和肝脏线粒体中的氧化型心磷脂进行了归属。比较了两种人工氧化方式氧化产物的偏好,发现Fenton反应易于生成+O或者+2O的氧化产物,而过氧化叔丁醇的氧化反应倾向于产生+3O或者+4O的氧化产物。通过对氧化碎片个数的统计,发现占比最多的氧化碎片是C18-OH和C18-OOH,提示含有十八个碳的脂肪酰基更易被氧化。有趣的是,在过氧化叔丁醇的反应中,肝脏线粒体中的心磷脂似乎表现出更高的氧化产率,虽然没有进一步的验证,但是推测这种氧化效率的差异可能源于肝脏和心脏不同的代谢能力。团队介绍单进军,博士,教授南京中医药大学中医儿科学研究所副所长,江苏省儿童呼吸疾病(中医药)重点实验室副主任,南京中医药大学——UC Davis医学代谢组学联合实验室中方负责人。江苏省“333高层次人才培养工程”中青年学术技术带头人,江苏省“六大人才高峰”高层次人才选拔培养对象,NIH West Coast Metabolomics Center访问学者。研究方向:代谢组学与中医药;复杂疾病代谢调控机理及中药防治作用。先后主持国家自然科学基金、江苏省自然科学基金、江苏省“333”工程科研项目和江苏省高校自然科学研究重大项目等课题;以第yi或(共同)通讯作者在Gut Microbes,Pharmacol Res,Anal Chim Acta,Phytomedicine和药学学报等国内外期刊发表学术论文60余篇;获国家发明专利3项;获教育部科学技术进步二等奖、世界中联中医药国际贡献奖-科技进步二等奖和江苏中医药科学技术奖一、二等奖。现为世界中联儿童医药健康产品产业分会常务理事兼副秘书长、世界中联儿科专业委员会常务理事、中华中医药学会中药实验药理分会青年委员, 中国中医药信息研究会儿科分会理事、中国研究型医院学会儿科学专业委员会青年委员,《世界科学技术-中医药现代化》杂志中青年编委。谢彤,博士,副教授研究方向:运用代谢组学/脂质组学技术研究(1)呼吸疾病发病机制及中药干预作用;(2)中药复杂组分的体内外物质基础研究;(3)药物安全性。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 张泽民课题组受邀在Science杂志发表泛人类组织单细胞测序观点文章
    目前科学家对人类细胞如何互相作用以组成不同组织与器官的认识仍然十分有限。近年来,一系列单细胞测序的研究工作揭示了正常组织与疾病状态下的单细胞图谱,描绘了组织中多种细胞类型及其丰度与互作,但这些工作往往局限于单一器官。系统性地比较多种组织间的细胞类型及其转录组的异同,有助于科学家理解器官特异性的细胞状态分化。2022年5月12日,Science杂志在线发表了Tabula Sapiens Consortium、Eraslan、Domínguez Conde、Suo等研究人员报道的4篇跨组织人类单细胞图谱的研究,共涉及来自68位捐献者的30余种组织类型,超过100万单细胞,涵盖500种以上细胞类型。北京大学张泽民课题组受邀于Science同期发表Perspective观点文章,对以上研究进行了总结,并对将来单细胞测序技术在疾病研究与药物研发中的应用进行了展望。跨组织单细胞测序揭示了组织间保守的细胞特征。Eraslan等人通过比较多种器官中的巨噬细胞,发现了保守的巨噬细胞发育路径,即monocyte前体在组织中发育为高表达HLAII、行使免疫功能的巨噬细胞类群,与高表达LYVE1、行使血管支持与免疫细胞浸润抑制功能的巨噬细胞类群。跨组织单细胞测序发现了组织特异性的细胞状态。记忆T细胞是经过抗原刺激后的T细胞,Domínguez Conde等人发现了三类CD8记忆T细胞亚型,分别为分布在血液丰富组织中的TEM/EMRA细胞,分布在肠道中的TRM细胞,以及主要分布在脾脏与骨髓当中的TRM/EM细胞,这些T细胞亚型各自特异表达的细胞因子受体可能是形成组织差异性分布的机制。对组织间细胞构成的比较识别了稀有的细胞类型。Tabula Sapiens Consortium发现来自肺、心脏、子宫、肝脏、胰腺、脂肪、肌肉等组织的内皮细胞有着各自独特的转录组特征,提示了高度组织适应的功能。同时胸腺、血管、前列腺、眼球来源的内皮细胞更为相似。泛组织研究的方法发现了心脏内皮细胞的特异性marker SLC14A1,提示了心脏内皮细胞可能的适应性代谢功能。同时,Eraslan等人发现了稀有的细胞类型,包括前列腺中的神经内分泌细胞与食管中的肠系神经。跨组织单细胞图谱同时提示了疾病相关的细胞类型。Eraslan等人以肌肉疾病为例研究了单基因遗传病中的潜在致病细胞类型。研究发现在一种影响神经-肌肉细胞信号传递的疾病中,仅神经与肌肉连接处的肌肉细胞富集该类疾病的相关基因。同时,对受体-配体进行的分析发现细胞间互作失调是肌肉疾病的成因之一。例如在一种致死性的肌肉疾病中,ERBB3突变会导致肌肉细胞与施旺细胞(一种生成神经元旁髓鞘的细胞类型)的互作失调。这一系列跨组织单细胞测序数据集同时为药物副作用和安全性研究提供了重要的参考。虽然新药的分子靶向性不断提高,但全身系统性的给药仍然是最主流的方式,使得药物副反应成为重要的临床问题。对这一系列跨人类组织的单细胞数据集进行基因表达查询将大大助力于新药研发的毒性预测,将毒副作用识别在人体试验之前。本期Science发表的四项跨组织单细胞测序研究代表了构建综合性人类细胞图谱的重要里程碑。将来的研究有必要在更大队列的人群中进行探索与验证。同时,将跨组织的研究方法应用于疾病研究十分重要,例如肿瘤。理解组织保守性与组织特异性的肿瘤发生过程对开发泛癌种与癌症类型特异的肿瘤药物至关重要。例如,对肿瘤免疫的认识促进了靶向PD1抗体药物在多种癌症类型中的成功。近年来张泽民课题组报道了一系列泛癌种的髓系细胞与T细胞单细胞测序研究,这一系列研究方法适合被推广至更全面的细胞类型和患者队列,并最终使科学家在单个基因、细胞、组织与表型层面系统性地理解疾病与生物学过程。
  • 猪流感病毒(Swine Influenza)的气溶胶传播研究
    猪流感病毒(Swine Influenza) 病毒存在通过气溶胶传播的可能性,作者设计了6组试验,设置了6个房间,每个房间11只猪仔。实验使用SPF( specific-pathogen-free )猪仔,部分猪仔带有母源性抗体(maternally-derived antibodies,MDA)。带有抗体的记为MDA+,没有抗体的记为MDA-。Room 1 : 11只 MDA-Room 2 : 11只 MDA-Room 3 : 11只 MDA-Room 4 : 11只 MDA+Room 5 : 11只 MDA+Room 6 : 11只 MDA+以下为每个房间的猪仔分布,红色是接种病毒的猪仔,其中4只和能发生直接接触,另外5隔开在房间的另一侧, 隔离距离为30cm,不发生直接接触。空气采样设备放在隔离空间的中间。检测方法:通过corioli u生物气溶胶采样器采集含有接种猪仔空间的空气样品,通过RT-PCR的方法监测。同时对猪病毒感染情况进行采样监测。监测天数:25天 结果:空气气溶胶采样:经过25天的监测,一般在接种气溶胶2-4天后,45-Ct值较高,峰值出现在第九天。非直接接触的猪基因组检测:4-6天左右出现病毒检测阳性的病例,到第15天,所有非接触的猪都出现阳性。 讨论:以上结果表面,这次实验表面确实存在气溶胶传播。MDA并不能阻止阻止SWINE INFLUENZA的传播。 注:以上实验是基于猪流感病毒,隔离距离只有30cm,实验动物是长期密切接触的。本实验没有非密切接触数据。对于其他病毒的气溶胶传播可能性研究需要单独实验验证,不能套用该实验数据。 参考文献:Hervé, S. Andraud, M. Gorin, S. Paboeuf, F. Barbier, N. Quéguiner, S. Deblanc, C. Simon, G. Rose, N. (2016). Maternally-derived antibodies do not prevent transmission of swine influenza A virus between pigs. Veterinary Research 47:86
  • 基于Cytek光谱流式,罗氏公布21色20混1的复杂混样检测技术最新进展
    随着全光谱流式的成功商业化以及染料技术的更新与发展,多色流式细胞术在近年来取得长足进展。众多复杂(超过20色)免疫表型分析方案已在流式方法学、新冠感染免疫、肿瘤微环境等领域研究工作中得到充分的设计与验证,并在血液病检测、免疫监控、细胞治疗等方面展现出独特优势。为了进一步提升多色流式细胞术的检测通量,罗氏公司研发团队开发了基于Cytek® ️全光谱流式的荧光编码混样技术,报道了一管样本中同时检测20个21色PBMC样本的研究进展,除效率提升外,该技术能够在批量分析中大幅降低试剂用量,有效避免人为因素引起的实验误差,并可用于混样多路分选。相关研究工作与2022年发表于Cytometry Part A。图1. CD45多色编码混样技术示意图该方法通过对CD45的多色标记实现多个样本的荧光编码,例如“5选2”的编码方案中(图2上),从5种标记不同染料的CD45单抗库中选取2种进行标记样本,最多可产生10种编码组合。数据分析时,仅通过简单的散点图圈门即可快速解码(图2下)。经实验对比,研究人员验证了“5选2”编码混样方案检测与常规单管检测结果具有较强的可比性,并证实了Anti-CD45编码混样方案不会为实验引入明显的批次效应(实验数据请参考文献原文)。图2. 5选2型编码模式(多至10样本混样)及解码圈门策略方案可靠性验证后,研究人员进一步将编码方案扩展为“6选3”模式,并开发了可用于免疫调节剂作用模式研究的21色表型分析方案,以区分T、B、M、NK细胞丰度以及不同发育阶段T细胞亚群的活化状态,该方案使用20混1的高容量混样模式评估PBMC在葡萄球菌肠毒素B(SEB)刺激下的免疫应答。Anti-CD45编码方式与多色方案如图3所示。图3. SEB刺激实验21色方案及编码混样模式解码后的流式检测数据经FlowSOM聚类区分为17个类群,并通过optSNE降维展示。结果显示,SEB刺激下,样本中各免疫细胞亚群丰度发生显著变化:活化T细胞比例大幅上升;CD4+与CD8+效应记忆T细胞(Tem)、CD4+中央记忆T细胞(Tcm)丰度发生不同程度的下降;CD14hi单核细胞几乎消失。此外,在SEB刺激样本中,研究人员通过CD279、CD134、CD137即CD154的表达区分出两种特有的活化CD4+T细胞亚群,而在对照组中并不存在。相关结果符合实验预期,进一步验证了编码混样方案的可靠性。图4. SEB刺激试验结果展示基于Anti-CD45的编码混样技术因向实验体系引入更多染料,无疑提升了多色方案的复杂性。得益于Cytek® ️全光谱流式强大的多色分析性能,荧光溢漏带来的扩散误差(SE)被有效控制,即便在21色20混1的复杂混样方案中依然得到可靠的数据表现。该编码技术在高容量混样的同时可维持细胞活性,为后续的混样流式分选创造了可能。Cytek® ️ Aurora CS新一代全光谱流式分选平台,最高支持64荧光通道6路光谱分选。Cytek® ️ Aurora CS全光谱流式分选平台(点击查看)参考文献:Junker F, Camillo Teixeira P. Barcoding of live PBMCs to assess immune cell phenotypes using full spectrum flow cytometry[J]. Cytometry Part A, 2022.关于CytekCytek® Biosciences, Inc.(Nasdaq: CTKB)作为一家全球技术领先的生命科学技术公司,通过其受专利保护的全光谱分析(Full Spectrum Profiling,FSP™ )技术,提供高分辨率、高参数和高灵敏度的新一代细胞分析工具。Cytek的创新技术通过检测荧光信号的完整光谱信息,以实现更高水平更高灵敏度的多参数检测。Cytek的FSP™ 平台包括其核心仪器—Aurora和Northern Lights™ 分析系统、Aurora CS分选系统、试剂、软件和服务,为客户提供全面和完整的解决方案。Cytek总部位于美国加利福尼亚州Fremont,在全球设有分部和分销渠道。注:Cytek® , Tonbo Biosciences, cFluor® , Full Spectrum Profiling™ , FSP™ 和Northern Lights™ 是Cytek Biosciences, Inc. 的商标或注册商标。Cytek® 全光谱检测技术相关专利包括但不限于:US10739245B2,US11169076B2,US10788411B2。
