茚虫威 在小白菜和土壤中残留分析方法研究[~76892~][~76893~]
我们现在做农残的测试，向分析出以下农药：敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，敌百虫，甲拌磷，久效磷，乐果，氧化乐果，对硫磷，倍硫磷，透明硫磷，马拉硫磷，毒死蚍蜱，辛硫磷，需要毛细柱分离，主机是岛津德GC-17A ,现有的柱子分离效果不好，怎么选合适的柱子啊？
大家好，有没有参加 国家认监委2015年实验室能力验证计划“茶叶中吡虫啉、啶虫脒残留量的测定的朋友们啊，实验条件有限，担心结果偏差较大，请求帮助！有能力验证交流群可以加入学习吗？
[align=center]蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、[/align][align=center]敌敌畏残留的快速检测[/align][align=center]1 范围[/align]本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。[align=center]酶抑制（率）法（分光光度法）[/align]2 原理在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。3.1 试剂3.1.1 丙酮（CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]）。3.1.2 磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）。3.1.3 磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）。3.1.4 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]S[sub]2[/sub]）。3.1.5 碳酸氢钠（NaHCO[sub]3[/sub]）。3.1.6 碘化乙酰硫代胆碱（ C[sub]7[/sub]H[sub]16[/sub]INOS）。3.1.7 pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。3.1.8 显色剂：分别取160 mg 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（DTNB）和15.6 mg碳酸氢钠，用20 mL缓冲溶液溶解，4 ℃冰箱中保存。3.1.9 底物：取125 mg碘化乙酰硫代胆碱，加15 mL蒸馏水溶解，摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。3.1.10 乙酰胆碱酯酶：4 ℃冰箱中保存备用。3.2 参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度均≥98%。[align=center]表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、[/align][align=center]CAS登录号、分子式、相对分子质量[/align] [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名称[/align] [/td][td] [align=center]英文名称[/align] [/td][td] [align=center]CAS登录号[/align] [/td][td] [align=center]分子式[/align] [/td][td] [align=center]相对分子质量[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]克百威[/align] [/td][td] [align=center]Carbofuran[/align] [/td][td] [align=center]1563-66-2[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]12[/sub]H[sub]15[/sub]NO[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]221.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]灭多威[/align] [/td][td] [align=center]Methomyl[/align] [/td][td] [align=center]59669-26-0[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]S[/align] [/td][td] [align=center]162.23[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]丙溴磷[/align] [/td][td] [align=center]profenofos[/align] [/td][td] [align=center] 41198-08-7[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]11[/sub]H[sub]15[/sub]BrClO[sub]3[/sub]PS[/align] [/td][td] [align=center]373.63[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]敌敌畏[/align] [/td][td] [align=center]Dichlorvos[/align] [/td][td] [align=center]62-73-7[/align] [/td][td] [align=center] C[sub]4[/sub]H[sub]7[/sub]Cl[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub]P [/align] [/td][td] [align=center]220.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]敌百虫[/align] [/td][td] [align=center]Dipterex[/align] [/td][td] [align=center]52-68-6 [/align] [/td][td] [align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]Cl[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]P[/align] [/td][td] [align=center]257.44[/align] [/td][/tr][/table]3.3 标准溶液的配制3.3.1 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液（1000 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.2 丙溴磷标准储备液（100 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.3 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准中间液A（100 μg/mL）：精密移取上述标准储备液（1000 μg/mL）（3.3.1）各1mL，分别置于10mL容量瓶中，用丙酮（3.1.1）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为100μg/mL的标准液A。