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叔丁膦

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叔丁膦相关的论坛

  • 【求助】邻氨基对叔丁基苯酚的分析方法

    [em09509]各位大虾,小弟用HPLC做邻氨基对叔丁基苯酚的分析,发现基本上只有一个峰,杂质基本上不出峰,大哥大姐们谁做过啊?能不能给个分析方法啊?或者有什么好的建议啊? 谢谢啊!!

  • 转让甲基叔丁基醚

    实验室有麦可林 500ml/瓶的 甲基叔丁基醚 还有60瓶左右 一直没有使用 有需要的可以联系

  • 【讨论】硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?

    试问:硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗?实验室电位滴定仪:梅特勒T50。若手动滴定,指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁?望指点

  • 欧盟拟修订多种蔬菜中烯酰吗啉的最大残留限量

    据欧盟食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧盟食品安全局提议修订烯酰吗啉(dimethomorph)在白菜、甘蓝、西兰花等蔬菜中的最大残留限量。 据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,德国收到一家公司要求修定蔬菜中烯酰吗啉最大残留限量的申请。 为协调烯酰吗啉的最大残留限量(MRL),德国建议提高烯酰吗啉的最大残留限量。 德国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 代码 产品种类 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 0243010 白菜 0.05 / 0.01(b) 3 0243020 羽衣甘蓝 0.05 / 0.01(b) 3 0243990 其它 0.05 / 0.01(b) 3 0251030 菊苣 1 / 0.1(b) 6 0241010 花椰菜 0.05* / 1(b) 2 / 5 0242020 结球甘蓝 0.05* / 2(b) 2/ 7 0251020 莴苣 10 20 0256030 芹菜 10 15 0220010 大蒜 0.15 0.6 0220020[

  • 甲基叔丁基醚流动相问题

    问题:一个老产品,液相分析,流动相中用到甲基叔丁基醚,占流动相比例约20%,正常主峰出峰时间约25~27分钟,总分析时间60分钟,最近两年在夏天天气比较热时经常出现的问题是新配制好的流动相出峰时间明显延迟,有时候延迟至35分钟以后,补加少量甲基叔丁基醚会提前(当然这不符合规定,而且加多少量也没有规律)已排查措施:1、试剂品牌:该品牌试剂已使用多年,并且在其它季节没有问题,可以判断是天气炎热时才有这个问题2、温度:液相有柱温控制,液相室有空调(是新配制的流相相有问题,所以和使用过程挥发没有关系),试剂室及配制室没有空调,目前已将待用试剂放入冰柜,临用先取出来。3、人员:操作员工比较有经验,该流动相已配制无数次,可以排除人员的偶然偏差4、试剂质量:因问题只出现在天气炎热时,将“有问题”的甲基叔丁基醚检测气相纯度及水分,均未见异常5、因流动相及梯度略复杂,不适合在线混合。请高手多多指点~~谢谢~~

  • 叔丁基甲基醚

    叔丁基甲基醚,分析纯,不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯,分析纯,化学纯来分的?还是直接按照纯度来分(比如≥99%)因为问过了国药之类的试剂商,都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了,里面的杂质之类的,包括价格,,求解释?最好有人能提供试剂商,不知道去哪买叔丁基甲基醚了。

