来曲唑

【作者】 赵玉婷； 徐世希； 王胜峰； 周彦彬； 田娟； 冉黎灵； 左英； 丁劲松；【Author】 ZHAO Yu-ting, XU Shi-xi, WANG Sheng-feng, ZHOU Yan-bin, TIAN Juan, RAN Li-ling, ZUO Ying, DING Jin-song (School of Pharmaceutical Sciences, Central South University ,ChangSha 410013, China)【机构】 中南大学药学院；【摘要】 目的建立测定人血浆中来曲唑浓度的高效液相色谱法,并研究来曲唑分散片在正常人体中的生物利用度。方法血浆样品经乙醚萃取浓缩后,用DiamonsilC18柱(4.6mm×200mm,5μm)分离,咪唑斯汀为内标,在239nm处波长处检测。采用两周期随机交叉给药方案,18名受试者分别单剂量口服2.5mg来曲唑分散片(受试制剂,T)或来曲唑片(参比制剂,R),不同时间点取血、测定血浆样品中来曲唑浓度,比较二者生物利用度。结果来曲唑和内标色谱峰完全分离,血浆内源性杂质不干扰测定。来曲唑浓度在2.48～99.2μg/L范围内与峰面积比线性关系良好,其定量下限为2.48μg/L。方法回收率在87.88%～104.02%(n=20),批内和批间相对标准偏差(RSD)均0.05)。... 更多还原【Abstract】 Objective To develop and validate a high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the analysis of letrozole in human plasma and to study the relative bioavalability of letrozole dispersible tablets versus tablets. Method The liquid-liquid extraction of letrozole from plasma was performed with aether. the letrozole was chromatographed on a Diamonsil C18 column(4.6mm×200 mm, 5μm) with a mobile phase consisting of acetonitrile and phosphate buffer in the ratio of 41∶59v/v, the mobile pha... 更多还原【关键词】 来曲唑； 高效液相色谱法； 相对生物利用度； 【Key words】 Letrozole； High-performance liquid chromatography； Relative bioactivity； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201100_384557_2352694_3.jpg

现在在做水中Fe元素，但标曲一直走不出来，给工程师联系，排除了各种可能，给工程师看了谱线搜索，说波长不准确，需要校正。后来又把所有电源线拔了重新开机，自检，走了一遍还是不行，就是反复出现如下图的情况。做Mn元素波长也有偏差，但标曲走的还行，如下图。就是Fe元素一直走不出来标曲，以为是标液问题，又重新配了一遍还是不行，母液是新拆开的，试着走了一下母液，吸收值还是负数，不知道到底是哪儿的问题。求大神指教：1.自己是否可以校正波长？该如何校正？2.做Fe元素有没有方法可以探讨？3.有没有大神可以解释一下这种情况该如何结果？最后我昨晚做梦都是在做Fe 马上要崩溃了 求大神指导！[img=,690,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803141100517406_8080_3350919_3.png[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803141100521876_7960_3350919_3.png[/img][img=,690,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803141101177956_1420_3350919_3.png[/img][img=,690,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803141105370946_9404_3350919_3.png[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803141106284793_7107_3350919_3.png[/img]

如题。最近发现仪器做的标曲跟自己在EXCEL上做出来的标曲有所差别，不知是怎么回事？难道用最小二乘法做出来的标曲还会不一样？看来两者不是用同样的方法。哪位老师为我们解释一下好吗？ 在下图中，仪器做出来的标曲方程：A=0.00197-0.00044,而EXCEL做的标曲方程：y=0.00189x+0.00274，斜率和截距都有差别。呃，这两者是同一组数据做出来的这一点是肯定的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669869_2076515_3.jpg图1 仪器系统做的标曲 斜率：0.00197 截距：-0.00044http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612132024_01_2076515_3.jpg图2 EXCEL做的标曲 斜率：0.00189 截距：0.00274