3.3.4 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液B（1 μg/mL）：精密移取标准中间液A（100 μg/mL）（3.3.3）及丙溴磷标准储备液（100μg/mL）（3.3.2）各1 mL，分别置于100 mL容量瓶中，用缓冲溶液（3.1.7）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1μg/mL的标准中间液B。4 仪器和设备4.1 恒温水浴锅。4.2 天平：感量为0.1g。4.3 分光光度计或相应商品化测定仪。4.4 环境条件：温度15℃～35 ℃，湿度≤80%。5 分析步骤5.1 试样的提取5.1.1 整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1g）置于表面皿中，加入10 mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2 min以上，取上清液备用。5.1.2 整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入离心管中，加入10 mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。5.2 测定步骤5.2.1 对照液的测定先于反应管中加入3 mL缓冲溶液（3.1.7），再加入适量酶液、0.1 mL显色剂，摇匀后于37 ℃水浴锅中放置15 min。加入0.1 mL底物摇匀，立即测定吸光度，3min后再测定一次，记录反应3min的吸光度值的变化∆ A[sub]0[/sub]。5.2.2 样品液的测定先于反应管中加入3 mL提取液，其他操作与对照液操作（5.2.1）相同，记录反应3 min的吸光度值的变化∆ A[sub]t[/sub]。5.3 质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。5.3.1 空白试验称取空白试样，按照5.1和5.2步骤与样品同法操作。5.3.2 加标质控试验5.3.2.1 韭菜、芹菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3g（精确至0.1 g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1μg/mL）（3.3.4），加入10mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2min以上，取上清液备用。其余操作按照5.2步骤同法操作。5.3.2.2 油菜、菠菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5 份试样各3 g（精确至0.1g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B（1μg/mL）（3.3.4），加入10mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。其余操作按照5.2步骤同法操作。6 结果的表述6.1 结果计算抑制率（%）=[（∆ A[sub]0[/sub]-∆ A[sub]t[/sub]）/∆ A[sub]0[/sub]]×100式中：∆ A[sub]0[/sub][sub]───[/sub]对照溶液反应3 min吸光度的变化值；∆ A[sub]t[/sub][sub]───[/sub]样品溶液反应3 min吸光度的变化值；6.2 结果判定结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。当抑制率≥50%时，表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限，判定为阳性，阳性结果的样品需要重复检验2 次以上。6.3 质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。7 结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。8 性能指标8.1 检测限：敌百虫0.1mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。8.2 灵敏度：灵敏度应≥95%8.3 特异性：特异性应≥85%。8.4 假阴性率：假阴性率应≤5%。8.5 假阳性率：假阳性率应≤15%。注：1.性能指标计算方法见附录A。 2.吸光度变化∆ A[sub]0[/sub]值应控制在0.2～0.3之间。具体的酶量，应根据产品说明书上标识的使用量，测定∆ A[sub]0[/sub]值。根据测定值，增加或减少酶量，使∆ A[sub]0[/sub]值控制在0.2～0.3之间。[align=center]检测卡法[/align]9 原理样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶（白色药片）有抑制作用，抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚（蓝色），从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过空白颜色比较，对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。10 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。10.1 试剂10.1.1 丙酮（CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]）。10.1.2 磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）。10.1.3 磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）。10.1.4 pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。10.2 参考物质同3.2。10.3 标准溶液的配制同3.3。10.4 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（检测卡）。11 仪器和设备11.1 恒温水浴锅。11.2 天平：感量为0.1 g。11.3 环境条件：温度15℃～35 ℃，湿度≤80%。12 分析步骤12.1 试样的提取12.1.1 整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1g）置于表面皿中，加入10mL缓冲液（10.1.4），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2min以上。12.1.2 整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入小离心管中，加入10 mL缓冲溶液（10.1.4），振摇50 次，静置2min以上。12.2 测定步骤吸取2 滴左右待测液于白色药片反应区域，在37 ℃恒温装置中放置15 min进行预反应，预反应后的药片表面必须保持湿润。将速测卡对折，手捏3 min或置于37 ℃恒温装置3min，保证红色药片反应区域与白色药片反应区域完全叠合发生反应。每次测定需有一个缓冲溶液的空白对照。12.3 质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。12.3.1 空白试验称取空白试样，按照 12.1 和 12.2 步骤与样品同法操作。12.3.2 加标质控试验12.3.2.1 韭菜、芹菜取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3g （精确至0.1g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。