哒嗪醇

环丙氨嗪又名灭蛆灵、灭蝇胺，是一种新型的昆虫生长调节剂，对双翅目昆虫幼虫体有杀灭作用，尤其对在粪便中繁殖的几种常见的苍蝇幼虫（蛆）有很好的抑制和杀灭作用。它和一般灭蝇药的不同点是它杀幼虫-蛆，而一般灭蝇药只杀成蝇且毒性较大。该药具有触杀和胃毒作用，并有强内吸传导性，持效期较长，但作用速度较慢。短期内大量接触灭蝇胺对眼睛、皮肤有刺激作用，甚至引起急性中毒，产生恶心、呕吐、眩晕等健康危害，长期摄入对人体健康有不良影响。对于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测现可依据国家标准GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》，本方法参考上述标准，将试料中的环丙氨嗪，用三氯乙酸/乙腈溶液提取，混合阳离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱测定，外标法定量。图-1 环丙氨嗪的结构式仪器和耗材1仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪AH 50全自动均质器MPE系列高通量真空平行浓缩仪Auto EVA 80 全自动氮吹浓缩仪Agilent 1260高效液相色谱2 耗材MCX固相萃取柱（60 mg/3mL，P/N：RC-204-72855）3 试剂乙腈（色谱纯）甲醇（色谱纯）正己烷（色谱纯）乙酸乙酯（色谱纯）25 mmol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵0.19 g，用水950 mL溶解，用乙酸调pH至5.0，用水稀释至1000 mL。1%三氯乙酸溶液：取三氯乙酸1g，用水溶解并稀释至100 mL。提取液：取1%三氯乙酸溶液15 mL，用乙腈稀释至100 mL。0.1 mol/L 盐酸溶液：取盐酸9 mL，用稀释至1000 mL。5%氨水甲醇溶液：取氨水5 mL，用甲醇稀释至100 mL。流动相：取25 mmol/L 乙酸铵溶液40.0 mL，用乙腈定容至1000 mL。样品制备称取试样5 g（准确到±0.01 g），于50 mL离心管中，使用AH 50全自动均质器自动加入提取液15 mL，并均质30 s。5000 r/ min离心5 min，取上清液于分液漏斗中，再于残渣中加提取液10 mL，重复提取一次，合并两次上清液，加正己烷30 mL，振摇2 min，静置使分层。收集下层液体于MPE浓缩杯中，于MPE真空平行浓缩仪50 ℃水浴中浓缩至1 mL，转至10 mL刻度离心管中，用提取液润洗浓缩杯2次，每次2 mL。合并两次提取液，以10000 r/min离心5 min，取上清液，备用。1 净化取MCX固相萃取柱安装在Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水3 mL活化，备用液过柱（控制流速约1.0 mL/ min）。依次用甲醇3 mL、0.1 mol/L盐酸溶液3 mL、水3 mL和甲醇3 mL洗柱，弃去洗出液。用5%氨水甲醇5 mL洗脱，收集洗脱液。洗脱液于EVA 80全自动氮吹浓缩仪上50℃氮吹吹干，用流动相1 mL溶解残余物，涡旋混匀，过滤，待上机分析。具体的固相萃取方法见图-2。2 固相萃取净化条件图-2 Fotector Plus固相萃取方法液相检测条件1 液相条件2 色谱图 图-3 环丙氨嗪标准溶液色谱图（200 µ g/L）图-4 鸡肝基质加标环丙氨嗪色谱图（25 µ g/kg）结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向鸡肝样品中加入环丙氨嗪标准品进行低、中、高三种浓度梯度的基质加标回收验证（n=6），数据如表-1所示。加标回收率在74.5%~77.9%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够运用于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测。样品加标回收率及RSD值（n=6）总结本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、重现性好，符合GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》要求。均质过程采用AH 50全自动均质器，仪器自动加液，通过水洗、溶剂洗、超声洗三种刀头清洗方式，全方位杜绝样品间交叉污染。MPE真空平行浓缩仪实现批量、快速、高效的浓缩过程，采用水浴加热和平稳的圆周震荡模式，一批次完成16位大体积浓缩，同时保证样品的平行性和可靠性。浓缩完成后配合Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化，从活化到上样、洗脱等一步到位，全自动过程排除人员操作带来的误差，且六通道同时进行萃取，能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品；将净化后的样品直接置于EVA 80高通量全自动氮吹浓缩仪中，不仅避免转移的损失，又省时省力，真正为批量检测提供帮助。

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2023年2月15日，澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告，即澳新食品法典附表20（农兽药最大残留限量标准）2023年第1号修正案，内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量，本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下（表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限；“T”表示MRL是暂定限量）：农药名称食品名称修订后最大残留限量（mg/kg）现有最大残留限量（mg/kg）嗪虫唑酰胺（dimpropyridaz）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜，葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺（isocycloseram）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉（含脂肪）、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯（afidopyropen）欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺（tetraniliprole）哺乳动物肉（含脂肪）0.1*0.01氯氰菊酯（cypermethrin）食用芥末油T0.2/

赛默飞世尔公司参与推出禽流感快速高通量检测新技术 　　赛默飞世尔公司产品KingFisher系列自动化磁珠提取纯化仪器，联合Invitrogen公司Ambion病毒RNA提取试剂盒，将传统方法的禽流感检测由21天缩短至4小时左右。此技术经过美国国家兽医服务实验室(NVSL)验证，是美国农业部认可的禽流感检测的分子生物学方法。该技术已由赛默飞世尔公司引进中国，将对促进我国禽产品的出口创汇、降低成本和疫情早期诊断具有重大意义。 　　禽流感快速高通量检测新技术是基于分子生物学的方法，在病毒感染的初期即可快速确诊病毒的存在。该方法包括两大主要步骤。第一步，联合使用赛默飞世尔公司的KingFisher自动化磁珠提取纯化仪器，及Invitrogen公司的Ambion病毒RNA提取试剂盒，进行自动化的病毒RNA提取。该步骤需要约30分钟。第二步，实时定量RT-PCR检测病毒RNA。该步骤需要约3小时。整体方法经过优化，并经过超过200,000禽类咽喉拭子样品的检测验证。 　　这项技术可以用于从生物体液和无细胞样品中，如血清、血浆、口腔拭子和细胞培养液中，提取病毒RNA。从无细胞样品中分离纯化RNA比从组织和培养细胞中分离纯化RNA更具挑战性。这是因为低的病毒滴度、大的操作体积和样品的复杂性，且操作步骤必须适合实时定量RT-PCR。使用自动化磁珠提取方法可满足上述各项要求，赛默飞世尔公司的KingFisher专利磁珠提取技术，不需有机溶剂或RNA沉淀步骤，消除了基于滤膜的方法经常碰到的问题，如滤膜堵塞、大的洗脱体积和不稳定的产率。而结合后续的实时定量RT-PCR，可仪检测到低至10拷贝的病毒RNA，极大提高了禽流感病毒检测的灵敏度。 　　禽流感快速高通量检测新技术比较传统方法的优势 　　• 灵敏度极高，可从100-400ul样品中分离到少至10拷贝的病毒RNA 　　• 对于96个样品，整个磁珠提取纯化过程不超过30分钟，整个禽流感检测过程不超过4个小时 　　• 用于低病毒浓度时尤其理想 　　• 线性纯化效率低至50转录子 　　• 经美国国家兽医服务实验室(NVSL)认证可用于AI/ND病毒 　　线性纯化效率可低至10拷贝的转录子 　　用MagMAX病毒RNA提取试剂盒，可以从血浆和血清中定量纯化病毒RNA，线性范围大于约5个数量级。这可由血浆、血清和水样品的试验体系中，以系列稀释的RNA作对照。 　　 图一 病毒RNA提取效率 　　图一的定量RT-PCR结果说明RNA的纯化率在很大的病毒浓度的范围内均为线性，含少至10个拷贝的转录子的样品也可被纯化。 　　基于磁珠的纯化技术的好处 　　磁珠用于从细胞中纯化RNA和从无细胞样品中纯化病毒RNA有许多好处。RNA产率更稳定，不仅是实验到实验间的差异极小，而且是大范围的样品尺寸所得到的RNA产率也很稳定。磁珠技术消除了因细胞聚集而产生滤膜堵塞的情况，因为高效的磁珠结合仅需很小体积的磁珠，所以结合的RNA用20-50ul的不含核酸酶的水就可以洗脱。这使得磁珠纯化技术对于从大体积、稀释样品中浓缩RNA极其有用。 　　 图二 赛默飞世尔公司KingFisher Flex自动化磁珠提取纯化仪 　　KingFisher(图二)专利的磁珠提取纯化技术，用转移磁珠代替了转移溶液，因此具有更高的提取纯化效率和产率。 　　关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific) 　　赛默飞世尔科技 (Thermo Fisher Scientific)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约33,000人，在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请浏览公司的网站：www.thermo.com.cn

上海安谱亲水PTFE针式滤器给力大促销 亲水PTFE滤器，广泛的化学耐受性，不必再考虑水相和有机相的比例，一种材质取代所有品种！ 适合过滤含有强酸、强碱的水溶液，以及含有酸碱的有机混合溶液 双层膜的针式滤器，专为高颗粒含量的样品而设计，预滤层消除了大部分颗粒，使难于过滤的样品操作阻力更小，过滤速度更快！ 以下亲水PTFE产品均8折促销！ 促销时间：2013.6.13至2013.7.31 订货号 产品描述 价格(￥) 优惠价(￥) SCAA-113 亲水PTFE针式滤器（粉色），13mm*0.45um，100只/罐 100.00 80.00 SCAA-114 亲水PTFE针式滤器（金色），13mm*0.22um，100只/罐 100.00 80.00 SCAA-213 亲水PTFE针式滤器（粉色），25mm*0.45um，100只/罐 150.00 120.00 SCAA-214 亲水PTFE针式滤器（金色），25mm*0.22um，100只/罐 150.00 120.00 SCAA-1113 亲水PTFE针式滤器（双层膜，粉色），13mm*0.45um，100只/罐 110.00 88.00 SCAA-1114 亲水PTFE针式滤器（双层膜，金色），13mm*0.22um，100只/罐 110.00 88.00 SCAA-1213 亲水PTFE针式滤器（双层膜，粉色），25mm*0.45um，100只/罐 165.00 132.00 SCAA-1214 亲水PTFE针式滤器（双层膜，金色），25mm*0.22um，100只/罐 165.00 132.00 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

仪器信息网讯 2013年10月23日，BCEIA 2013在北京展览馆隆重召开。在本次展会上，仪器信息网编辑(以下简称&ldquo Instrument&rdquo )有幸采访了默克密理博纯水业务部门总监高健先生，就默克密理博纯水业务在中国的发展现状进行了访问。 默克密理博纯水业务总监高健先生 　　 Instrument：近年，默克密理博纯水产品在中国的发展情况? 　　高健：近年，得益于国家在食品安全、环境分析、医药研究等方面的重视和投入，默克密理博在中国的业务获得了较快的发展。主机销售方面，我们已经在年销售机台数上成为默克密理博纯水事业部全球冠军，在业务总量方面，也仅次于美国、日本，中国已经成为默克密理博全球第三大市场。 　　Instrument：整合后的默克密理博，保持了各业务部门的独立性并获得很好发展，未来默克密理博纯水业务在中国市场将如何发展? 　　高健：的确如你所言，独立创新的发展，是默克密理博一直注重和强调的。纯水业务也一样，这也保证了默克密理博不断有新的纯水产品推出，同时，我们也非常专注纯水业务在中国市场的拓展，不论在并购前和并购后，我们始终保持对中国市场的关注并坚持制定本部门在中国的&ldquo 五年规划&rdquo ，今年我们已进入默克密理博第二个五年计划的第四个年头。在过去九年间，默克密理博成功地实施了两个&ldquo 五年规划&rdquo ，在中国市场的发展都达到或超出了公司的期望要求，同时也为我们下一个五年规划夯实了基础，保证了我们在中国市场有一个更大更好的发展平台，能够与中国科技整体发展和科学仪器市场始终保持同步，更好地满足中国科研用户的需求。 　　尽管经历了数年的快速增长，我们也认识到中国市场仍是一个发展中的市场。在纯水领域，默克密理博不单会推出各种纯水产品，还积极致力于推动纯水行业标准的建立。在中国，默克密理博已经与一些科研院所的专家学者一起，共同参与拟定与纯水相关的国家标准、行业标准。我们也非常希望通过对标准拟修订的参与，促进行业管理水平的整体提高，并利用默克密理博在纯水领域的丰富经验和先进技术更好地为中国的科学研究和体系保障提供服务。 　　Instrument：默克密理博之前一直占据高端纯水市场，&ldquo 明澈&rdquo 产品的推出，表明默克密理博开始注重中国的中低端市场，今后是否还有相似的纯水产品推出? 　　高健：&ldquo 明澈&rdquo 产品是2012年3月份推出的，产品核心可以被形容为&ldquo 法国设计，德国品质，中国制造，专供中国&rdquo 。这一产品主要针对国内的一些基础实验室用户，并取得了很好的用户反馈。默克密理博将继续秉持客户为先的理念，不断推出满足不同用户应用需求的优质纯水制备系统。 　　Instrument：默克密理博今后还将为中国科研用户带来怎样的应用解决方案? 　　高健：默克密理博分布在各地的应用实验室和位于上海的亚太培训中心致力于为中国客户提供多样化的应用和培训方案， 以满足用户的多种需求。 同时，就有关环境监测，食品安全、药品安全等热点民生问题，我们也密切关注，针对国内出现的一系列食品安全问题，如奶粉三聚氰胺污染、瘦肉精、毒胶囊等等迅速反应，及时为广大科研用户及检测机构提供纯水应用领域的专业解决方案，以期为解决问题、走出困境略尽我们的绵薄之力，做出我们的贡献。 　　Instrument：全球领先的默克密理博纯水产品多年来一直得到广大用户的认可和信任，在产品使用和维护方面，您是否可以提供一些建议? 　　高健：首先感谢中国的用户多年来对我们的支持！ 要获得高品质的纯水，从而确保实验结果的精确性， 不仅需要高质量的纯水制备系统，同时还需要使用者有良好的用水习惯和对系统的有效维护。 　　默克密理博非常重视培养实验室用户科学用水的观念与用水习惯，包括如何取水、如何制备纯水、如何保存纯水以及如何维护纯水系统等方面，从而确保所用纯水品质，以减少试验结果误差。 　　还要特别说明的是，作为纯水制备系统的核心之一：所有默克密理博的纯化柱耗材，均在法国总部工厂生产，符合GMP生产的相关规定，确保了所有耗材的高品质。这些产品看似简单，但其设计、生产和质量保障各环节都经过了数十年的经验累积、技术沉淀、不断集成新技术新理念，具有其难以超越的先进性。 　　Instrument：日前，关于某国产纯水仪器厂商侵犯默克密理博专利一案，北京市高级法院判定默克密理博胜诉，对此，您有何看法？ 　　高健：我们对这个结果非常满意。该结果表明了中国政府在知识产权保护方面，对待跨国公司和本土企业是一视同仁的。这也使我们更加坚定对产品知识产权保护的决心，我们将继续加大力量对默克密理博创新发明的专利进行保护以及维护广大默克密理博用户的利益， 我们会努力使客户更充分地体验到我们产品的优良品质，让优越的默克密理博品质深入客户理念，相信有些东西绝不是简单抄袭就可以复制的。 　　Instrument：今年是Milli-Q 40周年，对此，默克密理博在中国举办了一系列的市场活动，您能简单地介绍一下吗? 高健：默克密理博纯水制备系统在全球得到了数十万用户的信任和支持，今年恰逢Milli-Q系列产品推出40周年。而Milli-Q作为超纯水的代名词，已在中国拥有数以万计的用户。值此40周年之际，默克密理博举办了丰富多彩的市场活动，比如今年我们在北京、上海、广州分别举办了Milli-Q 40周年感恩主题活动，特别邀请默克密理博纯水产品的新老用户共同见证我们纯水产品和技术的发展与成长历程。各地的庆典活动取得了很好的效果，，超过300名专业客户参加了这一系列的庆祝活动，部分资深专家用户还在各地的庆祝会上分享了默克密理博纯水产品的应用经验和宝贵心得。通过这些活动，我们进一步加强了与客户的联系，从客户那里更好地了解到中国市场的需求和对我们的希望，取得了非常大的收益。 　　今后，默克密理博将继续致力于为中国市场提供高品质的纯水应用及解决方案， 并和广大科研工作者一起推动纯水行业的健康发展！ 默克密理博在BCEIA 2013上的展位 默克密理博本次展出的纯水系统及耗材配件