  • 美国环保署重申草甘膦不致癌

    12月18日,美国环保署发布公告重申,草甘膦不可能对人类致癌。这一结论美国环保署已持续了40年。24日,中科院遗传与发育研究所生物学研究中心高级工程师姜韬对记者说:“该公告由11个文件,1000多页组成,是空前完备、非常全面的,有助于美国社会对草甘膦的科学认识,也有助于批准草甘膦继续使用10年。”此次美国环保署的人类健康评估从饮食、居民/非职业、累积和职业暴露等几个方面进行,此外,还对草甘膦癌症数据库进行了深入调查,包括来自流行病学、动物致癌性和遗传毒性研究的数据。根据这些评估、调查和数据,美国环保署发布公告称,按照农药标签要求使用草甘膦,对人类健康不会产生风险。中国农业科学院生物技术研究所研究员林敏: “世界各地的监管部门和独立的科研机构均就草甘膦的安全性进行过评估,得出和此次报告一致的科学评估意见。尽管多个权威机构均称草甘膦对人类健康无致癌影响,但有一个机构——世卫组织下属的国际癌症研究机构,就将草甘膦归类为“较可能”对人类致癌的物质。姜韬:“国际癌症研究机构的报告不同于科学研究论文,是由其项目组织者选定的专家们对已经发表的论文和研究报告进行二次分析,而且也没有对外公开全部评估方法和数据分析过程,不接受同行评议,这也是其评估结论招致质疑和被呼吁应进行改革的一个主要原因。”林敏:“国际癌症研究机构2015年对草甘膦的评级分类,其评级过程没有包括所有文献,没有给出草甘膦致癌风险与暴露剂量的定量关系,与全球监管机构对草甘膦是安全的评估结论相悖。”今年10月,国际癌症研究机构被发现篡改、删除、修改了科学报告。11月27日,欧盟负责农药安全审批的委员会举行投票,表决结果为18国赞成,9国反对,1国弃权,最终批准将下月15日到期的草甘膦使用期限延长5年。关于草甘膦是否致癌、是否安全的争论,在欧盟告一段落。27日表决前,欧盟各成员国已争吵数月。英国、荷兰等国支持按惯例将草甘膦的使用期限延长10年,法国、意大利等国则坚决反对,要求缩短草甘膦使用期限直至逐出欧盟农药市场。草甘膦最终在欧盟过关,得益于德国在最后关头“倒戈”投出赞成票,令支持草甘膦的成员国数量超过16国,代表的欧盟总人口超过65%,达到欧盟投票表决“双重多数”要求。明年,美国环保署就要决定是否给草甘膦发放新的10年安全证书。今年5月,欧盟食品安全局曾公布评估过程,表示经分析9万多页科学证据和3300多项研究,可以肯定草甘膦的安全性。2017年11月9日美国国家癌症研究所公布研究论文,表示通过长期观察4万多名接触草甘膦的人群,可以证实“草甘膦与任何实体瘤和白血病毫无关联”。

  • 求草铵膦和丁醚脲检测方法

    GB 2763-2012标准中有涉及草铵膦和丁醚脲两种农药组分,但值给出MRL和ADI值,无告知相应的检测方法可供参考。请各位色友帮忙哦。先谢了!

  • 迪马产品应用有奖问答07.29(已完结)——丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)

    迪马产品应用有奖问答07.29(已完结)——丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)

    10,抽取5个版友);中奖名单:玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)翠湖园(注册ID:hhx050)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602626_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602627_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101209化合物:丁基羟基茴香醚(BHA);2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)固定相:DM-17色谱柱/前处理小柱:DM-17 30m x 0.53mm x 1um色谱条件:柱温:50 ℃ - 240 ℃, 15 ℃/min ( 3 min ) 载气:He, 60 cm/sec, 50 ℃ 进样方式:直接进样, 280 ℃ 样品:50 ppm 的BHA 和BHT 甲醇溶液, 1.0 μL 检测:FID, 280 ℃文章出处:CFR00630关键字:丁基羟基茴香醚(BHA),2.6-二叔丁基对甲酚(BHT),抗氧化剂,食品,GC,DM-17谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00630.png图例:1. BHA;2. BHT

  • 二嗪磷与特丁硫磷出峰分不开

    仪器安捷伦7890A,色谱柱DB-1701P,30*0.25*0.32mm,程序升温100℃(0.5min),15℃/min,升到180℃,20℃/min,升到270℃(15min),不分流进样,进样口250,检测器250,流速3ml/min,结果出来的图谱特丁硫磷和二嗪磷完全重叠在10.656,请教给位老师可以帮我分析一下原因。谢谢!

  • 使用叔丁基锂是一种怎样体验?

    使用叔丁基锂是一种怎样体验?

