作者：赵波时间：2021.7.6三氯蔗糖的性质、合成检测方法及其潜在生物毒性[size=16px]摘要[/size][size=16px]：三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂，由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用，在人体内几乎不被吸收，热量值为零，使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品，目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。虽然国内外相关学者对其体内代谢与毒性方面进行了大量的研究。[/size][size=16px]关键词：甜味剂 代糖 毒性 [/size][font='宋体'][size=21px]1.性质简介[/size][/font]三氯蔗糖又叫蔗糖素，化学名为 4，1'，6 ' － 三氯 － 4，1'，6 ' － 三脱氧半乳型蔗糖( C12H19Cl3O8) ，相对分子质量 397. 63，纯品呈白色或近白色结晶性粉末状，极易溶于水( 溶解度 28. 2 g，20 ℃ ) 、乙醇和甲醇。甜度是蔗糖的 600 倍，甜味特性与蔗糖十分类似，没有任何苦后味它是以蔗糖为骨架，用三个氯原子替换羟基得到的，它的味道和蔗糖非常接近，但甜度是蔗糖的600倍。蔗糖分子在体内可以水解成果糖和葡萄糖，但人体代谢系统无法识别改装后的三氯蔗糖，不仅如此，连肠道菌群也不认识它。大约85%的三氯蔗糖原封不动地从粪便排出，剩下的在小肠吸收并通过尿液排出，不会在体内蓄积。也是迄今为止唯一一个可以被用于烘烤的甜品添加剂。自1976年被发明后，在长达十多年的时间里，通过生理生化、药理、毒理学研究证实其安全性，目前至少110多项研究结果支撑其安全性评价结论。虽有研究表明其分解出的6-氯果糖有毒性，但分解条件是在68度的稀盐酸里泡三天，这就有点扯了。1990年世界卫生组织的食品添加剂联合专家委员会批准其用于食品，至今有20多年的应 用历史。我国于1997年批准其用于食品，次年美国才批准，这可是不多见的。目前批准使用的国家和地区有：美国、欧盟、加拿大、中国、日本、韩国、澳大利亚、新西兰、中国台湾等。三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂，由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用，在人体内几乎不被吸收，热量值为零，使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品，目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。三氯蔗糖难以降解，被视为新型有机污染物。除此之外，三氯蔗糖得生物安全性问题一直备受争议。三 氯蔗糖性质稳定，其结晶产品在 20 ℃的干燥条件下储藏 4 年也很稳定。但是，随着温度和 pH 的增加，三氯蔗糖的稳定性逐渐降低。三氯蔗糖在 250 ℃的热分解，并给出其分解途径以及主要分解产物为5 － 羟甲基糠醛和左旋葡萄糖酮。除此之外，三氯蔗糖在分解过程中释放的氯化氢( HCl) 能够参与甘油的氯化，产生毒性物质氯丙醇。国内研究也发现三氯蔗糖在同牛肉、植物油一起加热的过程中能够促使一些高毒性的氯代芳烃类有害物，如二恶英类、多氯联苯和多氯萘的产生，从而增加了日常生活中人体对二恶英类有害物的暴露风险。因此建议三氯蔗糖不在高温条件下使用。2. [font='宋体'][size=21px]合成方法[/size][/font][font='宋体'][size=21px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 目前三氯蔗糖的合成工艺大概有三种[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.1化学合成[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]这是Tate&Tyle公司与1976年研究成功的方法，以蔗糖为原料，首先在蔗糖的6,1’和6’三个伯碳上的羟基三笨甲基化后乙酰化，使蔗糖分子的8个羟基全部反应，然后脱去三苯甲基形成五乙酰基蔗糖，再进行氯化，最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.2化学-酶合成[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 采用6位上的基团保护法，以葡萄糖和蔗糖为原料，首先葡萄糖发酵成葡萄糖-6-乙酸，然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖-6-乙酸，再经氯化得到三氯蔗糖-6-乙酸，最后脱去乙酰基得三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.3单酯法[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 使蔗糖6位上的羟基生成单酯，即蔗糖-6-酯，再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖-6-酯，最后脱去酯基，提纯得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国三氯蔗糖主流合成工艺是：三氯蔗糖在对甲苯磺酸催化下和原乙酸三甲酯反应生产环酯，水解成蔗糖-4-酯和蔗糖-6-酯的混合物，丁胺转位重排成蔗糖-6-酯，然后用氯化亚砜氯代，最后 脱去 6 位的保护基成三氯蔗糖。研究表明，蔗糖和原乙酸三甲酯成环酯法反应速度决定于蔗糖的溶解速 度。基于超声波、溶解、粉碎三种方法进行研究，发现超声波溶解具有速度快、副反应少、设备简单等特点，运用于生产，可产生相当大的经济效益。在三氯蔗糖合成过程中，利用超声粉碎助溶 的特性，可以使蔗糖和原乙酸三甲酯在 DMF 中 的酯化速度提高至少五倍，而且，可以有效降低 高温反应带来的副反应，收率提高 10%左右，具有非常大的经济意义和实用价值。