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  • 【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    [b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要：采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法，分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm）为分离柱，乙腈/0.1%磷酸为流动相，梯度淋洗，流量1.0 mL/min。实验结果表明，目标组分分离效果良好，且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系，回归系数均大于0.999，各目标组分的最低检出限为0.15～0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94％～111.62％，对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定，其相对标准偏差均小于等于2.37％，定量结果准确可靠，数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析，为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词：高效液相色谱；过氧化氢异丙苯；异丙苯；2-苯基异丙醇；二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO)，是一种重要的脂环族特种环氧化物，其耐热性和电绝缘性良好，且具有较高的硬度，被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面，在国内具有良好的市场前景和应用价值，极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯（DCPD）经环氧化反应制得。目前，工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯，但这些方法对设备腐蚀比较严重，同时也会造成严重的环境污染，且副产物多，产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂，以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide，CHP)为无色或淡黄色液体，可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂，有机化合物的氧化剂，已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应，在最佳的反应条件下，过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯，异丙苯（Isopropyl Benzene，IPB）为溶剂，钛硅分子筛作为催化剂，制备二氧化双环戊二烯，反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇（2-Dimethyl Phenyl Carbinol，2-DPC）。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前，测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪，采用BEH C18反相色谱柱，以乙腈/水为流动相，流量0.4 mL/min，采用梯度洗脱，建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱，载气为氦气，流速为4.0 mL/min，分流比为10:1，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定，从而测定其浓度，并将碘量法与液相色谱测得结果比较，相差不大。综上所述，目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法，却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速，可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪，配DAD检测器，自动进样器、柱温箱及二元高压泵； Mettler Toledo XS 205型分析天平；Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈（ACN，色谱纯），西班牙萨劳化工有限公司；磷酸（H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]，分析纯），上海永华化学试剂有限公司；2-苯基异丙醇（99%），阿拉丁；异丙苯（99%），Adamas-beta；过氧化氢异丙苯（80%），阿拉丁；双环戊二烯（99%），广州市宏巨化工有限公司；钛硅分子筛TS-1，南京先丰纳米材料科技有限公司；样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱：Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm），稀释剂：乙腈；进样量：20μl，柱温：30℃，流速：1.0ml/min，检测波长为210 nm。梯度洗脱程序：[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg，过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg，2-苯基异丙醇标准品23.44 mg，分别置于50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，最后得异丙苯对照品储备液（920.0 mg/L）、过氧化氢异丙苯对照品储备液（511.0 mg/L）和2-苯基异丙醇对照品储备液（468.8 mg/L），三种储备液都是单独配置，未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数，各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液，0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液，0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg，置50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，配成1238 mg/L样品溶液；精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中，加入乙腈定容，摇匀作为样品溶液（155 mg/L）。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近，即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离，即在等度的条件下，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液，并采用梯度淋洗，具体条件见1.2，使用该色谱条件时，2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min，且异丙苯的保留时间为13.1min，三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯，过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯，故考虑将三种标样分开测定，不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB，CHP和2-DPC的浓度分别为100.06，13.97，14.75 mgL[sup]-1[/sup]，将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点，以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内，所以确定IPB，CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00，0.51 - 51.10，0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次，计算峰面积并取平均值，目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中，再加入一定量的对照溶液，定容，配置成回收率溶液。按上述条件连续进样，所得结果如下表2。由表可知异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%，101.9%—107.2%，102.1%—108.4% 之间，在100.0%~115.0% 之间；RSD分别为为均小于2.50%，说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率（n=3）[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC（n=3）[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00，12.77，11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%，0.35%，0.85%（n=6），说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液（155 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应液样品进行分析，连续进样8次，记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出，定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果（n=8）[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段（间隔1小时）的样品分别配制样品溶液（500 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应产物试样进行分析，记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯，2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4，含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势，可知在该反应中，作为溶剂的异丙苯含量变化不大，基本维持在40.0%—47.0%，在反应1小时后，作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%，反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%，随后氧化剂和副产物的含量基本稳定，变化不大，说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明，通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量，此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外，可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测，获得该反应过程中化合物的变化趋势，对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献：[/b] 何红振，范阳阳，李韶峰，等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料，2017，15（5）：29-39. 李丽，阎丽静，彭军，等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工，2007，24（3）：24-27. 于浩，沃善康，李丽娟，等. 脂环族环氧化物的合成与应用（四）：二氧化双环戊二烯. 热固性树脂，2000，15（1）：36-40. 张术栋，徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学，2003，11（4）：294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249（17,18）:1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东：山东理工大学，2011. 徐强，杜咏梅，李春迎，等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化，2010，18（12）：52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连：大连理工大学，2018. 刘俊彦，李继文，王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工，2017，46（7）：934-937. 刘岳树，马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报，2010，26（6）：738-740. 郭阳，冯敏，陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房，2017，28（36）：5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计（上），2018（6）：205.

