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氯苄溴

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氯苄溴相关的论坛

  • 全氟苄溴的衍生问题

    有没有谁做过五氟苄基溴的衍生实验，五氟苄基溴的质谱图中会在几个地方出峰？我用的是纯品，但是单全氟苄基溴在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上都有很多地方出峰，难道全氟苄溴很容易就发生反应生成多种化合物造成的？谁做过相关实验啊？请不吝赐教下，多谢啦！

  • 【讨论】四丁基溴化铵添加后缓冲盐变浑浊？

    我将四丁基溴化铵添加到磷酸缓冲盐溶液中，溶液变浑浊，抽滤过膜后遍清亮，但是超声脱气后又再次变浑浊，可能是四丁基溴化铵析出原因。大家有遇到过这种情况吗？都是如果处理的呢？

  • 【原创大赛】109种多溴联苯异构体的气质联用弱分辨

    109种多溴联苯异构体的气质联用弱分辨 注：所谓的“弱分辨”，楼主杜撰，指能确定是N个溴代的联苯，但不能确定异构体的溴排布。一前言 自欧盟ROHS指令生效以来，两种禁用溴阻燃剂检测业务发展迅猛。 相比多溴二苯醚PBDE（偶而也有称为多溴联苯醚的，估且认为存在即合理吧，因为二苯醚，国内也称为联苯醚）检测，多溴联苯PBB的检测可以说惨不忍睹，区别如下： 1.1 实验室测试诸多实验室没有配置多溴联苯标液，或者配置但考虑成本没拆封过。 1.2 能买到的标品 1.2.1 市售单体：PBDE不下40种，PBB不超过20种。 1.2.2 混合标液：PBDE8种混标BDE CSM完整覆盖工业五溴、八溴、十溴二苯醚主要组份（BDE28，47，99，100，154，153，183，209）， BDE-AAp-A及A-15X则多达39种，当然价格也不亲民。 PBB—Mix24种混标含一、二、三、四、五、六、十溴各3，5，6，4，2，3，1种，与工业产品主要组份无必然关联。1.3 工业合成品标液 PBDE国产标品即有BW与GBW两系列六种，证书给出相对含量大于1% 的各组份定值及相对保留时间。PBB有工业品FiremasterBP-6，但无各 组份定值及保留时间信息。 总之，PBB各异构体的分辨基础性研究远逊于PBDE，与两者的总产量似乎也般配。 二、实验部分 2.1 仪器与试剂 安捷伦7000B气质联用仪（未使用二极功能）， 标品：A，浓度约200微克每毫升，溶剂环已烷 衬管：自制2.2 色谱质谱条件 色谱柱：DM_PAH专用柱，约17m*0.25*0.25，柱流量2.5毫升每分钟，传输线290度，衬管280度，载气：氢气。 升温程序：70度1分钟，以12度每分钟速率升到345度，保持4分钟。 质谱条件：EI源，70EV，250度，四极杆150度，全扫描监测，质量数为多溴联苯分子离子峰簇范围。三、结果与讨论3.1 色谱柱选择 经比较选用DM_PAH专用柱，17米，能完整分离一溴到十溴联苯组份。低溴代组份的分辨率明显优于薄膜厚柱。总离子流色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221413_567099_1627834_3.png3.2 溴代联苯的质谱分辨 溴代联苯的质谱特征为分子离子与不同数目溴消去的一组溴同伴素峰，即五溴联苯的质谱图，基本包含四溴联苯的质谱图簇峰。 因此，如四溴联苯组份确认条件为：有四溴联苯分子离子簇峰，但同一保留时间无五溴联苯分子离子簇峰。如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221420_567101_1627834_3.png3.3 不同溴代数联苯分辨3.3.1 一溴联苯，理论上有3种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221422_567102_1627834_3.png3.3.2 二溴联苯，理论上有12种异构体，完全得以弱分辨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221423_567103_1627834_3.png低响应部分细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221424_567104_1627834_3.png3.3.3 三溴联苯，理论上有24种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221425_567105_1627834_3.png细节，可分辨的第18组份保留时间与四溴重叠：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221426_567106_1627834_3.png细节2：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221427_567107_1627834_3.png3.3.4 四溴联苯，理论上有42异构体种： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567108_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567109_1627834_3.png3.3.5 五溴联苯 理论上有46种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567110_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567111_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221433_567112_1627834_3.png3.3.6 六溴联苯，理论上有42种异构体，和四溴数量一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567113_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567114_1627834_3.png3.3,7 七溴联苯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221435_567115_1627834_3.png3.3.8 八，九，十溴联苯这张保留时间有压缩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221436_567116_1627834_3.png3.3.9 PBB_Mix 23组份(证书有24组份，209未出峰)对照图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221437_567117_1627834_3.png四、问题 期待高人 为什么贴子里总会出现期待高人，你懂的。 4.1 标品A是什么？ 4.2 色谱图中最大的峰，即TR4.5分钟的峰，是啥物质？ 4.3 衬管是啥东东？ 五、方向与目标 气红联用，或许可以确定溴排布方式。