[/size][/font]3. [font='宋体'][size=21px]国标检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目前食品中三氯蔗糖的国家检测标准为GB 22255-2014。在该标准中，试样中的三氯蔗糖用甲醇水溶液提取，经固相萃取柱净化，富集后用高效液相色谱仪、反向C18色谱柱分离用乙腈水溶液做流动相，蒸发光散射检测器或视差检测器检测，根据保留时间定性，以峰面积定量。[/size][/font]4. [font='宋体'][size=21px]毒性研究[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4.1对机体的毒性[/size][/font]科学家等对大鼠饲喂远高于人体最高摄入量( 0. 3% ，1. 0% ，3. 0% 饮食含量) 的三氯蔗糖 78 周和104 周( 期间包含孕期) ，结果发现大鼠均未出现中毒迹象以及肿瘤的发生，因此在孕期甚至整个生命过程中使用三氯蔗糖都是安全的，同时也证明了三氯蔗糖不具有致癌性。同时还有研究发现人体每天摄入三氯蔗糖 125 mg，持续 3 周后，再每天摄入三氯蔗糖 250 mg 持续 4 周，最后每天摄入三氯蔗糖 500mg，持续 5 周，未发现对血液、尿液化学成分以及心电图产生不良影响。科学家以 1. 0% ，2. 5% ，5. 0% 饮食含量的三氯蔗糖饲喂小鼠 4 或 8 周，均没有发现显著毒性和致癌性，但 5. 0% 三氯蔗糖处理能显著降低小鼠的采食量和平均体重，并促使脾脏和胸腺组织发生病理变化。发现三氯蔗糖 2000 mg/kg饲喂大鼠，能对大鼠胃和肺的脱氧核糖核酸( DNA) 产生损伤。另外，发现用含有三氯蔗糖的商品 Splenda 喂食雄性大鼠 12 周后，大鼠体内有益肠道的菌落减少 排泄物的 pH 升高 P 糖蛋白 和细胞色素 P － 450酶( CYP3A4 和 CYP2D1) 表达加强，会影响口服药物的生物利用。近期有科学家在队列研究中证实了甜味剂的摄入会引起体重和腰围的增加以及提高肥胖、高血压、代谢综合征、2 型糖尿病和心血管疾病的发病率，同时三氯蔗糖能够影响肠道微生物群的平衡，促使炎症基因的富集。因此低剂量的三氯蔗糖长期暴露也需进一步观察研究。三氯蔗糖会导致小鼠肠道菌群结构改变，多样性降低，肠稳态失衡，从而使机体局部免疫反应和全身免疫应答均降低，引发各种疾病的风险升高。综上所述，三氯蔗糖的大量摄入会存在一定的危害，改变肠道环境和肠道菌群的丰度和结构，使肠道内有害菌和有益菌的比例失衡，同时证明三氯蔗糖大量干预将会引发肠道组织发生病变、免疫屏障受损、炎症水平升高，也可能引发机体血糖控制异常。一项研究发现，饮用含有低热量甜味剂三氯蔗糖的饮料的人确实会出现代谢问题和神经反应问题，但只有当饮料同时含有三氯蔗糖和无味糖(麦芽糊精)时才会出现。耶鲁大学的研究人员在他们的研究中写道:“食用三氯蔗糖结合碳水化合物会损害胰岛素敏感性。"这种代谢损伤与对糖的神经反应降低有关."此外，研究结果显示，那些只喝低热量甜味剂饮料的受试者和那些只喝蔗糖饮料的受试者并没有损害新陈代谢。“受试者在两周内喝了七杯低热量饮料，每杯相当于两包Splenda，当饮料仅与低热量甜味剂一起食用时，没有观察到变化；然而，当等量的低热量甜味剂与添加到饮料中的碳水化合物一起食用时，糖代谢和大脑对糖的反应会受到损害通过以上研究结果，可知三氯蔗糖虽然没有致癌性，但是会导致大鼠与小鼠脏器的病变及生理指标，然而每天给予小鼠三氯蔗糖 270 mgkg － 1水解产物，能对母体产生一定的毒性，并影响后代的发育。由此可知，三氯蔗糖水解产物可能具有一定的毒性。三氯蔗糖水解包括 1，6 － 双氯 － 1，6 双脱氧果糖与 4 － 氯 － 4 脱氧果糖。科学家发现用20mmoL － 1的 1，6 － 双氯 － 1，6 双脱氧果糖能够降低小鼠与人类的精子活力。由此可以看出，三氯蔗糖及其水解产物对小鼠与人类的生殖发育具有一定的毒性。[font='宋体'][size=18px]4.2对环境的危害[/size][/font]由于三氯蔗糖在环境中非常稳定，在水环境中的半衰期可高达数年，已作为一种新型的持久性污染物而引起关注。在饮用水中也检测到了三氯蔗糖( 47 ～ 2900 ngL － 1 ) ，并发现饮用水处理厂的处理措施起不到去除三氯蔗糖的作用。虽然三氯蔗糖的生物毒性并不显著，研 究了三氯蔗糖对大型蚤行为及生理的影响，结果表明三氯蔗糖的存在会增加大型蚤的游泳距离和游泳速度。由此作者推测三氯蔗糖的存在可能使生物的行为出现异常，可能导致比较严重的生态后果。由此可知，三氯蔗糖对生态环境有潜在威胁。5. [size=21px]未来展望[/size][font='宋体'][size=16px]中国蔗糖供大于求，价格呈下降趋势。从蔗糖生产高科技含量、高附加值的三氯蔗糖产品，以满足人民群众的生活和健康需要，具有重要的社会意义和经济价值。三氯蔗糖价廉物美，售价只相当于等甜度下蔗糖的1/3—1/2左右，并且通过适当的复配，还能增加甜度，从而进一步为用户节省使用费用。因此，三氯蔗糖具有较强的市场竞争力。但是三氯蔗糖由于其优秀品质，尽管生产技术难度较大，发展前景十分广阔。2009年6月，“零度可乐”所含的甜味素阿斯巴甜可能致癌的报道引起社会广泛关注，委内瑞拉已经全面停售零度可乐，原因是这种可乐含有对人体有害的成分。越来越多的迹象表明，可口可乐可能会弃用阿斯巴甜。这种曾经的甜味剂之王可能会从可乐及全球其它数千种食品及饮料的配料表上消失，取而代之的是一种 “近乎完美”的甜味剂：三氯蔗糖。所有这些因素将带来一个不可限量的巨大未来市场。[/size][/font]6. [font='宋体'][size=21px]参考文献[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［1］ LANGE F，SCHEUＲEＲ M，BＲAUCH H J. Artificial sweeteners—a recently recognized class of emerging environmental contaminants:A review［J］. Anal Bioanal Chem，2012，403( 9) : 2503 － 2518.