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碘解磷啶

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  • 注射用氯解磷定的有关物质分析

    注射用氯解磷定的有关物质分析

    [align=center][b]注射用氯解磷定的有关物质分析[/b][/align]氯解磷定注射液是有机磷中毒解毒药,对急性有机磷杀虫剂抑制的胆碱酯酶活力有不同程度的复活作用,用于解救多种有机磷酸酯类杀虫剂的中毒。[align=center][img=,105,92]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181656260751_676_2222981_3.gif!w105x92.jpg[/img][/align][align=center]氯解磷定[/align][align=center]2-Pyridinealdoxime methochloride[/align][align=center]C7H9ClN2OM.W.: 172.6[/align][align=center][/align]客户提供了注射用氯解磷定样品,希望本实验室依据客户指定色谱条件筛选合适的C[sub]18[/sub]色谱柱,以实现氯解磷定注射液样品的有关物质分析,满足氯解磷定主峰同相邻杂质峰以及各杂质峰间的基线分离要求。首先,尝试使用[b][color=red]中等极性的普适型色谱柱——[/color][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII[/color][/b],依据客户所提供的色谱条件(流动相含十二烷基硫酸钠和二乙胺)对氯解磷定注射液样品进行分析。如图1,[color=#2E74B5]氯解磷定主峰保留时间为[/color][b][color=#2E74B5]16 min[/color][/b][color=#2E74B5],主峰与峰前杂质[/color][color=#2E74B5]D[/color][color=#2E74B5]之间分离度为[/color][b][color=#2E74B5]2.33[/color][/b][color=#2E74B5],杂质[/color][color=#2E74B5]D[/color][color=#2E74B5]与杂质[/color][color=#2E74B5]E[/color][color=#2E74B5]之间分离度为[/color][b][color=#2E74B5]1.64[/color][/b][color=#2E74B5],均能得到良好分离结果。通过对相对保留时间进行计算,所得结果满足客户[/color][color=#2E74B5]SOP[/color][color=#2E74B5]要求。[/color][color=#2E74B5][/color][align=center][img=,592,386]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181656248670_1537_2222981_3.png!w592x386.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析所得色谱图[/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,587,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181656253460_3177_2222981_3.png!w587x389.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析所得色谱图放大图[/align]注:峰上标数字由下至上依次为分离度、理论塔板数与保留时间。[img=,424,282]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181656270060_717_2222981_3.png!w424x282.jpg[/img]就上述实验结果与客户沟通,客户反映希望使主峰的保留时间在20min左右。为满足客户需求,我们在上述实验条件基础上,将柱温由初始条件的40°C降至30°C进行分析,发现主峰保留时间为17 min左右;为进一步增强其保留,我们将色谱柱更换为[b][color=red]极性更高的[/color][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/color][color=red]色谱柱[/color][/b],如图3,[color=#2E74B5]氯解磷定主峰保留明显增强,保留时间约[/color][b][color=#2E74B5]20 min[/color][/b][color=#2E74B5],主峰与峰前杂质[/color][color=#2E74B5]D[/color][color=#2E74B5]之间分离度为[/color][b][color=#2E74B5]2.88[/color][/b][color=#2E74B5],杂质[/color][color=#2E74B5]D[/color][color=#2E74B5]与杂质[/color][color=#2E74B5]E[/color][color=#2E74B5]之间分离度为[/color][b][color=#2E74B5]2.72[/color][/b][color=#2E74B5],能够得到良好的保留与分离结果。[/color][align=center][img=,599,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181656255480_6169_2222981_3.png!w599x388.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ分析所得色谱图[/align][align=center][img=,597,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181656258121_3421_2222981_3.png!w597x361.jpg[/img][/align][align=center]图4 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ分析所得色谱图放大图[/align]注:峰上标数字由下至上依次为分离度、理论塔板数与保留时间。[img=,499,322]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181656269602_541_2222981_3.png!w499x322.jpg[/img]综上实验结果,使用大曹色谱CAPCELL PAK系列色谱柱中的第一选择——中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII和能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱CAPCELL PAK C18 AQ进行分析,均能实现注射用氯解磷定的有关物质分析,并能满足氯解磷定主峰同其相邻杂质及各杂质峰间的基线分离要求,客户可根据实际需求进行选择。[align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]