  • 山东大学冯金奎教授AEM:一锅法蚀刻策略制备具有可调配位化学的分级多孔N掺杂碳包覆无氟MXene
    二维过渡金属碳化物和氮化物(MXenes)在层间距扩展、表面终止改性和成分结构构建方面的持续和大量探索引起了储能领域的极大兴趣。然而,由于对MXenes的配位化学缺乏基本的理解,它们的使用仍然受到严重阻碍。近日,山东大学冯金奎教授通过一种新的单点蚀刻策略,制备了具有可调控配位化学的分级多孔N-掺杂碳包覆的无氟Ti3C2Tx。通过高角度环形暗场扫描透射电子显微镜和X射线光电子能谱,作者确定了通过相位重建操纵的与N配位的Ti。此外,此外,明显观察到分级多孔氮掺杂碳(HPNC),其导致材料表面积的成倍增加,这源于微孔和中孔的显著增加。结果,Ti与N配合的结构协同效应和HPNC提高了结合能,减少了加速氧化还原动力学的能量障碍,并促进了多硫化锂的物理固定化。上述MXenes改性的隔膜赋予锂硫电池0.5 A g-1下889.5 mA h g-1的可逆容量,循环100次后容量保持率为79.5%。总的来说,这项工作提供了一种新的和通用的蚀刻策略,即直接合成具有可调谐配位化学的无氟MXene,以探索结构和电化学特性之间的相关性。文章要点:1. 这项工作通过基于新型室温熔融盐(1-Butyl-3-methyl-1H-imidazol-3-ium tetrachloroferrate (III), RTMS)的一锅蚀刻策略,操纵了具有可调谐配位化学的分级多孔N型碳包覆的Ti3C2TxMXene(Ti-N-Ti3C2Cl-C)。2. 通过粉末X射线衍射(PXRD)、高角度环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)和X射线光电子能谱(XPS)鉴定了这种通过相位重构实现的Ti和N之间的独特协调结构。同时,在其表面明显观察到层次分明的多孔氮掺杂碳(HPNC),由于微孔和中孔的大量增加,使材料表面积增加了数倍。3. 通过实验和密度泛函理论(DFT)验证,Ti与N的配位结构提高了结合能并降低了能垒,加速了多硫化锂(LiPSs)的氧化还原动力学,而HPNC以及柔性屏蔽不仅缓解了Ti3C2TxMXene层的重新堆积,还提高了LiPSs的物理固定性。4. 此外,Ti-N-Ti3C2Cl-C修饰的隔膜使锂硫电池(LSBs)实现了优异的电化学性能,这确保了这种有前景的材料在能源转换和存储领域的应用。图1 材料制备示意图2 材料表征图3 对多硫化物的吸附与催化图4 锂硫电池性能
  • 9月13日 Science杂志精选
    封面故事 & 特刊:抗体,未来就在眼前   本封面的显示了一种主要抗体亚型:免疫球蛋白G 电子密度表面的结构模型 。人类的免疫系统会产生许多种类的Y字形抗体,他们可以识别外来分子,并直接有针对性地中和或者标记入侵者。科学家利用这一特性,通过绑定一个或多个特定目标的抗体,来对抗对疾病以及设计疫苗。[链接]   做好近距离观察的准备:HIV的入点之一   一项新的研究报道称,科学家们已经对HIV踏进免疫系统之门所利用的两种共受体中的一种进行了首次近距离的观察。科学家获得的这些见解可转化成为更加有效的HIV药物。CCR5是人类细胞表面的一种受体,它是HIV病毒初始攻击人类免疫系统的两种主要入点之一 通过与它结合,一个HIV的蛋白就能与其下方的细胞膜进行融合,并最终钻入细胞。HIV用来发挥这一本领的另外一种受体是CXCR4。CCR5 和 CXCR4两者都属于一种叫做G-蛋白偶联受体的受体蛋白家族,或GPCRs,它们可介导身体内的一系列功能,并因此而成为了重要的药物标靶。然而,科学家们只是在最近才获得了对GPCRs进行高分辨率成像的能力,而进行高分辨率成像对药物设计而言是至关重要的一步。来自中国科学院上海药物研究所(SIMM)并参与了这项研究的研究人员Beili Wu解释说:&ldquo 针对GPCRs的结构研究具有巨大的挑战性。&rdquo CXCR4的结构已经被破解,但即使如此,科学家仍不清楚这一受体是如何识别并与HIV病毒蛋白相结合的。   如今, 在9月13日《科学》杂志上发表的一项新研究中,Wu及其同事首次对CCR5进行了精确的观察,而HIV病毒株利用CCR5的频率更高。为了这项工作,研究人员利用了一种叫做马拉韦罗(Maraviroc)的用来治疗HIV-1的药物。这种药物是CCR5受体的拮抗剂,它通过与共受体结合从而使共受体无法被循环中的HIV利用。Wu解释说,她的研究团队之前对CXCR4所做的高分辨率成像工作也促成了此次的研究进展。她说:&ldquo 近些年来在GPCR结构生物学领域的突破,特别是我们先前在破解人类CXCR4结构的研究中所取得的成功,帮助我们更好地了解了这一更具挑战性的CCR5受体的蛋白质行为。&rdquo Wu和她的同事让马拉韦罗(Maraviroc)与一种经过设计的CCR5受体结合,然后对所产生的受体/药物复合物进行提纯且得到了长度在2.7埃的结晶&mdash &mdash 2.7埃是一个非常高的分辨率。对该结合复合物(在该复合物中,受体可以说并未受到抑制,它只是处于不活动的状态从而不会接受HIV)的观察就HIV与细胞融合的分子通路提供了见解。至关重要的是,这些观察展示了在分子水平上的奇异行为,其允许某些HIV变异株逃避CCR5抑制剂 这种奇异现象会在CCR5共受体呈现一种奇怪的穹顶形状时发生,而这种形状可降低其与该抑制剂的亲和力,使得受体开放并能被HIV结合。该研究还揭示了CCR5/药物复合物的各种特征有别于另外的那种与其抑制剂结合的共受体 : CXCR4的结构。例如,CCR5/药物复合物会在更深入标靶细胞膜的区域结合,而且它还占据了一个较大的面积。对这两种HIV共受体结构的比较可帮助阐释为什么一个HIV分子会选择一种共受体而不选择另外一种共受体。Wu说:&ldquo 尽管CCR5和CXCR4共有非常类似的整体构造,但这两种共受体的配体结合袋内存在的差异非常小,且它们可能会导致不同共受体对不同HIV-1病毒株进行识别的结果。&rdquo 这些及其它的见解将有助于科学家们以CCR5抑制为基础来改良现有的HIV药物,并创制新的HIV药物。Wu说:&ldquo 我们希望我们所确定的结构能被用来了解目前的HIV病毒株进入细胞的分子细节,研发可同样抑制CXCR4和 CCR5受体的新分子,以及阻断未来可能出现的、及可以用第二代的HIV进入抑制剂来处理的病毒株。&rdquo   由昆虫&ldquo 发明&rdquo 的机械齿轮   研究人员有时会向自然界寻求工程设计的灵感,例如,模仿蝇类翅膀的扑动来制造会飞的机械装置。但在有些时候,研究人员会发现所谓人类的发明&mdash &mdash 例如经典的螺丝与螺帽系统&mdash &mdash 已经在很久以前就被进化过程&ldquo 设计&rdquo 出来了。Malcolm Burrows和Gregory Sutton报告了一个全新的例子,而它正属于后面的(且较罕见的)一种情况:一个被称作伊苏斯(Issus)的在植物间蹦跳的昆虫属中的成员在它们的后腿中就有着能够像机械齿轮那样相互啮合并旋转的互动性齿轮。研究人员对一种特别的叫做Issus coleoptratus的昆虫拍摄了高速视频并发现,这种飞虱在其后腿的被称作转节的节段上有一个弯曲的狭条,上有10-12个轮齿。然而,他们说,这一特征只存在于I. coleoptratus的若虫中,并会在这些昆虫完成最后蜕皮而变为成虫时消失。在向前跳跃之前,飞虱将其一条腿上的轮齿与另外一条腿上的轮齿啮合以&ldquo 弯曲&rdquo 它们的腿。据研究人员披露,这一动作将该昆虫的后腿紧紧地耦合起来,确保其双腿在跳跃的过程中能同步移动,且两腿之间运动的时间差在几个微妙之内。他们的发现表明齿轮&mdash &mdash 曾经被认为是人类的发明&mdash &mdash 实际上在自然界中演化了出来,且它们在跳跃于植物间的昆虫的自然行为中扮演着一种基本且具功能性的作用。因为若虫在其蜕皮时似乎修复了对其齿轮的任何损坏,Burrows 和 Sutton提出,这样的维护很可能是为了保持这些齿轮继续转动所必需的。   如果冰架融化,冰会流失   据一项新的研究报道,科学家们已经确认了南极的一个特别重要的冰架下的一种复杂的融化模式。他们的发现可改进对海平面上升的预测。覆盖地面的巨型冰盖会变平并缓慢持续地向外伸展,引起冰向冰河汇聚的海中流去。这些冰架形成了一个环绕着与地面接触的冰的边界并缓冲了冰流的运动,而且只要冰架维持完整的话,冰流就会受到浮动冰架的阻挡并减缓速度。当冰架融化及破裂时麻烦就开始了&mdash &mdash 因为它使得如今缺乏出口的来自陆地的冰向海中流去。浮动冰架丧失的一种方式是通过与温暖的海水接触而致的冰的融化&mdash &mdash 这促成了海平面的上升。融冰可因洋流所含热量而发生。科学家们还不理解温暖的海水是否均匀地在其所有的基部侵蚀冰架,还是以一种更为零星的模式侵蚀冰架。在近几十年来,Pine Island Glacier (PIG)冰架&mdash &mdash 这是巨型的南极西部冰盖的一个缓冲区&mdash &mdash 已经变薄。为了更好地理解PIG下方的融冰模式,T.P. Stanton及其同事通过深部钻孔所布置的海洋传感器对PIG的下方进行了探索。他们发现了一个宽600米的通道,通过该通道,温暖且快速流动的海水沿着该冰架底部的具体部位流动。进一步的评估揭示了一个这样的汹涌且局域性的通道的复杂网络。研究人员推断,它们的影响造成了PIG冰架以每天0.06米的速度融化。(与此同时,在这些通道之外的冰很难融化。)Stanton及其同事的研究揭示了冰-海洋相互作用在冰架动力学中的重要性,它继而能够帮助科学家们更好地预测海平面的上升程度。   旅行者1号飞船离开日光层的一个确切日子?   来自美国宇航局NASA的旅行者1号飞船自它在1977年发射升空以来就在不停地朝着离开太阳的方向前进,而来自旅行者1号飞船的新数据表明,该飞船确实已经离开了日光层&mdash &mdash 即环绕太阳系的带电粒子气泡&mdash &mdash 的温暖舒适并进入到一个叫做星际空间的深邃黑暗的太空区域。这些新的测量显示该飞船周围的等离子密度与星际介质的理论预测是一致的,根据这些新的测量研究人员提出,旅行者1号是在2012年8月25日或大约那个时候到达这个寒冷且未经探索过的星际空间的。Donald Gurnett及其同事于今年4月9日至5月22日间提供了这些新的对电子等离子体振荡的测量结果&mdash &mdash 这是一种在先前的研究中没有被发现的测量结果&mdash &mdash 它们揭示了旅行者1号位于一个电子密度大约为每立方厘米0.08的太空区域之中。(根据目前的模型,在星际介质中的电子密度应该在每立方厘米0.05至0.22之间)。Gurnett及其同事接着回顾了来自旅行者1号的旧的数据并发现了在2012年10月23日至11月27日间的另外一个有着类似电子振荡的间期。他们计算的在那时围绕该飞船的电子密度约为每立方厘米0.06 他们说,在这两个事件之间的密度变化表明在它们之间的太空区域内有一个平稳增加的&ldquo 密度斜坡&rdquo 。由于旅行者1号是以每年大约3.5个天文单位进行移动的,研究人员提示,沿着这一密度斜坡电子密度随着每个天文单位的增加会上升约19%。研究人员最终回溯性地提到了1993年(插入链接)的一个《科学》研究报告,该报告利用了一系列强烈的太阳风暴,而太阳风暴发送了一个通过日光层的冲击波。该报告解释,在该风暴之后400天,研究人员探测到了距离在大约116至117天文单位之外的、频率大约为两千赫的射电辐射。因此,研究人员顺着他们的密度坡道的斜坡往回追溯时间,直到他们读数的频率与2千赫相符。所得到的日期与2012年8月25日相符,该日期在多个证明带电荷粒子强度衰减以及银河宇宙射线强度出现尖峰的旅行者1号的研究中被引述过。
