氯己定

想搞个2%氯己定含量的透明凝胶，有大神搞过吗 ，怎么配，

最近别人让我测一下氯己定。我用的反相C18柱。本以为这个氯己定极性大，应该是很快就下来了的。结果却发现进样了死活不出来。还导致柱压升高。按文献条件也试了，还是出不来。 不知为何？按道理，这东西碱性大，加三乙胺抑制离子化应该可以。文献上用的磷酸缓冲盐或酸酸缓冲盐作水相，我都试了，就是不出峰。大家有测过的吗？

本人从事中药的有机氯残留检测，因为是新手，出现了一点问题，弱弱的问一下：有机氯农药中的艾试剂对酸稳定吗？（我实验过程中采用了磺化的方法，每次都有做随行回收，艾试剂有时回收率很好，有时却十分的底。）希望各位大虾不吝指教~

含醋酸氯己定卡波姆基质凝胶剂浑浊问题的解决 最近在做一个含有中、西药的凝胶剂，由于西药成分与凝胶基质不能共存，导致加入后即产生浑浊沉淀，但由于西药成分与中药具有协同作用，能显著起到增强疗效的作用，故而还不得不加，于是漫长的工艺尝试过程展开了，好在黄天不负有心人，问题终于解决了，跟大家分享一下！ 概念：凝胶剂是指药物与能形成凝胶的辅料制成均一、混悬或乳状液形的稠厚液体或半固体制剂。凝胶剂有油性和水性之分。水性凝胶剂基质一般由水、甘油或丙二醇与卡波姆、纤维素衍生物等构成。水性凝胶剂是近年来发展较快的剂型，因其具有美观、使用舒适、生物利用度高、稳定性好、不良反应少、不污染衣着等优点。卡波姆基质是水性凝胶剂最常用的基质，此基质对酸、碱、醇都有一定的耐受性；能耐受低温贮存和高压湿热灭菌，但不能耐受盐类；有良好的生物相容性，对眼睛和皮肤没有刺激。 仪器：烧杯、玻璃棒、电子天平、电热磁力搅拌器 配方：卡波姆（基质）、三乙醇胺（成胶碱）、甘油（保湿剂）、乙醇、水（溶剂）、吐温-80（增溶剂）、亚硫酸氢钠（抗氧化剂）、乙二胺四乙酸二钠、中药浸膏、醋酸氯己定。 最初制备工艺：取处方量亚硫酸氢钠、乙二胺四乙酸二钠溶解于适量水中，搅拌下加入处方量卡波姆，继续搅拌至溶胀均匀；取处方量的醋酸氯己定搅拌溶解于与乙醇中，加入处方量甘油、搅拌均匀，加入剩余量的水，搅拌均匀，将此溶液加入到卡波姆溶胀物中，搅匀，加入处方量的中药浸膏，加入处方量三乙醇胺，搅拌均匀。 最初的工艺中当醋酸氯己定溶液加入卡波姆中即刻会产生浑浊现象，为解决问题，我们查阅了大量的关于醋酸氯己定的卡波姆凝胶，但文献报道也不尽相同，有的文献的处方工艺加入顺序也是如此但未谈及沉淀问题，有的文献配方加入顺序有所不同，于是我们尝试了其他的加入顺序。 在配方工艺研究中我们按照文献的方法，先将三乙醇胺加入溶胀好的卡波姆基质中形成凝胶，然后再加入醋酸氯己定溶液，令人头疼的是，沉淀又产生了。没办法，接着尝试，我们将加入顺序重新组合…毫不夸张的说，我们已经将所有可能的加入顺序都尝试了，结果仍无济于事。 经一些专业论坛查询，这种情况不只发生在我们头上，挺多人都遇到了这种麻烦，但并未得到解决。卡波姆为交联聚丙烯酸树脂，显酸性，醋酸氯己定为胍类消毒剂，为碱性，两者混合后会发生反应。看来只有另辟蹊径了。 恰好实验室有人做挥发油的包合试验，因为挥发油气味比较刺激，影响口服效果，所以将其包合，掩盖不良气味。于是我们突发奇想，为什么不将醋酸氯己定包合上再加入卡波姆基质中呢，这样就可以避免两者的直接总接触了。 包合我们采用的是倍他环糊精，考虑到醋酸氯己定的分子量较大，包合比较困难，我们加大了环糊精的比例，摩尔比例为10：1，条件为40℃水浴加热2个小时。经包合后的醋酸氯定溶液再加入到卡波姆基质中，结果真的变好了。功夫不负有心人，问题最终得到了解决。 只是把这次试验的经历大致叙述了出来，描述有些拖沓，请大家见谅，试验总会有问题出现，只要大家不气馁，多思考，多尝试，总会找到解决的办法，可能试验对大家不会有什么帮助，但希望解决问题的思路会对大家有些启发。