  • 【转帖】蓬莱经济开发区开展区域环评

    http://www.sina.com.cn 2008年02月26日10:00 中国环境报 　　孙雪芳 张爱谊　　本报讯 为推动规划环评和区域环评，保障区域经济又好又快发展，山东省蓬莱市经济开发区日前投资近60万元，对全区25平方公里进行区域环评，对企业污染源和环境影响进行整体评价。　　此次环评工作将着力于对重点区域开发和重点产业发展的环境影响、环境风险、环境资源承载力进行系统的分析与评价，从经济社会与环境保护协调发展的角度，进一步论证、优化开发区发展战略、空间布局、生态功能分区，对重点产业布局、资源配置以及重大项目布局等提出科学合理的建议。在环评工作开展过程中，强调重视听取多方面的意见建议，市民可通过多种渠道建言献策。　　根据省政府规定，2008年3月1日前未完成区域环境影响评价的开发区，环保部门将一律不审批这一区域内建设项目的环境影响评价文件。蓬莱市对此高度重视，积极落实和推动。此次环境影响评价工作旨在从源头上防止环境污染，并将为管理决策提供科学依据，对蓬莱市经济开发区全面、协调、可持续发展有着重要意义。

  • 热膨胀仪(干涉计法)

    关于有关顶杆热膨胀仪的几个问题作者美国安特公司的王恒博士1.如果想达到更高的准确度，应该用非接触干涉膨胀仪。干涉膨胀仪的优点是，光学非接触、绝对测量、测量准确度高。但造价昂贵、仪器结构及操作都很复杂、温度不容易超过1000℃，对样品形状及表面要求苛刻，不适用于材料的烧结过程的研究。一般，为建立一级热膨胀标准的权威机构采用非接触干涉膨胀仪为主要手段。请注意一下，干涉计本身的测长很准，但组装在膨胀仪上后，因为与样品有关的热系统的关系，对于样品的随温度变化的真正伸长量的测量准确度会随温度升高而下降。比如在日本计量所作的双路差频干涉计和在美国西海岸的Precision Mesurement and Instrument Corp作的迈可耳逊干涉计，其本身的位移变化量可测到1nm到3nm左右，但用在热膨胀测量应用上，因热系统的各部份的热变形等原因，“零点漂移”在几百度时就达到了30至50nm，属于随机误差，不能修正的。请见国际热物理杂志Internation1 J. Thermophys. Vo1 23, No.2,2002年3月的文章“Development of a Laser Interferometric Dilatometer for Measurment of Thermal Expansion of Solid in Temperature range 300 to 1300K”d在的549页关于干涉仪的零漂的3.2节中的图4中，在300 to 1300K的温度范围内的零漂达到了50nm。这是不能修正的，必须考虑在误差分析内。因此，对于干涉法热膨胀仪来讲，伸长量的测量准确度受系统的热稳定性影响而不能达到干涉计本身的测长准确度的。商品化的干涉膨胀仪的最高温度是700℃。2.作为最传统的热膨胀仪的测量手段的顶杆法热膨胀仪的优点是，使用容易、结构简单适用各种形状的样品等。缺点是，属于接触、相对测量方法，需要用标准样品对系统定标，测长准确度低，但可达到很高温度，适用于材料的烧结过程的研究。顶杆法热膨胀仪结构特点是，用比样品长几倍的顶杆与试样接触，把试样的长度变化传递给加热炉外的与其接触的位移传感器。这样，在顶杆上存在从高温（试样）到室温（位移传感器）的温度变化，整体的热稳定性或者说“热环境”与干涉膨胀仪的情况比，就“差”了更多，温度超高越严重，这是自然引起而不可避免的。这是不能用标准样品的定标来完全消除的。这将导致位移传感器读数的波动，在有些情况下，甚至导致测量结果的突变。在文章“Examination of Thermal Expansion Uniformity of Glassy Carbon as a Candidate Standard Reference Material For Thermal Expansion Measurements”中的第94页第一段，指出对于玻璃碳材料的测量，第一次的测量结果不可靠而必须取消，在高温段和低温段的数据也要取消。即使顶杆法热膨胀仪的位移传感器本身测量准确度能达到了0.1微米以下，对试样的热膨胀量引起的真正伸长量测量准确度也很难说达到0.1微米。