随着新《交通法》的实施，驾车者血醇含量的检测日趋普遍，气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法，并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》（GA/ 105-1995）而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案： 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样，平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点： 大屏幕中英文两种显示，画面切换简单明了，外观时尚美观。 完善的自动化，智能化，多功能化，多维色谱系统（ARM9-32位芯片和国外原版软件）宽幅的升温速率，快速的降温系统，高稳定性的温控技术，非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能，能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开，短路报警功能，保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路，可直接数字输出信号，实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内，柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱，双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选，陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温，七阶程序升温，毛细管和填充柱汽化室独立控温，智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标： 柱箱控温范围：室温5℃-400℃（以0.1℃为增量任设）。 温度精度：不大于± 0.1℃。 温度梯度：± 1℃（100℃-360℃程序升温）。 升温速率：0.1℃-40℃/min（以0.1℃为增量任设）。 进样口、检测器控温范围：室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%，最大功率2200W。 外型尺寸：长570× 宽480× 高500（mm） 柱箱尺寸：长270× 宽248× 高260（mm） 仪器重量：46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情！联系方式如下： 姓 名 手机（南京） 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北

旧时王谢堂前燕，飞入寻常百姓家曾几何时，作为实验室高端设备的质谱一直是大家百般呵护的对象，享受专用房间、专人伺候的特供待遇，而且使用者在操作时往往战战兢兢、如履薄冰，生怕因为自己的失误导致仪器罢工，那就罪莫大焉。时光荏苒，风云变幻，经过科技人员们不断的努力，质谱终于一步步走下神坛，融入民间。安捷伦科技近期发布的 InfinityLab LC/MSD iQ 就是“亲民版”质谱行列中的最新一员，它和各位单四级杆质谱前辈一样，身具耐用稳定、可靠高效的特性。但不同的是，开发人员还在它小巧的身躯里强化加持了易用性和智能化的超能力，不用怀疑，一个响指的时间，世界就会改变。无论是学术实验室还是药化分析，MSD iQ 强大的能力都会给您惊喜。新手辈出的大学实验室？刚创立的一线检测单位？操作人员无质谱使用经验？无需担忧，MSD iQ 为您保驾护航。快速开机，自检自校准MSD iQ 简化了繁琐的质谱调谐校正过程，开机后智能完成自检自校准，几分钟即可完成所有分析前准备，等待您的下一步指令。一键启动，即开即用，省心省力。改变质谱难伺候形象这才刚刚开始！自动采集，尽显便捷MSD iQ 这个名字可谓名副其实。高智商（IQ）的平台会给使用者提供最大的亲和度，摒弃复杂的质谱设置，只需要输入质量数或质量范围，它就会自动确定最佳采集参数，使用感受和液相检测器非常一致。只要会用液相，操作 IQ 就不是问题。交互式教程，确保快速上手即使不熟悉质谱检测步骤，借助易于导览的界面和可视化的帮助信息，在“随身教练”的协助下，您可快速掌握操作技巧，3 分钟入门不是梦！繁忙有序的药物分析实验室？样品量巨大的第三方检测机构？急需一款高耐用性、强稳定性的质谱？此时正是智能化 MSD iQ 大显身手的时刻！三步搞定繁琐质谱操作每日大量待测样品、繁琐操作步骤，让实验人员苦不堪言。MSD iQ 智能化的开放访问软件可提供最大化便利，操作时，只需要登录、选择方法和样品信息、放置样品三步，报告结果就会自动发送到您的邮箱。此外，该软件还支持送样人员自行提交信息，当甩手掌柜的感觉还能更好点吗？自动调谐，保证项目进度对于质谱来说，保持质量轴的稳定准确是与生俱来的要求。在满负荷的工作间隙，实验人员还要抽空亲力亲为地进行定期调谐，项目进度直接被无情拖慢。不过在高智商的 MSD iQ 眼里，这些都不存在，设定调谐就像手机设闹钟一样轻松，调谐报告也通俗易懂，一切为了效率服务。纯度鉴别，让共流出物无所遁形通过光谱信息进行峰纯度鉴别一直是 DAD 检测器的天赋，现在 MSD iQ 又提供了另一维度的纯度判断能力。质谱的专属性远高于光谱，通过这两种方式的交叉审查，共流出物基本无所遁形，方法开发时目标更加明确。自感知维护追踪，防患于未然日以继夜运行的系统也需要休息保养，才能获得更高的使用效率，正所谓磨刀不误砍柴工。问题是如何才能知道系统“疲倦”了？睿智的 MSD iQ 内置早期维护反馈系统，能够智能追踪仪器状态，在故障发生前发出早期预警，防患于未然，实乃居家旅行，分析测试之瑰宝。MSD iQ 诸多优点，使其成为您液相实验室的强大助手该系统在提供优异质谱检测能力的同时，还自带智能光环，各种贴心设计使其易于使用和轻松上手，确保新用户在最短时间内以更低成本实现最高分析效率。限时促销为了学校客户能够更快体验到 MSD iQ 的强大智能性，我们特提供限时促销。详情请扫码下列二维码，注册获取专项优惠券。 推荐阅读：1. 最会做实验的人，都知道怎样清洗和维护进样针 https://www.agilent.com/zh-cn/jinyangzhen2. 视频揭秘 | 引领色谱时代前行的能量推手 https://www.agilent.com/zh-cn/gc-renwu3. 水氢发动机？不，这些氢能源解决方案才是真“硬核科技”！ https://www.agilent.com/zh-cn/qing-ht-cn关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

针对我国醋酸、硫酸、硝酸、盐酸、磷酸大宗产品产能过剩，而相应的高纯电子级化学品却长期依赖进口的局面，上周业内专家接受记者采访时一致表示，我国须在关键技术和设备、材料材质选择等方面加大投入，产学研协同攻关，争取在“十二五”末期实现部分替代，促进我国电子工业的发展。 　　中国石油和化学工业联合会高级分析师冯世良指出，电子级磷酸、硝酸、醋酸如在“十二五”末期实现部分替代，至少有近20亿美元产值，并能大大促进我国电子工业的发展。 　　武汉工程大学研究设计院高工殷宪国提出，国内必须依靠自己的技术能力，自主创新，建立完整研发、生产、检测及包装体系，开展大量的产品分析方法研究。这需要加大资金投入，配置洁净实验室及用品。从长远考虑，必须建立以多台大型仪器为主的检测中心，金属离子检测应至少能满足十亿分之一(ppb)级检测要求，未来能满足万亿分之一(ppt)级检测要求。 　　云南省化工研究院高工赵海燕指出，电子化学品的显著特点是质量要求高、有效期短、产品档次多、升级换代快、用量不大，单靠一个产品难以养活企业，因此必须开发系列产品。她提醒企业，目前国内应用厂家均使用进口高纯电子化学品，且不轻易替换正在使用的产品，对高纯电子化学品质量的分析检测数据以行业公认的德国、日本等公司的检测数据为准。国内企业应取得这些检测机构的多次连续检测报告，否则很难进入电子行业。 　　专家介绍，高纯电子化学品附加值很高，以磷酸为例，目前工业级产品市场价为3800元/吨，而低端电子级磷酸市场价达8000~12000元/吨，高端电子级磷酸市场价更是高达30000元/吨以上。为此，专家建议有一定资金实力的企业与大学、科研机构联合，投入研发资金，在关键技术和关键设备、材料材质的选择等方面组织联合攻关。 　　殷宪国还建议，国内一些企业可以引进研发水平高的国家的低温精馏、超高分离效率连续精馏、膜分离技术、离子交换与吸附等先进技术和设备。他同时呼吁国家对有研发实力并有能力建设生产装置的企业在政策、资金、税收等方面给予大力支持。

刚刚，泰坦科技旗下【探索平台】官方公众号发布消息称，泰坦科技收购了凝胶成像和化学发光领域的知名企业上海勤翔科学仪器有限公司（以下简称：勤翔仪器）53.33%的股权。上海勤翔科学仪器有限公司成立于2006年，总部位于上海，是一家集研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，致力于为生命科学领域提供专业的数字成像系统及图像分析解决方案。产品线包括凝胶成像系统、荧光及化学发光成像系统、植物活体成像系统、小动物活体成像系统、活细胞成像系统等。在同类国产企业中处于领先地位。近期，泰坦科技收购动作频频。上个月，泰坦科技联合上海泰坦合源一期创业投资合伙企业（有限合伙），投资3200万元收购和增资培养箱制造企业上海润度生物科技有限公司，并投资2400万元收购和增资离心机制造企业上海迈皋科学仪器有限公司。泰坦科技此次的投资并购重点，关注的是创始团队在技术和制造方面的经验及所处的行业地位。例如，勤翔仪器在凝胶成像领域拥有18年的研发和生产经验，并拥有良好的品牌知名度；润度生物在培养箱领域拥有8年的研发生产经验；迈皋仪器在离心机领域拥有11年的技术积累和OEM制造经验。泰坦纯源的创业团队也在相关领域的跨国企业拥有十余年的经验。这些技术和制造经验，嫁接泰坦科技的服务网络体系，将会迸发出巨大的增长潜力。——————————————————————————————————————————关于上海泰坦科技股份有限公司：上海泰坦科技股份有限公司（以下简称“泰坦科技”，证券代码：688133）成立于2007年，专注于为科研工作者和质量控制人员提供一站式实验室产品与配套服务，致力于成为科学服务领域的变革者，更好服务国家战略，保障国家科研物资安全，助力企业创新升级。泰坦科技目前已成为国内本土科学服务业的龙头企业，于2020年10月登陆中国科创板，2022年实现营业收入26.08亿人民币，同比增长20.50%。公司的使命是“分享创新，探索未来”，公司的愿景是成为“中国科学服务首席提供商”。泰坦科技旗下自主品牌：Adamas-beta®（高端试剂）、Adamas-life®（生命科学试剂）、General-Reagent®（通用试剂）、Titan Scientific®（仪器耗材）、Titan Scientific Lab®（实验室建设）、Titan SRM（科研信息化）、Tichem®（特种化学品）、TEDIA®（高纯溶剂）。

可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物，在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程（下图）。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器，康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解，原料转化率分别为70%（苯乙酮）和98%（苯丙酮），产物分离收率分别为62%（苯乙酮）和90%（苯丙酮）。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是，在反应釜条件下，如果以一级酮（苯乙酮）为底物，即便将反应温度冷却至-78℃，反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换，进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下，得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制，有助于得到目标产物，避免二胺化杂质的产生（下表）。对比典型的间歇釜反应条件（-78℃），在连续流工艺中，亲电胺化反应可以在更温和的反应温度（0℃）中进行，同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间，这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相，水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐，有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮，可转化为环戊酮肟，分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用，使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术，可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变，尝试了包括苯乙酮在内的22个底物，原料转化率和产物分离收率列于下表：实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台，可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物，为几种医药中间体 （包括世卫组织必需品和短缺药物）的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括：高效的传热、传质系数，在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计（包括辅助设备在内小于2平方米）。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低，对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义！Reference：Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy，Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ，Green Chem., 2021, 23,2336

导读为了保障人们的食品安全，农业农村部首次发布了《GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，该标准自2023年2月1日开始已正式实施。然而小编在走访客户时，发现不少实验室在分析该类化合物的时候，不约而同出现了以下问题：酰胺醇类药物酰胺醇类药物又称氯霉素类抗生素，属于广谱抗生素，常见的该类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。农业农村部公告第250号已明确将氯霉素列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。甲砜霉素为氯霉素类衍生物，而氟苯尼考是新一代氯霉素类抗生素，氟苯尼考胺是其主要代谢产物。根据《GB 31658.20-2022》，除氯霉素的内标选择是氯霉素-D5外，其它3种均是采用的都是其-D3的内标物。表1. 常见酰胺醇类药物酰胺醇类分析难点从以上化学式可以看到，该类物质都含有一个或两个氯元素，而氯元素非常显著的特点则是有Cl35和Cl37的同位素。我们以氟苯尼考为例，上图和下图分别为氟苯尼考标样和氟苯尼考D3内标的质谱图，可以看到，氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358处有较高响应外，在m/z 359处也有一定响应，而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母离子。那么，氟苯尼考在m/z 359的响应是否会对内标物氟苯尼考-D3的响应造成干扰，从而导致了这一问题的产生？为此，我们设计了一个小实验。只进标样溶液（不含内标），我们看到其在内标通道也是有响应的，以下是10 ng/mL氟苯尼考的色谱图，氟苯尼考在定量通道上的峰面积是3457270，而在内标通道上的峰面积达到296836，占比8.6%。这样也就不难理解随着目标物浓度的不断提高，内标的响应也会随之增大了，这样的情况下，内标法得到的线性曲线当然不佳了。岛津解决方案如何解决这些含氯化合物-D3同位素内标因目标组分带来的响应干扰问题？比较简单的方法是避开受到干扰的离子而选择其它离子作为母离子，如氟苯尼考-D3，选择m/z 361作为母离子，因为氟苯尼考对m/z 361离子的贡献更小。下表为化合物新选择的离子对信息。表2. 酰胺醇类药物内标推荐离子对信息改变成新的离子对信息后，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的线性改善非常明显，这样内标法的线性不佳问题就妥妥的解决啦！总结看了本期的难点项目经验分享，相信大家都有所了解，如果分析的化合物中含有氯或溴元素时，可要小心了，经常可能出现因为内标离子通道选择的不合适，造成目标物的同位素峰与内标物的质量数发生重叠的问题，从而影响到线性乃至定量有偏差。因此在分析这类化合物时，尤其是化学式中含有不止一个氯或溴元素的物质时，建议大家可以尽量购买含氘代、13C或15N个数比较多的同位素内标，另一方面，当化合物在内标的通道有干扰时，我们也可以选择[M-H+2]-作为内标的母离子而不是基峰[M-H]-。岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列，根据兽药检测技术的难点项目，陆续发布检测关键点小贴士及解决方案，帮助大家共克食品安全难关。撰稿人：骆丹本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