12.3.2.2 油菜、菠菜选取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5份试样各3 g（精确至0.1g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B（1μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。13 结果判定白色药片区域不变色或略有浅蓝色为阳性结果；白色药片区域变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。通过对比空白和样品白色药片区域的颜色变化进行结果判定。目视判定示意图见图1。[img=,524,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904161528477750_5223_2166779_3.png!w524x323.jpg[/img]13.1 无效白色药片区域干燥，表明取样量偏少，检测结果无效。13.2 阴性样品白色药片区域颜色比空白对照卡颜色颜色相当或为天蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留低于方法检测限，判定为阴性。13.3 阳性样品白色药片区域不变色或略有浅蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农残高于检测限，判定为阳性。1.1 质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。2 结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。3 性能指标3.1 检测限：敌百虫0.1mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。3.2 灵敏度：灵敏度应≥95%3.3 特异性：特异性应≥85%。3.4 假阴性率：假阴性率应≤5%。3.5 假阳性率：假阳性率应≤15%。注：性能指标计算方法见附录A。4 其他葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，采取整株蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。本方法参比标准为 NY/T 761—2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。
[color=blue]美国环保局决定逐步淘汰杀虫剂谷硫磷[/color] 美国环境保护局日前公布决定，从2007年开始，美国将逐步淘汰自上世纪50年代末以来一直使用的一种名为谷硫磷的杀虫剂。环保组织称这种杀虫剂危害农场工人的健康。 按照计划，从2007年起，在种植坚果、苗木和球芽甘蓝的过程中将禁止使用谷硫磷。到2010年，在苹果、蓝莓、樱桃、梨和欧芹等果蔬种植中也将停止使用这种杀虫剂。 环保局还决定，在逐步淘汰谷硫磷的过程中将取消飞机洒药的做法，同时要求在水域周围划出约30米的缓冲带，并对在喷洒谷硫磷的田间劳作人员做健康跟踪监测。 美国农场工人联盟的埃里克• 尼科尔森表示：“这种农药每年使数以千计的工人面临染上重病的危险。” 2004年，美国农场工人和环保组织曾向联邦法院起诉环保局，认为它不该继续允许使用这种会导致疾病发作、瘫痪和死亡的杀虫剂。 信息来源：中国食品产业网
[b]波辅助液液微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留[/b][i]郑孝华[/i]摘 要：将微波辅助萃取同液液微萃取技术相结合,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2质谱分析技术,结合时间编程-选择离子检测模式,开发了一种简捷、实用、回收率高的蔬菜、水果中多种拟除虫菊酯残留的检测技术。该技术同当前执行的国标方法相比,有机溶剂用量少,操作简便,提取液无须严格净化便可进行GC/MS 分析,大大提高了分析速度。经基体标准加入回收实验,除联苯菊酯外,其他9 种菊酯的10 ng/g 的加样回收率均在75 %以上,且在国标要求的最大残留限量附近有良好的线性关系,能满足当前蔬菜、水果中拟除虫菊酯残留的检测要求。关键词：微波萃取,液液微萃取,农药残留,除虫菊酯[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36238]微波辅助液液微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留[/url]
这次接的任务让测氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈，氟虫腈做过，但是其他三个没做过，从网上只能查到CAS号，查不到质谱图，机子自带的谱库也没有这三个。有谁做过啊，或者能提供质谱图参考，或者定性离子也好，谢了。还有甲拌磷砜和甲拌磷亚砜的质谱图差不多，丰度较高的离子一样，那么氟虫腈的这几个代谢产物的质谱图是不是也应该差不多。
CW5月26日讯，本月早期，印度高级法院出台禁令，限印度八周内不得从事硫丹杀虫剂的制造、销售和使用，如印度政府在八周时间内无法提出反对硫丹禁令永久化的证据，高院将使硫丹杀虫剂禁令成为一则永久化法律。印度是当今世界最大的硫丹生产商和使用者，印度国内三家大型企业——其中一家为国有资产（Hindustan Insecticides）——的硫丹年产量达到9000吨/年，而此杀虫剂一半的销量流向印度农业。上个月，印度在斯德哥尔摩持久有机污染物公约缔约国大会上勉强承诺要逐步淘汰硫丹在国内的生产和销售。印度环境部长Jairam Ramesh一直强调目前无法找到可替代硫丹的更经济的物质，虽然他承认空中喷洒硫丹是造成印度喀拉拉邦（Kerala）地区医疗卫生混乱状况的首要原因，但Ramesh仍表示该杀虫剂在其他方面的使用是安全的。喀拉拉邦的反硫丹环保人士对高院的禁令欢呼不已，并视之为印度从此开始禁用硫丹的标志。到目前为止，印度只有喀拉拉邦一省宣布禁用硫丹，4月另一个印度南部省份卡纳塔克邦（Karnataka）也实施了一条临时性禁令，但印度其余省份随意使用硫丹的行为依然十分普遍，对印度农民来说，硫丹是他们可供选择的最便宜的杀虫剂。
蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1 范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4 试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1 甲醇：色谱纯。4.2 乙酸铵。4.3 10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4 冰乙酸。4.5 甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6 提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7 提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8 吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9 6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10 中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11 内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12 中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13 混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14 微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15 流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2 电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3 超声波水浴。5.4 漩涡混合器：3000r/min。5.5 离心机：9000r/min。5.6 离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7 溶剂过滤装置。6 试样的制备和保存6.1 试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7 测定步骤[
