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羟基蒽

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羟基蒽相关的资讯

  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。   2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。   SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 助力精准诊断!药明奥测质谱法“25-羟基维生素D测定试剂盒”获批
    维生素D是人体内重要的微量元素之一,可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能,但据不完全统计,目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3,因其半衰期长、含量高、易于检测,已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法,因抗体特异性差异等因素影响,常存在干扰,影响了定量的准确度。为助力精准诊断,近日,上海药明奥测医疗科技有限公司(以下简称“药明奥测”)自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒(液相色谱-串联质谱法)”,且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解,药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司,公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验,凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台,通过算法整合升级,不断推出创新诊断服务和产品,同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化,创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是,为打造领先的临床质谱平台,药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目,提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务,其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒,更是经过严格质量体系验证,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测特异性及灵敏度高,可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定,保证了测试准确度。同时,作为一家高新技术企业,药明奥测始终坚持国际高标准自主创新,在试剂盒的开发过程中,药明奥测秉承以客户为中心的理念,积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段,采用“蛋白沉淀一步法”,显著减少了前处理步骤,操作方便快捷,有效地提高通量。此外,鉴于25-羟基稳定性差,目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质,增加了客户使用成本,影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质,产品为液体剂型,2-8℃稳定保存。据悉,截至目前,公司已累计申请体外诊断(IVD)专利近200项,涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前,国内疫情仍处于不平静阶段,疫情常态化推动了诊疗场景拓展,在社区、在第三方检测机构、在家庭,方便快捷地采集、检测,已成为广大人民群众的需求,药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新,不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性,实现了应用场景拓宽,也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后,药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力,基于临床需求布局丰富的研发管线,通过算法整合升级,不断创新整合诊断服务和产品,以“自主研发+授权合作”双模式,推动诊疗药险全新生态,促进诊疗场景的融合与拓展,让更多人在医院、在社区、在家庭中,都能获得高品质的医疗服务。
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。   此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 欧盟批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂
    5月15日,欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例,批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时,分属的添加剂类型为“营养添加剂”,功能组为“微量元素化合物”,需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg,有机硒不超过0.2mg/kg。   硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时,可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用,在使用该产品后,必须用水冲净皮肤。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是根据欧盟委员会发布的法规,严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作,加大检测力度,确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化,并建立自检自控体系,分析关键控制点并予以重点关注,确保其含量符合法规要求,避免退运或召回。
  • 【瑞士步琦】近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点
    近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如,我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始,通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的,具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度,并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一,又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前,检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法,基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应,利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂,吡啶易挥发且有恶臭气味,被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单,对实验人员的身体健康有一定的危害,且该方法反应时间较长( 需回流加热 1h),操作复杂,分析时间较长,测试效率低,测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单,测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵,且实验室环境要求高,在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的,记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,受含氢基团 X-H(X 为C,N,O)的倍频和合频的重叠主导,其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H,O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收,通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息,从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理,因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时,多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小,随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为,这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度,较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于:最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下:N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温,室温至 65 度3实验仪器配置:液体样品 NIRFlex Liquids,配备样品腔用于液体透射分析,可控温(室温~65℃),可自动切换背景测量通道,同时容纳 6 个比色皿。测量参数:波长:4500-10000;分辨率:8cm-1;温度设定 60°C,扫描次数:液体样品 64 次。测量要求:多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量,每个样品测量三次光谱,每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图:如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看,样品的信号加强,反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表:从表中可以看出:模型的相关系数均大于 0.99,样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求,分析方法重复性较好,可以用于实验室日常检测。4结论结果表明,近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点,并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快,更便宜和更简单的近红外分析所取代,以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势,测试成本低,被实验室和企业广泛应用。
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 岛津战略合作伙伴和合诊断集团自主研发25-羟基维生素D试剂盒,获批国家二类医疗器械注册证
    2020年2月,和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批,获得国家二类医疗器械注册证!上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法,该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准,可以大大提高血清维生素D检测的精确性,为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面,能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作,现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2(LC-30A系列) 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀,从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器,各个方面做到最优,为用户获得最优、最稳定的检测结果,提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长,是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”,可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测,为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189,拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统,检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出,截至目前,集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明,人体血清维生素D水平与免疫力息息相关,维生素D可以使细胞因子水平提高,从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平,及时干预,可使肌体抗病毒感染能力提升。
