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硫酸铬

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硫酸铬相关的论坛

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    最近按照《空气和废弃监测分析方法》中铬酸钡分光光度法测定硫酸雾，经过两层慢速定量滤纸过滤后，所有不同浓度的硫酸钾溶液均呈无色。按书中方法直接用盐酸和乙酸溶液溶解铬酸钡，制得的铬酸钡悬浊液始终有沉淀，并显黄色。试验中向不同浓度梯度的硫酸钾溶液中加入铬酸钡悬浊液后也均显黄色，无深浅差异。加入氨钙溶液后有沉淀生成，但各管溶液均无颜色变化，还是黄色。但是经过滤纸过滤后各管均显无色。烦请各位帮忙指点下，是什么原因造成的？

  • 硫酸盐 铬酸钡热法

    求助各位大佬帮忙看看问题出现在哪里？谢谢?? 做了GB/T 5750.5-2006硫酸盐 铬酸钡分光光度法（热法）曲线吸光值和空白一样

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  • 求教一个过硫酸钾消解的问题！！

    求教一个过硫酸钾消解的问题！！总磷或总氮过硫酸钾消解时，如果我用实验室比色管（密封不可能太严肯定会漏气），因为在烘箱直接消解，消解过程中能持续看到分解的氧气气泡冒出，这样知道过硫酸钾一直在消解，在反应。但是我用某厂家的预制管（带聚四氟和塑料实心盖），同样消解的时候，如果盖子拧紧到不漏气，感觉都几乎没有气泡了？是不是过硫酸钾都不分解了？再加热再长时间也没用？像可逆反应氧分压高了，都不消解了？一旦拧松释放气体后，感觉才会冒泡。那这个消解管还不是密封越严越好？该让它漏点气吗？但是这也不对啊，哈希的预制试剂管之类，密封应该都很紧，应该不会存在过硫酸钾不分解啊。请大家指导一下。帮我解惑。

  • 【求助】过硫酸钾氧化三价铬的疑惑

    过硫酸钾的氧化能力应该足够把三价铬（三氯化铬）氧化成六价铬。今天做了个实验，出现了一个比较怪的结果：对于浓度分别为0,0.1,0.2,0.3,0.4mg/L的三价铬用过硫酸钾闭管氧化，然后用二苯碳酰二肼显色结果0.1,0.2mg/L的显色正常，而0.3,0.4mg/L的不显色，经检测，显色酸度正常。重复实验，出现同样结果。各位帮忙分析下原因

  • 硫酸铈滴定两个突跃

    硫酸铈滴定两个突跃

    样品为铁的有机物，约3N盐酸破坏解离之后硫酸铈滴定二价铁含量，已排除有机部分的干扰，硫酸亚铁测定结果很好，指示电极复合Pt电极，问题可能在哪点呢？？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601261522_583559_2596622_3.png

