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氮杂苯酞

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氮杂苯酞相关的资讯

  • 沃特世快速分析对苯二甲酸(PTA)中有机杂质的解决方案
    对苯二甲酸(PTA)是一种重要的有机化工原料,以对二甲苯(PX)为原料加工而成,主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT),被广泛用于聚酯切片,化纤、涤纶和汽车等行业。杂质,尤其是对羧基苯甲醛(4-CBA) 和对甲基苯甲酸(p&ndash TOL) 的含量将大大降低聚合反应的速度,影响聚合物的颜色。因此,4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前,PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离,但是方法重现性差,色谱柱耐受性不好,使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求,4-CBA和PTA主产物不能完全分离,检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统,结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能,可实现PTA样品中各组分,尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定,提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图(240nm) 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图(254nm) 图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图(240nm) 了解更多沃特世解决方案: http://www.waters.com 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 理化所在氮掺杂非交替纳米带非线性光学材料方面获进展
    随着激光技术的发展,非线性光学材料在光限幅、全光开关、光通信等领域展现出广阔的应用前景。其中,有机π-共轭材料因具有高的非线性光学系数、低的非线性响应阈值、易于结构调控的非线性光学性能等优势而备受关注。线性并苯类稠环是一类经典的有机π-共轭材料,被广泛应用于有机光电器件中。而该类材料随着共轭长度的增加,化学稳定性变差,极易被氧化或发生Diels-Alder反应。同时,随着共轭体系的增大,分子间聚集程度增强,溶解性及其合成难度提高,因而限制了这类材料的开发及应用。   近日,中国科学院理化技术研究所特种影像材料与技术研究中心副研究员孙继斌、湘潭大学教授陈华杰课题组、英国剑桥大学博士曾维轩等合作,采用酮胺缩合策略,构建了一类化学性能稳定、溶解性好的氮掺杂非交替纳米带分子(图1),并将该类材料应用于非线性光学领域,揭示了氮掺杂非交替纳米带分子优异的反饱和吸收性能(图2)。其中,研究引入末端三蝶烯和侧基三异丙基硅乙炔,有效抑制了分子间的聚集,显著提升了材料的溶解性,是目前已报道的分子长度最长的可溶解氮杂非交替纳米带——含13元稠环分子。此外,多重五元环的植入有效阻断了线性并苯类稠环的全局芳香性,实现了基态与激发态兼具的局域芳香性,因而提高了π-共轭系统的稳定性,使得材料(NNNR-2)的三阶非线性吸收系数达到374cmGW–1,且在同等测试条件下,显著高于经典非线性光学材料C60(153cmGW–1)。   相关研究成果以N-Doped Nonalternant Nanoribbons with Excellent Nonlinear Optical Performance为题,发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、湖南省教育基金会和玛丽居里研究计划的支持。图1. 氮杂非交替纳米带分子NNNR-1和NNNR-2的(a)化学结构和(b)理论结构模拟图2. 氮杂非交替纳米带分子NNNR-1和NNNR-2的非线性光学性能
  • 因果丹皮中苯甲酸超标,百味林在上黑榜
    记者今天上午从市食品办获悉,全国驰名商标百味林的一款果丹皮被检出苯甲酸超标,现已全市下架。   被下架的百味林果丹皮规格为250g/袋,产自上海百味林实业有限公司嘉定分公司。苯甲酸是一种防腐剂,能够抑制微生物繁殖,延长食品保质期限,但是长期过量摄入容易对肝脏造成负担。   记者了解到,目前百味林果丹皮、铁山楂等小食品在超市售价5元到8元,在超市该类商品的销量中,并不是销量最大的品牌。   据悉,这也不是百味林第一次登上黑榜,早在2006年、2010年,该品牌话梅就被曝不合格。   此次共有包括百味林果丹皮在内的8种食品,因含不合格项目全市下架。   另外,北京市质监局在抽检过程中还发现4款不合格食品,包括北京京隆食品有限公司生产的酱肘子大肠杆菌超标,北京兴盛旺海食品厂生产的酱肚头丝未标注山梨酸(经检测超标)、亚硝酸盐等。   北京市工商局提醒消费者,已购买上述不合格食品的消费者,可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。   全市下架食品名单   样品名称 商标 标注生产单位名称 不合格项目(标准值/实测值)   果丹皮 百味林 上海百味林实业有限公司嘉定分公司 苯甲酸g/kg(≤0.5/0.84)   纯豆龙口粉丝 塔林 山东金都塔林食品有限公司 断条率%(≤10.0/97)   情侣话梅 雪海梅乡 杭州超达食品有限公司 甜蜜素g/kg(≤8.0/12)   圣女果脯 西门町 汕头市宝瑞食品有限公司 二氧化硫g/kg(≤0.35/1.18)   特级雪梅片 KL 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.88)   雪花杏肉 金果园 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.686)   河南腐竹 康竹王 河南省内黄县旺盛豆制品厂 二氧化硫g/kg(≤0.2/0.766)   绿豆面(杂面) 未标注 香河县顺发米面加工厂 硼砂mg/kg(不得检出/21.4)
  • 兰州化物所开发出氮掺杂多孔石墨烯制备新方法并用于稀土分离
    近日,中国科学院兰州化学物理研究所手性分离与微纳分析课题组开发出一种多重限域的一步可控合成掺杂方法,制备出对稀土离子具有高分离选择性的氮掺杂纳孔石墨烯膜(专利申请号:CN 202010861481.0)。该研究在吸附了苯丙氨酸的氧化石墨烯膜的二维层间空间限域生长层状锌类水滑石,从而构建类水滑石/苯丙氨酸/氧化石墨烯三明治型复合材料。由于锌类水滑石层间夹层可作为密闭反应器,通过限域燃烧,可将苯丙氨酸中的氮原子掺杂到石墨烯晶格中。同时,形成的多孔锌类水滑石可作为模板,通过孔区域内限域燃烧在氧化石墨烯上蚀刻出孔径可控的纳米孔(图1)。  科研人员将获得的氮掺杂纳孔石墨烯(图2)制备成膜用于稀土元素的分离,获得了良好的分离选择性,最高膜分离因子达到3.7。理论模拟表明,氮掺杂纳孔石墨烯中的吡咯氮原子,在稀土离子的选择性分离过程中起到主要作用。该制备方法简单高效、膜分离稳定性优异。该研究不仅为杂原子掺杂纳孔石墨烯材料的制备开辟了新途径,而且为实现稀土离子的高选择性膜分离提供了新思路,具有潜在的工业应用前景。相关研究成果发表在Cell Press旗下综合类子刊iScience上,博士生谭洪鑫为论文第一作者,研究员李湛和邱洪灯为论文共同通讯作者。  此外,研究人员在自主研发的纳孔石墨烯/氧化锌纳米复合材料的基础上,利用固相合成策略,使均苯三甲酸与纳孔石墨烯表面的氧化锌纳米颗粒直接反应,原位绿色合成出纳孔石墨烯/MOF复合纳米材料,并发现该材料适合于水溶液中稀土离子的选择性固相吸附分离,该研究成果发表在Analytical Chemistry上。  研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、中科院和甘肃省人才计划项目的支持。 图1.多重限域策略可控合成氮掺杂纳孔石墨烯示意图 图2.氮掺杂纳孔石墨烯表征图
  • 梅赛德斯-奔驰联合研究:减少锂电生产过程中杂质颗粒的 4 种方法
    Nature Energy|梅赛德斯-奔驰联合研究成果:减少锂电池生产过程中杂质颗粒的 4 种方法目前,尽管在实验室研究的锂离子电池材料的研发已经取得巨大进展,但是从实验室几克材料的合成,到千克、以及吨级大规模生产,还存在许多质量控制的盲点。本文作者重点关注下一代锂离子和锂金属电池,分别从电池的原材料、正负极加工工艺、超轻量集流体、以及电池生产过程中的清洁度把控(锂电池清洁度分析)等方面出发,给出了锂电池大规模量产的机遇和挑战。这一研究成果《锂电池从实验室研究到大规模量产》,由太平洋西北国家实验室、华盛顿大学、宾夕法尼亚州立大学和梅赛德斯 - 奔驰北美研发公司以及赛默飞世尔科技共同完成,并发表在国际顶级期刊《nature energy》上。原文链接:https://doi.org/10.1038/s41560-023-01221-y文章解读文中在“对锂电池原材料和生产过程的表征”部分指出,为了实现可控且高品质的电池材料生产,先进的表征手段在这个过程中非常关键。品质把控包括原材料、电极形貌和成分、以及表面处理等众多步骤。在品质把控的过程中,来料中有 2 类金属杂质对于电池性能危害最为严重。一种是非磁性颗粒,比如铜 (Cu)、锌 (Zn) 类。另一种是磁性颗粒,比如铁 (Fe)、铬 (Cr)、镍 (Ni) 以及合金颗粒。目前电池制造商们主要采用以下 4 种策略来减少生产过程中的杂质颗粒。对原料进行严格的品质把控 策略一 这一过程可以借助电感耦合等离子体发射光谱仪、光学显微镜和扫描电镜(ParticleX Battery 锂电清洁度检测系统),来识别原材料的杂质颗粒并分析其成分,这些方法对于磁性颗粒和非磁性颗粒都具有适用性。使用 ParticleX Battery 锂电清洁度检测系统,识别到的磁性和非磁性异物颗粒某些生产环节加入除磁步骤策略二生产工艺中(如搅拌池),添加除磁工艺,以去除磁性颗粒物。监测生产车间的环境清洁度 策略三 生产车间中任何金属零件的磨损,都有可能产生异物颗粒,都会影响生产环境的清洁度。这一过程可以使用光学显微镜和扫描电镜(PaticleX Battery 锂电清洁度检测系统)来追溯污染来源。生产设备的金属表面涂覆防护涂层 策略四 比如在金属储罐表面涂覆聚四氟乙烯涂层,以减少浆料中混入金属碎片的风险。/ ParticleX Battery 全自动锂电清洁度检测系统 /文中使用扫描电镜进行的清洁度检测,正是使用飞纳电镜的 ParticleX Battery 锂电清洁度系统完成的。锂电池中金属异物可能导致严重的安全事故,对金属异物的管控也已经成为行业共识。飞纳电镜 ParticleX Battery 全自动锂电清洁度分析系统,从异物颗粒的图像出发,结合颗粒的能谱(成分)信息,可以自动识别、分析和统计铜(Cu)、锌(Zn)、铁(Fe)等金属异物,进而帮助准确分析异物来源,改善生产条件,减少安全事故的发生。- 自动杂质颗粒识别- 自动高清图像采集- 自动能谱成分分析- 自动杂质颗粒分类
