端氨基

氨基柱寿命短吗？使用要注意什么

现有基因重组表达的糖蛋白想进行以下几项委托检测， C端氨基酸测序、氨基酸组分分析、肽图、质谱分子量、糖基化分析如果有意者请联系，将样品要求、检测费用以及合作流程发到邮箱，如有疑问可以加qq联系。 qq：278569901 邮箱：wbz5102@gmail.com

请问新买的氨基柱怎么处理？为什么最近的氨基柱很短的时间就报废了，跟柱子处理有关吗？

在甲醛法测定调味品中氨基酸态氮含量(电位滴定)时,总酸度和态氮含量达到终点时PH分别为8.2和9.2.这是怎样判断出来的.请指教!!

氨基柱的键合官能团氨丙基比C18，C8柱的键合官能团C18，C8容易水解，所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备，特别是当使用条件是反相的情况。 反相条件下使用时，要特别注意控制PH值范围，PH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以，在使用后以及准备长时间放置该柱时，必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。 有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时（分析其中的糖份），酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现为柱效下降。这时，Kromasil专家所给的建议是：用5～10倍柱体积的含0.5～1.0%NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。 希望能对使用氨基柱的客户有所帮助，同时欢迎大家来讨论。

[b][font=inherit]项目概况[/font][/b]I型胶原氨基端延长肽检测试剂盒等试剂耗材招标项目的潜在投标人应在西安市高新区科技三路57号融城云谷B座1201室获取招标文件，并于 2023年02月03日 14时30分 （北京时间）前递交投标文件。[b][font=inherit]一、项目基本情况[/font][/b]项目编号：DXSY2022-070项目名称：I型胶原氨基端延长肽检测试剂盒等试剂耗材采购方式：公开招标预算金额：580,000.00元采购需求：合同包1(I型胶原氨基端延长肽检测试剂盒 等试剂耗材采购项目):合同包预算金额：580,000.00元合同包最高限价：580,000.00元[table=100%][tr][td]品目号[/td][td]品目名称[/td][td]采购标的[/td][td]数量（单位）[/td][td]技术规格、参数及要求[/td][td]品目预算(元)[/td][td]最高限价(元)[/td][/tr][tr][td]1-1[/td][td]诊断用生物试剂盒[/td][td]I型胶原氨基端延长肽检测试剂盒等试剂耗材[/td][td]1(批)[/td][td]详见采购文件[/td][td]580,000.00[/td][td]580,000.00[/td][/tr][/table]本合同包不接受联合体投标合同履行期限：2023-03-01 00:00:00 至2024-02-28 00:00:00（具体服务起止日期可随合同签订时间相应顺延）