  • 广东省食品流通协会发布《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿).pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 广东省农药协会发布《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》(见附件1)以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处,逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持!联系人:沈文胜;联系电话:020-37288797, 13802631090;电子邮箱:swsg@163.com 附件:1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1:标准征求意见汇总表.docx附件2:农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定(征求意见稿).pdf
  • 利用超高效合相色谱系统对药物蒽啉(Anthralin)进行含量测定
    目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。 背景 目前,美国药典(USP)对于药品蒽啉,(9(10H)-蒽酮,1,8-二羟基-9-蒽酮)[CAS #1143-38-0]的含量测定方法是正相HPLC方法。使用4.6 x 250 mm硅胶柱(L3)进行等度分离,流动相为82:12:6的正己烷:二氯甲烷:冰醋酸混合洗脱液,流速2 mL/min,如图1所示。目前测定方法的运行时间大约为10 分钟(最后一个主峰出峰时间的2倍)。虽然该方法可行且可靠,但是,出于健康、安全、环境和成本等方面的考虑,很多实验室都希望减少典型的正相色谱溶剂的使 用(如正己烷和二氯甲烷)。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主流动相,通常会使 用极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,从而减少溶剂的使用和处理,降低每次分析的成本,同时增强健康、安全和环境方面的保护。 成功地将美国药典中HPLC方法转换为高质量的UPC2&trade 方法,每次分析的成本为$0.05(相比于药典的$0.90),并且速度为药典的1.6倍。 将这些方法转变为SFC方法必须保持分析数据的质量(保留时间的重现性、样品中目标化合物和其它组分之间的分离度),并且必须得到与当前正相色谱方法一致的分析结果。 图1. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的正相HPLC分离。 图2. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的UPC2分离。 解决方案 制备蒽啉样品并使用目前的USP方法进行分析(该样品也用于UPC2分析)。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,UPC2)方法的条件如下: 主要系统适应性参数的对比见表1。在所有的分析条件中,由转换后的UPC2方法得到的结果很容易达到USP要求的系统适应性的值,且与正相色谱方法得到的值相比,结果很理想。有趣的是,适应性混合物(蒽啉和丹蒽醌 (danthron))选择性有所改变,但并不会对方法转换产生不良影响。两种方法测定未知纯度的蒽啉样品,分析结果一致。使用正相HPLC分析时,蒽啉样品含量为94.3%;而使用UPC2时,含量为94.6%。 本例中,单次正相HPLC分析消耗16.4mL正己烷和1.2mL二氯甲烷。相比之下,UPC2方法仅消耗1.05mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶液价格,单次正相HPLC分析成本大约为0.90美元,相比之下,UPC2仅为0.05美元。 总结 使用ACQUITY UPC2系统,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。由这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法1.6倍,消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高质量的分析数据时,实验室生产率提高,而每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 首届“闵恩泽能源化工奖”获奖人员名单公布
    闵恩泽院士是我国德高望重的著名科学家,中国石油石化科技界的泰斗,是我国炼油催化技术的奠基者、石油化工技术自主创新的先行者、绿色化学的开拓者,曾获2007年度国家最高科学技术奖。   2013年4月3日,中国石油化工集团公司和中国工程院联合设立&ldquo 闵恩泽能源化工奖&rdquo 奖励基金,用于奖励在能源化工领域从事研发和产业化过程中作出突出贡献的优秀科技人员,激励高端领军人物奋发创新,吸引优秀青年人才积极投入,大胆创新,培养国际一流的能源化工科技人才。该奖励基金由闵恩泽院士创议并发起。奖励基金包括闵恩泽院士个人捐资和中国石油化工集团公司捐资,本金运作和保值增值部分用于奖励。&ldquo 闵恩泽能源化工奖&rdquo 设&ldquo 杰出贡献奖&rdquo 和&ldquo 青年进步奖&rdquo 两类奖项,每两年评选一次。   奖励基金设立理事会和评审委员会。基金理事会设在中国石油化工集团公司,理事长由中国石油化工集团公司董事长傅成玉担任,常务副理事长由中国石油化工股份有限公司高级副总裁戴厚良担任,副理事长由中国工程院副院长谢克昌院士担任。评审委员会设在中国工程院,主要由教育部、中国科学院、中国工程院、国家自然科学基金委员会、中国石油化工集团公司、相关高等院校等单位在相关领域具有较高造诣的院士及专家学者组成。评审委员会分设提名委员会和专家委员会,第一届提名委员会和专家委员会主任分别由闵恩泽院士和王基铭院士担任。   依据《闵恩泽能源化工奖基金章程》和《闵恩泽能源化工奖评选办法》等相关规定,经&ldquo 闵恩泽能源化工奖&rdquo 提名委员会提名、专家委员会评选和基金理事会审批,决定授予清华大学陈国强、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院杜泽学、北京大学刘海超、北京化工大学谭天伟等4人&ldquo 杰出贡献奖&rdquo 授予南京工业大学郭凯、中国科学院大连化学物理研究所李昌志、中国科学院青岛生物能源与过程研究所牟新东、中国科学院过程工程研究所王岚、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院许宁、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院曾建立、北京化工大学范立海等7人&ldquo 青年进步奖&rdquo 。   上述获奖者在生物质燃料和生物基有机化工科技前沿领域取得了优异成果,主要包括:微流场技术在生物基材料应用研究、离子液体介导的纤维素水解等国际领先的制备技术 催化选择一步氢解和近临界水条件下水解耦合加氢转化纤维素的绿色新途径、纤维素联合生物加工等合成工艺 生物基聚氨酯、生物基尼龙、生物基无毒增塑剂以及采用秸秆、藻渣合成生物基异戊二烯等生物基有机化工产品开发。   获奖人主要贡献如下:   一、杰出贡献奖   陈国强 男,50岁,奥地利格拉茨(Graz)工业大学博士毕业,微生物和生物材料专业,清华大学教授。陈国强博士推动了我国生物塑料聚羟基脂肪酸酯产业的发展,使我国在该领域产业化和学术研究的水平处于世界前沿。其有关学术成果达200多篇,论文被他人引用超过4900次(H指数为39) 获得有关聚羟基脂肪酸酯授权专利20余件。先后获国家技术发明奖二等奖(第一完成人)、纽伦堡国际发明奖等奖励,是国家杰出青年科学基金获得者、教育部长江学者特聘教授和973&ldquo 合成生物学&rdquo 项目的首席科学家。   杜泽学 男,49岁,中国石化石油化工科学研究院工学博士毕业,有机化工(生物柴油)专业,中国石化石油化工科学研究院教授级高工。杜泽学博士提出了利用近/超临界甲醇醇解技术,开发地沟油等废弃油脂生产生物柴油的新工艺 组织开展探索研究,找到了降低反应温度和压力的办法,解决了原料深度转化、产品分离与质量达标等问题 组织开展新工艺的中试,攻克了工艺放大面临的诸多工程化难题,开发成功了适应多种原料、生产过程清洁的SRCA生物柴油绿色工艺 在生物柴油及相关领域申请国内外发明专利57件,其中获得国外专利授权4件、中国专利授权33件 发表论文22篇。   刘海超 男,45岁,中国石化石油化工科学研究院博士毕业,催化化学专业,北京大学化学与分子工程学院教授。刘海超博士主要从事分子催化与能源化学研究,在生物质选择催化转化等基础研究方面取得了原创性成果,揭示了催化剂构&mdash 效关系和反应机理,发明了选择氢解、近临界水条件下水解耦合加氢等纤维素绿色解聚转化为多元醇的新方法,发展了从纤维素直接合成丙二醇、甘油催化氧化合成乳酸等生物质化学品合成的新途径。获得授权发明专利20余件,发表学术论文80余篇,荣获&ldquo 中国催化青年奖&rdquo 等奖励。   谭天伟 男,49岁,清华大学博士毕业,生物化工专业,中国工程院院士,北京化工大学教授。谭天伟博士通过多年选育筛选出具有新基因的亚罗解脂酵母脂肪酶,并研究成功酶膜固定化新方法,实现了生物柴油、维生素A棕榈酸酯等产品的工业生产 创建了基于中间代谢物控制发酵过程优化的方法 利用发酵废弃物中的废菌丝体,提取麦角固醇和壳聚糖,显著地降低了麦角固醇生产成本 开发了喷射法制备壳聚糖吸附剂工艺,并采用分子印迹技术提高吸附容量1倍。已申请国内外发明专利37件 发表论文300余篇,其中SCI收录200余篇、 EI收录210余篇。以第一完成人先后获得国家技术发明奖二等奖2项,省部级一等奖4项、二等奖4项 是国家杰出青年基金获得者、中国青年科技奖获得者、何梁何利创新奖获得者。   二、青年进步奖   郭凯 男,31岁,英国谢菲尔德大学博士毕业,生物化工专业,南京工业大学教授。郭凯博士针对生物化工过程效率偏低和生物产业链偏短的问题,开展了微流场技术在生物基材料及精细化工品领域的应用研究,逐步形成了以微流场技术为核心的技术平台、以生物基材料为核心的产品体系。其从尺度效应对反应本征的影响研究入手,通过流体场结构设计,有效拓展流场边界,推进了微流场技术的工程化应用,并成功将微流场技术应用于生物基无毒增塑剂、生物基尼龙单体、生物基聚氨酯单体的制造过程中 创新了3D打印技术和粉末冶金技术等微流场反应装备的快速制造模式,开发了针对生物化工和化学化工工艺特异性微流场反应装备。累计发表论文30余篇 申请及授权专利近20件 参与编写书籍1部 获省部级科技进步一等奖1项。   李昌志 男,34岁,中国科学院大连化学物理研究所博士毕业,有机化学专业,中科院大连化学物理研究所副研究员。李昌志博士针对纤维素利用中的两个科学难题,在国际上率先提出离子液体介导的纤维素水解技术,并将其成功应用于天然生物质原料水解 实现由纤维素高选择性转化制备生物质关键平台化合物5-羟甲基糠醛,尤其是进一步开发了高浓度反应过程,对工业放大生产5-羟甲基糠醛具有重要科学意义和应用价值 发展了天然生物质原料全组分催化氢解制二元醇和单酚类化合物的催化过程,该过程亦表现出潜在的工业应用价值。共发表SCI论文19篇,申请发明专利11件,获得专利授权3件。   牟新东 男,34岁,北京大学博士毕业,生物质绿色转化专业,中国科学院青岛生物能源与过程研究所研究员。牟新东博士及其带领的绿色化学催化团队针对木质纤维素生物质利用中的瓶颈问题,设计开发了节能省水的动态挤压预处理工艺,并建成千吨级/年预处理量的中试系统 完成了由单糖制备呋喃二甲醇、呋喃二甲酸的公斤级小试生产与下游呋喃二甲醚产品的开发 开发了由单糖制备混合二元醇,和经糠醛和羟甲基糠醛制备高附加值&alpha ,&omega -二元醇和1,2-二元醇的催化体系,具备一定的工业化潜力。他先后主持国家863计划、国家自然科学基金、山东省及青岛市重大科学研究计划等项目。作为第一或通讯作者,已在SCI期刊上发表论文20余篇,其中第一作者论文单篇最高引用次数达160余次,申请专利30余件,其中国际专利2件,获得专利授权4件。   王岚 女,32岁,中国科学院研究生院博士毕业,生化工程专业,中国科学院过程工程研究所助理研究员。王岚博士建立了汽爆和水流筛分组合处理新方法,使汽爆秸秆酶解效率提高1倍,提出了提高纤维素酶解效率的秸秆组分分级思路。发现了秸秆降解物中的可溶性木质素是抑制丁醇发酵的主要抑制物,建立了活性炭去除汽爆秸秆酶解液中的抑制物用于发酵丁醇的新方法。首次提出了采用秸秆中易于降解的半纤维素为发酵原料,建立了汽爆秸秆半纤维素水解液发酵丁醇的方法。采用与其技术配套的自主加工的工业化装置系统,完成了年产600吨秸秆丁醇中试试验,并建成了年产5万吨丁醇以及联产乙醇、丙酮、聚醚多元醇和纸浆的生产线。在国内外学术期刊上发表论文10余篇 申请中国发明专利7件、国际PCT专利1件,获得中国专利授权4件 出版中英文专著2部。   许宁 女,33岁,北京大学博士毕业,高分子化学专业,中国石化北京化工研究院高级工程师。许宁博士进行了生物可降解聚酯的改性工作,设计并合成了多种结构新颖、性能独特的聚酯 开展了含糖聚酯研究,合成了一系列结构精细可控的侧链含糖聚己内酯,构筑了国际上首个可降解的胰岛素控制释放体系模型 在聚乳酸合成与改性领域进行了研究,制备了增韧聚乳酸材料。作为第一作者发表论文5篇 申请专利21件,获得专利授权9件。   曾建立 男,32岁,中国科学院过程工程研究所博士毕业,生物化工专业,中国石化石油化工科学研究院高级工程师。曾建立博士针对废弃油脂生产的生物柴油酸值容易超标的问题开展研究,确定了影响产物酸值的关键因素,并完成了亚临界两段醇解反应制备生物柴油的小试实验 在此基础上,提出了第二代生物柴油新工艺(SRCA-Ⅱ),并完成了2000吨/年中试试验,为第二代生物柴油工艺开发作出了突出贡献。发表文章12篇,申请专利6件。   范立海 男,31岁,浙江大学博士毕业,生物化工专业,北京化工大学副教授。范立海博士成功实现了单株酵母以纤维素为唯一碳源直接转化燃料乙醇技术路线 首次解决了结晶型纤维素无法被酵母直接降解利用的国际性难题。已发表SCI论文10余篇,其中作为第一作者在《美国科学院院刊》(PNAS)1篇,申请国内发明专利3件。   特此公告。   &ldquo 闵恩泽能源化工奖&rdquo 基金理事会   2013年12月20日