  • 【讨论】人工嗅辨臭气，你觉得可靠吗？

    看了一个新闻贴《西安7名嗅辨员上岗 弥补检测仪器不足》 7月30日，7名嗅辨员在西安市环境监测站正式上岗，他们将用鼻子帮助环保部门寻找臭源，并判定臭源的污染程度，以帮助环境监管部门对臭源进行治理。　　据了解，嗅辨员将反复嗅辨从臭气采集点采集到的气体样品，同时根据嗅辨员的判断，结合专业公式，计算出该气体样品的臭气浓度。嗅辨员对一个恶臭气味气体样品的嗅辨、判断时间，一般需3-10秒，相当于普通人2-4次吸气的时间。　　据介绍，[b]根据《恶臭污染物排放标准》，恶臭污染物控制指标有氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯、臭气浓度等九项。仪器、设备一般只能测量出前八项单一气体的浓度指标，第九项综合性异味的浓度往往无法判断，[/b]因此，就需要嗅辨员进行测试，判定恶臭污染的程度。　　嗅辨员的选拔非常严格，年龄要在18-45岁之间，不能有呼吸道疾病。男士不能抽烟喝酒，女士不能化妆，由于嗅觉会随着年龄增长减退，嗅辨员每3年就要重审一次上岗资格。　　据了解，[b]嗅辨员作出的判定具备法律效力[/b]，一旦确定臭味超标，环境监管部门会据此责令有关单位对臭源进行治理。 [color=#ba4b01][size=4][b]也曾经听说过有[/b][/size][/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081219/1650824/][color=#f564fe][size=4][b]恶臭污染的最新检测方法——PEN3电子鼻方法[/b][/size][/color][/url][size=4][b][color=#ba4b01]，看了板油的另外一个帖子[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100425/2520338/][color=#f784fe]为什么恶臭分析还不用电子鼻[/color][/url]。[color=#ba4b01]总觉得人工嗅辨的方法，影响因素实在太多，除了嗅辨员要求不得用香水等有味化妆品外，还不得吃刺激性食品，而且工作环境和嗅辨员当时的心理状态，都会影响检测结果，你们觉得，这样可靠吗？还有没有更好的办法呢？[/color][color=#fe2419]从事这个的叫[u]嗅觉辨别师[/u][/color][/b][/size]

  • 请教多溴阻燃剂测试的分辨率测试。

    请教多溴阻燃剂测试的分辨率测试。

    请教各位版友老师，关于IEC 62321-6和GB T 26125中关于质量保证中，分辨率测试说明提到的试剂。[img=,690,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121013238213_4053_2190021_3.png!w690x148.jpg[/img][img=,690,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121013238232_3313_2190021_3.png!w690x176.jpg[/img]请问有版友做过吗？里面提到的标物在哪里购买呢，问了一些供应商都找不到，其中IEC还有提供一种试剂的的货号，也是找不到。（惠灵顿实验室Cat. N°. TDE-83R 是一种可用的商用提供的产品。）

  • ICP测氯和溴

    有使用ICP测氯和溴的版友吗?检出限能做到多少mg/kg?

