司吡氯铵

2015年8月20日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同，具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用，原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统，样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱，采用MSA+35%乙腈作为淋洗液，采用抑制电导的方式检测，四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L，待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p 　　当地时间8月4日下午6时左右，黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生巨大爆炸，爆炸接连发生两次，导致多栋房屋受损，玻璃被震碎，天上升起红色烟雾。据黎巴嫩卫生部公布，爆炸目前已造成至少78人死亡，4000多人受伤。黎巴嫩总理宣布5日为国家哀悼日。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eaec7772-baee-4513-a7bf-e559b6fa3430.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p 　　当地时间18时左右，贝鲁特港口发生第一起爆炸事故，随后的第二起爆炸事故破坏力要比第一起强得多。有视频显示，爆炸现场狼藉一片，冲击波对周围建筑物造成严重破坏，瓦砾遍布街道，天空被灰尘笼罩，浓烟遮住了夕阳，当地有人惊呼“这就像世界末日。”黎巴嫩卫生部长称，当地医院急诊已人满为患，伤者目前已被送往其他医院进行救治。目前，黎巴嫩武装部队已被派往现场协助救援。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8aff3b9a-6892-4758-abf9-b551ce92b4bf.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" / /p p 　　黎巴嫩安全部门负责人阿巴斯· 易卜拉欣表示，港口仓库中储存着可燃化学物质。黎巴嫩总理证实，2750吨硝酸铵发生了爆炸。他强调，一批重达2750吨的硝酸铵在没有采取任何预防措施的条件下停在仓库里长达六年之久，这是不能被接受的。 /p p 　　据了解，硝酸铵(NH4NO3)是一种铵盐，呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体，极易溶于水，易吸湿结块，溶解时吸收大量热。受猛烈撞击或受热爆炸性分解，遇碱分解。硝酸铵主要用作肥料及工业用和军用炸药，还可用于杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂，制造笑气、烟火等。 /p p 　　纯硝酸铵在常温下是稳定的，对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质(还原剂)存在及电火花下会发生爆炸，硝酸铵在含水3%以上时无法爆轰，但仍会在一定温度下分解，在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。 /p p 　　2750吨硝酸铵发生爆炸的威力到底有多大？ /p p 　　我国2015年发生的“8· 12天津滨海新区爆炸事故”爆炸总能量约为 450 吨 TNT 当量，给我国造成了巨大损失。2750吨硝酸铵爆炸产生的能量相当于将近2000吨左右TNT当量，危害可想可知！ /p p 　　此外，“8· 12天津滨海新区爆炸事故”调查结果显示对事故中心区及周边局部区域大气环境、水环境和土壤环境造成了不同程度的污染。事故发生后，我国相关部门紧急调集多方力量开展了环境应急监测，对事故中心区及周边大气、水、海洋环境实行24小时不间断监测，对事故中心区外土壤进行了网格化抽样监测；对受污染水体进行了处理处置；严格规范了废物转移处置工作。 /p p 　　黎巴嫩此次特大爆炸事件对环境造成的污染也是不可避免的，政府只能争取及时疏散人群以及做好防护措施，在最短时间内清理危险物品，才能将损失降到最低！ /p

目前，国内尚无固定污染源废气中气态氨和颗粒态铵盐同步监测的商品化专用采样设备。为有效支持管理决策，建立适合我国实际情况的废气大气中氨的手工和在线监测标准规范，为系统评估和管控污染源氨排放提供技术支持，按生态环境部要求，中国环境监测总站（以下简称总站）现面向社会公开征集合作单位，联合研发固定污染源废气氨和铵监测采样设备。为保障设备研发项目的顺利开展，特做如下说明：一、研发内容固定污染源废气氨和铵监测采样设备，应满足同时采集烟气中颗粒物监测和烟气样品。各单位可根据现有条件和已有基础开展研发工作。二、研发经费本项目研发经费为各参加单位自筹，总站负责提供技术支持。三、项目周期本项目预计研发周期为三个月。拟于2023年12月11日在中国环境监测总站召开座谈研讨会，就项目预期目标和技术要求进行详细介绍，并讨论研发日程等相关问题。请有申报意向的单位积极参加。四、责任与义务1.申报单位在充分理解本项目相关要求的基础上，向总站提交项目合作确认函，正式确认参加项目研发，并按要求履行相关义务和责任。2.申报单位应积极配合总站开展设备研发进度调度等相关工作，并按照需要提供相应的材料。3.申报单位应按照项目进度及时间节点要求完成相应工作，如有特殊情况，应及时以书面形式向总站说明情况。五、注意事项项目合作单位应注意保守商业机密，如出现纠纷责任自负。六、联系方式中国环境监测总站 许人骥电话：（010）84943041中国环境监测总站 张慧兰电话：（010）84943154通信地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号（乙）

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法（征求意见稿）》、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法（征求意见稿）》两项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法（征求意见稿）》（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中黄磷的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的钼酸铵分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的测定。本标准是对《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法（暂行）》（HJ 593-2010）的 修订，本次为第一次修订。主要修订内容如下：——标准的名称由《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法》改为《水质 黄磷的 测定 钼酸铵分光光度法》； ——修订了方法的适用范围； ——修订了方法测定的目标组分； ——修订了方法的检出限、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品采集和分析步骤； ——增加了术语和定义、结果表示、准确度、质量保证和质量控制等条款。《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法（征求意见稿）》（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染， 改善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的 液相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。

依据《山东质量检验协会团体标准管理办法》相关规定，经研究，山东质量检验协会批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》、《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 X射线荧光光谱法》两项团体标准（见附件），自发布之日起实施。特此公告。附件：《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》SDAQI团体标准信息一览表序号标准编号标准名称实施日期起草单位1 T/SDAQI 103—2023 干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法自发布之日起实施山东省产品质量检验研究院、山东龙成消防科技股份有限公司、山东环绿康新材料科技有限公司、龙口市海岱消防药剂厂、徐州双弛消防器材有限公司、山东之华管业有限公司、山东力盾消防科技有限公司、济俊消防科技有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、山东居安特消防科技有限公司、沂安科技（山东）有限公司、山东鼎梁消防科技有限公司。2 T/SDAQI 104—2023 干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 X射线荧光光谱法自发布之日起实施山东省产品质量检验研究院、山东龙成消防科技股份有限公司、济南康和消防技术有限公司、山东环绿康新材料科技有限公司、山东居安特消防科技有限公司、龙口市海岱消防药剂厂、徐州市淮海消防器材有限公司、山东之华管业有限公司、山东力盾消防科技有限公司、济俊消防科技有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、沂安科技（山东）有限公司。 山东质量检验协会关于批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》等2项团体标准的公告.pdf

自来水中为什么会有余氯残留？余氯其实就是自来水用含氯类氯消毒剂消毒后残留下来的氧化性氯，用于抑制自来水在输送过程中微生物滋生。从自来水厂到用户水龙头需要长时间的管道输送，为了确保水质微生物安全，保留适量的余氯在水体中是较经济实用的方法。我国饮用水“新国标”对于消毒副产物是有明确限制的，饮用水厂对于氯的投放量、氯在水中的余量都有严格限制。单纯的氯气及游离氯制剂的含量，出厂余量在0.3 mg/L至4 mg/L之间；水管管网末梢含量在0.05 mg/L以上。测试余氯，化合氯还是总氯?答案很简单，只有余氯（也叫游离余氯）才能有效地保证水质安全，它的作用是作为氧化剂和消毒剂。化合氯：当水中有铵（胺，氨）存在时，氯会同铵反应，生产氯胺（一氯胺、二氯胺、三氯胺）。氯胺的杀菌效果远弱于次氯酸，而且具有异味。总氯：游离余氯和化合余氯总称（上图为奥豪斯AP40DC）检测方法在GB 5750中，余氯的实验室和现场检测原理方法有两个：1 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法2 3,3',5,5'-四甲基联苯胺比色法前者为主流方法。通过使用DPD试剂来检测试剂的颜色变化，然后换算成余氯浓度。多年的测试经验表明DPD是个稳定可靠的测试方法，它由2种试剂组成，分别是DPD试剂1（含缓冲液和DPD）和DPD试剂3(含碘化钾)。听起来好像很难，实际上DPD方法是非常容易操作的。来自奥豪斯的余氯计 AP40DC比色计采用DPD主流检测方法。AP40DC消毒剂比色计试剂安全无毒保存期长成分准确，再现性好对环境友好奥豪斯集团成立于1907年，拥有遍布各地的营销、研发和生产基地。通过不断为各地用户提供优质的称量产品与完善的应用方案，奥豪斯产品已遍及环保、疾控、食药、教学科研、食品、新能源和制药工业等各种应用领域，赢得了广泛的认可与青睐。我们致力于提供符合各国安全、环境及质量体系的产品，涵盖电子天平、台秤、平台秤、案秤、摇床、台式离心机、加热磁力搅拌器、涡旋振荡器、干式金属浴、实验室升降台和电化学产品等。

