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叔丁膦

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叔丁膦相关的资讯

  • 生态环境部部署固定污染源氮磷污染防治
    p   生态环境部发布消息称,为打好污染防治攻坚战,推动解决日益突出的氮磷污染问题,生态环境部近日印发了《关于加强固定污染源氮磷污染防治的通知》(以下简称《通知》)。 /p p   《通知》要求,各地要以重点行业企业、污水集中处理设施、规模化畜禽养殖场氮磷达标排放整治为突破口,强化固定污染源氮磷污染防治 重点流域要以实施排污许可制为契机和抓手,严格控制并逐步削减重点行业氮磷排放总量,推动流域水质改善。到2019年底前,基本完成氮磷排放重点行业企业超标整治工作。 /p p   《通知》明确,将肥料制造、污水集中处理、规模化畜禽养殖等18个行业作为氮磷污染防治的重点行业,要求全面推进氮磷达标排放。地方各级环境保护主管部门应依托排污许可证核发管理逐行业掌握氮磷排放重点行业企业信息,督促重点行业企业建立氮磷排放管理台账,摸清行业排放底数。各地环境保护主管部门应督促指导相关工矿企业、污水集中处理设施优化升级生产治理设施并强化运行管理,提高脱氮除磷能力和效率。重点开展磷化工和磷矿采选企业生产工艺及污水处理设施建设改造,推进磷石膏无害化处理和资源化利用。氮磷排放重点行业的重点排污单位应于2018年6月底前安装含总氮和(或)总磷指标的自动在线监控设备并与环境保护主管部门联网。 /p p   《通知》明确,实施重点流域重点行业氮磷排放总量控制。生态环境部将研究确定实施氮磷排放总量控制的流域控制单元及对应行政区域,根据排污许可证氮磷许可排放量信息确定相关流域控制单元的行业总量控制指标,实施行业总量控制。对于氮磷超标的流域控制单元内新、改、扩建项目,实施氮磷排放总量指标减量替代并严格落实到许可证上,严控氮磷新增排放。 /p p   《通知》强调,市、县两级人民政府在制定实施工业污染源全面达标排放工作方案中应强化氮磷排放达标管理,建立整改企业台账,对重大问题实行挂牌督办,跟踪整改销号。生态环境部优先将工作成效显著地区的氮磷减排工程纳入水污染防治中央项目储备库,对工作任务不落实、工作目标未完成的地区采取挂牌督办、约谈、限批等措施,将氮磷污染防治工作问题突出的纳入中央环保督察。 /p
  • 贺林:基因测序发展需要更多顶层设计
    今年2月,国家卫生计生委和国家食品药品监督管理总局联合对二代基因测序技术发布&ldquo 叫停令&rdquo ,曾在业界引起广泛喧哗和质疑,如今又对一家企业的两款产品应用突然放开,基因检测研究和应用相关人士对此政策可能对未来产业发展带来的实际效果均不乐观,更多的是喜忧参半。业内人焦虑的是:国家对产业政策的制定该如何更具有前瞻性和战略意义,而不是简单的&ldquo 一收一放&rdquo ,该如何减少&ldquo 随心所欲&rdquo 给产业发展带来的不利影响?如何以顶层设计通盘考虑一项技术研发及其产业化的应用?面对中国特有的遗传和基因市场,如何确立具有中国特色的基因产业发展步骤,使基因检测技术真正为国民造福。针对上述质疑,科技日报记者日前采访了中国科学院院士、著名遗传生物学家、上海交通大学Bio-X研究院院长贺林教授。   创新启示录:基因测序产业应用前景广泛   《中国出生缺陷防治报告(2012)》指出,我国出生缺陷发生率为5.6%,每年新增出生缺陷患儿89.6万,其中结构畸形25万,防治形势严峻。这些实际仅是来自刚出生时的统计数据,如果把后发的也进行统计,出生缺陷人数要远远高于此数。   &ldquo 冰岛的人口不过30万人,如果将中国具有出生缺陷的人数相比较的话,就相当于我国每年产生三个冰岛人口的&lsquo 残疾&rsquo 人,这不是一个小数目。如何更早地发现这些遗传基因缺陷,就要依靠基因检测技术的发展和临床应用&rdquo ,贺林教授告诉记者。   2003年,人类基因组计划完成真正改变了人类,颠覆了世界,带给人们的是一个势不可挡的新兴的巨型产业。花费30亿美元,耗时13年所完成的人类基因组计划,如今已经获得了广泛的应用。据不完全统计,到目前为止已为人类产生7000亿美元的回报,这一势头仍在扩大。贺林教授认为,我国在这一领域离世界的领跑线并不远,甚至齐平或超出。7月初,华大基因&ldquo 千万家庭远离遗传出生缺陷&rdquo 计划中开展的一些罕见病检查,以及目前6种单基因疾病(地中海贫血、先天性耳聋、枫糖尿病、肾上腺皮质增生、鱼鳞病、假肥大性肌营养不良DMD)的无创产前基因检测在国内都具有一定的市场应用前景。贺林教授本人的团队正在与合伙人计划开展一项全球最大的单基因病致病基因的检测诊断项目,而这一技术的核心正是基因测序。   &ldquo 一项新的技术发展到产业应用阶段需要具有前瞻性的战略规划,如果真是由于一个不够成熟政策使我国痛失市场发展良机,岂不成了历史的罪人!&rdquo 贺林教授说,&ldquo 叫停令&rdquo 的解冻虽然来得有些突然,但对于产业发展的确是个&ldquo 福音&rdquo 。   推广测序技术需要战略高度   基因检测技术有广泛的市场前景,在应用中监管政策的制定是不可或缺的市场保障,但是,该如何使政策的制定更具有可持续性?有业内人士普遍认为,针对基因测序诊断产品(包括基因测序仪及相关诊断试剂和软件),国内目前仍按照《医疗器械监督管理条例》及相关产品注册的规定申请产品注册。这或许是一个最为简单和机械的管理办法,注重形式不重内容的管理办法,没有考虑到基因组医学和基因测序发展的特征和现状。   贺林教授提出,从美国的经验看,除了FDA认证之外,更侧重一项临床实验室改进修正案(Clinical Laboratory Improvement Amendments,CLIA),目前有近25万个CLIA实验室由另外一个政府机构CMS(The Centers for Medicare & Medicaid Services)管理。其中,FDA管公司生产出来的产品,而CMS则管实验室服务。只要对应实验室的人员执照齐全,通过了政府认证的严格质量管理,就可以对外提供自己验证过的收费临床服务。犹如政府管理餐厅卫生,碗、筷干净度消毒状况,桌子清洁,厨房没有老鼠等 但不管做出来的菜味道,更不管菜品是否卖得出去。这样做的好处就是:在巨大的医疗需求和日新月异的新技术面前,所有的CLIA可以跟据市场需求,快速开发出各种新的诊断应用。&ldquo 政府不必对应接不暇的每个新应用做出回应,而病人可以根据自己的需要,即时得到新的诊断服务&rdquo ,贺林教授认为这样的操作将有利于技术与市场的最佳结合。   基因测序在内的基因检测结果解读需要专业人士在计算机的帮助下完成。然而,所需的遗传咨询门诊在我国仅局限在妇产科辅助生殖等部门,在其他的科室中,遗传咨询还很少见。这是目前最值得忧虑的。未来的医生应该具有一定的遗传和基因检测的知识,遗传咨询师的培训和教育是国家要关注的重要环节,对于基因测序市场的发展具有战略意义。   &ldquo 遗传咨询师也不只是临床医生的专利,应该向社会推广,让他们能够为社会化的基因检测进行正确的解读,&rdquo 贺林教授说,&ldquo 与此相配合,我国急需要建立&lsquo 临床遗传学&rsquo 学科。&rdquo   除了用于出生缺陷的防治以外,基因测序对于肿瘤治疗的指导用药也有着非常重要的意义。贺林教授提到,以Life Technologies公司开发的肿瘤热点突变试剂盒为例,可以一次检测50个肿瘤核心基因的2800个热点突变,为FDA批准的28种肿瘤靶向药物提供靶点基因候选,为癌症的化疗、放疗和靶向治疗提供用药指导和预后预测,只需1&mdash 2天,并比现有技术更准确。这一类以基因测序技术为核心的药物基因组学产品可以为临床工作者带来非常大的帮助,药物与基因的共同研发应用将成为下一步医药产业发展的重点。   找寻切实可行发展之路   围绕无创产筛应用为主的二代测序技术,3月6日国家卫计委发布《关于开展高通量基因测序技术临床应用试点单位申报工作的通知》,全国众多医疗机构,包括部分从未接触该技术的单位,都积极申报 6月30日,两个二代测序仪器和无创产筛的配套试剂获得了国家药监局批文。业界人士提出,以尚未获得原产国批文的进口仪器,换个商标以&ldquo 国产化&rdquo 申报获批的现象,不得不引起人们的警觉和深思。   对此,贺林教授也谈到了他的见解,自主创新二代测序仪器开发方面,我国还没有较好的产业基础,目前几乎只能依靠整机进口。如果有一些厂商,将进口整机换个外壳甚至只更换一个商标,就作为自主研制生产的医疗器械进行申报,那是欠妥的(对于企业间的购置兼并可另行考虑)。他还说,&ldquo 历史无数次证明,水龙头不掌握在自己手里,一定会受制于人&rdquo 。   记者了解到,目前,国内强烈反弹的意见主要集中在拿批文资质应该正规。贺林教授对此指出,二代测序应用于产前筛查,技术复杂、流程繁多、费时费力,对人员、场地、质量控制和管理要求苛刻,仪器和技术的完全国产化还需时日,因此,断不能饮鸩止渴,以换商标的伪国产化仪器去获取医疗器械证书,使舆论普遍担心两个风险:(1)阻滞我国高端医疗器械的自主化进程,(2)获证后,一些不具备条件的医疗机构立即自主开展个体化应用。多数或由仪器投放公司派出不具备资质的人员进行实验操作,必将带来严重后果。这一可以预见风险应引起高度的事先关注。   贺林教授表示,除以上社会的普遍性担忧外,技术准入和物价也尚需时日。对于基因测序这一革命性的新技术的应用,全社会需要更多关注,临床与科研需要密切结合,发展转化医学,同时鼓励社会资本的介入,走出产学研结合一体的创新之路。此外,除了政府部门批准新一代测序以外,传统的一代测序在临床上也有广泛的应用需要。他说,&ldquo 我作为中国遗传学会副理事长,希望与各相关人士一道为我国的基因测序检测找出一条切实可行的路,以合理和高效地推动我国人口健康事业的有序发展&rdquo 。   贺林教授,1991年获英国佩士来大学博士学位,1992年在英国爱丁堡大学完成博士后研究,1995年在英国MRC爱丁堡人类遗传学研究所完成高年资研究者工作,1996年任中国科学院研究员,先后担任上海生命科学中心(上海脑研究所)、上海生理研究所、上海生命科学研究院营养科学研究所PI,2000年任上海交通大学教授,Bio-X研究院院长,2007年任复旦大学教授,2007-2012年复旦大学生物医学研究院院长。   2009年,贺林教授团队揭开了倍受世人关注的遗传界百年之迷&mdash &mdash 第一例孟德尔常染色体遗传病A-1型短指(趾)症致病基因的精确定位、克隆、突变检测与致病机理的揭示。发现和报道了世界上第一例以中国人姓氏&ldquo 贺一赵缺陷症&rdquo 命名的罕见的恒齿缺失为特征的孟德尔常染色体显性遗传病,并成功完成致病基因定位工作,由此结束了中国作为遗传资源大国而又从来没有自己发现和命名遗传病的尴尬局面。此外,建立了世界上最大的精神神经疾病样品库并利用这一样品库系统地研究和分析了中国人群精神分裂症的易感基因与疾病发生的关系 在精神疾病的营养基因组学和药物基因组学研究方面取得了重要进展,证实了出生前的营养缺乏会显著增加成年后精神分裂症的发病风险。在DNA计算与技术方面取得了数项有显示度的工作。并且,还结合国情特点提出&ldquo 百家姓&rdquo 与药物开发相关性的新思路。他的发现得到国际公认。
  • HPLC级叔丁基甲醚促销
    货号:CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格:4L 报价:540元 促销价:整箱起订432元/瓶,4瓶/箱 促销时间:2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法,因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点:1)低紫外吸收,确保最佳灵敏度;2)严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低;3)严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况;4)可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂,如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析;HPLC preparative表示可满足制备色谱分析;HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析;HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析;GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析;另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息: 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 赛默飞的验“毒”术:教你测定“毒淀粉”中的顺丁烯二酸(酐)
    毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发,食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此,作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月,台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件,食物中惊现含有顺丁烯二酸(酐) 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)积极响应,针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性,提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)的解决方案。 顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H),又称&ldquo 马来酸&rdquo ,是饱和二元羧酸,可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸,可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而,长期超标食用含顺丁烯二酸的食品,将极大程度损伤人体肾脏功能,甚至引发不孕不育。令人担忧的是,食品专家指出,顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在一定滥用现象,成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸(酐)作为食品添加剂,以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐) 顺丁烯二酸与反丁烯二酸(又称&ldquo 富马酸&rdquo )互为几何异构体,其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中,主要起酸度调节剂作用,是食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂。相反,顺丁烯二酸(酐)则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在的滥用现象,赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的方法,以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸,因此可以通过检测样品中马来酸的含量,得到顺丁烯二酸(酐)的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性,运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的测定方法。 与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比,赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐),不但样品前处理简单、便捷,而且方法稳定,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。 赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患 作为科学服务领域的世界领导者,赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷,赛默飞采取快速应对方式,在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作,及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ,赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。 早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时,美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年,美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪,建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术,赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合,使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外,赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),瘦肉精中的&beta -受体激动剂,以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯(DMF)等食品添加剂推出了简单易行,分析时间短,且适用于大规模筛选的处理办法。 不止如此,赛默飞立足于整个食品安全的产业链,涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合,为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。 了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息,请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 涨知识丨水质指标-总磷检测专题