  • 安捷伦科技公司将举办有关大麻素和苯二氮卓类LC/MS/MS分析方法的网络研讨会
    安捷伦科技公司将举办有关大麻素和苯二氮卓类 LC/MS/MS 分析方法的网络研讨会 2013 年 6 月 4 日,北京 &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日宣布将于 6 月 20 日(周四)举办一场法医学网络研讨会,该研讨会将聚焦用于定量全血样品中大麻素和苯二氮卓类的液相色谱/串联质谱法。 此新型定量分析方法设计用于安捷伦的 LC/MS/MS 仪器,可满足严格的验证指南要求,针对美国最常见的两类滥用药物为法医毒理学实验室提供了一套完善的定量分析方案。这套安捷伦方法是弗吉尼亚法医学部目前所评估一系列方法中的首套方法。其它方法将覆盖 150 种最常见的滥用药物,其中包含 10 多类药物,包括法医毒理学中使用的策划药物。 在本次网络研讨会上,弗吉尼亚法医学部的研究分析员 Rebecca Wagner 博士将详细介绍这些方法以及它们的应用。与会者将获得相应的电子访问权,可访问全套的标准操作规程、详细验证数据和 LC/MS/MS 方法信息,帮助他们所在的实验室实施这些分析方法。本次网络研讨会还可根据需要进行重播。 &ldquo 实验室采用新型分析技术时面临的最大一项挑战就是方法的开发与验证,&rdquo 安捷伦法医和毒理学产品全球营销经理 Tom Gluodenis 说道,&ldquo 为应对这一挑战,我们与弗吉尼亚法医学部实验室主任 Linda Jackson 及其团队密切合作,共同开发出了一套标准化 LC/MS/MS 方法,可针对执法过程中最常测试的药物进行分析。这套标准化方法将帮助法医毒理学实验室以最少的投入获得即时的优质结果。&rdquo &ldquo 我们已经开发出两套用于定量分析大麻素、苯二氮卓类及其代谢产物的不同方法,&rdquo Wagner 博士说道,&ldquo 这些标准化方法能够满足严格的验证指南要求,包括由法医毒理学科学工作组提出的要求。有了这些标准化方法,毒理学家们不必再费神开发自己的定量分析方法,针对某些最常分析的化合物,他们还可获得全面详细的验证方法。&rdquo &ldquo 现在,您的实验室购买安捷伦的 LC/MS/MS 仪器后,&rdquo Gluodenis 说道,&ldquo 我们不仅可以提供高度可靠的技术,还将为您带来一套先进的筛选解决方案,这些解决方案已通过一家全国知名法医学机构的验证。&rdquo 方法开发 弗吉尼亚法医学部将分析 DUI/DUID、法医和警方案件所收集生物样本中是否存在药物和酒精。大麻素和苯二氮卓类是弗吉尼亚联邦的 DUID 案件中最常进行定量分析的两类化合物。2012 年,执行此类分析的 DUID 案件达 2,524 个。在这些案件中,35% 的分析结果涉及大麻素,31% 的结果涉及苯二氮卓类。 分析人员开发了两种不同的定量方法并进行了方法验证,其中包括但不限于法医毒理学科学工作组所推荐方法验证指南中介绍的实验。大麻素定量法的目标化合物是 THC、THC-COOH、THC-OH、大麻酚和大麻二酚。而苯二氮杂卓类定量法的目标化合物则有 22 种物质,包括母化合物和代谢物。法医学部的验证程序完全融合了推荐的 SWGTOX 指南,能够轻松实施标准的方法开发和验证计划。6 月 20 日举办的直播网络研讨会将详细介绍此方法,具体内容涵盖最初的开发过程,乃至此方法在四个实验室(包括弗吉尼亚法医学部)中的实施情况。 要注册参加本次网络研讨会 &mdash &ldquo 使用 LC/MS/MS 验证大麻素和苯二氮卓类检测方法并与推荐的 SWGTOX 方法验证标准进行对比&rdquo ,请访问美国北卡三角洲国际研究院(RTI International)的法医学教育网站。 关于弗吉尼亚法医学部 弗吉尼亚法医学部是一家国家认可的法医学实验室系统,服务于弗吉尼亚州所有的州级及地方执法部门、法医和联邦律师。部门的检验员们将提供技术协助、培训、证据评估和分析,并提供犯罪现场所得各种物证相关的专家证词。 关于法医毒理学科学工作组 法医毒理学科学工作组致力于开发和推广统一的法医毒理学专业级实践标准,并为法医毒理学家建立工作方案,包括质量保证和质量控制、教育和培训、评审和认证。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2012 财年,安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com.cn。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 上海安谱苯并芘和苏丹红专用SPE小柱促销
    以下两种产品SBEQ-CA4854和SBEQ-CA4954 8折促销: 促销时间:2013.8.26-11.30 产品特点: 1.方法简单快速,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间不超过1h。 2.耗费溶剂少,仅为国标方法的1/3。 3.去油效果佳,能有效去除油酯等干扰。 4.有较高的回收率和稳定性。 5.适用于各种食品基质的检测。 产品编号 名称 规格 报价 优惠价 SBEQ-CA4854 BAP 苯并(a)芘 专用 SPE 小柱 500mg, 6mL/30 pcs 980 784 SBEQ-CA4954 SDR 苏丹红 专用 SPE 小柱 500mg, 6mL/30 pcs 1200 960 阅读清晰版请下载: 动植物油脂中苯并a芘的测定整体解决方案.pdf 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 仪器情报,科学家利用LTSTM等先进设备分析了吡啶氮掺杂石墨烯膜在高效CO₂捕获中的机理!
    【科学背景】随着全球气候变化问题日益突显,碳捕集技术成为减缓气候变化的重要手段之一。因此,研究人员一直致力于寻找能够高效、低成本地分离CO2的技术,以减少温室气体排放并促进碳中和。传统的CO2分离技术通常依赖于热力学过程,如化学吸收和物理吸附,但这些方法往往需要大量的能源消耗,成本高昂。因此,开发基于膜的CO2分离技术成为一种备受关注的方向,因为这种技术不依赖于热能,有望降低捕集成本。传统的膜材料如聚合物薄膜和金属有机框架等已经显示出潜在的应用前景,但它们的CO2渗透率受到选择层厚度的限制,难以进一步提高。此外,实现高CO2/N2分离因子的挑战在于难以兼顾高选择性和高渗透率。因此,本研究针对这些问题提出了一种创新的解决方案。瑞士洛桑联邦理工学院Kuang-Jung Hsu,Kumar Varoon Agrawal等研究团队利用二维孔隙结构,通过控制孔边缘的异原子掺杂来增强CO2与孔的结合亲和力。他们选择了石墨烯作为研究对象,通过将吡啶氮引入孔边缘,促进了CO2与孔之间的竞争性吸附。这种方法提高了CO2的装载量,使得即使在稀薄的CO2气流中也能实现高CO2渗透率和高CO2/N2分离因子。此外,他们采用了可扩展的化学方法,成功制备了厘米级的高性能膜,为实际应用奠定了基础。【科学亮点】(1)在本研究中,首次利用氨在室温下处理氧化的单层石墨烯,成功地在孔边缘引入了吡啶氮。这一方法使得孔边缘的吡啶氮取代成为可能。(2)实验结果表明,吡啶氮的引入导致了CO2与孔之间的高度竞争性但定量可逆的结合,这与理论预测一致。通过高分辨率X射线光电子能谱(XPS)确认了吡啶氮的引入。同时,低温扫描隧道显微镜(LTSTM)观察到了CO2的吸附和解吸过程,验证了吡啶氮引发的高亲和力。(3)此外,实验还显示了即使在稀薄的CO2气流中,也能实现高装载量,进而实现了高CO2渗透率和高CO2/N2选择性。由于化学反应的可扩展性,实验在厘米级膜上展示了高性能。【科学图文】图1:在吡啶-N-取代的石墨烯上,吸附CO2。图2. 在吡啶-N-取代的石墨烯上,吸收CO2。图3. 在吡啶-N-取代的石墨烯上,定量可逆的CO2吸附。图4:过能量色散光谱(EDS)和拉曼光谱确认吡啶氮取代石墨烯中的氮官能团。图5:吡啶氮取代石墨烯的CO2吸附和气体传输特性。图6: 竞争性CO2吸附,吡啶-N-取代石墨烯具有极好的碳捕获性能。【科学结论】这项研究为开发高效的碳捕集技术提供了科学价值。通过在石墨烯孔边缘引入功能异原子,特别是吡啶N,作者成功地改善了CO2在孔中的吸附性能,从而实现了高渗透率和高选择性的分离效果。这一发现不仅为膜科学提供了新的思路和方法,还将激发分子模拟和实验来进一步探索竞争性吸附的机制,为膜技术的进一步发展提供了重要的指导。此外,研究中采用的化学反应是基于气态反应物的,这使得相关技术具有了高度可扩展性,并且可适用于大面积样品的制备。因此,这项研究的成果不仅将对膜领域有所贡献,还将为其他领域,如高性能吸附剂、传感器和催化剂的开发提供有价值的参考。原文详情:Hsu, KJ., Li, S., Micari, M. et al. Graphene membranes with pyridinic nitrogen at pore edges for high-performance CO2 capture. Nat Energy (2024). https://doi.org/10.1038/s41560-024-01556-0
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 茅台功臣季克良:微生物是茅台复杂工艺里最关键的因素之一