四川大学绿色磷化学工程技术研究开发中心喜添PCM结晶监测系统 绿色磷化学工程技术研究开发中心（以下简称“磷工程中心”）是依托于四川大学化学工程学院，从事磷化学工程技术开发的一个研究集群。中心现拥有“化学工程”国家重点学科、教育部“磷资源综合利用与清洁加工”工程研究中心，四川省“先进磷化工技术与装备”协同创新中心，四川省“磷化工技术与装备”工程实验室和四川省“磷化学与工程”重点实验室。在几代磷化工人的努力下，经过半个多世纪的发展，磷工程中心成功开发了料浆法磷铵技术、饲料级磷酸氢钙技术、湿法磷酸净化技术、湿法磷酸制工业级磷酸一铵技术、硫磺分解磷石膏制硫酸技术等，完成了从湿法磷酸生产到各种磷复肥及精细磷酸盐产品的实验室研究开发及工程转化，提供了我国磷化工领域多项关键技术。磷工程中心具有突出的人才优势，形成了以高级专家、教授为核心，中青年专业人员为骨干的磷化工科研工程开发100余人的团队。中心配备有较为完善的实验研究、中试转化条件，一直致力于解决磷化工领域所面临的挑战。近日，四川大学-绿色磷化学工程技术研究开发中心与北京海菲尔格科技有限公司达成合作，喜添芬兰Pixact公司PCM结晶监测系统，PCM结晶监测系统的引进犹如锦上添花，为推动中心的工程转化研究添一把力。 PCM结晶监测系统采用透射光原理设计，由仪器探头末端发出的激光透过测试样品，由探头另一端的高分辨率CCD相机接收透射光并对晶体成像。对于微小晶体也可以清晰成像，并保证图像质量。PCM结晶监测系统利用功能强大的图像算法，可以得到高准确度的晶体颗粒度数据：晶体尺寸D10、D50、D90等、晶体尺寸分布、晶体尺寸变化趋势、晶体形态、晶体径长比、晶体生长速率等数据。 PCM结晶监测系统不需要离线取样，可以原位在线实时监测晶体成核、生长、聚结、破碎、晶型转变等过程。测试过程清晰直观，既大大提高了结晶工艺研究效率和准确性，又可以避免传统显微镜结晶研究的取样问题、以及取样后由于条件变化导致的样品变化问题，可帮助用户优化与控制结晶工艺流程，以及排除工艺过程故障。 PCM结晶监测系统，非常适合结晶工艺的开发与优化，速度快，效率高；帮助工艺问题原因被快速发现及快速解决，可以实现生产质量稳定性监控，原料杂质监控，补料时间确定，晶体颗粒度监控，二次成核控制，晶体颗粒度分布宽度监控，出料时刻判定，加晶种方案优化，晶体颗粒形状调整等。PCM结晶监测系统是结晶工艺研究与控制的强有力工具，是结晶过程的眼睛，代表了当前结晶成像及颗粒度监控领域的国际最高水平。芬兰Pixact公司除了PCM结晶监测系统，还有PPM颗粒监测系统、PDM液滴监测系统、PBM微气泡监测系统等。PPM颗粒监测系统是为在线分析不同形态颗粒而设计，广泛应用于微颗粒、颗粒、纤维、团块、絮状物等；PDM液滴监测系统是为在线分析液滴和乳液而设计；PBM微气泡监测系统是为在线分析气泡悬浮液和泡沫体系而设计，可以得到：气泡尺寸分布、平均气泡尺寸、索特平均直径、体积平均直径、数量平均直径和累积分布参数（D10、D50、D90等）；磷工程中心始终紧密围绕磷资源的综合利用和清洁加工开展工作，旨在解决磷化工行业技术难题，引领现代磷化工的发展，相信经过磷化工人的努力和先进技术设备的助力，磷工程中心必将突破一个个难题，取得一个个技术创新，支撑和引领磷化工行业的可持续发展，建成具有国际先进水平的磷化工产业化技术研究和应用平台，成为国际领先的磷化工技术研究中心。

通微公司HALO核壳型色谱柱又出新品啦！您还在为分离速度太慢而苦等吗，您还在为分离效果不佳而掀桌吗，您还在为没有合适的分离糖类物质的色谱柱而烦恼吗？世界首创新一代BIOCLASS 2.7μm核壳型糖柱，解决您的问题！HALO 糖柱用于PNGase 释放及标记的N-聚糖的HILIC模式分离测试条件：色谱柱：2.1 x 150 mm, HALO 2.7 糖柱流动相 A：50 mM 甲酸铵，pH 4.45流动相 B：乙腈梯度洗脱：80-55% B，25 min流速：0.6 mL/min.温度：60°C压力：190 bar检测波长：UV 300 nm进样体积：3 μL样品溶剂：70/30 乙腈/水时间常数：0.5 s采样频率：3.3 Hz检测池：2.5 μL 半微量检测池仪器：Shimadzu Nexera采用HALO 糖柱实现了核糖核酸酶B中PNGase释放及普鲁卡因胺标记的N-聚糖的快速分离！测试条件：色谱柱：2.1 x 150 mm, HALO 2.7 糖柱流动相 A：50 mM 甲酸铵，pH 4.45流动相 B：乙腈梯度洗脱：80-55% B，25 min流速：0.6 mL/min.温度：60°C压力：190 bar检测波长：UV 300 nm进样体积：3 μL样品溶剂：70/30 乙腈/水时间常数：0.5 s采样频率：3.3 Hz检测池：2.5 μL 半微量检测池仪器：Shimadzu NexeraHALO 糖柱用于10种普鲁卡因胺标记的葡聚糖标准品(Sigma-Aldrich 1:1 (w/w) of Part numbers 00268 and 00269)（0.5 μg/μL,70/30乙腈/水）的高效分离！每个批次的HALO糖柱均进行此样品分离检测，保证了不同批次之间的重复性及色谱柱性能！现有填料类型：HALO Peptide ES-C18HALO Peptide ES-CNHALO Protein C4HALO Protein ES-C18HALO Gycan更多的HALO核壳型2.7μm BIOCLASS填料请点击下载：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100522/down_503914.htm通微公司通微公司，是国际色谱分析领域值得信赖的集研发、制造、销售为一体的『一站式』液相色谱解决方案提供商。通微公司为您提供从微分离、常规分析到半制备分析的系列产品及服务，包括液相色谱仪、蒸发光散射检测器、加压毛细管电色谱、液相色谱柱、毛细管色谱柱、液相色谱耗材、应用检测方法包、分析方法定制等。同时也代理国内外优秀的色谱仪器、色谱柱及相关耗材配件。

海关总署：暂停台湾石斑鱼输往大陆去年以来，大陆海关多次从台湾地区输大陆石斑鱼中检出孔雀石绿、结晶紫禁用药物，还检出土霉素超标。为防范风险，保护消费者身体健康和生命安全，依据大陆相关法律法规和标准，海关总署决定自2022年6月13日起暂停台湾地区石斑鱼输入大陆。水产品中孔雀石绿和结晶紫孔雀石绿是有毒的三苯甲烷类化合物，既是染料，也是杀真菌、杀细菌、杀寄生虫的药物，长期超量使用可致癌，无公害水产养殖领域国家明令禁止添加却屡禁不止。孔雀石绿的检测可参照国标《GB19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》和《GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定高效液相色谱荧光检测法》。其中GB19857-2005采用液质方法对孔雀石绿和结晶紫含量分别进行测定，加入内标进行内标矫正。GB20361-2006法中加入硼氢化钾将孔雀石绿和结晶紫的活泼双键还原，分别形成隐形孔雀石绿和隐性结晶紫，最后再以荧光检测二者的总量。孔雀石绿结构中的双键属于活泼的反应位点，常常容易发生氧化或者去甲基化，导致测试孔雀石绿比较困难。图-1. 孔雀石绿和结晶紫的结构式及相互转化本方法参考了上述方案的两种国标的前处理过程，采用不加入还原剂对样品进行前处理，加入内标物质后采用中性氧化铝固相萃取柱净化目标物，洗脱目标物后浓缩经液相色谱-质谱/质谱联用检测4种目标化合物。仪器与耗材1.仪器睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科AP 300 全自动液体样品处理工作站睿科AH 50全自动均质器睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪高效液相色谱 (HPLC) Agilent 1260质谱检测器 (MS) Agilent 64102.耗材中性氧化铝固相萃取柱 (1g/3 mL)3.试剂甲醇（HPLC）；乙腈（HPLC）；水；5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液：称取0.385g 无水乙酸铵溶解于1000mL 水中，冰乙酸调pH到4.5；体积分数为5％的乙酸铵甲醇溶液：量取5 mL乙酸铵缓冲溶液(5 mol/L)用甲醇定容至100 mL。标准曲线配制将1.0 µg/mL的混合标准储备液和0.1 µg/mL的混合内标储备液取出，于室温平衡后用AP 300 全自动液体样品处理工作站配成浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 µg/L的标准工作曲线。实验步骤1.样品制备鲜活水产品称取5.0g已捣碎的样品于50 mL离心管中，加入200 μL混合内标标准溶液(100 ppb)，加入11 mL乙腈，用AH 50全自动均质器以10000 r/min的速度匀浆提取30 s并洗涤刀头, 4000 r/min离心5min，上清液转移至25 mL试管中；残渣加入乙腈后再提取一次，合并上清液至25 mL试管中，用乙睛定容至25.0 ml，摇匀备用。2.样品净化移取5.0 mL上述的样品溶液加至已活化的中性氧化铝柱，5mL乙腈洗涤样品瓶，收集全部流出液，用EVA 80全自动氮吹浓缩仪在40 ℃条件下浓缩至约1 mL，用乙腈准确定容至1.0 mL，再加入1 mL乙酸铵溶液（5 mmol/L）震荡混匀，经滤膜过滤后供液相色谱-质谱/质谱测定。具体的固相萃取方法见图-2。固相萃取条件图-2.Fotector Plus固相萃取方法3.液质检测条件4.MRM参数Ps: 孔雀石绿和结晶紫采用D5-MG内标，隐性结晶紫和隐性孔雀石绿采用D5-LMG内标。结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向鲈鱼样品(5 g)中加入上述4种化合物标准品(20 μL, 1 mg/L)和2种氘代孔雀石绿和氘代隐性孔雀石绿(200 μL, 0.1 mg/L)作为内标进行加标回收验证(n=3)。数据如表-2所示：四种目标化合物的加标回收率均在90-110%之间，RSD值控制在6%以内。说明该方法能够很好地运用于水产品样品中孔雀石绿和结晶紫的检测。表-2. 鲜活水产品的加标回收率及RSD值(2 μg/kg)总结本文采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性和定量测定，前处理过程使用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化，准确性和平行性均满足实验要求；从活化到上样、洗脱一步到位，一天最多能够处理180个样品，操作方便快捷，效率高。AP 300全自动液体样品处理工作站能够实现标准曲线制备、样品添加和分液等液体样品处理功能，无需人员值守，程序化运行有效避免人为误差，提高精密性的同时极大地减轻工作量，保护实验人员的身体健康。

《茶鲜叶中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》（T/FQIA 012-2024）、《茶鲜叶中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》（T/FQIA 013-2024）、《茶鲜叶中吡虫啉的快速检测 胶体金免疫层析法》（T/FQIA 014-2024）、《茶鲜叶中三氯杀螨醇的快速检测 胶体金免疫层析法》（T/FQIA 015-2024）、《茶鲜叶中草铵膦、草甘膦残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（T/FQIA 018-2024）五项团体标准的制定和评审工作已完成，依照《福建省质量检验协会团体标准管理办法》规定，经过福建省质量检验协会标委会审查，于 2024年1月22日批准发布，自2024年2月1日起开始实施，现予公告。福建省质量检验协会2024年1月22日第051号 茶鲜叶中多种农药残留快速检测团体标准发布公告.PDF