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［2］ TOLLEFSEN K E，NIZZETTO L，HUGGETT D B. Presence，fate and effects of the intense sweetener sucralose in the aquatic environ_x0002_ment［J］. Sci Total Environ，2012，438( 3) : 510 － 516.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［3］ JOHN B A，WOOD S G，Hawkins D Ｒ. The pharmacokinetics andmetabolism of sucralose in the rabbit［J］. Food Chem Toxicol，2000，38( 2) : 111 － 113.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［4］ BAIＲD I M，SHEPHAＲD N W，MEＲＲITT Ｒ J，et al. Ｒepeated dose study of sucralose tolerance in human subjects［J］. Food ChemToxicol，2000，38( 2) : 123 － 129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［5 ］ MANN W，YUSCHAK M M，AMYES S J G，et al. A combined[/size][/font][font='宋体'][size=16px]chronic toxicity /carcinogenicity study of sucralose in sprague －[/size][/font][font='宋体'][size=16px]dawley rats［J］. Food Chem Toxicol，2000，38( 2) : 71 － 89.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［6］ BAIＲD I M，SHEPHAＲD N W，MEＲＲITT Ｒ J，et al. Ｒepeated dose[/size][/font][font='宋体'][size=16px]study of sucralose tolerance in human subjects［J］. Food Chem[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Toxicol，2000，38( 2) : 123 － S129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［7］ GOLDSMITH L A. Acute and subchronic toxicity of sucralose［J］.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Food Chem Toxicol，2000，38( 2) : 53 － 69.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［8］ SASAKI Y F，KAWAGUCHI S，KAMAYA A，et al. The comet assay[/size][/font][font='宋体'][size=16px]with 8 mouse organs: Ｒesults with 39 currently used food additives[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［J］. Mutation Ｒesearch，2002，519( 1 － 2) : 103 － 119.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［9］ ABOU DONIA M B，EI MASＲY E M，ABDEL ＲAHMAN A A，et[/size][/font][font='宋体'][size=16px]al. Splenda alters gut microflora and increases intestinal P －[/size][/font][font='宋体'][size=16px]glycoprotein and cytochrome P － 450 in male rats［J］. J Toxicol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Health A，2008，71( 21) : 1415 － 1429.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［10］ KILLE J W，FOＲD W C L，MCANULTY P，et al. Sucralose: Lack[/size][/font][font='宋体'][size=16px]of effects on sperm glycolysis and reproduction in the rat［J］. 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我在做三氯蔗糖的含量和杂质分析，不过液相泵出现漏液的问题导致不能做了。现在想问一下各位大大有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做三氯蔗糖的？已知三氯蔗糖的熔点（分解）是125摄氏度沸点是104摄氏度