甲醇合成的原料主要是气化煤气、焦炉煤气、天然气等，经过净化(变换,脱硫,脱碳)，然后调整其压力进合成塔,出来后冷却,然后在经过醇分进精馏塔提纯。在线分析仪器的主要用量在煤气化工段，而对于净化和合成工段所使用的仪器数量较少。针对相同制煤气工艺而言，甲醇工艺所需要的分析仪器数量要少于合成氨工艺。煤气化技术是发展煤基化学品(如甲醇,氨、二甲醚),煤基液体燃料,先进的IGCC发电技术,多联产系统,制氢,燃料电池,直接还原炼铁等过程工业的基础,是这些行业的共性技术,关键技术和龙头技术,可以说是工业领域许多行业发展的“引擎”。航天炉煤气化工艺主要技术路线:干煤粉作原料,采用激冷流程,主要特点是技术先进,具有较高的热效率(可达95%),碳转化率高(可达99%) 气化炉为水冷壁结构结构,气化温度能到1500-1700℃的高温 对煤种要求低,可实现原料本地化 拥有自主知识产权 关键设备全部国产化,投资少,生产成本低。（图源网络，侵删）不同的设计院、以上数据有差异

目前纯水主要应用在两大领域：一、生命科学应用领域二、分析和常规应用领域生命科学应用方面主要有：细菌细胞培养，临床生物化学，电泳，电生理学，酶联免疫吸附分析，内毒素分析，组织学，水栽培，细胞免疫化学，哺乳动物细胞培养，介质制备，微生物分析，分子生物学，单克隆抗体研究，植物组织培养，放射性免疫分析等等。分析和常规应用方面主要有：蒸馏水器供水，蒸汽发生器，玻璃器皿清洗，样本稀释和试剂制备，超纯水系统供水，固相萃取，普通化学，电化学，分光光度计，TOC分析，水质分析，离子色谱，火焰法原子吸收（Flame-AAS），石墨炉原子吸收（GF-AAS），高效液相色谱（HPLC），液质联用（HPLC-MS），电耦合等离子光谱仪（ICP-AES），等离子质谱（ICP-MS），痕量金属检测，气质联用（GC-MS）等等.对水的纯度要求极高的几个主要应用：电泳电泳用水最重要的要求是生物活性物质诸如内毒素（通常小于0.05Eu/ml），核糖核酸酶和蛋白酶（不可测定）的去除。用电阻率18.2MΩ.cm，TOC从分离到细胞培养的各种应用领域用水都要求规定内毒素指标，内毒素指标范围从0.25IU/ml到0.03IU/ml。对内毒素分析，适用少内毒素的超纯水，通常是0.05IU/ml或更小。超滤是制造少内毒素超纯水的必须手段（国际上通常使用MWCO为5000道尔顿的超滤膜），而且可以结合UV等进行光氧化。石磨炉原子吸收光谱GF-AAS与其他原子吸收光谱测定的不同之处是，其火焰炉被电子发热石墨管或棒替代，能在元素分析中达到很高的灵敏度。GF-AAS要求纯水系统，提供ppt级的杂质水平，18.2MΩ.cm的电阻率和低TOC水平。内置监测仪提供纯度保证，最终的水质指标是由良好的预处理系统，加上连续循环流路和纯水的超纯化而实现。电感耦合等离子光谱仪在ICP-AES应用中，对不同元素的灵敏度明显不同，但金属、过渡金属、磷和硫检测下限都在ppb范围内。ICP-AES对水的纯度要求相当严格，电阻率大于18 MΩ.cm的超纯水是必须的，TOC的要求一般不太重要，前处理要求反渗透或离子交换。等离子质谱ICP-MS可被用于测定在ppt水平的元素。对这种灵敏的ICP-MS分析工作，水的纯度要求非常严格，要求水中杂质在ppt水平，电阻率18.2MΩ.cm和较低的TOC。最终的水质指标是由良好的预处理系统，加上连续循环流路和纯水的超纯化而实现。质谱分析质谱能对混合物进行痕量分析，由于其高灵敏度，要求高纯度的用水。所有的样本制备和前处理，例如固相萃取都需要超纯水。要求水中杂质在ppt水平，进行有机物分析时要求电阻率18.2MΩ.cm，非常低的TOC，一般指标小于3ppb。痕量金属检测先进的现代分析仪器不断提升分析的灵敏度。痕量元素现在通过使用诸如ICP-MS技术，可测定在ppt和亚ppt水平的物质。痕量分析工作需要不含可测定成分的纯水，并且水质要求适用于最严格最灵敏的ICP-MS工作。因此，空白试剂，标准样稀释和样本制备均需要纯度高的超纯水，甚至需要在无尘室中操作。随着科技的发展，越来越多的应用开始要求使用纯度更高的超纯水。【本文由和泰仪器发布，未经允许，禁止转载、抄袭！部分内容整理摘编自网络，如有侵权,请联系改正！】