    仪器信息网讯 一香定天下,一书揭秘诀。2024年3月28日,由茅台集团、中信出版集团、杭州蓝狮子文化创意股份有限公司主办,著名财经作家吴晓波撰写的《茅台传》新书发布会在茅台国际大酒店举行。(图源:吴晓波频道)发布会上,历时三年完成《茅台传》写作的吴晓波先生以“茅台酒的中国式秘籍”为题作主题演讲,围绕“向茅台学什么?”“茅台到底能不能学?”详细解读了他在书中总结出的茅台管理经验“六法十二式”的深刻内涵,阐述了茅台酒的标本价值在于茅台的独一无二,更在于茅台的普适性。他表示,茅台是中国传统手工业向现代制造企业演进过程中的一个样本,是中国文化元素在消费品市场上的一次价值体现,也是企业通过文化营销和价格锚定形成竞争优势的一个经典案例。茅台的成功,是长期主义者的成功,也标志着在文化复兴和K型消费时代(即消费者更愿意购买低价商品或奢侈品,但对于中端商品兴趣不高),中国正迎来创造超级品牌的时间窗口。发布会上,吴晓波将一幅以赤水河为背景,描述茅台酒320年发展历程的山水画卷赠予在茅台工作60年的酿酒大师季克良,在接下吴晓波的礼物后,季老的眼睛似乎略显湿润,分享到:“实际上,我盼望这本书起码有20年左右的时间了。我虽然总结了茅台的发展,但是我不晓得人家眼睛里头是怎么看茅台的,所以我一直盼一直盼。我很感谢你!”(图源:吴晓波频道)言罢,两人心有灵犀,竟不约而同地放下手中话筒,面对面站立,对视片刻,然后弯腰向对方缓缓鞠躬。在令人感动的现场,季老还提了两个不变:第一,科学的东西不能变。传承是要用科学的道理去审视传统的工艺。因此,工艺如果是科学的,那就要坚守好,传承下去。第二,微生物是茅台复杂工艺里最关键的因素之一。因此,凡是有关微生物生长发酵的,也不能变。在两个不变的前提下,季老笑言:“其他,都可以适度创新。能创新的,都创新。”季老所坚持的两个不变,是季老和所有茅台人在几十年实操中透彻出来的道理,这也是吴晓波关于茅台“笨人”战略总结下的又一体现。笨人战略的第一要义,是不跟着聪明人跑,以不变应万变。中国白酒业在产能扩张时期,从政策层到产业圈,有过一次“液态法白酒运动”,很多酒企通过人工香精和人造窖迅速提高产量。在这一浪潮中,茅台酒厂始终坚持最为传统的固态发酵,坚持“以酒兑酒”,绝不加水,坚持酒窖的自然养成,这一度被认为是落后模式的代表。季老的话揭示茅台酒的成功不仅得益于其厚重的历史积淀和出色的营销策略,而且得益于茅台集团对微生物产生的风味研究以及对科学的尊崇。据报道,茅台酒酿造过程中涉及到的微生物种类繁多,已明确的有1946种微生物,包括芽孢杆菌、乳酸菌、酵母菌等。这些微生物在酿造过程中产生的代谢产物,如酸、酯、醛、酮等化合物,对茅台酒的香气和口感有着决定性的影响。例如,乳酸杆菌在初始发酵中的作用,以及毕赤酵母和酿酒酵母在发酵过程中的主要作用,都是形成茅台特有风味的关键因素。茅台酒的独特风味是其成功的关键因素之一。茅台集团通过科学研究,准确地定性了茅台酒中的965种风味物质,并明确了其中730种对风味有贡献,361种起到关键作用。这些研究成果不仅丰富了茅台酒风味物质的数据库和实物标准库,还实现了风味物质的可视化表达,这对于保持茅台酒品质的恒定起到了至关重要的作用。不仅仅茅台,如今,众多酒企都在进行白酒的风味研究,白酒中的特征风味化合物及生物活性成分已成为科学研究的焦点,这些物质不仅影响口感,还可能具有药理活性,对健康有益。而科学研究离不开科学仪器。在科学仪器行业,安捷伦作为科学仪器行业整体解决方案提供商,在食品风味分析领域一直引领相关技术的创新与进步。多年以来,安捷伦通过自主研发结合与行业内专家、学者深入合作的模式,基于色谱、质谱、细胞分析等平台,开发出一系列整体化应用方案,助力食品风味与健康研究高质量发展。2024年4月10日,安捷伦科技(中国)有限公司与北京工商大学食品与健康学院将正式签署合作协议,共同建立“国酒风味研究联合实验室”。此实验室将致力于研究中国白酒的风味特性,推动中国传统酒的研究发展。同期,将举办第二届食品风味研究高峰论坛,邀请行业内专家、学者以及企业代表共同探讨中国白酒风味组分研究进展、风味组学对白酒风味的解析以及安捷伦风味分析整体化解决方案。诚邀关注国酒风味研究的专业人士点击图片预约直播:(点击图片即可预约直播)
  • Nature:突破障碍 - 何祝兵团队在甲胺掺杂的倒钙钛矿太阳能电池中达成25.86%的效率
    Nature:突破障碍 - 何祝兵团队在甲胺掺杂的倒钙钛矿太阳能电池中达成25.86%的效率分子掺杂工艺: 研究人员引入了一种使用二甲基胺基掺杂剂的分子掺杂工艺,该工艺能够创建一个与p-钙钛矿/ITO接触良好且能够完全钝化晶界的结构。这种创新工艺提高了钙钛矿太阳能电池的功率转换效率(PCE),实现了经认证的25.39%的PCE,这是对钙钛矿太阳能电池现有标准的改进。分子挤压技术: 该工艺采用了一种独特的“分子挤压”方法,在甲苯淬灭结晶过程中将分子从前驱体溶液排出到晶界和薄膜底部。这种独特的技术导致了钙钛矿薄膜的p-掺杂,有助于提高器件的效率。长寿命和高效率: 器件在逆向扫描时实现了25.86%的效率,并表现出卓越的稳定性,即使经过1000小时的光老化,仍能保持96.6%的初始效率。这表明钙钛矿太阳能电池在性能和可靠性方面取得了显著的进步。在不断发展的光伏领域中,更有效、可持续地利用太阳能的追求是一项不懈的努力。科学家已经探索了许多途径来提高太阳能电池的效率,其中钙钛矿太阳能电池因其性能潜力和经济制造能力的结合而一直脱颖而出。今天,我们将聚焦于一支南方科技大学何祝兵团队率领杰出的研究团队所取得的重大突破,他们实现了钙钛矿太阳能电池效率的深度提高,这标志着我们共同追求更可持续和能效的未来的重要一步。这项开创性的研究提出了一种与传统方法有着根本不同的新型分子掺杂工艺,使用了一种二甲基氨基基团的掺杂剂。这种掺杂剂巧妙地用于形成和谐的p-钙钛矿/ITO接触,并精确地去除晶界缺陷,推动了钙钛矿太阳能电池功率转换效率(PCE)的大幅提升。研究团队创造出了一个惊人的世界纪录,即25.39%的认证PCE,为该行业设定了新的标准和潜力。为了达到这个非凡的成就,研究人员提出了一种被称为“分子挤压”的巧妙技术。这种创新策略迫使前体溶液中的分子在甲苯淬火晶化过程中重新分布到晶界和薄膜底部。因此,这导致了钙钛矿薄膜的p型掺杂,这是实现设备效率显著提高的关键。这种独特的工艺因此标志着一种基础性的突破,从根本上改变了可再生能源范式。然而,这项研究的胜利不仅仅局限于效率领域。该团队的冠军设备不仅在反向扫描中展示了25.86%的PCE,超越了以往的阈值,而且表现出了卓越的稳定性,在经过1000小时的光老化后仍保持了96.6%的初始效率。这项成就解决了钙钛矿太阳能电池技术中的一个主要挑战——效率和稳定性之间的平衡,并为未来旨在优化这两个重要方面的研究提供了有价值的基础。在这项开创性研究的核心是Enlitech的QE-R精密测量设备的精确利用。这种先进的设备为团队提供了准确的读数,使他们能够仔细评估他们的新方法的结果。选择Enlitech的QE-R设备,这种以精度和可靠性闻名的设备,强调了顶级资源在实现突破性成果中的重要性。此外,研究人员深入探究了p-钙钛矿/ITO界面的复杂能带对齐。通过应用紫外光电子能谱(UPS),他们阐明了促进空穴提取的带弯曲现象,这是实现高性能太阳能电池的关键过程。实验揭示了二甲基氨基基团掺杂剂以及与铅离子形成的分子复合物修改ITO基板的功函数,从而获得了有利于高效空穴提取的能带对齐。除了提高效率和稳定性外,研究团队还解决了钙钛矿太阳能电池中常见的滞后效应挑战。通过采用分子挤压技术和精确的掺杂工程,他们显著降低了滞后效应,从而使设备性能更加可靠和可重复。这一突破为实际应用和商业化钙钛矿太阳能电池提供了巨大的潜力,因为它解决了阻碍其广泛应用的主要障碍之一。此外,研究团队对电荷载流子动力学的详尽研究揭示了他们的钙钛矿太阳能电池性能异常出色的机制。通过各种分析技术,包括电荷密度差和Bader电荷分析,他们揭示了钙钛矿薄膜内电荷的重新分布,这归功于有效的分子掺杂策略。这种重新分布导致了提高空穴提取效率和提高整体设备性能的效果。总之,这项开创性的研究代表了钙钛矿太阳能电池领域的重大进展,实现了25.39%的创纪录效率和卓越的稳定性。分子掺杂工艺结合创新的分子挤压技术为实现对设备性能和稳定性的前所未有的控制铺平了道路。Enlitech的QE-R精密测量设备的利用对于准确评估制造的设备的光电性质起到了至关重要的作用。这一非凡成就将我们更接近实现钙钛矿太阳能电池的全部潜力,推动我们迈向由清洁、可再生能源驱动的未来。分离ITO表面的Pb 4f(a),I 3d (b)和P 2p (c)的XPS光谱来自ITO/DMAcPA/钙钛矿(蓝色)和ITO/钙钛矿(DMAcPA)(红色)样品两种钙钛矿薄膜埋底面XPS图 S26.Pb 4f(a)、I 3d (b)和调查(c)的XPS光谱,在底部检测到原始(红色)和DMAcPA掺杂(蓝色)钙钛矿薄膜的表面,与正文中报导了制造过程。 Pb结合能的红移在钙钛矿的埋藏底面检测到(图。S26a)也可以表示O–Pb与键削弱了主流Pb-I共价键的结合能和这里解释了Pb的红移。 S26b),它可以是归因于P-O-H–I的氢键,这已经得到了很好的讨论和通过上述H NMR信号的下场化学位移进行检查(图3A)。
  • 上海比朗新型分子杂交仪即将上市 今日已预抢购12台
    上海比朗新型分子杂交仪即将上市,今日已提前提前预抢购12台。上海比朗仪器有限公司将致力于打造分子杂交仪中国第一品牌,公司2013年投入资金将近1000万与上海交大、复旦等名校联合开发自主创新的技术和品牌,根本解决国内目前分子杂交仪性能不稳定、质量不可靠的问题。   今日上午9点26分,安徽的刘先生提前预定6台比朗新型分子杂交仪。我公司将按照客户要求一对一定制,针对用户需求提出专业化的解决方案。比朗将刘先生要定的低温槽信息公布如下,有关问题请及时与我公司客服联系021-52965776.   上海比朗仪器有限公司研发、生产的BILON品牌LF系列分子杂交仪是依据核酸分子杂交仪技术原理,采用智能型数字温度控制器,可作分子杂交,也可作酶联反应的孵育器。并且与酶免结合可建立全定量或半定量PCR检测方法。在病毒、细菌疾病的基因诊断的临床检测中具有良好的应用效果。 技术参数: 型 号 LF-I LF-III 温度范围(℃) 室温+5-100 控温精度(℃) ± 0.5 温度均匀性误差(℃) ± 0.03 温度显示分辨率(℃) 0.1 温度平衡时间(min) <20 旋转速度 6.5± 0.5r/min 5-20r/min 带酶标板振荡且振幅可调 杂交瓶规格(mm) ¢35× 220 (可定做) 电源电压 220VAV,50HZ   上海比朗关于分子杂交仪产品促销的规定,我公司新型分子杂交仪将于11月初上市,促销时间为十月十日至十一月中旬,再次期间我公司将对新老客户提供最大的优惠。关注分子杂交仪更新资讯链接http://www.canytec.info