日本计量所曾把一个双路差频干涉计组装到一台顶杆法热膨胀仪的位移测量的头部作过实验，表明了这一点。当时的课题是考核顶杆法热膨胀仪的特性。就好比是用微伏电压表接一般的热电偶测温，尽管电压表可以读到微伏，但在毫伏读数以下对测温已没有任何意义了。3.LVDV本身的测量位移量的准确度达不到nm量级(1)目前最好螺旋测微仪的准确度是±1微米。Nech用于标定LVDT的是螺旋测微仪，所有的被定标的仪器的测量准确度不可能超过用于定标的仪器的测量准确度，所以即使用最好的螺旋测微仪定标，其热膨胀仪的LVDT也不可能得到优于1微米的准确度。离开准确度，来谈灵敏度是没有实际意义的。在日本计量所考核Netzsch的DIL402时，为了修正LVDT的读数，正是基于这个道理，用双路差频干涉计而不用螺旋测微仪。(2)LVDT的线性度用双路差频干涉计对Netzsch 的DIL402的LVDT的考察的结果表明，当位移量为105.23微米时，LVDV的读数与干涉计的读数的偏差达到0.69微米。因此，线性度实际上为0.66%之大，已排出了热效应的影响。而在NETZSCH的所有产品中，并没有对线性度进行修正的。这也说明了所谓nm量级读数的不正确性，是没有意义的。(3)在TN105中提到的其它因素，如对电压、温度、处理电路等极其敏感，易引起漂移，等等，其nm量级的读数在噪声之中。需要经常进行定标等。4.采用数字位移传感器在顶杆热膨胀仪上，比LVDV有很多的优点，请见TN105数字位移传感器的0.5微米的测长分辨率（也可以说准确度），对于顶杆热膨胀仪来讲，具有实际的意义，完全满足顶杆热膨胀仪的各种应用场合。5.对于低膨胀（如10－7/K）量级的材料在有限的温度范围内（如几十度）内的热膨胀的高精度的测量，顶杆热膨胀仪不适用，应采用非接触绝对的干涉热膨胀仪，并用阶梯等温的加热方式。我们接到过超低膨胀（如10－7/K）的材料在有限的温度范围内的高精度的测量的课题，比如说，一组10－7/K的量级的玻璃，要求分辨出不同成份、工艺下对热膨胀的影响。曾用Netzsch的DIL402和双路差频干涉膨胀仪进行了研究，同时也对DIL402的测量误差进行分析。结果表明，干涉膨胀仪能在10℃的温度间隔内，分辨到1.5X10－8/K，这里的分辨指的是在可能　的最大测量误差范围(或者说是极限误差，3σ程度)外。如果最大测量误差大于1.5X10-8/K，就不能说分辨到1.5X10-8/K。而DIL402的结果（加热范围为300℃，已得到足够的膨胀量），对于所有的材料都没有给出意义的分辨，因所测的各种材料的热膨胀率都在其测量误差范围内，即在12X10-8/K（最大误差，3σ）的误差带内。作为这一课题的附带结果再次表明，Netzsch关于达到1.25nm/digit的测长sensitivity的声称是没有实际意义的。如果有意义的话，已达到了干涉热膨胀仪的测长精度，而为什么实际的测量误差却是干涉热膨胀仪的测量误差的10倍？！有任何问题，欢迎随时交流。

  • 【活动公告】双节有好礼，发帖得“月饼”！（月饼已兑换）

    [size=4][color=#DC143C]活动的积分奖励已发，每个月饼兑换5个积分5个经验，请大家查收～[/color][/size]又值双节，论坛也为大家准备了一些礼物——月饼，这些月饼虽然不能吃，但却可以兑换为积分、经验，希望大家多多参加，[color=#DC143C]注意不要灌水哦！[/color]活动规则：1.活动时间：2007年9月24日～2007年10月7日；2.参与用户：所有仪器信息网VIP注册用户；3.活动规则：活动期间，用户无论在哪个版块中发帖、回帖都[color=#DC143C]有一定机率[/color]（随机）获得月饼，活动结束后用户可以凭月饼到指定页面兑换积分和经验。注意：得到月饼的帖子被删除的时候用户因发布该帖所得到的月饼也将被扣除；4.查看月饼：您得到月饼后系统会给您发一个站内短信，用户也可以通过[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/activity/]http://www.instrument.com.cn/bbs/activity/[/url]查看得到的月饼数；5.兑换方式：月饼兑换成积分的方式还在筹划，请大家不要着急，积分肯定会兑现的；