近日，北京市食品办发布2010年第一号消费警示，近期对市场监测时发现，个别海蜇产品存在铝残留量超过国家标准限量的问题，消费者须谨慎购买海蜇产品。 　　专家介绍，我国允许在海蜇加工中使用硫酸铝钾(铵)作为食品添加剂，俗称明矾。这种添加剂在海蜇的加工过程中一般作为脱水剂按生产需要适量使用，但在水产品及其制品中，铝的残留量必须符合标准规定的限量。据分析，海蜇铝残留量超标原因可能是过量使用了硫酸铝钾(铵)所引起的。 　　目前，北京市食品办已责令相关部门进一步加大食品安全的监督检查力度，确保食品安全。同时也提醒消费者，选购海蜇等水发产品尽量到正规的超市和批发市场，不要购买市场周边流动摊贩的产品。对表面看起来异常光亮、颜色过白、发得过大或有刺激性异味的水发产品，一定要谨慎购买。此外，消费者如不放心，对买到的海蜇充分浸泡，用清水多次冲洗，也是较好的处理方法。

钨及钨合金具有高熔点、高比重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、航空航天等领域。GB/T 4324旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。根据GB/T 4324.2-2023，测定钨及钨合金中铋和砷含量方法是原子荧光光谱法。实验涉及样品的溶解及分析试液的制备：1.样品的溶解1.1钨粉、钨条：将试料置于100mL烧杯中，以少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全溶解，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.2三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器加入10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.3蓝钨、碳化钨（细、中颗粒）：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.4紫钨、粗颗粒碳化钨：将试料置于100mL石英锥形瓶中，于750℃高温炉中氧化完全后，取出，以下按1.2项进行。1.5将试液（1.1~1.4）移至100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液摇匀。用瓶口分液器加入10 mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.分析试液的备制2.1铋分析试液的备制2.1.1当铋含量不大于0.0010%时，直接测定试液（1.5）。2.1.2当铋含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，待测。2.2砷分析试液的制备2.2.1 当砷含量不大于0.0010%时，用瓶口分液器移取25.00mL试液（1.5）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，摇匀放置30min，待测。2.2.2 当砷含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.3 用瓶口分液器移取25.00mL试液（2.2.2）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，以盐酸稀释至100mL，摇匀放置30min，待测。3.系列标准溶液的配制3.1工作曲线1：适用于铋或砷质量分数不大于0.0010%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于7个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置6个分液体积0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液B和砷标准溶液B分别加入到以上6个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.1操作，砷系列标准溶液按2.2.1操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.2 工作曲线2：适用于铋或砷质量分数0.0010%~0.0050%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.3工作曲线3：适用于铋或砷质量分数0.0050%~0.020%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个50mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.4工作曲线4：用固体实物标准样品配制或采用符合标准曲线要求的固体实物标准样品配制。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

在我们的生活中，面粉、油条、馒头等各种食品都可能添加了含铝食品添加剂。 　　“铝超标”最近又成为了热门词汇，而它中枪的原因在于在9月底的一次国际食品安全风险评估研讨会上，国家食品安全风险评估专家委员会主任委员陈君石研究员称，最新的食品安全风险评估结果显示，被监测人群中有32.5%的个体膳食铝摄入量超过每人每周安全摄入量(PTWI)，其中以4岁～6岁年龄组的超值比例最高，而膨化食品被指是导致超值的“罪魁祸首”。 　　铝摄入超值的危害需具体分析 　　研讨会上，陈君石介绍说，风险评估结果显示，面粉对全人群膳食铝摄入的“贡献率”最高，由于南北饮食习惯的差别，使得北方全人群膳食铝平均摄入量为南方的4.6倍，其中4岁～6岁年龄组最高，达到5.1毫克/公斤体重。而世界卫生组织推荐铝的PTWI为2毫克/公斤体重。 　　会后，有不少媒体以“膨化食品导致四成儿童铝超标”为标题进行了报道，对此，陈君石表示，这一提法并不准确，“每周每公斤体重2毫克的最高安全摄入量，是这个值，称为健康指导值，而不是标准，标准是法定的值，健康指导值是指要保护你的健康，最好不要超过这个值，如果不够这个值，说明风险低，超过这个值，就要引起重视。儿童由于体重比较轻，所以这个值就更高了，不仅是铝，其他化学的东西也是这样，所以对儿童要特别关注。” 　　对于铝摄入超值的危害，有研究表明，它可能会导致骨质疏松，损害人体中枢神经，出现记忆衰退现象。不过，陈君石也指出，不是说铝摄入超值了就会发生中毒，而是发生有害作用的可能性增加了，所以一般不建议超过，真正的危害，要看超过多少，超过多长时间。风险评估的目的就是对这一风险作出评估结论，并提出相应的建议。 　　膨化食品应严控摄入量 　　食物中铝的来源主要有含铝食品添加剂，以及来自水、食品原料、包装材料中铝的转移，根据风险评估资料，其中含铝食品添加剂对居民铝摄入的贡献在75%-80%，在我们的生活中，面粉、油条、馒头等各种食品都可能添加了含铝食品添加剂。 　　根据《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)，允许使用的含铝食品添加剂共有13种，其中9种是作为脂溶性食用色素的铝色淀，另4种为硫酸铝钾、硫酸铝铵、硅铝酸钠、辛烯基琥珀酸铝淀粉，其中硫酸铝钾、硫酸铝铵即俗称的明矾，复合型膨松剂“泡打粉”的主要成分即是这两种物质，明矾和泡打粉在馒头、油条及各种膨化食品中应用广泛，起着快速发泡和起酥的作用。 　　风险估计中提到，7岁～14岁儿童膳食铝摄入的主要来源为膨化食品，这点尤其引人关注。记者联系了膨化食品行业国内某龙头企业，该企业品控部方经理告诉记者，2005年中央电视台《每周质量报告》曾报道过“真优味”等品牌的膨化食品中检出铝残留量严重超标，在消费者中引起强烈反响，也给行业造成很大压力，从那以后，大企业都不再使用含铝食品添加剂。“含铝食品添加剂，像硫酸铝钾、硫酸铝铵是作为膨松剂使用的，而现在都是无铝膨松剂。膨化食品的工艺包括油炸、非油炸和挤压三种方式，油炸和挤压都可以达到膨松的效果，并不需要再用膨松剂，从我们的产品来看，也只有很少的几种会用到膨松剂。”方经理称。 　　记者走访了北京市区欧尚、家乐福商场及一些小超市，观察了十余个品牌的主要膨化食品，配料表中确实没有发现含铝食品添加剂(配料表中一般标注有碳酸氢钠，即“小苏打”)。对此，一位业内人士称，目前食品龙头企业一般都会采取无铝膨松剂，但因为成本原因，可能有些厂家还在使用明矾或泡打粉。由于明矾是允许使用的复合食品添加剂，在添加剂国标中为“按生产需要适量使用”，很难说会不会超量使用。 　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红认为，部分大企业的情况并不能让我们放松警惕，“可能大品牌确实不用含铝食品添加剂了，但郊区、广大农村地区的膨化食品呢，他们吃的也许是一些根本都没听过牌子的膨化食品，超标使用含铝食品添加剂是极有可能的。” 　　“膨化食品本来就不是他们所必需的，营养价值不高，为了吸引孩子，只能在口味上下工夫，一般就是多油多盐，甚至使用香精，所有这些都不会对孩子有好处，家长不应该纵容孩子吃这些东西。”范志红建议说，无论膨化食品是否使用了含铝食品添加剂，都应该严格控制摄入。 　　如何突破“铝的包围”? 　　关于含铝食品添加剂，陈君石认为，目前标准自身的问题以及超标使用都会对居民摄入值产生“贡献”。因此，根据风险评估结果，其中一项建议即是调整含铝食品添加剂的使用标准，它包括哪些添加剂可以不用了，而有些是否可以调整使用范围，减少允许使用的食品种类，调整最大使用量，目前正在对此征求行业意见 另外一项措施是要提醒质监、工商等监管部门，对市场上相关产品加强监管，杜绝超范围超量使用。 　　记者了解到，卫生部办公室曾以内部公告形式，发布了关于征求调整硫酸铝钾等13种含铝食品添加剂使用规定的意见函。农业部办公厅在回复意见函中指出，考虑我国居民日常消费的小麦制品主食，如油条、馒头等均未制定明矾等添加剂的限量标准，建议对小麦粉及其制品中的限量值进行细化。如果这一建议能够实行，则可能对我们日常食用的包子、馒头等早点制作产生一定影响。 　　当然，除了面食制品，日常中可能涉及含铝食品添加剂的食品还有不少，范志红认为，现代人很容易就陷入“铝的包围”中，而要突破包围，首先要关注自身的营养与健康，“不用考虑其他，事实上贡献大量铝的食品，其营养价值都是不高的，比如粉条、粉丝、凉粉等，除了淀粉，维生素、矿物质几乎都没有，你何必吃那么多呢，远离铝只有好处没有坏处，大家必须引起重视。”

2010年1月1日，北京市食品办发布2010年第一号消费警示，近期对市场监测时发现，个别海蜇产品存在铝残留量超过国家标准限量的问题，消费者须谨慎购买海蜇产品。 　　市食品办专家分析，我国允许在海蜇加工中使用硫酸铝钾(铵)作为食品添加剂，即俗称明矾。这种添加剂是在海蜇的加工过程中一般作为脱水剂按生产需要适量使用，但在水产品及其制品中，铝的残留量必须符合标准规定的限量。据分析，海蜇铝残留量超标原因可能是过量使用了硫酸铝钾(铵)所引起的。 　　目前，市食品办已责令相关部门将进一步加大食品安全的监督检查力度，确保食品安全。同时也提醒消费者，选购海蜇等水发产品尽量到正规的超市和批发市场，不要购买市场周边流动摊贩的产品。对表面看起来异常光亮、颜色过白、发得过大或有刺激性异味的水发产品，一定要谨慎购买。此外，消费者不放心，对买到的海蜇充分浸泡，用清水多次冲洗，也是较好的处理方法。