氨基酸的主要化学反应（一）茚三酮反应茚三酮反应(ninhydrin reaction)这是氨基酸的α-NH2所引起的反应。α-氨基酸与水合茚三酮一起在水溶液中加热，可发生反应生成蓝紫色物质。首先是氨基酸被氧化分解，放出氨和二氧化碳，氨基酸生成醛，水合茚三酮则生成还原型茚三酮。在弱酸性溶液中，还原型茚三酮、氨和另一分子茚三酮反应，缩合生成蓝紫色物质。所有氨基酸及具有游离α-氨基的肽都产生蓝紫色，但脯氨酸和羟脯氨酸与茚三酮反应产生黄色物质，因其α-氨基被取代，所以产生不同的衍生物。此反应十分灵敏，根据反应所生成的蓝紫色的深浅，在570nm波长下进行比色就可测定样品中氨基酸的含量。也可在分离氨基酸时作为显色剂定性、定量地测定氨基酸。 （二）氨基酸与2,4-二硝基氟苯的反应 此反应又称桑格反应（Sanger reaction）。在弱碱性（pH 8~9）、暗处、室温或40℃条件下，氨基酸的α-氨基很容易与2,4-二硝基氟苯（缩写为FDNB）反应，生成黄色的2,4-二硝基氨基酸（dinitrophenyl amino acid，简称DNP-氨基酸）。该反应由F. Sanger首先发现。多肽或蛋白质的N-末端氨基酸的α-氨基也能与FDNB反应，生成一种二硝基苯肽（DNP-肽）。由于硝基苯与氨基结合牢固，不易被水解，因此当DNP-多肽被酸水解时，所有肽键均被水解，只有N-末端氨基酸仍连在DNP上，所以产物为黄色的DNP-氨基酸和其它氨基酸的混合液。混合液中只有DNP-氨基酸溶于乙酸乙酯，所以可以用乙酸乙酯抽提并将抽提液进行色谱分析，再以标准的DNP-氨基酸作为对照鉴定出此氨基酸的种类。因此2,4-二硝基氟苯法可用于鉴定多肽或蛋白质的N-末端氨基酸。（三）氨基酸与苯异硫氰酸（PITC）的反应 此反应又称艾德曼反应（Edman reaction）。在弱碱性条件下，氨基酸的α-氨基可与苯异硫氰酸（phenylisothiocyanate, PITG）反应生成相应的苯氨基硫甲酰氨基酸（简称PTC-氨基酸）。在酸性条件下，PTC-氨基酸环化形成在酸中稳定的苯乙内酰硫脲氨基酸（phenylthiohydantoin，简称PTH）。蛋白质多肽链N-末端氨基酸的α-氨基也可有此反应，生成PTC-肽，在酸性溶液中释放出末端的PTH-氨基酸和比原来少一个氨基酸残基的多肽链。PTH-氨基酸在酸性条件下极稳定并可溶于乙酸乙酯，用乙酸乙酯抽提后，经高压液相层析鉴定就可以确定肽链N-末端氨基酸的种类。该法的优点是可连续分析出N端的十几个氨基酸。瑞典科学家P. Edman首先使用该反应测定蛋白质N-末端的氨基酸。氨基酸自动顺序分析仪就是根据该反应原理而设计的。（四）α-羧基的反应 氨基酸的α-羧基和一般的羧基一样，可以和碱作用生成盐，其中重金属盐不溶于水。氨基酸的羧基还能与醇类作用，被酯化生成相应的酯。酯化作用在人工合成多肽中常用来保护氨基酸的α-羧基。例如，氨基酸在无水乙醇中通入干燥氯化氢气体，或加入二氯亚砜，然后回流，生成氨基酸酯的盐酸盐。氨基酸的α-羧基被还原可产生相应的α-氨基醇，例如被氢硼化锂还原的反应。此性质在蛋白质一级结构的测定中是鉴定C-末端氨基酸的一种方法。（五）R基的反应 氨基酸的R侧链含有官能团时也能发生化学反应，例如丝氨酸、苏氨酸和羟脯氨酸均为含有羟基的氨基酸，所以能形成酯。酪氨酸的R侧链含有苯酚基，具有还原性，所以可利用此性质定量地测定蛋白质。另外，苯酚基和组氨酸中的咪唑基具有芳香环或杂环的性质，能与重氮化合物（如对氨基苯磺酸的重氮盐）结合而生成棕红色的化合物，此反应可用于定性、定量测定。此外，半胱氨酸的侧链上的巯基（-SH）的反应性能高，在碱性溶液中容易失去硫原子并且容易被氧化而生成胱氨酸。另外，极微量的某些重金属离子，如Ag＋、Hg2+，都能与-SH基反应，生成硫醇盐，从而导致含-SH酶失活。

[font=宋体][font=宋体]答：氨基柱测酸性样品，应该是用氨基柱的[/font]HILIC模式。酸的存在可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议：用5～10倍的柱体积的含0.5～1.0％NH3的乙腈/水(50/50)溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后，再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨，如0.05％。[/font]

氨基柱在进酸性样品时，很伤柱子，如使用一段时间后，柱效降低，峰形改变，如何恢复？

氨基值的测定是用亚硝酸钠标液滴定的，请问为何在滴定过程中要将滴定管尖端伸到液面以下，而待即将到滴定终点时又将滴定管提出液面呢？

[font='Microsoft YaHei UI'][font=Microsoft YaHei UI]答：氨基柱测酸性样品，应该是用氨基柱的[/font]HILIC模式。酸的存在可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。[/font]