  • Nano Energy:基于面投影微立体光刻3D打印技术的共形压电传感器设计与制造
    随着柔性电子领域的快速发展和物联网技术的普及,能够用来监测人类生理指标(如心跳、脉搏、运动周期、血压等)和机械运行状态(如主轴跳动、机器人运动状态感知等)信号的可穿戴电子器件逐渐应用到社会生活中。可穿戴电子器件的共形设计和制造使其在电子皮肤、柔性传感和人工智能中具有潜在的应用前景。当前,大多数电子器件是利用光刻、压印技术和电子束在硅表面进行制备。然而由于缺乏弯曲表面的加工工艺,要制备与复杂曲线表面(例如人体关节)共形的电子器件尤为困难。面投影微立体光刻3D打印技术(PμSL)可快速制造并成型任意形状和可设计的结构,为三维共形柔性电子器件的制造提供了灵活性和简便性。然而,考虑到柔性材料的成型工艺与功能特性,传统的制造工艺限制了功能材料的设计范围,降低了微结构的设计与成型尺度,制约了功能器件的成型和性能提升的范围。图1 论文工作的摘要图近日,西安交通大学机械工程学院陈小明、李宝童、邵金友教授等研究人员,从功能压电纳米复合材料的改性与压电器件的微结构拓扑优化等两方面出发,利用面投影微立体光刻3D打印技术(nanoArch S140,10μm精度,深圳摩方),通过设计并调节压电氮化硼纳米管材料(BNNTs)和光敏聚合物树脂的界面相容性,结合拓扑优化微结构方法,实现了具有高灵敏度、宽响应,且结构可覆形的柔性压电传感器制造。该研究以“3D printed piezoelectric BNNTs nanocomposites with tunable interface and microarchitectures for self-powered conformal sensors”为题发表在国际高水平期刊《Nano Energy》上,为高性能可穿戴柔性压电传感器件的设计与制造提供了新思路。工作要点一:功能纳米复合材料(BNNTs)的表面改性与材料制备,超低负载量(0.2wt%)的纳米复合材料表现出出色的压电性能:图2 功能纳米复合材料(BNNTs)的设计、改性与表征:a)BNNTs表面功能化工艺;(b)原始BNNTs/功能化BNNTs和树脂基体界面力学行为示意图;(c)极化与未极化BNNTs等压电输出信号为了提高压电纳米填料在有机聚合物溶液中的相容性和分散性,以及纳米复合材料的压电性能,通过用硝酸处理来实现纳米管表面的氧化和羟基形成,在超声处理下,官能化分子(TMSPM)与BNNT-OH表面的官能团嫁接,生成化学官能化的纳米管(F-BNNTs)。同时,纳米管上的丙烯酸酯基团显着提高了BNNTs在聚合物基体溶液中的分散性及压电输出;实验表明:相对于原始BNNTs,基于F-BNNTs的复合压电聚合物的压电输出提高了140% (见图2)。工作要点二:结构拓扑优化显著提高了复合材料的压电性能,微结构的纳米复合膜在较宽的响应区域上展现出高灵敏度; 课题组研究人员的前期研究工作表明,微结构化能显著提升压电器件的输出信号(Small 13 (23), 1604245;Nano Energy 60, 701等)。因此为了实现器件电信号输出的最大化,本文采用结构拓扑优化的方法优化压电膜的微观结构,并利用高精度面投影微立体光刻3D打印的微尺度加工能力,实现拓扑微结构的制造。数值模拟结果表明,微结构的引入能显著提高压电输出,并且具有优化微结构(struct B-P 和struct C-P)的压电薄膜能进一步提高信号输出(见图3)。图3 平面和微图案化压电薄膜的设计和仿真结果通过微结构3D打印拓扑结构及压电信号测试,表明F-BNNTs /树脂复合膜的最大输出电压记录为4.7 V,与原始的平面F-BNNTs压电膜相比,输出提高了4.3倍,比未官能化的BNNTs基复合膜高出10倍。这种显著增强主要归因于聚合物和压电填料之间有效应力传递,以及复合膜的拓扑微结构设计。图4 (a-f)不同微结构压电薄膜;(g)薄膜压电输出;(h)压电微结构薄膜的压电输出实验与仿真对比工作要点三:基于PμSL技术实现共形压电器件制造与应用;与传统的微加工方法相比,面投影微立体光刻3D打印技术在设计和制造具有复杂几何形状的共形电子器件上具有更大的灵活性,如图5所示,曲面形状和微结构的制造证实了功能材料在复杂表面上的非平面制造能力。图4 (a)面曝光3D打印原理;(b)微结构化的共形薄膜示意图可打印压电材料被用于构造机器人手的智能触觉应变传感器。为了确保压电器件在弯曲或不平坦表面上的功能性,根据机械手的表面设计了合适的3D模型,然后将共形器件打印并安装到机械手不同的指骨上,通过建立应变感应电压与特定手部姿势的映射关系,手指上的应变传感器阵列可为机械手提供触觉感测的能力。图5(a–d)机械手上的共形应变传感器可转换不同的姿势,例如松弛(a),抓取(b),吊勾(c)和托平(d);(e)从托举球到抓紧球的姿势以及相应的电压响应(f)。如图5所示,手指上的应变传感器阵列可以使用14个压电应变传感器直接转换手的姿势,当用手握住不同结构的物体时,应变传感器会记录弯曲手指的不同输出信号。从预定义的传感器中获得的针对这种姿势的力的大小及其空间分布。3D打印的共形柔性压电传感器件可用于捕获接触区域上的力分布并监视机械手的不同运动,使其更能像人手一样具备相关功能,在人机交互中应用。本研究提出了一种面投影微立体光刻3D打印功能化纳米复合材料实现功能器件制造的方法,并通过材料改性与微结构设计两方面协同提升信号输出。研究结果表明:在光固化聚合物树脂中掺杂低负载量(0.2 wt%)的功能化氮化硼纳米管,并进行微结构拓扑优化,可实现高性能压电器件的制造。该方法制备的传感器在智能机器人、仿生电子皮肤、曲面结构件健康检测与人机接口等领域有广泛的应用前景。 论文链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2211285520308776
  • 第三届“闵恩泽能源化工奖”评选结果公示
    p   按照《闵恩泽能源化工奖评选办法》的规定,经专家委员会评选,共评出第三届“闵恩泽能源化工奖”杰出贡献奖获奖者4名、青年进步奖获奖者7名。现公示评审结果。 /p p   如有异议,请在公示之日起10日内以书面形式向闵恩泽能源化工奖基金理事会秘书处提出,并提供必要的证明文件。个人提出异议的,应在书面异议材料上签署真实姓名,注明联系方式 单位提出异议的,应在异议材料上加盖本单位公章。逾期且无正当理由的,不予受理。 /p p   公示网址:http://www.cae.cn(中国工程院) /p p   http://10.1.4.10(中国石化) /p p   联系人:李铁军 电 话:010-59968823 /p p   邮 箱:litiejun@sinopec.com /p p   通讯地址:朝阳门北大街22号中石化大厦科技部,100728 /p p   附件:1.杰出贡献奖获得者基本情况附件1.docx /p p    2.青年进步奖获得者基本情况附件2.docx /p p style=" text-align: right "   闵恩泽能源化工奖基金理事会秘书处 /p p style=" text-align: right "   ????2017年8月14日 /p p strong   附件1 /strong /p p style=" text-align: center " strong 杰出贡献奖获得者基本情况 /strong /p p style=" text-align: center " (按姓氏拼音排序) /p p   1.傅尧 /p p   傅尧,男,1977年7月出生,博士,中国科学技术大学教授,有机化学专业。 /p p   傅尧博士主要从事生物质化学转化领域的研究工作,在生物质催化转化制取高附加值化学品、液体燃料和材料单体等方面取得了原创性成果。开发了易于分离的磁性固体酸催化剂,提出了甲酸原位还原的新思路,发明了生物质连续水解制备γ-戊内酯的合成新方法 发展了一系列呋喃类生物质基化学品的绿色合成反应,完成了新型聚酯材料单体2,5-呋喃二甲酸的中试示范。 /p p   发表学术论文200余篇 获得中国授权发明专利25件,美国授权发明专利1件,欧洲授权发明专利1件。 /p p   2. 韩业君 /p p   韩业君,男,1978年2月出生,博士,现在中国科学院过程工程研究所工作、研究员,生物质能源专业。 /p p   韩业君博士主要从事生物质能源、极端酶、生物合成等方面应用基础研究。在生物质能源领域,发现了植物内源性糖苷水解酶协同因子,并揭示了其在生物质酶解转化生产中的作用过程和机制 在极端酶领域,系统研究了高温厌氧微生物降解代谢天然生物质的酶学过程,揭示了高温糖苷水解酶及其结构域在生物质酶解中的作用过程 阐明了高温跨膜转运蛋白在极端微生物代谢生物质过程中的作用机制 生物合成领域,揭示了极端自养微生物固定转化二氧化碳合成电能源的体外复合酶促动力学过程,为生物电能源的生产奠定了基础。在应用方面:开发了生物质高温复合酶解体系,为提高生物质的工业转化效率奠定了基础 主持完成了 “甘蔗渣生物炼制系统技术与工艺集成” 项目和示范生产,为提升我国甘蔗行业的竞争力奠定了基础。 /p p   发表SCI收录论文30篇 申请美国发明专利3件(已授权2件),申请中国发明专利15件。 /p p   3. 李毅 /p p   李毅,男,1976年5月出生,硕士,现在中国石化科技部工作、高级工程师,生物燃料专业。 /p p   李毅同志作为主要牵头人完成了生物航煤从工艺、生产到适航、商用的产品全流程研发与应用工作。李毅同志设计了氢解脱氧-异构裂化工艺,牵头开发了中国石化生物航煤成套技术 建成亚洲首套生物航煤生产装置,成功完成了废弃油脂生产生物航煤工业放大 在适航审定和应用方面,组织和参与了中国民航局生物航煤适航审定,制定了产品标准和适航规范,为民航业应对航空碳税提供了技术方案 协调组织客机制造商、航空发动机商、航空公司等产业链各方建立生物航煤商业合作平台,成功实施了上海-北京生物航煤商用载客航班。组织并参与了中国石化生物质炼厂的核心技术框架构建和关键技术研发,为中国石化生物质炼厂建设做好技术准备。 /p p   发表论文多篇,申请专利6件。 /p p   4. 蔺建民 /p p   蔺建民,男,1970年9月出生,硕士,现在中国石化石油化工科学研究院工作、教授级高工,主要从事生物柴油标准化和添加剂研究。 /p p   蔺建民教授作为课题组长承担了中国生物柴油标准化研究与起草任务,作为第一执笔人起草了我国首个生物柴油产品国家标准(BD100)和首个生物柴油调合燃料国家标准“生物柴油调合燃料(B5)”。在此基础上,又负责起草了多项与生物柴油相关的分析方法标准,如生物柴油氧化安定性测定法、柴油中生物柴油含量测定法等并批准实施,完善了我国生物柴油相关标准体系建设。开展了生物柴油抗氧剂、生物柴油十六烷值改进剂以及以生物柴油为原料制备柴油添加剂或其它化工品的研究。生物柴油抗氧剂、生物柴油十六烷值改进剂实现了工业生产和应用。 /p p   发表论文12篇 申请中国发明专利97件,涉外专利5件 制定生物能源领域国家标准7项、行业标准2项。 /p p strong   附件2 /strong /p p style=" text-align: center " strong 青年进步奖获得者基本情况 /strong /p p style=" text-align: center " (按姓氏拼音排序) /p p   1.陈修来 /p p   陈修来,男,1985年4月出生,博士,现在江南大学工作、副教授,生物化工专业。 /p p   陈修来博士主要从事微生物利用生物质原料生产精细化学品的研究,阐明了胞内碳代谢流调控的生理机制,提出了基于代谢路径定向重构的碳流调控策略及基于区间工程和转运工程的碳流调控策略,发展了基于模块工程和结构生物学的碳代谢通量调控方法,有效地解决了短链有机酸行业目前面临的产品产量低、糖酸转化率差、副产物多、后提取困难等问题,实现了D-乳酸、苹果酸、富马酸和柠檬酸的高效生产。其研究成果已成功应用于安徽丰原集团有限公司、安徽中粮生化格拉特乳酸有限公司等企业。 /p p   发表论文9篇,申请专利8件。 /p p   2. 方云明 /p p   方云明,男,1982年2月出生,博士,现在北京化工大学工作、教授,生物化工专业。 /p p   方云明博士长期从事生物质能源化工方向的科研工作,开展以生物与化学协同转化、面向工业应用为主要特色的生物炼制研究,致力于从低品位生物质资源出发制备生物液体燃料及重要化学品。通过催化剂、反应工艺及装备的协同创新,实现了生物质资源中化学键的可控断裂及生长,获得特定产品,在生物质资源特性导向催化材料创制、生物质定向转化制芳烃及航空燃料等方向取得了具有特色的学术成果,完成了生物质制芳烃、生物质炼制航空燃料和生物油与重油共裂化等过程的中试示范并推进其工业化。 /p p   发表SCI论文20余篇,申请6件中国及PCT专利。 /p p   3. 戈钧 /p p   戈钧,男,1982年12月出生,博士,现在清华大学工作、特别研究员,生物化工专业。 /p p   戈钧博士一直从事高效固定化酶制备及其在生物质能源、生物可降解材料、精细化学品等的生物催化转化过程中的应用研究。其研究成果创新性地提出采用无机晶体、金属有机骨架晶体材料进行酶固定化,开发了该类固定化酶的原位制备技术,系统阐述了限域效应、邻近效应、区域化效应等在固定化酶设计中的作用原理。