背景 　　2011年1月11日-13日，第29届摩根大通医疗卫生年会在美国旧金山举行，会议吸引约300家医疗卫生相关公司参与。会议上，各大公司总裁及CEO分别向投资者阐述各自公司新一年的发展计划及上市新产品。在今年的会议上，赛默飞世尔、沃特世、安捷伦、丹纳赫、布鲁克、Bio-rad的代表也纷纷展望各自公司2011年的发展战略。 　　Bio-Rad实验室首席执行官Norman Schwartz在第一天摩根大通医疗卫生年会上说，公司在分子诊断领域的最初努力重点是开发性传染性疾病检测方法。该公司是最近进入分子诊断领域的公司，Norman Schwartz说，公司正在利用其产品组合中的生命科学工具促进分子诊断业务的增长。 　　Norman Schwartz告诉记者，“Bio-Rad公司最初的重点是使其分子诊断测试在欧洲市场获得许可。但Bio-Rad也打算寻求FDA的许可，但其无法提供一个时间表。Bio-Rad公司通常会开发自己的检测方法，并打算为未来的分子诊断检测也开发方法。” 　　Bio-Rad公司首席财务官Christine Tsingos指出，公司正处在全球企业资源规划体系发展的早期阶段，这个阶段需要花费4到5年的时间才能全面完成。其还补充说，虽然Bio-Rad公司可能会落后于竞争对手推出这样的制度，但是我们可以从别人的错误中汲取经验。 　　截止2010年第三季度末，Bio-Rad公司约有7.38亿美元现金可作为短期投资。当被问及是否会用该部门现金用于收购，Norman Schwartz和Christine Tsingos表示，这是一种可能性，并购活动会是这笔现金优先使用事项之一。 　　Bio-Rad公司一直保持保守的收购策略，并常常进行规模较小的交易。但Norman Schwartz说，公司会考虑交易额在10亿至15亿美元之间的交易， 尽管他提醒说，这样的交易寥寥可数。 Tsingos补充说，公司也必须考虑作出这样大型收购的信用评级。

绿叶制药集团收购新加坡生物技术公司A-Bio 进军生物制药领域 　　2010年7月，绿叶制药集团有限公司正式认购新加坡生物技术公司A-Bio Pharma Pte. Ltd(以下简称“A-Bio”)约80%的股份，原股东BMISF仍持有A-Bio 约20%的股份。 　　本次收购是绿叶制药集团为实现2020年愿景目标的战略举措，标志着绿叶制药集团正式进入生物制药领域。它将有助于集团快速获得具有国际水平的生物技术专业人才，大大缩短绿叶制药集团在生物技术研发的时间，这也是绿叶集团国际化的重要战略布局。 　　A-Bio将成为绿叶制药集团生物制药产业的研发中心。目前，已经立项了几个抗体研发项目，产业化开发将很快展开。绿叶制药集团的在研产品线也将变得更加丰富，为未来集团可持续健康发展奠定了坚实的基础。 　　A-Bio于2001年在新加坡成立，主要为制药企业和生物制药公司提供研究、开发和生产业务。该公司此前曾为多家跨国公司提供生物药物的CMO服务，已经有7年的生物药物开发经验。 　　山东绿叶制药有限公司1994年成立，属科技部认定批准的国家重点高新技术企业，产品以专利药或有特别保护的新药为主，专注于天然药物和药物新型制剂的研究、开发、生产和销售。

喷雾干燥高产率的秘密1喷雾干燥喷雾干燥被广泛应用于许多领域，目的是将液体转化为粉末的固体状态。料液被分散到热气流中，并通过喷雾干燥技术转化为颗粒。再将这种粉末通过旋风或过滤系统从气相中分离出来。这种干燥技术也越来越多地应用于热敏性材料，如蛋白质、脂类、生物催化剂或传统药物的提取物。小样本量的喷雾干燥不仅用于可行性研究和进一步扩大规模，也可用于小规模生产。因此回收率是工艺评估的关键参数，特别是针对高价值的产品。2旋风技术玻璃制成的旋风分离器已经在工业上广泛应用了一个多世纪。其主要优点是结构简单，且没有活动部件。分离主要是基于气流中颗粒的惯性沉积。在逆流旋流器中，气体通过切向引入使其旋转。这产生的离心力比重力大上百倍甚至到上千倍。颗粒向壁面和旋风器底部移动，而气体向上螺旋到旋风器顶部的气体出口(图1)。旋风分离是一个重要的工业过程，有许多旨在了解和改进其操作的研究，即使从被公认的模型来看，对旋风分离器中复杂的流体动力学行为还未完全理解。旋风分离器研究的目的是在分离速率(更好的产品回收率或更清洁的废气)、压降(更少的压缩机性能要求)和设计(更少的投资成本)之间找到最佳选择。▲ 图1. 逆流旋风分离器示意图3喷雾干燥机的旋风设计对于实验室规模的喷雾干燥机，回收率是非常重要的，已经有几位作者进行了研究，其中 Maa 等人[1998]是最相关的，他们研究了带有标准旋风的 BUCHI 迷你喷雾干燥机 B-190。结果表明，粒径小于 2μm 的颗粒的分离存在极限。这可能导致产品损失进入过滤器。此外，在某些应用中，例如药物输送或纳米技术，平均粒径应小于 2μm，这使得标准玻璃旋风分离器不适合。设计优化 BUCHI 提供了一个台式喷雾干燥机与玻璃旋风分离器结合的导电层，以防止微粒静电结合，从而减少产品损失。而对于作为制药应用中典型基质物质的乳糖，分离性能的差异是明显的(图2)。▲ 图2. 左：无涂层旋风分离器，壁面上的产品损失多；右：有涂层旋风分离器，产品损失少表1 比较了相同干燥条件下的产量。与惯性相比，颗粒直径越小，表面引力越大。因此，内部旋风壁和颗粒之间发生了粘合力，这也导致了自然堆积结构，就像沙漠中的沙丘一样。材料10%乳糖溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度165℃出口温度83℃抽气机效率100%进料效率30%回收率无静电涂层的旋风分离器28%有静电涂层的旋风分离器76%表1. 喷涂参数和最终产量:未涂覆和涂覆旋风的比较临近筛孔颗粒，即分离的临界理论颗粒直径，与旋风分离器的直径直接相关，较小的旋风分离器直径使得较小颗粒的分离效果更好。Stairmand[1951]推荐了一种高效旋风分离器的标准设计。基于这些一般的比例和玻璃吹风机的性能，一种新的旋风被开发和优化。此外，产品收集容器的尺寸也缩小了，便于少量处理样品 (图3)。▲ 图3. 小型产品收集容器和玻璃弯头的高效旋风分离器示意图（兼容的所有BUCHI迷你喷雾干燥机型号）4分离性能的测定喷雾干燥过程的分离性能主要是通过测量所收集粉体的质量，并与初始重量的比值来确定的。这仅仅反映了整个过程，并没有量化旋风本身的分离能力。因此，没有在旋风中分离的粉末是通过深床聚酯纤维过滤器来测量的。将高效旋风分离器与标准旋风分离器进行了比较，它们都涂有静电涂层。将不同浓度的盐溶液进行喷雾干燥，得到不同的粒度分布，用激光衍射分析仪测量。当浓度为 1% ~ 20% (w/w)时，平均直径变化在 3.2 ~ 5.7 μm 之间。盐溶液在小型喷雾干燥机 B-290 中喷雾干燥，使用以下参数(表2)。通过小型旋风的压降较高，因此加热干燥空气的吞吐量较低，产生了较低的出口温度。150ml溶液干燥后，用 500ml 蒸馏水清洗过滤器。然后可以用凯氏定氮法对洗涤液进行分析。从氮分析中计算铵盐的量，然后可以确定分离效果，结果如 图4 所示。物料的不同性能对分离性能也会产生影响，因此，分离效果很难预测。在苏黎世联邦理工学院(ETHZ)的一项研究项目中，表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的产率可以从 50.6% 提高到 62.0%，这是批量大小仅为 150 毫克和 1500 毫克的样品，这表明了使用小型高效旋风在迷你喷雾干燥机中喷雾干燥极少量产品的可能性。材料1%、5%和20%硫酸铵溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度160℃出口温度85℃（标准旋风分离器）出口温度72℃（高效旋风分离器）抽气机效率100%进料效率35%表2. 决定旋风分离器分离速率的干燥参数▲ 图4.两种旋风分离器对喷雾干燥铵盐的分离率的影响5结论本文介绍了一种新型的高效旋风分离器，它比标准旋风分离器具有更高的分离效率，特别适用于小颗粒和高价值产品的分离。当然，BUCHI 喷雾干燥仪可以处理极小批量的高价值产品。6参考文献Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383