    总磷定义我们所说总磷一般是指水质中的总磷,水质总磷是指水中各种形态磷的总和,包括正磷酸盐(PO43-)、缩合磷酸盐(焦磷酸盐P2O74-、偏磷酸盐PO3-和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂等)。水中磷的测定,按其存在形式又可分为总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷。监测目的化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中含有大量的磷,虽然磷是生物生长的必需元素之一,但水体中磷含量过高(超过0.2mg/L),可造成藻类的大量繁殖,直至达到富营养化,进而引发水生态环境系列问题。人体如过多的摄入磷将导致高磷血症,体内过高的磷会造成钙质的流失使血液中血钙降低导致骨质疏松,对身体产生危害。因此磷作为评价水质的重要指标,对水质环境综合治理具有不可或缺的意义。检测方法测定标准:《GB/T 11893-1989 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》常用测定方法:1、钼锑抗分光光度法优缺点:灵敏度高、显色稳定、重复性好,污染严重的水样有干扰。2、磷钒钼黄分光光度法优缺点:该方法灵敏度低,但干扰物质较少。3、氯化亚锡分光光度法优缺点:灵敏度高但稳定性差,容易受氯离子与硫酸盐等影响。检测仪器《钼酸铵分光光度法》仪器示例:连华科技5B-6P消解比色一体型总磷测定仪5B-6P总磷测定仪是连华科技的第七代产品,采用钼酸铵分光光度法,无论从稳定性、准确性、测量范围、还是实用性与传统方法相比都有很大的改进。适合不同用户的多种需求,多项功能并获国家专利,可广泛应用于各种水质的总磷项目检测。功能特点:1、准确测定废水中总磷含量,浓度直读;2、内存60条标准曲线,可自行修订并保存;3、测定仪可根据标准样品自动计算并存储曲线;4、可精确存储1000个数据的详细信息(测定时间、参数、测定结果);5、向计算机传输当前数据和所有存储的历史数据;6、打印当前数据和所有存储的历史数据。技术参数《钼酸铵分光光度法》仪器示例:连华科技LH-TP100总磷快速测定仪LH-TP100总磷测定仪是连华科技全新推出的经济型总磷测定仪,具有操作简单,测量准确的优点,具有极高的性价比。浓度显示直观,节省空间,无需丰富的实验基础即可使用。仪器内置标准曲线,可校正、保存。配套专用消解仪,配件齐全,买回即可用于总磷检测。功能特点:1. 外观简洁大方,整机轻巧简洁,功能简单实用;2. 3cm皿比色,直读浓度,测定结果准确;3. 冷光源、窄带干涉、光源寿命10万小时;4. 内存标准曲线,可一键校正,具有断电保护功能;5.配套专用9孔消解器。技术参数《钼酸铵分光光度法》仪器示例:连华科技LH-TP2M(V11)便携式总磷测定仪LH-TP2M(V11)型便携式总磷测定仪采用全新光路设计理念,测值范围广,配合智能化程序设计,测值准确、便捷。本套仪器专门配备了外置便携式热敏打印机、比色管架等辅助设备和配件,方便用户进行野外测试使用。功能特点:1、校准功能:仪器自备校准功能,可根据标准样品校准仪器内置曲线,无需手动制作曲线;2、配备专用配件:配备专用便携式消解仪、消解管、组合架,整体消解、冷却,操作便捷,防止烫伤;3、配备专用试剂:采用预制试剂管比色方式,消解比色一体,测量更加安全、简单、快捷、准确,测量范围更广;4、专业光路设计:专业的便携光路设计,测试方便快捷,可浓度直读,测量结果更精确;5、数据存储功能:具有数据存储功能,并配备USB接口,可查看并上传存储的数据;6、打印功能:具备打印功能,可连接外置便携式打印机实现数据打印功能;7、轻便美观:机身采用高分子工程塑料注塑成型,轻便、美观、防腐蚀;8、防震防水:高强度便携主机箱,防震、防水,保护仪器不受伤害;9、中文操作:全中文操作,符合日常操作习惯,更便于掌握。技术参数连华科技水质检测仪器中,除了上述3种总磷专用检测仪器,部分双参数测定仪如LH-NP3M、LH-CP3M,多参数测定仪LH-3BA(V12)、5B-3B(V11)、5B-6C(V12)、5B-2H(V10)、LH-MUP230(V11)等多款仪器也能检测总磷参数,用户可根据需求灵活选购检测仪器。检测试剂试剂配制:1、LH-GLSJ-100(过硫酸钾):将4g过硫酸钾(K2S2O8)溶解于蒸馏水,并稀释至100mL。2、LH-P1-100试剂的配制:将一整瓶LH-P1-100试剂溶于蒸馏水中,并稀释至100mL。3、LH-P2-100试剂的配制:将一整瓶LH-P2-100试剂溶于100mL浓度为12%的硫酸溶液中(即88mL蒸馏水中加入12mL的硫酸)。4、保质期:固体试剂2年,液体试剂1个月。如果P1试剂发黄则证明P1试剂失效,无法继续使用。标液配制:准确称取在110℃下烘干2小时后在干燥器中放冷却的磷酸二氢钾(KH2PO4) 0.2197 ± 0.001g,用少许蒸馏水溶解后,加入5mL硫酸,然后将该溶液定溶在1000mL容量瓶中并混匀。此标准溶液含50.0mg/L的磷。本溶液可在玻璃瓶中可贮存至少六个月。总磷试剂示例(温馨提示)使用试剂前,请务必仔细阅读使用说明书功能特点:连华科技液体试剂:1、整合配方,精简测定步骤2、节省成本,试剂用量小3、直接量取使用,省略繁琐的试剂配制过程连华科技固体试剂:1、高稳定性,高精确度,测量范围广2、粉末状密封包装,易运输,易保存,保质期长3、电话防伪查询原厂专用试剂,保证测量准确度4、定量的试剂包装,用户无需再次称重,配制方法简单连华科技预制试剂:1、直接将水样加入即可消解2、可直接用于比色出值3、密封效果好,携带方便4、非常适合野外操作实验步骤 (点击查看大图)注意事项1.所有用到的器皿必须清洗干净。2.选用密封管,消解时盖子拧紧,不能漏气。3.水样8ml必须取准。4.试剂加入量平行。5.放入消解器和从消解器中拿出时注意。6.加入试剂后充分摇匀。7.实验完成后及时清洗反应管与比色皿。企业简介连华科技是一家创新型实体,总部位于北京,在全国16个地区设立分公司及办事处。在近40年的研发与发展过程中,连华科技始终保持水质分析测试领域的核心竞争力,研发出多参数、COD、氨氮、BOD、总磷、总氮、重金属等水质分析仪二十余系列及丰富的专业化配件、试剂,可测定百余项水质指标,已发展成为一家集研发、生产、销售、解决方案服务为一体的复合型企业。连华科技致力于解决当今人类生存环境所面临的一些重大挑战,同时十分注重用户的需要,积累了环保监测、科研院所、石油化工、食品酿造、医药卫生、纺织印染、电镀电力等不同行业的模型与数据,产出更富效率与价值的解决方案,与20余万家的客户和机构共同发展。连华科技已于2017年入驻京东、天猫等线上商城,满足不同用户的多样化体验。我们始终牢记我们的使命:让人类环境更加美好。
  • 谱育科技丨临床质谱亮相iCMS 2021,赋能临床检测新未来
    iCMS 20212021年11月9日,为期3天的第十二届质谱网络会议(iCMS 2021)揭开帷幕。iCMS 2021由仪器信息网联合北美华人质谱学会,同时在中国物理学会质谱分会(中国质谱学会)的支持下云举办。海内外厂家代表、行业专家等千人齐聚,共同讨论最新、最前沿的质谱技术及应用,提高相关领域的研究及应用水平。谱育科技携专注于临床质谱解决方案的子公司---谱聚医疗出席本次网络会议,并在临床质谱专场,围绕液质技术在临床领域的应用新进展、深度应用及质谱发展新形势等话题与参会专家进行深入探讨。★聚焦临床质谱新发展★在临床质谱专场,谱聚医疗研发总监 王睿博士带来了“液质技术在临床领域的发展”的主题报告,首先阐述了质谱的基本概念及构架,通过液质技术的基本流程展示,和大家一起探讨了现存的技术瓶颈,详细介绍了质谱技术在临床领域的应用,表示质谱技术具有灵敏度高,特异性强和检测通量高等特点,可以更好的应用于临床领域,帮助医学实验室实现更多的检测项目,更快的检测效率,更稳定可靠的结果。1专用于临床诊断的液质联用系统:PreMed 5200 超高液相色谱-三重四极杆质谱检测系统2专用于临床诊断的ICP-MS:PreMed 7000 电感耦合等离子体质谱检测系统★赋能高端质谱新未来★当前,谱育科技在高端质谱领域实现重大突破,已经掌握了离子阱、四极杆、三重四极杆、飞行时间等多个质谱分析技术平台,在细分市场推出了GC-MS、ICP-MS、LC-MS/MS、GC-MS/MS、TOF-MS等一系列技术领先产品。TOF-MS:CI-TOFMS, ICP-TOFMS等ICP-MS:ICP-MS, ICP-MS/MS, ICP-QTOF等LC-MS:LC-MS/MS, GC/LC-TQMS等GC-MS:便携GC-MS,台式GC-MS,GC-MS/MS等“谱育科技针对自主国产化临床质谱解决方案的迫切需求,基于自身掌握的核心质谱硬件制造技术及设备集成化的开发能力,在医疗临床检测领域深耕布局,成立了专注于临床质谱解决方案的子公司---谱聚医疗,推动临床质谱检测技术真正成为普惠大众的精准诊断技术。● 谱聚医疗具有丰富行业经验的研发、运营、销售团队,标准化的GMP生产车间,丰富的实验室建设经验,成熟的实验室管理体系,以临床质谱检测技术为核心,提供国产化自主研发的质谱硬件及配套个性化定制、临床医学样本检测、体外诊断试剂盒产品及应用技术、临床科研合作等服务,作为临床质谱检测快速发展的新引擎,让临床检测技术“谱”惠大众,“聚”焦精准。
  • 【FCM指南与共识】流式细胞术的临床应用专家共识
    文章来源:中华检验医学杂志, 2023,46(08):792-801.作者:国家医学检验临床医学研究中心(中国医科大学附属第一医院) 中华医学会检验医学分会 国家卫生健康委临床检验中心 中华检验医学杂志编委会摘要流式细胞术在临床血液及免疫相关疾病的精准诊治中具有重要作用。随着流式细胞仪普及程度的不断提高,临床实验室开展流式细胞术检测,服务临床诊疗的能力和水平也逐渐提升。为适应流式细胞术临床应用的进展和需求,加强质量控制,结合近年来国内外相关领域研究进展,对2013年发表的《流式细胞术的临床应用共识》进行更新,制定此共识。随着医学的进步及疾病精准化诊治需求的增加,我国临床实验室流式细胞仪的普及水平得到提高,开展流式细胞术检测服务临床诊疗的能力和水平亦不断提升。为适应流式细胞术临床应用的进展和临床检验需求的更新,我们延续2013年《流式细胞术临床应用的建议》[ 1 ]的编写初衷,并在此前版本的基础上,经专家组讨论,适时对相应内容进行修订和扩增。本共识由国家医学检验临床医学研究中心、中华医学会检验医学分会、国家卫生健康委临床检验中心及中华检验医学杂志编委会组织专家进行讨论撰写并发布。一、流式细胞仪及器材的准备(一)流式细胞仪的选择2017年12月,我国颁布《流式细胞仪》国家行业标准[ 2 ],规定了流式细胞仪的产品分类、技术要求、试验方法及使用方法等。在临床检验工作中,应选择有临床注册证的流式细胞仪,满足检测灵敏度和收集速率等的要求;根据检测项目所需参数,确定适宜激光器和检测器,使其检测参数与临床使用的荧光抗体匹配;考虑操作的简便性和兼容性,以及未来可升级满足新检测需求的空间;兼顾临床实验室场地、仪器维护、人员培训、试剂和耗材供应稳定性、售后服务等因素。(二)流式细胞仪的设置1.仪器质控:流式细胞仪的仪器性能与检测结果准确与否密切相关。为保证仪器运转正常,每日开机流程后应运行仪器的质控微球等,保证仪器处于最佳性能状态,变异系数小于仪器软件中的可接受范围。如有可接受范围外的偏离,应及时进行校准和维修。2.仪器维护:(1)环境温湿度可影响激光器、光纤和棱镜等光学元件,使用时可参考仪器说明书推荐的温湿度,推荐室温18~25 ℃;(2)灰尘可损伤激光器和光学元件,降低检测的灵敏度,日常工作中注意仪器的整洁,清洁频率依据环境而定;(3)使用1%的次氯酸或75%医用乙醇每日清洁进样针,宜定期(或按需)清洁流动室,避免黏性大和聚集成团的细胞堵塞进样针;(4)过滤器影响荧光信号的稳定性和压缩空气的供应,在需要时排除气泡并定期更换;(5)鞘液桶、废液桶需维持密闭性,定期清洁和更换;(6)电脑数据定期备份,存储数据不超过硬盘的一定容量,避免损坏和拖慢系统性能;(7)定期对仪器性能进行全面评估、校准和保养,并应出具书面报告。3.补偿设置:传统的多色流式细胞仪存在荧光溢漏,合适的补偿是获得可靠数据的关键[ 3 , 4 , 5 ]。(1)补偿对照可以使用新鲜血细胞制品(更贴近待检测细胞)和商品化的荧光微球(操作简便)。使用荧光微球建立的补偿,宜用待检细胞进行优化;(2)如流式细胞仪具备“自动补偿”功能,可采用自动补偿进行条件设置并进一步手动优化;(3)同一通道检测的相似荧光,建立补偿时不能互相替代,如PE-Cy5、PerCP、PerCP-Cy5.5等,应分别建立补偿;(4)补偿设置的染色处理过程宜与待测项目一致,细胞膜染色和经过固定、破膜的胞浆(或胞核)染色会有不同,建议分别设置补偿;(5)补偿矩阵并非永久适用,当建立新的实验或仪器性能出现允许范围外的变化,应重新建立补偿。(三)移液器、离心机、标本前处理系统等的维护及定期校准上述仪器除日常清洁维护,应按照实验室认可标准(例如ISO15189)的相关要求,定期对不同量程的移液器、离心机和标本前处理系统的性能进行全面评估和校准,并出具书面报告。共识1 临床检测选用的流式细胞仪应有国家有关机构核发的注册证。建议根据临床实验室及流式细胞术检测项目的特点,选择技术性能符合使用要求的流式细胞仪,宜同时考虑相关技术培训及售后服务等。流式细胞仪的使用应注意每次检测过程中的仪器质量控制,应按要求进行维护保养和校准评估。流式细胞术检测相关的器材也应注意日常清洁维护和定期校准评估。推荐强度:强烈建议。二、流式细胞术检测试剂(一)荧光抗体的选择和搭配流式细胞术使用的抗体应符合国家相关标准[ 6 ]。在搭配多色抗体组合时需要考虑[ 5 ]:(1)流式细胞仪的检测通道特性:根据流式细胞仪的配置,选择可使用的荧光抗体;(2)荧光染料本身的强弱、荧光标记物的稳定性、荧光素分子大小、荧光抗体克隆号等,例如同一荧光标记物,不同克隆号抗体对某些抗原的检测效果也会出现差异[ 7 , 8 ];(3)待测抗原表达强弱:弱表达抗原选择强荧光标记,强表达抗原可选择弱荧光标记;(4)尽量避免光谱重叠多的荧光染料搭配如PE-Cy5和APC等,对细胞共表达的抗原进行染色时,尽量避免选用串色和荧光溢漏大的通道[ 5 ]。(二)抗体的滴定设置通过抗体滴定计算染色指数(stain index,SI),判断荧光染色后阴性群和阳性群的分离效果,是确定最佳抗体使用浓度的重要方法。SI计算公式为:[中位荧光强度(median fluorescent intensity,MdFI)阳性群-MdFI阴性群]/(2× rSD阴性群)[ 5 ]。SI受荧光强度、抗原表达强度、抗体结合力及流式细胞仪设置等影响[ 5 ]。在更换抗体或抗体批号之前,宜进行抗体滴定以确定最佳浓度,避免因抗体浓度不合适,导致弱表达抗原检测不到或强抗原超出检测限。(三)对照的设置和选择选择适宜的对照是流式细胞术检测中正确获取和分析数据的基础[ 5 ]。“荧光减一”(fully stained minus one fluorochrome或fluorescence minus one,FMO)对照是目前确定阴性和阳性细胞群cutoff值的最佳对照,对于弱阳性或阳性细胞比较少的情况尤为适用,可排除交叉干扰等;同型对照可评估Fc受体或蛋白的交叉反应,排除非特异性染色。生物品对照如血液制品质控,可根据制品的cutoff值来确定检测样品的阴阳性。(四)其他试剂红细胞裂解是流式细胞术检测血液白细胞或骨髓有核细胞时不可或缺的过程[ 9 , 10 ],宜选择相应品牌的裂解液或自行配制。由于裂解液可对粒细胞和单核细胞等造成不同的影响,也会影响染色的效果[ 9 , 10 ],建议根据检测目的不同进行比对,择优选用。