所制备的固定化酶具有高于传统固定化酶的活性、稳定性和可复用性特点,为生物质能源、生物可降解材料、生物基精细化工产品等的生物制造和合成提供了重要基础和关键技术。 /p p   发表SCI论文40余篇,授权中国发明专利5件。 /p p   4. 郭勇 /p p   郭勇,男,1985年7月出生,博士,现在中国石化石油化工科学研究院工作、高级工程师,从事木质纤维素催化转化工作。 /p p   郭勇博士作为“糖平台经催化转化制生物航煤”课题负责人,主持开发了全流程工艺,尤其是在中间产物的合成和表征以及加氢工艺和催化剂方面取得了一系列创新成果,对形成中石化完整的糖平台催化转化体系以及构建专利网发挥了关键的作用。开发了全新连续糖脱水工艺,实现了HMF高效生产 开发了糖醇水相重整制氢和液体燃料的高效催化剂,阐述了催化剂酸碱性对水相重整反应的影响 联合中国石化建长催化剂分公司开展糖平台制生物航煤用催化剂的工业试验。 /p p   发表文章10余篇,已申请中国发明专利20余件。 /p p   5. 李澜鹏 /p p   李澜鹏,男,1984年4月出生,博士,现在中国石化抚顺石油化工研究院工作、高级工程师,生物化工专业。 /p p   李澜鹏博士先后负责了生物基长链尼龙、植物油基聚醚多元醇、生物基低硫柴油及航空煤油润滑改进剂、木质素基材料等生物基化学品及材料的生产工艺开发,开发了“环氧化-羟基化-胺解”耦合生产工艺,大幅度的提高了植物油基聚醚多元醇产品的羟值 通过化学改性手段,在脂肪酸分子链上引入不同的极性基团和脂肪环结构,影响了脂肪酸的分子构型,进而使脂肪酸的结晶过程发生变化,极大地降低了改性植物油脂肪酸抗磨剂产品的凝点和浊点,能够解决我国柴油品质升级过程中的润滑性问题。 /p p   发表核心期刊文章3篇,申请发明专利25件。 /p p   6. 罗建泉 /p p   罗建泉,男,1983年5月出生,博士,现在中国科学院过程工程研究所工作、研究员,生物化工专业。 /p p   罗建泉博士围绕能源化工中的生物反应-膜分离集成关键技术开展了大量研究工作,利用膜分离技术处理木质纤维素预处理液和酶解液,实现溶剂(离子液体或碱)和酶的回用、单糖的脱毒和浓缩 开发新型有机-无机杂化渗透汽化膜及丁醇发酵-膜分离耦合成套工艺,实现发酵液中的丁醇原位分离 研发新型生物催化膜,实现二氧化碳多酶催化合成甲醇 利用超滤-纳滤膜分离集成技术分级有机废水中的蛋白质和糖类,分别用于微藻培养(生物燃料)和厌氧发酵(生物燃气)。 /p p   发表SCI论文72篇,申请中国专利13件,申请国际专利1件。 /p p   7. 张海波 /p p   张海波,男,1982年3月出生,博士,现在中国科学院青岛生物能源与过程研究所工作、副研究员,生物化工专业。 /p p   张海波博士长期从事生物质绿色转化利用方面的研究,在生物化工合成高能量密度燃料领域,以可再生糖为原料利用生物化工法合成了蒎烯、桧烯和苯乙醇等高密度燃料前体,产品经催化聚合加氢后性能优于JP-10(经JF验证) 在方法创新方面,针对宿主菌的抗逆、分段发酵降低中间产物毒性、降低诱导剂的成本和提高工程菌的构建效率等方面开展工作 在生物质转化酶的发掘方面,分离并鉴定含有金属铁和锰且氧化过程不依赖介体的漆酶,极大地降低了酶氧化的成本,同时也为该酶的理论研究提供新思路。 /p p   发表SCI收录论文30余篇,申请专利17件。 /p p & nbsp /p
  • 施一公团队Science再发文 报道酵母剪接体三维结构
    p   2016年12月16日,清华大学生命学院、结构生物学高精尖创新中心施一公教授研究组于《科学》(Science)杂志就剪接体的结构与机理研究再发长文(Research Article),题为《酵母剪接体处于第二步催化激活状态下的结构》(Structure of a Yeast Step II Catalytically Activated Spliceosome),报道了酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)剪接体在即将开始第二步剪接反应前的工作状态下的三维结构,阐明了剪接体在第一步剪接反应完成后通过构象变化起始第二步反应的激活机制,从而进一步揭示了前体信使RNA剪接反应(pre-mRNA splicing,以下简称RNA剪接)的分子机理。 /p p   由于真核生物中的基因编码区中存在不翻译成蛋白质的序列(称为内含子),染色体DNA转录出来的前体mRNA(pre-mRNA)并不直接参与蛋白质翻译,而是需要先将其中的内含子片段去除,才能进入核糖体进行蛋白质合成。内含子的去除需要通过两步转酯反应来实现:首先,位于内含子序列中下游被称为分支点(branch point sequence)的序列中有一个高度保守的腺嘌呤核苷酸(A),其2’羟基亲核攻击内含子5’末端的鸟嘌呤(G),于是第一步反应发生,形成套索结构 然后,5’外显子末端暴露出的3’-OH向内含子3’末端的鸟嘌呤发起攻击,第二步反应发生,两个外显子连在一起。通过这两步反应,前体信使RNA中数量、长度不等的内含子被剔除,剩下的外显子按照特异顺序连接起来从而形成成熟的信使RNA(mRNA)(图1)。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/0e590db1-7664-40b3-9508-9269cc1b944d.jpg" title=" 201612161410211731.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图1 基因剪接反应示意图(图片来源:《Cell》) /p p   这两步化学反应在细胞内是由一个庞大、复杂而动态的分子机器——剪接体催化完成的。对于每一个内含子来说,为了调控反应的各个基团在适当时机呈现合适的构象从而发挥其活性,剪接体各组分按照高度精确的顺序结合和解离,组装成一系列具有不同构象的分子机器,统称为剪接体。根据它们在RNA剪接过程中的生化性质,这些剪接体又被区分为B、Bact、B*、C、P、ILS等若干状态。获取剪接体在组装、激活、催化反应过程中各个状态的结构是最基础也是最富挑战性的结构生物学难题之一。 /p p   2015年8月,施一公研究组率先突破,在世界上首次报道了裂殖酵母剪接体处于ILS状态的3.6埃高分辨率结构。2016年7月22日,施一公教授研究组在《科学》在线发表背靠背长文,首次报道了酿酒酵母剪接体分别处于激活状态(activated spliceosome,又称为Bact complex)和第一步催化反应后(catalytic step I spliceosome,又称为C complex)的近原子分辨率的剪接体结构,首次完整地展示了第一步转酯反应前后pre-mRNA和其中起催化作用的snRNA的反应状态,以及剪接体内部蛋白组分的组装情况。但是对于剪接体催化第二步转酯反应的细节,至今没有高分辨率的结构加以佐证。 /p p   在最新发表的《科学》长文中,施一公教授研究组捕获了性质良好的酿酒酵母剪接体样品,并利用先进的单颗粒冷冻电镜技术和高效的数据分类方法,重构出了总体分辨率分别为4.0埃的冷冻电镜结构,首次报道了酵母第二步催化激活状态下的剪接体结构。该结构的解析,进一步补充了mRNA剪接过程的关键信息,描述了从第一步转酯反应到第二步转酯反应过程中,剪接体催化反应活性中心内部组分的变化,以及关键蛋白的参与情况,为理解第二步反应所需的3’剪接位点是如何进入活性位点提供了重要的结构基础。值得关注的是,该结构的催化核心区域的分辨率达到3.5埃,第一次展示了转酯反应进行中的关键结构信息,填写了第二步转酯反应细节信息的空白。 /p p   2015年8月至今,施一公教授研究组共报道了剪接反应中5个关键状态剪接体复合物的高分辨率结构,分别是3.8埃的预组装复合物tri-snRNP、3.5埃的激活状态复合物Bact complex、3.4埃的第一步催化反应后复合物C complex、4.0埃的第二步催化激活状态下的C* complex以及3.6埃的内含子套索剪接体ILS complex。这5个高分辨率结构所代表的剪接体状态,基本覆盖了整个剪接通路中关键的催化步骤,提供了迄今为止最为清晰的剪接体不同工作状态下的结构信息,大大推动了RNA剪接研究领域的发展。 /p p   施一公教授为本文的通讯作者 清华大学生命学院博士后结构生物学高精尖创新中心卓越学者闫创业、医学院四年级博士生万蕊雪以及生命学院二年级博士生白蕊为该文的共同第一作者 生命学院二年级博士黄高兴宇参与了这项研究 电镜数据采集于清华大学冷冻电镜平台,计算工作得到清华大学高性能计算平台、国家蛋白质设施实验技术中心(北京)以及荣之联董事长王东辉先生的支持。本工作获得了北京市结构生物学高精尖创新中心及国家自然科学基金委的经费支持。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/265b7d28-fd8c-4b5c-b254-723cb115e514.jpg" title=" 201612161410211270.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图2 C* complex三维结构示意图 /p p br/ /p
  • 一探前沿 | Orbitrap助力环境Ding级研究实现突破
    一探前沿 | Orbitrap助力环境Ding级研究实现突破原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 李宇翔 吴珊湖Orbitrap助力环境顶ding级研究实现突破 Orbitrap 技术发展至今,凭借其卓越的分辨率、灵敏度、多项创新技术等“硬实力”,圈“粉”无数,平均每小时就有一篇文章问世,也逐渐成为就全球科学家实现世界ding级科研突破的有力伙伴。 今天我们就环境领域ding级期刊ES&T近2年发表的前沿研究,一探 Orbitrap 技术是如何助力实现突破的: 1# 创新方法助力重新认识人与环境污染的潜在联系 人体皮肤的脂质可以和氧化剂、臭氧和羟基自由基发生反应,反应产生的次生产物排放对室内环境的影响越来越重要。研究者们创新性地使用Orbitrap高分辨率质谱仪结合商业化的二次电喷雾电离(SESI)源的方法,评估了通过臭氧与手部皮肤脂质的异质反应形成的次生有机化产物。在不到40分钟的实时测量时间内,检测到600多个化合物离子,其中53个化合物离子在有臭氧存在时信号强度显着升高。研究者首次发现,这些次生产物可能会通过人体皮肤释放的亲核氨(NH3)产生进一步裂解。同时该研究展示的进一步结果表明,人类本体是大量有机化合物的重要来源,这些有机化合物可显着影响室内环境中的空气质量。(点击查看大图) 2# 前沿技术助力突破气溶胶研究分析手段瓶颈当前,用于在线分析有机气溶胶成分的质谱技术受到电离干扰和质量分辨率限制,无法准确的进行分子表征。研究者结合了萃取电喷雾电离(EESI)的软电离能力和Orbitrap质谱的的超高质量分辨率优势,对有机气溶胶进行了实时近分子表征。 EESI-Orbitrap对实验室产生的二次有机气溶胶和周围颗粒物的过滤提取物进行了进一步评估,分辨率高达140000(m/z200)可以实现对气溶胶分子的元素组成的准确鉴定和与邻近干扰成分的分离(这在分辨率只有20000的仪器上是无法分离的),同时获取二级高分辨质谱图的功能可以对化合物结构解析提供有效帮助。该研究所展示的新分析方法将更有信心的帮助我们增进对大气气溶胶形成和演化的认识。 3# 独树一帜奠基环境暴露与特定人群健康关系新发现职业工人通常会更多地接触高浓度的全氟化合物(PFAS),这使他们相较于一般人群面临更大的健康风险。为评估健康风险,启动了通过基于orbitrap质谱的代谢组学分析方法详细探究了相关职业接触PFAS的潜在健康问题,研究对象为40名来自中国某工厂的职业工人,和52名一般人群作为对照组。通过分析两组血浆中的PFAS水平的差异,发现十三种检测到的PFASs有六种PFAS同系物(Σ6PFAS)含量水平在职业工人和普通人群中差异巨大,同时偏最小二乘法差异性分析模型表明二组的代谢物检测结果存在明显差异。最终鉴定出14种潜在的生物标志物,发现它们与氧化应激,脂肪酸β-氧化紊乱和肾脏损伤有关。该研究结果表明职业性接触PFAS人群的健康风险不容忽视。 4# 独出心裁非靶向环境暴露组学研究迎突破在制药和化妆品行业中,对羟基苯甲酸酯被广泛用作常用防腐剂。目前已有研究发现,对羟基苯甲酸酯的环境暴露,与人的代谢改变和代谢疾病(例如糖尿病)的风险增加密切相关。但是,对羟基苯甲酸酯接触相关的代谢途径却鲜有报道。中国研究团队,在88名孕妇的尿液样品中测定了三种对羟基苯甲酸酯,并按测定的尿液浓度进行分组,使用UHPLC和Orbitrap高分辨率质谱联用平台对88个尿液样本进行代谢谱分析。通过对来自不同对羟基苯甲酸酯暴露组的尿液样品的特征筛选差异代谢物。鉴定出的代谢产物包括嘌呤,酰基肉碱等,这表明对羟基苯甲酸酯会干扰诸如嘌呤代谢、脂肪酸β-氧化等代谢途径。该团队首次完成了针对对羟基苯甲酸酯暴露孕妇基于MS的非靶向代谢组学研究工作,这一发现不仅揭示了对羟基苯甲酸酯环境暴露的潜在健康风险,也为理解对羟基苯甲酸酯暴露与某些代谢性疾病间的联系奠定了良好的研究基础。 # Orbitrap #作为环境研究不可或缺的手段,Orbitrap技术凭借高分辨能力和高质量精度以及稳定性好等优势,助力您实现多维度科研突破。明星产品推荐,马上加入你的研究计划/方案! Orbitrap Exploris 120 Orbitrap Exploris 240扫描以下二维码扫码获取报价和相关资料 相关阅读• 一探前沿|环境研究ding级期刊,哪些技术备受青睐?重金属分析篇(上)• 一探前沿|环境研究ding级期刊,哪些技术备受青睐?重金属分析篇(下) 参考文献:1. Environ. Sci. Technol. 2020 Nov 3 54(21):13478-13487. 2. Environ. Sci. Technol. 2020 Apr 7 54(7):3871-3880. 3. Environ. Sci. Technol. 2019 Aug 20 53(16):9800-9809. 4. Environ. Sci. Technol. 2020 Mar 17 54(6):3447-3454.
