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氯烟醇

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氯烟醇相关的论坛

  • 氯丙醇衍生问题

    内标外标分开衍生的，都是用的具塞比色管，内标出峰，外标没有出峰。又重新衍生了外标还是找不到峰。12分钟的时候出了2个响应很大的峰，但是没有国标上要的离子。15分钟内标出峰，内标峰里面没有氯丙醇衍生后的离子，内标峰有将近半分钟的拖尾，里面有氯丙醇衍生物后国标上的4种离子的响应。暂时的分析不出来问题是出在哪，求个解决方案！GB/T T5009.161-2016

  • 酱油中氯丙醇检测衍生化

    按照GB 5009.191测试氯丙醇，样品旋转蒸发后，加入七氟丁酰基咪唑衍生化，条件是70℃、20min，这个目的是什么？做了比较，常温衍生对结果并没有影响，求助！

  • 做3-氯-1,2-丙二醇 衍生剂怎么用？

    国标GB 5009.191-2016 做3-氯-1,2-丙二醇用七氟丁酰基咪唑进行衍生化，但衍生剂很容易变质，用的时候不方便。若是能用正己烷或其它溶剂稀释后可能会好用一些，有人试过吗？

  • 做3-氯-1,2-丙二醇 衍生剂怎么用？

    国标GB 5009.191-2016 做3-氯-1,2-丙二醇用七氟丁酰基咪唑进行衍生化，但衍生剂很容易变质，用的时候不方便。若是能用正己烷或其它溶剂稀释后可能会好用一些，有人试过吗？

  • GCMS做3-氯-1，2丙二醇衍生化的问题？

    最近做3-氯-1，2丙二醇这个项目，购买一小瓶97%七氟丁酰咪唑，只有大约1ml，感觉直接加纯品衍生化太浪费，想用什么溶剂制成溶液再使用，请问这样可不可以？如果这样用什么溶剂溶解比较合适？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 【讨论】酱油中氯丙醇的测定

    是3-氯1,2-丙二醇。为什么不能直接上样呢？还需要通过衍生化。衍生化之后，产物1,2-二（七氟丁酰氧基）-3-氯丙烷没法测出来，而且在NIST库里也没有这个东西，这可如何是好？水能告知这个物质的CAS号？？

  • 【求助】高纯盐酸酸长时间留样对游离氯有没有影响？

    本企业将高纯盐酸送往省级质检站检验，是三个星期前的事，送往前本企业检测游离氯含量是8.5，今天质检站的人员告诉我他们做的是40+，问：长时间留样能否造成游离氯含量变化？（注：留样的容器时塑料材质符合要求）有没有支持资料。谢谢

  • 3-氯，1，2-丙二醇

    急切求助用气相色谱检测调味品中3-氯，1，2-丙二醇的检测方法，我用国标方法，过柱后的洗脱液好像有水分，衍生很难进行下去，有什么好的净化方法吗？有合适商品柱吗？

  • 卤代醇衍生化

    烦请各位大神，对于像氯醇这种卤代醇，用衍生反应来检测，可以采用什么衍生试剂？

  • 三氯丙醇检测问题

    1三氯丙醇国标18782中用的柱子是自制的，可以用哪种商品柱代替呢？是否有不需要过柱子的提取办法？2衍生用的七氟丁酰咪唑，需要加50uL，但是在网上查到的都是固体。标准里也没有提到这个东西是要配多大浓度。怎么办？

  • 【求助】紧急求助面粉中氯丙醇的检测

    我们实验室正在做氯丙醇的方法开发，没有衍生，直接用ECD检测器做的，峰形一直不好，检出限达不到要求，想开发质谱的方法，需要衍生，大家有没有做过，用得什么方法和衍生剂，效果怎么样，

