碘苄醇

近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如，我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始，通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的，具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度，并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一，又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前，检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法，基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应，利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂，吡啶易挥发且有恶臭气味，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单，对实验人员的身体健康有一定的危害，且该方法反应时间较长（ 需回流加热 1h），操作复杂，分析时间较长，测试效率低，测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单，测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵，且实验室环境要求高，在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的，记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，受含氢基团 X-H（X 为C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H，O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收，通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息，从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理，因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时，多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小，随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为，这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度，较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于：最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下：N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温，室温至 65 度3实验仪器配置：液体样品 NIRFlex Liquids，配备样品腔用于液体透射分析，可控温（室温~65℃），可自动切换背景测量通道，同时容纳 6 个比色皿。测量参数：波长：4500-10000；分辨率：8cm-1；温度设定 60°C，扫描次数：液体样品 64 次。测量要求：多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量，每个样品测量三次光谱，每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图：如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看，样品的信号加强，反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表：从表中可以看出：模型的相关系数均大于 0.99，样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求，分析方法重复性较好，可以用于实验室日常检测。4结论结果表明，近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点，并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快，更便宜和更简单的近红外分析所取代，以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势，测试成本低，被实验室和企业广泛应用。

昨天，记者走访了绍兴市区供销、千客隆、世纪联华等超市，看到超市货架上果汁类饮品琳琅满目，各种口味的果汁整齐地摆放着，由于正处国庆前夕，很多饮品都在搞促销活动。记者查看了在售果汁的品牌，发现涉嫌&ldquo 腐败水果&rdquo 事件的果汁品牌中，只有汇源果汁在架销售。&ldquo 我们店里在售的果汁饮品有30来种，汇源果汁我们目前仍在正常销售，而海升、安德利这两个品牌我们并没有引进。&rdquo 供销超市销售人员向记者介绍道。&ldquo 到现在为止，每天的果汁销量和以前一样，并没有因为&lsquo 瞎果&rsquo 事件而下降。现在超市有关果汁饮品的促销活动是针对国庆的，与媒体曝光无关。&rdquo 　　世纪联华超市方也表示，他们已经获知汇源等品牌果汁涉嫌腐败水果一事，但目前还没有接到厂方和食品安全主管部门的下架通知，产品仍在正常销售。 　　超市果汁正常销售 　　涉事的果汁品牌销量暂未受影响 　　近段时间，有关汇源、海升、安德利三家企业的部分生产基地，用腐烂水果加工制成果汁或浓缩果汁的&ldquo 瞎果&rdquo 事件报道，引发了大家对果汁饮料的质疑。那么，我市的市场情况如何?这些产品的销量是否受到影响? 　　除了超市里销售果汁饮品，近年我市街头开出了许多饮品店，其中柜台和海报上大力推荐的各式&ldquo 现榨果汁&rdquo 更是成为大家最爱的选择。&ldquo 果汁是我们平常饮用最多的饮料，尤其是给孩子饮用，一般会选择现榨果汁，因为感觉它比其他饮品更为健康。&rdquo 市民俞小姐说。不过，她现在心存顾虑：苹果汁、橙汁、葡萄汁，喝的爽口的各种水果口味，真的是鲜果榨的吗? 　　15元的冒牌&ldquo 现榨果汁&rdquo 　　成本只要两三元 　　&ldquo 现榨果汁&rdquo 存在如此多的猫腻，是否有专门的标准加以规范?记者随后采访了市质量技术监督局食品科的相关负责人，其表示，目前国家对&ldquo 现榨果汁&rdquo 的含量暂时还没有检验标准。只能参照《餐饮服务食品安全操作规范》中关于现榨果汁掺杂食品添加剂的具体标准，主要包括食品添加剂的使用量和允许使用的食品添加剂范围等。 　　标准的缺失，让许多商家有漏洞可钻。因此，专家建议消费者在日常选择果汁时要多加辨别。尤其是青少年平常特别喜欢饮用果汁饮料，虽然单瓶的果汁饮料添加剂的使用有限，但长期食用这种带添加剂的果汁，对身体健康是不利的，容易对肝脏、肾脏等器官造成影响。 　　果汁含量检测标准缺失 　　消费者要多加辨别 　　记者来到市区萧山街，在销售果汁香精原料的店里，记者以饮品店老板的身份询问了浓缩果汁、果汁香精的价格。了解到浓缩果汁价格为20~25元一小桶，容量为500毫升，果粉为12元50克。&ldquo 你知道怎么用的吧，这个橙汁果粉很好用的，10克加水就可以兑400毫升的果汁，跟现榨的一模一样。&rdquo 记者发现这些浓缩果汁和果汁香精大多没有品牌名称，外包装都已拆掉。 　　按照孙老板的做法，一杯兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 成本在2元钱左右，再加入些果肉、布丁，最多不超过2.5元，可市场上却在卖10~15元，利润很高。 　　&ldquo 饮品店里在卖的15元左右的&lsquo 现榨果汁&rsquo 其实都是半成品。&rdquo 面对记者的质疑，业内人士孙老板&ldquo 实话实说&rdquo ，&ldquo 最简单的做法就是用果粉直接勾兑水，较好一些的则是用很少的水果，兑上果粉和水，就产出了所谓的&lsquo 现榨果汁&rsquo 。&rdquo 记者了解到，这种果粉主要包括&ldquo 泡雪粉&rdquo 、&ldquo 果粉伴&rdquo 等，水果味道浓郁，很香很甜，比真正的现榨果汁口感还好。 　　&ldquo 消费者若仔细查看这种兑果粉的现榨果汁会发现，虽然颜色、气味、味道都较为相似，但色泽会显得特别透明。&rdquo 孙老板还透露，一些商家为了更好地&ldquo 以假乱真&rdquo ，还会在果汁里添加增稠剂、果胶，&ldquo 果汁&rdquo 会更加黏稠、浑浊，或者加些少量鲜奶香精，也能达到黏稠的效果，这样调制出来的果汁还伴有淡淡的奶香味。 　　那么消费者该如何辨别&ldquo 现榨果汁&rdquo 的正宗与否?孙老板建议可以一闻二看三尝。消费者在购买&ldquo 鲜榨橙汁&rdquo 时，可以先闻一闻，是不是有股淡淡的酸味，纯正的&ldquo 现榨果汁&rdquo 酸度会比较高，但却有一种非常清新的果香味，而兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 气味更为甜腻、浓郁，有些会有奶味。其次，可以看一看果汁的颜色，兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 相对更为透明些，而纯正的&ldquo 现榨果汁&rdquo 看上去非常浑浊，略带乳白色。在口味上，兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 更甜一些，而纯正的&ldquo 现榨果汁&rdquo 略带酸味，口感逊色一些。 　　&ldquo 现榨果汁&rdquo 实为&ldquo 半成品&rdquo 　　业内人士教你如何识别 　　街头饮品店的&ldquo 现榨果汁&rdquo 　　大多不纯正 　　&ldquo 说说是新鲜水果现榨，可喝完饮料后，我常常可以看到杯底有粉末状的沉淀物，我怀疑这根本不是真正的新鲜水果汁。&rdquo 这次一些品牌果汁饮料企业的&ldquo 瞎果&rdquo 事件，让很多消费者对街头饮品店出售的&ldquo 现榨果汁&rdquo 开始心存怀疑。对此记者进行了暗访。 　　昨天下午1点多，记者来到市区胜利西路一家饮品店，点了一杯250毫升的中杯鲜榨芒果汁，价格为12元。&ldquo 是鲜榨水果汁吗?&rdquo 记者问，店员没正面回答，而是拿出一小罐已经切碎的芒果给记者看，然后便转身去榨汁机里操作。透过店面玻璃记者看到，操作区桌面上放着几个塑料盒子，有几盒是粉末状的物质，有粉红色、黄色、绿色等，另一盒是不明胶体状物质，还有一盒则是做珍珠奶茶的&ldquo 珍珠&rdquo 。 　　&ldquo 咔咔咔&rdquo ，随着榨汁机一阵忙活，一瓶橙色的芒果汁送到了记者手里，里面还有小小的芒果果粒。&ldquo 既然是现榨果汁，怎么还要往里面放东西啊，那盒子里放的是什么?&rdquo 店员有点尴尬，&ldquo 浓缩果汁粉啊，要不然都是纯果汁，味道没那么好喝了，你不觉得还有一股奶味吗?这一行都是这样做的，我们已经算是很正规的了，里面还有果肉呢。&rdquo

紫杉醇（Paclitaxel）最初是从红豆杉科红豆杉属（Taxus）植物的树皮中提取得到的二萜类化合物，具有独特抗癌活性，曾被美国国立癌症研究所认为是近15～20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治：卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗；头颈癌、食管癌，精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等。 中国药典对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]规定了有关物质检测及含量测定方法。 有关物质检测方法要求使用C18柱，以水-乙腈进行梯度洗脱，检查三杉尖宁碱（杂质I）与7-表-10-去乙酰基紫杉醇（杂质II）等杂质。使用沃特世经典高纯硅胶色谱柱Symmetry C18（5um, 4.6x250mm, PN WAT054275）按药典方法可得如下谱图，充分满足紫杉醇峰与杂质II峰之间的分离度大于1.2的药典方法系统适应性要求： 对于实际样品检测杂质的效果图： 药典方法要求，维持初始流动相乙腈-水（40：60）不变，待紫杉醇主峰洗脱完毕后再进行梯度洗脱，时间较长，使用沃特世UPLC技术可以帮助提高通量效率并节约样品耗量及溶剂消耗量。 含量测定要求使用C18柱，以甲醇-水-乙腈（23:41:36）为流动相等度洗脱。使用同上Symmetry C18柱进行分离，得到谱图如下，充分满足紫杉醇峰与杂质I峰及杂质II峰的分离度均大于1.0的药典方法系统适应性要求。 药代研究参考：中国新药研究者也已经使用UPLC技术开展了对红豆杉属植物根须的代谢轮廓分析[3]以及对紫杉醇衍生物(NPD-103)和紫杉醇脂质体的药物动力学分析[4-5]。 关于沃特世Symmetry系列色谱柱产品： 1994年以来的制药行业内标杆产品，高纯度、高品控，全程依从cGMP生产规范！ 质优价中，优惠后仅为三千，帮助您平衡对数据品质和对成本的双重要求！ 具有最广泛的文献引用，多达百余个USP方法使用（可垂询），多达170多个应用的应用手册，即索即得 [1][2]中国药典2010版，二部，1007-1008页。 [3] 红豆杉属植物根须的UPLC-ESI-MS代谢轮廓分析。沃特世液相色谱质谱通讯，第47期，23-28页。 葛广波等。 [4] Determination of a novel paclitaxel derivative (NPD-103) in human plasma by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Biomed Chromatograr. 2009 May 23(5): 510-5. Zhang SQ, et al. [5] Clinical pharmacokinetics of paclitaxel liposome with a new route of administration in human based on the analysis with ultra performance liquid chromatography. J Pharm Sci. 2010 Nov 99(11): 4746-52. Wang X, et al.

据新民网现场直播庭审消息，黄洋是否被毒死?还是其他原因致死?成为今天复旦投毒案二审辩论的焦点。辩方两位律师在庭审中多次提及关键证据质谱图，并称只有得到该图，才能知道黄洋中何毒、以及毒品的剂量，但检方却迟迟不肯拿出。 　　庭审中辩护人指出，按照水桶中1200毫升的量算，黄洋喝下去的不到致死量。辩护人在庭审中多次表示，辩护人多次要求检方出示关键证据质谱图，检方却迟迟未被拿出。 　　&ldquo 只有定性，没有定量。&rdquo 辩护人提出质疑，并希望检方能回答为何不提质谱图以供参考?又为何不做定量分析?辩护人称，检出二甲基亚硝胺的证据经过多人的手才到了公安手中，即便是医学专业人员，也很难保证证据的纯粹性。 　　检方反驳称，三份质谱图比对证明毒物是二甲基亚硝胺。检方同时否认故意不提供质谱图的说法。检方称，黄洋的致死量没有精确数据，因为不能拿人做实验，因此定量检测没有意义。 　　辩方提出，同样是黄洋的尿液样本，&ldquo 为何一开始司法鉴定所没有检测出，而上海市公安局物证鉴定中心检测出了二甲基亚硝胺&rdquo ，对于这个问题，检方以证人证言称，两个机构使用的检测方法不同，所以检测结果有出入属于正常。 　　显然，控辩双方都为此次二审做足了准备。 　　小科普： 　　质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。不同质荷比的离子经质量分析器分开后，到检测器被检测并记录下来，经计算机处理后以质谱图的形式呈现。由于质谱分析具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，成为刑事鉴定的一种重要技术手段。

