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丁螺环酮

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  • 【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    摘 要：建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry，SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀，经ProElut Silica （500 mg/3mL）固相萃取柱净化后，以GC-MS 进行测定，该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg，线性范围为0.01～0.5μg/mL，线性相关系数分别为0.99938和0.99977，相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析，加标回收的回收率为78%～91%。关键词：固相萃取；气相色谱-质谱；2-十二烷基环丁酮；2-十四烷基环丁酮；植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术，在国际上已逐渐被认可，但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面，迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后，在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ，2-ACBs)，它是含脂辐照食品的特异性辐解产物，在未辐照的含脂食品中，至今还从未检测到此类化合物。在1990年， 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道，随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成，其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中，棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸，而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸，其辐解物2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-tetradecylcyclobutanone，2-TCB）相对于其它2-ACBs较为稳定，因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化，但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取（solidphase extraction，SPE）条件，采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry，GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮，为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司；DM-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）迪马公司；XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器；80-1 高速离心机 河南省予华仪器；OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司；12孔固相萃取装置 迪马公司； ProElut Silica（500 mg/3mL）固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司；丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷（均为色谱纯）迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品，溶于正己烷溶剂中，配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液，备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件：色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm，0.25μm)；载气He(99.995%)；恒流，柱流速1.0mL/min；不分流，进样量1μL，进样口温度为260℃；起始温度80℃(保持1min)，以15℃/min的速度升至150℃，再以8℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件：EI源，离子源200℃，溶剂延迟为3min，选择离子监测模式（SIM），选择监测离子（m/z）：69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中，加入5 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声提取2 min，4000 rpm下离心2min，取上清液；下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤，合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下，氮吹近干，再慢慢挥干，再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶，待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚，5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱，以达到润湿小柱，活化填料，除去干扰杂质的目的；再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中，流出液弃去；然后用5 mL正己烷淋洗，弃去流出液；再用10 mL甲基叔丁基醚：正己烷(1：99V:V)洗脱，用旋转蒸发瓶接收，直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下，将收集到的洗脱液氮吹浓缩，然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中，影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果，需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮（2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）与脂肪酸的结构及其类似，故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好，再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品，采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献，本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱，结果表明对于植物油，硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说，2-DCB 和2-TCB回收率较高，添加回收率达到了80%-120%，满足分析检测的要求，且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA：标准品；B：空白样品；C：添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开，从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去，参照Horvarovich 等报道，用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB，选用弱极性的甲基叔丁基醚（methyl-t-butyl ether，TBME）/正己烷（V/V）混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样，淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱，取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚：正己烷（V/

  • 布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮的测定

    请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的，我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢，其他的峰都是很小很小，几乎看不出来，具体方法：流动相A是乙腈：水：磷酸=340:660:0.5，流动相B是乙腈，梯度洗脱，柱温=30,流速=2,波长=214，你们都是用什么方法测这个杂质的呀，求指教！

  • 【金秋计划】螺纹环规、塞规

    【金秋计划】螺纹环规、塞规 检验检测实验室很少用到螺纹环规、塞规；[font=SF-Pro-Text, sans-serif][size=13px][color=#ba0000]螺纹环规、塞规[/color][/size][/font]是一种用于检验螺纹尺寸和形状的测量工具，通常用于检查螺纹的外径、内径、轴向跳动等参数。购买一款螺纹环规、塞规可以从以下几个方面去考虑：[font=SF-Pro-Text, sans-serif][color=rgba(0, 0, 0, 0.8)][back=#f5f5f5]精度和可靠性，使用的便捷性、产品的耐久性、售后服务水平、用户评论等方面综合考虑。常见的螺纹环规，M32*3.0 螺纹的直径是32mm，螺距3.0mm，T表示通端螺纹，Z表示止端螺纹。 螺纹环规、塞规安全注意事项：非量规检查的请勿使用。螺纹部及量规部的边角因为存在功能性尖锐部分，因此容易造成操作人员受伤，请加以注意，需要检查的产品或量规处于运动状态时去请勿检查量规。 使用前的注意事项：请用轻油或白油灯油侵袭量规及产品或以干净的布擦拭，确认量规是否存在的锈迹、伤痕、毛刺等。 使用时的注意事项：以抗锈润滑油充分涂抹。勿对了量规施加冲击。 保管时的注意事项：保管量规时，应先去除灰尘、切屑等，以防生锈，将量规存放在湿度小且温度变化不大的场所。 定期点检：无论使用情况如何，都应定期进行检查。 [img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409131134155405_4350_1980346_3.jpg!w690x516.jpg[/img][/back][/color][/font]