  • 食品中抗氧化剂检测解决方案
    食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化不仅会使食品中的油脂变质,而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等,从而降低食品的感官质量和营养价值,甚至产生有害物质,引起食物中毒。但过量使用抗氧化剂也可能对人体的肝脏、肾脏等产生有不利影响,有的甚至还有致畸、致癌。 近期某知名品牌爆出非法添加过量抗氧化剂。Sigma-Aldrich积极响应热点话题,提供食品中抗氧化剂检测解决方案,提供HPLC和GC两种方法。 美国AOAC 983.15是检测油、脂肪、黄油中酚类抗氧化剂的方法。依据AOAC方法,采用Ascentis RP-Amide液相色谱柱能将方法中的物质在13min内实现完全分离。Sigma-Aldrich同时提供气相色谱解决方案,能分离几种常见的抗氧化剂。 AOAC 983.15方法液相分离抗氧化剂 色谱柱:Ascentis RP-Amide, 15 cm x 4.6 mm内径, 5 &mu m (货号565324-U) 流动相A:5%乙酸溶于去离子水 流动相B:95:5 甲醇:乙腈 流速:2.0 mL/min. 温度:30 ° C 检测器:UV,280 nm 进样量:10 &mu L 样品:分析物各10ug/ml溶于乙腈:2-丙醇 50:50中 梯度: Min A% B% 0 65 35 12 5 95 16 5 95 1. 乙氧喹 2. 没食子酸丙酯 3. 2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP) 4. 叔丁基对苯二酚(TBHQ) 5. 去甲二氢愈创木酸(NDGA) 6. 叔丁基对羟基苯甲醚(BHA) 7. 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 8. 没食子酸辛酯 9. 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯(BHT) 10. 没食子酸月桂酯 气相色谱方法分析常见抗氧化剂 色谱柱: SAC-5, 30 m × 0.25 mm内径, 0.25 &mu m (货号24156) 柱温: 200 ° C 检测器: FID, 250 ° C 载气: 氦气,30 cm/s 进样量: 2 &mu L,分流 100:1 样品: 200 &mu g/mL 每个组分 1.叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) 2.3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3.叔丁基对苯二酚 (TBHQ) 4.乙氧喹 5.2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 6.2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP) 7.没食子酸丙酯 (PG) 色谱耗材 货号 描述 规格 目录价(元) 565324-U Ascentis RP-Amide液相色谱柱 15 cm x 4.6 mm, 5 &mu m 3037.25 24156 SAC-5气相毛细管色谱柱 30 m × 0.25 mm x 0.25 &mu m 4899.96 标准品 货号 中文名 英文名 CAS 包装 目录价 47168 3,5-二叔丁基对甲酚 (BHT) 3,5-Di-tert-4-butylhydroxytoluene 128-37-0 500mg 228.15 31519-250MG 乙氧喹 Ethoxyquin 91-53-2 250mg 226.98 91215-100MG 没食子酸 Gallic acid 149-91-7 100mg 1120.86 PHR1118-1G 没食子酸丙酯 Propyl gallate 121-79-9 1g 656.37 47863 L-抗坏血酸 L-Ascorbic acid 50-81-7 1g 198.9 47783 DL-&alpha -维生素E DL-&alpha -Tocopherol 10191-41-0 100mg 290.16 76524-100MG 甘氨酸 Glycine 56-40-6 100mg 1178.19 40048-U 酚类抗氧化剂标准品套装 Phenolic Antioxidant Kit 2                     Kit 1729.26                   没食子酸丙酯 (PG) Propyl gallate 500mg 叔丁基对苯二酚 (TBHQ) tert-Butylhydroquinone 500mg 去甲二氢愈创木酸 (NDGA) Nordihydroguaiaretic acid 500mg 叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) Butylated hydroxyanisole 500mg 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚 2,6-Di-tert-butyl-4- hydroxymethylphenol(Ionox-100) 500mg 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3,5-Di-tert-butyl-4-hydroxytoluene 500mg 没食子酸月桂酯 Lauryl gallate 500mg 没食子酸辛酯Octyl gallate 500mg 乙氧喹 Ethoxyquin 500mg 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验,拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco(上海:021-61415566-8209 北京:010-65688088-6812 广州:020-38840730-5001)正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。
  • 大连化物所制备出高效柔性钙钛矿太阳能电池组件
    近日,大连化物所太阳能研究部薄膜太阳能电池研究组(DNL1606组)杨栋研究员和刘生忠研究员团队采用电子传输层中氧空位缺陷填充的策略,制备出目前有文献报道的最高效率的柔性钙钛矿太阳能电池组件。   柔性钙钛矿太阳能电池由于具有质量轻,便携式,高功质比等优点被广泛关注。该团队长期致力于柔性钙钛矿太阳能电池中低温条件下制备高质量钙钛矿吸光层和电子传输层的研究。团队早期开发了可室温磁控溅射的TiO2电子传输层(Energy Environ. Sci.,2015)、可低温制备的固态离子液体电子传输材料(Adv. Mater. ,2016),制备出高效率柔性钙钛矿太阳能电池。随后,团队通过开发二甲基硫醚添加剂延缓钙钛矿的结晶过程,提升钙钛矿吸光层的质量,再次提升了柔性钙钛矿太阳能电池的效率(Adv. Mater.,2018)。本工作中,团队利用紫外光照射产生的氧和羟基自由基处理SnO2电子传输层,降低了SnO2薄膜中的氧空位缺陷。研究发现,由于给电子羟基的引入使得SnO2的能级向上移动,有利于钙钛矿中电子的导出;羟基可以在SnO2和钙钛矿之间形成氢键,改善界面接触,提供电荷传输的通道;处理后SnO2表面的浸润性得到有效改善,更利于制备大面积均匀的钙钛矿薄膜。最终,团队制备出面积为36.50cm2的柔性钙钛矿电池组件,效率达到18.71%,这是目前有文献报道的柔性钙钛矿组件的最高效率。同时,柔性钙钛矿组件表现出良好得机械性能,器件在弯曲1000次后,仍可保持83%的原有效率。该工作提出了一种简单有效的界面处理方式,为促进高性能柔性钙钛矿电池组件的发展提供了有效途径。   上述工作以“Highest-Efficiency Flexible Perovskite Solar Module by Interface Engineering for Efficient Charge-Transfer”为题,于近日发表在《先进材料》(Advanced Materials)上。该工作得到国家自然科学基金等项目的资助。
  • 中石大(北京)姜桂元教授团队在《Nature》上发表催化剂研究文章
    在国际顶级学术期刊《Nature》上,中国石油大学(北京)实现了重要突破!中石大(北京)重质油国家重点实验室姜桂元教授团队,联合德国莱布尼兹催化研究所Evgenii V. Kondratenko教授团队、焦海军教授团队、山西大学及德国卡尔斯鲁厄理工学院等科研机构合作者,在丙烷无氧脱氢催化剂研究方面取得新进展。11月10日,研究结果以“In situ formation of ZnOx species for efficient propane dehydrogenation”(原位形成ZnOx物种用于丙烷高效脱氢)为题, 于《Nature》在线发表。中石大(北京)博士生赵丹为本论文的第一作者,姜桂元教授、Evgenii V. Kondratenko教授及焦海军教授为论文的通讯作者。论文以中石大(北京)为第一通讯单位,而这也是该校的首篇《Nature》。继2013年首次《Science》发文之后,至此,中石大(北京)已经集齐了《Nature》和《Science》两大国际顶尖期刊的发表。作者简历:姜桂元,男,教授、博士生导师,中国石油大学(北京)化学工程与环境学院副院长,校青年创新团队负责人。主要从事能源催化方面的研究工作,包括轻烃高效转化和太阳能光催化等。在Nature Commun., Adv. Mater., Chem. Commun., J. Catal., Applied Catal. B等SCI 重要学术期刊上发表论文100余篇,参编学术著作4部,授权国家发明专利24项。先后入选北京市科技新星计划、教育部新世纪优秀人才计划及北京高等学校青年英才计划等。受邀担任《Scientific Reports》、《Current Catalysis》、《Carbon Resources Conversion》期刊编委,担任中国化工学会工程热化学专业委员会委员、中国感光学会光催化专业委员会委员、中国能源学会能源与环境专业委员会委员等。研究简介:丙烯是基本的有机化工原料,近年来供需缺口不断加大。随着页岩气开采技术发展、资源高效利用及能源高质量发展的需求驱动,特别是在双碳背景下石油石化行业面临的转型升级,丙烷无氧脱氢(PDH)制丙烯技术成为填补丙烯供需缺口的一种重要途径。目前商业化的PDH催化剂是K-CrOx/Al2O3和Pt-Sn/Al2O3,Pt价格昂贵以及Cr(VI)毒性高,限制了其进一步应用。研发价格低廉、环境友好的高效非贵金属基替代催化剂并揭示其催化作用机制至关重要且迫在眉睫。针对上述问题,研究人员采用简单的机械混合-原位氢气还原处理方法,成功地在Silicalite-1(S-1)上合成了双核Zn-oxo物种。研究发现,在还原处理机械混合的ZnO-S-1样品时,被还原的ZnO以Zn单质形式迁移至S-1上并与其羟基窝发生反应,得到双核Zn-oxo物种。在还原性条件下,低配位双核Zn-oxo物种是丙烷脱氢的活性位,将该催化剂应用于丙烷无氧脱氢反应时,在400个小时的反应测试中,催化剂展现了优异的催化性能,在与商业K-CrOx/Al2O3类似催化剂相当的丙烯选择性条件下,该催化剂的丙烯时空收率是K-CrOx/Al2O3的3倍左右(上图(a)和(b))。同时该催化剂的制备方法还可以拓展至富含羟基窝的其它类型分子筛以及富含羟基的金属氧化物中(上图(c)和(d)),表现出良好的应用前景。该研究基于分子筛羟基窝和原位预处理/反应构筑高效非贵金属基催化剂,不仅从分子层次阐明丙烷脱氢活性位的形成与作用机制,还为将来高效催化剂理性设计提供了新思路。
  • 均多相融合选择性催化制备生物基可降解聚酯单体——岛津XPS用户成果分享
    团队介绍:李福伟研究员团队李福伟老师现任中国科学院兰州化学物理研究所研究员,博士生导师,中科院特聘研究员,国家优秀青年基金获得者。2005年于中科院兰州化学物理研究所夏春谷研究员组获物理化学博士学位,随后在中科院过程工程研究所张锁江院士研究组从事绿色化工研究,2006年4月-2009年12月在新加坡国立大学化学系贺子森教授(Professor Andy Hor, 现香港大学副校长)研究组开展博士后研究。2010年入选中科院“百人计划”并于同年获择优支持,在兰州化学物理研究所开始独立研究工作,研究领域为面向清洁能源和先进合成的绿色催化,主要开展功能含氮杂环化合物的高效催化合成以及可再生碳资源(生物质、二氧化碳)的增值催化转化研究。已发表研究论文80余篇,论文H因子30,其中2011年以来以通讯作者在Chem. Rev., Nat. Commun., Angew. Chem. Int. Ed., ACS Catal., J. Catal., Appl. Catal. B: Environ., Green Chem.等期刊上发表50余篇论文。编著中英文专著2个章节,申请授权中国发明专利10余项。曾获中国化学会催化委员会首届“中国催化新秀奖”(2012)、中科院院长优秀奖(2005)等。2015年获国家自然科学基金“优秀青年基金”资助。均多相融合选择性催化制备生物基可降解聚酯单体羟基脂肪酸酯(PHA)是制备生物可降解聚酯高分子材料的重要单体, 现有制备方法存在催化效率和选择性低等不足。从可再生的生物基碳氧资源出发,发展简便、高效、高选择性的催化制备生物基羟基烷酸酯聚酯单体技术具有重要意义和潜在应用价值。中科院兰州化学物理研究所李福伟研究员团队从半纤维素下游产品糠醇出发,发现Pd与具有一定咬角结构的双膦配位后能够高效、高选择性地实现均相催化切断糠醇的羟基C-O键,插入制备PHA所需要的羧酸酯官能团,催化转化数(TON)高达104以上。减压蒸馏出呋喃乙酸酯产物后,催化剂可以循环使用二十次而不失活,为生物质的“量体裁衣”增碳提供了一个新的方法。图1 利用原位XPS分析xNi/CeO2催化剂中Ni物种的结构特点及演变规律Science Technology 以糠醛衍生物呋喃乙酸的C-O键氢解制备6-羟基羧酸酯为例,开发制备了非贵金属催化剂Ni/CeO2,并表现出高的催化活性和稳定性;如图1所示,利用in situ XPS技术详细分析了xNi/CeO2催化剂中Ni物种的结构特点及Ni物种在制备过程中的演变规律,结果显示8Ni/CeO2中存在金属Ni0物种和界面Nin+-VO-Ce物种。研究了Ni/CeO2表界面Ni物种类型及相对含量,发现催化剂界面Ni物种主要为Ni0和Niδ+,结合动力学分析,推断Ni0是C=C加氢的活性中心,而Niδ+是C-O氢解的活性中心。通过改变Ni负载量优化Ni0和Niδ+相对含量,实现C=C加氢和C-O氢解反应速率的动力学匹配,获得理想催化性能。相较于传统的石油基制备方法而言,其合成策略显示出:高的原子经济性,高能源利用率,原料来源可持续,并避免了易爆过氧化物的使用。参考文献Zelun Zhao, Guang Gao, Yongjie Xi, Jia Wang, Peng Sun, Qi Liu, Wenjun Yan, Yi Cui, Zheng Jiang, Fuwei Li*, Chem, 2022, 8, 1034-1049.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • “封尾”二字,臣妾真的已经说倦了!