《中国药典》是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。发布于2015年6月5日的《中国药典》2015年版的名录中，包含了&ldquo 纯化水&rdquo 、&ldquo 注射用水&rdquo 和&ldquo 灭菌注射用水&rdquo 三种水。下表为这三种水的标准要求： 名称 纯化水注射用水灭菌注射用水**制备方法饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜方法制得的制药用水纯化水经蒸馏制得的制药用水注射用水按照注射剂生产工艺制备所得pH值 4.4 - 7.65.0 - 7.05.0 - 7.0硝酸盐&le 0.06 &mu g/mL&le 0.06 &mu g/mL&le 0.06 &mu g/mL亚硝酸盐&le 0.02 &mu g/mL&le 0.02 &mu g/mL&le 0.02 &mu g/mL氨&le 0.3 &mu g/mL&le 0.2 &mu g/mL&le 0.2 &mu g/mL电导率（25℃） &le 5.1 &mu S/cm &le 1.3 &mu S/cm *总有机碳 &le 0.50 mg/L （&le 500 ppb） &le 0.50 mg/L （&le 500 ppb） &le 0.50 mg/L （&le 500 ppb） 不挥发物&le 10 mg/L&le 10 mg/L&le 10 mg/L重金属&le 0.1 &mu g/mL&le 0.1 &mu g/mL&le 0.1 &mu g/mL细菌内毒素 ＜ 0.25 Eu/mL＜ 0.25 Eu/mL微生物 采用薄膜过滤法处理后，&le 100 cfu/mL 采用薄膜过滤法处理后，&le 10 cfu/mL 依照无菌检测法不得有细菌检出 * 电导率25℃时，使用离线电导率仪检测。标示装量不大于10 ml时，电导率不大于25 &mu S&bull cm-1；标示装量大于10 ml时，电导率不大于5 &mu S&bull cm-1** 灭菌注射用水对于氯化物、硫酸盐、钙盐含量要求均为ppb级别 药典规定的三类纯水如何与国标GB6682中的纯水级别对应？ 从水质来看： 2015药典中的纯化水相当于国标GB6682的三级水； 2015药典中的注射用水接近于（不及）国标GB6682的二级水。药典对于TOC检测有什么样的要求？ 药典附录&ldquo Ⅷ R 制药用水中总有机碳测定法&rdquo 中明确指出：采用经校正过的仪器对水系统进行在线监测或离线实验室测定。在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水系统进行实时流程控制；而离线测定则有可能带来许多问题，例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素（如有机物的蒸气）等污染。 显然，在线监测水中总有机碳（TOC）含量的方法是受到推荐的，这一点和美国FDA的PAT倡议一致（PAT，是Process Analytic Technology的简称）。 中国药典虽未对TOC检测技术做严格限制，但USP明确规定检测方式必须通过基于完全氧化法设计原理的分析仪器或设备来进行。 乐枫新推出的Genie纯水产品系列，中央纯水系统Super-Genie系列以及带有TOC检测系统的纯水产品，均采用全氧化法、在线TOC检测技术，完全满足药典及USP等要求。在药品检测中，应该使用什么水？选择什么纯水产品？ 在检测实验中，根据不同的实验要求，需要使用不同级别的纯水： 电感耦合等离子体质谱法：使用去离子水（电阻率应不小于18M&Omega &bull cm)，也就是GB33087所要求的高纯水； 离子色谱洗脱液制备：同样使用去离子水（电阻率应大于18M&Omega &bull cm)； ICP-MS、HPLC、IC等仪器分析：对水要求极高，应该使用超纯水； 一些试剂配置：可以使用GB6682所要求的二级水或者三级水。 乐枫的Genie G可以同时生产EDI二级纯水和超纯水，Genie U配置水箱循环可以生产三级纯水和超纯水，完全药厂检测实验室的综合用水需求。新的Genie产品采用了无线连接的创新技术，全程追溯，全方位监控。而且Genie G 和Genie U可以一机两水，方便使用，节省空间。普通纯水机是否可以作为符合药典标准的水？ 一般纯水系列产品主要采用反渗透、EDI、离子交换等纯化技术，因此，虽然其产水水质能够符合注射用水及灭菌注射用水的理化指标，但是药典规定注射用水及灭菌注射用水必须采用蒸馏的方法制备，因此普通的实验室纯水设备（不含有蒸馏步骤的），其产水均不能被直接用作生产注射用水及灭菌注射用水。 需要指出的是，乐枫的Super-Genie、Genie产水完全符合药典中对纯化水的理化规格及制备方法的规定，还是可以在药厂及其他相关单位中作为纯化水的生产设备的。 关于上海乐枫生物科技有限公司 上海乐枫生物专业从事高端水纯化和实验室分离纯化产品的研发、设计和制造，致力于，为生命科学和生物技术提供精锐品质、高附加值的创新产品。乐枫产品线包括实验室纯水系统、密理博纯水兼容耗材和实验室分离纯化过滤产品。成立十年，乐枫创立出了自己的品牌RephiLe（瑞枫），拥有30多项专利和多个软件著作权。产品销往全球近90个国家和地区。更多 RephiLe 产品信息，请登陆：乐枫官网关注RephiLe 企业微信：乐枫纯水，关注乐枫动态！乐枫文章关键词：中国药典,慕尼黑,上海,纯水,实验室,纯化水,注射用水,灭菌注射用水,慕尼黑,监督,管理,标准,分析生化展,上海,纯水,去离子水,DI水,蒸馏水,反渗透水,RO水,超纯水,EDI,过滤,针头式,无菌,HPLC,ICP-MS,AAS,LC-MS,生化分析仪,测序,NGS高通量测序,临床,老化机,洗瓶机,离子色谱,滤膜,空气过滤,二氧化碳培养箱,发酵罐

核心提示：多一点，生活更健康!是康师傅名满天下的广告词，但康师傅矿物质水究竟多了一点什么?是氯离子、硫酸根离子，还是污染物?多的这一点真的能使消费者更健康吗?面对消费者铺天盖地的追问，康师傅厂方始终采取了避而不答的态度。 　　记者通过对众多受害消费者和康师傅矿物质水水源地的实地调查、矿物质水生产流程的揭示及业内专家的采访，发现不仅康师傅矿物质水本身存在很多问题，而且康师傅用来为自己辩护的四个国家标准亦存在移花接木、以未生效法规掩盖事实真相之嫌。 　　“多一点，生活更健康!”，但最近记者获悉的却是消费者对康师傅的投诉“多了一点”。透过康师傅产品质量屡受质疑和厂方一概不予回应的表面，记者看到了问题的诸多必然。 　　10月8日，新疆一消费者喝了一口“康师傅矿物质水”，被灼伤了嘴巴的事件经《新疆法制报》报道后，迅速被各大媒体及网络转载，成了康师傅“水源门”事件后的一个“质量门”，康师傅产品质量亦成了公众关注的目标。 　　而就在此时，湖北省荆州市一消费者饮用康师傅矿物质水后，当即被灼伤口腔，当场呕吐、哆嗦且伴有吐血。荆州市疾病预防控制中心的检验报告显示，被送检的康师傅矿物质水有效氯含量达 1.89g/ L，超过 GB19298-2003《瓶 (桶)装饮用水卫生标准》要求的 0.005mg/L近3800倍。 　　“质量门”突然成了套上康师傅脖子的一根绳索，如果挣扎，只会套得更紧。康师傅显然明白个中道理，至今仍然选择了沉默。 　　喝水喝得吐血 　　“想不到，喝一口水就被灼伤、吐血、被送进了医院，还被说成敲诈，举报到公安局。” 9月23日，荆州的消费者向建华告诉《中国财富》记者。 　　据向建华介绍， 2008年8月15日中午 ,在参加了朋友何先生儿子的状元宴后，与何先生的几位朋友在荆楚人家酒店的三楼包间打牌。期间，朋友吴韶山到酒店吧台买了 5瓶冰冻的“康师傅饮用矿物质水”。当时瓶子上布满了水雾，向建华拿起一瓶就喝了一大口，顿时感觉口腔里火燎燎的，烧得厉害，哇的一声吐了出来，然后就不停地呕吐、哆嗦，还伴有吐血。 　　何先生说，他看到向建华把水吐出来之后，就吐了一大口血，脸色发青，像中毒了一样，于是立刻找来酒店负责人，向建华随即被酒店送往荆州市中心医院，转入消化内科住院治疗。 　　据向建华回忆，他“中毒”之后，几个朋友立刻向荆州市卫生监督部门报了案了，他喝过的那瓶水经卫生监督人员现场初步鉴定 ,含有大量白色沉淀物 ,伴有刺鼻气味。当酒店要求何先生等人结账时，双方发生了争执。争执中，与引起向建华“中毒”的一连串的问题被提了出来。何先生质问：你们卖的康师傅矿物质水是真的还是假的?如果产品是真的，那喝水为什么会被水灼伤?这水中到底含有什么?而且扬言酒店不给出说法就不结账。 　　于是，酒店方找来了康师傅矿物质水的代表，在确认该瓶康师傅矿物质水是武汉顶津食品公司襄樊分公司生产的产品后，康师傅顶津食品有限公司的代表表示，愿意支付全部住院费用，但其他损失赔付不超过 1000元。 　　向建华没有接受康师傅代表的意见，坚持要对他饮用过的那瓶标有“康师傅矿物质水”标签的水送检后再做结论。最后经厂方、酒店、投诉者三方确定水样且签字后，从那瓶他用过的水中提取了 250毫升样品送荆州市疾病预防控制中心进行检测。同时，康师傅厂方亦拿走了 200毫升样品回厂检验。 　　8月28日，荆州市疾病预防控制中心返回的检测结果显示，被送检的“康师傅矿物质水”有效氯含量达 1.89g/L,超过 GB 19298-2003《瓶 (桶)装饮用水卫生标准》要求的 0.05mg/L近3800倍。 　　而就在此时，向建华从医生处得知，自己的病情是“胃黏膜充血水肿，呈花样性改变”。医生的解释是 ,胃黏膜上皮遇到各种致病因子，如药物、毒素等的侵袭就会发生胃黏膜充血水肿。如果液体中的氯液、强碱、酒精等含量过高就会变成腐蚀性液体，如被吸入，会引起嘴部、咽喉等处烧伤，局部会很快发生水肿，严重者还会引起发烧，甚至水肿遍及咽喉而阻塞气道，导致窒息死亡。 　　看着荆州市疾病预防控制中心的检测报告，向建华明白了他的“胃黏膜充血水肿”正是氯的刺激所引起的。于是，向建华就给康师傅的代表打电话，问厂方的检测结论如何?是不是与荆州市疾病预防控制中心的报告一致，但没有得到答复。截至记者发稿时的 10月17日，康师傅厂方仍没有向他出示检测结果。 　　但他得到的一个“好消息”是，康师傅厂方代表愿意将赔偿的价格翻一倍，提高到2000元钱。向建华没有接受，提出了 2万元的价码，包括误工费、营养费、精神损失费等。“重要的一点是，不这样就不能够引起康师傅的重视 ,不赔偿上万 ,他们以后还会这样对待消费者的。”向建华说。 　　但向建华没有等来 2万元的赔偿，却接到了荆州区刑警队李姓警官“你涉嫌敲诈，要了解情况”的电话。李姓警官告诉他：“只是涉嫌敲诈，现在还是了解阶段，并没有立案”。 　　9月22日，《中国财富》记者前往荆州市卫生局，见到了负责处理此次水“中毒”事件的刘姓科长。他告诉记者，这份检测报告是具有法律效力的。到现在为止，法律规定的 15天内，康师傅厂方并没有对此报告提出疑义，因而就视为同意检测结果。但康师傅矿物质水的厂房不在荆州的属地，故而他们无权处理此事，消费者只能依靠这个报告提起法律诉讼。 　　荆楚人家大酒店则表示，确定了水是康师傅厂方生产的产品而不是假货后，向建华的事情就与酒店没有关系了。实际上，酒店亦是受害者，现在酒店已经不敢再卖康师傅矿物质水了。 　　记者联系了负责此次事件的武汉顶津食品公司品质服务专员辛伟鹏。辛伟鹏强调他现在正在外地出差，什么事情电话里可以聊聊。 　　记者问，贵公司的水样检测是否与荆州市疾病预防控制中心检验报告一致?水中的氯为什么会超标如此严重?是哪个生产环节上的纰漏?如果是厂家生产线上出了问题，又有多少瓶水存在此类现象? 　　而辛伟鹏的答复是，现在媒体还是再对康师傅矿物质水水源问题进行炒作，而荆州市疾病预防控制中心检验报告的样品已经被开封了，不能确定该瓶水是武汉顶津食品公司襄樊分公司生产的。 　　当记者追问当初为什么承认水是厂方生产的，而且在送检样品采样记录上签字确认时?辛伟鹏没有回答，挂断了电话。 　　实际上，新疆消费者与湖北向建华的遭遇并不是孤立的巧合，此类事件以前就时有发生。比如， 2006年6月15日的《法制晚报》报道，北京黄先生向苹果园地铁站附近的流动商贩处购买了一瓶冰镇的“康师傅矿泉水”，“打开后刚喝一口嘴里就热辣辣的，虽然只咽了一小口，但胃里有些恶心”。 　　最后这瓶“喝一口嘴里就热辣辣的”康师傅矿物质水被确认为天津顶津食品有限公司北京分公司的产品，确定瓶内液体是工业酒精。但北京分公司的工作人员回应说：“瓶盖已经打开，我们不排除有人故意敲诈。 　　接连“撞门” 　　“多一点，生活更健康!”是康师傅矿物质水名满天下的广告词。但《中国财富》接到对康师傅矿物质水质量投诉的信息，也在不断地“多一点”。就在记者调查荆州矿物质水“中毒”事件时，襄樊市谷城县的康师傅矿物质水经销商王然，也在不断状告武汉顶津食品公司襄樊分公司生产的康师傅矿物质水。碰巧的是，荆州矿物质水“中毒”事件中，涉案矿物质水塑料瓶上标注的生产厂家也正好是武汉顶津食品公司襄樊分公司。 　　9月25日，记者前往襄樊市谷城县见到了王然。王然是襄樊市谷城县的个体户 ,做康师傅的批发。 2008年8月22日，王然在武汉顶津食品有限公司襄樊分公司拿了 1500多件康师傅矿物质水 ,可是这批水每件都有几瓶没有生产日期。 9月17日，谷城县新浪网吧的消费者在喝了康师傅矿物质水后，不断地拉肚子，然后向王然索赔。 　　于是，王然向武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司要求赔偿，武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司只答应“一瓶换一瓶”。但顾客不同意厂方提出的赔偿条件，天天有顾客来要求赔偿。“武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司把我的声誉搞坏了，还让我赔了钱。”王然有些愤然。 　　王然开始通过互联网不断发布“武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司生产的矿泉水没有生产日期”的帖子。此帖引起了很多网友的关注，更得到了康师傅方面的回复：“你在敲诈、诽谤，我们要到当地的公安机关告发你。” 　　据王然说，听到这种答复后，“自己也有些害怕”，就到一位在县城某局做局长的亲属家里求教。亲属告诉他，厂家不给处理，你就不算诽谤，也不违法。 　　于是，王然继续发帖子。最后，襄樊生产公司派人来给消费者赔偿了 800元。对王然，则用三瓶换一瓶的方式，换走了那些没有生产日期的水，但没有解释为什么会出现这种情况。 　　据王然说，他遇到的质量问题不是第一次了。就在今年 5月中旬，他卖出的康师傅绿茶，被消费者从瓶中喝出了霉块，结果花钱请消费者吃饭才了事。 　　投诉者并非王然一个，康师傅矿物质水的质量问题亦是五花八门。 　　10月11日，苏州市吴中区的赖先生投诉“康师傅矿物质水可能是用回收的瓶子罐装的”。赖先生称，他 9月买的两瓶杭州生产的康师傅矿物质水有问题，在未开封的一个瓶子里有很大的污点，不知道是什么东西，而另一个瓶子上有很多的杂质，就像是回收的瓶子没有刷干净一样。 　　但康师傅代表没有解释为什么会出现这种情况，只愿意一瓶换一瓶：“有问题的拿回来，我们给你换好的不就行了吗?” 　　赖先生没有同意：“我想知道瓶子里那么大的污点是什么，另一个瓶子上为什么杂质这么多，是不是用回收的旧瓶子灌装的，没刷干净就出厂了。”同样，赖先生没有得到康师傅代表的答复。 　　10月10日，赖先生给记者发来手机短信称，康师傅的业务员提出用 6箱水换取赖先生那两瓶有问题的水样，被他拒绝了。 　　然后，记者又通过百度搜索“康师傅索赔”字样，结果发现大量的投诉信息，其中不乏“冰红茶内惊现苍蝇，消费者向‘康师傅’索赔”、“冰红茶喝出电池导致中毒，‘康师傅’被索赔 10万”等惊人的新闻，然而却没有搜到有关康师傅解释为什么会出现这种情况的任何信息。 　　记者还发现，揭露康师傅存在问题的不仅仅来自民间。 2007年10月12日，卫生部发布的《卫生部办公厅关于查处不合格冷冻饮品和非碳酸饮料的通知》(卫办监督发 [2007]179号)中，顶新国际集团重庆顶津食品有限公司生产的康师傅茉莉清茶、茉莉花茶茶饮品因菌落总数超标、大肠菌群超标、食品添加剂超标等问题，位列不合格产品黑名单的榜首! 　　康师傅“水源门”成了揭发康师傅各种报料的开始，感觉到被“优质水源”欺骗的消费者开始更加理性地关注康师傅产品的质量了。不少消费者认为，“优质水源”原来是自来水，既然是自来水，人们买瓶装水干什么?饮用瓶装水，等于大量消费了多余的塑料瓶子。换言之，瓶装水从一定意义上说，是一种商家刻意制造的商业阴谋。这一阴谋，包含着愚弄顾客，操纵市场。 　　知名企业的无名生产厂 　　虽然面对出事消费者的一再追问，康师傅始终采取了不作答复的鸵鸟策略。但是按照涉案矿物质水瓶装上提供的厂家地址，《中国财富》记者找到了涉案矿物质水的生产地——湖北的历史名城襄樊。记者对康师傅矿物质水襄樊生产厂家取水环境的考察，或许能为康师傅为什么总是被指“不干净”提供部分答案。 　　襄樊被人们誉为汉江上的一颗明珠，长江最大的支流汉江从陕西省宁强县发源，穿过崇山峻岭，流入湖北，从丹江口以下流经襄樊境内 195公里，变成了一条能承载 300吨级船只的黄金水道，养育着这座“南船北马”、“七省通衢”的历史名城。 　　美丽的汉江从襄樊古城众多三国遗迹的历史烟云中穿过，但这个守着黄金水道的一方乐土，却是一个缺水且水污染较为严重的城市。 　　襄樊所属的谷城、保康、老河口和樊城区等地共有十几家黄姜加工水解物及提取皂素的企业，这些企业大部分建在汉江襄樊段和汉江主要支流南河上游，加工过程中会产生大量的木质纤维废渣(含水溶性皂甙、黄姜色素、姜黄油、单宁等废物)及高浓度、高色度的有机酸性废液和洗涤水等污染物，直接或间接排入汉江，给当地水环境和汉江水质造成严重污染。 　　汉江襄樊段共有五条支流，支流是襄樊段的主要血液。但这些支流水质污染都较严重，唐白河、滚河水质亦被列入劣五类，沿岸村庄多为疾病高发区。国内为媒体广为报道的“癌症村”——翟湾村，就地处唐白河的岸边。 　　这就襄樊真实的水资源环境——守着一江春水，却没有多少可饮之水。 　　但靠水掘金，专门生产矿物质饮用水、冰茶等系列水产品的武汉顶津食品有限公司，却在 2007年悄然落户襄樊，成立了武汉顶津食品有限公司襄樊分公司(以下简称襄樊分公司)。 　　据了解，襄樊分公司是在 2006年12月15日与襄城区营盘工业园区签订投资协议，独资生产康师傅饮用水、康师傅冰红茶的。 2007年1月18日，公司开始投入批量生产，年生能力为 500万箱 6000万瓶，可创产值 6000多万元人民币。 　　但与康师傅响亮的名头形成鲜明对照的是，襄樊分公司在襄樊颇为低调，很多当地人都不知道充斥街头店面、各种酒店中的康师傅矿物质水就产在自己的家门口。记者乘坐的出租车在营盘村辗转了四个来回也没有找到襄樊分公司，很多当地人也说没听说过这里有襄樊分公司。最后几经周折，记者才在一条胡同里找到襄樊分公司。 　　当地人不知道襄樊分公司的确很正常，因为就算记者到了分公司所在胡同的入口，亦只看到胡同深处有一排厂房，看不到企业的任何标识，就连走街串巷的出租车司机也颇感惊讶：“原来在这儿，这里是南渠，专门排放污水的，以后不能喝这里生产的水了。” 　　襄樊分公司收发室的女职员向记者确认了公司的真实性，告诉记者公司的经理等领导在二楼。当记者走进厂区刚要进入厂房的门口时被一领导模样的人拦住了。核实了记者的身份后，领导模样的人说自己就是襄樊分公司的李经理，但又申明，襄樊分公司只负责生产，接待媒体、质量投诉等都由武汉总公司品质部负责。 　　李姓经理当时就给武汉总公司品质部专员辛伟鹏通了电话，让辛伟鹏与记者交涉。电话里，辛伟鹏声称，不经过武汉总公司一把手同意，任何人都不能进入厂房，而关于荆州的水“中毒”事件正在处理中。 　　市场优先的建厂方针 　　记者终于没有真正进入襄樊分公司的生产区。 　　记者走出厂区的过程中问李姓经理：“这里不是南渠，专门排放污水的地方吗?” 　　李姓经理说：“我们用的是市政供水，和城市排放的污水没关系。而襄樊的汉江水是南水北调的水源，所以，消费者不用担心。” 　　事实果真如此吗? 　　一位不愿透露姓名的襄樊市政协常委告诉《中国财富》记者，南水北调是指在襄樊100多公里外的丹江水库调水，而非丹江水库下游汉江襄樊段的水。作为南水北调的水源地，丹江的水质很好，但襄樊的水污染就很严重。 　　目前襄樊水污染问题很突出，汉江干流虽然达到规定的水质类别，但支流中的蛮河、滚河、唐白河水质仍为劣五类，属重度污染 小清河出口断面为五类，为中度污染。群众反映，襄阳夫人城附近、米公、鱼梁洲大桥排污口排出的生活污水，未经处理，直接排入汉江，臭气熏天，污染严重。护城河、大李沟、南渠等地方的污染，到 2008年底才有可能基本消除劣五类水体，初步恢复生态。 　　既然水源污染如此严重，襄樊分公司为什么会选择落户这里?这位市政协常委说，襄樊是鄂、豫、渝、陕毗邻地区唯一的大城市和湖北省仅次于武汉的第二大城市。“一条汉江、两座机场、三条铁路、四通八达公路”是襄樊水、陆、空立体交通的写照，尤其是高速公路呈“十”字形与周边城市相联，可与 1000公里左右的大城市朝发夕至，是鄂西北及鄂豫陕渝毗邻地区的物流中心，居全国最佳商业城市第54位。 　　此外，襄樊的人力资源丰富，科研院所、大专院校、金融机构、涉外服务、医疗单位等比较完善，在鄂西北及毗邻地区堪称一流。所以，任何企业选择在这里设立分支机构，从商业角度出发是完全可以的。 　　该政协常委无不担忧地说，作为企业在这里发展无可厚非，但作为襄樊的百姓，是不欢迎以水为主要商业资源的企业来这里落户的。原因很简单，大量廉价的汉江水变成企业产品销售各地，变相成为让更多人喝本属于襄樊人的城市供水，这对缺水的襄樊来说，是雪上加霜! 　　襄樊不远处的丹江口市，坐落着另一个中国水行业的巨头——农夫山泉丹江口有限公司。农夫山泉丹江口基地 2004年 5月正式投产，生产“农夫山泉”、“农夫果园”、“农夫汽茶”、“农夫尖叫”和“维生素水”五大系列共 19个品项的饮品，年产量达 5亿瓶，产值达 3亿余元。 　　或许正是有了这样的市场诱惑，康师傅矿物质水才落户毗邻农夫山泉的襄樊，不为襄樊水而来，而是为了争夺华中这片市场。 　　纵观康师傅控股集团，其布局全国的水厂，只有长白山一家有天然矿泉水的水资源，其他都建在城市里，对水源要求很简单——有自来水就行，因此，靠近都市的它可以节约大量的物流费用，将成本降到最低的水平。 　　“而另一个专家称，其实，康师傅在全国共有 52家水生产点，其中一部分亦是不为人知的代工生产点。比如媒体报道的成都、上海小作坊加工的水却在标签上写重庆、杭州生产的事情就是例子。这样是很节约成本，但其产品质量亦难以保证不出纰漏。” 　　中国矿业联合会矿泉水专业委员会副秘书长廖雷说，国家只对天然矿泉水的水源地有严格的要求，但对天然水、矿物质水尚无国家标准。矿物质水只需在纯净水的基础上添加矿化液或人工矿粉即成，但提炼纯净水很浪费水资源，生产工艺高的公司的提炼比例是 2:1，但一般企业的提炼比例都在 3:1左右。从理论上讲，别说是自来水或者污水，就是尿液也能提炼出纯净水来。 　　“往纯净水中加一点食盐，纯净水就变成矿物质水了。”廖雷笑着说。