细胞的稀释、洗涤和重悬需使用缓冲液或稀释液[ 11 , 12 , 13 ],宜依据反应的最适pH值(如中性)、副作用(如磷酸盐缓冲液会导致一些激酶反应的抑制)、可能的络合作用、对光谱的吸收以及成本等进行选择[ 13 ]。日常工作中可选用商品化的缓冲液或PBS,依据检测目的确定是否添加胎牛血清/牛血清白蛋白,以及是否加入叠氮化钠用于保存。此外,细胞培养基和医用生理盐水等也可用作稀释液和缓冲液。不同于细胞表面(细胞膜)的染色,对细胞内(细胞浆或细胞核)的分子进行染色,需要经过“固定”(如甲醛等),保持目标抗原的位点和结构,再通过“破膜”(如Triton-X)使抗体进入细胞。不同品牌破膜剂对细胞内染色有不同程度的影响,建议根据检测效果进行比对,择优选用[ 14 ]。共识2 流式细胞术检测中,建议合理选择和搭配所需荧光抗体,通过滴定确定抗体使用的最佳浓度,并合理选择和设置对照;染色过程中,选择适宜的红细胞裂解液、缓冲液以及固定破膜剂。推荐强度:强烈建议。 三、标本的采集、存储、运输及制备(一)外周血标本(1)患者准备:流式细胞术检测同其他项目外周血采集无异,因脂血等会对检测结果造成影响,采血前尽量清淡饮食;(2)抗凝剂选择:同时进行白细胞分类和流式细胞术检测时,建议使用乙二胺四乙酸盐(EDTA)抗凝真空管进行标本采集,室温保存,尽快送检[ 15 ]。如进行T细胞功能的检测如IFN-γ分泌时,因EDTA可螯合钙离子,影响T细胞激活效果,建议采用肝素钠等抗凝。(二)其他标本骨髓标本、造血干细胞采集物的抗凝剂选择可以参照外周血。脑脊液标本一般不需要抗凝剂,渗出液性质的浆膜腔积液常有凝块,建议抗凝处理。因体液标本久置会导致细胞破裂,影响细胞计数、分类等检测结果,所以需要尽快送检。一般要求在采集后立即送检[ 16 ],如使用特殊保存剂,可以适当延长送检时间[ 17 ]。样品应离心浓缩调整细胞浓度后进行染色。对于淋巴结等组织标本,一般不需要抗凝剂,活检取材后应尽快送检。标本可经过物理研磨法和酶消化法获得单细胞悬液,调整细胞浓度后进行细胞染色。体外培养的细胞(如胞内细胞因子染色时,需刺激后加入蛋白转运抑制剂),根据细胞储存状态(冻存与否)、细胞特性(贴壁或悬浮),进行复苏或消化、洗涤,调整细胞浓度后染色。(三)标本制备流式细胞术标本的制备,需考虑新鲜度和检测项目的要求。(1)细胞浓度:一般不建议超过1×106 cells/ml(参照试剂说明书);(2)全血体积:一般建议50~400 μl[ 18 ];(3)活细胞染料:常规新鲜外周血可以不使用活细胞染料,但造血干细胞计数、白血病微小残留病(minimal residual disease,MRD)筛选与监测等,建议添加活细胞染料如7-AAD等,以去除死细胞的干扰;(4)细胞染色、固定与破膜:需考虑细胞膜染色、细胞浆染色和细胞核染色的区别,选择相应适宜的固定破膜剂;(5)染色温度:一般室温染色即可[ 18 ],但造血干细胞染色、使用某些固定破膜剂时,要求在融冰或4 ℃完成;一些特殊项目(如中性粒细胞吞噬二氢罗丹明辅助诊断慢性肉芽肿)需经过37 ℃孵育;(6)染色时间:受荧光抗体和染色体积影响,一般建议10~30 min[ 18 ]。根据目的抗原的位置分布不同(细胞膜、细胞浆和细胞核),染色时间不同,可依据说明书及检测需求,探索最优染色时间。另外,如染色体积在200 μl以上,可适当延长抗体孵育时间[ 18 ]。共识3 建议根据检测标本的种类及实验需求的差异,选择适宜的抗凝剂,采样后应尽快送检;样品制备时确保细胞浓度在合理的范围内,根据检测项目的特性,选择最优的染色方法和染色条件。推荐强度:建议执行。四、流式细胞术的临床应用(一)淋巴细胞亚群分析淋巴细胞亚群分析是目前流式细胞术临床应用范围最广泛的项目,可获得淋巴细胞亚群,包括CD3+总T细胞、CD3+CD4+辅助T细胞(Th)、CD3+CD8+细胞毒性T细胞(Tc)、CD3-CD19+B淋巴细胞和CD3-(CD16+CD56)+NK细胞的相对百分比(%)和细胞绝对值(cells/μl),在临床诊治中发挥了重要作用。国家卫生健康委员会发布的《流式细胞术检测外周血淋巴细胞亚群指南》[ 19 ](该行标处于修订过程中),以及《流式细胞术分析外周血淋巴细胞亚群在儿科的临床应用共识(2019版)》[ 20 ]和《TBNK淋巴细胞检测在健康管理中的应用专家共识》[ 21 ]等,对此项目的开展及应用具有重要的指导意义。(二)免疫细胞精细分型1.淋巴细胞:(1)T细胞:对T细胞的精细分型,根据细胞表面标记区分T细胞,如调节性T细胞(Treg)、滤泡辅助性T细胞(Tfh)、Th1、Th2、Th9、Th17和Th22[ 22 ],初始(naive)、效应(effector)、效应记忆型(effector memory)和中央记忆型(central memory)亚群、活化细胞亚群等[ 22 , 23 , 24 , 25 ]。(2)B细胞:根据CD27、IgD、CD24、CD38、CD5等表达,可以将B细胞分为不同亚群[ 23 , 26 , 27 , 28 , 29 ]。(3)NK细胞:根据CD16和CD56表达的不同,可以将NK细胞细分为不同亚群 [ 23 , 30 , 31 ]。目前精细分型的方案并未统一, 表1 汇总了文献报道的常见淋巴细胞精细分型方案,可供参考。2.髓系细胞:(1)粒细胞:根据CD45和SSC,CD13和CD16以及CD66、CD123、CD203c、HLA-DR等的表达不同,可以将粒细胞分为中性粒细胞、嗜酸性粒细胞和嗜碱性粒细胞[ 23 , 30 ]。(2)单核细胞:根据CD45和SSC,CD13、CD14和CD16的表达不同,可以将单核细胞分为不同亚群[ 23 , 30 ]。(3)树突状细胞(dendritic cell,DC):使用系列抗原(lineage:CD3、CD14、CD16、CD19和CD56)排除T细胞、B细胞、NK细胞、单核、粒细胞等,再根据CD123、HLA-DR、CD11c、CD1c、CD141等的不同表达,可以将DC细胞分为不同亚群 [ 23 , 30 , 32 ]。(4)髓源抑制细胞(myeloid-derived suppressor cell,MDSC):根据CD14、CD15、CD11b、HLA-DR、CD33等指标的表达,可以将MDSC分为3个不同亚群 [ 33 , 34 ]。 表1 汇总了文献报道的常见髓系细胞精细分型方案,可供参考。(三)白血病免疫表型分析及微小残留病监测1.白血病免疫表型分析:(1)急性白血病:对于急性白血病免疫分型,2013版《流式细胞术临床应用的建议》[ 1 ]及《四色流式细胞术用于急性白血病免疫分型的中国专家共识(2015年版)》[ 35 ]均有详细介绍。在上述《建议》和《共识》中,对白血病免疫表型分析均主要推荐采取“2步法”,但对于某些跨系别表达的抗原或是混合表型的白血病,可能会因为检测抗原不足导致漏检的现象。国家卫生健康委发布的《儿童急性淋巴细胞白血病诊疗规范(2018年版)》[ 36 ]和《儿童急性早幼粒细胞白血病诊疗规范(2018年版)》[ 37 ],对于急性白血病免疫分型,建议使用多色流式细胞仪,至少检测上述《诊疗规范》提及的35个CD分子,视情况增加更多抗原检测,同时检测的CD分子越多,准确性相对越高。(2)慢性淋巴细胞白血病(Chronic lymphocytic leukemia,CLL)/非霍奇金淋巴瘤:流式细胞术检测的抗原可以参考《流式细胞术在非霍奇金淋巴瘤诊断中的应用专家共识(2017版)》[ 38 ]。但是对于B淋巴细胞,由于慢淋/非霍奇金淋巴瘤的细胞可能来源于淋巴结的多个结构部位[如DLBCL分为生发中心型GCB型、非生发中心non-GCB型和活化B细胞样(ABC)型],需注意其免疫表型的多样性[ 39 ];对于T细胞,如出现异常免疫表型或TCRVβ的单克隆,需要与病毒感染等鉴别。(3)霍奇金淋巴瘤(Hodgkin lymphoma,HL):对于HL,因背景含有大量表型相对正常的淋巴细胞,寻找低比例的Reed-Sternberg细胞存在一定困难。Reed-Sternberg细胞在免疫表型上可以表现为CD45-CD30+CD15+CD71+CD40+CD95+CD3-CD19-等免疫学特征,需要与其他一些表达CD30+的肿瘤细胞进行鉴别[ 40 ],多色流式细胞术在HL中具有一定的辅助诊断价值,HL最终诊断需要结合组织病理学。2.白血病微小残留病(MRD)监测:(1)急性白血病MRD监测:基于白血病相关免疫表型(leukemia-associated immunophenotype,LAIP,根据非白血病细胞的表达背景来定义)和/或细胞“异于正常(different from normal,DFN)”的表型,可以鉴定出异常的细胞群,进行MRD细胞监测[ 41 ]。急性白血病MRD监测可以参考已发表的中国专家共识[ 42 , 43 ]。(2)慢性淋巴细胞白血病/淋巴瘤MRD监测:典型的CLL免疫表型为CD19+CD5+CD23+CD22+CD200+CD43+CD79blow/-且CD10-FMC7-CD103-CD20lowsIgMlow[ 44 ],可用于CLL诊断和MRD监测。上述表型可以通过固定的MRD组合进行监测,推荐方案包括CD5/CD19/CD20/CD38/CD81/CD22/CD79b/CD43等[ 44 , 45 ],需注意美罗华(Rituximab,利妥昔单抗)治疗会使CD20出现假阴性,鉴于CD200在CLL和其他CD5+淋巴瘤如套细胞淋巴瘤中的作用,也可推荐CD200[ 46 ]和CD160[ 47 ]作为CLL的MRD监测指标。对于免疫表型不典型的淋巴瘤等进行MRD监测,需结合其初发时的免疫表型特征。淋巴瘤的分布具有异质性(如可能涉及外周血、骨髓、淋巴结、肝脏、脾脏等),当采样不同时,MRD监测结果可能也不一致。目前,骨髓是使用最广泛的MRD监测标本,但脾脏、肝脏和淋巴结中的MRD监测亦可在疾病复发中起重要作用[ 45 ]。(3)多发性骨髓瘤MRD监测:可参考已经发表的相关共识进行检测[ 42 ]。MRD监测需要获取足够的细胞数,确定检测的最低检出限(limit of detection,LOD)和最低定量限(lower limit of quantification,LLOQ),推荐固定和规律的取样时间进行MRD监测 [ 45 ]。(四)细胞因子检测通过流式细胞术检测细胞因子,主要包括2类方法:(1)基于流式微球阵列技术(Cytometric beads array,CBA),可检测血清、血浆或体液等标本中细胞因子水平。其原理为样品中细胞因子与细胞因子抗体预包被的微球及荧光标记检测抗体结合,形成“双抗体夹心”复合物。此方法使用标本量少,2个荧光检测通道可以同时检测多种细胞因子。(2)可检测激活后胞内细胞因子如IFN-γ等表达,用于评估免疫细胞的功能等。此方法需要新鲜肝素抗凝外周血或分离获得的外周血单个核细胞,使用刺激剂激活细胞,并用阻断剂阻断胞内蛋白质转运,使得刺激产生的细胞因子聚集在细胞内。细胞膜抗原染色后,再使用固定破膜剂固定及破膜对胞内细胞因子如IFN-γ等进行染色。共识6 流式细胞术检测的质量控制应贯穿始终,包括检验前的标本、试剂和仪器,检验中的染色、数据获取和数据分析,检验后的报告发放和结果解释,重视人员质控。推荐强度:强烈建议。
  • 用户心声丨世界500强美国EnLink Midstream公司
    近期,我们很荣幸邀请到美国ENLink Midstream公司实验室技术工程师Joseph Durocher为大家分享赛里安仪器的使用经验。介绍一下EnLink Midstream公司EnLink Midstream(纽约证券交易所:ENLC)总部位于美国德州,是一家产业链中游的能源公司,为天然气、原油、凝析油和天然气凝析液(NGL)等提供综合能源基础设施服务,包括采集和输送管道、加工厂、分馏装置、驳船和铁路码头、产品存储设施以及卤水处置井等。EnLink运营着约12,500英里的管道,拥有25座天然气加工厂(处理能力约为每天59亿立方英尺),以及7座分馏设备(分馏能力约为每天32万桶)。另外,我们还积极发展用于碳捕获和碳封存的二氧化碳转运服务。EnLink始终保持财务灵活性和卓越业务运营能力,使我们能够通过能源转型实现战略性增长,创造可持续价值。介绍一下你自己以及你在公司中的角色我是Joseph Durocher,ENLink的一名实验室技术工程师。我的工作是分析产品中的烃、烯烃和硫含量,以确保驳船、卡车、铁路和管道交付的产品符合客户的期望以及严格的环境要求。你工作中有什么难点以及赛里安是如何解决的?我们需要对我们的产品进行多个项目的分析,包括烃类含量特别是烯烃的含量,含硫化合物的含量以确保通过各种运输方式送达至用户的产品符合他们的期望。很多订单写明了对于总烯烃,总硫,硫化氢/羰基硫及硫醇含量的关注,不可以超过特定的ppm(百万分之一)级别的含量。赛里安的气相色谱可以轻松搞定这些具有挑战性的分析,特别是整个惰性化处理的流路使得硫化物的分析更加准确。您使用SCION产品的个人感受是什么样的?赛里安的分析非常精准!有些订单中检测PPM级别的硫、巯基和烯烃,使用赛里安的GC这些PPM级的不同组分含量很容易测到。使用SCION产品/服务的最大好处是什么?赛里安产品在校准硫、巯基和烯烃时的重复性表现优异,并且它易于操作对初学者很友好。另一优势来自于SCION在我们当地技术支持人员的服务,他们软件知识丰富,熟悉产品功能并极具洞察力,能够帮助我们更快地解决使用中的各种问题。你会向其他企业推荐SCION吗?为什么?我强烈推荐其他企业使用SCION的产品和服务,不仅因为SCION提供易于使用的解决方案,更因为他们具有深厚的技术知识储备和出色的服务。【与我们合作】 我们很高兴听到ENLink Midstream对SCION团队的合作给予积极的评价,并且使用我们的仪器取得了优异的成果。如果您有任何色谱分析方面的需求,请随时与我们联系获得量身定做的解决方案。特别鸣谢EnLink Midstream公司Joseph Durocher工程师
  • 酷暑大促 | ICPMS租赁6折
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  • 中央改革办秘书局丁国文副局长莅临禾信参观考察
    2014年3月30日,中央改革办秘书局丁国文副局长一行莅临广州禾信分析仪器有限公司参观考察,禾信公司创始人周振博士及技术团队陪同介绍。 参观现场   中央改革办秘书局丁国文副局长一行参观了禾信公司的研发、生产基地,周振博士介绍了禾信公司自主生产研发的质谱系列产品:“PM2.5在线源解析质谱监测系统”、“挥发性有机物(VOCs)在线污染源识别质谱监测系统”以及“大气气溶胶消光仪”等产品。禾信公司的“PM2.5在线源解析质谱监测系统”,可在1小时内直接得到污染来源信息,作为大气PM2.5在线动态污染源解析的高效、可靠手段,在我国的大气环境监测、环境研究等领域中发挥重要的不可替代作用。参观过程中,丁国文副局长详细询问了禾信的发展历程、人才培养、科学资金投入情况等一系列问题,并就国家科技基金的投入问题做了简单的交流。_________________________________________________________________________关于广州禾信分析仪器有限公司  禾信公司成立于 2004 年,是集质谱仪器研发、制造、销售及技术服务为一体的国家级高新技术企业。注册资金4000 万元,研发场地6000 平方米。  通过八年努力,掌握高分辨垂直引入式飞行时间质谱分析器、电喷雾离子源、电子轰击离子源、真空紫外光电离源、大气压基质辅助激光解析离子源、大气压差分真空接口、膜进样以及质谱专用高速数据采集卡等具有自主知识产权的质谱核心技术和飞行时间质谱仪器全套装配工艺;通过ISO9001:2008质量管理体系认证。产品研发得到国家“863”计划、国家重大科学仪器设备开发专项、国家火炬计划以及多项省市级科技攻关重点项目的支持。在国内率先实现质谱仪器产品自主正向开发。  禾信公司向环境科学、冶金工业、气象、科学研究等领域提供商品化质谱仪器以及技术服务,2012年实现首台质谱仪器出口美国。近年来,质谱仪器销售额连创新高实现数量级增长,入选 2012年中国优秀创业投资项目。