  • 【原创大赛】硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法

    【原创大赛】硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法

    [align=center]硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法[/align][align=center][b]环境室：陶珂娟[/b][/align]一、方法概述硫酸根离子与铬酸钡作用，产生黄色铬酸根离子，根据黄色颜色深浅比色测定。本方法适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析。二、仪器和试剂1. 仪器及设备1.1 无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒1.2 烟尘测试器：TH-150C型1.3 7200型可见光分光光度计2. 试剂2.1氯化钙-氨溶液：称取1.85g氯化钙，溶于500ml氨水中2.2酸性铬酸钡悬浊液 ：称取25g铬酸钡于100ml乙酸及100ml1盐酸混合，得悬浊液。贮存于聚乙烯瓶中。2.3 硫酸标准液：称取1. 777g硫酸钾溶解于水，移入1000ml容量瓶中，此溶液1ml相当于1.0mg硫酸。分析时用水稀释至10倍成1ml相当于0.1mg硫酸标准溶液。三、操作3.1工作曲线绘制 取硫酸标准溶液，配制成不同浓度的溶液，按3.2.3分析操作方法，在紫外可见分光光度计上，波长370nm处，用1cm比色皿测吸光度，以吸光度为纵坐标，以硫酸含量数为横坐标，做工作曲线。[table][tr][td=2,1][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准溶液（ml）[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]水（ml）[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]9.5[/align][/td][td][align=center]9.0[/align][/td][td][align=center]8.0[/align][/td][td][align=center]7.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]硫酸含量，ug[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]300[/align][/td][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]600[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]吸光度，A[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][td][align=center]0.103[/align][/td][td][align=center]0.210[/align][/td][td][align=center]0.411[/align][/td][td][align=center]0.593[/align][/td][td][align=center]0.793[/align][/td][td][align=center]1.016[/align][/td][td][align=center]1.167[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]减去空白后的吸光度，A[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.086[/align][/td][td][align=center]0.193[/align][/td][td][align=center]0.394[/align][/td][td][align=center]0.576[/align][/td][td][align=center]0.776[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]1.150[/align][/td][/tr][tr][td=10,17]校准曲线：r=0.9996。[align=center][img=,690,318]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110942457970_4559_2904018_3.png!w690x318.jpg[/img] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][/table][align=center][/align]3.2分析3.2.1取出采样滤筒，放置于500ml三角瓶中，加100ml蒸馏水，瓶口上方以玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下。放至室温，将浸出液过滤，移入1000ml容量瓶中，用水多次洗涤残渣，最后用水稀释至标线，混匀，此溶液为样品溶液。3.2.2从样品溶液取样分析时，应根据酸的含量不同进行稀释。3.2.3加铬酸钡悬浮液5ml，充分摇荡3-5min，再加氯化钙-氨溶液1ml混合后再加95%乙醇10ml，摇动1min，冷却至室温后，过滤，取滤液放于1cm比色皿中，在紫外可见分光光度计，波长370nm下进行比色。3.2.4取空白采样滤筒按3.2.1和3.2.2同样操作，作为空白液。四、计算4.1按式1计算样品的硫酸雾含量[align=center]硫酸雾（H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub],mg/m[sup]3[/sup]）[img=,148,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110944158110_5954_2904018_3.png!w148x42.jpg[/img][/align][align=center] [/align]4.2按下式计算标准状态下的干采气体积[align=center][img=,195,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110944313234_2496_2904018_3.png!w195x42.jpg[/img] [/align]六、方法检出限1、空白值测定结果： [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td]5[/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果,A[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]0.018[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]0.017[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=7,1][align=center]0.001[/align][/td][/tr][/table]2检测限计算及结果表计算公式：MDL＝S×t（n-1，0.99） [table][tr][td][align=center]参数[/align][/td][td][align=center]S[/align][/td][td][align=center]f[/align][/td][td][align=center]t[/align][/td][td][align=center]MDL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]计算结果[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]3.143[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=4,1][align=center]0.059 mg/m[sup]3[/sup][/align][/td][/tr][/table]本方法在采样体积50L时，检出限为0.059 mg/m[sup]3[/sup]。七，数据计算对3组样，计算结果如下：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]采样体积，L[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品加入量，ml[/align][/td][td=3,1][align=center]1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吸光度[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.098[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对应的质量，ug[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]49.8[/align][/td][td][align=center]50.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品的硫酸雾含量，mg/m[sup]3[/sup][/align][/td][td][align=center]49.95[/align][/td][td][align=center]49.95[/align][/td][td][align=center]50.45[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，mg/m[sup]3[/sup][/align][/td][td=3,1][align=center]50.12[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=3,1][align=center]0.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对偏差[/align][/td][td=3,1][align=center]1.8%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法在采样体积50L时，检出限为0.059 mg/m[sup]3[/sup]。本法所测样品的硫酸雾含量为50.03 mg/m[sup]3[/sup]，满足四版书《空气和废气监测分析方法》中对硫酸雾测定所给出的范围：5-120 mg/m[sup]3[/sup]的要求。本法标准偏差为0.91，相对偏差为1.8%。因此，此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于硫酸雾含量的测定。

  • 水质 总铬 硫酸亚铁铵滴定操作遇到问题

    1、硫酸亚铁铵的标定是多少ml才终点。我试了两个标定；一个是未加指示剂前，滴定25ml硫酸亚铁铵溶液(中黄色左右），加指示剂后，滴加30多ml的硫酸亚铁铵溶液。另一个则是在未加指示剂前，滴定50ml硫酸亚铁铵溶液(浅黄色），加指示剂后，滴加8ml左右的硫酸亚铁铵溶液。终点色能看得出来，但不是很亮绿。2、使用空白进行实操，滴定前没问题，终点绿色非常不明显，无法确定。煮的过程是有显非常的明显的紫色。

  • 铬酸钡光度法--测硫酸盐浓度

    铬酸钡光度法--测硫酸盐浓度

    1. 想问下铬酸钡光度法--测硫酸盐浓度时，配置的铬酸钡悬浊液的浓度是不是不需要太精准？在倾倒上层液不可以避免倒掉一部分铬酸钡沉淀，或者在烧杯加水的时候也很难准确加到1000 mL。标准上也只是谢了约48 mg硫酸盐/5 mL。2. 在溶解铬酸钾和氯化钡的时候，为什么要加热至沸腾呢？我感觉不加热也能很好的溶解啊！感谢回复！！[img=,690,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110161843225978_7846_5383916_3.png!w690x134.jpg[/img]

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    在做硫酸盐热法中为什么加铬酸钡不变色，直接是柠檬黄？是因为水样不够酸吗？然后我加了2ml硫酸就会变色了，但是pH是中性稍偏酸，而且两个方法做出来的吸光度差挺多的，我加2ml盐酸做出来的结果可以的吗？请各位大侠指教

  • 求助：废硫酸中的有机硫酸酯的检测方法

    新年好！最近客户送来一个废酸样品，“这个样品叫废酸：黑色粘稠，有臭味。硫酸浓度约60%左右，剩下的有硫酸酯（可能是硫酸C8酯、硫酸C12酯等），烃类，SO2，水（约2%左右）”，请问一般的GC/MS能进行其中有机硫酸酯的定性分析吗？样品该怎么处理比较稳妥？求助！

  • 硫酸硫酸银配置

    想请教一下各位老师，cod测定中。硫酸硫酸银溶液加硫酸银时加错了，一瓶硫酸500ml加了10克硫酸银，对cod的结果会有什么影响啊

  • 【求助】请教硫酸汞只在稀硫酸中易溶吗？

    请教各位大侠，硫酸汞是不是在纯水和浓硫酸中都不太容易溶解，而在稀硫酸中很容易溶解呢？本人先后用了两个厂家生产的硫酸汞用10％的硫酸溶解，一种非常易于溶解，而在加入浓硫酸后却会很快析出；（本人在测COD，需要加入硫酸汞溶液和用浓硫酸溶解的硫酸银，蒸馏水多一些析出的硫酸汞就会少一些）而另一种则很难溶解，即使加热还是有很多溶不了。真是不知道到底是怎么回事呀？都是硫酸汞怎么差别会这么大呢？

  • 求助！关于水中硫酸盐的测定，铬酸钡热法

    请教各位高手，我做的硫酸盐比色热法里，加完铬酸钡就变成柠檬黄了，加氨水也看不到变化，这是怎么回事啊？而且我做完的标准点颜色没有梯度，曲线更是不出结果，请问这是怎么回事啊？

  • 硫酸硫酸银的配制

    COD中的硫酸硫酸银的配制，如果在一瓶浓硫酸中加入了10g硫酸银，会对COD产生什么影响？

  • 铬酸钡测硫酸雾检出限能否满足空气（无组织）监测要求？

    《空气和废气监测分析方法》第四版，铬酸钡光度法测硫酸雾，书上讲测定范围5~120mg/m3，但未给出具体采样体积。新的《硫酸工业污染物排放标准》无组织硫酸雾小时值是0.3mg/m3，简单看似乎铬酸钡法不能满足检出限要求。看到的资料，他人做的硫酸雾工作曲线Y=0.0032X-0.0021。按通常的检出限计算方法，吸光度0.01，检出含量约是4ug，按采样体积6000L算，检出限应该是很低的，所以有很大疑问。铬酸钡法检出限能否满足测量环境空气（无组织）监测？方法的检出限是多少？另外，《方法》第四版上没有提供空气硫酸雾的检测方法。我们要给企业做验收监测，监测能力上硫酸雾用的是《方法》第四版，没有办法。请教各位

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