导读为了保障人们的食品安全，农业农村部首次发布了《GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，该标准自2023年2月1日开始已正式实施。然而小编在走访客户时，发现不少实验室在分析该类化合物的时候，不约而同出现了以下问题：酰胺醇类药物酰胺醇类药物又称氯霉素类抗生素，属于广谱抗生素，常见的该类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。农业农村部公告第250号已明确将氯霉素列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。甲砜霉素为氯霉素类衍生物，而氟苯尼考是新一代氯霉素类抗生素，氟苯尼考胺是其主要代谢产物。根据《GB 31658.20-2022》，除氯霉素的内标选择是氯霉素-D5外，其它3种均是采用的都是其-D3的内标物。表1. 常见酰胺醇类药物酰胺醇类分析难点从以上化学式可以看到，该类物质都含有一个或两个氯元素，而氯元素非常显著的特点则是有Cl35和Cl37的同位素。我们以氟苯尼考为例，上图和下图分别为氟苯尼考标样和氟苯尼考D3内标的质谱图，可以看到，氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358处有较高响应外，在m/z 359处也有一定响应，而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母离子。那么，氟苯尼考在m/z 359的响应是否会对内标物氟苯尼考-D3的响应造成干扰，从而导致了这一问题的产生？为此，我们设计了一个小实验。只进标样溶液（不含内标），我们看到其在内标通道也是有响应的，以下是10 ng/mL氟苯尼考的色谱图，氟苯尼考在定量通道上的峰面积是3457270，而在内标通道上的峰面积达到296836，占比8.6%。这样也就不难理解随着目标物浓度的不断提高，内标的响应也会随之增大了，这样的情况下，内标法得到的线性曲线当然不佳了。岛津解决方案如何解决这些含氯化合物-D3同位素内标因目标组分带来的响应干扰问题？比较简单的方法是避开受到干扰的离子而选择其它离子作为母离子，如氟苯尼考-D3，选择m/z 361作为母离子，因为氟苯尼考对m/z 361离子的贡献更小。下表为化合物新选择的离子对信息。表2. 酰胺醇类药物内标推荐离子对信息改变成新的离子对信息后，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的线性改善非常明显，这样内标法的线性不佳问题就妥妥的解决啦！总结看了本期的难点项目经验分享，相信大家都有所了解，如果分析的化合物中含有氯或溴元素时，可要小心了，经常可能出现因为内标离子通道选择的不合适，造成目标物的同位素峰与内标物的质量数发生重叠的问题，从而影响到线性乃至定量有偏差。因此在分析这类化合物时，尤其是化学式中含有不止一个氯或溴元素的物质时，建议大家可以尽量购买含氘代、13C或15N个数比较多的同位素内标，另一方面，当化合物在内标的通道有干扰时，我们也可以选择[M-H+2]-作为内标的母离子而不是基峰[M-H]-。岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列，根据兽药检测技术的难点项目，陆续发布检测关键点小贴士及解决方案，帮助大家共克食品安全难关。撰稿人：骆丹本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期（第7期，第25卷）刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果，并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成，很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置（图1）。传统工艺上，苄基氧化反应需要引入金属催化剂，如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化，分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长，从几十小时到几天不等，效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构，允许反应物连续分散并充分混合，从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学，温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺，选用非金属催化，停留时间54s，获得了高达90.3%的收率，且催化剂和溶剂均可实现循环利用（分别获得了92.6%和94.5%的回收率），且该方法具有很好的底物普适性，为奥卡西平等药物的合成，提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘（1a）的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂，亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察（图3）通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂，该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%（条目7）。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图：图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下，副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮（3a）的产率增加。 最佳反应温度为100℃（2a收率80.4%；图4（1））。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4（2）.选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4（3）NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响，故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外，在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时，反应收率仍可达到75.3%。同时，NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20（图4条目1−3)。当液体流速（Vl）为1.0ml/min，氧气流速（Vg）为20ml/min，停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时，产物2a的总收率为79.5%（1H-NMR），1小时可生产0.87g（图5）。图5：规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后，在优化条件下进行了底物扩展研究实验（图6）。由不同苄基化合物制备相应的各种酮，均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理，研究者进行了一系列平行反应（图7）。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI，来验证其是否可用于回收（图10）。经过4个循环后，收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用，并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力，可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中，通过NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s，远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究，结果显现，在相同的工艺条件下，该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验，作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮，收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发，不但可以对反应机理进行研究，也便于拓展底物，建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力，特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference：[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.

水，到处都是，却没有一滴足够纯净。在科学实验中，需要借助纯水/超纯水设备制得实验要求的纯水、超纯水。纯水/超纯水设备产水的水质指标有很多，其中一项是TOC，也就是总有机碳，它对于很多精密仪器分析和实验，比如HPLC、LC-Mass、细胞培养等都有或多或少的影响。TOC值过高，将会影响实验分析结果：空白基线值抬高、检测灵敏度降低、污染介质活性表面、产生化学性干扰等。因此，在选择超纯水系统的时候，需要注意TOC值，像HPLC高效液相色谱、GC MS气质联用、固相萃取等实验用水对TOC值要求小于3ppb，单纯的电阻率、电导率值无法精确代表有机物的含量。奥思德E系列超纯水系统，凭借其卓越的性能，真正实现了水质TOC值在3ppb以下。这是如何实现的呢？一般来说，典型的自来水的TOC含量为3000-4000ppb，在经过预处理和反渗透系统过滤后可以去除90-95%的污染物，也就是说反渗透水的典型TOC含量为200-400ppb，再经过EDI模块去离子后可以进一步把TOC含量降低到30-50ppb，奥思德EDI系列纯水系统的TOC含量均在30ppb以下。然而，去离子纯化技术仅仅可除去原水中的离子污染物和一些带电荷的有机物，它并不能除去水中大部分的有机物和颗粒。有时，由于离子交换树脂经常被再饱和，被损坏的树脂能够释放有机物增加TOC的值。这就需要增加TOC降解器。奥思德超纯水系统采用了254/185nm的双波长紫外灯，同时具有杀菌和降解有机物的功能，从而降低有机物的含量。254nm波长的射线具备最强的杀菌能力，能破坏DNA和RNA聚合酶，只需低量就可有效阻止细菌的复制，较高剂量时有杀菌作用；较短波长185nm的射线对有机物有非常好的氧化作用，将大的有机分子裂变为较小的离子化合物（CO2和水），并被后置的特殊离子交换树脂纯化去除。奥思德自主研发设计254/185nm的双波长紫外灯，通过几百万组的实验数据得出最科学的双波配比，超纯水在紫外灯内经过多个循环处理过程，去除了残留细菌，很好降解了残留的微量有机物。再通过后续自主研发的离子交换树脂（超纯化柱）去除有机污染物，真正实现了水质TOC小于3ppb。另外，在选择超纯水系统的时候，还需注意有无在线TOC检测功能。因为，超纯水的TOC非常低，一般在10ppb以下，采用离线检测，受环境影响极大，TOC上升的很快，例如在典型的反相高效液相色谱法梯度洗脱时，使用瓶装的超纯水会对色谱图产生严重干扰，出现基线漂移和异常峰值，而使用新鲜的超纯水能够保证基线的均匀稳定，将异常峰出现的概率减小到最低，这说明瓶装超纯水比新鲜的超纯水有机碳总量高。所以超纯水需采用在线TOC检测，避免接触空气，才能较为准确的检测出TOC。目前只有少数厂家为超纯水机配备了在线的TOC仪。奥思德通过自主研发TOC在线监测模块，能够更准确检测水中有机物含量，实时动态地掌握系统各纯化阶段水质变化情况,可及早预警有机物的污染，避免使用有机物含量过高的超纯水。奥思德E10T-P、E20T-P、E30T-P型超纯水机配有TOC在线监测模块（其他机型可选配），对超纯水水质在线监测，准确、实时反映水质数据，为实验分析提供水质保障。