  • 热膨胀仪(干涉计法)

    关于有关顶杆热膨胀仪的几个问题作者美国安特公司的王恒博士1.如果想达到更高的准确度，应该用非接触干涉膨胀仪。干涉膨胀仪的优点是，光学非接触、绝对测量、测量准确度高。但造价昂贵、仪器结构及操作都很复杂、温度不容易超过1000℃，对样品形状及表面要求苛刻，不适用于材料的烧结过程的研究。一般，为建立一级热膨胀标准的权威机构采用非接触干涉膨胀仪为主要手段。请注意一下，干涉计本身的测长很准，但组装在膨胀仪上后，因为与样品有关的热系统的关系，对于样品的随温度变化的真正伸长量的测量准确度会随温度升高而下降。比如在日本计量所作的双路差频干涉计和在美国西海岸的Precision Mesurement and Instrument Corp作的迈可耳逊干涉计，其本身的位移变化量可测到1nm到3nm左右，但用在热膨胀测量应用上，因热系统的各部份的热变形等原因，“零点漂移”在几百度时就达到了30至50nm，属于随机误差，不能修正的。请见国际热物理杂志Internation1 J. Thermophys. Vo1 23, No.2,2002年3月的文章“Development of a Laser Interferometric Dilatometer for Measurment of Thermal Expansion of Solid in Temperature range 300 to 1300K”d在的549页关于干涉仪的零漂的3.2节中的图4中，在300 to 1300K的温度范围内的零漂达到了50nm。这是不能修正的，必须考虑在误差分析内。因此，对于干涉法热膨胀仪来讲，伸长量的测量准确度受系统的热稳定性影响而不能达到干涉计本身的测长准确度的。商品化的干涉膨胀仪的最高温度是700℃。2.作为最传统的热膨胀仪的测量手段的顶杆法热膨胀仪的优点是，使用容易、结构简单适用各种形状的样品等。缺点是，属于接触、相对测量方法，需要用标准样品对系统定标，测长准确度低，但可达到很高温度，适用于材料的烧结过程的研究。顶杆法热膨胀仪结构特点是，用比样品长几倍的顶杆与试样接触，把试样的长度变化传递给加热炉外的与其接触的位移传感器。这样，在顶杆上存在从高温（试样）到室温（位移传感器）的温度变化，整体的热稳定性或者说“热环境”与干涉膨胀仪的情况比，就“差”了更多，温度超高越严重，这是自然引起而不可避免的。这是不能用标准样品的定标来完全消除的。这将导致位移传感器读数的波动，在有些情况下，甚至导致测量结果的突变。在文章“Examination of Thermal Expansion Uniformity of Glassy Carbon as a Candidate Standard Reference Material For Thermal Expansion Measurements”中的第94页第一段，指出对于玻璃碳材料的测量，第一次的测量结果不可靠而必须取消，在高温段和低温段的数据也要取消。即使顶杆法热膨胀仪的位移传感器本身测量准确度能达到了0.1微米以下，对试样的热膨胀量引起的真正伸长量测量准确度也很难说达到0.1微米。日本计量所曾把一个双路差频干涉计组装到一台顶杆法热膨胀仪的位移测量的头部作过实验，表明了这一点。当时的课题是考核顶杆法热膨胀仪的特性。就好比是用微伏电压表接一般的热电偶测温，尽管电压表可以读到微伏，但在毫伏读数以下对测温已没有任何意义了。3.LVDV本身的测量位移量的准确度达不到nm量级(1)目前最好螺旋测微仪的准确度是±1微米。Netzsch用于标定LVDT的是螺旋测微仪，所有的被定标的仪器的测量准确度不可能超过用于定标的仪器的测量准确度，所以即使用最好的螺旋测微仪定标，其热膨胀仪的LVDT也不可能得到优于1微米的准确度。离开准确度，来谈灵敏度是没有实际意义的。在日本计量所考核Netzsch的DIL402时，为了修正LVDT的读数，正是基于这个道理，用双路差频干涉计而不用螺旋测微仪。(2)LVDT的线性度用双路差频干涉计对Netzsch 的DIL402的LVDT的考察的结果表明，当位移量为105.23微米时，LVDV的读数与干涉计的读数的偏差达到0.69微米。因此，线性度实际上为0.66%之大，已排出了热效应的影响。而在NETZSCH的所有产品中，并没有对线性度进行修正的。这也说明了所谓nm量级读数的不正确性，是没有意义的。(3)在TN105中提到的其它因素，如对电压、温度、处理电路等极其敏感，易引起漂移，等等，其nm量级的读数在噪声之中。需要经常进行定标等。4.采用数字位移传感器在顶杆热膨胀仪上，比LVDV有很多的优点，请见TN105数字位移传感器的0.5微米的测长分辨率（也可以说准确度），对于顶杆热膨胀仪来讲，具有实际的意义，完全满足顶杆热膨胀仪的各种应用场合。5.对于低膨胀（如10－7/K）量级的材料在有限的温度范围内（如几十度）内的热膨胀的高精度的测量，顶杆热膨胀仪不适用，应采用非接触绝对的干涉热膨胀仪，并用阶梯等温的加热方式。我们接到过超低膨胀（如10－7/K）的材料在有限的温度范围内的高精度的测量的课题，比如说，一组10－7/K的量级的玻璃，要求分辨出不同成份、工艺下对热膨胀的影响。曾用Netzsch的DIL402和双路差频干涉膨胀仪进行了研究，同时也对DIL402的测量误差进行分析。结果表明，干涉膨胀仪能在10℃的温度间隔内，分辨到1.5X10－8/K，这里的分辨指的是在可能　的最大测量误差范围(或者说是极限误差，3σ程度)外。如果最大测量误差大于1.5X10-8/K，就不能说分辨到1.5X10-8/K。而DIL402的结果（加热范围为300℃，已得到足够的膨胀量），对于所有的材料都没有给出意义的分辨，因所测的各种材料的热膨胀率都在其测量误差范围内，即在12X10-8/K（最大误差，3σ）的误差带内。作为这一课题的附带结果再次表明，Netzsch关于达到1.25nm/digit的测长sensitivity的声称是没有实际意义的。如果有意义的话，已达到了干涉热膨胀仪的测长精度，而为什么实际的测量误差却是干涉热膨胀仪的测量误差的10倍？！有任何问题，欢迎随时交流。

