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甲胺盐

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甲胺盐相关的论坛

  • 分离一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐

    [color=#444444]我有一个一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐的混合物，求怎么分离？我跑了最基本的液相色谱，发现分不开，用的水和甲醇做的流动相。 不知道还有什么办法可以分离的。求助各位了解色谱和分离的大神[/color]

  • 请教 甲胺盐酸盐含量的测定方法

    如题，因工作需求需要测定某成品中甲胺盐酸盐含量（含量很低，估计只有千分之几）的测定方法。经过文献调研，决定采用酸碱滴定的方法，首先拿较纯的甲胺盐酸盐（含量约90%），考虑到成品中该物质含量很低，所以将滴定液（氢氧化钠溶液）的浓度配的也很低，经标定后，氢氧化钠滴定标准溶液浓度为0.01mol/L。然后拿这个滴定液去滴定，分别采用了酚酞指示剂（变色范围8.0-10.0）和百里香酚酞指示剂（变色范围9.3-10.0）做指示剂，变色点都比化学计量点提前好多。本来计算着滴定液需要22ml的，实际滴3ml就会变色。。。。推测原因，是甲胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成的甲胺，溶于水后呈碱性，使终点提前。然后，不知道怎么办了？换指示剂？还是怎么地？同样别人的参考文献是测甲氧胺盐酸盐的，同样的方法，用的是0.1mol/L的氢氧化钠滴定液和酚酞指示剂，文章表明该方法很好。。。为什么甲胺盐酸盐和甲氧胺盐酸盐差距会这么大呢？求高人指教！有没有其他的测量方法？多谢，拜托~

  • 【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～10L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 缓冲液：向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾，1.6g硼砂，再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液，并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液，1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液：向10ml预先冷至0～5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0～5℃的亚硝酸钠溶液，混匀，临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液，200g/L。3.7 标准溶液：准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐，用盐酸(3.1)溶解，转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml＝1mg一甲胺，为贮备液。用前稀成1ml＝10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2)，1.0ml重氮盐溶液(3.5)，振摇混匀，放置40min，加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀，放置20min于波长510nm下比色，并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表１ 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中一甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中一甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大，体积减少颜色变深，线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

  • 二甲胺盐酸盐出峰吗？

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，二甲胺盐酸盐出峰吗？请高手指教？

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

  • 【转帖】HPLC法测定羟甲烟胺的含量

    HPLC法测定羟甲烟胺的含量 来源: 作者:武玉敏，李大伟 ，李云霞 摘要：目的:采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量。方法：以C18化学键合硅胶柱分离羟甲烟胺， 以甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10：90)为流动相，UV检测波长261nm 进行测定。结果：平均回收率为99.76％，RSD为0.29％(n=5)。羟甲烟胺进样量与吸收峰面积呈良好的线性关系。线性范围0.1～0.6mg/ml。结论：该方法测定羟甲烟胺的含量，结果准确，重现性好。关键词：HPLC；羟甲烟胺；含量测定羟甲烟胺为利胆保肝药，并具有抑菌作用，临床上广泛用于胆囊炎、胆管炎，亦可用于病毒性肝炎的辅助治疗。国家药品标准中用碘量法测定其含量。本文试用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量，取得满意的效果。1 仪器与试药岛津LC-10AD高效液相色谱仪，岛津SPD-1OAV紫外检测器，色谱工作站：天津奥特赛恩斯。羟甲烟胺对照品(自制，含量为99.8％)，羟甲烟胺为山东山大康诺制药有限公司生产(批号040508 040510 040512)，甲醇为色谱纯，磷酸二氢钠为分析纯。，2 实验方法2．1色谱条件色谱柱：BDS-C18(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10：90)；流速：1.0ml/min；检测波长：261nm；柱温：30℃。2．2 溶液配制2．2．1对照品溶液：取105℃干燥2h的羟甲烟胺对照品约0.1g，精密称定，置100ml容量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀。超声5min，用甲醇定容，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液10ml至50ml量瓶中用甲醇稀释至刻度。2．2．2供试品溶液：取研细的本品约1g，精密称定，置25ml量瓶中，加适量甲醇溶解并稀释至刻度，超声处理5min，放冷，用甲醇定容，过滤，弃去初滤液，取续滤液。即得。2．3系统适用性试验分别取对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。羟甲烟胺峰保留时同约为6．5min，理论塔板数以羟甲烟胺峰计算为4300。3 实验结果 3．1线性关系试验 精密量取对照品贮备液(1mg/ml)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Om1分别置lOml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。每个浓度点进样两次测定，各进样10μl，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程为：Y=0.08041x一0.01456 r=0.9999，线性范围为0.1～0.6mg/ml。3．2精密度考察 依次取同一对照品溶液(0.2mg/ml)连续进样5次，每次10μl，峰面积积分值得RSD=0.24％。3．3重复性试验 取同一羟甲烟胺样品5份，按供试品液制备方法制备，依法测定。结果羟甲烟胺含量RSD为0.37％，表明本方法重现性好。3．4稳定性试验 取同一样品溶液(批号040508)，在0、1、4、12、24、48、72h分别进样10μl，依法测定，结果7次测定羟甲烟胺含量RSD为0.32％，表明样品溶液在3d内稳定。3．5回收率试验 取羟甲烟胺对照品适量，按样品测定方法测定含量，计算回收率。3．6样品测定 取浓度为0.2mg/ml的样品溶液用0.45μm微孔滤膜滤过，各进样lOμl，读取峰面积值，按外标法计算含量。4 讨论羟甲烟胺的流动相溶液置UV-2450分光光度计上，在200～400nm波长范围内扫描，结果在261nm的波长处有最大吸收，故本法的检测波长选用261nm。本实验采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量，方法操作简便，结果准确，重现性好，灵敏度高，可作为实际生产中质量控制的方法。