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    2019年,上海交通大学丁显廷教授和林关宁教授团队联合在Genome Biology上发表了题为“A Comparison Framework and Guideline of Clustering Methods for Mass Cytometry Data”的文章。 该文章从准确性(precision)、一致性(coherence)和稳定性(stability)三个层面由浅入深地阐明了不同单细胞质谱流式技术(CyTOF)细胞族群分析方法的优劣及其适用场景。这是国际一线杂志第一次报道中国大陆学者在单细胞质谱流式技术数据标准化和分析方法学方面的工作。相比传统荧光标记的流式细胞术,CyTOF技术采用金属同位素标记抗体,避免了荧光重叠和自荧光消除的问题,可在单细胞水平同时测量数百万细胞中近百种蛋白质的表达量。这种同时获取高维度蛋白质的超强能力使得CyTOF技术在药物优化、疫苗开发和疾病标记发现方面具有重要的应用价值。然而,迄今为止CyTOF技术的数据标准化、样本和数据的质量控制、分析方法学,主要还是基于欧美学者提出的Accense,PhenoGraph和Xshift等分析方法。虽然这些分析方法已被广泛应用于不同的领域和临床研究,但是很多研究者对于采用哪个方法能更好地分析个体化的数据仍然存在疑惑。在这篇文章中,研究人员在三类异源(骨髓细胞、肌肉组织、结肠组织)6个单细胞组学的数据集上对目前经典的无监督和半监督细胞分群方法进行了基准分析和深度比较。在准确性(precision)分析上,根据四种内部评价指标(Accuracy,F-measure, NMI和ARI)讨论了不同方法对细胞进行分群的准确性;在一致性(coherence)分析上,利用三种外部评价指标(DB,CH和XB)探讨了细胞分群方法揭示细胞数据内部本质结构的能力;在稳定性(stability)分析方面,研究了随细胞采样数量变化,不同方法的准确性和识别出的细胞亚群数量的鲁棒性。此外,这篇文章还讨论了分群方法的分群分辨率,发现PhenoGraph和Xshifit能够识别出更细粒度的亚群(亚群数量偏多),而DEPECHE倾向于识别粗粒度的亚群(亚群数量偏少)。图1 CyTOF数据细胞分群方法的选择决策树综合上述框架的分析结果,这篇文章为单细胞质谱流式分析领域的研究者,特别是初学者以及没有生物信息学基础的研究者,提供了细胞分群方法的选择决策树。图2 聚类方法的稳定性分析上海交通大学生物医学工程学院个性化医学研究院是中国最早建立起单细胞质谱流式技术的单位之一,并已初步实现技术向临床应用的转化,先后利用单细胞痕量蛋白分析技术完成了寄生虫耐药、银屑病、结肠癌、肺结核方面的相关临床应用研究。刘晓博士、宋炜宸博士生是论文的第一作者。丁显廷教授和林关宁教授是论文的通讯作者。相关研究得到国际人类表型组计划、国家传染病重大专项、上海市高峰高原学科建设计划、国家自然科学基金等项目的支持。
  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 青岛惠安康:锚定临床质谱赛道,开工频接订单
    在青岛惠安康生物工程有限公司实验室,研发人员们自2月18日开工以来,就一直忙活着手头的新订单——为某三甲医院生产高效液相色谱串联质谱检测系统以及体外诊断试剂产品,该系统填补了国产化高效液相色谱串联质谱检测仪的空白,并推进了临床应用进程。  攻关“卡脖子”难题,填补空白  在位于青岛高新区的惠安康生物工程有限公司实验室,研发人员们有条不紊地忙碌着,调试仪器设备、分析检测数据……记者看到实验室里摆放着多台质谱仪设备,这其中,就有惠安康研发的高效液相色谱串联质谱检测系统。“该系统主要由三重四极杆质谱仪、自动进样器、柱温箱、二元超高压泵及液相色谱串联质谱检测分析软件组成。”惠安康负责人刘传兴告诉记者,该系统基于液相色谱-质谱联用技术,以液相色谱作为分离系统,质谱作为检测系统,在临床上用于对人体样本如血液中的有机化合物进行定性、定量检测,包括内源性物质如氨基酸、维生素、激素和外源性物质如治疗药物。  据介绍,质谱仪主要通过测量带电离子的质量进而对物质进行定性和定量分析,具有高分辨率、高灵敏度、高通量和高精度的特点,被广泛应用于生命科学、材料科学、食品安全、环境检测、医疗保健等领域。“在我们国家,质谱仪主要用在食品安全、环境监测等方面。”刘传兴表示,近年来,临床质谱技术凭借高特异性、高灵敏度等优势,成为精准医疗的主流检测技术之一。但国产化质谱临床应用还处于起步阶段,质谱仪进口依赖严重,关键核心技术面临“卡脖子”难题,国产替代需求迫切。  锚定国产化替代,深耕质谱技术领域,惠安康从2019年成立之初就立项决定攻关国产化临床应用的质谱仪,2022年,成功研发出高效液相色谱串联质谱检测仪样机,填补了国产化高效液相色谱串联质谱检测仪的空白,并凭借“高效液相色谱串联质谱检测设备及配套耗材试剂的研发及产业化”项目入选2022年青岛市科技计划创新生态营造专项国际科技合作项目支持项目。  不断整合创新质谱技术,形成体系化的临床质谱检测方案,2023年8月份,高效液相色谱串联质谱检测系统正式获得山东省药品监督管理局第二类医疗器械注册证,这意味着惠安康研发的质谱检测系统可正式进入临床医疗领域。  抢先布局精准医疗新赛道  在刘传兴看来,临床质谱已成为精准医疗的新方向。精准医疗的前提是精准诊断,精准诊断的实现形式之一就是质谱分析技术。在临床检测中,质谱分析可以对各种生物标志物进行定性和定量检测,比如可以检测氨基酸、类固醇激素等内源性小分子,以及核酸、蛋白质等生物大分子,也可以进行外源性的药物浓度监测,通过分析生物标志物辅助诊断疾病和了解疾病进程,帮助临床医生制订更精准的治疗方案。  中泰证券的研报指出,国内临床质谱发展尚处于早期,新增市场或对传统方法学的替代存在大量空白市场。微生物鉴定、新生儿筛查和维生素检测将是国内临床质谱最先商业化的三大领域。  “通过我们的质谱系统,可以做脂溶性维生素的检测,它能精准地检测并区分出人体血液中维生素A、25羟基维生素D2、25羟基维生素D3、维生素E、维生素K的浓度,以评估人体脂溶性维生素的营养状况。”刘传兴表示,举例来说,可以通过该系统筛查孕妇是否缺乏维生素,缺乏哪种维生素,有针对性地指导孕妇补充相应的维生素以满足胎儿生长需求。  另外,质谱技术还能实现对药物浓度的精准监测,如“精神类用药一般是联合用药,但精神类药物的传统检测方法多是对单一药物的检测,简单来说,如果一个病人用了2种药物,检测时就得抽二次血,再分组做检测。”刘传兴表示,通过他们的质谱检测系统及配套的试剂盒,“抽一次血就可以同时检测18种精神类药物(可满足医生不同的给药方案),快速精准,而且不必分组检测,减少了人工干预,可以极大降低人为出错率,同时提高了检测效率。”  相中“技术”,订单“飞”来  作为深耕质谱分析技术的高新技术企业,除了高效液相色谱串联质谱仪,惠安康也致力于试剂及耗材的研发、生产、销售,并不断对维生素检测、药物浓度监测、遗传代谢疾病筛查等相关检测试剂进行迭代升级,已与多家医院建立了合作关系。目前,其产品包括高效液相色谱串联质谱检测系统、液相色谱柱、25-羟基维生素D检测试剂盒、万古霉素检测试剂盒等多个二类医疗器械产品,以及32项一类体外诊断试剂。  技术的突破和产品的研发都离不开人才的支撑,自2019年成立以来,惠安康就十分注重人才队伍的搭建,不断汇聚国内外临床质谱行业的顶尖人才,引入专家和高层次人才,稳步提升科研团队实力。“我们通过持续储备和培养自主研发团队,目前已搭建了以高端科研人才为引领、自主研发团队为主导、专业化运营服务人才协作的先进临床质谱专业研发和运营服务团队。”刘传兴表示,他们还积极开展与东京大学、中国海洋大学、天津大学、哈尔滨工业大学、山东大学、中国科学院等知名高等院校的合作。  目前,惠安康已荣评“青岛市质谱分析技术创新中心”、“青岛市临床质谱检测专家工作站”、“青岛市专精特新中小企业”、“青岛市雏鹰企业”、“高新技术企业”、“科技型中小企业”等荣誉。并获得发明专利1项,实用新型专利8项,外观专利1项,计算机软件著作权15项。  “锚定临床质谱赛道,我们将继续加强研发投入,提高产品研发水平,致力于打造自动化、标准化及智能化的医用质谱仪器平台型企业,提供整体医用场景解决方案,助力精准医疗。”刘传兴表示。  不仅青岛惠安康生物工程有限公司凭借打破国外垄断的技术成为医院的“宠儿”,斩获订单 同样作为高新技术企业的青岛汉唐生物科技有限公司一开工就频接订单,企业呼吸道肺炎支原体、CRP等检测产品,一滴血,最快3分钟即可出结果,并参与了国家标准制定,技术处于全球领先水平,“我们的全自动荧光免疫分析仪还获得国家发明专利。”企业工作人员李秦章深刻感受到技术优势为企业带来源源不断的订单,“企业高度重视研发,始终将技术创新作为驱动公司发展的核心动力,百余项产品获得国家医疗器械注册证,销售网络遍及全球180多个国家和地区。”  “初九开工以来,我就不停的在接待一拨又一拨的客户。”山东立菲生物产业有限公司总经理黄宁2月21日晚11点还在忙着跟从温州冒雪“飞”来的客户洽谈具体业务,“客户是来送订单的,并且聊聊具体的合作细节。”明天他还将接待从中东来的客户,线上聊不如线下谈得更细致,“我们今年将全面打开国外市场,我们有优势。”黄宁信心十足,“我们不仅自主研发了与国外同步的高新技术,并且能为不同的客户根据场景定制医疗设备。国内产业链的完善,也让我们的技术与设备性价比更高。”就在前不久,立菲生物牵头项目还获批科技部国家重点研发计划,他本人也荣获青岛市产业领军人才,以技术创新为驱动,作医疗器械行业的创新者和引领者。  以科技创新引领产业创新, 带动城市创新“硬核力”不断提升 ,这是一座创新之城应有的姿态,作为主角的青岛高新技术企业正在争相奔赴更高更新的未来。
  • 临床应用丨数字PCR在产前诊断中的应用
    产前诊断是运用各种技术手段,在出生前对胚胎或胎儿的发育状态、是否患有疾病等方面进行检测诊断,对可治性疾病可选择适当时机行宫内治疗;不可治疗的疾病做到知情选择。而产前诊断中胎儿组织取材,通过介入性产前诊断时不可避免混入母体成分,容易影响胎儿遗传物质诊断的准确性;无创产前诊断虽可避免流产风险,但孕早期胎儿游离DNA(cfDNA)含量低,大量母体DNA的存在,对核酸提取技术及检验技术提出更高要求。相较于普通荧光定量PCR及其他分子诊断技术,数字PCR 以其超高灵敏度、不受背景信号干扰、绝对定量等特点在产前诊断技术中占有一定优势。 数字PCR在无创产前诊断中的应用 ┃数字PCR用于胎儿染色体非整倍体产前检测 新羿团队开发了一种实用的基于数字PCR的 NIPT 方法,选择 chr21 上的 20 个基因座和 chr18 上的 20 个基因座并设计了相应的引物对和探针,通过chr21 总拷贝数与chr18 总拷贝数的比值测定胎儿是否为非整倍体[1]。为了验证基于多重数字PCR的 NIPT 的准确性和临床适用性,测试来自 30 名孕妇的血浆 DNA 样本,其中包括 16 名男性胎儿和 14 名女性胎儿。使用 NGS 对所有样本进行三体风险状态分类,数字PCR检测结果与NGS检测结果完全一致。图 使用数字PCR检测30例临床样本结果 ┃基于重复片段用于无创产前诊断的新方法厦门大学生命科学学院、分子诊断教育部工程研究中心李庆阁教授团队与厦门大学健康医疗大数据国家研究院、苏州市立医院合作,基于新羿生物的微滴式数字PCR,提出了创新NIPT方案[2]。文章围绕人类染色体非整倍体检测的生物标记物——重复片段(segmental duplication,SD)开发了计算程序ChAPDes筛选靶点,使用多色探针熔解曲线技术和数字PCR技术进行染色体非整倍体检测及临床队列研究,其中,新羿生物数字PCR技术平台在评估SD片段和验证无创产前检测方法学中起到关键作用。 图A 数字PCR方法检测染色体非整倍体 图B 数字PCR方法用于NIPT的理论模型分析与临床评价 收集孕周为 14-20 周的 NIPT 样本进行临床评价,使用基于数字PCR方法进行21三体综合征的无创检测和双盲分析,检测结果与 NGS 完全一致。本研究证实SD片段可作为人类染色体非整倍体检测的首选生物标记物,为大规模产前诊断提供了新的途径。结合数字PCR技术,类似的检测策略也可用于诊断其他染色体数目异常和遗传疾病。 数字PCR在单基因遗传病诊断中的应用 脊髓性肌萎缩症(Spinalmuscularatrophy,SMA)是儿童最常见的遗传性神经肌肉病,目前用于SMA相关基因检测和拷贝数确定的方法复杂、耗时或无法同时检测多个靶标。新羿生物基于其自主知识产权的5色荧光流式数字PCR技术,与清华大学等单位合作,建立了能够在单管检测,同时提供 SMN1 与 SMN2 拷贝数的方法,具有准确、快速、操作简单、样本用量少和适用于多种类型样本的优势[3]。与现有的检测方法如限制性片段长度多态性(RFLP)和荧光定量PCR(qPCR)相比,本方法能精准检测更多靶标,且本方法对模板量要求低(≥ 1.5 ng);与金标准方法多重连接探针扩增(MLPA)相比,本方法检测周期更短(首次出结果由24 h缩短为2.5 h)、操作更简单、对模板量的要求低和适用于更多种类型样本(羊水、绒毛膜、外周血、口腔拭子、干血斑)。为SMA的分子诊断、大规模筛查和疾病严重程度评估提供了一个有力的工具。 ┃参考文献[1] Tan, C. et al. (2019). A multiplex droplet digital PCR assay for non-invasive prenatal testing of fetal aneuploidies. Analyst, 144(7):2239-2247.[2] Chen, X. et al. (2021). Segmental duplication as potential biomarkers for non-invasive prenatal testing of aneuploidies. Ebiomedicine, 70, 103535.[3] Tan, C. et al. (2022). Single-tube multiplex digital polymerase chain reaction assay for molecular diagnosis and prediction of severity of spinal muscular atrophy. Analytical Chemistry, 94(8), 3517-3525.新羿生物生殖遗传相关检测试剂盒目录
  • 蜀科仪器除夕前夜迎来离心机大订单
    四川蜀科仪器一直专注于离心机及配件研发生产。本次投标历经两个月,我司凭借强大研发团队和优质售后服务以及超高性价比赢得了来自德国柏林采购商的信任(单位暂先保密,签订合同时再公布),从众多竞争对手中脱颖而出,本次与采购商签订大容量离心机、高速冷冻离心机等仪器意向购买协议,这对于我们走出国门与进口仪器竞争提升了很大信心,一直以来我们专注服务国内用户,通过此次谈判,我们对于国外市场也有了一定的把握,2016年势必红红火火。
  • 滴定分析“新技术”:光谱滴定概述及进展
    摘要:光谱滴定方法作为滴定领域的新技术,是替代颜色滴定(感官滴定、人工滴定)的新一代革新技术。在可见光范围内,采用全波长同步监控+色空间算法+曲线算法技术,建立了试剂量与单一计量参数的在线二维滴定曲线坐标,从而使颜色滴定方法提升为自动化仪器分析方法。与电位方法、温度方法相比,应用面广、不干扰被测定反应、测量无延迟、无接触性传感器、不受温度影响、反应灵敏、沿用颜色测量方法原理等诸多优点,未来将在滴定分析技术中占主导地位。表1.四种滴定技术比对表滴定技术发明人时间距今优缺点滴定分析方法(感官滴定方法)法国化学家,Joseph Louis Gay-Lussac19世纪上半叶约150年现况:建立了深厚的理论、标准体系。优点:简单,至今仍是滴定分析的主流方法。缺点:主观方法,误差大,无法量值溯源。前景:逐步被淘汰。电位滴定德国化学家,Rorber Behrend1893127年现况:历史久,研究充分。优点:测量精确,图形化操作,可量值溯源。缺点:属间接测量,操作条件多、需要根据测量对象适配器材、要求高、受温度影响大、干扰化学反应、信号延迟。前景:应用受限,市场有限。温度滴定P.迪图瓦和E.格罗贝特192298年现况:目前通常作为电位滴定仪的附件。优点:反应灵敏,不干扰反应过程,可量值溯源。缺点:属间接测量,应用于简单反应体系。前景:应用面狭小,市场很有限。光谱滴定中国20183年现况:新技术,理论不完善,仪器未商品化。优点:属直接测量技术,高准确度、高可靠性、不受温度影响、不干扰化学反应、终点明显,可量值溯源,操作简单,应用面广。缺点:不能分析混浊、固体和半固体及终点无色变的化学反应溶液,应用尚不普及。前景:逐步替代感官滴定方法,成为滴定分析的主导技术,市场广阔。滴定分析法作为化学分析经典方法,是各领域的通用分析方法,目前有几千种颜色分析方法应用在药品、食品、农产品、土壤、化工、石油、冶金、机械、试剂、环保、生物、医疗、… 等各种行业,只要有化学物质分析的工作,就离不开滴定分析技术。高精度的滴定终点判别和自动化判别技术,直接决定了光谱滴定技术的高准确度和可靠性。光谱滴定的用途:1、替代原有的光度滴定分析方法;2、替代广泛应用的感官滴定方法;3、建立系列新的光谱滴定检测方法和标准;4、偶氮、稀土、苯基荧光酮等显色剂的研究;5、分子开关或分子机器的光化学性能研究;6、光辐射化学研究;7、应用于化学分子形态;8、生物酶活性研究;光谱滴定方法为近几年新研发的技术,尚未推广,科普宣传、仪器制造、方法原理、应用案例等方面属于初创状态,仅有原理样机和《化学光谱滴定技术》著作面世。研究人员和投资者不会立即看到技术体系的应用和效益,但目前的工作是实现后期专利技术独占的前期工作,是实现大规模替代感官滴定的理论、方法、标准、仪器提供关键的前瞻性基础。其经济价值方面,与电位滴定仪的中国十亿市值市场、世界70亿市值(瑞士万通,2015)相比,该技术属滴定行业内国内外首创,目前没有任何型号的商品机问世,故无法对其市场前景做出明确评价。参考滴定分析仪器的市场,光谱滴定技术的应用领域远远大于电位分析技术。一旦仪器商品化,研发机构将在该投入上取得知识产权保护和大于电位滴定仪的长期的效益。目前亟待解决与存在的问题建议:采取联合申请课题,取得科技部、基金、协会、企业的政策和资金支持,共同进行理论体系、测量原理、商品机型仪器生产、应用技术研究与方法推广、国际专利申报等方面的研究,尽快保持我国现有的国际领先地位。本资料简单介绍光谱滴定原理、算法、技术应用和案例分析,供制造商、技术研究者、合作者参考。滴定分析法发展历程滴定分析法(titrametric analysis)的研究历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶,法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了滴定分析方法,因此被认为是滴定分析法的发明者。