  • 臭气嗅辨配气问题

    一个点位一次的样品，配嗅袋是只配三个就行，还是得给嗅辨员没每人配三个配18个啊

  • 【原创大赛】第四届原创-高分辨磁质谱测定多溴联苯醚

    论文题目：Polybrominated diphenyl ethers in sediments of the Daliao River Estuary, China: Levels, distribution and influences of hydrodynamic conditions and total organic carbon论文概述：溴联苯醚（Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs）是一类被广泛使用的添加型溴代阻燃剂。由于其热稳定性好，阻燃效率高，被广泛用于纺织，家具工业、家用电子设备，和易燃性泡沫中。这类化合物由于没有化学键的束缚，在生产、应用和处理过程中易从其应用产品中向环境中释放。PBDEs具有持久性，长距离迁移性，生物累积性及对生态和人类的潜在危害，这与POPs的典型特征相一致。鉴于此，2009年5月4-8日，在瑞士日内瓦举行的缔约方第四界会议决定把包括商用五溴联苯醚、商用八溴联苯醚在内的九种新增化学物质列入公约附件A、B或C的受控范围，成为为新的持久性有机污染物。因此，对PBDEs在环境中的污染和迁移的监测成为斯德哥尔摩公约各缔约国必须履行的新内容。 本研究采用高分辨色谱-高分辨质谱（HRGC-HRMS)技术，研究定大辽河河口沉积物中PBDEs的污染水平和组成特征及空间分布。此外，影响PBDEs在河口区域分布的重要因素也是本研究的重点，包括水利条件、沉积物的总有机碳（TOC）和化合物的物理化学性质等。

  • 《环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》（HJ 1270—2022）2023年6月15日开始实施

    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气中多溴二苯醚的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中26 种多溴二苯醚的高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法。本标准的附录A、附录C～附录E 为资料性附录，附录B 为规范性附录。本标准为首次发布。[align=center] [url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/W020230128573052459024.pdf]环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法 （HJ 1270—2022）[/url][/align]

  • 【原创大赛】X射线荧光光谱法（XRF）测定电子电气产品中氯和溴

    【原创大赛】X射线荧光光谱法（XRF）测定电子电气产品中氯和溴

    X射线荧光光谱法（XRF）测定电子电气产品中氯和溴1．前言 卤素材料中氯和溴主要起到阻燃的作用，被广泛应用在电子电气以及他的附件包括外壳、PCB板、连接线及包装材料中。在电子电气产品中添加氯和溴可以提高燃点，但燃烧时，会散发出卤化气体（氟，氯，溴，碘），迅速吸收氧气，从而使火熄灭。当释放出的氯气浓度高时，引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径，同时氯气具有很强的毒性，影响人的呼吸系统。此外，含氯和溴聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时，会生成腐蚀性有害气体（卤化氢），对一些设备及建筑物造成腐蚀。研究表明卤素的大量添加，燃烧或废弃后这些毒素对人体有致癌、致突变等风险。随着环境保护人士及政府组织的重视，并逐渐开始规定卤素在产品中的添加量，提出无卤化概念。目前对无卤的标准主要由：日本电子电路工业会（JPCA），标准JPCA-ES-01-2003，国际电工委员会（IEC），标准IEC61249-2-2，国际电子工业连接协会（IPC），标准IPC-4101B。同时国际电工协会、国际印刷电路协会及各大厂商都规定了卤素含量的允许限值。氯限值≤900ppm，溴限值≤900ppm，溴+氯含量≤1500ppm。卤素分析仪器中，最常用的分析仪器为ED-XRF（X射线荧光光谱仪）和IC(离子色谱仪)。本文采用X射线荧光光谱法对电子电气中氯和溴进行测定。2 实验部分2.1试验仪器LE型X射线荧光光谱仪（日本岛津）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251149_606715_2042772_3.jpg2.2标准样品ERM-EC680K标准物质，氯含量为102.2mg/kg，溴含量为96mg/kg(IRMM)；ERM-EC681K标准物质，氯含量为800mg/kg，溴含量为770mg/kg(IRMM)；C-H-B-F-5-149HC标准物质，氯含量为820mg/kg，溴含量为310mg/k（日本岛津）；C-H-B-F-5-047E1标准物质，溴含量为300mg/kg（日本岛津）；CTI-AR15023035能力验证用样品，溴含量为905mg/kg（华测检测）.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251150_606716_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251150_606717_2042772_3.jpg3 分析步骤3.1 仪器自校准3.1.1能量检查http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251151_606718_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251151_606719_2042772_3.png3.1.2 管理分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251151_606720_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251151_606721_2042772_3.png3.2标准物质测试 单位mg/kg 类别元素 结果1 结果2结果3结果4结果5结果6平均值RSD（%） EC680K 氯 123 109 112 102 106 96.1 108.0 8.52 溴 96.6 97.5 97.6 99.4 92.5 95.8 96.6 2.41 EC681K 氯 674 633 611 634 629 626 634 3.32 溴 764 758 769 763 764 762 763 0.47 149HC 氯 819 848 833 839 834 810 830 1.66 溴 327 316 323 318[/al

