测定亚氨基二乙腈中氨基乙腈,用什么色谱柱?DB-1可以吗?亚氨基二乙腈中氨基乙腈是一种重要的精细化工中间体,主要用于合成除草剂草甘膦。
怎么分离亚氨基二乙酸和氨基三乙酸,样品中氨基三乙酸含量少
因工作需要,急需亚氨基二乙睛、亚氨基二乙酸化学法分析方法。我手里已有高效液相色谱分析方法,但单位没有液相色谱设备,只能干着急啊。
求氨基乙腈盐酸盐的检测方法,请大家帮忙,最好有详细的分析步骤不胜感激氨基乙腈盐酸盐 中文名称:氨基乙腈盐酸盐 英文名称:Glycinonitrile hydrochloride 中文别名:盐酸胺腈;氨基乙腈盐酸盐;盐酸胺腈;氨基乙氰盐酸盐;甘氨基腈盐酸盐;氰基甲胺盐酸盐;氨基乙腈.盐酸盐 CAS RN:6011-14-9 EINECS号:227-865-9 分 子 式:C2H4N2·HCl;C2H5ClN2 分 子 量:92.53 风险术语:R22; R36/37/38; 安全术语:S26; S36/37/39; 物化性质:熔点:172 - 174 性状:具吸湿性 用途:用作医药中间体、有机合成原料
想请教一下大家,对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么, 为什么空白都能检测到信号,进样后检测不到呢???很郁闷 请大家指教!!
有用GC/MS做白酒中的氨基甲酸乙酯的朋友吗?
想请教一下大家,对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么, 为什么空白都能检测到信号,进样后检测不到呢???很郁闷 请大家指教!!
请教各位老师一个问题。我们有一个混合氨基酸,想用氨基酸分析仪检测。但有的检测实验室讲,高纯度的氨基酸用氨基酸分析仪检测误差会比较大,这种说法有道理吗?谢谢!
RT:10版药典对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质、对氯苯乙酰胺检测有个朋友公司开始做这个项目,药典采用的是C8色谱柱朋友想买热电的柱子,不知道有没有同行采用热电的柱子做过?有的话帮忙发一张图谱看看,谢谢!QQ:342832185
请版主谅解,实在没有找到氨基酸的专版,才发在液相版。问题:我们今年希望采购一台能分析游离氨基酸的氨基酸分析仪,主要是生物制品。之前有一台日立的L8900,请问有没有国内生产的氨基酸分析仪可以满足分析游离氨基酸要求的,谢谢。
各位大侠,小弟刚接触液相,有个问题想请教下,带我做实验的测样前和测完样都是用10%的乙腈冲氨基柱,流动相是乙腈-0.05 M KH2PO4 60:40,请问这样冲对氨基柱伤害大吗?总觉得这样不妥。
氨基酸分析仪分析的柱子为阳离子交换柱,要求分析之前要去除核酸,为什么呢?核酸对柱子有什么影响吗?还是说核酸的存在会影响氨基酸的测定?
氨基甲酸乙酯怎么在FID是响应值那低啊,1mg/ml都不出峰,10mg/ml峰也不高,这是怎么回事[em09509]
最近准备做氨基甲酸乙酯,用之前的标准品,用之前的方法做不出峰来,用1ppm的全扫也不出峰之前是同事做的,不知道不出峰会是什么原因?是标准品不稳定分解掉了,还是现在仪器状态不如以前了?有没有做过氨基甲酸乙酯的朋友,请多多指教!谢谢
由于目前测定一种氨基酸(非人体必需),需购买一台氨基酸分析仪,但从目前调研来看,柱后衍生仪器的太贵,但一些采用柱前衍生的仪器不知又能不能保证测定这种氨基酸.请教大家有什么好办法啊.
我是一个药厂的质控员,新近公司上了个氨基酸药品品种。群里有没有大侠用氨基酸分析仪检测氨基酸药品的,经验交流一下。
要检测EC了,用的是D5氨基甲酸乙酯 我不了解它的特性,请各位老师赐教。它的氘代集团是否容易被H取代
为什么氨基酸自动分析仪只能测定17种氨基酸,570nm下16种,440nm下1种,还有三种应该是天冬酰胺、谷氨酰胺、色氨酸,这三种测定不出的原因是什么?
近几年来由于饲料工业迅猛发展,对饲料产品的品质控制已经从常规的营养分析转到了微量分析,对饲料品质的评价已经从粗蛋白含量的高低,改为观测各种氨基酸含量是否符合要求,所以准确测定氨基酸含量就成了关键一环。本实验验证不同品牌的氨基酸分析仪在不同的实验室测定氨基酸含量是否有差别。
求助:实验做到氨基甲酸乙酯要过柱的时候突然发现乙醚用完了。。。我可以用什么代替来洗脱吗!