如今,滴定法成为最重要的化学分析技术之一,应用普遍而频繁。其方法采用人工操作、眼睛观看颜色、大脑对颜色变化做出判断、语言形容滴定过程的额颜色变化,属于主观判断的感官分析方法,简单、应用广、速度快、成本低,也存在受色评价环境影响大、语言描述模糊、眼睛感受的个体差异大、手工控制滴定准确度差等缺点,这种建立在主观观察基础上的方法已经不适应现代检测技术的需求。只是由于历史过于悠久,其建立海量检测方法、技术标准以及应用领域的习惯,致使其还在广泛应用。化学反应过程的颜色变化,是化学结构变化的可见光表现,颜色变化代表反应过程的进程,是结构对光谱吸收的性质,所以测量的颜色变化可以准确表征反应中物质结构的变化,这也是与感官滴定方法一脉相承。现代研究证明,颜色的最精确的测量方式是分光式测量方法,颜色可以用CIE 1976(L*a*b*)彩色均匀空间的三维坐标位置标识,每个颜色都有其唯一指标位置,颜色的变化可以在CIE 1976(L*a*b*)彩色均匀空间的三维坐标中描述出变化轨迹,从而将主观的颜色变化描述转变为客观测量数据,进而实现化学分析过程的光谱滴定测量技术。光谱滴定方法的基础是色测量的分光式测量方法,所以,从原理上它就具有高准确度、高可靠性、可量值溯源的优点。计入相关变量因子算法的滴定曲线的凸变峰型非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似,计算方法复杂、数据量庞大,严重依赖于数据处理系统,这在计算技术高速发展的今天已经不是问题了。而其替代逐步替代感官滴定方法的发展趋势,将成为滴定分析的主导技术,技术应用和仪器市场及其广阔。一、滴定原理与分类目前的滴定分析(titrametric analysis),按测量原理主要分为可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定等三种滴定方法,光谱滴定属于可见光颜色滴定的仪器分析方法,可以替代可见光颜色滴定的大部分方法。1、可见光颜色滴定法颜色测量包括光源颜色的测量与物体色的测量两大类,滴定分析领域关注反应液的颜色变化,属于非荧光物体测量。化学滴定分析反应中的可见光颜色测量属于非荧光物体测色,为感官颜色滴定法和传统仪器颜色滴定法两大类。其中,仪器颜色滴定法包括光密度法、紫外光度滴定、可见光光-电积分法和分光光度滴定(光电滴定)。仪器颜色滴定法测量反应液体颜色是测定液体在测量时的光谱光度特性反应液体光谱反射比P(λ)或者反应液体的光谱透射比τ(λ)等,计算出色刺激函数φ(λ)之后,根据色度学的三个基本方程求出被测颜色的CIE三刺激值X、Y、Z(标准照明体Y= 100)。 1.1 感官颜色滴定法其实质是一种目视光度测定法,原理是利用加色混合定律,将各个分量的未知色加在一起,以描述所得的未知色。是依靠反应过程中的颜色的变化,用人眼作为感受器、大脑判断颜色变化程度,在被测量溶液中加入指示剂或者依靠反应过程中的颜色感官颜色滴定法直观、简便、快速等优点,是滴定实验中最常用的方法之一,是一种完全主观评价方法,同时也是最简单的一种方法。眼睛是一种光学系统,能够在视网膜上产生图像。它由包括角膜、水状体、虹膜状体以及玻璃体等实体组成,使眼睛能够针对以105系数变化的照明水平简单而快速地做出反应。眼睛能够感知的最小照度为10-12Lx(相当于夜空中黯淡的星光)。为了能够感知到光,人眼中包含了锥状细胞和杆状细胞两种感光器:锥状细胞感受到各种颜色(“明视觉”),对波长555 nm的黄绿光谱区域,其灵敏度最高;杆状细胞使我们看到的是黑白的画面(“夜间视觉”),在波长507 nm的绿光谱区域,其灵敏度最高。人眼对光谱灵敏度曲线见图1。图1.人眼对光谱灵敏度曲线其弊端在于观察变色阈值是借助人眼,经验和心理、生理因素的个体差异引起较大的判断误差,无法溯源,受环境条件影响大,可变因素太多,且无法进行定量描述,从而影响到评估的准确性和可靠性。虽然感官颜色滴定法是应用面最广的分析方法,但其主观测量结果的缺陷致使其处于被逐步淘汰的趋势。1.2、可见光-光密度检测分析法 光密度测量是测量反射光量和入射光量的大小,光密度计提供的光之间的差别是光的吸收量,也即被测液体表面层的吸收光量大小,吸收特性的度量,只表示黑或灰的程度。该方法只要应用在印刷行业,“彩色密度”是指测量时,通过红、绿、蓝三种滤色片分别来测量黄、品、青油墨的密度。它直观地反映了C、M、Y、K四色印刷的密度、网点百分比、油墨叠印率等,被广泛用于印刷行业的颜色和墨层厚度控制当中。 1.3、可见光光-电积分法 光电积分法是20世纪60年代仪器测色中采用的常见方法。是测量整个测量波长区间内,通过积分测量测得样品的三刺激值X、Y、Z,再由此计算出样品的色品坐标等参数。通常用滤光片把探测器的相对光谱灵敏度S(λ)修正成CIE的光谱三刺激值x(λ)、y(λ)、z(λ)。用这样的三个光探测器接收光刺激时,就能用一次积分测量出样品的三刺激值X、Y、Z。滤光片必须需满足卢瑟条件,以精确匹配光探测器。卢瑟条件如下:此类型仪器的测色准确度是与仪器符合卢瑟条件的程度有直接关系的,要做到完全符合上述条件是很困难的。在实际的滤色修正中,由于色玻璃的品种有限,仪器不可能完全符合卢瑟条件,只能近似符合应用部分滤光片法可使x(λ)和z(λ)曲线的匹配积分误差小于2%,y(λ)曲线的匹配积分误差小于0.5%。光电积分式仪器不能精确测量出被透射液体的三刺激值和色品坐标,但能准确测出被透射液体的色差,因而又被称为色差仪。所以,色差仪原理也可以进行颜色滴定分析,受其依据的原理限制,误差大、应用范围有限。 1.4、可见光-分光光度法 分光光度滴定(spectrophotometric titration),又称光电滴定(photoelectric titration)。通过测量滴定过程中吸光度又称分光光度滴定法。它是通过样品液体的透射光能量与同样条件下标准样品透射的光能量进行比较,得到样品液体在每个波长下的光谱吸收率,然后利用CIE提供的标准观察者和标准光源公式计算,从而得到三刺激值X、Y、Z,再由X、Y、Z按CIEYxy,CIELab等公式计算色品坐标x.y,CIELAB色度参数等。该方法以待测组分、滴定剂、反应产物在滴定过程中吸光度的变化确定滴定终点的分析方法。它能在底色较深的溶液和无色溶液中滴定,检测微弱吸光度变化、可准确确定滴定终点。该方法通过测量探测样品的光谱成分确定其颜色参数,不仅可以给出X、Y、Z的绝对值和色差值△E,还可以给出物体的分光透射率值和分光透射率曲线。采用此类仪器可实现高准确度的色测量,可对光电积分测色进行定标,建立色度标准等,故分光式仪器是颜色测量中的权威仪器。1.4.1光度滴定法光度滴定(photometric titration) 是在滴定过程中,用光度计记录特定波长的吸光度的变化(非颜色变化)。要求滴定过程中,溶液吸光度Abs的变化遵循朗伯-比尔定律。滴定时,每加入一定量的滴定剂,都同步在相同波长下记录其吸光度。然后以吸光度A为纵坐标,标准溶液的体积V为横坐标,绘出光度滴定曲线,从两条切线的交点可求得滴定终点。光度滴定方法要求被滴定溶液的吸光度的变化必须遵循朗伯-比尔定律。光度滴定法对于某些纯净液体和波长吸收特征性强的反应,非常方便,适用于滴定有色溶液、略微混浊的溶液、微量物质,有较高的灵敏度和准确度。由于采用单波长检测,不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移,而且当化学反应出现多次多个吸收波长时,无法获得多滴定终点的光度信号,可靠性和适用性差。1.4.2紫外光度滴定(ultraviolet photometric titration)利用溶液紫外光吸收的变化观察终点的一种光度滴定。例如,被测物是无色的,伴随滴定的进行,其紫外光吸收在改变。1.4.3浊度滴定(turbidimetric titration )又称比浊滴定法。利用沉淀的生成或消失,溶液浊度发生变化进行的滴定。用通常的光度滴定装置可进行滴定,由于沉淀粒子吸收光、沉淀的反应滴定。1.4.4可见光光谱滴定技术新一代可见光光谱滴定法技术(Visible Spectral Titration Technology, VSTT)是在可见光-分光光度法的基础上发展的。它是测量反应液体的多个设定波长的光谱透射比τ(λ),计算出光谱滴定曲线。在曲线上的凸变峰对应的体积值均为颜色突变点。该颜色突变点视为物质结构改变点,对应的加入试剂体积数为滴定终点的体积数。该方法的基础是色测量的分光式测量方法,所以,从原理上它就具有高准确度、高可靠性的优点。而采用现代数据处理技术剔除高速测量产生的噪音干扰,分离出的信号计入相关变量因子的算法,使滴定曲线的凸变峰型号非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似,不能分析混浊、固体和半固体、终点无色变的化学反应溶液及其过程,而且计算方法复杂、数据量庞大,严重依赖于数据处理系统,这个缺点仅相对于其他方法相比,对于现代计算技术的发展根本不是问题。光谱滴定方法是2015年搭建成原理验证机、2018年提出光谱滴定的概念。依据该方法原理研发的设备和方法应用业内尚未普及,出版的文献著作仅有《化学光谱滴定技术》(王飞,著)。依据其原理和应用,光谱滴定方法可以替代感官颜色滴定法、可见光光-电积分法、单波长可见光分光光度法,与电位滴定方法、温度滴定方法一起成为滴定分析领域的3种仪器分析方法,相互补充。2、电化学分析法电化学分析法(electrochemical analysis)是以,测量原电池的电动势为基础,根据电动势与溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的定量关系(Nernst 方程式)来测定待测物质活度或浓度的一种电化学分析法。是滴定领域中出现最早、应用最广的仪器测量技术。它是以待测试液作为化学电池的电解质溶液,比较其中一只电极电位随试液中待测离子的活度或浓度的变化而变化,与另外另一支是在一定温度下电极电位基本稳定不变之间的电动势来确定待测物质的念量。 1893 年德国学者 Rorbert Behrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行,万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管,1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置,1978 年,微处理技术与动态滴定技术结合,缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差,不需样品指示剂,无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度,严重影响的其使用范围。电分析法包括:电解法(electrolytic analysis method):电重量法(electtogravimetry):库伦法法(coulometric)库仑滴定分析法(coulometric tiyration):测定电解过程中所消耗的电量,按法拉第定律求出待测物质含量的分析方法称作库仑分析法。库仑分析法还可分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。电导法(conductometry) :电导分析法(conductometric analysis) :电导滴定法(conductometric titration):电位法(potentiometry) :直接电位法(dirext potentiometry):通过测量电池电动势来确定指示电极的电位,然后根据Nernst方程由所测得的电极电位值计算出被测物质的含量。电位滴定法(potentiometric titration):在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法。与感官颜色滴定法相比,对于待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,在等当点附近发生电位的突跃。被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。电位滴定法无主观误差,是当前世界上最常用的自动化滴定方法。缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。伏安分析法(voltammetry):利用电解法过程中测得的电流-电压关系曲线(伏安曲线)进行分析的方法称作伏安分析法。极谱分析法(polarography):是用滴汞电极的伏安分析法称作极谱分析法。溶出法(stripping method):电流滴定法(amperometric titration):3、温度滴定法温度滴定法是非接触式传感探测技术。是一种量热分析技术,即用一种反应物滴定另一种反应物,随着加入滴定剂的数量的变化,测量反应体系温度的变化。滴定一般在尽可能接近绝热的条件下进行,被滴定物可以是液体或悬浮的固体;滴定剂可以是液体或气体。温度变化是由滴定剂与被滴定物间的化学作用或物理作用(例如一种有机分子吸附于固体表面)引起的。1922年P.迪图瓦和E.格罗贝特建立热滴定法,用于容量分析。1924年P.M.迪安和O.O.瓦茨最早使用测温滴定这一术语;以后又有人采用热滴定、焓滴定、测温焓滴定、量热滴定和测温滴定等术语,至今仍未统一。70年代以来,由于与滴定量热计相关的一些技术(如恒温浴、恒速滴定装置、反应容器、温度传感电路以及数据分析手段等)获得迅速发展,连续滴定法结果的精度已可与常用溶液量热计比美,而且能够滴定少于毫克级的试样。因此热滴定不仅可用于分析目的,而且已成为一种精密量热技术。滴定量热法特别适用于下述目的:在有连串反应或并行反应存在的情况下,测定焓变ΔH;用于包含微弱相互作用物种的反应,求吉布斯函数改变ΔG;鉴别络合反应中存在的物种等。还用于测定混合热、物质在两相中的分配系数和吸附容量等,并可用于生物化学、微生物学和环境化学等方面。实验数据以热谱图形式表示,它提供了有关反应中物质的量(滴定终点)和反应物质的特性(焓变)的数据。对图进行分析,可以得知反应容器中发生的反应的类型和数目,以及溶液中存在的各物种的浓度等信息。这部分内容称为热滴定,同时还可以确定反应的化学计量关系,计算反应的热力学量,如平衡常数K(ΔG°)、标准状态下的焓变ΔH°和熵变ΔS°,这部分内容称为滴定量热法。测温滴定法以热效应为基础,与溶液的许多性质(如粘度、光学透明度、介电常数、溶剂强度、以及离子强度等)无关,因此可以用于气相、液相、非水溶液、有色溶液、胶体溶液和粘稠浆状等体系。温度滴定法的特殊优点是不干扰滴定反应,如离子强度或溶剂等,则在很大程度上与它们无关。同时可以操作有色溶液,胶体溶液或浆液。同电化学方法中的电极比较,作为测量器件的温度传感器是惰性的,并且它不伪示试样成分参与反应的结果。3.2.1 CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值计算CIE 1976(L*a*b*)色度值,由光谱滴定仪的数据处理软件读取的吸光度值后,按公式计算出样品在CIE 1964标准色度系统的三刺激值X、Y、Z,再按照公式计算CIE 1976(L*a*b*)色空间的心理明度235.601435.6334336.417336.4105436.267736.3003735.990236.02268
  • 热烈欢迎宝山区政协主席丁大恒莅临北裕仪器 调研营商环境和实体经济发展
    热烈欢迎宝山区政协主席丁大恒莅临北裕仪器调研营商环境和实体经济发展 2018年2月27号下午,宝山区政协主席丁大恒等领导一行莅临上海北裕分析仪器股份有限公司,调研本地区的营商环境和实体经济发展。北裕仪器董事长陈凡陪同丁主席参观了公司的行政中心和研发中心。公司董事长陈凡向丁主席介绍公司的行政中心和研发中心 在公司行政中心,董事长陈凡向丁主席等领导介绍了北裕仪器近几年来在群团建设方面以及公司经营发展等所取得的成绩。北裕仪器2015年成为智慧园首家设立党支部的民营企业,2017年公司成立了工会,党支部和工会的建立进一步凝聚了人心,让广大员工又多了几个参与公司建设的切入口。在公司经营方面,每年都得以快速增长,自成立以来,每年的销售同比都是增加的,这得益于全体员工的共同努力和良好的社会环境。北裕行政中心北裕研发中心 在研发中心,董事长陈凡向丁主席详细介绍了公司研发中心设立的原因以及取得成绩。研发产品两大任务分别为现有产品的升级换代和新产品的开发,陈总重点介绍了主营产品气相分子吸收光谱仪的升级换代和新产品全自动高锰酸盐指数分析仪研制。董事长陈凡向丁主席介绍气相分子吸收光谱仪升级换代产品董事长陈凡向丁主席介绍全自动高锰酸盐指数分析仪新产品 参观结束后,丁主席等领导在北裕仪器召开长约2个小时的座谈会。丁主席围绕"优化实体经济的营商环境"这一主题和公司领导陈凡等进行面对面的亲切交流,详细了解企业发展经营情况,认真听取并记录我公司对于优化实体经济营商环境的建议和意见。主席强调,实体企业是一个地区之根本,是推动城市化升级的重要力量,政府各部门要优化相关流程、简化相关手续,全面提升办事效率和水平,加大政策落地和宣传。 北裕仪器在区领导的关心和帮助下,始终如一坚持走实体经济路线,持续加大研发投入,坚持“通过做大做强仪器产业以汇报地方政府的关心和帮助。
  • 2021年|药品说明书修订成常态,不规范按假药论处?