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，顶空进样，OV-1301色谱柱，平衡温度75摄氏度，二氯甲烷作溶剂，0.01mg/ml丁基磺酰氯为什么不重现？？[/color]

各位同行： 请问有没有做过水中（河水或者湖水）中有机氯农残的朋友，请问你们在采样的时候加固定剂吗？都加什么呢？加的量怎么样呢！请各位大虾给予帮忙，谢谢

有谁知道叔丁基二甲基氯硅烷含量怎么测定啊？

三异丁基铝1.物质的理化常数:国标编号 42022 CAS号 100-99-2 中文名称 三异丁基铝 英文名称 aluminium triisobutyl；triisobutylaluminium 分子式 C12H27Al；3Al 外观与性状 无色澄清液体，具有强烈的霉烂气味 分子量 198.33 蒸汽压 0.13kPa/47℃ 闪点：0℃ 熔 点 -5.6℃ 沸点：144℃/4.00kPa 溶解性 溶于苯 密 度 相对密度(水=1)0.78 稳定性 不稳定 危险标记 9(易燃物品) 主要用途 用于有机合成及作聚合烯烃的催化剂。

棕刚玉中铁、钛、铝的快速连续测定.pdf1—（—5—溴—2—吡啶偶氮）—2—萘酚—6—磺酸作指示剂络合滴定连续测定铝 ….pdf2（3,5—二溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基苯酚指示剂测铁铝.pdf4-甲基-2-戊酮萃取分离，EDTA络合滴定法测定含铬、铝电镀废水中的铝.pdf5—Br—PAN—S作指示剂配位滴定耐火材料原料中三氧化二铝.pdfBTAMB作指示剂配位滴定硅酸盐样品中的铝.pdfEDTA滴定法测定冰晶石及氟化铝中的铝.pdfEDTA滴定法快速测定铝锰合金中铝.pdfEDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝.pdfEDTA络合滴定法快速测定硅铝钙钡合金中铝.pdfEDTA络合—铜盐返滴定法测定净水剂硫酸铝.pdfEDTA容量法测定铝合金中的镁.pdfEDTA容量法测定锌铝合金中铝量.pdfEDTA直接滴定硅酸盐样品中镁的研究.pdfFeAlMn中Al的测定-强碱出离、氟化释放.pdfNaOH沉淀分离-EDTA滴定法测定高炉渣、粘土及高铝质耐火材料中Al2O3.pdfPAR作指示剂配位滴定硅酸盐样品中的铝.pdfpM电极电位滴定法测定硅酸盐试样中的铁铝.pdfXRF法测定硅铁中硅和铝的含量.pdfZn—EDTA络合滴定法测定铝质耐材中的Al2O2量.pdf冰晶石中铝的测定.pdf耐火材料中三氧化二铝的快速测定.pdf铌铁中Al、P的快速测定方法研究.pdf配位滴定法连续测定铁铝钛的研究及应用：5Br—PADAP作指示剂.pdf配位滴度法连续测定铁铝钛的研究及应用.pdf偏铝酸锂中铝含量的测定.pdf普通耐火材料中Al2O3含量的快速测定.pdf浅谈赤泥中测定铝的实验条件.pdf浅议氧化铝含量分析滴定终点的控制.pdf强碱分离EDTA滴定法快速测定硅锰铝合金中铝.pdf强碱分离氟盐置换纯铜滴定法测定铁矿石中A1203.pdf强碱分离氟盐置换纯铜滴定法测定铁矿石中Al2O3.pdf三氯化铁浸取——氟盐取代EDTA容量法测定金属铝.pdf石灰石中铝的测定.pdf双指示剂滴定分析法测定碱洗液中铝量的探讨.pdf水垢中三氧化二铝的测定试验.pdf水中铝含量的铬天青S比色测定法及其质量控制分析.pdf酸碱滴定法测定铝锰合金中铝量.pdf酸溶法测定铝泥中的铝.pdf酸溶与碱熔分解硅铁试样时铝测定方法比较.pdf钛精矿中氧化铝的测定.pdf钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰.pdf碳素铬铁中铝的测定.pdf铁矿石中铝的测定.pdf铁矿石中三氧化二铝含量的测定.pdf铜试剂分离-EDTA容量法测定高钛铁合金中的铝.pdf200铜盐置换滴定法测定硅铝合金中的铝.pdf铜盐置换滴定法测定铝含量.pdf锌及锌合金中铝的测定.pdf锌精矿中铝分析方法的探讨.pdf氧化铝含量分析中的滴定终点的控制.pdf一种新的同时测定铁和铝的分光光度法.pdf银精矿中三氧化二铝的测定：—沉淀分离—氟盐置换Na2EDTA滴定法.pdf银铜合金及银铜锌合金中铝的测定.pdf用[BF4]^—作释放剂螯合滴定法测定铝.pdf用[BF4]作释放剂螯合滴定法测定铝.pdf用BTAEB作指示剂配位滴定硅酸盐样品中的铝.pdf用EDTA滴定法测定铁矿石中的铝含量.pdf有色金属中Al的络合测定及影响因素的分析.pdf粘土,铝土矿中的Fe2O3,Al2O3连续测定.pdf重量滴定法测定纯铝.pdf重量法测定冰晶石中游离氧化铝.pdf[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152706]铝的测定[/url]