  • 又出遗传毒性杂质?莫慌,岛津叠氮杂质分析方案来帮忙
    导读2021年欧洲药品质量管理局(EDQM)发布:四氮唑环的沙坦活性物质中存在致突变性叠氮杂质的风险,并根据ICH M7的要求对数据进行审核,确保叠氮杂质的水平低于毒理学关注阈值(TTC)。其后某国际医药公司因叠氮杂质而被召回多批厄贝沙坦药物。沙坦中叠氮类杂质,是继亚硝胺类杂质后又一类需重点关注的基因毒性杂质。 叠氮杂质的由来叠氮化合物是医药行业中常见的化工原料,通常作为起始物料、反应试剂或中间体存在于药物合成过程中,在厄贝沙坦的合成中,通常需要使用三丁基叠氮化锡或叠氮化钠以形成药物结构中的四唑环,如厄贝沙坦原料药中的4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-氰基(AZBC)、5-[4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-基]-2H-四氮唑(MB-X),见下图。 分析方案l 两种叠氮化合物分析采用岛津超高速LC-MS/MS技术,可分别建立快速、稳定、高灵敏度的叠氮化合物AZBC、MB-X的分析方法。 超高效液相色谱-质谱联用仪 AZBC和MB-X的线性范围分别为0.25ng/mL-25 ng/mL和1 ng/mL-75 ng/mL,且线性回归系数R20.999,各标准点校准误差均在±5%以内。 空白厄贝沙坦样品分别加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,AZBC的回收率在95.97%~100.55%之间,MB-X的回收率在103.53%~111.82%之间。 AZBC和MB-X加标回收率 l 岛津遗传毒性杂质解决方案近年来,随着药物杂质分析研究的不断深入,新遗传毒性杂质不断发现,已上市药品中因痕量遗传毒性杂质残留而发生大范围的召回事故,如N-亚硝胺类、磺酸酯类等基因毒性杂质给制药企业带来巨大经济损失。岛津紧跟法规动态,在相关遗传毒性杂质分析检测方面积累了丰富的经验,目前已发布多份关于遗传毒性杂质的解决方案,具体内容可关注“岛津应用云”—方案下载—应用文集,敬请下载。 结语在化学药物研发和生产过程中,杂质分析一直是重要而关键的检测领域,岛津一直积极响应和应对行业最新动态,积极参与新化合物、新药物杂质、新法规指南等分析方法的开发和研究,及时为客户提供完整、准确的应对解决方案,助力客户掌握行业最新的检测技术。 撰稿人:孟海涛 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 丹麦延缓邻苯二甲酸盐禁令
    2012年11月26日丹麦环境部发布了法令BEK nr 1113,禁止含有DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、BBP(邻苯二甲酸丁苄酯)、DIBP(邻苯二甲酸二异丁酯)含量超过0.1%的室内物品进口或销售,若该物品直接与皮肤或粘膜接触。该禁令拟于2013年12月1日生效。   由于该四种邻苯二甲酸盐在日常用品中大量使用,因此业界无法按照预期完成禁用,故丹麦环境部将此实施日期延至2015年实施。   由于该禁令适用于室内使用的与皮肤或粘膜直接接触的产品,因此,其范围比欧盟的REACH法规范围大的多,值得业界的重视和关注。   详情可见:   http://www.mim.dk/Nyheder/20130528_ftalatforbududskydes.htm   https://www.retsinformation.dk/Forms/R0710.aspx?id=143212&exp=1
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 利用数据非依赖质谱技术定量分析化学合成B型利钠肽中的杂质肽
    p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 相对于数据依赖质谱(Data-dependent& nbsp acquisition,DDA)技术,在数据非依赖质谱(Data-independent& nbsp acquisition,DIA)采集中,预先设定好的离子采集范围将被切分为若干小窗口,质谱仪可匀速、高频地对每个窗口中的的母、子离子进行选择、碎裂和记录,从而无遗漏、无差异地获得样本中所有离子的全部碎片信息。这样,在前端色谱分离度良好的情况下,便无需使用理化性质相同的同位素标记物作为内标进行定量(Label-free),极大的拓宽了定量灵活度,可以节约成本、减少定量环节,理论上也可以减少结果的不确定度。比较形象的描述是:DIA就像地毯式轰炸,无遗漏地打击全部目标。2015年,《Nature Method》将DIA技术评为未来几年中最值得期待的方法之一[1]。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 588px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/7e2121df-7505-45b8-9462-425f5998dce0.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" width=" 600" height=" 588" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " 图1& nbsp DDA与DIA技术的应用对比示意图[2] /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " B型利钠肽(B-type& nbsp natriuretic& nbsp peptide,BNP)是心衰临床检测和治疗过程中极为重要的多肽分子,其含量水平将直接作为心衰患者心肌功能的分级依据。因此,建立高准确度定量分析方法,研制量值准确可靠的标准物质,为临床检测进行量值传递和校准,不但符合ISO17511的要求,也是目前临床化学界的共识。尽管化学合成多肽已经广泛用于临床诊断、药物研发、化学检测等领域,但其中所含结构类似肽的分离、分析,一直是行业内关注的焦点。因为杂质肽往往与主成分的活性不一致,其他理化性质也存在一定差异。尤其在药物和临床诊断研究中,各国药典、诊疗指南、专家共识等,对结构类似杂质肽的含量及检出能力均有明确要求。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 中国计量科学研究院李红梅团队采用DIA技术,建立了内标肽辅助的MS2-High3定量策略,对化学合成B型利钠肽中的杂质肽进行了定量分析。由于作者在待测BNP样本中加入了已知量的内标肽,且该内标肽的量值可溯源至氨基酸国家标准物质,因此,后续的杂质肽定量结果同样具备计量学溯源性。该方法的最大特点是分析高效与准确,在2小时内,可对合成BNP中的10种含量较高的杂质肽进行平行定量,非常适合对BNP药物(奈西利肽)、标准物质、校准品等开展质量控制与分析。目前,该研究已被“欧洲临床化学与检验医学联合会”的官方期刊《Clinical& nbsp Chemistry& nbsp and& nbsp Laboratory& nbsp Medicine》接收并先期在线发表(图2)。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 195px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/e325ef64-df1b-4118-8d4a-7c778606669c.jpg" title=" 图片2.png" alt=" 图片2.png" width=" 600" height=" 195" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " 图2& nbsp 基于Label-free& nbsp DIA质谱技术分析BNP中杂质肽 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 参考文献 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " [1] Allison Doerr,& nbsp DIA mass spectrometry. Nature Methods,& nbsp 2015 (12): 35. /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " [2] Jarrett D Egertson, Brendan MacLean, Richard Johnson, Yue Xuan, Michael J MacCoss, Multiplexed peptide analysis using data-independent acquisition and Skyline. Nature Protocols, 2015 (10): 887-903. /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 2020年11月10-12日,中国计量科学研究院和国际计量局拟联合举办 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 第三届 “药物及诊断试剂研发与质控——测量与标准,质量与安全(TD-MSQS 2020)” /strong /span 国际研讨会,以期进一步促进该领域的学术交流和技术发展,提升企业的研发水平和产品质量。本次会议将在南京市政府的支持下,在江苏省南京市举行。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 本次会议可通过官方网站http://tdmsqs.ncrm.org.cn注册或扫描二维码注册,注册成功后请填写参会回执发送至会议邮箱pptd@nim.ac.cn。 span style=" text-align: center text-indent: 0em " & nbsp /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/ccf4bd70-dddd-45f4-ba22-f780937c770b.jpg" title=" 图片3.png" alt=" 图片3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " strong 欢迎各位专家、同仁报名参会! /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 更多信息请关注会议官方网站: a href=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" _src=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。 /a /p p style=" text-indent: 2em text-align: right margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 供稿:中国计量科学研究院化学所 /p p style=" text-indent: 2em text-align: right margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 肖鹏 宋德伟 李红梅 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p