  • 我国首个复杂电磁环境重点实验室在洛阳成立
    12月5日,电子信息系统复杂电磁环境效应国家重点实验室揭牌仪式在中国洛阳电子装备试验中心举行。据中国洛阳电子装备试验中心主任聂皞介绍,该实验室是国内目前唯一从事此类研究的科研实体。   电子信息系统复杂电磁环境效应指的是电子信息系统在复杂电磁环境下,受各类电磁信号的综合作用导致其信息获取、传输、利用等信息链路环节产生的内在变化,以及由此引起的对电子信息系统正常工作产生的影响。   聂皞说,该实验室的建立,将有效促进我国高性能电子信息系统的科技创新和关键技术攻关,着重解决社会发展和公共安全、国防和军队建设中电子信息技术发展的瓶颈问题,增强我国在该领域的核心竞争力。   据介绍,电子信息系统复杂电磁环境效应国家重点实验室于2012年10月9日经国家科技部正式批准立项建设,依托中国洛阳电子装备试验中心的技术实力和资源优势,联合国防科技大学电子科学与工程学院的人才培养及开放交流平台,汇聚了国内外有关研究力量,自筹建以来,已出色完成了国家30余个重大项目,先后获得国家和部委级科技进步奖10余项。
  • 科迈恩在江苏洋河酒厂股份有限公司举办技术交流会
    2017年11月24日,科迈恩(北京)科技有限公司技术团队在江苏洋河酒厂股份有限公司(苏酒集团)研发中心开展关于大数据互联网+下的白酒行业数字化生产转型的技术交流活动。  苏酒集团技术部首先并就白酒行业所涉及的研究思路及白酒感官评价技术进行了介绍,并重点阐述了大数据互联网+下白酒行业面临的数字化转型需求。科迈恩结合当前大数据分析技术在复杂体系分析及仪器分析领域的发展趋势,对公司技术优势以及当前开展的合作研究项目进行了汇报,并从实例入手着重介绍了ChemPattern软件及其仪器分析大数据解决方案在食品、药品、烟草白酒等领域的应用实例。  随后,科迈恩技术团队在研发中心老师的陪同下参观了洋河酒厂厂区及苏酒集团新落成的研发中心大楼。包括被业界誉为“白酒地下宫殿”的百年地下酒窖,高大整齐、气势宏伟的储酒罐,技术先进、代表着行业最高水平的智能化立体仓库,以及洋溢着中国白酒文化特色的洋河酒厂国家4A级文化旅游景区,无不展现着苏酒集团的不俗实力和深厚底蕴。  通过此次技术交流活动,双方充分探讨并细化了复杂体系中大数据分析在白酒数字化生产和研发中的应用场景,以期通过基于大数据平台的建设应对白酒行业所面临的新挑战,并为对进一步的合作研究开发奠定了基础。   江苏洋河酒厂股份有限公司(苏酒集团)简介  苏酒集团(洋河股份),位于中国白酒之都——江苏省宿迁市,坐拥“三河两湖一湿地”,是与苏格兰威士忌产区、法国干邑产区齐名的世界三大湿地名酒产区之一。公司总占地面积近10平方公里,总资产360.7亿元,拥有员工近3万人,下辖洋河、双沟、泗阳三大酿酒生产基地和苏酒集团贸易股份有限公司,是中国白酒行业唯一拥有洋河、双沟两大“中国名酒”,两个“中华老字号”的企业。  苏酒集团(洋河股份)始终秉持“品质为天,追求卓越”的质量理念,不断推进品牌建设和品质创新。2003年,企业率先突破中国白酒香型分类传统,首创以“味”为主的绵柔型白酒质量新风格,引领了中国白酒第三次革命。2008年,《地理标志产品洋河大曲酒》将“绵柔型”作为白酒的特有类型写入国家标准。作为绵柔型白酒代表作,梦之蓝、绵柔苏酒先后荣获“最佳质量奖”、“价值典范品牌”、“中国名酒典型酒”、“中国白酒酒体设计奖”、“中国白酒国家评委感官质量奖”等国家级质量大奖,开创了中国绵柔型白酒领袖品牌。诸多白酒专家常用“时代新国酒、绵柔梦之蓝”等赞语,首肯洋河绵柔品质为中国白酒所做出的巨大贡献。  关于科迈恩科技(www.chemmind.com)  科迈恩(北京)科技有限公司致力于为仪器分析领域专业用户提供复杂体系及大数据分析解决方案。核心产品ChemPattern先进化学计量学及大数据分析软件已广泛应用于制药、临床医学、食品安全、烟草白酒以及司法鉴定等领域。科迈恩科技是国家药典委员会、中国食品药品检定研究院,以及中国医学科学院药物研究所等单位的大数据战略合作伙伴。现已合作推出国家数字药品标准平台、国家数字标准物质平台,以及质谱成像及代谢组学工作站等一系列国计民生重点领域的前瞻性大数据产品。
  • 网爆羊肉串造假掺杂 DNA检测核实
    原标题:街头买来羊肉串,DNA验真身   有的压根没羊肉 有的掺杂猪鸭肉 图为:羊肉串让人吃得不放心 记者王永胜摄   楚天都市报讯 在武汉街头,经常可闻到羊肉串的诱人香味 而在寒冷的冬天,一些火锅店的涮羊肉销售也十分火爆。   近日,不少网友微博报料称,现在市面上卖的很多羊肉串、涮羊肉都不是真的羊肉做的,而是猫肉、老鼠肉做的。   对这种说法,多数市民并不相信:哪来这么多的猫肉、老鼠肉?   记者通过走访羊肉烧烤摊、美食城一条街以及羊肉串批发市场,并请专业机构鉴定求证发现,其实现在市面上的羊肉串、涮羊肉确实有猫腻。   网友报料   “羊肉串”是猫肉鼠肉   近日,武汉一名网友张先生报料:他在浏览微博时,发现不少网友称,街头诱人的羊肉串、火锅店里的涮羊肉,都不是真正的羊肉做的,而是猫肉、老鼠肉做的。   昨日,记者通过新浪、腾讯微博,以及百度搜索发现,网络上讨论羊肉是流浪猫、老鼠等做的帖子铺天盖地。   其中,网友“豆包kiroro小鱼钓猫”说:冬季多吃羊肉可御寒。可据说现在街上卖的羊肉串有些用的是猫肉。   网友“厦门人士”则表示:猫肉可能被制成“羊肉”,已经误入你的口中。   网友“不努力”奉劝大家:5元以下的羊肉串,尽量不要去吃,一般是猫肉、老鼠肉之类的。   此外,还有不少网友揭露,为让人们觉得吃的猫肉、老鼠肉有膻味,一些烧烤摊老板往往以很低的价格买回猫肉,放在盛有羊尿的盆里浸泡几个小时,再用嫩肉粉、各种调料腌制二三十分钟,加点羊油和羊肉香精,羊肉串就诞生了!   街头探访   烧烤摊老板闪烁其词   诱人的羊肉串,到底是不是羊肉?   近日,记者到武昌民主路户部巷、汉口吉庆街一带进行了走访。   在户部巷一家烧烤摊前,等着吃烧烤的市民排起六七米的长队。   “老板,你这个羊肉是真的吗?”记者问。“这都是刚刚串好的羊肉,当然是真的。”一名女店主称。   在另一家烧摊点前,店主则表示,他不仅卖的是真羊肉,还是产自新疆的羊肉。   不过,不少老板对记者的询问显得有些不耐烦。“你问这个干什么?”   此外,有几名老板则直白地说,一串羊肉卖一两元钱,若都是真羊肉,大家可能喝西北风去了。   冷冻市场   羊肉串仅带羊肉风味   有的烧烤摊老板说羊肉是真的,有的老板则说是假的,真相到底如何?   据了解,羊肉串大多来源于冷冻食品批发市场。昨日,记者来到一家市场调查了解到,现在的羊肉串每斤售价在19元至20元不等。批发商专门指出,这种羊肉串是有羊肉风味的。   只有羊肉风味,那有没有纯的羊肉呢?批发商表示,现在几乎不存在纯的羊肉。记者调查还发现,不少羊肉串的包装袋上的文字注明:烧烤肉串,羊肉风味。本产品精选鲁西南羊肉,配料为精选精鲜肉、白砂糖、味精等。一边号称鲁西南羊肉,一边配料却是精鲜肉,明显前后矛盾。   既然没有正宗羊肉串卖,有的都只是羊肉风味的烧烤肉串,那什么叫羊肉风味的烧烤肉串?经再三追问下,批发商这样解释:它说白了就不是羊肉,而是一种带有羊肉风味的肉。   实验求证   羊肉串掺有猪肉鸭肉   街头的羊肉串,只是一种带有羊肉风味的肉。那么,里面的肉,到底是不是老鼠肉和猫肉呢?   近日,记者从市场购买了6份羊肉样品,一号、二号来自冷冻食品批发市场 三号、四号来自美食街 五号、六号分别来自餐馆和流动烧烤摊。记者带着这些样品,找到武汉摩尔生物科技公司,并对6个样品的DNA成分进行检测。   检测发现,6份样品中,仅仅是一、二、四号样品检测出了羊肉成分,三、五、六号样品完全不是羊肉。此外,一、二、四号样品仅是含有羊肉,并不是纯羊肉。   经对一、二、四号样品的进一步检测,检测人员发现,3份样品中,除了有羊肉的成分,还有猪肉和鸭肉的成分。   一名肉制品经销商称,目前每斤羊肉的价格是20多元,而猪肉和鸭肉的价格则分别在10元和8元左右,为了省钱,一些商贩就在羊肉里掺一些别的肉。   那么三、五、六号样品完全不是羊肉,到底是什么肉?检测人员分别对它们猪肉和鸭肉的源性成分检测,结果都不是。这就奇怪了,不是羊肉,不是猪肉,也不是鸭肉,难道真的是传说中的猫肉、老鼠肉?检测人员表示,这还有待进一步的检测。   特别鸣谢:本次采访得到湖北卫视《生活帮》栏目(播出时间,每周三22:00-23:00 周六、周日11:50-13:00)大力支持。
  • 海洋光学推高透光率低杂散光全息光谱
    海洋光学(Ocean Optics – www.oceanopticschina.cn) 推出像差校正全息凹面衍射光栅光谱仪 – Torus 系列。该光谱仪具有透光率高、杂散光更低、热稳定性好的特点,可用于液体、固体等的吸收、荧光测量。Torus 可见波段光谱仪(360nm-825nm),杂散光水平:在400nm 处,约0.015%,较平面光栅等微型光纤光谱仪更低。   平场光学设计及全息凹面光栅用于光的色散:Torus 光栅的凹面用于光的反射及汇聚 光栅刻线用于光的色散 光栅的环形设计用于像差校正,提高衍射效率。   Torus 并且具有较高的光学分辨率(1.6nm FWHM,25um 狭缝)和优良的热稳定性(在0-50℃范围内,波长漂移更小,峰型保持基本一致)。   Torus 系列光谱仪可以通过 USB 接口与计算机进行交互控制,可以根据客户需要更改狭缝、滤光片及其它配件来优化配置 也可以通过 C-mount 接口与显微镜等配合使用。与海洋光学的其它光学配件一起,使您的测量更方便,更灵活。   Torus 通过海洋光学的 Spectrasuite 光谱操作软件来进行操作与分析,并且可用于 Windows, Macintosh,及 Linux 操作平台。并且还与海洋光学的 OmniDriver,SeaBreeze 软件开发平台相兼容。
  • 科新机电升级装备,引进赛恩思氧氮氢分析仪
    近日,赛恩思氧氮氢分析仪ONH-800在四川科新机电有限公司安装调试完毕。此台设备将用于检测普碳钢、不锈钢焊条等样品中的氧氮氢元素含量。四川科新机电股份有限公司地处美丽的川西明珠,是一家创立于1997年的规范化股份制上市企业,现已发展成为面向核电军工、新能源、石油化工、煤化工、天然气化工等领域的过程装备成套方案解决供应商和进出口贸易的国家高新技术企业。四川科新机电此次采购的是赛恩思ONH-800型氧氮氢分析仪。ONH-800型氧氮氢分析仪是一台功能强大的元素分析仪,可用于检测黑色金属、有色金属、超导材料、半导体材料、稀土材料、陶瓷材料、耐火材料等金属非金属固体材料中的氧、氮、氢浓度。ONH-800整机采用模块化、一体化设计,外观简洁大方;检测系统采用低漂移、高精度、大量程、高灵敏度热导检测器,具有故障率低、可靠性强、稳定性好的特点;仪器参数实时监控、高低含量自动切换、发生错误时自动报警。四川赛恩思仪器专注分析仪器研发生产30余年,现有氧氮氢分析仪、直读光谱仪、高频红外碳硫仪等元素分析仪企业。如果您对赛恩思仪器感兴趣,欢迎联系我们的销售团队,我们将竭诚为您服务。
  • 赛默飞发布药物杂质鉴定新流程