大家有做过GB23200.121，GB31658.10中的甲硫威砜吗？母离子258一点信号都没有，仪器是岛津8050，有其他可参考的条件吗？
大家好，有没有参加 国家认监委2015年实验室能力验证计划“茶叶中吡虫啉、啶虫脒残留量的测定的朋友们啊，有没有相关的好友群，麻烦推荐几个，或者把我拉进去，谢谢！
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39260.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]宠物食品是专门为宠物、小动物提供的食品，介于人类食品与传统畜禽饲料之间的高档动物食品。宠物食品检测范围宠物保健食品、宠物零食、宠物日粮、粮伴侣、处方食品等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]宠物食品检测项目微生物: 大肠菌群、沙门氏菌、细菌总数、霉菌等。兽药残留: 土霉素、金霉素、硝基呋喃类、磺胺类、氯霉素、四环素等。营养及功效: 水分和其他挥发性物质、维生素类、矿物质、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、粗灰分、氨基酸成分等。重金属及其他有害物质: 氰化物、游离棉酚、三聚氰胺、农药残留、孔雀石绿、重金属、黄曲霉毒素、喹乙醇、多氯联苯、瘦肉精等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]宠物食品[/td][td]出口宠物饲料检验规程[/td][td]SN/T 1019-2001[/td][/tr][tr][td]宠物食品[/td][td]宠物干粮食品辐照杀菌技术规范[/td][td]GB/T 22545-2008[/td][/tr][tr][td]宠物食品[/td][td]食品安全国家标准食品微生物学检验商业无菌检验[/td][td]GB 4789.2[/td][/tr][tr][td]宠物食品[/td][td]进境宠物食品检验检疫监管规程[/td][td]SN/T 3772-2014[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]宠物食品检测流程1、沟通需求：了解待检测项目，确定检测范围；2、报价：根据检测项目及检测需求进行报价；3、签约：签订合同及保密协议，开始检测；4、完成检测：检测周期会根据样品及其检测项目/方法会有所变动，具体可咨询检测顾问；5、出具检测报告，进行后期服务；
我用安捷伦的液相1200检测蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素等农药残留，用的是资生堂的CAPCELL PAK C18柱，流动相用的是（甲醇+乙腈)=7+3和水的梯度，但是响应一直不高，尤其是多菌灵，0.5ppm多菌灵峰面积只有10左右，那位高手帮帮吧~~拜托了
2011年4月12日，欧盟委员会卫生与消费者总司发布委员会法规草案附件，修改欧洲议会和理事会2005年2月23日第(EC) 396/2005号法规附件III——关于动植物质食品饲料内/表杀虫剂最大残留标准及修改理事会91/414/EEC号指令。该草案修改了(EC)396/2005号法规附件中某些商品的最大残留限量(MRL) ，啶虫脒(Acetamiprid)、伐虫脒(Formetanate )及碘苯腈(Ioxynil)的限量有提高有降低。对欧盟新用农药放宽了MRL，而对更新限量和/或欧盟撤销注册的或无充分数据支持的旧用途则加严了MRL。拟批准日期2011年6月，拟生效日期2011年9月。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301150905_420579_1641058_3.jpg北京农学院赵建庄教授http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301150909_420580_1641058_3.jpg切碎取样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301150910_420581_1641058_3.jpg加酶反应 买蔬菜，要挑带虫眼的。洗菜时，菜心可以不洗。在日常生活中，好些人记住了这样的生活经验。一位读者还专门就此事给本栏目打来电话分享经验："买菜要挑带虫眼的，因为虫子吃过了肯定安全，上面肯定没农药。"这经验靠谱吗？为此，走进北京农学院首都农产品安全产业技术研究院实验室，在赵建庄教授的指导下，进行蔬菜农药残留的检测实验。 出镜专家 赵建庄教授长期致力于北京农产品农药残留方面的研究工作，他发明的第一代农药残留速测仪于2007年被授予专利权。该仪器因能快速测定瓜果蔬菜中的农药残留，已被批准为北京市农业技术试验示范推广项目。 去年的昌平世界草莓大会，赵教授被聘为农药残留检测技术专家，专门负责草莓的检测工作，大会草莓样品检测指定使用赵教授研制的第二代农药残留速测仪。
PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。
2010年10月1日，欧盟食品安全局总结发布杀虫剂杀线威（oxamyl）在多种果蔬中的最大残留限量标准。马铃薯、胡萝卜、欧洲防风草、婆罗门参、抱子甘蓝、甜菜（根）中现行限量标准、计算的限量标准（未考虑消费暴露评估）和推荐限量标准（考虑消费暴露评估）均为0.01mg/kg（最低定量限）；橙子、香蕉中现行和计算的限量标准均为0.01mg/kg；桔子、番茄、黄瓜、小黄瓜中的现行限量标准为0.02mg/kg，计算的限量标准为0.01mg/kg；茄子和胡椒中现行限量标准为0.02mg/kg，计算的限量标准分别为0.02mg/kg和0.03mg/kg，绿皮南瓜中现行限量标准为0.03mg/kg，计算的限量标准为0.01mg/kg；甜瓜和西瓜中现行限量标准为0.01mg/kg，计算的限量标准为0.02mg/kg。
氟虫腈有残留物：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚，假如每个残留都是0.10mg/kg，那么如何上报这些残留物的总和呢？有折算的公式最好。