步琦凯氏定氮仪的注意事项及维护凯氏定氮法是测定蛋白质/氮的常用方法，该方法简单易操作，但由于实验过程中涉及到的步骤（消化→蒸馏→滴定）以及使用的试剂较多，因此出现问题后排查起来会费时费力。本文集合了客户了经常面临的问题，并一一给予解决方法，旨在帮助客户实验过程中能快速发现问题，并及时排查解决掉。1消解仪使用注意事项快速消解仪为实验室应用而设计和构建的。用途是通过加热用浓硫酸在催化剂作用下消解样品。抽吸装置（如尾气吸收仪 K-415 或水射泵（订货号 002913）必须连接到抽吸模块上，以安全排出消解过程中出现的烟雾。在使用前，需要检查以下事项：样品管是否完好，如果发现样品管破损（如有裂痕，划痕或者撞击的痕迹）立即更换新的样品管，另外样品管在使用一段时间也应及时换新，建议使用 2~3 年后更换新样品管1，订货号037377（300mL，4pcs）或11059690（300mL，20pcs），以保证安全。水射泵侧管需低于烟雾收集管出口，防止烟雾冷凝在管路里边影响抽气力度，可能降低消解效率。消解过程中，需要注意：水射泵流速要适当，不能为了节约水流速过低，不能提供合适的负压带走烟雾。硫酸不宜过少，防止干烧损坏样品管。加热尽量按照指导逐渐升温，防止样品溅到试管壁上导致消解不完全，影响结果。注意催化剂的比例和厂家品牌，防止盐过多，冷却后析出影响消解管的安装。如果发现有大量烟雾冒出，液体喷溅。请立即断电，加大通风，待样品管冷却后再进行操作。检查抽气泵是否正常工作，以及玻璃和密封圈是否完好。消解结束后，需要注意：在完成消解后 30min 内请勿使用立即冷水清洗样品管或者直接蒸馏。温度差过大会导致玻璃自身产生形变而出现裂痕。需待冷却完全后，再清洗样品管，并检查是否玻璃完好。要想延长密封件的使用寿命，经常用水对其进行清洗，然后用软布擦干清洗过的密封件。明确禁止以下使用：在通风柜外进行消解操作在浓硫酸中消解样品（如食物和饲料）时，可产生爆炸性硝基化合物。在浓硫酸中对不明成分的样品材料进行消解。使用在冲击、摩擦、加热或火花的情况下可引起爆炸或燃烧的样品。铝块消解仪：K-446 在使用前除了需要检查以上所需事项外，在使用后还需注意：消解完后，废液承接盘一定要放置在烟雾收集管底部，防止酸滴到加热模块上腐蚀设备。加热模块上面的杂质需及时清理干净，以免影响加热效率。烟雾收集管需及时清洁，减少对玻璃的腐蚀。玻璃明显有变薄或者纹路及时更换。K-415 尾气吸收仪：配置 8%-10% 的氢氧化钠溶液或者 20% 的碳酸钠溶液 3L, 碱液中一般加入溴甲酚蓝或溴甲酚绿作为指示剂（取少量固体粉末用乙醇溶解，再加入碱液中），也可加入酚酞指示剂。吸收瓶中要加入固体颗粒的活性炭(颗粒直径2mm ~ 6mm)，并在两端加入玻璃棉。打开电源开关，确保冷却水打开，利用旁通阀可调节抽吸性能。需要降低抽吸性能时，应逆时针转动旋钮。顺时针转动旋钮将关闭阀门，使抽吸性能达到最大。每天实验前检查洗涤液是否需要更换，每次更换洗涤液时应清洁垫圈、滤网和密封圈。检查活性炭是否出现结晶，凝结，如有需更换。检查玻璃器件，软管及接头是否有损坏。2凯氏定氮仪使用注意事项使用凯氏定氮仪是将消化后的样品（硫酸消化液）加强碱后反应并生成 NH4+，并通过水蒸汽将NH4+ 带入到硼酸中，最后用标准酸滴定，根据消耗的标准酸算出N的含量。乘以相应的蛋白质系数，即可得到蛋白质含量。标准测试：1. 蒸馏量偏低进行蒸馏仪蒸汽力度测试：预热设备后，空样品管蒸馏，蒸馏 5 分钟，用量筒测量蒸馏液体是否达到 130mL 以上。2. 蒸馏仪密封性测试预热设备，空白稳定后，用同一方法测试 5 个硫酸铵或磷酸二氢铵样品，看样品回收率及平行性能否达到要求（回收率 98 - 102 %，RSD 3. 设备冷凝水不足检查冷凝水管路连接水阀是否打开？检查进水滤网是否堵塞或损坏？4. 设备不排空检查废液管是否插到下水道或废液桶的液面以下。检查抽吸瓶上下部阀门密封件是否老化或粘连。凯氏定氮仪日常维护：1. 清洗和检查样品管每次使用仪器之前执行此操作。清洗干净后再次用二级纯水将样品管进行润洗一次，同时检查样品管是否有破损情况，如有裂痕及破损，请停止使用该样品管。2. 清洗玻璃组件设置清洗每天结束时，应执行清洗程序，对系统进行全面的冲洗。防喷溅保护器和冷凝器用水冲洗，去除残留的氢氧化钠。通过定期清洗，可延长玻璃部件的使用寿命。清洗方法已预设，但可根据样品管的尺寸进行修改和调节。针对有样品管排空的型号如：Multi K-365 及 K-375，我们建议在 300mL 样品管中添加 200mL 以上的水，蒸馏设置 300s 以上。3. 清洗和维护软管和软管连接如实验间隔周期较长，长时间未使用凯氏定氮仪，我们建议将所有试剂倒空，将软管从试剂桶内取出，并手动排空管内溶液，用水进行清洗。尤其是碱液管路，长时间不使用会导致 NaOH 结晶，防止对碱泵及管路造成损坏。4. 清洗和维护防溅保护器玻璃飞溅保护器：如果防溅保护器上部有残留物，建议将其卸下，用清洗剂进行清洗。塑料防溅器：如果您看到空白值不断增加，建议卸下防溅保护器。用清洗剂或超声水浴进行清洗。当拆卸防溅保护器进行清洗时，也要清洗密封件，以延长其使用寿命。用清水冲洗后，用软布擦干，重新安装，并将防溅保护器装回原位。5. 全自动滴定型号的维护定期对 pH 电极进行校准，默认采用两点校准，缓冲液可根据需要进行修改，校准后看两个参数，斜率值和零点，电极斜率值（Slop）在 95%~103% 之间时，电极可正常使用，在 96.5%~101% 之间，电极状态很好。零点（pH(0)）在 6.4~8.0 之间时，电极可正常使用，越接近7越好。pH 电极的电极零点和斜率可能因玻璃膜老化或隔膜变化（如污染）而改变，导致测得的电极斜率小，由此产生测量值不稳定、平衡时间长和结果不准确等现象。以下表格列出了电极斜率小常见的原因和排查措施。3总结常见应用问题及排查氮含量太高原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰样品或标准品污染重新取样，或更换标准品玻璃器皿污染清洗玻璃器皿蒸馏残留减少液体总量，300mL 样品管中的样品量应不超过 150mL，以避免样品量过多喷溅严重；在碱加入样品管前，使用水稀释样品管中酸也能减低喷溅程度实验环境中有游离氨检查进行定氮的实验室是否放置了氨水等含挥发性氨试剂滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数（每摩尔盐酸含 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸含 2 摩尔 H+）、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算滴定系统、滴定管、玻璃管中有空气检查滴定酸液位，如滴定酸不足及时补充，并在滴定系统上进行排液操作pH 电极故障使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换手工滴定指示剂变性重新配置母液计算错误重新计算，更换实验员对实验结果核对计算错误重新计算，更换实验员对实验结果核对氮含量太低原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数（每摩尔盐酸含 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸含 2 摩尔 H+）、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算样品或标准品污染重新取样，或更换标准品样品中的氮含量较高减少样品量，样品中氮含量不可超过 200mg样品转移过程损失避免天平转移到样品管过程中，样品损失，或挂壁玻璃器皿污染清洗玻璃器皿消解硫酸不足增加硫酸用量（依据经验，一般常量法比如 1g 左右样品试用 20mL 浓硫酸，半微量法使用 10 mL 浓硫酸）消化时发生泄漏检查抽吸模块密封性消解时发生喷溅调整加热档，使消解仪缓慢升温，避免样品因喷溅造成损失催化剂与硫酸比例不对纠正催化剂与浓硫酸的使用比例在 1：3-1：2消解未完成延长消解时间，保证样品澄清后继续消解 30min消解后未完全冷却消解后冷却至少 30 分钟NaOH 加入量不足或所用的 NaOH 浓度不正确 ( 应为 32 %)纠正用量，直到可以观察到在碱加入后样品颜色发生变化蒸馏时发生泄漏进行蒸汽力度测试滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算pH 电极故障使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换手工滴定指示剂变性重新配置母液计算错误重新计算，更换实验员对实验结果核对重复性不佳原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰样品非均质由于样品的不均质导致结果不平行，请重新均质样品样品或标准品污染重新取样，或更换标准品样品转移过程损失避免天平转移到样品管过程中，样品损失，或挂壁玻璃器皿污染清洗玻璃器皿消解时发生喷溅调整加热档，使消解仪缓慢升温，避免样品因喷溅造成损失消化时发生泄漏检查抽吸模块密封性尾气吸收抽吸力不足检查尾气吸收仪管路密封性，定期清洗尾气吸收仪的泵消解期间抽吸力太强使用旁路阀降低尾气吸收装置的抽吸力消解未完成，消解时间太短延长消解时间，保证样品澄清后继续消解 30min蒸馏时发生泄漏进行蒸汽力度测试蒸馏和滴定时搅拌器不工作清洗搅拌器，必要时进行更换滴定系统、滴定管、样品管中有气泡检查滴定酸液位，如滴定酸不足及时补充，并在滴定系统上进行排液操作pH 电极校准不正确或未校准使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换滴定管被堵塞、松脱、太短或损坏检查滴定管，清洁或重新连接手工滴定指示剂变性重新配置母液

p 　　有机催化法脱硫脱硝原理： /p p 　　有机催化法脱硫是利用有机催化剂L中的分子片段与亚硫酸结合形成稳定的共价化合物，有效地抑制不稳定的亚硫酸的逆向分解，并促进它们被持续氧化成硫酸，催化剂随即与之分离。生成的硫酸在塔底与加入的碱性物质如氨水等快速生成高品质的硫酸铵化肥，其反应原理和过程与工业硫酸铵化肥的生产相似。 /p p 　　脱硝与脱硫原理相类似，当加入强氧化剂时，NO转化为易溶于水的高价氮氧化物生成亚硝酸。有机催化剂促进它们被持续氧化成硝酸，随即与之分离。加入碱性中和剂后可制成硝酸铵化肥。 /p p 　　该工艺流程： /p p 　　焦炉烟气先经过臭氧氧化，烟气温度小于150℃，然后进入脱硫塔，烟气中的SO2和NOx溶解在水里分别生成H2SO3和HNO2。有机催化剂捕捉以上两种不稳定物质后形成稳定的络合物L?H2SO3和L?HNO2，并促使它们被持续氧化成H2SO4和HNO3，催化剂随即与之分离。生成的H2SO4和HNO3很容易被碱性溶液吸收，这样就在一个吸收塔内同时完成了脱硫和脱硝，该工艺采用氨水做吸收剂，涤后的烟气通过填料层、二级除雾器除去水滴后，回送至焦炉烟囱直接排放至大气。 /p p 　　该工艺主要由以下系统组成： /p p 　　烟气系统：由焦炉引出焦炉烟气，经过化肥液体及喷水降温，由200℃降低到150℃以下，以适应臭氧反应温度低于150℃的要求。 /p p 　　吸收系统：烟气自下而上进入吸收塔，循环浆液自上而下喷淋，烟气和循环浆液直接接触，完成捕捉过程，处理后的洁净气体经过除雾器除雾后，排至烟囱。 /p p 　　脱硝氧化系统：脱硝氧化系统提供能氧化NO气体的氧化剂——臭氧。臭氧经过烟道内混合器后与烟气中的NO充分混合，将其氧化成易溶解的氮氧化物，进入吸收塔后被吸收得以去除。 /p p 　　盐液分离及化肥回收系统：吸收塔里浆液化肥浓度达到30%左右时，开启浆液排出泵，将其送入过滤器，分离出其中的灰尘。然后浆液进入分离器，将有机催化剂和盐液分开。催化剂返回吸收系统循环利用，盐液则进入化肥回收系统。 /p p 　　催化剂供给系统：捕捉浆液中不稳定的H2SO3和HNO2后形成稳定的络合物，在氧化空气下被持续氧化成H2SO4和H2NO3，被碱性溶液吸收，生成硫酸铵和硝酸铵。 /p p 　　该工艺主要特点： /p p 　　1)脱硫效率& gt 99%，脱硝效率& gt 85%，氨回收利用率& gt 99.0% 通过增加催化剂，提高亚硫酸铵的氧化效率，运行pH值低于氨法脱硫，能有效抑制氨的逃逸，氨逃逸率& lt 1%。 /p p 　　2)在同一系统中可同时实现脱硫、脱硝、脱重金属汞、二次除尘等多种烟气减排效果 整个过程无废水和废渣排放，不产生二次污染，同时净烟气中NH3含量小于8mg/Nm。 /p p 　　3)对烟气硫分适应强，可用于150-10000mg/Nm3甚至更高的硫分，因此，可使用高硫煤降低成本 对烟气条件的波动性有较强的适应能力。 /p p 　　4)可实现焦炉烟气低温脱硝，减少对设备的腐蚀 副产品硫铵质量达标，且稳定。 /p