  • 热膨胀仪(干涉计法)

    关于有关顶杆热膨胀仪的几个问题作者美国安特公司的王恒博士1.如果想达到更高的准确度，应该用非接触干涉膨胀仪。干涉膨胀仪的优点是，光学非接触、绝对测量、测量准确度高。但造价昂贵、仪器结构及操作都很复杂、温度不容易超过1000℃，对样品形状及表面要求苛刻，不适用于材料的烧结过程的研究。一般，为建立一级热膨胀标准的权威机构采用非接触干涉膨胀仪为主要手段。请注意一下，干涉计本身的测长很准，但组装在膨胀仪上后，因为与样品有关的热系统的关系，对于样品的随温度变化的真正伸长量的测量准确度会随温度升高而下降。比如在日本计量所作的双路差频干涉计和在美国西海岸的Precision Mesurement and Instrument Corp作的迈可耳逊干涉计，其本身的位移变化量可测到1nm到3nm左右，但用在热膨胀测量应用上，因热系统的各部份的热变形等原因，“零点漂移”在几百度时就达到了30至50nm，属于随机误差，不能修正的。请见国际热物理杂志Internation1 J. Thermophys. Vo1 23, No.2,2002年3月的文章“Development of a Laser Interferometric Dilatometer for Measurment of Thermal Expansion of Solid in Temperature range 300 to 1300K”d在的549页关于干涉仪的零漂的3.2节中的图4中，在300 to 1300K的温度范围内的零漂达到了50nm。这是不能修正的，必须考虑在误差分析内。因此，对于干涉法热膨胀仪来讲，伸长量的测量准确度受系统的热稳定性影响而不能达到干涉计本身的测长准确度的。商品化的干涉膨胀仪的最高温度是700℃。2.作为最传统的热膨胀仪的测量手段的顶杆法热膨胀仪的优点是，使用容易、结构简单适用各种形状的样品等。缺点是，属于接触、相对测量方法，需要用标准样品对系统定标，测长准确度低，但可达到很高温度，适用于材料的烧结过程的研究。顶杆法热膨胀仪结构特点是，用比样品长几倍的顶杆与试样接触，把试样的长度变化传递给加热炉外的与其接触的位移传感器。这样，在顶杆上存在从高温（试样）到室温（位移传感器）的温度变化，整体的热稳定性或者说“热环境”与干涉膨胀仪的情况比，就“差”了更多，温度超高越严重，这是自然引起而不可避免的。这是不能用标准样品的定标来完全消除的。这将导致位移传感器读数的波动，在有些情况下，甚至导致测量结果的突变。在文章“Examination of Thermal Expansion Uniformity of Glassy Carbon as a Candidate Standard Reference Material For Thermal Expansion Measurements”中的第94页第一段，指出对于玻璃碳材料的测量，第一次的测量结果不可靠而必须取消，在高温段和低温段的数据也要取消。即使顶杆法热膨胀仪的位移传感器本身测量准确度能达到了0.1微米以下，对试样的热膨胀量引起的真正伸长量测量准确度也很难说达到0.1微米。