p 　 strong 　前言 /strong /p p 　　当我还在大学做最后一年的课题研究时, 除了对环境污染及临床化学的应用感兴趣外, 同时也对一篇出自于科学期刊的文章印象深刻, 那是有关过程分析和化学测量的介绍 (Science, p312, Vol 226, 1984) 。当时也没有特别留意到出国留学之后, 冥冥中的安排我一脚踏入光谱过程分析的世界里。 当然二十多年的近红外光谱应用生涯非几页纸可说完，加上最近工作实在繁忙，交稿在即，借助近红外平台分享我在美国各个工作期间的近红外应用琐事和心得，其实每份工作成功或失败经历都值得纪念，希望以后有机会再分享本文之后在美国Barr Laboratories (现为Teva Pharma)，美国先灵葆雅公司(Schering-Plough) (现为 Merck & amp Co 默克药厂)，英国葛兰优素公司(GlaxoSmithKline- 新加坡分厂)工作时的经历。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_5959.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/2020d806-f1da-40e4-9fea-bc2d8f67caf2.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 1.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/1ec9462f-3b01-4655-9eff-1855ac7de35b.jpg" / /p p 　 strong 　美国的近红外研究生涯初開始 /strong /p p strong 　　“误入歧途”——选择专业和导师 /strong /p p 　　1985年赴美留学之前，我的研究所计划是分析化学，临床分析或是环境分析均是我考虑的目标。然而进入美国罗得岛大学的化学系之后，面临的分析化学抉择却影响我的一生科研方向。当时系上有两位叫布朗的教授，一个是色谱(HPLC)的Phyllis Brown, 我佩服她的原因主要是她结婚生子之后才开始念研究所，最后成为HPLC在药物生化分析的大师。现在药典中化学分析的标准仪器色谱技术，就是她在上世纪70年代开始奠立起来的!可惜那时她的研究生太多，无法适时加入。系上另外一位教授是Chris W Brown, 是主攻分子光谱分析以及化学计量学应用，曾和红外光谱大师Peter Griffiths先后博士后研究，上世纪70年代申报政府研究经费时最为称道的是以红外光谱指纹辨识海岸石油污染方法，因为每艘货船的油料独特，因此可判断出港湾附近油料污染来源自于何处。研究进展到以迷你计算机计算取代肉眼判读，因此他的实验室有一台像电冰箱的Nova mini-computer，及卡片阅读机，而他的研究方法也成为美国海岸防卫队的海洋油污来源检测法。布朗教授也与工业界合作，曾经是那时期首屈一指的Bio-Rad Digilab FTIR公司和Beckman紫外-可见光仪器公司的技术顾问，因此教研室的各种光谱仪器比较齐全。我那时抱着光谱分析不就是看图说故事的心理，意外的进入分子光谱和计量学世界，在之后的三十年中，我参与杰出学者的百家争呜，评估各种技术的特性，发展现场光谱应用和观看仪器厂商起起落落的惊奇之旅! /p p 　　 strong 比耳定律和化学计量学的初步较量 /strong /p p 　　第一次接触到近红外数据分析之际，我一直百思不解是在大学本科所接触到的一个非常简单的比耳定律(Beer-Lambert Law)。为什么一旦涉及到部分光谱区域，就必须处理矩阵排列，诸如反矩阵，真的把我搞的晕头转向!所以初步学习中，实在是入门困难。尤其当时导师倡导所谓的P-Matrix(反最小平方差-就是现在常用的多变量线性回归)定量校正模型，虽自成一格，但也需要符合光谱波长数目小于或等于样品数目。因此我们釆用「优化选择波长数」和「傅立叶变换」来降低波长数目。记得在那一段日子中，导师常常和另一位提倡K-Matrix(最小平方差)研究学者David Haaland 互相辨证K或P-Matrix的方法优劣。这种争议出现在不同的科学论文或会议中，直到PCR/PLS普及之后才勉强终结战火。化学系的另一位教授，James Fasching也曾开过化学计量学的研究课程，我也曾经有幸研究他的教材以及在迷你计算机上执行AUTHUR图型识别程序(那时和SIMCA分庭抗礼)。在研究所中，第一次所使用的近红外光谱仪是未完全商业化的Bio-Rad Digilab的FT-NIR。由于是初试仪器，所以教研室的每位研究生必须学习如果开机，进行双手微调干涉仪的性能。虽然歩骤有点繁琐，但是在我早期收集不同近红外光谱数据库中，高分辨率(4cm-1)的图谱的确给了我们对近红外光谱所代表官能机结构启发，例如CH2和CH3在芳香族和非芳香族的差别，以及水分中自由水和约束水的影响等!这些近红外光谱库也造就了我未来和另外一位近红外专家Louis Weyer(她最近发表解析近红外谱图的书，国内有中译版)的合作!直到1990年左右，我们得到另一台捐赠的Pacific Scientific NIRSystems 光栅型近红外分析仪，我的师弟妹们才开始增加近红外应用的范围。 /p p strong 　　纯物质在那里? 初探混合物数据库鉴别 /strong /p p 　　在研究所中第一次近红外应用是建立中红外及近红外的标准光谱库，然后进行混合物鉴别(Mixture library search)!当时的研究思路是在一般图谱搜寻时，如果未知物是混合物，传统的一对一比对方式无法有效检测出目标物。因此如何利用化学计量学来定性「分离」出混合成份是研究重点。初期时以C语言处理光谱数据，一个含有3300个气相光谱数据，仅仅是进行主成份分析，在IBM第一代计算器(8086/8088处理器)下的运作就需要至少7个小时，还得配上基于目标光谱重建的验证。所以对我早期不懂程序语言的我，又意外的为光谱分析而学习C语言!然而这项当初想法简单的研究以为到此为止，谁知道在我未来的工业职涯发展中，却总是出现「混合物分析」的实际体验! /p p 　　 strong 搞点在线分析- 近红外技术测量天然气 /strong /p p 　　除此之外，我的第一个近红外实际化工应用则是和美国天然气研究中心合作，以近红外光谱仪计算天然气的热含量，目的是取代传统的气相色谱分析。其计算方式是基于近红外光谱，定量预测不同烷类含量，配合温度、压力、及相对压缩系数计算而成。我们先在100，250和500 psi压力下以偏最小二乘法回归(PLS)分别计算，由于各气体的压缩比例不同, 温度也不同, 后来进展再以非线性的人工神经网络综合不同压力计算。那时候实验室有至少30个标准气体钢瓶，用来做建模之用，因此做实验时必须小心考虑高压气体(500psi)的爆炸性!不过从单独气体样品池到光纤在线分析，我们总算熬过去而没有意外!直到最近有朋友还在质疑近红外是否可以做气体分析，答案是肯定的!而且我们的研究并证明可以用较为便宜的二极阵列近红外取代高分辩率的FI-NIR。 /p p 　　 strong 药物溶出度定量测定，第一次跟C语言说bye-bye /strong /p p 　　在毕业前最后的一篇论文是以当时Beckman的最新型二极阵别紫外可见光仪器，做为药片溶出度试验。当然药典中规定单成份分析可直接用紫外光谱仪定量，而多组份(如感冒头疼止咳药)药物则须以液相色谱分析。我们以化学计量学模型预测溶出度，并可呈现较高密度的溶出度曲缐。但是这篇研究的最挑战之处是我必须重写C语言，控制抽取循环样品，仪器测量，移动样品池，收集光谱，预测浓度，以达到自动化软件控制。这个实验及程序再开发，拖延了我半年，完成之后，布朗教授也体会出「宁为光谱分析专家，不为计量学程序开发」的决心，教研室也正式的向C程序语言正式说再见，学弟妹们也松了一口气。? /p p 　　 strong 其他指导应用工作：水质分析，生物检体，生物发酵，纺织品等 /strong /p p 　　当我开始成为大师兄级别后(意谓着应该毕业滚蛋)，我也和师弟师妹们讨论指导他们研究的方案，林杰博士来自于厦门大学海洋化学，所以他「致力」于以近红外技术测试水溶液的pH值，温度及离子度!当时我们就评估近红外的光谱变化是来自于氢键的「间接」影响水分子的OH结构，但是闲暇之余，我们常常调侃林师弟用5万美金的近红外去当温度计或pH meter! 师妹葛振方博士毕业于上海复旦大学，她则致力于以近红外分析生物检体，包括子宫颈抹片和那时候非常具有潜力的无损血糖分析，她和德国一家生技公司合作测试眼球内溶液和血糖关系，实验室看着大大的牛眼球，却始终无法有一致性的结果。现在葛博士美国FDA工作，也算是我的GMP咨询好友。教研室另外一位师妹李悦博士，研究方向放在近红外非线性神经网络为主的生物发酵模型，并且曾经和美国AT& amp T合作以近红外在线监控清洁半导体晶圆的有机溶剂质量, 她的表现也令AT& amp T惊喜。另外一位来自台湾大学的陈淇旭博士，我曾经指导他利用近红外分析纺织品的组成和色素的研究，原本想法是我们的教研室缺乏HPLC或GC, 因此纺织品成份和色素鉴别不需标准方法，结果研究发表之后意外的成为得奖论文。而陈博士现在也如愿以偿的成为美国辉瑞药厂的过程分析经理。因此我在早期研究所的学习中，和师弟师妹们的互动良好，尤其在研究所及工业界的合作，受益良多(注：美国高校和工业界合作的转化成功率超过10%，尤其是光谱分析应用，但是往往由于机密性，不会发表公开科技论文，一般美国教授并不介意，因为合作有经过学校认可的经费支出，可以列入升等资格)。 /p p 　 strong 　早期工业界阶段: 烟草制造研发, 开启职业生涯 /strong /p p strong 　　有钱好办事- 大手笔采购各种设备与烟叶烟丝在线水分分析 /strong /p p 　　在1991年完成博士论文之后，我就直接到美国中部田纳西州的「美国烟草制造公司 US Tobacco」上班。那段在研发部门的时间，相比我以前研究所经费捉襟见肘的情况下，简直是天壤之别。除了购买几套昂贵的化学计量学软件外，也购买了两台福斯NIR Systems 近红外，主要分析烟叶中的烟碱及其相关成分，含水量及灰分等，目的是提供QC做为常规之用。因此在此项目中，着重在模型的长期稳健性以及模型可更新性(Living Update)，远远超过了在研发过程中所谓的可行性评估。由于烟草化性必须呈报给美国农业部，所以在方法研究上也引进了一般在药厂中所规划的分析方法验证概念，以确认定量模型不仅在建模中必须注意校正集和验证集的误差，而且必须考虑其专一性、线性、准确性，重复性和稳健性等因素。当延申项目至工厂车间内，线上过程分析则多半集中在以滤光片为主的近红外烟草水含量快速检测。有时候发现仪器准确性并不十分稳定，经过研究，大部分的情况可以归属于采样点的位置不佳。由于近红外属于表面分析，如果烟叶/丝在输送带传送过久，表面水份流失太快，当然无法和标准方法一致。这是我第一次投入于在线近红外外技术，因而也造就成日后研究过程分析的基础经验。 /p p 　 strong 　研究烟草来源分类，与专利擦肩而过 /strong /p p 　　利用近红外分辨烟草种类也是研究重点之一，由于烟草的化学成分依据品种、成长地区、气候变化和复烤方式而有所不同，我们也可以近红外技术判断其来源。当时另一比较实际的挑战工作是如何在混合不同烟叶种类的中间成品中，以快速近红外技术确认其过程正确性，我也开始发展混合物模式鉴别方案，自此不再局限于单一品种的模式。当时使用的计算有PLS-DA,神经网络及主成份映对法。记得在1995年的烟草研究员年会中，我的报告也得到当时任职于美国农业部(USDA)的一位老先生的注意，建议我申报专利。可惜当初只喜欢科研而忽略了!不过我还是感谢这位名字像金庸武侠小说的「左天觉」老先生?想必国内从事烟草工作的资深研究员应该对他有印象。 /p p 　 strong 　早期孤独的漫游会议, 结交志同道合挚友 /strong /p p 　　在上世纪90年代初期，近红外技术配合的化学计量学澎勃成长，我记得每次参加分析会议时，总是寻找有无志同道合的老中可以交流，互相切磋学习!那时美国西雅图华盛顿大学的CPAC(过程分析化学中心)/化学系的王永东博士给我极深的印象，高大英俊潇洒，他对我们现在近红外技术最大的贡献之一就是和其研究生导师Bruce Kowalski 教授(chemometrics 的大师之一)开发出多变量仪器标准化的计算，那就是现在我们耳熟能详详的PDS(Piecewise Direct Standardization)模型传递方法。CPAC其他研究生例如葛志红博士是James Callis(1980年代以短波长近红外分析石油产品而著名)的学生，博士论文之一则是以近红外分析生物发酵过程。王子义博士也是Kowaski教授的学生，研究方向则在非线性校正模型上。可惜国内学者并不熟悉这些早期经典的近红外或化学计量学应用有国内杰出研究生的参与!另外值得一提的是那时候我经常参加不同的近红外分析和化学计量学国际学术研讨会，和那些大师们以初生不畏虎的心情讨论相关议题，例如和有近红外之父Karl Norris讨论近红外分析石油性质而申请专利的合适性，和Phils William讨论他在80年代傅立叶信号处理的扩充性，和Peter Griffith(红外光谱大神级)讨论FT和光栅型的差异性(注： Griffiths 博士早期治学较为严谨，有他参加会议，我们会很紧张。但到了2000之后，比较随和)!然而令我印象最深刻的就是是参加好几届Gordon Research Conference(GRC)统计在化学化工的应用，见到欧洲大师级如Svante Wold和其第一代学生或追随者(Sijmen de Jong Harald Martens)，他们在学术界上杰出成果，无庸质疑。每位应邀讲者必须用一个小时报告，接者就是好几次轮回的二小时讨论。所以演讲者若是没有两把刷子，是很难应付接踵而来的专业讨论。记得那时讨论美国统计及实验设计大师George E. P. Box 的一段话 “All models are wrong, but some are useful”，具体可解释为”每个model都建立在一定的假设之上，所以所有的model均不能适用于所有的情况之下。只有在假设被满足时，也就是特定的情况下，可以对该特定情况的前因后果及其路径进行大致有用的描述”. 虽然有其他学者不完全同意, 但衍生至多变量定量建模上，我开始思索倘若一味的追求降低校正集的误差，是否真的适用于未来或未知样品?这对我日后在处理光谱模型的评估上有所启发。然而最令人吃惊的是在研讨会的晚会表现，这些学者们个个多才多艺，搞笑唱歌、古典钢琴、吉他摇滚，真可谓是群魔乱舞，但白天静如学究，夜晚动如疯子。当时的确颠覆我的传统思考，原来国外的教育方向浑然与亚洲不同，学习和才艺可以同时成长，研究和娱乐可以不相抵触，所以开导我未来教导自己的孩子和学生上的方式! /p p 　　 strong 徜徉在自由自在的研发生涯, 开创不同应用领域 /strong /p p strong 　　手持近红外设想“胎死腹中” /strong /p p 　　在UST的职業生涯中，早期最大的困境就是作为近红外技术的推行者的角色实在很寂寞, 开始时无法完全得到共鸣。所幸身处于研发部门，公司主管给我相当大程度的自由，因此有时可以独立做我的研究实验。好奇心是促使我一直搜寻新技术应用的原动力。例如有一次参加烟草拍卖的场合(由美国农业部负责专卖)，了解烟商只能凭借肉眼及触感经验决定烟叶的良劣。此次经历长了见识，因为我实在听不太懂拍卖官的超快速报价英文(注：如果完全听清楚，恭喜一声，你可能是标准的美国南方农民)。然而回去之后在餐厅吃饭时，突然灵机一动思索是否可以发展手提近红外仪器协助烟商在拍卖烟叶时有所客观凭借。刚好那时候我们的产品之一是釆用烟熏复烤烟叶，如果将注意力放在超高含量降烟碱以及其它相关芳香及糖含量，近红外定性鉴别筛检高质量烟叶也许可行。结果实验室近红外结合主成份-马氏距离为主的模型结果证明可行(注：各烟厂公司拥有自己的质量指标)。可惜这个计划虽然立意良好，却由于当时(1994年)软硬件的限制(尤其是计算器)和公司不愿现场分析而得罪烟农的态度，我的手持近红外研究只有胎死腹中了，但实验室的近红外快速筛检仍在收购烟叶时抽样执行检测。 /p p 　　 strong 近红外标准化-模型传递 /strong /p p 　　在此同时，为了配合在线分析模型开发，经过王永东博士的模型传递启发下，我也尝试以PDS处理不同的光谱，包括指导以前研究所学弟研究在不同采样系统(散反射样品池模型传递至过程在线光纤探头)，不同仪器设计(FT仪器传递至光栅仪器)等情况的模型转移。甚至我们也以非线性的人工神经网络进行模型传递，虽然最后效果和PDS差不多，但是所需样品和计算较为复杂。 /p p strong 　　人类肿瘤细胞切片的图型识别 /strong /p p 　　另外还有一项“不务正业”的科研是探讨以近红外进行人类肿瘤细胞切片的图型识别。那时候好友王晓路博士(现美国B& amp W TEK董事长)自上海第二军医大学得到不同的大肠癌及子宫肌瘤的未染色细胞切片以供我分析。我利用不同的化学计量学算法可以区分正常、转型期及癌症期细胞种类。害的我花了一段时间研究病理学，满足我的好奇，心想究竟分子光谱观察癌症细胞时究竟代表何种变化?那时认为可能与蛋白质中Amide 吸收或氢键改变有关系。无奈身为烟草化学研究人员，如果发表癌症检测文章，保证被人误解，因此隐而不发，数年之后才在会议中报告。 /p p strong 　　化学计量学与近红外分析的魔法 /strong /p p 　　为了寻求快速编程, 我开始以MATLAB软件处理光谱数据，并且也使用Barry Wise的公开发出的PLS_ToolBox(注：国内早期化学计量学的开发多半源于此工具箱，可谓之功德无量)。由于计算简单快速，我痛恨的C语言和GRAMS/AI 的Array Basic程序自然而然的放弃了。由于研发中心的分析项目多采多姿，因此每次在会议中谈论到近红外化学计量学的计算思路，同事们起初是「有听没有懂, 半信半疑」，最后他们每次开会时只有一句话形容我的数据分析：「Dr. Lo 又在变魔术了」。所幸我的研发老板Cliff Bennet博士一直支持我的近红外加计量学魔术。有时候回想起来，UST的同事还真说对了!当我们研究近红外分析技术时，通常伴随着数据处理或解析!对于初学者而言，何尝不感觉到复杂的计算如魔术般的玄机神秘感。但是入门一段时间后，我们慢慢知道魔法的来龙去脉，自己也逐渐进阶成为自成一格的魔术师。在此阶段中，每个人对魔术表演的铨示都不一样，观众也不一様，手法各凭经验，有时各凭感觉，最后当然是期望博得满堂彩。 /p p strong 　　工业界阶段之二: 脱离烟草研究，迈入专业应用 /strong /p p strong 　　“天上掉下来的工作”- 摇身一变化学计量学代码开发者 /strong /p p 　　老实说, 烟草行业的待遇和福利还真是不错, 职业压力也不大, 是可以终生干到老的行业。无奈在上世纪90年代，美国社会开始对烟商不满，因此前景暗淡。而离开UST是一件偶然意外的经验。当我去美国加州的圣地亚哥度假时，我的好友希望我能去一家他应征过的公司(Thermo Gamma-Matrics)看看!因此我抱着好玩的心态带着我的三页履历表和他们聊聊，反正如果他们感兴趣，理论上会再安排一次正式面试行程，届时又可逛逛这个经常蓝天白云的海洋城市。然而在4个小时的非正式「面试」中，公司研发小组的5个人轮流依据我履历表上的研究方向、会议报告和发表文章一一询问，并且提出他们公司可能面临化学计量学的难题。我突然发觉这次面试比我博士论文的答辩还要辛苦!此次得到的意外经验就是「千万不要在履历表上作假」，否则有时候如果真的碰到一群研发疯子，按表操作，下场会很悲惨!无奈在当天六点结束之后他们也不讨论我下次再来面试的安排，因为我已经被莫名其妙的录取了。那时公司副总给我的录取信就是他的名片，反面写着相应的工资，奖励和预计工作时间 (可谓实时录取)! 这段面试经历一度被戏谑为“从天上掉下来的工作”。然而这项工作并不轻松，因为我在近红外光谱技术的学习上，一直体验「软(件)硬(件)兼施」的双重需要，如今摇身一变，自软件使用者成为开发者。除了每天搅尽脑汁的思索如何克服瞬发伽马中子活化(PGNAA)元素谱图的非线性定量分析，还得编写以MATLAB为主的定性/定量的光谱数据处理程序。其中最大的挑战之一是在商业化运作前，我必须确认MATLAB的m scripts不致有著作财产权侵犯的可能性。因此那时候常用的PLS -Toolbox (Eigenvecror)必须舍弃重写，而且在转换成C++后，必须确认计算结果和MATLAB一致，那是我第一次和软件设计人员合作。除此之外，Thermo也支持发展手持拉曼光谱作为毒品鉴别的快速筛检方法(圣地亚哥市位于美国-墨西哥边界，毒品走私交易极为严重)。我的同事Scott Sunderland博士负责此一项目，由于市面上的毒品和非法违禁品均非纯成分，往往加入淀粉、糖粉、小苏打粉或是其他添加物，于是「混合物鉴别方法」又再度派上用场，协助基于拉曼技术的毒品确认。我们在美国FBI实验室分析证明混合物计算可行，他们只针对非法化学物质，而其他合法添加物并非重点。但是有2个因素造成手持拉曼计划停顿，其一是当时激光并不穏定，造成拉曼波长位移，会误导分析结果。其二是简单的掌上型计算器(Palm Pilot)的浮点运算不给力，无法进行Single value decomposition的计算。其中针对第一项，公司希望我能够用计量学克服，不过那时我还没有聪明到用掌上计算器解决复杂的基线标准化计算。尽管如此，Sunderland博士还是努力改良硬件，至今虽然换了不少公司，还是始终着重于手持拉曼仪器，如今布鲁克公司的手持拉曼Bravo就有他的早期努力影响。然而在那段「软件运作」期间，顶着巨大的压力，用2台计算器工作，代价是意外的变成：视茫茫而髪疏疏的程序员。因此尽管爱死了美丽的圣地亚哥城市，但是内心深处必须有所决定，寻找可以令我再回到「软硬兼施」的职业生涯轨迹上。 /p p 　　 strong 工业界阶段之三: 加入默沙东制药公司PA(Process Analytics)部门 /strong /p p 　　选择去位于美国东岸的默克大药厂(北美地区称默克 Merck,其他地区称默沙东)时，绝对不是意外，是我一直向往医药行业方向而努力发展的结果。因为我早在UST烟草分析项目中就已经效法制药GMP法规的分析方法验证和在Thermo公司负责计量学及在线分析。因此我时常鼓励年轻的同事或朋友在考虑切换不同领域的职场之前, 需要问「我是否准备好了」? 刚加入默克之时虽然知道需负责过程分析控制(Process Analytics)， 但不知是承接默克研究实验室(MRL)的在线分析项目，然后由我们负责转移项目至工厂车间，同时还需确认合乎GMP的架构。我那时候的经理Joep Timmerman博士人缘与能力优秀，向单位申请到许多经费，记得那时候我们4人小组拥有6台实验室近红外光谱仪，4台近红外过程分析仪，2台过程质谱仪，一台过程拉曼光谱仪，一台拉曼光谱成像及FT近红外成像光谱仪, 在当时默克厂内，可真是光谱专业大户，财大气粗。 当时默克药厂只有不到10个人负责在线过程分析，但技术转移至车间的只有我们4个博士的小组，每个人主要负责两个计划，并支持其他同事的两个项目。由于是直接装置于最终生产线上，并不是所谓的小规模研发项目，因此挑战性极大，常常有不同的状况发生。 /p p 　　 strong 监控原料药(API)的干燥终点- Please give me good spectra! /strong /p p 　　在过程分析中, 最关键的成功因素之一就是在动态测量时, 如何取到高质量的光谱。我的第一个制药在线(In-Line)近红外过程分析是监控原料药(API)的干燥终点。由于早期过程分析的近红外固体探头较为原始，我们必须自行设计高压清除附着在探头表面的自动化机制，而且法蓝(flange)也须自行焊接。默克在此干燥工艺上依赖近红外分析结果确认有机溶剂和水分含量，但是必须维持水含量到某一水平才能够避免晶型改变。每年9月至12月的生产我们都得在头一个月在分厂内值班，以确认在线系统运作无误。当然在试用时问题接踵而至，例如12吋长的光探头在第一年结束后被某位大爷弄弯曲，自动清除粉末装置性能不佳，劣质光谱充斥而造成预测值上下跳动，建模的釆样不均匀性和标准方法的不一致性都必须件件克服。而其中所令人头疼的是近红外控制软件(4-20 mA)和车间的DCS中控系统不完全匹配，偶尓发点脾气中断讯号, 造成我们小组必须时常24小时待命，提供解决方案。所幸在三年商业化生产中逐渐将项目交给分厂负责，而暂时松口气。 /p p 　　 strong PAT(过程分析技术) 的诞生与定量在线分析理解工艺确认预期晶型 /strong /p p 　　当然身在被其他药厂朋友称为「奴隶」公司中，每个人必须吃苦耐劳的同时负责不同的过程分析项目，我的第二项在线分析项目是以近红外定量在线(On-Line)分析溶质，以确认API结晶的起始浓度，然后再加入晶种并开始降温，如此才能得到预期的晶型。自PAT角度而言, 我们必须了解工艺过程和所有关键的差异来源, 例如起始溶剂浓度和晶型的关系。自分析技术上而言，基于近红外分析而控制结晶过程则必须在严密控制的温度下，否则定量模型失效，严重时结晶沉淀会干扰流通池性能。我和研究组的同事George Zhou规划了许久，计划技术转移到新加坡分厂。当我们将分析仪和所有相关设备送到分厂后，在预计出发前的二周才发现新加坡分厂取消安装项目计划，理由是他们有能力控制结晶过程，不需在线仪器监测。所以计划被拦腰砍断，我的新加坡到此一游的梦想也随之破灭。最糟的是直到我离开默克前，我们还找不到我们留在新加坡的那台倍感寂寞的过程近红外仪。即使如此，2003年我又负责技术转移另一项近红外为主的过程分析项目, 此时我们正式采用过程分析技术的术语(Process Analytical Technology) 。其实PAT一词约在2002年自美国FDA发展出来，直到2004年才有正式文件. FDA定义PAT是一个系统，即作为生产过程的分析和控制，是依据生产过程中的周期性检测、关键质量参数的控制、原材料和中间产品的质量控制及生产过程，确保最终产品质量达到认可标准的程序。大家也许会好奇第一个被美国FDA审批通过的PAT项目? 可惜答案并不是大家所期望的光谱方法, 而是英国葛兰素史克(GSK) 药厂在2004年5月批准的快速微生物检测(RMM，Rapid Microbiological Methods)。因为检测结果在24小时内就可知晓，而传统的技术检测方法却需要三到五天。可见FDA对PAT的工具思考角度并非仅包括一般的过程分析化学仪器。如果仔细体会PAT 中的术语, “分析”在学科面上必须包括化学、物理、微生物、数学、风险分析这些学科，并要将其整合的方式导入。简言之，“分析”一词在此就是指“分析性的思维”，而不仅仅是它在分析化学中的含义。 /p p strong 　　近红外在PAT项目中实施- 成功往往来自于态度 /strong /p p 　　我的第三项近红外应用放在新加坡制剂厂的流化床干燥监控，立项原因是传统的温度/湿度控制和停机取样分析无法明确决定水含量干燥终点。在此项目上，是第一次用单一近红外配合multiplexer监测两台流化床干燥器。在美国总厂测试时, 我们已经考虑了光纤探头自我清洁窗口的功能和优化采样位置，并且进行一系列的质量风险评估管理。因此在PAT技术转移上，软硬件的问题不常发生。只是在建模过程中如何取得较宽的水含量范围的特别方案比较琐碎。 在新加坡分厂和当地的工程人员配合及培训时，和他们相融甚欢，也体会了新加坡对执行GMP法规的一丝不苟的态度，工作了3个多星期，直到整个工艺验证结束后才返回美国。当然在默克PAT小组内我也必须支持或暂时负责其他同事的项目，例如过程近红外控制制剂包衣过程终点，混合均匀度终点和在线分析奈米磨碎过程终点等。其中属在线近红外测量液相中磨碎时的粒径大小最具挑战性, 我们必须考虑监控范围以降低非线性因素, 而且必须排除批次间残留液体的干扰。最后虽然成功的执行方法验证，但是由于临床实验结果不佳, 导致从原本2或3台近红外仪器/每年400批次量降到一台近红外4批次量, 近红外分析的时效优点也就不明显了, 令我们有种非战之罪的感觉。回想在默克经历繁重冗长的过程分析项目中, 除了必须仔细规划实用性外, 最大的收获是考虑如何成功的推广PAT(包括近红外实验室方法) 计划。我的个人经验是项目负责人的态度与格局。第一要求必须放下姿态, 作为技术「销售者」, 销售目的就是让车间或QC使用者可以心悦诚服的接受项目, 其次项目负责人也必须具有足够的情商, 扮演部门「协调者」, 协调重点是促使各相关单位共同配合合作。 通常傲慢、官僚与沟通不佳等因素会拖累项目的实现成功率, 往往令PAT工作组疲于奔命。 /p p 　 strong 　基本功不可疏忽- 近红外QC常规分析项目 /strong /p p 　　通常过程分析技术的项目耗时耗力，必须是配合不同单位与分厂人员合作，所以在转移技术时必须靠点运气才能妥善完成。为了不令我在每年的绩效评估上太难看，我同时也积极负责近红外为主的QC常规分析项目, 例如原物料鉴别，药片含水量，药片含量和药粉润滑剂含量等。这些工作比较容易上手，也较易实践。当然最挑战的工作是除了自己做方法开发外，还得进行分析方法验证，以及支持其他分厂(例如荷兰，波多黎哥，新加坡，及美国其他分厂)。当然也得包括准备符合法规要求的申请新药CMC文件。除此之外，由于小组实验室位在研发中心内，我也好奇的思考如何利用光谱分析协助或加强制药配方研究。在这个前提上，我和研究中心的同事们合作评估尝试不同的项目，例如以近红外分析药片在实验稳定性的外观变化 拉曼成像技术评估药片均匀度 近红外评估早期开发配方时，API及辅料对于压片头的相对沾黏性以及生物发酵时原物料的质量问题。综合而言, 在药厂工作时, 不论是发展近红外实验室常规分析模型或是PAT过程监控模型, 我们都是战战兢兢、如履薄冰, 深怕模型不够稳定, 而无法执行质量放行, 后果是直接伤害近红外技术的信赖性。药厂工业的光谱模型必须经的起考验, 自验证批次到未来批次均可正确预测, 如果想要优化更新模型, 绝对无法像其他工业快速实行。必須在遵循严格GMP要求下, 模型更新所需的文件准备, 部门批准和评价时间, 经常需要几个星期才能完成。 /p p strong 　　再跃升一步: 整体PAT软硬件规划设计 /strong /p p 　　由于有了过去实战经验，转战到新加坡的葛兰史克药厂则是另外一项将光谱分析和化学计量学结合实施的挑战。因此在里，我的任务升级到为GSK全球最新的R& amp D全规中试车间进行整体PAT系统设计与规划。化工车间中所有的管线和反应斧/器有额外预留接口，可以顺利安装光纤探头，不像我过去在老旧的反应器上于找不到多余的接口，而无法顺利实行在线分析项目。我那时规划以一台防爆式近红外光谱监控2台干燥器, 采样方式分别为气体池和自动推送式散反散固体探头。然后再以一台多通道近红外放在中控室透过80-120米光纤监控位于4楼及5楼的4个液体蒸馏和结晶器。在生产过程中, 我面临最大的操作挑战包括如何在不同单元操作运行时可以保持多通道近红外运行顺利 (例如蒸馏和结晶)，过程软件不至于闹情绪罢工, 光纤探头防防漏胶片不会失灵。过程近红外分析仪上线6个月之后, 中试车间的领寻深具信心, 修改批次记录，将控制杈连接至车间主控平台，完全以近红外数据为终点判断。当然其他PAT工具还包括过程中红外分析仪, 紫外& amp shy 可见光分析仪，Lasertec(粒径分析仪) 等, 但是它们的实用价值没有近红外技术广泛。同样的经验也发生在GSK的新加坡车间，我和其他同事之间，甚至于和工厂PAT负责朋友彼此尊重，沟通与谦卑，令我在运行两年约20次不同新药制造研究中，只失败了一次。那一次并非技术或协调不佳，而是监控干燥用的气体池阻塞。 /p p 　　 strong 你相信化学计量学的计算结果吗? 比较PLS回归分析在不同商业软件中的结果 /strong /p p 　　另外一项有趣却很费时的研究项目则是比较化学计量学PLS回归分析在不同商业软件中的结果。 从我在Gamma-Metrics工作时就开始评估PLS计算的相等性。在默克工作时候的基本想法是，当使用化学计量学的PLS定量分析时，常用的光谱仪器专用(例如Bruker OPUS，Thermo TQ Analyst, FOSS NIRSsytems VISION等)和第三方软件(例如Unscrambler, Pirouette, GRAMS/AI , SIMCA等)是否计算一致?如果美国FDA审批方法时, 应该如何回答? 我那时利用业界通用的数据组(著名的汽油辛烷值公开近红外光谱集)比较了10种商用软件，也需学习使用10种操作，再加上PLS_Toolbox做为验证，确认软件均釆用NIPAL的PLS演算(注：如果使用其它PLS变种演算，例如SimplePLS, 结果会不一样)。基本上，如果不涉及光谱预处理，软件测试结果均一致。但如果使用Savitzky-Golay导数，包括平滑时(釆奇数点)，那么如何处理光谱起始和终结区间，均可能造成不同的PLS预测结果。此外我也发现某一著名计量学软件在用Savitzky-Golay导数时的归一化(normalization)可能有误，最后他们在2003年改正。当我在匹兹堡会议上报告后，同事听到其他研究人员的耳语：“大概只有默克的财力才能做这项研究吧!”。虽然在默克药厂可以「软硬兼施」的应用光谱分析技术，并寻思编写比较有效益的计算方法，但是第二年老板Joep Timmermans博士忍不住的告诉我?「把注意力放在硬件设计，因为可编辑式计量学软件(例如MATLAB)虽然预测结果极佳，但是保守的药厂文件还是执着于符合GMP要求的软件，容易被更改的程序是不被车间接受的」。因此在往后的数年制药项目上，我是过着“吃硬不吃软”的日子，必须搅进脑汁的专注于“如何改良取样设计以取得优质光谱”的实际方案。只有在应用多变量统计过程控制(MSPC) 技术分析批次生产时, 我又可以使用商业化软件进行分析评价。 /p p strong 　　光谱仪器世界多半以投资大钱来赚小钱, 厂商合并或买卖是时有所闻-仪器公司的“自我陶醉”与“破茧成蝶” /strong /p p 　　在我进入制药的世界中，光谱仪器公司在美国本土的占有率也有着不同的变化。在2000年前后，福斯NIRSystems的近红外是最先完成GMP要求的验证文件(IQ/OQ/OQ)，默克早期使用福斯近红外主要是文件完整和支持及时，主要是那时主管销售的经理Paul Entrope热情负责，客户们有求必应。但是据我个人的观察, 福斯NIR在2000年初期如日中天时犯了一些错误。其一是对美国药典近红外 USP& lt 1119& gt 性能要求测试掉以轻心, 没有适时编入软件中(他们认为药典规划只是推荐而非要求) 其二是美国辉瑞药厂对其穿透药片式近红外设计有意见，但是当时可能没有得到适当反映，因此辉瑞进行新近红外仪器评估, 逐渐改用其他品牌。德国布鲁克光学设计的近红外MPA获得重视，他们引以为傲的验证文件则是得到辉瑞英国分厂的支持。当时默克也决定评估新一代近红外仪器时，Thermo的Antaris第一代表现普通，ABB Bomem的近红外软件并没有得到太多青睬 Brimose的AOTF仪器多用于在线, 不适于实验室中的多功能应用，而布鲁克的MPA居然没有在同事的评估名单上。因此那时在波士顿任近红外经理的王茜博士，专程为此到美国费城外围的默克厂测试而深獲好評。但是Thermo的改良版Antaris II也逐渐得到重视，加上雇用一位以客为尊的銷售经理, 最后打败美国东岸营销不力的布鲁克而成为默克全球首选近红外仪器。当然各家药企也都有着不同的喜好，例如当时在过程分析技术公布前后，辉瑞药厂的实验室近红外仪器釆用布鲁克的MPA, 过程用近用红光谱仪却使用ABB。GSK 原料药厂的过程分析则以布鲁克的Matrix为主，诺华釆用布鲁克或是Thermo, 而Sanofi-Aventis早期的过程分析则使用Brimrose的AOTF近红外。从商业竞事角度而言，仪器公司的高管们不可过于满足于现况，沈迷于占有率的优势, 如果技术设计一直原地踏步，市场销售人员消极懒散，或是服务支持疏忽怠作，有极大的可能被其他积极而为的仪器公司追赶而上，逐渐失去市场。 /p p 　　至于其他的高科技光谱技术，印象比较深刻的是美国Axsun，是一家生产MEMS为主的微型光谱仪器公司。本来觉得其系统的光谱分辨力可能和一般的二极数组仪器差不多，但是我的研究所导师布朗教授告诉我应该看看这套分辨力优于光散式仪器的新一代MEMS检测器。当Richard Crocombe博士(之前曾任职于Bio-Rad Digilab)到默克厂区介绍时，原来的想法是大量生产以压低售价到5000美金左右，因此企业在过程分析使用其微光谱仪可以「plug and play」。在当初推广时，低价和微型的确造成轰动，并成为每个会议及展览的重点。虽然立意甚佳，Axsun一直在「代工OEM」及「自有品牌系统」的商业模式上举棋不定，加上达不到量产，价格始终无法降低，自行系统设计的软件不佳，最终也只有采用OEM模式，但是公司也元气大伤。因此在近红外的仪器发展史上，创新技术公司如何平衡「代工OEM」及「品牌系统」上一直存在经济矛盾和持续改进的困扰。早期的德国Carl Zeiss 光谱仪部门和最近JDSU 公司 (已经改名为Viavi Solutions) 的MicroNIR也自初期的超低價位, 经历过一段「自我陶醉」的挣扎而重新改变商业模式的时段。 /p p strong 　　后语 /strong /p p 　　多年的近红外分析生涯中, 开发和实施时酸甜苦辣, 真可谓如人饮水, 冷暖自知, 感触良深。当然一旦成功的为使用者接受, 彷佛是自己的孩子诞生一般, 兴奋不已。我在实践过程分析时常将在线光谱分析系统理念比拟成傻瓜型相机, 消费者不会研究相机如何自动对焦或是消除红眼睛效应的原理, 他们只要按下快门就可得到清晰照片的结果。同理而言, 我放近红外分析的最终用户也是如此期望, 那就是给他一台分析仪, 具备简单的操作性, 准确的预测性, 和长期的稳定性。问题是谁会负责辛苦的设计规划, 采样建模, 而且偶尓遭到白眼对待或怀疑? 当然是你我这一群对近红外有的无比热情和希望, 有点怨又带点悔的默默耕耘者! /p p 　　最后, 改编星际大战的著名台词 - 愿NIR 原力与你同在 (May the NIR force be with you)! /p p & nbsp /p

