氘酰氯

使用安捷伦7890测定水中三氯甲烷是 色谱图出现倒峰

岛津GC-2014C的ECD检测器出现倒峰，上了死堵后老化一个晚上斜率一直在7000左右，检测器的适配器有点滑丝，是否是滑丝那导致的？

请问专家：我在进酰氯样品时总发现进样器内有气泡产生，用的是热导检测，产生了一个多余的峰，我估计是酰氯与不锈钢起反应。样品用溶剂稀释后也眼这种现象。现在用的是国产进样器，不知是否有更好的进样方法或进样器？若有耐腐蚀进样器请提供购买途径。

请问我用岛津GC-2014，ECD检测器做有机氯农残时为什么会出现倒峰

在做有机氯农残时，最近出现DDT出峰前有个很大的倒峰，现在感觉影响回收。如何排除这个倒峰？求高人指点！

4-苯甲酰氯与一种带荧光基团的乙酰肼反应，室温，30min，扣掉空白，出现两个峰，两个峰峰面积在2倍到十倍之间，有好几种酰氯，每个酰氯都出现两个峰。打算混合一起做这几种酰氯，该怎么做呢？

最近发现的，跑氘代孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标时（里面不含孔雀石绿和隐色孔雀石绿）竟然出现了孔雀石绿和隐色孔雀石绿本底，响应值还不低，这是怎么回事？？[font=&]配置了一个乙腈+水+2种内标混标，内标能打出来的同时，也能打出不低响应值的孔雀石绿和隐色孔雀石绿，但是乙腈+水进样，就没有任何本底了。[/font][font=&]之前怀疑是标的问题，可是换了另一家的还是一样啊。[/font][font=&]只要加了氘代孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标，就能出孔雀石绿、隐色孔雀石绿的峰。求救！[/font]

有个样品需要用氘代二氯甲烷来作溶剂，似乎氘代氯仿会跟某些峰重合。二氯甲烷似乎很少见用，它的溶剂峰在哪呢？

急求THERMO FISHER 6300型设备的技术指标：光谱范围; 倒线色散率; 分辨率。今天没在实验室，看不到资料，求老师帮忙一下，谢谢！

我公司现在在做草酰氯，用气相分析含量，以前可以很好的分离出三氯化磷和三氯氧磷，但现在分不开了，且出峰时间也大幅提前。不知道为什么有哪位老兄可以指教一下啊？我的检测器是热导的，柱子SE--30在线等

【微语】丧都是闲出来的，又闲又没钱，没有目标，焦虑到不行还觉得很累。

我们分析2.4.6-三甲基苯甲酰氯，我的岛津液相出峰开始会出个倒峰是什么原因，紫外 C18 乙腈水 1ml/min

如题,做方法检出限要考虑到不同的进样系统吗,因为不同的雾化器,雾化效果不一样,重复性是不是也不一样???请指教

去年10月我接手一台岛津的AA-6300原子吸收，在最初的仪器调试测试中，出现一次奇怪现象（也许不奇怪，我没见过）在测铜时，点灯20分钟左右时，氘灯的背景线和铜的基线忽然变得很乱，上下浮动超过0.1个吸光度，重新连接仪器后没再出现过。前两天实验室计量检查，我又做了一次铜，又出现这种现象，然后这种现象频繁出现，换别的空心阴极灯也是，后来发现，是氘灯点亮十几分钟后，就自己灭了，但仪器显示还亮着。检查过灯履历，发现氘灯的使用时间是78小时，铜的时间是124小时，加上其他元素灯的使用时间，超过500小时（氘灯寿命），问过之前的检验员，说没换过氘灯。怀疑是氘灯寿命过了，没有换，灯履历上开始重新计时。没有备用的氘灯，也不能换了试试。有谁知到怎么看氘灯的能量么？或者帮我解释一下怎么回事。