喜欢甜味又不想吃糖的人，肯定吃过三氯蔗糖。跟其他的甜味剂一样，它的发现是研究人员犯错的结果——科学研究中犯错可能产生致命的后果，也可能导致伟大的发现。三氯蔗糖的发现，就是源于一个很别致的错误。1970年代，泰莱公司和英国伊丽莎白王后学院的一位学者合作，研究蔗糖经过分子修饰之后作为杀虫剂的使用。有一个实验品是用三个氯原子取代了蔗糖的三个氢氧基团。这位学者叫他的学生去测试一下这个样品。英文里的“测试”是test，其发音跟“品尝”（taste）差不多。他的那位印度学生听到导师的要求估计有点诧异，但也没有多问，就用自己的舌头去“taste”样品了。结果发现，这东西甜得一塌糊涂。这个东西就是三氯蔗糖，也有人叫它“蔗糖素”，其甜度是蔗糖的600倍左右。只要一丁点，就甜的不行。跟此前流行的甜味剂糖精和阿斯巴甜相比，它不仅甜度更高，甜味也更加接近蔗糖。如果能够通过安全审核作为甜味剂的话，就会比糖精和阿斯巴甜更有吸引力。泰莱公司申请了专利，开始了为它申请甜味剂资格的漫漫征程。任何食品添加剂要获得批准，最核心的自然是安全性。它在人胃肠内的吸收率很低，只有大约11-27%会被吸收，其他的直接排出体外。吸收的部分中又有70-80%经过肾脏从尿液中排出，只有少部分被代谢。有许多研究机构进行过它的毒理学试验，国际食品添加剂联合专家委员会（JECFA）审核了各项研究，在1990年发布结论，确定每日允许摄入量为每天每千克体重15毫克。第二年，加拿大做了第一个吃三氯蔗糖的国家。接着，澳大利亚和新西兰也批准了它的使用。对食品添加剂比较欢迎的美国，制定的安全限量比JECFA的要低，是每天每公斤体重5毫克。对于一个60公斤的成年人，一天的限量就是0.3克。考虑到三句蔗糖的甜度是蔗糖的600倍，这相当于180克蔗糖产生的甜度——大概没有人会吃到“超标”，也就意味着它的安全性很好。不过美国也直到1998年才批准，比一贯保守的中国还晚了一年。而更保守的欧盟，2000年发布了审查结果，赞同JECFA的结论，到2004年也批准了它。到2008年，世界上已经有大约80个国家和地区批准了它的使用。三氯蔗糖修成了正果，最大的赢家自然是泰莱。他们的产品叫作splenda，中文里翻译成“善品糖”。跟其他甜味剂一样，三氯蔗糖没有热量，不引发龋齿，也不导致血糖波动，也就成为了“无糖食品”的宠儿。比糖精和阿斯巴甜优越的是，它的甜味更“纯正”，还能耐高温因而可以用于烘培食品中。于是乎，它一经上市就席卷甜味剂市场，打得糖精和阿斯巴甜节节败退。三氯蔗糖横扫甜味剂市场，生产阿斯巴甜的公司难以招架，于是反击。在美国，泰莱公司是与强生公司的子公司麦克尼尔营养品责任公司合作开发三氯蔗糖产品。他们的宣传口号是“由糖所制，所以味道如糖（Made from sugar, so it tastes like sugar）”。2006年，生产阿斯巴甜的Merisant公司在费城起诉生产三氯蔗糖的公司，指控他们的宣传误导消费者。这场谁也输不起的官司最终以庭外和解告终，双方的协议没有公开，只是此后三氯蔗糖的宣传口号改得象条谜语了“起源于糖，尝起来象糖，但不是糖（It starts with sugar. It tastes likesugar. But it's not sugar.）”。不管那种产品，一旦中国厂家进入，基本上就是全球降价。泰莱在阿斯巴甜的进攻中守住了阵地，不过被中国厂家彻底打乱了阵脚。中国厂家不仅在中国销售三氯蔗糖，还以低廉的价格把它卖到了美国，迫使泰莱不得不降价。2007年，泰莱公司向美国国际贸易委员会提交诉状，指控多家中国企业侵犯了泰莱公司的美国专利。这类指控叫作337调查，如果指控成立，美国将会禁止中国厂家的三氯蔗糖进入美国。三氯蔗糖的主要市场是在美国，如果泰莱胜利，那么就是中国这些企业的灭顶之灾。几家中国企业积极应诉，甚至有一家不在指控名单上的企业也参与了应诉。在收集了大量证据并且据理力争之后，这些企业获得了初审胜利。泰莱不服上诉，经过又一轮争斗，2009年4月6日，国际贸易委员会终审裁决，这些应诉的企业没有侵权，其产品可以自由进入美国。而那些没有参加应诉的企业，则被判侵权，失去了出口美国的资格。美国国际贸易委员会虽然是美国机构，在这个裁决中没有偏袒美国企业，从而改变了三氯蔗糖在美国的市场格局，使得美国人民吃上了价格便宜量又足的三氯蔗糖。三氯蔗糖是没有热量的，而善品糖也以“无糖”作为卖点，但这其实颇有点钻法律空子的意味。三氯蔗糖实在是太甜了，用起来很不方便——需要加一勺糖的地方，变成加六百分之一勺三氯蔗糖，完全没有可操作性。所以，善品糖中加入了麦芽糊精或者葡萄糖来增加体积，使得一勺善品糖的甜度跟一勺蔗糖一样，这样用起来就很方便了。但是，麦芽糊精和葡萄糖跟蔗糖具有同样的能量密度，都是每一克含有4千卡热量。好在善品糖经过特殊工艺变得很蓬松，一份善品糖是一克，而一份蔗糖则需要2.8克。因为一份善品糖的热量少于5千卡，按照美国的规范就可以标注为“0热量”。虽然说善品糖可以等体积取代蔗糖获得相同的甜度，也耐高温而可以用于烘培食品中，但是它跟糖还是不一样的。首先不象蔗糖那样具有保水性，所以烤出来的东西就会更干。其次，它不会象糖那样容易发生焦糖化反应，也就难以产生烘烤食品特有的金黄色和烘烤香味。烘烤只是三氯蔗糖应用的一个方面，在烘培中的不尽如人意对于它的整体号召力影响并不大。不过，2014年《自然》杂志上发表的一篇论文则为它的前景蒙上了巨大的阴影。那篇论文发现，食用包括三氯蔗糖在内的甜味剂，会影响肠道菌群，从而增加葡萄糖不耐受的风险。因为《自然》杂志的权威性，这一研究引起了巨大的反响。可以想见，会有进一步的研究来重复、确认。对于三氯蔗糖以及其他甜味剂的安全性，大概也就会重新审查。是推翻，修改，还是维持原判？让我们保持关注。
求uplc测三氯蔗糖的条件
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=160211]聚乙二醇-二苯偶氮羰酰肼萃取分光光度法测定合金钢和铝合金中铬（Ⅵ）[/url]
请问有做酱油中三氯蔗糖检测的吗？在做加标回收时发现回收率偏高，在进样完酱油样品后，接一针标曲点发现也变高，请问这是什么原因造成的？
三氯蔗糖（TGS），由英国泰莱公司（Tate&Lyie）与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点。是目前最优秀的功能性甜味剂之一。甜度：600-650倍 CAS号: 56038-13-2 分子式：C12H19Cl3O8 分子量：397.64 化学名:4，1'，6'，-三氯-4，1'，6'，-三脱氧半乳型蔗糖。 20年来，三氯蔗糖经受了严格而又广泛的安全性评估。100多份科学研究报告得出的安全数据表明，食用蔗糖素甜味剂是安全可靠的。环境学研究报告进一步证实了蔗糖素甜味剂对鱼类和水生生物均无害处，并可生物降解。 近年来有医学研究将其用作测定结肠通透性的示踪分子，采用方法多为气象色谱分析。其敏感性和特异性尚有待于进一步研究。