    最近小编也是看到我们技术工程师无奈的叹气,都说分析化学实验室里是大神盘虬,藏龙卧虎,怎么这眼看着2020年的《中国药典》都快要实施了,还会有小伙伴不明白色谱柱封尾和未封尾呢?色谱柱的封尾和未封尾对色谱柱的性质影响还是非常大的,在选择色谱柱的时候要尤为注意。那么今天,小编就带大家一起来了解一下,关于色谱柱封尾的那些问题。在解释封尾这个概念之前,需要纠正很多老师的一个错误认知,认为C18柱硅胶表面的每一个硅羟基位点,都是被C18链给键合掉的,C18柱的硅胶表面就像一个“刷子”一样。这样的理解其实是不正确的。目前没有任何一个色谱柱生产厂家的硅胶基质C18柱能做到硅羟基100%的全覆盖。各厂家色谱柱的烷基覆盖率有高低的差异,但总归是有没有被键合掉的硅羟基位点的存在。而我们都知道,色谱柱之所以出现拖尾,就是因为目标物被活性位点吸附,产生相互作用,从而引起区带被拉宽,造成拖尾。因此,在色谱柱进行C18链键合后,需要对依旧裸露的硅羟基进行掩蔽处理,避免硅羟基与化合物发生吸附作用,这一过程就叫做封尾(也常叫作封端)。(见下图)不同的色谱柱生产厂商用作封尾的试剂都不尽相同,但大多为小分子封尾试剂,如三甲基硅烷、六甲基乙硅氧烷等,封尾试剂的选择不同,也会影响到色谱柱的性质,如当选择极性试剂封尾的时候,就算是C18色谱柱,其对极性化合物的保留也会有所增强,选择性也会有所提高。色谱柱的单封尾、双封尾、三封尾是指封尾的次数。不同品牌的色谱柱封尾工艺不一样,有的色谱柱进行一次封尾,而有的色谱柱会封尾两次,甚至三次,从而更彻底地屏蔽硅羟基的影响。至于两次封尾,或三次封尾所用的封尾试剂是否一致,不同的厂家有不同的封尾工艺要求,可能是选择相同的试剂进行多次封尾,也可能是使用不同的试剂进行多次封尾。听到这个问题就好比听到问“在北上广打工的打工仔就一定比在其他城市打工的打工仔要高贵吗?”一样无奈(在哪都是打工,扎心!)。人也好,职业也好,没有高低贵贱之分,色谱柱也一样,封尾与否没有孰优孰劣之说。色谱柱之所以进行封尾,目的是要屏蔽二次吸附带来的拖尾问题。在做方法开发的时候之所以建议各位老师优先选择双封尾的色谱柱,也是因为在方法开发初期,样品基质可能相对复杂,杂质可能较多,加上进样量比较大,因此出现拖尾的可能性更大,所以选择双封尾的色谱柱尽量避免该问题,但并不意味着要一捆子抡死未封尾的色谱柱。相反,有很多杂质之间的分离,恰恰要借助这些硅羟基的诱导偶极作用才得以实现出色的选择性。关于这一点,还是要根据具体的项目进行选择。如果有具体的标准参考,标准上指明选择未封尾的色谱柱(unend-capped)那就无需多言,其他的时候,需要根据化合物的极性、流动相或样品溶液的pH值、流动相的比例等因素,来选择。一般来讲,未封尾的色谱柱由于裸露的硅羟基更多,因此填料的极性更大,比较适合极性稍大的化合物的保留;第二,未封尾的色谱柱硅羟基数量更多,亲水性更强,因此当流动相中水相比例较高时,未封尾的色谱柱耐受性会好一些;此外,当流动相或样品溶液的pH值偏低时,未封尾的色谱柱也比封尾的色谱柱有较好的稳定性。以上就是关于色谱柱封尾被问到最多的一些问题。最后说一句,色谱是一门实践科学,任何实验的结果没有出色谱图之前,是无法用理论去预测的。因此,当已知一个具体的项目或化合物时,询问“这个项目或这个化合物用封尾的色谱柱做的峰形好,还是用未封尾的色谱柱做的峰形好”是没有意义的,最好的方法就是分别用封尾和未封尾的色谱柱,在同样条件下进行实验,结果就一目了然。
  • 傅若农谈用于固相微萃取样品制备中的吸着材料
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展   对复杂基体(例如食品中微量残留物和污染物)的非常低浓度的化合物的分析,通常需要一个复杂的分析方法,包括采样,样品制备,分析物分离,定性和定量测定。多数分析家认为样品准备是关键、瓶颈,因为它通常是耗时最长的步骤,回收率低,容易产生污染,比其他步骤更难以自动化。最近,受绿色分析方法的刺激,把微量固相萃取技术推向前台,而各种吸着(吸附和吸收)材料是这些微萃取技术的基础,所以这一领域的研究最为活跃。  在上世纪70年代,固相萃取(SPE)——经典液相色谱的小型化,很快成为多年使用的液-液萃取处理样品的替代方法之一,虽然SPE比以前使用的样品制备方法大大降低了有机溶剂的量,但是由于要使用相对大量的有机溶剂。因此,出现了各种固相微萃取的小型化方法,进入了所谓的微萃取技术的时代,如下图1所示。 图 1 固相萃取半个多世纪的演变  固相萃取的小型化使这一技术进一步扩大了它的应用,并促进了固相萃取吸着剂的研究和发展,吸着剂(sorbent materials)(或萃取剂,捕获剂)包括吸收和吸附。从微观的角度看,这两类的 SPE 涂层有明显的区别。吸附是分析物分子直接以分子力吸着到涂层表面。吸收则是分子溶入涂层的主体内。基于吸附机理的萃取因其可进行吸附的表面位置有限,因此吸附是竞争过程 而基于吸收机理的萃取,由于两种性质相似的液体可以以任何比例互溶,因此吸收是非竞争过程。如下图2所示。我把两种过程总称为吸着。 图 2 吸收和吸附的概念左面: a 吸附 b. 大孔吸附 c. 小孔吸附右面 a 吸收 b. 大孔吸收 c. 小孔吸收( 色谱,2001,19(4):314)1. 微固相萃取使用的吸着剂  在SPE 半个多世纪的第一阶段,是使用活性碳作吸附剂的时期,这是沿袭了历史的经验,用活性碳吸附水中的有机物,是一种很有效的方法,但是活性炭吸附性不均一,重复性不好,有过高的吸附性,有不可逆活化点,回收率低。所以从上世纪 60 年代末到80 年代初,一直在寻找更为合适的适应性更强的 SPE 填料。有许多溶于水中的有机化合物不能被活性碳所吸附,而一些被吸附的化合物又不能被溶剂洗脱出来。当时就着重于使用聚合物和各种键合在硅胶上的有机基团,前者如交联聚苯乙烯树脂 Amberlite XAD-1,后者如十八烷基硅胶(ODS)和辛基、乙基硅胶。上世纪 60 年代中期 Rohm 和 Haas 公司推出 Amberlite XAD-1 (交联聚苯乙烯)作萃取用吸着剂,上世纪 70 年初代又引入苯乙烯-二乙烯基苯 Amberlite ( XAD-2 和XAD-4)和乙烯二甲基丙烯酸酯树脂(XAD-7和XAD-8)。用于ppb级有机物的萃取。还研究了多种共聚物,如 porapaks 和 Chromosorbs 其中以 Tenax (2,6-diphenyl-p-phenylene oxide) 使用者最多。由于聚合物吸着剂中残留制造时的一些化合物如单体、溶剂,给SPE 的标准化带来困难,同时受到上世纪 70 年代 HPLC 填料研究的刺激,兴起了在 SPE 中使用 HPLC 填料作SPE 的吸着剂。  硅胶是很古老的吸附剂,广泛用于萃取介质,硅胶又可以键合各种有机基团,所以在固相萃取中有较多的使用。硅胶的活性中心是其结构上的羟基(硅烷醇),在结晶的硅胶中,它们是孤立的,不与相邻的羟基相作用。用于SPE 的硅胶是无定形的,其相邻的羟基间可发生氢键相互作用,发生氢键相互作用的羟基数目取决于吸附剂的孔径。小孔硅胶表面主要被氢键相互作用的羟基所占有,大孔硅胶表面主要被孤立的羟基所占有。如果将无定形硅胶进行加热处理,则表面羟基失水转变为硅氧烷,这时,表面活性中心基本消失,吸附作用很弱,大孔硅胶的这种失水反应是可逆的,如果将失水硅胶与水一起加热,硅氧烷与水反应成为硅烷醇。如果失水发生在小孔硅胶或加热温度过高,则反应是不可逆的。未经加热处理的无定形硅胶,其表面羟基被水所覆盖,没有吸附活性,故需将它置于150一200℃下长时间加热进行活化。除去水后的相邻羟基形成氢键。若加热温度超过200℃,氢键相互作用的羟基将失水成为硅氧烷。加热温度超过 600℃,全部羟基(包括氢键相互作用的羟基和孤立的羟基)失水成为憎水的硅氧烷。在更高的温度(900℃)下,硅胶表面将烧结。硅胶表面上成氢键存在的羟基是吸附剂的活性中心,它对单官能团化合物有很强的吸附作用。它对一些化合物会产生永久性的吸附。因此作为SPE吸附剂,应当适当地进行减活处理,使其表面的活性中心比较均匀一致。硅胶吸附少水对其性能有很大的影响。由于极性化台物的k’值随着吸附剂含水量的增加而减少,为了保持吸附的稳定,含水量必须保持恒定。硅胶在含水量为4—20%时,分离效率差别很小,通常,水的加入量只要满足吸附剂表面形成50-75%的水单分子层就行了,此时,每100 m2吸附剂表而含水 0.02-0.038 g 。例如每l00 g 硅胶加水8-12 g 水。加入水后,与干吸附剂相比,容量可提高5-l00倍。  由于 硅胶键合有机物的稳定性和规范化,1978 年形成了SPE 小柱的商品,从而得到了广泛的应用,逐渐成为SPE的主流。如表1 中100例MEPS中使用最多的是这类吸着剂。其中C18—25.1%,C8—24.5%,C2—13.3%,MI——14.4%,硅胶——7.6%,其他——15.4%。C18+ C8+ C2=62.9%。  2006年我从500多篇使用SPE研究报告中发现使用最多的是C18 SPE柱 和OasisHLB 柱(二乙烯基苯-N-乙烯基吡络烷酮共聚物(分析试验室,2006,25(2):100-122)。  表 1 填充吸着剂微萃取(MEPS)使用过的吸着剂吸着剂分析物文献1C18利多卡因,甲哌卡因、布比卡因,罗哌卡因J Chromatogr B,2004, 801:317–3212MIP肌氨酸J Sep Sci,2014, doi:10.1002/jssc.201401116.3硅基苯磺酸阳离子交换剂局部麻醉药J Chromatogr,2004, B 813:129–135.4聚苯乙烯聚合物ISOLUTE ENV +6-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤(Roscovitine)J Chromatogr B,2005, 817:303–3075聚苯乙烯聚合物奥罗莫星(Olomoucine)Anal Chim Acta,2005, 539: 35–396硅胶基(C8),聚合物( ENV+),和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱罗哌卡因,利多卡因,代谢物(甘氨酰二甲苯胺,甘氨酸二甲代苯胺,3-OH-利多卡因)J Liq Chromatogr Relat Technol,2006,29:829–840.7聚苯乙烯聚合物醋丁洛尔,美托洛尔J Liq Chromatogr Relat Technol, 2007,30:575–5868Csilica-C8美沙酮J Sep Sci,2007,30:2501–25059C2-吸附剂环磷酰胺J Liq Chromatogr Relat Technol, 2008,31: 683–694.10C2, C8, 聚苯乙烯聚合物AZD3409( N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸 1-甲基乙酯)J Chromatogr Sci,2008,46:518–523.11C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)布比卡因和 [d3]-甲哌卡因Anal Chim Acta,2008, 630 : 116–12312C18氟喹诺酮类Anal Chem,2009,81:3188–319313C8 , ENV+ ,Oasis MCX,Clean Screen DAU可卡因及其代谢物J Am Soc Mass Spectrom,2009,20:891–89914C18麻醉药品Electrophoresis, 2009,30 :1684–169115C18甲基安非他明和安非他明J Chromatogr A,2009, 1216 :4063–407016C18溶解性有机物和天然有机物Anal Bioanal Chem, 2009, 395:797–80717C18单萜类代谢产物Microchim Acta,2009,166:109–11418C18硅胶有机优先污染物和暴露的化合物J Chromatogr A,2010, 1217 :6002–601119C8抗抑郁药J Chromatogr B,2010, 878:2123–212920C8利培酮及其代谢产物Talanta,2010,81:1547–155321C8,C18紫外滤光片和多环麝香化合物J Chromatogr A,2010,1217:2925–293222C18奥卡西平及其代谢物Anal Chim Acta,2010, 661:222–22823C2, C8, C18,硅胶,C8/SCX可替宁Anal Bioanal Chem,2010,396:937–94124C18甾体代谢物J Chromatogr A,2010,1217:6652–666025C8利培酮和9-羟利培酮J Chromatogr B,2011,879:167–17326MIP氟喹诺酮类化合物Anal Chim Acta,2011,685:146–15227C18非极性杂环胺Talanta,2011,83:1562–156728C8瑞芬太尼J Chromatogr B,2011,879:815–81829--氯氮平及其代谢产物J Chromatogr A,2011,1218:2153–2159.30C8阿托伐他汀及其代谢产物J Pharm Biomed Anal,2011,55:301–308.31C18氯贝酸,布洛芬,萘普生,双氯芬酸和布洛芬J Chromatogr A,2011,1218:9390–939632MIP,C18-硅胶(改性)雌激素类化合物的17β -雌二醇Anal Chim Acta,2011,703 41–5133C8阿片类药物Anal Chim Acta,2011,702:280–28734C2, C8, C18, SIL(未改性硅胶), M1(80% C8 和 20% SCX)(E)-白藜芦醇J Sep Sci,2011,34 :2376–2384. 