请问各位高人,有没有从事关于1.4-二羟基蒽醌检测的,分析它常用的化学分析方法是什么?用液相分析的条件是什么样的?谢谢
我用的新的Agela Venusil HILIC液相色谱柱测对羟基苯甲酸,用纯乙腈做流动相会出峰,但其他物质出峰也很快,基本就是一团分不开;用水:乙腈=80:20(或者90:10,说明上说这个柱子可以正向也可以反向,水多没事),其他峰(对羟基苯甲醇、醛、对甲酚)都能出峰且能分开,但是就是对羟基苯甲酸不出峰,请问这是怎么回事?是说和流动相的PH值有关系么?需要加缓冲溶液么?(比如磷酸水溶液)
[b]问题:[b][b][/b]6种对羟基苯甲酸酯类物质的检测-Endeavorsil C18,样品前处理过程是?[/b]答案:取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯对照品适量,精密称定,配置单标储备溶液1000ppm,溶剂甲醇;取每种单标适量,配置混标溶液5 ppm,溶剂水。=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:PAEs(注册ID:v2911392)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)zgx3025(注册ID:v2844608)初心(注册ID:m3170710)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011543430728_518_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011543471066_6315_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align][align=left]基质:标准溶液[/align][align=left]应用编号:102415[/align][align=left]化合物:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯 、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯[/align][align=left]色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-307.html]Endeavorsil C18 1.8μm 100 x 2.1mm[/url][/align][align=left]样品前处理:取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯对照品适量,精密称定,配置单标储备溶液1000ppm,溶剂甲醇;取每种单标适量,配置混标溶液5 ppm,溶剂水。色谱条件:色谱柱: Endeavorsil C18 100*2.1 mm, 1.8 um(#87003)流动相:A:乙腈 B:20mM K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub](用磷酸调节pH值至7.0)流速: 0.5 mL/min柱温: 30℃波长:254 nm UPLC PDA进样量: 2 uL文章出处:天津应用实验室[/align][align=left]关键字:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯 、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯、UPLC、Endeavorsil C18[/align][align=left]摘要:Endeavorsil C18检测6种对羟基苯甲酸酯类物质图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/4(14).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/5(11).png[/img][/align]
请问有做1,5-二羟基萘氧化为5-羟基-1,4-萘醌(胡桃醌)的吗?怎么计算反应的转换率啊?用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]更好一些呢,我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没测出来,柱温为280度。谁有经验哪?麻烦指导一下。拜托了
[color=#444444]去外面做了一组GC-MS,在14.292min有一个峰,对方给出的质谱分析有对羟基苯酚和间羟基苯酚,无法确定到底是哪种,想问一下有没有人做过这两者的GC,他们的保留时间是一样的吗?如果不一样,14.292min处的应该是哪种? 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],色谱柱为DB-5MS,70eVEI电离.[/color]
[color=#444444]我需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做羟基丙酮的外标线。但是羟基丙酮溶液是放在饱和碳酸钠里面的,而钠会对极性柱造成影响吧。想问该如何解决这个问题。[/color]
[b][b]韩瑶等,报道了一种新颖的测定羟基自由基的方法,该方法是通过二甲基亚砜(DMSO)捕获羟基自由基生成甲醛,再与衍生试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成相应的腙(HCHO-DNPH),并用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法进行分析测定。研究了衍生试剂浓度、pH、不同衍生温度和衍生时间对衍生化反应的影响,确定衍生试剂浓度为270μmol/L,pH=4,温度为50℃,时间为30 min的最佳衍生化条件。对羟基自由基的检出限为0.0027 mmol/L,定量限为0.0090 mmol/L,平均回收率范围为102.41%~117.61%,相对标准偏差小于8%,该方法新颖独特,能为相关研究者提供有益借鉴。详见分析科学学报[font=&][size=12px][color=#666666]. [/color][/size][/font]2021,37(02)。[/b][/b]
使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测尿中多环芳烃代谢物,其中的两个单羟基代谢物为1-羟基芘和1-羟基芘-D9,请问1-羟基芘的性质有哪些?是否会影响实验检测的结果?
[color=#444444]如题[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲苯羟基化反应产物,内标物去什么好,用PEG柱子?谢谢[/color]
各位大侠本人现在遇到一个样品叫10-羟基癸酸,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做。样品的熔点是73度,小弟在这里跪求分析方法或者样品处理方法。
请问:有谁有羟基乙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法?谢谢
实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做对对羟基苯甲酸乙酯不稳定,求助做次试验的色谱柱及实验条件。
[font=&]新人小白求助各位前辈,本人第一次使用安捷伦的[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/color][/url][font=&]检测尿液中单羟基多环芳烃,使用混标进行标准曲线的时候发现其中一个单羟基多环芳烃1-羟基芘的线性结果不好,R2只有0.98。有没有可能是1-羟基芘和1-羟基芘-D9没有分开的?内标和物质没分开?1-OHP不稳定分解?还是前处理影响得原因?。[/font]
各位老师,GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是:试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化,酸化的作用是什么?是让目标成分都以酯的形式存在吗?