日前，山东威海某企业报检进口一批韩国铝制汤锅，经实验室检测，发现锌溶出量为每升6.8毫克，不符合我国《铝制食具容器卫生标准》（GB11333-89）锌每升1毫克的限量要求。该批进口锅共72个，货值360美元。来源：中国国门时报
三氯蔗糖[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007021249_228463_1620630_3.jpg[/img][size=3]三氯蔗糖是目前世界上高甜度甜味剂开发研究最高水平的产物，具有优良的性能。三 氯蔗糖是一种白色粉末状产品，极易溶于水（溶解度28.2g，20℃），甜度为蔗糖的600倍，且甜味纯正，甜味特性曲线几乎与蔗糖重叠。三氯蔗糖属非营养型强力甜味剂，在人体内几乎不被吸收，热量值为零。三氯蔗糖性质稳定，其结晶产品在20℃的干燥条件下储藏4年也很稳定。在水溶液中，在软饮料的pH范围内（pH3-5）和通常温度下，三氯蔗糖是所有强力甜味剂中性质最为稳定的一种，可以储藏一年以上而不发生任何变化。三氯蔗糖是纯天然产物蔗糖的衍生物，安全性极高。联合国粮农组织和世界卫生组织的食品添加剂专业委员会（FAO/WHO）规定其每日允许摄入量为0-15mg/kg体重。 三氯蔗糖广泛应用于饮料、口香糖、乳制品、蜜饯、果冻布丁、面包、糕点饼干、冰淇淋和果酱等加工食品中。美国、加拿大等国已在多种食品中替代蔗糖和其他甜味剂。三氯蔗糖不损坏牙齿，不像蔗糖、果糖和麦芽糖那样可导致疾病，也不像其他营养型甜味剂那样低甜高价。三氯蔗糖可供肥胖、心血管病和糖尿病患者食用。在我国允许使用的各种甜味剂中，三氯蔗糖是各方面优点较多的一种。[/size]
三氯蔗糖近年来抄的火热，市场情况怎样？哪位大侠肯相助？？？
[color=#00008B][size=4][B]大学食堂里的“数学”公式定律[/B][/size][/color]大学食堂里的“数学”公式定律（超赞）不等式定律：3两＋1两2两＋2两4两 衰减指数定律：食堂装修后开张和新学期开始后，饭菜质量和份量呈指数形式衰减。多功能定律：食堂不仅具有普通食堂的功能，它还具有小卖部，录像厅，自习室，还有陪心情不爽的同学叫板等多种功能。 拉面拉抻次数定律:每个拉面师傅在拉面时的拉抻次数永远是恒定的,习惯是很难更改的。(以6食堂为例,拉面永远是拉七次下锅:拉面平均长度的均值为0.5米*2的7次方=64米) 免费汤定律：因为根据分子的不规则运动，所以从理论上讲，如果用一缸水煮上一颗红豆，那么这就不再是一缸水，而是一缸能消暑的免费汤。互补定律：打饭师傅的发福程度与打给你饭菜的份量互补，打给你饭菜的质量与份量互补，（例如，如果给你的牛肉很多，一定是嚼不动的，如果给你饭很多，一定是夹生的，如果给你菜很多，一定难以下咽） 唯一性定律：如果食堂的师傅给你的饭菜足够质量和份量，而且你又不是很pp,那么一定是膳食大检查的人员在食堂里。随机性定律：无论是经济快餐，汤煲，还是特色炒菜都有随机出现铁丝，头发，苍蝇，石头，蜈蚣或别的令你胃口全无的可能性，随机率不可预计。 随机性定律推论：我们仅仅从食物中随机出现的杂物，就推断出食堂大师傅的一些特点：师傅大多是经常脱发，用金属铁丝洗碗，而且非常喜欢昆虫和树叶的标本。向对论定律：如果你感觉勺子筷子或者餐具不干净，请你闭上眼睛，心里默念“这是经过红外线消过毒的！”然后就干净了。
2014年4月16日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布测定饮料中三氯蔗糖的特色解决方案。三氯蔗糖(4,1,6-三氯半乳蔗糖，结构式见图1)又名蔗糖素，英文名称为：sucralose，1976年由英国Tate&Lyle公司和美国Johnson公司的子公司开发。三氯蔗糖是一种白色粉末状产品，极易溶于水(溶解度28．2 g，20℃)，甜度为蔗糖的600倍，且甜味纯正，甜味特性曲线几乎与蔗糖重叠。它是以蔗糖等为原料经脱氧、氯化衍生而得到的半天然半合成产品，属非营养型强力甜味剂，在人体内几乎不被吸收，热量值为零。80年代中期，国际上16位知名专家组成的专门小组对三氯蔗糖的安全性问题进行了权威评价，确认三氯蔗糖对于广泛用途来说是安全的。1990年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO／WHO)的食品添加剂专业委员(JECFA)会经过140多次安全和环境的研究来确定三氯蔗糖的安全性，于1990年确定其ADL值为15 mg／kg，即每天允许摄入量为0-15 mg／kg体重。但也必须指出，三氯蔗糖毕竟不是天然成分，就目前的安全性评价来看，在规定的剂量范围内使用可能对人无害，但若超量使用，仍可能引起各种形式的毒性表现。因此必须加强对三氯蔗糖的含量控制，发挥其有利作用，防止不利影响。国内对于饮料中三氯蔗糖含量检测的文献资料较少，有GB/T 22255标准中采用蒸发光散射检测器进行食品中三氯蔗糖含量检测的报道，也有采用示差检测器来进行测定，对更低含量的三氯蔗糖其定性分析有采用液相色谱串联质谱进行分析。
[b]营养成分：[/b]每100克含蛋白质22.1克，脂肪O.8克，碳水化合物59克，粗纤维4.2克，钙49毫克，磷268毫克，铁3.2毫克，胡萝卜素1.8毫克。维生素B1 0.52毫克，维生素B2 0.12毫克，烟酸1.8毫克。所含蛋白质主要为球蛋白类，其组成中蛋氨酸、色氨酸、酪氨酸比较少，绿豆的磷脂成分中，有磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酞肌醇、磷脂酸甘油、磷脂酚丝氨酸、磷脂酸等。[b]功效主治：[/b]清热、解毒、消暑、促进代谢。[b]制作方法[/b][align=center] [img=,193,150]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706221112_01_676_3.jpg[/img][/align][b][color=#33cc00]中医建议：若实现绿豆汤绿豆汤的不同作法的食疗功效最重要的是煮的时间，最好是冬天煮开后7~8 分钟，夏天5~6分钟即可，过了该时间起不到多大的养肝作用。