问题描述：本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3，配制成工作液后加内标衍生，衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT)，走GC-MS，发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 （DBT).疑问：1：这个标准是不是存在分解，如果存在，分解发生在那个步骤，是标准配制还是要衍生或是进样口。2：因为多出的目标物（DBT)也是我们的检测目标物，这样就存在定量的问题，TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

请问对于酰氯一类的东西有没有最佳的方法检测，是否可以在溶剂里稳定，或别的，而不是经过化学处理生成稳定的产品再检测。

在做着色剂时，2760中柠檬黄和柠檬黄铝色锭，胭脂红铝色锭等，但国标5009.35和别的着色剂检测标准都无法检测铝色锭，为什么还能用2760判定产品？

我们为加快效率 很多种不同类型的农药用一种方法做出来，最好定容那一步我们用的是丙酮，我想问一下用丙酮定容对ECD影响有多大？比如说正常ECD可用10年的话我们用丙酮定容ECD检测器可用几年？

问题描述：本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3，配制成工作液后加内标衍生，衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT)，走GC-MS，发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 （DBT).疑问：1：这个标准是不是存在分解，如果存在，分解发生在那个步骤，是标准配制还是要衍生或是进样口。2：因为多出的目标物（DBT)也是我们的检测目标物，这样就存在定量的问题，TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

看了很多关于沉积物中有机氯农药的前处理过程的文献，发现都有氮吹定容这一过程，一般定容到1ml，不过在实际操作过程中怎样准确去定容到1ml呢，用什么样的瓶子好呢，请大家指点一下，谢谢！

土壤中重金属的测定，若消解转移后发现比色管底部有沉淀，为了防止仪器的堵塞。一般都会进行过滤，请问是先过滤再定容？还是先定容再过滤？具体操作如何？若先定容再过滤，那过滤时是否要用水多次冲洗内壁呢？？？？？

求助,有谁做过"双氯芬酸钠"电位滴定的含量吗?用高氯酸滴定液滴定冰乙酸溶液.是不是用甘汞电极和玻璃电极,有几个突越点.这个是非水溶性滴定,有人告诉我用袋子把口封上,然后滴定.第一次做电位滴定,不太会用.有会有麻烦和我细说一下.谢谢!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif

我们的项目要用二级以上的水，纯水机可以自动显示电阻率，请问这可以替代电导率的检测吗，纯水机也要检定吗

我们在进行实验室认可的现场评审中，有个老师看到我们用的密理博的纯水机的屏幕上有水质电阻率显示，问我们有没有检定过，我们从来没有想到过这个问题，请问大家遇到过吗？

在试验中，是先过滤了在定容？还是定容后在过滤呢？请大侠们帮我解答。。。。

液 体 三 氯 化 铁 测 定一、试剂1、0.0250mol/LEDTA-2Na 4.7000g溶于水，注入500ml容量瓶中，定容，摇匀。2、5%磺基水杨酸：称5g磺基水杨酸溶于水稀释至100ml。3、1+9HCl：一份HCl加9份蒸馏水。4、铁标准溶液：称取4.822g硫酸高铁铵FeNH4(SO4).12H2O溶于水中，加1.00ml浓硫酸移入1000ml容量瓶中，定容，摇匀。此溶液的浓度为0.010mol/L。 标定：吸取铁标准溶液50.00ml 1+1氨水调pH=2(精密试纸)在电炉上加热至60℃左右+1ml磺基水杨酸,用EDTA-2Na滴定至深紫色变浅，放慢滴定速度，至紫色消失呈亮黄色为终点，记下消耗的EDTA-2Na体积ml(V0) CEDTA-2Na=0.01×50V0二、测定步骤取1ml液体称重，（此重量就是比重）注入100ml容量瓶中，定容混匀为分析贮备液，取25ml于250ml三角瓶中，加25ml蒸馏水，加酸或碱调节pH=2，在电炉上加热至60℃（手摸发烫）+1ml磺基水杨酸, 用EDTA-2Na滴定至深紫色变浅，放慢滴定速度，至紫色消失呈亮黄色为终点，记下消耗的EDTA-2Na体积ml(V1)三、计算FeCl3%= CEDTA-2Na×V1×0.162×100称重量（g）×0.25注：0.162三氯化铁摩尔质量 0.25 25.00/100 取分析水样的量四、氯化亚铁的测定取分析贮备液25ml于250ml锥形瓶中加热煮沸，加入0.5ml浓硝酸继续加热煮沸2分钟。冷却用水稀至50ml,滴加1+1氨水调pH=2在电炉上加热至60℃左右（手摸发烫）+1ml磺基水杨酸,用EDTA-2Na滴定至深紫色变浅，放慢滴定速度，至紫色消失呈亮黄色为终点，记下消耗的EDTA-2Na体积ml(V2)五、计算 FeCl2%= CEDTA-2Na×（V2-V1）×0.162×100×1.279称重量（g）×0.25

检定光度计,发现个别波段透射率偏低,用标准样验证标线( 方法) OK。想问一下，检定透射率偏低,影响检测结果吗??

用pH计测某些样品，发现有时候屏幕示数会有规律地上升或下降（每隔一定时间，示数变化差不多），经过超过3分钟还在按规律变化，无法稳定。而放在校准的缓冲液中就能稳定，但放入待测样就不能稳定。这是什么原因？

检定计量标准中7.1.1中要求，检定计量器具的投射比示值误差优于0.001，目前市面的紫外可见分光光度计有能满足要求的吗？计量检定这种标准滤光片用什么设备呢！？只计量检定紫外和可见区，不检定红外。

各位老师，现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯，参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取，但操作过程中衍生剂容易变成白色固体，用气密针吸不起来，所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸，但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗？为什么标准中规定要用气密针？万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

有些样品经过消解后，还有少量不溶，(假设经过另外测定，确定这些不溶物不影响所测重金属含量)，那么在稀释定容过程中，是过滤完再定容，还是定容后再过滤。欢迎大家讨论。

HPLC法做饲料添加剂牛磺酸，用丹磺酰氯做的柱前衍生，检测出的峰面积不稳定，一直在下降，是什么原因呢？求各位大神指点一下

请教老师：电位滴定测定20微克氯/50毫升水溶液该如何做？跪谢？[em63]

求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法