  • 利用超高空间分辨单分子表征技术,怀柔科学城新成果登上《科学》杂志
    落户于怀柔科学城的中科合成油技术股份有限公司联合北京大学、中科院,共同攻克了乙烯聚合可视化的难题,首次以分子电影形式展示了表面乙烯聚合的反应过程,让这一微观反应原理具有了“眼见为实”的证据支撑。该成果于近日登上了全球顶级学术期刊《科学》杂志。当下,乙烯聚合反应用于生产聚乙烯塑料,其每年产量超过一亿吨,是全球产量最大的塑料制品原料,被广泛应用于制造薄膜、容器、纤维和管材等生活用品,但其在催化剂作用下的微观反应过程一直没有被影像捕捉到,也因此,其反应机制一直存在着学术争议。“如果能将乙烯聚合的反应过程用分子电影记录下来,那么对于解释其如何实现分子链引发将有了‘眼见为实’的证据。”中科合成油公司总经理李永旺介绍。为何这么多年始终无法用视频捕捉表面乙烯聚合的微观反应过程?李永旺告诉记者,这是由于当下的聚合反应很多催化剂的成份较为复杂,很难拍下单纯的分子链引发机制。如何找到一个成份相对单一的催化剂来进行乙烯聚合反应拍摄?中科合成油表面科学实验室周雄研究员等人敏锐地发现,有一个现成的拍摄对象。那就是利用公司目前主营业务中的费托合成技术。通过这一技术,公司实现了将液态煤转化成合成油。“费托合成也可视为聚合体系,费托合成催化剂碳化铁极有可能也能活化乙烯聚合,因而解决了乙烯聚合体系模型化的困难。”周雄表示。有了“演员”,实验室找到北京大学吴凯教授团队来做“摄影师”,利用超高空间分辨的单分子表征技术,从而得以在微观尺度上直观观察到这一经典聚合反应。研究团队综合多种实验手段和理论计算,确定了在没有引发剂存在时碳化铁表面的乙烯聚合机理。3月11日,这一成果以《表面乙烯聚合乙烯插入机制的可视化》为题发表在世界学术顶刊《科学》杂志,杂志还将其列为当期置顶论文。德国慕尼黑大学Joost Wintterlin教授撰写专文评论,认为该工作“不仅会引发学术兴趣,还可以对工业应用产生重要影响,相关过程决定了合成聚合物的物理性质和质量”。值得一提的是,该成果也是少有的以企业为第一完成单位的顶刊论文,体现了怀柔科学城鼓励产学研合作的理念。
  • 大连化物所实现量子点—分子杂化的近红外热延迟发光
    近日,大连化物所光电材料动力学研究组 (1121组) 吴凯丰研究员与杜骏副研究员团队在量子点—有机分子能量传递机制与应用的研究中取得新进展,采用低毒性的CuInSe2量子点结合并四苯分子,实现了该类杂化体系在近红外波段的热延迟发光。研究团队前期对量子点—有机分子的三线态能量转移(TET)机制研究表明,通过提升量子点与分子间的波函数交叠,在较低能量转移驱动力的条件下,仍可获得较高的TET效率。根据化学热力学平衡,在这种情况下,从分子三线态回到量子点激子态的吸热反向传能(rTET)速率也较快。当rTET速率远大于三线态本身衰减速率时,大多数三线态都会重新回到量子点激子态辐射出延迟发光(TADPL),原理上类似于有机分子中的热活化延迟荧光现象(TADF)。团队前期也观测到可见波段的TADPL(ACS Energy Lett.,2021),并揭示了其熵调控机制(JPCL,2021)。近红外光在生物成像、光纤通讯、国防安全等诸多领域具有重要意义。基于量子点—有机分子杂化体系的近红外TADPL迄今未见报道,其根本难点在于有机分子的能隙定则:能量越低的激发态,其非辐射衰减速率一般越快。这就要求rTET的速率足够快,才能与之有效竞争。针对该难题,团队通过同时优化量子点和三线态受体分子的手段,采用低毒CuInSe2-并四苯的体系,观测到近红外波段(约900nm)的TADPL。研究发现,在室温下TADPL寿命达到60微秒,相比于CuInSe2量子点激子态的寿命提升了3个数量级。得益于量子点本身高达40%的发光效率,TADPL的量子效率可达9%。这些参数可媲美可见光波段的TADPL体系。得益于CuInSe2量子点无重金属的优势,该体系相比传统的铅基近红外量子点可能具有更好的应用前景。吴凯丰团队近年来致力于量子点与有机分子间的电荷/能量转移动力学研究:揭示了量子点与有机分子电荷转移中的累积电荷效应(JACS,2018;JACS,2018),并在单电荷转移体系中观测到Marcus反转区间(Nat. Commun.,2021);揭示了量子点尺寸和分子构型对三线态传能的影响及其物理机制(JACS,2019;Angew,2020);建立了电荷转移介导三线态传能的各类新机制(Nat. Commun.,2020;JACS,2020;Nat. Commun.,2021),并阐明了电子自旋在其中起到的关键角色(JACS,2020;Chem,2022);面向实际应用开发了低毒性的CuInS2、InP和ZnSe等量子点作为各波段的三线态敏化剂(JACS,2019;JACS,2020;ACS Energy Lett.,2022);探索了这些电荷/能量转移机制在光催化合成中的新型应用(Chem,2021;Angew,2022;Angew,2022)。上述最新工作以“Thermally Activated Delayed Near-Infrared Photoluminescence from Functionalized Lead-Free Nanocrystals”为题,发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上,并被选为VIP(Very Important Paper)文章。该工作的第一作者是大连化物所1121组博士后何山。该工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划等项目的资助。
  • 国内首台苯并芘在线检测仪研发成功
    经过近两年的科技攻关,太原市企业——山西太星蓝天环保科技有限公司,成功研制出国内首台苯并芘在线检测仪。该仪器的成功问世,为全面掌握环境空气中的苯并芘含量,进而强化对苯并芘的污染控制提供了及时、有效的技术支撑。5月25日山西省环保厅召开的新闻发布会对外公布了这一消息。   苯并芘是焦化等企业生产中产生的特征污染物,很容易被大气中的飘尘吸附,通过呼吸进入人体,影响健康。山西省是全国焦化企业最密集的地区之一,进一步加强对苯并芘的控制已刻不容缓。而要对苯并芘进行有效治理,必须要有科学准确的监测手段。传统的苯并芘检测,是通过实验室人工分析方法来实现,实时性差,效率低,难以满足环境监管和污染防治的需要。   根据山西省政府的要求,从2010年开始,省环保厅将研发苯并芘在线监测仪器列入重要议事日程,大力支持山西太星蓝天环保科技有限公司组织研发苯并芘在线检测仪。经过长达两年的科研攻关,山西太星蓝天环保科技有限公司终于成功研制出了国内首台苯并芘在线检测仪,并于2011年6月15日,取得了国家苯并芘浓度在线测试仪实用新型专利。前不久,该技术分别通过国家级和省级科技成果鉴定。1月4日,山西省环境监测中心站的比对检测结果证明,该仪器100%符合标准。2月19日,山西省科技厅科技成果鉴定认为,该技术填补了国内外空白,达到国际先进水平。   ■新闻链接   苯并芘在线检测仪是一种全自动测定空气中苯并芘浓度的环保专用监测设备,将它安装在城市环境空气质量监测点或污染源排放监测点,无需有人值班,只要根据监测要求设定好相关参数,仪器就会自动实施检测,并将测定的原始数据实时上传给区域中心数据库、监控中心或各级监视终端,可为各级环境监管部门提供全天候的监管手段,提高环保执法的执行力。该仪器的应用范围包括:城市环境空气质量监测、固定污染源厂界环境空气质量监测、无组织排放废气污染物监测、工矿企业劳动保护空气质量监测以及其它需要监测飘尘中苯并芘浓度的应用。   苯并芘是一种常见的高活性间接致癌物。该物质释放到大气后,总是和大气中各种类型微粒所形成的气溶胶结合在一起。在8微米以下的可吸入尘粒中,吸入肺部的比率较高,经呼吸道吸入肺部,进入肺泡甚至血液,导致肺癌和心血管疾病。
  • 【视频】杂化钙钛矿材料及其纳米光学应用
    钙钛矿电池的光吸收层是一种有机-无机杂化的材料,而极化激元是黄昆原始在研究光子与声子相互作用时提出的概念实现了钙钛矿纳米结构(纳米线、纳米片、量子点)的高质量制备,为实现钙钛矿激光器的制备奠定了物质基础 将杂化钙钛矿材料和等离激元纳米金属两者结合,形成SPP纳米激光器,这是未来光通讯和信息产业中一个重要的研究方向,即将激光器小型化,小型化意味着可以更高密度、更大范围的集成,是下一代器件应用的重要趋势。  研究通过各种手段实现了金属结构的SPP模式的调控 制备了SPP模式的钙钛矿纳米线激光器,其激射阈值室温最低,并且首次实现了高于室温的激射。视频选自2020年半导体材料与器件研究与应用网络会议(报告人:中科院半导体所研究员 王智杰)
  • 首批生态环境基准《淡水水生生物水质基准—苯酚》发布
    12月23日,生态环境部发布继《淡水水生生物水质基准—镉》(2020年版)和《淡水水生生物水质基准—氨氮》(2020年版)之后的第三个国家生态环境基准——《淡水水生生物水质基准—苯酚》(2020年版)及其技术报告。  据了解,我国发布的首批生态环境基准中,镉、氨氮和苯酚3项污染物分别代表了重金属、常规污染物和有机污染物。我国《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)有24项基本项目,挥发酚是典型的混合有机污染物,苯酚是挥发酚的重要组成部分。苯酚是最典型的一元酚,它的基准和毒性研究是酚类、挥发酚类化合物标准值制定的重要科学基础,加拿大在制定酚类化合物基准值时,依据的就是苯酚的毒性研究结果,因此苯酚基准的研究可为其他混合物指标的基准研究提供借鉴。淡水水生生物水质基准技术报告—苯酚(2020年版).pdf