[/color][/b]方法一：将绿豆洗净并控干水分，倒入锅中，加入开水，开水的用量以没过绿豆2公分为好，煮开后，改用中火，当水分要煮干时(注意防止粘锅)，加入大量的开水，盖上锅盖，继续煮20分钟，待绿豆已酥烂，汤色碧绿时即可。方法二：将绿豆洗净，用沸水浸泡20分钟，捞出后放到锅里，再加入足量的凉水，旺火煮40分钟。方法三： 将绿豆洗净，放入保温瓶中，倒入开水盖好。3~4个小时后，绿豆粒已涨大变软，再下锅煮，就很容易在较短的时间内将绿豆煮烂。方法四：将挑好的绿豆洗净晾干，在铁锅中干炒10分钟左右，然后再煮，绿豆很快就可煮烂。方法五：将绿豆洗净，用沸水浸泡10分钟。待冷却后，将绿豆放入冰箱的冷冻室内，冷冻4个小时，取出再煮，绿豆很快酥烂。方法六：先把绿豆淘洗干净，沥干水分 沙锅放清水烧开，然后放入绿豆，水量应该略多于绿豆(浸没绿豆约半寸)为宜 用大火烧煮，煮至汤水将收干时，添加滚开水，并把沙锅盖严，焖煮20分钟，撇去上浮的皮壳，再煮15分钟，绿豆就开花酥烂，加糖即成绿豆汤。[b]用上面的方法烧煮出的绿豆汤，汤清色绿，也省时间。[/b]方法七：绿豆100克煮至豆皮开裂时，加入粳米50克，同煮粥，加适量白糖调味食用。有清热解毒，止渴除烦，利水清肿作用，适用于暑热烦渴，疮毒疖肿，高热口渴，小便不利，食物中毒，以及预防中暑。本品可作为夏季清凉饮料。
有用ELSD做三氯蔗糖检测的么？？请问在仪器上最低可以跑出来多少浓度的标准品？信噪比能达到10的标准品浓度？我在做的时候进样50ppm的居然信噪比都不够。我不知道三氯蔗糖本来就是响应低还是仪器检测器有问题。所以做过的同行给我提供点信息，我排除一下。
[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD），得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件，使用示差折光检测器（RI）对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min，与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为12350，不对称因子为0.95，峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图（0.4 mg/mL）[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图：GB方法中标准色谱图[/align]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.9939，得到良好线性结果。同时，由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰，因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限（以S/N=3计）约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上，按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用示差检测器（RI）进行检测，以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析，可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果；但RI检测器的检测灵敏度较低。
芴甲氧羰酰氨糖的分离，用什么展开剂啊？氨糖 我用芴甲氧羰酰氯酰化了，应该是在氮上接了酰化剂，请教高手，用什么展开剂可以 分离。两个氨糖只有2位一个羟基的区别。一个在2位上多一个羟基。
有关三氯蔗糖测定的文献很少。有用蒸发光散射检测器测的，但这种检测器不常用；还有用Waters Sugar-Pak ，纯水为流动相，90℃柱温 ，可手头上没有这种柱子；按某篇文献的参考条件去做，NH2柱，流动相为乙腈+水=15+85，又不能重现。用普通的氨基柱，差示折光检测器，不知哪位高手有成功的经验？
本人正在做甜味剂，可是三氯蔗糖总是跑不好，母离子出来了，但是就是没有子离子，求各位大侠赐教
绿豆豆皮中含有酚类物质，在煮制时如果接触空气中的氧气，就会发生氧化聚合反应而变成红色，酚类其实是一种抗氧化物质，可以清除对人体细胞有害的自由基。由此看来，颜色碧绿的绿豆汤，其中酚类物质氧化度低，抗氧化活性强，清除自由基的效果更好，相比来说，绿色的绿豆汤比红色的更有益健康哦。 有办法阻止绿豆汤变红吗？ 绿豆汤变红主要是氧化反应造成的，因此只要解决了氧化的问题，就能使绿豆汤保持绿色了，通常影响绿豆汤氧化主要因素有汤水的酸碱度和空气中的氧气含量，可以尝试着两招： 1、使用高压锅煮绿豆汤 氧化反应需要氧气的参与，使用高压锅能够很好的隔绝锅外面的氧气，阻止绿豆中的酚类物质氧化聚合产生红色物质。但是这样的绿豆汤需要快速饮用，不然当它暴露在空气中后，仍会发生缓慢氧化反应，最终变成红色。 2、向水中加少许白醋或柠檬汁 通过实验发现，用不同酸碱度的水煮绿豆汤，变色程度会不同：酸性自来水煮后变色很小，微碱性的自来水煮后变色非常迅速。所以向水中加入白醋、柠檬酸等酸性物质，可以有效阻止绿豆汤变色。 绿豆汤营养丰富 体质虚寒不宜喝 绿豆汤有清热解毒、止渴消暑的功效。每百克绿豆含蛋白质22.1克、脂肪0.8克、碳水化合物4.5克、钙313毫克、铁6.4毫克等。绿豆中的蛋白质是含有较多赖氨酸的完全蛋白，其含量几乎是粳米的3倍，且绿豆蛋白具有解毒的功效。 绿豆汤虽好，但不能过量喝。绿豆里面含有的低聚糖容易使人胀气，而且绿豆本身不易消化。从中医的角度来说，绿豆性凉，多喝易影响脾胃。体质虚寒的人不能喝绿豆汤，会导致腹泻或消化系统免疫力降低。 所以有专家提醒，建议成年人每人每天摄入量不要超过50克。
黑芝麻粒（非农产品）和芝麻酥糖中是不是不能检出铝？芝麻酥糖的标准和审查细则都没有要求检测铝，但现在我们检出酥糖中的含量是13.3mg/kg，按GB2760是不是判定不合格?（国产芝麻是不是都含有铝）求各位大神多多指教，谢谢！