  • 相邻企业共墙设置无组织采样点

    相邻企业三面或两面共墙且都有屋顶,如何设置厂界无组织采样点,如何设置厂界噪声采样点。相邻企业三面或两面共墙且没有屋顶,如何设置厂界无组织采样点,如何设置厂界噪声采样点。我无组织采样点包括监测点和参照点

  • 邻苯二甲酸二丁酯在水中溶解问题

    邻苯二甲酸二丁酯怎么在水中溶解呢?水中溶解度很小,配成水溶液取样后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测结果很不理想,有什么办法可以使DBP溶解于水中?谢谢

  • 【求助】临界点干燥仪

    我们用一台临界点干燥仪,在使用过程中处于液态的二氧化碳(带虹吸管)很难进入腔室内,都是以气态进入,这让我很郁闷,因为这个做毁了很多的样品,联系了工程师之后说有可能是因为周围温度的影响,我想请教大家二氧化碳(带虹吸管)很难进入腔室内的原因有那些啊?多谢赐教![em09511]

  • 【实战宝典】超临界流体色谱法有哪些优缺点?

    【实战宝典】超临界流体色谱法有哪些优缺点?

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答:[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]超临界流体色谱法([/font]supercritical fluid chromatography[font=宋体], [/font][font=Times New Roman]SFC[/font][font=宋体])是以超临界流体作为流动相的色谱技术。原理即为使用超临界流体作为流动相,借助超临界流体的特性达到分离组分的目的。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]所谓超临界流体是指既不是气体也不是液体的一类物质,它们的聚集状态为介于气体和液体之间的流体,物理临界点温度通常高于沸点和三相点。从热力学上看,超临界流体的密度是气体的[/font]100~1000[font=宋体]倍,[/font][/font][font=宋体]与[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]液体相近,具有和液体相似的溶解能力及与溶质的作用力[/font][/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]从动力学上看,超临界流体的黏度要比液体低,可以使用比常规液相色谱更大的线速度[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]扩散系数是液体的[/font]10~100[font=宋体]倍,传质速率高。[/font][/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体])[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]由于超临界流体的以上特性,超临界流体色谱法可获得比常规液相色谱更高的柱效和更快的分析速度。[/font][/font][font=宋体]但由于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]超临界流体自身稳定性不佳,使用条件苛刻,重现性不佳,成本高昂等一系列原因,导致[/font][/font][font=宋体]其[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]发展空间受到限制。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172141563611_2040_3389662_3.jpg!w256x256.jpg[/img][/font][/font]

  • 药典 顶空 水溶解样品直接进样伤柱?

    药典 顶空 水溶解样品直接进样伤柱?

    希望经常做药典溶残分析的一块交流下:以下是药典溶残指导原则部分,与我问题相关部分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042008_409276_1631067_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042008_409277_1631067_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042008_409278_1631067_3.jpg药典溶残进样分为顶空和直接进样,顶空进样就不说了,主要是直接进样提到 用水作为溶剂,这样溶解的样品直接进,水的存在会不会对毛细柱子造成伤害??下面有提到直接进样采用填充柱,亦可采用适宜极性的毛细柱,水进毛细柱到底科学不?到底伤柱子不?(因为有些高沸点溶剂不适合顶空)

  • 安捷伦5977b邻苯测试五点线性不好

    安捷伦5977b邻苯测试五点:0.5 ,2.0, 5.0,8.0,10.0ppm线性不好,0.5,2.0,5.0这三点走得还可以,但是8.0那个点大概就走出6.0ppm左右,所以做出来线性不好,但大概走了几十个样品后,重新再走标液(没换衬管,没换隔垫)线性走得非常好(经过几天的试验都是这种情况),请问这是怎么回事?请各位高手多多指教,谢谢!