    2015年8月18日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布基于Thermo ScientificTM Q ExactiveTM Focus串联四极杆高分辨质谱仪(产品详情:www.thermoscientific.cn/product/q-exactive-focus-hybrid-quadrupole-orbitrap-mass-spectrometer.html)和新一代的智能小分子化合物鉴定软件Thermo ScientificTM Compound DiscovererTM的药物杂质鉴定的新流程,实现了对泮托拉唑杂质谱的分析。无论是优质数据的有效获取,还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定,该工作流程都可以完美实现。药物杂质是药物活性成分(原料药)或药物制剂中不希望存在的化学成分,会对用药的安全性和有效性带来隐患,因此杂质的检测是保证药物质量至关重要的部分,FDA、EMEA、PMDA、CFDA等各国药品监管部门均制定了相应的指导原则对其进行严格管控。赛默飞独有的四极杆静电场轨道阱高分辨液质联用技术,凭其高灵敏度、高专属性和高准确性的分析能力,可对样品中药物杂质进行全面的信息采集。结合小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer以高度灵活的自定义方式制定分析工作流程,对数据中的目标和非目标杂质进行提取、比对及鉴定,工作流程如下:通过软件对样品数据的分析和提取,在Compound Discoverer中可以直观、便捷的查看和筛选预期和未知的杂质分析结果,从结果界面中可获得不同条件下样品杂质的变化情况,获得所有杂质保留时间、一级质谱、同位素和二级质谱等丰富信息。在获得母药和杂质的一级和二级质谱信息后,软件将调用碎裂数据库(Fragmentation Library)快速的对泮托拉唑的碎片结构进行归属,该数据库几乎涵盖了所有已发表的文献,保证了碎片解析的准确性。在此研究结果之上,通过软件对杂质与母药二级质谱信息之间的比对,进一步对杂质变化位点进行推测。在本例中,共鉴定到泮托拉唑杂质15个,其中可能的降解杂质9个,可能的工艺杂质6个,为药物杂质的质量控制、安全性评估提供了富有价值的信息。相关资料下载地址:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/LSMS/documents/analysis%20drug%20impurity%20in%20pantoprazole.pdf -------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了9个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000 名工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn
  • 浙江大学高超团队今日《Science》:再次在氧化石墨烯纤维领域取得重大突破
    长期以来,材料科学家们都在寻找一种类似肌肉和其他天然纤维的合成结构材料。该材料可以在外界刺激响应下进行可逆的融合和裂变,从而可以用于开发动态可变形系统和具有可定制化纤维的结构材料,在航空、电子和太空探索等领域具有重大的应用前景。大家颇为熟悉的一个例子便是碳纤维。碳纤维作为一种具有极高机械强度和模量的高性能纤维,在承重和复合材料等领域发挥着重要的作用。为满足不同的应用需求,碳纤维往往需要经过分层组装(如揉捻等),以形成复杂程度不同的线、纱、绳和织物。由于现代纤维组装技术需要复杂的机械和高能量输入,因此简化和探索可逆的纤维组装过程是目前人造纤维面临的主要挑战之一。此外,在重复融合和裂变过程中具有结构和性质持久性的系统的设计仍然具有挑战性。石墨烯纤维是由石墨烯片沿一维方向宏观组装而成的新型碳纤维。不同于以往的碳质纤维,石墨烯纤维的构筑基元是具有良好的导电、导热、机械强度等性能的二维石墨烯,纤维的内部结构三维有序、致密均一,可以在多功能织物、轻质导线、能量收集及转换、可穿戴储能装备、柔性电子器件、神经信号记录微电极等多个领域发挥功能。因而被材料科学家们寄予厚望。2011年,浙江大学高超教授首次利用氧化石墨烯液晶法湿法纺丝的技术制备出宏观连续的石墨烯纤维。从制备技术上看,石墨烯纤维具有独特的四大优势:可以批量生产的氧化石墨烯原料;氧化石墨烯自发形成的液晶结构;氧化石墨烯原丝的自融合和自愈合能力;种类多样且成本低廉的还原方法。2019年6月6日,由高超教授团队成果转化并建设的全球首条纺丝级单层氧化石墨烯十吨生产线试车成功。随即,国际石墨烯产品认证中心当日为该生产线生产的单层氧化石墨烯及其应用产品多功能石墨烯复合纤维分别颁发了全球首个产品认证。5月7日,高超教授团队再次在氧化石墨烯纤维领域取得重大突破,团队首次发现:湿法纺丝制备的氧化石墨烯(GO)纤维在溶剂的触发下会发生动态可逆的融合和裂变行为(图1)。研究成果以“Reversible fusion and fission of graphene oxide–based fibers”为题,发表在《Science》上。图1. 高超团队发现氧化石墨烯(GO)纤维在溶剂的触发下会发生动态可逆的融合和裂变行为具体来说,融合过程(C1-C4)就是n条单根GO纤维在溶剂中溶胀而自适应变形,形成核壳结构。其中核为GO纤维,壳为紧密堆积排列的类皮肤状GO片,呈宏观的圆柱形结构,具有微观尺度的波纹(图2A);随后在空气干燥的过程中,在表面张力的驱动下,GO纤维粘结在一起,并随着纤维素壳的自适应收缩而发生融合,形成较粗的熔融GO纤维(FuF-n)。而裂变(E1-F4)则指的是将熔融之后的GO粗纤维重新浸入溶剂溶胀,其裂变始于均匀的溶胀,随着溶胀的持续,纤维间界面处会出现小缝隙。随后缝隙的快速传播以及整个纤维组件的体积膨胀导致了整个裂变,重新变成了n条单根GO纤维(FiF-n)。作者发现,在水诱导的融合和裂变过程中,融合后的FuF-100纤维中紧密堆积GO片层的层间间距为0.84 nm,密度为1.51 g cm-3,FuF-100纤维的拉伸强度为281 MPa;裂变后的FiFs-100的GO片之间的层间距为0.84 nm,密度为1.54 g cm-3,拉伸强度为259 MPa,几乎与FuF-100一致。这充分说明了该融合和裂变过程的精准动态可逆。图2. 水诱导触发的GO纤维的精确可逆的自融合和自裂变过程GO可逆融合和裂变的变形机制研究团队在两个GO纤维的融合和裂变过程中对它们的横截面进行的原位光学显微镜和偏振光学显微镜观察,发现:溶胀和再溶胀时纤维壳的可逆地起皱和展开对GO可逆融合和裂变起着至关重要的作用(图3)。由于纤维壳与相邻纤维的边界接触,提供了GO纤维间的粘结和脱粘作用,并保护了内部的纤维GO片材不扩散,从而表现出溶剂触发的大体积变化和弹性变形能力。在溶剂的表面张力和压差(Pc)驱动下,GO纤维间通过π-π相互作用和氢键作用促进了纤维壳的进一步粘合,随后GO片材起皱并压实了整个粗纤维束。在熔合过程中,溶剂响应性纤维壳充当弹性屏障,防止薄片在瞬态界面上相互扩散。而在裂变过程中,GO单根纤维会受纤维壳之间的圆柱形几何形状的驱动而分离。由于FuF浸入了GO的良好溶剂中,溶剂渗透会削弱单个纤维之间的粘合强度。当单个纤维的溶胀率超过一定值时,壳的弯曲几何形状会产生应力,并迫使相邻的纤维彼此分离。图3. 可逆融合和裂变的动态地形变形机制潜在应用最后,研究团队展示了GO纤维动态可逆融合和裂变行为的潜在应用。首先,由于可以在各种纤维基的组装结构之间灵活转换,这允许开发具有特定性能需求的不同场景中自适应应用GO基光纤系统。例如,GO纤维组件可通过裂变和融合在3D刚性杆和2D柔性网之间可逆转换(图4 A-D)。研究团队将多达13500根具有微米级直径和厘米级长度的纤维融合到一根1.2毫米厚的杆中,该杆足以支撑其重量的680倍。随后通过局部裂变和融合在1D熔融GO光纤与各种1D和2D复杂光纤组件之间进行切换(图4 E- F)。第二个应用是,通过融合和裂变,GO纤维束将能够实现包含和排除客体材料的功能,以在动态系统中表现出可控交付的功能。不同材料,大小和形状的各种客体,例如聚丙烯腈短切纤维,聚苯乙烯微球和亚毫米级的玻璃珠,均可以在熔化过程中被吸收到FuF中,然后在裂变过程中被排出(图4 G-J)。第三个应用是通过GO涂层赋予普通纤维以可逆的融合和裂变特性。传统的聚合物,金属和陶瓷纤维通过简单地涂覆GO外层而具有可逆的熔裂能力,进一步扩展了相应应用领域的覆盖范围。图4. GO纤维可逆的融合和裂变行为的应用简而言之,GO纤维的可逆融合和裂变使得纤维组装系统具有动态特性,从而实现了结构之间的转换和响应性的致动。同时, 该概念通过GO涂层进一步扩展到了常规纤维,为未来功能响应材料的设计提供了一个通用的策略。石墨烯检测技术及应用进展为促进石墨烯研发和产业化快速发展,仪器信息网联合国家石墨烯产品质量监督检验中心、全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组,将于2021年5月11日举办 “石墨烯检测技术及应用进展”主题网络会议。邀请业内专家以及厂商技术人员就石墨烯最新应用研究进展、检测技术、检测方法、质量评价体系及标准化等展开探讨,推动我国石墨烯产业健康发展。会议日程时间报告主题报告人09:30-10:00待定孙立涛(东南大学)10:00-10:30石墨膜导热测试技巧方法李金艳(德国耐驰仪器制造有限公司)10:30-11:00绝缘衬底表面石墨烯晶圆生长研究进展王浩敏(中国科学院上海微系统与信息技术研究所)11:00-11:30石墨烯材料检测方法介绍刘峥(国家石墨烯产品质量监督检验中心)11:30-14:00午休14:00-14:30待定谭平恒(中国科学院半导体研究所)14:30-15:00石墨烯导热增强复合材料与热界面材料林正得(中国科学院宁波材料技术与工程研究所)15:00-15:30二维半导体及异质结的生长与光电性能调控肖少庆(江南大学)15:30-16:00石墨烯结构表征及其在环保领域的应用胡学兵(景德镇陶瓷大学)16:00-16:30石墨烯等低维纳米材料的标准化动态和展望丁荣(全国纳标委低维纳米结构与性能工作组)报名方式扫描下方二维码或点击以下链接即可进入报名页面。(会议链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Graphene2021/)报名参会加入会议交流群,随时掌握会议动态
  • 非手性杂质的超高效合相色谱分析方法开发
    Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德市) 应用优势 1.正交法进行药物杂质分析 2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法 3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2&trade 系统 ACQUITY UPC2色谱柱套装 Empower® 3软件 ACQUITY® SQD质谱仪 关键词 UPC2,药物杂质,稳定性指示方法,降解分析,方法开发,甲氧氯普胺,合相色谱 简介 超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相,采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具,尤其是在分析杂质时,相比于反向液相色谱(LC),合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略,后者已经基本成熟。为了简化这个过程,我们需要研究一种系统的方法,用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤,样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策,推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中,实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示,甲氧氯普胺(胃复安)是一种止吐药,可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂,以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。 图1. 甲氧氯普胺的化学结构。 实验 UPC2条件 系统:配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱:ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm,1.7 µ m 流动相A:CO2 流动相B:含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液,加2%的甲酸 清洗溶剂: 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式:梯度;溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%;达到30%后,保持1 min 流速:2.0 mL/min CCM 反压:1500 psi 柱温:50 ℃ 样品温度:10 ℃ 进样体积: 1.0 µ L 运行时间: 6.0 min 检测条件: PDA 3D通道:PDA,200到410 nm;20Hz PDA 2D通道:270 nm,4.8 nm分辨率(补偿500到600 nm)SQD MS:150到1200 Da;ESi+和ESi- 补液流速:不需要 数据管理: Empower 3软件 样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成,将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样,如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。 结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选,以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相,有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现,含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形,如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物,选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中,流动相保持恒定,因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。 图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min。 基于这些结果,UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择,可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形;但是,杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1 梯度斜率的影响 在反相LC中,梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相,延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响,仅使峰6和7之间的选择性发生改变,如图3所示。 图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺,采用延长的12 min和35 min梯度运行时间,其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度;溶剂B由5%增加至30%。 不同洗脱溶剂的影响 使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度,将低极性非质子有机溶剂(乙腈)与甲醇(极性较强的洗脱溶剂)以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度,扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用,如之前发表的结果所示。1 图4. 如叠加图中突出部分所示,在改性剂成分中添加乙腈后,后部洗脱分析物的分离度明显提高。 在添加剂筛选过程中,我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形;但是,它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形,浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形,如图5所示。但是,杂质F的峰形受到了影响,如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势,使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示,解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。 图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析,改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合,称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统,此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。 评估特异性 在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后,各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质(对照)的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估,如图8所示。有关未知杂质的进一步考察,请参阅沃特世(Waters® )应用纪要。2 图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论 本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。 本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。 参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.
  • 北京大学雷霆研究员Science:使用QSense E-QCMD技术研究半导体水凝胶电化学掺杂过程
    编者按:作者通过QSense E-QCMD技术研究了半导体水凝胶电化学掺杂过程中的质量变化和稳定性。相比于传统的有机混合离子电子导体,骨架为阳离子的半导体聚合物呈现出独特的质量下降的行为。这是由于还原过程中部分阴离子离去以维持体系电中性,剩余的阴离子保证交连体系的稳定性。体系去掺杂后,质量得以恢复。雷霆研究员出生于1987年,目前为北京大学工学院材料科学与工程系特聘研究员,为国家青年学科项目的带头人,长期致力于发展新型有机高分子电子材料和柔性电子器件。近年在Nat. Energy , Nat. Comm. , PNAS , Sci. Adv. , Acc. Chem. Res. , J. Am. Chem. Soc. , Adv. Mater.等顶级学术期刊发表论文超过60篇,总引用超过7000次。研究成果被国内外多家媒体报道,被多篇综述评论为该领域的重要进展。目前申请中国和国际专利10项,已获授权5项。部分专利成果已实现规模化生产,并与国内外多家公司开展了合作和产业化研究。最新Science:N型半导体水凝胶水凝胶由三维交联的亲水聚合物网络构成,具备保留大量水分的能力。相较于刚性无机材料和干燥聚合物,水凝胶的机械性能可以广泛调整,适用于模仿软骨、皮肤、肌肉及大脑等多种生物组织。其结构多样且易于改性,在生物功能工程中展现出杰出的多功能性,包括刺激响应性和优异的界面特性,应用广泛于传感器、致动器、涂层、声探测器、光学和电子学领域。尽管具有这些优点,但由于缺乏半导体特性,它们在电子学中的应用一直受到限制,传统上只能用作绝缘体或导体。在此,北京大学雷霆研究员团队开发了基于水溶性 n 型半导体聚合物的单网络和多网络水凝胶,赋予传统水凝胶以半导体功能。这些水凝胶显示出良好的电子迁移率和高导通/关断比,可用于制造低功耗、高增益的互补逻辑电路和信号放大器。作者证明,具有良好生物粘附性和生物相容性界面的水凝胶电子器件可以感应和放大电生理信号,并提高信噪比。相关成果以“N-type semiconducting hydrogel”为题发表在《Science》上,第一作者为李佩雲,Wenxi Sun为共同一作。单网络半导体水凝胶的设计与制备作者设计了一种 n 型水溶性半导体聚合物 P(PyV),它的阳离子骨架含有氯化物反离子,没有任何侧链(图 1B)。作者认为,无侧链聚合物设计可实现较高的电子性能,而离子骨架则为静电交联提供了可能性。通过密度泛函理论计算,发现苯磺酸离子与聚合物骨架的结合能优于氯离子,使热力学交换过程更为有利。作者选用1,3-苯二磺酸钠(DBS)作为体积小且对电子特性影响最小的交联剂。将P(PyV)和DBS混合后,形成不溶于水的亲水网络,显示出通过双离子静电交联形成的水凝胶结构。(图 1C,F)。利用旋涂和正交溶剂处理方法制备P(PyV)水凝胶薄膜,X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见-近红外光谱(UV-vis-NIR)结果证实了阴离子的完全交换和水凝胶的稳定性(图 1D )。掠入射广角X射线散射(GIWAXS)和扫描电子显微镜(SEM)分析显示,交联后的P(PyV)-H形成了稳定的三维多孔网络结构,适于储水及离子和分子的高效运输(图1E)。通过喷涂和水洗的方法实现了P(PyV)-H的图案化,此技术分辨率约200微米,简化了大尺寸水凝胶基器件的制造。这种半导体水凝胶的开发为构建与传统半导体类似的电路提供了新的可能性,并与生物组织保持良好的界面兼容性。图1.基于P(PyV)的单网络半导体水凝胶P(PyV)-H的半导体特性为探索水凝胶的电化学特性,作者进行了光谱电化学研究。在电化学还原过程中,阴离子离开P(PyV)-H,形成n掺杂水凝胶,其吸收带发生显著变化,得到DFT计算和化学掺杂实验的验证。作者利用有机电化学晶体管(OECTs)评估P(PyV)-H的半导体特性(图 2),发现其电子迁移率和体积电容的乘积μC*值非常高,表明其优异的离子存储和传输能力。通过电化学阻抗谱测量了电容,进一步证实了水凝胶的高电容性能。