水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法（superclean al-n）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，hplc 法作为分析方法，检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物孔雀石绿(cas:569-64-2)三、应用范围本方法适用于鲜活水产品中孔雀石绿的检测的 hplc 检测及确证。四、参考标准《gb/t 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》五、实验材料nuanalytical superclean alumina-n 固相萃取柱 1000mg/3ml。六、实验方法1、 样品待测溶液制备准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，超声波振荡提取 5 min，涡旋 1 min，4000r/min 离心 5 min，上清液转移至 50 ml 离心管中,残渣按照上述步骤重复提取一次；合并两次提取液，用乙腈定容至 25 ml。2、活化依次用 5 ml 乙腈活化3、上样和洗脱在中性氧化铝固相萃取柱上加入 5 ml 待净化样品，收集流出液，然后用 4 ml 乙腈洗脱，合并收集流出液。4、重新溶解流出液 45 ℃氮吹至近干，1 ml 乙腈定容，过 0.45 μm 滤膜，，供高效液相色谱测定。5、hplc 条件色谱柱：superlu c18 (250×4.6mm, 5μm) 检测器：uv-vis@618 nm流动相：a-乙腈 b-0.05 mol/l 乙酸铵缓冲溶液流速：1.2 ml/min 进样体积: 50 μl洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina/%b/%0.060403.0060403.10802010.00802010.10604013.006040七、实验结果1、0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果表 1 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果 名称123平均回收率（%）rsd（%）孔雀石绿91.091.887.290.02.732、添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图

过氧化氢（H2O2）具有较合适的氧化能力，而且其反应产物为水，非常适合作为一种环境友好的选择性氧化剂应用于绿色化学合成尼龙单体环己酮肟。相比传统肟化工艺，上世纪八十年代E钛硅分子筛催化H2O2氨氧化制备环己酮肟法能够大幅度简化生产工艺，在得到高转化率和高选择性的同时，极大减少低价值副产物和废弃物的产生，使得整个生产过程更加绿色和经济。目前全球环己酮肟年生产量超过600万吨，70%以上都使用过氧化氢氨氧化法制备。尽管H2O2在发展绿色化学化工中扮演了越来越重要的角色，但现有H2O2工业制备具有过程复杂，投入成本高，所用有机溶剂可能污染环境，存储/输运成本高，使用时需要额外的稀释等严重缺陷。如果可以利用原位的方法直接生成H2O2完成催化氨氧化等反应，可以极大地节省能耗和设备投资，不仅使得整个过程更加经济和绿色，更对发展新型绿色化工和化学合成具有极其重要的意义。卡迪夫大学卡迪夫催化中心(Cardiff University, Cardiff Catalysis Institute)的Graham Hutchings，Richard J. Lewis和上海交通大学化学化工学院物质科学原位中心的刘晰，陈立桅及其他单位合作，突破性的设计了钛硅分子筛负载金钯合金催化剂，实现在接近工业过氧化氢氨氧化条件（相同类型反应器和反应条件）下，直接从氢气，氧气，碳酸氢铵和环己酮一步法高选择性制备环己酮肟，得到近100%的环己酮选择性，近100%的氨选择性和100%的氢气选择性，其环己酮肟产率与工业过氧化氢氨氧化获取产率相同，但经济成本明显下降验。研究者通过详细的催化剂设计和深入的表征证实了可以将两种主要的催化反应，原位催化H2O2合成与催化H2O2氨氧化，进行有效耦合实现绿色化工生产的新路径。该工作发表于最新一期Science。该工作中，研究者证明了AuPd合金与钛硅分子筛(TS-1)作为双功能催化剂的核心作用：优化金属比例与载量的AuPd合金能够有效地在加热和弱碱性环境下生成H2O2，而TS-1可以有效利用原位生成的H2O2完成酮的氨氧化反应。该催化剂可以在与工业生产装置类似的固定流化床反应装置上稳定运行40小时或者250小时，而催化活性没有明显下降。通过经济评估发现如果只考虑原材料和催化剂的成本，假设催化剂寿命为2.3年，其制备成本相比现有工业成本下降13%。这个经济评估还没有考虑到节约商业H2O2制备、浓缩、纯化以及运输、稀释等过程所带来的额外利益。考虑到反应的高转化率，高选择性，低副产物的生成，高H2和NH3的利用率，整个生产过程更加可持续和环保。研究者通过先进的催化剂设计，详尽的实验以及充分的微观结构表征，第一次成功将原位H2O2合成与现有化工品生产进行结合，在科学上和技术上证明利用原位H2O2合成实现绿色化工新路线的可行性与经济性。图1 A.TS-1混合单组分Au、单组分Pd、单组分Au与单组分Pd混合物、及AuPd合金催化原位生成H2O2氨氧化反应得到环己酮转化率（黑色），环己酮肟选择性（红色）和环己酮肟产率（蓝色）；B.TiO2负载AuPd合金催化剂高分辨图像及元素分析；C.TiO2负载AuPd合金混合TS-1催化原位生成H2O2氨氧化其他酮的反应活性；D.不同氧化物负载AuPd合金混合TS-1原位生成H2O2氨氧化的反应活性。实验条件： 2 mmoL环己酮, 4 mmoL碳酸氢铵, 5% H2/N2 (420 psi), 25% O2/N2 (160 psi), 0.075 g负载贵金属催化剂, 0.075 g TS-1, 5.9 g t-BuOH, 7.5 g H2O, 反应温度80摄氏度，反应时间3小时。为了在微观尺度上深入理解双功能催化剂的构效关系，研究者利用球差透射电镜显微镜对于浸渍法制备的TS-1负载AuPd催化剂进行系统的研究。研究者发现一个非常有趣的现象：TS-1催化剂里存在有两种成分，绝大多数颗粒成分是高硅含量的钛硅分子筛，但是存在有少量的富钛氧化物颗粒，这导致了负载的贵金属具有明显的二元分布，直径为10-20纳米左右的AuPd合金纳米颗粒主要存在于富钛氧化物上，而在富硅颗粒上只存在小颗粒金属Pd。这说明Au更倾向于吸附在TiO2载体上，而Pd在TS-1和TiO2载体上吸附没有太大差别，所以富钛颗粒上同时存在相当多数量的Au和Pd离子，但TS-1颗粒上主要为Pd离子。当催化剂进一步煅烧及还原，富钛颗粒上就能够形成AuPd合金颗粒和一些小的金属Pd颗粒，而TS-1上只存在小的金属Pd颗粒。催化剂的特殊成分及其对Au/Pd阳离子不同的吸附能力导致形成这种特别的二元催化体系。其中二次电子图像给出了AuPd附着在富钛颗粒上的具体位置，这些有关表面的详细信息对于我们理解AuPd合金的形成以及其稳定性具有重要的意义。图2 i-iii.TS-1分子筛所具有的不同成分，最中间的方形颗粒为富钛氧化物，其他颗粒为贫钛的钛硅分子筛，从左至右分别为明场像，暗场像和对应的二次电子像；iv-vi. 富钛氧化物上存在的催化剂二元分布，大颗粒为AuPd合金，小颗粒为纯Pd 颗粒；vii-x.大颗粒的元素分布分析，绿色为Au，红色为Pd。研究者对催化剂的重复性实验显示，经过多次反应，催化剂的催化活性依然没有明显变化，这证明了所设计催化剂的稳定性。但有意思的是，相比较于Au，第一次测试过程中有明显Pd的渗出。研究者利用透射电子显微镜通过对于第二次，第三次以及更长时间测试的样品进行表征发现，富钛颗粒表面的大颗粒AuPd合金数量经过长时间/多次实验之后没有明显的减少，但是在TS-1颗粒上或者富钛颗粒上的金属Pd小颗粒数量则有明显的减少，这个现象解释了催化剂的稳定性以及Pd渗出，也进一步说明了不同金属与载体的相互作用严重影响了催化剂的稳定性。图3 左图. 经过三次循环使用的TS-1负载AuPd催化剂催化活性；右图. 第三次使用之后催化剂的高分辨电镜图像。这项工作通过先进的催化剂设计，详尽的实验以及充分的微观结构表征，第一次成功将原位H2O2合成与现有化工品生产进行结合，在科学上和技术上证明利用原位合成H2O