[b]一、方法概述[/b]茚虫威，是一种氨基甲酸酯类杀虫剂。可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫。适用于防治甘蓝、花椰类、芥蓝、番茄、辣椒、黄瓜、小胡瓜、茄子、莴苣、苹果、梨、桃、杏、棉花、马铃薯、葡萄等作物上的甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、棉铃虫、烟青虫、卷叶蛾类、苹果蠹蛾、金刚钻、马铃薯甲虫、稻纵卷叶螟、二化螟。茚虫威是美国杜邦公司(E.I.duPont de Nemours and Company)新近开发生产的一种杀虫剂。茚虫威可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫。通用名称茚虫威indoxacarb其他名称安打(Avatar)制剂30％全垒打水分散粒剂、15％安打悬浮剂理化性质15％安打悬浮剂为白色液体，密度1.039，常温下贮存稳定，保质期为2年。化学名称：7-氯-2,3,4a,5-四氢-2-茚并恶二嗪-4a-羧酸甲酯。毒性介绍：按中国农药毒性分级标准，全垒打属低毒杀虫剂。30％全垒打水分散粒剂大鼠急性经口LD501867毫克/千克(雄)、687毫克/千克(雌)；大鼠急性经皮LD50大于5000毫克/千克。无致癌、致畸和致突变作用。全垒打通过阻断昆虫神经细胞内的钠离子通道，使神经细胞丧失功能。1.适用于防治甘蓝、花椰类、芥蓝、番茄、辣椒、黄瓜、小胡瓜、茄子、莴苣、苹果、梨、桃、杏、棉花、马铃薯、葡萄等作物上的甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、棉铃虫、烟青虫、卷叶蛾类、苹果蠹蛾、叶蝉、金刚钻、马铃薯甲虫。2.全垒打具有触杀和胃毒作用，对各龄期幼虫都有效。药剂通过接触和取食进入昆虫体内，0-4小时内昆虫即停止取食，随即被麻痹，昆虫的协调能力会下降(可导致幼虫从作物上落下)，一般在药后24-60小时内死亡。3.其杀虫机理独特，与其他杀虫剂不存在交互抗性。4.对哺乳动物、家畜低毒，同时对环境中的非靶生物等有益昆虫非常安全，在作物中残留低，用药后第2天即可采收。尤其是对多次采收的作物如蔬菜类也很适合。可用于害虫的综合防治和抗性治理。茚虫威是氨基甲酸酯类杀虫剂的一个新品种。其化学结构比较复杂，其中含茚环，因而得名茚虫威；又因其含有嗯二嗪环，故也有将其划归嗯二嗪类化合物。结构中仅S异构体有活性，只异构体没有活性。茚虫威对害虫具有触杀和胃毒作用，其杀虫机理是通过阻断害虫神经细胞内的钠离子通道，使神经细胞丧失功能，害虫麻痹、协调差，最终死亡。药剂通过接触或取食进人虫体内，0-4小时内即停止取食，因麻痹、协调能力下降而从作物上跌落下地，一般药后24-60小时内死亡，对各龄幼虫都有效。对天敌昆虫安全。害虫从接触到药剂或食用含药剂的叶片到其死亡会有一段时间，但害虫此时已停止取食，不再危害作物。与其他类杀虫剂，如菊酯类、有机磷类或氨基甲酸酯类的其他品种均无交互抗性，对鱼、哺乳动物、天敌昆虫包括螨类安全，可用于害虫综合治理或抗性治理的药剂。但害虫对茚虫威较易产生抗性，这在使用过程中须注意防止，每季作物最多使用3次。产品有150克/升悬浮剂，15%乳油，30%水分散粒剂。方法原理:试样中残留的茚虫威采用丙酮-正己烷混合溶剂提取，ENVI-CARB固相萃取柱净化植物性产品、Florisil固相萃取柱净化动物源性产品，供带有电子捕获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，外标法定量。[b]二、仪器与试剂 表2.1 使用仪器情况登记表[/b] [table][tr][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]仪器型号[/align] [/td][td] [align=center]仪器厂家[/align] [/td][td] [align=center]仪器编号[/align] [/td][td] [align=center]性能状况[/align] [align=center]（计量/校准状态及日期等）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/align] [/td][td] [align=center]GC2010plus[/align] [/td][td] [align=center]岛津[/align] [/td][td] [align=center]UNQD-YQ-212[/align] [/td][td] [align=center]合格/有效期至2019.6.29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]分析天平[/align] [/td][td] [align=center]AE224[/align] [/td][td] [align=center]舜宇恒评[/align] [/td][td]UNQD-YQ-237[/td][td]合格/有效期至2019.5.4[/td][/tr][tr][td] [align=center]超声波清洗器[/align] [/td][td] [align=center]RE-2000B [/align] [/td][td]昆山市超声仪器有限公司[/td][td] [align=center]UNQD-YQF-194 [/align] [/td][td] [align=center]合格/有效期至2019.6.29 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]涡旋振荡器[/align] [/td][td] [align=center]UMV-2[/align] [/td][td] [align=center]杰博森[/align] [/td][td]UNQD-YQ-192[/td][td]合格/有效期至2019.11.15[/td][/tr][tr][td] [align=center]离心机[/align] [/td][td] [align=center]TCL-18M[/align] [/td][td] [align=center]卢湘仪[/align] [/td][td]UNQD-YQ-188[/td][td]合格/有效期至2019.9.29[/td][/tr][/table][color=blue] [/color] [b]表2.2 使用试剂情况登记表[/b] [table][tr][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]标准要求[/align] [/td][td] [align=center]实验室配备情况[/align] [/td][td] [align=center]验收情况[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]正己烷[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]色谱纯[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]丙酮[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]色谱纯[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]乙腈[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]色谱纯[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]中性氧化铝[/align] [/td][td] [align=center]100-200目[/align] [/td][td] [align=center]100目~200目[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]氯化钠[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]分析纯[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]茚虫威标品[/align] [/td][td] [align=center]标准溶液[/align] [/td][td] [align=center]坛墨质检 BW90031-100-H[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table][b]三、分析步骤3.1 试样制备（包括采样）：[/b]蔬菜水果类：取代表性可食部分（不可水洗）500g，切碎加工成浆状，混匀。-18℃保存茶叶食用菌类：取代表性样品300g，粉碎并通过2.0mm的圆孔筛，混匀。