作者还利用P(PyV)-H制作了互补逆变器和逻辑电路(图2A),展示了其在低电压下的高增益和低功耗性能,验证了其构建集成电路的潜力(图2F-H)。此外,该水凝胶逆变器可用于生物电信号的有效放大,显示出在可穿戴式监测设备中的应用前景。这些结果突显了半导体水凝胶在高性能电子设备中的应用潜力(图2J,K)。图2. P(PyV)-H的半导体特性多网络半导体水凝胶的制备及性能P(PyV)-H可以与其他开发成熟水凝胶混合,形成多网络水凝胶(MNH),这些MNH展示了增强的机械性能和良好的生物粘附性(图 3A,B)。这些MNH包括三种聚合物网络:长链聚合物(如聚丙烯酰胺或聚丙烯酸)、生物聚合物(如聚乙烯醇或明胶)和半导体聚合物(P(PyV))。例如,MNH-1包含聚丙烯酰胺和聚乙烯醇,具有高拉伸强度和吸湿性;而MNH-2则包含聚丙烯酸和明胶,展现出良好的生物粘附性。MNH的含水量高达60%至70%,拉伸试验表明,MNHs 具有很高的拉伸性,断裂应变大于 100%。添加少量 P(PyV) 后,断裂应力急剧增加,因为 P(PyV) 比传统水凝胶更硬。随着 P(PyV) 的进一步增加,断裂应力基本保持不变,但断裂应变逐渐减小(图 3,C 和 D)。实验还表明,MNH在猪皮肤上显示出优异的界面韧性和剪切强度(图3E)。这些MNH在保持半导体性能的同时,能够与各种生物组织展示出更好的粘附(图3G,H),适合于制造电化学晶体管和逆变器,显示出稳定的电子性能和良好的信号放大功能,即使在受到物理应力的环境中也能保持性能稳定(图 3I,J)。图3.多重网络水凝胶的制备和性能用于生物信号扩增的半导体水凝胶半导体水凝胶的出色半导体性能促使作者探索其生物电子学应用。使用人类角质细胞进行的细胞活力测试表明,与传统聚合物相比,此水凝胶显示出较低的细胞毒性和出色的生物相容性(图4A),这可能得益于其高含水量和水可加工性。因此,这些水凝胶适合体内应用。利用P(PyV)-H的高容积容量,我们能够有效降低金电极的阻抗。作者还使用基于P(PyV)-H和MNH-2的放大器放大眼电图和心电图信号(图4B),与商用凝胶电极相比,基于水凝胶的放大器产生的信号强度高出40倍,显示出优异的信噪比。此外,此放大器在现场记录低电平生物信号如脑电图时(图4C),受到的噪声干扰极小,信噪比高。这些放大器被用于记录体内的皮层电图信号,展示了其在测量低频生物信号方面的巨大潜力,而P(PyV)-H则在测量较高频信号方面表现更佳(图4E-G)。研究表明,半导体水凝胶能够有效放大生物电子学中的各种电生理信号,具备优异的半导体特性、生物相容性、机械性能和生物粘附性,可用于构建逻辑电路和放大器。图 4. 半导体水凝胶放大器的应用原文链接: https://www.science.org/doi/10.1126/science.adj4397更多QSense E-QCMD技术详情请点击链接登录百欧林官网 查看。
  • 色谱技术中德论坛:复杂样品的分离分析
    时间:2010年9月16日   地点:上海新国际博览中心W2-M2会议室   主办单位:中德“复杂样品分离分析”联合研究中心   会议主席: 德国慕尼黑大学医疗中心Karl-Siegfried Boos教授   中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员   参会方式:免费注册参会   会议网址:http://www.a-c.cn/ac/Conference/Sino-German/   “色谱技术中德论坛”将再次作为慕尼黑上海分析生化展同期活动之一,于2010年9月16日在展会期间隆重召开。此次论坛由中德“复杂样品分离分析”联合研究中心主办,色谱领域的优秀中德科学们将热情参与此次论坛,并将就最新科研进展和热点问题进行深入探讨。   会议日程: 时间 演讲主题 9:30-10:00 LC-MS代谢组学分析在复杂疾病代谢标记发现中的应用 Metabolic biomarker discovery of complicated diseases by using LC-MS based metabonomics 许国旺,中国科学院大连化学物理研究所 10:00-10:30 分离科学与软电离质谱 Separation Science with Soft Ionisation Mass Spectrometry Ralf Zimmermann, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany 10:30-11:00 基于集成液相平台的蛋白质组 Integrated liquid phase based platforms for proteome analysis 张丽华,中国科学院大连化学物理研究所 11:00-11:30 Sirtuin酶的毛细管电泳化验 Capillary Electrophoresis Assays of Sirtuin Enzymes Gerhard Scriba, Pharmaceutical Chemistry, University of Jena 11:30-12:00 LC-MS复制功能纳米粒子在蛋白质/肽富集培养中的应用 Protein/peptide enrichments using functional nanoparticles and identified by LC-MS 张祥民,复旦大学 12:00-13:30 午餐 13:30-14:00 应用全二维分离技术 (LCxLC 和 GCxGC)分析中草药Analysis of traditional chinese medicine with comprehensive separation techniques (LCxLC and GCxGC)Oliver Schmitz, University Wuppertal / Germany 14:00-14:30 域隔膜辅助显微镜投影光刻处理微管水凝胶微阵列直写 Direct Writing of Hydrogel Microarrays in Microchannels Using Field Diaphragm-Assisted Microscope Projection Photolithography 林金明,清华大学 14:30-15:00 多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用 LC-MS/MS analysis of immunosuppressants in whole blood: Comparison of dried blood spots, heat-shock or cryogeni-cally treated blood and denatured blood Rosa Morello, Medical Center, University of Munich, Germany 15:00-15:30 高效液相色谱法(POPLC)在多肽分离中的发展和应用 Phase optimized liquid chromatography (POPLC) method development in peptides separation and related application 陈东英,中科院上海药物研究所 15:30-16:00 超高分辨率质谱方法与多重电离方法矩阵分析 Combining multiple ionization methods with ultrahigh resolution mass spectrometry fort he analysis of complex matrices Philippe Schmitt-Kopplin, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany
  • 沈阳自动化所在复杂曲面机器人自动化磨抛加工领域取得新进展
    近日,中国科学院沈阳自动化研究所在复杂曲面机器人自动化磨抛加工领域取得新进展,提出了一种基于六点定位原理的叶片坐标系自动标定方法,实现了航空发动机叶片磨抛加工过程中动态工件坐标系的自动标定。该研究成果于近期在线发表在计算机/制造领域期刊Robotics and Computer-Integrated Manufacturing。 基于六点定位原理的航空发动机叶片坐标系自动标定方法   作为航空装备的核心,航空发动机是一种结构高度复杂且精密的动力机械,被称为“现代工业皇冠上的璀璨明珠”。叶片是航空发动机中最为关键的零部件,其结构复杂,工况恶劣,对加工工艺的要求较高。目前航空叶片的磨抛主要形式是人工磨抛加工和专用磨床磨抛加工。随着工业机器人技术的不断发展,机器人自动化磨抛叶片类复杂曲面已经是一种必然趋势。然而,机器人系统中零件动态坐标系的自动化定位技术尚不成熟,实现航空发动机叶片的高自动化、高精度的磨抛加工具有很高的技术难度。   沈阳自动化所工艺装备与智能机器人研究室基于六点限位原理提出了航空发动机叶片的顺序标定策略,完成了机器人系统中动态坐标系的精准自动标定。结合建立的复杂曲面机器人自动化磨抛系统,研究团队开展了航空叶片的磨抛加工实验。实验结果表明,提出的标定策略可以实现较高精度的机器人系统动态坐标系的自动化标定,将标定精度由传统的人工精度0.2mm提高到了0.05mm,大大提高整体系统的稳定性。   该研究成果得到了国家自然科学基金的支持,并成功应用到了其他复杂曲面的自动化磨抛设备系统中。
  • 岛津推出二维液质杂质鉴定系统
    制药企业QA/QC 部门的液相检测方法中会经常使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液),但当进行液质联用分析时,流动相必须转换为适合于ESI(APCI)的挥发性流动相。而改变流动相很多时候会使得杂质峰的保留时间发生变化,甚至湮没在主峰中,因此,需要耗时耗力摸索新的分析方法。 为解决上述问题,近日,岛津公司在中国市场推出了岛津独有的LCMS-IT-TOF 的新应用系统&mdash &mdash 二维液质杂质鉴定系统。通过使用岛津二维液质杂质鉴定系统,无需改变原先的流动相分离条件,就可以将目标杂质从一维色谱中收集下来,在二维色谱中直接使用挥发性流动相进行MS 分析。如果同时配备IT-TOF,则可以通过多级高分辨质谱进行精确定性分析。 2D LC/MS 杂质鉴定系统流路图 二维液质杂质鉴定系统是基于Prominence 设计、用于LCMS-IT-TOF 前端的应用系统,配置包括LCMS-IT-TOF,Prominence 系列液相单元以及 &ldquo 二维液质杂质鉴定系统启动包&rdquo 。启动包中包括二维液相色谱质谱联用的控制软件及整套连接管路。 本系统特长 1)无需改变分析方法 无需改变原有分析方法,系统就可以通过一维色谱分离,将目标杂质组分导入样品环;然后,二维色谱分离目标杂质,并通过提供准确和多级(n³ 2)的质谱数据来达到鉴别杂质的目的。 2) 二维方式实现全自动切换 当液相色谱分析使用非挥发性盐流动相(如磷酸盐缓冲液),转换为液质联用分析时,需将流动相转换为挥发性流动相(不使用缓冲盐或使用挥发性缓冲盐)以适应大气压离子源。而本系统允许在一维分析中使用非挥发性盐流动相,在二维液质分析中使用挥发性流动相,自动实现流动相的在线改变。 3)可通过专用软件轻松使用该系统 二维色谱分析通常需要复杂的指令程序来控制切换阀以收集目标杂质。在此系统中,通过简单的输入杂质保留时间,即可以自动创建时间程序来实现阀的切换等动作。当杂质的保留时间未知或者因为分析条件变化而改变时,也可手动控制阀来实现切换。 有关详情,敬请咨询岛津公司 · 北京分公司 (010) 8525-2310/2312 · 浦西分公司 (021) 2201-3888 · 广州分公司 (020) 8710-8661 · 四川分公司 (028) 8619-8421 · 沈阳分公司(024) 2341-4778 · 西安分公司(029) 8838-6350 · 乌鲁木齐分公司(0991) 230-6271 · 昆明分公司(0871) 315-2986 · 南京分公司(025) 8689-0258 · 重庆分公司(023) 6380-6068 · 深圳分公司(0755) 8287-7677 · 武汉分公司(027) 8555-7910 · 河南分公司(0371) 8663-2981 岛津用户服务热线电话:800-8100439 400-6500439 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 《科学》杂志公布2012年度10大科学突破