急问氨基柱在乙腈和水的碱性溶液(PH=9.45)梯度洗脱后,短时间不用如何进行保存和清洗,谢谢了

以线性硅油和氨基单体为原料.用碱性聚合法合成速溶性氨基硅油.由于速溶性氨基硅油分子中的氨基和羟基与水形成氢键.所以能够达到速溶效果．讨论了速溶性氨基硅油在各类织物整理中的应用.并将速溶性氨基硅油乳液和普通氨基硅油乳液的性能作了对比．结果表明:速溶性氨基硅油用于处理锦纶.丝绸类等织物可使织物手感得到更大的提 关键词:速溶性氨基硅油;线性硅油;碱性聚合;合成;织物后整理;应用氨基硅油作为表面活性剂常被用于织物后整理中.用它整理后的织物具有其他纺织助剂难以达到的柔软滑爽的手感.因而在纺织工业中占有越来越重要的地位．目前市售普通氨基硅油乳化工艺复杂.硅油粘度大.难乳化.乳液不稳定.整理后的织物手感和亲水性都很差.常出现油斑.影响了产品的品质．普通氨基硅油一般是用D或DMC为原料.用碱作催化剂.加封头剂进行封端． 为克服上述缺点.本实验在遵循氨基硅油特性的基础上改进了氨基硅油的合成工艺.得到了速溶性氨基硅油．它不仅保持了普通氨基硅油原有的柔软.平滑性.还具有粘度适中.易乳化.乳化后不结皮等特性.与其他整理助剂共浴性又好．速溶性氨基硅油分子嵌段均匀.特别适用于锦纶.丝绸类织物.在赋予织物优越手感的同时.还使织物亲水性有显著的提高．速溶性氨基硅油以线性硅油为原料.产品的硅油分子嵌段均匀.利于织物的后整理． 1实验 l_1原料 N-B一氨乙基一一氨丙基甲基二甲氧基硅烷:蓝星星火化工厂;线性硅油:上海崇越贸易有限公司;碱性催化剂:上海试剂一厂;VL化剂(复配):南京康迪亚化学有限公司;二次蒸馏水或去离子水:自制．

在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚，回收率很低（前者回收率小于50%，后者回收率小于20%），调整pH值也效果不大。请帮分析下原因，如是否跟两个氨基的位置有关系？把这两种物质分别用甲醇配置成溶液，密封，放置一段时间后，溶液浓度会降低，尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多，请帮分析下原因。同样情况也出现在1，4-苯二胺中。

有谁能说一下氨基酸纯度检测有什么好方法呢？包括色谱柱，这是重点。拿来一个氨基酸结构式怎么判断用什么色谱柱呢？还有流动相等等。顺便说一下手性衍生都用什么衍生。

Waters的e2695型高效液相色谱仪，我们化验室采用DNFB处理饲料中的氨基酸，现在还在试验阶段，做了几次，发现在线过滤器两端接口处有白色结晶物，但很容易用高纯水冲掉，有点酸酸的味道，请问有没有业内同仁遇到过这样的情况啊，你们是怎么解决的？希望能够跟你一起分享液相操作使用经验，谢谢，盼回复。

1.氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的，这一点很多用户都已经知道；但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，对这一点的忽略可能会带给使用者一些麻烦。　　2.对于新购买到的柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。　　3.氨基柱的使用：　　需要注意的是，氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备，特别是当你的使用条件是反相条件下时。反相条件下使用时，要特别注意控制PH值范围，PH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以，在使用后以及准备长时间放置该柱时，必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。 另外，氨基键合相在性质上与硅胶有很大的差异，主要是由于Si-OH基显酸性，而－NH2基显碱性的原因。在用水／乙腈为流动相是，可分离极性化合物，在酸性介质中氨基键合相表现为一弱阴离子交换剂。由于氨基具有形成氢键的能力，在水／乙腈作流动相是可分离单糖，双糖和多糖，这时所用的流动相好像是反相的，但由于流动相中水含量的增加使保留减少，所以是按正相方式分离的。有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时（分析其中的糖份），酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时，可以用5倍的柱体积的含0.5％NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨）。 需要特别注意的是，键合相中端基氨基易于氧化，易于与羰基化合物反应，因此在使用氨基键合相时，在流动相中和在样品中应不含羰基化合物。

氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的，但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，对这一点的忽略可能会带给使用者一些麻烦。对于新购买到的柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶，请先用异丙醇过渡。 过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。☆ 柱效检测：这是判断一个用户是否有经验的指标之一，是用户是否习惯配制一些柱效检测标准溶液。说到柱效检测，可以向大家提供一个方法，而且很通用，你也可以用同样的标准溶液和流动相来检测硅胶柱和氰基柱。流动相：10％乙酸乙酯＋90％正己烷流速1.0标准溶液：乙苯（如乙苯找不到就用甲苯代替呗）＋苯甲酸甲酯检测波长254nm这个方法特别适用于新购柱子（新购柱子往往保存在正相溶剂中）时即进行检测，也适合在柱子在准备放置相当长一段时间之前进行充分清洗后进行检测作为记录留档。在平常的使用过程中，如果分析物是固定重复的，我们当然可以从对分析物的分离分析情况来作出判断；但如果分析物和分析条件不同时，定期检测柱效可以避免柱效下降导致分离不佳再分析查找原因这样浪费人力物力的过程。不过特别要注意的是，当氨基柱（或氰基柱）在反相条件中使用时，如用该条件检测，请注意流动相的换相过渡问题。 ☆ 氨基柱的使用：需要注意的是，氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备，特别是当你的使用条件是反相条件下时。反相条件下使用时，要特别注意控制PH值范围，PH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以，在使用后以及准备长时间放置该柱时，必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时（分析其中的糖份），酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时，Kromasil专家所给的建议是：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。☆ 氨基柱的清洗：简单说起来，正相条件下使用的氨基柱你就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱你就参照C18的清洗方法。※ 平时在正相条件下使用：首先用50倍柱体积的异丙醇清洗，因异丙醇粘度较大可适当放低流速；之后，用50倍的甲醇清洗；之后，用异丙醇过渡回到平常使用的正相流动相，即可。※ 平时在反相条件下使用：缓冲盐应及时冲洗，以及不能直接用纯甲醇冲洗缓冲盐等，属常识就不作特别交待了。用50倍纯甲醇冲洗；之后，用异丙醇过渡后，用二氯甲烷冲洗色谱柱；之后，再用异丙醇过渡回来到甲醇条件下。这些清洗方法，主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法，色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等。

看到一段不理解的描述：当化合物只有氨基时，缓冲体系的选择十分简单，大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化，所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用。请问各位老师，只有氨基的化合物是碱性化合物，ph不应该选碱性？使物质以分子形式存在更易分析？

大家好！请问使用同一根柱子，而柱前衍生方法不同对各氨基酸的出峰顺序有影响吗？还有紫外波段的改变对其顺序有没有影响？

[color=#3e3e3e]在我做技术支持过程中发现用户对氨基柱的了解不是很多，这里我愿意把我对氨基柱的一点点了解与大家分享，有不对或遗漏之处，欢迎更正补充。[/color][color=#3e3e3e]1.氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的，这一点很多用户都已经知道；但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，对这一点的忽略可能会带给使用者一些麻烦。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]2.对于新购买到的柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。[/color][color=#3e3e3e]　　柱效检测：[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]　　我用于判断一个用户是否有经验的指标之一，是用户是否习惯配制一些柱效检测标准溶液。说到柱效检测，我可以向大家提供一个方法，而且很通用，你也可以用同样的标准溶液和流动相来检测硅胶柱和氰基柱。[/color][color=#3e3e3e]　　流动相：10％乙酸乙酯＋90％正己烷 流速1.0[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]　　标准溶液：乙苯（如乙苯找不动就用甲苯代替呗）＋苯甲酸甲酯[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]　　检测波长254nm[/color][color=#3e3e3e]　　这个方法特别适用于新购柱子（新购柱子往往保存在正相溶剂中）时即进行检测，如有问题，可及时与供应商沟通。也适合在柱子在准备放置相当长一段时间之前进行充分清洗后进行检测作为记录留档。在平常的使用过程中，如果分析物是固定重复的，我们当然可以从对分析物的分离分析情况来作出判断；但如果分析物和分析条件不同时，定期检测柱效可以避免柱效下降导致分离不佳再分析查找原因这样浪费人力物力的过程。不过特别要注意的是，当氨基柱（或氰基柱）在反相条件中使用时，如用该条件检测，请注意流动相的换相过渡问题。[/color][color=#3e3e3e]　　氨基柱的使用：[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]　　需要注意的是，氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备，特别是当你的使用条件是反相条件下时。[/color][color=#3e3e3e]　　反相条件下使用时，要特别注意控制PH值范围，PH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以，在使用后以及准备长时间放置该柱时，必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。[/color][color=#3e3e3e]　　有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时（分析其中的糖份），酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时，Kromasil专家所给的建议是：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。[/color]