  • 【求助】GC分析环戊酮氰醇

    请问各位：有谁做过环戊酮氰醇的GC样品分析吗？？？我目前分析的结果是环戊酮氰醇与原料环戊酮的GC中的比例一直不稳定，似乎在GC中环戊酮氰醇会转化为环戊酮，请问各位有什么好的方法？？？

  • 除草剂：环磺酮 介绍

    环磺酮（tembotrione）是三酮类除草剂的成员之一，属于HPPD抑制类除草剂，由拜耳于2007年研发成功。目前，三酮类除草剂大家族的成员还有先正达公司分别于1993年、2000年登记上市的的磺草酮和硝磺草酮和日本SDS生物公司开发的双环磺草酮以及拜耳上世纪80年代的Tefuryltrione。环磺酮的除草活性通过4-羟基苯基丙酮酸醋双氧化酶(HPPD)抑制剂表现出来，HPPD受到抑制后，杂草分生组织中酪氨酸积累和质体醌缺乏，3-5天后，杂草出现黄化症状，最终蔓延至整株，杂草白化死亡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222215_01_1623180_3.jpeg环磺酮一般与安全剂双苯恶唑酸复配使用，可保护玉米免收紫外线伤害，具有广谱、作用快速的特性，且与环境具有高度相容性。与大名鼎鼎的硝磺草酮相比，环磺酮不仅活性更高，而且防治杂草范围更广。环磺酮对蓟属、旋花属、婆婆纳属、辣子草属、尊麻属、春黄菊和猪殃殃等多种杂草也均有很强的灭杀作用，还能杀灭对草甘膦、麦草畏及ALS抑制剂类除草剂产生抗性的杂草。此外，环磺酮有较强的抗雨水冲涮能力，且可以在作物整个生长期均保持良好的除草活性而不会对下一茬作物造成危害。相对于硝磺草酮在杂草防治方面用药时间必须早来说，而环磺酮在用药时间上的限制大大降低。2007年初，环磺酮在奥地利获得登记（全球首次登记），截止2013年，环磺酮已在美国、奥地利、加拿大、巴西等26个国家获得登记。环磺酮自2008年进入市场后销售额一路攀升，09年环磺酮全球销售额还不足0.3亿美元，2010年达到0.95亿美元，2011年达到1.2亿美元，至2013年销售额达到2.1亿美元，销售额占拜耳其他除草剂销售总额的15.6%。目前，环磺酮仍属于专利保护产品，尚未在中国获得登记，在欧洲和美国的专利号分别为：EP1117639和US6376429，将分别于2019年9月9日、2019年10月7日专利到期。SPC专利保护到期时间为2021年。环磺酮在中国的专利号为ZL99811954，到期日为2019年9月9日。

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    要网络订票的童鞋伤不起

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261338_415609_1060664_3.jpg今天要网络订票的童鞋，伤不起啊。12306网站的机房空调系统故障。从早上8点开始，到现在快下午2点了，还没修好。这是截图。里面字都在框框外面，匆匆挂在网上，哎（后面经过调整美化，这张是调整前的，更显珍贵）！

  • 【求助】（已应助）文献“空调与制冷用内螺纹铜管的高频焊接”

    1.文献“空调与制冷用内螺纹铜管的高频焊接”焊接技术 Welding Technology 2007年 06期 胡瑞玲 刘景平 冯必容 2.新冷媒空调用内螺纹铜管新产品与传热试验研究作者: 张金利, 3.瘦齿型内螺纹铜管传热性能试验分析2004年 第4卷 第05期 作者: 桑希前, 唐永立, 李风丽, 吕慧玲, 4.新齿型内螺纹传热管蒸发性能研究2007年 第28卷 第04期 作者: 邓斌, 王凯, 陶文铨, 5.齿形参数对内螺纹铜管换热及阻力性能的影响【作者中文名】 王凯 王学印 【作者英文名】 Wang Kai Wang Xueyin（Golden Dragon Precise Copper Tube Inc.） 【作者单位】 金龙精密铜管集团股份有限公司 【文献出处】 制冷与空调, Refrigeration and Air-Conditioning, 编辑部邮箱 2006年 02期6.冷拔外螺纹铜管延伸系数计算公式的推导及验证 在线阅读 下载全文 刘赣华[1] 杨贵平[2] [1]南方冶金学院,江西赣州341000 [2]江西省科学技术厅,江西南昌330046 [em09504]