    今日视点   美国《科学》杂志20日公布了本年度10大科学突破,科学家在难以捉摸的希格斯玻色子亚原子粒子研究领域取得的成果被评为2012年最重要的科学发现。40多年前,科学家假定了希格斯玻色子的存在,它是解释其他基本粒子(诸如电子和夸克等)如何获取其质量的关键。   1.希格斯玻色子   7月4日,科学家宣布找到了希格斯玻色子存在的证据,从而完成了粒子物理标准模型。该模型解释了粒子如何通过电磁力、弱核力和强核力相互作用以组成宇宙中的物质。然而,在今年之前,科学家无法解释这些基本粒子如何获得它们的质量。   《科学》新闻记者艾德里安表示,物理学家假设空间由与电场类似的“希格斯场”所填充。粒子与“希格斯场”相互作用以获取能量以及质量。“希格斯场”是由分布在真空中的希格斯玻色子组成,物理学家现在将它们从真空中轰出并进入短暂的存在状态。   但是,观察到希格斯玻色子可谓来之不易甚或代价不菲。在瑞士日内瓦附近的粒子物理实验室中,与造价高达55亿美元的原子加速器相伴的数千名研究人员借助两台巨型粒子探测器(ATLAS和CMS)发现了盼望已久的玻色子。   除希格斯玻色子的发现外,《科学》杂志及其发行机构美国科促会确认的本年度其他9项具有开创性的科学成就如下:   2.丹尼索瓦人基因组   一种将特定分子绑定在DNA(脱氧核糖核酸)单链上的新技术帮助研究人员仅用一块远古人的小指骨碎片,就完成丹尼索瓦人完整的基因组测序。该基因组序列让研究人员能够将丹尼索瓦人——这是与尼安德特人密切相关的古老人类——与现代人进行比较。研究显示,该指骨属于生活在7.4万年至8.2万年之间的一个眼睛、毛发和皮肤均为棕色的女孩,她死于西伯利亚。   3.让干细胞形成卵子   日本研究人员证实,小鼠的胚胎干细胞可被诱导成为具有生育能力的卵细胞。在研究中,他们让实验室中受精的细胞在代孕母体发育并产下小鼠幼仔。这种方法要求发育中的卵子在雌性小鼠体内存留一段时间。虽然这没有达到科学家追求的完全在实验室中得到卵细胞的终极目标,但是它为研究基因和其他影响生育力和卵细胞发育的因素提供了强有力的工具。   4.好奇号的着陆系统   尽管无法在火星条件下测试其探测器所有的着陆系统,但在加州帕萨迪纳美国宇航局喷气动力实验室里承担探索火星使命的工程师们仍安全并准确地将好奇号探测车抵达火星表面。这个3.3吨的飞行器因过重而无法以传统的方式登陆,为此该团队从起重机和直升飞机那里得到灵感,创建了“空中起重机”着陆系统,它将带轮的好奇号吊挂在3根线缆的末端让其着落。这一完美无暇的着陆让设计人员再次获得了信心,宇航局希望未来在已有的探测车附近让第二辆探测车着陆,并将第一辆探测车取得的样本收集起来送回地球。   5.X射线激光解开蛋白质的结构   研究人员用一种比传统的同步加速辐射源亮10亿倍的X射线激光确认了布氏锥虫所需的一种酶的结钩,这种寄生虫是引起非洲昏睡病的原因。新的研究进展证明了X射线激光解密蛋白质的潜力,而这是传统的X射线源所无法做到的。   6.基因组的精密工程   通常,人们无法确定对高级生物的DNA进行修改和删除的最终结果。然而,在2012年,名为“转录激活子样效应因子核酸酶”(TALENs)的工具赋予研究人员改变或关闭斑马鱼、蟾蜍、牲畜及其他动物甚至病人的细胞中特定基因的能力。这种技术以及其他新兴的技术与已有的基因靶向技术一样廉价和有效,同时它能让研究人员在健康人和病人中确认基因及变异的特定作用。   7.马约拉纳费米子   人们有关马约拉纳费米子是否存在的问题的争论已有70多年,该粒子会作为它们自己的反物质并湮灭它们自己。今年,由荷兰物理学家和化学家组成的研究小组首次提出了马约拉纳费米子以准粒子形式存在的可靠证据,它们是相互作为的电子群,其行为像单个粒子。该发现促使人们努力将马约拉纳费米子结合到量子计算中,因为科学家们认为由这些神秘粒子组成的“量子比特”与目前数字计算机中所拥有的比特相比,能够更有效率地存储和处理数据。   8.ENCODE项目   今年,超过30篇文章报道的一项长达10年的研究显示,人类基因组比研究人员曾经认为的更具“功能”。尽管只有2%的基因组会为实际蛋白编码,但“DNA元素百科全书”(ENCODE)研究项目表明,基因组的大约80%是有活性的,可帮助开启或关闭基因。这些新的细节有望帮助研究人员理解基因受到控制的途径,以及澄清某些疾病的遗传学风险因子。   9.大脑/机器界面   曾经用大脑神经记录移动电脑荧幕上光标的同一个研究团队在2012年向人们展示,瘫痪的病人能够用他们的思想来移动一个机械臂并从事复杂的三维运动。该技术虽然仍处于试验阶段且极端昂贵,但科学家希望更先进的计算程序可改善这种神经性假体以帮助因中风、脊髓损伤及其他疾病导致瘫痪的病人。   10.中微子混合角   数百名在中国大亚湾反应堆中微子实验中工作的研究人员报告了一个模型的最后的未知参数,该模型描述了被称作中微子的这种难以捉摸的粒子在以接近光速穿行时,如何从一种类型或“特色”变形为另一种类型。这些结果显示,中微子和反中微子可能会以不同的方式改变其特色,并提示中微子物理可能有朝一日帮助研究人员解释为什么宇宙含有如此多的物质及如此少的反物质。如果物理学家无法发现超越希格斯玻色子的新粒子,那么中微子物理可能会代表粒子物理学的未来。(驻美国记者 毛黎)
  • 曹雪涛、邓宏魁当选《细胞》杂志新一届编委
    邓宏魁(左)、曹雪涛首次当选《细胞》(Cell)杂志编委   日前,Cell杂志公布新一届编委名单,编委中第一次出现中国科学家的名字:中国医学科学院曹雪涛院士、北京大学生命科学院邓宏魁教授。据悉,Cell杂志编委们是生命科学领域的一流科学家和学科带头人,曹雪涛、邓宏魁成为Cell杂志新编委,从一定程度上表明中国科学家的工作正在逐步得到国际学术界的认可。   Cell杂志是学术界公认的生命科学领域的顶级杂志,自1974年创刊迄今近40年间,其一向以学术严谨、评审严格、以发表具有重要意义的原创性科研论文为主而且发表的论文系统性非常强而著称.   2009年Cell杂志编委换届时有4位华裔编委,分别是加州大学伯克利分校教授钱泽南(Robert Tijan),加州大学旧金山分校/伯克利分校联合納米医学中心主任林温德(Wendell Lim)、哈佛大学物理系教授庄小威、耶鲁大学遗传系分子遗传学系副主任许田。这四位华裔科学家均是HHMI研究员,其中,钱泽南教授自2009年起任美国休斯医学研究所HHMI所长,庄小威教授是最年轻的美国科学院院士。目前Cell杂志编委中华人科学家增至6位,   曹雪涛教授是著名免疫学家,1964年出生,是国内自主培养出来的学者,1986年本科毕业于上海第二军医大学并于1990年在该校获得博士学位,2005年当选中国工程院院士,今年当选德国科学院院士,目前是医学免疫学国家重点实验室主任、中国医学科学院院长、中国免疫学会理事长、亚洲大洋洲免疫学联盟主席、全球慢性疾病防控联盟候任主席。 在天然免疫、免疫调控与免疫治疗方面取得了系列成绩, 以通讯作者在Cell、Cancer Cell、Nature Immunology等SCI杂志发表论文210余篇。培养的10名博士生获得全国优博论文。   邓宏魁教授是著名细胞生物学家,1963年出生,1984年本科毕业于武汉大学,1995年获得美国加州大学洛杉矶分校博士,后于纽约大学DAN LITTERMAN院士实验室从事博士后研究 2001年4月回国后在北京大学生命科学学院建立了细胞分化与细胞工程实验室,主要从事细胞分化、干细胞工程及其再生医学研究。曾经在Cell、Nature、Science等杂志发表过多篇论文。今年7月18日, Science刊登了其研究团队用小分子化合物诱导体细胞重编程为多潜能干细胞,该成果开辟了一条全新的实现体细胞重编程的途径,给未来应用再生医学治疗重大疾病带来了希望。
  • 机械杂质测定仪|石油产品机械杂质测定的作用及意义
    得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。垂询电话:010-80764046,807640561、什么叫做试油的机械杂质?答:试油中的机械杂质是指存在于油品中所有不溶于溶剂(汽油,苯)的沉淀状或悬浮状物质。这些杂质多由砂子,粘土、铁屑粒子等组成。现行方法测出的杂质也包括了一些不溶于溶剂的有机成份,如碳青质和碳化物等。2、油品中机械杂质对机组运行以下危害:(1)可引起调速系统卡涩和机组的转动部分磨损等潜在故障。(2)引起绝缘油的绝缘强度、介质损耗因数及体积电阻率等电气性 能下降。(3)影响汽轮机油的乳化性能和分离空气的性能。(4)堵塞滤油器和滤网,影响油箱油位的显示,磨损油泵齿轮。(5)影响变压器散热,引起局部过热故障。相关仪器ENDENDA1280机械杂质测定仪符合GB/T511标准,适用于测定石油产品中的各类轻、重质油、润滑油及添加剂的机械杂质的含量。可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。仪器特点1.数码显示,智能温控表控温2.外观美观,测试方便,性能稳定可靠3.实现按标准要求的升温速率4.仪器主要由玻璃器皿、恒温水浴、真空 泵、电子控温箱组成技术参数• 工作电源: AC 220V±10%,50Hz• 水浴加热功率: 1000W• 水浴控温范围: 室温~90℃内可调• 水浴温度显示: LED数字显示• 水浴控温精度: ±1℃• 漏斗控温范围: 室温∼90℃内可调• 漏斗控温显示: LED数字显示• 漏斗控温精度: ±2℃• 环境温度: 5℃∼45℃• 相对湿度: ≤85%• 整机功耗: ≤1200W• 外形尺寸: 400*380*600• 重 量: 7.5KG
  • 原料药中杂质分离和特征描述战略性方法