35C18美沙酮Anal Bioanal Chem,2012,404:503–51136C18黑索金,TNTChromatographia,2012,75:739–74537C18多环芳烃Talanta,2012, 94:152–15738C8免疫抑制药物J Chromatogr B,2012,897:42–49.39C2, C8, C18, SIL, and M1生物相关的酚类成分J Chromatogr A,2012,1229:13–2340C18哌嗪类兴奋剂J Pharm Biomed Anal,2012,61:93–9941C18, C8,和 C8-SCX精神治疗药Anal Bioanal Chem,2012,402:2249–225742C2, C8, C18, 1M(阳离子交换剂)和Sil普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米Rapid Commun Mass Spectrom,2012,26:297–30343C8普伐他汀普伐他汀内酯Talanta,2012,90:22–2944C18酚酸J Chromatogr A,2012 1226:71–76.45C18抗癫痫剂J Sep Sci,2012,35:359–36646硅胶离子液体Talanta,2012, 89:124–12847聚吡咯/尼龙有机磷农药J Sep Sci,2012,35:114–12048C2, C8, C18, 硅胶和 M1 (混合 C8-SCX)挥发性和半挥发性成分Talanta,2012,88:79–9449C8, C18哌嗪类兴奋剂J Chromatogr A,2012,1222:116–12050C2, C8和ENV+感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8Biomed Chromatogr, 27,2013:396–40351C18大环麝香香水J Chromatogr A,2012,1264:87–9452C8多环芳烃J Chromatogr A,2012,1262:19–26.53C18抗癫痫药物J Sep Sci,2012,35:2970–297754C18卤代苯甲醚J Chromatogr A,2012,1260:200–20555C18芳香胺Anal Bioanal Chem,2012,404:2007–201556聚苯胺纳米线农药 Anal Chim Acta,2012,739:89–9857C2、C8、C18和C8 / SCX,SIL黄酮醇Anal Chim Acta,2012, 739:89–9858C8褪黑素与其他抗氧化剂J Pineal Res,2012,53:21–2859C2, C8, C18和含C8的硅胶类似M1L-抗坏血酸的测定Food Chem,2012,135:1613–161860C18卤代乙酸J Chromaogr A,2013,1318:35–4261MIP局部麻醉剂:利多卡因,甲哌卡因和布比卡因Biomed Chromatogr,2013,27:1481–148862C8心脏药物J Chromatogr B,2013,938:86–9563C8和强阳离子交换剂5-羟色胺再摄取抑制剂,抗抑郁药J Braz Chem Soc,2013,24:1635–164164C18麝香酮Anal Bioanal Chem,2013,405:7251–725765C8利多卡因Biomed Chromatogr,2013,27:1188–119166C18非甾体类抗炎药J Chromatogr A,2013,1304:1–967C2、C8、C18,SIL,M1苯基黄酮J Chromatogr A,2013,1304:42–5168C18大麻类J Chromatogr A,2013,1301:139–14669C18氯苯Anal Bioanal Chem,2013,405:6739–6748.70CMK-3纳米碳迷迭香酸Chromatographia,2013, 76:857–86071C2,C8,C18,SIL,M1氧化应激生物标记物Talanta,2013, 116:164–17272CMK-3纳米碳橄榄生物酚73 Anal Sci,2013,29:527–5327380% C8 20% SCX抗精神病药物Anal Bioanal Chem,2013,405:3953–396374C18多环芳烃和硝基麝香75C8氧化损伤DNA尿中的生物标记物PLoS ONE 8 (2013)e5836676C18抗精神病药物Anal Chim Acta,2013, 773:68–7577C2、C8、C18和C8,SIL / SCX羟基苯甲酸和羟基酸Microchem J,2013,106:129–138.78C2抗精神病药齐拉西酮J Pharm Biomed Anal,2014,88:467–47179C8可的松,皮质酮,acortisolJ Pharm Biomed Anal,2014,88:643–64880多孔石墨化碳颗粒恩替卡韦J Pharm Biomed Anal,2014,88:337–34481C18和 C8/SCX,莱克多巴胺Food Chem,2014,145:789–79582DVB芳香胺Talanta,2014, 119:375–38483SIL, C2, C8, C18, and M1氨基甲酸乙酯Anal Chim Acta, 2014,818:29–3584聚苯乙烯β -受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔M.M. Moein (Ph.D. thesis), Stockholm University, 201485C8多环芳香族碳氢化合物J Chromatogr A,2006, 1114:234–238.86C18布比卡因,利多卡因,罗哌卡因Bioanalysis,2010, 2:197–20587C18卤乙酸J Chromatogr A,2013, 1318:35–4288C8/SCX三环类抗抑郁药 Chromatogr A,2014, 1337:9–1689C18氯酚J Chromatogr A,2014, 1359:52–5990C18溴联苯醚J Chromatogr A,2014, 1364:28–3591C18非甾体类抗炎药物J Chromatogr A 1367 (2014) 1–892MIP瘦肉精,J Pharm.Biomed Anal. 91 (2014) 160–16893C18卡马西平、拉莫三嗪,奥卡西平,苯巴比妥,苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平J Chromatogr B 971 (2014) 20–2994C8千金藤素J Anal Methods Chem,2014,2014:1–695C8磺胺类药物J Liq Chromatogr Relat Technol,2014,37:2377–238896氨丙基杂化硅胶整体柱五种抗精神病药(奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪)和七中抗抑郁药(米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰,氯丙咪嗪,丙咪嗪、氟西汀)Talanta1,2015,40:166–17597C2,C8,C18,M1肉碱和酰基肉碱J Pharmaceu Biomed Anal,2015,109:171–17698C18儿茶酚胺类(如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺)J Pharmaceu Biomed Anal,2015,104:122–12999M1氯胺酮及其代谢物J Chromatogr B, 2015,1004:67–78100Carbon-XCOSβ -受体阻滞剂美托洛尔,醋丁洛尔J Chromatogr B, 2015,992:86–902. 新型、选择性固相微萃取吸着剂  目前被分析物基体十分复杂,如生物样品、食品,含有多种化合物及多种异构体,使用传统萃取吸着剂对其缺乏选择性。由于很难消除基体中杂质的影响,导致后续的色谱、质谱分析受到严重干扰。因此出现了许多新的、选择性吸着剂,如分子印迹聚合物、免疫亲和吸着剂、核酸适配体功能化吸着剂、磁性固相萃取吸着剂、分子印迹介孔材料吸着剂、金属有机骨架材料吸着剂、树枝状大分子材料吸着剂、各种纳米材料吸着剂(富勒烯、石墨烯、碳纳米管等)。下表2列出近年新型选择性微固相萃取吸着剂的应用实例。  表 2 新型选择性微固相萃取吸着剂吸着剂被分析物样品基质检测回收率/%LOD文献1石墨烯, Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱(FAAS)95.3–100.40.61 ug/LAnal Chim Acta,2012,716:112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-1080.01 nMSpectrochim Acta,2011,79:860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3- 102.40.3–1.5ng/LJ Chromatogr A,2013,1300:227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118未报道J Chromatogr A,2015,1379:9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6 -113.50.8–3.9 ng/LJ Chromatogr A,2012,1233:16–216富勒烯-二硫代氨基甲酸钠(C60-NaDDC)Pb雨水GC-MS92 -100 415 ng/LAnal Chem,2002, 74:1519–15247富勒烯C60Cd水,牡蛎组织,猪肾牛肝AAS未报道0.3-0.3 ng/mLJ Anal At Spectrom,1997,12 :453–4578富勒烯C60汞(II)、甲基汞(I) 与乙基汞(I)海水,废水和河水GC-MS80–1051.5 ng/LJ Chromatogr A,2004,1055:185–1909富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS未报道5–15 ng/mLJ Chromatogr A,2000, 869:101–11010富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–981–5 ng/mLAnalyst,2000,125:1495–149911富勒烯C60BTEX海水,废水,地表水,雨水,湖水,饮用水和河水GC-MS94–1040.04–0.05 ug/LJ Sep Sci,2006,29:33–4012富勒烯C60,C70芳烃和非芳烃,亚硝化单胞菌游泳池水,废水,饮用水和河水GC-MS95–1024–15 ng/LJ Chromatogr A,2009,1216 :1200–120513富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOF MS未报道未报道Anal Biochem,2009,393: 8–2214氧化单层碳纳米管,氧化多层碳纳米管有机磷农药海水GC-FID79–1020.07–0.12 ug/LJ Environ Monit,2009, 11 : 439–444.15多层碳纳米管磺酰脲类除草剂土壤HPLC-DAD76–930.5–1.2 ng/g J Chromatogr A ,2009,1216:5504–551016多层碳纳米管莠去津和西玛津水GC-MS未报道2.5–5.0 pg/mL17 Microchem J, 2010,96 : 348–351.17氧化和改性碳纳米管,Ni (II), Pb (II)湖泊沉积物 污泥ETAAS(电热原子吸收光谱)92.1–102.010–30 ng/L Talanta,2011,85:245–25118改性多层碳纳米管Fe (III), Cu (II) Mn (II), Pb (II)矿泉水FAAS96–1003.5–8.0 ug/LFood Chem Toxicol,2010 ,48:2401–240619碳纳米锥,纳米盘,纳米纤维和纳米角 碳纳米锥/磁盘氯酚水GC-MS98.8–100.90.3–8 ng/mL J Chromatogr A, 2009,1216 : 5626–5633.20碳纳米锥/纳米盘甲苯、乙苯、二甲苯同分异构体和苯乙烯水GC-MS920.15 ng/mLJ Chromatogr A,2010, 1217 :3341–334721单壁碳纳米管PAHs水GC-TOF-MS21–9630–60 