超纯水保持水质的方法：1.超纯水取水后很容易遭到环境污染，所以使用前取水（即取即用）的方式是最合适的。只有把超纯水与环境接触的时间缩到极短，才能够获得纯度极高的超纯水。2.在配置高纯度的化学试剂时，尽量不要使用长时间在储水桶中存放的超纯水，因为储水桶经长时间使用后，会因杂质、微生物的污染而造成水质的劣化，而这种水，在使用时已经不再是超纯水。3.纯水储水桶应该安装空气过滤器，防止环境因素造成的水质污染。4.储水桶请勿放置在日光直射处，水温的上升将容易造成微生物繁殖。特别是半透明的储水桶，会因为日光通透而造成藻类繁殖。5.超纯水取水时一定要将初期的出水放掉，以获得稳定的水质。6.取水时让超纯水顺着容器侧壁流入，尽量不要让气泡产生，可降低空气污染。7.请不要在终端滤器后再连接软管，使用直接取水的方式才能获得纯度高的超纯水。8.长时间不用纯水时，应将压力储水桶中的RO水全部放掉以防止污染。9.超纯水机若长时间不使用，再次使用时应把初期纯水充分放掉以确保水质。10.原则上，纯水机应至少每7-10天通水一次，以防止微生物污染。超纯水使用要点总结：1.即取即用2.排掉前端初期水3.取水时避免产生气泡重要用水观念：1.越纯的实验室用水，越不宜久放。因为对18.2MΩ.cm的超纯水来说，放置1小时之后， 电阻率会下降至4MΩ.cm，PH 则降至5.7左右，更不用说用水环境及容器所造成的污染 (如空气中灰尘、接触容器所产生的溶出物以及储水桶的微生物污染)。2.电阻值仅能用来表示水中可溶性无机离子含量的高低， 与其它污染物的含量无关。3.18.2 MΩ.cm超纯水的含意仅能代表水中总离子浓度在1ppb 以下， 其它污染物需以不同的方法来检测。4.影响实验结果及再现性的， 绝不仅于无机离子而已，还有如有机物、细菌、颗粒物及空气等。【本文由和泰仪器发布，未经允许，禁止转载、抄袭！部分内容整理摘编自网络，如有侵权,请联系改正！】