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2019年9月1日，“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛闭幕。闭幕式上，由中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、浙江大学化学系教授方群、四川大学分析仪器研究中心教授段忆翔、中国科学院烟台海岸带研究所研究员陈令新、中山大学化学学院教授欧阳钢锋和青岛理工大学教授马继平等带来的精彩大会报告为本次会议画下完美句号。仪器信息网作为支持媒体为您带来精彩报道。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/988f60fd-69cb-41e4-90aa-0a399866084c.jpg" title=" 江桂斌.JPG" alt=" 江桂斌.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 中国科学院生态环境研究中心院士 江桂斌 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：微纳尺度碳基材料及 3D 打印技术在环境与生物样品前处理制备与分析中的应用 /strong /p p 　　样品制备是整个分析过程中至关重要的一个环节，据有关统计其大约占样品分析总工作量的70%，开发出简单、快速、环境友好、易于与各种检测手段相结合的分离富集方法始终是分析工作的要点。江桂斌院士在报告中集中讨论了微纳尺度碳基材料在环境与生物样品前处理制备与分析中的应用，譬如石墨烯磁性萃取剂用于磁性SPE能够进一步加快萃取速度和简化操作；轻度氧化石墨烯用于MALDI基质，经稀硝酸轻度氧化，提高石墨烯的水分散性同时，尽可能保持了原有π电子共轭结构的完整性等。 /p p 　　此外，江桂斌院士还介绍了3D打印技术在微柱精度、克服接口死体积等方面的作用，譬如3D打印“无基质”激光解吸-串联飞行时间质谱仪靶板、3D打印用于高通量质谱检测的多功能模块化样品前处理器件、基于3D打印技术和微流控芯片技术的实际环境样品预处理方法等。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/486a913c-c4df-4c02-aa90-f2c72faf7eac.jpg" title=" 方群.JPG" alt=" 方群.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 浙江大学教授 方群 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于序控液滴阵列技术的微流控分析和筛选 /strong /p p 　　方群在报告中主要介绍了顺序操作液滴阵列系统（SODA）技术的操作模式及应用。譬如，SODA仪器在实际蛋白质结晶条件筛选中的应用，实现了蛋白质结晶实验全流程的微量化，完成了大规模（1536）结晶条件初筛，结晶条件优化，晶体孵育与观察等；在SODA对于单细胞蛋白质组的分析中，方群课题组研制出一种OAD芯片，能够在芯片上完成蛋白质组分析样品预处理过程；基于SODA技术的自动化核酸分析仪能够实现流感病原菌8指标同时检测，成功实现了鼻咽拭子中甲乙流感病毒、呼吸道合胞病毒AB、人副流感病毒等8种指标的同时检测。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/adf81f91-a40b-4d0f-80ec-77b95ff1403b.jpg" title=" 段亿翔.JPG" alt=" 段亿翔.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 四川大学教授 段忆翔 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：仪器研发中的样品制备技术与思考 /strong /p p 　　段忆翔在报告中表示要发展绿色分析技术/研发绿色分析仪器，在仪器设计方面，建议无溶剂或少溶剂、无有毒废弃物、前处理简单、低消耗和对操作人员和环境友好。基于绿色化学理念，段忆翔课题组开发了一系列快速检测的分析技术与仪器，例如用于复杂基质样品成分直接分析的微波诱导等离子体电离源（MIPI）、用于食品农残定量和罂粟毒品定量的微型直流等离子体电离源（MFGDP）、用于环境中 VOCs 实时在线监测的高灵敏快响应质子转移反应质谱仪（PTR-MS）以及大大简化呼吸气分析的质子转移反应质谱仪等。 /p p 　　此外，课题组还研发了全新的可用于固体样品直接分析的等离子体射流光谱仪（PLASMA JET），实现了固体样品的直接分析，无需溶液消解，多种元素同时检测，快速且高灵敏度。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/54a82298-b924-4017-89ca-d9816af41b8d.jpg" title=" 陈令新.JPG" alt=" 陈令新.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 中国科学院烟台海岸带研究所研究员 陈令新 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：海岸带环境分析监测新原理、新技术与新方法 /strong /p p 　　陈令新在报告中表示海岸带环境分析监测具有复杂性、挑战性，近年来，研究所的研究工作坚持多学科交叉，新原理、新方法和新技术的发展，研发内容和实际应用紧密结合，取得了系列特色研究成果——例如，基于新型分子印迹的样品前处理材料、方法与技术，用于针对含量低、危害大、赋存基质复杂的污染物样品的分析；基于材料界面效应的纳米光学探针，用于重金属离子等的快速分析；基于生物体内源活性物种变化成像探针，用于研究环境暴露于健康效应的关系等。 /p p 　　此外，针对海岸带环境保护、渔业生产等的需求，研究所开展了海洋观测、监测和监视的基础性、前瞻性和关键共性技术研发，推进海洋传感器技术、观测平台、系统集成、海底观测等方向的技术创新和装备研制。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/d3552efc-a845-4cb7-a358-9b459e79687f.jpg" title=" 欧阳钢锋.JPG" alt=" 欧阳钢锋.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 中山大学教授 欧阳钢锋 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：内源性生命活性物质新分析方法研究 /strong /p p 　　当前，生物医学大数据的研究需求对生物检测技术，特别是内源性生命活性物质（EBS）的检测提出了更高的要求，如何在复杂的生物基质中实现生物标志物的快速、灵敏、准确检测是当今科技前沿的热点难点和新兴领域。欧阳钢锋在报告中主要介绍了系列基于新型功能材料的EBS新分析方法，包括固相微萃取、磁性固相萃取及具有现场分析能力的可视化传感器等方法。基于上述建立的新分析方法，可实现糖类、糖蛋白、胆酸、雌性激素和植物激素等重要EBS的快速离体及活体分析。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/1c976593-75be-405f-9124-c011146e007d.jpg" title=" 马继平.JPG" alt=" 马继平.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 青岛理工大学教授 马继平 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：MOFs 膜固相萃取在样品预处理中应用研究 /strong /p p 　　金属有机骨架材料（MOFs）的高孔隙率、大比表面积，使其具有高吸附容量及快速的传质动力学特性，已被应用于固相萃取、固相微萃取、磁固相萃取、搅拌棒吸附萃取等多种现代化样品前处理技术中。马继平介绍到其课题组制备了MOFs混合基质膜，以分散固相萃取方式用于环境水体中多种有机污染物的富集分析。具体包括：（1）制备了MIL-53-PVDF混合基质膜采用膜分散固相萃取法分别用于水中七种磺酰脲类除草剂、四种新烟碱类杀虫剂、四种苯氧羧酸类除草剂的富集，高效液相色谱检测。（2）制备了NH2-MIL101(Fe)-PVDF混合基质膜，用于水中4种磺胺类抗生素的富集，高效液相色谱检测。（3）制备了基于UiO-66的阳离子型MOFs混合基质膜（UiO-66-NMe3+-PVDF MMM）材料，用于水中六种苯氧羧酸类除草剂。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/be738e3a-349f-41cd-b83a-8a59ce66dde1.jpg" title=" 冯.JPG" alt=" 冯.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 武汉大学教授 冯钰锜 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：LC-MS柱后衍生技术初探 /strong /p p 　　冯钰锜介绍到柱后衍生PCD具有提高灵敏度和选择性，简化样品前处理过程，衍生产物稳定性要求不高和快速、自动化的特点。冯钰锜课题组将柱后衍生PCD与LC-MS结合分析联用效果，以盐酸羟胺与醛反应、亚硫酸氢铵与醛反应和硼酸与糖反应为分析案例，初步证明了柱后衍生技术在LC-MS定量分析应用的可行性，反应速度快但衍生产物不稳定的体系（包括色谱分离过程易分解），更适合于LC-PCD-MS。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/53ad68e0-1ab8-4e72-8c3c-636772972b3b.jpg" title=" 关亚飞.JPG" alt=" 关亚飞.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专家组主任委员 关亚风 /strong /p p 　　最后，中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专家组主任委员关亚风宣布，“第四届全国样品制备学术报告会”圆满闭幕！ /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/6ff7db05-a265-4ea7-a0a7-41190eebfdfe.jpg" title=" 合影.JPG" alt=" 合影.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 合影 /strong /p

近年来，在世界范围内，恐怖分子利用隐藏爆炸物制造的恐怖事件屡屡发生。对隐藏爆炸物的检测越来越受到各个国家的高度重视。常规的X射线、射线等检测技术大都是通过探测行李和包裹的密度来进行成像,依靠操作人员的经验来判断其中是否含有爆炸物。这种方法并不是基于分子水平上的检测技术，所以它无法肯定告知行李和包裹里是否含有爆炸物。因此开发简单、便捷、可靠的实用化仪器对爆炸物气态分子和颗粒物作实时痕量检测就成为探测隐藏爆炸物的一种不可缺少的手段。最早期对于爆炸物的痕量检测主要是依靠犬类的嗅觉以及一些实验室的电化学分析法比如气相或液相色谱(HPLC,GC)、质谱(MS)等，但通常这些实验室方法因设备笨重、方法复杂、分析时间长，很难在现场使用。20世纪60年代末出现的IMS技术因当时技术限制，分辨率较差而未引起重视。近年来,技术的发展和对IMS技术的深人研究使IMS技术显示出检测限低、响应迅速、灵敏度高的特点,从而使相对低成本的、结构紧凑的、实用化的现场分析仪器成为可能。SHINS-P200手持式痕量爆炸物探测仪是赛纳斯联合嘉庚创新实验室公共安全联合研究中心，研发的最 新一款手持式痕量爆炸物探测仪，采用蓝牙无线连接技术，通过非接触式抽气采样，5秒快速识别爆炸物，可连续实时监测，当仪器周围环境炸药浓度或采样质量达到探测限时，仪器能快速发出报警指示,把危险扼制在萌芽状态。SHINS-P200“电子鼻”即是仿照生物的嗅觉系统而研制出的检测气体的传感器或集成系统。赛纳斯SHINS-P200产品基于功能仿生狗鼻的启发：狗鼻内部粘膜有约3亿个气味受体细胞，气体分子与这些受体细胞接触，引起级联放大的生化反应，进而识别气体成分。基于功能仿生材料设计，具有“一点接触、多点响应”的链效应特点的荧光淬灭爆炸物检测技术被普遍认为是灵敏度最 高、选择性最 好的可实用化、可微型化的技术，有利于“电子鼻”传感薄膜的制备。赛纳斯SHINS-P200型产品基于自主技术产权，打破了目前国外企业垄断荧光淬灭安检产品的现状，达到国际领 先水平。颠覆了现有检测方法局限，创新性的发展了微型化、智能化、非接触式爆炸物检测的超灵敏“仿生电子狗鼻”，对未来战争、航线保障、反恐防爆、国防安全具有重要意义。【产品特点与优势】 1、手持式、重量500克，方便携带 2、一键式操作、简单方便、易学易用、使用性强 3、耗材元件更换简单，无需复杂拆机操作 4、警用安全防护设计 5、仪器报警后，按复位键即可重新检测，无需校准或等待步骤 6、环境适应性强 7、开机时间小于3秒 8、可检测40 余种爆炸物，包括：　　民用炸药（硝酸铵、黑火药、鞭炮药、点火药、TATP 等）　　军用炸药（TNT、DNT、特屈儿、苦基胺、黑索金、太安等液体炸药（硝基甲烷等） 【应用范围】汽车站/火车站/机场安全、边界/边疆巡逻搜查、道路区/地区搜查、海岸巡逻队/海巡、建筑物搜查、外交官邸/VIP旅馆安全、公共设施/娱乐场所、港口/船舶、海关/关卡安全、监狱/搜寻/救援求助、货柜/集装箱码头、快递/车辆/行李/物流货物运输、飞机/火车运输及客运车箱安检等。