0~4℃保存肉及肉制品：取代表性可食部分500g，切碎加工成浆状，混匀。-18℃保存[b]3.2 校准曲线：[/b]3.2.1 使用工作液的配制：将茚虫威标准溶液配制成50.0ug/ml的储备液，配制成浓度为0.001~1.0μg/ml的茚虫威标准工作液。[b]3.3 样品测试：[/b]3.3.1 提取茶叶、食用菌：称样1.00 g于50ml具塞塑料离心管中，加入2ml饱和氯化钠溶液，3ml丙酮+正己烷混合试剂，涡旋振荡30s，超声提取20min，以2500r/min离心3min，取上层有机相于另一试管。残渣再分别用3ml丙酮+正己烷重复提取两次，合并提取液，35℃水浴氮吹浓缩至1ml。蔬菜与水果：称样10.00 g于50ml具塞塑料离心管中，加入5g氯化钠，10ml丙酮+正己烷混合试剂，超声提取20min，以2500r/min离心3min，取上层有机相于另一试管。残渣再分别用10ml丙酮+正己烷重复提取两次，合并提取液，35℃水浴氮吹浓缩至1ml。肉及肉制品：称样10.00 g于50ml具塞塑料离心管中，加入5g氯化钠，10ml丙酮+正己烷混合试剂，涡旋振荡30s，超声提取20min，以2500r/min离心3min，取上层有机相于另一试管。残渣再分别用3ml丙酮+正己烷重复提取两次，合并提取液，35℃水浴氮吹浓缩至1ml。用3×2ml乙腈提取两次，合并乙腈相，35℃水浴氮吹浓缩至1ml.。3.3.2净化对于蔬菜和水果、茶叶样品，将样品提取液过ENVI-CARB固相萃取柱，保持流速约为1ml/min，当样液液面接近固相萃取柱填料层时，用6ml丙酮+正己烷混合溶剂洗脱，收集全部洗脱液，35℃水浴氮吹浓缩至1ml，或近干，用丙酮定容1ml，上机。对肉制品样品，在Florisil固相萃取柱中加0.5g中性氧化铝，用3ml丙酮+正己烷混合溶剂预淋洗，弃去全部流出液，将样品提取液过Florisil固相萃取柱，保持流速约为1ml/min，当样液液面接近固相萃取柱填料层时，用6ml丙酮+正己烷混合溶剂洗脱，收集全部洗脱液，35℃水浴氮吹浓缩至1ml，上机。3.3.3 仪器条件进样口温度：260℃ [color=red] [/color]色谱柱：Rtx-5,30m*0.32mm*0.25um柱温：起始温度80℃，保持3min，以20℃/min的速率升至240℃，保持3.0min，以20℃/min的速率升至270℃，保持13.0min。检测器温度：300℃ 气体流量：载气（N2）流量：1.17mL/min，尾吹气流量：30mL/min进样方式：直接进样，不分流[b]3.4 计算公式[/b][align=center][b][img=,181,59]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241453292872_1317_3232436_3.png!w181x59.jpg[/img][/b][/align]式中ω-目标物含量，mg/kg；C0-标准溶液中茚虫威浓度，mg/lV-定容体积，mL ；m-试样质量，gA1-注入样本溶液的峰面积A0-注入标准溶液的峰面积。四、结果分析4.1标准曲线及线性范围以含量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线得回归方程及线性如下：[b] [/b][table][tr][td]测定项目[/td][td]回归方程[/td][td]线性系数[/td][/tr][tr][td]茚虫威[/td][td]Y=30307.7X+55.9865[/td][td]0.9987302[/td][/tr][/table][align=center][img=,580,647]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241454340162_3591_3232436_3.png!w580x647.jpg[/img][/align][align=left]以上结果表明茚虫威在0.001-1.0mg/l范围内，峰面积值与茚虫威含量线性良好，符合要求。[b]4.2方法检出限及空白值测定结果的计算[/b]将1.0ug/mL标准溶液加入至空白样品LF190201135中进行上机测试逐级稀释至S/N=3±1，得出茚虫威的测定底限为0.005mg/kg，此检出限结果等于NY/T1971-2007的方法检出限0.005mg/kg，故此方法满足条件。[table][tr][td]测测定次数（n）[/td][td]浓度（mg/l）[/td][td](S/N)[/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]0.05[/td][td]3.76[/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]0.05[/td][td]3.72[/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]0.05[/td][td]3.88[/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]0.05[/td][td]3.84[/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]0.05[/td][td]3.53[/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td]0.05[/td][td]3.58[/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td]0.05[/td][td]3.88[/td][/tr][tr][td]平均值[img=,12,14]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]（mg/l）[/td][td=2,1] [align=center]0.05[/align] [/td][/tr][tr][td]检出限（mg/kg）[/td][td=2,1] [align=center]0.005[/align] [/td][/tr][tr][td]标准方法检出限（mg/kg）[/td][td=2,1] [align=center]0.005[/align] [/td][/tr][tr][td]是否满足要求[/td][td=2,1] [align=center]满足[/align] [/td][/tr][/table][b]4.3精密度的测定结果 [color=red] [/color][/b]选择1种基质样品（LF190201135），分别称取6份试样按照上述处理方法进行试样处理，测定结果如下： [b] [/b][/align][align=center][b] 表4.3.1精密度测试数据 [/b] [/align][table][tr][td=2,1] [align=center]平行号[/align] [/td][td] [align=center]LF190201135[/align] [/td][/tr][tr][td=1,6] [align=center]测[/align] [align=center]定[/align] [align=center]结[/align] [align=center]果[/align] [align=center]（mg/l）[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.099[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]0.100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]0.099[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 平均值 [img=,12,14]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]（mg/l）[/td][td] [align=center]0.100[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 标准偏差S[/td][td] [align=center]0.0015[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 相对标准偏差RSD（%）[/td][td] [align=center]1.51[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 标准方法要求[/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 是否符合标准要求[/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][/table]本实验室测定茚虫威的精密度符合GB/T 27404-2008 中关于精密度的要求（被测组分含量小于1mg/kg，精密度30%,），故本实验室测定结果均符合要求。