    原料药中杂质的分离和特征描述的战略性方法 迈克尔 道. 琼斯, 玛丽安 特渥辛, 罗布 Plumb,宋相晋, 约翰 Shockcor, 乔斯 卡斯特罗 佩雷斯 和 安德鲁 奥宾 沃特世公司, 米尔福德市, 马萨诸塞州, 美国, 01757 简介 监测化合物中的杂质对于生产制剂和原料药的公司来说是有既得利益的,除了法规要求外,还有其它很多原因。杂质的鉴定可以帮助发现潜在未知的降解途径,虚假的过程/专利保护侵害,和/或遗传毒性影响。杂质的分析是劳动密集型的工作,包括方法开发,杂质分离技术和各种各样的分析方法,以得出所感兴趣杂质的真实结构。 这篇文章介绍了一种战略性的方法,该方法应用了高分离液相色谱理论和强制降解研究,以最大化生产原料药喹硫平中的杂质。高分离液质联用和核磁被用来解释结构。 方法学 分析 仪器: ACQUITY 超高效液相 色谱柱: ACQUITY UPLC™ BEH C18 规格: 100 x 2.1mm, 1.7µ m 流动相: A: 20mM Ammonium 碳酸氢铵, pH10 B: 乙腈 梯度: 见图 1 和 2 柱温: 650C 进样量: 3 µ L 检测器: ACQUITY PDA @ 250 nm ACQUITY SQD 扫描范围 100-1000amu 质谱条件 仪器: Waters® SYNAPT™ 软件: Masslynx™ 4.1 离子源: ES+ 毛细管电压 (kV): 3.2 提取电压 (V): 4.0 脱溶剂气温度 (0C): 350.0 源温度 (0C): 120.0 脱溶剂气流速 (L/Hr): 650.0 锁定质量: 300pg/µ L白氨酸/脑啡肽@ 50µ L/min 质谱/质谱参数设置 飞行时间 椎孔电压 (V): 15 碰撞能 (V): 变化从15到30 采集范围: 质谱 100 - 1000Da 质谱/质谱 50—600 Da 制备 沃特世质谱引导的纯化系统 泵 2454二元溶剂管理器 进样/收集器 2767 检测器 2998 光电二极管阵列 质谱 3100 色谱柱 100X19mm XBridge, 5 um 溶剂 A = 10 mm 碳酸氢铵 pH 10 溶剂 B = 乙腈 流速 25/mL/min 梯度 B 经过10分钟 从5% 到60% 95% 有机相保持5分钟 核磁 仪器参数见图9 观察,制备和分离 喹硫平的酸解 该杂质鉴定方法(以前建立的)被用来鉴定喹硫平原料药在0.1mol/L盐酸中降解的主要杂质。 图1: pH 9 的碳酸氢铵, ACQUITY BEH C18 2.1x100 mm 1.7um, 乙腈, 0.8mL/min. 650C, 20 分钟, 15-39%B到10.5分钟, 39-43%B到14.4分钟, 43-95%B到18分钟, 保持95%B到20分钟. 制备分离的准备 此方法为了更快的速度、更低的温度和更短的色谱柱,而进行了再优化,同时又能保持主要杂质和喹硫平间足够的分辨率 . 为什么呢? 在从超高效液相方法转换到制备型高效液相时,有些因素必须要考虑: 保持分离效率: L/dP (柱长度/颗粒度) 例如: 50 mm、1.7 um色谱柱的L/Dp为29,411,和具有30,000 L/Dp 值的150mm、5um制备柱等效 能使用更短的制备柱吗?在杂质402的分离中,100 mm的制备柱仍能提供足够的柱效以完全分离杂质。 在放大制备梯度中,对于制备流速,柱体积数必须保持合适的数值。如果这些因素都被考虑到,从超高效液相方法转换到制备型高效液相是能保证相似的选择性的。 从超高效液相放大到制备色谱 传统上, 从分析型高效液相放大到制备型高效液相使用同样的色谱柱长度和颗粒度,并运用下面的公式: Fp= Fa [(Dp)2]/[Da2] 注: Fp=制备柱的流速 Fa=分析柱的流速 Dp=制备柱的内径 Da=分析柱的内径 其它工具: Waters 制备放大计算器可以计算每个梯度段的时间,柱长度的变化和进样量。 聚焦梯度 *克利里等. 纯化过程中聚焦梯度的影响, Waters 应用文献 720002284EN 质谱引导的自动纯化 主要杂质m/z =402的分离在分析和化学上都很容易。 最大化产出: 8g/mL 喹硫平的储备液在 600C、0.1mol/L的盐酸中加热回流8小时, 以增加m/z=402 杂质的 产量 制备上样研究允许色谱柱进样20uL。 图3: 强制降解样品的制备色谱 仪器优势: 分离是通过Masslynx™ Fractionlynx™ 软件中的自动质量触发进行的。 ACQUITY BEH C18的方法可以无缝转换到XBridge C18 制备柱 通过超高效液相对感兴趣杂质的再优化可提供快速方法,以通过UPLC-SQD, UPLC-oaTof, 和/或UPLC MS/MS进一步确认分析 鉴定,确认和特征描述 分离的确认 通过质谱引导的纯化系统收集的m/z = 402的馏分被收集并挥干。该分离步骤得到了28.6mg m/z = 402的杂质。用甲醇稀释得到浓度为286µ g/mL和2.86µ g/mL的溶液,并用3分钟的UPLC-SQD方法进样以确认分离的质量 . 图4: 被分离杂质m/z=402的UPLC UV/SQD 确认 质量精度的重要性 杂质的质荷比为402,等于喹硫平(m/z = 384)加合了18 amu。样品进样到Waters SYNAPT™ MS可得到精确质量数以确认元素组成 . 图5: m/z = 402杂质的元素组成. 双键等价值(DBE) 、低的同位素匹配度(low i-Fit)、毫道(mDa)和结果都支持第一个分子式 加合可以在喹硫平结构中氧化一个点,同时减少一个双键 . 图6: 建议的结构. A.) 硫代氧化物 或 B.氮代氧化物 )? 氮代氧化物为基础的结构的确认 通常, 在低PH流动相的反相液相中,含有氮代氧化物杂质的化合物在原料药后被洗脱出来。超高效液相是在pH=9.0下进行的,所以使用pH=3.0的甲酸铵和乙腈的梯度检测速度变快 。 图7: 酸性流动相条件下进样时,酸降解喹硫平的洗脱顺序。因为感兴趣的峰在喹硫平原料药前被洗脱出来,所以氮代氧化物的可能性不大 . 质谱/质谱分析 精确质量数质谱/质谱分析是为了确认任何碎片数据的存在已进一步支持喹硫平的硫代氧化物降解形式。指示性的碎片最有可能是分子量很低的碎片,在那里所发生的裂解可以区分硫代氧化物和氮代氧化物。 图 8: 裂解分析显示了硫代氧化物/裂解为基础的结构。 通过分析m/z = 137.0063的碎片可得出: -元素组成是 C7 H5 O S -质量精度为 0.2毫道尔顿 -双键等价值(DBE) = 5.5, 对于环结构转换为4.5,而对于硫代氧化物为1.0。 如果N=C是完整的,由于四价碳缺少质子,所以不可能得到228.0480和175.1428的碎片 NMR 支持的数据 核磁数据和建议的结构是一致的 图 9: 被分离的喹硫平中m/z = 402杂质的C13-NMR and H-NMR 结论 从超高效液相转换到制备色谱 -保持L/Dp不变被证明是放大可能性的关键因素 -相容的化学性质可最小化分离度差异 -利用强制降解研究可增加最大化产出的潜能 -质谱引导的馏分收集可保证正确的杂质收集 杂质确认和说明 -ACQUITY UV/SQD 为很多的馏分组成提供快速确认 -高分辨率 SYNAPT MS为母离子和产物离子的元素组成确认提供很好的质量精度 -对于有显著不同色谱行为的结构,高/低PH值流动相测试可以帮助确定建议的结构 -尽管采集了核磁数据(不是决定性的),但它的精确质量质谱/质谱数据证明了杂质是硫代氧 化物而不是遗传毒性结构。
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • OPTON | OTS自动夹杂物分析系统C位出道,携手蔡司电镜,让不锈钢夹杂物无所遁形
    背景介绍S30432不锈钢是在ASTM S213 TP304H钢管的基础上,添加了一定量的Cu、Nb、N元素,开发的一种新型的18-8型奥氏体不锈钢,同时由于降低了Mo、V等贵金属元素,制造成本大幅降低。该钢种因为具有较好的高温强度和高温抗氧化性能,被广泛用于锅炉高温过热器和再热器部件上(工作温度600~650℃)。添加的Cu、Nb、N等元素,在固溶时完全溶解,失效过程中不断在晶内析出。由于 Nb 与C(N)的亲和力大于Cr 与C(N)的亲和力,因此Nb会优先与C(N)反应生成NbC(N),细小的NbC(N)颗粒尺寸较为稳定,可以起到弥散强化和沉淀强化的作用,并固定基体中的游离C(N)。同时弥散分布的几纳米ε-Cu 相具有沉淀强化作用,同时因为其为面心立方结构,与奥氏体基体共格,可以显著提高合金的组织稳定性和高温性能[1]。但是在实际生产中,因为加工工艺的原因,NbC(N)会存在非常细小弥散分布的,也会有尺寸较大的(微米级)的一次析出相,其存在不但减少了基体中的固溶强化元素,且为M23C6 的析出提供了界面,降低了合金元素的强化效果,其尺寸和数量均应该严格控制[2]。由于NbC(N)数量较多,人工完成工程量非常大,因此采用欧波同自主研发的OTS夹杂物分析系统可以自动统计出所有夹杂物的成分信息、尺寸形状信息和分布情况等。本文采用1种S30432奥氏体不锈钢,其工艺路线:电炉+AOD+LF+VD+模铸+锻造处理,其化学成分元素符合如下所示的标准成分:表1-1 S30432 奥氏体不锈钢标准成分实验采用蔡司EVO15+EDS+OTS软件,如图1所示。实验原理为:蔡司背散射电子探头获取成分衬度图像,通过设定一定的灰度阈值,将夹杂物从基体中删选出来,再通过能谱对所选颗粒进行成分分析,经过OTS软件自带标准库的分类及处理,可以得到扫描区域所选夹杂物和析出相的所有成分、颗粒分布及形状信息,如表1-1、1-2、图2所示。扫描完成后也可以对感兴趣的颗粒重新定位进行能谱的精确再分析。图1 蔡司EVO 设备及OTS软件表1-2 OTS采集区域的详细信息表1-3夹杂物分类情况图2 夹杂物分布图通过结果分析可以看出,采集夹杂物最小尺寸为1μm,在保证每个点至少有60000个计数的基础上,该区域共831个颗粒,扫描时间只需要25min,保证准确率的基础上效率非常高。通过OTS自带的标准库自动将夹杂物进行分类,结果显示大部分的析出相为NbC(N),平均尺寸大约为3微米,分布不是非常均匀,有的区域分布有一定的方向性,呈条状分布,因此为了提高强度和塑性,还需要进一步改善工艺,降低微米级NbC(N)的含量,同时使其更均匀的分布。参考文献:【1】SEN I, AMANKWAH E, KUMAR N S, et al.Microstructure and mechanical properties of annealed SUS304H austenitic stainless steel with copper[J].Materials Science and Engineering: A, 2011, 528(13/14):4491-4499.【2】王苗苗, 朱毕焱. 不同状态下S30432 钢析出相的分析[J]. 动力工程学报, 2010, 30(4): 281-283.
  • 赛默飞发布基于高分辨液质的药物杂质分析解决方案
    2015年7月,上海——赛默飞于近日发布了基于Thermo ScientificTM Q ExactiveTM Focus 组合型四极杆 Orbitrap 质谱仪的药物杂质分析解决方案,帮助用户快速高效地采集隐藏在大量母药中微量杂质的质谱信息,并对其进行有效的鉴定和定量分析。药物杂质因其可能对药品质量、安全性和有效性产生影响,目前已成为国内外药品监管机构的重点关注内容之一。药物中含有杂质会降低药物疗效,影响其稳定性,有的甚至对人体健康有害或产生其他毒副作用。因此,检测有关物质,控制纯度对确保用药安全有效,保证药物质量至关重要。赛默飞建立基于 Q Exactive Focus 的药物杂质分析解决方案,介绍了Q Exactive Focus 在药物杂质分析中的应用,从样品制备到结构解析帮助用户建立杂质分析工作流程和数据分析方法。Q Exactive Focus 是基于 Orbitrap 技术的台式高分辨质谱,将高性能四极杆的母离子选择能力与高分辨Orbitrap 的精确质量数(HR/AM)检测技术相结合,提供优异性能和出色多功能性,并能进行高精度的目标杂质筛选或非目标杂质鉴定,高品质的数据可提供更可靠更灵敏的杂质定性和定量检测。本解决方案还列举了Q Exactive Series 应用于药物分析的部分客户文章,以及提供了药物杂质研究相关的网站和参考信息。为用户在药物杂质分析领域带来新的质谱检测体验。产品链接:www.thermoscientific.cn/product/q-exactive-focus-hybrid-quadrupole-orbitrap-mass-spectrometer.html解决方案下载链接:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/LSMS/documents/QE%20Focus%20drug%20impurity%20analysis.pdf-------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
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