[img=,690,463]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106241612304744_1119_3054767_3.png!w690x463.jpg[/img]我用的是岛津AA—7000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url] 这个仪器从来 的时候做Cr 不是空烧没值，就是做标曲 没值, 标曲浓度一般为（1，2，3，4，5）ng/mL, 做下来 就是五个点浓度毫无规律，乱七八糟。后来修改了升温程序，好了一段时间，现在又出问题了。标曲做不出来，就是一个标曲点测三次数值也是乱跳。一直找不到原因，有没有哪位老师能帮帮我？石墨炉原点位置也调整尝试过了。[img=,690,534]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106241603194080_2215_3054767_3.png!w690x534.jpg[/img][img=,690,496]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106241603290763_3367_3054767_3.png!w690x496.jpg[/img]

请教大家，我这个是怎么回事呀，一直第三个标准做不上去，换了好多温度，到了第三个标准吸光度就跟第二个一样了，什么原因啊，换了新的石墨管，洗了进样针，准直了进样针，找不出来原因了[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904301532564506_7746_2567134_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904301533124503_2074_2567134_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904301533347927_9916_2567134_3.png[/img]

Hello，亲们！我是waters液相的新手一枚，虽然之前有岛津系列液相的小小经验，但是因为工作需要开始使用waters的液相，结果就是最近2个月有点疯掉了。。。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif 首先，因为是二手仪器，有一些小配件，管路之类的要自己安装。工程师安装好了99%，但是就是那不到的1%，就快泪崩。缺少指导书，缺少经验在情况下只能在液相色谱之家求助大神，外加自己摸索。终于仪器开始使用了。。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif 因为公司要求，我们使用的是Empower的英文软件，经过各种摸索和度娘的帮助，磕磕绊绊中仪器运转起来（其中有不少辛酸泪）。而且刚开始几乎每天都能遇到不少小问题，比如电脑连不上机，开机压力过高，分析样品峰形不好甚至怪异（原谅我太水了，已在提高中）等等。每天接踵而至的问题让我有点无奈又急躁，我只有自己在论坛和液相色谱之家一遍遍呼唤，然后问题大都能得到很好的解决。。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif 前几天又遇到一个问题了——就是制作标曲。最开始就是各种找资料，一步一步按照资料走，失败，重新尝试一次，还是失败。于是我想到的液相色谱之家的那群可爱的大神。。。。。药厂小QC-kanhama给了我很大的帮助，他说： “你先设积分pro 能够自动积到你要的峰 再在alter samp里把samp type改成std 调选刚才的积分pro 把浓度填进去 保存 最后在channel里右击积分 清除校准曲线 回车 进result看看结果。”中间还教我很多东西，以及我的尝试之后，制作标曲还是失败。。。。。。最后他很无奈的说了句，你自己去找教程吧。。。。 在快下班的时候，我突然想到好像标曲是要2D谱图才行，我跑样时选择的3D的，这样当然不能做出曲线了。于是第二天重新跑了一系列梯度的2D图，重新按照教程来，仍然失败了。。。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif（oh my god!到底是为什么？一定是上辈子做了太多错事，这辈子Waters来惩罚我！）经过很多次的不同尝试，我终于发现了关键的一个步骤，找到失败的原因，但为什么很多教程都没有提到？为了帮助一样的Waters新手，让大家少些烦恼，所以我想把我制作标曲的成功的关键步骤告诉大家。希望大神们也给我指正！基本的步骤就是大多数的教程，也就是药厂小QC-kanhama教我的那样，但是关键一步是在Alter Sample 的一个小细节。 将标准品反黑，进入Alter Sample准备填入浓度，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667746_3083385_3.png按Amount，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016041522144741_01_3083385_3.png填入浓度及Component Name后你需要在Edit界面下的 Copy Compoment From Methodset亲亲点击一下，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604152216_590488_3083385_3.jpg在按照一般教程走完，你就能得到你想要的标曲了。 看起来是不是很简单，可是我却摸索了好多次才成功。。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif希望我的提醒对新手们有帮助吧，也希望大家原谅我的啰嗦（主要是抱怨和感谢）。。。。。。最后感谢仪器信息网，感谢液相色谱之家的各位大神！希望我们度过愉快的周末再去迎接以后的挑战！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif