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铬酸镍

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铬酸镍相关的论坛

  • 有关硬脂酸镁新增镉镍的测定（汇总）

    近来陆续有版友在本版发贴求助关于硬脂酸镁新增镉镍测定的问题。这些问题彼此相似，互相关连，为便于集中讨论而不因过于分散以致冷清，现将其汇总起来供大家参阅，具体见如下：1.石墨炉检测镍无法建立标曲（http://bbs.instrument.com.cn/topic/5440013）2.硬脂酸镁新增镉、镍（http://bbs.instrument.com.cn/topic/6022239）3.硬脂酸镁残留镍USP方法的溶液稳定性（http://bbs.instrument.com.cn/topic/6046722）

  • 碳酸钙中的镉和镍

    请教大神指点迷津，碳酸钙中的镉和镍，下图是操作步骤，处理好后进样按照第二法要做曲线吗？公式怎么计算？还是直接测吸光度比较？但是有限度规定不得过0.0002%？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103131120228889_5648_4010670_3.png[/img]

  • 硬脂酸镁新增镉 、镍

    有没有大神做辅料硬脂酸镁的啊？15版药典新增镉、镍，有两个问题不太明白，特此请教诸位，药典说，取本品2份各0.05g，一份加2ml硝酸，另一份加0.5ml标准镉溶液，同法消化，再用水洗至100ml量瓶中，用原子吸收第二法（标准加入法）测定，问题来了,1: 消化程序是什么样的？和胶囊的铬一个程序可以达到消化的目的吗？2： 药典附录上说，用于杂质限量检查时，按标准曲线法操作，供试品与对照品分别测得的结果为a 和b，a(b-a)即可。是不是可以理解为，先在浓度限值上下配5个浓度点的镉标准溶液走标准曲线，再进样供试品，得结果a，再进样对照品，得b（a、b是浓度吗？还是吸光度？）再去看是不是满足a(b-a)？

  • 硬脂酸镁镉盐和镍盐的检验

    没有做过硬脂酸镁的镉盐和镍盐，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的什么检测方法？石墨炉还是火焰？最好有具体步骤！[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]只做过标准曲线法，这个二法没做过，没太看懂，希望大神指教！

  • 【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    摘要：目的探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法　以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果　用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论　酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554989_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1　仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554993_1796754_3.jpg1.2.1　原子荧光光谱仪　光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554992_1796754_3.jpg1.2.2　电感耦合等离子质谱仪　RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554990_1796754_3.jpg1.3　样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554991_1796754_3.jpg1.4　样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2　结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1　汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[

  • 【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    摘要：目的　探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法　以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果　用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论　酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_554999_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1　仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555003_1796754_3.jpg1.2.1　原子荧光光谱仪　光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555002_1796754_3.jpg1.2.2　电感耦合等离子质谱仪　RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555000_1796754_3.jpg1.3　样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555001_1796754_3.jpg1.4　样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2　结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1　汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[/t

  • 【分享】铅酸电池，镍铬电池和锂离子电池有什么区别

    电池的分类有不同的方法其分类方法大体上可分为三大类 第一类：按电解液种类划分包括：碱性电池，电解质主要以氢氧化钾水溶液为主的电池，如：碱性锌锰电池（俗称碱锰电池或碱性电池）、镉镍电池、氢镍电池等；酸性电池，主要以硫酸水溶液为介质，如铅酸蓄电池；中性电池，以盐溶液为介质，如锌锰干电池（有的消费者也称之为酸性电池）、海水激活电池等；有机电解液电池，主要以有机溶液为介质的电池，如锂电池、锂离子电池待。 第二类：按工作性质和贮存方式划分包括：一次电池，又称原电池，即不能再充电的电池，如锌锰干电池、锂原电池等；二次电池，即可充电电池，如氢镍电池、锂离子电池、镉镍电池等；蓄电池习惯上指铅酸蓄电池，也是二次电池；燃料电池，即活性材料在电池工作时才连续不断地 从外部加入电池，如氢氧燃料电池等；贮备电池，即电池贮存时不直接接触电解液，直到电池使用时，才加入电解液，如镁－氯化银电池又称海水激活电池等。 第三类：按电池所用正、负有为材料划分包括：锌系列电池，如锌锰电池、锌银电池等；镍系列电池，如镉镍电池、氢镍电池等；铅系列电池，如铅酸电池等；锂系列电池、锂镁电池；二氧化锰系列电池，如锌锰电池、碱锰电池等；空气（氧气）系列电池，如锌空电池等 充电电池定义 充电电池又称：蓄电池、二次电池，是可以反复充电使用的电池。常见的有：铅酸电池（用于汽车时，俗称“电瓶”）、镉镍电池、氢镍电池、锂离子电池。 电池的额定容量 电池的额定容量指在一定放电条件下，电池放电至截止电压时放出的电量。IEC标准规定镍镉和镍氢电池在20±5℃环境下，以0.1C充电16小时后以0.2C放电至1.0V时所放出的电量为电池的额定容量。单位有Ah, mAh (1Ah=1000mAh) 电池的清洁 为了避免电量流失的问题发生，您要保持电池两端的接触点和电池盖子的内部干净。如果表面很脏的话要使用柔软、清洁的干布轻轻地拂拭，绝不能使用清洁性或是化学性等具有溶解性的清洁剂，例如稀释剂或是含有酒精成分的溶剂清洁您的数码摄像机、电池或是充电器。 电池的充电 对于充电时间，则取决于所用充电器和电池，以及使用电压是否稳定等因素。通常情况下给第一次使用的电池(或好几个月没有用过的电池)充电，锂电池的一定要超过6小时，镍氢电池则一定要超过14小时，否则日后电池寿命会较短。而且电池还有残余电量时，尽量不要重复充电，以确保电池寿命。 电池的使用 使用过程中要避免出现过放电情况。过放电就是一次消耗电能超过限度。否则即使再充电，其容量也不能完全恢复，对于电池是一种损伤。由于过放电会导致电池充电效率变坏，容量降低，为此摄录机均设有电池报警功能。所以在出现此类情况时应及时更换电池，尽量不要让电池耗尽而使摄录机自动关机。 电池的保存 如果您打算长时间不使用数码摄像机时，必须要将电池从数码摄像机中或是充电器内取出，并将其完全放电，然后存放在干燥、阴凉的环境，而且尽量避免将电池与一般的金属物品存放在一起。为了避免电池发生短路问题，在电池不用时，应以保护盖将其保存

  • 原子吸收测碳酸钙中的镉和镍需要做曲线吗？具体怎么做？有点迷茫

    请教大神们碳酸钙中的镉和镍具体怎么进样？操作步骤是称两份样品，一份加8%硝酸稀释至50ml量瓶中，作为供试品溶液。另一份同法操作只是多加了标准镉溶液1.0ml作为对照品溶液。这样需要做曲线吗？还是只测对照和样品两个吸光度一比较就行？但是规定不得过0.0002%，不确定怎么做了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103131054549959_5598_4010670_3.png[/img]

  • ICP测定土壤中镍、铬的消解问题

    在测定土壤中镍、铬的时候，我选用的时gss-5、gsd9、gsd19这三个标准土样，经过硝酸3-盐酸5-氢氟酸2-高氯酸1、硝酸2.5-盐酸2.5-氢氟酸5-硫酸0.1这两种方法用石墨消解，经过1+1王水提取后上机，但是结果不理想。gsd9镍、铬测定值在标准值范围，gss-5、gsd19镍、铬测定值低标准值50%。两个方法测试结果一致。在消解过程中，gsd19土样颗粒消解完成液体后在消解管底部有一层黑色的像油一样的流动膜，在多次补酸后依旧是这样，在液体体积变小后，高氯酸冒烟后这层黑膜消失，提取后成透明淡黄色液体；硫酸冒烟的则变成黄色奶状的液体，提取后变成很浑浊的白色液体，需静置1天才能测定。有大神遇到过这种情况吗？求分析指点。或者有成熟的消解方法也求告知一二。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

  • 铁基体测铅、铬、镉、铜、镍、砷

    机械厂清洗后的废酸，铁基体，20%左右，测铅、铬、镉、铜、镍、砷含量，ppm级。最好能做一次标准曲线。不要分开做，因为ICP-OES 720不耐高盐，做完就得清洗矩管。希望大家告诉我选择哪条谱线。。。。好多有干扰。铅、镍、镉重点。老板一直吹着要结果。ICP新手~~~~~我把所有积分都奉上了~~~~

  • 测镍钴锰酸锂和硫酸锰的铁元素

    测镍钴锰酸锂和硫酸锰的铁元素，硫酸锰的基线高，还有两种样品的峰对不上，想问问各位大神，仪器是ICP7400[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012140844083296_6400_3956531_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012140844083004_918_3956531_3.png[/img]

  • 普钢高铬镍不锈钢中铝的测定

    普钢高铬镍不锈钢中铝的测定 —抗坏血酸-铬天青S光度法元素分析仪测定普钢高铬镍不锈钢中的铝方法提要：试样经酸分解后，在近中性的环境中、铝可以和铬天青S形成紫红色络合物，借以光度测定。测定范围：普钢、低合金钢、铬镍不锈钢、高速钢及镍基合金（Ni80Cr20）等中铝的测定（0.01~2.0%）。一、普钢中铝（0.01~0.5%）的测定：试样中下列各元素含量低于：Cr：0.15%、V：0.2%、Mo：1%、Zr、0.5%、Ti：0.6%不干扰测定。试剂：1、硝酸：1+3 2、高锰酸钾：4% 3、亚硝酸钠：2% 4、氟化铵：15%（贮于塑料瓶中） 5、抗坏血酸：5%（当日配） 6、铬天青S：0.05% 7、醋酸铵：20%分析操作：称取200mg试样于100ml钢铁量瓶中，加入15ml硝酸，加热溶解后滴加高锰酸钾至红色不退并煮沸至有棕色沉淀生成，滴加亚硝酸钠至透明，煮沸30S，取下流水冷却后，水稀至刻度，摇匀。分取10.0ml母液，2份于50ml量瓶中，（作参比的先加5滴氟化铵），加2ml抗坏血酸，5ml铬天青S[

  • EDTA—2Na测量醋酸镍。

    EDTA—2Na测量醋酸镍。

    在用EDTA—2Na测量醋酸镍时为什么要加三乙醇铵和氨—氯化铵缓冲溶液还有紫脲酸胺，这三种东西在其中各起什么作用，能介绍下不？万分感谢。

  • 关于砷、汞、铅、铬、镉、铊、镍的前处理

    有些样品是无机的，有些是有机的。目前有2种方式，一种是1g样品加10mL硝酸微波消解后定容到50mL，另外一种是1g样品加8mL王水定容到50mL。后面是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子荧光测得。铊，镍是ICP-OES测的。第一种加硝酸的方法做下来铊回收率只有76%，镍是81%。另外五种没做。现在想用王水来消解，但是听说王水消解有可能因为产生氯气导致爆罐，这是真的吗？实验室3年前好像出现过消解完，拿出来发现聚四氟乙烯的消解罐底部已经没了。是因为用王水的原因吗？，还有一个是微波消解不赶酸对实验结果有影响吗？我们部门没有赶酸仪，要用得找别的部门借。

  • 【原创】土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法(氢氟酸-高氯酸-硝酸法)

    土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的,定容,然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.

  • 硫酸镍可直接比色测试吗？

    硫酸镍可以不加显色剂直接用光度计测含量吗？它颜色很明显，在可见光范围应该有吸收，为什么一定要加显示剂呢？

  • 镍钴铝酸锂粒度测试

    求助大伙，请问各位有没有测试过镍钴铝酸锂的粒度测试，光学参数折射率你们是怎么设置的，我在网上找不到它的相关折射率呢？

  • 【实验】无机实验之排放水中铜、铬、锌及镍的测定

    【实验】无机实验之排放水中铜、铬、锌及镍的测定

    排放水中铜、铬、锌及镍的测定目的原理实验目的学习连续测定电镀排放水中铜、铬、锌和镍的方法。实验原理 不同的元素有其一定波长的特征谱线，如铜为324.8nm,铬为357.9nm，锌为213.9nm，镍为232.0nm，而每种元素的原子蒸气对辐射光源的特征谱线有强烈的吸收，吸收的程度与试液中待测元素的浓度成正比。 不同元素的空心阴极灯用作锐线光源时，能辐射出不同的特征谱线。因此，用不同的元素灯，可在同一试液中分别测定几种不同元素，彼此干扰较少。这体现了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析法的优越性。仪器药品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计，备有铜、铬、锌、镍的空心阴极灯各1只，无油空气压缩机，乙炔供气装置。容量瓶：1000ml 4只，100ml 1只，50ml 6只。吸量管，10ml 1支。移液管，20ml 1支。比色管，50ml 6只。金属铜，金属锌，重铬酸钾，硝酸镍(均为一级纯)，氯化铵、硝酸、盐酸等(均为二级纯)。去离子水。铜标准溶液：溶解1.000g纯金属铜于15ml1+1硝酸中，转入容量瓶，用去离子水稀释至1000mL。此溶液1.00ml/1.00mg铜。铬标准溶液：溶解重铬酸钾2.828g于200ml去离子水中，转入容量瓶中，加1+1硝酸3ml，用去离子水稀释至1000ml。此溶液1.00ml/1.00mg铬。锌标准溶液：溶解1.000g纯金属锌于20ml1+1硝酸中，转入容量瓶中，用去离子水稀释至1000ml。此溶液1.00ml/1.00mg锌。镍标准溶液：溶解4.953gNi(NO3)26H2O于200ml去离子水中，转入容量瓶中，加1+1硝酸3ml，用去离子水稀释至1000ml。此溶液1.00ml/1.00mg镍。混合标准溶液：准确吸取上述铜标准溶液10ml、铬标准溶液10ml、锌标准溶液5ml、镍标准溶液20ml于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。此混合溶液1ml中含铜100μg 、铬100μg 、锌50μg 、镍200μg 。过程步骤 一、仪器的操作条件的选择由于各种仪器型号不同，性能不同，操作条件不尽相同，需要通过操作条件的选择(参考实验四十二)找出最佳操作条件。下表推荐的仪器工作条件，仅供参考[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703101020_44215_1632583_3.jpg[/img]二、标准曲线的绘制吸取混合标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置于6只50ml容量瓶中，每瓶中加入1+1盐酸10ml，用去离子水稀释至刻度。按仪器操作条件，测定某一种元素时应换用该种元素的空心阴极灯作光源。用1%盐酸调节吸光度为零，测定各瓶溶液中铜、锌、镍的吸光度。记录每种金属浓度和相应的吸光度。测定铬时，先取6支50ml干燥的比色管(或烧杯)，每管中加0.2g氯化铵，再分别加入上述6个容量瓶中不同浓度的标准混合溶液20ml。待氯化铵溶解后，用1%盐酸调零。依次测定每瓶溶液中铬的吸光度，记录其浓度和相应的吸光度。用坐标纸将铜、锌、镍、铬的含量(单位：μg )与相对应的吸光度绘制出每种元素的标准曲线。三、排放水中铜、锌、镍和铬的测定(1)取样：用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶取样。取样瓶先用1+10硝酸浸泡一昼夜，再用去离子水洗净。取样时，先用水样将瓶淌洗2～3次。然后立即加入一定量的浓硝酸(按每升水样加入2ml计算加入量)，使溶液的pH值约为1。(2)试液的制备：取水样200ml于500～600ml烧杯中，加1+1盐酸5ml，加热将溶液浓缩至20ml左右，转入50ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，用作测定试液。如有浑浊，应用快速定量干滤纸(滤纸应事先用1+10盐酸洗过，并用去离子水洗净、晾干)滤入干烧杯中备用。(3)测定：测定某一元素时应用该元素的空心阴极灯。铬的测定：于干燥的50ml比色管中，加0.2g氯化铵，加上述制成的试液20ml，待其完全溶解后，按仪器操作条件用1%盐酸调零，测定铬的吸光度。铜、锌和镍的测定：取制备试液，按仪器操作条件，用1%盐酸调零，分别测定铜、锌、镍的吸光度。由标准曲线查出每种元素的含量m。再根据水样体积V水计算出每种元素在原水样中的浓度c。c/mgdm-3(或ppm) = (m/μg) /（V水／ml）注意事项1

  • 红土镍矿酸溶解方式分解样品的讨论？

    红土镍矿的分析我们一直采用化学分析，样品的分解均是采用碱熔融，但由于坩埚的空白值不稳定，导致一些低含量常量元素和微量元素分析不准确，而且工作强度高、效率高、成本低。最近试着想采用酸溶来分解试样：1、样品碾磨到200目；2、混合酸分别试过1+1的盐酸硝酸、王水、逆王水+高氯酸，或加硫酸等等，但样品始终溶解不完全，溶解残渣分析有1~2的氧化钙、氧化镁，0.1%的镍，不含铁，现初步考虑为铝的盐或者氧化物溶解不了。请大家讨论一下，除了用微波消解之外，采用酸溶解，有没有适宜的混合酸或者方法。

  • 【讨论】关于醋酸镍的有效含量分析

    最近我在编写一份分析指导书，其中有一项原材料醋酸镍；顺手google了一下，结果居然没有找到对应的国家标准。唯一有一份是76版的《HG 3-19998-1976 化学试剂 乙酸镍》，但是已作废！我想问一下，大家有这方面的资料吗？或者，能讨论一下分析方法吗？我们日前的方法是：用紫脲酸胺作指示剂，加入三乙醇铵掩蔽，加入氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），用EDTA（0.0200mol/L）滴定至紫红色为终点。

  • 【求助】石墨炉测定铅、镉、镍、铬的线性及标液的配制

    大家好啊！想请问大家通常用石墨炉测定食品中的铅、镉、镍、铬时，配制标曲用的酸是什么浓度的？还有就是一般最高能做到哪个点呢？我们石墨炉测镉时做的曲线都不好，标曲是：0.0，1.0，2.0，3.0，5.0，7.0，10.0ng/ml，做到5ng/ml时曲线就开始弯曲了，一直做下来r只有0.97。我们配标曲时用的是0.2%的硝酸。

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