随着新《交通法》的实施，驾车者血醇含量的检测日趋普遍，气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法，并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》（GA/ 105-1995）而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案： 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样，平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点： 大屏幕中英文两种显示，画面切换简单明了，外观时尚美观。 完善的自动化，智能化，多功能化，多维色谱系统（ARM9-32位芯片和国外原版软件）宽幅的升温速率，快速的降温系统，高稳定性的温控技术，非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能，能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开，短路报警功能，保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路，可直接数字输出信号，实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内，柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱，双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选，陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温，七阶程序升温，毛细管和填充柱汽化室独立控温，智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标： 柱箱控温范围：室温5℃-400℃（以0.1℃为增量任设）。 温度精度：不大于± 0.1℃。 温度梯度：± 1℃（100℃-360℃程序升温）。 升温速率：0.1℃-40℃/min（以0.1℃为增量任设）。 进样口、检测器控温范围：室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%，最大功率2200W。 外型尺寸：长570× 宽480× 高500（mm） 柱箱尺寸：长270× 宽248× 高260（mm） 仪器重量：46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情！联系方式如下： 姓 名 手机（南京） 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北

存储器作为所有电子信息系统的核心与基石，其在现代信息技术中的重要作用不仅是大国竞争的焦点，更是制约国家安全的关键和核心技术。但是，我国存储器市场基本被美日韩企业所垄断，虽然市场规模约占全球的35%，但自给率不足5%。特别是随着人工智能、物联网和大数据等新信息技术的快速发展与普及，全球数据量呈现爆发式的增长，而市场主流存储器产品因存在物理极限、存储鸿沟和功耗高的问题，无法满足未来海量数据处理的要求。因此，发展新型非易失性存储器正成为世界强国竞争的制高点。铁电存储器是一种采用铁电材料的双稳态极化来存储信息的新型非易失性存储器，因具有极优异的抗辐照性能和长久的数据保存能力，近30年来备受国内外高度关注。然而，锆钛酸铅等传统铁电材料作为存储介质的最小薄膜厚度约为70 nm，不能突破物理极限，翻转速度约为100 ns，不能解决存储鸿沟，且面临组成元素污染集成电路工艺线的巨大难题。2011年意外发现具有铁电性的氧化铪，有望引领存储器同时突破物理极限、存储鸿沟和集成电路工艺兼容性问题。唤醒效应、疲劳失效、性能不均一是阻碍氧化铪基铁电存储器走向应用的瓶颈问题，根本原因在于对氧化铪的5d电子结构、畴结构、铁电相等反常铁电性科学本质认识不足。针对以上需求及挑战，西安电子科技大学先进材料与纳米科技学院周益春教授团队开展5d电子材料铁电性物理本质与存储器设计新理论研究，以构建电子、声子以及跨尺度畴变模型，揭示5d电子材料铁电性的物理本质及其介观响应规律，建立畴与场效应协同的复杂系统器件设计新理论，从而实现铁电相、薄膜、存储器的全链条研制。(1) 提出了场效应与畴结构耦合的器件设计理论，建立了源漏电流（存储窗口）与栅电压、极化、应变、应变梯度之间的关联，实现了铁电存储器的电路设计与仿真，首次研制出64 kbit 氧化铪基铁电存储器。图1. 64 kbit铁电存储器及其功能演示照片(2) 基于与主流集成电路工艺线兼容的原子层沉积工艺，提出硅衬底上制备氧化铪基铁电薄膜的化-力-电多场调控原理和晶态high-k层降低铁电相形成能的策略，实现了杂相（化）、界面（力）、畴（电、力）的协同调控，在国际上首次实现了氧化铪基铁电存储器的后栅极制备工艺和后端集成工艺，并通过了标准工艺线的验证。图2 (a)8英寸氧化铪基铁电薄膜照片 (b) 后栅极工艺制备的铁电存储单元照片(3) 基于贝利相位和能带理论，揭示出氧化铪的铁电相是极不稳定的亚稳相，并阐明掺杂离子-氧空位复合缺陷、应变和电场的协同作用能有效稳定亚稳相；构建了氧化铪基铁电薄膜带电畴壁-内建电场相场模型，从理论上预测了氧化铪尾对尾90°电畴结构的存在及其对氧化铪基铁电薄膜“唤醒”效应与疲劳失效的影响规律，并通过像差校正扫描透射电子显微镜(Cs-STEM)证实90°电畴结构是导致氧化铪基铁电薄膜出现“唤醒”效应的重要原因。图3 氧化铪薄膜在(a)唤醒前和(b)唤醒后的晶相、电畴结构

光学显微镜至今已有三百多年的历史，从观察细胞的初代显微镜发展到如今打破分辨率极限的超分辨显微镜。近年来，生命科学领域蓬勃发展，对显微成像技术不断产生新的需求，光学显微镜不断向更高分辨率、快速成像、3D成像等高端技术方向发展。 我国高端光学显微镜市场长期处于被国外产品垄断的局面，许多关键核心部件依赖进口。令人欣喜的是，近五年来，市场上涌现出多种国产高端光学显微镜，包括超分辨显微镜、双光子显微镜、共聚焦显微镜、光片显微镜等，逐渐打破当前市场格局。基于此，仪器信息网特别制作“破局：国产高端光学显微镜技术‘多点开花’” 专题，并向国产光学显微镜企业广泛征稿（投稿邮箱：lizk@instrument.com.cn），了解各企业主要高端光学显微镜产品技术特点和发展进程。本篇为宁波力显智能科技有限公司供稿，公司主要产品为INVIEW iSTORM超高分辨率显微镜，其采用的STORM技术是目前国内鲜少有的超分辨技术类型。撰稿人：宁波力显智能科技有限公司副总经理张猛博士人类的历史，也是一部工具的历史。人类发展的历程就是关于如何对世界了解的更多，将人类生活变的更好更先进的历程。从旧石器时代，原始人拿起第一块石头当作工具开始，就开启了用工具进行未知世界探索和创造性改变的历程。从古至今，人类都是工具发明和使用的种族，新工具的问世也反哺人类的成长和进步，让人类一次次突破原有认知边界看到更多的未知，解决更多的问题，取得更多的成就。显微镜，正是一项帮助人类认识微观世界从而改变世界的革命性工具，也是人类探索微观世界不可缺少的工具。显微镜问世之前，人类仅可用感官来把握世界，所能认识到最小世界就是“目所能及”的常规世界，人的肉眼仅能分辨约0.1毫米尺度的物体，因而相关科学的发展缓慢。当罗伯特胡克使用显微镜观察到软木塞上的“小室”，并将其命名为细胞时，可能还没有意识到他这次实践将为人类开启微观世界的大门。人类对未知领域无限的好奇心是推动科学技术前进的动力之一，为了解析关乎生命基本结构，回答有关物质与生命等基本问题，为此人类不断开发出更为精密、分辨率更高的显微镜来探寻这些问题的答案。经过400多年的发展，近几年国际上出现了超高分辨率显微镜这一工具，一经面世就引起了众多科学家的关注和极大兴趣。那么什么是超高分辨率显微镜，为什么它能让科学家如此感兴趣呢？我们一起往下看。超高分辨率显微镜的诞生，是生命科学史上的一座里程碑简单的讲，超高分辨率显微技术是通过应用一系列物理原理、化学机制和算法“突破”了光学衍射极限，把光学显微镜的分辨率提高了几十倍，使得人类能在200nm以下以前所未有的视角观察生物微观世界的技术，具有超高分辨成像技术和实现超高分辨率成像能力的显微镜就是“超高分辨率显微镜”。那么什么是光学衍射极限呢？所谓光学衍射极限，是1873年德国科学家恩斯特阿贝提出的，由于光是一种电磁波，存在衍射，一个被观测的点经过光学系统成像后，不可能得到理想的点，而是一个衍射像，每个物点就像一个弥散的斑，如果这两个点靠得很近（小于可见光波长大约一半，约200nm），弥散斑就叠加在一起，看到的就只能是一团模糊的图像，也就无法清晰观测到衍射极限以下物体的微观空间结构。并且光学衍射极限此前长期被认为是限制光学显微镜技术通向更微观的“拦路虎”和“绊脚石”，甚至被科学界一度认为是无法突破或绕开的。直到2000年，几位世界知名科学家先后发明了几种不同技术路线的的超高分辨率显微技术。其中，Stefan Hell、Eric Betzig和W.E. Moerner三位科学家就是因其在超高分辨率显微成像技术领域的突出贡献，获得了2014年诺贝尔化学奖。至此，人类才得以突破光学衍射极限这一横亘在前、不可逾越的“大山”，实现了200nm以下超高分辨率显微成像，以光学的方法观测到纳米尺度世界的真实样貌。超高分辨率显微镜可用来研究分子定位与空间分布、分子相互作用、分子复合物的构成，并可实现分子的计数。除具有200nm以下卓越分辨率性能外，对生命样品结构也可进行精准成像定位，还具备对活体细胞进行微观观察的可能性，对于生物、生命科学、医药、医学等的领域都有着重要意义，因此吸引了全球科学家的持续研究和关注。通常来说，超高分辨率显微镜主要有两大类技术策略，一类是通过特定模式照明对分子受激荧光差异化调制实现超高分辨率成像。代表产品有受激发射光耗损显微镜(Stimulated Emission Depletion, STED)和结构光照明显微镜(Structured Illumination Microscopy, SIM)。另一类，是利用荧光分子的“开关”特性，使其随机闪烁，从而能够对单个分子分别记录，实现超高分辨率成像。随机光学重构显微镜（Stochastic Optical Reconstruction Microscopy, STORM）就是这类技术路线的代表。第一大类中，STED及其衍生都是利用“甜甜圈”状的空心光束来修饰位于中间激发光的点扩散函数（Point Spread Function, PSF），从而达到直接超分辨成像的目的。而SIM则是利用了结构光照明，以获得包含样本的结构信息的干涉图案“摩尔条纹”，加上后期的图像重构，达到超分辨成像的目的。第二大类中，STORM是利用了荧光染料分子“光控开关”（photo-switchable）性质，达到在一个衍射极限空间内（200~300 nm）随机“点亮”单个荧光分子并进行高精度定位的目的。既然叫超高分辨率显微镜，最为重要的就是对空间分辨率的提升。其实无论哪一类技术，理论上空间分辨率都是可以实现无穷小，但是受限于样本、荧光染料特性、标记密度、激发光效率等原因，实际拍摄中能实现的空间分辨率是几十纳米。从遍地洋货到国货崛起众所周知，高端显微镜市场被“洋货”所长期垄断，不仅在国外如此，在中国也是如此，国货“芳踪难觅”，这对于我们这样一个大国来说可算是“一言难尽”。当然，也有令人感到振奋的信息，那就是在超高分辨率显微镜这个细分领域，除了“洋货”最近也已见到了国货产品的身影。宁波力显智能科技有限公司（INVIEW）的超高分辨率显微镜产品INVIEW iSTORM就是一款国产超高分辨率显微产品。宁波力显智能科技有限公司是专业从事超高分辨率显微技术和产品研发的科技企业，依托复旦大学的自动控制、新一代信息技术及香港科技大学的生物、光学、图像处理等的技术，拥有光学、生物、自控、机械、信息技术等多领域交叉学科技术团队，将2014年诺贝尔化学奖得奖技术产业化，推出了INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品，以帮助人类以前所未有的视角观察微观世界，突破极限，见所未见。INVIEW iSTORM超高分辨率显微镜产品采用dSTORM技术路线，具有20nm超高分辨率、2-3通道同时成像、界面友好、简单易用、系统稳定性好、环境适应性高等的特点。技术先进，20nm超高分辨率，3D成像采用STORM随机光学重构技术，加入柱面镜设计，在XY轴分辨率达20nm、Z轴分辨率达50nm，具备3D成像功能。多通道同时成像光路设计，稳定性高采用专有的多通道同时成像的光路设计，提供稳定的光路。自主开发的成像分光光路，可保证通道间的光学路径相对独立，使得样品发出的荧光最大效率地被探测器接收，最大限度降低通道间的串扰。并配合以最佳染料方案和最佳成像缓冲液配方，以多通道同时成像的方式，在几秒到十几分钟的时间范围内实现20nm的超高分辨率成像。物理样品锁定设计，锁定精度1nm采用纳米级实时动态锁定技术，以实时物理补偿方式纠正样品漂移，无需预热，即开即用，操作简便，免受如气流、温度变化、噪音、机械振动等的环对样品位置的影响，在高楼层、嘈杂、震动、常温常态的环境下也能稳定成像，因而具有高效、简便、对环境适应性好的特性，友好易用。 “傻瓜式”操作，易学易用软件集成了多种成像算法，并在采集数据时实时呈现超高分辨图像重构结果和详细参数，“所见即所需”，操作流程化，简单易用。具有拍摄过程简单易用、参数优化实时透明、超分辨图像实时重构、自动化用户数据管理、图像数据后分析功能等五大特点。此外，经过优化的样本制备方案更易于实验人员的掌握和实际操作。即便是技术新手，经过简单的技术讲解，2个小时以内就可操控系统并获得理想的超分辨率成像结果。以上，INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品所具备的综合特点和优势，使得它能够帮助到更多科学家进行衍射极限尺度以下的生物分子组织与相互作用等的尖端科学研究。另外，值得一提的是，INVIEW iSTORM产品还以优异的光路、较低强度的照明、多通道同时成像所支持的较短成像时间等的综合性能，结合合适的荧光探针及根据探针特性调整的探测器拍照频率等，实现活细胞的超高分辨率成像，这将更大程度上帮助到科学家在生物学基本问题与机制上的科学研究。随着人类对自然的认识向更加微观的时空尺度，传统的科研手段已经不能完全胜任，没有高端科研仪器，要想做出重大原始创新科研成果很困难。力显智能科技将继续立足于超高分辨率显微镜技术研究及产品开发，不断推出新技术、新品，从而推动高端显微技术在中国的产业化和应用，努力为我国生命科学、医学、药学等领域的科学研究提供强大助力。INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品超高分辨率显微技术的未来可期作为一种新兴荧光显微成像技术，超高分辨率显微成像正受到科学家们的广泛关注，实验室中不断产生着振奋人心的数据。围绕着超高分辨率核心，主要研究方向为不断提高显微镜成像性能，使其分辨率更高，成像速度更快，成像深度更深，视野范围更大，及更低的光毒性光漂白。而我们也可以清晰的看到，由于不同的超高分辨率成像技术提升分辨率的技术路径差异，很难有“面面俱到”的技术可以满足差异化样品的全部成像需求，“精准成像”，也就是针对不同的样品特点，而选择最适合这类样品的显微成像技术，是进行生命科学等领域研究的最优解，这也促使生物，光学，算法，图像处理等领域的研究人员不断深入跨学科合作，共同探索生命的奥秘。即便有了更快、更高、更深、范围更大，更低光毒性光漂白的超高分辨率显微镜，扩展应用仍有诸多挑战。细胞内有成千上万的转录本，有数以万计的蛋白分子。超高分辨率显微镜能否用来实现组学水平的多分子检测？能够找到或开发出足够多样的荧光染料以匹配更多分子吗？或者能找到奇方妙法可以实现多重、多轮检测吗？ 能否开发出新型的荧光染料，使其具有更高的光子预算，更好的光稳定性、光激活、光开关以及转换速率等特性；研制更快更灵敏的光子探测器、输出功率更高的激光器；更稳定、高效、智能的光学系统；更加高效的算法以及不同超高技术路线的联合应用；开发组学水平的多重检测方法等等，正有许多的科学家、研究者们正在进行着有益的尝试。相信未来超高分辨率技术应可应用于实现细胞内的原位测序、原位转录组与蛋白质组分析，并最终获得全景的、多组学、全时空细胞全部分子组织及相互作用图像，真正实现分子生物学与细胞生物学的新融合，让人类有更全面、更精细的视角来理解生命的基本分子组织及其运行的基本机制！超高分辨率技术和产品应用前景巨大，未来可期，令人振奋！