  • 请问：ICP 可以大致测试总氯和总溴吗？

    一直认为ICP-AES不能测试总氯和总溴，但不知道到底是什么原因？而且我公司外检样品的PBB，PBDE好象都是ND，钱花的好冤啊，不知道ICP-AES能不能大概的测试出总氯和总溴啊？谢谢

  • 【求助】XRF检测氯溴含量的问题

    各位大虾，请问有没有人用XRF检测样品中氯和溴的含量？目前欧 ROHS盟等都在提氯和溴的含量控制指标了。岛津公司最近推出了氯检测的标准曲线，含5个标准点，看了他们提供的数据还不错。日本电子XRF好象仅有两个标准点，不知道其他公司的仪器这方面的情况怎么样？知道的大虾出来讨论一下。谢谢。

  • 紫外分光光度计信号的分辨率不够常见故障及维修办法

    [font='微软雅黑','sans-serif'][color=#6666cc]故障：信号的分辨率不够[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif']具体表现是：本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到；[/font][font='微软雅黑','sans-serif']原因：狭缝设置过窄而扫描速度过快，造成检测器响应速度跟不上，从而失去应测到的信号；按常理，一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度；或者狭缝设置得过宽，使仪器的分辨率下降，将小峰融合在大峰里了。[/font][font='微软雅黑','sans-serif']检查：放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄；[/font][font='微软雅黑','sans-serif']处置：将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个最优化的条件；[/font][font='微软雅黑','sans-serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=blue]故障：紫外区的基线噪声大[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif']具体表现：样品室内无任何物品的情况下，仅仅是紫外区的基线噪声大。[/font][font='微软雅黑','sans-serif']原因：氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物。[/font][font='微软雅黑','sans-serif']检查：可见区的基线较为平坦，断电后打开仪器的单色器及上盖，肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面；如果光学系统正常，最大的可能是氘灯老化，可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断。[/font][font='微软雅黑','sans-serif']处置：更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意：此种技巧需要有一定维修经验者来实施)；清洗比色皿，更换空白溶液；[/font]

  • 【求助】ECD中，四氯乙烯和二溴一氯甲烷的峰分不开

    做三氯甲烷，四氯化碳，一溴二氯甲烷，二溴一氯甲烷，三溴甲烷，三氯乙烯，四氯乙烯的标曲。。瓦里安GC3800，顶空进样，VF-5（相当于PH-5）柱子，柱温80度，ECD检测器200度。。其他分离都很好，就四氯乙烯和二溴一氯甲烷的峰分不开，有什么办法分么？降低柱温，减少载气流量都试过了？？你们用的什么办法？？

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