Envirosuite 位列德勤科技高成长50强澳大利亚榜单第12位非常高兴与大家分享爱唯施母公司Envirosuite被列为德勤科技高成长50强公司澳大利亚榜单第12名。德勤科技高成长50强项目（Deloitte Technology Fast 50 program）,1995年起源于美国硅谷，自2005年进入中国，每年在美国、德国、日本、澳大利亚、中国等数十个国家同步举行，被金融时报等主流媒体誉为“全球高科技高成长企业的标杆”。在澳大利亚已进入第20个年头，该项目根据三年来收入增长的百分比，对快速增长的科技公司进行排名，无论是公共还是私人公司。对Envirosuite来说，这是激动人心的一年，我们因为成功收购而取得了胜利。获奖公司被科技和金融行业认可为具有前瞻性和创新性的科技公司，这种认可证明了我们为使环Envirosuite 达到今天的水平所做的出色工作！关于爱唯施北京爱唯施环境科技有限公司是澳大利亚Envirosuite公司（以下简称EVS）的全资子公司， 2020年2月EVS收购全球著名的噪声监测管控公司 EMS Brüel & Kj?r（以下简称EMSBK）,EMSBK 客户遍布40多个国家，主要业务为飞机场噪声监管、采矿和勘探噪声监管、都市噪声监管。EVS的业务领域主要在空气质量、臭气水污染监管。收购后， EVS成为横跨空气质量、水污染监管和环境噪声监测三大领域的公司。 我们的产品户外永久性和可移动性噪声监测终端是无人值守噪声监视系统的组成部分。该系统的主要目的是监视来自机场、建筑工地、工业和交通运输的环境噪声，监测在特定地点，如噪声高（噪声热点）区域或关注噪声的安静区域中的环境噪声。 本系列噪声监测终端 (NMT) 由智能化的单元组成，为无人值守工作设计，作为永久性、移动或便携式监测的环境噪 声监测系统的一部分。利用爱唯施噪声管理软件， 可从一台远程PC机控制NMT，允许测量、记录、处理、存储和传输噪声 信息。EVS区域大气质量管理平台爱唯施区域大气质量管理平台（EVS Ambient Air Monitoring）是爱唯施旗下针对大气环境开发的综合性的、集实时监测、逆向溯源、源点解析和正向预测等一系列实用可靠的功能模块于一体的管理平台。应用于一系列区域性监测项目，范围小到单一的工业区，大到地市级别的，都可以使用ES2平台进行实时响应模拟、实时预警、反向溯源等功能

我国生命科学仪器行业发展初期，仪器设备高度依赖进口，自主品牌不多，本土从业公司多以代理商为主，早期的力康集团就是其中之一。十五年行业代理经验的积累，为集团后期自主研发转型打下了坚实的基础。如今的力康集团，已成为行业知名的医疗器械和生命科学仪器设备制造商。力康集团为何能转型成功？集团旗下的生物安全柜和PCR等产品在过去三年中，为整个企业的业绩增长做出了很大贡献，如今，核酸检测需求催生的仪器市场红利逐渐消失，力康集团又将如何转变战略部署？带着这些问题，仪器信息网实地走访了力康集团，并与力康集团董事长兼总裁沈钦华博士进行了深入的交流。走好转型之路，需破除“品牌偏见”力康集团于1991年在香港成立，至今已有三十多年的历史，集研发、制造、销售、服务为一体，是颇具规模的医疗器械和生命科学仪器设备制造商，多次荣获优秀民族企业的荣誉。在谈及力康集团的成长发展之路时，沈钦华博士表示：“坚持不忘初心，困难很多，但坚持也很重要。”公司刚起步的时候，国产生命科学行业的发展与国际相差较大，当时力康集团作为HP、Ohmeda、Heraeus、Tyco、ALARIS等世界一流品牌的医疗仪器、化学分析仪器以及生命科学仪器的品牌独家代理，在全国各地建立了营销网络，充分培养和锻炼销售、售后团队，同时也累积了深厚的行业经验。由于代理的都是世界一流品牌，很容易就受到了客户的认可，代理事业发展得如火如荼，业绩可观。“国外的产品虽然好，但从我们国家发展的角度来讲，无论是从财政、科技力量，还是整个产业，都需要拥有属于我们自己的核心技术。” 作为有强烈社会责任感的企业家，沈钦华博士坚信，只有通过自主研发，才能真正打造出属于我们自己的民族品牌。经过反复的考量后，力康集团开始调整战略部署，战略重心由代理转向自主研发，逐步退出代理市场，专注于打造民族医疗器械品牌。自主研发之路并非都是一帆风顺，沈钦华博士表示，“品牌”因素是所有困难之源，如何真正地打破“品牌偏见”，让更多用户从心底里认可力康集团的产品，这是我们始终需要面对的挑战，也是力康集团转型自主研发的必由之路。多年来，力康集团始终坚持国货匠心，在研发上投入了大量的资源和精力，不断探索和创新，推出一系列具有自主知识产权的医疗器械和生命科学仪器设备。通过不断的创新发展，力康集团自主研发的产品逐渐得到了用户认可，并在市场上取得了良好的业绩。2007年4月17日，时任上海市委书记的习近平主席到力康集团旗下力新仪器（上海）有限公司进行党建调研和实地考察，明确指示了“要发挥好党建引领作用，把产品做好，把医疗器械和生命科学行业做好”。在力康集团全体员工的不断努力下，力康集团现在已经拥有三大销售平台和八家专业的设备研发制造工厂，拥有210多项实用专利、40多项发明专利以及近30项外观专利，旗下多家生产厂家获评高新技术企业、市级专精特新中小企业和创新型中小企业，用户对力康集团品牌的认可度和接受度显著提升。回首过往，沈钦华博士感慨道：“这些年感谢用户给了我们很大的信任和支持，也感谢合作伙伴给予我们的信心，才让我们获得了客户的认可，我也将继续带领力康集团以振兴民族品牌为己任，以承担社会责任为担当，不忘初心，牢记使命，将总书记的嘱托和国产替代这一目标作为我一生的努力方向。”信息化整合七大仪器产品线，紧盯国际前沿技术现如今，力康集团旗下在生命科学仪器板块已经拥有了生物安全柜、细胞培养箱、离心机、超净工作台、纯水系统、PCR以及冷链系统七大产品线，广泛应用于生物制药、高校、临床医学、公共卫生及政府科研实验室等领域。通过数字赋能，力康集团可以为用户提供定制化的实验室整体解决方案，通过个性化的Just Lab 实验室智能管理平台，帮助用户实现实验设备的智能化管理。沈钦华博士说：“在生命科学领域，我们希望以智能化、信息化引领生命科学产业的发展，为客户提供更多便利。未来，我们将继续深耕生命科学领域，满足各类实验室的设备需求，助力国产实验室设备的高质量发展。”为时刻紧跟全球先进的实验室技术水平，力康集团与国际高声望的实验室合作，密切关注国际实验室最新技术动态，从用户需求出发，提供和国际先进水平一致的实验室设备和信息化数据管理平台。未来，力康集团将继续布局实验室常用设备的数字化全产业链，推出自主研发的数字化冷链系统助力科研事业，这正是力康集团应对核酸检测市场回归正常需求的举措。力康集团生命科学仪器板块七大产品线后疫情时代市场回归常态，企业如何平稳发展？过去的三年是每个中国人都难以忘怀的三年，我国整个生命科学仪器行业将主要精力投入在抗疫工作，并取得了瞩目的成果，受到了世界的尊敬。在谈到这场疫情给力康集团带来的影响时，沈钦华博士表示：“这场疫情对我们来说是一场巨大的考验，同时也是对我们过去工作的一次很好检验。”力康集团生命科学产品线的生物安全柜、荧光定量PCR仪以及医疗产品线的脉搏血氧仪、监护仪等设备，在应对疫情期间核酸检测需求的大幅增加以及为后续疫情爆发所做的战略积累中，发挥了重要作用。这些设备为许多患者提供了很好的帮助，并对抗疫工作提供了很大的支持。在疫情结束后，核酸检测需求大幅减少，市场回归常态，全球经济进入调整期。在此情况下，力康集团冷静应对市场变化，更加关注医疗系统的产品布局，将重点放在医院系统、疾控系统、血站系统、科研系统、高校系统、农林牧副渔以及国家的检验检测等领域。力康集团不断探索合作共融的新机制，通过“产学研医”一体化深度融合和数字科技赋能，使产品研发更贴合临床所需，助力生命科学行业的高质量发展。沈钦华博士说：“本次调整目前已经初见成效。虽然今年上半年的业绩和我们前三年相比略有下降，但也基本稳住了大盘，为下半年的发展奠定了基础。相信和去年相比，我们应该还会略有增长。”随着市场的逐步放开，各方关于市场信息、产品信息交流更加便捷，力康集团也将继续加强与用户的深度交流合作，以用户需求为导向，持续推出具有全球领先技术的实验室科研设备。力康集团数字化实验室信息管理平台、新品180℃二氧化碳/三气培养箱、低温冷链系列产品、超纯水系统产品等陆续面市，为科研事业的发展提供重要支持。近年来，科学仪器行业面临多重影响因素，但沈钦华博士强调，尽管当前处于困境，但这些困难都是暂时的。对于整个科学仪器行业来说，未来可以通过智能化、信息化等技术引领各项产品线的发展，为用户提供更多的服务。力康集团将继续深耕医疗器械和生命科学领域，牢记总书记的嘱托，以智能化和信息化为引领，推动高端实验室的数字化转型升级，提升国产仪器设备的科技水平，为生命科学领域的高质量发展贡献智慧力量。

在抗击禽流感疫情中，浦东新药研发优势再次凸显。浦东企业上海之江生物科技股份有限公司近日成功研制出禽流感诊断试剂，这是目前国内唯一供应的成品化试剂。 　　这种试剂能对禽流感H7N9特异性H7和N9基因片段进行荧光PCR检测，把H7N9从H1型、H3型、禽流感H5N1、甲流H1N1，以及其他常见呼吸道感染病原体中识别出来，可用于临床对可疑感染患者的病原学鉴别诊断。近日在上海、浙江、江苏等地发现的阳性病例，都是通过它检测出来的。现在，该产品已批量供应各级疾病预防控制中心、动物疫病控制中心、出入境检验检疫局进行疫情监测。 　　同时，多种抗禽流感新药，浦东也在积极研发中。据了解，H7N9和SARS一样，也会引起肺部中性粒细胞大量浸润，造成急性肺损伤。早先用于抑制中性粒细胞过度反应的类固醇具有严重的后遗症。为此，位于浦东的上海睿星基因技术有限公司正自主研发能够替代类固醇的新药。与此同时，具有同等功效的上海赛金生物医药有限公司的新药——“强克”，已进入剂量和治疗时间的确定阶段。针对H7N9型禽流感，药明康德新药开发有限公司也不遗余力，全面展开全新作用机理抗H7N9禽流感新药研究，并成功建立了甲流病毒聚合酶的生物化学测试平台，不仅可以对当前流行的H7N9病毒进行检测，也为今后可能出现的高致病流感病毒其余亚型的监测和药物研究，储备技术力量。