  • 三氯丙醇就是酱油版的“三聚氰胺”吗？

    山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来.近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的"化学酱油",与酿造酱油从口味和质感都相差无几。　　调味品协会负责人称,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题;而我们更想知道的,不是配制酱油是否属于食品安全问题,而是它安全不安全?7种化合物配制可产生致癌物,那它肯定不安全,既不安全,它不是食品安全问题,又是什么问题呢?　　配制酱油的致癌风险,是因为人工配制过程中,大豆中所含的丙醇因酸水解而生成二类致癌物质三氯丙醇.北京一轻研究院研究员鲁绯表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,只要控制在限量范围内,就是安全的.专家的说法肯定是有科学依据的,我们应该相信科学,然而我们却无法相信生产者都能科学操作,也无法相信对国标执行的监管是百分之百负责任的.　　限量范围内安全,它是一个放之四海而皆准的真理;三聚氰胺、瘦肉精,乃至砒霜,只要限量使用都应该安全,然而我们有没有能力控制这个"限量"却是个问题.美国等24个国家是允许饲料添加瘦肉精的,那是因为他们确信瘦肉精能够确保控制在标准内使用.而据说,我们国家严格禁止添加瘦肉精的主要原因,就是担心失控.滥用食品添加剂的问题空前严重,越来越没有底线的语境下,我们如何相信二类致癌物质三氯丙醇在配制酱油中会"限量使用"呢?而最令人不能接受的是:目前的酱油国标中并没有对三氯丙醇的限量规定,据说国家"正在考虑把对其限量写进去".难怪酱油协会人士瞪眼说"不属于食品安全问题".　　终于明白:三氯丙醇,其实就是酱油里面的"三聚氰胺".二者都严重危害人体健康乃至夺命;三聚氰胺原来不也说无法检测吗,因为和现在酱油中的三氯丙醇一样,国家标准既没有限量一说,更没规定检测.　　国家质检总局今年4月公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%.然而所谓的"合格率95.9%"并不包括致癌物质三氯丙醇检测,就是说,不管酱油里含有多少致癌物,都可能被检测为"合格".而且,我们无法知道,各种食品中还有多少"三聚氰胺"和"三氯丙醇"逍遥于国家标准之外,非等到不幸被媒体曝料或业内人士良心发现,才会出现写进标准的"考虑"?然而,从揭地沟油教授、奶业协会人士被封口,以及醋业协会副会长被责令辞职的下场来看,今后再有人"良心曝料",可能要先作风险评估了.

  • 【求助】氯丙醇的检测 紧急求助

    有没有朋友做过1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇的，我现在是用ECD做的，仪器响应勉强达到0.5ppm，但是客户的要求是0.1ppm，一直在调试方法，不管理论还是实验都觉得不太可能达到这么低，领导坚持要求调试，还不让用质谱做衍生化实验，我很困惑，希望大家能帮个忙，出出主意，怎么样进一步提高灵敏度呢，我现在用的是WAX的柱子。

  • 【求助】氯丙醇 检测 紧急求助

    有没有朋友做过1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇的，我现在是用ECD做的，仪器响应勉强达到0.5ppm，但是客户的要求是0.1ppm，一直在调试方法，不管理论还是实验都觉得不太可能达到这么低，领导坚持要求调试，还不让用质谱做衍生化实验，我很困惑，希望大家能帮个忙，出出主意，怎么样进一步提高灵敏度呢，我现在用的是WAX的柱子。

  • 【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后，经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物，比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶：40～60目硅胶，用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性，在110℃干燥4h，然后在200℃活化4h，贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液，10g/L。3.3 高碘酸钾溶液，15g/L：称取1.5g高碘酸钾，溶于100ml3＋2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L。3.5 硫酸，?20＝1.84g/ml。3.6 变色酸溶液，20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液：于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2)，准确称量，滴入2滴二氯丙醇，再准确称量，两次称量之差即二氯丙醇的质量，加碳酸钠溶液(3.2)至刻度，充分混合，计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠，使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位，然后装入3g硅胶，以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，于采样管中装入硅胶带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：将采样管中的硅胶移入25ml比色管中，加10ml碳酸钠溶液(3.2)，盖上磨口塞(不要塞严)，放在沸水浴中加热90min，放冷，取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2)，混匀，放置30min，加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4)，振摇(此时溶液应为无色，如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液)，沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6)，混匀，放在沸水浴中加热20min，放冷，加水稀释至10ml，混匀，于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X＝５C/V0式中：X——空气中二氯丙醇的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二氯丙醇含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时，变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5～1.0L/min时，硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。