  • 【转帖】第十届药典委员会新增委员遴选工作已经启动

    第十届药典委员会新增委员遴选工作已经启动 《中国药典》2010年版于2010年10月1日开始执行,第十届药典委员会新增委员的遴选工作已着手启动。日前,国家药典委员会已在其网站发布“关于第十届药典委员会新增委员遴选的通知”。  为保证《中国药典》2015年版顺利编制,根据药品标准工作和学科发展的需要,第十届药典委员会委员将适当扩大名称与术语、微生物、民族医药、标准物质和生物技术等专业委员会的委员职数,减少管理、行政等委员数量。对于新增委员,首次采取个人自荐的形式向社会公开遴选药典委员。候选委员通过资格审查,将根据各专业委员会空置名额和专业方向,由无记名投票方式确定新增委员。对于委员的遴选条件,将综合考虑专业结构与学术背景、年龄、业务水平、身体状况、职称学历及工作经历等多方面,并明确要求获得正高级职称3年以上、具有在相应专业领域10年以上的工作经历者方可申报。此外,为加强交流与合作,此次遴选也面向港澳台地区的高校和科研机构,报名截止时间为2010年11月15日。  第十届药典委员会的委员遴选工作标志着《中国药典》2015年版的编制工作已着手启动。土豆点评:看来以前都没考虑到港澳台地区的专家哦。

  • 太空垃圾已达“临界点” 多种清理技术登场

    太空垃圾已达“临界点” 多种清理技术登场

    美国全国研究委员会9月1日公布报告称,地球上空的太空垃圾数量已经达到“临界点”,太空中轨道碎片的数量已多到足以持续碰撞并产生更多太空垃圾,威胁航天器的安全。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109172233_317481_1609805_3.jpg为了实现进驻太空的梦想,各国纷纷投入大量人、财、物,研究航天技术、发射卫星、建立空间站,在航天技术日益发达的今天,去太空旅游、在失重中漫步的梦想本已不再遥远。可让人意想不到的是,人类尚未全面进驻太空之时,太空已垃圾成患。美国全国研究委员会9月1日公布报告称,地球上空的太空垃圾数量已经达到“临界点”,太空中轨道碎片的数量已多到足以持续碰撞并产生更多太空垃圾,威胁航天器的安全。报告认为,太空垃圾与温室气体、核废料存储等问题一样,短期的影响都不大,但如果长期得不到处理,未来将对人类社会影响巨大。

  • 内标浓度选择在P-A临界点会如何呢

    今天做样的时候发现一个现象,内标忽高忽正常(与第一针比),仪器为7700x,在线内标,内标浓度约在450ppb左右,CPS,SC在12万-14万徘徊,In在16万—18万徘徊,Bi在18万—20万徘徊,虽然线性还不错,但是这个波动似乎蛮大啊,会不会是因为内标浓度选在了P-A临界点导致呢?

  • 超临界流体萃取

    二氧化碳超临界流体萃取概述 二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理(一). 超临界流体定义  任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。  超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。  目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理  超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。  在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力  超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解能力差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关,一般来说由一下规律:1. 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2. 化合物的极性基团越多,就越难萃取。3. 化合物的分子量越高,越难萃取。 超临界CO2的特点  超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易达到。 2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。 3.价格便宜,纯度高,容易获得。   因此,CO2特别适合天然产物有效成分的提取本文摘自:www.wolsen.com.cn