高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择近20年来，随着更复杂、更密集的大规模和超大规模集成电路的生产，对高纯气体洁净度的要求，已不亚于对纯度和干燥度的要求，凡工艺气体，无一不对其中的粒子提出限制。因此，对于高纯气体，纯度、干燥度、洁净度是三项重要的标度。由于高纯度气体的使用地点、性质、工况（如温度、压力等）都不完全一致，所以，如何确定高纯气体的“三度”（纯度、干燥度、洁净度），还没有一个严格而明确的概念。 高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择 主要产品：SADP露点仪|在线露点仪| 肖氏露点传感器|肖氏露点仪|顶空分析仪|药品残氧仪|压缩空气露点仪|Mocon透氧仪|膜康透湿仪|PBI顶空分析仪|露点仪品牌|露点仪价格|露点仪批发|Hitech氧气分析仪|Hitech热导气体分析仪|Hitech氢气分析仪|露点仪厂家 对于纯度和干燥度的控制，我国CBJ73—84《洁净厂房设计规范》中指出，“高纯气体系指纯度大于或等于99.9995%，含水量小于5ppm气体。”日本把微电子生产中所采用的气体，按其不同的品位，具体分为下列几个不同的档次： 1.超高纯气体 气体中杂质总含量控制在1ppm以下，水份含量控制在0.2~1ppm。2.高纯气体 气体中杂质总含量控制在5ppm以下，水份含量控制在3 ppm以内。3.洁净气体 气体中杂质总含量控制在10 ppm以下,对水份含量未作严格规定。 高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择 上述规定，都未涉及洁净度。我们知道集成电路的生产，几乎都是在洁净环境中进行，是防止尘埃粒子污染微电子产品所必需的。所以，对洁净的生产环境绝不允许采用不洁净的气体来破坏，必须使气体的洁净度与洁净环境保持一致，根据相关资料以及近些年公司相关工程的经验进行了一些归纳。 英国SHAW在线露点仪Superdew3 1． 量程可选如下：` SUPER-DEW3 -R 红点（R）： -80～-20℃ SUPER-DEW3 -P 紫点（P）： -100～0℃ SUPER-DEW3 -G 灰点（G）： -80～0℃ SUPER-DEW3 -Y 黄点（Y）： -60～0℃高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择 SUPER-DEW3 -RS 银点（S）： -110～-20℃ 2、英国SHAW在线露点仪Superdew3特性： ★ 在线测定各种气体的露点温度 ★ 干燥气体时的保证精度为1PPM ★ 室内空气中一分钟自动校准 ★ 大型背光式液晶数字显示 ★ 标准的4～20MA或0～1号输出 技术参数 二次表：（SuperDew） ★ 显示精度：1% ★ 安装类型：面板安装, 开口尺寸：135mmx66mmx175mm（深） ★ 显示：3 1/2位带背光的数字显示 ★ 供电：220V AC @50Hz ★ 输出：4-20mA标准信号输出, 两路继电器高低报警输出240V @3A ★ 校准：在空气中自动校准 ★ 可任意调节的高低报警输出 ★ 传感器到仪表之间的距离可达1千米 ★ ISO 9002质量控制高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择 ★ 可选量程:-100℃～0℃/-80℃～0℃ 3．测量精度：+/-3℃ 4．样气压力：1～30psi,本传感器可耐压到200Bar 5．样气流量：1～5升/分钟，建议1升/分钟 6．气路连接：1/4”或 1/8”卡套接头 7．防爆：传感器本安防爆，增加隔离栅选件可组成防爆检测系统 更多高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择信息请致电英肖仪器上海021-66015906

天津能谱科技红外光谱仪部门培训近日专门对乙醇的测试方法进行了探讨研究，使用了各种窗片材料及膜层厚度在ican9傅立叶红外光谱仪上进行了反复多次红外测试，最终得出了一个极为满意的结果。具体的测试方法及膜层厚度数据都在密封池的使用说明书中有极为详细的叙述，保证您用这种标准密封池测试出你满意的图谱。2010版国家药典规定了乙醇必须用红外光谱仪绘制谱图，以鉴定其真伪及纯度。乙醇属于液体，一般是95%的酒精度，里面含有5%的及其他物质，在红外光谱仪上制图时样品膜层厚度要求尽量的薄，厚了是绘制不出峰来的。对于经常需要对乙醇进行测试的用户，可以使用天津能谱科技为你准备的长久使用的密封池，乙醇专用硒化锌密封池。其优点是：可以反复长久使用。缺点是：波长范围4000-440cm-1基本符合但稍短于药典规定的4000-400cm-1，透过率稍低，在70%左右。损失了红外光谱仪30%的能量，对于那些使用多年能量降低的仪器来说是致命的缺陷，会降低仪器的分辨能力而影响图谱质量。对于真正只想对乙醇进行测试结果，而不是为了上交图谱的用户，可以使用天津能谱科技为你准备的只看结果密封池乙醇专用氟化钙密封池。其优点是：可以反复长久使用，而且完全可以测试出乙醇的特征峰，因为乙醇的特征峰均在4000-1200cm-1而氟化钙可以在4000-1100cm-1，透过率高，在90%左右而不会损失仪器能量。缺点是：波长范,4000-1100cm-1不能符合药典规定4000-400cm-1，所以不能作为国家药典规定的标准图谱。对于正规的乙醇红外光谱图，国家药典要求在4000-400cm-1的波数范围内测试，那么必须使用天津能谱科技为你准备的低成本溴化钾密封液体池乙醇标准密封池。配备有4片溴化钾窗片。尤其是对于一般不是经常需要对乙醇进行测试的用户，一般是一两个月才需要测试一次的用户更是合适，其优点是：波长范围符合药典规定4000-400cm-1，透过率高，大于90%，不会损失仪器能量，图谱完全符合国家标准。缺点是：溴化钾窗片容易潮解，对密封防潮保管的要求较高。使用次数濒繁时透过率降低太快。只是经常使用会消耗较多的溴化钾窗片，增加了使用成本。延伸阅读：红外光谱仪测试样品送检要求？为了保护红外光谱仪仪器和保证样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，必须做到：(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度 (2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰 (3)易潮解的样品，请用户自备干燥器放置 (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明 (5)对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商，生产的ican9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域，得到了广大用户的好评。

为规范行业发展，确保消费者利益，由中国空气净化行业联盟发起、中国质量检验协会批准的《便携式甲醛检测仪》（T/CAQI 140—2020）团体标准于2021年2月6日实施。基于多年电化学甲醛气体传感技术的研发及较早产业化的客户端配套经验，四方光电股份有限公司受邀参与了此次《便携式甲醛检测仪》标准的编制。标准适用于室内空气质量测试用便携式甲醛检测仪，不适用于在腐蚀性和爆炸性气体特殊环境场所。其中，针对消费者比较关注的便携式甲醛检测仪的检测性能按检测精度进行了A\B\C三个等级的划分。 在正常环境条件下，在甲醛浓度不高于0.3 mg/m³时，在同一浓度下重复测6次。示值重复性误差采用相对标准偏差表示，不应超过±10%。 此项标准除了规定便携式甲醛检测仪的检测误差和测量精度外，还对等级判定标准、重复性及漂移等性能指标做了明确要求。新标准将引导便携式甲醛检测仪行业的技术革新，给消费者更多更好的选择。甲醛气体传感器技术 作为检测仪的核心部件，传感器的性能及可靠性直接决定了检测结果的精度与准确性。 四方光电是一家专业从事气体传感器、气体分析仪器研发、生产和销售的高新技术企业，公司已于2021年2月9日科创板上市（股票代码：688665）。公司在电化学甲醛检测领域坚持技术创新，通过高灵敏度的甲醛传感器膜片与MEMS 的VOC传感器、温湿度传感器的集成， 以及专门的甲醛气体分解膜技术，通过双传感器差分法,排除了醇类对电化学甲醛气体传感器浓度测量的干扰，以及消除温湿度对测量数据准确性的影响。同时，根据空气净化器、新风系统的运行状态数据，结合需要考虑的运行场景进行多传感器信息融合，以输出准确的甲醛浓度数值。经过不断的产品升级，四方光电推出第四代抗干扰电化学甲醛传感器CB-HCHO-V4，目前已批量上市。产品特点1、创造性的使用双甲醛传感器膜的检测技术，抗酒精等交叉气体干扰，酒精干扰＜1%，可同时输出HCHO,TVOC,VOC,温度,湿度参数。2、测量准确，精度高。四方光电电化学甲醛传感器采用芬兰昂贵的激光光声光谱甲醛分析仪作为标准仪器，实现了0.1PPb的分辨率。3、高稳定性，甲醛传感器在连续长时间工作过程中，数据稳定。4、全量程温湿度修正，不受温湿度影响。采用独立的温湿度传感器芯片，实时进行温湿度补偿，消除温湿度变化对测量值的影响。5、使用寿命可达6年。采用多孔陶瓷反应腔，配合独特的电解质缓慢释放结构，延长传感器的使用寿命。四方光电甲醛气体检测仪Mini FM01 四方光电mini甲醛检测仪FM01是一款USB插拔式的空气品质检测仪，内置高精度双甲醛传感器，采用纳米甲醛分解材料膜片，自动多点标定，温度补偿算法，可实时准确的测量空气中的甲醛浓度，免受VOC等交叉气体的干扰。检测仪可实时显示甲醛浓度及等级，高浓度环境下蜂鸣声提醒。1、四方光电mini甲醛检测仪FM01尺寸小巧，是消费者口袋里的甲醛侦查先锋。2、USB接口设计，即插即用；甲醛超标，会有声音提醒，灵活方便。3、核心甲醛传感器自主研发，每个传感器唯一SN码可溯源，抗酒精干扰，灵敏度高达0.001㎎/m³。4、适用于办公室环境检测、新房甲醛检测、车内环境检测，更适合于差旅途中，随时随地对环境甲醛浓度随心掌握。关于四方光电 四方光电是一家专业从事气体传感器、气体分析仪器研发、生产和销售的高新技术企业。建设有湖北省气体分析仪器仪表工程技术研究中心、湖北省企业技术中心，承担了国家重大科学仪器设备开发专项、工信部物联网发展专项等国家科技开发项目，截止2020年11月底，公司及子公司拥有105项境内外注册专利（其中国内103项、国外2项），发明专利共有34项（境内32项、境外2项）。公司及子公司四方仪器双双入选工信部2019年工业强基传感器“一条龙”应用计划示范企业。公司被工业和信息化部电子信息司、国际知名半导体行业研究机构Yole Déopvelpement等列为中国气体传感器主要厂商和代表性企业，并荣获中国物联网产业联盟“最具影响力物联网传感企业奖”。

01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应，可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出（2S,3S）-环氧香叶醇。合成后的（2S,3S）-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处，我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现，使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中，由于需要对合成化合物进行纯化，它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法，它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现，开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低，因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受，展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成，一旦破损，需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时，需要对玻璃柱进行填充和拆卸，这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间，并且需要持续监控，管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器，需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的，因此在实验完成后，不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当，提高了分辨率，减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的，但由于检测器可以显示哪些组分应该合并，而不是使用薄层色谱（TLC）板来观察化合物何时被洗脱，因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验（以梯度冲洗进行纯化测试），并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子，而且纯化过程更快，所以在给定时间内可以处理更多样本，开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高，因此与开放的玻璃柱相比，可用的色谱系统数量更少。此外，还需要持续投资预装填的柱子，以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动（管柱）纯化回收率或产率（%）自动（管柱）纯化回收率或产率（%）#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇，并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣，我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率，我们发现自动化纯化的产率较高，实验显示分别为 52.85% 和 56.14%，而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱，紧实充填的硅胶提高了分离效率，减少了样品在柱中的停留时间，避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看，自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示，自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质，但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面，自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟，而手动纯化需 135 分钟，大大节省了时间和劳力，并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面，减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明，自动化纯化的总成本低于手动纯化，为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外，自动化纯化减少了对环境的负担，使用了更少的一次性材料，更易于处理废物，并且更安全，因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述，自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量，而且更加经济和环保，是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说，每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示，用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小（在本例中为 12 克和 4 克柱子）而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是，初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中，如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+，未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich；因此，列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1：一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本：79.51£ 表 2：使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used （£ ） Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本：19.81£ 表3：使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used（£ ）Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本：44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛（0.28克）和无水二氯甲烷（15毫升）一起加入并混合，同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯（0.13毫升）和钛（IV）异丙醇盐（0.15毫升），随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液（5.5 M，约3毫升）。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟，然后冷却至 -20°C。将香叶醇（1.54克）溶解在无水二氯甲烷（1毫升）中，并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后，混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C，并加入水（3毫升）。当溶液升温至室温时，加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液（30%，0.7毫升）。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷（2 × 10毫升）萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥，并在减压下浓缩以得到粗制的（2S,3S）-环氧香叶醇。 表4：实验 4（使用4克柱）的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5：实验 5（使用12克柱）的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的（2S-3S）-环氧香叶醇。研究发现，与手动纯化相比，自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功，因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外，通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明，自动纯化的产量更高。此外，自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多，从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入，并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比，手动纯化成本更高、对环境更不友好，并且对用户的危险更大。因此，可以得出结论，自动纯化仪器（如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+）是一项值得投资的设备，因为它效率更高，能更成功地纯化合成产品，并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家，如研究或工业领域，以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果：实验4（上图，4克柱）和实验5（下图，12克柱）参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021

做ICP-OES、ICP-MS、AFS、GFAAS/AAS 等实验室痕量、超痕量元素分析的，都知道试剂纯度的重要性。唯有解决了试剂纯度不够带来的高空白值，才能提升分析结果的可靠性。高纯金属、半导体等材料领域，更是对试剂纯度有着严苛要求。可是高纯试剂价格昂贵且不说，还不易运输和存放，更不要说采购程序是多么复杂。那么，何不买一台高品质、高效、高安全性的酸纯化仪？ 屹尧隆重推出全新S1 亚沸酸纯化仪，采用亚沸蒸馏模式，自动控制热辐射与蒸发之间的动态平衡。更人性化的智能结构设计，操作简单方便，可置于通风厨中工作并实现无人看管。没有任何石英与金属部件，彻底杜绝腐蚀和二次污染的潜在问题。可连续不间断地制备硝酸、盐酸、氢氟酸和水，能将1 ppb级金属元素原酸转换成10ppt级高纯酸。无耗材、维护简便、超低运行功耗。 好吧，这些不稀奇，卖得够贵的那几款据说也有。那么，24小时内就能蒸馏出1.8L高纯硝酸这个谁能做到？屹尧S1可以。怎么实现的呢？咱们来看点不一样的加热和冷凝，还有什么叫真正的安全。 S1 亚沸酸纯化仪，效率为王：■ 3D聚能环绕加热蒸馏方式：加热更高效、更均匀■ 大角度球形冷凝腔：冷却更迅速，高效产率的源头■ 入底式注酸：从源头避免交叉污染?■ 更直观的软件界面：方法库即调即用，温度曲线实时显示? 六重安全防护，安全至上：■ 自动温控保护系统，高温停止工作，待恢复到既定温度范围内，重新启动■ 过热保护装置防干烧■ 灵敏的压力气阀设计，自动泄压■ 稳固提手，轻松移动，便捷操作■ 直观液位观测■ 特制接收区稳固底座，防倾倒 这台全新S1 亚沸酸纯化仪在正式发布之前，已经在上面提到的那些ICP等仪器的某家国际巨头的应用实验室里被全方位操练了一年，报告结论是意料之中的出彩，对得起屹尧这个品牌。所以，大家就放心用吧，趁着它刚发布所以价格特别实惠，买两台囤着都行，能保值增值哦。用得好，记得上来给我们点个赞。

