哒嗪醇

北京时间6月17日，阔别44年之后重返世界杯赛场的神秘之师—朝鲜国家队以顽强的拼搏精神，换来了全世界的尊重。其中，在日本川崎前锋效力的郑大世最为引人瞩目。赛后，在现场观看朝鲜队比赛的郑大世母亲李贞琴女士接受了韩国《每日体育》采访。　　李贞琴女士的额头上写有“必胜！千里马朝鲜”的字样，手捧写有“世界杯胜利！郑大世！”的朝鲜国旗。“儿子虽然出生在日本，但作为朝鲜国家队代表，随队征战世界杯，其激动心情不言而喻，他流泪是因为民族爱。”郑大世母亲解释道。　　为郑大世灌输民族爱的正是母亲李贞琴女士。郑大世母亲抱有强烈的民族爱，为朝鲜的民族语言而感到自豪，于是在日本出生的郑大世在母亲的引导下进入在日朝鲜学校学习。李贞琴希望郑大世能够通过足球为遭受差别化待遇的在日朝鲜人解恨。　　“郑大世完全可以选择加入韩国队，但他执意要代表朝鲜踢球。现在终于梦想成真，来到了世界杯这样的大舞台。”李贞琴女士为儿子而感到无比自豪。　　目前居住在日本名古屋的李贞琴14日抵达南非，她对记者说：“经常跟儿子通话”。郑大世的母亲透露说：“目前，朝鲜队内气氛相当不错，有一种一家人的感觉，队友们都像家人一样互相照顾。”　　“通过电视收看了韩国战胜希腊的比赛，朴智星表现相当出色，我很喜欢！”除了朝鲜队之外，李贞琴女士还关注着韩国队的表现。[align=left]　　朝鲜队以1比2惜败于巴西之后，郑大世母亲表示：“很遗憾，但朝鲜队踢得很好，希望朝鲜和韩国在世界杯决赛上相遇。17日，我会去现场观看韩国对阿根廷的比赛，希望韩国队拿下强敌。”[/align][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006180944_225465_1623423_3.jpg[/img][/align][align=center]纸条上的文字：真心祝愿朝鲜和韩国闯进世界杯决赛[/align]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192328_426024_2160661_3.jpgIntroduction首先要严重自我检讨一下，每次谈钱不上感情都名列榜首，是负分的榜首，哈哈，非常对不起小S，之前是一直忙毕业，后来毕业上班了发现还是很忙。唉，希望能多回来看看参与参与，过段时间说不定又把kaikaifeng忽悠回来啊，哈哈。进入主题，本体验介绍我毕业课题的一章，活性天然产物的纯化与分离，整个实验的成功充分体现了Ultimate XB-C18色谱柱的卓越性能，真材实料献给大家。黄芩苷和汉黄芩苷为中药黄芩的两大主要成分，其良好的药理活性长期吸引着研究者的兴趣，虽然二者在黄芩药材中的含量较高，但目前仍然没有一种有效的方法来获得纯品黄芩苷和汉黄芩苷。本论文应用吸附和解吸附原理，开发了一种大量富集纯化和分离这两个化合物的方法，为纯品的获得迈出了极其重要的一步。整个纯化过程中的定量工作均由Ultimate XB-C18色谱柱完成，其良好的性能保证了结果的可重现性和准确性，在此简要介绍一下论文的精髓，细节大家可以下载论文进行研究讨论。1.Materials 色谱甲醇(Fisher)，去离子水(Eyela Still Ace, SA-2100 E1, 日本）,三氟乙酸(TFA,Dima)，黄芩苷和汉黄芩苷纯品为笔者实验室自制，纯度均达到98%以上，其结构同时经过核磁和质谱确认，其它材料略。2.HPLCanalysis of baicalin and wogonoside Shimadzu HPLC system, 由LC-10ATVP 泵, SPD-10AVP 紫外检测器, 以及CTO-10ASVP 柱温箱组成, 工作站为浙江大学N3000工作站。色谱柱：Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)----见下图原论文阐述http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192333_426025_2160661_3.jpg 流动相：A通道：甲醇，B通道：水(0.05% TFA)流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测波长：277nm进样量：20μL3.Resultshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192327_426023_2160661_3.jpg[font='Times New