2009年3月12日，中国药品生物制品检定所抗生素室主任胡昌勤教授莅临博纳艾杰尔科技参观指导。 　　胡主任参观考察了博纳艾杰尔研发、应用、生产和质检部门，高度赞扬了博纳艾杰尔的自主创新能力，打破了国外企业对于高纯色谱填料领域的垄断，希望博纳艾杰尔进一步发展壮大。 　　胡主任重点了解了质量部的工作，和博纳艾杰尔科技质量部马春青部长进行了详细交谈，对博纳艾杰尔科技严格的质量控制体系给予了充分肯定，胡主任还对特殊液相色谱柱产品的质量控提出了具体的解决办法。 　　随后，胡主任做了题为《药品HPLC分析方法的建立及其系统适用性验证》的讲座，详细讲述了药品分析中HPLC方法的建立的原则和具体手段，系统适用性的意义和重要性，并且强调了色谱柱的重复性对于HPLC分析方法的重要性。 　　博纳艾杰尔科技研发部、应用部和质量部的工程师认真听取了讲座，并就工作中的许多问题请教了胡主任，得到了胡主任耐心的解答。 　　胡主任的到访，是博纳艾杰尔的又一次与用户面对面接触，此前也屡有重量级用户莅临参观，“眼见为实”，用户通过这种形式有了切身的感受，也建立了信任，对于博纳艾杰尔品牌形象的树立，此次迈出了深远的一步! 　　(从左至右分别为:Agela市场部经理杨定忠,Agela技术市场部主管朱旭东,中国药品生物制品检定所抗生素室主任胡昌勤教授，Ageal副总经理刘健波，Agela副总经理尹铮) 胡主任与Agela技术质量部员工亲切交流座谈

今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇，饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题，而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现，大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等，进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》，建立了利用高通量全自动固相萃取仪（Reeko Fotector Plus）结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统；液相色谱-质谱联用仪（Agilent LC 1260-MS 6410）；Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪；Reeko AH-30全自动均质器；HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇，乙腈（TEDIA色谱纯）；无水硫酸钠（优级纯），盐酸（优级纯）样品制备准确称取饲料(1 g-2 g，市售)，以及相同质量的基质空白，分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL，采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s，另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min，收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL)，3800 r/min离心5 min，合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集，40℃条件下氮吹浓缩至2 mL，加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL，涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上，通过WIFI连接，软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)，以2 mL/min 的速度进行上样，然后以5 mL盐酸（0.02 mol/L）和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干，加入10 %乙腈溶液定容至1 mL，涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤，液相色谱-质谱/质谱联用仪（LC/MS/MS）上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示，喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间，说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质，清洗刀头等操作，解放实验人员的双手，节省实验人员的宝贵时间； 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平； 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助。

2020年初，一场突如其来的疫情打乱了大家的生活节奏。面对来势汹涌的疫情，全国上下正在积聚力量，全力战胜新型高致病性冠状病毒（2019-nCoV）。医护人员、解放军战士、志愿者们纷纷奔赴武汉，与疫魔竞速，守卫着国民的生命安全，致敬最美逆行者！同时疫情研究者一样没有停下自己的脚步，特别是在分子水平，我们调研了基于Orbitrap超高分辨的蛋白质组学和结构组学技术在病毒学研究中的应用，谨以此文致敬白衣天使和深耕医学研究的学者。Orbitrap技术促进病毒机理研究病毒与宿主共同进化，获得捕获和操纵宿主细胞过程进行复制的机制传播。同样，宿主细胞会通过部署防御机制或通过适应感染环境。在整个感染过程中，细胞严重依赖于时空调控的病毒-宿主蛋白-蛋白相互作用的形成。 蛋白质组学方法与病毒学的结合促进了对病毒复制、抗病毒宿主反应和病毒对宿主防御的颠覆机制的深入研究。而Orbitrap技术依靠其高灵敏度、高精度，高通量等特性在该方面表现出色。案例一：Orbitrap技术深度挖掘病毒-宿主蛋白质相互作用2019年Viruses杂志上发表了基于组学技术研究宿主变化的综述，质谱技术中基于亲和纯化分离蛋白质复合物随后进行MS分析（AP-MS）的方法可以用于分离病毒-病毒和病毒-宿主多蛋白复合物，可识别间接和直接的蛋白质相互作用，提供相互作用事件的瞬时信息，或跟踪单个病毒基因产物的过表达，以深入了解单个蛋白质的功能；表达蛋白质组学技术（定量蛋白质组学和翻译后修饰组学）可以研究病毒蛋白的组成，宿主在病毒入侵过程中蛋白质和翻译后修饰的动态变化。（Viruses 2019, 11, 878 doi:10.3390/v11090878）迄今为止，基于蛋白质组学方法的进展已经为识别数量惊人的病毒-宿主蛋白关联铺平了道路，科学家基于这些数据构建了包含了5000多种病毒成分和宿主细胞之间的非冗余蛋白相互作用数据库。这些有价值的信息库包括相互作用蛋白数据库、VirHostNet(http://virhostnet.prabi.fr/)、VirusMentha(Nucleic Acids Res. 2015 43(D1):D588–D592)、IntAct-MINT(Nucleic Acids Res. 2015 43(D1):D583–D587)和Uniprot。 案例二：Orbitrap技术揭示新型塞卡病毒宿主因子Pietro,Scaturro, Alexey, et al. Nature, 2018 寨卡病毒(ZIKV)最近成为全球健康问题，由于它的广泛传播和与严重的联系新生儿神经症状和小头症。然而,与致病性相关的分子机制关于ZIKV的大部分仍然未知。 技术路线：利用赛默飞 LTQ-Orbitrap和Orbitrap Q Exactive HF质谱进行全蛋白质组学和修饰蛋白质组学（实验路线见下图a），研究对象为神经细胞系SK-N-BE2和NPC细胞，表征细胞对病毒的反应，在蛋白质组和磷酸化蛋白质组水平上的变化，利用亲和蛋白组学方法鉴定ZIKV蛋白的细胞靶点。使用这种方法，找到了386个与zikv相互作用的蛋白质，导致宿主在神经发育受损，视网膜缺陷和不孕。此外，确定了寨卡病毒感染后1216个磷酸化位点存在上调或下调，来自AKT, MAPK-ERK和ATM-ATR信号通路中，为防范ZIKV感染扩散提供机制基础。在功能上，系统地理解了ZIKV诱导后的宿主的蛋白质和细胞通路水平的扰动，并对感染后细胞施加Rock抑制剂药物干预,利用非标定量蛋白质组学方法分析差异蛋白进行验证（下图热图），补充这一空白。技术路线图案例三：Orbitrap技术深入探寻寨卡病毒病毒与宿主的相互作用Etienne Coyaud, et al. Molecular & Cellular Proteomics，2018,技术路线技术路线：本文利用生物素识别以及IPMS亲和纯化结合MS 方法，研究寨卡病毒侵染后病毒与宿主细胞蛋白质的相互作用（技术路线见上图），实验结果揭示了1224个蛋白3033多肽形成的相互作用网络（见下图a）。相互作用包括多肽加工和质量控制、囊泡方面的作用运输，RNA处理和脂质代谢。40%的 作用都是以新报道的相互作用。通过数据挖掘分析，揭示过氧化物酶体在ZIKV感染中的关键作用。病毒宿主蛋白相互作用网络图 温馨提示：积极防护 保护自己 戴口罩 勤洗手

鱼河中心小学中毒学生在医院救治 学生们集体食物中毒可能与孩子们手中的牛奶有关 　　4月22日上午7点左右，榆林市榆阳区鱼河中心小学发生一起学生集体食物中毒事件，中毒人数达251人。中毒原因是因喝了宝鸡生产的蒙牛纯牛奶(学生专用牛奶)所致。目前，分布在榆林各大医院进行救治。 　　上午10点，记者赶到救治人数最多的榆林市第一医院。在该医院，记者看到从门诊、抢救室和11楼的儿科到处都是被救治的学生。医护人员对重症学生进行了洗胃、吸氧等抢救措施，有的学生在不停的呕吐，喊着肚子痛。因中毒人数太多分布在几家医院救治，许多接到通知从家里赶来的家长找不到自己的孩子，焦急等待的心情溢于言表。随后，记者赶到了鱼河中心小学，见到还有几辆救护车停在校园内，有学生陆续上车被送往医院。校园内聚集了许多家长都在议论学生中毒事件，情绪非常激动，均对牛奶的进货渠道和质量持质疑态度。 　　当记者问到牛奶来源时，庞校长说牛奶全部由榆阳区教育局统一配送，两周送一次，全部存放在库房中，早上由后勤管理人员统一发放到各班，其中有纯牛奶、酸奶和核桃奶，经调查，有中毒症状的学生都喝了纯牛奶，今天共发放了649袋纯牛奶，事故发生后收回了136袋。 　　该校后勤管理员说：“这批中毒的蒙牛纯牛奶是昨天才送来的，是宝鸡生产的。以前喝的是呼和浩特生产的，一直没有出现过问题。”截至记者发稿前，榆阳区食品药品监督管理局和卫生部门对鱼河中心小学库房内仍存的几百箱牛奶实施了查封。事态发展及调查结果本网将继续关注。 　　记者从榆阳区政府举行的新闻发布会上了解到，有277名学生被送往医院治疗，其中有178名学生被留院观察。榆林星元医院副院长郭小明介绍说，初步诊断为细菌性食物中毒。 　　目前相关部门已经对这起事件展开了调查，牛奶样本已被送往卫生防疫部门检验。 发生牛奶中毒的鱼河中心小学

众人口中的陈爷爷是谁？陈老是中科院微电子所的研究员，也是中国科学院大学集成电路学院的教授。1966年毕业于北京大学物理系，1968-1985年任职于中国科学院半导体研究所，1986-2007年任职于中国科学院微电子研究所。2007年光荣退休后，陈老一直活跃在科研、教学、科普第一线，用陈老自己的话说“上到90岁的同仁，下到3岁的孩童，都喜欢叫我陈爷爷。”陈爷爷亲历了光刻技术发展六十年，在几十年的科研实践中化苦为乐，产出了大量的科研成果。在科研之外，陈老最喜欢赠送“魔方”给大家，在陈老的眼里，魔方不再是玩具。可爱的白发“老头”与陈老的第一次交流，是在半导体光刻技术分享会的会前测试。测试期间，年近八旬的陈老在电脑操作上有一些迟缓，但这种迟缓纯粹是身体的限制，我能感觉到陈老清晰的接受解码了我的每个“操作口令”，这大概就是科研人的特性吧。考虑到直播的不确定性，我们建议陈老采用录播的形式，在报告结束后进行问题的答疑，这个建议很快被陈老否定了，为了给大家更好的听课感受，陈老将全程直播，并在线答疑。据陈老透露，每年将有近百场的讲座，按每次1小时计算，将有100小时授课时间，如果算上城市中往来路途的时间，对于一位退休的八旬老人来说，属实不易。这份对科研的热忱，着实让我真真地体味到一位老科学家的风骨。走在北大，如果你看到一位精神矍铄的“白发老头”，那可能就是陈爷爷准备去讲座的身影。（照片由陈宝钦老师提供：“北大物理学院抓拍到的小蚂蚁放大后原來是白发老头”）1250万字的书籍，集成半生科研成果和陈老的沟通中，陈老向我展示了自己和学生们合作的专业书籍。这几部书籍，多达1250万字，就像几个乖巧的孩子，整齐地坐在陈老的电脑桌前，霎时间，我国半个世纪的半导体光刻技术发展史已浮现于眼前。苦于报告时长限制，我们本次会议只能有30分钟学习陈老师的报告内容，可喜的是，本次会议之后，陈老师将分享其完整PPT给报名参会的听众。欢迎各位积极参会报名：免费报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/maskaligner2022/ 半导体光刻会议全部日程：报告时间报告题目报告嘉宾9:30-10:00先进光刻技术与电子束光刻技术陈宝钦中国科学院微电子研究所 研究员10:00-10:30色谱质谱在光刻材料品控、杂质分析、溯源中的应用蔡麒沃特世科技（上海）有限公司 大中华区材料科学市场部高级经理10:30-11:00材料微区分析技术及在半导体领域的应用陈兰工业和信息化部电子第五研究所 工程师11:00-11:30知识服务赋能集成电路产业发展牛平月电子工业出版社有限公司 集成电路事业部主任/副编审