  • 求助七氯丁酰基咪唑在氯丙醇脂肪酸酯检测中的使用

    各位老师，现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯，参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取，但操作过程中衍生剂容易变成白色固体，用气密针吸不起来，所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸，但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗？为什么标准中规定要用气密针？万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

  • 【分享】空气中氯乙醇的测定方法 气相色谱法

    【分享】空气中氯乙醇的测定方法 气相色谱法

    空气中氯乙醇的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中氯乙醇经活性炭吸附，以异丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸，经FFAP色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，根据氯乙醇与内标物正十四碳烷峰高比定量。2 仪器2.1 活性炭采样管：长10cm、内径4mm的玻璃管，内装活性炭100mg，两端用少量玻璃棉固定，管口用火熔封。2.2 个体采样器。2.3 微量注射器，5微升。2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器，1.7ng氯乙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。FFAP：Chromosorb W AW担体＝10∶100柱温：130℃汽化室温度：145℃检测室温度：195℃载气(氮气)：28ml/min3 试剂3.1 氯乙醇：化学纯，经重蒸馏。3.2 标准溶液：用异丙醇作溶剂配成80mg/ml氯乙醇贮备液，冰箱内保存，临用前稀释成不同浓度。3.3 FFAP，色谱固定液。3.4 Chromosorb W AW担体，60～80目。3.5 活性炭，色谱纯，20～40目。3.6 正十四碳烷，色谱纯(内标物)。3.7 异丙醇，色谱纯。3.8 二硫化碳。3.9 解吸剂：为含有5%(V/V)异丙醇，0.05%(V/V)正十四碳烷的二硫化碳溶液。4 采样在采样地点打开活性炭管(两端孔径至少2mm)，接采样泵，垂直放置，以0.4L/min流量，抽取20L空气。采样后，将管两端套上塑料帽，于1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验：取未采样的活性炭管，按样品操作处理，作为空白对照。5.2 样品处理：将采样管内活性炭移于2ml比色管中，分别加入0.5ml解吸剂，30min后进样。5.3 标准曲线绘制：取4支2ml具塞比色管，各加100mg活性炭，分别用微量注射器注入0.25、0.50、1.00、4.00?l氯乙醇贮备液，放置过夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附)，然后每管加0.5ml解吸剂(上述溶液分别相当于0.04、0.08、0.16、0.64?g/?l的标准溶液)。30min后每个浓度取2?l进样，重复3次，用保留时间定性，取峰高均值。用氯乙醇与正十四碳烷的浓度比对其峰高比绘制标准曲线。5.4 测定：从含有样品的比色管中取2微升解吸剂进样，用保留时间定性，根据氯乙醇与正十四碳烷的峰高比由标准曲线上查出相应的浓度比进行定量(图76)。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201439_52381_1625938_3.jpg[/img]6 计算X＝？C／V0式中：X——空气中氯乙醇的浓度，mg/m3；C——活性炭解吸下的氯乙醇量，微克(等于从标准曲线上查出氯乙醇与正十四碳烷浓度比乘190)；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1本法的检测限为1.7×10－3微克(进样2微升液体样品)，最低检出浓度0.02mg/m3(20L空气样品)。当空气中氯乙醇浓度为1、2、4、16mg/m3时，变异系数分别为7.2%、9.8%、6.5%、4.4%。7.2 氯乙醇浓度为16～69mg/m3时，采样效率为100%。氯乙醇加入量为160～1280微克时，解吸效率为87.5%～96.1%。活性炭管穿透容量为1.2mg/100mg活性炭。7.3 采样管内活性炭应在7天内转移到解吸剂中，冰箱保存。7.4 为避免二硫化碳危害，解吸剂配制与加入均应在通风橱内进行。7.5 对稳定性好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，可采用外标法定量。