10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)馨语（注册ID：huangdm）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dahua1981（注册ID：dahua1981）吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605201509_594075_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605201509_594076_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物组织中尼卡巴嗪的测定方法：SPE基质：动物组织应用编号：101084化合物：尼卡巴嗪固定相：ProElut Al-B色谱柱/前处理小柱：ProElut AL-B 1000mg/6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 5 g 样品、2 g 氯化钠、20 mL 乙腈混合，10000 rpm 下均质2 min，6000 rpm 下离心5 min，上清液转入另一离心管，20 mL 乙腈重复提取一次，合并提取液。向提取液中加入10 mL 正己烷，剧烈振荡，4000 rpm 下离心1 min，弃去正己烷，再加入10 mL 正己烷重复上述操作，正己烷弃去。40 oC 下将乙腈提取液减压蒸馏至干，5 mL 三氯甲烷溶解残渣，待净化。2、净化 a 活化： 将5 mL 三氯甲烷加入ProElut Al-B 1 g/6 mL(Cat.#65206)，流出液弃去； b 上样： 将待净化液加入小柱，并用6 mL 三氯甲烷洗涤蒸发瓶，洗涤液加入小柱，弃去全部流出液； c 淋洗： 10 mL 三氯甲烷淋洗小柱，淋洗液弃去； d 洗脱： 10 mL 甲醇+ 三氯甲烷（1+9）洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：40 oC 下氮气吹干洗脱液，1 mL 流动相重新溶解，微孔滤膜过滤后，HPLC 分析色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相：乙腈/ 甲醇=30/70 流速：1.0 mL/min 柱温：室温 检测器：UV 340 nm文章出处：P093关键字：动物组织，尼卡巴嗪，SPE，ProElut Al-B摘要：适用于动物组织中尼卡巴嗪的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605200955_594020_1610895_3.jpg图例：1 尼卡巴嗪

作者：陈玉璞; (焦作市食品药品检验所;)摘要：目的:建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(30∶66∶4)(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0);检测波长:272nm;流速:1.0ml/min。结果:氢氯噻嗪在0.0896～0.0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.60%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201415_384702_1606903_3.jpg

黄芩提取物-黄芩苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091347_411149_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091349_411153_2369266_3.jpg 黄芩茎叶 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091348_411151_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411154_2369266_3.jpg黄芩根部http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411155_2369266_3.jpg黄芩提取物-黄芩苷黄芩提取物－黄芩苷C21H18O11446.37黄芩苷药理作用：⑴抗炎抗变态反应，黄芩甙、黄芩甙对豚鼠离体气管过敏性收缩及整体动物过敏性气喘，均有缓解作用；⑵抗病毒、抗微生物（菌）作用；⑶镇静、解热、解痉作用；⑷抗癌、降压、利尿作用；⑸对血脂及血糖上升的作用；⑹利胆、保肝作用；⑺可降低乙醇所致的甘油三酸酯水平等。实验室测定方法名称：黄芩提取物－黄芩苷的测定－高效液相色谱法应用范围：本方法采用高效液相色谱法测定黄芩提取物中黄芩苷的含量。本方法适用于黄芩经加工制成的提取物。方法原理：本品加甲醇溶解、稀释，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长280nm处检测黄芩苷的吸收值，计算出其含量。试剂：1.甲醇2.磷酸仪器设备：高效液相色谱仪（配带紫外检测器）色谱条件：1.色谱柱：Xtimate C18柱2.流动相：甲醇 水 磷酸 =47 53 0.23.流速：1.0ml/min4.检测波长：280nm5.柱温：室温样品的制备：1.对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量

问题：葛根芩连片中黄芩苷的检测黄芩苷的拖尾因子是？答案：1.002或1.019【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：莫名其妙（ID：moyueqiu）dahua1981（ID：dahua1981）sixingxing（ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141518_577860_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141518_577861_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.15 mg的溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，包衣片除去包衣，精密称定，研细，取约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（70：30）的混合溶液20 mL，称定重量，超声处理（功率300 W，频率40 kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-水（70：30）的混合溶液补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.15%三氟乙酸溶液=44：56流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 277 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512140957_577766_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 25.330 4591982 130943 11812.527 1.002 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512140958_577767_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 25.344 580059 17739 12930.059 1.019 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500本品种同时使用了Diamonsil C18、Spursil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行黄芩苷的检测，均满足药典要求。