  • 丹麦建议欧盟各国禁止鞋履等使用邻苯二甲酸盐
    丹麦建议禁止含4类邻苯二甲酸盐的产品在市场投放,有关的公众谘询已于2011年9月16日展开。这4类邻苯二甲酸盐包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。这些化学物主要用于聚氯乙烯作为软化剂,但其他塑料产品亦含有少量邻苯二甲酸盐,例如乳化剂、油漆及光漆。   丹麦提议禁止含有上述其中一种或以上邻苯二甲酸盐而含量以重量计超过0.1%的室内用品或可以直接接触皮肤或粘膜的产品在市场投放。   当局欢迎所有相关人士向欧洲化学品管理局提出意见,谘询期至2012年3月16日为止。该局辖下两个委员会将考虑公众提出的意见,并预期于2012年9月就上述4类邻苯二甲酸盐向欧洲委员会呈交意见书。其后,欧委会须决定是否根据《化学品注册、评估及许可规例》实施限制措施。   以下列出部分丹麦建议禁制的产品:   • 含邻苯二甲酸二异丁酯的儿童产品   • 电器及电子设备   • 纺织品   • 鞋履   • 用于室内的绝缘电线及作非密封用途的绝缘电缆   • 用于制造家具、手袋、公事包/手提箱和类似产品的涂层织物及薄膜/薄板,以及桌布、窗帘、浴帘和类似产品。   • 有泡棉底垫的地毯方块   • 水床垫及气垫床   • 游泳设备   • 供玩乐及健身用的平衡球   • 手柄含邻苯二甲酸盐的园艺工具。   室外电线和电缆的絶绿物料,以及手柄以外部分含邻苯二甲酸盐的园艺工具均不包括于建议清单内。   据称,上述4类邻苯二甲酸盐均能影响人类生殖能力。这些化学物广泛用于消费品内,已引起外界关注。邻苯二甲酸盐亦会影响睾丸功能及影响人类发育期的性别分化。丹麦提供的资料指出,人体可透过呼吸(室内空气)、摄取(透过食物及吮吸塑料等方式)、粘膜或真皮接触,摄入邻苯二甲酸盐。   丹麦认为,人类接触上述4类邻苯二甲酸盐会对健康构成严重影响及风险,欧盟必须采取措施防止产品使用邻苯二甲酸酯及投放到市场,并要求在欧盟各国实行。   无论欧委会最终决定是否向含邻苯二甲酸盐的产品实施限制,丹麦已表明计划推行限制措施。   虽然公众谘询期于2012年12月16日才完结,但欧洲化学品管理局欢迎相关人士在2011年12月16日前发表意见。丹麦的建议报告(逾500页)可到以下网址下载:http://echa.europa.eu/doc/restrictions/restriction_report_phthalates.pdf。
  • 安全可靠的本安型台秤
    安全可靠的本安型台秤有效应对各类爆炸性危险场随着我国工业化进程的不断发展,越来越多的电气设备被广泛应用于工业生产的各个领域, 极大地促进了生产力的提高;然而在石油、化工、粮食、医药等可能出现爆炸性危险场所的 行业,随着其生产规模的日益扩大,自动化程度的不断提高,如何防止事故性爆炸的发生已 成为十分迫切的需求。 什么是“ 爆炸”? 1. 爆炸必须具备的三个要素 爆炸性物质(丙烷、柴油、乙烯、焦炉煤气、氢气和乙炔等) 空气(氧气) 点燃源(机械火花、静电、电磁辐射、超声波和热表面电火花等) 2. 爆炸性物质分类(我国) I类:矿井甲烷 II类:爆炸性气体混合物 III类:可燃性粉尘/纤维 3. 危险场所的区域划分气体环境分为以下三个区域: 0区:爆炸性气体环境连续出现或长时间存在的场所(1000小时/年以上) 1区:在正常运行时,可能出现爆炸性气体环境的场所(10-1000小时/年) 2区:在正常运行时,不可能发生或者偶尔发生并且仅是短时间存在爆炸性气体环境的场所(10 小时/年以下) 4. 对于粉尘场所,同样划分为3个区域,即20、21和22区。 本质安全型防爆台秤 梅特勒托利多专为1区爆炸性气体环境和21区可燃性粉尘环境而设计的本质安全型防爆台秤—IND256x, 产品获得整秤的中国防爆认证,精准可靠,操作方便。 IND256x防爆台秤的优点: 符合最新全球防爆法规的本质安全型设计(整秤认证)可配置的内置防爆电源设计(交流220V & 直流24V)可以连接外置防爆电池实现移动称重灵活的本安接口(含无线Wifi)可以连接不同设备,实现快速通讯图形化LCD显示屏支持中文菜单,轻松读取数据
  • 中国组建首个杂交水稻国家重点实验室
    中新社长沙6月25日电 (记者 邓霞)经科技部批准成立的中国首个杂交水稻国家重点实验室,25日在湖南长沙挂牌。这个集合国内杂交水稻最强科研力量的专业机构将致力于实现超级杂交水稻亩产1000公斤的目标。   由湖南杂交水稻研究中心、武汉大学共同组建的杂交水稻国家重点实验室,将围绕杂交水稻持续增产这一核心目标,启动杂交水稻种子创新与基因挖掘、杂交水稻繁育、杂交水稻超高产等6大基础理论和应用技术研究,为中国水稻持续增产和粮食安全提供技术支撑。“杂交水稻之父”袁隆平院士担任该实验室的学术委员会主任。   湖南省副省长郭开朗指出,湖南杂交水稻研究中心是国内外第一家杂交水稻专业科研机构,一直处于国际领先地位 武汉大学水稻研究历史悠久,基础理论研究实力雄厚。两方合力组建实验室,有利于整合双方在资源、技术和人才上的优势。他表示,要将其建设成国际一流的实验室。   实验室实行学会委员会指导下的主任负责制,袁隆平院士担任学术委员会主任,湖南杂交水稻研究中心符习勤研究员担任实验室主任。实验室奉行“开放、流动、联合、竞争”的方针,培养和引进高层次人才。袁隆平表示,这个开放式的实验室不仅和武大合作,还会引进全国的优势单位和专家来此工作,共同研究杂交水稻。   中国工程院院士、武汉大学教授朱英国表示,实验室成立后,将尽快把杂交水稻父本、母本和杂种的基因分析清楚,进一步提高杂交稻的产量,为实现袁隆平院士培育亩产1000公斤的超级杂交稻的愿望努力。   由袁隆平院士领衔的中国杂交水稻技术研究在国际上领先,这一技术的推广应用帮助世界上人口最多的国家解决了温饱问题。中国每年种植杂交水稻所增产的粮食可多养活7000万人口。
  • β-内酰胺类抗生素高分子杂质的检测
    &beta -内酰胺类抗生素中的高分子杂质是引发速发型过敏反应的过敏原,是药物质量控制过程中的重点检测项目。目前药典中关于&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的测定多采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10自填装玻璃管柱,存在柱效低、分离时间长、分离度差、批间重现性差、操作不便等缺点,为了解决这些问题,采用小粒径、高分辨率的体积排阻色谱成品柱已成为&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质检测的必然趋势。 赛分科技体积排阻色谱柱 SRT® (5 &mu m)、 Zenix&trade (3 &mu m)&mdash &mdash 水溶性体积排阻色谱柱 SRT和Zenix色谱柱固定相采用专利的表面修饰技术(专利US 7,247,387B1和US 7,303,821B1),通过在高纯度具有良好机械稳定性的硅胶基质上,键合一层均匀的纳米厚度中性亲水薄膜而制备得到。 ● 采用可控的化学修饰技术,能确保柱与柱之间有着可靠的重现性; ● 精心设计的大孔体积可保证高的分离容量以及优异的分辨率; ● 表面亲水涂层覆盖完全,使之具有优异的色谱柱稳定性,延长色谱柱寿命; ● 低盐浓度洗脱,适合LC-MS分析; ● 专利的表面修饰层,确保对样品的最大回收率; ● 广泛适用于生物分子及水溶性聚合物的分离和检测。 SRT和Zenix色谱柱对于水溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。 Mono GPC &mdash &mdash 油溶性体积排阻色谱柱 Mono GPC以具有极窄粒径和孔径分布的高交联度聚苯乙烯/二乙烯苯(PS/DVB)颗粒为基质,孔径分布均一,使分析中保留时间与分子量具有准确的线性关系。高交联度的多孔颗粒具有优异的化学和物理稳定性,因此在更换有机溶剂时可以使分子量校正曲线的形状及色谱柱的柱效几乎保持不变。Mono GPC填料具有大的孔体积,可确保对聚合物分离有着高的分辨率。 Mono GPC对于脂溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。 Zenix-150对头孢地嗪钠高分子杂质的检测注:分离度按照2010版《中国药典》附录VH计算。 &mdash &mdash 样品来源于某制药公司 良好的批间重现性 &mdash &mdash 色谱条件同上 Zenix SEC-150 材料 表面键合亲水薄膜的硅胶颗粒大小 3 &mu m 孔径 (Å ) ~ 150 蛋白分子量范围 500 - 150,000 水溶性聚合物 分子量范围 500 - 25,000 pH 稳定性 2 &ndash 8.5,短时可耐pH 8.5-9.5 反压 (7.8x300 mm) ~ 1,500 psi 最大耐受压力 (psi) ~ 4,500 盐浓度范围 20 mM - 2.0 M 最高使用温度 (oC) ~ 80 流动相的兼容性 常规水相及有机相溶剂应用实例 头孢地嗪钠 头孢西丁 头孢米诺钠 头孢拉定 头孢呋辛酯头孢地尼 头孢泊肟酯 美洛西林钠 磺苄西林钠 头孢尼西 头孢噻肟钠 头孢噻吩钠 比阿培南 阿莫西林 头孢噻利 头孢丙烯 泰比培南酯 磺苄西林钠破坏物 盐酸头孢替安 头孢硫脒 头孢特仑新戊酯 头孢哌酮钠 注:点击链接可见图谱。 优质服务 ● 提供免费的产品试用 ● 提供实际样品的色谱柱筛选和方法确认 促销公告 即日起至8月30日,凡购买一支体积排阻色谱柱,第二支体积排阻色谱柱享受五折优惠或赠送一支高端C18柱。 注:第二支体积排阻色谱柱市场价不得高于第一支。 订货信息 产品名称 粒度 孔径 规格 订货号 SRT SEC-100 5 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 215100-7830 SRT SEC-1505 &mu m 150 Å 7.8x300 mm 215150-7830 Zenix SEC-100 3 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 213100-7830 Zenix SEC-150 3 &mu m 150 Å 7.8x300 mm 213150-7830 Mono GPC-100 5 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 230100-7830 关于赛分科技 赛分科技有限公司(Sepax Technologies, Inc)总部位于美国特拉华州高新技术开发区,致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱(SPE)及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里,赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料,涵盖了反相、正相、超临界(SFC)、手性(Chiral)、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别,为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品,包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱,可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站: www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com