我做过一年的地表水中挥发酚，用的是4-氨基安替比林分光光度法，值得注意的是4-氨基安替比林容易变质，要用苯进行提纯。具体方法如下：将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中，加约10倍量的苯，用玻璃棒充分搅拌，并使块状物粉碎，将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤，再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的沉淀物摊于表面皿，利用通风柜的机械通风，在较短的时间内使残留的苯挥发，去除后，把表面皿上的4-氨基安替比林用药瓶装好，置于干燥器内避光保存。（注意操作都要在通风柜中进行）[em01]

之前一段时间把氨基柱的保护柱芯装反了，而且还使用了很长一段时间。现在液相色谱走出来的标品的峰面积不稳定，且其他不稳定因素已经控制住。求解是否因保护柱芯装反，而对仪器造成什么影响？？？？？？？

最近用安捷伦的反相C18水相柱分离氨基酸时，老出现峰前半段的峰往前飘且峰型也不正常，后面的峰保留时间和锋型都正常，这是怎么回事呢？前半段用的是PH4.8和少量乙腈的磷酸盐，后半段用的是PH6.8的磷酸盐和大量乙腈，系统中无气泡，平衡时间已够长。实验采用梯度洗脱。

最近用安捷伦的反相C18水相柱分离氨基酸时，老出现峰前半段的峰往前飘且峰型也不正常，后面的峰保留时间和锋型都正常，这是怎么回事呢？前半段用的是PH4.8和少量乙腈的磷酸盐，后半段用的是PH6.8的磷酸盐和大量乙腈，系统中无气泡，平衡时间已够长。实验采用梯度洗脱。

最近用安捷伦的反相C18水相柱分离氨基酸时，老出现峰前半段的峰往前飘且峰型也不正常，后面的峰保留时间和锋行都正常，这是怎么回事呢？前半段用的是PH4.8的磷酸盐，后半段用的是PH6.8的磷酸盐，系统中无气泡，平衡时间已够长。实验采用梯度洗脱。

氨基十二酸，一种长碳链的的两端分别带有氨基和羧基的化合物，是合成尼龙12的一种单体。我现在想用液相的方法测定，首先该化合物不溶于一般的有机溶剂，只能溶于乙酸（溶解的具体原理不详），因此只能先用乙酸溶解之后再用乙腈溶解，然后进样测定。色谱条件：色谱柱：C8波长：210nm流速：1ml/min流动相用5%的乙腈跑，只有一个溶剂峰，应该是乙酸的溶剂峰，流动相改用100%的乙腈仍然只有一个峰，后来用甲醇：正己烷=3:1的流动相洗脱，仍然只有一个峰，请问这是什么问题？是氨基十二酸留在柱子上洗脱不下来吗？还是氨基十二酸跟溶剂峰一起出来了？希望有经验的大神能够指导一下，我应该怎么办？或者提供一下类似于该化合物结构的研究资料，我研究一下。

氨基柱测乳糖，使用一段时间后，柱效降低，如何恢复？

[size=4]小可的单位近期计划采购一台氨基酸分析仪，目前正在选型阶段，碰到了一些问题请高手指点下。1.目前我们联系到的氨基酸分析仪厂家有2家，分别是日立和德国的塞卡姆。请问市面上比较好的氨基酸分析仪品牌都有哪些？2.就日立和塞卡姆的氨基酸分析仪相比较来说，哪个技术更成熟，口碑更好一些？3.在对比氨基酸分析仪优劣方面，我们应该主要看哪些指标？4.一台氨基酸分析仪的价位大概在多少钱？是不是必须要配浓缩仪？最后请给位给我们推荐一款氨基酸分析仪的牌子吧。更适合质检领域应用。因为为两家销售各执一词，我们对此也很困惑。快要决定了，比较着急，请各位不吝赐教。谢谢！[/size]