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氟甲基

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氟甲基相关的论坛

  • 【求助】三氟甲基对碳的裂峰

    苯环上3位和5位上各带一个三氟甲基,扫碳谱后非常的杂,如何才能比较准确地找出相对应的峰并计算耦合常数呢?三氟甲基上的碳是否裂分位一个4重峰了,临位的碳也被裂分为双峰了呢?

  • 有版友做过氟甲基对调手性分析么

    我现在有个项目,要求分离手性异构,化合物结构大概是四氢呋喃换上,3个位置的氢均被大的基团(如苯甲酰基)等取代,另有一个位置两个氢,一个被氟取代,一个被甲基取代。现在我这个氟甲基对调的异构体不能分开,项目比较急,仪器又不能每天都有的用。不知道有版友有类似的分离经验么?

  • 【求助】亚甲基蓝吸附值测定

    检测活性碳,用亚甲基蓝检测吸附值时,硫酸铜(所有按标准配制)的吸光度一般为多少?我只有0.08,是不是太低了?亚甲基蓝标定浓度后,按浓度计算吗?(用浓度代替1.5计算?),要注意哪些?我的数据是60-80mg/g,供货报告单为160,相差太远了,不知道是什么原因?

  • 活性炭亚甲基蓝吸附值测定问题

    对于GB/T 12496.10-1999标准,亚甲基蓝配制是1.5g/L,试剂要求>98.5%,但配制后测定标定结果仅有0.3g/L (采用硫酸铜比色标定),配制与标定过程均正确;问题1:市面上买的都是亚甲基蓝指示剂 含量>98.5%,难道是指示剂与分析纯或优级纯不同? 还是说买的亚甲基蓝含量仅有20%,个人认为含量即使有问题但不会偏差这么大,生产厂商也不可能存在这么大的纰漏。问题2:由于标准制定的是1999年,那时候的亚甲基蓝与现在的亚甲基蓝有什么计量方式不同?还是说标准确实存在问题?问题3:若按标准同步测定,那么现在亚甲基蓝的吸附值是远远高于理论值的,若提高亚甲基配制浓度至7.5g/L,则测定后检测结果是比较符合活性炭亚甲基蓝吸附值的。所以个人认为问题是现在亚甲基蓝指示剂药品与制定标准时期的有所不同。所以需要提高亚甲基蓝配制浓度哪位专家可以解释下我所面临的问题,谢谢各位了!

  • 【求助】4-氯-2-三氟甲基苯腈的理化性质

    我想了解4-氯-2-三氟甲基苯腈(4-Chloro-2-(trifluoromethyl)benzonitrile,CAS#320-41-2)的理化性质,但在网上只找到沸点109 º C (10 mmHg),是液体还是固体看不出来。因为这个沸点是真空条件下的。那位老师有相关的信息,请告诉我,谢谢!

  • 如何清洗衣服上的“亚甲基蓝”

    前段时间在实验室里面做实验,利用亚甲基蓝做敏化剂进行光化反应,由于不小心将亚甲基蓝溶液溅在衣服上面,结果发现怎么也洗不掉,问一下朋友们,需要用什么溶剂才能洗掉?

  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄,属于工业染剂,主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色,具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴,从未列入台湾监控部门的常规检查项目,被当地不法商人利用至今。目前,关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势:迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄,本方案具有以乙腈为提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品,通过UPLC- MS/MS检测;前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点;保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势:ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,不用手工填装,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率以下为详细解决方案,敬请参考!腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)a活 化:3 mL乙腈活化; b上 样:c淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙腈,弃去流出液;d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;d重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈梯度设置时间/Min.055.510A(%)20102020B(%)809080804.2 质谱条件:电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V(m/z)(m/z)(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

  • 请教:关于国标测定木质活性炭的亚甲基兰吸附值

    在gb/t 12496.10-1999中的操作步骤:“称取经粉碎至71 dam的干燥试样0. 100 g(称准至1 mg),置于100 mL具磨口塞的锥形烧瓶中,用滴定管加入适量的亚甲基蓝试验液,待试样全部湿润后,立即置于电动振荡机上振荡20 min,环境温度(25士5)'C,用直径12.5 cm的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1 cm的比色皿中,用分光光度计在波长665 nm下测定吸光度,与硫酸铜标准滤色液〔称取4. 000 g结晶硫酸铜溶于1 000 m1,水中〕的吸光度相对照,所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。”我初次用分光光度计,不知道怎么对照法?请高人指点!~~~

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