  • 《分析化学》出版黄本立院士90华诞专辑
    p    /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/old/uploadfile/20107/2010727105215645.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" text-align: center " 祝贺黄本立先生90华诞 /p p   黄本立先生1925年9月21日出生于香港,祖籍广东新会。先生1945-1949在广州岭南大学物理系学习,1950-1986年任职于中国科学院长春应用化学研究所,1986年调厦门大学任教至今,是我国著名的光谱化学家。先生1993年当选中国科学院院士,1998年获 “全国优秀教师”称号,2002-2003年获“福建省优秀专家”和“福建省先进工作者”称号,2005年获“全国先进工作者”称号,2010年获“原子光谱分析终身成就奖”称号,2011年被授予“日本分析化学会荣誉会员”,2013年获“第八届全国健康老人”称号,2015年获厦门大学“南强杰出贡献奖”。培养了多名原子光谱/质谱博士和博士后。曾任中国化学会理事长、分析化学学科委员会主任委员、《光谱学与光谱分析》主编,《分析化学》、《分析科学学报》等十多种国内期刊编委或顾问,Spectrochimica Acta Part B (1985-1995)、Analytical Sciences(2000-)等多种国际期刊顾问编委等。 /p p   黄本立先生年幼时,父母早逝,家道中落,又碰上旧中国受日本帝国主义者侵略,虽生活颠沛流离,却毫不气馁,辗转广东、香港、广西、广东奋发求学,最后考入岭南大学,靠半工半读,克服困难,完成学业。在岭南大学他不但学业成绩优异,获得助学金、奖学金,得到了众多老师、同窗好友的帮助,而且得到冯秉铨先生和高兆兰先生的亲身指导。临近广州解放时,岭南大学有些老师跑到香港或设法出国去了,冯秉铨先生和高兆兰先生说:“We will stay here to do our job and do it well.”老师的教导重锤般地敲击着黄本立年轻的心灵,让他深受感动并牢记心头。强烈的爱国热忱使黄本立等不及毕业,毅然放弃了赴美留学的机会,和几位同学一起踏上了北上“革命”的道路,来到急需理工科人才的东北重工业基地,融入到新中国建设的洪流中。 /p p   1950年3月初,黄本立到了长春东北科学研究所(中国科学院长春应用化学研究所前身)。当时东北的钢铁、冶炼、地质勘探等产业部门急需快速、准确的原子光谱分析技术,而这种技术在刚建立的新中国基本上是空白。黄本立毅然地投身到急需的原子光谱分析技术研究中去。起初,在实验条件十分缺乏的情况下,黄本立修复、调整废旧小型摄谱仪,并使用过期很久的感光板,配合研究所建立了电解锌、电炭刷石墨等的光谱分析法。1952年起,黄本立先后研究建立了球墨铸铁、黄铜等的定量分析方法,把光谱分析推广到工厂去。他为抚顺钢厂试制了一台电花激发光源,这可能是我国第一台自制光谱分析用的电花光源。1955年,黄本立转向了矿石矿物分析,发展并改善了国外常用的一种半定量方法—“数阶法”,提出“数阶法”半定量分析中的“接线法”和“内标法”,这在当时国内主要用照相摄谱法的情况下具有较大的学术意义和应用价值。1957年,黄本立创立了一种可测定粉末样品中包括卤素在内的微量易挥发元素的双电弧光谱分析光源,被国外专家誉为“最完善的双电弧光源”。 /p p   1954年,长春应用化学研究所根据当时国内光谱分析研发、推广和专业人员培训等方面急迫需求,邀集国内高校、科研单位、产业部门的相关人员一起“学习”光谱分析的原理、仪器装置、技术和方法,即光谱学习会。黄本立当时负责编写照相(感光)材料测光部分教材。没想到光谱学习会与会代表竟达60余人,其中不少人已是副教授、高等技师、系主任、化验室主任,收到了很好的效果,好比是我国光谱分析事业的火种,对其后的发展起了巨大的作用。1960-1963年黄本立又参与了中国科学院开办的光谱物理训练班的教学,为全国培养了一大批光谱分析科研、教学、应用等方面的重要骨干。 /p p   正一头扎进光谱分析研究之中的黄本立,遇上了“文革”清理阶级队伍,他也没能逃过一劫。黄本立被怀疑是“九国特务”而被隔离审查达9个月之久。在审查期间,他饱受各种肉体的折磨和精神的痛苦,熬不过时也曾想一死了之,但是一转念又想这样如何能证明自己的清白。即使在这种情况下,他仍不忘思考光谱分析。每当“看管人员”看见时而在冥思苦想、时而挥笔疾书时,都以为黄本立是在想问题、写交代 而实际上,他是在琢磨光栅公式、考虑“光量计”用的双金属温度补偿的设计。他算出了一个有三位数的三角函数表,用这个表把所需要的数据计算出来。这些数据的一部分被用到后来出版的《发射光谱分析》一书中。 /p p   虽历经磨难,但却矢志不渝。黄本立从“牛棚”出来,在“靠边站”时期,研制成了国内第一台钽舟无焰原子吸收装置。他还密切关注当时国际上刚刚上市的电感耦合等离子体(ICP)新型光源,努力积极收集研究资料,为后来ICP新型光源的大发展提前做好了充分的准备。1975年起黄本立从事ICP新型光源光谱分析研究,承担了多项国家“六五”科技攻关项目和中科院重点科研项目,从事环境分析方法研究和我国第一批固体环境标准参考物质的ICP-AES定值分析工作,以及松花江水系环境背景值及环境保护的研究。所研制的新型雾化–氢化物发生装置,使用样品量和一般的雾化器一样、但可同时测定氢化物元素和非氢化物元素,并使氢化物元素的测定灵敏度提高了20倍。 /p p   上世纪 80年代中期,黄本立先生一家响应中科院关于支援特区建设的号召,应厦门大学时任校长田昭武院士和吴存亚教授之邀调到了厦门大学。在厦门大学要从零开始,凭着对光谱事业的执着和惊人的毅力,黄本立团结着一切可以团结的力量。科研人员不足,他利用刚批准成立的厦门大学分析专业博士点招收博士生,并争取了多名留学博士回国做博士后 没有仪器,黄本立向自己熟悉的仪器厂商要了一台人家退货的ICP原子荧光仪,修好给研究生做实验,同时争取到价值数十万美元的大中型光谱仪和一些其他仪器的捐赠,为在厦门大学开展光谱分析研究工作打开了一个崭新的局面。他领导的研究小组齐心协力,克服重重困难,在较短的时间建立了一个比较有规模的等离子体原子光谱实验室,并与分析化学教研室的其它实验室一起联合发展成为“厦门大学现代分析科学教育部重点实验室”,这对厦门大学现代分析科学的学科建设和发展起到重要作用。 /p p   上世纪80年代末,黄本立和他的学生们建立了流动注射电化学氢化物发生法,使氢化物发生法可以不必使用硼氢化物并便于实施自动化。该项成果于1991年在国际光谱会议上发表后,引起国内外同行们的诸多关注和追踪研究。时光荏苒,到了上世纪90年代,黄本立指导学生开展强电流微秒级脉冲(HCMP)供电的空心阴极灯原子/离子荧光光谱分析研究,使普通的商品空心阴极灯(HCL)的离子谱线发射强度比常规脉冲供电时提高了几个数量级,而原子线的强度也有所提高。后来又将这一技术改进后用到短脉冲辉光放电离子源-质谱仪器上,获得了很大成功。此项工作发表论文二十余篇,在国内外学术会议上数次作特邀报告,受到国内外同行的广泛重视 文章发表后,被国际上许多科学家采用,并有国际知名教授Harrison教授、Hieftje教授等先后专程到实验室参观与访问。 /p p   2003年,年近80岁的黄本立先生代表我国化学、物理和光谱三个学会在西班牙申办第35届国际光谱会议(CSI),为我国第一次赢得了CSI的举办权。2007年,CSI XXXV在厦门成功举办,为国内同行创造良好的交流合作机会,使得他们有机会不出国门就能参加高水平的国际会议,同时推动我国谱学领域的研究与应用,促进相关学科的发展和科技进步。 /p p   当下,耄耋之年的黄本立先生身体健康状况依然良好,思维敏捷,他还在为光谱分析默默地奉献着。他仍然每天坚持上班,阅读大量文献,还会把看到的有价值的信息发给后辈。他也常常和课题组老师讨论学术问题,应邀出席学术会议并做报告或给学生做专题性讲座。近四年来,他每年给参加全国青少年高校科学营活动的营员做讲座,一次又一次鼓励青年学生要“踏踏实实做人,认认真真做事,勇于挑战权威,勇于追求真理”。(厦门大学王秋泉、林峻越 供稿) /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 仪器信息网曾于2010年采访了黄本立院士,黄院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。 /span    /p p    a href=" http://www.instrument.com.cn/news/20100727/045574.shtml" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(192, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 黄本立院士深度评析我国原子光谱分析——访厦门大学黄本立院士 /strong /span /a /p p br/ /p
  • 塑料中邻苯二甲酸盐可致男孩女性化?