请问氘代二氯甲烷的溶剂峰在什么位置？

最近新买了一批氘代试剂，可是需要用核磁检测 氘代率请问怎么操作和计算啊有没有相关的文献可以参考啊[em09509]急！急！急！

岛津的GCsolution上有一个斜率测试，每次进样前我都做斜率测试，测试完成后我发现软件自动把这个斜率值采集到后处理的斜率设定值上去了！这样的话后处理的这个斜率值到底合适还是不合适呢？这种做法从在线部分采集斜率值到后处理这种方法到底合适不合适呢？

用FID检测器,走基线的时候很有规律的出现倒峰怎么回事,谢谢

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67019]西安自助旅游攻略完全手册2006版[/url]

有哪位同僚遇到过，氯根离子出峰的地方打纯水时出倒峰，碳酸钠淋洗液

求用羧酸合成酰 氯，羧酸分子350以上，酰 氯如何分析，酰 氯反应如何中控？

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时，为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰？我的操作步骤是，先向样品中加入替代物氘代芘，样品首先是固相萃取浓缩，用丙酮-二氯甲烷（50：50）洗脱，加入内标氘代双酚A，然后氮吹吹干，加入100微升吡啶和100微升硅烷化试剂（BSTFA：TMCS=99：1）在70度衍生1h。然后向衍生完毕的样品中加入1 mL丙酮-二氯甲烷（50：50）有机溶剂，最后进行GC/MS分析，仪器是岛津GCMS-QP2010plus，柱子是DB-5ms。分析结果中，溴代酚类和氯代酚类的衍生化产物都可以都可以检测出来，但是却没有氘代芘和氘代双酚A对应的物质峰。然后我又单独检测了氘代芘和氘代双酚A衍生前和衍生后的样品，氘代双酚A衍生前后都不出峰，氘代芘样品只出了一个C14D10的峰，但是氘代芘不是C16D10吗？请知道的和做过的各位高手帮帮忙，能帮我分析一下可能的原因吗，看看要怎么做才可以，谢谢！！

油酰氯中游离氯的测定请教各位老师哪位老师做过油酰氯中游离氯的请帮帮忙，因为油酰氯在水中和醇中都非常容易水解，用什么溶剂溶解后在用硝酸银滴定，这个溶剂我不知道用什么好，请知道的多多帮忙。