    体验1: 我本科进组第一个实验就上了叔丁基锂。 搬了6年砖了,用过的最危险的物品还是叔丁基锂。 平时一般都不穿实验服,但是用叔丁基锂的时候一定会穿,带两层手套,叫个人在旁边看着以防万一。 用之前,所有仪器用热抢吹过,烧瓶塞好冲氮气,冷到-78C度。 取的时候扎氮气气球或者恒压氮气,用注射器洗够量后针头抬出液面,吸一段氮气,然后再缓慢推出,吸入,推出,把针头口的液体确保排掉,这样再把针头抽出来的时候不会因为针头口滴出来而起火。(如果针头不是那种带螺口的,应该用一只手hold住,绝大多数事故都是针头脱落导致的) 保持针头向下,注射器向上,针头和注射器上部充满氮气。平移至烧瓶口,然后扎进去,慢慢加,观察干冰浴鼓泡情况,太快的话就缓缓。 用完之后,我一般是取出针头,迅速扎入事先准备好的一小瓶THF里,推拉注射器清洗针管,再用水洗,直接水洗会“兹”的一声,针管较细的时候容易堵塞。(可用稀盐酸/饱和氯化铵清洗堵塞的针管) 最后,用于锂卤交换的叔丁基里都是至少加两个当量的,因为锂卤交换生产的叔丁基卤会消耗另一当量生产异丁烯,拔氢只需一当量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578608_2984502_3.jpg体验2:几点补充:1.实验服千万不能穿传统的白大褂,一定要穿防火的那种。白大褂基本不防火,一旦着火就会贴紧,很难脱掉。。。2.清掉通风橱里的大量溶剂。叔丁基锂那一点溶剂烧烧就完了,问题不大(我导师有次拿注射器抽叔丁基锂打到空气里看火焰,纯属娱乐,不要模仿)。但是附近有大量易燃物就。。。这是UCLA那位女生挂掉的最主要原因3.注射器密封要好,确保注射器与针头的连接紧密。拔的时间手捏住针头中段往外慢慢拔,注射器不容易脱落。4.关于氮气那段,确实最后要保证长针头里面全是氮气(不只是针头口),这样才不会喷液。至于什么加料准不准,叔丁基锂本身浓度误差就很大,加上不稳定,所以多加个10%到20%基本上不会有什么问题,有时候还要过量100%补偿体系中残存的水汽损耗。另外叔丁基锂在有些溶剂里半衰期很短(THF不到1个小时),加料准不准意义不大。如果发现因为确实是加料不准造成反应失败(很少见),那就只能加大反应量减少加料误差。 至于正丁基锂LDA神马的,只要不是固体,量也不大(不是什么几十上百毫升),随便整。。。。体验3: 首先科普一个案例,UCLA(加利福尼亚大学洛杉矶分校)发生的事故。 Sangji是于2008年10月13日加入Patrick Harran组,直至发生事故时,她算是一个研究助理(research assistant)。 真人照片如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578610_2984502_3.jpg(AV画质见谅,手机码字。。。) 这个组是一个还算比较有名的有机合成组,她在进组后开始做反应,她发生事故时做的反应很简单,下反应手稿是在Sangji的笔记本中找到的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578613_2984502_3.jpg 其实这个全合成中的小步骤看起来很简单,但是注意!step1中烯基锂试剂是用叔丁基锂和卤代烃交换得到的。 小插曲:市售叔丁基锂是什么样的呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578615_2984502_3.jpg就是这样。。。市售的试剂都是标定好浓度的溶液。取用方法相信楼上写的已经很全面了,还有灵魂画师。。。我这里再补充一张http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181355_578617_2984502_3.jpg好了,接着说事故。首先说结果,这个女生被自燃的叔丁基锂烧伤,抢救无效死亡。原因呢,个人总结如下,1. 做实验,实验室里只有一个人。同事在别的房间。但是规定做实验时,实验室必须有两个以上的人。这是背景。。。2. 操作失误。调查表明,事故似乎是由于充氮气时,瓶内氮气压强大(或者是其他什么细节原因),导致针头和注射器脱离,叔丁基锂喷溅出,但是在接受治疗的时候,她说是她拔出注射器太快,导致针头注射器分离。然而根据经验,取叔丁基锂时最好用针头用螺丝旋紧的注射器,而不是用普通的捅进去固定的注射器。这是事故最主要的原因。3. 保护措施缺失。没有穿防护服实验服,导致叔丁基锂溅在衣服上将衣服引燃。调查中,没有证据表明当事人当时佩戴有护目镜。这是导致事故后受伤严重的原因。4. 处理不当。发生事故后,当事人和隔壁的同事都慌了神,实验室的淋浴措施没有使用,当事人手忙脚乱又将己烷泼向自己(估计是慌了吧。。。当成水了),然后就FFF了。。。增加他人救援难度。这一系列主观客观原因导致了当事人死亡,学校也赔了几万美元,教授好像也受到了严厉的惩罚。。。 说了这么多,似乎与主题无关。但是我想从这个例子表明的是,用叔丁基锂的体验就是,小心小心在小心,谨慎谨慎在谨慎。即使你用过很多次,即使好像看起来很安全,但是一定要有如履薄冰的态度不然的话事故就会在你疏忽的一瞬间发生!为了你爱的人和爱你的人,一定要上心!但是不要对它过分畏惧,不要大意即可。(转自知乎)附:实验中不可忽略的【个人防护】清华大学实验室发生爆炸,现场应如何急救?