高效液相色谱测定农药噻嗪酮概要 噻嗪酮是一种低毒农药，主要作用是杀虫防止虫害的发生。长期或是大量使用会对土壤及水体等自然环境造成污染，直接或间接的对农田里的生物以及人类造成危害。噻嗪酮的理化性质化学名称：2－特丁基亚氨基－3－异丙基－5－苯基－3,4,5,6－四氢－2H－1,3,5－噻二嗪－4－酮；实验式：Ｃ16Ｈ23Ｎ3ＯＳ；相对分子质量：305.4（按1999年国际相对原子质量计）；生物活性：杀虫；熔 点：（104.5～105.5）℃；蒸气压（25℃）：1.25mpa；溶解度（g／L,20℃）:水0.0009、丙酮240、苯370、甲苯320、乙醇80、氯仿520、已烷20；稳定性：对酸、碱、光、热、稳定。实验部分1、检测原理试样用流动相溶解，使用以C18高效液相色谱柱，紫外可变波长检测器，对试样中的噻嗪酮进行高效液相色谱法分离和外标法定量。2、试剂甲醇：色谱纯；水：超纯水、新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水；噻嗪酮标样：已知含量≥99.5%3、仪器高效液相色谱仪：配紫外检测器；定量管：20uL；进样器：100uL；4、色谱条件色谱柱：Xtimate C18柱（250mm×4.6mm，5uｍ）；流动相：甲醇+水=90+10（V/V）；检测波长：245nm；流速：0.8mL/min。柱温：30℃5、测定5.1.配样 标样及处理过的样品用甲醇定容，待完全溶解后，过滤，待用。5.2.测定 在上述色谱条件下，待仪器工作状态稳定后，进样。5.3.色谱图 主峰噻嗪酮，出峰时间13.19min，最小检出限1.83 x 10-6g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412983_2369266_3.jpg图为噻嗪酮标准品谱图,出峰时间为13.19min,含量为3.0 x 10-4g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412984_2369266_3.jpg图为噻嗪酮样品谱图,出峰时间为13.28min,含量为3.53 x 10-4g/ml6、计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮的峰面积分别进行平均，有效成份噻嗪酮质量百分含量X1按式（1）计算：X1=A1×M2×P2×100%………………………………（1）————————[/td

关于黄芩苷液相分离的问题，分液相的朋友请帮忙指教！ 我是用WATERS XTerra Ms C18（4.6x250mm）的柱子做含黄芩苷的中成药，在做5年的时间里都发现在做黄芩苷时有这样一个问题，若按中国药典的方法用甲醇、乙醇和不同浓度的甲醇做溶剂提取样品，样品中的出峰都是会有前沿峰，且各个峰分离极差，峰宽变大，峰形十分不美。但用流动相（甲醇-水-磷酸（50：50：0.3））作溶剂提取时黄芩苷峰的分离度和峰形都得到非常好的表达。请教你们做黄芩苷时是否也有这样的情况，做黄芩苷时你们又是点处理的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703220950_46145_1621232_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703220952_46146_1621232_3.jpg[/img]

据美国媒体报道，近年来，由于有意无意的人类活动等原因，许多外来物种侵入本不属于它们的领地，并给当地生态系统造成了很大威胁。众所周知，生态系统是经过长期进化形成的，系统中的物种经过上百年、上千年的竞争、排斥、适应和互利互助，才形成了现在相互依赖又互相制约的密切关系。有的外来物种因新的环境中没有相抗衡或制约它的生物，这个引进种可能成为真正的入侵者，打破平衡，改变或破坏当地的生态环境。以下是给生态环境带来极大威胁的8大外来入侵物种。 一、从新奇的宠物到沼泽霸主[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910251238_177862_1615922_3.jpg[/img]从新奇的宠物到沼泽霸主 人类旅行中总是伴随很多搭便车的动物：船的压舱水中游动着很多水生动植物；运输飞机上有老鼠、病菌、小虫等偷渡客。当这些可怜的动物不幸踏上到一个陌生的国度时，它们将不得不面对完全不同的生态系统。有时人们刻意引进稀奇的动物，却发现最终它们要和当地的动植物争夺生存空间。下面我们列举了八个发生在人类与入侵动物之间的神奇战争。 在佛罗里达州南部，缅甸巨蟒原本是人们豢养的宠物。但后来人们不愿照料这些20英尺长的大蛇，便把它们放到了沼泽中。一段时间以后，这些巨蟒竟然在沼泽地国家公园建立起一个坚强的根据地。同时，这里也发现了四只非洲岩蟒。生物学家认为这些剧毒的蛇很可能袭击人类。假如两种蛇进行交配，或许会产生一种更可怕的混血儿。