    据《每日邮报》报道,一项研究显示,塑料中用到的化学物会让男婴的大脑变得女性化。那些在妈妈子宫里接触到这些大剂量化学物的男孩变得不愿意玩男孩喜欢玩的玩具,比如汽车。他们也更不愿意参加打斗游戏。   这项研究为数千家用物品中干扰激素的化学物影响儿童发育增添了新的证据。环保主义者称这一研究“令人焦虑”并号召抵制这些化学物。该研究探究了类似女性雌激素的化学物——邻苯二甲酸盐。有专家相信,这些化学物是造成几十年来男孩生殖器缺陷增多和男人精子数量减少的部分原因。但是,这项新研究首次把仿生激素化学物和人们的行为联系在一起。因为研究中的儿童正处于成长期,研究人员担心存在进一步效应。   虽然塑料行业坚称邻苯二甲酸盐很安全,但欧盟已禁止化妆品、出牙嚼环和儿童玩具使用多种邻苯二甲酸盐。孕妇仍会接触到邻苯二甲酸盐,因为这种化学物被用来软化家用物品如塑料家具、鞋子、PVC地板和浴帘的塑料。它们还能从塑料袋渗透到食品和饮品中。这项研究发表在《国际男科杂志》上。   以纽约罗切斯特大学妇产科教授肖娜斯旺博士为首的研究组对怀孕28周的准妈妈进行了尿样检查,检查她们尿中的邻苯二甲酸盐。这些女性后来生下了74名男婴和71名女婴,在孩子4到7岁时研究人员又联系到了她们,向她们询问孩子使用的玩具,喜欢的活动和他们的性格。研究人员发现,两种常见的邻苯二甲酸盐——DEHP和DBP的高浓度与男孩女性化玩耍有着明显联系,但对女孩没有影响。   与其他男孩相比,邻苯二甲酸盐含量较高的男孩玩汽车、火车和枪或者是参加打斗游戏更少。他们喜欢“中性”活动,如运动。斯旺教授相信,邻苯二甲酸盐导致妈妈怀孕8到24周时的重要发育窗口期男胎的睾丸激素减少。这会改变他们的大脑发育和男性生殖器。她说:“这些结论很重要,因为研究显示这些常见的化学物能明显改变男性大脑的发育。”斯旺教授之前的一项研究发现,怀孕期间邻苯二甲酸盐含量最高的女性所生男孩与其他男孩相比患隐睾症和生殖器较小的概率更大。在动物研究中,有着类似生殖器改变的雄性动物的精子数量较少。   环境保护组织Chem Trust的伊丽莎白萨尔特格林说:“这些结论令人担忧,我们现在知道,人们经常接触的邻苯二甲酸盐对健康有影响,影响男性生殖健康,似乎还影响男性行为。邻苯二甲酸盐的女性化能力真的让他们性别扭曲。显然研究中的男孩还很小,但是,现阶段的男性弱化可能导致日后生活中的其他女性化发育。这对他们的长期健康和发育或者我们整体社会而言不是个好消息。”   欧洲增塑剂和中间体委员会的蒂姆埃德加说:“在做出正确判断之前,我们需要请一些科学专家仔细分析这一研究。但是,考虑到研究方法简单和检查相对较少的儿童,我认为,这些结论有必要引起足够注意。不过,我认为,不进行更细致更周密的研究,人们不应该妄下这样的结论。”
  • 清华大学环境学院李淼副教授团队开发磷掺杂单原子钴催化剂实现水中硝酸盐污染高效还原去除与能源利用
    全球活性氮增加引起的氮循环失衡使硝酸盐成为水中最普遍的污染物之一。硝酸盐污染威胁着生态安全和人类健康。通过硝酸盐还原方式合成氨,不仅有助于水中硝态氮污染物的去除,而且有助于缓解社会对氨能源的需求,减少污染,降低能耗。电化学反应过程对条件要求适中,易于运行并且高效,可将硝酸盐直接转化为氨。但通常,在硝酸盐的电化学还原过程中,在纳米及更大尺寸电极的活性位点上易于发生氮-氮偶联反应生成氮气,制约氨的高效生成。因此,开发具有高活性、低成本和高选择性优势的电极材料是该领域研究的核心之一。李淼团队针对钴(Co)金属电极活性差、易钝化导致难以实用的瓶颈,通过缺陷碳的稳定固化作用,开发了一种磷(P)掺杂的单原子钴催化剂材料(如图1所示),可有效避免偶联反应发生,使最终产物具有更高的氨选择性和还原活性。这种磷掺杂单原子钴催化剂具有更高的硝酸盐还原去除性能,以其作为催化剂的最高氨生成法拉第效率为92.0%、最高氨产率为433.3μgNH4+h−1cm−2。图1 单原子催化剂结构形貌分析结果研究团队采用自然界极少的15NO3−作为氮源,以同位素标记法进一步证明了氨生成的唯一氮来源为硝酸盐。利用1H核磁共振(NMR)仪对产生的氨进行检测,14NH4+和15NH4+的核磁谱图分别具有典型的三峰和双峰结构。研究采用多种实验分析手段对载体结构进行了分析。结果表明,磷的掺杂进一步提高了碳氮载体的缺陷程度,提供了更多的固定位点负载单原子钴,并且缺陷位点会对相邻金属钴活性位点的电子结构和性能产生影响,提高了电极导电性。图2 电极性能结果研究团队根据密度泛函理论计算,创新强化污染物净化的单原子尺度结构调控理论与方法,从分子水平上对硝酸根在模型单原子钴催化剂活性位点的转化反应机理进行了探究,分析反应路径和能量变化。结果表明,硝酸根在单原子位点上逐步发生脱氧加氢的基元反应,N*物种可以在外部提供能量时进一步偶联形成氮气,也可以自发与氢逐步反应形成铵盐。磷掺杂后形成的缺陷位点可以促进临近CoP1N3位点对硝酸盐的催化转化,硝酸盐还原过程发生8电子数转移生成铵盐。此外,研究还发现,金属活性位点临近的缺陷结构有助于进一步提高单原子催化剂活性,在理论上为设计高活性位点的催化剂提供指导并揭示硝酸反应转化和产物分布规律。图3 反应机理示意图该研究成果于7月12日以《高法拉第效率钴单原子催化剂显著促进氨生成》(Boosted ammonium production by single cobalt atom catalysts with high Faradic efficiencies)为题在线发表在《美国科学院院刊》(Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America)上。论文第一作者为清华大学环境学院博士后李佳澄,论文通讯作者为清华大学环境学院李淼副教授,环境学院刘翔教授等人对实验提供了重要指导和帮助。研究项目得到国家自然科学基金面上项目和重点研发计划的资助。
  • 单套三千万!日本电子中标上交复杂体系四维高时空分辨探测装置采购项目
    近日,上海交通大学公布其复杂体系四维高时空分辨探测装置中标公告,日本电子株式会社以2929.9544000(万元)的价格中标。以下为中标详情:上海交通大学复杂体系四维高时空分辨探测装置国际公开中标公告一、项目编号:1639-204122190480(招标文件编号:1639-204122190480)二、项目名称:上海交通大学复杂体系四维高时空分辨探测装置三、中标(成交)信息供应商名称:日本电子株式会社供应商地址:196-8558 东京都昭岛市武藏野3丁目1番2号中标(成交)金额:2929.9544000(万元)四、主要标的信息序号供应商名称货物名称货物品牌货物型号货物数量货物单价(元)1日本电子株式会社复杂体系四维高时空分辨探测装置;电影模式;原位样品杆日本电子;美国IDES 荷兰DensJEM-2100PLUS 定制;定制1套;1套;1套USD2491000;USD1600000;USD429000
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