[b] 4.4准确度的测定结果4.4.1 对实际样品加标测试[/b][align=center][b]表4.4.1实际样品加标测试数据 [/b][/align][b] [/b]样品LF190201135未检出茚虫威，对样品进行加标，进行准确度验证。 [table][tr][td=2,3] 平行号[/td][td=6,1] LF190201135[/td][td=1,3] 备注[/td][/tr][tr][td=2,1] 浓度（含量）1[/td][td=2,1] 浓度（含量）2[/td][td=2,1] 浓度（含量）3[/td][/tr][tr][td]样品[/td][td]加标样品[/td][td]样品[/td][td]加标样品[/td][td]样品[/td][td]加标样品[/td][/tr][tr][td=1,2] 测定结果（mg/l）[/td][td]1[/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.020[/align] [/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.098[/align] [/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.404[/align] [/td][td]/[/td][/tr][tr][td]2[/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.097[/align] [/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.402[/align] [/td][td]/[/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]平均值[img=,12,14]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]（mg/l）[/align] [/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.019[/align] [/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.098[/align] [/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.403[/align] [/td][td]/[/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]加标量（mg/l）[/align] [/td][td=2,1] 0.02[/td][td=2,1] 0.1[/td][td=2,1] 0.4[/td][td]/[/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]加标回收率（%）[/align] [/td][td=2,1] 95.0[/td][td=2,1] 97.5[/td][td=2,1] 100.8[/td][td]/[/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]方法要求[/align] [/td][td=2,1] 73.6~95.7[/td][td=2,1] 95.7~114.1[/td][td=2,1] 93.0~108.5[/td][td]/[/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]是否符合标准要求[/align] [/td][td=2,1] 是[/td][td=2,1] 是[/td][td=2,1] /[/td][td]/[/td][/tr][/table]本实验室测定茚虫威的回收率符合NY/T1971-2007 中关于回收率的要求，故本实验室测定结果均符合要求。[b]五、总结 [/b]本方法的茚虫威检出限分别为0.005mg/kg，等于NY/T1971-2007中给出的最低检出浓度。本方法的精密度分别为1.56% ，符合GB/T 27404-2008中给出精密度要求。本方法的回收率为95%,97.5%,100.8%符合NY/T1971-2007 中关于回收率的要求。通过对茚虫威测定方法的线性范围、检出限、精密度和准确度的评价，本实验室测定茚虫威数据准确，结果可信。以上结论表明该项目可在本实验室开展。
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中杀虫双残留量摘要：使用气相色谱仪检测大米中杀虫双农药残留量，添加浓度5mg/L，回收率为73.2%。样品中未检出杀虫双农药。关键词：大米；气相色谱；杀虫双；农药残留；杀虫双是一种高效、低毒、低残留的有机氮杀虫剂，剂型有25％、30％水剂。本药剂对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用，并兼有一定的熏蒸作用和杀卵作用。对人畜毒性中等，对水生生物毒性很小，残毒期达2个月左右。（摘自百度百科）1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器：气相色谱仪（带火焰光度检测器-硫滤光片），美国Thermo Finigan公司；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：三氯甲烷、丙酮（天津市化学试剂研究所-色谱淋洗液）；盐酸（北京化工厂-分析纯）；氢氧化钠（天津光复精细化学研究所）；无水硫酸钠（上海试四赫维化工有限公司-分析纯）2 农药标准品配制：农药标准溶液：用移液管准确取一定量杀虫双农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；继续稀释后浓度为5mg/L进样。3试样处理：称取大米样品约5.00g于锥形瓶中，加入15mL0.1mol/L的盐酸溶液，振荡提取30min，过滤到分液漏斗中，用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH到9，分两次加入15mL的三氯甲烷萃取，剧烈振摇后静置分层（有乳化现象需要高速离心取下层有机相），取三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到浓缩瓶中，旋转蒸发仪浓缩近干，用丙酮定容2.5mL[/s
大家好，我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行农药残留检测但是有几个农药怎么弄也弄不好，我用的是GB/t19648-2006，其中氟铃脲、敌百虫、辛硫磷、乙酰甲胺磷等几种农药怎么也打不出来，请大家给支个招谢谢！
求敌百虫和辛硫磷的气谱法注意事项?
厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。
2010年10月1日，欧盟食品安全局总结发布杀虫剂伐虫脒（formetanate）在多种果蔬中的最大残留限量标准。番茄中现行限量标准、计算的限量标准（未考虑消费暴露评估）和推荐限量标准（考虑消费暴露评估）均为0.2mg/kg；甜瓜和西瓜中现行限量标准为0.05mg/kg，计算的限量标准分别为0.2mg/kg和0.01mg/kg；酿酒葡萄、胡椒、黄瓜、韭葱中现行限量标准为0.05mg/kg；草莓和带荚菜豆中现行限量标准为0.3mg/kg；绿皮南瓜中现行限量标准为0.5mg/kg。
对天敌和有益生物毒性较低，即克百威农药低毒化衍生物，属高效安全、使用方便的杀虫杀螨剂，是剧毒农药克百威较理想的替代品种之一。其杀伤力强，见效快，具有胃毒及触杀作用。特点是脂溶性、内吸性好、渗透力强、作用迅速、残留低、有较长的残效、使用安全等，对成虫及幼虫均有效，对作物无害。可防治柑橘等水果及蔬菜、玉米、棉花、水稻、甘蔗等多种经济作物害虫，对蚜虫的防治效果尤为优异。如：柑桔锈壁虱、蚜虫、潜叶娥、介壳虫，棉花蚜虫、棉铃虫、棉叶蝉，果树蚜虫，蔬菜蚜虫、蓟马，甘蔗蔗螟、玉米蚜虫、蝽蟓、茶树蚜虫、小绿叶蝉，水稻蓟马、螟虫、叶蝉、飞虱，麦类蚜虫等。 问题是：丁硫克百威是由二丁胺与二氯化硫反应制得二丁氨基氯化硫，再与克百威反应而得。能保证丁硫克百威是纯品？
各位大虾：哪位可以提供《SN/T1117-2002,2003进出口茶叶中多种菊酯类农药残留检验方法》，《GDFB214-2003茶叶中硫丹、拟除虫菊酯的农残检验方法》。这些是商检局的检验方法。谢谢！
欧盟委员会2011年5月12日发布委员会法规（EU）No 460/2011:修订欧盟议会和欧盟委员会法规（EC）No 396/2005，发布关于胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量法规。法规将胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量由0.02ppm调整为0.08ppm，调整后限量的适用期到2012年12月31日截止，截至期后，除非法规做出更改，否则胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量仍为0.02ppm。法规（EU）No 460/2011详情参见：http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2011:124:0023:0040:EN:PDF
近日，日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标（标准值0.1ppm），日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品，贸易量大，我国每年输日洋葱30余万吨，逾1.5亿美元。为避免事态恶化，岛津技迩积极应对，为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。噻虫嗪：英文名称Thiamethoxam分子式C8H10ClN5O3S1．标准品配制用甲醇配制500mg/L的标准溶液，用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。2．样品前处理参照AOAC2007.01QuEChERS样品前处理方法，具体为：称取15g均质样品加入50ml离心管中，加入15ml乙腈甲酸（99/1,V/V）提取液，混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6gMgSO4和1.5gNaOAc，迅速振荡，离心5min（8000rpm），取上清液1ml，加到岛津技迩QuEChERS净化管中—150mgMgSO4，50mgPSA，涡旋离心，取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。3．分析条件岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050连用系统。液相色谱柱：Shim-packXR-ODSII2.0*75mm2.2um流动相：A：5Mm醋酸铵+0.02%甲酸水溶液B：甲醇流速：0.4ml/min 进样体积：1uL 质谱条件：离子源：ESI，正负离子同时扫描 扫描模式：MRM
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152822]液相色谱-质谱法测定土壤和甘蓝中的虫酰肼残留[/url]摘要：建立了分散固相萃取一液相色谱一电喷雾质谱联用方法定量检测土壤和甘蓝中虫酰肼残留量。应用分散固相萃取方法进行前处理，即以乙二胺一N一丙基硅烷(PSA)为吸附剂，乙腈为萃取溶剂，实现样品快速制备：在Zorbax Eclipse XDB—C18色谱柱上。以0．1％ 乙酸水一乙腈溶液(50／50．V／v)为流动相。采用电喷雾质谱检测器．选择离子监测模式，以m／z 297为检测定量离子。虫酰肼保留时间在15 min左右．线性范围为0．01～2O g ，相关系数为0．999 5，添加浓度为0．02，0．20，2．00mgL一 时，土壤和甘蓝中虫酰肼的平均添加回收率在90．5％ 103．0％之间，相对标准偏差(RSD，n=5)在1．2％ 8．0％之间，最低检测浓度为0．02mgkg～。该方法灵敏、准确、可靠，定量范围宽，耐用性强，可作为土壤和甘蓝中虫酰肼残留的可靠检测方法。
欧盟建议修改杀虫剂氯虫苯甲酰胺的最大残留限量2010年10月13日，欧盟建议将杀虫剂氯虫苯甲酰胺在胡萝卜中的最大残留量限量标准由0.02 mg/kg（定量限）修改为0.1mg/kg。
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