  • 求助,叔丁基对苯醌和叔丁基对苯酚的色谱分离方法

    大家好,一直在尝试做这两种物质,采用ESI源负离子模式,叔丁基对苯醌(TBBQ)会形成【M+H】(-)的特殊准分子离子,m/z=165,和叔丁基对苯酚(TBHQ)的准分子离子一样,m/z=165,导致他们的MRM通道完全一致,只能在色谱上区分,但是他们的保留时间测出来一模一样,改了不少次条件了都不太好。 我想请问 1.是不是两种物质已经发生了某种转化呢,实际已经是同一种物质,怎么验证呢? 2.如果没发生转化,怎么样在色谱上分开他们两个,应该怎么调整?实验室有T3 和C18 柱子,各种流动相都有

  • 叔丁胺盐类顶空测定含量问题

    各位老师们好,我现在要测叔丁胺盐类的叔丁胺残留量,盐类是配位化合物,加酸加碱加水加热都会解离出叔丁胺,试过用乙酸乙酯做溶剂,但是不溶,请问下老师们有没有合适的方法?

  • 【求助】谁用过甲基叔丁醚

    在外文文献中,看到用甲基叔丁醚活化萃取柱,净化农药,不知道有没有它的替代品,比如说异辛烷、环己烷等。谢谢诶

  • 叔丁胺方法验证

    请教各位大佬,做叔丁胺方法验证,柱子是DB-624,30*0.53*3,02是空白(DMA),04、5、6、7、8是同浓度溶液,为什么峰面积一针比一针高,怎么能使峰面积稳定?谢谢各位大佬[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906191634487412_9425_3909958_3.png[/img]

  • 异丙醇,甲基叔丁基醚的有效碳数。

    最近在做实验,需要计算手动校正因子。关于有效碳数的计算。想问问大家,异丙醇,甲基叔丁基醚,甲醛,乙醛,丙烯酸,叔丁醇的相对校正因子的计算。望大家给解答下,谢谢。

  • 关于叔丁基对苯酚和叔丁基对苯醌的液相色谱分离问题

    大家好,我想在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]上分离叔丁基对苯酚和叔丁基对苯醌,但尝试了很多次始终做不到,他们两个的峰几乎完全在同一时间,我想请问一下大家,应该从哪方面尝试呢?实验室有T3和C18两种色谱柱,各种流动相和药品几乎都有。

  • 你们的色谱仪器,是森林还是树林,或者是参天大树?

    今天是森林日。你们要爱护环境,爱护树木啊!你们公司的色谱仪器多吗?算是森林?还是树林?或者是参天大树?又或者是树苗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif(注:森林是有很多台;树林是有一些,但不多;参天大树是只有一台,树苗是准备购买中)

  • 【求助】己烷和甲基叔丁基醚

    有哪位老师检测过己烷(正己烷与环己烷等的混合物,出峰有6个成分)和甲基叔丁基醚的残留检测?我现在用了DB-1、DB-17、INNOWAX和DB624都没有分开,甲基叔丁基醚与己烷中的某一成分峰完全重合,请指点!谢谢!

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