我需要检测s-4-氯-3-羟基丁腈,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,但普通色谱柱不能分开,需要手性色谱柱检测,但不知道检测分析条件,求哪位帮帮忙?
[color=#444444]请问4-羟基,2-丁酮的检测方法?,可以具体到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的什么柱子,进样温度吗?[/color]
请教老师们 有谁测过聚羟基脂肪酸酯 纯度95% 使用哪个标准 是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是液相 用什么柱子 参数设置分别是多少 样品预处理是用什么做溶剂 谢谢
有做过8-羟基喹啉或8-羟基喹啉硫酸盐的液相实验吗?为什么分不开啊,用的是化妆品检疫的方法,求助!求助!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152852]固相萃取_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯.pdf[/url]摘 要:建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对羟基苯甲酸甲酯 (MP)、对羟基苯甲酸乙酯 (EP)、对羟基苯甲酸丙酯 (PP) 和对羟基苯甲酸正丁酯 (BP) 的高效液相色谱 (HPLC) 初筛、质谱 (MS) 确认的分析方法。样品用甲醇溶解后,用固相萃取柱 (SPE-C18) 进行净化。使用C18 反相色谱柱分离,以甲醇溶液-水溶液为流动相,采用梯度洗脱。二极管阵列检测器检测,检测波长254nm,4种防腐剂在12min之内完全分离。在选定的条件下各组分的相关系数均大于0.9994,线形范围0.01~100mg/L,回收率为97.4 %~106 %。并用负离子一级质谱进行进一步确认分析。本方法用于乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定,具有快速、简便、准确的特点。
化合物:6β-羟基睾酮(分子量:304.42,CAS:62-99-7)结构:[img=,60,47]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211051027464265_8701_5307635_3.jpg!w602x472.jpg[/img]流动相:0.1%甲酸水,0.1%甲酸乙腈仪器:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS8060,esi源在建立质谱方法时,Q3scan扫出来发现母离子的响应就很低(不进样时Q3scan在305就有响应,10ug/ml以下时,样品浓度升高305的响应几乎不变),仪器自动优化子离子时,样品浓度需要设置在10ug/ml才能优化出子离子(离子对与文献中一致),最后用建立好的方法进样,定量限根本无法满足我的要求。但是文献中已经有成熟的质谱方法,我做的与文献做的差别只在仪器上,文献用的质谱是API-4000,求问这种情况要怎么解释呢,真的是仪器的差别导致的吗?
[font=&]相关标准和文献中都是用高效[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/url][font=&]法分离检测8-羟基喹啉,请问不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的原因是什么?[/font]
[color=#444444]最近在做3-羟基丁醛的合成,需要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]定量分析产率,没有标样的前提下,用内标法能测出来吗?合成物中含有聚乙醛,丁烯醛,乙酸等副产物,要用什么物质做内标物呢?[/color]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102240945_279159_2238889_3.jpg这个支链 可以和8位羟基成环(图就是和8位成环后) 也可以和 6位羟基成环 但是怎么去认定具体是和那个成环呢? 环上和氧相连的碳没有氢 那么做HMBC 就不可能和母核出相关峰, 紧靠碳谱的化学位移能说明问题吗?还是有其他的什么办法?谢谢各位浏览!
求助:对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准,国内、国外的标准都可以。
糖的几个羟基化学环境相似,核磁图如何确定哪个羟基发生了反应
哪位大哥有蜂王浆10-羟基-2-癸烯酸的色谱图,以及10-羟基-2-癸烯酸对照品的色谱图,给发一个 吧!
请问:谁知道碳上一个羟基和两个羟基,位置有什么变化?
如何保护L-木糖的羟基?(糖苷键上的羟基用Ac基保护,其他羟基用Bz基保护)请告知具体操作方法或相关文献。非常感谢[em01]
测试水体中的COD值,氧化方式有重铬酸钾,高锰酸盐,羟基自由基。做成在线的仪器的就分别有CODcr,CODmn,另外紫外光谱扫描的CODuv。而且这几类的厂家及产品很多。使用羟基自由基方式的做成在线仪器的主要是德国LAR,最近发现国内出现了一款使用羟基自由基来测试COD的便携式仪器IGS 20。由广州盈思传感科技有限公司研发生产。其与CODuv相同,都不需要使用试剂,不会造成二次污染,不同的是他还是属于氧化法。 大家觉得羟基自由基氧化法测试COD是否可行,或者说是否能被接受呢?
[color=#444444]尿1羟基芘可以用高效液相色谱紫外检测器吗?内标物可以用咔唑标准品吗?求赐教。急急急[/color]