ng/LAnal Chim Acta,2012,714 :76–81.22碳纳米纤维氯三嗪,和去烷基化代谢产物粗土、水(自来水、井水、河水)LC-DAD83.5–1050.004–0.03 ng/mLAnal Chem,2011,83:5237–5244.23尼龙6纳米纤维垫多西他赛兔血浆HPLC-UV852 ng/mLJ Chromatogr B,2010,878:2403–2408.24PFSPE(PS)填充纤维固相萃取(聚苯乙烯)曲唑酮人血浆HPLC-UV94.6–105.58 ng/mL74顾忠泽,Anal Chim Acta,2007,587:75–81.25PS/G NF(聚苯乙烯/石墨烯纳米纤维)醛人呼出气冷凝液HPLC-VWD79.8–105.64.2–19.4 nmol/L Anal Chim Acta,2015,878:102–108(徐辉)26NFS(从烟灰得到的碳纳米纤维)芳香胺烟灰HPLC-UV70–1080.009–0.081 ug/LJ Chromatogr A,2011,1218:3581–3587.27树枝状大分子的功能化KIT-6(介孔材料)酸性药物尿HPLC-UV85.7–113.90.4–4.6 ng/mLJ Chromatogr A,2015,1392 :28–36.28改性硅胶(DPS)碱基核苷标准溶液LC-DAD未报道未报道J Chromatogr A,2014, 1337: 133–139.29聚丙烯亚胺树枝状大分子改性硅胶(PID-SG)铂,镍合金FAAS未报道0.014 ug/mL Ann Chim, 2005,95:695–701.30磁纳米颗粒Fe3O4@SiO2-C18葛根素大鼠血浆HPLC-UV85.2–92.30.05 ug/mLJ Chromatogr B,2013,912 :33–3731CTAB 涂渍 Fe3O4甲芬那酸血浆、尿液HPLC-UV92–990.087– 0.097 ng/mLJ Chromatogr B,2014,945–946:46–52.32磁性多层碳纳米管聚乙烯醇(PVA)复合凝胶邻苯二甲酸酯包装食品GC-FID70–11826.3–36.4 ng/mL Food Chem,2015,166:275–28233Fe3O4@SiO2-C18利多卡因大鼠血浆HPLC-UV-VIS-DAD89.4–92.30.01 ug/mLJ Chromatogr A, 2011, 1218:7248–725334免疫吸附剂单克隆抗体的琼脂糖凝胶活化单克隆抗体:吡唑醚菌酯苹果汁和红葡萄汁HPLC-UV98.5–101.6250 ug/LJ Chromatogr A,2011, 1218 : 4902–490935从内吗啡肽1和2 (End1 和 End2)的多克隆IgG抗体得到Fab片段,通过2-琥珀酰亚胺把它键合到硅胶上得到的吸着剂阿片肽人血浆CE-MS未报道End1: 0.5 ng/mL End2: 5 ng/mLAnal Chim Acta,2013, 789 : 91–99.36把苯基乙胺A 的多克隆抗体接枝到CNBr活化的交联琼脂糖(Sepharose )4B 上苯乙醇胺饲料,肉及肝HPLC-UV89.48–104.8948.7 ng/mL J Chromatogr B ,2014,945–946: 178–18437核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素活化的琼脂糖,溴化氰活化的琼脂糖可卡因死后血液HPLC-DAD90未报道Talanta ,2011, 85:616–62438核酸适配体功能化吸附剂——单链DNA四环素抗体四环素尿液和血浆ESI-IMS82.8–86.5%0.019–0.037 ug/mL J ChromatogrB: Anal Technol Biomed. Life Sci,2013,925:26–32.39核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素聚(TRIM-co-GMA)凝血酶人血清HPLC-UV-VIS未报道4 nm [Anal Chem,80,2008 (8) :7586–759340离子印迹聚合物---铁(Ⅲ)-印迹氨基功能化硅胶吸附剂铁(Ⅲ)标准溶液ICP-AES950.34 ug/LTalanta,2007 ,71 : 38–4341离子印迹聚合物--铑(Ⅲ)离子印迹聚合物铑(Ⅲ)地球化学参照样品RLS900.024 ng/mLTalanta,2013 ,105:124–130.42离子印迹聚合物--Pb(II)印迹聚合物颗粒Pb(II)食品FAAS97.6–100.70.42 ng/mL Food Chem. 138 (2013) 2050–2056.43分子印迹聚合物---功能单体MAA---交联剂:乙二醇二甲基丙烯酸酯,致孔剂:丁酮和正庚烷,聚合类型:沉淀聚合烯酰吗啉人参GC-u-ECD89.2–91.60.002 mg/kg J Chromatogr B,2015, 988 :182–18644分子印迹聚合物---功能单体:DEAEMA,交联剂: EDMA,聚合化类型:本体极化生物活性的萘醌植物提取物HPLC-UV-VIS未报道未报道J Chromatogr A,2013, 1315 : 15–2045分子印迹聚合物---功能单体:接枝PMAA/ SiO2,交联剂:EGGE,模板:肌酐,肌酐肌酐标准溶液UV/vis未报道未报道Anal Bioanal Chem,2015, 407 :2685–271046金属有机框架化合物-- MOF MIL-101(Cr)PAHs环境水HPLC-PDA81.3–105.02.8–27.2 ng/LAnalyst, 137,2012:3445–345147金属有机框架化合物-- MOF MIL-53, MIL-100, 和 MIL-101肽,蛋白生物样品MALDI-TODF-MS未报道未报道Chem Commun,2011 ,47: 4787–478948金属有机框架化合物-- MOF MIL-53(Al)Fe水溶液XRD98.2–106.20.9 uMAnal Chem,2013, 85: 7441–744649金属有机框架化合物-- MOF MIL-101有机氯农药水样GC-MS87.6–98.60.0025/0.016 ng/mL J Chromatogr A, 2015,1401: 9–1650限进性材料—RAMs-MIPs, 模板分子:马拉硫磷有机磷农药蜂蜜GC-FPD90.9–97.60.0005–0.0019 ug/mLFood Chem,2015,187: 331–337.51亲水性共聚单体:GMA XDS-RAM碱性药物人血浆LC-UV-VIS94.2–98.2未报道J Chromatogr A ,2002,975:145–15552亲水性共聚单体:GMA C-WCX-RAM碱性药物人血浆LC-UV96.7–104.9未报道J Chromatogr A, 2008,1190 : 8–13.  AAS--原子吸收光谱 CE--毛细管电泳 CTAB--十六烷基三甲基溴化铵 DEAEMA--二乙基氨基乙基-2-甲基丙烯酸酯 DPS--聚合物改性二氧化硅 EDMA--乙二醇二甲基丙烯酸酯 EGGE--乙二醇缩水甘油醚 ESI-IMS-- 电喷雾电离离子迁移谱 ETAAS--电热原子吸收光谱法 FAAS--火焰原子吸收光谱法 FLR--荧光,荧光检测器 G--石墨烯 GMA--甲基丙烯酸缩水甘油酯 GO--氧化石墨烯 GSH--谷胱甘肽 ICP-AES-- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 MAA--甲基丙烯酸 mAbs--单克隆抗体 MC-WCXRAM, 甲基纤维素固定化弱阳离子交换硅基限进性材料 OMWCNT--氧化多壁碳纳米管 OSWCNT--氧化碳纳米管 PAHs--多环芳烃 PFSPE, 填充纤维固相萃取 PPID-SG--G4.0聚(亚胺)树枝状大分子的固定化硅胶 PS--聚苯乙烯 PS/G--聚苯乙烯/石墨烯 PVA--聚乙烯醇 RGO--还原氧化石墨烯 RLS--共振光散射法, VWD--可变波长检测器, XDS--阳离子交换限进性吸着剂材料(文献:Tr Anal Chem, 2016, 77: 23–43)3. 小结  由于篇幅限制,这一篇主要介绍了常规和新型、选择性固相微萃取剂的应用实例,从这些应用中可以看出:常规吸着剂使用的以烷基键合硅胶居多。在新型、选择性微固相萃取吸着剂中各种碳类纳米材料为多。下一篇将详细讨论这些新型、选择性微固相萃取吸着剂。
  • EST发表水生所关于电子垃圾拆解对人体健康影响的文章
    近日,环境科学领域的权威刊物Environmental Science and Technology(简称EST)在网络上率先发表了中科院水生生物研究所生态毒理学学科组组博士研究生闻胜等人关于电子垃圾拆解对人体健康影响的文章“Elevated Levels of Urinary 8-Hydroxy-2´ -deoxyguanosine in Male Electrical and Electronic Equipment Dismantling Workers Exposed to High Concentrations of Polychlorinated Dibenzo-p-dioxins and Dibenzofurans, Polybrominated Diphenyl Ethers, and Polychlorinated Biphenyls。 该论文以我国某电子垃圾拆解区为试验点,研究了该地区拆解工人工作环境和人体中典型持久性有机污染物,特别是二恶英、多溴联苯醚和多氯联苯的暴露水平。研究发现,在拆解作业区室内的灰尘与拆解工人头发样品中发现了高浓度的二恶英、多溴联苯醚和多氯联苯;两类样品之间的指纹特征高度相似。表明该地区电子垃圾拆解工人处于严重的二恶英,多溴联苯醚和多氯联苯的暴露中。通过对化合物的指纹特征分析,发现这些污染物主要来源于电子垃圾拆解过程中的无序焚烧。通过测定工人上班前和下班后尿液中DNA氧化损伤的生物标志物(8-羟基脱氧鸟苷,8-OHdG),发现下班后工人尿中8-羟基脱氧鸟苷是上班前浓度的四倍,并且两组数据之间具有显著性差异(P 0.05)。尤其值得注意的是下班后的尿液中8-羟基脱氧鸟苷的浓度水平甚至和一些前列腺和膀胱癌症患者的水平相当,表明该试验点拆解工人存在相当高的癌症风险。该研究结果为电子垃圾拆解的无序焚烧释放大量有毒持久性有机污染物,及其给当地环境,尤其是对拆解工人健康的危害提供了直接的科学证据。
  • 优瓦科技获 Acanthus 独家代理权
    广州优瓦科技有限公司获得Acanthus Research中国区独家代理权代理多个全球知名品牌化学品的广州优瓦科技有限公司,近日又传来佳音, Acanthus Research Inc.正式授予广州优瓦科技有限公司中国区独家代理权,全面负责Acanthus品牌在中国区的渠道建设、销售管理及售后服务等工作。中国化学品市场具有巨大的发展空间,目前约占全球40%的份额,这也自然成为各品牌争夺之地。然而有着质量优势的进口品牌,在中国的发展并不是想象的那么轻松;战略上的错误、管理不当或水土不服等问题,会导致产品淡出客户视线,成为一个过气的符号。而Acanthus Research Inc.选择广州优瓦科技有限公司成为其中国区独家代理商,也是看中了他的实力以及多品牌协同管理的成熟运作经验。关于Acanthus Research Inc.Acanthus Research Inc.是一个国际知名品牌,畅销美加等12个国家,有着20多年的合成有机化学研究经验,主要生产特种化学品,用作各行业的分析参考标准,包括合同研究组织、制药公司、学术机构等。 Acanthus主营产品稳定的同位素标记的类似物代谢物包括诸如葡糖苷酸的结合物降解产物和工艺杂质活性药物成分基因毒性杂质药典更新的相关物质所有产品均具有支持性分析数据和随附的认证文件,其产品符合或超过行业认证标准。此外,Acanthus Research Inc.能够提供定制认证,以满足制药行业的各种需求。Acanthus核心优势1、 向客户提供高纯度产品和全纯度信息,包括分析证书(NMR,MS,HPLC纯度)和MSDS,同时配有完整的分析摘要;2、 能够以市场绝对优势的价格提供复合化合物;3、 定制合成难以制造的化学品高达100克规模;4、 致力于研究未来的客户高需求产品上,产品目录时刻更新;5、 强大的售后服务能力,对产品负有绝对的质量保证。 部分具有综合挑战性的产品药物代谢产物麦考酚酸酰基葡萄糖醛酸苷奈福泮葡萄糖醛酸达比加群葡萄糖醛酸苷埃特罗波帕酰葡糖苷酸,其他标记药物雷帕霉素-13CD3N-羟基利唑唑13C 15N2醋酸阿比特龙D4阿达帕林D6,其他杂质克林霉素磷酸酯全杂质钙泊三醇EP杂质恩替卡韦杂质脆硼砂杂质,其他克林霉素脱氢克林霉素 2-磷酸盐 克林霉素2,4-二磷酸克林霉素3-磷酸 克林霉素4-磷酸 奥氮平 杂质奥氮平内酰胺奥氮平硫拉坦 卡泊三醇杂质卡泊三醇杂质A 卡泊三醇杂质D卡泊三醇杂质I 恩替卡韦杂质 恩替卡韦1-EPI恩替卡韦3-EPI恩替卡韦4-EPI恩替卡韦4-二甲基硅烷基USP杂质 恩替卡韦4-二甲基苯基硅杂质 恩替卡韦8-甲氧基USP杂质恩替卡韦8-羟基USP杂质专用定制合成

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