日本计量所曾把一个双路差频干涉计组装到一台顶杆法热膨胀仪的位移测量的头部作过实验，表明了这一点。当时的课题是考核顶杆法热膨胀仪的特性。就好比是用微伏电压表接一般的热电偶测温，尽管电压表可以读到微伏，但在毫伏读数以下对测温已没有任何意义了。3.LVDV本身的测量位移量的准确度达不到nm量级(1)目前最好螺旋测微仪的准确度是±1微米。Netzsch用于标定LVDT的是螺旋测微仪，所有的被定标的仪器的测量准确度不可能超过用于定标的仪器的测量准确度，所以即使用最好的螺旋测微仪定标，其热膨胀仪的LVDT也不可能得到优于1微米的准确度。离开准确度，来谈灵敏度是没有实际意义的。在日本计量所考核Netzsch的DIL402时，为了修正LVDT的读数，正是基于这个道理，用双路差频干涉计而不用螺旋测微仪。(2)LVDT的线性度用双路差频干涉计对Netzsch 的DIL402的LVDT的考察的结果表明，当位移量为105.23微米时，LVDV的读数与干涉计的读数的偏差达到0.69微米。因此，线性度实际上为0.66%之大，已排出了热效应的影响。而在NETZSCH的所有产品中，并没有对线性度进行修正的。这也说明了所谓nm量级读数的不正确性，是没有意义的。(3)在TN105中提到的其它因素，如对电压、温度、处理电路等极其敏感，易引起漂移，等等，其nm量级的读数在噪声之中。需要经常进行定标等。4.采用数字位移传感器在顶杆热膨胀仪上，比LVDV有很多的优点，请见TN105数字位移传感器的0.5微米的测长分辨率（也可以说准确度），对于顶杆热膨胀仪来讲，具有实际的意义，完全满足顶杆热膨胀仪的各种应用场合。5.对于低膨胀（如10－7/K）量级的材料在有限的温度范围内（如几十度）内的热膨胀的高精度的测量，顶杆热膨胀仪不适用，应采用非接触绝对的干涉热膨胀仪，并用阶梯等温的加热方式。我们接到过超低膨胀（如10－7/K）的材料在有限的温度范围内的高精度的测量的课题，比如说，一组10－7/K的量级的玻璃，要求分辨出不同成份、工艺下对热膨胀的影响。曾用Netzsch的DIL402和双路差频干涉膨胀仪进行了研究，同时也对DIL402的测量误差进行分析。结果表明，干涉膨胀仪能在10℃的温度间隔内，分辨到1.5X10－8/K，这里的分辨指的是在可能　的最大测量误差范围(或者说是极限误差，3σ程度)外。如果最大测量误差大于1.5X10-8/K，就不能说分辨到1.5X10-8/K。而DIL402的结果（加热范围为300℃，已得到足够的膨胀量），对于所有的材料都没有给出意义的分辨，因所测的各种材料的热膨胀率都在其测量误差范围内，即在12X10-8/K（最大误差，3σ）的误差带内。作为这一课题的附带结果再次表明，Netzsch关于达到1.25nm/digit的测长sensitivity的声称是没有实际意义的。如果有意义的话，已达到了干涉热膨胀仪的测长精度，而为什么实际的测量误差却是干涉热膨胀仪的测量误差的10倍？！有任何问题，欢迎随时交流。

  • 【第三届原创大赛参赛作品】蓬松石墨粉作为药物缓释材料的研究(11月)

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