近期网红牛奶麦趣尔检出丙二醇引发大家关注，小编帮大家整理此事时间线如下：2022/06/28麦趣尔两批次纯牛奶检出低毒类添加剂丙二醇不合格。2022/06/30麦趣尔深夜回应「监管部门进驻，相关产品封存」。2022/07/03市场监管总局要求严查麦趣尔纯牛奶检出丙二醇问题。2022/07/03麦趣尔被立案调查：牛奶生产过程中超范围使用香精。2022/07/03麦趣尔发布沟通函称，系未有效清洗罐线的残留调制奶，导致丙二醇成分混入纯牛奶。丙二醇为何物？丙二醇属于有机化合物，通常是略有甜味、无臭、无色透明的油状液体，吸湿，并易与水、丙酮、氯仿混合，其黏性和吸湿性好，广泛应用于食品、医药和化妆品工业中，长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。丙二醇加入的来源有两个，一是作为添加剂（GB 2760）使用，起到稳定消泡凝固等表面活性剂功能，应用范围比较小。在2022年食品安全监督抽检实施细则中只对生湿面制品和糕点有使用限量要求，其他产品禁止使用。应用范围更大的来源是，丙二醇是最为常用的水溶性液体香精基质（溶剂）（GB 30616）。所以牛奶中丙二醇不是当前监督抽检细则项目，没有常态监管。虽然麦趣尔发布沟通函称，系未有效清洗罐线的残留调制奶，导致丙二醇成分混入纯牛奶，但是浙江省庆元县查出麦趣尔2个批次纯牛奶丙二醇检出量高达0.318g/kg和0.321g/kg，远远高于一般残留带入水平。此外，调制乳的残留受影响的理应只是一个批次，监管部门在 6 个不同批次中都检测到了丙二醇，含量还特别接近（0.0264%~0.0363%），很难让消费者信服。目前现行有效的检测标准为GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1，2-丙二醇的测定，代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定 气相色谱法》。美正为中国的牛奶安全保驾护航美正致力于食品健康领域检测与服务，针对此次牛奶检出丙二醇不合格事件，美正检测迅速推出相应的标准品和基体质控样，帮助检测单位迅速建立方法，快速完成检测项目，为中国的牛奶安全保驾护航。

一、油品中硫醇硫是什么？硫醇是含巯基官能团（-SH）的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成，例如乙醇（俗称酒精）CH3CH2OH，乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味，同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，对燃料系统的弹性材料有害，并对燃料系统的构件产生腐蚀，影响相关机械寿命，例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫，称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢？二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法，一种是定性检测的博士试验，另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验（NB/SH/T 0174-2015）振荡加有亚铅酸钠溶液的试样，并观察混合溶液，从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉，振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定（GB/T 1792-2015）将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中，以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示，用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银，而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速，准确。有机硫化物，如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》（6）依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量

目前，纯水的种类可分为以下几种等级：纯水、蒸馏水、去离子水、实验室I、II、III级纯水和超纯水。一、纯水纯水是一种总称，它可经由单一弱碱性阴离子交换树脂、反渗透或单次蒸馏制成。目前基本都用反渗透法制得，纯化水平低，通常电导率在1-50μs/cm之间，如果要获得极高纯度的高纯水或超纯水，还是需通过去除电解质(可溶性无机物)的混床、EDI等方法。典型的应用包括玻璃器皿的清洗、高压灭菌器、恒温恒湿实验箱和清洗机用水。常用制水仪有和泰Smart-RO或Medium-RO系列等多款纯水系统。二、蒸馏水利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使H2O在100℃汽化，并随之使水蒸气部分冷凝分离而得的水，能去除自来水内大部分的污染物，但挥发性的杂质无法去除，如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物。新鲜的蒸馏水是无菌的，但储存后细菌易繁殖。蒸一次的叫单蒸水、二次的叫重蒸水、三次的叫三蒸水。单蒸水的电阻率约0.2 MΩ.cm、双蒸水的电阻率约1.5MΩ.cm、三次蒸馏水的电阻率约3-4 MΩ.cm。常用制水仪有和泰Basic-Q系列纯水系统。三、去离子水顾名思义就是去掉了水中的除H+氢离子、OH-氢氧根离子外的其他由电解质(可溶性无机物)溶于水中电离所产生的全部离子，即去掉溶于水中的电解质(可溶性无机物)物质。去离子水中仍然存在不能电离的非电解质(可溶性的有机物)，比如乙醇、热源，以及相对较高的细菌污染水平，所以去离子水一般不能用作注射用水，但能满足大多数需求，如清洗、制备分析标准样、制备试剂和稀释样品等。目前主要通过RO膜（反渗透法）和混床树脂（离子交换法）来把水中的离子除掉。由于电解质(可溶性无机物)溶于水中电离所产生的离子能增大水的导电能力，去离子水的纯度自然用电导率或电阻率来衡量，其电导率通常在1.0-0.1μs/cm之间。常用制水仪有和泰Eco-Q、Maser-Q、Medium-Q系列等多款纯水系统。四、实验室III级纯水电导率≤5.0μs/cm，PH：5-7。典型的应用包括玻璃器皿的清洗、高压灭菌器、恒温恒湿实验箱、清洗机用水、制备试剂等。一般由单次蒸馏或双级反渗透方法制备。常用制水仪有和泰Smart-Q、Maser-RRO、Medium-R系列等多款纯水系统。五、实验室II级纯水电导率Maser-Q、Eco-Q、Medium-Q系列等多款纯水系统。七、超纯水这种级别的纯水在电阻率、有机物含量、颗粒和细菌含量方面接近理论上的纯度极限，通过离子交换、RO膜或蒸馏手段预纯化，再经过核子级离子交换精纯化得到超纯水。通常超纯水的电阻率可达18.2MΩ.cm ，TOC、Master Touch-S、Medium Edi-S系列【本文由和泰仪器发布，未经允许，禁止转载、抄袭！部分内容整理摘编自网络，如有侵权,请联系改正！】

由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对众多数动物有明显的致畸作用，对人类也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌变。因此喹乙醇在美国及欧盟都被严禁用作饲料添加剂。代表药品名为倍育诺、快育灵。《中国兽药典》(2005版)也有明文规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖领域。喹乙醇称喹酰胺醇，奥喹多司，为浅黄色结晶性粉末，无臭，味苦。溶于热水，微溶于冷水，在乙醇中几乎不溶。化学名为2－－氨基甲酰－3－甲基－喹恶啉－1，4－二氧化物。 国家315晚会上报报导了一些饲料企业为了一己私利瞒天过海地在往饲料中非法添加 “禁药”——喹乙醇。 饲料违规添加此类禁药，能使饲养的动物傻吃酣睡猛长，但是抗生素在肉里边有残留，人吃了带抗生素的肉以后，或产生“耐药性”。长远地来说，它可能会让某种病菌、病毒产生耐药性，这样就会导致整个人类都无法再有效抵御疾病。 天津市能谱科技有限公司红外光谱仪应用分析工程师本着专业的态度和认真负责任的精神，立即行动起来，利用能谱科技自主研发的ican9傅里叶变换红外光谱仪设计制作出来完整的检测解决方案，供相关单位使用。检测设备： 主机：ican9傅立叶变换红外光谱仪 1台 附件：常规固体测试包（溴化钾kbr压片法） 1套检测步骤：（1）样品片制备：取供试品喹乙醇约1.0mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时，特殊供试品需用其它方法进行干燥)，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾（溴化钾与供试品的比例应按照具体要求进行混合），充分研磨混匀（向同一方向研磨），移置于压模中，使分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至10t/cm2，保持3分钟，（压力大小与保持时间应根据实际需要进行调整），取出供试片，用目视检查应均匀，表面平滑，透光好。（2）溴化钾准备：每次做样取适量的kbr于称量瓶中，在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时，取出后置干燥器中待用。（3）在红外光谱仪软件工作站中设置扫描参数为分辨率4cm-1，扫描次数32次，依次将溴化钾空白片和喹乙醇样品片放入红外光谱仪主机样品仓中，得到样品的红外光谱图。

p style=" text-indent: 2em " 最新一期的细胞生理学杂志(Journalof Cellular Physiology)期刊登载“期刊亮点”文章，介绍了研究者结合薄层色谱和MALDI TOF用于帕金森突变人类皮肤成纤维细胞的脂质分析的成果。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/039a6bcf-8a77-418d-b5c3-a60306d87ad8.jpg" / /p p 　　Parkin蛋白突变是早发性帕金森病(PD)的主要病因。蛋白质质量控制系统的损害以及线粒体和自噬过程的缺陷是导致神经退行性变的Parkin蛋白缺乏的结果。关于脂质在这些细胞功能改变中的作用知之甚少。在本研究中，parkin突变人皮肤原代成纤维细胞已被认为是PD的细胞模型，以研究与缺乏parkin蛋白相关的可能的脂质改变。皮肤成纤维细胞来自两个不同帕金酶突变的无关帕金森病患者，并将其脂质组成与两个对照成纤维细胞的脂质组成进行比较。通过组合基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF / MS)和薄层色谱(TLC)分析成纤维细胞的脂质提取物。同时，研究者通过跳过脂质提取步骤对完整的成纤维细胞进行了直接的MALDI-TOF / MS脂质分析。结果表明，帕金森突变体成纤维细胞脂质谱中一些磷脂和糖鞘脂的比例发生了改变。检测到的较高水平的神经节苷脂，磷脂酰肌醇和磷脂酰丝氨酸可能与自噬和线粒体转换功能障碍有关 此外，溶血症的增加可能是神经炎症状态的标志，这是PD的一个众所周知的组成部分。 /p

目前纯水主要应用在两大领域：一、生命科学应用领域二、分析和常规应用领域生命科学应用方面主要有：细菌细胞培养，临床生物化学，电泳，电生理学，酶联免疫吸附分析，内毒素分析，组织学，水栽培，细胞免疫化学，哺乳动物细胞培养，介质制备，微生物分析，分子生物学，单克隆抗体研究，植物组织培养，放射性免疫分析等等。分析和常规应用方面主要有：蒸馏水器供水，蒸汽发生器，玻璃器皿清洗，样本稀释和试剂制备，超纯水系统供水，固相萃取，普通化学，电化学，分光光度计，TOC分析，水质分析，离子色谱，火焰法原子吸收（Flame-AAS），石墨炉原子吸收（GF-AAS），高效液相色谱（HPLC），液质联用（HPLC-MS），电耦合等离子光谱仪（ICP-AES），等离子质谱（ICP-MS），痕量金属检测，气质联用（GC-MS）等等.对水的纯度要求极高的几个主要应用：电泳电泳用水最重要的要求是生物活性物质诸如内毒素（通常小于0.05Eu/ml），核糖核酸酶和蛋白酶（不可测定）的去除。用电阻率18.2MΩ.cm，TOC从分离到细胞培养的各种应用领域用水都要求规定内毒素指标，内毒素指标范围从0.25IU/ml到0.03IU/ml。对内毒素分析，适用少内毒素的超纯水，通常是0.05IU/ml或更小。超滤是制造少内毒素超纯水的必须手段（国际上通常使用MWCO为5000道尔顿的超滤膜），而且可以结合UV等进行光氧化。石磨炉原子吸收光谱GF-AAS与其他原子吸收光谱测定的不同之处是，其火焰炉被电子发热石墨管或棒替代，能在元素分析中达到很高的灵敏度。GF-AAS要求纯水系统，提供ppt级的杂质水平，18.2MΩ.cm的电阻率和低TOC水平。内置监测仪提供纯度保证，最终的水质指标是由良好的预处理系统，加上连续循环流路和纯水的超纯化而实现。电感耦合等离子光谱仪在ICP-AES应用中，对不同元素的灵敏度明显不同，但金属、过渡金属、磷和硫检测下限都在ppb范围内。ICP-AES对水的纯度要求相当严格，电阻率大于18 MΩ.cm的超纯水是必须的，TOC的要求一般不太重要，前处理要求反渗透或离子交换。等离子质谱ICP-MS可被用于测定在ppt水平的元素。对这种灵敏的ICP-MS分析工作，水的纯度要求非常严格，要求水中杂质在ppt水平，电阻率18.2MΩ.cm和较低的TOC。最终的水质指标是由良好的预处理系统，加上连续循环流路和纯水的超纯化而实现。质谱分析质谱能对混合物进行痕量分析，由于其高灵敏度，要求高纯度的用水。所有的样本制备和前处理，例如固相萃取都需要超纯水。要求水中杂质在ppt水平，进行有机物分析时要求电阻率18.2MΩ.cm，非常低的TOC，一般指标小于3ppb。痕量金属检测先进的现代分析仪器不断提升分析的灵敏度。痕量元素现在通过使用诸如ICP-MS技术，可测定在ppt和亚ppt水平的物质。痕量分析工作需要不含可测定成分的纯水，并且水质要求适用于最严格最灵敏的ICP-MS工作。因此，空白试剂，标准样稀释和样本制备均需要纯度高的超纯水，甚至需要在无尘室中操作。随着科技的发展，越来越多的应用开始要求使用纯度更高的超纯水。【本文由和泰仪器发布，未经允许，禁止转载、抄袭！部分内容整理摘编自网络，如有侵权,请联系改正！】