  • 总氮测定，盐酸羟胺消解前加还是消解后加？

    请问关于总氮的测定(碱性过硫酸钾消解法).如果有六价铬或者是三价铁的影响，就往水样中加入1－2mL的盐酸羟铵溶液，用来去除干扰，盐酸羟胺消解前加，还是消解后加？消解前加空白也加的话 空白会增加

  • 关于原子荧光测量汞是否需要加溴酸钾-溴化钾和盐酸羟胺的问题

    我测量的主要是自来水，在工程师给我的方法中测量汞时不需要加溴酸钾-溴化钾溶液和盐酸羟胺溶液，但是GB5750-2006里是需要加的，起到消解转换作用。这里请问各位大佬：1、我们测量的主要是自来水，溴酸钾-溴化钾溶液和盐酸羟胺溶液是否需要加？如果不需要的话，那在什么条件下才需要加？2、玻璃器皿浸泡液是10%硝酸还是30%硝酸？

  • 亚甲蓝测水中硫化物--对氨基二甲基苯胺盐酸盐怎么配置

    亚甲蓝测水中硫化物--对氨基二甲基苯胺盐酸盐怎么配置

    1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候，需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液，我查了一下，他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐，应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗？这样它里面会不会含有很高的水分？那我称取2 g的 时候，需不需要干燥，还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后，怎么储存呢？室温？冷藏？冷冻？如有回复，万分感谢！！[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]

  • 氯化胆碱中盐酸三甲胺的检测

    [color=#444444]想请教各位一个问题。可否用普通的高效液相色谱做以下分析（不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，因没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]），固定相用C18，流动相用3~8的磷酸二氢钠缓冲液（或氯仿、乙腈、甲醇混合液），主要用于氯化胆碱中盐酸三甲胺的检测。不胜感激！[/color]

  • 已死在一甲胺身上

    RT，以前主要做合成相关的GC、HPLC方面工作，近几个月接到成产过程中后处理水的相关原料套用回收的问题，被搞死了。回收水中主要有大量一甲胺（30%+），少量一甲胺盐酸盐，微量有机物中间体、溶剂，以及套用过程产生的NaCl。套用的过程中希望加入NaOH释放盐酸盐，所以要测出盐酸盐的数据。1、因为是套用水，所以颜色很深，重氮盐分光光度法之类没法使用了。2、一甲胺碱性很强，所以用碱滴定没法取得终点（为此特意为自动滴定仪配了酸碱滴定的电极，估计暂时得搁置了）。3、按照测总氮之类来测，一个是误差比较大，二是也是有颜色干扰貌似。（不是很了解总氮这块，所以大致看了感觉不行）求助长期做水相关的各位有没有什么方法可以测定，谢谢。

  • 【讨论】关于奶粉中烟酸和烟酰胺的一点疑问

    奶粉中的维生素PP，有烟酸和烟酰胺2个，但是很多奶粉只标记烟酸含量，实际加的确是烟酰胺，而且国家标准也只标记烟酸的指标，我们的检测结果应该如何处理，烟酸和烟酰胺之间是否应该有个换算系数呢？

  • 叔丁胺盐类顶空测定含量问题

    各位老师们好，我现在要测叔丁胺盐类的叔丁胺残留量，盐类是配位化合物，加酸加碱加水加热都会解离出叔丁胺，试过用乙酸乙酯做溶剂，但是不溶，请问下老师们有没有合适的方法？

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