  • 【求助】石墨压环怎么从螺母中取出

    我用的是岛津QP2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，在换柱子时发现，螺母根本就取不下来，可能我当时在安装时，用的劲太大了，后来我截柱子，把螺母弄了下来，可压环是怎么也去不出来，请问大家都是怎么弄的

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    请问一下，1,3-环戊二酮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件怎么设置比较好，1,3-环戊二酮氯化后的产物用什么萃取比较好。谢谢啦

  • CATO独家 | 新型抗炎杂质——酮洛芬杂质

    CATO独家 | 新型抗炎杂质——酮洛芬杂质

    [font=宋体]◇关于酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑][color=#666666]是一种非甾体类抗炎[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]杂质[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]它的两个[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]主要成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林。[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=Helvetica][color=#333333]具有镇痛、消炎及解热作用[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]临床上主要用于缓解轻至中度疼痛以及发热等症[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]的原理机制是[/font][font=微软雅黑][color=#666666]通过与体内前列腺素合成途径中的环氧合酶结合而起[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]效果[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，并且可以减少细胞内花生四烯酸转化为前列腺素的过程[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]相比其他抗炎杂质，其不良反应更小[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]30%一90%[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是以尿液[/color][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%91%A1%E8%90%84/0?fromModule=lemma_inlink][font=Helvetica][color=#136ec2]葡萄[/color][/font][/url][font=Helvetica][color=#333333]糖醛酸结合物形式[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在[/font][font=Helvetica]24[/font][font=宋体]小时内排[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]出。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的酮洛芬杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]对[/font][font=宋体][color=#333333]各种关节炎以及痛风有十分显著的效果。[/color][/font][img=,604,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042137581297_3118_6381607_3.png!w604x513.jpg[/img]

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    我们实验室用的是Agilent 7890A-5975C气质。用了二年多了，我发现MS端的铜镙母比进样口端的铜镙母更容易松。因为在一开始于用的时候，安捷伦的工程师就告诉我由于热胀冷缩，MS端的铜镙母和进样口端的铜镙母要隔一段时间扭一下，不然会漏气。事实上也是，但是我发现一般都是MS端的铜镙母经常都会松，相比之下进样口端的铜镙母一般都比较紧，基本上很少松。那么为什么会这样呢？都是在柱温箱内。

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    [color=#333333]酮洛芬是一种化学物质，呈白色结晶性粉末状；无臭或几乎无臭。在甲醇中极易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]请教专家一下，这种样品我可不可以在甲醇、乙醇或者丙酮里溶解后，用硝酸稀释控制有机试剂的比例5%， [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]直接进样呢？还是要微波消解的测？大约是（[color=#333333]Cu、Mn、Cr、Pb、Cd、Ni、Sb、Hg、Co、Ag、As）这些元素。[/color][/color][color=#333333][color=#333333]谢谢各位！[/color][/color]

  • 液相色谱外标法测1.3环己二酮含量重现性不好跪求高手指导！！！

    我们开展新的产品的检测方法，1.3环己二酮的含量检测，用乙腈和0.5%乙酸水做流动相（25:75），254波长紫外检测器。用的是单标的外标法检测，取样0.02g，定容50mL，然后稀释后进样的进样浓度（40ppb左右），然后我们测得样品含量的数据很不稳定，前天95-97%左右，昨天99%-103%，今天还是101%左右。求高手指导改进什么地方！！！注：1，单个浓度点的样品的峰面积重现性很好标准偏差0.4%左右。2，我们样品含量应该不超100%，用单标测别家的产品在99%左右。

  • 环标所铜盲样

    有谁知道环标所201129的那支铜1.28mg/L的盲样不确定度是多少啊？

  • 【求助】顶空分析丙酮里的苯

    我测丙酮（99%）里面的微量苯（0.01ppm），GC2010，FID,HP-5,30m*0.32mm*0.25um,柱温70度，奔最低检测限只能到0.5ppm,去别的公司看了，他们用顶空进样，安捷伦的7890A,康林的VOC专用柱，60m*0.32mm*1.8um，他们能做到0.1ppm。我不理解为什么要顶空进样（丙酮沸点56度，苯80度），普通进样方式不可以吗，如果我不用顶空进样，换和他一个类型的柱子是不是也能做到0.1ppm。谢谢

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