近年来，随着人们对医疗健康行业需求的不断增长，生物制药行业也在随之蓬勃发展。近两年的新冠疫情quan球大流行，在改变人们日常生活的同时更是催生了生物制药行业对于先进分析技术的需求。蛋白质分离、纯化和分析是生物zhi疗药物开发中的关键组成部分，但该过程可能复杂且极具挑战性。而全柱成像等电毛细管电泳（whole column imaged capillary isoelectric focusing, WC-iCIEF）技术，可以根据蛋白质的等电点（isoelectric point, pI）差异将其分离，在此基础上，将iCIEF与高分辨质谱联用，可以借助质谱的高灵敏度、高分辨率和高质量精度使各种蛋白质变异体的鉴定更容易、更准确。从2021年6月开始，我们与蛋白质成像技术专家 Advanced Electrophoresis Solutions Ltd (AES)宣布达成协议，将蛋白质分离技术与质谱相结合，通过简化表征来推进zhi疗性蛋白质药物的开发。 到目前为止，通过将iCIEF技术与高分辨质谱联合使用，我们已经对单抗、ADC和融合蛋白等多种产品进行了各种层面的表征。下图1~3展示了iCIEF技术对单抗\ADC\融合蛋白的分离结果，可见对于不同种类的重组生物zhi疗性产品，均可根据pI差异将其电荷变异体进行分离，且系统具有优异的稳定性与重现性。图1 iCIEF-UV分析帕博利珠单抗电荷变异体，8针平行进样（点击查看大图）图2 iCIEF-UV分析恩美曲妥珠电荷变异体，3针平行进样图3 iCIEF-UV分析依那西普电荷变异体，3针平行进样我们使用的CEInfinite iCIEF平台（AES）除了高质量的iCIEF-UV功能外，还可以与高分辨质谱直接在线串联，直接测定电荷变异体的分子量，无需额外转换接口。下图4展示了我们使用iCIEF-MS直连技术分析帕博利珠单抗的结果，可见即使是pI仅差0.02的碱峰B1和主峰，也可以在iCIEF上得到基线分离，随后的高分辨质谱分子量测定结果显示该碱峰与主峰相比，主要差异是其中一条重链的N端未发生焦谷氨酸环化。另外观察原始质谱谱图不难发现，得益于Orbitrap高分辨质谱的灵敏度，即使是强度比主峰低2~3个数量级的碱峰B3，仍可得到糖型分布清晰的谱图。图4 iCIEF-MS在线直联分析帕博利珠电荷变异体。上，iCIEF-UV分离图谱。中，碱峰B1与主峰解卷积结果镜像图对此。下，主峰与所有碱峰原始质谱图对比。（点击查看大图） 与市面上其他供应商相比，AES的CEInfinite iCIEF平台具有一个独特优势：可以实现全自动的馏分收集。我们选择了帕博利珠单抗，对其电荷变异体的每个峰离线收集后进行酶解，随后上样至高分辨液质联用平台进行肽图分析。图5展示了酸/碱峰中各种CQA含量的变化，可见轻重链末端、重链糖型和侧链常见PTM的变化趋势。另外通过表1中分离之前/之后特定CQA含量对比可以很明显的发现，经iCIEF分离后，酸/碱峰中特定修饰的比率有明显zhen高，可见基于pI差异，将生物zhi疗性产品的电荷变异体进行分离后，接下来采用肽图进行深入表征的分析策略，能够帮助研究人员将导致电荷异质性的修饰精确定位到氨基酸位点的层面。

纯水设备一定要选择进口的吗——为国产纯水仪正名你有了解吗？ 前一段时间在各大仪器论坛掀起的一场为国产仪器正名之战，不知大家是否了解过。而昊诺斯作为一家致力于为生命科学、生物检测、生物工程、药物研发、组织病理学等领域提供先进的实验室仪器设备及多层次服务的高科技公司，代理的产品也大多是国内外专业领域的一流品牌实验室仪器设备，对于这个事件是有一定发言权的，同时，昊诺斯也在持续关注这个事情，下面就带领大家先来简单回顾一下整个事件的过程。 ★起因4月27日四川政府采购网上发布《成都市产品质量监督检验院进口产品专家组论证意见公示》。★导火索5月3日仪器信息网的一条新闻《这12类仪器国产与进口的差距 听听专家怎么说》引发了业界强烈的反响，微信阅读量上万，网友留言数十条，彻底点爆了这场战争。★发展众多网友发表意见，论坛持续高温讨论，有十多年行业经验的老同志站出来,知名国产仪器CEO也有话要说，并有网友开贴激烈讨论进口仪器与国产仪器的对比。在对整个事件有一个大体了解后，昊诺斯再带您就其中一方面深入了解一下。正如大家所知，昊诺斯是上海乐枫在北京区域的代理商，长期致力于为用户提供纯水方面的产品与服务，所以，今天昊诺斯就跟大家谈一谈有关国产纯水仪的那些事儿，针对部分观点进行一一解答，看看是否一定要选择进口纯水设备才行。网友：我们认为一定要选择进口纯水设备才可以，因为：◆ 电极常数的高低代表了电导率仪的精度，进口纯水仪具备电极常数为0.01-0.1cm-1的在线电导率仪，并具有温度补偿功能。◆ 国产纯水仪为0.1-0.5cm-1，且不具备温度补偿功能。 昊诺斯：昊诺斯认为部分高端国产纯水器也可以到达进口纯水器水平，比如昊诺斯代理的乐枫品牌。我们的理由是：◆ 电极常数的高低不仅与电导率仪的测量精度有关，还与测量范围有关。测量不同量程范围的电导率时需要采用不同电极常数的电导率仪，而上面所说的“电极常数的高低代表了电导率仪的精度” 只是一个片面的观点。◆ “国产纯水仪不具备温度补偿功能”？其实有一点点这个领域常识的人应该都知道，这个技术在国内早就非常成熟，一般国产品牌,即使是低端品牌的超纯水仪都具备温度补偿功能。◆ 国内很多电导率仪的制造商，都能生产带温度补偿功能的电导率仪，不少还能制造电极常数为低至0.01cm-1的电导率仪电极 ，比如上海诚磁，河北科瑞达等，他们的产品质量稳定，性价比高，被国内纯水设备厂家广泛采用 。 网友：◆ 目前国产纯水仪不具备EDI技术，仍然以传统的RO+DI技术为主。 昊诺斯：◆ 具备EDI技术的纯水仪并非进口纯水仪专有。上海乐枫很早就采用西门子的EDI模块，率先在市场上推出了结合了反渗透与EDI技术的Direct-Pure EDI纯水仪，性能稳定可靠。2014年还推出了可制备EDI纯水与超纯水的一体机Direct-Pure Genie。 网友：◆ 进口纯水仪纯化柱使用人造镀银活性炭及核子级离子交换树脂，离子去除率高，水处理量更大。◆ 人造镀银活性炭能有效去除水中有机物及余氯，且同等数量的人造镀银活性炭的吸附能力是天然活性炭的2到3倍。 昊诺斯：◆ 所谓人造镀银活性炭，专业的说法应该是载银活性炭，是一个非常成熟的纯化技术，国内厂家普遍都在使用。◆ 活性炭因表面积大，吸附容量高，通常在水处理当中用来做预处理 ，其基本用途就是通过非特异性吸附去除水中的余氯，有机物和微生物。无论是否镀银，都不会改变活性炭吸附量大的这个基本特性，也不会改变吸附效率。◆ 载银活性炭的功能主要是借助银离子的杀菌功能来抑制微生物，同时分解一些带毒物质，提高水质。与一般天然活性炭相比，吸附水平是相当的。所谓高2-3倍，这个数据不知从何而来？有何科学依据？令人费解。◆ 核子级树脂离子交换树脂听起来比较高大上，实际业内人士都了解这个词儿。它是用来做精处理用的，其作用也就是最后把关，确保最终水质的。这种离子交换树脂的要求是纯化效率高，能够去除痕量的离子污染物，其关键点是精制处理而绝非是处理量的大小。◆ 载银活性炭和核子级离子交换树脂确实不是什么高深的玩意儿，并不是说外来和尚用的（进口），离子去除率就会更高，水处理量就会更大。 网友：◆ 国产纯水仪由于成本限制，目前主要用普通离子交换树脂及天然活性炭作为纯化柱填料。 昊诺斯：◆ 天然活性炭与人造活性炭各有所长，天然活性炭吸收有机大分子效果好，但容易导致二次污染；人造活性炭吸附小分子好，释放少。国内外厂家都会根据需要，在系统中将他们合理配置使用，以求最好的纯化效果。◆ 无论是进口纯水仪还是国产纯水仪，该使用普通离子交换树脂的地方，大家都用；该用天然活性炭的地方，大家都用，这是个基本概念，与成本无关！ 总结 ◆ 好的纯水设备，是那些考虑用户需求，设计科学、配置合理的产品。每一个细节，包括一个螺丝，一个快插接头，都对用户的使用带来影响。对这些有充分理解的制造商，通过标准规范的加工制造，严格的质量控制，才会做出高品质的产品。◆ 昊诺斯代理的乐枫密理博水机兼容耗材被越来越多的用户采用，已经证明了昊诺斯代理的乐枫产品具有相当于国外产品的技术水准。国产仪器与国外是有一些差距，但现在国产仪器在自主创新的引领下，实现了产业化升级，产品的技术水准有很大提升。知名专家蒋世强老师就曾明确指出，实验室常备的中、小型仪器设备等国产品与进口品水平已完全相当！如果还是根据几年前的情况，带着有色眼镜来评判国产仪器肯定是有失偏颇和不负责任的。客户应该根据自己的实际需求，选择适合自己的高性价比产品。这样才能营造公平合理的市场环境。这个是政府采购的原则要求，也事关政府采购各方的根本利益。 国产仪器加油！！乐枫加油！！！昊诺斯加油！！！！访问http://www.herosbio.com/pro.asp?thebigclassid=19&bpro_id=106&spro_id=150，了解更多纯水设备。扫码关注昊诺斯微信公众号

砷，非金属元素的一种，化学符号As，俗称砒，虽少量的砷对人体有益，但砷及其化合物大部分有毒，国际癌症研究机构于1980年将其正式确认为人类致癌物。同时短时间内大量进食会引致急性中毒，长期过量摄入会损害皮肤以及慢性肝脏病变。GB/T 5009.11-2003中规定了各类食品中总无机砷检测的方法，其中原子荧光光谱分析法的灵敏度很高，是目前普遍使用的一种检测方法。 然而粮食样品在检测过程中会产生大量泡沫对实验结果造成影响，甚至无法检测。所以国标中使用正辛醇作为消泡剂，来减小泡沫对实验的影响。正辛醇，稍溶于水， 无色透明液体，具有特殊气味，让人反胃。可以消除气泡但易刺激人体的皮肤、眼睛，且对人体的呼吸系统有伤害。另外正辛醇与水不能互溶，在水相中不能很好的分散，因此给无机砷的检测带来极大的误差。所以急需找出一种可以代替水溶性不好且对身体有害的正辛醇做消泡剂。 北京金索坤技术开发有限公司研发的消泡剂SK-大庆5号是针对原子荧光测试无机砷的专用消泡试剂。该消泡剂无臭无味，具有抑泡和消泡能力，是能与水互溶的乳液。可与强酸强碱互溶，对粮食样品中的无机砷检测没有干扰。使用这种消泡剂可以使检出限更低，稳定性更好,运用到粮食样品中无机砷的检测，得到了比较好的效果。 北京金索坤技术开发有限公司的研发团队为了研发出消泡性能好，对人体刺激小且不影响实验结果的新一代消泡剂做出了大量的实验。静置时间对荧光强度的影响静置时间/min正辛醇大庆5号标准(5ng/mL）空白差值标准(5ng/mL）空白差值010694256441817338147910105835270617883551453201138400738184935515144011663588081816330148660124640284417663301446 大米样品测定值样品号未加标样品加入标准物质加标样品加标回收率/测定值/μ gg-1的量/μ gg-1测定值/μ gg-1%10.1080.080.192105%20.1050.080.188103%30.1090.080.193105% 本文通过试验表明，北京金索坤研发的SK-大庆5号消泡剂对于采用不同方法进行前处理的多种粮食样品具有明显的消泡作用。并且静置时间对检测灵敏度没有影响。其检出限很低，稳定性良好。将其代替正辛醇用于粮食样品中无机砷的测定，加标回收率能满足检验分析的要求。同时又能够避免正辛醇所引起的灵敏度低，稳定性差等缺点。因此，使用新消泡剂代替正辛醇具有显著的优势，可用于粮食样品中无机砷的测定，是取代正辛醇消泡的新一代产品。

中国高等教育博览会（2019春）将于5月26-28日在福州海峡国际会展中心举行。中国高等教育学会主办的中国高等教育博览会创立于1992年秋，每年春、秋两届，延续至今。目前，已成功举办51届，为高等学校和教学仪器设备生产、营销企业搭建了一个统一、开放、竞争有序的教学仪器设备大平台，现已成为国际、国内现代教育装备市场体系中的重要组成部分，成为国际、国内具有一定规模和影响的专业化品牌展会。 作为国内大型的集开发、制造和服务为一体的高科技企业之一，上海仪电科仪隶属于上海仪电集团云赛智联股份有限公司旗下科学仪器版块，覆盖光谱、色谱、物理光学、电化学仪器和环保监测系统集成等产品线，本次盛会，我们将携旗下品牌：“雷磁”、“上分”、“物光”众多新品参加本次展会，欢迎广大用户前来展台参观和交流。本次展会将持续三天，我们将在福建福州海峡国际会展中心9R26，期待您的光临！展会时间：5月26-28日展会地点：福州海峡国际会展中心上海仪电科仪展位号：9R26

近年来，随着人们对医疗健康行业需求的不断增长，生物制药行业也在随之蓬勃发展。近两年的新冠疫情全球大流行，在改变人们日常生活的同时更是催生了生物制药行业对于先进分析技术的需求。蛋白质分离、纯化和分析是生物治疗药物开发中的关键组成部分，但该过程可能复杂且极具挑战性。而全柱成像等电毛细管电泳（whole column imaged capillary isoelectric focusing, WC-iCIEF）技术，可以根据蛋白质的等电点（isoelectric point, pI）差异将其分离，在此基础上，将iCIEF与高分辨质谱联用，可以借助质谱的高灵敏度、高分辨率和高质量精度使各种蛋白质变异体的鉴定更容易、更准确。从2021年6月开始，我们与蛋白质成像技术专家 Advanced Electrophoresis Solutions Ltd (AES)宣布达成协议，将蛋白质分离技术与质谱相结合，通过简化表征来推进治疗性蛋白质药物的开发。到目前为止，通过将iCIEF技术与高分辨质谱联合使用，我们已经对单抗、ADC和融合蛋白等多种产品进行了各种层面的表征。下图1~3展示了iCIEF技术对单抗\ADC\融合蛋白的分离结果，可见对于不同种类的重组生物治疗性产品，均可根据pI差异将其电荷变异体进行分离，且系统具有优异的稳定性与重现性。图1 iCIEF-UV分析帕博利珠单抗电荷变异体，8针平行进样（点击查看大图）图2 iCIEF-UV分析恩美曲妥珠电荷变异体，3针平行进样（点击查看大图）图3 iCIEF-UV分析依那西普电荷变异体，3针平行进样（点击查看大图）滑动查看更多我们使用的CEInfinite iCIEF平台（AES）除了高质量的iCIEF-UV功能外，还可以与高分辨质谱直接在线串联，直接测定电荷变异体的分子量，无需额外转换接口。下图4展示了我们使用iCIEF-MS直连技术分析帕博利珠单抗的结果，可见即使是pI仅差0.02的碱峰B1和主峰，也可以在iCIEF上得到基线分离，随后的高分辨质谱分子量测定结果显示该碱峰与主峰相比，主要差异是其中一条重链的N端未发生焦谷氨酸环化。另外观察原始质谱谱图不难发现，得益于Orbitrap高分辨质谱的灵敏度，即使是强度比主峰低2~3个数量级的碱峰B3，仍可得到糖型分布清晰的谱图。图4 iCIEF-MS在线直联分析帕博利珠电荷变异体。上，iCIEF-UV分离图谱。中，碱峰B1与主峰解卷积结果镜像图对此。下，主峰与所有碱峰原始质谱图对比。（点击查看大图）与市面上其他供应商相比，AES的CEInfinite iCIEF平台具有一个独特优势：可以实现全自动的馏分收集。我们选择了帕博利珠单抗，对其电荷变异体的每个峰离线收集后进行酶解，随后上样至高分辨液质联用平台进行肽图分析。图5展示了酸/碱峰中各种CQA含量的变化，可见轻重链末端、重链糖型和侧链常见PTM的变化趋势。另外通过表1中分离之前/之后特定CQA含量对比可以很明显的发现，经iCIEF分离后，酸/碱峰中特定修饰的比率有明显增高，可见基于pI差异，将生物治疗性产品的电荷变异体进行分离后，接下来采用肽图进行深入表征的分析策略，能够帮助研究人员将导致电荷异质性的修饰精确定位到氨基酸位点的层面。图5 iCIEF-MS离线收集馏分，酶解肽图分析酸/碱峰中各种CQA含量的变化。上，末端修饰变化。中，重链糖基化修饰变化。下，侧链修饰变化（点击查看大图）表1 iCIEF分离前/后特定CQA含量变化情况对比（点击查看大图）这部分工作已经在2021年的美国质谱年会上发表，有兴趣的读者扫描一下二维码下载原文：在精zhun医疗概念兴起的推动下，对生物治疗性产品表征的需求不断增长，将高分辨质谱与基于电荷异质性的iCIEF蛋白质分离技术相结合，将支持我们的客户实现更精确的分析，在持续开发生物治疗性产品的进程中发挥重要作用。如需合作转载本文，请文末留言