[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》[/b]方法，使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD）[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min，[b]与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为9992，不对称因子为1.06，峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图：GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同，能够直接得到线性回归结果，不需要做对数方程，更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.996，得到良好线性结果。同时，我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限（以S/N=10计）约为3 μg/mL，[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]
甜味剂三氯蔗糖检测的常见问题及解决方案一、案例背景及具体问题描述 甜味剂是对能够赋予食品甜味的物质的总称。甜味剂种类较多，按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；按其营养价值分为营养性甜味剂和非营养性甜味剂；按其化学结构和性质分为糖类和非糖类甜味剂。目前作为食品添加剂的甜味剂主要有安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜等。 三氯蔗糖是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍，具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是目前最优秀的功能性甜味剂之一。常用的检测方法有GB 22255-2014《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》，由于该标准中所用检测器是蒸发光散射检测器（ELSD）或示差检测器（RID），只能根据保留时间定性，因此对样品处理要求比较高，但是在日常检测中，不同的产品类型其基质会有较大差异，若处理不好，很容易造成结果不准确。
请教一下各位老师，在算三氯蔗糖不确定度时（用的是蒸发光散射检测器），校正曲线是幂函数形式，那校正曲线引入的不确定度怎么计算，是直接用幂函数带入，还是取取对数之后再计算？
本人做多糖的硫酸酯化实验，需要用到氯磺酸。听说是剧毒试剂。那位高手作过这类实验请指点下吧
[color=#444444]各位：请教一下：[/color][color=#444444]三氯蔗糖的鉴别和含量检测在哪里可以做？好象检测方法是HLPC法。如果没有标样而采用市场上所售产品或提供的样品作为标样，其结果是否具有法律效力？谢谢各位的帮忙了！！！！[/color]
暑热较盛的时候，绿豆汤可以适当多喝一点，但不建议天天喝，一般隔一天喝一次比较好。尽量不要空腹饮用绿豆汤，可能会导致胀气。
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005261013_220677_1620630_3.jpg[/img] 夏天，人们爱煮绿豆汤解暑消毒，但绿豆汤到底该怎么煮？用开水煮还是用冷水煮解毒效果好？绿豆汤煮出来，有时候是红色，有时候是绿色，这是什么原因？ 绿色汤最解毒。取一只不锈钢锅，加水。煮沸后放入绿豆，盖上锅盖。3分钟后，舀出里面的汤，放在白色的大碗里面。这时的汤为绿色，澄清透明。这就是绿豆皮煮出来的真正颜色。绿豆汤之所以能清热解毒，主要是因为绿豆皮中的多酚类物质，大量的多酚类物质只要见了氧气，它们就会变色。在锅里用沸水煮，盖上盖子，接触不到氧气，所以暂时可以保持绿色。尚未氧化，它的清热解毒作用是最强的，想清火的人可以赶紧喝掉。 但汤色会逐渐变化，随着放置时间的延长，汤色越来越深，向红色发展……这是因为，多酚类物质只要接触氧气，非常容易氧化成醌类物质，并继续聚合成颜色更深的物质。这和茶叶泡出来之后越放颜色越深的道理是类似的。这种颜色的汤在营养成分上并没有什么损失，但绿豆汤清热解毒的效果是大打折扣了。锅内舀掉汤后剩下的绿豆可以继续添水煮烂后食用。 煮汤不要用铁锅。用铁锅来煮绿豆汤，会影响汤的颜色，这是因为铁离子往往会和多酚类物质形成“复合物”，颜色为黑色、褐色等，使汤色变暗发乌。这是一种正常现象，无毒无害。不仅绿豆汤，中药、水果也不能用铁锅来煮。其中理由，除了铁会催化多种维生素的氧化分解，还有就是铁和药材、水果中的多酚类物质等成分发生反应，从而影响药效或色泽。用砂锅或不锈钢锅，就没有这些麻烦。 汤煮好后再放糖。煮的过程中放大量糖或蜂蜜，会妨碍水分渗入豆子当中，影响淀粉的糊化过程。所以，煮的时候放入大量糖会减慢绿豆煮熟的速度，建议大家最好把汤煮好后，再放糖。
无糖绿茶真无糖吗？【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测最近看见农夫山泉出了一款饮料，名字叫做东方树叶，我仔仔细细看了它的营养成分表，简单明了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161413_477547_2428063_3.jpg咋一看这种饮料和清水一样，但是细心的我，还是想一探究竟，就是该饮料是不是真的不含糖，是不是能量为零。带着这个疑问，我对其进行了测量，首先要明确可溶性固形物的定义，可溶性固形物是指液体或流体食品中所有溶解于水的化合物的总称。包括糖、酸、维生素、矿物质等等。我仔细看来该饮料的配料表，其中有维生素C和碳酸氢钠成分，从这一点上说，营养成分没有钠离子就纯粹不合逻辑了。随后，我和厂家进行了沟通，他们说钠离子小于5毫克就可以标准为零。他们的产品是符合国家标准的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181620_477909_2428063_3.jpg仪器设备日本产的Atago 5000A折光率仪；干净的烧杯；干净的吸管；检测过程吸取纯净的蒸馏水，对仪器进行了零点校正，从而保证了结果的科学性和准确性；待仪器稳定后即可进行测量，仪器智能化程度很高，内部的温控程序可以保证仪器的温度误差在0.01摄氏度，用吸管吸取一滴绿茶，将其滴到折光率仪器的检测窗口上，随后按开始键开始检测，其检测值便是可溶性固形物含量。其检测结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161413_477548_2428063_3.jpg按照我的检测结果里面有可溶性固形物，但是这个可溶性固形物究竟是什么呢？按照厂家的说法，该饮料是不含糖的啊！再看看上面茶多酚的含量0.45g/kg。综上所述，我得出一个结论，该绿茶还是可以认定为无糖绿茶。因为基本上所有的茶饮料中，糖含量都在100g/L。该饮料中0.2%的固形物含量不能够简单等价于糖。