  • 【转帖】超临界流体定义、特点

    超临界流体定义、特点㈠定义超临界流体(supercritical fluid,简称SCF)可用临界温度和临界压力的形式来定义。气、液两相呈平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气、液两相性质非常接近。超临界流体(supercritical fluid),又称为稠密气体(dense gas)或高压气体(high compressed gas),它不同于一般的气体,也有别于一般液体,兼有液体和气体的双重特性,密度接近于液体,粘度和扩散系数接近于气体,渗透性好,与液体溶剂萃取相比,可以更快地完成传导,达到平衡,促进高效分离过程的实现。㈡特点超临界流体的溶解能力取决于它的温度和压力,通常和流体的密度呈正相关,随流体的密度增加而增加。在临界点附近,压力、温度的微小变化会引起流体密度及其对物质溶解能力的较为显著的变化。被用作超临界流体的溶剂有乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、甲醇、乙醇、水、二氧化碳等多种物质,超临界二氧化碳是首选的萃取剂。这是因为二氧化碳的临界条件易达到(Tc=304.1 K,Pc=7.347 MPa),且无毒、无味、不燃、价廉、易精制,这些特性对热敏性和易氧化的产物更具有吸引力。超临界流体的特性① 无毒性、不燃性和无腐蚀性。超临界CO2流体无毒和不可燃,有利于安全生产,而且来源丰富,价格低廉有利于推广应用,降低成本。② 容易达到超临界条件。CO2临界温度为Tc=31.1℃ ,临界压力为Pc=7.3MPa,CO2的超临界条件与水相比(水的临界温度为374℃,临界压力为22MPa)更容易达到。

  • 【讨论】碘量法测溶解氧

    碘量法测溶解氧,要现场固定的,那带回实验室之后,需要控制室温的吗?要是水样没在现场固定的话,带回实验室再固定可以的吗?

  • 二嗪磷与特丁硫磷出峰分不开

    仪器安捷伦7890A,色谱柱DB-1701P,30*0.25*0.32mm,程序升温100℃(0.5min),15℃/min,升到180℃,20℃/min,升到270℃(15min),不分流进样,进样口250,检测器250,流速3ml/min,结果出来的图谱特丁硫磷和二嗪磷完全重叠在10.656,请教给位老师可以帮我分析一下原因。谢谢!

  • 再次求助GC-MS测定邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯相关问题

    想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606,6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准曲线,溶剂使用正己烷,外标法配置曲线,各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990,但邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因?(已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题)2.使用容量瓶液液萃取,100mL水样加入5mL正己烷,做空白水样加标,加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低,回收率很差,这是什么原因?邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯溶解不完全?液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗?以上问题求助各位

  • 【求助】碘量法测溶解氧中的细节问题

    碘量法测溶解氧的实验中,先在碱性条件下用二价锰将溶解氧以四价锰的碱性氧化物形式固定,然后加酸溶解,四价锰氧化碘离子为碘分子,用淀粉为指示剂滴定。我的问题是:加酸溶解以后,四价锰被碘离子还原成二价,那如果水样中重新溶解了空气中的氧(因为水中浓度很低,溶解扩散应该较快),溶解的氧会不会在酸性条件下把二价锰氧化成四价,而造成误差?感谢先!

  • 超临界气凝胶干燥

    超临界气凝胶干燥 - 未来化学科技有限公司气凝胶具有非常惊人的物理性能。正如其名字所表达的,气凝胶几乎和空气一样,是目前存在的最轻的固定材料。气凝胶是由有机或无机凝胶制备而得的透明的、多空性、大表面积(1000 m2/g)材料,并具有卓越的绝热性能。正是基于以上的性质,气凝胶有着广泛的应用。如,利用气凝胶的透明和绝缘的性质,瑞典Airglass AB公司可生产60 x 60 x 2 cm3尺寸的面板。 石油工业利用气凝胶的绝缘性能,开发石油天然气井的管道等等。超临界CO2干燥法是制备气凝胶的最重要的方法,具有无可比拟的优越性。利用超临界CO2置换出凝胶中的有机溶剂,胶体的网络架构得到保留,即制得气凝胶。法国SEPAREX公司在气凝胶干燥领域做了广泛了研究,可向用户提供多种气凝胶产品。SEPAREX公司是专业的超临界气凝胶干燥设备供应商。可向用户提供实验室研究到中试、大规模工业化生产的超临界干燥设备。更多信息,欢迎您登录未来化学科技有限公司网站:http://www.futurechemtech.com/products.htm 查询!

  • 相邻厂界噪声

    噪声监测时,相邻厂界噪声如果大于3分贝,就要增加测量点位吗?

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