一、微孔过滤法微孔过滤法包括三种类型：深层过滤(depth)、筛网过滤(screen)及表面过滤(surface)。深层滤膜是以编织纤维或压缩材料制成的基质，利用随机性吸附或是捕捉方式来滞留颗粒。筛网滤膜基本上是具有一致性的结构，就像筛子一般，将大于孔径的颗粒，都滞留在表面上(这种滤膜的孔径大小是非常精确的)，而表面过滤则是多层结构，当溶液通过滤膜时，较滤膜内部孔隙大的颗粒将被滞留下来，并主要堆积在滤膜表面上。由于上述三种滤膜的功能不同，因此对滤膜之间的分辨非常重要。由于深层过滤是一种较为经济的方式，可去除98%以上的悬浮固体，同时保护下游的纯化单元不会败坏或堵塞，因此通常被作为预过滤处理。表面过滤可去除99.99%以上的悬浮固体，所以也可作为预过滤处理或澄清用。微孔薄膜(筛网滤膜)一般被置于纯化系统中的最终使用点，以去除最终残留的微量树脂碎片、碳屑、胶质颗粒和微生物。例如：0.22μm微孔滤膜，其可滤过所有的细菌，通常用于将静脉注射用的液体、血清及抗生素进行除菌用。二、活性碳吸附法有机物可能是阳离子、阴离子或非离子性的物质，离子交换树脂可去除原水中一些可溶性的有机酸和有机碱(阴离子和阳离子)，但有些非离子性的有机物却会被树脂包覆，这过程称为树脂的“污染阻塞”现象，不但会减少树脂的寿命，而且降低其交换能力。为保护离子交换树脂，可将活性碳过滤器安装在离子交换树脂之前，以去除非离子性的有机物。活性碳的吸附过程是利用活性碳过滤器的孔隙大小及有机物通过孔隙时的渗透率来达到的。吸附率和有机物的分子量及其分子大小有关，某些颗粒状的活性碳较能有效的去除氯胺。活性碳也能去除水中的自由氯，以保护纯水系统内其他对氧化剂敏感的纯化单元。活性碳通常与其他的处理方法组合应用。在设计纯水系统时，活性碳与其他相关纯化单位的相关配置，是一项极为重要的项目。三、反渗透法反渗透(RO)法是可达到90%~99%杂质去除率中最经济的方法。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密，RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密，RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。当二种不同浓度的溶液，由一个半透膜隔开时，渗透现象会自然发生。渗透压将水压过半透膜，水将浓度较高的溶液稀释，后造成浓度平衡。在水纯化系统中，施加压力于高浓度的溶液中，以抗衡渗透压。如此迫使得纯水由高浓度的液体通过RO膜，并可加以收集。由于RO膜致密度极高，因此，产出的水流很慢，需要经过相当的时间，贮水箱内才会有足够的水量。RO膜可执行离子排除，使得只有水可通过RO膜，其余所有的离子及溶解的分子都被截留，并加以排除(包括盐类和糖)。RO膜以电荷反应将离子排除，带电荷愈大，排除性愈高，所以RO膜几乎可排除所有的(99%)强离子性的高价离子，但是，对于弱离子性的单价离子(如钠离子)的效果只有95%。不同的进水需要不同种类的RO膜，RO膜包括由乙酸纤维酯制成，或是以聚硫胺与聚砜基质的混合薄层聚合物。如果以原水水质及产水水质为基准，经过适当设计后，RO是将自来水纯化的最经济有效方法。RO同时也是试剂级纯水系统很好的前处理方法。四、离子交换法离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水，水中的离子会与固定在树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前，先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂，以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。离子交换树脂利用氢离子交换阳离子，而以氢氧根离子交换阴离子；以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的，以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中，分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起，置于同一个离子交换床中。不论是那一种形式，当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子，就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反，利用氢离子及氢氧根离子进行再生，交换附着在离子交换树脂上的杂质。若将离子交换法与其他纯化水质方法(例如反渗透法、过滤法和活性碳吸附法)组合应用时，则离子交换法在整个纯化系统中，将扮演非常重要的一个部分。离子交换法能有效的去除离子，却无法有效的去除大部分的有机物或微生物。而微生物可附着在树脂上，并以树脂作为培养基，使得微生物可快速生长并产生热源。因此，需配合其他的纯化方法设计使用。五、EDI纯水技术电渗析(EDI)是一项结合了离子交换树脂和离子选择性通透膜，并结合直流电去除水中离子化杂质的技术。该项技术的发展克服了离子交换树脂的局限性，特别是离子交换柱耗竭时离子杂质的释放及重填或再生离子交换柱的工作。水通过一个或多个在阳离子或阴离子选择膜之间填满离子交换树脂的管腔，在电场的作用下，离子在离子交换树脂间向管腔的两侧移动并进入另外的管腔，这个过程中也会电解产生维持树脂处于再生状态所需的H+和OH- 。流向两侧独立管腔的离子被水冲刷掉。六 、超滤法超滤（UF）是一个过滤术语，指能去除如蛋白质大小的颗粒的过滤器。膜孔径通常在1-50nm之间，中空纤维结构的超滤膜通常有较高的滤过速率。超滤膜根据其降低相关污染物浓度的效率来分级微孔薄膜是依其孔径大小来去除颗粒，而超滤(UF)薄膜则是一个分子筛，它以尺寸为基准，让溶液通过极细微的滤膜，以达到分离溶液中不同大小分子的目的。超滤膜是一种强韧、薄、具有选择性的通透膜，可截留大部分某种特定大小以上的分子，包括：胶质、微生物和热源。较小的分子，例如：水和离子，都可通过滤膜。所以，超滤法可将截留液中的大分子加以浓缩，但是，仍有些大分子会渗漏至滤过液中。超滤膜有数种不同的范围，在所有的实例中，超滤膜会留在大部分大于其分子筛所定义分子量的分子。七 、紫外线照射法紫外线照射法已广泛的使用在水处理上，低压水银灯所放射出来的254nm的紫外线是一种有效的杀菌方法，因为细菌中的DNA及蛋白质会吸收紫外线而导致死亡。近来在UV灯制造技术方面的进步，已可制造同时产生185nm和254nm波长的紫外灯管，这种光波长组合可利用光氧化有机化合物，接着这种特殊灯泡，将纯水中的总有机碳浓度降低至5ppb以下。八、蒸馏法蒸馏法是通过改变水的形态，从液态到气态再回到液态，将水和污染物分离。蒸馏法的每一个转换过程都为纯水与污染物的分离提供了机会。理论上，除蒸汽压力与水接近的物质和共沸化合物，蒸馏法能去除所有种类的水中污染物。像RO一样，蒸馏法生产纯水的速度较慢，所以蒸馏水必须先储存起来以备日后使用。蒸馏水器非常耗电，每生产1升纯水通常耗费1KW电力。依据蒸馏水器的不同设计，蒸馏水的电阻率大约能达到1 MΩ-cm，因为空气中的CO2会溶入蒸馏水中迅速降低其电导率。新鲜蒸馏水是无菌的，但如果保存不当，一段时间后就不再是无菌的了。九、凯得菲(KDF)凯得菲(KDF)的作用及功效：凯得菲(KDF)是高纯度的铜/锌合金颗粒，它通过微电化学氧化-还原反应(Redox)进行水处理工作，在与水接触时，合金中的两种金属在亚微观尺度上构成无数小的原电池系统，这种材料在水中具有强大的反应能力和极快的反应速度，可以清除水中高达99%的氯和水中溶解的铅、汞、镍、铬等金属离子和化合物。对抑制细菌、真菌、污垢、水藻的滋生效果卓著。被用于预处理、主处理与废水处理设备。凯得菲(KDF)完善或取代现有技术，可大辐度延长了系统寿命，减少重金属、微生物、污垢，降低了总费用，减化系统维护。(1) 去除强氧化剂(余氯)凯得菲(KDF)具有强大的还原能力，能去除水中的各种强氧化剂，对余氯特别有效。(2)去除重金属凯得菲(KDF)处理介质可以去除水中的多种重金属离子，如铅、汞、铜、镍、镉、砷、锑、铝和其他许多可溶性重金属离子，它们的去除是通过置换反应和物理和化学吸附反应来完成的。凯得菲(KDF)去除重金属离子的机理如下：金属离子吸附于凯得菲(KDF)处理介质的表面并与凯得菲(KDF)中的锌发生置换反应，生成的金属或吸附在凯得菲(KDF)表面，或进入凯得菲(KDF)晶格中，从而使有毒重金属污染物结合在凯得菲(KDF)上。例如，水中溶解的铅离子还原成不溶性的铅原子，并吸附于凯得菲(KDF)介质的表面,汞离子与凯得菲(KDF)也发生类似的反应，X射线衍射研究发现汞的去除是形成了铜－汞合金。(3)去除硫化氢在应用膜法进行水处理时，如果选用地下水作水源，水中可能存在硫化氢，硫化氢如被氧化成硫磺就会污染滤膜表面，凯得菲(KDF)过滤介质有去除硫化氢的功能，生成的硫化铜不溶于水，可在凯得菲(KDF)介质反冲洗时去除(4)减少悬浮固体凯得菲(KDF)处理介质的颗粒平均尺寸大约为60目，最小的颗粒约110目，也能起到物理过滤去除悬浮物质的作用，通常凯得菲(KDF)过滤介质能够有效地去除直径小于至50μm的颗粒。(5)减少矿物质结垢(6)抑制微生物繁殖凯得菲(KDF)处理介质不是通过一种机理、而是几种机理控制微生物的生长繁殖，通过每一种的单独作用或协同作用来达到抑制微生物的作用。主要机理包括：氧化还原电位的变化，氢氧根离子和过氧化氢的形成，介质中锌的溶出等。在一般情况下，凯得菲(KDF)处理介质作为反渗透膜的预处理手段时，能够抑制细菌、藻类等微生物的繁殖，从而防止了微生物对膜的破坏。【本文由和泰仪器发布，未经允许，禁止转载、抄袭！部分内容整理摘编自网络，如有侵权,请联系改正！】

氮是生物体中含量排名第四的元素，普遍存在于蛋白、多肽和神经传递介质的生物分子中。在含氮有机化合物中，β-氨基醇和α-氨基酮（下图）广泛应用于活性药物成分（API）的分子骨架。构建碳氮键的过程包括常规的亲核胺化和极性转换的亲电胺化。在各类亲电胺化试剂中，亚硝基衍生物主要应用于氮杂Diels-Alder反应和N-亚硝基Aldol缩合反应。而在亚硝基衍生物中，α-氯亚硝衍生物（例如1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a 和1-氯-1d-亚硝基环己烷 1b）的使用效率高、碳骨架易于解离并且可以避免繁琐冗长的后处理方案，反应机理如下图所示：间歇釜工艺中1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a的大规模批量应用需要-78℃的低温条件，其毒性较高、不稳定且易爆。随着现代化工危化品应用监管日益严格，在间歇釜条件下 ，具有高活性和潜在危险性的化学品的使用也已逐渐受限。而连续流条件下，危化品原位产生、原位消耗的模型有效减轻了处理和储存危化品的安全问题，为高活性中间体的开发与使用提供了可靠的解决方案。接下来小编将分两篇内容为大家介绍最近由著名连续流专家Jean-Christophe M. Monbaliu 带领的团队Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo, Thomas Toupy等人利用康宁多功能微通道反应器G1，取得的最新成果，联合发表在Green Chemistry杂志上。该研究中α-氯亚硝基衍生物独特的反应特性通过开发集成模块化、可放大的连续流工艺并进行各种可烯醇化酮的α-羟胺化反应过程得到充分的展现（下图）。图3.在连续流反应条件下，氯亚硝基衍生物（如1a）与一级、二级和三级烯醇化底物反应。 α-氯亚硝基衍生物的原位制备一、α-氯亚硝基衍生物的原位制备原理与流程流动化学反应条件下物料得到迅速充分的混合反应完全，有助于缓和α-氯亚硝基衍生物的高活性、高毒性对工艺过程带来的影响。α-氯亚硝基衍生物的原位制备过程主要在以下两个串联的发生器中得以实现：图4. （a）发生器I 有机强氧化剂次氯酸叔丁酯（t-BuOCl）的制备图5.（b）发生器II，肟与发生器I产生的次氯酸叔丁酯反应制备α-氯亚硝基衍生物 二、α-氯亚硝基衍生物的原位制备实验首先在1/16英寸PFA管线中分别以21℃，5 min和10℃，5 min的反应条件制备次氯酸叔丁酯（发生器I）和α-氯亚硝基衍生物（发生器II）。由于1a和1b化学性质不稳定，具有刺激性气味在加热或紫外线照射下分解。实验过程中采取避光措施，最后通过在线IR分光计在5巴负压下实时监测。结果显示成功实现1a和1b的制备。研究者接下来进行了放大实验，将两步反应放大至康宁G1反应器，反应条件分别优化为25℃，36 s和10℃，18 s。在康宁G1反应器中制备α-氯亚硝基衍生物（发生器II），由于玻璃模块的视窗效果，可以很清晰地观察到特征反应现象，随着次氯酸叔丁酯和肟在心形通道中混合反应，反应液立即呈现为α-氯亚硝基衍生物所具有的特征性蓝色（下图）。表6. G1反应器制备α-氯亚硝基衍生物阶段实验结果讨论本实验通过连续流工艺实现了原位制备或生产α-氯亚硝基衍生物。应用康宁反应器可实现放大生产且反应速度提高，康宁反应器高效的传热、传质特点可以实现原位规模化生产，同时原位使用的工艺，有效降低具有毒性和潜在爆炸风险的化合物对环境的不利影响。连续流反应单元与在线分析的集成既可以实时监控反应物变化又可以降低取样操作风险下一篇文章我们将为您继续介绍这项绿色安全工艺后续及扩展研究！敬请期待！Reference：Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy，Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ，Green Chem., 2021, 23,2336