请大家帮帮忙找下三氯蔗糖标准品的红外吸收图谱。在线的大哥大姐，我急需这些东西。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif[/img]
三氯蔗糖又名三氯半乳蔗糖，俗称蔗糖素，由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。由于其具有甜度高(甜度为蔗糖的600倍)、甜味纯正等特点，被认为是目前最优秀的功能性甜味剂之一，代表了目前强力甜味剂研究的最高水平。虽然科学家们经过长期的毒理实验证明其具有较高的安全性，但也有三氯蔗糖可诱发偏头疼发作的报道。建立食品中三氯蔗糖的测定方法，可为食品生产企业提供生产性指导，并为质量监督部门提供食品质量监管依据。我国国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》中制定了三氯蔗糖的HPLC-ELSD检测方法。方法优势：迪马科技在参考国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》基础上，进行了方法优化，推出《食品中三氯蔗糖的测定》方法，该方法：采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的三氯蔗糖，使用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品，通过HPLC-ELSD检测；前处理步骤简单、净化效果好、重现性好，定量限7.5 mg/kg，符合《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》对三氯蔗糖的限量规定；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法1、适用范围 本方案适用于液态奶、酸奶、酱油、醋、饼干、奶酪、奶茶、可乐和果冻中三氯蔗糖的检测，方法定量限7.5 mg/kg。2、标准品配制标准储备溶液：准确称取标准品，用水配制成10 mg/mL的储备液，吸取一定体积10 mg/mL储备液用水配成浓度为1000 μg/mL的储备液。3、提取3.1 含蛋白脂肪类液体：液态奶、酸奶、酱油和醋10 mL样品，加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，振荡2 min，超声提取5 min，6000 rpm离心5 min，取10 mL上清液，待净化；3.2 含蛋白脂肪类固体：饼干、奶酪和奶茶5 g样品，加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，振荡2 min，超声提取5 min，6000 rpm离心5 min，取10 mL上清液，待净化；3.3 饮料：可乐（量取前超声排气泡）10 mL样品，加入10 mL 水，混匀，取10 mL，待净化；3.4 果冻5 g样品，加入5 mL 水，热水超声溶解，混匀，趁热净化。注：《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》中提取液为75%甲醇水溶液，减压浓缩过程中暴沸严重，不易操作。4、净化——ProElut 200 mg/6 mL PLS（Cat.#：68012）(1)活 化：依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水，弃去流出液；(2)上 样：将待净化液加入柱中，弃去流出液（控制流速不超过每秒1滴）；(3)淋 洗：(4)洗 脱：向柱中加入5 mL 20%甲醇水溶液，弃去流出液；向柱中加入3 mL甲醇，收集流出液；(5)定 容：将洗脱液在50 ℃下减压蒸干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。5、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 × 4.6 mm，5 μm（Cat.#：99601）流速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱温：35 ℃检测器：SEDEX LT-ELSD，温度：40℃，压力：3.5 bar，Gain：6流动相：A：水；B：乙腈梯度设置时间/Min.01415222330A（%）898910108989B（%）1111909011116、添加回收结果食品中三氯蔗糖的HPLC检测的添加回收结果 添加水平200 mg/kg添加水平20 mg/kg添加水平7.5 mg/kg空白含量(μg/mL)回收率(%)加标量回收率(%)加标量回收率(%)加标量早餐奶99.0110 mg/mL 200 μL109.821000 μg/mL200 μL96.521000 μg/mL75 μL—巧克力奶99.7010 mg/mL 200 μL100.911000 μg/mL200 μL95.881000 μg/mL75 μL—咖啡奶100.3410 mg/mL 200 μL112.341000 μg/mL200 μL126.001000 μg/mL75 μL—养乐多128.8310 mg/mL 200 μL————130.8酸奶——105.581000 μg/mL200 μL123.421000 μg/mL75 μL—酱油77
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