精确测量仪器领域的全球领导者TSI公司宣布推出该款新型1nm Scanning Mobility Particle Sizer（SMPS）扫描电迁移率粒径谱仪。 TSI的SMPS扫描电迁移率粒径谱仪被广泛应用于测量1微米以下的气溶胶粒径分布的标准。和3777型纳米增强仪和3086型差分静电迁移率分析仪配套使用，SMPS粒径谱仪能够测量纳米的粒径范围扩展至1nm。 当整合到SMPS扫描电迁移率粒径谱仪中后,3777型1nm纳米增强仪让研究者能够以高分辨率并且快速地测量纳米级气溶胶的数量浓度和粒径。3777型纳米增强仪，和TSI的3086型 1nm-DMA差分静电迁移率分析仪已经被最优化，能够将散逸损失降至最低，且能够和SMPS粒径谱仪整合，测量1nm到50nm的粒径，并且能够与3081A型长差分静电迁移率分析仪配套使用测量1nm到1 μm的粒径。 “该款1nm 凝聚粒子计数器让研究者能够在气体到颗粒转换过程边界进行测量，”TSI颗粒物测量仪器的高级全球产品经理Jürgen Spielvogel如是说。应用包括材料科学研究、大气和气候研究、基础气溶胶研究、颗粒物成核与生长研究以及其他各类研究。关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

美丽中国，鲜到延边。2021年5月7日，历经两天的学术交流，“第十三届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会”在吉林省延边朝鲜族自治州延吉市圆满闭幕。作为新冠疫情后生物医药色谱界的首次相聚，大家格外珍惜这段难得的时光。7日下午，大会在5位专家与1位厂商代表的精彩报告，以及“青年论坛优秀奖”、“优秀墙报奖”等奖项颁发的热闹氛围中圆满落下帷幕。报告人：中山大学 李攻科教授报告题目：复杂样品快速检测前处理技术研究进展　　中山大学复杂体系分离分析团队自1994年起基于色谱、质谱、光谱等技术发展了诸如分离富集传感、采样分离富集装置、快速分离检测技术的复杂体系分离分析方法，在食品安全、卫生防疫、公共安全、环境监测等领域得到广泛应用。报告在阐述复杂样品快速检测前处理方法研究策略的基础上，系统性地介绍了表面增强拉曼光谱快检前处理方法研究、化学发光快速检测前处理方法研究、微流控磁载分离富集/荧光检测方法研究等内容。未来，复杂样品快速前处理技术将朝着高选择性、高灵敏、高通量、实时性、在线性、无损性、多样性、便携性、智能化、一体化等方向发展。报告人：南京大学 刘震教授报告题目：浅谈液相色谱分离中填料粒径和形貌对柱效的影响　　报告分享了对色谱研究工作以及液相色谱填料粒径和形貌对柱效影响的观察分析。色谱的根本目标是追求更强的分离能力(分辨率、峰容量)、更高的柱效和灵敏度和更快的速度。液相色谱中固定相粒径对分离效率存在极大影响，但也存在极限。单分散径向对称介孔纳米球具有理想的形貌和微观结构，有望进一步发展成实用性高的纳米级色谱填料。而色谱填料的“终极粒径”和“完美形貌”是一个关键科学问题，该问题的解决严重依赖于技术和工程水平，呼吁科研人员与产业界通力合作。报告人：太原理工大学 李晓春教授报告题目：比色生物芯片-体液中多种毒品的可视化定量检测　　污水毒情监测可以客观准确地反映出一个地区的毒情，对于开展制毒窝点稽查、毒品犯罪打击和新精神活性物质预警等工作有着重大参考价值和指导意义。当前，污水中毒品监测技术面临样本复杂、浓度低等挑战，课题组制备了一种多染色的比色生物芯片，用于体液中吗啡、可卡因和安他非命的定量检测和直接可视化判断，检测限满足政府执法规定。眼下毒品检测需求越来越大，急需快速、准确、高通量、高灵敏度的毒品检测技术及设备 以毒品代谢物为检测目标的检测技术和仪器空白较大 样本前处理程序复杂、耗时，需要更加有效、便捷的前处理方法。以上问题的解决需要更多学科交叉合作。报告人：赛默飞世尔科技(中国)有限公司 薄涛报告题目：色谱和质谱技术的持续创新：突破瓶颈&驱动生物医药的研究　　分析技术，包括高效分离平台、高灵敏度检测和创新性流程方案，极大推动了生物医药的水平，驱动了生物医药研究瓶颈的突破。报告介绍了分析创新平台在生物医药发现、质量控制和临床研究中的应用，包括多维色谱、质谱和组学方案等。报告人：中国科学院生态环境研究中心 汪海林研究员报告题目：DNA修饰分析与表观遗传研究　　表观遗传学是指基于非基因序列改变所致基因表达水平变化，如DNA甲基化和染色质构象变化等。报告中介绍道，表观遗传通过体细胞的有丝分裂稳定遗传和减数分裂的跨代遗传产生着长期的影响。基于此，课题组开展了围绕5hmC在TET酶介导DNA去甲基化过程功能的相关研究，建立了碳酸氢铵增强LC-MS/MS方法，提高了检测灵敏度，实现了检测细胞内的痕量5hmC。近期，课题组还发展了一套独有的、无污染的6mA分析方法，在样品预处理、UHPLC-MS/MS分析中排除可能的原核生物DNA的污染，可获得准确的6mA信号。报告人：延边大学 李东浩教授报告题目：中药现代化发展中微分离分析的新技术新策略　　延吉所在的延边朝鲜族自治州物产丰饶，拥有人参等丰富的自然资源，如何利用现代科学技术服务家乡，中西结合实现中医药的现代化发展，成为李东浩教授课题组考虑的关键科学问题。为此，课题组发展了一系列微分离分析的新技术新策略，如微萃取技术、多室电泳/碳纳米限域分离检测技术、用于微纳尺度物质(细胞)分离的靶式电场流分离技术等，提出并初步建立了中药物质基础研究体系，为后续开展完善和提升长白山生物资源数据库、实现微分离分析技术升级和成果转化、开展中药物质基础研究方法论探索等工作奠定基础。　　大会召开闭幕式，首先宣布“青年论坛奖”、“优秀墙报奖”获奖名单，奖项均由东曹(上海)生科技有限公司赞助，南方科技大学田瑞军教授预告11月的全国色谱大会，最后由大会主席刘虎威教授做会议总结，大家依依惜别本次生物医药色谱会。东曹(上海)生物科技有限公司二木研辅(右)致辞颁发“青年论坛奖”颁发“优秀墙报奖”南方科技大学田瑞军教授预告11月的全国色谱会大会主席刘虎威教授做本届大会总结感谢会务组团队的辛劳付出

绽放年轻的色彩，释放青春的激情-2009北京普瑞赛司仪器有限公司旅游活动于7月24日正式拉开帷幕。 　　此次旅游的目的地是山水清秀的本溪桓仁，本次桓仁之旅对于公司全体员工来说具有着极为特殊的意义。09年对于公司发展来说是极为不平凡的一年，在全行业受到金融危机的影响下，我公司通过战略方针的调整和全体员工的共同努，与去年同期业绩相比依然保持了30%的增长。因此此次公司年度旅游的举办是对半年来公司全体员工努力拼搏的最好肯定与慰劳。　　 　　活动的第一篇章是激情四射的篝火晚会。会上市场总监对公司上半年所取得的业绩给予高度评价，向努力工作的全体员工表示感谢，并祝愿公司在今后的发展中取得更加辉煌的成绩。同时还为当天生日的员工送上了美好的祝愿!伴随着绚丽的焰火，晚会气氛被渐渐推向了高潮，晚会最后所有员工纷纷留影记住这难忘绚丽的时刻。　　 　　次日公司全体员工游览了桓仁的名胜桓龙湖、万乐岛、望天洞。各处景色各具特色，让人留连忘返。桓龙湖，让我们醉心其间，忘却所在。搭舟漫游其间，重山环抱，青松摇摇摆摆，绿水缠绕，碧波溶溶漾漾，美不胜收。万乐岛，如犹湖中一颗闪耀的明珠。此处不仅可以尽情享受自然风光，也尽可在此拜观音、礼圣迹、求荣禄、祈平安 望天洞，洞中奇石耸立，鬼斧神工，造化万千，所有员工无不感慨这大自然之奇妙。 　　下午公司的全体员工体验了惊险刺激的漂流活动，大雅河漂流的路程是三急三缓，既有平缓如镜的慢漂，又有波涛汹涌的险漂，险象重生。所有员工在感受开心刺激的同时，还深深感受着在整个过程中与同伴一起努力的喜悦。 　　本此活动的最后一个篇章为参观桓仁地区最具盛名的五女山，了解了“高苟丽”民族文化。五女山山峰酷似玲珑翠屏，四周悬崖峭壁，巍峨险峻。在面对十八盘石梯的陡峭攀登时大家互相搀扶，在面对一线天的艰难时大家互相鼓励加油，真正的让大家感受到了互相互爱的重要性。站在东端峰巅，遥望桓龙湖，烟波浩渺，云天山水，浑然一体，桓仁镇如一幅画卷，尽收眼底。　　 　　带着对青山绿水的回味，我们踏上了返乡的路程。这次旅游，不仅缓解了员工们平时的工作压力和紧张情绪，而且增加了公司员工的凝聚力，充分展现了公司的团队精神。接下来的时间里，我们要把这种团队精神继续发扬，努力提高自己的业务水平，以更高的热情投入到以后的工作中，我们坚信普瑞赛司的明天将会是让所有人都自豪的明天!