    药品说明书是患者了解药品情况的重要途径,在指导临床用药方面起着非常重要的作用。其内容应包括药品的品名、规格、生产企业、药品批准文号、产品批号、有效期、主要成分、适应症或功能主治、用法、用量、禁忌、不良反应和注意事项。中药制剂说明书还应包括主要药味(成分)性状、药理作用、贮藏等。为什么要修订药品说明书?近年来,许多药品生产企业不重视说明书的书写,甚至故意删除某些项目,也不注重药品不良反应的收集。为了针对这一乱象,2020年5月15日CDE发布了《药品说明书和标签管理规定》修订稿。此次经CDE修订后的《药品说明书和标签管理规定》新增了14个条款,修订了2个条款。更为关键的是,新增了说明书存在信息不准确、不真实、存在误导性或不主动修订说明书的信息,该药将被判为假药,按《药品管理法》有关假药的规定处罚。预计2021年药品说明书的修订将成常态,“尚不明确”、“未见异常”等含糊不清的词语将逐渐消亡。药品说明书修订什么内容?2021年,国家药品监督管理局陆续发布7种药品的说明书修订文件,包含5种中成药,1种抗生素药物,1种注射剂,修订内容主要集中在【不良反应】、【禁忌】和【注意事项】。根据说明书修订要求,5种中成药均修订为孕妇禁用。1月12日,国家药监局发布修订关节止痛膏、大活络制剂说明书的公告。19日,发布修订速效救心丸、湿毒清制剂、血府逐瘀制剂说明书的公告。《公告》提醒,药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究,采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训,指导医师和患者合理用药。梳理修订要求发现,5种中成药均在【禁忌】项写明,对该药品及所含成份过敏者禁用,孕妇禁用。此外,湿毒清制剂另增修订要求: 已知有本品或组方药物肝损伤个人史的患者禁用;关节止痛膏另增修订要求:皮肤破损处禁用。各药具体不良反应和注意事项如下,望患者用药前仔细阅读药品说明书,使用处方药的,应严格遵医嘱用药。关节止痛膏处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加:上市后不良反应监测数据显示本品可见以下不良反应:皮疹、瘙痒、潮红、过敏或过敏样反应、用药部位发热、疼痛、红肿、水疱等。二、【禁忌】项应当增加:1.对本品及所含成份过敏者禁用。2.皮肤破损处禁用。3.孕妇禁用。三、【注意事项】项应当增加:1.本品含有刺激性药物,忌贴于创伤处,有皮肤病者慎用,皮肤过敏者停用。2.本品含盐酸苯海拉明,哺乳期妇女慎用。3.过敏体质者慎用。 关节止痛膏非处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加:上市后不良反应监测数据显示本品可见以下不良反应:皮疹、瘙痒、潮红、过敏或过敏样反应、用药部位发热、疼痛、红肿、水疱等。二、【禁忌】项应当增加:1.对本品及所含成份过敏者禁用。2.皮肤破损处禁用。3.孕妇禁用。三、【注意事项】项应当修改为:1.本品为外用药2.本品含有刺激性药物,有皮肤病者慎用,皮肤过敏者停用。3.本品含盐酸苯海拉明,哺乳期妇女慎用。4.青光眼、前列腺肥大患者应在医师指导下停用。5.儿童、老年患者应在医师指导下使用。6.本品不宜长期或大面积使用,用药后皮肤过敏如出现瘙痒、皮疹等现象时,应停止使用,症状严重者应去医院就诊。7.过敏体质者慎用。8.本品性状发生改变时禁止使用。9.请将本品放在儿童不能接触的地方。10.如正在使用其他药品,使用本品前请咨询医师或药师。 大活络制剂说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加:上市后不良反应监测数据显示大活络制剂可见以下不良反应:消化系统:恶心、呕吐、胃不适、腹胀、腹痛、腹泻、便秘、口干等,有肝功能异常个案报告。皮肤:皮疹、瘙痒等。神经系统:头晕、头痛等,有局部麻木个案报告。心血管系统:心悸等,有心律失常个案报告。其他:胸闷、乏力、过敏或过敏样反应等,有少尿个案报告。二、【禁忌】项应当增加:1.孕妇禁用。2.对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当增加:1.本品不宜长期服用。2.用药后如果出现心悸,心慌,胸闷,口、舌、四肢等局部麻木症状,请咨询医生。 速效救心丸说明书修订要求一、警示语应当包括:孕妇禁用二、【不良反应】项应当增加:监测数据显示,本品可见以下不良反应:恶心、呕吐、口干、头痛、头晕、皮疹、瘙痒、潮红、乏力、过敏及过敏样反应等。三、【禁忌】项应当增加:1.孕妇禁用。2.对本品及所含成份过敏者禁用。四、【注意事项】项应当增加:过敏体质者慎用。 湿毒清制剂说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加:监测数据显示,本品有恶心、呕吐、腹泻、腹痛、皮疹、瘙痒、胃不适、口干、头晕、头痛、过敏反应等不良反应报告,有肝损伤个例报告。二、【禁忌】项应当包括:1.对本品及所含成份过敏者禁用。2.孕妇禁用。3.已知有本品或组方药物肝损伤个人史的患者禁用。三、【注意事项】项应当包括:1.忌烟酒、辛辣、油腻及腥发食物。2.用药期间不宜同时服用温热性药物。3.有肝病史或肝生化指标异常者慎用,且应在医师指导下服用。4.用药期间如发现肝生化指标异常,或出现全身乏力、食欲不振、厌油、恶心、尿黄、目黄、皮肤黄染等与肝损伤有关的临床表现时,应立即停药及时就医。5.儿童、老年、哺乳期患者应在医师指导下服用。6.高血压、心脏病、糖尿病、肾病、肿瘤等患者应在医师指导下服用。7.本品不宜长期服用,服用7天症状无缓解,应去医院就诊。8.本品不宜用于湿疹、皮炎的急性期。9.患处不宜用热水洗烫。10.过敏体质者慎用。11.本品性状发生改变时禁止使用。12.儿童必须在成人监护下使用。13.请将本品放在儿童不能接触的地方。14.如正在使用其他药品,使用本品前咨询医师或药师。 血府逐瘀制剂说明书修订要求一、【不良反应】项应当包括:不良反应监测数据显示,本品可见以下不良反应:恶心、呕吐、腹胀、腹痛、腹泻、皮疹、瘙痒、潮红等,有过敏反应病例报告。二、【禁忌】项应当增加:1.孕妇禁用。2.对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当增加:1.忌食辛冷食物。2.本品建议饭后服用。3.脾胃虚弱者慎用。4.过敏体质者慎用。5.不宜与藜芦、海藻、京大戟、红大戟、甘遂、芫花同用。 药品安全与我们的生命安全息息相关,上市药品的不良反应监测是确保药品安全的一道重要闸门。因此,新药上市许可持有人应主动收集药品的安全性、有效性的信息。高度重视不良反应监测工作,认真研判药品严重不良反应报告,及时采取控制措施,以科学完善的机制确保药品安全。
  • 中药配方颗粒质量标准成熟 临床使用扩大
    草根树皮、药罐子、费时费火熬煮、黑糊糊又难以下咽的汤汁——这是不少人对中药汤剂的普遍印象。早在汉代,就有人谋求改变这种近乎“原生态”的剂型。但直到如今,水煎饮片仍是中医临床最重要、最有效的用药方式。随着时代进步,传统汤剂的弊端日益凸显——煎煮麻烦、携带不便、量大难喝、质量难控……成了中医药发展躲不开、迈不过的坎儿。   中药饮片改革的呼声从来没有停止过。自1992年起,“中药配方颗粒”的创始人,现任中国中药协会中药饮片专业委员会副理事长周嘉琳,早在20世纪80年代初期便积极探索中药饮片的现代化变革之路,并于1992年,在国内率先成立专门研发饮片新剂型——中药配方颗粒的单位“天江药业”,于是,中国中药配方颗粒产业逐步形成,并迈向规范化发展。   自诞生至今的18年里,我国中药配方颗粒剂以水为溶媒,仿汤剂,继承了中医药理论,秉承了中医药文化,科研成果丰厚,对推动中药标准化、规范化、科学化、国际化发展有着重要意义。   据周嘉琳介绍,几千年来,中医药采用汤剂水煎的方式,中药配方颗粒规范了600多味中药的工艺。利用先进仪器,结合现代先进工艺,最大限度地保留水煎汤剂的有效成分。确定每味药的加水量、升温煮沸时间,煎煮次数 优先后下品种挥发油的提取方法,加入比例 选择合适除杂工艺 摸索不同性质品种的喷雾干燥工艺 研制基本不加辅料前提下的制粒工艺。   中药配方颗粒建立了一系列质控手段和标准。在原料标准方面,选定产地、品种、等级 避免硫磺薰蒸,80多个品种采用新鲜药材投料 全部测定含量及重金属,部分用农药品种测定农残量、黄曲霉素。在中间体、成品检测标准方面,基本采用薄层层析、高效液相、气相色谱等检测仪器,摸索了鉴别、含量测定方法。其中采用薄层鉴别的400多个品种,含量测定100多个品种。   周嘉琳表示,从工艺研究,质量标准研究,还有临床、药效研究,中药配方颗粒对传统饮片的改进进行了坚持不懈的探索,大量的研究资料表明:中药配方颗粒质量可控,临床验证与传统饮片具有等效性。在政策法规尚未完全支持、临床并没有允许推广应用的情况下,配方颗粒作为饮片、中成药之间的一种补充剂型,使用量逐年上升。   国内绝大部分省市、自治区中、西医院开始接受中药配方颗粒,随着临床使用面的扩大,疗效得到不断论证,这使中药“共、分煎”的学术争议日渐平息。中药配方颗粒已列入国务院八部委颁发的《中药现代化发展纲要》。   业内人士表示,中药配方颗粒以使用方便、质量规范、安全有效、稳定可控,且保持饮片组方灵活、加减随机等传统特色与优势,使汤剂由草根树皮原饮片的配伍,病人自己煎煮的原始状态步入即冲即服的现代剂型,同时为逐步建立现代理化分析标准提供了切实可行的措施与保证。
  • 热烈欢迎北京市科学技术研究院丁辉院长莅临盛瀚参观指导
    2013年6月13日,北京市科学技术研究院丁辉院长等一行3人莅临盛瀚参观访问。参观过程中双方就公司科研项目和产品服务等方面进行了细致交流。丁辉院长对盛瀚近几年的发展变化给予了高度认可,并对盛瀚坚持不懈的精神和做精做细的公司文化表示高度赞扬。双方在日后的工作中将继续加强沟通和交流,努力打造高品质离子色谱仪!
  • 新品EDX-7200丨全新磷元素筛选套件
    EDX-7200One EDX over all others 苯酚、异丙基磷酸(3:1)(PIP(3:1))被广泛应用于以聚氯乙烯(PVC)和聚氨酯等树脂为代表的产品中,以使产品具有可塑性和阻燃性。另一方面,美国环境保护署(U.S.EPA)的有毒物质控制法案(TSCA)开始对含有PIP(3:1)的产品及成品的制造、加工与交易进行管控。 在岛津经典的EDX RoHS 5元素及Cl元素、Sn元素的筛选套件基础上,新推出了作为新品EDX-7200的扩展套件P元素筛选。 P的原子序数是15,相对于大原子序数的元素,X射线荧光强度低,更容易受不同树脂材料的干扰。因此在P的筛选套件中采用了最适合的测试条件和修正树脂干扰的计算条件,同时提供了P元素的管理样品。 大气氛围下P的检出下限如下表,测量时间100秒,PE树脂样品。实际样品分析示例● 样品:PVC树脂测量时4根并排放置样品观察摄像头画面 ● 分析结果:软件判定结果图P元素谱峰 ● 重复性测试结果以上方法可应对《美国有害物质管法》(TSCA)对PIP的管控的初步筛选,同时可对应正在修订中的IEC 62321 3-1总磷的筛选方法。 ● 相关链接:EDX-7200新型能量色散X射线荧光光谱仪出新!美国TSCA法规应对,“五项有害物质”摸底排查可以开始啦 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 诊疗利器带来实验诊断大变革 顶尖专家联手破题POCT临床应用
    POCT(point-of-care testing)是指在患者旁边进行的临床检测,又被称为即时检验、诊疗点检验、床边试验、近患检验等。该技术最早开始于20世纪中期,Edmonds以干化学纸片检测血糖及尿糖,随后Ames公司将其干化学纸片法检测项目扩大并商业。由于方法简便快速,很快便得到普遍应用。临床POCT是体外诊断的重要分支,其很多技术体系是基于体外诊断技术体系。随着免疫层析、生物传感器等技术进步,POCT也在不断发展完善。一线临床的趋势是流程化,所以医院重点建设的五大中心对POCT的需求非常明确。不仅如此,POCT在家庭健康领域的渗透也逐渐加深。在本次新冠疫情中,POCT的迅速反应也充分展现了其重要作用与实力。在第四届先进体外诊断技术网络会议上,仪器信息网联合北京体外诊断工程技术研究中心共同举办了“临床POCT”会场,单场次吸引500余位专业人士与会。会议邀请到中国医学装备协会常务理事、中国医学装备协会首届现场快速检测(POCT)分会会长、中国医疗器械行业协会现场快速检测(POCT)分会会长康熙雄教授,上海市临床检验中心主任王华梁教授,中科院生物物理研究所王加义研究员,广西壮族自治区临床检验中心周向阳博士,首都医科大学附属北京天坛医院实验诊断中心主任张国军教授,首都医科大学附属北京天坛医院急诊科主任郭伟教授等临床POCT业内顶级权威专家,共同探讨临床POCT发展现状及临床应用。仪器信息网整理报告嘉宾部分荟萃观点,供未参与会议直播受众交流、学习。点击图片下方报告主题,即可进入视频回放页面。POCT带来实验诊断变革 多质量管理需要加强▲截选自上海市临床检验中心王华梁主任报告主题《POCT的质量管理》近几年POCT发展非常迅速。根据国外的发展经验和路径,他们先是在分子诊断领域得到飞速发展,POCT的快速增长紧邻其后。国内发展趋势与之类似,所以但钱POCT正处于急速发展期,急速发展的同时也带来很多问题。作为一项新技术,POCT的应用场景发生了很大变化——不仅在中心实验室,在急诊科、感染科、ICU、麻醉科、手术室等多个临床实验室开展使用,不仅用于疾病的诊断、监测,还应用于日常生活中的自我保健、初级保健等检测。如何保证不同应用场景下POCT的质量,于POCT管理者来说是一大挑战。上海市临床检验中心王华梁主任作了主题为《POCT的质量管理》的报告,对POCT发展、涉及的项目和领域、POCT主要技术方法等多方面作了剖析。王华梁教授指出,目前POCT存在缺乏统一管理,POCT质量控制体系不够完善,检验成本偏高,POCT法律法规不健全等问题。提出了一系列POCT质量管理原则、质量管理目标及POCT组织管理的深刻看法,并对POCT质量管理提出实际可操的经验总结。POCT核心技术突破——微流控技术的工程化与产业化▲截选自中科院生物物理研究所王加义研究员报告主题《POCT技术发展与健康产业中的应用》中科院生物物理研究所王加义研究员作了主题为《POCT技术发展与健康产业中的应用》的前瞻性分享。在报告中,王加义研究员对应急检测的定义与内涵进行了勘界与定位,对我国应急检测现状及发展瓶颈与亟待解决的关键技术进行了系统阐述。王加义研究员认为POCT核心技术如低成本微流控芯片、印刷电极制备技术与工艺、纳米孔通道及其产业化、微针阵列与在体化学测量技术、智能生物探针、手机实验室、低成本微光学检测技术与器件、超敏生物检测等突破将给POCT应用带来极大发展。全球与中国当前医疗健康对POCT有科技需求,未来健康医疗对POCT技术与产品有需求,所以POCT不应该只在临床医疗中使用,其在大健康产业中将发挥更巨大作用。在接下来报告中,王加义研究员对POCT产品详细分类及其在健康产业中的应用作了深入介绍。并提出基于多种iPOCT建立数字生活的理念,提升全民健康素养。POCT是中心实验室的延申 是医学检验的一部分▲截选自广西壮族自治区临床检验中心周向阳博士报告主题《对我国POCT质量能力管理能力的思考》POCT是医学检验的一部分。随着POCT技术的发展,使原来在应用于医学检验中心实验室的POCT逐渐延申到诸多应用场景,触达到中心实验室检验服务不到的领域,所以从这方面来说,POCT是中心实验室检验服务的延申,其丰富和完善了医学检验的全过程。我国POCT质量管理主要学习借鉴国外2010年前的一些规范,随着该领域的发展,旧的管理标准和指南应结合我国实际加以调整,以适应新的大健康需要。广西壮族自治区临床检验中心周向阳博士在本次线上会议作了主题为《对我国POCT质量能力管理的新思考》的精彩报告。周向阳博士建议和呼吁:POCT应用和管理应适应我国新医疗和健康管理模式的发展;医院集团化(医联体)发展需要专业检验管理队伍;POCT管理以专业临床检验实验室牵头,赋予检验科POCT管理职能;信息化管理工具和方法是检验管理模式的必须;POCT管理纳入15189认可;在上述基础上,尽快制定POCT全面管理规范和标准。通过性能评价才可持证上岗 论一台便携式血糖仪的“自我修养”▲截选自首都医科大学附属北京天坛医院张国军主任报告主题《医疗机构内POCT血糖管理经验与体会》POCT血糖对于医疗机构内糖尿病患者血糖调节的监控具有重要的意义。但是由于血糖品牌众多,原理不尽相同,操作者基本为非实验专业人员,缺乏实验注意事项以及质量控制的意识,医疗机构内针对性的管理体系相对薄弱,如何建立一套适合医疗机构内管理的体系势在必行。天坛医院在2009年率先成立POCT管理委员会,彼时康熙雄教授担任首届管理委员会主任委员。经过十余年发展,天坛医院POCT管理委员会从组织管理,人员培训,质量控制等多方面不断提高POCT管理水平,已经探索出一条适合我国医疗现状的POCT组织、管理之路。天坛医院实验诊断中心主任张国军教授作了主题为《医疗机构内POCT血糖管理经验誉体会》的精彩分享。报告中就POCT管理委员会组织架构和人员分工、POCT文件体系、内部沟通和外部交流四大方面进行详细阐述,并以“一台便携式血糖仪”为例,对便携式血糖仪质量控制程序以及设备验证合格处理流程展开了细致介绍。POCT和急诊二者互相促进 发展前景一片光明▲截选自首都医科大学附属北京天坛医院急诊科郭伟主任报告主题《POCT在急诊五大中心中的临床应用》POCT具有便捷、高效和快速等特点,极大地满足了急危重症领域的临床需求。急诊医生通过POCT可快速获得检验资料,从而对患者进行病情评估、早期诊断和早期治疗,并对疾病的进展实施监测。近年来随着相关技术的进步和理念的更新,POCT已广泛应用于院前急救、院内急诊、ICU等临床场景。首都医科大学附属北京天坛医院急诊科郭伟主任作了主题为《POCT在急诊五大中心建设中的临床应用》的精彩报告。郭伟主任对POCT在胸痛中心、创伤中心、卒中中心、危重孕产妇救治中心、母婴传播疾病检测和危重儿童以及新生儿中的应用分别进行了介绍,并对常用的POCT如血气分析,快速血糖,心肺功能五联检测作了介绍。在看待急诊和POCT的关系时,郭伟主任认为POCT完美契合了急诊医学的要求,已经成为急诊医生临床诊疗的利器。另一方面,急诊医学的发展极大促进了POCT技术的发展,POCT和急诊二者互相促进,发展前景一片光明。POCT三大发展趋势:疾病诊断、高危预警和健康评价▲截选自北京体外诊断工程技术研究中心康熙雄主任报告主题《POCT需求、现状与展望》前几位报告嘉宾从临床POCT管理体系,临床积累的管理经验,临床POCT技术平台发展动向以及临床应用全景等多方面全角度进行了展望。那么POCT更为广阔的发展方向在何方?作为本次临床POCT线上会议的联合召集人,也是中国医疗器械行业协会现场快速检测(POCT)分会会长,北京体外诊断工程技术研究中心主任康熙雄教授作了主题为《POCT需求、现状与展望——数字化健康孪生人的创制和医学预测学体系建设》的前瞻性报告。康熙雄教授回顾了POCT国内外发展的过程,肯定了从企业、产品和技术平台的发展趋势,以及国内学会协会发生、发展的过程和管理体系逐步的完善,并强调了POCT在医疗与健康领域迅速发展的现状。提纲挈领地总结了临床POCT的三大发展趋势,分别是疾病诊断、高危预警和健康评价。报告中康熙雄教授还指出,我国旧的POCT管理标准和指南需加以调整以适应新大健康产业发展的需要。POCT应用和管理应适应我国新医疗和健康管理模式的发展,其中信息化管理工具和方法是检验管理模式的重要手段。此外,POCT数据采集将在数字化孪生人建设中扮演重要角色。本次临床POCT线上会议聚集了POCT行业内多位顶尖专家,他们有临床POCT管理者领头人,有POCT技术研发专家,有POCT项目管理体系牵头制定者,也有首次在国内医院建立POCT管理委员会的主任专家,更有临床POCT一线应用大咖,阵容强大,内容丰盛。他们分别从不同角度发掘临床POCT发展痛点难点,对临床POCT的未来发展提出思路,希望能带给业内人士更多思考。欲了解更多,请观看第四届先进体外诊断技术网络会议回放合集