  • 3-氯-1,2-丙二醇标准曲线问题请教

    3-氯-1,2-丙二醇标准曲线问题请教

    最近在开展食品中3-氯-1,2-丙二醇方法摸索，在对标样进行衍生，并作标准曲线的时候发现有如下问题，请各位大神不吝指教。1、选取5个点作为3-氯-1,2-丙二醇标准样品，质量分别为0.0286ug、0.143ug、0.286ug、0.572ug、1.144ug，在作标准曲线时，在每个标样中分别加入等量的D5-3-氯-1,2-丙二醇，其质量为0.222ug，上述标样中均加入正己烷定容至2mL，然后按标准要求加入40uL的七氟丁酰基咪唑进行衍生反应，后续的步骤严格按标准要求执行；2、衍生结束后，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行测定，这时候问题出现了，按照上述的内标加入量，D5-3-氯-1,2-丙二醇在各标样的中的量应该是相同的，按理论来说，其在谱图中的峰面积也应该是大致相同的，最起码不会有太大的差别，但实验结果却是内标的峰面积会随着标样浓度的增加而不断的增大，其具体的数值为38845、86170、185376、412975、887632；反观标样3-氯-1,2-丙二醇的峰面积，其实测值与标样浓度值对应增长，成线性关系，具体测定值分别为26801、64667、138047、300758、640761。如果按照外标作标准曲线的话，线性是没问题的，但如果按内标作曲线的话，作出来的曲线压根就没法使用，可以说完全不成线性，这就是我请请教各位同行的问题，你们在用内标作这个项目的时候也会遇到这个问题吗?如果没有，那么你们的内标面积都能保持一致吗？为了各直观的说明这个问题，我把我做的5个标准点谱图按浓度从低到高一并附上以作参考，其中前面的峰为内标，后面的峰为3-氯-1,2-丙二醇。[img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151752487962_2765_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151752589614_3231_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753062214_3758_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753121534_1266_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753188554_5523_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img]

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法检测尿液中氯丙醇代谢产物β－氯乳酸

    3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）为食品污染物，具有致癌性、肾脏毒性以及对男性生殖的不良作用。Lynch等进行了全面的综述，在酸水解植物蛋白调味液（HVP）、山羊乳、掺假西班牙烹饪等多种食物中均有检出，HVP、配制酱油污染尤其严重，因此近几年国际社会对氯丙醇的危害倍加关注，有关产生机理、来源、人群暴露、毒性作用成为研究的热点。3-MCPD膳食暴露估计值为为140～1100μg/人·天，均超过PMTDI值；目前尚无人群氯丙醇暴露的可靠资料，如能找到反应氯丙醇暴露的生物标志物，则能更好地评估人群氯丙醇暴露情况。Jones 等研究了3-MCPD的动物代谢情况，Lynch等认为3-MCPD在哺乳动物中部分转化为β-氯乳酸，进一步氧化为草酸，β-氯乳酸会引起大鼠睾丸、肾脏毒性，还会抑制呼吸作用和乳酸芽孢的代谢，从而抑制肾脏的代谢功能，引起肾脏持久性损伤，因此它对肾脏的毒性具有重要意义。大鼠尿中β－氯乳酸大约占摄入剂量的5％～25％，排泄时间在3～7天，有可能作为中、远期接触评价的指标之一，因此应首先建立生物材料中β-氯乳酸的检测方法。 β－氯乳酸在紫外、可见光区吸收弱，不能用HPLC常用的紫外或荧光检测器检测，一般是采用GC法分析；由于它带有羟基、羧基，极性大，沸点高，通常应将其衍生后再用GC检测。Jones等进行大剂量3-MCPD的药物代谢实验时，建立了β-氯乳酸的填充柱GC-FID方法，样品经过长时间的液－液萃取后用薄层层析进行分离、浓缩，甲酯化后用于GC分析，但检测限较高, 仅能测定尿液中高水平的量（mg/kg级），且样品量、溶剂使用量大，萃取时间长，不适于普通膳食暴露水平下的生物样品分析，因此需要建立生物样品中μg/kg级β-氯乳酸的测定方法并用来开展生物标志物的研究。

  • 【求助】－三氯杀螨醇问题？？？

    昨天进三氯杀螨醇单标，出峰时间在15min左右，明显比以前出峰小，但是在19min和20min又各出一个峰，且比三氯杀螨醇的峰都要高出一倍左右。以前进三氯杀螨醇时从未有此现象。我怀疑是衬管问题。于是又按此条件进试剂，走空运行，但在19和20min时又均无峰出现！这下不知是何原因，三氯杀螨醇是昨天才开的（大概是去年六月份的，1ml安瓿瓶装储存在冷藏室的，不知会不会是标样分解造成的？？）请教各位了！！

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