#Hot Spots / 今日热点近日，南京中医药大学-江苏省儿童呼吸疾病（中医药）重点实验室单进军教授和美国加州大学欧文分校杨勤教授在代谢性疾病领域权wei杂志Metabolism-Clinical and Experimental（JCR和中科院医学一区，IF: 13.934）合作发表了题为Reduced DMPC and PMPC in lung surfactant promote SARS-CoV-2 infection in obesity的研究性论文。肥胖是新guan病毒（SARS-CoV-2）高病毒载量的既定危险因素，会增加新guan肺炎感染者的住院率，患者的愈后情况也不容乐观，但是这一现象的潜在机制目前还未知。SARS-CoV-2主要侵袭肺部，它的刺突蛋白会与肺细胞上的ACE2受体结合。在进化过程中，肺发展出了专门的防御系统来预防感染，II型肺泡上皮细胞产生的表面活性物质是肺宿主防御系统的前线。肺表面活性物质是复杂的脂质和蛋白质混合物，脂质占比约90%，主要是磷脂酰胆碱（PCs）。而肥胖的特征是脂代谢异常，推测肺表面活性脂质的改变可能促进SARS-CoV-2感染，导致严重的新guan肺炎疾病。 但迄今为止有关肺表面活性脂质的研究报道较少（主要集中在表面活性蛋白），其原因可能是无法对复杂的脂质做出精zhun甄别。单进军教授团队利用Q Exactive高分辨质谱FullMS-ddMS2扫描模式可提供精确一、二级质谱信息这一优势，建立了肺表面活性脂质组学分析体系，并将之应用于肥胖小鼠肺组织和支气管肺泡灌洗液（BALF）的脂质分析，结果发现高脂饮食诱导的肥胖小鼠肺组织和BALF中的二肉豆蔻酰磷脂酰胆碱（DMPC）和1-棕榈酰-2-肉豆蔻酰磷脂酰胆碱（PMPC）的含量减少，而肺表面活性脂质中占比最多的二棕榈酰磷脂酰胆碱（DPPC）含量水平没有变化。在ACE2过表达的HEK293T细胞和内源性ACE2表达的Vero-E6细胞中研究PCs对SARS-CoV-2假病毒感染的影响，发现DMPC和PMPC均能显著抑制野生型和D614G突变株SARSCoV-2对HEK293T-ACE2和Vero-E6细胞的感染能力。但是，DMPC和PMPC并不能影响Spike-ACE2的相互作用。文献表明胆固醇在细胞膜中占脂质的30 mol%，在介导SARS-CoV-2进入靶细胞中起着重要作用，而PCs在哺乳动物细胞膜中也很丰富。通过细胞-细胞融合实验（以表达SARS-CoV-2 Spike/EGFP的HEK293T作效应细胞、以HEK293T-ACE2为靶细胞），探讨DMPC和PMPC可能的作用机制是通过替代细胞膜中的胆固醇来抑制SARS-CoV-2感染，并且DMPC和PMPC对SARS-CoV-2感染的抑制作用可以被胆固醇逆转。研究者还发现体外给予肥胖小鼠三肉豆蔻酸甘油酯，可增加其肺表面活性脂质DMPC和PMPC的水平。三肉豆蔻酸甘油酯组肥胖小鼠的肺泡灌洗液脂质提取物也可减轻野生型和D614G突变型SARS-CoV-2感染。综上所述，该研究应用肺表面活性脂质组学揭示了肥胖人群肺表面活性物质中DMPC和PMPC的含量变化和SARS-CoV-2感染能力的关系，并发现增加肺表面活性脂质DMPC和PMPC水平可能是防治肥胖患者感染新guan肺炎的一种创新策略，这为新guan肺炎的防治提供新的思路，具有重要的临床应用价值；在此研究基础上，研究者正从中药方剂中筛选可调控肺表面活性脂质的药效活性成分。单进军教授、杨勤教授为该文章的共同通讯作者，杜康博士和硕士生孙皊为共同第1作者。该研究获得美国国立卫生研究院R01基金和中国国家自然科学基金、江苏省自然科学基金、江苏省“六大人才高峰”资助项目和江苏高校优势学科（中医学）建设工程资助项目的资助。近年来，单进军教授团队积极采用现代科学技术，解读中医药原理。2018年11月与Oliver Fiehn教授领导的美国加州大学戴维斯分校NIH西海岸代谢组学中心共建“医学代谢组学联合实验室”，建立了基于质谱的一liu代谢组学/脂质组学技术平台；同时依托江苏省儿童呼吸疾病（中医药）重点实验室，率xian利用“肺表面活性脂质组学”策略研究中医药防治病毒性肺炎和哮喘等呼吸疾病。相关成果发表在Metabolism、Pharmacol Res、Gut Microbes、Anal Chim Acta、Front Immunol、Phytomedicine等期刊。如需合作转载本文，请文末留言。

禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分，在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示，2014-2019年中国禽肉产量持续增长，2018年中国禽肉产量为1994万吨，同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨，同比增长12.3%，2020年中国禽肉产量2361万吨，同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计346批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类（总量）、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪：尼卡巴嗪又被称为球虫净，是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂，可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好，安全性相对较高，因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，尼卡巴嗪在禽肌肉、皮／脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶：甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物，常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用，达到抗菌增效的作用，所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物，会造成其再人体中的蓄积，产生耐药性，削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织，包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——

科学创新 | 白藜芦醇有效改善母体免疫激活(MIA) 诱导的小鼠自闭ASD症样行为自闭症谱系障碍（Autism spectrum disorder，ASD）是一种主要在儿童中出现的神经发育障碍性疾病，主要特征是社交功能障碍和局限、重复的行为或兴趣。妊娠期母体感染是子代发生ASD的重要原因，母体免疫激活(Maternal immune activation，MIA)引起的炎症浸润可导致胎儿神经发育障碍。根据流行病学调查，全球大约有7800万人患有ASD，而且在过去20年里，ASD患者的数量迅速增加。然而，一些用于治疗ASD的药物效果有限，而且还会引起高血糖、血脂异常、体重增加等副作用。因此，迫切需要找到更有效的治疗方法。近期，哈尔滨医科大学公共卫生学院儿少卫生与妇幼保健教研室在《Journal of Nutritional Biochemistry》发表题为“Resveratrol regulates Thoc5 to improve maternal immune activation-induced autism-like behaviors in adult mouse offspring”（第一作者：曾心、范琳琳；通讯作者：武丽杰、梁爽）的研究成果，基于中医药食同源的概念，验证了白藜芦醇对母体免疫激活诱导的小鼠ASD样行为的治疗作用。研究团队采用综合生物信息学方法，对药食同源的中草药和药物靶点进行了大规模筛选和分析，确定白藜芦醇和Thoc5分别是治疗母体免疫激活诱导的小鼠ASD样行为的最佳小分子成分和药物靶点，经体外实验结果显示，发现白藜芦醇能够增加Thoc5的表达。为更好的验证白藜芦醇的药用潜力，研究人员对小鼠进行了体内实验，通过 SOPTOP激光共聚焦扫描显微镜 观察Iba-1（小胶质细胞的标志物）在胎鼠大脑中的表达情况。实验结果显示，MIA胎鼠大脑中Iba-1的表达水平明显高于PBS组，但经过白藜芦醇预处理后，Iba-1在胎脑中的表达显著降低。▲免疫荧光法观察Iba-1表达情况本研究首次全面探索了药食同源草药治疗ASD的有效成分和靶点。通过体外和体内实验，成功证明了白藜芦醇能够增加Thoc5的表达，降低IL-6的水平，并抑制MIA引起的胎盘、胎脑和后代大脑皮层的炎症，改善成年后代的ASD样行为。论文信息：Zeng X, Fan L, Li M, Qin Q, Pang X, Shi S, Zheng D, Jiang Y, Wang H, Wu L, Liang S. Resveratrol regulates Thoc5 to improve maternal immune activation-induced autism-like behaviors in adult mouse offspring. J Nutr Biochem. 2024 Apr 5:109638. doi:10.1016/j.jnutbio.2024.109638. Epub ahead of print. PMID: 38583499.

5月23日，根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。小柴胡颗粒，中成药名。为和解剂，具有解表散热，疏肝和胃之功效。主要组成为柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣。小柴胡颗粒中黄芩提取物采用HPLC进行测定，补充方法中将色谱条件、参照物/供试品溶液的制备、测定方法等都有详细的介绍。补充检验方法的起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院。小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法（BJY 202304）【检查】黄芩提取物 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（建议色谱柱的内径为4.6mm，粒径为2.7μm）；以甲醇为流动相A，0.5%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.6ml；检测波长为270nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～105→2595→7510～4025→5575→4540～5555→8045→20参照物溶液的制备 取黄芩对照药材0.1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至近干，加入50%乙醇溶液25ml，密塞，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照药材参照物溶液。另取黄芩苷对照品和汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含60µg的混合对照品溶液，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品，混匀，研细，取约1g﹝规格（1）﹞、0.4g﹝规格（3）﹞、0.3g﹝规格（2）、规格（4）﹞或0.25g﹝规格（5）﹞（均相当于含黄芩生药量0.056g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入超高效液相色谱仪，测定，即得。结果判定 供试品色谱中应呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致，且峰4与峰1的峰面积比值应不低于0.10。对照特征图谱5个特征峰中 峰1：黄芩苷；峰4：汉黄芩苷；峰5：黄芩素注：规格（1）每袋装10g；（2）每袋装5g（无蔗糖）；（3）每袋装4g（无蔗糖）；（4）每袋装3g（无蔗糖）；（5）每袋装2.5g（无蔗糖）。起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院

10月27日，成都市商标局李局长携商标协会秘书长、科长、郫都区知识产权局执法大队大队长一行莅临四川优普超纯科技有限公司，就正在全国范围内开展的打击商标侵权行动——“溯源”专项行动做一个交流沟通会，优普总经理陆刚先生、优普行政中心参加此次会议。在会上，成都市商标局、商标协会、郫都区知识产权局对优普企业情况、知识产权、商标保护以及被侵权情况进行了了解，梳理了一些以往优普商标被侵权的案件情况，同时，也为公司申请驰名商标进行指导。此次“溯源”专项行动是为了解决重点企业商标专用权保护问题，对商标侵权案件源头进行追溯，对商标侵权产品进行全链条打击。作为具有行业代表性、商标知名度较高的企业，优普将积极配合此次专项行动，防范商标侵权事件，共同为大家营造公平竞争的市场环境和安全放心的消费环境。

[导读] 2013年10月23日，BCEIA 2013在北京展览馆隆重召开。在本次展会上，赛多利斯举办了新品发布会，隆重介绍了其近日推出的arium comfort II 纯水超纯水一体机。 　　仪器信息网讯 2013年10月23日，BCEIA 2013在北京展览馆隆重召开。在本次展会上，赛多利斯举办了新品发布会，隆重介绍了其近日推出的arium® comfort II 纯水超纯水一体机。 arium® comfort II 纯水超纯水一体机 　　 据了解，arium® comfort II 纯水超纯水一体机能够连续生产实验室II 级纯水及Ⅰ级超纯水，其纯水制水速度 10L/h，超纯水制水速度 2L/min；超纯水TOC含量 用玻璃触摸显示屏，全中文操作系统，直观的导航菜单系统 其所有重要参数信息一目了然：系统状态、水质(进水、产水)、耗材预计更换时间等，并能及时显示维护、报警及错误信息。 　　据了解，针对不同用户，赛多利斯推出了arium® comfort、 arium® advance 、arium® pro等不同配置的版本，并可选用&ldquo 桌面、壁挂、分体&rdquo 等多种安装方式及不同附件，能够充分满足用户的需求。 发布会新品揭幕现场 　　发布会后，仪器信息网编辑特别采访了赛多利斯科学仪器(北京)有限公司纯水产品经理张博钦先生、市场部邢楠女士，请他介绍了新产品的特点、市场情况以及赛多利斯在中国的发展近况。 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司纯水产品经理张博钦先生 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司市场部邢楠女士 赛多利斯集团是一家国际领先的实验室仪器、生物制药技术和设备的供应商，目前已经有一百多年的发展历史，请您为我们介绍一下赛多利斯实验室产品及服务事业部的发展情况及市场现状? 　　邢楠：赛多利斯的天平早在上世纪中叶就已经在国家计量机构广泛的使用，随着市场需求的增加于1995年正式进入中国，赛多利斯不断从技术、质量、服务各个方面进行自我完善成为了实验室称重市场上的领导者。而现在，经过近20年的努力和发展，除了传统的称重产品外，我们的其它产品也都开始在实验室通用设备大军中崭露头角。以今天发布会的主角实验室纯水系统为例，尽管今年整体的经济形势不尽如人意，但是赛多利斯水机产品以其独特的技术优势、设计理念和超高性价比等诸多优势依然在逆势大幅增长，我们欣慰地看到我们的产品越来越多的服务于各行业的用户。 　　随着与各行业的合作不断加深，我们提出了实验室完整解决方案提供者的理念，现在赛多利斯品牌不仅拥有极高的知名度而且已经成为历史悠久、高质量、不断创新、良好售后服务、完整解决方案提供者的代名词。 　　近几年，我国的实验室数量在不断的增加，对实验室仪器需求也在不断增加，请您向我们介绍一下赛多利斯实验室产品及服务事业的未来几年在中国的发展规划? 　　邢楠：赛多利斯是一个历史悠久并拥有诸多先进技术的企业，大家可以看到我们的产品无论从质量、性能、外观还是设计理念上都走在行业的前端，今后我们的产品还将不断运用最先进的技术保持我们产品的这些传统优势，并不断适应中国用户的需求和操作习惯朝着更简单、更实用、更轻松的方向发展。这一点在我们不断推出的新产品例如：Secura、Quintix、Practum、Cubis以及今天发布的Comfort II上都有所体现。 　　除了产品之外，我们还将不断加强售前、售后服务，提供更完善的应用解决方案，我们要与我们的客户站在一起，成为他们工作的得力助手。 　　请您和我们分享一下赛多利斯纯水产品在制药等领域的应用情况，及客户对该产品看法? 　　张博钦：制药领域是我们一直非常关注的. 目前法规对于实验室用水的要求愈加严格,制药用户在使用纯水方面也面临着更大的挑战. 我们的产品对于理化分析、微生物质量控制和产品研发领域的应用都非常适合.比如,我们的产品在微生物指标上一直表现非常优异,可以达到1个菌落单位每1000ml。有机污染物可以抵制痕量水平，这对于分析结果的准确性和一致性非常重要。而且，我们的产品可以提供完善的认证服务，帮助制药领域的用户更好的符合法规的要求。 　　一款产品之所以能够得到众多客户的亲睐，不仅是在产品设计和技术上表现出色，在售后服务方面也应非常及时、非常专业，请您为我们介绍一下赛多利斯在售前、售中、售后服务方面的特色? 　　张博钦：我认为，在我们的纯水产品上，服务体现在硬件和团队两个方面。设备本身的很多功能都为方便服务而设，比如服务合同模式，可以帮助用户更好的进行设备的维护。而iJust自动调节技术本身，也是使设备能更好的适应不同用户处的进水水质，为后期运行及维护打好基础。在团队方面，产品销售前，我们可以提供专业的咨询和选型推荐，根据用户的实际需要，客制化合适的系统，提供完整的解决方案。而且，我们在商务、物流方面，也有完善的团队帮助用户及时处理订单流程。在售后服务上，我们有专业的工程师团队，可以覆盖全国任何一个地方，设备安装、养护、维修都可以及时的响应和解决。这一方面，德国总部也给予了中国很大的支持力度。 　　调查显示，中国市场的纯水产品市场需求和购买率保持逐年上升的势头，密理博等众多国际知名品牌抓住这一机遇，纷纷加强对中国市场的布局，纯水产品在竞争日益激烈，您认为赛多利斯的纯水产品与竞争对手相比核心优势是什么? 　　张博钦：我们的核心优势体现在三个方面。第一是稳定的产品质量，这也是所有赛多利斯产品多年来给用户的深刻印象。第二是良好的用户体验，让用户在放心的使用各级纯水，轻松惬意的完成制水及用水的过程，而且有长期的用户关怀计划。尤为重要的第三点，节能环保，比如我们的iJust和new EDI技术，都可以达到极高的水利用率，而抛弃型的水箱设计，无需清洗剂，减少对环境的污染，系统还拥有节能模式，从各个方面降低能源和资源的损耗。