  • 全国人大常委会副委员长丁仲礼莅临托普云农考察调研
    4月9日上午,全国人大常委会副委员长、民盟中央主席丁仲礼率调研组莅临托普云农,就中共中央委托的“推动数字经济与实体经济深度融合,促进经济高质量发展”课题开展重点考察调研。民盟中央副主席曹卫星、参政议政部部长范芳、省委统战部副部长陈安、浙大副校长罗卫东、省政协副秘书长、民盟省委专职副主委徐燕峰等一行参加调研。托普云农董事长陈渝阳、常务副总经理朱旭华负责陪同接待。 调研组一行参观了托普云农数据采集智能装备、智慧农业云平台与数据产业化应用示范案例,肯定了托普云农通过构建农业大数据服务体系,利用人工智能、物联网、云计算等技术在产业应用上进行实践的方向与成果。陈董事长、朱副总经理向调研组汇报了托普云农的发展历程、现阶段的成果以及未来的战略规划等内容,得到了丁副委员长充分认可。 听取汇报后,丁副委员长指出,数字经济和实体经济融合发展的目标是实现高质量新发展,托普云农坚持自主攻克关键核心技术,深入探索产业发展模式,取得了一定的成绩。他勉励托普,要坚持技术创新,强化行业布局,推动数字经济和实体经济深度融合,争取更大的发展成果。 陈董事长表示,托普云农一定会再接再厉,在加强技术创新和模式创新的同时,服务好中小型农业经营主体,进而推动农业农村数字化转型,助力农业实现更高质量地发展,为打造数字农业,构建数字中国贡献一份托普力量。
  • 日本林纯药公司肯定列表农药混标
    日本林纯药公司创建于1904年,主要生产和经营化学品,包括标准品,电子工业试剂等,林纯药也是日本最大的标准品生产商之一,可以提供3000多种农药兽药及代谢物、内分泌干扰物等标准品。 林纯药公司根据日本厚生劳动省颁布的肯定列表,配置了适用于GC/MS和LC/MS的农药混标,7种GC/MS混标包括354种农药组分,10种LC/MS混标包括282种农药组分(部分组分重复)。这些特别配置的农药混标,可以满足客户同时测定多种农药的需求,满足肯定列表检测的要求。 Normal 0 7.8 磅 0 2 false false false EN-US ZH-CN X-NONE MicrosoftInternetExplorer4
  • 欧盟拟修订烯酰吗啉在多种产品中最大残留限量
    欧盟拟修订烯酰吗啉在多种调味料种子以及香菜中的最大残留限量   据欧盟食品安全局(EFSA)消息,2月28日欧盟食品安全局就修订烯酰吗啉在茴香、芫荽等调味料种子中的最大残留限量发布了意见。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,德国收到巴斯夫公司要求修订烯酰吗啉最大残留限量的申请。为协调烯酰吗啉的最大残留限量(MRL),德国建议修订其最大残留限量。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,德国起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 商品种类 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 茴芹 0.05 30 黑葛缕籽Black caraway 0.05 30 芹菜籽 0.05 30 胡芫籽 0.05 30 枯茗籽 0.05 30 莳萝籽 0.05 30 茴香籽 0.05 30葫芦巴籽 0.05 30 香菜 0.05 30
  • 北京大学张树霖教授:情系拉曼光谱学
    张树霖,北京大学教授。1978 年起利用自行组建的激光拉曼光谱仪开始了拉曼光谱学研究 1985 年之后在纳米结构拉曼光谱学方面作出了基本性的、世界范围公认的研究工作,发表论文210篇 自1998 年起的历届国际拉曼光谱学大会均受邀为大会或分会邀请报告人 2000 年成功组织了由北京大学申办的第17 届国际拉曼光谱学大会 2004 年其领衔的“若干低维材料的拉曼光谱学研究”获国家自然科学二等奖 在自制成当时世界上最小的商品激光拉曼光谱仪基础上,率先开设了近代物理实验课《振动拉曼光谱》 2009 年起,先后在中国科学院和北京大学研究生院开设《拉曼光谱学基础》课程。此外,还出版了中文学术专著《近场光学显微镜及其应用》和《拉曼光谱学与低维纳米半导体》,以及世界上第一本综合性的纳米结构拉曼光谱学专著Raman Spectroscopy and its Application in Nanostructures(Wiley & Sons,2012)。张树霖教授曾担任长达10 年的中国物理学会光散射委员会的负责人,1994年当选为国际拉曼光谱学大会国际执行委员会委员,2000年成为终身委员。  相关新闻:北京大学张树霖教授荣获国际拉曼光谱大会(ICORS2016)拉曼光谱终身成就奖进入拉曼光谱学研究领域  20 世纪60 年代初,国家制定了包括导弹和原子弹在内的32 个项目的12 年科学技术发展规划,其中第32 号项目是专门为基础研究设立的,名称为“固体能谱”,学术上由黄昆先生负责(图1)。黄先生建议固体能谱项目应开展拉曼光谱研究,北京大学的拉曼光谱学研究由此提上了日程。 图1 1998 年我到黄昆先生家拜访时的合影  拉曼光谱的实验研究必须有拉曼光谱仪,当时指定由我负责向国外订货。这意味着我未来的研究工作将涉及光谱实验。我是理论专业毕业的,对光学专业的实验一无所知,便利用业余时间完成了大学光学专业的全部专门化实验。这为我日后从事激光器和拉曼光谱的相关研究打下了良好的实验基础。  预订的拉曼谱仪到货时已是“文化大革命”时期,拉曼光谱学研究已不能进行,拉曼光谱仪只能“沉睡”在仓库里。直到1978 年固体能谱项目得到恢复,拉曼光谱学研究才重新提上日程。  在我们恢复拉曼光谱学研究时,虽然中央部委、中国科学院和中国石油研究院由国家拨款或自己有条件购买了激光拉曼光谱仪,但当时的北大缺钱少粮。面对这个困难,我们把“文革”时放在仓库里的汞灯作光源的棱镜光谱仪拿出来,利用我们自制的氦—氖激光器作激发光源,加上此前掌握的激光应用技术,自组建成了国内第一台非商品激光拉曼光谱仪,开始拉曼光谱学的研究。  恢复拉曼光谱学研究的第一个成果是在自建激光拉曼光谱仪过程中产生了我国首批专利之一的“拉曼光谱样品架”(专利号850200108.8),并在此基础上,研制和生产了世界上第一台小型商品激光拉曼光谱仪“RBD-II 型激光拉曼分计”。该仪器在1986 年获得了国家教委颁发的第一批全国高教物理教学仪器优秀研究成果评比一等奖,也为我国在大学普遍开设现代物理实验课《拉曼光谱》奠定了设备基础。  1984 年我们利用世界银行贷款购买了美国产的Spex-1403 三光栅激光拉曼光谱仪。虽然当时该仪器是国际最先进的,可是对我们的研究并不完全适用,随着技术的发展,有的部件也随之落后。为此,从仪器一到手我就开始并不断进行改造升级工作。至今除了双单色仪和光电倍增管外,其他部件如激光源、宏观和显微外光路、光电接收器、光谱扫描和数据信息控制系统已全部进行了升级改造。上述升级改造使我们谱仪的技术水平在世界上首屈一指。例如,关于拉曼光谱仪的关键技术指标“低波数杂散光抑制水平”,在即使不外加任何光学滤波器的情况下,可以一次性测出低达3 cm-1并高至130 cm-1的低波数宽范围的拉曼光谱。此外,研制的谱仪扫描和数据信息处理系统还制成商品“BD-POX扫描控制系统”,帮助了国内相应的光谱仪器可以恢复工作。专注纳米结构的拉曼光谱学研究  1985 年,北大利用世界银行贷款委派我赴美国作访问学者。为此,我去征求黄昆先生的意见,并请他写推荐信。他说,你应该争取去做超晶格的拉曼光谱研究,并说University of Illinois at Urbana-Champaign(伊利诺伊大学厄巴纳-香槟分校)是一所很好的大学,为我向做超晶格拉曼光谱的Klein 教授写了推荐信。于是,从1985 年起,根据黄先生的建议,后来又在他的直接指导和其夫人李爱扶先生英语写作的帮助下,开始了我长达数十年的纳米结构拉曼光谱学研究。  2.1 本征拉曼谱  用拉曼光谱进行科学研究或技术表征,必须首先有测量对象的本征即指纹拉曼谱。因此,对于新出现的纳米结构,确认它的本征拉曼谱就成为首要和基础性的工作。半导体超晶格和多孔硅分别是最早人造和最早广泛研究的纳米结构。我们团队在确认它们的本征拉曼谱方面作出了国际公认的重要贡献。  半导体超晶格在理论上预期有折叠声学、阱层限制光学和声学、宏观界面、垒层限制光学和微观界面等5 类声子。其中,后2 类在理论预期后5 年以上都没有观察到,最后均由我们首先鉴认。其中,报道观测到微观界面声子特征拉曼谱结果的论文在当年即被第21 届国际半导体物理会议(ICPS)接受并授予“青年优秀论文奖(Young Author Best Paper)” 这使中国学者在有60 多年历史的国际半导体物理会议上有了得此大奖的纪录。  对于多孔硅,最早发表了如图2(a)和(b)所示的均由双峰构成的本征拉曼谱。图2(a)的作者认为两个峰分别是晶体和非晶硅的峰 图2(b)的作者认为双峰是由于小尺寸效应,在体硅中纵光学声子(LO)和横光学声子(TO)兼并峰的分裂结果。图2 早期发表的两个多孔硅本征拉曼谱(a)和(b)  但是,我们认为多孔硅是腐蚀遗留的硅晶体,不可能出现非晶硅组分的谱,而根据微晶理论,小尺寸效应导致的两个峰的峰形也不可能是如图所示那样的对称峰。由于多孔硅是如图3(a)所示的由毫米厚的Si 衬底和微米厚的多孔硅膜构成,我们判断图2 的作者出现了把源自多孔硅膜和Si 衬底两类物质的谱看成单一多孔硅物质谱的错误。  基于上述分析,我们参照图3(a)所示的不同波长光波在多孔硅中穿透深度不同的性质,以不同波长的激光照射多孔硅,得到了图3(b)的光谱。其中由最长波长756.1 nm 和最短波长457.9 nm 激发的谱分别是对称和不对称的单峰。756.1 nm 激光激发谱的峰值正好是体硅的拉曼峰值,而由457.9 nm 激发的实验谱和微晶理论计算的理论谱两者能很好重合(图3(c)),说明它们分别是来自Si 衬底和多孔硅膜的拉曼谱。而由中间波长514.5 nm 和488.0 nm 激光激发的双峰谱是来自Si 衬底和多孔硅膜的合成峰。于是,我们用实验完全证明了之前的判断。发表该结果的论文已被引用了61次。图3 (a)多孔硅结构的电镜图和不同波长光波在多孔硅中穿透深度的示意图 (b)不同波长激发的拉曼光谱图 (c)实验(实线)和理论(虚线)拉曼谱的比较图  其他一些有最早出现的不同类型的纳米结构,如硅纳米线、SiC纳米棒和ZnO纳米管均由我们团队首先报道。相应的论文被分别引用306、97和613次。  此外, 第一个高温超导体YBa2CuxO7-x的完整的本征拉曼谱也是由我们首先确认的。因而,我们研究组便被国际知名拉曼光谱学权威D.A.Long 教授称为“世界超导体拉曼光谱的‘Leading group’之一”。  2.2 反常拉曼谱  拉曼散射基本特性及其光谱特征是相关物理学基本原理或研究对象特性的反映。拉曼散射有两个基本特性:一个是反映能量守恒定律的拉曼散射的频率与入射光的频率无关 第二,反映时间反演对称性原理的斯托克斯频率ω S和反斯托克斯拉曼频率的绝对值相等。即  Δ =|ω S|-|ω AS|≡ 0 .  拉曼散射的光谱特征与常规光谱一样,由频率、强度、线宽、线型和偏振等参数表达。但是,我们在纳米结构的拉曼光谱实验中观测到了拉曼散射基本特性及其光谱特征反常的现象。由于观测到的反常现象涉及物理学基础性的大问题,在研究中必须首先保证实验结果绝对可靠。然后,再对反常现象进行分析,揭示出反常现象的根源和本质。  2.2.1 碳纳米管Δ ≠ 0 的现象  1996 年我们首先在多壁碳纳米管中观察到了Δ ≠ 0 的现象。之后立即把实验光谱经谱仪色散响应曲线校正和Ne 灯谱线定标,发现上述Δ ≠ 0 的实验结果是可信的。接着,又测量了多波长激发单壁碳纳米管的拉曼光谱,也得到Δ ≠ 0 的结果。表明碳纳米管存在Δ ≠ 0的现象。  后来,团队又在同一光谱实验条件下,发现碳纳米管(图4(a))和活性碳(图4(b))分别存在Δ ≠ 0 和Δ =0 的现象。活性碳和碳纳米管都是由石墨构成的,差别只在碳纳米管的石墨是管状的。因此,自然会想到Δ ≠ 0 是源于碳纳米管的石墨管状结构,若是如此,则Δ ≠ 0 的大小与碳纳米管直径大小必成比例。图4(c)所示的实测碳纳米管Δ 值与其平均直径 的关系证明了此预期。图4 同一实验条件下,实测碳纳米管(a)和活性碳(b)的斯托克斯和反斯托克斯拉曼光谱以及碳纳米管平均直径与Δ 值的关系(c)  管状石墨相对于平面状石墨可以看成是一种缺陷结构,因此,Δ ≠ 0的出现可能反映了碳纳米管是类缺陷结构。为证明碳纳米管是类缺陷结构,考虑到缺陷可以引起双共振拉曼散射(DRRS),因此,如果碳纳米管是类缺陷结构,它的拉曼谱必须能出现双共振拉曼散射。我们用理论计算证明了碳纳米管确实具备出现“双共振”的条件,而相应计算出三个不同碳纳米管的ω S、ω AS和Δ 的值,与对应的实验值也十分一致。表明碳纳米管的拉曼谱确实是缺陷结构的拉曼谱。  最后,我们在同样条件下测量了晶体质量高的定向热解石墨(HOPG)以及经金离子轰击形成有缺陷的HOPGAu 的拉曼光谱,出现了Δ HOPG=0 和Δ HOPGAu=-7.7 的结果,证明有缺陷的石墨确实会出现Δ ≠ 0。  至此,我们已有充足的理由认为碳纳米管中出现Δ ≠ 0 的根源和本质是因为碳米管是类缺陷结构,而不是时间反演不变原理不成立。  2.2.2 纳米结构拉曼光谱特征的反常现象  我们还发现了纳米结构拉曼光谱特征的许多反常现象。例如:  (1)双声子拉曼频率观测值小于色散曲线的预期值  20 世纪90 年代,我们团队和牛津大学教授均观察到了多孔硅双声子拉曼频率小于硅色散曲线的理论预期值和体硅的实验双声子拉曼频率的现象(图5),但是对此现象都无法进行解释。当我去请教黄昆先生时,他没加思考地就说“纳米结构动量不守恒,就没有色散了!” 也就是说,纳米结构已不存在色散曲线,以声子色散曲线讨论纳米结构中的问题根本上就是错误的。黄先生短短一句活,不仅解决了我当时的困惑,更为日后纳米结构拉曼光谱学研究提供了基础和根本性指导思想。  图5 (a)体硅和多孔硅的实验拉曼谱 (b)多孔硅双声子实验和理论拉曼频率值的比较  (2)微观界面多声子拉曼光谱特征与阶数关系反常  我们还发现了如图6 所示的(CdSe)4/(ZnTe)4超晶格纵光学(LO)和微观界面(MIF)模多声子拉曼谱的光谱特征截然不同的现象。  图6 (CdSe)4/(ZnTe)4超晶格纵光学(LO)和微观界面(LMIF)多声子拉曼谱k 级多声子拉曼频率ω k(a)、线宽Δ ω k(b)和强度Ik(c)随多声子级k的变化关系  在研究该问题时,我们发现观测到的上述规律与SrI 色心(缺陷)模的相应规律十分一致。显然,它反映微观界面本质上是一种类缺陷。于是提出了超晶格的微观界面是类缺陷结构的看法。当时对这样一个新奇和极其重要的观点拿不准,去请教黄昆先生。他完全赞同我们的观点,还例外地同意把他的名字作为被致谢者写入论文以示支持。表1 拉曼光谱特征的反常现象及其本质  表1 以发现时间先后归纳了我们观测到的所有拉曼光谱特征的反常现象及其根源和本质。从中可发现观测到的反常现象均揭示了新的物理性质和规律。所以,从某种意义上说,发现反常现象才是研究工作最希望的。开拓拉曼光谱的新技术应用  由于在纳米结结构拉曼光谱学研究中所取得的学术成就,我们团队在已广泛展开的拉曼光谱技术应用方面也有一些突出贡献。  首先,利用拉曼谱获得了常规方法很难测出的性能参数。例如:  (1)测量出用常规方法无法测量的超晶格的声速和光弹常数。  (2)用拉曼显微成像技术测绘出用传统方法无法做到的半导体Si 集成电路中微米尺度的CoSi 电极的两维应力分布图。  其次,我们还建议了拉曼光谱技术应用的新模式。例如:  (1)建议用G和D模声子的拉曼光谱强度比鉴认碳纳米管的质量。  由于此方法只需微克量级样品、无须制样且可以快速(十几分钟)出结果,克服了用电子显微镜观察和测量时,样品用量大,耗时又不经济的缺点。当时即被碳纳米管制备者引用。  (2)提出用拉曼谱测量碳纳米管的原位实时温度。  在首先发现碳纳米管有显著的温度效应后,提出可以用拉曼谱测量碳纳米管原位实时温度的建议,并提供了用于测温的“碳纳米管拉曼频移温度系数”。论文已被引用155次,表明该建议已成为国际上用拉曼谱测碳纳米管温度的标准方法。  (3)用纳米结构的拉曼光谱导出了体声子色散曲线。  基于动量守恒,在非弹性散射中,入射动量ki、出射动量ks 和声子动量q有如下关系:  q=ki-ks .  声子的色散曲线即频率ω 与动量q 的关系ω (q)可以用非弹性散射实验获得。但是,由于光散射中ki ?ks,声子动量q 只能是零,因此,历来只能用非弹性的X射线或中子散射实验得到。  但是在纳米结构中,动量守恒不再成立,声子动量可以是不为零的变量,因此,用光的拉曼散射测量声子色散曲线成为可能。特别是,由于X射线、中子和拉曼散射的测量精度分别是1 cm-1,1.6—2.4 cm-1和0.8 cm-1,用拉曼散射可以测量出高精度的声子的色散曲线。我们通过分别测量尺寸偏差小于10% 的581.6 nm、90 nm、35 nm、6.61 nm、6.30 nm、5.55 nm和3.95 nm以及尺寸分布在3—120 nm 的纳米金刚石的拉曼谱和共振拉曼谱得到了图7(a)所示的金刚石声子色散曲线。图7(b)是精度最高的中子散射得到的金刚石色散曲线,它第一次展示了色散曲线存在的“ 向上弯曲(Overbending)”行为,揭示了金刚石碳原子间的相互作用的新性质。由于拉曼谱测量的更高精度,由拉曼散射得到的金刚石声子色散曲线中,除依然出现“向上弯曲”行为外,还新发现了“ 向下弯曲(Downbending)”行为,为深入了解金刚石碳原子间的相互作用提供了新的启示。图7 拉曼散射(a)和中子散射(b)测到的金刚石的声子色散曲线  此外,我们基于拉曼光谱研究的成果还建议了一些新的技术手段。例如,(1)建议采用退火工艺改善量子阱和超晶格异质结界面质量的工艺。此方法当年就被制造超晶格者引用,论文被引用了103次。(2) 建议用强激光辐照简单快速纯化碳纳米管的方法。发表建议的论文已被引用46 次。成果源自合作与坚持  在纳米结构的拉曼光谱学研究工作中,实验样品很关键。在我认为“人各有所长”和研究工作必须“倡导合作”的思想指导下,对即使自己可以制备的例如多孔硅和碳纳米管样品,也会请北京大学化学系的蔡生民、顾镇南、施祖进、李经建等教授制备提供,其他如超晶格、极性半导体纳米结构以及金刚石等样品也都分别请中国科学院上海技术物理研究所袁诗鑫教授、复旦大学王迅教授和浙江大学蒋建中教授以及中山大学陈建教授分别提供。他们提供的高质量样品,帮助我做出所期望的研究结果。  北京大学有优越的从事科学研究的条件。首先是北大优越的人文环境。我每去学校行政部门办事,常听到这句很温暖的话:“我们是为教授们服务的!”其次北大有非常高水平的学生。有一次我把一个解释与黄昆理论有关实验的理论计算结果送请黄昆先生审查,当黄先生知道计算是大学生做的时候,表现出我从来没有见过的非常惊讶的神情,仿佛在说,大学生竟能做出这么高水平的工作!  我做过的研究课题一般都要花费2—3 年以上时间才能完成。例如,碳纳米管Δ ≠ 0 现象是1996 年发现的,6年后的2002年在Phys. Rev. B发表了论文才算结题。所以,基础科学研究特别需要坚持精神。在我的科研过程中,曾不断面临选择。有动员我改作行政工作的,有地方大员抛出的从政橄榄枝,有以优越条件吸引我“下海弄潮”的?? 面对这些诱惑,我从未动摇过,始终坚守在科研一线,借助北大的环境和条件,在许多老师的帮助和合作,以及学生们的努力工作下,我的拉曼光谱学研究工作在2004 年获得了国家自然科学二等奖。之后又在研究工作积累的基础上,写出了中文和英文专著:《拉曼光谱学与低维纳米半导体》和Raman Spectroscopy and its Application in nanostructures(图8)图8 专著的中、英文封面  我近40 年的拉曼光谱学研究工作已为2016 年国际拉曼光谱学大会颁发的“拉曼终身成就奖”所肯定(图9)。而我的研究工作,也在拉曼终身成就奖的提名人之一国际著名的拉曼光谱学专家Kiefer 教授为我的提名推荐信中作了精简的概括——“自1985 年以来,张树霖在纳米结构的拉曼光谱研究做出了根本性和世界范围公认的研究工作。他已发表论文210 余篇,出版了两本此领域的中国书籍,以及第一本全面综述《拉曼光谱学及其在纳米结构中的应用》的著作”。图9 荣获国家自然科学二等奖和国际拉曼光谱学大会的拉曼终身成就奖留影  本文选自《物理》2017年第2期
  • 【合作】先河与临汾市政府签署框架协议 合作打响大气攻坚战
    10月11日,先河环保与临汾市人民政府签署《生态环境改善与综合防治项目战略合作框架协议》。签约仪式由市政府副秘书长刘峰主持,副市长闫建国出席仪式致辞,并与先河环保常务副总裁付国印共同签署协议。临汾市一城三区分管环保副县(市、区)长、环保局长,市住建局、市财政局、市规划局、市气象局、国网临汾供电公司主要负责人,以及先河环保副总裁范朝等参加签约仪式。签约现场闫建国:壮士断腕治污染,精诚合作齐攻坚 闫建国副市长在致辞中首先对合作协议签署表示祝贺,对先河给予临汾市的大力支持表示感谢。他还指出,十九大即将召开,以冬防为主的大气攻坚站已全面打响,这是一场硬战,而且是必须打赢的战役!希望临汾市及各区县、各级部门与先河充分发挥各自优势,携手推进环保基础设施建设,做到科学治霾、精准治霾。市政府、环保局及各级部门要结合先河公司的技术支撑,发挥壮士断腕的精神,一个企业一个企业查、一个污染一个污染治,彻底实现空气质量的提升,建设绿色临汾、美丽临汾!希望先河环保能够全力协助临汾市大气污染防治见到成效,不断提升空气质量,努力把临汾市打造为全国大气污染防治示范城市。付国印:誓与临汾共荣辱,全力保障渡难关 付总在会谈中表示,战略合作协议的签署,既是对先河的肯定和鞭策,更是一种责任和使命。接下来,公司将根据市辖区域污染源特征及空间布局,全面、科学地优化网格化精准监测系统的布设方案,组建高水平的专家团队,针对短、中、长期的管控目标,尤其是即将到来的秋冬季节大气污染防治重任,提出科学的规划路径、部署支撑手段。 付总还代表先河环保董事长李玉国、总裁陈荣强向临汾市政府及各位领导表态:请临汾市领导、环保局和全市人民放心,先河将全力以赴,调动资源,发挥优势,为临汾市生态环境改善贡献力量。范朝:全面布点细监测,研判分析作用大 针对网格化系统的功能及效用,范总从专业角度进行了简要解读。他表示,网格化监测网与常规大气监测布点不同,其根据无组织排放源的分布特点,在城区、工地、道路、工业园区、工矿企业边界等敏感区域大范围、高密度布点,做到全面布点、全面覆盖,这也是物联网、互联网在环境技术方面的应用。通过实时监测区域主要污染物的动态变化和趋势,快速捕捉污染异常排放行为、自动报警,并及时发送到相关负责人的手机,从而直接对异常、超标排放源头进行有效管控,削峰减频。先河大数据应用中心还拥有一支专业化的科学家团队,汇聚了公司内部及科研院校的行业专家,通过数据分析科学、精准研判主要污染源,协助政府建章立制协调多部门联动,制定出有针对性的治理措施。 最后,范总希望这套系统能为临汾市生态环境管理工作提供强有力的技术支撑。 此次此次签约合作打响了临汾大气攻坚战的序幕。依靠科技手段,树立断腕决心,必将为晋南地区治理大气污染树立新的标杆!签约合作打响了临汾大气攻坚战的序幕。依靠科技手段,树立断腕决心,必将为晋南地区治理大气污染树立新的标杆!
  • 朝阳人才党委领导莅临我公司赠书并参观指导
    10月31日,朝阳人才党委副书记丁明元、综合科科长张雷等一行莅临公司参观并指导工作。领导们给我们带来了格外的惊喜----多本优秀图书!在我公司会议室举行了简短的赠书仪式,吉天公司党支部书记、副总黄荣代表我们支部19名党员,对人才党委在喜迎党的十八大召开时之际给我们送来的精神文化食粮表示万分地感谢! 同时,领导就我公司的党建工作等话题进行了亲切交谈。黄书记首先向领导们介绍了我们企业发展经营状况,汇报了党务工作在企业经济工作中发挥的积极作用及支部党员们的精神面貌,并表示了我们对今后党建工作的信心。随后,黄书记以及党支部宣传委员、进出口部经理李利利等的陪同下,对我们企业的市场部、销售部、生产部、研发部、实验室等进行了参观,增加了对我们企业支部党员情况的了解。朝阳人才党委副书记丁明元等领导在交谈中,对我公司近年来党支部的工作给予了充分的肯定,看到我公司党支部在党委的领导下日益壮大,党支部活动举办得丰富多彩,给予了高度的肯定和鼓励,希望我们支部在今后的发展中能够继续努力,认真做好服务党员和联系群众的工作,加强学习和改进党员教育管理。 朝阳人才党委向我公司赠送的图书包括:政治、历史、哲学、文学、生活等种类繁多、涉及面广,将对我支部今后的党建工作以及党员自身修养的提高起到积极的作用,我们会制定妥善保管及图书借阅规定,使得这些图书能长期在党建工作中发挥应有的作用。 我们衷心地希望在今后能够得到朝阳人才党委的更多指导,使公司党支部建设的越来越好,党员队伍更加壮大!
  • 进出口果蔬有机磷农药残检测法标准实施
    7月1日,由厦门检验检疫局食品安全学科带头人周昱研究员团队制订的行业标准《进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量检测方法气相色谱和气相色谱-质谱法》(SN/T0148-2011)正式实施。新标准对15项有关蔬菜水果中有机磷农药残留量检测的检验检疫行业标准进行了整合修订。   周昱研究团队通过对准确度和精密度等试验进行的一系列研究,建立了水果蔬菜中70种有机磷农药残留量的气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法。与被整合的标准相比,新标准实现三大突破:一是农药残留检测种类由原15个标准总共30种增至可同时检测70种 二是增加了气相色谱质谱联用确证部分内容 三是可降低检测成本20~40%,提高检测效率50~60%。该标准能适合包括香菇、青葱等复杂基体中70种有机磷农药残留量的测定,各项技术指标均满足残留分析的要求,方法的灵敏度达到或超过日本、美国或欧盟最高残留限量标准要求,技术先进性达国内领先水平。   该标准的制订工作由厦门检验检疫局承担,广东、湖南、吉林检验检疫局参与。它的发布实施,对提升我国进出境农产品安全的检测水平,保障人类健康和促进进出口贸易,有着重要的现实意义。
  • 通过LC-MS/MS测定全血中的裸鼠素,解开神奇蘑菇之谜——定量血液样本中的裸鼠素以支持临床和法医调查
    Shutterstock / ANDREA DELBO概述科学家现在可以通过使用 SPE 和 LC-MS/MS 的新分析工作流程直接量化全血样本中的裸鼠素(psilocin,有的译作“赛洛辛”,一种致幻剂),这将有助于支持对迷幻蘑菇活性成分的临床和法医研究。从迷幻的嬉皮士到开创性的治疗“迷幻蘑菇”中发现的致幻色胺曾经是 20 世纪 60 年代反主流文化的主要内容和叛逆的象征,如今作为治疗一系列神经系统疾病的潜在疗法正在复兴。裸盖菇素的临床研究取得了有希望的结果,裸盖菇素(psilocybin)是在裸盖菇中发现的,裸盖菇素在治疗抑郁症、创伤后应激障碍 (PTSD) 和焦虑方面的临床研究取得了有希望的结果。裸盖菇素还可以促进大脑生长和重组、减少炎症并对抗氧化应激。这为更有针对性的治疗方法开辟了令人兴奋的可能性,这些治疗方法可以解决神经退行性疾病的根本原因,而不仅仅是症状。临床进展伴随着迷幻蘑菇及其活性成分的非刑事化。然而,这种日益流行也导致了真菌误用和滥用的增加。裸盖菇素实际上是具有药理活性的裸鼠素的前药,裸鼠素在肝脏中去磷酸化,产生活性代谢物裸盖菇素。已有报道采用基于 LC 和 GC 的方法来测量尿液、血浆和血清中的裸鼠素。然而,裸鼠素的血液与血浆比率尚不清楚,处理血液以分离血清或血浆可能会导致裸鼠素的酶促降解。因此,山姆休斯顿州立大学(美国德克萨斯州)的 Madeline Swortwood 及其同事开发了一种基于 SPE 和 LC-MS/MS 的新型分析工作流程,用于定量检测全血中的裸盖菇素,用于临床研究和法医毒理学测试。令人惊讶的高响应 首先,Swortwood 及其同事通过直接将裸鼠素和裸鼠素-d10 注入质谱仪来优化 MS/MS 参数。氘代内标给出了令人惊讶的高响应,因此样品中的浓度从 10 ng/mL 降低至 3 ng/mL,以在整个校准范围内分析物和内标响应之间提供一致且平衡的比例。首先尝试了简单的液-液萃取,但回收率和色谱法并不令人满意,因此作者希望改用固相萃取。他们使用 Polychrom CEREX Clin II 和 UCT CleanScreen DAU SPE 柱评估了不同的洗脱溶剂和方案,最终选择了 Polychrom Clin II SPE 柱。简而言之,全血中加入了校准品或 QC,以及内标、磷酸盐缓冲液和抗坏血酸,这已被证明可以防止提取过程中裸鼠素的氧化。然后将样品涡旋并离心,并将上清液加载到 SPE 柱上。使用温和的真空将样品拉过 SPE 柱。然后用水、甲醇和乙酸乙酯洗涤负载的SPE柱,真空干燥,并用2% NH 4 OH的乙酸乙酯溶液洗脱。洗脱液干燥后,将残留物重新溶解于 90:10 流动相 A:B 中,并将 5 µL 注入 LC-MS/MS 系统进行分析。使用连接到 Agilent 6470 三重四极杆 MS/MS 检测器的 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱仪进行分析,并使用设置为 35 的 Agilent Infinity Lab Poroshell 120 EC-C18 色谱柱(2.7 µm,2.1 × 100 mm)分离分析物。 °C 使用梯度。流动相 A 为含有 0.01% 甲酸的 5 mM 甲酸铵水溶液,而流动相 B 使用含有 0.1% 甲酸的乙腈溶液。包括重新平衡步骤在内,总运行时间为 6 分钟。考虑到缺乏裸鼠素的血液/血浆数据,该方法的线性范围为 0.78-200 ng/mL,以匹配先前在血浆和血清样品中建立的范围。分析人员根据 ANSI/ASB 036 指南成功验证了该方法,并且样品在冰箱中可稳定保存长达 48 小时。SPE 方案的回收率≥89%,色谱干扰最小。打开临床进步的“感知之门” 报道的方法允许分析人员直接量化全血中“迷幻蘑菇”中的活性成分裸鼠素,这应该有利于临床和法医调查。这种方法将使临床医生能够将裸盖菇素水平与临床试验中患者的反应相关联,同时也让法医专家更清楚地了解裸盖菇素相关病例的潜在损害。作者指出,虽然一些法医科学家可能倾向于分析更稳定的代谢物 裸鼠素-O-葡萄糖醛酸,但关注活性代谢物裸鼠素可以提供有价值的见解。下一步将是使用真实样本进行概念验证测试。相关链接(1)Gomonit MM, Skillman B, Swortwood MJ. Quantification of psilocin in human whole blood using liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC–MS/MS). J Forensic Sci. 2023. https://doi.org/10.1111/1556-4029.15454(2)De Vooght-Johnson R. Provenance of peculiar psilocin peak proved. Wiley Analytical Science. 17 November 2022 (https://analyticalscience.wiley.com/content/article-do/provenance-peculiar-psilocin-peak-proved accessed 4 January 2024).(3)De Vooght-Johnson R. Know your mushrooms: LC-MS method confirms ingestion of toxic fungi. Wiley Analytical Science. 15 July 2021 (https://analyticalscience.wiley.com/content/article-do/know-your-mushrooms-lc-ms-method-confirms-ingestion-toxic-fungi accessed 4 January 2024).作者简介 Ryan De Vooght-Johnson瑞安是一位自由科学作家和编辑。获得仪器和分析方法硕士学位后,他在制药行业担任过各种分析开发职务,然后担任编辑职位。作为委托编辑,他创办了两本与分析化学和制药相关的期刊《生物分析》和《治疗交付》,并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑,这样他就有更多的时间陪伴家人、骑自行车和管理菜园。原文:Magic mushroom mystery managed with LC-MS/MS determination of psilocin in whole blood,WILEY Analytical Science Journals ,9 January 2024供稿:符 斌
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