用离子色谱测氨基酸一直测得挺好,中间有事停过一天的机,没开机,于是第二天继续测时,发现标准品中少了几个峰,而且乙酸钠的峰也没了。打电话咨询工程师,工程师说我的氢氧化钠浓度有问题,偏高,经过调试之前少了的那几个氨基酸又出来了,但是峰很小;另外,乙酸钠的峰也出来了,可是,又出现了问题,我同一个样品重复进样后乙酸钠的峰又没了。咨询工程师后,说色谱柱可能有问题,于是我又换了一个色谱柱,但是还是出现同样的问题,请高手帮个忙。
我是准备测定白酒中甲酸乙酯的含量。按着试验方法先试着做一次标品。试验方法是按《SN/T 0285-2012出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法》 我想请问一下前辈们见过这样的情况么,是什么原因可能导致的这种情况,有什么解决的办法么?一、溶剂走样测定条件(1)色谱参考条件色谱柱:HP—WAX 石英毛细管柱: 30m×0.25mm(内径)×0.25 μm(膜厚),或相当色谱柱(实际所用柱子为柱子DB-1701ms)。柱温:初温 60℃,保持 1min, 以5℃/min升至 150℃保持2min。以20℃/min升至240℃保持10min。载气:氦气,纯度≥99.999%,流速 1 mL/min。进样口温度:220℃;进样量:1μL;进样方式:无分流进样,1min开阀。溶剂延迟:4min(2)质谱参考条件电离方式:EI源, 70eV。离子源温度:230℃。氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z):44、62、89,定量离子62。D5-氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z)44、64、76,定量离子64。测定后出图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404171323_496455_2863381_3.jpg二、1μg/ml氨基甲酸乙酯走样测定条件(1)色谱条件同上。溶剂延迟:14min(14min时没有峰出现,后来改为4min)[font
二氧化硫甲醛吸收液中, 氨基磺酸和氨磺酸 一样吗? 氨基磺酸能代替氨磺酸吗?
点击查看FDA声明原文 FDA警告,过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡,高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者,同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者,以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。 FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内,但截止至2014年1月14日,市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。 FDA表示,将在近期启动相关法律程序,禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。 国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现,国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克,包括新康泰克、百服宁等。 中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装),其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。 上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克,超出美国FDA规定含量上限54%。 此外,有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克,它们分别是:白加黑、泰诺、银得菲。 其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。 走访沪上多家药房后发现,最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药,需要处方及身份证才能购买。 大量非处方药含对乙酰氨基酚 不过,一药房工作人员提醒道,前述感冒药被转为处方药管理,并非缘于对乙酰氨基酚的过量,而是系其含有伪麻黄碱的缘故。 事实上,由于良好的镇痛祛热疗效,对乙酰氨基酚药物使用普及度很高,国内亦将其列为非处方药(OTC),即不需要持有医生处方即能买到,同时也能通过网络合法销售。 搜索淘宝等线上商城后发现,在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品,而且购买数量亦完全没有限制。 沪上一医药销售人员表示,由于在各种药物中使用广泛,以及非处方药可以任意购买的缘故,患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物,导致患者在不知情的情况下过量服用。 根据FDA统计,在1998年至2003年间,对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称,全美每年有1600起急性肝功能衰竭,其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。 该销售人员解释道,美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定,但因为非处方药的关系,仍有大量患者过量服用,所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内,也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用,降低副作用。 FDA在此次声明中亦表示,将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。 小知识:对乙酰氨基酚(扑热息痛) 对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药,别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用,主要用于缓解轻、中度的疼痛,如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。 作为非处方药,虽然有质量稳定,疗效确切的优点,但该药的滥用,使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。 此药对肝损害是最主要的不良反应,其次是引起肾衰,此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。 在无其他药物或无酒精干扰情况下,对乙酰氨基酚的安全剂量为:成人口服每次300-600毫克,最大日剂量不超过4000毫克,退热疗程不宜超过3天,镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg,疗程不宜超过3天。 若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时,应调低剂量或禁用。
本标准规定了烟叶中游离氨基酸的氨基酸分析仪测定方法。
用离子色谱测氨基酸一直测得挺好,中间有事停过一天的机,没开机,于是第二天继续测时,发现标准品中少了几个峰,而且乙酸钠的峰也没了。打电话咨询工程师,工程师说我的氢氧化钠浓度有问题,偏高,经过调试之前少了的那几个氨基酸又出来了,但是峰很小;另外,乙酸钠的峰也出来了,可是,又出现了问题,我同一个样品重复进样后乙酸钠的峰又没了。咨询工程师后,说色谱柱可能有问题,于是我又换了一个色谱柱,但是还是出现同样的问题,请高手帮个忙。
氨基甲酸乙酯稳定性如何?
各位大佬,氨基乙腈中氨含量有无色谱的检测方法,在用安捷伦CP Sil8胺类柱子分析氨基乙腈含量,色谱图上也无氨含量峰,氨基乙腈是用羟基乙腈加氨合成的,用氨水含量的方法无法滴定,请各位大佬指导。
刚买了氨基酸分析仪(日立的),请教如果要做海产品中的氨基酸,样品该如何前处理??我的样品是虾,蟹,蛤等产品。
有没有用CP-Wax 57CB做过氨基甲酸乙酯的老师,需要指导一下,一直不出峰,这个东西是需要惰性衬管吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212080918546998_6585_5312250_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212080918554771_2173_5312250_3.png[/img]