氯品名氯 Chlorine CAS：7782-50-5理化性质黄绿色气体,有窒息性气味。分子式Cl2。分子量 70.91。相对密度1.47(0℃,369.77kPa)。熔点-101℃。沸点-34.5℃。蒸气密度2.49。蒸气压506.62kPa (5atm,10.3℃)。溶于水和易溶于碱液。遇水生成次氯酸和盐酸,次氯酸再分解为盐酸新生态氯、氧和氯酸。氯与一氧化碳在高热条件下, 可生成光气。本品不燃，但可助燃。在日光下与易燃气体混合时会发生燃烧爆炸。与许多物质反应引起燃烧和爆炸。 侵入途径主要经呼吸道侵入,损害上呼吸道 空气中氯浓度较高时也侵入深部呼吸道。 毒理学简介人吸入LCLo: 500 ppm/5M。 大鼠吸入LC50: 293 ppm/1H。小鼠吸入LC50: 137 ppm/1H。氯气吸入后,主要作用于气管、支气管、细支气管和肺泡,导致相应的病变，部分氯气又可由呼吸道呼出。人体对氯的嗅阈为0.06mg/m^3 90mg/m^3，可致剧咳；120～180mg/m^3, 30～60min可引起中毒性肺炎和肺水肿； 300mg/m^3时, 可造成致命损害；3000mg/m^3时, 危及生命 高达30000mg/m^3时，一般滤过性防毒面具也无保护作用。中毒机理: 氯气吸入后与粘膜和呼吸道的水作用形成氯化氢和新生态氧。氯化氢可使上呼吸道粘膜炎性水肿、充血和坏死 新生态氧对组织具有强烈的氧化作用，并可形成具细胞原浆毒作用的臭氧。 氯浓度过高或接触时间较久， 常可致深部呼吸道病变，使细支气管及肺泡受损，发生细支气管炎、肺炎及中毒性肺水肿。由于刺激作用使局部平滑肌痉挛而加剧通气障碍, 加重缺氧状态 高浓度氯吸入后, 还可刺激迷走神经引起反射性的心跳停止。 临床表现急性中毒:主要为呼吸系统损害的表现。 a.起病及病情变化一般均较迅速。 b.可发生咽喉炎、支气管炎、肺炎或肺水肿，表现为咽痛、呛咳、咯少量痰、气急、胸闷或咯粉红色泡沫痰、呼吸困难等症状，肺部可无明显阳性体征或有干、湿性罗音。有时伴有恶心、呕吐等症状。c.重症者尚可出现成人呼吸窘迫综合征,有进行性呼吸频速和窘迫、心动过速，顽固性低氧血症，用一般氧疗无效。 d.可伴有头晕、头痛、烦燥、嗜睡,严重者可陷入昏迷状态。e.少数患者有哮喘样发作,出现喘息,肺部有哮喘音。f.极高浓度时可引起声门痉挛或水肿、支气管痉挛或反射性呼吸中枢抑制而致迅速窒息死亡。g.并发症主要有肺部继发感染、心肌损害及气胸、纵隔气肿等。h.X线检查: 可无异常,或有两侧肺纹理增强、点状或片状边界模糊阴影或云雾状、蝶翼状阴影。i.血气分析:病情较重者动脉血氧分压明显降低。j.心电图检查:中毒后由于缺氧、肺动脉高压以及植物神经功能障碍等,可导致心肌损害及心律失常。眼损害: 氯可引起急性结膜炎,高浓度氯气或液氯可引起眼灼伤。皮肤损害: 液氯或高浓度氯气可引起皮肤暴露部位急性皮炎或灼伤。处理吸入气体者立即脱离现场至空气新鲜处,保持安静及保暖。眼或皮肤接触液氯时立即用清水彻底冲洗。吸入后有症状者至少观察12小时, 对症处理。吸入量较多者应卧床休息，吸氧, 给舒喘灵气雾剂、喘乐宁(Ventolin)或5%碳酸氢钠加地塞米松等雾化吸入。急性中毒时需合理氧疗；早期、适量、短程应用肾上腺糖皮质激素； 维持呼吸道通畅 防治肺水肿及继发感染，参见&1391200的其他对症处理。眼及皮肤灼伤按酸灼伤处理,参见&1391200#和&1391200# 标准车间空气卫生标准：中国 MAC 1mg/m^3 美国 ACGIH TLV-STEL 2.9mg/m3(1ppm) TLV-TWA 1.5 mg/m3 (0.5 ppm) 中国职业病诊断国家标准：职业性急性氯气中毒诊断标准及处理原则GB4866-85。危规：GB2.3类23002(液化的)。原铁规:剧毒气体,31001。UN NO.1017。IMDG CODE 2028页,2类。副危险6.1 。

氯乙酰氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时氯乙酸、三氯甲苯、苯甲酰氯、苯甲酸几种组分的含量重复性很差，是什么原因?哪位老师有氯乙酰氯比较简便实用的分析方法？

我们公司做毒死蜱，合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂，要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右，之前一直是这个数据，今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是，进样口260，柱温90，检测器260。载气氮气，氢火焰检测器，柱子是SE—30非极性柱，用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰，进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

仪器:岛津2014c，方法:HJ921，ECD做有机氯农药做空白出现倒峰，空白用的正己烷，具体情况如下图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003071659142231_2570_3122490_3.png[/img]

在做氯乙酰氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]时，我的进样针用完后，用丙酮洗过，第二天再用，进样针拔不出来了，坏了，是什么情况呀